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睡茄皂苷标准品

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  • 人参皂苷混合标准品液相实验条件的摸索

    人参皂苷混合标准品液相实验条件的摸索

    [color=#444444]之前用高效液相色谱进行人参皂苷混合标准品的实验，得到图一的色谱图。在该条件下采用相同的流动性条件和色谱条件，结果在时隔十天后再次进样却得到图二的色谱图。求助各位分析液相的大神这是什么原因造成的？该怎么办？[/color][color=#444444]流动相为乙腈-水，柱温35度，流速1ml/min，梯度洗脱：0-5min 16%乙腈，5-10min 16-19%乙腈，10-40min 19乙腈，40-50min 19-22%乙腈，50-70min 22-30%乙腈，70-75min 30-35%乙腈，75-85min 35-40%乙腈，85-90min 40%乙腈，90-95min 40%-16%乙腈，95-100min 16%乙腈。[/color][color=#444444][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906140936558584_2251_1752342_3.png!w690x516.jpg[/img][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906140936583869_9896_1752342_3.png!w690x516.jpg[/img][/color]

  • 高效液相色谱 人参皂苷Rg3做标准曲线 能做出来吗？

    [color=#444444]最近 一直在跑液相 用人参皂苷Rg3药品的标准品跑标准曲线，怎么也跑不出来，什么条件都试了 就是跑不出来 心碎了 要崩溃了 想问有没有哪位大神 跑出来了 [/color][color=#444444] [/color][color=#444444]我是用甲醇溶的 溶解度很小 但是样品峰 和溶剂峰 完全重合[/color]

  • 全自动固相萃取-比色法测定保健食品中总皂苷

    全自动固相萃取-比色法测定保健食品中总皂苷

    全自动固相萃取-比色法测定保健食品中总皂苷 作者：赵晓冬http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511261708_575182_2904170_3.jpg目的：建立保健食品中总皂苷的含量测定方法。方法：采用Sepline全自动固相萃取装置对保健食品中的总皂苷富集,通过70%乙醇回收，以香草醛-高氯酸为显色剂，采用比色法测定。结果：比色法测定的线性范围为0.038～0.268mg，相关系数 r=0.9997; 在不同保健食品中的平均加样回收率均在98.3%～102.4%，RSD〈2.2% (n=6)。结论：本法简便、准确、灵敏度高、重复性好，可用于不同类型保健食品中总皂苷的含量测定。　　目前保健食品中的总皂甙测定方法尚无国家标准，大多都是按照《保健食品检验与评价技术规范 (2003年版) 》“保健食品中总皂甙的测定”方法检测，该方法采用人参皂苷 Re为对照，用香草醛比色法测定总皂苷。其显色体系为:香草醛-冰醋酸-高氯酸，但在实际操作中和据相关文献报道中，但采用该方法检测结果误差较大，尤其是不同实验室间测定结果差异更大,不利于产品的质量控制。有文献报道，卫生部食品卫生监督所2000年组织全国22个省、市、自治区省级疾病预防控制中心对这一方法进行比对试验，结果显示:离散度较大，有的浓度水平还出现离群值，各实验室间的RSD达80%，因此需要对测定方法加以改进。本文采用莱伯泰科公司Sepline全自动固相萃取提取装置 具有洗脱液流速恒定可控、大批量产品自动化处理，保证试验系统的密闭性等优点可保证结果的平行性和准确性。在对大孔树脂进行品牌筛选的基础上，定制统一规格固相萃取柱、对总皂苷测定前处理过程进行了优化，整套方法简单，数据结果离散性小，平行性得到提高。1材料与方法1.1 仪器 　 UV-2450 紫外可见分光光度计(日本，岛津公司)，CP2250分析天平，AS10200ADT超声波清洗仪，TLL-DCⅡ型氮吹仪，Sepline全自动固相萃取系统（北京莱伯泰科有限公司），固相萃取柱（底层有砂芯隔板,内装XAD-2大孔树脂2.7g,Alumina-N中性氧化铝，6ml,北京莱伯泰科有限公司）。1.2 试药　　人参皂苷Re对照品（中国食品药品检定研究院，含量92.7%），冰醋酸、香草醛、高氯酸、乙醇均为分析纯，水为纯化水。1.3 供试品　　上普牌西洋参含片 (厦门上普药业有限公司，批号14040201)；天信减肥茶( 福建安溪馨隆保健品有限公司，批号: 20140504 ) ；辅助降血脂片（哈尔滨久盛医药科技开发有限公司，批号:20140714）珍迪牌黄芪阿胶口服液（南昌健民营养补品厂，批号: 20130701）２方法与结果2.1 标准溶液制备精密称取20mg人参皂苷Re对照品置于100mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。吸取10mL人参皂苷Re标准溶液（0.2mg/ml）放蒸发皿中，放在水浴挥干（低于60℃），准确加入10ml水溶解，作为标准溶液2.2 样品溶液制备　　精密称取适量样品，置于50mL容量瓶中，加水适量溶解，超声30min，放置至室温，用水稀释至刻度，摇匀， 3000r·min-1离心5min,0.45um微孔滤膜过滤。若为非乙醇类液体试样，先经0.45um微孔滤膜过滤，取精密过滤后样品1mL (根据试样含总皂苷量定) 进行固相萃取。2.3 样品溶液吸附及洗脱 取样品溶液上清液置于收集管中（大于2ml）, 放置于Sepline全自动固相萃取系统中，按以下步骤进行吸附及洗脱（详见图1）。2.3.1 活化：在固相萃取柱中，以2.5 ml·min-1 流速冲洗70%乙醇25ml、然后以2.5 ml·min-1 流速冲洗水25ml。2.3.2 上样：以1ml·min-1 流速加1ml样品溶液于固相萃取柱中。2.3.3 洗脱：以0.8ml·min-1 流速, 依次用25ml水，25ml70%乙醇进行洗脱，收集70%乙醇洗脱液,在收集结束时氮气吹扫管理残留洗脱液50s。2.3.4 挥干：将收集的洗脱液转入50ml的离心管中，在60℃下氮气吹干。https://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXHUdyj5UNWFsWqjnVFOfw77OyyjdE8AtsH0V1ibNylQgZibv2FialaXicibA/0?wx_fmt=jpeg2.4 显色与测定　　在上述已挥干的洗脱液中准确加入0.2ml5%香草醛冰乙酸溶液，使残渣都溶解，再加0.8ml 高氯酸，混匀后60℃水浴上加热 10min，冰浴冷却后，准确加入冰乙酸 5.0ml，摇匀后，以 1cm 比色池于 560nm 波长处与标准管一起进行比色测定。2.5 线性关系考察　　精密吸取“2.1”项标准溶液0、0.2、0.5、0.8、1.0、1.2、、1.4人参皂苷Re标准溶液（0.2mg/ml），按 “2. 3”“2.4”项下方法进行前处理并测定。以吸光度值为横坐标， 以人参皂苷Re含量 (mg) 为纵坐标进行回归计算，回归方程为y =0.3521x+0.0018，r=0.9997，结果表明，总皂苷( 以人参皂苷Re计) 在0.038～0.268mg 范围内线性关系良好。2.6 加样回收率试验　　采用加样回收率法，精密称取4类保健品适量，分别按样品量的100%的比例各6份加入对照品 ，按“2.3”项下和“2.4”项下进行测定，并分别计算回收率(见表1-表5)，结果各品种平均加样回收率均在98.3%～102. 4% ，RSD＜2.2% ，并与传统方法（手填层析柱、人工进行柱洗脱）进行比较，表明该方法准确度良好，且离散度低于传统方法。https://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXpKdklF1UoeMzvU6eQJEseF6P0shyEyUViacyO2M0iaBmcQmLVtq4YUIQ/0?wx_fmt=jpeghttps://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXcxdobibU0cPzwap5qsdShaQtxlrmMbDxOG6AKyWSTxYHbwu085loQog/0?wx_fmt=jpeghttps://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXudGTrHbh0Eu8R6zY3PNo4iaHwJMh58wAxhK00QPk76bje6KXTQ6LWAA/0?wx_fmt=jpeghttps://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXO3ae9XyfEiaaUU6Qkibib1WgWDiaAVh9AQEFhV6tJ8oJxfsibuHW7tMWHUw/0?wx_fmt=jpeghttps://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXfVUKQfmpzF7ootVP2rp4VREoKIGLKDM54tMwEK2GyZ8DazgJL6tfug/0?wx_fmt=jpeg2.7 稳定性试验 将显色后样品分别放置 0、0.5、1、1.5、2、2.5、3h， 测定吸光值。结果表明该显色体系在1 h内吸光度基本不变，1h后吸光度有所降低，故在显色后1 h内测定。2.8 样品含量测定　　取4类保健食品 ，按“2.3”项下和“2.4”项下进行测定，于 560nm 波长处测定吸光度值， 根据所得到的标准曲线计算样品中总皂苷的含量(见表6) 。[align

