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高哌嗪双乙磺酸

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高哌嗪双乙磺酸相关的资讯

  • 赛默飞发布盐酸法舒地尔药品中高哌嗪含量检测方案
    2014年12月8日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量检测方案。盐酸法舒地尔作为高效的血管扩张药物,可以有效缓解脑血管痉挛,是一种具有广泛药理作用的新型药物。高哌嗪是盐酸法舒地尔合成过程的中间体杂质,其测定方法鲜有文献报道,主要原因是高哌嗪含量较低,在常规的反相色谱柱上保留较弱,同时没有紫外吸收。因此本检测方法采用离子色谱的方法,电导作为检测器测定盐酸法舒地尔药品中高哌嗪的含量。盐酸法舒地尔的结构图 赛默飞发布离子色谱法检测盐酸法舒地尔中高哌嗪含量,采用ICS-2100系统,配备EG淋洗液发生装置,在前处理过程中将药物盐酸法舒地尔去除,采用与流动相浓度一致的17 mmol/LMSA作为溶解样品的最佳溶液,配备Ion Pac CS17色谱柱,选择15%含量的乙腈作为淋洗液条件,在此分析条件下,采用离子色谱技术分析盐酸法舒地尔中高哌嗪的含量,方法简单,分离柱效高,测定结果满足要求。高效离子色谱方法在药物杂质离子的测定中有比较广泛的应用前景。ICS-2100 RFIC 离子色谱系统产品详情:www.thermo.com.cn/Product6474.html应用纪要:《离子色谱法测定盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量》下载地址:www.thermo.com.cn/Resources/201410/30102057126.pdf --------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 美国公布食品中全氟烷基磺酸盐检测结果及检测方法改进情况
    2023年5月31日,美国食药局(FDA)公布了一般食品供应中的PFAs(全氟烷基磺酸盐)检测结果、海产品相关检测工作的进展以及检测方法改进情况,主要内容如下:   (1)FDA称在2 个鳕鱼和2个虾样本中检测到PFAS,在罗非鱼、鲑鱼和碎牛肉各1个样本中检测到 PFAS.FDA认为在7个样本中检测到的PFAS 暴露水平不太可能对幼儿或一般人群造战健康问题;   (2)对于进口自中国的给蜊罐头,因PFAS问题两家公司发布了自愿召回令,FDA正在继续对边境的有限数量的进口货物和市场上的国内产品进行检测。滤食性动物,如给蜊以及其他双壳克类软体动物(包括牡蛎、贻贝和扇贝),比其他海产品类型有可能积累更多的环境污染物。因此,FDA正在对进口和国产双克类软体动物进行额外采样,以更好地了解商业海产品中的PFAS情况;   (3)FDA将采用高分辨率质谐分析方法进行检测,以测定食品中PFAS情况。
  • 再度出击,聊聊亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质检测方案
    遗传毒性(Genotoxicity)是指遗传物质中任何有害变化引起的毒性,而不参考诱发该变化的机制,又称为基因毒性。遗传毒性杂质(Genotoxic Impurities, GTIs)是指能引起遗传毒性的杂质,包括致突变型杂质和其他类型的无致突变性杂质。致突变型杂质(Mutagenic Impurities)指在较低水平时也有可能直接引起DNA损伤,导致NDA突变,从而可能引发癌症的遗传毒性杂质[1]。目前遗传毒性列表中有1574种致癌物质,亚硝胺类、磺酸酯类和苯并芘类等属于高遗传毒性物质。近年来,出现多起已上市的药品中发现遗传毒性,继而被召回的案例。  例如某制药企业在欧洲推出的抗艾滋药物Viracept(nelfinavir mesylate),EMA在2007年7月暂停了它在欧洲的所有市场活动,因为在其产品中发现甲基磺酸乙酯超标。经自查,发现存储罐中乙醇残留,放置3个月导致甲磺酸乙酯达到2300ppm,去掉存储罐,增加对甲磺酸乙酯的控制要求低于0.5ppm,EMA对新工艺重新评估,对工厂进行现场检查,2007年10月重新获得上市许可。2018年7月,欧盟药品管理局报道在其对某企业含有ARB药物缬沙坦原料药的药物抽查汇总发现了杂质NDMA,其平均含量达66.5ppm,超过欧盟标 准0.3ppm。随后全球已有包括美国,加拿大,挪威,德国等22个国家召回共2300批该企业的含有沙坦类原料药的降压药。相关药企沙坦原料药中的NDMA经推断疑似来源于药物合成过程中使用的溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与亚硝酸钠在酸性条件下反应产生的微量副产物,即NDMA。随后FDA发布了GCMS测定NDMA和NDEA的方法。2019年3月,又一种亚硝胺类杂质(NMBA)在ARB药物氯沙坦中被发现,但是该物质不能直接被GCMS测定。 9月FDA发表声明,在雷尼替丁中发现NDMA,但是不适用于GCMS方法测定。原因是雷尼替丁结构中,硝基和二甲胺在高温下从母核解离,结合成NDMA,对GCMS法测定产生干扰。  岛津中国创新中心,不仅致力于科研领域,同时时刻关注各行业的发展和社会的需求,秉承着以科学技术向社会做贡献的宗旨不断前行。本项目针对部分亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质在药品原料药中的测定提供检测方法,为行业客户提供参考。针对客户比较关心的几种遗传毒性杂质分别建立了方法,并完成完整的方法学验证。  2019年6月,创新中心率先推出遗传毒性杂质NMBA(N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸)LC-MS/MS解决方案。与此同时,对NDMA和NDEA的研究也已在《分析试验室》2020年39卷2期上发表杂质上发表;关于NMBA的研究已在《中国药学杂志》2020年55卷3期上发表。如下将上述研究报告分别简述,供行业客户参考。 1. HS-GC-MS检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,建立了原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的同时测定方法。在10~500ng/mL浓度范围内各组分线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,100ng/mL标准品溶液连续进样6针,各组分峰面积RSD均小于2.40%。阴性空白样品在40,80,160ng/mL加标浓度时,回收率为100.6%-104.6%,阳性空白样品回收率为101.8%-108.7%。该方法简单方便,顶空进样不污染气化室,能够有效的检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的含量。 2. 岛津中国推出氯沙坦钾中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)解决方案   本文利用岛津公司LCMS-8050高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,建立了原料药中氯沙坦钾中NMBA的测定方法。该方法中NMBA在0.1 ~ 50.0 ng/mL范围内线性关系良好,日内和日间的精密度保留时间和峰面积的重复性良好(RSD均小于1.10%,n = 6和n = 18),在低中高3个浓度的平均回收率在94.40 ~ 98.04%之间。该方法简单方便,能够快速有效的检测氯沙坦钾原料药中NMBA的含量。 3. GC-MS内标法测定甲磺酸中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标测定甲磺酸中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(MES)和甲磺酸异丙酯(IMS)的方法并完成方法学验证。在1~10000ng/mL浓度范围内甲磺酸甲酯线性关系良好,在1~100ng/mL内甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于3.33%。样品在650,850,1000ng/mL加标浓度时,MMS回收率为91.85%-103.09%,在10ng/mL加标浓度时,EMS、IMS回收率为92.21%-105.93%。该方法灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸中MMS、EMS和IMS的含量。 4. GC-MS内标曲线法测定甲磺酸中甲磺酰氯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标测定甲磺酸中甲磺酰氯的方法并完成方法学验证。在1~5000ng/mL浓度范围内甲磺酰氯线性关系良好,相关系数达到0.999,样品平行测定6次,计算组分含量RSD为1.19%。样品在320,400,480ng/mL加标浓度时,甲磺酰氯回收率为100.09%-109.84%。该方法灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸中甲磺酰氯的含量。 5. HS-GC-MS法测定甲磺酸倍他司汀中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定甲磺酸倍他司汀原料药中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(MES)和甲磺酸异丙酯(IMS)的方法并完成方法学验证。在1~250ng/mL浓度范围内MMS和EMS线性关系良好,在1.5~250ng/mL内IMS线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于2.40%。样品在80,100,120ng/mL加标浓度时,MMS、 EMS和IMS回收率在93.86%~112.21%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸倍他司汀中MMS、EMS和IMS的含量。 6. HS-GC-MS法测定甲苯磺酸舒他西林中甲苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定甲苯磺酸舒他西林原料药中甲苯磺酸甲酯(MTS)、甲苯磺酸乙酯(ETS)和甲苯磺酸异丙酯(ITS)的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MTS和ETS衍生化后的碘甲烷(MeI)和碘乙烷(EtI)线性关系良好,在3~250ng/mL内ITS衍生后的(iPrI)线性关系良好,相关系数均达到0.998以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于4.50%。样品在20,40,60ng/mL加标浓度时,MTS、 ETS和ITS回收率在92.50 %~108.13%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲苯磺酸舒他西林中MTS、ETS和ITS的含量。 7. HS-GC-MS法测定苯磺酸氨氯地平中苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定苯磺酸氨氯地平原料药中苯磺酸甲酯(MTS)、苯磺酸乙酯(ETS)和苯磺酸异丙酯(ITS)的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MBS和EBS衍生化后的碘甲烷(MeI)和碘乙烷(EtI)线性关系良好,在3~250ng/mL内IBS衍生后的(iPrI)线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于5.46%。样品在5,10,15ng/mL加标浓度时,MBS、 EBS和IBS回收率在85.4 %~104.70%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测苯磺酸氨氯地平MBS、EBS和IBS的含量。 [1] 《中国药典》2020年版四部通则增修订内容:遗传毒性杂质控制指导原则审核稿(新增)
  • 东华大学团队造出双功能纳滤膜,兼具脱盐和抗菌两大能力
    纳滤(Nanofiltration)是一种高效节能的膜分离工艺,可有效地去除多价离子和有机化合物,在水处理、制药和食品工业等领域具有重要的应用前景。透水性和离子筛分能力,是纳滤膜分离性能的主要指标。增大渗透性分离层的表面积,则能在提升水通量同时保持盐份的截留。目前,聚酰胺基纳滤微孔膜,已被广泛用于液体基分子/离子分离。然而,在兼具渗透、截留、抗菌和自清洁方面,这种膜仍然存在一定的瓶颈。受到氨基/亚胺与酰氯缩合交联形成致密聚酰胺网络的启发,东华大学材料科学与工程学院、纤维材料改性国家重点实验室教授团队,提出通过将多氨基卟啉基共轭微孔聚合物(PACMP,porphyrin-aniline conjugated microporous polymers)接枝到聚酰胺上,借此来扩大纳滤膜的分离表面积的策略。(来源:团队)得益于 PACMP 与聚酰胺膜牢固的共价接枝,并借助减薄分离层厚度、增加分离表面积、增加粗糙度等方法,纳滤膜的水通量能达到纯酰胺膜的两倍,同时还能保持较高的盐截留率。此外,PACMP 在光照下光激发单线态氧可有效杀灭细菌,体现了卟啉基聚合物接枝的聚酰胺膜优异的抗菌性能。就其研究意义来说:一方面,课题组发现了粉末状聚合物牢固负载制备二维材料的方法,并对原子力显微镜图像处理表征膜表面积变化的独特方法加以探索,也从后处理角度解决了共轭微孔聚合物难加工成形的问题。另一方面,该工作通过卟啉基聚合物修饰聚酰胺纳滤膜,制备了一种复合膜材料,其具备分离层较低、传质阻力小的优势,进而可以造出双功能纳滤膜。这种双功能纳滤膜拥有水通量翻倍的特点,可以实现有效抗菌的功能。基于此,该团队研发出一种可以高效解决膜易污染、膜通量低等问题的新策略。期间,课题组所引入的共轭微孔聚合物,不仅解决了膜分离过程中渗透率和截留率存在 trade-off 的难题,而且赋予分离膜以优异的抗菌和抗阻垢性能,未来有望用于工业分离领域,例如浓缩、脱盐、油水分离、染料提纯、天然药物分离、有机/无机液体分离等。日前,相关论文以《超渗透性抗菌偶联微孔聚合物-聚酰胺复合膜的表面工程》为题发在 Science China Materials 上。在论文投稿期间,其中一位审稿人非常认可通过卟啉基共轭微孔聚合物,来赋予纳滤膜原位抗菌性的方法。其还表示,利用原子力显微镜图像处理表征膜表面积的方法给他留下了深刻印象。而在研究中,该团队通过阅读文献、结合实际应用,发现传统的聚酰胺纳滤膜存在几个突出的问题,包括水通量待提高、盐离子或分子的截留率长期运行难保持、膜表面易结垢易污染等。调研发现,纳滤膜的分离层厚度,会对水/溶剂传质的阻力产生影响,即较厚且致密的分离层会导致传质阻力大幅增加,长期运行之后容易导致表面结垢,从而造成通量下降以及膜污染。相反的,使用薄的分离层可以提高膜的通量,并能保持较高的截留率。针对低通量、易结垢问题,该团队确立了如下目标:制备分离层减薄的聚酰胺纳滤膜,进而造出一种可以确保纳滤性能和稳定膜结构的纳滤抗菌膜,最终实现较高的通量和抗污染特性。同时,通过引入共轭微孔聚合物,优异的截留性能得以保证。另外,他们发现卟啉基聚合物材料具有较好的光吸收性能,在光照下能激发产生单线态氧活性成分,通过氧化破坏细胞器可以抑制细菌的生长。因此,可以将卟啉基共轭微孔聚合物 PACMP 作为光敏材料,以作为单线态氧的“生成器”,从而发挥杀菌的功能。基于以上调研与论证,该团队又提出这样一个课题计划:将氨基封端的卟啉基共轭微孔聚合物 PACMP,与酰氯通过酰胺化反应“预接枝”形成多酰氯聚合物,接着通过一步界面聚合法,让多酰氯聚合物和酰氯的混合溶液,同时与哌嗪单体完成酰胺化反应,从而形成聚酰胺纳滤复合膜。随后,针对含有不同剂量的共轭微孔聚合物的纳滤膜,他们对其进行纳滤性能测试,包括纯水通量测试、多种盐溶液的通量及截留率测试等。为了研究纳滤膜的抗菌性能,通过膜在光照/黑暗条件下对比、聚合物含量对比等,课题组检测了革兰氏阴性、阳性两种细菌的存活率。最后,通过长期通量/盐截留测试,表征了膜结构与纳滤性能的稳定性。而在研究纳滤膜精细结构如何分离层表面积时,该团队遇到了一个难题:即如何定量表征膜分离层表面积的变化?通过扫描电子显微镜,他们观察到纳滤膜分离层厚度只有 120-150nm,这是一个极薄且非常脆弱易破损的表面,对其表面进行定量表征几乎是不可能实现的。正当犯难时,他们想到通过对比原子力显微镜二维图像明暗场,可以反映材料表面高度起伏的变化,由此得到对应的高度曲线和三维立体结构。这时课题组设想,通过单位投影面积中明暗对比程度,是否可以得到实际表面积与单位投影面积的增量(变化量)?事实证明,该方法既巧妙、又可靠,原本困扰他们许久的膜精细结构的表征问题也就迎刃而解了。此外,传统聚酰胺纳滤膜具有两面亲水性,理论上水相溶液可以从任何一面渗透到另一面。对于特定的应用场景,比如高湿度环境或极干燥沙漠环境,假如水分可以选择性地透过就会显得更为重要。因此,他们将致力于研制亲水和疏水的两性非对称膜。亲水面允许高湿度环境的水分透过进入到干燥环境;背水面则能有效阻止水分从低湿度环境蒸发。由此,亲疏水膜可以调节膜覆盖下环境的湿度变化。另外,亲疏水非对称膜还可以拓展应用以下场景:即去除有机溶剂中微量的水分、或水相中微量的有机溶剂。
  • 欧盟将全面禁用全氟己烷磺酸
    近日,欧盟委员会在其官方公报上发布法规(EU)2023/1608,对关于持久性有机污染物法规(EU)2019/1021进行修订,正式将全氟己烷磺酸和盐类及其相关物质列入欧盟持久性有机污染物法规禁用物质清单。新法规于官方公报发布后的第20天起生效。全氟己烷磺酸及其盐此前已经于2017年7月7日列入SVHC候选物质清单。现在此类物质被加入《斯德哥尔摩公约》,日后将在全球范围内淘汰。2023年3月,欧洲化学品管理局已经公布了针对超过1万种全氟或多氟烷基类物质的REACH法规限制提案,相关企业必须做好市场评估和化学品替代的准备。全氟和多氟烷基化合物由数千种物质组成,由于其含有极其稳定的碳氟键,使得此类物质具有很强的化学稳定性和表面活性、优良的热稳定性和疏水疏油性,被广泛应用于工业生产和生活消费领域。但此类物质具有蓄积性、生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性,是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物,目前各国已经在逐步管控此类化合物。
  • 日本:牛磺酸被列为不影响人体健康的物质
    2009年6月23日,日本厚生劳动省发布食安发第0623002号通知:近日,日本厚生劳动省对食品卫生法第11条第3项中所规定的不对人体健康造成影响的物质(厚生劳动省大臣所指定的物质)进行了部分修改。具体情况如下:   第1 修改的摘要   在食品卫生法(1947年法律第233号)第11条第3项的规定的不对人体健康造成影响的物质(厚生劳动省大臣所指定的物质)中追加牛磺酸。   第2 实施、应用日期   自公布之日起开始实施   第3 其他   根据有关确保饲料安全性以及改善质量的法律(1953年法律第35号),由农林水产部指定牛磺酸及制定其标准、规格。
  • 国家市场监督管理总局对《表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 直接两相滴定法测定烷烃单磺酸盐含量》等130项拟立项国家标准项目公开征求意见
