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卡布洛芬标准品

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卡布洛芬标准品相关的论坛

  • 布洛芬的液质联用

    [color=#444444]我买的布洛芬的的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的图谱,液相上只有一个峰。但是质谱分析大部分是分子量四百多和三百多的物质,这样正常吗?是我买的布洛芬不纯吗[/color]

  • 【第三届原创参赛】【日立L-2000】布洛芬的测定—2009版欧洲药典法(10月)

    维权声明:本文为xiaozhenzi原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。摘要:本文依据2009年版欧洲药典,采用高效液相色谱法-梯度洗脱法分析布洛芬及其有关物质,使用日立L-2000系列高效液相进行研究,此方法快速,准确,重现性好。本研究包括布洛芬及其有关物质峰面积与保留时间的精密度测定、分离度等色谱参数的考察,所得测定结果均符合相关规定。关键词:布洛芬;有关物质;高效液相色谱;分析 ;梯度洗脱引言布洛芬(Ibuprofen)又名异丁苯丙醇,为非甾体类消炎镇痛药。其消炎、镇痛、解热作用效果良好,不良反应较小。目前已在世界上广泛应用,成为全球最畅销的非处方药物之一,和阿司匹林、扑热息痛一起并列为解热镇痛药三大支柱产品。除中国药典收载外,还被收入美、英、日等多国药典。由于它兼有抗风湿和解热镇痛的疗效,毒性低,在疗效和超剂量使用引起死亡等方面均优于阿司匹林和扑热息痛,美国、英国相继批准将其由处方药转为非处方药。目前对于布洛芬有关物质的研究主要有两种,中国药典采用薄层色谱法,美国与欧洲药典中采用高效液相色谱法,其中,欧洲药典采用梯度洗脱的方法,该方法简单快速,定量分析准确。本研究展现了在常规实验环境中使用日立L-2000高效液相有效测定药物化合物例如布洛芬及其有关物质A、B、C、D、E,同时进行系统适应性试验与性能测试。本文选择日立L-2000系列高效液相进行梯度洗脱,此液相以其特有的“泵前合流,泵后直接混合”技术克服传统概念上低压梯度(比例阀梯度)稳定性差的问题,日立比例阀梯度系统由于是在泵后高压部分进行混合,不容易产生气泡,稳定性与多泵梯度(高压梯度或直接混合梯度)相同,同时又有极高的梯度精度,从而提高了分析的准确性。1.实验部分1.1仪器与试剂高效液相色谱仪:日立L-2000系列液相,包括梯度泵(四元低压梯度单元L-2130)、在线脱气装置、自动进样器(L-2200)、可变波长紫外检测器(L-2400)、柱温箱(L-2300)、色谱工作站;色谱柱:ODS-C18柱,150mm *4.6mm,5um;布洛芬标准品:含量≥99.5%(中国药品生物制品有限公司);布洛芬注射剂(自制,批号:100628);乙腈:色谱纯;水:二次蒸馏水;磷酸:分析纯。1.2色谱操作条件流动相A:乙腈-水(磷酸调PH2.5)(66:34);流动相B:乙腈;柱温:30℃;流速:2.0ml/mim;检测波长:214nm;进样体积:20ul。梯度条件如表-1。 Tab-1Time(min)Mobile phase A(%)Mobile phase B(%)0-25100025-55158555-70158570-7510001.2.1有关物质按上述色谱条件,待基线平稳后,以空白溶剂进样一次进行梯度平衡,按对照溶液、样品溶液的顺序进样。布洛芬注射剂中各有关物质百分含量X(%)以自身对照法计算,公式如下:A2X (%)= *100%A1*100式中:A1为对照溶液中布洛芬的峰面积A2为供试溶液中各杂质的峰面积2.结果与讨论2.1系统适应性试验Fig1布洛芬的保留时间为29.57min,Impurity A、B、C、D、E的保留时间分别为28.59min、30.04min、20.64min、17.67min、42.45min。可见,采用此法和此液相系统可以使布洛芬及其有关物质很好的分离开来,杂质B与布洛芬的分离度大于1,其他杂质与布洛芬的分离度均大于1.5,皆符合药典规定。2.2对照液、供试液样品的测试Fig2[/s