  • 【求助】哪位友人可以提供甘油、皂粒（肥皂）、硬脂酸方面的标准

    朋友，你有这些标准吗？可以传给我吗？ 7.ISO684－1974 肥皂的分析——总游离碱的测定8.ISO685—1975 肥皂的分析——总碱量和总脂肪物含量的测定19.ISO1066—1975 肥皂的分析——甘油含量的测定一—滴定法20.ISO1067—1974 肥皂的分析——不皂化物和未皂化物的测定76.ISO1614—1976工业用甘油——样品和试验方法——总则77.ISO1615—1976 工业用甘油——碱度或酸度的测定—一滴定法78.ISO1616—1976 工业用甘油——硫酸化灰分的测定—一重量法79.ISO2096—1972 工业用甘油—一取样方法80.ISO2097一1972 工业用甘油—一水含量的测定——卡尔 费休法81.ISO2098—1972 工业用甘油—一灰分的测定——重量法82.ISO2099—1972 工业用精制甘油——20℃密度的测定83.ISO2464—1973 工业用粗甘油一—非甘油有机物（MONG）的计算84 ISO2465—1974 工业用甘油——砷含量的测定—一二乙基二硫代氨基甲酸银光度法85.ISO2879一1975工业用甘油——甘油含量的测定——滴定法199.英国药典（BP1980） 甘油200.美国药典（USP1980） 甘油167.NFT60－201—1968 动植物油脂中水分和挥发物的测定168.NFT60－202—1968 动植物油脂中不溶性杂质含量的测定169.NFT60－203—1968动植物油脂碘值的测定170.NFT60－204—1968动植物油脂酸值的测定171.NFT60－205—1975动植物油脂中不皂化物含量的测定172.NFT60—206—1968 动植物油脂皂化值的测定173.NFT60—208—1968动植物油脂脂肪酸凝固点的测定174.NFT60－233—1977 动植物油脂——脂肪酸甲酯的制备175.NFT60－234—1977 动植物油脂—一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析脂肪酸甲酯176.MIL－S－271B—1962 工业硬脂酸177.MIL－F－10943B—1982 脂肪酸

