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碱性品红指示剂

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碱性品红指示剂相关的资讯

  • 湖北省市场监督管理局下达《土壤中碳酸氢根的测定 混合指示剂酸碱滴定法》等地方标准制修订项目计划(第二批)
    各市、州、直管市、神农架林区市场监管局,省直有关部门,各专业标准化技术组织,各有关单位:根据《中华人民共和国标准化法》和《湖北省地方标准管理办法》有关规定,统筹推进农业、工业、服务业和社会事业等领域地方标准体系建设,重点围绕《省人民政府关于贯彻落实〈国家标准化发展纲要〉的实施意见》提出的标准化十项工程、七项行动,经行业部门审查推荐、标准化主管部门形式审查、政策性审查、专业技术审查、公示等程序,确定《非洲猪瘟现场流行病学调查技术规范》等187项制定项目和《蓝莓优质高效生产技术规程 第1部分:标准化建园》等13项修订项目列入2023年湖北省地方标准制修订项目计划(第二批)。各有关单位接此通知后,应及时组织相关技术人员组成标准起草工作组,按照《标准化工作导则》(GB/T 1)、《标准化工作指南》(GB/T 20000)、《标准编写规则》(GB/T 20001)和《标准中特定内容的起草》(GB/T 20002)等国家标准和有关规定,抓紧研究编写,确保按期高质量完成项目计划。现就有关事项通知如下:一、确保标准适用性。标准研制中,应充分吸收科学技术和实践的先进成果,对标准涉及的各个要素、方法、过程、指标进行全面分析论证或实验验证,做到认真推敲,准确表达。应认真研究政策法规,研究国际标准和国外先进标准,全面考虑经济效益、市场贸易、生态环境、消费者权益等因素,注意与相关标准协调一致,坚持标准目的性、功能性和可验证原则,保证标准科学、适用、有效。二、坚持公开和协调一致原则。标准是利益相关方协调一致的产物,公开、公平、公正是标准制修订的基本原则。要在充分调查研究、综合分析、试验验证的基础上,广泛征求标准所涉及的管理、生产、经销、使用、科研、检验等单位及高等院校、学术团体和相关专家的意见。产品和服务类标准,要重视吸收消费者代表的意见。定向征求意见对象应不少于15日,网上公开征求意见时间不少于30日,可在标准归口单位、主要起草单位门户网站,或者湖北省标准化综合信息服务平台向社会公开征求意见。征求意见时,应附地方标准征求意见稿、《地方标准征求意见表》等材料和表格,征求到的各种修改意见,均应列入征求意见汇总处理表。所有地方标准制修订项目信息均应录入湖北省标准化综合信息服务平台(网址:http://scjg.hubei.gov.cn/xxfw/),并根据项目进度,及时填报相关信息。三、严格技术审查程序。为切实加强标准评审工作管理,有效保证评审工作的科学性、严肃性,湖北省地方标准在组织技术审查之前,主要起草单位向归口单位提交标准评审申请函,与标准送审稿、编制说明、征求意见汇总表等材料,经归口单位审核同意后,报送省市场监管局标准化处组织技术审查。四、注重标准实施推广。标准化工作的根本目的在于通过标准实施推广,提高经济社会发展的秩序和效益。标准编写全过程,应充分考虑方便贯彻实施的问题,保证条文的可操作性。在标准编制说明中,应对标准实施推广的前景预测展望,并简要提出标准贯彻实施的方法建议,以便标准发布后,归口单位及主管部门、行业更好地推动标准宣贯,增强实施效果。地方标准制修订政策咨询:省市场监管局标准化处,027-87811019。湖北省标准化综合信息服务平台技术咨询:省标准技术审评中心,027-88226022。附件:1.2023年度湖北省地方标准制定项目计划表(第二批)2.2023年度湖北省地方标准修订项目计划表(第二批)湖北省市场监督管理局2023年12月8日附件:附件.doc相关标准如下:标准名称制修订五倍子蜂蜜生产技术规范制定土壤中碳酸氢根的测定 混合指示剂酸碱滴定法制定农产品质量安全检测机构管理要求 第4部分:实验室废弃物管理制定农产品质量安全检测机构管理要求 第5部分:农产品快速检测室管理制定香菇生产技术规程 第3部分:秋栽香菇集中制棒分散出菇制定香菇生产技术规程第4部分:固体菌种制定抹茶生产技术规程 第1部分:茶树栽培管理制定抹茶生产技术规程 第2部分:加工技术制定农业生态产品生产技术规程 第1部分:通则制定农业生态产品生产技术规程 第2部分:植物类制定农业生态产品生产技术规程 第3部分:畜禽类制定农业生态产品生产技术规程 第4部分:水产类制定农业生态产品生产技术规程 第5部分:加工类制定松花菜生产技术规程制定地理标志产品 涨渡湖黄颡鱼制定地理标志产品 红安苕制定地理标志产品 红安大布制定地理标志产品 永河皮子制定食品安全抽样检验数据质量评价规范制定食品安全抽检样品处置工作规范制定蜂产品生产企业食品安全风险排查防控作业指南制定即时零售经营管理规范制定食用农产品快速检测质量控制规范制定生鲜食品照明光源使用规范制定湖北省餐饮服务鼠害防制指南制定
  • 中国药典《药品红外光谱集》标准谱图采集全攻略
    红外光谱仪是药物研究及生产必备的分析仪器之一,而粉末压片几乎是每个测试人员的必备技能。尽管压片工作看起来简单重复且没有太多的技术含量,但是想要采集到一张能够与药典标准红外谱图相媲美的谱图数据却并不是一件轻松的事情。2023 年 10 月,中国药典《药品红外光谱集》(2023 年版)正式发布。安捷伦技术人员经过多年的工作经验的积累,将通过红外谱图评价标准、红外实验室基本要求、仪器准备、粉末压片标准工作流程、粉末压片制样过程注意事项以及谱图常见问题解析等六个方面对标准红外谱图采集流程进行详细介绍。红外谱图评价标准高质量红外光谱图通常需要满足以下条件:基线平直且纵坐标在 85-100%T 之间最强吸收峰纵坐标在 5-15%T 之间在 2200-2400 cm-1 处没有 CO2 吸收峰干扰在 3400 cm-1 及 1600 cm-1 附近区域没有水峰干扰光谱信噪比好且谱线平滑下图为使用 Cary630 FTIR 光谱仪采集的盐酸法舒地尔标准红外光谱图。图 1. Cary630 FTIR 光谱仪采集的盐酸法舒地尔标准红外光谱图红外实验室基本要求使用红外光谱仪的用户实验室应具备以下条件:实验室温度控制在 25℃ 左右,湿度控制在 50% 以下,并保证日常恒温恒湿要求用于仪器波数准确度及光度精度验证的标准聚苯乙烯(PS)薄膜储备溴化钾、氯化钾及石蜡油等常规试剂,并放置在干燥皿内备用用于样品压片制备过程中的红外烘烤灯红外压片机、模具及配套的压片工具仪器准备安捷伦 Cary630 FTIR 光谱仪体积小巧、性能稳定,且满足《中国药典》对红外光谱仪的所有指标要求。仪器采用主机与附件分体式的设计,用户可根据测试需求及样品类型选择合适的附件。药物粉末压片测试时,可选择主机搭配透射样品仓附件实现 400-4000 cm-1 范围内红外谱图的采集。仪器软件为符合 21 CFR Part11 法规要求的 MicroLab PC 软件,为药物研发及药物质控实验室提供最安全的数据完整性保证。粉末压片时,测试条件如下:仪器分辨率:2 cm-1波长范围:400-4000 cm-1扫描次数:32 次药物粉末压片标准工作流程取 1-2 mg 样品与 100-200 mg 干燥后的溴化钾粉末(取决于药物红外吸收的强弱特性,二者比例可适当调整)放入玛瑙研钵中混合研磨,直至得到均匀、超细的颗粒。组装压片磨具,将底部压头光面朝上放入模具中。将样品缓慢加入模具中并使其均匀地散布在底面压头上。把上压头光面向下放入模具,压上压杆。将模具放入压片机中压制,压力调整到 20 MPa 左右,保持 1-2 min。转动卸压阀,缓慢卸掉压力并取出模具。用压头反向取出片子并检查片子的均匀程度和透明度。将样品放入样品支架并置于样品仓内进行测量。粉末压片制样过程注意事项为了能够获得效果良好的谱图,注意事项总结如下:1溴化钾及氯化钾粉末易吸水,日常应放置在干燥皿中保存。使用前须在 120℃(或 150℃)干燥箱中恒温干燥 2 小时以上。2为避免颗粒散射造成的基线倾斜问题,样品及试剂颗粒应进行充分研磨至 2.5um 以下,以研磨过程中粉末不再有颗粒感为宜。3如样品和试剂在研磨过程中发生离子交换,则需要更换试剂类型或改用糊法进行测试。4如果压出的片子易碎,请确认是否与加入粉末太少、压力过大或压力保持时间太长有关,可通过增加粉末体积或降低压力等方式来避免这种情况。5如果片子与模具粘合在一起、脱模困难,需要确认是否由样品易吸水或比较粘稠的特性引起。若是样品特性原因,可适当减少样品加入量;若是室内湿度过大或模具未清洗干净引起,可降低室内湿度或在红外烘烤灯下制备样品以及深度清洗模具等来优化。谱图常见问题解析获得红外谱图后,分析谱图可发现制样过程中存在的问题并优化制样过程。经常遇到的几种情况分别为:1加入样品量不合适谱图吸收峰的强弱,可判断加入的样品量的多少。如图 2 所示,光谱 1 中所有峰为尖峰,但吸收峰强度较弱,可判定为加入样品量不足;光谱 2 中多个峰平顶饱和,可判定为加入样品量过多。根据峰强度的强与弱,可通过减少或者增加样品加入量来优化。图 2. 光谱 1 中加入样品量太少,吸收较弱;光谱 2 中加入样品量太多,峰饱和2基线倾斜透过率光谱越高波数越向下倾斜,如图 3 所示。通常是样品与试剂研磨不充分,光在样品上发生散射造成的。图 3. 研磨不充分样品谱图对比如图 4 所示,分别制备不同颗粒粒度样品的溴化钾压片并采集红外谱图。从图中可以看出,随着颗粒粒径减小,透射谱图基线的倾斜问题得到明显改善。图 4. 不同颗粒粒度样品的溴化钾压片谱图3样品与试剂发生离子交换在样品压片过程中,试剂与样品可能发生离子交换。如一些有机盐,可选择更换试剂类型或者采用糊法的方式来避免。以盐酸氯酯醒为例,如使用 KBr 作为研磨试剂,则会发生离子交换导致谱图发生变化,此时可选用 KCl 为研磨试剂进行压片。如图 5 所示,可以看到分别使用两种试剂压片后的谱图差异。图 5. 分别使用 KBr 及 KCl 作为研磨试剂进行盐酸氯酯醒压片后采集的红外谱图4二氧化碳干扰峰影响用户经常会发现在 2200-2400 cm-1 处出现杂峰,这主要是因为空气中二氧化碳浓度变化引起的,如图 6 所示。从图中可见,此特征峰有时为正峰,有时候为倒峰,造成这种差异的原因是扫描背景谱图与扫描样品谱图时环境中二氧化碳的浓度发生了变化。所以在进行红外谱图采集的过程中,工作人员应尽量避免对着样品仓的位置呼气,同时要尽量降低背景与样品扫描的时间差。图 6. 二氧化碳对光谱影响示意图结 语以上经验总结,希望能够对日常工作中需要使用红外光谱仪的用户带来一些启发。通过对工作细节的优化,能够轻松获得一张可与药典中标准红外谱图相媲美的结果。如果您对安捷伦 Cary630 FTIR 红外光谱仪感兴趣的话,可通过点击以下链接获取相关资料。https://www.agilent.com/cs/library/technicaloverviews/public/te-cary630-material-id-5994-4992zh-cn-agilent.pdf
  • 全碱度和酚酞碱度的关系及区别是什么?
    全碱度和酚酞碱度是水质中常用的两个指标,用于评估水样中的碱性程度。 它们之间关系和区别如下: 全碱度(Total Alkalinity):全碱度是指水样中所有能够中和酸的物质的总量。它包括碳酸盐、碳酸氢盐、氢氧化物等碱性物质。全碱度可以通过滴定法测定,常用指示剂为酞。全碱度的测量结果以mg/L(或以相应的单位)表示。 酚酞碱度(Phenolphthalein Alkal):酚酞碱度是指水样中能够中和碳酸氢盐的物质的总量。它只包括碳酸氢盐和氢氧化物等碱性物质,不包括碳酸盐。酚酞碱度也通过滴定法测定,使用酚酞作为指示剂。酚酞碱度的测量结果以mg/L(或以相应的单位)表示。 两者之间区别: - 成分不同:全碱度包括碳酸盐、碳酸氢盐和氢氧化物等碱性物质,而酚酞碱度只包括碳氢盐和氢氧化物等碱性物质。 - 测定方法不同:全碱度和酚酞碱度都是通过滴定法测定,但使用的指示剂不同,全碱度使用酚酞作为指示剂,而酚酞碱度也使用酚酞作为指示剂。 - 含义不同:全碱度是水样中所有能够中和酸的物质总量,而酚酞碱度只是指水样中能够中和碳酸氢盐的物质的总量。 总的来说,全碱度是一个更广义的指标,包括更多的碱性物质,而酚碱度是一个相对较窄的指标,只括碳酸氢盐和氢氧化物等物质。在实际应用中根据需要选择合适的指标进行水质分析和评估。
  • 你用得到的滴定液及滴定分析知识总结来啦,果断收藏备用!