  • 国家食药监局:我国未监测到布洛芬导致失明病例报告

    新华网北京2月18日电 针对“美国一名7岁女孩因服用强生公司生产的布洛芬药物导致双目失明”的相关报道,国家食品药品监督管理局相关负责人18日表示,目前我国尚未监测到布洛芬导致失明的病例报告。 据介绍,布洛芬属于非甾体抗炎药,具有解热镇痛作用。其常见不良反应为恶心、呕吐、胃烧灼感、消化不良、转氨酶升高、头痛、头晕、皮疹等。常规剂量使用时,不良反应发生率低。布洛芬和对乙酰氨基酚是国内外包括世界卫生组织公认的两个经典的解热镇痛药。公众熟悉的美林、芬必得等药品都含有布洛芬成分。 国家食品药品监督管理局提示公众,任何药物都会有毒副作用,必须严格按照医嘱或说明书使用布洛芬,要避免过量或过频用药。儿童使用应根据儿童年龄、体重计算药量,应避免长时间使用此类药物,对诊断不明的儿童应慎重使用,以免因用药掩盖了症状而影响诊断。发现药品不良反应要及时就诊治疗,并及时报告。 据美国媒体日前报道,美国女孩萨曼莎10年前服用强生公司生产的儿童布洛芬后双目失明,并且身上皮肤受损。为此,其父母提起诉讼。近日,法院判决萨曼莎获得6300万美元。

  • Kromasil色谱柱的应用之右布洛芬

    Kromasil色谱柱的应用之右布洛芬

    [align=center][b]Kromasil色谱柱的应用之右布洛芬[/b][/align][align=center][b][/b][/align] 很多药物是有手性的。最常见的商品化手性药物是左氧氟沙星,其药效是氧氟沙星的四倍。而布洛芬中有药效的成分也仅为右布洛芬。所以对右布洛芬的检测也是必须的,其中有没有杂质左布洛芬,这个检测是很有必要的。这一点上,2015版中国药典进行了新的规定。[img=,261,97]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806111331441166_8740_2428063_3.png!w261x97.jpg[/img][img=,351,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806111332412082_4157_2428063_3.png!w351x300.jpg[/img]本应用中用到了Kromasil的TBB色谱柱。目前TBB色谱柱已经停产。Kromasil官方网站提供给大家两种色谱柱的解决方案。[img=,678,739]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806111333371182_2329_2428063_3.png!w678x739.jpg[/img][img=,661,723]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806111333528242_5556_2428063_3.png!w661x723.jpg[/img]

  • 布洛芬及其代谢物出峰时间越来越早,氯霉素出峰时间稳定

    SCIEX API 4000做负离子模式测PPCPs及其代谢物,流动相用的是常规的甲醇-5mmol醋酸铵,色谱柱是[b]Phenomenex [b][color=#0000cd]Gemini C18[/color][/b],[/b]配标和复溶上机用的都是20%甲醇水,进样量10μL,走标准曲线和样品时发现布洛芬及其代谢产物羟基布洛芬、羧基布洛芬的出峰时间越来越提前,起初怀疑是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]没有平衡好,但带着一起做的氯霉素类的出峰时间却一直很稳定,感觉不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]系统的问题,是物质的问题。想求助一下各位大佬这类含有羧基的物质出峰时间不断往前飘的产生原因,后期是应该调整复溶液还是调整流动相或是换柱子呢?

