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标准品于异辛烷

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标准品于异辛烷相关的资讯

  • 石油产品辛烷值测定仪的原理和操作注意事项
    辛烷值测定仪是一种常用的检测仪器,具有体积小、操作简单、重复性好、检测速度快等特点,可以快速的分析出油的标号。测量原理石油辛烷值十六烷值测定仪的原理在于对汽油的辛烷值和柴油的十六烷值的绝缘导磁率和电磁感应的电荷特性测定测量出来的。通过测量油品的电介质特性,同已知的存在内存里的数据模型相比较,从而测定出结果。感应装置十分准确,可以测得微小的电介质参数变化.从而可以检测辛烷值和十六烷值等石油产品参数。石油产品辛烷值测定仪操作注意事项:1.严格遵守操作规程,严格控制标准试验条件。2.开机前要认真检查试验机,前要盘车3-4圈。3.停机前要往燃烧室中喷入少许未燃的柴油。4.在配制标准或副标准燃料时,必须使用计量部门校正过的容器和量筒。5.除短时间外,发动机运转中要不间断高压油泵的柴油供应。6.当搬动手轮增加发动机压缩比时,必须要瞬时针方向(从发动机仪表面板一端看)转动手轮进行z终压缩比调节,以消除手轮机械中的间隙而造成的读数误差。7.停机后要将飞轮盘到压缩冲程的上死点。8.当发动机换用燃料时,必须先运转几分钟,以确保喷射系统彻底清洗并使发动机工作平稳后再次读取试验数据。9.必须定期用检验燃料检查试验机的状况。
  • 测定汽油的辛烷值有几种方法
    汽油辛烷值的测定是以异辛烷和正庚烷为标准燃料,按标准条件,在实验室标准单缸汽油机上用对比法进行的。调节标准燃料组成的比例,使标准燃料产生的爆震强度与试样相同,此时标准燃料中异辛烷所占的体积百分数就是试样的辛烷值。依测定条件不同,主要有以下几种辛烷值:①马达法辛烷值 测定条件较苛刻,发动机转速为900r/min,进气温度149°C。它反映汽车在高速、重负荷条件下行驶的汽油抗爆性。②研究法辛烷值 测定条件缓和,转速为600r/min,进气为室温。这种辛烷值反映汽车在市区慢速行驶时的汽油抗爆性。对同一种汽油,其研究法辛烷值比马达法辛烷值高约0~15个单位,两者之间差值称敏感性或敏感度。③道路法辛烷值 也称行车辛烷值,用汽车进行实测或在全功率试验台上模拟汽车在公路上行驶的条件进行测定。道路辛烷值也可用马达法和研究法辛烷值按经验公式计算求得。马达法辛烷值和研究法辛烷值的平均值称作抗爆指数,它可以近似地表示道路辛烷值。
  • 后汽柴油时代的“辛烷值机”和“十六烷值机”何去何从
    后汽柴油时代的“辛烷值机”和“十六烷值机”何去何从(杜伯会 山东省产品质量检验研究院 主任正高工;张会成 中国石化大连石油化工研究院 主任正高工;陈雪峰 江苏宿迁市产品质量检验研究院 主任;陈永华 青岛元辰仪器设备有限公司 技术总监)摘要:大炼化时代的来临,炼油生产逐渐从分散型趋于集中炼制;同时,市场多元化发展,减弱了对成品油的依赖强度;现代高效分析理念驱动对“辛烷值机”和“十六烷值机”分析技术进行革命。后汽柴油时代的“辛烷值机”和“十六烷值机”该何去何从?对此,进行一点思考讨论。关键词:辛烷值机;十六烷值机;未来发展1、背景分析(1)汽油的辛烷值和柴油的十六烷值是其分析中最重要指标。由于其是混合性的指标,目前汽柴油检测分析仪器方案,如图1-1所示,标准采用台架式模拟方式进行测试。其检测过程影响因素多,不同设备之间检测结果差异很大,是分析仪器中数据争议较大,分析精密度较低,性价比较低的一类分析设备。图1-1(2)大炼化项目的迅猛发展,导致炼油产能过剩现象日益凸显。在此背景下,中小企业的生存空间日趋狭窄,逐渐边缘化并面临淘汰的境地;另外,环保问题可能成为压倒其生存的最后一根稻草。(3)随着资源的日趋紧张,原油原料价格逐步呈现出上升态势。同时,原料品质呈现出下降趋势,导致汽柴油的上游原料成本不断攀升。展望未来10到20年,市场竞争将愈发激烈,并呈现出多元化态势,市场细分将成为不可避免的发展趋势。(4)如图1-2所示,随着新能源车辆技术的日益成熟与稳定,其市场认可度不断攀升,进一步坚定了消费者向新能源车辆转移的决心。特别是在以代步为主要需求的城市用车市场中,这种转变愈发显著,成品油产能过剩的现象也由此愈发凸显。长远看,预计10-15年内柴油还占消费主体长期存在,目前产能仍然2亿吨/年,这么大体量转型需要时间。电动车代替汽油车比代替柴油车要容易,大型电动车做长途运输用途还需要时间,氢能源等绿电性技术实现其替代可能更快些。图1-22、辛烷值机和十六烷值机的问题提出中国现在已经是炼油大国,未来也是汽柴油产品出口大国。需要有相应的自己的国际化标准做支持。标准是关键,我们不冲在科技前沿,碰不到前沿问题,设备只能仿造,目前存在大家对国产设备信心不足的问题。现在国产中低端设备进步很大,研究型高端设备与国外差距仍较大,国产设备受排挤含有部分非技术因素。作为只专注于分析某一项物性指标的辛烷值机和十六烷值机,高成本、低效率,已成为当前发展的痛点。其未来的发展方向应深入思考,是继续坚持现有的运行模式,还是通过技术和方法的创新与转移,以实现更高效、更精准的性能提升。