  • 【原创大赛】【第五届原创】UPLC检测人参中7种皂苷成分

    【原创大赛】【第五届原创】UPLC检测人参中7种皂苷成分

    一、实验目的及原理：参照药典中人参皂苷的检测，使用超高效液相色谱，对于人参中7种皂苷成分进行检测，大大提高了检测速度，并拓展了检测的皂苷种类。人参中的皂苷成分通过超声波萃取，高校液相色谱柱进行分离,采用紫外检测器进行检测，外标法定量。二、实验仪器及试剂：仪器：UPLC（waters H-Class），检测器：TUV紫外检测器、超声波仪、超纯水机、离心机、涡旋振荡仪、50ml离心管、20ml胖肚移液管试剂：人参皂苷标准品Rb1、Rb2、Rd、Re、Rf、Rg1购自食品药品检定院， 人参皂苷标准品Rc购自百灵威、乙腈（HPLC）、甲醇（HPLC）三、色谱条件：色谱柱：BEHC18 2.1mm×50 mm×1.7um 柱温：35℃ 样品温度：25℃进样体积：5µL 流速：0.4ml/min 波长：203nm 采样速率：20点/秒流动相配比：时间水乙腈曲线类型08218/1082186185050618.1821862082186四、实验步骤4.1、标准储备溶液配制：称取人参皂苷标准品，用甲醇溶解定容，具体见下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210241734_399095_1854832_3.jpg4.2、样品处理称取样品约0.4g（精确到0.0001g）于50ml离心管中，加入20.0ml超纯水，涡旋15s，超声波萃取30min，5000转/min离心5min，过0.22um水膜，待测。五、计算5.1样品中人参皂苷浓度的计算： X=C*100/m式中：X——样品中人参皂苷的浓度（mg/g） m——样品称量（g） C——待测溶液中人参皂苷的浓度（ug/mL）六、标准曲线与线性相关系数取标准储备溶液混合，用水稀释至约5、10、20、50、100ug/ml，进行2次平行测定，得到相应的峰面积平均值。以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210241728_399091_1854832_3.jpg七、样品测定及回收率实验（以6年红参体为样本）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210241730_399092_1854832_3.jpg八、对照与样品测定的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210241731_399093_1854832_3.jpg九、结果与讨论本实验尝试多个色谱条件， Re、Rg1组分性质非常接近较难分离，选择梯度洗脱的方式加快其他组分的分离，相对于传统液相方法需要至少一个小时的进样时间，UPLC的分离时间在20min，具有较大的优势。

  • 三七总皂苷不出峰

    完全按照药典标准做的三七总皂苷，可是对照品和样品的Re均不出峰，其他几个峰都出得很好

  • 人参中多种人参皂苷含量测定——国标与行标的比较

    人参(Panaxginseng C. A. Mey)五加科、人参属多年生草本植物。人参皂苷，人参中的活性成分，是一种固醇类化合物，三萜皂苷。因为人参皂苷影响了多重的代谢通路，所以其效能也是复杂的，而且各种人参皂苷的效能是难以分离出来的。人参皂苷都具有相似的基本结构，都含有由30个碳原子排列成四个环的甾烷类固醇核。人参皂苷成分：如Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Rg3、Rh2及糖苷基PD等。目前测定人参皂苷含量的标准有国标（GB/T 22996-2008）和行标（NY/T 1842-2010），本文仅仅对上述两个标准的适用范围、样品处理、检测方法等进行比较。1、 标准的适用范围标准号：GB/T 22996-2008标准名称：人参中多种人参皂甙含量的测定 液相色谱-紫外检测法标准规定了人参中人参皂甙Re、Rg1、Rf、Rb1、Rc、Rb2含量的液相色谱-紫外检测方法，适用于生晒人参中人参皂甙Re、Rg1、Rf、Rb1、Rc、Rb2含量的测定。标准号：NY/T 1842-2010 标准名称：人参皂苷的测定标准规定了测定人参中9种人参皂苷的高效液相色谱方法。适用于人参中人参皂苷Rbl、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Re、Rgl、RgZ和Rf的测定。注意：在GB/T22996-2008中，测定的是6种人参皂苷，而NY/T1842-2010测定的是9种。并且，包含了国标中的6种。

  • 脱水番茄粒水分检测标准

    各位大侠，请指点我们公司新进一批脱水番茄粒，因为不是我们的主打产品，所以水分检测的标准不清楚，如下介绍一下我们水分检测的主要设备：分析天平、干燥箱（烘箱），求教：检测需要原样多少克、需要烘多长时间、水分不能超过多少（好像是7%）请高手指点，不胜感激

  • 人参皂苷高效液相

    人参皂苷高效液相

    人参皂苷标准品，用葡萄糖苷酶和鼠李糖苷酶反应完之后高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]图谱都差不多，有没有人解释是没出峰还是没反应呀[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304261454313898_1401_5986128_3.jpg[/img]