  • 双氯芬酸 布洛芬 峰分不开

    高效液相色谱 SB_C18柱 流动相~磷酸缓冲盐.乙腈 测布洛芬与双氯芬酸 这两个峰分不开 我应该怎么调流动相比例 或者怎么调梯度 或者流速 梯度与分峰之间的规律是什么 有大神能给普及一下么

  • 月旭Welchrom® C18测定布洛芬有关物质

    月旭Welchrom® C18测定布洛芬有关物质

    一.样品名称布洛芬乳膏,上市品商品名为芬必得。布洛芬(IBUPROFEN,化学名称:2-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸),又名异丁苯丙酸,异丁洛芬等,是解热镇痛药,为OTC用药。主要用于扭挫伤、劳损、头疼、腰疼、术后疼痛等止痛消炎的作用。结构式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280213_491318_1621890_3.png二. 样品来源记录样品化学名:布洛芬样品测定描述:有关物质三.液相方法条件方法来源:根据布洛芬乳膏转正标准自定具体方法: 月旭Welchrom C18, 5μm, 4.6×150 mm(货号:WEL518415;序列号:W11212195;批号:W1811.02)波 长:263nm流动相:乙腈-水-冰醋酸(450:550:3.6)柱 温:室温流 速:1.0ml/min进样量:20μl溶液制备:供试品溶液的配置:取本品适量(约相当于布洛芬0.2g),精密称定,置150ml烧杯中,加甲醇100ml,经匀浆搅拌(8000rpm)5分钟,再超声处理10分钟后,滤过,滤液置200ml量瓶中,加甲醇分次洗涤匀浆机、烧杯及滤纸,洗液并入量瓶中,加乙腈1.5ml,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。对照品溶液的配置:称取布洛芬对照品约0.2g加入0.15%(0.2g*0.15%)对羟基苯甲酸甲酯(防腐剂),同供试品溶液配制。 溶剂空白色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280215_491319_1621890_3.gif辅料色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280217_491320_1621890_3.gif对羟基苯甲酸甲酯色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280218_491321_1621890_3.gif上市品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280219_491322_1621890_3.gif原料药色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280220_491323_1621890_3.gif常温样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280221_491324_1621890_3.gif强光破坏样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280222_491325_1621890_3.gif高湿破坏样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280222_491326_1621890_3.gif高温60℃破坏样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402280223_491328_1621890_3.gif

  • 【求助】布洛芬2010新版药典方法 主峰前出现负峰 求助!

    新药典 流动相为 醋酸钠缓冲液:乙腈=40:60 流速1.0 进样量20微升布洛芬对照及样品溶液溶剂为 甲醇出峰时间在5分钟左右,但主峰前沿有一负峰导致无法积分,样品和对照都是这样,调整流速为0.6后仍然不能分开,请问这种情况怎么办?有做过布洛芬的同仁吗?是否也有负峰呢?

  • 关于布洛芬缓释胶囊的含量测定

    药典上布洛芬缓释胶囊的含量测定项下要求加甲醇振摇30分钟,话说各位大佬都是振摇的嘛?还是超声,感觉振摇好累啊,但是我们老师说最好按药典的要求振摇振摇(′ . .? . `)好讨厌的感觉

  • 布洛芬和17种相关化合物测定 液相色谱法

    布洛芬和17种相关化合物测定 液相色谱法

    布洛芬生产过程伴随很多副产物或杂质,测定布洛芬及相关化合物有助于产品控制。文献报道了使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定布洛芬及17种相关化合物的方法,具体为:选取安捷伦 ZORBAX Eclipse Plus C18(250 × 4.6 mm,5 μm 粒径)色谱柱;柱温 40 °C ;以1.0 mL min的速度梯度洗脱;使用pH 6.9的10 mM磷酸钠缓冲液作为流动相A,乙腈作为流动相B。检测波长为214nm。采用该方法分析来自不同制造商的七批布洛芬药品。详见[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]https://doi.org/10.1007/s10337-017-3358-3[/color][/size][/font][img=,690,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210281436053373_8667_2641053_3.jpg!w690x342.jpg[/img]

  • 布洛芬酯用液相检测

    将外消旋布洛芬与醇反应,二者进行酯化反应,但是为什么反应几十个小时过去之后,用液相检测没有酯的峰出现,还是只有主峰?