    滴定分析法是一种简便、快速的定量分析方法,因为在常量分析中拥有较高的准确度,在实验室可以说是最常使用的定量方法,应用十分广泛。一、滴定分析、容量分析的区别?滴定法又叫做容量分析法,是根据已知准确浓度的溶液(滴定液)和被测物质完全作用时所消耗的体积计算被测物质含量的方法。二、滴定分析法的优势1、操作简单;2、对仪器要求不高;3、有足够高的准确度;4、方便,快捷;5、便于普及与推广三、适合滴定的化学反应该具备的条件1、化学反应要严格按照方程式定量完成,通常要求在99.9%以上,是定量计算的基础。2、反应能够迅速完成(有时可加热或用催化剂以加速反应)。3、共存物质不干扰主要反应,或用适当的方法消除其干扰。4、有比较简便的方法确定计量点(指示滴定终点)。四、滴定分析的方法分类1、直接滴定法即使用滴定液直接滴定被测物质的方法,也是滴定分析法中最常用、最基本的滴定方法。只要实验中能同时满足上述3个条件的化学反应,都可以用直接滴定法, 比如用HCl滴定NaOH,用K2Cr2O7滴定Fe2+等。如果实验中的化学反应不能同时满足直接滴定法的要求,那么也可以更换其他方法。2.返滴定法那么哪些方法可以使用返滴定法?1、当试液中被测物质与滴定剂的反应慢,如Al3+与EDTA的反应,被测物质有水解作用时。2、用滴定液直接滴定固体试样时,反应不能立即完成。如HCl滴定固体CaCO3。3、某些反应没有合适的指示剂或被测物质对指示剂有封闭作用时,如在酸性溶液中用AgNO3滴定Cl– 缺乏合适的指示剂。对上述这些问题,在不能用直接滴定法的情况下,就可以用返滴定法进行实验啦。返滴定法就是先精确加入一定量过量的滴定液,使其与试液中的被测物质或固体试样进行反应,反应完成之后,再用另一种滴定液滴定剩余的滴定液。3.置换滴定法面对一些不能直接进行滴定的物质,可以先让它与另外一种物质起反应,置换出一种能够被滴定测试的物质,随后用滴定液进行滴定。4、间接滴定法还有一些无法与滴定液进行直接化学反应的物质,但可以通过其他化学反应间接测定。返滴定法、置换滴定法、间接滴定法的应用,极大扩展了滴定分析的应用范围。五、什么是滴定液?滴定液是标准浓度的试剂溶液,通常用来鉴定,酸碱滴定等。通过检测分析物溶液的一些属性或特征,比如颜色、温度、浊度、电位差等,来检测滴定终点。滴定液可以通过相关配制进行获取,但整体过程相当复杂繁琐且难以保障结果准确,不过也可直接采购如海岸鸿蒙标准物质生产的滴定液产品,省去繁琐配制过程,还能够精准保障实验结果。六、滴定液配制注意事项如果需要自己进行滴定液的配制,那么下面几点需要牢牢记住:1、分析实验所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗三次以上。2、溶液要用带塞的试剂瓶盛装。3、配制好的试剂应及时盛入试剂瓶,试剂瓶上必须有标液名称、浓度和配制人,配制日期,有效期限。4、溶液储存时应注意不要使溶液变质。5、配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时,应把酸倒入水中。6、用有机溶剂配制溶液时(如,制指示剂溶液),可以在热水浴中温热溶解,不可直接加热。7、应熟悉一些常用溶液的配制方法及常用试剂的性质。8、不能用手直接接触腐蚀性及有剧毒的溶液,剧毒废液应作解毒处理,不可直接倒入下水道。七、终点滴定和等当点滴定的区别终点滴定指传统的滴定步骤:滴定液持续加入直至反应终止,如用指示剂指定时观察到颜色的变化。对于全自动电位滴定仪来说,持续滴定样品直至达到原先设定的某值,如pH=8.2。等当点滴定指被分析物和试剂的浓度正好相同的点。多数情况下,该点完全等同于滴定曲线的回归点,如酸/碱滴定的滴定曲线。曲线的回归点由相应的pH或电位值及滴定剂消耗量(mL)来定义。等当点由浓度已知的滴定剂的消耗量计算得出。通过浓度和滴定液消耗量能算出已与样品反应的物质的量。全自动电位滴定仪根据滴定曲线应用专用数学评估步骤评估测量点,然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出等当点。这些就是滴定液的相关知识了,你学到了吗?听说最近海岸鸿蒙标准物质在818准备了惊喜哦,千万不要错过啦!
  • 实验室化学试剂管理要注意哪些事项?你知道吗?
    化学试剂是实验室里品种最多、消耗量最频繁、危险性也最大的物质。如易燃易爆化学试剂、剧毒性化学试剂、强腐蚀性、强氧化性等化学试剂领取后要存放在专用的危险性试剂柜里 使用时也要特别注意,有针对性的采取一些安全防范措施,以免使用不当对实验人员及实验设备造成危害。下面就实验室化学试剂的购置、保管、存放及安全使用注意事项等方面谈一谈对化学试剂的管理。   1、实验室化学试剂的领取   (1)化学试剂的领取要根据实验通知单,实验室管理员备好需要的化学试剂。一般化学试剂,由学科教师办理登记手续,方可领取。危毒品、贵金属化学试剂,要以满足实验教学为原则,经任课教师申请、经分管领导的核准,方可领取。   (2)每次领取的化学试剂数量,实验室管理员要称量,及时记载在容器上的毛重标签上,以作记帐凭证之用。   (3)领取化学试剂或者药品时,应确认容器上标示名称是否为需要的实验用药品。注意药品危害标示和图样,是否有危害。为了你的安全和实验的顺利进行,请察看药品报告单 ( 若存在的话) 和试剂或药品的安全数据单(MSDS)。   (4)领用易燃易爆、剧毒品、强腐蚀性、强氧化性等危险性试剂时必须提前申请上报,做到用多少领多少,并一次配制成使用试剂。对剧毒品发放本着先入先出的原则,发放时有准确登记 ( 试剂的计量、发放时间和经手人)。凡是剧毒品必须是双人领取,双人送还,否则剧毒品仓库保管员有权不予发放。   2 实验室化学试剂的保管   2.1 化学试剂的保管应视其性质而定   一般试剂可保存在玻璃瓶内 对玻璃有强烈腐蚀作用的试剂,如氢氟酸、氢氧化钠应保存在聚乙烯塑料瓶内 易被空气氧化、分化、潮解的试剂应密封保存 易感光分解的试剂应用有色玻璃瓶贮存并藏于暗处 易受热分解及低沸点溶剂,应存于冷处 剧毒试剂应存于保险箱 有放射性的试剂应存于铅罐中。   2.2做好化学试剂的经常性保养工作   如果化学试剂保管不当,就会失效变质,影响实验的效果,并造成物质的浪费,甚至有时还会发生事故。因此,科学地保管好试剂对于保证实验顺利进行,获得可靠的实验数据具有非常重要的意义。化学试剂的变质,大多数情况是因为受外界条件的影响,如空气中的氧气、二氧化碳、水蒸气、空气中的酸碱性物质以及环境温度、光照等,都可使化学试剂发生氧化、还原、潮解、风化、析晶、稀释、锈蚀、分解、挥发、升华、聚合、发霉、变色以及燃爆等变化。经常检查储存中的化学试剂的存放状况发现实际起过的储存期或变质应及时报告,并按规定妥善处理 ( 降级使用或报废) 和销帐。在正常储存条件下,一般化学试剂贮有不宜超过2年,基准试剂不超1年。   为了避免环境和其他因素的干扰,所有化学试剂一经取出不得放回贮有容器: 属于必须回收的试剂或指定、退库、的试剂,必须另设专用容器回收或贮存,具有吸潮性或易氧化,易变质的化学试试剂必须密封保存,避免吸湿解,氧化或变质。定期盘点,核对出现差错应及时检查原因,并报主管领导或部门处理。   3实验室化学试剂的存放   化学试剂都应存放在试剂瓶里,塞紧瓶盖子,放置牢固橱柜架上,以保安全。且放置应排列整齐有序,并方便取用。所有化学试剂均应粘贴标签,标明试剂溶液的明称、浓度和配制时间。标签大小应与试剂瓶大小相适应,字迹应清晰,字体书写端正,并粘于瓶子中间部位略偏上的位置,使其整齐美观,标签上可以涂以熔融石蜡保护。保存化学试剂要特别注意安全,放置试剂的地方应阴凉,干燥,通风良好。因试剂的种类多种多样,一般试剂按无机物和有机物两大类进行分类存放,特殊试剂及危险试剂另存。   3.1无机物化学试剂的存放   按盐类、单质、氧化物、碱类、酸类等类别分别存放。盐类一般按金属离子所在周期表中的位置,也是从左向右,先下盐后酸式盐的方法分类: 如钠盐&mdash 硫化钠、碳酸钠、硅酸钠、亚硝酸钠、硫酸钠、硫代硫酸钠、钙盐等。单质再分成金属和非金属类或以单质元素在元素周期表中的族分类。氧化物也按元素周期表的族的顺顺序分类。酸类中的不含氧酸可按酸根元素在周期表中的族次由左向右,从上到下来分类: 如氢卤酸、氢氟酸、盐酸、氢溴酸、氢碘酸等。含氧酸可按成酸元素的族次分类: 硼酸、硝酸、硫酸、磷酸等。碱类主要按碱可中金属元素在周期表中的族次分类: 如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙等。   3.2有机物化学试剂的存放   按官能团分类: 如烃类 ( 饱和烃、不饱和烃) ,烃的衍生物 ( 醇、醛、酮、酸、醚、酯) ,碳水化合物,含氮化合物,有机离分子化合物等。每种试剂应按纯度级别依次排列,配制的溶液应与固体试剂分别存放。   3.3特别注意: 危险性化学试剂的存放   危险性化学试剂具有较高化学活性的物质,如易燃易爆试剂、腐蚀性试剂、毒害性试剂、氧化性试剂、放射性等有害于人和环境的一系列的&ldquo 烈性&rdquo 化学物质,其&ldquo 活性&rdquo 之高,甚至可以自行分解并威胁生命财产安全,必须认真对待。根据国家的有关规定,危险性化学试剂的包装上均带有危险性标志、危规编号,在相关的试剂手册中也有文字说明。   (1) 易燃易爆性化学试剂必须存放于专用的危险性试剂仓库里,并存放在不燃烧材料制作的柜、架上,温度不宜超过28℃ ,按规定实行&ldquo 五双&rdquo 制度。实验室少量瓶装可设危险品专柜,按性质分格贮存,同一格内不得混放氧化剂等性质的抵触品,并根据贮存种类配备相应的灭火设备和自动报警装置。低沸点极易燃烧试剂宜低温下贮存 ( 5℃以下,禁用有电火花产生的普通家用电冰箱贮存)。   (2)氧化性试剂则不得与其他性质抵触的试剂共同储存。包装要完好,密封,严禁与酸类混放,应置于阴凉通风处,防止日光曝晒。   (3)腐蚀性试剂储存容器必须按不同的腐蚀性合理选用,酸类应与氰化物,发泡剂、遇水燃烧品、氧化剂等远离,不宜与碱类混放。   (4)剧毒性试剂应远离明火、热源、氧化剂、酸类及食用品的通风良好处贮存,一般不与其他种类共同储存,且应按规定贯彻 &ldquo 五双&rdquo 制度。。   (5)化学试剂中遇水易燃试剂一定要存放在干燥、严防漏水及暴雨或潮汛期间保证不进水的仓位。不得于有盐酸、硝酸等散发酸雾的物品存放在一起,亦不得与其他危险品混存混放。   除以上三大类还有其他类: 如指示剂,按酸碱指示试剂,氧化还原指示剂,其他指示剂,染色剂等分类存 清洗剂又按酸性化学洗液,碱性化学洗液,其他化学洗液及普通清洗剂。   4化学试剂安全使用的注意事项   取出的药剂不能倒回原试剂瓶中,取完药剂应随即盖好,不要乱放,以免张冠李戴。为安全起见,在使用化学试剂之前,首先对其安全性能&mdash 是否易燃易爆,是否有腐蚀性,是否有毒,是否有强氧化性等等,要有一个全面的了解。在使用时才能有针对性的采取一些安全防范措施,以免使用不当造成对实验人员及实验设备的危害。下面从化学试剂的安全性能分类,对各类化学试剂使用中的注意事项分别加以介绍。   4.1易燃易爆化学试剂   一般将闪点在 25℃以下化学试剂列入易燃化学试剂,它们多是极易挥发的液体,遇明火即可燃烧。闪点越低,越易燃烧。使用易燃化学试剂时绝不能使用明火,加热也不能直接用加热器,一般不用水浴加热。在使用易燃化学试剂的实验人员,要穿好必要的防护用具,最好戴上防护眼镜。   4.2有毒化学试剂   一般化学试剂对人体都有毒害,在使用是一定要避免大量吸入 在使用完公演试剂后,要及时洗手,洗脸洗澡,更换工作服,对于一些吸入或食入少量即能中毒致死的化学试剂,如: 氰化钾、氰化钠及其氰化物 三氧化二砷及某些砷化物、二氯化汞及某些汞盐、硫酸、二甲酯等等。在使用时一定要了解这些试剂中毒时的急救处理方法,剧毒试剂一定要有专人保管,严格控制使用量。   4.3腐蚀性化学试剂   任何化学试剂碰到皮肤、粘膜、眼、呼吸器官是都要及时清理,特别是对皮肤、粘膜、眼睛、呼吸器官有极强腐蚀性的化学试剂,如: 各种酸和碱、三氯化磷、溴、苯酚、天水肼等,在使用前一定要了解接触到这些腐蚀性化学试剂的急救处理方法。如: 酸溅到皮肤上要用碱液清洗等等。   4.4强氧化性化学试剂   强氧化性化学试剂都是过氧化后是含有强氧化能力的含氧酸及其盐。如: 过氧化氢、硝酸钾、高氯酸及其盐、高锰酸钾及其盐过氧化苯甲酸、五氧化二磷等等。再适当的条件下可放出氧发生爆炸,并且与有机物、铝、锌粉硫等易燃物形成爆炸性混合物,在使用时环境温度不高于30℃,通风要良好,并不要与有机物或还原性物质共同使用 ( 加热) 。   4.5遇水易燃试剂   这类化学试剂有钾、钠、锂、钙、电石等等,遇水即可发生激烈反应,并放出大量热,也可燃烧,在使用时要避免与水直接接触,也不要与人体接触,以免灼伤皮肤。   4.6放射性化学试剂   使用这类化学试剂时,一定要按放射性物质使用方法,采取保护措施。其它类的危险化学试剂,无论常用不常用,在使用前一定要了解它的安全使用注意事项,方可使用。   在化学实验过程中由于操作不当或疏忽大意必然导致事故的发生。问题是遇到事故发生时要有正确的态度、冷静的头脑,做到一不惊慌失措,二要及时正确处理,三按要求规范操作,尽量避免事故发生。例如浓硫酸稀释时,浓硫酸应沿着容器的内壁慢慢注入水中,边加边搅拌使热量均匀扩散。在做有毒气体的实验中,应尽量在通风橱中进行。不慎将苯酚沾到手上时,应立即用酒精擦洗,再用水冲洗等等。   总之,化学试剂的管理必须要求管理人员具备专业的从事化学试剂管理的知识。包括常用试剂的性状、用途、一般安全要求、急救措施、报废试剂的处理及消防知识等。严加管理化学试剂才能确保实验的顺利进行,这是实验室安全的重要环节。