    各有关单位:经研究,现对《涤棉混纺色织布》等130项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2024年8月4日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001901,查询项目信息和反馈意见建议。2024年7月5日相关标准如下:#项目中文名称制修订截止日期1玻璃制品 玻璃容器内表面耐水侵蚀性能 用滴定法测定和分级修订2024-08-042表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 直接两相滴定法测定烷烃单磺酸盐含量修订2024-08-043洗涤剂中无机硫酸盐含量的测定 重量法修订2024-08-044首饰 镍释放量的测定 光谱法修订2024-08-045玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定修订2024-08-046纸、纸板和纸浆 水抽提液电导率的测定修订2024-08-047瓦楞芯(原)纸修订2024-08-048瓦楞芯纸 实验室起楞后平压强度的测定修订2024-08-049瓦楞纸板修订2024-08-0410瓦楞纸板 边压强度的测定(边缘补强法)修订2024-08-0411瓦楞纸板 厚度的测定修订2024-08-0412医用电气设备 剂量面积乘积仪修订2024-08-0413纸、纸板、纸浆及相关术语修订2024-08-0414纸、纸板和纸浆 包装、标志、运输和贮存修订2024-08-0415造纸原料和纸浆 多戊糖的测定修订2024-08-0416纸板 耐破度的测定修订2024-08-0417纸和纸板 不透明度(纸背衬)的测定(漫反射法)修订2024-08-0418纸和纸板 厚度的测定修订2024-08-0419纸和纸板 孔径的测定修订2024-08-0420纸和纸板 伸缩性的测定修订2024-08-0421纸和纸板 撕裂度的测定修订2024-08-0422纸和纸板 颜色的测定(C/2°漫反射法)修订2024-08-04
  • Detelogy应用分享:化工产品中全氟辛烷磺酸(PFOS)的测定的前处理方案
    全氟辛烷磺酸类物质(PFOS)作为一种重要的全氟化表面活性剂,因其具有疏油疏水的特性,被广泛用于民用和工业产品生产的多个领域,如我们日常熟悉的一次性饭盒,食品塑料包装袋、不粘锅、纺织品、皮革、地毯、油墨行业、消防泡沫、影像材料和航空液压油等产品中都含有它。在生产和使用过程中,PFOS会释放到环境中,研究发现各种环境介质都有PFOS的存在,是最难降解的污染物之一。同时PFOS还被发现能在生物体中蓄积,并可对肝脏、神经和免疫等系统造成一定的损伤。鉴于PFOS具有POPs的这些特征,2009年,PFOS被列入《关于持久性有机污染物(POPs)的斯德哥尔摩公约》,成为受控POPs之一,PFOS污染已成为全球性的环境污染问题。下面以SN/T 2392-2009《进出口化工产品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》Detelogy提供化工产品中全氟辛烷磺酸的测定的实验方案实验流程01 石蜡样品称取试样约2g(半固体样品需加入约1g硅藻土,搅拌均匀)。放入iQSE-06智能快速溶剂萃取仪萃取池中,池内样品的上下两层均用专用滤膜保护,轻轻压实至池底部,按下面条件进行提取。提取完毕后,将提取液转移至200mL浓缩管中,置于FlexiVap-12全自动平行浓缩仪在40℃水浴中进行浓缩,用甲醇定容至20mL,取1mL溶液用0.2μm滤膜过滤,滤液供LC-MS/MS测定。02 溶剂性涂料及胶粘剂样品称取2g试样于50mL离心管中,加入30mL甲醇,用MultiVortex多样品涡旋混合器振荡提取30min,再超声提取20min。置离心机中,以4000r/min离心10min。吸取上清液于200mL浓缩管中。重复上述提取步骤,合并提取液,置于FlexiVap-12全自动平行浓缩仪在40℃水浴中进行浓缩。用甲醇定容至20mL,取1mL溶液用0.2μm滤膜过滤,滤液供LC-MS/MS测定。03 润滑油样品称取2g,于50mL离心管中,加入5mL甲醇,用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀,置离心机中,4000r/min离心10min。上清液待净化。将C18柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪。洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪于40℃水浴中旋转浓缩。用甲醇定容至20mL,取1mL溶液经0.2μm滤膜过滤,滤液供LC-MS/MS测定。上述智能方案中使用到的仪器
  • 生态环境部关于公开征求《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法》等四项国家生态环境标准意见
    各有关单位:为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《生态遥感地面观测与验证技术导则》等四项国家生态环境标准征求意见稿,现征求各有关单位意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。其他各有关单位和个人也可提出意见和建议。请于2022年1月10日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档同时发送至联系人邮箱。联系人:生态环境部监测司 曹 宇电话:(010)65646228传真:(010)65646236邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn地址:北京市东城区东安门大街82号邮编:100006附件:1.征求意见单位名单2.生态遥感地面观测与验证技术导则(征求意见稿)3.《生态遥感地面观测与验证技术导则(征求意见稿)》编制说明4.固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法(征求意见稿)5.《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法(征求意见稿)》编制说明6.水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)7.《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)》编制说明8.土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)9.《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)》编制说明生态环境部办公厅2021年12月9日(此件社会公开)附件1征求意见单位名单生态环境部各流域海域生态环境监督管理局监测与科研中心各省、自治区、直辖市生态环境监测站(中心)新疆生产建设兵团生态环境第一监测站各环境保护重点城市生态环境监测站(中心)中国科学院生态环境研究中心中国环境科学研究院中国环境监测总站生态环境部环境发展中心生态环境部南京环境科学研究所生态环境部华南环境科学研究所国家环境分析测试中心河北环境工程学院
  • 紧急采购:90余类仪器、试剂耗材批量采购
    湖南某单位是一家俄语区国家实验室耗材、成套设备及通风系统的配套商,现需采购一批仪器设备及试剂,需要国内优质的生产企业对接,满足要求的生产厂商可与之联系。同时该单位将于2022年4月25日下午的“后疫情时代国产仪器的出海机会”网络研讨会上进行线上的采购交流会,届时会现场讲解采购需求及注意事项,满足要求的国内生产厂商也可点击报名参与下。采购产品清单如下(联系方式见文末):Маркер гидрофобный ImmEdge Pen 免疫组化笔RNA Cleanup Kit (10 μg)трис(гидроксиметил)аминометан/Tris base, 99% 三羟甲基氨基甲烷Агароза 高纯度低电渗琼脂糖1-е антитела第一抗体Ligation Sequencing Kit (Q20+) 连接测序试剂盒 (Q20+)MinION Flow Cell (R10.4) 测序芯片Ultra-Long DNA Sequencing Kit超长DNA测序试剂盒Spermine tetrahydrochloride精胺四盐酸盐Short Read Eliminator Kit XL短读消除试剂盒 XLShort Read Eliminator Kit 短读消除试剂盒Gentra Puregene Tissue Kit组织试剂盒NEBNext RNA Depletion Core Reagent Set RNA 去除核心试剂套装NEBNext Small RNA Library Prep Set 1 小 RNA 文库制备套装 1Monarch HMW gDNA Tissue Lysis Buffer Monarch HMW gDNA 组织裂解缓冲液Monarch Protein Separation Solution Monarch 蛋白分离Monarch gDNA Wash Buffer RIPA裂解液Monarch gDNA Elution Buffer II gDNA 洗脱缓冲液 IIMonarch DNA Capture BeadsMonarch Bead RetainersMiSeq Reagent Kit v2 (50 cycle) 基因测序试剂盒v2 (50循环)Glycerin (glycerol), 50% (v/v) Aqueous Solution 甘油(甘油),50% (v/v) 水溶液Ethanol, Pure (200 Proof, anhydrous) 乙醇,纯(200 证明,无水)Вода UltraPure, не содержащая ДНКаз / РНКаз 不含 DNase/RNase 的超纯水Картридж BluePippin 2% агароза, без крас.,100-600 п.о., 层析柱 BluePippin 2% 琼脂糖,无染料,bp 100-600,Картридж BluePippin 3% агароза, без крас.,100-200 п.о., 层析柱BluePippin 3% 琼脂糖,无染料,bp 100-200,1-Bromo-3-chloropropane 1-溴-3-氯丙烷c dna synthesis kitc DNA合成试剂盒Reliance Select cDNA Synthesis cDNA 合成试剂盒N,N-Dimethylformamide N,N-二甲基甲酰胺MiSeq Reagent Kit v3 MiSeq 试剂盒 v3SP6 RNA Polymerase (20 U/µL) SP6 RNA 聚合酶(20 U/µL)dUTP Solution (100 mM) dUTP 溶液(100 mM)Epredia™ Neg-50™ Frozen Section Medium Epredia™ Neg-50™ 冷冻切片培养基Обратная транскриптаза Mint 逆转录酶Эмбриональная бычья сыворотка (FBS, происхождение Южная Америка), 500 мл (-20°) 胎牛血清(FBS,原产南美),500 毫升(-20°)Agarose, low gelling temperature Type VII-A, 琼脂糖,低胶凝温度 VII-A 型,Dulbecco′s Phosphate Buffered Saline, Dulbecco 的磷酸盐缓冲液Sony Sorting Chip-70um for SH800 and MA900 (box of 40) 适用于 SH800 和 MA900 的Sony Sorting Chip-70um(40 盒)GM 6001 伊洛马司他 基质蛋白酶抑制剂Aphidicolin 艾菲地可宁Glutaraldehyde solution 戊二醛溶液Click-iT™ EdU Cell Proliferation Kit for Imaging, Alexa Fluor™ 488 dyeGreen features 细胞增殖检测试剂盒Grid-Stick Glue (For recoating Grid-Stick)HEPES 4-羟乙基哌嗪乙磺酸High SensitivityDNA Kit高灵敏度 DNA 试剂盒RNA 6000 Pico Kit RNA 6000 Pico 试剂盒RNA 6000 Nano Kit RNA 6000 纳米试剂盒Goat anti-Rat IgG (H+L) Cross-Adsorbed Secondary Antibody, Alexa Fluor™ 546 山羊抗大鼠 IgG (H+L) 交叉吸附二抗,Alexa Fluor™ 5465ml tips 吸头Axygen TF-1000Axygen T-300Стекла предметные Superfrost plus с углами 90° со шлифованной кромкой с зоной для маркировки белого цвета Superfrost plus 带有 90° 角的幻灯片和带有白色标记区域的磨边шт Планшет для 25 предметных тонких стекол, прозрачная крышка, ПЭ, 用于 25 个薄载玻片的板、透明盖、PE、Планшет на 50 ст. тонких предм. стекол, ПЭ, прозрачная крышка, белый, 用于 50个薄载玻片的板、白色、透明玻璃Grid-Stick KitGrid-Stick, uncoated 无涂层Staining Pipettes with 2 plugs 带 2 个塞子的染色移液器Filter Tips 10μl, 50 racks 带滤芯吸头Filter Tips 200μl, 50 racks 带滤芯吸头Filter Tips 1000μl, 50 racks 带滤芯吸头Дозатор 0,5-10 мкл, 8 каналов, biohit proline plus 8通道移液器Дозатор 10-100 мкл, 8 каналов, biohit proline plus8通道移液器Дозатор 30-300 мкл, 8 каналов, biohit proline plus8通道移液器Охлаждающий ПЦР-штатив, 0,2мл 低温PCR架 有机玻璃Охлаждающий ПЦР-штатив, 2мл 低温PCR架 有机玻璃Система обратного осмоса Angstra R-5C 实验室反渗透纯水机Редуктор давления 隔膜式减压阀 DRVN 1.5-6 barМанометр 压力表Картридж B150 Миди 滤芯椰壳活性炭 140X330Мешок 20л储水袋Комплект промывки 反渗透及管路清洗组件УФ лампа 双波长紫外灯Картридж умягчителя软化柱картридж сверхчистой воды 超纯化柱Патрон предварительной обработки预处理柱2 модуля обратного осмоса (RO модуля)反渗透柱SterilePlus (стерильный фильтр, Sartopore® 2 150)Galileo 1214 Mini Gel Unit 水平电泳迷你凝胶系统 Pbs без кальция и магния Dulbecco′s Phosphate Buffered Saline D5652-10L杜氏磷酸盐缓冲盐水 PBS 不含钙和镁Пробирки с оптически-прозрачной плоской крышкой объемом 0,2 мл 带光学透明平盖的试管,0.2 mlСуспензия магнитных частиц CleanMag DNA - 5 мл (пробирка 1 мл - 5 шт) BC35S 磁性粒子悬浮液 CleanMag DNA - 5 ml(管 1 ml - 5 pcs)пробирка 1 мл 悬浮液管1mlШтатив RA-20002 Компания Хеликон Артикул RA-20002 pcr变色冷冻盒Магнитный штатив для пробирок объемом 1.5-2.0 мл pcr PCR冷冻盒Суспензия магнитных частиц CleanMag DNA - 5 мл (пробирка 1 мл - 5 шт) BC35S磁力冷冻盒Штатив RA-20002 Компания Хеликон Артикул RA-20002 离心管托盘VWR (Amresco) Агароза (Biotechology Grade) Am-O710-0.5 500г VWR(Amresco)琼脂糖(生物技术级)Am-O710-0.5 500gEncyclo полимераза PK002L 0X смесь полимераз Encyclo, 5 x 100 мкл10X Encyclo буфер, 5 x 600 мкл 1000 р-ций объемом 25 мкл环聚合酶 PK002L 0X 环聚合酶混合物,5 x 100 µl10X Encyclo 缓冲液,5 x 600 µl 1000 25 µl p-tions 采购单位:湖南中星科技有限公司联系人:樊先生(总经理)联系电话:15388055177邮箱:282794290@qq.com还需要其他的试剂,请优质生产厂家直接发英文目录至邮箱,或添加微信(同手机号)。
  • 麦克仪器给力科学研究-用于脂化生物柴油合成中游离酸的超高交联聚苯乙烯磺酸催化剂
    随着美国麦克仪器的市场份额的逐步壮大,美国麦克仪器已经成为行业科学研究必备仪器,日前英国哈德斯菲尔德大学教授发表了一篇题为&ldquo 用于脂化生物柴油合成中游离脂肪酸的超高交联聚苯乙烯磺酸催化剂 &rdquo 学术文章,已经被Applied Catalysis B: Environmental(115&ndash 116 (2012) 261&ndash 268)收录,在该项研究中,美国麦克仪器ASAP 2020与DVS Advantage仪器成为表征催化剂最强有力的工具,为其研究提供了最具可信度的分析结果。以下列举该文章的摘要以及链接供参考: 链接:http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926337311006102 标题:Hypercrosslinked polystyrene sulphonic acid catalysts for the esterification of free fatty acids in biodiesel synthesis 摘要: New sulphonic acid catalysts supported on hypercrosslinked polystyrene have been studied in the esterification of oleic acid with methanol and in the rearrangement of &alpha -pinene to camphene and limonenes. The catalysts have been characterised in terms of specific surface areas and porosities, affinities for water and for cylcohexane vapours, and both concentrations and strengths of acid sites. They have been compared with conventional macroporous polystyrene sulphonic acids (Amberlysts 15 and 35) and SAC-13, a composite between Nafion and silica. The results show that the hypercrosslinked polystyrene sulphonic acids, despite exhibiting relatively low concentrations of acid sites and acid site strengths below those of Amberlysts 15 and 35, are very much more catalytically active than conventional resins in reactions such as the esterification in which high acid site strengths are not required. It is thought that this is due to the highly accessible acid sites throughout the catalyst particles. Reusability studies are reported and it appears that the temperature at which the catalyst is used is important in controlling and minimising catalyst deactivation. 美国麦克仪器公司是世界上第一家将自动表面积分析仪、压汞仪以及沉降式粒度分析仪投放市场的公司。公司主营产品为研究级全自动比表面积与孔隙度分析仪、多站比表面积与孔隙度分析仪、快速比表面积与孔隙度分析仪、流动气体法比表面分析仪、程序升温化学吸附仪、化学吸附仪、压汞仪、高压吸附气体吸附仪、蒸汽吸附仪、密度测量、颗粒技术和颗粒形态分析仪等各种材料表征仪器。 美国麦克仪器产品在1979年进入中国市场,成为中美建交后最早进入中国市场的分析仪器。在为中国用户服务30多年后,于2011年3月在上海成立了麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司,专业为中国市场提供美国麦克仪器公司的产品。公司总部设在上海,并在北京、广州、西安分别设有办公室,并设有应用实验室提供各类仪器的演示与操作培训并提供对外做样服务,为广大用户提供完整的实验室解决方案与疑难样品的分析。