在确保不低于现有检测结果准确性的前提下,积极探索利用现代微电子、电化学传感器等先进技术,并结合计算机大数据和人工智能等辅助手段,对辛烷值机和十六烷值机进行改造升级需要思考。同时,还应充分利用对光学、热学、力学、物理学、化学等多学科的综合理解,以全面解析现有技术中存在的矛盾和问题。时代的快速发展,如何快速而科学地应对必须持续思考。3、探讨解决发展途中的阻碍3.1 对标准方法的认识和依赖作为科学分析技术行业,应秉持科学精神,以事实和结果为依据,客观评价设备的优劣,而非盲目追随某些权威言论。只有这样,才能推动行业的健康发展,实现技术的自主创新与突破。如汽油辛烷值机的检测结果认可问题,当前业界普遍认可的是缸径为82.55mm(现称大缸径)的仪器所得出的数据;然而,这并不意味着其他缸径的仪器检测结果就必然不准确,目前尚缺乏有效证据支持这一观点。如我国曾研发出缸径为65mm的汽油辛烷值机,市场应用很好,基本实现国产替代。但受部分专家倾向西方的影响,以缸径差异为理由,对国产产品设置了障碍封锁,导致许多检测和生产单位不得不更新设备,损失巨大。此外,中石化大连研究院研制的风量法十六烷值机,经过三十多年的持续研究与改进,并在多数据比对中表现出远超瓦格厦的稳定性和准确性,而且性价比高。然而,却因检测方法不同为由而被拒之门外,这无疑是一种遗憾。因此,应重新审视现有的观念和做法。同样具备数据准确性的前提下,国外设备(如美国瓦格厦waukesha)被视为行业标杆,而国产设备则始终处于跟随地位,这一现状值得深思。3.2 目前台架式模拟在实际应用中存在的问题(1)大量的工作检测样本,如何进行快速高效检测分析以及准确的统计;(2)传统的模拟燃烧方式存在试剂用量大,导致燃烧过程中产生的污染量显著增加,还伴随着高昂的分析成本和较低的工作效率。3.3 目前影响辛烷值和十六烷值机检测误差原因分析(1)设备生产由于加工工艺导致每台仪器的工作点存在差异。这些差异主要源于设备各环节的配合工作间隙、传感器温度漂移的不一致性,人员操作的一致性差,以及工作环境的差异,如环境温度、大气压力、环境湿度等因素的共同作用。(2)在设备的长期运行过程中,由于磨损间隙、积碳问题,以及机械设备材料长期工作引起的热形变等因素产生影响。(3)作为检测的标的物质本身具有多样性复杂性,其辛烷值和十六烷值作为热值结果的定义。由于标的物为混合物,其性能受技术工艺和添加剂等多种因素的影响。(4)燃烧过程是否充分对检测结果具有至关重要的影响。3.4 解决途径探讨(1)为提高分析的准确性并减少误差,探索加入关键的其它物性指标,并进行融合分析。其中包括密度、粘度、闪点等关键性指标,以确保分析结果的全面性和可靠性。(2)针对当前采用的热传感器分析模式,探讨采用电化学传感器替代或热传感器与电化学芯片传感器进行结合使用。(3)数字化时代开启,如图3-1所示,大模型、大数据和大计算已成为主流趋势。以此为发展的多功能和智能化是未来的趋势之一;小型化、微型化、快速化和低耗材化也是当前及未来的重要需求方向之一。图3-1(4)新标准的及时建立与更新是新理念发展的基石。4、结论(1)大炼化时代下,需要建立与之适应的检测标准和仪器体系。不破不立,摒弃旧的思维模式,开创新局面。关于主动寻求进步还是被动跟随提升,有必要进行持续深入探讨。(2)AI必然融入常规检测设备中,进行过程控制应用,其最终验证还得经典技术支撑。但是相关修订标准制定,需要勇气破圈,进而打破这个规则。(3)市场作为检验真理的唯一标准,盲目崇拜会阻碍社会进步的步伐。(4)替代进口设备是前进方向,创新突破是未来主题,走出去是必由之路。5、展望在大炼化与多元化发展并存的新阶段,对汽柴油检测中的核心指标——“辛烷值”和“十六烷值”检测技术应该重新审视和探讨其未来发展。应秉持严谨、稳重、理性的态度,通过技术创新和方法转移,推动其性能提升和效率优化,以适应时代发展的需求。对分析仪器的方法要求,应该是客观的、多元化的,指标标准的质量具备可比性和可对照性,满足和符合指标要求结果的就应该是合理的方法。此外,随着大数据的积累,人工智能AI将逐步融入检测领域,微电子和电化学传感器技术为未来的检测工作开辟了新的发展路径。自信、自立、自强,国产化是否能够完全替代进口,技术是否具备引领国际标准发展的潜力,需要不断思考并努力探索。
  • 可参与现场分析 方便灵活 ----便携式辛烷值十六烷值测定仪
    油液监测技术是通过分析被监测机械设备在用润滑油的性能变化和油中磨损颗粒的情况,获得机械设备的润滑和磨损颗粒状态的信息,从而评价机械设备的运行工况和对其故障进行预测并确定其故障原因、类型和部位的技术"。油液分析的内容包括润滑油本身性能的分析和润滑油携带磨损颗粒分析两个方面,其测试手段有常规的理化分析、付立叶红外光谱分析、铁谱分析、光谱分析、颗粒记数、磁塞等。 润滑油油品分析主要分析油品的理化指标或受污染的程度,主要体现在油的衰化、添加剂损耗和污染等 润滑油磨损颗粒分析主要包括磨损微粒的数量、微粒尺寸分布、微粒化学成分以及几何形态几个方面。通过润滑油磨损颗粒分析可判断机械设备的磨损程度、磨损类型和磨损部位,从而可以进一步探讨机械零部件的磨损机理。由此可知,油液分析具有下列功能 故障诊断、确定润滑油的使用期限、判定润滑油的污染、了解添加剂的损耗、对新油的评定、基于摩擦学的设计以及确定机械设备的维修规范等。 