  • 央视315晚会曝光碱性钙离子水
    央视315晚会对“永衡碱性钙离子水”等碱性水进行曝光。这些碱性水声称有奇妙功能,改变身体酸性体质。不过专家指出,如果靠碱性水使人体环境偏碱性,反而对人体有害。  据央视曝光称,这些碱性“神奇”水声称100度的钙离子水有降低血压,消除青春痘,等各种神奇功效。天然高速苏打水也打着碱性的概念,在宣传册上同样列举了各种神奇功效。各种瓶装碱性水的广告,都宣称发展一切疾病甚至衰老的根源是酸性体质,为了改变酸性体质的科学性,这些产品还有视频资料进行论证。  为了直观展示这些碱性水的神奇,在产品广告中不约而同出现了类似的实验。在永衡碱性钙离子水广告中,公司董事长用PH试纸分别测试了自来水和碱性水PH值,得出的结论“最快最有效能够迅速中和体能的酸性物质,把我们的体质改变到弱碱性体质。”  对此,北京大学第三医院肾病科主任,北京大学长江学者,教授、博士生导师汪涛表示,医学上没有酸性体质一说,一些慢性疾病,时间长了可能导致人体中堆积酸性废物,并不是酸性废物堆积导致疾病,这个因果关系不能颠倒。正常的人有肾脏或者肺功能很快清除掉。  中国食品科学技术协会副理事长认为如果靠碱性水使人体环境偏碱性,反而对人体有害。“副溶血性,沙门氏菌,这些治病微生物喜欢的环境,都是偏碱性的,如果喝水能让我们的肠胃变碱了,那就是帮助了有害微生物。抑制了有益微生物。”  专家提醒消费者,“凡是符合国家饮用水标准的水,都是好水,都是一样的。碱性水有益健康的说法只是一种营销手段。”
  • 【技术指导】石油产品水溶性酸及碱测定仪的使用方法及安装
    石油产品水溶性酸及碱测定仪使用方法、安装A1181技术指导产品介绍产品名称:石油产品水溶性酸及碱测定仪产品型号:A1181概 述:本仪器用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸及水溶性碱,然后,分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出液颜色的变化情况,或用酸度计测定抽提物的pH值,以判断有无水溶性酸或水溶性碱的存在。适用于按GB/T 259所规定的方法测定液体石油产品、添加剂、润滑脂、石蜡及含蜡组分的水溶性酸及水溶性碱。使用方法1、当试验液体石油产品时,将50 ml试样和50 ml蒸馏水放入烧瓶,加热试样至50~60℃,倒入分液漏斗。然后轻轻摇动分液漏斗5min,不许乳化,放出澄清后下部的水层,经滤纸过滤后,滤入锥形烧瓶中。2、当试验添加剂产品时,向分液漏斗注入10 ml试样和40 ml溶剂油,再加入50 ml加热至50~60℃的蒸馏水。将分液漏斗摇动5min,澄清后分出下部的水层,经有滤纸的漏斗,滤入锥形烧瓶中。3、若石油产品用水混合后产生乳化时,则用50~60℃、1:1的95%乙醇溶液代替蒸馏水处理。4、当试验润滑脂、石蜡、地蜡及含蜡组分产品时,取50克预先熔化好的试样,将其置入瓷蒸发皿中,然后注入50 ml蒸馏水,并煮沸至完全熔化,冷却至室温后,将下部水层经有滤纸的漏斗,滤入锥形烧瓶中。5、用指示剂测定水溶性酸或水溶性碱:向两个试管中分别放入1~2ml抽提物,在第一支试管中加入2滴甲基橙溶液,并将它与装有相同体积蒸馏水和甲基橙溶液的第三支试管相比较。如果抽提物呈玫瑰色,则表示所试石油产品里有水溶性酸存在。在第二支盛有抽提物的试管中加入3滴酚酞溶液,如果溶液呈玫瑰色或红色时,则表示所试石油产品里有水溶性碱存在。当抽提物用甲基橙溶液或酚酞溶液为指示剂,没有呈现玫瑰色或红色时,则认为没有水溶性酸或水溶性碱。6、用酸度计测定水溶性酸或水溶性碱:向烧杯中注入30~50ml抽提物,电极浸入深度为10~12mm,按酸度计使用要求测定pH值,根据下表确定试样抽提物水溶液或乙醇水溶液中有无水溶性酸或水溶性碱。石油产品水(或乙醇水溶液)抽提物特性pH值1酸性2弱酸性4.5~5.03序号5.0~9.04弱碱性9.0~10.05碱性10.0用酸度计测定时同一操作者两结果之差不应大于0.05pH,取重复测定两个pH值的算术平均值作为试验结果。警告:仪器若出现故障应及时切断电源,请专业技术人员检修并排除故障后方可继续使用,防止发生意外!安装1、取出可调电热器,置于平整、耐高温、阻燃的工作台或平板上,按照图示和以下步骤安装仪器。2、将支架杆和固定台按图安装好,拧紧螺钉固定。3、将冷凝管夹持器在支架杆的合适位置,用管夹夹住分液漏斗。4、在分液漏斗下部装入烧瓶。5、试调加热器。将加热器调整旋钮逆时针调到底,接通电源,顺时针转动旋柄,逐渐加大电热器功率到适合程度(如果调小功率后,仍感到电热板温度过度,可在烧瓶与电热板间垫薄石棉网),然后关闭电源待用。
  • 自动滴定仪基础知识——梅特勒托利多
    自动滴定仪基础知识——梅特勒-托利多什么是自动滴定仪? 自动滴定仪是由微处理器控制的仪器,可自动完成所有滴定相关操作:1. 添加滴定剂2. 监测反应(采集信号)3. 识别终点4. 数据存储5. 计算6. 存储结果7. 将数据传送至打印机或电脑/外部系统 自动滴定仪的工作方式? 自动滴定仪执行已定义的操作顺序。 对于不同品牌和型号的自动滴定仪,都遵循相同的操作过程。 这个过程执行并重复多次,直到达到滴定反应的等当点(滴定循环)。 滴定循环主要由四个步骤组成:1. 添加滴定剂2. 滴定反应3. 采集信号4. 评估每个步骤包括不同特定参数(例如:增量大小),需要按照具体滴定应用对其进行定义。 更复杂的应用需要采取更多步骤,例如:为返滴定分配更多试剂、稀释、调整pH值等。 滴定方法同样会使用到这些步骤与相关参数。 自动滴定仪的历史发展如何? 传统方法:滴定作为一种经典的分析技术被广泛使用。 最早,滴定剂通过带有刻度的玻璃管(滴定管)添加并记录消耗的体积, 手动调节旋塞开关来控制滴定剂的添加量, 当反应进行到终点时,指示剂颜色发生变化。 起初,只能进行那些到终点有颜色变化的滴定, 后来的滴定可以人为加入指示剂。 结果的精确性主要靠化学师的技术能力,尤其是辨别不同颜色的能力。现代方法:滴定经历了一段快速发展期。手动和后来的现代化活塞滴定管可实现可重现和准确的滴定剂添加。 用于电位测量的电极取代了颜色指示剂,从而提高了结果的精确性与准确性。 与终点处的颜色变化相比,关于电位与滴定剂体积之间关系的绘图可更真实地体现反应。 通过微处理器,可以自动控制和评估滴定过程, 这是实现全自动化的相关步骤。当前和未来:开发尚未结束。 现代化自动滴定仪可定义整个分析顺序,从而达到方法开发的最高灵活性。 对于每一种应用,可通过将“分液”、“搅拌”、“滴定”、“计算”等简单的操作功能整合到一个定义的序列中定义具体方法。 辅助仪器(自动进样器、泵)有助于减轻和简化实验室的工作负担。 未来的趋势是与电脑和实验室信息管理系统(LIMS)连接。
  • 干货 |关于试剂有效期的一些建议
    试剂的有效日期是影响实验结果准确性的重要因素。在实际使用过程中,人们总是习惯于用生产日期来判断化学试剂的有效性,其实这是不对的。化学试剂不像食品和药品有严格的保质期, 化学试剂一般没有保质期的具体要求和界限, 这与化学试剂的保质期受多方面因素影响有关;要根据化学性质、保存条件等, 再结合工作的实际情况判断试剂是否出现变质、 能否继续使用。化学试剂一般没有注明保质期, 确定试剂是否变质主要是凭经验和做新旧试剂对比试验。化学试剂的有效期随着化学品的化学性质的改变,有着很大的区别。一般情况下,化学性质稳定的物质,保存有效期就越长,保存条件也简单。一般遵循以下几个原则(一般原则,不是JUEDUI原则):1无机化合物,只要妥善保管,包装完好无损,理论上可以长期使用。但是容易氧化(如亚硫酸盐、苯酚、亚铁盐、碘化物、硫化物等应将其固体或晶体密封保存,不宜长期存放;水溶液亚硫酸、 氢硫酸溶液要密封存放;钾、钠、白磷更要采用液封形式) 、容易潮解的物质,在避光、阴凉、干燥的条件下,只能短时间(1~5 年)内保存,具体要看包装和储存条件是否符合规定。2有机小分子量化合物一般挥发性较强, 包装的密闭性要好,可以长时间保存(3~5 年) 。但容易氧化、受热分解、容易聚合、光敏性物质等,在避光、阴凉、干燥的条件下,只能短时间(1~5 年)内保存,具体要看包装和储存条件是否符合规定。3有机高分子,尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生命材料,J易受到微生物、温度、光照的影响,而失去活性,或变质腐败,故此,要冷藏(冻)保存,而且时间也较短。4基准物质、标准物质和高纯物质,原则上要严格按照保存规定来保存,确保包装完好无损,避免受到化学环境的影响,而且保存时间不宜过长。一般情况下,基准物质须在有效期内使用。在常温(15º C~25º C)下保存时间一般不超过 2个月。超过两个月要重新标定或检查之后再用。5培养基:按规定配制并消毒好培养基,冷至室温,保存在阴暗处(尽可能贮藏在冰箱内) ,配制好的培养基应在1个月内用完。6除另有规定外、试液、缓冲液、指示剂(液)的有效期均为半年。液相用的流动相、纯化水有效期为 15 天。7除另有规定外,液体试剂开启后一年内有效,固体试剂开启后三年内有效。1空气的影响:空气中的氧易使还原性试剂氧化而破坏。强碱性试剂易吸收二氧化碳而变成碳酸盐,水分可以使某些试剂潮解、结块;纤维、灰尘能使某些试剂还原、变色等。2温度的影响:试剂变质的速度与温度有关。夏季高温会加快不稳定试剂的分解;冬季严寒则促使甲醛聚合而沉淀变质。3光的影响:日光中的紫外线能加速某些试剂的化学反应而使其变质(例如银盐、汞盐、溴和碘的钾、钠、铵盐和某些酚类试剂) 。4杂质的影响。不稳定试剂的纯净与否、对其变质情况的影响不容忽视。例如纯净的溴化汞实际上不受光的影响,而含有微量溴化亚汞或有机物杂质的溴化汞遇光易变黑。5 贮存期的影响。不稳定试剂在长期贮存后可能发生歧化聚合,分解或沉淀等变化。在贮存期和有效期内液体如发现有分层、浑浊、变色、发霉等异常现象,流动相用于样品检测时,样品的保留时间或相对保留时间发生明显变化,固体如发现吸潮、变色等异常现象则应停止使用。
  • 赫施曼助力锂电池中镍钴锰的测定
    锂离子电池具有质量轻、寿命长、能量密度大且无记忆效应等诸多优点。锂电池中镍钴锰含量的高低对于电池的性能有直接的影响,因此准确的测定其含量具有重要意义。 根据YST 1006.1-2014,锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂中镍钴锰总量的测定方法为:试料用盐酸溶解,在pH值9-10碱性溶液中以紫脲酸胺为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至紫红色为终点。根据消耗的EDTA标准滴定溶液的体积计算镍钴锰总量。 主要步骤为:将试料0.1g试样放人100mL烧杯中,用瓶口分液器加人25mL盐酸(1+1),于低温电热板上加热至完全溶解,冷却后移入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。移取25mL试液于250mL三角瓶中,加入约50mL水,用瓶口分液器加入10mL氨水-氯化铵缓冲溶液和约0.1g紫脲酸胺指示剂,用EDTA标准滴定溶液乙二胺四乙酸二钠滴定至紫红色。按下式的实际浓度: 当三个滴定体积极差在0.10mL范围内时,取三个标定结果的平均值,否则重新标定。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转控制滴定速度、光能板供电无需电池;赫施曼的opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定、快速滴定和半滴滴定等功能。这两种滴定器均为屏幕直接读数,可连接电脑输出数据,针对性解决了三大痛点,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
  • 新疆油田实验检测研究院:填补国内外弱碱性介质缓蚀剂研究空白
    近日,新疆油田实验检测研究院申报的“化合物、包含其的缓蚀剂组合物、缓蚀剂的制备方法和用途”近日获得国家发明专利授权。随着国内很多油田逐渐进入中、高含水期,油田采出水矿化度增高,并且富含腐蚀性无机离子及二氧化碳、硫化氢等溶解性气体,对油田注输管线和设备极易产生腐蚀,严重影响油田生产安全。缓蚀剂因具有成本低、效果好、操作方便等优点,在油田生产中被广泛采用。目前,国内油田生产中所使用的采出水缓蚀剂多以醛、酮、胺的缩合物及其衍生物等有机分子类为主,在水、油气或油气水等不同酸性介质中使用,效果表现优良,而在国内呈弱碱性(pH值7.5~9)的油田采出水水质中,使用效果欠佳,甚至无效。这是因为,有机类缓蚀剂在弱碱性的油田采出水中易发生分子结构断链、开环改变,难以在金属表面形成完整致密的保护膜,从而导致缓蚀性能降低,甚至无缓蚀性能。针对弱碱性介质中缓蚀剂的研究,目前在国内外仍处在探索期。2013年开始,新疆油田实验检测研究院科研人员潜心钻研,查找文献、反复实验,通过分子结构设计、优化实验工艺,成功研发出适用于弱碱性油田采出水的缓蚀剂,就像“护肤品”一样,能在油田采出水管道内壁快速形成一层保护膜,具有缓蚀、阻垢、杀菌多种功能,填补了弱碱性油田采出水缓蚀剂研究领域的空白。此项成果的研发与应用,更适用于采出水水质呈弱碱性的沙漠、戈壁及碱滩油区,可有效缓解油田注输管线及设备的结垢腐蚀,更好地护航油田安全运行。
  • 你所在的实验室对于药品、试剂如何分类存放?