  • 微塑料、双酚A上榜!上海印发重点管控新污染物清单(2023年版)
    随着生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局等单位联合印发《重点管控新污染物清单(2023年版)》,并宣布该清单自2023年3月1日起施行,四大类14种新污染物治理被国家提上日程。各地方亦对此积极响应,全国各大省份的具体行动方案在去年下半年陆续出台。近日,根据《上海市新污染物治理行动工作方案》(沪府办规〔2023〕3号)和生态环境部等六部委印发的《重点管控新污染物清单(2023年版)》(生态环境部2022年第28号令),上海市印发《上海市重点管控新污染物清单(2023年版)》(以下简称《清单》),据悉,该清单将自2023年3月1日起施行。对比国家提出的《重点管控新污染物清单(2023年版)》,上海在全氟辛基磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟(PFOS类)、全氟辛酸及其盐类和相关化合物(PFOA类)、十溴二苯醚、短链氯化石蜡、六氯丁二烯、五氯苯酚及其盐类和酯类、三氯杀螨醇、全氟己基磺酸及其盐类和其相关化合物(PFHxS类)、得克隆及其顺式异构体和反式异构体、二氯甲烷、三氯甲烷、壬基酚这几项新污染物的要求上几乎相同。此外,上海提到抗生素(抗菌药物)这类新污染物,并提出要推进自来水厂在常规工艺基础上增加深度处理工艺,有效去除抗生素等新污染物。仪器信息网关注到,与国家《重点管控新污染物清单(2023年版)》不同的是,《清单》特别提到微塑料,要求禁止生产销售一次性发泡塑料餐具、一次性塑料棉签、含塑料微珠的日化用品;厚度低于 0.025 毫米的超薄型塑料袋、厚度低于 0.01 毫米的聚乙烯农用地膜等;以及,对于双酚A,《清单》要求落实国家禁止、加工使用有关要求,如禁止销售含双酚A的婴幼儿食品容器,热敏纸产品中不得含有双酚A。详情参见:
  • 珂睿:在线固相萃取-质谱系统助力污水验毒
    2020年6月23日习近平总书记在全国禁毒工作先进集体和先进个人表彰会议上就禁毒工作做出了重要指示,要求坚持厉行禁毒方针,打好禁毒人民战争,完善毒品治理体系,深化禁毒国际合作,推动禁毒工作不断取得新成效,为维护社会和谐稳定、保障人民安居乐业作出新的更大贡献。在国家“十四五”规划中污水检毒也已经成为了禁毒工作的重要手段,污水验毒可以客观、全面的反应城市毒情,为公安机关锁定“毒源”提供有利的技术支持。目前,污水验毒已成为各省监控毒情的重要技术手段,很多省市在2018年就已经开始开展对全省的污水样本进行检测,并取得了一定的成效,目前该技术已经开始得到大范围的推广。污水中主要检测的毒品包括:吗啡、可待因、、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDA、可卡因、美沙酮等,同时需要检测常量的可替宁,作为人群基数标志物。目前,较常见的污水毒品检测方法有离线固相萃取法和在线固相萃取法两种方案,两种方案前处理流程如下:离线固相萃取法:在线固相萃取法:两种前处理方法对比:离线固相萃取法在线固相萃取法污水取样量50ml10ml是否需要对水样进行酸化需要不需要单个样本耗时175分钟18分钟前处理耗材(按照每个样品做两次平行计算)一次性过滤器3-5个一次性酸性SPE小柱 2个一次性碱性SPE小柱 2个分析色谱柱 1套一次性过滤器1个在线富集柱 1套分析色谱柱 1套需要配置的前处理设备全自动固相萃取仪离心浓缩仪移液枪移液枪每天可处理和分析的样品数量20个100个自动化程度中等高综上所述,在线固相萃取法相较于离线固相萃取法,具有明显的方法学优势,样本检测耗时只有离线法的十分之一,检测成本只有离线法的十分之一,每日检测速度是离线法的十倍。目前,成都珂睿开发的双鱼-I在线固相萃取系统,在与质谱联用后,可以非常方便而有效的将污水验毒工作开展起来,可同时监测多达近30种毒品,且可随着工作的深入,形势的变化,对监测的毒品种类进行扩展,有效达到毒情监测的目的。目前珂睿可以检测的毒品包括但不限于:a. 常见毒品及代谢物15种:吗啡、可待因、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、MDA、可卡因、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、美沙酮、甲卡西酮、卡西酮、四氢大麻酸。b. 芬太尼类毒品6种:芬太尼、去苯乙基芬太尼,呋喃芬太尼,舒芬太尼、卡芬太尼、瑞芬太尼。c. 新精活物质8种:氟硝西泮、MDPV、对甲氧基甲基苯丙胺、甲氧麻黄酮、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪、1-(3-氯苯基)哌嗪、苄基哌嗪、氟胺酮。d. 制毒原料5种:麻黄碱、伪麻黄碱(冰毒原料)、邻酮(氯胺酮原料)、NPP和4-ANPP(芬太尼原料)本方案完全满足公安部JD/Y JY02.10-2021“水样中21种毒品及代谢物与可替宁的测定”技术规范要求。我们按照方法要求,对污水中12种毒品进行了方法学相关的一系列测试,包括准确性、方法检出限、定量限、污水中基质效应、标准曲线线性相关系数、每种毒品保留时间偏差、样品重复性和双样平行相对相差等,得出了一系列数据,充分证明了双鱼-I在线固相萃取系统的方法可靠性。本次测试所用仪器设备为:双鱼-I在线固相萃取系统+API4000型三重四级杆串联质谱仪。样本情况:A、B、C三个污水样本(每瓶200ml),其中含有的12种毒品已知浓度。操作步骤:1.取样本10ml,过0.22um水相膜,至进样瓶中2.进样瓶中加入氘代内标(12种氘代含量均为25ng/mL),振匀3.取进样瓶中2mL样本进样目标物检出限ng/L(S/N≥3)定量限ng/L(S/N≥10)内标在盲测污水样本中基质效应%(回收率)线性关系方程线性相关系数吗啡0.3183.2Y=0.02679X-0.048700.9997706-单乙酰吗啡0.51109Y=0.01876X+0.006400.99864可待因0.51101Y=0.02034X+0.003560.9986美沙酮0.21123Y=0.01639X+0.105360.99903甲基苯丙胺0.2194Y=0.01933X+0.117440.99929苯丙胺0.2187.3Y=0.0187X+0.109710.99924氯胺酮0.2190.1Y=0.01889X+0.094030.99967去甲氯胺酮0.5179.5Y=0.02229X+0.069610.99981MDMA0.2197.5Y=0.02199+0.016020.99762MDA0.5199.5Y=0.01991X+0.050.99985可卡因0.21106Y=0.02293X+0.016480.99718苯甲酰爱康宁0.5168.8Y=0.02117X+0.026960.99847方法检出限、定量限、污水中基质效应、线性关系考察(定量限均可达1ng/L, 回收率均在68%-125%之间,线性相关系数均优于0.998)目标物保留时间偏差(%)样品重现性(RSD, %, n=6)平行双样相对相差(%)ABCABCABC吗啡0.1290.1210.1932.5171.9893.5920.680.982.0406-单乙酰吗啡0.1280.0370.0372.0521.6260.9682.983.380.47美沙酮0.1560.2150.1952.2641.1311.531 4.551.030.74甲基苯丙胺0.1560.0670.0373.391.7643.0054.711.035.79苯丙胺0.1970.1970.1970.8210.6161.484.923.282.78氯胺酮0.1240.1240.1471.4120.6512.3282.431.982.75去甲氯胺酮0.110.110.111.2230.9611.3752.363.661.11MDMA0.0640.0350.0351.1831.3440.5643.481.493.13MDA0.1810.060.060.5290.9550.7172.222.164.82可卡因0.1040.1040.1040.5030.7342.270 0.111.613.09苯甲酰爱康宁0.1790.1790.1092.9764.1252.574.121.685.22保留时间与标准品的偏差均小于0.2%,样品的重现性RSD均小于3%,双样平行相对相差小于6%珂睿双鱼-I在线固相萃取与Sciex三重四级杆串联质谱系统联用(客户现场)考虑到污水毒品检测中,可替宁为常量组分,不适合采用大体积进样,双鱼-I专门设计了双进样器的高配方案,可以在一次序列分析中实现大体积进样分析痕量毒品和常量可替宁,无需对硬件进行任何手动更换或切换,无人值守,全自动获得检测结果。同时考虑到相关用户除污水毒品检测外,可能会开展其它如毛发毒品检测、理化检测等常量分析,双进样器高配方案用户仅通过系统升级和软件控制,即可方便地实现大体积进样与常规小体积进样分析的快速无缝切换,满足多种应用需要。 成都珂睿科技双鱼-I型在线固相萃取系统目前已经多家客户处开展污水中毒品分析的应用,包括公安局和第三方司法鉴定机构,用户反馈良好。2020年珂睿推出了双鱼-I型在线固相萃取系统以及国产第一套污水中毒品分析的在线固相萃取液质联用方案,希望让国产色谱分析仪器能够更好地助力到关系国计民生的检测项目中,真正做到“中国制造服务于中国崛起”!
  • 环保部建议取消53种“双高”产品出口退税
    环保部近日致函13个经济综合部门,建议针对《环境保护综合名录(2012年版)》(简称“新名录”)的有关产品、工艺、设备,制定针对性的经济政策、监管政策,鼓励企业采用环境友好工艺、环境保护专用设备,并遏制“高污染、高环境风险”产品(简称“双高”产品)的生产、使用和出口,促进技术进步和产业结构升级。《经济参考报》记者独家获悉,相关文件涉及化工、染料、涂料、农药、无机盐、制药、有色、焦化、炼焦、纺织、冶金、矿业、轻工、建材等14个行业,包括敌敌畏、沥青、味精、成品皮革、管式铅蓄电池、平板玻璃、黄连素、抗生素等多种常用生产品和消费品。   新名录与国家经济政策对接   记者获悉,根据国务院要求,环保部近日形成了《环境保护综合名录(2012年版)》 同时,还针对新名录研究提出了相关政策措施建议,发函至发改委、工信部、财政部、商务部、央行、海关总署、税务总局、工商总局、质检总局、安监总局、银监会、证监会、保监会等部门,供其制定和调整有关政策时参考。   2007年以来,根据国务院有关工作部署要求,环保部组织有关工业行业协会和有关研究机构,开展了环境保护综合名录编制工作。   环保部相关负责人向记者介绍道,新名录共包含“双高”产品596项,重污染工艺68项、环境友好工艺64项,环境保护专用设备28项。其中包含了与“十二五”期间四项总量控制污染物关系密切、排放量较大、减排潜力也较大的“双高”产品近20个 包含与重金属相关的“双高”产品150余种 包含大量有毒有害、直接危害人体健康的产品,如含有持久性有机污染物的农药产品,含致癌芳氨的染料,危害海洋生态的有机锡系列、防污涂料等 包含具有高环境风险特性的产品接近400种。   这位负责人解释称,综合名录的重要特点之一,就是将环境保护的需求与国家经济政策和市场监管政策直接对接。   他进一步说,历次综合名录在国家有关部门发布的《产业结构调整指导目录(2011年本)》、取消出口退税的商品目录、禁止加工贸易的商品目录《国家部分工业行业淘汰落后生产工艺装备和产品指导目录(2010年本)》等政策中,已经得到较为直接和深入的运用。安监部门、银监部门都先后转发综合名录,要求在安全监管和信贷审核中,将综合名录作为重要依据。   参与新名录编制工作的环境保护部环境规划院综合部主任葛察忠接受《经济参考报》记者采访时说,推动工艺提升和技术换代,是推动地区产业转型升级的重要抓手。   这位负责人也指出,编制环境保护综合名录,就是要通过对产品、工艺、设备进行深入分析、科学论证,来反映其对环境的影响,通过有差别化的政策,将资源稀缺程度和生态价值内化为企业内部成本,强化企业的生态环境责任。同时,通过建议国家有关部门采取差别化的经济政策和市场监管政策,遏制“双高”产品的生产、消费和出口,鼓励企业采用环境友好工艺,逐步降低重污染工艺的权重,并加大环境保护专用设备投资,达到以环境保护倒逼技术升级、优化经济结构的目的。   鼓励环境友好工艺和环保专用设备   “以保护环境优化经济增长,是新名录的目的和落脚点。”环保部相关专家说道。   对此,环保部建议,经济部门采取激励政策,鼓励企业采用排放小、污染轻的环境友好工艺,购置专门用于环境保护的设备,促进企业切实加快技术进步和产业升级步伐。一是对环境友好工艺,实施鼓励性的产业政策,并在国家有关工业行业准入条件中,予以鼓励和扶持 二是对采用环境友好工艺的相关项目,予以信贷支持 三是对环境保护专用设备实施税收鼓励。   对此,中国化学制药工业协会副会长张明宇建议,制药企业工艺变化的资金需求很大,希望银行系统提供信贷支持,财税府部门提供专项资金,科技部门在“863”“985”等国家重大科技专项引导技术创新,多方面鼓励抗生素生产从化学法转向生物酶法这一环境友好型工艺。   中国炼焦行业协会科技环保部副主任曹红彬则建议,国家在甲醇汽油、煤制天然气等资源综合利用等方面减免税费、提供补贴,对改善能源结构,减少污染物排放是有好处的。   上述环保部负责人称,环保部门将继续总结综合名录的政策运用效果,根据经济政策和市场监管政策的特点,补充、完善更有针对性的政策措施建议,发挥综合名录更为积极的作用。   葛察忠透露,以钛白粉为例,虽然2007年被财政部、税务总局列为“取消出口退税的商品”,也在短期内起到抑制出口的作用 但由于国际市场需求是刚性的,又找不到其他替代品,出口量下降会导致产品价格上涨,因而出口值减少幅度不大,再加上国内厂家的产能反弹,因此中长期的出口产值的抑制作用是有限的“新名录仍然需要动态调整,适应限制或禁止‘双高’产品出口的新要求。”葛察忠说道。   建言取消53种“双高”产品出口退税   葛察忠说,为了鼓励环保,遏制污染,产业政策上应该有保有压。   对于“双高”产品,环保部也提出了诸多方面的约束性政策建议。特别是针对仍享受出口退税优惠政策的53种“双高”产品、仍在开展加工贸易的64种“双高”产品,分别向有关部门提出了取消出口退税、禁止加工贸易的建议。   一位“中国环境宏观战略研究”课题组专家对记者说,我国现行贸易体系在取得重大成就的同时,也存在环境效率低下的问题,即我国出口产品(包括货物与服务)的平均资源消耗污染强度较大,虽然贸易是顺差的,但环境是逆差的。   但有外贸专家告诉记者,今年出口形势十分严峻,年关将近,全年外贸增长10%的目标恐难以完成,因此,调整出口退税率需综合多种因素,选择最佳时机。   举例来说,在焦化行业,沥青产品主要采取间歇法焦油加工工艺(重污染工艺)和焦油蒸馏采用常压、减压或常减压连续蒸馏工艺(环境友好工艺)。前者的沥青烟、苯并芘等强致癌物的排放量远高于前者。   在炼焦行业,土法炼焦和炭化室高度小于4.3米焦炉(不含3.8米及以上捣固焦炉)炼焦工艺生产的焦炭被列为“双高”产品。由于近年来煤炭价格一路上扬,而焦炭价格原地徘徊,土法炼焦的盈利空间已经被大大压缩 4.3米以下(不含4.3米)焦炉也被纳入工信部《淘汰落后产能指导目录》,新上项目的准入门槛已经提高至5.5米及以上的捣固焦炉。但曹红彬表示,由于4.3米焦炉仍未被纳入《淘汰落后产能指导目录》,且仍占焦炭总产量50%,生产同等焦炭的推焦、装煤次数偏多,粉尘污染物等排放量仍然较多。   再以制药行业为例,常用药黄连素(盐酸小檗碱)主要采用植物提取法(重污染工艺)和化学合成法(环境友好工艺)。前者使用黄柏树皮,每吨产品消耗80吨黄柏树皮,一般为手工小作坊式生产“三废”基本不治理直排,目前的产量占比仍有40%。   葛察忠也透露,随着抗生素等原料药向西部地区产业转移,传统的化学法(重污染工艺)如果得不到改进,对当地环境的影响是比较大的。   记者获得的相关文件显示,对“双高”产品的约束性政策建议还体现在纳入国家产业政策、国家有关行业准入条件,实行有差别的信贷政策,纳入环境污染强制责任保险、加强市场监管、严格上市或者再融资审查等方面。
  • 大连化物所提出光催化烯烃的卤代/吡啶双官能化新策略
    近日,中国科学院大连化学物理研究所仿生催化合成创新特区研究组研究员陈庆安团队在光催化烯烃的卤代/吡啶双官能化方面取得新进展,发展出通过调控氧化淬灭活化模式和自由基极性交叉途径,实现光催化非活化烯烃的卤代/吡啶双官能化反应新策略。该策略作为对传统Heck型反应的补充,通过自由基反应过程避免了中间体β-H消除带来的底物限制,高效地将卤代基和吡啶基团区域选择性地加成到烯烃双键。  由简单底物快速构建复杂分子是有机化学的重要研究方向。其中,烯烃的催化官能化反应由于底物成本低且来源广泛而备受关注。虽然经典的Heck反应和还原型Heck反应提供了烯烃的芳基化和氢芳基化的有效途径,但这些方法均涉及了卤原子的消除,产生了不可避免的废弃物。此外,碳卤键的选择性构建十分重要,它是多种官能团转化的重要反应位点。因此,在不牺牲卤原子的情况下,实现烯烃双键同时构建新的C-C和C-X键具有重要意义。  陈庆安团队长期致力于发展不同催化体系,以实现烯烃选择性催化转化与合成。在前期相关研究(Angew. Chem. Int. Ed.,2019;Angew. Chem. Int. Ed.,2020;Angew. Chem. Int. Ed.,2021;Angew. Chem. Int. Ed.,2021;Angew. Chem. Int. Ed.,2021)基础上,该团队最近利用卤代吡啶和非活化烯烃作为简单的反应底物,采用光催反应策略来实现非活化烯烃的卤代/吡啶双官能化。科研人员通过添加三氟乙酸,促进卤代吡啶底物发生质子化,使铱光催化剂更易于发生氧化淬灭,激发质子化的卤代吡啶产生亲电性吡啶自由基,进一步与富电子的非活化烯烃发生加成;氧化态的铱光催化剂可将生成的烷基自由基中间体氧化为碳正离子,进一步捕获体系中的卤负离子,实现C-C键和C-X键(X=Cl,Br,I)的选择性构建。此外,科研人员还进行了Stern-Volmer荧光淬灭、循环伏安法、量子产率测定等机理探究实验和动力学研究,解释了反应途径调控的机制和反应机理。为进一步验证该反应的实用性,科研人员开展了一系列转化实验:利用烯烃的卤代吡啶双官能化产物的碳卤键,可发生进一步的消除反应,以及与亚磺酸盐、硫氰酸盐、苯硫酚和叠氮钠的取代反应得到相应的转化产物。  相关研究成果以Photo-Induced Catalytic Halopyridylation of Alkenes为题,发表在《自然-通讯》(Nature Communications)上。研究工作得到国家自然科学基金、辽宁省博士科研启动基金等的支持。  论文链接