油液监测技术自从70年代末引进我国以来,在国内得到长足的发展,其应用领域也在不断扩大。目前,油液监测技术已广泛地应用于机械、交通、石化、煤炭、冶金、航空和医学等部门,其研究领域和研究对象也在不断拓广。从分析铁谱技术、直读铁谱技术、旋转铁谱技术及离线铁谱技术到在线铁谱技术的研究都取得了可喜的成果。A2020辛烷值十六烷值测定仪常用于动力汽油的辛烷值现场分析,与马达法和研究法(RON和MON)相对应,也可适用于柴油的十六烷值分析。其测量方法符合国际标准:辛烷值测量符合:ASTM D2699, GB/T18339, ASTM D2700.柴油十六烷值测量符合:ASTM D4737, ASTM D613, EN ISO 5165,A2020辛烷值分析仪广泛的应用在各地。仪器特点1、采用对汽油的辛烷值和柴油的十六烷值的绝缘导磁率和电磁感应的电荷特性的分析原理。2、仪器可以测得微小的电介质参数变化有大气压力校正功能。3、可综合的准确的测量石油产品的各种数据。4、可以对各种含添加剂的汽油进行测量。5、测量柴油的十六烷值,柴油类型及凝结温度。6、同时显示RON,MON和抗爆指数(AKI). AKI=(RON+MON)/2。7、功能强大的处理芯片可以对数据快速准确的处理,同WINDOW系统兼容。8、带温度校正,使用成本低。9、简单易操作,体积小,便于携带,箱体防振,防溶剂,密封。10、四排带背光LCD显示,适于低温环境,电源指示,外带低压电源。技术参数辛烷值测量范围40-120辛烷值仪的允许测量误差:0.5辛烷值仪测量结果的可浮动范围:±0.2十六烷值仪的允许测量误差:±1十六烷值仪测量结果的可浮动范围:±0.5测量时间(秒):1-5电池电压过低的临界值: V5.4外形尺寸主机, 100 mmх210 mmх40 mm 传感器, 60mmх100mm重量0.7Kg正常工作时间(单位:小时)1000
  • 神开首台SKY2102-I型汽油辛烷值测定机通过用户现场验收
    上海神开石油仪器有限公司与中石化长岭分公司合作研制的首台SKY2102-I型汽油辛烷值测定机于近日通过了用户现场验收。   SKY2102-I型汽油辛烷值测定机是以替代进口为目标,按照国家标准,专门针对大型炼化企业用户研制的高端自动分析仪器。该仪器与进口仪器相比,体积更小,自动化程度更高,操作更方便。经过用户现场半年多的调试运行,仪器的稳定性得到充分的验证。在此次验收测试中,双方组成的验收小组分别采用马达法和研究法,经过近两周的反复试验,并将试验结果与进口仪器进行了全面比对,结果证明,该仪器测试数据的重复性和再现性均达到并优于GB/T503-1995和GB/T5487-1995标准的规定,完全符合大型炼化企业的使用要求。   此次SKY2102-I型汽油辛烷值测定机顺利通过验收,提高了神开石油仪器公司在行业内的知名度,为打破进口汽油辛烷值测定机在国内市场的垄断地位迈出了重要一步。
  • 中石化装备先进武器(ERASPEC汽油辛烷值测定仪)用于燃油市场的监控和检测
    中石化为了提高油品市场的监控管理能力。经过长达一年的评比和考查,以及大量的重复性再现性和稳定性试验比较,最终选中ERASPEC汽油辛烷值测定仪用于装备全国范围的汽油产品检测。投入使用后越来越好。以成为产品交接,加油站和混油仓库唯一指定的市场监控仪器,目前已装备了近300台。 新型的便携式全自动燃油分析仪可自动进样、自动清洗,5mL样品、自标定、自诊断3分钟可得结果,可分析辛烷值、十六烷值、馏程、蒸气压、密度等物理特性, 以及苯、芳烃、MTBE、稀烃等30种化学组份从整体上来说,技术系统非常先进可靠。ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪不仅是其它西方国家的民用石油产品成品检测市场,用于加油站及油库产品交接、市场监控的主流仪器产品,它还是美军,英军和北约快速精确油品监控的主力测试仪器,已服务外军包括海陆空军的各方面符合野战要求。其一键式简便操作.车载直流12DC和交流电的快速机动燃油测试性能受到了高度评价。 中国的高复杂性油样和混油与国外有很大的区别,培安公司投入了较大的力量组成红外专家和技术人员,ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪的数学模型和样品数据库均在中国根据催化裂化工艺为主而设计完成。ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪根据中国的情况加入了MMT对RON的贡献数学关系模型。另外ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪还加进了对辛烷值有影响的二烯类和胺类的测试,以及未知物的显示。这是为何ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪测试的整体精度要远高于其他仪器的原因。建立样品数据库得到中石化和中石油总公司的官方支持,每年可根据工艺进展进行更新。内存三种完善的数学分析模型,已建600个标样数据,且具备自学习标定功能,用户无需重新建模。