  • 布洛芬中杂质4-异丁基苯基乙酮的测定

    请问大家布洛芬中杂质4-异丁基苯基乙酮是用什么方法测定的,我按欧洲药典中的梯度洗脱怎么测出来只有一个主峰呢,其他的峰都是很小很小,几乎看不出来,具体方法:流动相A是乙腈:水:磷酸=340:660:0.5,流动相B是乙腈,梯度洗脱,柱温=30,流速=2,波长=214,你们都是用什么方法测这个杂质的呀,求指教!

  • 布洛芬液相色谱质谱联用质谱条件

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]摸条件时,布洛芬摸不出来,文献上ESI-模式,母离子204;ESI+模式母离子206[/color][color=#444444]还有文献说ESI+模式母离子224[/color][color=#444444]我摸出来的响应值非常低,无法进行下面的实验,请问高手们是怎么做的!谢谢![/color]

  • 求助文献HPLC-RID测定布洛芬口服溶液中甘油含量

    HPLC-RID测定布洛芬口服溶液中甘油含量【序号】:【作者】:黎艳刚 骆利平 杨武亮 郭丽蓉 程飞 王真 【题名】:HPLC-RID测定布洛芬口服溶液中甘油含量【期刊】:【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】: 【摘要】:目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)测定布洛芬口服液中甘油含量的方法。方法:WatersSpherisorb NH2氨基柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相乙腈-水(85∶15),流速1 mL.min-1,柱温30℃,RID温度35℃。结果:甘油能被有效分离,线性范围0.881 2~88.12μg,检测限和定量限分别为11.05,110.05 ng,加样回收率102.8%(RSD1.4%)。结论:该方法灵敏、简便、重复性好,为布洛芬口服溶液的质量控制提供参考。【作者单位】: 云南白药集团股份有限公司云南白药研究院;江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室; 【关键词】: 布洛芬口服液 甘油 高效液相色谱-示差折光 【分类号】:R927【正文快照】: 甘油在药物制剂中常作为润滑剂、湿润剂、增塑剂、甜味剂及某些药物的溶剂,与水、乙醇等合用可增加药物的稳定性。但也可能带来腹泻等不良反应,因此其用量应严格控制在规定范围内。目前甘油的含量测定方法较多,包括高碘酸氧化-滴定碘法、HPLC法、快速酶法、分光