  • 【应用数据库有奖问答10.17（已完结）】西洋参中人参皂苷的检测，样品前处理步骤是？

    【应用数据库有奖问答10.17（已完结）】西洋参中人参皂苷的检测，样品前处理步骤是？

    [b]Q：[b][b][b][/b][/b]西洋参中人参皂苷的检测，样品前处理步骤是？[/b]A：标准品溶液：人参皂苷Rg1:0.1mg/ml (溶剂70%甲醇水) 人参皂苷Re :0.35 mg/ml(溶剂70%甲醇水) 人参皂苷Rb1:1 mg/ml(溶剂70%甲醇水).===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：yifan1117（注册ID：yifan1117）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）PAEs（注册ID：v2911392）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）dahua1981（注册ID：dahua1981）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171513425489_3187_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171513451756_1050_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：2015药典基质：标准品应用编号：102441色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-861.html]Diamonsil Plus C18-A 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：标准品溶液：人参皂苷Rg1:0.1mg/ml (溶剂70%甲醇水) 人参皂苷Re :0.35 mg/ml(溶剂70%甲醇水) 人参皂苷Rb1:1 mg/ml(溶剂70%甲醇水).色谱条件：色谱柱：Diamonsil 5μm C18 Plus-A 250*4.6mm #99406流动相：A:乙腈 B：0.1%磷酸水流速：1.0 mL/min柱温：40℃进样量：10 uL波长：203nm[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/23.jpg[/img]文章出处：天津应用实验室关键字：西洋参中人参皂苷的检测、2015药典、Diamonsil C18 Plus-A图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/45.jpg[/img]

  • HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量

    [color=#444444]HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量以色谱纯乙腈-水为流动相，为什么所得结果只有前五分钟的溶剂峰，却没有想要的保留时间为16分钟左右的峰呢？[/color]

  • 【求助】皂苷的hplc含量测定

    小弟在测甾体皂苷，用的是已腈-磷酸水（酸万分之一），梯度洗脱，DAD检测。待测样品用普通分析纯的甲醇溶解，微孔滤膜过滤，进样分析。做了好几次，发现皂苷的峰不明显，并且更要人命的是，谱图中有很多溶剂峰，强度很大很高，现在才意识到，以前都当成皂苷的吸收峰，因为不像溶剂峰，都是末端吸收，没办法区分。今天，在进对照品时，发现对照品进入液相后，有好几个末端吸收峰，发现问题比较严重，对照品纯度没问题的。我怀疑：1、普通分析甲醇溶解对照品和样品后，才导致出现谱图中不同位置出现大小不一样的溶剂峰。我马上做了空白对照，确实甲醇单独进入液相分析，有很多溶剂峰，末端吸收，真是无语。2、考虑到溶剂问题，我又做了已腈空白对照，发现还是有溶剂峰，只不过少了很多，只有两个看起来比较高的峰。一个出峰在10分钟，一个在很靠后。接下来，我想做下面尝试：1、用流动相来溶解样品，就是已腈-磷酸水，同时，先做溶剂空白。2、考虑用已腈溶解样品紫外检测，感觉皂苷的峰不灵敏，但是比较实用，所以还是选择用紫外检测。对以上问题，请各位朋友多多指导。十分感谢！！！[em09508]

  • 食品标准为何遭质疑？

    食品标准为何遭质疑 制定食品标准，不仅要注重结果公开，还要注重全程公开。食品标准的制定过程，应该成为食品安全的科普课堂 不久前，广州市奶业协会理事长王丁棉认为，中国牛奶质量标准是全球最差、最低的标准。随后，又有一位企业家"炮轰"牛奶标准。 牛奶标准是去年刚刚修订。令人不解的是，本该发生在标准公布前的质疑和讨论，却发生在标准实施之后。牛奶标准被"炮轰",决非食品标准受质疑的个案。加铁酱油遭质疑，发生在第二期全国大范围推广之际；食用盐该加多少碘的争论，出现在全国大面积推广10多年之后；大米允许使用添加剂，事发在食品添加剂标准公布后的1个月。 食品标准为何公布之后遭"炮轰"?以此次牛奶标准为例，乳品安全国家标准草案在卫生部网站上全文公布征求意见60天，并向世贸组织通报。专家组对国内外反馈的2000余条意见逐条研究处理，由第一届食品安全国家标准审评委员会审议通过后才正式公布。而据王丁棉介绍，2010年调整国家牛奶质量标准时，曾征求地方奶协和专家的意见，但提出的意见95%都没被采纳。他认为，中国奶业标准被个别大企业"绑架". 食品标准从专家论证、草案形成到社会公示、正式发布等程序，《食品安全法》有严格的规定。但是，制定食品标准，不仅要注重结果公开，还要注重全过程公开。比如究竟哪些专家参与了讨论？他们的核心观点是什么？在标准的讨论中，专家之间有没有争论？对于征求的意见，是否给予了企业满意的答复？食品标准制定的过程，如能通过媒体公开接受社会监督，就不难消除笼罩在公众心头的疑团。 目前，我国正在开始食品标准的大清理。据不完全统计，现行食品标准的标龄在10年以上的占1/4,个别标准甚至已超过20年未修订。根据《标准化法实施条例》第二十条规定，标准复审周期一般不超过5年。而卫生部发布的《全国食品标准2004-2005年发展计划》指出，我国的3400项食品标准总体水平偏低，部分标准之间存在交叉、矛盾，重要标准短缺。今后，大量新的食品标准还将不断诞生，在这一过程中，坚持公开透明是避免争议的有效方法。 彻底废旧推新，不仅需要标准的提升，还需要标准制定全过程的公开，让公众参与标准的制定，杜绝类似"炮轰事件"的发生。这样，食品标准的制定过程，就会成为食品安全的科普课堂，成为增强公众健康素养的平台。 国家标准一次次的被炮轰，这样的现象注定还将继续，何时标准才能真正与国际接轨，真是"蜀道难，难于上青天"。