对成品汽油的辛烷值,含氧化合物、苯、甲苯、C8-C12芳烃和总芳烃的多组分测定是唯一通过ASTM上述认证,可取代单一组分气相色谱分析的红外光谱仪。特别是ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪分析软件中专门增加了对中国FCC汽油及乙醇汽油对特性检测,其测试准确性和可信度将更加适合中国国情。 因此,ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪测试精度,技术支持和系统升级方面都具备独特优势和保障。ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪开机自检标定保证系统精度,抗各种自然条件变化,可通过软件如一张磁盘完成系统升级,无需送回原厂家标定。这是目前国际上红外仪器中独一无二的。预计ERASPEC汽油辛烷值测定仪快速燃油分析仪器介入中国市场,将大大改进中石化系统油品质量的监控能力,提高中石化油品质量保证系统的水平和声誉。 ERASPEC 汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪 更多ERASPEC汽油辛烷值测定仪/中红外汽油分析仪信息,请联系培安公司 北京:010-65528800 上海:021-51086600 成都:028-85127107 广州:020-89609288 Email: sales@pynnco.com 网站:www.pynnco.com
  • Detelogy应用分享:化工产品中全氟辛烷磺酸(PFOS)的测定的前处理方案
    全氟辛烷磺酸类物质(PFOS)作为一种重要的全氟化表面活性剂,因其具有疏油疏水的特性,被广泛用于民用和工业产品生产的多个领域,如我们日常熟悉的一次性饭盒,食品塑料包装袋、不粘锅、纺织品、皮革、地毯、油墨行业、消防泡沫、影像材料和航空液压油等产品中都含有它。在生产和使用过程中,PFOS会释放到环境中,研究发现各种环境介质都有PFOS的存在,是最难降解的污染物之一。同时PFOS还被发现能在生物体中蓄积,并可对肝脏、神经和免疫等系统造成一定的损伤。鉴于PFOS具有POPs的这些特征,2009年,PFOS被列入《关于持久性有机污染物(POPs)的斯德哥尔摩公约》,成为受控POPs之一,PFOS污染已成为全球性的环境污染问题。下面以SN/T 2392-2009《进出口化工产品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》Detelogy提供化工产品中全氟辛烷磺酸的测定的实验方案实验流程01 石蜡样品称取试样约2g(半固体样品需加入约1g硅藻土,搅拌均匀)。放入iQSE-06智能快速溶剂萃取仪萃取池中,池内样品的上下两层均用专用滤膜保护,轻轻压实至池底部,按下面条件进行提取。提取完毕后,将提取液转移至200mL浓缩管中,置于FlexiVap-12全自动平行浓缩仪在40℃水浴中进行浓缩,用甲醇定容至20mL,取1mL溶液用0.2μm滤膜过滤,滤液供LC-MS/MS测定。02 溶剂性涂料及胶粘剂样品称取2g试样于50mL离心管中,加入30mL甲醇,用MultiVortex多样品涡旋混合器振荡提取30min,再超声提取20min。置离心机中,以4000r/min离心10min。吸取上清液于200mL浓缩管中。重复上述提取步骤,合并提取液,置于FlexiVap-12全自动平行浓缩仪在40℃水浴中进行浓缩。用甲醇定容至20mL,取1mL溶液用0.2μm滤膜过滤,滤液供LC-MS/MS测定。03 润滑油样品称取2g,于50mL离心管中,加入5mL甲醇,用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀,置离心机中,4000r/min离心10min。上清液待净化。将C18柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪。洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪于40℃水浴中旋转浓缩。用甲醇定容至20mL,取1mL溶液经0.2μm滤膜过滤,滤液供LC-MS/MS测定。上述智能方案中使用到的仪器
  • 185万!唐山市市场监督管理局进口气相色谱仪、进口液相色谱仪、辛烷值机采购
    项目编号:HBCN-2022025项目名称:唐山市市场监督管理局成品油实验检测设备(进口气相色谱仪、进口液相色谱仪、辛烷值机)购置预算金额:1850000最高限价(如有):1850000.00采购需求:气相色谱仪1套、液相色谱仪1套、辛烷值测定机1套。气相色谱仪主要用途:GBT 30519-2016 轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定;液相色谱仪主要用途:SH/T 0806 中间馏分芳烃含量的测定;辛烷值测定机主要用于测定汽车及点燃式航空发动机用汽油的抗爆性能。合同履行期限:合同签订生效后40日内送货安装调试完毕。本项目不接受联合体投标。