  • 布洛芬药物含量测定-月旭三大金刚色谱柱来助阵

    [align=center][img]http://img68.chem17.com/9/20190926/637051094135064817433.jpg[/img][/align]月旭科技成立于2003年,一直致力于色谱分离材料的研发、生产和销售。色谱柱产品线包括Ultimate、Welchrom、Xtimate、Topsil、Boltimate等多个系列,这么多系列小伙伴们是不是有点晕头转向了,月旭科技仅仅C18键合相就有十多种,那大家对这些色谱柱的特点都了解吗?下面给大家介绍Ultimate XB-C18,Ultimate UHPLC XB-C18,Boltimate C18色谱柱的各自特点。[b]色谱条件[/b][color=#f96e57][b]样品名称:[/b][/color]布洛芬[b][color=#f96e57]参考标准:[/color][/b]2015版药典二部[align=center][img]http://img70.chem17.com/9/20190926/637051094887018557925.png[/img][/align][b][color=#f96e57]色谱柱:[/color]🔹 1:Ultimate XB-C18, 4.6*250mm, 5μm🔹 2:Ultimate UHPLC XB-C18, 2.1*100mm,1.8μm🔹 3:Boltimate C18, 2.1*100mm,2.7μm检测谱图及数据柱1:Ultimate XB-C18, 4.6*250mm, 5μm[/b][align=center][img]http://img69.chem17.com/9/20190926/637051095237410279523.png[/img][/align][table][tr][td][align=center]进样量μl[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]流速ml/min[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]布洛芬与主峰前杂质分离度[/align][/td][td][align=center]6.35[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]拖尾因子[/align][/td][td][align=center]1.078[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]理论塔板数[/align][/td][td][align=center]20058[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]运行时间min[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][/table][b]Ultimate XB-C18, 4.6*250mm, 5μm色谱柱是普适性zui好的色谱柱之一。[/b]具有优异的性能、极为稳固的固定相,具有完整的批次追踪和重现性。2015版中国药典应用主流色谱柱,检测酸性、碱性极性物质时具有良好的峰型。[b]柱2:Ultimate UHPLC XB-C18, 2.1*100mm, 1.8μm[/b][align=center][img]http://img71.chem17.com/9/20190926/637051096205433714456.png[/img][/align][table][tr][td][align=center]进样量μl[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]流速ml/min[/align][/td][td][align=center]0.35[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]布洛芬与主峰前杂质分离度[/align][/td][td][align=center]2.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]拖尾因子[/align][/td][td][align=center]1.26[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]理论塔板数[/align][/td][td][align=center]17650[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]运行时间min[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][/table][b]Ultimate UHPLC XB-C18, 2.1*100mm, 1.8μm是超高压色谱柱[/b]主要特点:🔵 高分离度:使用更短、更细、填料量更少的色谱柱进行分析,可达到药典要求;🔵 高速度:在保证得到同样质量数据的前提下,同样时间内UPLC能够提供更多的信息量;🔵 高灵敏度:在提高柱效的同时,比5μm的系统灵敏度提高了70%。[b]柱3:Boltimate C18, 2.1*100mm, 2.7μm[/b][align=center][img]http://img71.chem17.com/9/20190926/637051096475949852636.png[/img][/align][table][tr][td][align=center]进样量μl[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]流速ml/min[/align][/td][td][align=center]0.35[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]布洛芬与主峰前杂质分离度[/align][/td][td][align=center]4.22[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]拖尾因子[/align][/td][td][align=center]1.44[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]理论塔板数[/align][/td][td][align=center]10407[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]运行时间min[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][/table]Boltimate C18, 2.1*100mm, 2.7μm是核壳色谱柱,其特点是:🔵 可满足药典要求的超高分辨率、高柱效、高分离度;🔵 与现有任何HPLC/UHPLC液相设备完美兼容,可以直接替换方法中所用普通C18色谱柱,极大缩短分析方法运行时间,即便使用更缓的流速也能大大缩短整个分析时间;🔵 zui高耐压范围可到600bar;🔵 拥有高灵敏度,上样量更少。

  • 【分享】卫生部关于批准玛咖粉作为新资源食品的公告(卫生部公告2011年第13号)

    根据《中华人民共和国食品安全法》和《新资源食品管理办法》的规定,现批准玛咖粉作为新资源食品。新资源食品的生产经营应当符合有关法律、法规、标准规定。 特此公告。 附件: 玛咖粉 二○一一年五月十八日附件玛咖粉 中文名称 玛咖粉 拉丁名称 Lepidium meyenii Walp 基本信息 种属:人工种植的玛咖(十字花科独行菜属) 食用部位:根茎 生产工艺简述 以玛咖为原料,经切片、干燥、粉碎、灭菌等步骤制成。 食用量 ≤25克/天 质量要求 性状 淡黄色粉末 蛋白质含量 ≥10% 膳食纤维含量 ≥10% 水分 ≤10% 其他需要说明的情况 1.婴幼儿、哺乳期妇女、孕妇不宜食用。 2.食品的标签、说明书中应当标注不适宜人群和食用限量。

  • 【分享】国家药品标准修订/勘误发布(化学药品)

    国家药品标准修订/勘误发布(化学药品) 序号 批件号 药品名称 类别 附件 颁布日期 1 XGB2008-001 转移因子口服溶液 标准修订 批件、标准 2008年3月10日 2 XGB2008-002 阿莫西林钠 标准修订 批件、标准 2008年5月14日 3 XGB2008-003 注射用阿莫西林钠 标准修订 批件、标准 2008年5月14日 4 XGB2008-004 利巴韦林氯化钠注射液 标准修订 批件、标准 2008年5月14日 5 XGB2008-005 利巴韦林葡萄糖注射液 标准修订 批件、标准 2008年5月14日 6 XGB2008-006 硫酸阿米卡星氯化钠注射液 标准修订 批件、标准 2008年5月14日 7 XGB2008-007 葡萄糖酸钙氯化钠注射液 标准修订 批件、标准 2008年5月14日 8 XGB2008-008 前列地尔注射液 标准修订 批件、标准 2008年5月15日 9 XGB2008-009 注射用阿昔洛韦 标准修订 批件[/ur