  • 国家卫生计生委办公厅关于征求《食品添加剂　番茄红素（合成）》等94项食品安全国家标准（征求意见稿）意见的函

    国家卫生计生委办公厅关于征求《食品添加剂　番茄红素（合成）》等94项食品安全国家标准（征求意见稿）意见的函工业和信息化部、农业部、商务部、质检总局、食品药品监管总局（国务院食品安全办）办公厅，粮食局、标准委、认监委办公室，各有关单位： 根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我委组织拟订了《食品添加剂　番茄红素（合成）》等94项食品安全国家标准（征求意见稿），现征求你单位意见并向社会公开征求意见（征求意见稿及编制说明可从国家卫生计生委网站http://www.nhfpc.gov.cn下载）。请于2014年11月15日前将意见反馈我委，并登陆食品安全国家标准管理信息系统（http://bz.cfsa.net.cn/cfsa_aiguo）在线提交反馈意见。附件：1.《食品添加剂 番茄红素（合成）》（征求意见稿）及编制说明.zip2.《食品添加剂 硫代二丙酸二月桂酸》（征求意见稿）及编制说明.zip3.《食品添加剂 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯》（征求意见稿）及编制说明.zip4.《食品添加剂 月桂酸》（征求意见稿）及编制说明.zip5.《食品营养强化剂 5′-尿苷酸二钠》（征求意见稿）及编制说明.zip6.《食品营养强化剂5′-单磷酸腺苷》（征求意见稿）及编制说明.zip7.《食品添加剂 铵磷脂》（征求意见稿）及编制说明.zip8.《食品添加剂 糖精钠》（征求意见稿）及编制说明.zip9.《食品添加剂 葡萄糖酸-δ-内酯》（征求意见稿）及编制说明.zip10.《食品添加剂 抗坏血酸钙》（征求意见稿）及编制说明.zip11.《食品添加剂 硝酸钠》（征求意见稿）及编制说明.zip12.《食品添加剂 没食子酸丙酯》（征求意见稿）及编制说明.zip13.《食品添加剂 冰乙酸（冰醋酸）》（征求意见稿）及编制说明.zip14.《食品添加剂 盐酸》（征求意见稿）及编制说明.zip15.《食品添加剂 环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）》（征求意见稿）及编制说明.zip16.《食品添加剂 D-异抗坏血酸钠》（征求意见稿）及编制说明.zip17.《食品添加剂 天门冬酰苯丙氨酸甲酯（阿斯巴甜）》（征求意见稿）及编制说明.zip18.《食品添加剂β-胡萝卜素（盐藻来源）》（征求意见稿）及编制说明.zip19.《食品添加剂 巴西棕榈蜡》（征求意见稿）及编制说明.zip20.《食品添加剂 冰乙酸（低压羰基化法）》（征求意见稿）及编制说明.zip21.《食品添加剂 刺云实胶》（征求意见稿）及编制说明.zip22.《食品添加剂 蜂蜡》（征求意见稿）及编制说明.zip23.《食品添加剂 富马酸一钠》（征求意见稿）及编制说明.zip24.《食品添加剂 甘草抗氧化物》（征求意见稿）及编制说明.zip25.《食品添加剂 硅酸钙》（征求意见稿）及编制说明.zip26.《食品添加剂 黄原胶》（征求意见稿）及编制说明.zip27.《食品添加剂 可可壳色》（征求意见稿）及编制说明.zip28.《食品添加剂 高粱红》（征求意见稿）及编制说明.zip29.《食品添加剂 氢氧化钠》（征求意见稿）及编制说明.zip30.《食品添加剂 山梨酸钾》（征求意见稿）及编制说明.zip31.《食品添加剂 小花茉莉浸膏》等64项香料标准（征求意见稿）及编制说明.zip32.食品安全国家标准征求意见反馈表.doc

  • 人参皂苷检测

    人参皂苷检测

    人参皂苷检测 人参大家都知道，是好东西，是一种大补的药材。它的功效非常神奇，具有抗癌奇效，增强机体免疫力，快速增强或恢复体质，兴奋中枢神经，缓解或抗疲劳，改善或提高记忆力，延迟衰老，镇定、安神、解热、放松、催眠等多种功效，是一种非常昂贵和神奇的药材。 人参的主要营养成分是人参皂苷，然而人参皂苷也分很多种，有人参皂苷Rh2、Rg、Rg1、Rg2、Rg3、Rb1、Rb2、Rc、Rb3、Rh、Rh1、Ro、Rbt等。 大家可能也知道人参皂苷不好检测，一是检测时间长，一般都需一个多小时，二是准确度、精密度很难保证，三是有几种不好分离，四是检测波长低，一般都采用203nm，五是对流动相、色谱柱要求高等难题。 下面我们就看看该方法，该色谱柱检测人参皂苷Rg1、Re、Rb1的效果吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302025_494728_2369266_3.png色谱条件：色谱柱：Welchrom-C18 ( 250 mm ×4.6 mm 5μ )Serial Number：W13212255流动相：以乙腈为流动相A，水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱： 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)0～35198135～5519→2981→7155～70297170～10029→4071→60流速：1 mL/min进样量：10 μL检测波长：203 nm柱温：30℃色谱图：对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403301542_494709_2369266_3.png供试品色谱图：http://ng1