  • 166.8万!安捷伦等中标唐山市市场监督管理局成品油实验检测设备(进口气相色谱仪、进口液相色谱仪、辛烷值机)购置
    一、项目编号:HB2022032280010001二、项目名称:唐山市市场监督管理局成品油实验检测设备(进口气相色谱仪、进口液相色谱仪、辛烷值机)购置三、中标(成交)信息供应商名称供应商地址供应商编码易安科仪(北京)国际贸易有限公司北京市东城区崇文门外大街3号南办1008室911101017621952896 四、主要标的信息货物类供应商名称货物名称货物品牌规格型号数量单价中标金额下浮率费率优惠率优惠产品简要描述信息优惠价/入围价易安科仪(北京)国际贸易有限公司详见货物明细表详见货物明细表详见货物明细表116680001668000
  • 新标准实施后食品接触材料检测方法盘点
    2024年9月6日起,5个新的国家食品安全材质标准(塑料、金属、橡胶、复合材料、油墨)和2个测试方法类标准开始正式实施。材质标准:1、 塑料 GB 4806.7-2023 2、 金属 GB 4806.9-20233、 橡胶 GB 4806.11-20234、 复合材料 GB 4806.13-20235、 油墨 GB 4806.14-2023测试方法标准:1、 GB 31604.1-2023 材料及制品迁移试验通则2、 GB 31604.59-2023 食品接触材料及制品 化学分析方法验证通则标准修订内容详见 https://www.instrument.com.cn/news/20240227/706293.shtml为了适应新的相关食品安全标准,小编特意挑选了3个食品接触材料检测的优质解决方案,以供大家参考。方案分别来源莱伯泰科、岛津和谱育科技。优质方案一:食品接触材料中全氟化合物检测方案 (点击可跳转至详细方案)方案来源:莱伯泰科摘要:对食品接触材料中的全氟辛烷磺酸和全氟辛酸进行萃取和净化,并用液相色谱分离,电喷雾离子源电离,多反应监测模式检测。方法中测试的PFOS和PFOA的标准曲线线性相关系数R分别为0.9998和0.9995,加标回收率分别为86.3%和90.7%,RSD分别为6.5%和4.2%,满足标准要求。关键词:食品接触材料 全氟化合物 液相色谱完整方案链接:https://www.instrument.com.cn/application/Solution-933997.html 优质方案二:HS-GCMS法测定食品接触材料及制品中25种溶剂残留 (点击可跳转至详细方案)方案来源:岛津摘要:利用气相色谱-质谱联用仪建立了食品接触材料及制品中25种溶剂残留量的测定方法。25种溶剂混合标准品中芳烃类组分在0.1 ~ 2.5 μg、非芳烃类组分在1 ~ 25 μg质量范围内建立标准曲线,各组分线性关系良好,各组分相关系数均达到0.999以上。最低浓度点混合标准溶液连续进样6次,各组分峰面积RSD均小于7.52%。在添加水平为芳烃类组分浓度0.01 mg/m2、非芳烃类组分浓度0.1 mg/m2的条件下,平均加标回收率分布在80.44%-119.15%之间。关键词:气相色谱—质谱联用 食品接触材料 溶剂残留完整方案链接:https://www.instrument.com.cn/application/Solution-956539.html 优质方案三:等离子体原子发射光谱法测定食品接触材料中9种金属元素含量 (点击可跳转至详细方案)方案来源:谱育科技摘要:采用等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定某牛奶包装盒材料样品中As、Cd、Cr、Cu、Mo、Ni、Pb、Se、Zn的含量,通过计算方法检出限、回收率和方法精密度,考察EXPEC 6000在食品接触材料样品中的实际分析性能。结果表明,方法精密度均小于5%,加标回收率均在90.72%~105.9%之间,EXPEC 6000可用于食品接触材料样品中多种金属元素的同时分析检测。关键词:ICP-OES 食品接触材料 金属元素技术特点:检测速度快;准确度高;检出限低;抗干扰能力强完整方案链接:https://www.instrument.com.cn/application/Solution-926977.html 更多食品接触材料相关国家标准和检测方法欢迎浏览行业应用栏目:http://www.instrument.com.cn/application/══════════▼▼▼══════════【行业应用】是仪器信息网专业的行业技术解析和应用拓展平台,聚焦食品农产品、传统制药、生命科学、环境保护、医疗卫生、化工生产、新能源等不同行业,以相关国家标准为依据,依托国内外主流厂商的仪器设备和优质解决方案,为用户进行全方位的检测方法和具体应用方案解读,旨在解决每一位用户的科学实验需求。
  • 关于发布《食品安全国家标准 食品接触材料及制品通用安全要求》(GB 4806.1-2016)等53项食品安全国家标准的公告(2016年第15号)