  • 我国科学家成功鉴定高选择性双泛素结合蛋白
    近日,中国科大生命科学学院、合肥微尺度物质科学国家实验室田长麟教授和清华大学刘磊教授合作,基于蛋白质化学全合成方法制备了不同类型的双泛素蛋白,在特定位点引入光活化交联基团,并成功鉴定高选择性双泛素结合蛋白。相关研究成果以“Chemical synthesis of diubiquitin-based photoaffinity probes for selectively profiling ubiquitin-binding proteins”为题发表在《Angewante Chemie Int. Ed.(DOI: 10.1002/anie.201611659)》上,该文章于2017年2月1日在网上公开发布。  泛素化修饰是蛋白质翻译后修饰中非常复杂的一类体系,目前发现存在8种多泛素连接方式,分别在泛素蛋白的Met1、Lys6、Lys11、Lys27、Lys29、Lys33、Lys48、ys63等不同位点上接入下一个泛素蛋白。这些不同类型的蛋白质多泛素修饰在细胞自噬、蛋白酶体降解、细胞信号传导及DNA损伤修复等生命活动中执行非常多样的功能。但是,目前针对多泛素蛋白的生物法制备较为困难,导致选择性识别并结合多泛素修饰的蛋白质的了解非常贫乏。近年来,中国科大田长麟实验室和清华大学刘磊实验室通过紧密合作,在蛋白质化学全合成尤其是含有特种标记、翻译后修饰的膜蛋白、蛋白质复合物的化学全合成及组装等方面取得了多项重要突破(Angew Chemie2013,52:9558,JACS2014, 126:3695,Angew Chemie2015, 54:14276, JACS2016, 128:3553等),并于近期发展了蛋白质泛素化修饰的化学合成技术并应用于含泛素化修饰核小体的冷冻电镜(cryo-EM)结构解析(ChemBioChem2017, 18:176)。这些为基于蛋白质化学全合成制备含有光交联基团的不同类型双泛素蛋白制备和高选择性结合蛋白的质谱鉴定提供了重要基础。   含有光交联基团的双泛素蛋白化学全合成及不同类型双泛素特异性结合蛋白的质谱鉴定  近期,中国科大田长麟实验室、严以京实验室和清华大学刘磊实验室密切合作,应用基于蛋白质化学全合成方法制备了Lys48连接、Lys63连接的双泛素蛋白,并在蛋白质化学合成过程中在Ala46位点上引入不同的光交联基团。通过和标准泛素蛋白结合实验,确认了双泛素蛋白合成的有效性,并优化了光交联基团的反应条件。在此基础上,从哺乳动物细胞HEK293裂解液中通过光激活双泛素蛋白,并应用质谱方法鉴定出多个能和Lys48-连接双泛素、Lys63-连接双泛素结合的蛋白质,为后续进一步分析这些双泛素结合蛋白在细胞自噬、DNA损伤修复等生理活动中的功能机制提供了重要的前期基础。相关工作将为分析其他蛋白质相互作用、细胞中配体-受体发现等重要科学问题提供可靠的方法学手段。  合肥微尺度物质科学国家实验室、化学物理系博士研究生梁军为该研究工作的第一作者。该研究工作得到了科技部、国家自然科学基金的资助。
  • “助力双碳 气相色谱在能源领域的应用”主题约稿函
    能源化工领域,一直是气相色谱应用的大本营。纵观历史可以发现,气相色谱技术的兴起和发展与以石油、煤炭等为主的能源化工研究和工业发展需求息息相关。据调研显示,当下,每年仍有近三分之一的气相色谱仪应用在该领域。当前,全球正在经历新一轮的科技革命与产业变革,发达国家和地区都在积极布局绿色能源、低碳产业、清洁技术,碳达峰、碳中和(简称“双碳”)成为全球科技创新的新赛道。与发达国家相比,我国实现“双碳”目标时间更紧、难度更大,围绕低碳发展转型目标,当下能源化工领域正在进行全方位的转型升级。而在这个过程中,气相色谱分析技术又能发挥怎样的作用?基于此,仪器信息网特别发起“助力双碳 气相色谱在能源领域的应用”主题约稿活动,欢迎业内相关专家学者、一线用户、厂商积极投稿。一、厂商约稿提纲(1)长久以来,能源化工都是气相色谱最大的应用领域,那在传统能源领域,气相色谱的应用情况如何?都有哪些主要应用场景?在其中起到了怎样的作用?(2)目前贵公司在能源领域应用情况如何?有哪些典型的用户?针对上述应用场景,贵公司都有哪些典型的技术和应用解决方案?(3)在助力双碳的大目标下,当下能源行业正在进入转型发展的关键时期,那么衍生出了哪些新的细分领域?其中,对气相色谱的需求有哪些新的变化?(4)您认为当下的气相色谱技术或应用解决方案是否能够满足行业的新要求?还需要在哪些方面进行提升及创新?(5) 针对新需求,贵公司的气相色谱在技术和应用上是否有新的发展布局?若技术及方案已完成,请举例说明;若进一步计划,也请谈谈后续的目标及规划。二、专家约稿主题聚焦气相色谱在能源化工领域的技术及应用进展,可选择以下主题(但不限于)其中之一:(1)气相色谱、在线气相色谱,以及热解析等配套设备,乃至于气质联用等相关仪器或技术的研究进展(包括国内外研究现状、存在的问题、发展趋势等);(2) 上述仪器技术在能源化工及其细分领域最新应用研究成果(研究背景、研究过程、取得成果等);(3)相关标准/法规概况及解读;(4)国产与进口的差别、亟待解决的问题、未来发展的建议;(5)其它相关经验之谈。三、回稿要求² 约稿主题:助力双碳 气相色谱在能源领域应用进展² 您可以根据上述问题,也可由此展开相关话题,进行稿件撰写;² 稿件字符数不少于1200字,如有图片,图片像素应不低于300DPI;² 稿件无抄袭、署名排序无争议,文责自负,请勿一稿多投;² 投稿须为Word文档,本网编辑有权对文稿进行修改,如不同意请注明;² 请提供撰稿人姓名、职务等信息;² 所有回稿将在仪器信息网发布并推送,收录至活动专题。² 回稿截止时间:2022年6月30日² 投稿邮箱:zhaoy@instrument.com.cn四、展示规则:1、编辑会将回稿单独整理成文,通过仪器信息网全网渠道进行推送。2、仪器信息网将制作“助力双碳 气相色谱在能源领域的应用”专题,所有回稿将收录至该专题中。
  • 扎实推进“双高计划” 湖北省8所学校新增教学仪器设备近7亿元
    7月24日,据央广网报道,近年来,湖北省以国家和省级“双高计划”为抓手,推动全省职业教育高质量发展。湖北支持国家“双高计划”建设学校加快改善办学条件,8所学校新增校舍面积30万平方米、新增教学仪器设备近7亿元、新增专任教师1375人。推进专业、课程、教材、教师、实践基地建设,全面深化高技能人才培养模式改革,共获国家级教学成果奖11项、国家在线精品课程20门、全国教材建设奖12项、技能大赛获奖140个、教学创新团队10个。加快推进数字化转型,立项建设8所全国职业教育信息化标杆校。积极探索“职教出海”,输出职业教育标准50个,建成境外办学点或分校3个、海外培训中心3个。
  • 基于镜像酶正交酶切的蛋白质复合物规模化精准分析新方法
    蛋白质作为生命活动的执行者,通过自身结构的动态改变,以及与其他蛋白质相互作用组装为蛋白质复合物,调控各种生物学过程。因此,如何实现蛋白质复合物的精准解析已成为当前生命科学的研究热点。化学交联结合质谱(CXMS)技术作为蛋白质复合物解析的新兴技术,利用化学交联剂将空间距离足够接近的蛋白质分子内或分子间的氨基酸残基以共价键连接起来,再利用液相色谱-质谱联用对交联肽段进行鉴定,实现蛋白质复合物的组成、界面和相互作用位点的解析。该技术具有分析通量高、灵敏度高、可提供蛋白质间相互作用的界面信息、普遍适用于不同种类和复杂程度的生物样品等优势,已成为X射线晶体衍射、低温冷冻电镜、免疫共沉淀等蛋白质复合物研究技术的重要补充。化学交联位点的鉴定覆盖度和准确度决定着该技术对于蛋白质复合物结构的解析能力。目前,为了实现蛋白质复合物的高覆盖度交联,研究人员发展了可用于共价交联赖氨酸(K)的氨基、谷氨酸(E)/天冬氨酸(N)的羧基、精氨酸(R)的胍基以及半胱氨酸(C)的巯基等多种活性基团的新型交联剂。进而,为了提高低丰度交联肽段的鉴定灵敏度,体积排阻色谱法、强阳离子交换色谱法,及亲和基团富集策略被提出用于交联肽段的高选择性富集,如可富集型化学可断裂交联剂——Leiker,与不具备富集功能的交联剂相比,通过亲和富集可以将交联位点鉴定数目提高4倍以上。胰蛋白酶镜像酶(LysargiNase)的酶切位点与胰蛋白酶互为镜像,可特异地切割赖氨酸和精氨酸的N端。由于LysargiNase的N端酶切特点,电荷主要分布在交联肽段的N端,在碰撞诱导裂解(CID)和高能诱导裂解(HCD)模式下产生以b离子为主的碎片离子,与胰蛋白酶酶切肽段以y离子为主的碎片离子互为镜像补充,为胰蛋白酶酶解肽段在质谱鉴定中b离子缺失严重的问题提供了很好的解决办法。由于具有较高的酶切特异性和酶活性,镜像酶已经成功地应用于蛋白质C末端蛋白质组鉴定、磷酸化蛋白质组研究、甲基化蛋白质组鉴定等方面,然而在CXMS中的应用仍未见报道。为进一步提高对蛋白质复合物结构及相互作用位点的解析能力,本文发展了LysargiNase与胰蛋白酶联合酶切的方法,基于镜像酶正交切割的互补特性,通过产生赖氨酸及精氨酸镜像分布的交联肽段,以增加特征碎片离子数量和肽段匹配连续性,从而提升交联肽段的谱图鉴定质量,达到提高交联位点的鉴定覆盖度和准确度的目的。通过分别对牛血清白蛋白及大肠杆菌全蛋白样品的交联位点鉴定结果的考察,评价该策略对单一蛋白样品和复杂细胞裂解液样品蛋白质复合物表征的应用潜力。蛋白质样品制备称取牛血清白蛋白粉末,以20 mmol/L 4-(2-羟乙基)-1-哌嗪乙磺酸(HEPES, pH 7.5)作为缓冲体系,配制0.1 mmol/L牛血清白蛋白溶液。大肠杆菌细胞(种属K12)在37 ℃下采用Luria-Bertani(LB)培养基培养24 h,然后于4 ℃以4000 g离心2 min,收集细胞沉淀。细胞沉淀采用磷酸盐缓冲液(PBS)清洗3遍后,悬浮于细胞裂解液(含20 mmol/L HEPES和1%(v/v)蛋白酶抑制剂)中,冰浴超声破碎180 s(30%能量,10 s开,10 s关)。匀浆液于4 ℃以20000 g离心40 min,收集上清,采用BCA试剂盒测定所得蛋白质含量。稀释大肠杆菌蛋白裂解液至蛋白质含量为0.5 mg/mL。化学交联样品制备以20 mmol/L HEPES(pH 7.5)为溶剂配制浓度为20 mmol/L 的BS3交联剂母液 将交联剂母液加入牛血清白蛋白的缓冲溶液及大肠杆菌蛋白裂解液中,使交联剂的终浓度为1 mmol/L,在室温条件下反应15 min 通过添加终浓度为50 mmol/L的淬灭溶液NH4HCO3进行交联反应淬灭,并在室温下孵育15 min 在冰浴条件下,将交联样品逐渐滴入8倍体积的预冷丙酮中,于-20 ℃静置过夜 在4 ℃条件下,以16000 g转速离心,去除丙酮,然后将交联蛋白用预冷丙酮清洗2次,去除上清液后,于室温挥发掉残余的丙酮 以8 mol/L尿素溶液复溶蛋白质沉淀 将牛血清白蛋白交联样品以5 mmol/LTCEP作为还原剂,于25 ℃下反应1 h进行变性和还原 将大肠杆菌样品以5 mmol/LDTT作为还原剂,于25 ℃下反应1 h进行变性和还原,避免大肠杆菌蛋白在酸性条件下发生变性 添加终浓度为10 mmol/L的碘乙酰胺(IAA),在黑暗中,于室温下反应30 min 以50 mmol/LNH4HCO3稀释样品至尿素浓度为0.8 mol/L后,将样品均分为两份,一份以蛋白样品与蛋白酶的质量比呈50:1的比例加入胰蛋白酶,于37 ℃酶解过夜,另一份加入终浓度为20 mmol/L的CaCl2,以蛋白样品与蛋白酶的质量比呈20:1的比例加入LysargiNase,并在37 ℃温度下酶解过夜。液相色谱-质谱鉴定及数据搜索上述所有样品经过除盐,使用0.1%甲酸(FA)溶液复溶,用超微量分光光度计测定肽段浓度,进行反相高效色谱分离和质谱分析。牛血清白蛋白样品采用Easy-nano LC 1000系统偶联Q-Exactive质谱仪平台进行质谱分析。流动相A: 2%(v/v)乙腈水溶液(含0.1%(v/v)FA) 流动相B: 98%(v/v)乙腈水溶液(含0.1%(v/v)FA)。梯度洗脱程序:0~10 min, 2%B~7%B 10~60 min, 7%B~23%B 60~80 min, 23%B~40%B 80~82 min, 40%B~80%B 82~95 min, 80%B。Q-Exactive质谱仪采用数据依赖性模式,Full MS扫描在Orbitrap上实现,扫描范围为m/z 300~1800,分辨率为70000(m/z=200),自动增益控制(AGC)为3×106,最大注入时间(IT)为60 ms,母离子分离窗口为m/z 2。MS/MS扫描的分辨率为17500(m/z=200),碎裂模式为HCD,归一化碰撞能量(NCE)为35%, MS2从m/z 110开始采集,MS2的AGC为5×104, IT为60 ms,仅选择电荷值为3~7且强度高于1000的母离子进行碎裂,并将动态排除时间设置为20 s。每个样品分析3遍。大肠杆菌样品采用EASY-nano LC 1200系统偶联Orbitrap Fusion Lumos三合一质谱仪平台进行质谱分析。流动相A: 0.1%(v/v)甲酸水溶液 流动相B: 80%(v/v)乙腈水溶液(含0.1%(v/v)FA)。梯度洗脱程序:0~28 min, 5%B~16%B 28~58 min, 16%B~34%B 58~77 min, 34%B~48%B 77~78 min, 48%B~95%B 78~85 min, 95%B。Orbitrap Fusion Lumos三合一质谱仪采用数据依赖性模式,Full MS扫描在Orbitrap上实现,扫描范围为m/z 350~1500,分辨率为60000(m/z=200), AGC为4×105, IT为50 ms,母离子分离窗口为m/z 1.6。MS2扫描的分辨率为15000(m/z=200),碎裂模式为HCD, NCE为30%, MS2从m/z 110开始采集,MS2的AGC为5×104, IT为60 ms。仅选择电荷值为3~7且强度高于2×104的母离子进行碎裂,并将动态排除时间设置为20 s。每个样品分析3遍。质谱数据文件(*.raw)采用pLink 2软件(2.3.9)对交联信息进行检索和鉴定。使用从UniProt于2019年4月27日下载的牛血清白蛋白序列和大肠杆菌序列,搜索参数如下:酶切方式为胰蛋白酶(酶切位置:K/R的C端)、LysargiNase(酶切位置:K/R的N端) 漏切位点个数为3 一级扫描容忍(precursor tolerance)2.00×10-5 二级扫描容忍(fragment tolerance)2.00×10-5 每条肽段的质量范围为500~1000 Da 肽段长度的范围为5~100个氨基酸 固定修饰为半胱氨酸还原烷基化(carbamidomethyl [C]) 可变修饰为甲硫氨酸氧化(oxidation [M])、蛋白质N端乙酰化(acetyl [protein N-term]) 肽段谱图匹配错误发现率(FDR)≤5%。映射胰蛋白酶与LysargiNase酶解样品的交联位点在牛血清 白蛋白晶体结构(PDB: 3V03)的映射 LysargiNase与胰蛋白酶酶解样品的交联位点对及单一交联位点的互补性LysargiNase与胰蛋白酶酶解样品共同得到的交联位点鉴定打分比较b+/++与y+/++离子碎片分别在α/β-肽段的碎片覆盖度LysargiNase与胰蛋白酶酶解的交联肽段质谱图大肠杆菌样品中LysargiNase与胰蛋白酶酶切鉴定蛋白质复合物信息互补性带点击了解原文:https://www.chrom-china.com/article/2022/1000-8713/1000-8713-40-3-224.shtml
  • 吉林省卫生健康委员会对废止《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》等7项食品安全地方标准征求意见
    各有关单位:根据《中华人民共和国食品安全法》和《国家卫生健康委办公厅关于进一步加强食品安全地方标准管理工作的通知》(国卫办食品函〔2019〕556号)的规定,经吉林省食品安全专家委员会议通过,我委将废止以下食品安全地方标准,具体废止标准号及标准名称如下:DBS22/010-2013 《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》DBS22/013-2013 《食品安全地方标准 植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和赤霉烯酮的测定 液相色谱-质谱/质谱法》DBS22/017-2013 《食品安全地方标准 柑橘类水果及其饮料中橘红 2 号的测定高效液相色谱法》DBS22/018-2013 《食品安全地方标准 鲜(冻)畜肉中鸭源性成分的定性检测PCR 方法》DBS22/003-2012《食品安全地方标准 生牛乳中雄激素的测定气相色谱-质谱法》DBS22/004-2012 《食品安全地方标准 植物油中胆固醇的测定气相色谱-质谱法》DBS22/008-2012 《食品安全地方标准 乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的测定》现公开征求意见,如有意见建议请于2023年9月23日前书面反馈我委。联系人:省卫生健康委员会食品安全标准与监测评估处 邢立新联系电话:0431-88906887电子邮箱:1047810177@qq.com吉林省卫生健康委员会2023年9月13日
  • 教育部 财政部印发关于“双高计划”遴选管理办法