  • 【资料】高效液相色谱法测定麝香接骨胶囊中三七皂苷R1的含量

    目的：建立麝香接骨胶囊的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm, 5μm，流动相：乙腈-水（21：79 V/V），流速：1.0mlmin-1，检测波长：203nm，柱温：30℃。结果：三七皂苷R1在0.005～0.25mgml-1范围内线性关系良好（r=0.9998）；平均加样回收率为97.6%， RSD=1.0%（n=6）。结论：该方法简便易行，结果准确可靠，可适用于麝香接骨胶囊的质量控制。 【关键词】高效液相色谱法 麝香接骨胶囊 三七皂苷R1 含量测定　　Determination of Forsythin content in Shexiang Jiegu Jiaonang by HPLC　　【Abstract】 OBJECTIVE:To set up a method for quality control of Shexiang Jiegu Jiaonang METHOD HPLC method was developed to quantitative determination. COLUMN Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm, 5μm.The mobilic phase was acetonifrile-water (21:79V/V).The column temperature was 30℃,the wavelength for detection was 203nm,flow rate was 1.0mlmin-1. RESULTS The paeonol average of recovery rate was 97.6%, and RSD was 1.0%(n=6). CONCLUSION The method is simple, accurate and suitable for its assaying.　　【Key word】 HPLC Shexiang Jiegu Jiaonang Notoginsenoside R1 determination　　麝香接骨胶囊为《卫生部药品标准》第五册（中药成方制剂）收载的品种，由赤芍、三七、当归、续断、苏木、麝香等22味中药组成，具有散瘀止痛，续筋接骨之功效。临床用于跌打损伤，筋伤骨折，瘀血凝结，闪腰岔气[1]。处方中三七为主药之一，三七皂苷R1为其主要有效成分，原标准中无含量测定方法。为了更好地控制制剂的内在质量，本文采用高效液相色谱法测定麝香接骨胶囊中三七皂苷R1的含量，以期为该制剂的质量提供快速、准确的测定方法，现报告如下。　　1 仪器与试药　　LC－2010A 高效液相色谱仪，CLASS－VP 色谱工作站，紫外检测器；三七皂苷R1对照品（批号：110745-200312），由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用；麝香接骨胶囊为市售样品（辽源市亚东中药有限责任公司，规格0.3g粒-1，批号：060801，061102，060912）。乙腈为色谱纯；水为超纯水；其他试剂均为分析纯。　　2 方法与结果　　2.1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm, 5μm；流动相：乙腈-水（21：79， V/V）；检测波长：203nm；流速：1.0mlmin-1；柱温：30℃。理论板数按三七皂苷R1峰计应不低于4000。　　2.2 溶液制备　　2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷减压干燥12小时以上的三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成0.25 mgml-1的对照品贮备液；再精密量取对照品贮备液适量，加甲醇制成0.05mgml-1的对照品溶液，即得。　　2.2.2 供试品溶液的制备 取装量差异项下的麝香接骨胶囊内容物，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50 kHz）1小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中，蒸干，残渣加水饱和的正丁醇30ml使溶解，加氨试液振摇提取3次，每次15ml，合并氨试液提取液，再用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，与上述正丁醇液合并，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移置10ml量瓶中，加甲醇稀释置刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.22μm）滤过，取续滤液，即得[2]。　　2.2.3 阴性对照溶液的制备　　取除三七皂苷R1以外的处方中其余药材的十分之一量，按法制成胶囊，再按供试品溶液制备方法，制成阴性对照溶液。　　2.3 专属性试验　　分别精密吸取供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图（图1）。由图1可见，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，有相同保留时间（三七皂苷R110.971min）的色谱峰，阴性试验无干扰，证明本法可行。2.4 线性关系考察　　精密吸取三七皂苷R1对照品贮备液（浓度：0.25mg.ml-1）适量，加甲醇配成浓度分别为0.005、0.01、0.05、0.10、0.15、0.25mgml-1的溶液6份，摇匀，用0.22μm微孔滤膜过滤。精密吸取续滤液各10μl，注入液相色谱仪，测得峰面积。以峰面积（A）为纵坐标，其浓度（C）为横坐标，得三七皂苷R1的回归方程为：A=392250.2 C +8620.1，r =0.9998（n=6）。结果表明，三七皂苷R1在0.005～0.25mgml-1范围内峰面积与其浓度呈良好线性关系。　　2.5 精密度试验　　精密吸取三七皂苷R1对照品溶液（0.05mgml-1）10μl，在上述色谱条件下重复进样6次，求得三七皂苷R1溶液峰面积的相对标准偏差（RSD）为0.3%（n=6），表明精密度较好。　　2.6 稳定性试验　　精密吸取三七皂苷R1对照品溶液（0.05mgml-1）10μl，在0、4、8、12、24、48h分别进行测定，结果表明三七皂苷R1对照品溶液在48h内稳定， RSD为0.4%（n=6）。　　2.7 重复性试验　　取供试品（批号061101），共6份，分别按“2.2.2供试品溶液的制备”方法制备供试品溶液，进行测定，求得三七皂苷R1含量的RSD为1.6%（n=6），表明重现性较好。　　2.8 加样回收率试验　　精密称取已知含量的样品（批号061101，三七皂苷R1含量0.93mgg-1，平均装量0.2996g粒-1）适量，共6份，分别置具塞锥形瓶中，分别精密加入三七皂苷R1对照品贮备液（0.25mgml-1）各3ml，按“2.2.2供试品溶液的制备”方法操作，得回收率试验溶液，依法测定，结果见表1。表1 三七皂苷R1加样回收率试验（略）　　2.9 样品含量测定　　分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定三批样品中三七皂苷R1峰面积，按外标法计算其含量（n=5），结果见表2。表2 3批样品含量测定结果（略） 　　3 讨论　　3.1 通过对3批样品中三七皂苷R1的测定，结果表明最高含量为0.31mg粒－1，最低为0.27mg粒－1，综合考虑确定限量每粒含三七皂苷R1不得低于0.20mg。　　3.2 流动相的选择 试验中采用不同的流动相甲醇-水（25︰75），乙腈-水-冰醋酸（25︰75︰0.5），结果表明采用流动相乙腈-水（21︰79）的色谱图基线较稳。　　3.3 本方法结果准确，方法简便，重现性及回收率均理想，可以作为该制剂的质量控制方法。