    p   根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求》(GB 4806.1-2016)等53项食品安全国家标准。其编号和名称如下: /p p   GB 4806.1-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品通用安全要求 /p p   GB 4806.3-2016 食品安全国家标准 搪瓷制品 /p p   GB 4806.4-2016 食品安全国家标准 陶瓷制品 /p p   GB 4806.5-2016 食品安全国家标准 玻璃制品 /p p   GB 4806.6-2016 食品安全国家标准 食品接触用塑料树脂 /p p   GB 4806.7-2016 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品 /p p   GB 4806.8-2016 食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品 /p p   GB 4806.9-2016 食品安全国家标准 食品接触用金属材料及制品 /p p   GB 4806.10-2016 食品安全国家标准 食品接触用涂料及涂层 /p p   GB 4806.11-2016 食品安全国家标准 食品接触用橡胶材料及制品 /p p   GB 4789.15-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 /p p   GB 5009.156-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则 /p p   GB 9685-2016食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准 /p p   GB 14934-2016 食品安全国家标准 消毒餐(饮)具 /p p   GB 31604.11-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 1,3-苯二甲胺迁移量的测定 /p p   GB 31604.12-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 1,3-丁二烯的测定和迁移量的测定 /p p   GB 31604.13-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 11-氨基十一酸迁移量的测定 /p p   GB 31604.14-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 1-辛烯和四氢呋喃迁移量的测定 /p p   GB 31604.15-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪(三聚氰胺)迁移量的测定 /p p   GB 31604.16-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 苯乙烯和乙苯的测定 /p p   GB 31604.17-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 丙烯腈的测定和迁移量的测定 /p p   GB 31604.18-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 丙烯酰胺迁移量的测定 /p p   GB 31604.19-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 己内酰胺的测定和迁移量的测定 /p p   GB 31604.20-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 醋酸乙烯酯迁移量的测定 /p p   GB 31604.21-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 对苯二甲酸迁移量的测定 /p p   GB 31604.22-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 发泡聚苯乙烯成型品中二氟二氯甲烷的测定 /p p   GB 31604.23-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 复合食品接触材料中二氨基甲苯的测定 /p p   GB 31604.24-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 镉迁移量的测定 /p p   GB 31604.25-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 铬迁移量的测定 /p p   GB 31604.26-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 环氧氯丙烷的测定和迁移量的测定 /p p   GB 31604.27-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 塑料中环氧乙烷和环氧丙烷的测定 /p p   GB 31604.28-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 己二酸二(2-乙基)己酯的测定和迁移量的测定 /p p   GB 31604.29-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定 /p p   GB 31604.30-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定 /p p   GB 31604.31-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 氯乙烯的测定和迁移量的测定 /p p   GB 31604.32-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 木质材料中二氧化硫的测定 /p p   GB 31604.33-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 镍迁移量的测定 /p p   GB 31604.34-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 铅的测定和迁移量的测定 /p p   GB 31604.35-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定 /p p   GB 31604.36-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 软木中杂酚油的测定 /p p   GB 31604.37-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 三乙胺和三正丁胺的测定 /p p   GB 31604.38-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 砷的测定和迁移量的测定 /p p   GB 31604.39-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 食品接触用纸中多氯联苯的测定 /p p   GB 31604.40-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定 /p p   GB 31604.41-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 锑迁移量的测定 /p p   GB 31604.42-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 锌迁移量的测定 /p p   GB 31604.43-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 乙二胺和己二胺迁移量的测定 /p p   GB 31604.44-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 乙二醇和二甘醇迁移量的测定 /p p   GB 31604.45-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 异氰酸酯的测定 /p p   GB 31604.46-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 游离酚的测定和迁移量的测定 /p p   GB 31604.47-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 纸、纸板及纸制品中荧光增白剂的测定 /p p   GB 31604.48-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 甲醛迁移量的测定 /p p   GB 31604.49-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 砷、镉、铬、铅的测定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定 /p p   特此公告。 /p p   国家卫生计生委 食品药品监管总局 /p p   2016年10月19日 /p p   附件:《食品安全国家标准 食品接触材料及制品通用安全要求》(GB 4806.1-2016)等53项食品安全国家标准 /p
  • 警惕!日本多地水体检出全氟化合物含量超标,这些仪器及标准或引起关注