    p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 近日,教育部 财政部发布《关于实施中国特色高水平高职学校和专业建设计划的意见》,旨在集中力量建设一批引领改革、支撑发展、中国特色、世界水平的高职学校和专业群,带动职业教育持续深化改革,强化内涵建设,实现高质量发展,重点支持建设50所左右高水平高职学校和150个左右高水平专业群。昨日,两部又印发了《中国特色高水平高职学校和专业建设计划项目遴选管理办法(试行)》的通知,具体规定了遴选和管理办法。 /p p style=" text-indent: 2em " 具体通知如下: /p p style=" text-align: center " 教育部 财政部关于印发《中国特色高水平 /p p style=" text-align: center " 高职学校和专业建设计划项目遴选 /p p style=" text-align: center " 管理办法(试行)》的通知 /p p style=" text-align: right " 教职成〔2019〕8号 /p p br/ /p p 各省、自治区、直辖市教育厅(教委)、财政厅(局),新疆生产建设兵团教育局、财政局: /p p br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 根据《教育部 财政部关于实施中国特色高水平高职学校和专业建设计划的意见》(教职成〔2019〕5号),教育部、财政部研究制定了《中国特色高水平高职学校和专业建设计划项目遴选管理办法(试行)》,现印发你们,请遵照执行。 /p p br/ /p p style=" text-align: right " 教育部 财政部 /p p br/ /p p style=" text-align: right " 2019年4月16日 /p p br/ /p p style=" text-align: center " 中国特色高水平高职学校和专业建设计划 /p p style=" text-align: center " 项目遴选管理办法(试行) /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 第一章 总则 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 第一条 为加强中国特色高水平高职学校和专业建设计划(简称“双高计划”)项目管理,保证“双高计划”顺利实施,根据《教育部 财政部关于实施中国特色高水平高职学校和专业建设计划的意见》(教职成〔2019〕5号),制定本办法。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 第二条 教育部、财政部(简称两部)联合组织管理,地方(包括项目学校举办方,下同)统筹推进项目建设,学校具体实施。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 第三条 项目资金包括中央财政资金、地方财政资金和学校自筹资金。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 第四条 “双高计划”每五年一个支持周期,2019年启动第一轮建设。实行总量控制、动态管理,年度评价、期满考核,有进有出、优胜劣汰。重点支持建设50所左右高水平高职学校和150个左右高水平专业群。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 第二章 职责分工 /p p br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 第五条 两部负责总体规划、协调推进等重大事项的决策,主要职责包括: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (一)项目设计、审核立项、过程监管、绩效管理; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (二)规划阶段重点任务,统筹安排中央财政资金; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (三) 组建项目建设咨询专家委员会(简称“专委会”); /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (四)审定项目遴选和考核标准; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (五)指导省级教育和财政部门管理区域绩效; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (六)委托第三方评价项目绩效。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 教育部职业教育与成人教育司承担“双高计划”日常工作。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 第六条 专委会由有关行业主管部门、学校、科研机构、行业企业专家组成,受两部委托主要承担以下工作: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (一) 研制“双高计划”建设单位遴选标准和考核标准; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (二)评审建设方案和任务书; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (三)为项目建设提供咨询服务。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 第七条 省级教育和财政部门主要履行以下职责: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (一)根据遴选条件,开展项目预审和推荐工作; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (二)指导监督本区域项目建设,协调解决有关问题; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (三)落实项目学校的相关支持政策和建设资金,并对项目实施监管。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 第八条 项目学校举办方主要履行以下职责: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (一)发挥办学主体作用,在政策、资金、资源等方面提供支持,营造良好的项目建设环境; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (二)指导项目建设工作,协调解决有关问题。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 第九条 项目学校主要履行以下职责: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (一)编制报送项目建设方案和任务书; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (二)按照批复的建设方案和任务书开展项目建设; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (三)确保项目资金使用规范、安全、高效; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (四)完成项目绩效目标,按要求报送项目建设报告,并接受监控、审计和评价。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 第三章 项目遴选 /p p br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 第十条 “双高计划”遴选坚持质量为先、改革导向、扶优扶强,面向独立设置的专科高职学校(包括社会力量举办的专科高职学校),分高水平学校和高水平专业群两类布局。在高职学校年生均财政拨款水平达到国家统一要求且逐年增长的前提下,对职业教育发展环境好、重点工作推进有力、改革成效明显、“双高计划”政策资金保障力度大的省份予以倾斜支持。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 第十一条 学校须具备以下基本条件: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (一)学校办学条件高于专科高职学校设置标准,数字校园基础设施高于《职业院校数字校园建设规范》标准。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (二)学校人才培养和治理水平高,在产教融合、校企合作方面成效显著,对区域发展贡献度高,已取得以下工作成效:被确定为《高等职业教育创新发展行动计划(2015—2018年)》省级及以上优质高职学校建设单位;已制定学校章程并经省级备案,设有理事会或董事会机构,成立校级学术委员会,内部质量保证体系健全;财务管理规范,内部控制制度健全;牵头组建实体化运行的职业教育集团,合作企业对学校支持投入力度大;成立应用技术协同创新中心、技能大师工作室;非学历培训人日数不低于全日制在校生数;近三年招生计划完成率不低于90%,毕业生半年后就业率不低于95%;配合“走出去”企业开展员工教育培训、有教育部备案的中外合作办学项目或招收学历教育留学生。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (三)学校坚持职业教育办学定位和方向,干事创业的积极性、主动性、创造性高,教育教学改革、校企合作和专业建设基础好,人才培养质量和师资队伍水平高,学生就业水平高,社会支持度高。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (四)学校在以下9项标志性成果中有不少于5项: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.近两届获得过国家级教学成果奖励(第一完成单位); /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.主持国家级职业教育专业教学资源库立项项目且应用效果好; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3.承担国家级教育教学改革试点且成效明显(仅包括现代学徒制试点、“三全育人”综合改革试点、教学工作诊断与改进工作试点、定向培养士官试点); /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 4.有国家级重点专业(仅包括国家示范、骨干高职学校支持的重点专业); /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 5.近五年学校就业工作被评为全国就业创业典型(仅包括全国毕业生就业典型经验高校、创新创业典型经验高校、创新创业教育改革示范高校); /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 6.近五年学生在国家级及以上竞赛中获得过奖励(仅包括世界技能大赛、全国职业院校技能大赛、中国“互联网+”大学生创新创业大赛、“挑战杯”全国大学生课外学术科技作品竞赛和中国大学生创业计划竞赛); /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 7.教师获得过国家级奖励(仅包括“万人计划”教学名师、全国高校黄大年式团队、全国职业院校教学能力比赛获奖); /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 8.建立校级竞赛制度,近五年承办过全国职业院校技能大赛; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 9.建立校级质量年报制度,近五年连续发布《高等职业院校质量年度报告》且未有负面行为被通报。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在满足以上条件的基础上,学校近五年在招生、财务、实习、学生管理等方面未出现过重大违纪违规行为。学校未列入本省升本规划。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 第十二条 专业群须具备以下基本条件: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (一)专业群定位准确,对接国家和区域主导产业、支柱产业和战略性新兴产业重点领域。专业群组建逻辑清晰,群内专业教学资源共享度、就业相关度较高,形成优势互补、协同发展的建设机制。专业特色鲜明,行业优势明显,有较强社会影响力。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (二)专业群有高水平专业带头人和教学创新团队,校外兼职教师素质优良。实践教学基地设施先进、管理规范,基地建设与实践教学项目设计相适应、相配套。校企共同设计科学规范的专业群课程体系,反映行业领域的新技术、新工艺、新规范,信息技术深度融入教育教学,线上线下课程资源丰富。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (三)专业群生源质量好,保持一定办学规模。建立毕业生就业跟踪调查机制,学生就业对口率、用人单位满意度、学生就业满意度高。与行业企业深入合作开展科技研发应用,科研项目、专利数量多。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 第十三条 项目遴选包括学校申报、省级推荐、遴选确定等3个环节。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (一)学校申报。满足第十条、十一条、十二条的学校自愿申报,按要求向省级教育部门提交申报材料(包括申报书、学校总体建设方案、不超过2个专业群的建设方案、真实性声明、承诺书等)。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (二)省级推荐。省级教育部门会同财政部门依据基本条件择优遴选,学校申报材料及遴选结果公示无异议后,出具推荐函(包括推荐院校顺序名单、真实性声明等),与推荐学校申报材料一并报两部。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (三)遴选确定。两部委托专委会依次开展高水平学校、高水平专业群项目遴选。专委会根据高水平学校和专业群遴选标准,分别对学校和专业群评价赋分。依据学校和2个专业群赋分综合排序,确定高水平学校推荐单位,推荐结果分为三档,A档10所、B档20所、C档20所左右;依据学校和1个专业群赋分综合排序,考虑产业布局和专业群布点,确定高水平专业群推荐单位,推荐结果分为三档,A档30所、B档60所、C档60所左右。两部对推荐结果进行审核、公示并公布结果。根据年度资金安排,中央财政通过相关转移支付引导支持建设一批,地方和学校自筹资金建设一批。 /p p br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 第四章 项目实施 /p p br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 第十四条 项目学校根据建设任务和预算安排,确定绩效目标,编制项目任务书。省级教育、财政部门核准后报两部审定。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 第十五条 项目学校根据审定意见修订完善建设方案和任务书,报两部备案并启动建设。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 第十六条 项目学校按照备案的建设方案和任务书实施建设,原则上不作调整。建设过程中确需调整,须经省级教育、财政部门核准并报两部备案。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 第十七条 每个支持周期结束,项目学校按要求提交验收报告,经省级验收后报两部复核。复核结果予以公布,并作为下一周期遴选的重要依据。 /p p br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 第五章 项目管理 /p p br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 第十八条 制定绩效评价办法,全面实施预算绩效管理、落实管理责任、改进管理方式,提高经费使用绩效。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 第十九条 绩效评价结果作为调整项目资金支持额度的重要依据。对资金筹措有力、建设成效显著的项目,加大支持力度;对资金筹措不力、实施进展缓慢、建设实效有限的项目,提出警告并酌减资金支持额度。出现重大问题,经整改仍无改善的项目,中止项目建设。中止建设的项目学校不得再次申请“双高计划”项目。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 第二十条 有下列行为视其情节轻重给予警告、限期整改、中止项目等处理: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (一)编报虚假预算,套取国家财政资金; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (二)项目执行不力,未开展实质性建设; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (三)擅自调整批复的建设方案和任务书内容; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (四)项目经费使用不符合国家财务制度规定; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " (五)其他违反国家法律法规和本办法规定的行为。 /p p br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 第六章 附 则 /p p br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 第二十一条 本办法自发布之日起施行。各地应根据本办法制订实施细则。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 第二十二条 本办法由两部负责解释和修订。 /p p br/ /p
  • 简智仪器芬太尼类物质现场快速检测 助力毒品现场分析
    最近两年,芬太尼类毒品案件越来越常见了。近日西安一则新闻:制毒贩毒团伙将合成大麻素,在青少年中推销… … 然而接受并开始吸毒的青少年也是听信朋友不上瘾、检测不出来… … ”才开始吸食。西安市新城区公安局第一时间组织民警连夜抓捕。民警调查发现在西安存在多名代理,他们通过网络联系、线下送取货的方式贩卖这种新型毒品。今年7月1日起,我国已把“整类合成大麻素类物质”和“氟胺酮”等18种新精神活性物质列为毒品进行管制。吸食合成大麻素类物质等18种物质是违法行为。据了解,该大型制作、贩卖新型合成大麻素毒品团伙涉及违法犯罪人员以16至25岁青少年为主,社会危害性极大。简智仪器秉承着科技守护美好生活的办企宗旨,针对公安机关对毒品、易制毒等危险化工品的现场检测需求,开发出SERDS Portable-standard 差分拉曼光谱仪,以满足侦查现场的快速检测。简智SERDS Portable-standard 差分拉曼光谱仪在实际检测过程中,某些毒品由于本身高荧光特性及辅料、颜色等因素(如海洛因、芬太尼等),导致普通拉曼光谱技术在检测高荧光样品时准确度显著降低,差分拉曼光谱仪通过双光源及简智独有的专利差分算法技术,大大降低了荧光物质的干扰,提高了检测灵敏度,也降低了物质外包装对检测时的影响。检测项目可检测常见毒品、易制毒化学品、制毒辅料及其他危险化学品1000多种。包括苯丙胺类、阿片类、芬太尼类、可卡因类、苯乙胺类、巴比妥类、合成大麻素类、致幻剂类、苯二氮卓类、哌嗪类、易制毒化学品、常见毒品辅料以及其他毒品等。新型物质出现应对办法新型毒品层出不穷,相应的易制毒化学品也在持续增加,拉曼光谱仪可快速采集新型毒品样品谱图建立数据库,将仪器数据库进行更新即可实现新型物质的检测能力。一般通过以下两种方式实现检测能力的更新:1、简智仪器新增检测能力简智采集新型毒品标准品或样品谱图,更新内部谱图库后,联系客户,通过仪器更新按键实现一键式更新,也可通过在线传输软件数据包的方式进行客户端谱图库更新。2、客户使用端检测新型管制品当客户在侦查办案中发现新型毒品或危化品,可将检测数据存入用户数据库实现检测能力的更新,也可将数据拷贝出来发送给简智仪器,公司对数据进行处理后更新数据库,再远程将客户仪器上的数据库进行更新,从而获得新物质检测能力。
  • 【华高仪器】岛津顺序型双单色器——高性能ICP发射光谱仪
    双顺序扫描型单色器装置确保尖锐的谱线和稳定性这是一款高性能的ICP发射光谱仪,配置了顺序型双单色器,拥有高分辨率及快速的特点,并且提供了多种的进样系统。仪器易于操作,适用于研发和质量控制。高分辨率(0.0045 nm)高分辨率可满足金属、稀土和土壤分析的要求,可对目标分析物提供精细准确至痕量水平的高分辨率分析,并且不受干扰物质或者主要成分的影响。真空型光室可提供长期稳定的测量真空光室可对S, B, I, Al和其他在真空紫外线区域拥有很高灵敏度分析线的成分进行高灵敏度分析。由于不需要气体吹扫,因此可减少气体对流时的波动和污染。所需稳定时间短,并能确保长时间分析的稳定性分析铁中的锌和砷。登记样品名称并用已设定好的分析条件开始分析。分析条件很容易改变,并可设置到常规条件中。分析结果可用商业软件以报告的形式打开。
  • 生态环境部:新污染物治理行动方案(征求意见稿)