  • 【分享】藻毒素标准品全新价格

    国内目前水质环境污染问题及水的富营养化，藻毒污染更加趋向严重的现状，各类各级环境研究机构与应用单位对水藻毒素标准对照物都有了更高更迫切的要求.水藻毒素标准对照品。产品编号产品名称（英文）产品名称（中文）产品规格优惠零售价格E-LR-C050Microcystin LR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素LR50ug180.00E-LR-C100Microcystin LR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素LR100ug345.00E-LR-C250Microcystin LR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素LR250ug595.00E-LR-C500Microcystin LR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素LR500ug1,260.00E-LR-M001Microcystin LR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素LR1mg2,380.00E-LR-M005Microcystin LR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素LR5mg单询E-RR-C050Microcystin RR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素RR50ug510.00E-RR-C100Microcystin RR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素RR100ug950.00E-RR-C250Microcystin RR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素RR250ug1,430.00E-RR-C500Microcystin RR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素RR500ug2,670.00E-RR-M001Microcystin RR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素RR1mg4,970.00E-OA-C025Okadaic acid(OA) ≥ 95% by HPLC黑海绵酸,软海绵酸25ug440.00E-OA-C050Okadaic acid(OA) ≥ 95% by HPLC黑海绵酸,软海绵酸50ug820.00E-OA-C100Okadaic acid(OA) ≥ 95% by HPLC黑海绵酸,软海绵酸100ug1,350.00E-OA-C500Okadaic acid(OA) ≥ 95% by HPLC黑海绵酸,软海绵酸500ug4,860.00E-OA-M001Okadaic acid(OA) ≥ 95% by HPLC黑海绵酸,软海绵酸1mg7,130.00E-OA-M005Okadaic acid(OA) ≥ 95% by HPLC黑海绵酸,软海绵酸5mg单询E-DT-C100Dinophysistoxins(DTX-1) ≥ 95% by HPLC鳍藻毒素100ug4,055.00E-DT-C500Dinophysistoxins(DTX-1) ≥ 95% by HPLC鳍藻毒素500ug16,220.00E-DT-M001Dinophysistoxins(DTX-1) ≥ 95% by HPLC鳍藻毒素1mg29,950.00E-B-C100Brevetoxin B (PbTx-2) ≥ 98% by HPLC裸藻毒100ug2,982.00E-B-C500Brevetoxin B (PbTx-2) ≥ 98% by HPLC裸藻毒500ug12,550.00E-B-M001Brevetoxin B (PbTx-2) ≥ 98% by HPLC裸藻毒1mg22,650.00E-B-M005Brevetoxin B (PbTx-2) ≥ 98% by HPLC裸藻毒5mg单询E-SA-C100Saxitoxin acetate石房蛤毒素100ug5,150.00