    你所在的实验室对于药品、试剂如何分类存放?有人说,“我们是液体放一边,固体放一边”。但这样放置归类不是很细,药品少的时候还成,多的时候就不好找了;有人说。“我们这药品不多,只分了有机和无机”,但即使是有机试剂应该也分一下类别:醇、酚、醚、胺等便于寻找。还有人说,“我们分危险品,剧毒,易制毒,固体和液体分开放。然后普通试剂是钠盐放一起,钾盐放一起,铵盐放一起,指示剂放一起,其他的放一起。”。。。。。众说纷纭,貌似都多少有点漏洞,那么,对于实验室药品、试剂以及实验仪器,到底都该如何进行科学的管理呢?实验室药品的摆放实验室中的药品可按单质(金属与非金属)、氧化物、酸、碱和 盐分类。根据药品性质,酸性物质和碱性物质,氧化剂和还原剂不能混在一起存放,固体试剂与配置溶液也要分开;易挥发的药品要用蜡密封保存,时间长的话可涂些石蜡;见光易变质的药品要避光保存;易燃药品要特殊保管;贵重药品、剧毒药品及强腐蚀性药品要封好瓶口放入专柜。实验室仪器的摆放化学实验室仪器大致可以分三类:精密仪器、玻璃仪器、木制和金属制器材等。它们各有各自的存贮要求,在管理中应该有所区别。玻璃仪器特点是种类多,数量大、易碰碎。应按仪器的性能(存储类:广口瓶,细口瓶,滴瓶。容器类:试管,烧杯,烧瓶,锥形瓶,量筒,漏斗等。加热类:酒精灯,酒精喷灯,燃烧匙。其他类等)、分规格分类存放;对于一些磨口器皿,如各种试剂瓶,用完洗净后要在磨口上涂一薄层凡士林或垫一层纸片,避免因长期不用而粘在一起,如果分不开,可用木棒轻轻敲击,就可分开。有些带活塞的仪器,如分液漏斗等,把活塞用橡皮筋与仪器拴在一起,既便于操作,也可防止活塞脱落或配错,能避免不必要的损失和消耗。还有一些铁制仪器:如铁架台、坩埚钳、止水夹、镊子等,用完后要保持干燥,若有必要,还可涂些油等防止锈蚀。实验完毕后应该及时清洗干净放回原处,以免损坏或丢失,从而造成损失。实验室药品试剂管理普遍存在哪些问题?1.无试剂专库。试剂储藏室与实验准备在同一房间内,致使室内空气的相对湿度过大,药品试剂易变质失效。2.保管环境不良。缺乏良好的通风设备,既影响药品试剂的质量,也影响工作人员的身体健康。3.无清库制度。某些试剂库存时间过长、库存过多,造成浪费。4.缺乏规范分类知识与措施。药品试剂分类不科学,使用不方便。5.环保意识差。过期药品试剂不经过无害处理就随意丢弃。如何进行科学管理?实验室应实施七项管理原则:专人专库专柜原则;分类保管原则;先出先用原则;定期查、报原则;出入库登记原则;危险品“五双管”原则;注意环保原则。1. 专人、专库、专柜管理原则设定具有相应专业水平、管理水平和高度责任心的专职管理人员,从事药品试剂的保管工作,管理人员必须熟悉药品试剂的性能、用途、保存期、贮存条件等。设立独立、朝北的房间作为储藏室。挂窗帘,避免阳光直射(室湿过高导致试剂分解失效)。室内安装通风换气设备,不设水池,以保证室内空气干燥。将试剂柜架制成阶梯状,并从上到下依次编序。试剂柜安装有色玻璃。特殊试剂的试剂柜,应选用耐腐蚀或具有屏蔽作用材料做成的各小柜的组合体,各小柜之间密封性要好,有利于特殊试剂的隔离存放。2. 分类保管的原则合理的系统分类,是良好的规范化管理的必要保证。将所有药品试剂分类依其名称、规格、厂家、批号、包装、储存量以及储存位置一一登记造册、编号,并建立查找方式。药品柜贴上本柜贮存的药品目录,方便取用。(1)药品试剂一般分类、存放方法,见下表:3.先出先用原则根据出厂日期和保质期,先出厂的或保质期快。到的药品试剂应先用,以免过期失效,造成浪费。4.定期查、报原则查看储藏室内药品试剂保存环境的条件是否合格,如有变化,立刻采取措施;查看药品试剂的瓶签,如被腐蚀,应立即重新补写,写明试剂名称、规格、分子式、分子量等,不可只写名称;查包装,如有破损,立即采取弥补措施;查试剂质量,如有失效,应立刻清理出柜;查库存量,决定采购与否。5. 出入库登记原则设立药品试剂入账本和出账本,做好领用登记。6.危险品“五双管”原则双人保管;双人收发;双人领料;双本帐;双锁。7.注意环保原则管理人员应具有强烈的环保意识以及相应的环保知识,对失效、变质的药品试剂应集中存放,小心保管,尽快由专业人员或在专业人员指导下进行无害处理,切不可将未经处理的药品试剂,随意丢入垃圾箱或冲入下水道,避免造成对环境的污染或意外事故的发生。
  • 能谱知识学堂:乙醇红外光谱图测试会用到哪些红外附件?
    天津能谱科技红外光谱仪部门培训近日专门对乙醇的测试方法进行了探讨研究,使用了各种窗片材料及膜层厚度在ican9傅立叶红外光谱仪上进行了反复多次红外测试,最终得出了一个极为满意的结果。具体的测试方法及膜层厚度数据都在密封池的使用说明书中有极为详细的叙述,保证您用这种标准密封池测试出你满意的图谱。2010版国家药典规定了乙醇必须用红外光谱仪绘制谱图,以鉴定其真伪及纯度。乙醇属于液体,一般是95%的酒精度,里面含有5%的及其他物质,在红外光谱仪上制图时样品膜层厚度要求尽量的薄,厚了是绘制不出峰来的。对于经常需要对乙醇进行测试的用户,可以使用天津能谱科技为你准备的长久使用的密封池,乙醇专用硒化锌密封池。其优点是:可以反复长久使用。缺点是:波长范围4000-440cm-1基本符合但稍短于药典规定的4000-400cm-1,透过率稍低,在70%左右。损失了红外光谱仪30%的能量,对于那些使用多年能量降低的仪器来说是致命的缺陷,会降低仪器的分辨能力而影响图谱质量。对于真正只想对乙醇进行测试结果,而不是为了上交图谱的用户,可以使用天津能谱科技为你准备的只看结果密封池乙醇专用氟化钙密封池。其优点是:可以反复长久使用,而且完全可以测试出乙醇的特征峰,因为乙醇的特征峰均在4000-1200cm-1而氟化钙可以在4000-1100cm-1,透过率高,在90%左右而不会损失仪器能量。缺点是:波长范,4000-1100cm-1不能符合药典规定4000-400cm-1,所以不能作为国家药典规定的标准图谱。对于正规的乙醇红外光谱图,国家药典要求在4000-400cm-1的波数范围内测试,那么必须使用天津能谱科技为你准备的低成本溴化钾密封液体池乙醇标准密封池。配备有4片溴化钾窗片。尤其是对于一般不是经常需要对乙醇进行测试的用户,一般是一两个月才需要测试一次的用户更是合适,其优点是:波长范围符合药典规定4000-400cm-1,透过率高,大于90%,不会损失仪器能量,图谱完全符合国家标准。缺点是:溴化钾窗片容易潮解,对密封防潮保管的要求较高。使用次数濒繁时透过率降低太快。只是经常使用会消耗较多的溴化钾窗片,增加了使用成本。延伸阅读:红外光谱仪测试样品送检要求?为了保护红外光谱仪仪器和保证样品红外谱图的质量,送本仪器分析的样品,必须做到:(1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度 (2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰 (3)易潮解的样品,请用户自备干燥器放置 (4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明 (5)对于有毒性和腐蚀性的样品,用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。 能谱科技作为国内先进的红外光谱仪制造商,生产的ican9傅立叶红外光谱仪具有先进的红外光源系统、稳定的光学系统、高性能的电子系统、人性化的操作系统、极强的防潮处理、丰富的扩展性等特点广泛应用于医药、化工、高校、环保等领域,得到了广大用户的好评。
  • 雷迪美特为造纸行业提供胶体电荷滴定解决方案
    东莞市三力星造纸助剂有限公司是三力星集团旗下工厂,拥有数套造纸助剂生产线,是生产造纸助剂的专业厂家。公司主要生产Cr200D阳离子分散松香胶,P100D阴离子分散松香胶,Akd100D中/碱性AKD施胶剂,Akd200D中/碱性施胶剂,Pae100D造纸湿强剂等多种造纸助剂产品。 造纸行业中,浆料滤液和白水中胶体溶解电荷是造纸湿部化学反应的度量,因此胶体溶解电荷检测对造纸行业有着重要的意义。三力星研发质检部门在日常检测中,进行胶体电荷密度滴定实验时,由于指示剂颜色变化不容易判定,容易造成误差。鉴于该情况,我司技术部门通过与三力星工程师进行多次的技术交流探讨及现场实验验证,最后提出了采用光度滴定法作为胶体溶解电荷的测试方法。并通过实验验证了该方法的可行性。 目前,三力星采购自雷迪美特公司的TIM845自动电位滴定仪(配合专用光度电极套装)已顺利完成安装调试,并取得良好的实验结果。 更详细信息,请咨询雷迪美特中国有限公司:cherry_radiometer@126.com 020-32486709, 87683635。
  • 155万!广西壮族自治区疾病预防控制中心实验室专用设备采购
    项目编号:GXZC2022-J1-003364-KWZB项目名称:实验室专用设备采购采购方式:竞争性谈判预算金额:155.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):151.0000000 万元(人民币)采购需求:1分标:序号标的的名称数量及单位分项预算金额分项最高限价简要技术需求或者服务要求1智能水蒸气蒸馏仪1台14万元14万元1、蒸馏仪主机技术要求1.1 系统指标1.1.1加热方式:远红外陶瓷辐射加热,采用智能PID控制,0~100%功率可程序线性设定。1.1.2加热单元:≥6个,均可单孔单控;加热功率:单孔加热功率≤400W,整体额定加热功率≤2800W。… … 2多通道大体积全自动固相萃取仪1台62万元60万元1.技术参数要求:1.1自动化程度:实验前放置好样品、溶剂、固相萃取柱或膜、无水硫酸钠脱水柱后,仪器能自动完成柱活化、柱上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱、洗脱液在线无水硫酸钠脱水以及洗脱液的加热浓缩等步骤,整个过程无须人工介入。1.2 通道数:六通道或以上,固相萃取主机自带浓缩系统。上样或上溶剂必须是所有通道同时并列进行。… … 3全自动凯氏定氮仪1台42万元40万元1、技术参数1.1 仪器配置:全自动凯氏定氮仪,含蒸馏系统、滴定系统、软件系统、进样系统;1.2 主机基础要求:蒸馏滴定一体机;1.2.1 采用国家标准凯氏定氮方法:浓硫酸环境消解样品、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收、指示剂滴定终点颜色判定法;… … 2分标:序号标的的名称数量及单位分项预算金额分项最高限价简要技术需求或者服务要求1过氧化氢空气消毒机2台32万元32万元一、技术参数要求▲1、可编辑自动移动消毒路线,并可远程遥控行驶路线,适用于多个小房间屏障实验室的自动消毒作业;▲2、储液体积≥10L,单机消毒灭菌空间≥2000立方米;3、配置有触摸功能的彩色显示屏。… … 2全自动细胞计数仪1台5万元5万元一、技术参数要求▲1、自动计数细胞总数、活细胞数量及活率,自动根据计数结果计算样本稀释所需的配比;▲2、自动对焦;▲3、图像放大倍数≥2.5倍,像素≥500万像素;… … 合同履行期限:自签订合同之日起至全部货物交货验收完毕质保期结束止。具体详见采购文件。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 默克Supelco让pH测试如此简单?