    为贯彻落实党的十九届五中全会精神,按照《中华人民共和国国民经济和社会发展第十四个五年规划和2035年远景目标纲要》中有关“重视新污染物治理”的工作部署,2021年10月21日,生态环境部组织编制了《新污染物治理行动方案(征求意见稿)》。  新污染物治理行动方案(征求意见稿)  新污染物不同于常规污染物,指新近发现或被关注,对生态环境或人体健康存在风险,尚未纳入管理或者现有管理措施不足以有效防控其风险的污染物。新污染物多具有生物毒性、环境持久性、生物累积性等特征,在环境中即使浓度较低,也可能具有显著的环境与健康风险,其危害具有潜在性和隐蔽性。有毒有害化学物质的生产和使用是新污染物的主要来源。我国是化学品生产和使用大国,新污染物种类繁多、分布广泛、底数不清,环境与健康风险隐患大。有效防控新污染物环境与健康风险,是美丽中国和健康中国建设的重要内容,关系中华民族的繁衍生息和永续发展。为切实加强新污染物治理,保障国家生态环境安全和人民群众身体健康,制定本行动方案。  总体要求:全面贯彻党的十九大和十九届二中、三中、四中、五中全会精神,深入贯彻习近平生态文明思想,立足新发展阶段,贯彻新发展理念,坚持系统观念,着眼经济社会发展全局,以有效防范新污染物环境与健康风险为核心,突出科学、精准、依法治污,遵循全生命周期环境风险管理理念,统筹推进新化学物质和现有化学物质环境管理,实施调查评估、分类治理、全过程环境风险管控,加强制度和科技支撑保障,形成党委领导、政府主导、企业主体、社会组织和公众共同参与的新污染物治理体系,深入打好污染防治攻坚战,促进经济社会发展全面绿色转型,建设美丽中国。  工作目标:到2025 年,建立健全化学物质环境风险管理法规制度体系和有毒有害化学物质环境风险管理体制,动态发布《重点管控新污染物清单》。完成国内外高关注、高产(用)量的化学物质危害筛查,完成一批化学物质环境风险评估。落实“一品一策”,禁止全氟己基磺酸及其盐类和相关化合物(PFHxS 类)、六溴环十二烷、十溴二苯醚、短链氯化石蜡、五氯苯酚及其盐类和酯类、六氯丁二烯、得克隆的生产、加工使用和进出口 严格限制全氟辛基磺酸及盐类和全氟辛基磺酰氟(PFOS 类)、全氟辛酸、其盐类及其相关化合物(PFOA 类)、壬基酚的用途,规范抗生素药物的使用 基本实现重点行业二噁英类达标排放。  到2035 年,建成较为完善的新污染物治理体系,新污染物环境风险管控能力大幅提升,新污染物环境风险得到基本管控。  一、完善法规制度,建立健全新污染物治理体系  (一)加快推进立法进程。研究制定有毒有害化学物质环境风险管理条例,建立健全化学物质信息报告、调查监测、环境风险评估、环境风险管控、新化学物质环境管理登记、有毒化学品进出口环境管理等制度。修订环境保护法、海洋环境保护法等相关法律法规时,增加有毒有害化学物质环境风险管控、新污染物治理相关要求。加强农药、兽药、药品、化妆品等相关法律法规及配套文件与有毒有害化学物质环境风险管理相关制度的衔接。  (二)完善技术标准体系。系统构建化学物质环境风险评估与管控技术标准体系,制修订危害评估、暴露评估、风险表征、经济社会影响评估、数据质量评估、危害特性测试方法、计算毒理评估与应用等标准和技术规范。逐步完善新污染物环境监测技术体系。  2021 年前,发布优先评估化学物质筛选技术导则。2022 年前,发布化学物质危害评估、暴露评估等技术规范。2025 年前,发布数据质量评估、风险表征、排放场景构建等技术规范,修订毒性测试方法,编制环境暴露参数手册,发布经济社会影响评估等技术导则。发布水中壬基酚,水、土壤和沉积物中全氟辛基磺酸和全氟辛酸等的监测分析方法。  (三)建立健全新污染物治理管理机制。建立生态环境部门牵头,发展改革、科技、工业和信息化、财政、住房城乡建设、农业农村、商务、卫生健康、海关、市场监管、药监等部门参加的新污染物治理跨部门协调机制,统筹推进新污染物治理工作。加强部门间联合调查、联合执法、信息共享,增强部门间法律法规协调和制度衔接。按照中央统筹、省负总责、市县落实的原则,完善新污染物治理的管理机制,全面落实新污染物治理属地责任。建立国家新污染物治理专家委员会,强化新污染物治理综合决策咨询与技术支撑。  二、开展调查评估,掌握新污染物风险状况  (四)实施环境信息调查。建立化学物质环境信息调查制度。开展化学物质基本信息调查,摸清重点行业、重点化学物质生产使用的品种、数量、用途等基本信息。针对列入优先评估计划的化学物质,进一步开展生产、加工使用、环境排放数量及途径、危害特性等详细信息调查。2023 年底前,完成首轮化学物质基本信息调查和首批优先评估化学物质详细信息调查。  (五)开展环境调查监测。逐步建立新污染物环境调查监测制度。研究制定新污染物调查试点监测方案。依托现有生态环境监测网络,不断提高新污染物调查监测数据质量。以长江、黄河等流域和重点饮用水源地,京津冀、长三角、珠三角等区域,以及渤海、南海、长江口、杭州湾、珠江口等海域为重点,以高危害、国内外高关注的、高产(用)量的、分散式用途等化学物质为重点,试点开展环境调查监测。针对列入优先评估计划的化学物质,对重点行业企业、典型工业园区、城镇污水处理厂、垃圾焚烧厂、危险废物处理处置设施的排放及周边环境等,试点开展环境调查监测。在华北平原、中西部等居民饮用水依赖地下水程度较高的地区,针对浅层地下水型饮用水水源,开展新污染物调查和监测试点,探索建立地下水中新污染物调查、监测及健康风险评估技术方法。选择典型的重点区域,开展新污染物对相关人群环境暴露评估分析。2025 年前,初步建立新污染物环境调查监测体系。  (六)评估环境风险。建立化学物质环境风险评估制度。研究制定化学物质环境风险筛查和评估方案。完善化学物质环境风险评估数据库,梳理国内外现有权威数据,以国内外高关注、高产(用)量、分散式用途、环境检出率高的化学物质为重点,开展化学物质环境与健康危害测试和风险筛查。综合分析化学物质危害和环境暴露情况,制定并动态发布优先评估计划,每年完成5-10 种化学物质的环境风险评估。动态发布《优先控制化学品名录》。2022 年底前,发布第一批优先评估计划。  (七)动态发布重点管控新污染物清单。针对列入《优先控制化学品名录》的化学物质,以及抗生素、微塑料等国内外关注且环境检出率高的其他新污染物,制定“一品一策”管控措施,开展管控措施的技术可行性和经济社会影响评估,识别优先控制化学品主要环境排放源,适时制修订相关行业排放标准,动态更新有毒有害大气污染物名录、有毒有害水污染物名录、重点控制的土壤有毒有害物质名录,研究制定禁止或限制用途的化学物质名录。在此基础上制定《重点管控新污染物清单》,定期更新发布。有条件的地区在落实国家任务要求的基础上,参照国家标准和指南,先行开展化学物质环境调查、环境监测和环境风险评估,因地制宜制定地区重点管控新污染物补充清单和管控方案,制定完善有关地方政策标准等。  三、严格源头管控,防范新污染物产生  (八)全面落实新化学物质环境管理登记制度。严格执行《新化学物质环境管理登记办法》,落实企业新化学物质环境风险防控的主体责任。对涉及新化学物质登记的企业开展专项监督抽查。建立健全新化学物质登记测试数据质量监管机制,对新化学物质登记测试数据质量进行现场核查,并公开核查结果。建立国家和地方联动的监督执法机制,按照“双随机一公开”的原则,将新化学物质环境管理事项纳入环境执法年度工作计划,加大对违法企业的处罚力度。做好新化学物质和现有化学物质环境管理衔接,动态完善《中国现有化学物质名录》。  (九)严格实施淘汰或限用措施。将拟禁止或限制生产、加工使用的化学物质以及相关工艺、装备等纳入《产业结构调整指导目录》淘汰类或限制类,研究将相关替代品及替代技术纳入《产业结构调整指导目录》鼓励类。对纳入《产业结构调整指导目录》淘汰类或限制类的工业化学品、农药、药品、兽药、化妆品等,依法停止其产品登记或生产许可证核发。严格涉新污染物建设项目准入,强化环境影响评价管理,不符合禁止生产或限制使用化学物质管理要求的建设项目,依法不予批准实施。将拟禁止进出口的化学品纳入《禁止进(出)口货物目录》,加强进出口管控 将严格限制用途的化学品纳入《中国严格限制的有毒化学品名录》,强化进出口环境许可管理 采取激励政策,引导企业事业单位持续开发推广无毒无害、低毒低害原料和产品。  自2021 年12 月26 日起,禁止六溴环十二烷的生产、加工使用和进出口 到2022 年底,禁止销售含塑料微珠的日化产品。2025 年底前,逐步禁止PFHxS 类、十溴二苯醚、短链氯化石蜡、五氯苯酚及其盐类和酯类、六氯丁二烯、得克隆的生产、加工使用和进出口 严格限制PFOS 类、PFOA 类的生产和加工使用 禁止壬基酚用于农药助剂 基本实现二噁英类全面达标排放。  (十)加强产品中有毒有害化学物质含量控制。对拟采取含量控制的化学物质,将有关要求纳入相关强制性国家标准,并严格监督落实,减少产品在消费过程中新污染物的环境排放。逐步完善玩具、学生用品等重要消费品中有毒有害化学物质含量限值强制性国家标准。2023 年前,制定氯化石蜡产品中短链氯化石蜡的含量限值标准。  四、强化过程控制,减少新污染物排放  (十一)加强清洁生产和绿色制造。加大清洁生产推广力度,对使用有毒有害化学物质进行生产或者在生产过程中排放有毒有害化学物质的企业,实施强制性清洁生产审核,全面推进清洁生产改造或清洁化改造,企业应采取便于公众知晓的方式公布使用有毒有害原料的名称、数量、用途,以及排放有毒有害化学物质的名称、浓度和数量等相关信息。强化产品全生命周期绿色管理。推动将有毒有害化学物质的替代和排放控制要求纳入绿色产品、绿色园区、绿色工厂和绿色供应链等绿色制造评价指标体系。  (十二)规范抗生素类药品使用管理。研究建立抗菌药物环境危害性评估制度,在药品、兽药注册登记环节,对新品种开展药物的环境危害性评估。加强抗菌药物临床应用管理,严格落实零售药店凭处方销售处方药类抗菌药物。加强兽用抗菌药物监督管理,严格规范兽药抗菌药物的生产和使用。实施兽用抗菌药治理行动,完善兽药分类管理制度,推行凭兽医处方销售使用兽用抗菌药物。禁止人用重要抗菌药物在养殖业中应用。  (十三)强化农药施用管理。加强农药登记管理,健全农药登记后使用环境风险监测和再评价机制。严格管控具有环境持久性、生物累积性等特性的高毒高风险农药及助剂。2023 年前,完成一批高毒高风险农药品种再评价。持续开展农药使用减量专项行动,推进病虫害绿色防控替代化学防治,严格执行农药等农业投入品质量标准,确保化学农药使用总量持续减少。鼓励发展高效低风险农药,稳步推进高毒农药淘汰和替代计划。鼓励使用便于回收的大容量包装物,加强农药包装废弃物回收处理。  (十四)引导绿色消费。将有毒有害化学物质限值和禁用要求纳入环境标志产品和绿色产品认证、标识体系。推动在玩具、化妆品、洗涤用品、电子电气、纺织品等产品标识中,加入不含有毒有害化学物质的标识或提示。推动洗衣等服务行业采取措施,减少含四氯乙烯干洗剂的使用。将减少有毒有害化学物质使用纳入绿色家用、绿色穿衣、绿色建筑、绿色流通等重点消费领域的激励政策。  五、深化末端治理,持续降低环境风险  (十五)加强新污染物多环境介质协同治理。制定相关污染控制技术规范,加强对有毒有害大气污染物、有毒有害水污染物环境治理。排放重点管控新污染物的企事业单位,应采取有效的污染控制措施,满足相关污染物排放控制标准及环境质量目标要求,按照排污许可管理有关要求,依法申领排污许可证或填写排污登记表,将执行的污染控制标准要求及采取的污染控制措施在其中予以载明。  督促排放有毒有害水污染物、有毒有害大气污染物等重点管控新污染物的企业事业单位和其他生产经营者,按照《水污染防治法》《大气污染防治法》等相关法律法规要求,对排污(放)口及其周边环境开展定期环境监测,评估环境风险,定期排查整治环境安全隐患,公开新污染物信息,采取有效措施防范环境风险。土壤污染重点监管单位,应当严格控制有毒有害物质排放,建立土壤污染隐患排查制度,保证持续有效防止有毒有害物质渗漏、流失、扬散。  (十六)强化含特定新污染物废物的收集利用处置。严格废药品、废农药以及抗生素生产过程中产生的废母液、废反应基和培养基等废物的收集利用处置。研究制定含特定新污染物废物的检测方法、鉴定技术标准和利用处理处置污染控制技术规范。  (十七)开展新污染物治理工程试点示范。在长江、黄河等流域和重点饮用水水源地周边,重点河口、重点海湾、重点海水养殖区,以及京津冀、长三角、珠三角等区域,针对石化化工、橡胶、树脂、涂料、印染、原料药、污水处理厂等重点行业领域,选取重点工业园区和企业,开展一批新污染物环境风险防控与治理工程试点示范,形成一批有毒有害化学物质绿色替代、新污染物减排、污水和污泥、废液和废渣中新污染物治理示范技术。鼓励有条件的地方制定激励政策,与企业签署自愿协议,先行先试,减少新污染物的产生和排放。  六、加强实施保障,夯实综合治理基础  (十八)加强组织领导。全面落实生态环境保护“党政同责”、“一岗双责”。地方省级党委和政府是实施本行动方案的主体,要于2022 年底前组织制定本地区新污染物治理工作方案,细化分解目标任务,明确部门分工,抓好工作落实。各有关部门按照职责分工,积极作为、分工协作、共同做好新污染物治理工作。2025 年对本行动方案实施情况进行评估。视情将新污染物治理中存在的突出生态环境问题纳入中央生态环保督察范畴。  (十九)强化监管执法。加强国家和地方新污染物治理的监督、执法和监测能力建设。督促企业落实主体责任,严格落实国家和地方新污染物治理要求。加强重点管控新污染物排放的执法性监测和重点区域的环境监测。依法开展涉重点管控新污染物相关企业事业单位的现场检查,加大对未按规定落实环境风险管控措施企业的监督执法力度。加强禁止或限制类有毒有害化学物质,或含有禁止或限制类有毒有害化学物质产品的生产、使用、进出口监督和执法。  (二十)拓宽资金投入渠道。鼓励社会资本进入新污染物治理领域,研究将新污染物治理纳入绿色金融体系,引导金融机构加大信贷支持。新污染物治理按规定享受税收优惠政策。  (二十一)加大科技支撑力度。在国家科技计划中加强新污染物治理科技攻关,开展有毒有害化学物质危害识别、迁移转化、综合毒性减排、环境风险评估与管控及技术标准等关键技术研究。加强化学物质危害测试技术、致毒机理、人体健康影响、计算毒理学应用等研究,提升危害识别能力。加强化学物质非靶向和高通量监测技术、环境排放场景与暴露预测预警、追踪溯源等方法研究,提升风险评估能力。加强有毒有害化学物质替代、减排技术以及污水处理、饮用水净化、固体废物处置、污染土壤修复等过程中新污染物去除技术研发,提升风险管控与污染治理能力。加强新污染物前瞻性研究,探索相关新理论和新技术等,提升国家创新和引领能力。  (二十二)加强基础能力建设。加强国家和区域(流域、海域)化学物质环境风险评估和新污染物的环境监测技术支撑保障能力。利用移动互联网、物联网、大数据等新技术,建设国家化学物质环境风险管理信息系统,构建化学物质计算毒理与暴露预测平台。整合现有资源,加快建设一批涵盖新污染物危害测试、暴露评估、监测检测、计算毒理、环境风险管控等专业领域的重点实验室和科研基地,培育一批符合良好实验室规范的化学物质危害测试实验室。加强专业人才队伍建设和专项培训,鼓励和支持企业提升环境管理和技术能力。  (二十三)加强社会共治。推进新污染物治理信息公开。将新污染物治理纳入环境信用体系建设,完善守信激励与失信惩戒机制。鼓励公众通过多种渠道,举报涉新污染物的环境违法犯罪行为。发挥社会舆论监督作用。树立绿色消费理念,推进绿色采购,引导公众选用绿色产品。  (二十四)强化宣传教育。积极开展多种形式的新污染物治理科普宣传教育,引导公众科学认识新污染物环境风险。将新污染物治理科学知识纳入党政领导干部培训内容。加强法律法规政策宣传解读。各地建立宣传引导协调机制,发布权威信息,及时回应群众关心的热点、难点问题。新闻媒体要充分发挥监督引导作用,积极宣传新污染物治理法律法规、政策文件和经验做法等。  (二十五)加强国际交流与合作。借助双边、多边国际合作机制,加强新污染物科学研究、环境风险评估与管控、治理修复等技术方面的国际合作与交流,借鉴国外先进经验,分享国内实践成果。积极参与化学品国际环境公约和国际化学品环境管理行动计划谈判,在全球环境治理中发挥积极作用。
  • 康宁案例 | MBDA连续高效合成工艺研究!
    双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷(bis-(4-N,N-dimethylaminophenyl) methane,简称MBDA),是合成重要精细化工产品米氏酮的前体化合物,也是合成碱性荧光黄GR与热敏、压敏染料结晶紫内酯(crystal violet lactone,简称CVL)的重要中间体。近年来,双-( 4-N,N-二甲基氨基苯基) 甲烷在制备高纯金属有机化合物和 N-异硫氰酸酯的催化合成中也有广泛应用[2-4]。本文将介绍江西师范大学国家单糖化学合成工程技术研究中心廖维林教授团队的连续流技术研究成果:以 N,N-二甲基苯胺和甲醛为原料,对氨基苯磺酸为催化剂在康宁微反应器中连续合成MBDA[1]。研究结果表明与传统间歇釜式合成工艺相比,连续流工艺实现了该合成反应的连续稳定进行,大大缩短了反应时间,适合工业化生产。MBDA的合成方法主要有二苯甲烷二胺甲基化法[5]和N,N-二甲基苯胺与甲醛缩合法[6]。迄今为止,后者是工业生产双-( 4-N,N-二甲基氨基苯基) 甲烷的常用路线。该路线是在酸性催化剂的催化下完成的,主要的酸性催化剂有硫酸、盐酸、对氨基苯磺酸、酸性树脂、甲酸等。但是N,N-二甲基苯胺与甲醛缩合法传统釜式工艺需要较长的反应时间,且工业生产目前还是批次操作,产品质量和收率稳定性受到影响。而康宁微通道反应器高效传质和传热且无放大效应可以直接将实验室工艺放大到和工业化生产。所以该研究尝试将釜式工艺转为连续流工艺! MBDA的合成研究过程一、传统的间歇釜式合成实验为了对连续流反应工艺的反应条件和产物进行对比,研究者首先在实验室条件下参照文献[2]最佳反应条件(反应温度75℃,反应时间6h,N,N-二甲基苯胺、甲醛和对氨基苯磺酸的摩尔比为2:1.5:0.1) 进行了釜式反应实验。结果反应产物收率为 95.13% ,HPLC 纯度为 97.4% 。二、连续合成实验研究研究者选用康宁G1玻璃微通道反应器进行连续合成,经过G1反应后出来的物料直接流入冰水经过静置、过滤、醇重结晶,真空干燥后得到白色片状晶体,计算收率,测定其HPLC 纯度。研究者分别对停留时间、反应温度、物料比和催化剂用量进行了反应条件的优化:根据优化实验得到的最佳工艺参数:反应温度为120 ℃ ,N,N-二甲基苯胺进料速度为 30.67 mLmin-1 ,37% 甲醛进料速度为 10.9 mLmin-1,保持停留时间为 90 s,n( 甲醛) : n( N,N-二甲基苯胺) =0.6: 1.0,催化剂的用量 3%(相对于甲醛的摩尔比例) 。反应器连续运行 30 min,后处理,得到 877.8g 白色片状双-( 4- N,N-二甲基氨基苯基) 甲烷晶体,反应收率为95.2% ,产物 HPLC纯度为 98.2% 。三、结果讨论 MBDA的合成反应从间歇式转化为更高效、安全的连续过程是可行的; 康宁反应器高效传质、传热特性有助于部分慢反应提高反应速度实现快速合成,应用到工业化生产可以提高生产效率和效益; 康宁反应器无缝放大技术优势使该反应工艺可以快速放大到工业化生产。 参考文献[1]芮培欣,廖维林,郭晓红等.一种微通道反应器中连续制备双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷的方法 [J]. 江西师范大学学报(自然科学版),2020,44 ( 2) : 175- 177.[2]王帅,钟宏,唐联兴等.双-( 4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷的合成[J]tt精细化工中间体,2004,34 ( 4 ) : 26- 27.[3]Sharmistha Dutta Choudhury, Samita Basu. Caging of phenazine by 4, 4' -bis(dimethylamino) diphenylmethane: a comparative study with phenazine-N, N-dimethylaniline Chemical PhysicsLetters, 2004, 383(5/6):33- 536.[4]安华. 我国MO源发展状况 [J]. 低温与特气,1999(4):1-6.[5]邱泽刚,王军威,亢茂青等. 4,4' -二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯甲基化反应合成4,4' -双( 二甲氨基) 二苯甲烷 [J]. 精细化工,2008,25( 8) : 821-824.[6]苏广武,李梅香,罗先金. 高纯度 4,4' -N,N' -二甲氨基二苯甲烷的合成 [J]. 染料工业,2000,37( 5) : 19-20.