  • 新版《食品添加剂使用标准》正式发布

    2014年12月24日,国家卫生计生委发布《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)(2014年第21号公告),该标准将于2015年5月24日实施并替代2011年版。  与2011年版相比,新版GB 2760涉及食品用香料香精部分的主要变化有以下几点:  第一,允许使用食品用香料品种数量发生变化,删除了八角茴香、牛至、甘草根、中国肉桂、丁香、众香子、莳萝籽等天然香料品种;增加了异戊酸异丙酯等24种合成香料。  第二,不得添加食品用香料、香精的食品名单发生变化,增加“16.02.01茶叶、咖啡”。  第三,部分香料名称发生变化。如:“杭白菊油”修改为“杭白菊花油”。  第四,引用标准发生变化。如食品用香精标签应符合相关标准规定。

  • 【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析

    【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析

    [align=center][b]【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=right][b]——依据国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法[/b][/align][b]林可霉素利多卡因凝胶[/b]为复方制剂,每克含林可霉素5毫克,利多卡因4毫克。适应症为用于轻度烧伤、创伤及蚊虫叮咬引起的各种皮肤感染。 [img=,193,127]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834522166_2994_2222981_3.gif!w193x127.jpg[/img] [img=,140,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834520028_3541_2222981_3.gif!w140x64.jpg[/img] 林可霉素 利多卡因 Lincomycin Lidocaine M.W.: 406.54 M.W.: 234.34客户提供林可霉素利多卡因凝胶样品,希望本实验室帮忙通过筛选色谱柱及调节分析条件,依据[color=#ff0000][b]国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002[/b][/color]方法,实现林可霉素利多卡因凝胶样品的良好分析。首先,使用能在纯水条件下稳定使用的高极性色谱柱[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color],对林可霉素利多卡因凝胶样品进行分析,结果如图1所示,[color=#330099]利多卡因与其峰后杂质之间分离度为1.77[/color]。[align=center][img=,690,437]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858200006_8607_2222981_3.png!w690x437.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ分析所得色谱图[/align]注:峰上标数字为分离度。[img=,528,205]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858202566_2695_2222981_3.png!w528x205.jpg[/img]为进一步提高利多卡因与其峰后杂质之间的分离度,在原条件基础上将柱温由30℃降低至25℃,并分别使用 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ、CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG及高含碳量ODS色谱柱SUPERIOREX ODS进行分析,结果如图2所示。[align=center][img=,690,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859201516_7229_2222981_3.png!w690x490.jpg[/img][/align][align=center]图2 25℃条件下不同色谱柱分析结果对比[/align]注:峰上标数字为分离度。[img=,637,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859204236_7198_2222981_3.png!w637x223.jpg[/img]如图2所示,在柱温25℃条件下使用三款色谱柱进行分析,其中,[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析结果最好,利多卡因与其峰后杂质分离得到最佳分离,分离度为4.23[/b][/color];[color=#330099][b]使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG色谱柱进行分析时,利多卡因与其峰后杂质分离度为3.27[/b][/color];而使用SUPERIOREX ODS色谱柱分析时,利多卡因与其峰后杂质未得到有效分离。综上,在国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法基础上,将色谱柱柱温由30℃降低至25℃,使用高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ及中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG进行分析,均可在25 min内完成林可霉素利多卡因凝胶样品的分析,并得到利多卡因与其峰后杂质之间的良好分离结果。[align=right][/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售(中国)有限公司[/align][align=right]技术开发部[/align][align=right]地址:北京经济技术开发区宏达南路5号[/align][align=right]宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编:100176[/align]

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