    初中化学的课本里,记住ph值以7为界,<7为酸性,>7为碱性,基本就能通过考试了。当时的我没想到有朝一日,会因为测ph值烦恼… … 各种类型的样品,不仅有澄清透明的溶液,还有有颜色的溶液?甚至浑浊的溶液?传统ph试纸的检测,单色块颜色对比实在难以确定结果! 采用创新设计的mquant® ph试纸条mquant® ph试纸条则不会有这个问题!来看看实验室大佬是怎么轻松、快速搞定各种复杂基质样品的检测吧! 独特的包装设计n 测试条包装盒为密封设计,包装盒上采用颜色鲜明的多色块比色卡,便于结果对比。n 独特的开口设计,有效防止测试条漏出。 简易的检测操作步骤和方法:每个包装盒上都采用图片形象地介绍了测试条的检测操作步骤和方法。测试时,n 取出一张ph测试条,将所有反应区域全部浸入样品2秒。n 取出后,甩掉多余样品溶液。n 将测试条与包装盒上的比色卡进行对比,读取测试结果。 特殊染料不会污染样品?n 无渗出的mquant® ph试纸条采用与纤维素结合的特殊指示剂染料制成。n 即使浸入样品时间再久,也不会有指示剂染料渗出,更不会污染样品。 应对有颜色的样品n 有颜色的样品容易对ph测试结果造成干扰。您可以使用空白测试条来扣除空白,或者进一步预处理待测样品。 应对浑浊的样品n 浑浊样品的ph测试同样充满挑战。样品中的颗粒会附着在反应区域上,导致错误的结果n mquant® 浑浊样品ph测试条,采用透明膜来承载反应区。测试完之后,翻转测试条与比色卡比对,即可轻松获得准确结果。https://www.sigmaaldrich.cn/cn/zh/products/analytical-chemistry/photometry-and-rapid-chemical-testing/ph-test-strips-paper-readers-and-accessories?utm_campaign=seo%20-%20china&utm_source=instrument&utm_medium=news 点击了解更多测试条产品详情https://www.sigmaaldrich.cn/cn/zh/products/analytical-chemistry/photometry-and-rapid-chemical-testing/ph-test-strips-paper-readers-and-accessories?utm_campaign=seo%20-%20china&utm_source=instrument&utm_medium=news
  • 滴定基本概念原理知识——梅特勒托利多
    滴定基本概念原理知识——梅特勒-托利多滴定的定义,什么是滴定?滴定是一种分析技术,可以对样品中可溶解的特定物质(被测物)进行定量测定。 通过将准确浓度的试剂(滴定剂)滴加到被测物的溶液中,直到所滴加的滴定剂与被测物按化学计量关系定量反应为止:被测物+试剂(滴定剂)=反应产物常用的例子是用氢氧化钠NaOH滴定醋中的乙酸(CH3COOH)含量:CH3COOH + NaOH → CH3COO- + Na+ + H2O添加滴定剂直至反应完成。 为了适合于测定,滴定反应的终点必须容易被观察。 反应必需通过适当的技术监测(指示),例如电位法(通过电极测量电位)或使用指示剂。 通过测定滴定剂消耗的体积,根据化学计量法计算出被分析物的含量。 滴定反应必须是快速的、完全的、明确的、可观测的。 什么是滴定曲线?滴定曲线显示滴定的定性进程。 通过滴定曲线可快速评估滴定方法。 对数与线性滴定曲线之间存在区别。滴定曲线基本上包括两个变量:滴定剂的体积为自变量。 溶液的信号(例如:酸/碱滴定的 pH 值)为因变量,这取决于两种溶液的成分。滴定曲线可分为四种形态,应当使用适合的评估算法进行分析。 这四种形态分别是: 对称曲线、非对称曲线、最小/最大曲线以及分段曲线 什么是酸/碱滴定?酸碱滴定是一种定性分析法,通过添加体积已知的对被测物进行中和的已知酸碱滴定剂,测定未知酸碱溶液的浓度。在使用强碱(例如:NaOH)滴定HA酸的过程中,可产生下列两种化学平衡:酸碱反应速度很快,可极为快速地达到化学平衡。 因此,在水溶液中进行酸碱反应对于滴定非常适合。 如果使用的溶液不是过于稀释,则滴定曲线的形状仅取决于酸性常数Ka。如何计算摩尔浓度/摩尔浓度方程X溶液的物质量浓度(表示为c(X))为物质量n除以溶液的体积V。N表示体积V(以升表示)内存在的分子数,比率N/V表示浓度C,NA表示阿伏伽德罗常量,大约为6.022×1023 mol?1。分析时使用的常用单位为mol/L和mmol/L。 什么是返滴定?在返滴定中,我们使用两种试剂:一种试剂与原样(A)发生反应,另一种试剂与第一种试剂(B)发生反应。首先,将经过精确测得的多余试剂A加入样品中。 反应结束后,使用第二种试剂B对剩余的试剂A进行返滴定。然后,添加的第一种和第二种试剂量差得出被测物的当量。 返滴定主要用于直接滴定的反应速度过慢,或者等当点的直接指示无法令人满意的情况。 例如:测定钙含量时,使用试剂EDTA(A)与ZnSO4(B)滴定的优点是什么?1.传统知名的分析法2.快速3.非常精准的方法4.可实现高度自动化5.与更加先进的方法相比,具有出色的性价比6.可由技术能力一般和接受过培训的操作人员使用7.无需具备高度专业的化学知识
  • SevenMulti pH计帮助揭开弱碱性水治病骗局
    水是人们生活中必不可少的一部分,而市场上形形色色种类的饮用水中,一些水厂打出了碱性水的广告,声称一切疾病甚至衰老的根源是酸性体质,并认为改变酸性体质就能获得健康。央视3• 15晚会邀请权威专家,借助SevenMulti仪表用实验的形式权威解释了“弱碱性”对人体健康无益,揭穿了水厂在广告中编织的谎言。 首都师范大学化学系谷学新教授模拟人体pH环境做实验 实验证明人为加入碱性物质无法改变人体pH环境 观看视频 了解SevenMulti详情
  • 溶解氧的测量方法有两种
    溶解氧的测量方法有两种:一、碘量法:水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解,并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。二、溶解氧仪法:溶氧仪由传感器和显示仪表两个部分组成。溶解氧分析仪传感部分是由金电极(阴极)和银电极(阳极)及氯化jia或氢氧化钾电解液组成,氧通过膜扩散进人电解液与金电极和银电极构成测量回路。目前溶解氧仪可分为便携式溶解氧,台式溶解氧分析仪,在线式监测水中溶解氧仪。传感器是采用荧光猝灭原理,通过自主研发的传感膜,计算出水中的溶解氧含量。实现了实验室、污水、养殖、湖泊、地表水等各领域的水质监测。荧光法的优势就在于不消耗氧气、不需要频繁校准、没有流速和搅动的要求、不受硫化物的干扰。对于国内紧缺的溶解氧传感膜,可以毫不夸张的说,蛙视具有相当的储备及量产的能力
  • 繁花深处的发现之旅(pH篇)
    前情回顾 大家是否还记得,在本系列上期的化妆品王国启航之旅中,小编针对化妆品的发展历史和基本常识,以及化妆品行业的监管法规做了概要式的普及,同时就化妆品研发实验室中的常见设备进行了全面而又细致的梳理。其实在五大类实验室仪器中,物质成分分析和通用物理参数测定的相关设备在化妆品研发以及质检中扮演着先导者的角色,直接影响到后续的实验操作和生产步骤,而其中的pH和电导率测定是基础中的基础。那么今天我们就先来聊聊关于化妆品pH的那些事。 你对化妆品pH有多少了解? A. 与我们息息相关的pH提到pH,对有点化学常识的人来说其实并不陌生。在初中化学我们就学过,pH是衡量溶液酸碱性的指标,7为中性,小于7为酸性,大于7为碱性,同时我们还学过,pH可通过石蕊、甲基橙、酚酞等pH指示剂和pH试纸进行测定。相信中学的这段学习经历都曾经让我们对化学这门有趣的学科充满了好奇和求知欲。然而这些只是最简单的定性测定,也就是比色法,该方法虽然简便易行,但准确度不高,不适用于测定浑浊、有色的样品;相比而言,定量测定就准确得多,其需要用到电位法(酸度计法),通常,这是最简便、实用而又准确的方法。 pH是溶液中氢离子浓度的负对数值,公式表示为: pH=-lg[H+] 在化妆品行业中,pH是重要的质量指标,pH过高或过低不仅会影响化妆品功效的正常发挥,还会刺激皮肤,引起刺激性皮炎、斑疹、毛发损伤等,对机体直接造成伤害。作为化妆品的一个常规检测项目,pH测定可以评价和审核化妆品企业的产品质量及监督市售产品的质量变化和安全性。 对于和我们接触最广泛的皮肤类和毛发类的化妆品,pH几乎是起决定性的一个指标。人的皮肤不是中性的,而是呈微酸性的。虽然人的皮肤外观各有所异,但皮肤的pH一般都落在4.5~6.5的区间内。这是由于皮肤表面分泌有皮脂和汗液,其主要成分含有乳酸、尿酸、脂肪酸等,因而我们的皮肤在正常情况下的pH为弱酸性。为此,皮肤用的膏霜乳液类化妆品会有不同的pH,以满足人的生理需要。 人的毛发是一种蛋白质结构,pH为6.0左右,较强酸、碱性的溶液都能对它起反应,尤其是遇到碱性物质容易发生变质和脆化,所以洗发露类的洗涤剂必须是微酸性或中性的。 B. 化妆品pH的相关规定 国家标准对化妆品的pH有着明确的规定,主要法规包括《化妆品通用检验方法 pH的测定》、《表面活性剂水溶液pH的测定 电位法》及各类化妆品产品标准中关于pH指标的规定等,以下是常见化妆品pH的规范表格: C. 探秘有趣的pH计 对于在实验室里经常摆弄瓶瓶罐罐的工作人员来说,pH计几乎是再平常不过的东西了,只需把电极放进样品溶液中,很快就能在显示屏上看到精确的测量结果!但你知道这小小的pH计是通过什么原理测量样品pH的吗? pH计,也称酸度计,不但可以测量溶液的pH,还可以测量电池的电动势。其核心部分就是电极,主要由参比电极(甘汞电极或银-氯化银电极)、测量电极(玻璃电极)和精密电位计三部分构成,目前市面上的pH计通常使用由玻璃电极和参比电极组合在一起的塑壳可充式复合电极。 当把电极插入待测溶液中时,玻璃电极作为溶液中H+活度指示电极,与参比电极组成原电池。当玻璃电极的玻璃膜的两端溶液H+活度不同时,产生膜电位,从而使玻璃电极与参比电极间的电动势随着H+活度的变化而变化。 根据能斯特方程式,在25℃时有: E=φ参-φ玻=K+0.0591pH(25℃) 由以上公式可得出,电池的电动势E与待测溶液的pH呈线性关系。同时,式中的K是一个不固定的常数,因此普遍采用已知pH的标准缓冲溶液在pH计上进行校正。 对pH计的校正一般采用两到三点校正,即通过两种或三种已知pH的标准缓冲溶液进行校正。标准缓冲溶液通常分为pH 4.00、pH 7.00、pH 9.21三种。先用pH 7标准缓冲溶液对pH计进行定位,再根据溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲溶液(酸性用pH 4,碱性用pH 9)。 值得注意的是,在进行校正前,应特别注意待测溶液的温度,以便正确选择标准缓冲溶液。因为在不同温度下,标准缓冲溶液的pH是不一样的。 奥豪斯pH计——行走的化妆品实验室 如前所述,化妆品pH作为至关重要的物理参数指标,从某种意义上来说对于化妆品研发和质检是成果检验的一杆标尺。奥豪斯庞大的水质分析产品王国竭尽全力满足您在不同场合的各种测量需求,其中最具代表性的当属pH计家族——从精准高效的台式电计、到方便快捷的便携式电计、再到小巧精致的测试笔,无论是在产品研发实验室、还是在室外、或是您家中的化妆台和洗手间,只需要根据具体场合灵活选择合适规格和型号的设备,就可以充分满足您的化妆品实验需求! 下面就来看看我们pH计家族中的代表人物吧:pH计家族中的王牌一哥——ST5000集灵活与精准为一体的便携仪表之王——ST300身手敏捷的小哥——ST20 各代表人物的详细对比 无论对于哪种形态的化妆品,奥豪斯pH计家族都可以将一个精彩纷呈的移动实验室带到您的身边,让您随时随地完成pH测量! 如果您对pH测量有更多感兴趣的问题,或是正在考虑为您的实验室添置和更换新的pH计,欢迎随时拨打我们的客服热线联系我们,我们专业的工程师团队将为您提供最满意的解答。最后,小编代表奥豪斯全体小伙伴们提前祝全天下的妈妈们节日快乐!