  • 赛默飞钻石赞助第二十届全国色谱学术报告会
    2015年5月18日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)于近日参加在古城西安举办的第二十届全国色谱学术报告会及仪器展览会。此次盛会共有来自国内外的专家学者共计800余人参加,大会邀请了张玉奎、陈洪渊、赵玉芬、江桂斌等多位院士及多个领域的专家做大会报告和特邀报告。赛默飞作为本次大会的钻石赞助商,携全新一代超高效液相色谱——Thermo Fisher?Vanquish? UHPLC精彩亮相本次会议,这是在美国Pittcon 2015上以年度最佳分离产品一举拿下“科学家选择奖”的新品。 此外,赛默飞还冠名赞助了本次大会的优秀青年口头报告奖和优秀墙报奖。第二十届全国色谱学术报告会及仪器展览会 大会报告赛默飞产品展示展台本次大会共围绕气相色谱、液相色谱、样品预处理、仪器联用等八大主题展开。赛默飞的产品应用经理许群作了《全自动“中心切割”(Heart-Cut) 技术在液相色谱样品预处理中的应用》报告。报告中,许群提到在线样品前处理(净化、富集)和HPLC分析在Thermo Scientific? Dionex? UltiMate? 3000 DGLC(双三元液相色谱)上实现统一,样品净化处理自动化和被测组分富集自动化,可以采用“中心切割”技术提高此过程的效果。这是一种将含有目标分析物的流动相通过适当的柱切换,从样品前处理切换到样品分析流路,减少样品基质的其他组分对测定结果的干扰技术。并从饮用水和环境水中的微囊藻素灵敏度检测、在线SPE二维液相检测辣椒油中的苏丹红I-IV等多个应用详细介绍了这一技术。赛默飞的液相色谱应用经理刘晓达博士在大会上作了《UHPLC 用于药物快速高分辨分析》的报告,结合全新液相Vanquish UHPLC技术,以中药非靶标探索分析为例,在大幅提升峰容量同时,获得高分辨分离的快速分析结果。Vanquish系统的设计以色谱柱和用户为中心,系统耐压22,000 psi,整机兼具一体式系统的耐用性和模块化系统的灵活性,便于维修,能够满足色谱工作者对于高端UHPLC 的分析需求。Vanquish UHPLC 系统还是一套整合的、完全生物兼容的系统。刘博在介绍中,通过奈韦拉平、银杏提取物、血管收缩素II 接受体拮抗剂、四合一型抗HIV新药Stribild、单克隆抗体药物等多个应用案例,全面介绍了性能优异的Vanquish UHPLC系统,帮助用户实现更好的分析、获得更多结果,系统具有更强的的人机交互。来自赛默飞离子色谱应用经理潘广文为大家带来了《离子色谱测定低聚糖和小分子有机胺》的技术报告,离子色谱技术作为液相色谱的重要分支,是阴离子检测的首选方法,针对阳离子和水溶性、极性化合物也可实现有效检测。针对离子色谱测定婴幼儿奶粉中的低聚半乳糖,比较了AOAC的酶解差减法,赛默飞采用简单前处理后,采用离子色谱法直接测定,具有前处理方便,不需要酶解成本低等优点。同时还介绍了针对药物中极性小分子有机胺的测定,如盐酸法舒地尔中的高哌嗪、利培酮中的羟胺测定等,分离度好,灵敏度高,离子色谱技术作为一种多功能的生物色谱系统,其在分析领域的应用将越来越广泛。赛默飞优秀青年口头报告奖和优秀墙报奖颁奖现场有众多用户莅临赛默飞展位了解全新的Vanquish系统,针对性提出很多技术特点、应用方面的问题,并获得现场工程师的一一解答。赛默飞展位现场还举行了关注赛默飞色谱与痕量元素分析官方微信活动,仅需关注微信并转发赛默飞的任何字样或徽标的图片到朋友圈,即获得精美礼品,现场至少有超过100名用户参与了本次互动活动,气氛非常热烈。微信朋友圈分享活动精彩瞬间------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 赛默飞钻石赞助第二十届全国色谱学术报告会
    2015年5月18日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)于近日参加在古城西安举办的第二十届全国色谱学术报告会及仪器展览会。此次盛会共有来自国内外的专家学者共计800余人参加,大会邀请了张玉奎、陈洪渊、赵玉芬、江桂斌等多位院士及多个领域的专家做大会报告和特邀报告。赛默飞作为本次大会的钻石赞助商,携全新一代超高效液相色谱——Thermo FisherTM VanquishTM UHPLC精彩亮相本次会议,这是在美国Pittcon 2015上以年度最佳分离产品一举拿下“科学家选择奖”的新品。 此外,赛默飞还冠名赞助了本次大会的优秀青年口头报告奖和优秀墙报奖。第二十届全国色谱学术报告会及仪器展览会 大会报告赛默飞产品展示展台本次大会共围绕气相色谱、液相色谱、样品预处理、仪器联用等八大主题展开。赛默飞的产品应用经理许群作了《全自动“中心切割”(Heart-Cut) 技术在液相色谱样品预处理中的应用》报告。报告中,许群提到在线样品前处理(净化、富集)和HPLC分析在Thermo ScientificTM DionexTM UltiMateTM 3000 DGLC(双三元液相色谱)上实现统一,样品净化处理自动化和被测组分富集自动化,可以采用“中心切割”技术提高此过程的效果。这是一种将含有目标分析物的流动相通过适当的柱切换,从样品前处理切换到样品分析流路,减少样品基质的其他组分对测定结果的干扰技术。并从饮用水和环境水中的微囊藻素灵敏度检测、在线SPE二维液相检测辣椒油中的苏丹红I-IV等多个应用详细介绍了这一技术。赛默飞的液相色谱应用经理刘晓达博士在大会上作了《UHPLC 用于药物快速高分辨分析》的报告,结合全新液相Vanquish UHPLC技术,以中药非靶标探索分析为例,在大幅提升峰容量同时,获得高分辨分离的快速分析结果。Vanquish系统的设计以色谱柱和用户为中心,系统耐压22,000 psi,整机兼具一体式系统的耐用性和模块化系统的灵活性,便于维修,能够满足色谱工作者对于高端UHPLC 的分析需求。Vanquish UHPLC 系统还是一套整合的、完全生物兼容的系统。刘博在介绍中,通过奈韦拉平、银杏提取物、血管收缩素II 接受体拮抗剂、四合一型抗HIV新药Stribild、单克隆抗体药物等多个应用案例,全面介绍了性能优异的Vanquish UHPLC系统,帮助用户实现更好的分析、获得更多结果,系统具有更强的的人机交互。来自赛默飞离子色谱应用经理潘广文为大家带来了《离子色谱测定低聚糖和小分子有机胺》的技术报告,离子色谱技术作为液相色谱的重要分支,是阴离子检测的首选方法,针对阳离子和水溶性、极性化合物也可实现有效检测。针对离子色谱测定婴幼儿奶粉中的低聚半乳糖,比较了AOAC的酶解差减法,赛默飞采用简单前处理后,采用离子色谱法直接测定,具有前处理方便,不需要酶解成本低等优点。同时还介绍了针对药物中极性小分子有机胺的测定,如盐酸法舒地尔中的高哌嗪、利培酮中的羟胺测定等,分离度好,灵敏度高,离子色谱技术作为一种多功能的生物色谱系统,其在分析领域的应用将越来越广泛。赛默飞优秀青年口头报告奖和优秀墙报奖颁奖现场有众多用户莅临赛默飞展位了解全新的Vanquish系统,针对性提出很多技术特点、应用方面的问题,并获得现场工程师的一一解答。赛默飞展位现场还举行了关注赛默飞色谱与痕量元素分析官方微信活动,仅需关注微信并转发赛默飞的任何字样或徽标的图片到朋友圈,即获得精美礼品,现场至少有超过100名用户参与了本次互动活动,气氛非常热烈。微信朋友圈分享活动精彩瞬间------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • “双一流”建设确定实施办法 不搞终身制
    近日,教育部、财政部、国家发展改革委联合印发《统筹推进世界一流大学和一流学科建设实施办法(暂行)》(以下简称《实施办法》,这意味着备受社会关注的“双一流”建设,有了明确建设的“施工图”。  据教育部学位管理与研究生教育司负责人介绍,《实施办法》共分七章二十九条,定位于《统筹推进世界一流大学和一流学科建设总体方案》的操作实施性文件,坚持以“中国特色、世界一流”为核心要求,坚持“以一流为目标、以学科为基础、以绩效为杠杆、以改革为动力”的基本原则,对遴选条件、遴选程序、支持方式、管理方式、组织实施等做出具体规定。统筹推进世界一流大学和一流学科建设实施办法(暂行)第一章 总则  第一条 为贯彻落实党中央、国务院关于建设世界一流大学和一流学科的重大战略决策部署,根据《统筹推进世界一流大学和一流学科建设总体方案》(国发〔2015〕64号,以下简称《总体方案》),制定本办法。  第二条 全面贯彻党的教育方针,坚持社会主义办学方向,按照“四个全面”战略布局和创新、协调、绿色、开放、共享发展理念,以中国特色、世界一流为核心,落实立德树人根本任务,以一流为目标、以学科为基础、以绩效为杠杆、以改革为动力,推动一批高水平大学和学科进入世界一流行列或前列,为实现“两个一百年”奋斗目标、实现中华民族伟大复兴的中国梦提供有力支撑。  第三条 面向国家重大战略需求,面向经济社会主战场,面向世界科技发展前沿,突出建设的质量效益、社会贡献度和国际影响力,突出学科交叉融合和协同创新,突出与产业发展、社会需求、科技前沿紧密衔接,深化产教融合,全面提升我国高等教育在人才培养、科学研究、社会服务、文化传承创新和国际交流合作中的综合实力。  到2020年,若干所大学和一批学科进入世界一流行列,若干学科进入世界一流学科前列 到2030年,更多的大学和学科进入世界一流行列,若干所大学进入世界一流大学前列,一批学科进入世界一流学科前列,高等教育整体实力显著提升 到本世纪中叶,一流大学和一流学科的数量和实力进入世界前列,基本建成高等教育强国。  第四条 加强总体规划,坚持扶优扶需扶特扶新,按照“一流大学”和“一流学科”两类布局建设高校,引导和支持具备较强实力的高校合理定位、办出特色、差别化发展,努力形成支撑国家长远发展的一流大学和一流学科体系。  第五条 坚持以学科为基础,支持建设一百个左右学科,着力打造学科领域高峰。支持一批接近或达到世界先进水平的学科,加强建设关系国家安全和重大利益的学科,鼓励新兴学科、交叉学科,布局一批国家急需、支撑产业转型升级和区域发展的学科,积极建设具有中国特色、中国风格、中国气派的哲学社会科学体系,着力解决经济社会中的重大战略问题,提升国家自主创新能力和核心竞争力。强化学科建设绩效考核,引领高校提高办学水平和综合实力。  第六条 每五年一个建设周期,2016年开始新一轮建设。建设高校实行总量控制、开放竞争、动态调整。第二章 遴选条件  第七条 一流大学建设高校应是经过长期重点建设、具有先进办学理念、办学实力强、社会认可度较高的高校,须拥有一定数量国内领先、国际前列的高水平学科,在改革创新和现代大学制度建设中成效显著。  一流学科建设高校应具有居于国内前列或国际前沿的高水平学科,学科水平在有影响力的第三方评价中进入前列,或者国家急需、具有重大的行业或区域影响、学科优势突出、具有不可替代性。  人才培养方面,坚持立德树人,培育和践行社会主义核心价值观,在拔尖创新人才培养模式、协同育人机制、创新创业教育方面成果显著 积极推进课程体系和教学内容改革,教学成果丰硕 资源配置、政策导向体现人才培养的核心地位 质量保障体系完善,有高质量的本科生教育和研究生教育 注重培养学生社会责任感、法治意识、创新精神和实践能力,人才培养质量得到社会高度认可。  科学研究方面,科研组织和科研机制健全,协同创新成效显著。基础研究处于科学前沿,原始创新能力较强,形成具有重要影响的新知识新理论 应用研究解决了国民经济中的重大关键性技术和工程问题,或实现了重大颠覆性技术创新 哲学社会科学研究为解决经济社会发展重大理论和现实问题提供了有效支撑。  社会服务方面,产学研深度融合,实现合作办学、合作育人、合作发展,科研成果转化绩效突出,形成具有中国特色和世界影响的新型高端智库,为国家和区域经济转型、产业升级和技术变革、服务国家安全和社会公共安全做出突出贡献,运用新知识新理论认识世界、传承文明、科学普及、资政育人和服务社会成效显著。  文化传承创新方面,传承弘扬中华优秀传统文化,推动社会主义先进文化建设成效显著 增强文化自信,具有较强的国际文化传播影响力 具有师生认同的优秀教风学风校风,具有广阔的文化视野和强大的文化创新能力,形成引领社会进步、特色鲜明的大学精神和大学文化。  师资队伍建设方面,教师队伍政治素质强,整体水平高,潜心教书育人,师德师风优良 一线教师普遍掌握先进的教学方法和技术,教学经验丰富,教学效果良好 有一批活跃在国际学术前沿的一流专家、学科领军人物和创新团队 教师结构合理,中青年教师成长环境良好,可持续发展后劲足。  国际交流合作方面,吸引海外优质师资、科研团队和学生能力强,与世界高水平大学学生交换、学分互认、联合培养成效显著,与世界高水平大学和学术机构有深度的学术交流与科研合作,深度参与国际或区域性重大科学计划、科学工程,参加国际标准和规则的制定,国际影响力较强。第三章 遴选程序  第八条 坚持公平公正、开放竞争。采取认定方式确定一流大学、一流学科建设高校及建设学科。  第九条 设立世界一流大学和一流学科建设专家委员会,由政府有关部门、高校、科研机构、行业组织人员组成。专家委员会根据《总体方案》要求和本办法,以中国特色学科评价为主要依据,参考国际相关评价因素,综合高校办学条件、学科水平、办学质量、主要贡献、国际影响力等情况,以及高校主管部门意见,论证确定一流大学和一流学科建设高校的认定标准。  第十条 根据认定标准专家委员会遴选产生拟建设高校名单,并提出意见建议。教育部、财政部、发展改革委审议确定建议名单。  第十一条 列入拟建设名单的高校要根据自身实际,以改革为动力,结合学校综合改革方案和专家委员会咨询建议,确定建设思路,合理选择建设路径,自主确定学科建设口径和范围,科学编制整体建设方案、分学科建设方案(以下统称建设方案)。建设方案要以人才培养为核心,优化学科建设结构和布局,完善内部治理结构,形成调动各方积极参与的长效建设机制,以一流学科建设引领健全学科生态体系,带动学校整体发展。以5年为一周期,统筹安排建设和改革任务,综合考虑各渠道资金和相应的管理要求,设定合理、具体的分阶段建设目标和建设内容,细化具体的执行项目,提出系统的考核指标体系,避免平均用力或碎片化。高校须组织相关专家,结合经济社会发展需求和国家战略需要,对建设方案的科学性、可行性进行深入论证。  第十二条 论证通过的建设方案及专家论证报告,经高校报所属省级人民政府或主管部门审核通过后,报教育部、财政部、发展改革委。  第十三条 专家委员会对高校建设方案进行审核,提出意见。  第十四条 教育部、财政部、发展改革委根据专家委员会意见,研究确定一流大学、一流学科建设高校及建设学科,报国务院批准。第四章 支持方式  第十五条 创新支持方式,强化精准支持,综合考虑建设高校基础、学科类别及发展水平等,给予相应支持。  第十六条 中央高校开展世界一流大学和一流学科建设所需经费由中央财政支持 中央预算内投资对中央高校学科建设相关基础设施给予支持。纳入世界一流大学和一流学科建设范围的地方高校,所需资金由地方财政统筹安排,中央财政予以引导支持。  有关部门深化高等教育领域简政放权改革,放管结合优化服务,在考试招生、人事制度、经费管理、学位授权、科研评价等方面切实落实建设高校自主权。  第十七条 地方政府和有关主管部门应通过多种方式,对世界一流大学和一流学科建设加大资金、政策、资源支持力度。建设高校要积极争取社会各方资源,形成多元支持的长效机制。  第十八条 建设高校完善经费使用管理方式,切实管好用好,提高使用效益。第五章 动态管理  第十九条 加强过程管理,实施动态监测,及时跟踪指导。以学科为基础,制定科学合理的绩效评价办法,开展中期和期末评价,加大经费动态支持力度,形成激励约束机制,增强建设实效。  第二十条 建设中期,建设高校根据建设方案对建设情况进行自评,对改革的实施情况、建设目标和任务完成情况、学科水平、资金管理使用情况等进行分析,发布自评报告。专家委员会根据建设高校的建设方案和自评报告,参考有影响力的第三方评价,对建设成效进行评价,提出中期评价意见。根据中期评价结果,对实施有力、进展良好、成效明显的建设高校及建设学科,加大支持力度 对实施不力、进展缓慢、缺乏实效的建设高校及建设学科,提出警示并减小支持力度。  第二十一条 打破身份固化,建立建设高校及建设学科有进有出动态调整机制。建设过程中,对于出现重大问题、不再具备建设条件且经警示整改仍无改善的高校及建设学科,调整出建设范围。  第二十二条 建设期末,建设高校根据建设方案对建设情况进行整体自评,对改革的实施情况、建设目标和任务完成情况、学科水平、资金管理使用情况等进行全面分析,发布整体自评报告。专家委员会根据建设高校的建设方案及整体自评报告,参考有影响力的第三方评价,对建设成效进行评价,提出评价意见。根据期末评价结果等情况,重新确定下一轮建设范围。对于建设成效特别突出、国际影响力特别显著的少数建设高校及建设学科,在资金和政策上加大支持力度。第六章 组织实施  第二十三条 教育部、财政部、发展改革委建立部际协调机制,负责规划部署、推进实施、监督管理等工作。  第二十四条 省级政府应结合经济社会发展需求和基础条件,统筹推动区域内有特色高水平大学和优势学科建设,积极探索不同类型高校的一流建设之路。  第二十五条 建设高校要全面加强党的领导和党的建设,坚持正确办学方向,深化综合改革,破除体制机制障碍,统筹学校整体建设和学科建设,加强组织保障,营造良好建设环境。  第二十六条 动员各方力量积极参与世界一流大学和一流学科建设,鼓励行业企业加强与高校合作,协同建设。省级政府、行业主管部门加大对建设高校的投入,强化跟踪指导,及时发现建设中存在的问题,提出改进的意见和建议。  第二十七条 坚持公开透明,建立信息公开网络平台,公布建设高校的建设方案及建设学科、绩效评价情况等,强化社会监督。第七章 附则  第二十八条 本办法由教育部、财政部、发展改革委负责解释。  第二十九条 本办法自发布之日起实施。
  • 流动合成仪搭配反应器合成“肽”Easy了!