  • 【原创大赛】超高效液相色谱法测定罗汉果皂苷V

    【原创大赛】超高效液相色谱法测定罗汉果皂苷V

    1、材料与仪器罗汉果皂苷V对照品(来源：中国检验检疫局；批号：111754-200601；纯度：100%)；乙腈（色谱纯，上海安普实验科技股份有限公司）；一级水；磷酸（分析纯，广州化学试剂厂）、清咽含片(汤臣倍健股份有限公司)。超声波清洗器(EQ-500，昆山市超声仪器有限公司)；waters超高效液相色谱仪(沃特世科技（上海）有限公司)； 电子天平(感量0.1mg, [color=#333333]梅特勒[/color][color=#333333]-[/color][color=#333333]托利多[/color]科学仪器有限公司)；色谱柱(C18，XSELECT HSS T3 2.5μm 2.1×100mm，沃特世科技（上海）有限公司)。2、色谱条件色谱柱(C18，XSELECT HSS T3 2.5μm 2.1×100mm)；流速：0.4mL/min；柱温：40℃；进样量：5μL；检测波长：203nm，流动相：乙腈: 0.1%磷酸水溶液，梯度洗脱，如下表：[table=411][tr][td] [align=center]时间（min）[/align] [/td][td] [align=center]乙腈（%）[/align] [/td][td] [align=center]0.1%磷酸水（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][td] [align=center]82[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][td] [align=center]82[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]27[/align] [/td][td] [align=center]73[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7.5[/align] [/td][td] [align=center]27[/align] [/td][td] [align=center]73[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7.6[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][td] [align=center]82[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][td] [align=center]82[/align] [/td][/tr][/table]3、标准品溶液的配制精密称取罗汉果皂苷V对照品20.00 mg，置于25 mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，即得罗汉果皂苷V对照品溶液，为储备液。分别精密吸取罗汉果皂苷V标准贮备液稀释成5个罗汉果皂苷V标准梯度使用液，浓度分别为0.033mg/mL、0.0504mg/mL、0.083mg/mL、0.166mg/mL、0.333mg/mL。4、供试品溶液的配制精密称取样品0.29g，置于25 mL棕色容量瓶中，加甲醇适量，于45℃超声30min，并不时振摇样品，放冷，用甲醇定容至刻度，摇匀，即得。5、标准曲线的绘制将标准系列溶液浓度为0.033mg/mL、0.0504mg/mL、0.083mg/mL、0.166mg/mL、0.333mg/mL的罗汉果皂苷V标准液进行UPLC分析，记录色谱图，以标准品的浓度为横坐标，标准品的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，求得回归方程。6、检出限实验将浓度为0.77 μg/mL的对照溶液进样测定，通过工作软件的计算得S/N=3。按实际样品的处理过程计算。7、精密度实验精密称取样品6份，按2.4供试品制备方法处理样品，检测样品含量，计算其RSD（%）。8、回收率实验精密称取约0.29g样品9份，置于25mL容量中，分成3组，每组3份，于每一组中分别精密加入罗汉果皂苷V标准使用液(浓度为0.8324 mg/mL) 1.6 mL、2.0 mL、2.4 mL，加入适量的甲醇，45℃超声30min使溶解并定容至刻度，摇匀，经0.45μm的微孔滤膜过滤，即可。9、 结果与讨论9.1 标准曲线确证结果测定罗汉果皂苷V的标准曲线见图1，其标准方程为Y= 2877896.2267X+2312.4018（r=1.0000），线性范围为0.033-0.333mg/mL。[img=,690,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810111541347430_3462_3237657_3.png!w690x282.jpg[/img]9.2 检出限和定量限分析方法的检出限和定量限由信噪比（[i]S/N[/i]）计算。检出限定义为S/N=3时对应的待分析浓度，定量限定义为[i]S/N[/i]=10时对应的待分析浓度。9.2.1 检出限 将浓度为0.77 μg/mL的对照溶液进样，通过工作软件的计算得S/N=3。按实际样品的处理过程计算，方法的检出限为：0.77μg/mL×25mL/0.29g= 66.4μg/g。9.2.2 定量限 取信噪比=10:1定为检测浓度，DL=2.57 μg/mL，按照实际样品的处理过程计算，方法的定量限为： 2.57μg/mL×25mL/0.29g = 221.6μg/g。9.3 精密度实验结果罗汉果皂苷V的精密度结果见下表，6个样品的含量范围为0.4325~0.4471g/100g，平均含量0.44g/100g，相对标准偏差(RSD)为1.5%，表明该方法有良好的精密度。[table=565][tr][td=1,2] [align=center]序号[/align] [/td][td=1,2] [align=center]称样量（g）[/align] [/td][td] [align=center]浓度[/align] [/td][td=1,2] [align=center]含量(g/100g)[/align] [/td][td=1,2] [align=center]平均含量(g/100g)[/align] [/td][td=1,2] [align=center]RSD（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]（mg/mL）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]0.29263[/align] [/td][td] [align=center]0.05203[/align] [/td][td] [align=center]0.4445[/align] [/td][td=1,6] [align=center]0.44[/align] [/td][td=1,6] [align=center]1.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]0.29711[/align] [/td][td] [align=center]0.0516[/align] [/td][td] [align=center]0.4341[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]0.29574[/align] [/td][td] [align=center]0.05156[/align] [/td][td] [align=center]0.4358[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]0.29017[/align] [/td][td] [align=center]0.05021[/align] [/td][td] [align=center]0.4325[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]0.28762[/align] [/td][td] [align=center]0.05107[/align] [/td][td] [align=center]0.4439[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]0.28839[/align] [/td][td] [align=center]0.05158[/align] [/td][td] [align=center]0.4471[/align] [/td][/tr][/table]9.4 回收率实验结果罗汉果皂苷V在3个不同添加水平下浓度的回收率结果见下表，3个浓度下样品中的罗汉果皂苷V的提取回收率范围是94.98%~100.83%，平均回收率为：97.6%，相对标准偏差（RSD）为1.8%。[table=452][tr][td=1,2] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]理论加[/align] [/td][td] [align=center]实测加标[/align] [/td][td] [align=center]回收率[/align] [/td][td] [align=center]平均[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]标量(mg)[/align] [/td][td] [align=center]量(mg)[/align] [/td][td] [align=center](%)[/align] [/td][td] [align=center]回收率（%）[/align] [/td][td] [align=center](%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1.33184[/align] [/td][td] [align=center]1.30079[/align] [/td][td] [align=center]97.668[/align] [/td][td=1,9] [align=center]97.58[/align] [/td][td=1,9] [align=center]1.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1.33184[/align] [/td][td] [align=center]1.30239[/align] [/td][td] [align=center]97.788[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]1.33184[/align] [/td][td] [align=center]1.34284[/align] [/td][td] [align=center]100.826[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]1.6648[/align] [/td][td] [align=center]1.59282[/align] [/td][td] [align=center]95.676[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]1.6648[/align] [/td][td] [align=center]1.58125[/align] [/td][td] [align=center]94.981[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]1.6648[/align] [/td][td] [align=center]1.60273[/align] [/td][td] [align=center]96.271[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]1.99776[/align] [/td][td] [align=center]1.95674[/align] [/td][td] [align=center]97.947[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]1.99776[/align] [/td][td] [align=center]1.96715[/align] [/td][td] [align=center]98.467[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]1.99776[/align] [/td][td] [align=center]1.97061[/align] [/td][td] [align=center]98.641[/align] [/td][/tr][/table]9.5 测定条件讨论 经紫外扫描，罗汉果皂苷V在203nm处有最大的吸收，分析结果显示色谱图基线平稳，且各色谱峰峰形、分离度较好，所以选择了203nm作为检测波长。由于制剂配方成分的复杂，采用等度并不能很好的得到分离，因此试验所用的流动相是经过筛选得来，罗汉果皂苷V测定所用流动相是在普通液相色谱条件的基础上进行梯度洗脱优化，经多次试验达到了良好的分离效果，且基线比较平稳，同时配合超高效色谱柱，检测时间短，适合本品的含量测定。

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