  • 化学分析方法“大聚会” 你用过多少
    常见的化学成分分析方法   一、化学分析方法   化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成,多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分,也可以测定试样的次要成分。   1.1重量分析   指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物,并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。   1.2容量分析   滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。   酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理,利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物,最后以酸碱指示剂(如酚酞等)的变化来确定滴定的终点,通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。   络合滴定分析是指以络合反应(形成配合物)反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中,如许多显色剂,萃取剂,沉淀 剂,掩蔽剂等都是络合剂,因此,有关络合反应的理论和实践知识,是分析化学的重要内容之一。   氧化还原滴定分析:是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛,它不仅可用于无机分析,而且可以广泛用于有机分析,许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色,如果反应后褪色,则其本身就可起指示剂的作用,例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色,当碘被还原成碘离子时,深蓝色消失,因此在碘量法中,通常用淀粉溶液作指示剂。   沉淀滴定分析:是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法,又称银量法(以硝酸银液为滴定液,测定能与Ag+反应生成难溶性沉淀的一种容量分析法)。虽然可定量进行的沉淀反应很多,但由于缺乏合适的指示剂,而应用于沉淀滴定的反应并不多,目前比较有实际意义的是银量法。   二、仪器分析   2.1电化学分析   是指应用电化学原理和技术,是利用原电池模型的原理来分析所测样品的电极种类及电解液的组成及含量和两者之间的电化学性质的关系而建立起来的一类分析方法。现在一般是使用电化学工作站来对样品进行测试。其特点是灵敏度高,选择性好,设备简单,操作方便,应用范围广。根据测量的电信号不同,电化学分析法可分为电位法、电解法、电导法和伏安法。   电位法是通过测量电极电动势以求得待测物质含量的分析方法。若根据电极电位测量值,直接求算待测物的含量,称为直接电位法 若根据滴定过程中电极电位的变化以确定滴定的终点,称为电位滴定法。   电解法是根据通电时,待测物在电他电极上发生定量沉积的性质以确定待测物含量的分析方法。   电导法是根据电解质溶液中溶质溶度的不同,其电导率也不同的原理,而测量分析溶液的电导以确定待测物含量的分析方法。   伏安法是将一微电极插入待测溶液中,根据被测物质在电解过程中的电流-电压变化曲线来进行定性或定量分析的一种电化学分析方法。   2.2光化学分析   光化学分析是基于能量作用于物质后,根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的化学分析方法。其主要可分为光谱法和非光谱法两大类。光谱法是基于辐射能与物质相互作用时,测量有无之内不发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度而进行分析的方法。主要有原子吸收光谱法(AAS)、原子发射光谱法(AES)、原子荧光分析法(AFS)、红外光谱法(IR)等。非光谱法是基于光的波动性而对物质进行测试,主要有分光光度法和旋光法等。   2.2.1原子吸收光谱法(AAS)   原子吸收光谱法是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同,将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光,这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长,由此可作为元素定性的依据,而吸收辐射的强度可作为定量的依据。   其基本原理是每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线,也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,与被测元素的含量成正比:A=KC 式中K为常数 C为试样浓度 K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础由于原子能级是量子化的,因此,在所有的情况下,原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同,元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同,因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。   2.2.2原子发射光谱法(AES)   原子发射光谱法是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下,发射特征的电磁辐射,而进行元素的定性与定量分析的方法,是光谱学各个分支中最为古老的一种,可同时检测一个样品中的多种元素。   其基本原理是各物质的组成元素的原子的原子核外围绕着不断运动的电子,电子处在一定的能级上,具有一定的能量。从整个原子来看,在一定的运动状态下,它也是处在一定的能级上,具有一定的能量。在一般情况下,大多数原子处在最低的能级状态,即基态。基态原子在激发光源(即外界能量)的作用下,获得足够的能量,其外层电子跃迁到较高能级状态的激发态,这个过程叫激发。处在激发态的原子是很不稳定的,在极短的时间内(10s)外层电子便跃迁回基态或其它较低的能态而释放出多余的能量。释放能量的方式可以是通过与其它粒子的碰撞,进行能量的传递,这是无辐射跃迁,也可以以一定波长的电磁波形式辐射出去,其释放的能量及辐射线的波长(频率)要符合波尔的能量定律。   2.2.3原子荧光分析法(AFS)   原子荧光分析法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。但所用仪器与原子吸收光谱法相近。原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度,校正曲线的线性范围宽,能进行多元素同时测定。 原子荧光光谱是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。   其基本原理是通过测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度而进行定量分析。原子荧光的波长在紫外、可见光区。气态自由原子吸收特征波长的辐射后,原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态,约经10-8秒,又跃迁至基态或低能态,同时发射出荧光。若原子荧光的波长与吸收线波长相同,称为共振荧光 若不同,则称为非共振荧光。共振荧光强度大,分析中应用最多。在一定条件下,共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比,从而通过测试共振荧光的强度来确定待测元素的含量。   2.2.4分光光度法   分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法。   其基本原理是在分光光度计测试中,将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时,便可得到与不同波长相对应的吸收强度。再以波长(&lambda )为横坐标,吸收强度(A)为纵坐标,就可绘出该物质的吸收光谱曲线。利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法,称为分光光度法,也称为吸收光谱法。用紫外光源测定无色物质的方法,称为紫外分光光度法 用可见光光源测定有色物质的方法,称为可见光光度法。   2.2.5旋光法   旋光法是基于许多物质都具有旋光性(又称光学活性)如含有手征性碳原子的有机化合物,从而利用物质的旋光性质测定溶液浓度的方法。   其基本原理是将样品在指定的溶剂中配成一定浓度的溶液,采用旋光计测得样品的旋光度并算出比旋光度,然后与标准比较,或以不同浓度溶液制出标准曲线即工作曲线,求出含量。   2.3色谱分析   色谱分析是指通过利用不同物质在不同相态的选择性分配,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动,最终达到分离的效果。色谱法中有两个相,一个相是流动相,另一个相是固定相。如果用液体作流动相,就叫液相色谱,用气体作流动相,就叫气相色谱。   2.3.1气相色谱法   气相色谱法的基本原理是利用气相色谱仪中的一根流通型的狭长管道(色谱柱)。在色谱柱中,不同的样品由于具有不同的物理和化学性质,与特定的柱填充物(固定相)有着不同的相互作用而被气流(载气,流动相)以不同的速率带动。当化合物从柱的末端流出时,它们被检测器检测到,产生相应的信号,并被转化为电信号输出。在色谱柱中固定相的作用是分离不同的组分,使得不同的组分在不同的时间(保留时间)从柱的末端流出。其它影响物质流出柱的顺序及保留时间的因素包括载气的流速,温度等。而气相色谱法中可以使用的检测器有很多种,最常用的有火焰电离检测器(FID)与热导检测器(TCD)。   2.3.2液相色谱法   液相色谱法的基本原理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相的不同,液相色谱分为液固色谱、液液色谱和键合相色谱。应用最广的是以硅胶为填料的液固色谱和以微硅胶为基质的键合相色谱。根据固定相的形式,液相色谱法可以分为柱色谱法、纸色谱法及薄层色谱法。按吸附力可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶渗透色谱。近年来,在液相柱色谱系统中加上高压液流系统,使流动相在高压下快速流动,以提高分离效果,因此出现了高效(又称高压)液相色谱法。检测器主要有紫外吸收检测器、荧光检测器、电化学检测器和折光示差检测器,其中以紫外吸收检测器使用最广。   2.4波谱分析   波谱分析是指物质在光(电磁波)的照射下,引起分子内部某种运动,从而吸收或散射某种波长的光,将入射光强度变化或散射光的信号记录下来,得到一张信号强度与光的波长或波数(频率)或散射角度的关系图,用于物质结构、组成及化学变化的分析,这就叫波谱法。波谱法主要包括红外光谱、紫外光谱、核磁共振和质谱,简称为四谱。除此之外还包含有拉曼光谱等。   2.4.1红外光谱法(IR)   红外光谱法是分子吸收光谱的一种,是通过将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上,某些特定波长的红外射线被吸收,形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱,据此可以对分子进行结构分析和鉴定。主要是应用于测试有机分子的价键结构以及官能团的种类等。   其基本原理是当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。所以,红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。   2.4.2紫外光谱法(UV)   紫外光谱法是测定物质分子在紫外光区吸收光谱的分析方法。其基本原理是物质吸收紫外光后,其价电子从低能级向高能级跃迁,须吸收波长在200~1000 nm范围内的光,此波长恰好落在紫外-可见光区域,从而产生相应的吸收峰。并非所有的有机物质在紫外光区都有吸收,只有那些具有共轭双键(&pi 键)的化合物,其&pi 电子易于被激发发生跃迁,在紫外光区形成特征性的吸收峰。   2.4.3核磁共振谱法(NMR)   核磁共振谱法是指具有核磁性质的原子核(或称磁性核或自旋核),在高强磁场的作用下,吸收射频辐射,引起核自旋能级的跃迁所产生的波谱,叫核磁共振波谱。而利用核磁共振波谱进行分析的方法,叫做核磁共振波谱法。   2.4.4质谱法   质谱法是指用电场和磁场将运动的离子(带电荷的原子、分子或分子碎片,有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子-分子相互作用产生的离子)按它们的荷质比分离后进行检测的方法。测出离子准确质量即可确定离子的化合物组成。这是由于核素的准确质量是具有多位小数,决不会有两个核素的质量是一样的,而且决不会有一种核素的质量恰好是另一核素质量的整数倍。分析这些离子即可获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息。   其基本原理是使试样中各组分进行电离生成不同荷质比的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器,利用电场和磁场使发生相反的速度色散,在磁场中离子发生角速度矢量相反的偏转,即速度慢的离子依然偏转大,速度快的偏转小 当两个场的偏转作用彼此补偿时,它们的轨道便相交于一点。与此同时,在磁场中还能发生质量的分离,这样就使具有同一质荷比而速度不同的离子聚焦在同一点上,不同质荷比的离子聚焦在不同的点上,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。   2.4.5拉曼光谱法   拉曼光谱法是一种散射光谱。拉曼光谱分析法是基于印度科学家C.V.拉曼(Raman)所发现的拉曼散射效应,对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息,并应用于分子结构研究的一种分析方法。   其基本原理是当光照射到物质上会发生弹性散射和非弹性散射,其中弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分,非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分,则统称为拉曼效应。由于拉曼效应起源于分子振动(和点阵振动)与转动,因此从拉曼光谱中可以得到分子振动能级(点阵振动能级)与转动能级结构的知识。其中)。如果分子能级的跃迁仅仅涉及转动能级,则发射的是小拉曼光谱 如果涉及到振动-转动能级,则发射的是大拉曼光谱。
  • 案例分享 | 同时检测酸性成分与碱性成分
    酸碱共存的多种化合物的分离,在方法开发时,经常会出现酸保留峰型良好时,碱性成分峰型保留不理想,碱性成分保留峰型满意时,酸性成分的峰型与保留又不理想。在这种情况下,可以选择离子对试剂来增加其中酸或碱的保留,再选择合适的流动相pH值及有机相比例,使所有物质均能分离并都有良好的峰型。案例壬二酸、苦参碱的分离:色谱柱:UItimate Polar RP,4.6×250mm,5μm。检测波长:220nm;柱温: 40℃;流速: 1.0mL/min;进样量:20μL。在液相色谱中,pH值对酸碱成分的保留与峰型有很大的影响,pH降低,酸保留增强,碱保留减弱;反之,随着pH值增大,酸保留减弱,碱保留增强。因此对于酸碱样品,选择合适的pH值至关重要。在这个案例中,壬二酸为酸性成分,苦参碱为碱性成分,三氟乙酸具有弱离子对效果,可以适当增加苦参碱的保留。而0.1%三氟乙酸的pH在2.0-2.5之间,壬二酸在酸性条件下保留较强,采用梯度洗脱的方式,使两个成分的峰型和保留均能达比较满意的峰型与保留。