    近日(1月26日),中国国家药监局(NMPA)官网公示,诺和诺德(Novo Nordisk)司美格鲁肽片的新药上市申请已获得批准,用于成人2型糖尿病治疗。司美格鲁肽片是一款口服GLP-1受体激动剂药物(GLP-1RA),它的出现打破了2型糖尿病患者每天或每周需要接受GLP-1RA注射的格局,为他们控制血糖提供了侵入性更小的便捷治疗选择。 图片来源:中国国家药监局官网多肽药物的发展现状与合成什么是多肽药物?多肽药物作为一种特殊的蛋白质,由多个氨基酸通过肽键连接而成,通常由10~100个氨基酸组成,具有独特的空间结构。相对于小分子和蛋白质药物,多肽药物具有更强的生物活性和特异性,广泛应用于抗肿瘤、内分泌和代谢领域。多肽药物备受医药行业关注全球已有80多种多肽药物上市。GLP-1目前在医药行业可谓备受瞩目,犹如当下备受欢迎的“炸子鸡”。一方面,GLP-1受体激动剂已经取得了显著的市场认可,甚至在2023年超越了胰岛素,成为全球范围内广泛应用于2型糖尿病治疗的主流药物;另一方面,GLP-1受体激动剂在减肥市场上展现出巨大的潜力,使其成为全球范围内备受瞩目的焦点。多肽药物的合成方法尽管技术进步推动了多肽药物的发展,但人工合成的复杂性逐年增加。多肽合成主要采用生物合成法和化学合成法。● 生物合成法包括天然提取法、酶解法、发酵法和基因重组法。然而,工艺开发大多周期长,粗产品收率低;● 肽还可以通过不同的化学途径合成,液相和固相均可,可以批量生产也可以流动合成。流动合成相对于批量方法的优势在于在线光谱监测、高效混合以及对物理参数的精确控制,从而限制副反应的发生。 资料来源:Chemical Reviews,平安证券研究所Vapourtec固相肽合成方案自2017年以来,Vapourtec一直致力于开发受控可变床流动反应器(VBFR),可容纳树脂生长,减少机械损伤,提高偶联和去保护效率。该反应器实时生成内联数据,支持即时调整合成过程,如通过双重偶联提升肽质量和产量。实时监测密度并自动调整填充床,0.5ul分辨率监测体积变化。目前,VBFR反应器在肽和寡糖合成研究中已取得成功! Vapourtec R系列流动合成仪搭配VBFR[1]本文展示了Vapourtec R系列流动合成仪的能力,该系统配备了一种新型流动反应器——可变床流动反应器,用于进行连续流动的固相肽合成。通过选择治疗糖尿病的30氨基酸的类胰高血糖素样肽(GLP-1)作为研究对象,我们通过优化树脂活性位点与泵送的试剂之间的接触表面,保持固体介质的持续填充,实现了更高效的合成。可变床流动反应器的应用不仅减少了溶剂用量,还确保了更高的合成效率。整体方案下,GLP-1 30氨基酸的粗品纯度在不到5小时内达到了82%。方案详情与结论GLP-1是一种30个氨基酸的激素,对糖尿病治疗具有重要意义。在合成中,ChemMatrix树脂被广泛用于保持肽溶解,有助于试剂扩散。该树脂适用于复杂肽合成,因仅由聚乙二醇(PEG)链组成。其相对两亲性使其在化学和机械上稳定,提供比聚苯乙烯树脂更好的性能。SPPS协议已适应两种树脂,确保合成挑战性肽(如GLP-1)具有高粗品纯度和产量。 用于GLP-1的R-Series示意图主要的R2C+泵用于自动加载样品环的自动进样器,传递偶联试剂。次要的R2C+泵传递去保护溶液。VBFR在R4加热模块中设置。双核反应器将去保护和偶联反应器放在一个反应器芯片中。氨基酸在1.6ml反应器体积中活化,哌嗪在0.8ml反应器体积中预热。两个输出连接到VBFR反应器底部。使用SF-10泵作为主动BPR,系统压力保持不变。聚四氟乙烯过滤器确保树脂在VBFR中保持。Vapourtec的扩散板确保试剂均匀流过过滤器。Vapourtec 采用CF-SPPS反应协议,适用于0.08-0.11 mmol规模。VBFR-SPPS使用Dual-CoreTM PFA管反应器和VBFR反应器,装载200 mg树脂。通过流动DMF,使树脂膨胀到1.4ml/min,加热至80℃。系统压力为2.5bar。CF-SPPS方案A和B包括去保护和偶联步骤,采用不同参数。最后,通过DMF、DCM、MeOH洗涤,TFA裂解,分离肽,使用HPLC和质谱分析。典型循环中,VBFR体积在去保护和偶联过程中相应调整。结论流动化学在手工操作、反应速率和转化率方面相对于传统的批量SPPS(固相合成)路径具有多重优势。使用流动化学,GLP-1已经成功在不到5小时的时间内合成,只需少于1升的DMF(二甲基甲酰胺),通过HOBt和DIC激活。最终产物的原始纯度超过82%,产率为71%。总结在整个合成过程中,控制树脂的填充密度至关重要。可见,VBFR在合成困难序列时非常有优势,获得的宝贵数据将为工艺科学家提供指导,对于合成工艺的改进和优化提供了有益的数据。VBFR反应器特点玻璃、聚四氟乙烯(PTFE)、氟聚合物(PFA)和卡尔莱兹(Kalrez)材质与强酸碱有抗腐蚀性;全自动体积变化;可加热和冷却,温度范围:-20℃~150℃;工作体积范围从0.3ml到20ml;有三种规格可选:6.6mm、10mm和15mm孔径的反应器;体积变化测量分辨率为0.5微升(6.6mm孔径反应器);最大工作压力为20bar(6.6mm孔径反应器);VBFR可以与Vapourtec的R-Series软件接口,体积变化可被记录和图表化。Vapourtec VBFR应用领域 在连续流中使用异质试剂(例如有机金属试剂的形成);在易于膨胀的支持体上使用固定的异质催化剂(例如聚苯乙烯树脂);固相合成;捕获和释放的纯化;肽合成(本文中已展示);寡核苷酸合成;糖基组装。如果你对上述产品或方案感兴趣,欢迎随时联系德祥科技,可拨打热线400-006-9696或点击在线咨询。[1]SLETTEN E T, NUNO M, GUTHRIE D, et al. Real-time monitoring of solid-phase peptide synthesis using a variable bed flow reactor [J]. Chemical Communications, 2019, 55(97): 14598-601.Vapourtec英国Vapourtec是德祥集团资深合作伙伴之一。Vapourtec成立于 2003年,已有20年生产经验。Vapourtec 作为专业生产流动化学系统的厂家,一直致力生产实验室级别的流动化学系统的研发生产。Vapourtec设计和生产流动化学合成系统持续领先于市场,提供了新的连续化学合成能力,并且始终保持着技术兼容性,从而使得即使最早期的用户仍可利用最新技术发展提供的优势。目前已经Vapourtec流动合成仪证明有效的反应包括:硝化、氧化、还原、偶合、重排、酰胺化、溴化、加氢等。广泛适用于医药,农药,染料,香料,有机光电材料,有机磁性材料,纳米材料,表面活性剂等精细化工中间体和其它特种助剂。德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年,总部位于中国香港特别行政区,分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点,5个维修中心和2个样机实验室。30多年来,德祥一直深耕于科学仪器行业,主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备,致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理,维修售后,实验室咨询与规划,CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及知名企业保持密切合作,服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。2009至2021年间,德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度最佳代理商“、”年度最高销售奖“等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念,致力于成为优秀的科学仪器供应商,为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信,每一天都在使这个世界变得更美好!
  • 2020年FDA共批准53款新药 化学结构创新为驱动力
    2020年,新药创新依然强劲。美国食品药品监督管理局(FDA)在2020年一共批准了53款药物,为二十多年来第二高的批准数量,这是制药行业生产力的一个积极指标。化学结构创新是FDA去年批准了的许多小分子药物背后的驱动力。  FDA在2020年批准的新药包括小分子、抗体、抗体-药物偶联物、多肽和寡核苷酸。其中,具有环结构的小分子药物仍占主导地位,在批准的新药中,有31款药物为具有环结构的小分子(不包括诊断性显像剂)。在这些小分子药物中,65%(即20款药物)的化学结构是新颖的,这意味着它们至少有一个基于新分子形状的新分子实体(NME)。在本文中,我们将探讨一些新药及其分子形状对临床的影响。  分子形状的重要性  化学结构创新和药物取得临床与商业成功的潜力之间存在着明显的联系。事实上,与其他小分子药物相比,化学结构新颖的药物被FDA指定为突破性疗法的可能性要高出2.5倍,成为重磅药物的可能性要高出2倍。  最近发表在美国化学会《药物化学快报》(ACS Medicinal Chemistry Letters)上的论文阐述了通过药物的化学结构来评估药物创新的价值。因为化学结构和药理活性之间有着直接的关系,所以将药物的创新性与其分子结构联系起来是有意义的。大多数小分子药物的作用取决于它们与蛋白质上特定位点的结合能力,这些位点是人体内自然产生的某些分子的作用位点。例如:一种药物可能比天然分子的结合力更强,从而阻止了该分子实现其生物学功能。因此,药物结合到所需位点的能力是其分子结构的功能。  常用来分析药物结构的概念工具之一是药物的骨架。它被定义为分子结构的一部分,由所有的环和连接环的链段组成。药物结构的这一部分很重要,因为它的作用是固定特定的化学基团,这些化学基团必须以特定的方式定位,以便与药物靶点的结合位点相互作用。具有相似药理活性的药物具有相同的骨架并不罕见。可以通过忽略某些化学细节(例如,特定类型的元素和键)来进一步简化骨架,并将其视为一个抽象形状,如下图所示。  图1:药物分子形状和骨架的定义示例  尽管分子形状简单,但它们经常被用来比较化学结构,而且可以被用来评价药物的化学结构创新。如果一款最近被批准的药物的分子形状从未出现在任何以前被批准的药物的化学结构中,我们就认为它在结构上是新颖的。这类药物有效地开辟了“化学空间”的新区域,因此我们称其为原创药物。  骨架和形状的概念只适用于至少有一个环的分子,大多数药物分子都满足这一条件。FDA在2020年批准的33款小分子药物中,有31款至少有一个环。根据我们的新分类方案,其中有20款是化学结构新颖的原创药物。  新的化学结构特征改善了患者的预后  化学结构创新的动机往往是希望改善直接影响患者预后的药物特性,如疗效和毒性。这一点可以从FDA在2020年批准的三款用于治疗罕见或“孤儿”疾病的新药中看出,由于患者人数少,这些疾病往往缺乏足够的治疗选择。  由PharmaMar开发的Zepzelca (Lurbinectedin)是一款被批准用于治疗转移性小细胞肺癌的DNA烷化剂。Lurbinectedin的分子形状在1992年首次被报道(16年前Lurbinectedin的新药研究申请[IND]被提交给FDA),目前被报道的其他物质中有不到150个物质与Lurbinectedin具有相同的分子形状。Lurbinectedin包含一个环系,但它是一个极其复杂的环系,由十个环组成。图中突出显示的结构部分是一个三环系(tryptoline),为药物化学中一个众所周知的结构砌块。Tryptoline被发现稠合在一些天然产物和药物希力士(他达拉非)的环系中。在之前被FDA批准的药物trabectedin(FDA在2015年批准其用于治疗转移性脂肪肉瘤或平滑肌肉瘤)的化学结构中,用Tryptoline替代了四氢异喹啉环系。Tryptoline已经被用于Lurbinectedin的化学结构设计中。这一替代创造了一种新的、没有在以前被批准的药物的化学结构中出现过的环系。与Trabectedin相比,Lurbinectedin的新环系显著改善了其毒性、效价和药代动力学。  图2:Lurbinectedin的结构  由PTC Therapeutics开发的 Evrysdi(risdiplam)是一种SMN2剪接修饰剂,被FDA批准用于脊髓性肌萎缩症的治疗。这是第一款被批准用于治疗这种罕见的致命遗传疾病的口服药物。Risdiplam的分子形状首次被报道是在2013年(在它的IND提交给FDA的三年前),目前被报道的其他物质中只有不到50个物质具有这种分子形状。Risdiplam的骨架由三个连接在一起的环系组成。图中突出显示的环系(4,7-diazaspiro[2.5]octane)是一个从未在以前被批准的药物的化学结构中出现过的环系。这个新颖的环是螺环系的一个例子,其中两个环通过一个共同的原子连接。具体来说,它是哌嗪环和三元环的螺稠合。虽然哌嗪的这种螺环衍生物对已批准的药物来说是新颖的,但哌嗪环本身并不是 它已被用于大量的上市药物的化学结构中。像这样的螺环系由于能够增加分子结构的非平面性,从而增强其三维性而在药物化学中引起越来越多的关注。  图3:Risdiplam的结构  由Array BioPharma开发的Retevmo(selpercatinib)是一款RET(转染期间重排)抑制剂,用于治疗伴有RET基因突变或融合的肺癌和甲状腺癌。Selpercatinib是FDA批准的首款选择性RET靶向药物。Selpercatinib的分子形状首次报道于2018年(在其IND提交给FDA一年后),目前被报道的其他物质中有不到350个物质具有这种分子形状。Selpercatinib的骨架由四个连接在一起的环系组成。图中突出显示的环系(3,6-二氮杂二环[3.1.1]庚烷)从未在以前被批准的药物的化学结构中出现过。这种新颖的环(与上段文中提到的药物Evrysdi中的环一样)也是哌嗪的衍生物。这种衍生物是通过在哌嗪环上加一个单碳桥而生成的。最近的研究发现,将这些类型的环合并到药物的化学结构中可以降低其亲脂性(即,其对类脂环境的亲和力)。这是影响药物活性许多方面的重要性质。X射线晶体学发现,与2020年批准的第二款RET抑制剂pralsetinib相比,selpercatinib的两个中心环(包括其新型桥接的哌嗪)在目标蛋白的配体结合裂缝中埋得更深。这说明了环结构在药物与靶标的结合中所起的重要作用。  图4:Selpercatinib的结构  原创药物在肿瘤学领域取得了重大进展  为了进一步了解一些化学结构新颖的获批药物,我们将重点放在肿瘤的治疗领域。2020年,FDA批准的小分子肿瘤药物有12款,比任何其他治疗领域都多。下图展示了肿瘤药物分类:原创药物和使用现有分子形状的药物,在获批的这些药物中,原创药物的数量是非原创药物的三倍。  图5:获批的原创和非原创药物  FDA在2020年批准的12款具有环结构的小分子肿瘤药物中,有9款是化学结构新颖的药物。作为这些原创药物的一个例子,图6展示了6款被FDA指定为突破性疗法的原创肿瘤新药。仔细观察这些药物就会发现,它们代表了癌症治疗方面的一系列重要的“首创”,进一步加强了化学结构创新的临床影响。  图6:2020年代表肿瘤治疗“首创”的原创药物  Ayvakit是首款被FDA批准用于治疗由血小板源性生长因子受体特异性突变引起的胃肠道间质肿瘤的疗法。  Pemazyre是首款被FDA批准用于治疗转移性胆管癌(胆管癌,这种肿瘤的成纤维细胞生长因子受体发生了突变)的药物。  Qinlock是一款治疗晚期胃肠道间质瘤的药物,是第一款专门批准用于治疗已接受过三种或三种以上激酶抑制剂治疗的患者的药物。  Retevmo(如上所述)是首款被FDA批准用于治疗非小细胞肺癌和一些甲状腺癌的药物(肿瘤的RET基因发生了改变[突变或融合])。  Tabrecta是首款被FDA批准用于治疗转移性非小细胞肺癌(肿瘤导致了MET[间充质上皮转化]外显子14跳跃的突变)的药物。  Tukysa是一款被FDA批准作为联合用药方案的组成成分,用于治疗不可手术、局部晚期或转移性HER2阳性乳腺癌(包括已扩散到大脑的癌症)的药物。  推动化学结构创新能够加速药物开发  正如我们最近基于结构的药物创新分析所显示的那样,FDA在过去几十年批准的药物中,原创药物的比例呈上升趋势。对FDA在2020年批准的药物进行分析后发现,化学结构的创新趋势可能会持续,因为药物猎人寻求改进现有药物,为目前无法治疗的疾病寻找药物,并在高价值治疗领域建立独有的知识产权。此外,微生物对现有抗生素的耐药性或新型病毒病原体(如导致COVID-19的冠状病毒SARS-CoV-2)等新威胁的出现,继续加强了开发新疗法以减轻这些威胁的紧迫性。问题是,我们可以做些什么来加速发现?机器学习和新兴的预测方法在未来几年对这一趋势的影响会达到什么程度呢?
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