  • 不得不了解的常识:化学试剂级别及简称大汇总
    常见质量级别   优级纯(GR,绿标签):主成分含量很高、纯度很高,适用于精确分析和研究工作,有的可作为基准物质。   分析纯(AR,红标签):主成分含量很高、纯度较高,干扰杂质很低,适用于工业分析及化学实验。   化学纯(CP,蓝标签):主成分含量高、纯度较高,存在干扰杂质,适用于化学实验和合成制备。   实验纯(LR,黄标签):主成分含量高,纯度较差,杂质含量不做选择,只适用于一般化学实验和合成制备。   指示剂和染色剂(ID或SR,紫标签):要求有特有的灵敏度。   指定级(ZD):按照用户要求的质量控制指标,为特定用户订做的化学试剂。   电子纯(MOS):适用于电子产品生产中,电性杂质含量极低。   当量试剂(3N、4N、5N):主成分含量分别为99.9%、99.99%、99.999%以上。 中文 英文 缩写或简称 优级纯试剂 Guaranteed reagent GR 分析纯试剂 Analytial reagent AR 化学纯试剂 Chemical pure CP 实验试剂 Laboratory reagent LR 纯 Pure Purum Pur 高纯物质(特纯) Extra pure EP 特纯 Purissimum Puriss 超纯 Ultra pure UP 精制 Purifed Purif 分光纯 Ultra violet Pure UV 光谱纯 Spectrum pure SP 闪烁纯 Scintillation Pure 研究级Research grade 生化试剂 Biochemical BC 生物试剂 Biological reagent BR 生物染色剂 Biological stain BS 生物学用 For biological purpose FBP 组织培养用 For tissue medium purpose 微生物用 For microbiological FMB 显微镜用 For microscopic purpose FMP电子显微镜用 For electron microscopy 涂镜用 For lens blooming FLB 工业用 Technical grade Tech 实习用 Pratical use Pract 分析用 Pro analysis PA 精密分析用 Super special grade SSG 合成用 For synthesis FS 闪烁用 For scintillationScint 电泳用 For electrophoresis use 测折光率用 For refractive index RI 显色剂 Developer 指示剂 Indicator Ind 配位指示剂 Complexon indicator Complex ind 荧光指示剂 Fluorescene indicator Fluor ind 氧化还原指示剂 Redox indicator Redox ind 吸附指示剂 Adsorption indicator Adsorb ind 基准试剂 Primary reagent PT 光谱标准物质 Spectrographic standard substance SSS 原子吸收光谱 Atomic adsorption spectorm AAS 红外吸收光谱 Infrared adsorption spectrum IR 核磁共振光谱 Nuclear magnetic resonance spectrum NMR 有机分析试剂 Organic analytical reagent OAS 微量分析试剂 Micro analytical standard MAS 微量分析标准 Micro analytical standard MAS 点滴试剂 Spot-test reagent STR 气相色谱 Gas chromatography GC 液相色谱 Liquid chromatography LC 高效液相色谱 High performance liquid chromatography HPLC 气液色谱 Gas liquid chromatography GLC 气固色谱 Gas solid chromatography GSC 薄层色谱 Thin layer chromatography TLC 凝胶渗透色谱 Gel permeation chromatography GPC 层析用 For chromatography purpose FCP
  • 中国信托业协会:践行绿色发展 助力双碳目标
    据中国信托业协会7月21日消息,发挥信托制度功能,服务经济与社会发展,是信托业的使命。在“十四五”开局之年,信托业将秉持全面社会责任原则,继往开来,推进信托文化建设,加强投资者教育,巩固脱贫攻坚成果助力乡村振兴,践行新发展理念,服务中国特色社会主义新时代。  完整、准确、全面贯彻新发展理念,是确保“十四五”时期我国发展开好局,实现高质量发展目标的根本保证。信托业以其特有的功能定位和制度优势,将发挥举足轻重的作用。  践行协调发展,探索服务信托。我国发展过程中的不平衡现象是一个长期存在的问题,突出表现在区域之间、城乡之间、不同职业群体之间,及经济和社会、物质文明和精神文明等方面关系。服务信托可以补充社会保障体系,满足人们基本生活需要,发挥社会公平调节器,维护社会稳定;可以整合公共服务,降低公共服务机构的管理成本,缓解社会公共服务供给压力。在社会生活领域,服务信托能够发挥子女教育、养老抚幼、关爱特殊群体的作用;培育和传承优良家风,塑造平等互助、诚实信用的社会风尚,建设社会精神文明。  践行共享发展,助力共同富裕。“十四五”规划纲要提出,要“发挥慈善等第三次分配作用,改善收入和财富分配格局”。公益与慈善信托是我国慈善事业的重要组成部分,是实现第三次分配的重要方式。信托业可以发挥信托的权利转换功能和信托产品设计灵活性的优势,回应人民对美好生活新的多样化需求,增强人民在生产生活中的获得感、幸福感、安全感。  践行创新发展,服务科技创新。知识产权综合运用是科技强国战略的重要组成部分。在国家立法保障、产业政策支持的背景下,信托公司可以综合运用股权、债权、投贷联动、产业基金、知识产权信托等方式开展知识产权投融资业务。探索与融资担保公司合作,开发适合知识产权的信用担保产品,支持小微企业知识产权融资。  践行绿色发展,助力双碳目标。开展绿色信托业务是信托业转型发展的重要方向。经过多年深入的理论研究与大量的业务实践,信托业在绿色信托业务领域积累了丰富经验。在实施“十四五”规划的历史背景下,绿色信托业务被赋予了新的使命。信托业要以支持“双碳”目标为抓手,以支持国家发展战略为宗旨,结合自身发展定位和资源禀赋,坚守风险防控底线,将环境、社会责任与治理(ESG)理念纳入业务决策与风险管理全流程,探索差异化绿色信托发展道路。在清洁能源、交通运输、城市环境、绿色建筑等领域,研究开展碳资产抵质押融资信托、碳资产投资信托、碳资产托管服务信托等创新业务模式以及绿色公益慈善信托等特色业务模式。  新时代的信托行业将是支持实体经济发展、优化公共服务供给、建设第三次分配体系方面不可或缺的组成部分,在我国经济与社会发展的历史进程彰显特有的行业功能和价值。
  • 中国科大研制出完全非贵金属驱动的碱性膜燃料电池
    近日,中国科学技术大学高敏锐教授课题组设计并研制了一种完全由非贵金属驱动的碱性膜燃料电池(AEMFC)。该电池以Ni3N作为阳极、ZrN作为阴极(图1),在氢气-氧气和氢气-空气条件下分别展现了256 mW cm-2 和151 mW cm-2的功率密度。相关成果以“Plasma-Assisted Synthesis of Metal Nitrides for an Efficient Platinum-Group-Metal-Free Anion-Exchange-Membrane Fuel Cell”为题发表在在国际知名期刊Nano Letters上。 图1. 等离子体增强化学气相沉积制备的Ni3N和ZrN用于AEMFCs。   利用非贵金属来驱动燃料电池将大幅度降低电池成本,摆脱对稀有贵金属资源的依耐。由于非贵金属位点活性低,结构易变性强,导致利用非贵金属驱动AEMFCs面临巨大挑战。近年来,高敏锐课题组致力于非贵金属设计高性能的AEMFC电极催化剂,已取得阶段性进展(Nat. Catal.2022, 5, 993 Angew. Chem. Int. Ed.,2022, 61, e202208040 Nat. Commun.2021, 12:2686)。然而,如何基于非贵金属材料的结构设计和调控,实现其在严苛的电池运行环境下稳定的功率输出仍然是完全非贵金属燃料电池亟需解决的难题。   过渡金属氮化物具有导电性优异、电化学稳定性好以及耐腐蚀性强等特性,有望设计高活性、高稳定性AEMFC电催化剂。传统方法制备过渡金属氮化物是使用腐蚀性强的氨气作为氮源,一般会带来环境污染;而且,由于需要使用较高的合成温度,会导致材料烧结,减少催化活性位点。该研究组借助等离子体增强化学气相沉积来将氮气离子化,有效使得惰性的氮气参与反应,制备了高质量的Ni3N和ZrN催化剂。这种方法具有很好的拓展性,可在各自的金属箔上制备晶片级的Ni3N和ZrN层,展现出很好的应用前景 (图2)。 图2. 等离子体增强化学气相沉积法制备高质量的Ni3N和ZrN。   研究人员利用旋转圆盘电极系统评估了Ni3N和ZrN在碱性电解质下氢气氧化(HOR)和氧气还原(ORR)性能。结果表明,Ni3N和ZrN分别展现了优异的HOR活性和ORR活性,接近贵金属Pt/C催化剂,并且非常稳定。基于此发现,研究人员将Ni3N和ZrN分别用作阳极和阴极催化剂组装到AEMFC中,在氢气-氧气和氢气-空气下分别获得256 mW cm-2 和151 mW cm-2的功率密度,并能够稳定的工作25个小时性能不衰减 (图3)。这是目前完全非贵金属催化剂驱动的AEMFCs所报道的最佳值之一。 图3. Ni3N和ZrN的电池性能。   借助理论计算,研究人员发现氮元素插入到金属晶格的间隙位点中,会优化金属位点的电子结构,使得金属位点的d带中心进一步远离费米能级,从而减弱了Ni3N中的Ni活性位点对H中间体的吸附能,并且使得Ni3N展现出了对OH中间体优异的吸附能力,从而赋予Ni3N优异的碱性HOR活性。此外,N的存在也削弱了ZrN中的Zr活性位点对O中间体的吸附能,使得其接近最优的O吸附能,从而带来优异的碱性ORR活性。   论文的共同第一作者为中国科大博士后张晓隆、博士生胡少进和王业华。中国科大高敏锐教授为通讯作者。相关研究受到国家自然科学基金委、国家重点研发计划、安徽省重点研究与开发计划等项目的资助。
  • 食品中糖类物质国家标准检验方法的探讨
    一、背景介绍   糖类物质是多羟基醛和多羟基酮及其缩合物,或水解后能产生多羟基醛和/或多羟基酮的一类有机化合物。根据分子的聚合度,糖类物质一般分为单糖(如葡萄糖、果糖)、低聚糖(含2~10个单糖结构的缩合物,常见的是双糖,如蔗糖、乳糖和麦芽糖等)和多糖(含10个以上单糖结构的缩合物,如淀粉、纤维素、果胶等) 根据其还原性可分为还原糖(如葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖)和非还原糖(蔗糖、淀粉) 根据其结构可分为醛糖(如核糖、葡萄糖、半乳糖、乳糖、甘露糖、麦芽糖)和酮糖(如果糖、木酮糖、核酮糖、辛酮糖)。糖的还原性主要基于分子中含有还原性的醛基,所以醛糖是还原糖。有些酮糖在碱性溶液中可发生差向异构化反应转化为醛糖,也具有还原性,属还原糖,比如果糖。单糖分子缩合为双糖或多糖后,若失去了还原性的醛基,就不具备还原性,称为非还原糖,如蔗糖(双糖)和淀粉(多糖)。蔗糖水解后生成1:1的葡萄糖和果糖,产物不是单一分子,称为转化糖。淀粉完全水解后产物为单分子葡萄糖。蛋白质、脂肪、碳水化合物(主要指糖类化合物)、钠是食品的4种核心营养素,所以食品中糖类物质的含量是食品检验的主要内容之一。   二、检验标准的探讨   现行的国家标准中糖类物质的检验方法一般涉及3个标准:GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》、GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》、GB/T 5009.9-2008《食品中淀粉的测定》。其中,蔗糖和淀粉含量的测定是基于测定二者水解后产生的还原糖,所以这3个标准实际上是有着密切联系,并且以还原糖容量法测定为基础的方法体系。   (一)样品的前处理   食品样品的组成相当复杂,对食品中某成分测定的策略是基于分离复杂背景和除去测试干扰物质后选择适宜的方法进行检测。食品中最普通的糖类物质包括葡萄糖、果糖、蔗糖和淀粉。葡萄糖和果糖是还原糖,易溶于水。食品样品用水充分浸提后,葡萄糖和果糖进入提取液,提取液中当然含有其他能溶于水的胶体物质,如蛋白质、多糖及色素等。这些胶体物质会干扰后续碱性铜盐法还原糖的测定或影响终点判定,所以必须加以分离。标准中是使用澄清剂共沉淀法除去胶体物质,过滤后的澄清液用于还原糖的测定。常用的食品澄清剂有多种,包括醋酸锌和亚铁氰化钾配合溶液、硫酸铜、中性醋酸铅、碱性醋酸铅、氢氧化铝、活性碳等。   (二)还原糖测定和结果计算   GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》直接滴定法的原理如下:碱性酒石酸铜甲液与乙液等量混合后,Cu2+与OH-生成天蓝色的Cu(OH)2沉淀物,该沉淀物与酒石酸钾钠反应,生成可溶性的酒石酸钾钠铜深蓝色络合物,该络合物遇还原糖反应后,产生红色Cu2O沉淀。为了便于终点的观察,直接滴定法在蓝—爱农法的基础上进行了改进,碱性酒石酸铜乙液中的亚铁氰化钾与Cu2O沉淀反应生成可溶性的淡黄色络合物。最终反应的终点由碱性酒石酸铜甲液中的亚甲蓝作为指示剂显示,亚甲蓝的氧化能力比Cu2+弱,故还原糖先与Cu2+反应。当碱性酒石酸铜甲液中的Cu2+全部被逐渐滴入的还原糖耗尽后,稍过量的还原糖立即把亚甲蓝还原,溶液颜色由蓝色变为无色,即为滴定终点。   直接滴定法首先由还原糖标准溶液(1.0mg/ml,即0.1%)标定来自碱性酒石酸铜甲液中的已知量的Cu2+,建立该已知量的Cu2+与还原糖的定量关系。试样测定时亦取等量的Cu2+溶液与试样中的还原糖反应。反应终点时,试样中的还原糖总量与标定步骤中加入的标准样液中的还原糖总量相同(A = CV,C为葡萄糖标准溶液的浓度,mg/ml V为标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积,ml)。由此,可以建立结果计算公式(1):   X=   其中,X:试样中还原糖的含量(以某种还原糖计,如常用的葡萄糖,g/100g) A:终点时加入的还原糖总量,mg m: 试样质量,g V: 试样消耗的体积,ml 1000:毫克换算成克的系数。   (三)计算公式的正确表达   1.还原糖计算公式。公式(1)中的250 ml是GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》样品处理过程中样液的最终定容体积。显然,该计算公式的建立与滴定方法的原理和操作过程密不可分。对于含大量淀粉的食品,根据样品的处理过程,公式(1)的适用性存在疑问。为了清楚地解释问题的根源所在,现将“含大量淀粉的食品”试样处理过程依标准摘录如下:“称取10g~20g粉碎后或混匀后的试样,精确至0.001g,置250ml容量瓶中,加水200ml,在45℃水浴中加热1小时,并时时振摇。冷后加水至刻度,混匀,静置,沉淀。吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中,慢慢加入5ml乙酸锌溶液及5ml亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,混匀。静置30分钟,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,取续滤液备用。”问题出在样液的分取过程:“吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中,”照此,最后定容的250ml样液中仅含有原样品总量的4/5 ,即200ml/250ml,这一点在计算公式(1)中未有显示,由此会造成计算结果比实际结果低20%。综上所述,对于“含大量淀粉的食品”试样,公式(1)中试样质量应该乘以样品分取因子(等于 4/5),以保证计算公式(1)与实际操作过程相符和计算结果的正确性。   2.蔗糖标准中的计算公式。GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法还原糖计算公式的错误更加严重。其错误在于样品的水解过程中溶液的分取体积未在计算公式中体现。按照标准的操作过程,正确的计算公式(2)应为:   X = (2)比较上述公式(2)与现行GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法中还原糖的计算公式可知,现行国标的计算结果比正确结果小了整整一倍。如果国标的使用者未注意到该错误,报出的检验结果将会出现很大错误的。   (四)还原糖滴定法的注意事项   1.该法原理是基于还原糖标液与试样溶液滴定等量的碱性酒石酸铜甲乙混合液,因此,每次测定时,碱性酒石酸铜甲液(含Cu2+)的移取量(5.0ml)一定要精确,以保证结果的准确性和平行性。   2.滴定应按标准操作在沸腾条件下进行。其一,高温可以加快还原糖与Cu2+的反应速度,确保滴定反应正常进行 其二,保持反应液沸腾可防止空气进入,避免还原态的次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而影响终点判定和增加还原糖消耗量。达终点后还原态的次甲基蓝(无色)遇空气中氧时又会被氧化为氧化态(蓝色)。同样,氧化亚铜也易被空气氧化回到二价态。因此,滴定时也不应过分摇动锥形瓶,更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定,以防空气进入反应液中。   食品中糖类物资国标还原糖滴定法,其优点是快速、方便、准确,对仪器设备的依赖程度较低,所以它是实验室普遍采用的方法。现行的GB/T 5009.7-2008《食品中还原糖的测定》和GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》在标准转换过程中出现了计算公式的严重错误,中初级检验人员很难发现和自行纠正。因此,笔者建议国家相关部门尽快组织对现行食品中糖类物质(还原糖、蔗糖)国家检验标准的两个方法的修订工作,完善检测方法和标准,确保检测的准确度。
  • 浅谈分析试剂的常用规格以及用途
    优级纯或一级品(GR,精密分析和科学研究 工作);分析纯或二级品(AR,重要分析和一般研究工作);化学纯或三级品(CP,工矿及学校一般化学实验);实验试剂(L.P.)。基准试剂含量应该是99.9%~100.2%。随着科学技术和新兴工业的发展,对化学试剂的纯度、净度以及精密度要求愈加严格和专门化。在分析化学中应用极为广泛。试剂的品级与规格应根据具体要求和使用情况加以选择 。定级的根据是试剂的纯度(即含量)、杂质含量 、提纯的难易,以及各项物理性质。有时也根据用途来定级 ,例如光谱纯试剂、色谱纯试剂,以及pH标准试剂等等。国标试剂:该类试剂为我国国家标准所规定,适用于检验、鉴定、检测试剂级(RG,红标签):作为试剂的标准化学品。基准试剂(PT,绿标签):作为基准物质,标定标准溶液。优级纯(GR,绿标签): 主成分含量很高、纯度很高,适用于精确分析和研究工作,有的可作为基准物质。分析纯(AR,红标签): 主成分含量很高、纯度较高,干扰杂质很低,适用于工业分析及化学实验。化学纯(CP,蓝标签): 主成分含量高、纯度较高,存在干扰杂质,适用于化学实验和合成制备。实验纯(LR,黄标签): 主成分含量高,纯度较差,杂质含量不做选择,只适用于一般化学实验和合成制备。教学试剂():可以满足学生教学目的,不至于造成化学反应现象偏差的一类试剂。指定级 (ZD),该类试剂是按照用户要求的质量控制指标,为特定用户订做的化学试剂。高纯试剂(EP):包括超纯、特纯、高纯、光谱纯,配制标准溶液。 此类试剂质量注重的是:在特定方法分析过程中可能引起分析结果偏差,对成分分析或含量分析干扰的杂质含量,但对主含量不做很高要求。色谱纯(GC):气相色谱分析专用。 质量指标注重干扰气相色谱峰的杂质。主成分含量高。色谱纯(LC):液相色谱分析标准物质。质量指标注重干扰液相色谱峰的杂质。主成分含量高指示剂(ID):配制指示溶液用。 质量指标为变色范围和变色敏感程度。可替代CP,也适用于有机合成用。生化试剂(BR):配制生物化学检验试液 和生化合成。质量指标注重生物活性杂质。可替代指示剂,可用于有机合成生物染色剂(BS):配制微生物标本染色液。 质量指标注重生物活性杂质。可替代指示剂,可用于有机合成光谱纯(SP):用于光谱分析。 分别适用于分光光度计标准品、原子吸收光谱标准品、原子发射光谱标准品电子纯(MOS):适用于电子产品生产中,电性杂质含量极低 电镀级:适用于电镀工业生产的,对电镀有害的杂质较少,纯度大致高于工业级 ,略低于化学纯。 当量试剂(3N、4N、5N):主成分含量分别为99.9%、99.99%、99.999%以上。电泳试剂:质量指标注重电性杂质含量控制。此外,还有特种试剂,生产量极小,几乎是按需定产,此类试剂其数量和质量一般为用户所指定。 合成试剂:所谓合成试剂:就是在标明成分主含量的前提下,严格给出该产品的有关各种物理常数的一类化学试剂。
  • 关于水质分析不得不说的秘密
    近年来,伴随着工业自动化程度的不断提高;人力资源成本的不断攀升;国家十二五规划对饮用水安全、重点流域水污染防治等一系列因素都将在不同程度上推动中国水质分析仪表以较快速度发展。未来几年,对于中国的水质分析仪器产业而言,随着国家食品、药品安全以及环保政策的落实推动,全民不断提高的环保意识以及不断攀升的备件、耗材、服务需求,水质分析仪表依旧会有较快增长。 回顾中国水处理行业的发展历史,从上世纪五、六十年代就有一批国有、军工、科研院所背景的企业开始从事水处理工程以及水质分析仪表的生产制造。直到1995年,整个中国水处理行业市场容量仅仅只有5000万人民币左右。从1995年至今,伴随着中国经济的飞速发展,2013年,中国整个水处理行业规模快速发展至约600亿元人民币。 溶氧(DO)是溶解氧(Dissolved Oxygen)的简称,溶解于水中的分子态氧,天然水中的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧是水生生物生存和水质的重要指标。水中溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温、水中含盐量等有密切关系。清洁地面水中溶解氧一般接近饱和,20℃清洁水中饱和溶解氧含量约为9mg/L。水体受有机、无机还原性物质污染,会使溶解氧降低,当水中溶解氧低于2mg/L时,水体即产生恶臭。目前,测定DO的方法有多种:如化学Winkler法、电化学法、光学法等。 滴定碘量法应用历史最为悠久,该法由文科勒(Winkler)教授于1888年首次提出,其基本操作过程为:向一定量的样品中加入硫酸锰和碱性碘化钾然后生成氢氧化锰Mn(OH)2。 由于Mn2+ 不稳定,在加入硫酸酸化时,Mn2+和水中的氧发生反应生成Mn4+,然后Mn4+和KI发生反应,将碘离子氧化成游离碘,游离碘的量与水样中的溶解氧的量成比。接着,再采用硫代硫酸钠对溶液进行滴定,选择淀粉作为滴定终点指示剂,最后根据硫代硫酸钠的消耗量来计算水中的溶解氧含量。碘量法的所有反应步骤如下:MnSO4+2NaOH= Mn(OH)2↓+Na2SO42Mn(OH)2+O2 = 2H2MnO3↓2H2MnO3+2H2SO4 = 2Mn(SO4)2↓+3H2O2KI+ Mn(SO4)2 = Mn(SO4)2+K2SO4+I22Na2S2O3+I2 = Na2S4O6+4NaI 该滴定法用于测量水中的溶解氧,尽管在100多年的实际应用过程中,该方法经过不断修正,但是由于受限于取样过程、试剂配制、滴定操作、周围环境以及分析样品存在的诸如亚铁离子、亚硝酸盐、有机物、不稳定性易氧化物等多种干扰物质的影响,碘量滴定法在测量溶解氧时存在一定局限性,该方法不适宜进行ppb级的低氧测量。滴定法测量水中溶解氧的方法适用于市政污水、工业废水、养殖、天然水源等溶解氧含量水平较高的水处理应用场合。 那么大家对于滴定碘量法是否有了更加深入的了解了呢?随着技术不断地革新,更为先进的溶氧测量技术已经被投放使用在水质分析中,小编将在下期为您继续介绍现代水质分析三大处理方法。
  • 标准解读 | GB 5009.8-2023 《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》
    近日,国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件,关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告,其中包括了GB 5009.8-2023《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》(以下称新标准)。新标准将替代GB 5009.8-2016 《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》和GB 5413.5-2010 《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖、乳糖的测定》,并于2024年3月6日正式实施。那么,新标准与GB 5009.8-2016、GB 5413.5-2010比较,有哪些变化呢?增加方法数量新标准在GB 5009.8-2016高效液相法和酸水解-莱茵-埃农氏法的基础上,增加了离子色谱法和莱茵-埃农氏法,即新标准共有4种测定方法。扩大方法适用范围新标准第一法高效液相色谱法保留了饮料类,新增了糖果样品中5种糖的测定,且将GB 5009.8-2016中的谷物类、乳制品、果蔬制品、蜂蜜、糖浆等扩大至粮食及粮食制品、乳及乳制品、果蔬及果熟制品、甜味料范畴。新增的第二法离子色谱法则适用于食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定。离子色谱法利用糖类物质在碱性溶液总中呈离子状态的原理,在糖类检测中的应用越来越多。其中,离子色谱-脉冲安培法检测糖类具有灵敏度高、样品无需衍生处理等优点。仪器参考条件:新标准中第三法酸水解-莱茵-埃农氏法与GB 5009.8-2016中第二法适用范围一致,适用于食品中蔗糖的测定。新增的第四法莱茵-埃农氏法与GB 5413.5-2010 第二法适用范围一致,但是新标准仅保留了婴幼儿食品和乳品中乳糖的测定。试样经除去蛋白质后,在加热条件下,以次甲基蓝为指示剂,直接滴定已标定过的费林氏液,根据样液消耗的体积,计算乳糖含量。果糖、葡萄糖、麦芽糖和低聚半乳糖等会对乳糖的测定产生干扰。由此可见,新标准的适用范围更广。修改高效液相色谱法的标液储存时间和浓度新标准将混合标准储备液的保存时间由GB 5009.8-2016的4℃密封储存一个月延长至0℃~4℃密封条件下储存三个月。同时,新标准增加了更低浓度点的(0.200 mg/mL)混合标准工作液,且规定可根据待测液浓度适当调整混合标准工作液浓度。这条内容的修改,使得糖含量的测定更加灵活便捷。完善高效液相色谱法和酸水解-莱茵-埃农氏法试样制备和提取过程新标准取消了GB 5009.8-2016中关于固体、半固体和液体试样要取代表性样品200 g(mL)的要求,新增了对于冷冻饮品、巧克力、胶基糖果等难溶解试样的制备和提取条件,填补了GB 5009.8-2016中此类样品前处理过程的空缺。检出限、定量限修改GB 5009.8-2016高效液相色谱法仅对于检出限作出规定,新标准在此基础上,增加了定量限。因此,在测定低糖含量的样品时,应注意该要求。此外,GB 5413.5-2010和GB 5009.8-2016的滴定法规定了检出限、定量限,而新标准的滴定法删除了检出限和定量限的要求。修改滴定原理新标准第三法酸水解-莱茵-埃农氏法为食品中蔗糖的测定方法。该方法原理特别指出,棉子糖、水苏糖、低聚半乳糖、果聚糖、聚葡萄糖和抗性糊精等会对蔗糖的测定产生干扰。新标准第四法莱茵-埃农氏法为婴幼儿食品和乳品中乳糖的测定方法,该方法原理也特别指出,果糖、葡萄糖、麦芽糖、低聚半乳糖等会对乳糖的测定产生干扰。因此,在使用第三法和第四法进行测定时,要特别注意样品中是否含有上述种类的糖,注意方法适用性。点击获取更多食品新标准解读
  • 赫施曼助力干粉灭火剂中碳酸氢钠的检测
    普通干粉灭火剂主要由活性灭火组分、疏水成分、惰性填料组成,其中灭火组分是干粉灭火剂的核心。如碳酸氢钠干粉灭火剂中起到灭火作用的物质是碳酸氢钠,它适用于易燃、可燃液体、气体及带电设备的初起火灾。根据GB4066-2017,检测干粉灭火剂中碳酸氢钠含量的方法原理为:将干粉灭火剂试样破坏硅膜后,加热蒸馏水溶解过滤,取其滤液,分别以甲酚红-百里酚蓝和溴甲酚绿-甲基红为指示液,用盐酸标准溶液滴定。一、试验用试剂1.丙酮:分析纯;2.三级水:符合GB/T6682的规定;3.溴甲酚绿乙醇溶液(0.1%);4.甲基红乙醇溶液(0.2%);5.溴甲酚绿-甲基红混合指示剂:将溴甲酚绿乙醇溶液(0.1%)与甲基红乙醇溶液(0.2%)按3:1体积比混合,摇匀;6.甲酚红钠盐水溶液(0.1%);7.百里酚蓝钠盐水溶液(0.1%);8.甲酚红-百里酚蓝混合指示剂:将甲酚红钠盐水溶液(0.1%)与百里酚蓝钠盐水溶液(0.1%)按1:3体积比混合,摇匀;9.盐酸标准滴定溶液:用盐酸(符合GB/T622的规定)配制浓度约为0.1mol/L的水溶液。二、试验步骤1.制备待测溶液:称取干粉灭火剂试样2g,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,用瓶口分液器加3~4mL丙酮并不断搅拌;待丙酮挥发后,加入少量热三级水60℃~70℃溶解过滤,用约250mL三级水洗涤不溶物,将滤液和洗涤液均收集在500mL容量瓶中,用三级水稀释至500mL,摇匀,即为待测溶液A。2.移取50mL溶液A于250mL锥形瓶中,用赫施曼光能滴定器加5滴甲酚红-百里酚蓝混合指示剂,用盐酸标准溶液经过赫施曼opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由紫色变为黄色,读取消耗盐酸标准溶液的体积V1。3.再加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由绿色变为暗红色。4.煮沸2min,溶液颜色变回绿色,冷却至室温。用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器继续滴定至暗红色为终点,读取消耗盐酸标准溶液的体积V2。三、计算碳酸氢钠含量式中:m—试样质量,单位为g;c—盐酸标准滴定溶液实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V1—第一次滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V2—滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的总体积,单位为毫升(mL)。取差值不超过0.2%的两次试验结果的平均值作为测定结果。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器上转滚轮即可抽取并存储滴定液,下转滚轮进行滴定,转得越快滴得越快。数值是直接从屏幕上读取,不看凹液面、无视线误差,按清零键后就可进行下一个滴定。自带太阳能板,无需电池。赫施曼opus电子滴定器可通过触摸屏进行灌液、预滴定、快速滴定和半滴滴定,10mL规格的分辨率为小数点后三位(1μL),可屏幕直接读数、连接电脑输出数据,解决了常规玻璃滴定管灌液慢、控速难,读数乱的三大痛点,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
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