    据新华社6月26日报,日本多地近期陆续出现水体和居民血液中有机氟化合物含量超标的情况。现阶段,日本对全氟和多氟烷基物质含量的暂定国家标准为每升水50纳克,而多处水质检查报告显示,这类物质含量甚至达到日本暂定国家标准的420倍。那么,什么是全氟化合物?又有哪些危害呢?全氟化合物,一般指全氟和多氟烷基类物质 (per- and polyfluoroalkyl substances, PFASs),是碳骨架上氢原子部分或全部被氟原子取代的一类人工合成化合物。PFAS具有较强的的表面活性(加入水中可以降低水的表面张力)、化学和热稳定性(不易发生化学反应)、疏水性和疏油性。PFAS 半衰期(自行转变为无害元素,浓度降到一半的时间)长达10年之久,其稳定性强且极难降解,易在环境和生物体内累积,呈现出明显的生物富集性。其中,全氟辛烷磺酸(perfluorooctanesulfonic acid, PFOS)及其盐类以及全氟辛酸(perfluorooctanoic acid, PFOA)已被联合国环境规划署认定为持久性有机污染物(persistent organic pollutants, POPs),并被列入《斯德哥尔摩公约》进行国际管控。已有的毒理研究表明,全氟化合物会对实验动物造成肝脏毒性、发育与生殖毒性、遗传和免疫毒性以及致癌性等。美国环境保护署(EPA)也指出,暴露于一定水平的PFAS下可能会导致人体健康风险,包括影响胎儿和婴儿发育、癌症、肝损害、免疫疾病、甲状腺失调和心血管疾病等。全氟化合物检测标准有哪些?所属行业标准号标准名称所用仪器及设备环境ISO 21675:2019水质全氟及多氟化合物的测定固相萃取-液相色谱/质谱法固相萃取仪、液质联用仪、液相色谱仪更多实验室常用设备,请查看:旋转蒸发仪、浓缩仪、超纯水机、涡旋混匀器点击查找更多…EPA 533-2019饮用水中的全氟和多氟烷基物质的测定同位素稀释阴离子交换固相萃取-液相色谱/串联质谱法ASTM D7979-2019采用液相色谱串联质谱法(LC/MS/MS)测定水、污泥、流入物、 流出物和废水中全氟烷基和多氟烷基物质的标准试验方法EPA 537.1-2020固相萃取-液相色谱/串联质谱法测定饮用水中的多氟烷基物质DB 32/T 4004-2021水质 17种全氟化合物的测定高效液相色谱串联质谱法ASTM D7968用液相色谱串联质谱法(LC/ MS/MS)测定土壤中多氟化合物的标准试验方法DIN 38414-14:2011德国检验水,废水和污泥的标准方法.污泥和沉淀物(第5组)-第14部分:污泥,堆肥和土壤中选定全氟化合物(PFC)的测定.使用高性能液相色谱法的方法食品GB 5009.253-2016食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定GB 31604.35-2016食品安全国家标准 食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定GB/T 5750.8-2023生活饮用水标准检验方法:第8部分:有机物指标工业制造GB/T 31126-2014纺织品 全氟辛烷磺酰基化合物和全氟羧酸的定GB/T 37760-2019电子电气产品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的测定 超高效液相色谱串联质谱法SN/T 5352-2021纸制耐热材料中全氟和多氟化合物的测定
  • 2011年食品安全国家标准项目计划公布
    根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》有关规定,为完善我国食品安全国家标准,做好食品安全国家标准项目管理工作,卫生部于2010年底向社会公开征集2011年度食品安全国家标准立项计划项目,共接到1200余项立项建议。   2011年4月,食品安全国家标准审评委员会(以下简称审评委员会)第五次主任会议审议提出了2011年度食品安全国家标准立项优先原则,确定优先制(修)订食品安全基础标准的配套标准、重要缺失标准、存在矛盾的标准、已有风险监测结果和相关评估基础的标准等。审评委员会秘书处据此对各方提出的立项建议进行了整理和筛查,拟定了《2011年度食品安全国家标准项目计划(征求意见稿)》。现公开征求意见,请于2011年5月30日前按以下方式反馈意见:传真010-67711813或电子信箱food204@163.com。   附件:2011年度食品安全国家标准项目计划(征求意见稿) 序号 项目名称 制修订 建议承担单位 1 食品添加剂标签通则 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、中国标准化研究院 2 食品添加剂 氧化钙 制订 中海油天津市化工研究院 3 食品添加剂 1,2-二氯乙烷 制订 上海市出入境检验检疫局 4 胶基通用标准 制订 中国食品工业协会、 中国焙烤食品糖制品工业协会 5 食品添加剂 磷酸氢二铵 制订 中海油天津化工研究院 6 食品添加剂 乙酸钠 制订 中国石化北京化工研究院 7 食品添加剂 琥珀酸二钠 制订 中国食品添加剂和配料协会、 中国食品发酵工业研究院 8 食品添加剂 竹叶抗氧化物 制订 浙江大学 9 食品添加剂 二甲基二碳酸盐(维果灵) 制订 浙江省杭州市质量技术监督检测院、 中国石化北京化工研究院 10 食品添加剂 海藻酸钾 制订 黄海水产研究所、中国海藻工业协会、 山东海藻产业协会 11 食品添加剂 沙蒿胶 制订 上海出入境检验检疫局 12 食品添加剂 脱乙酰甲壳素(又名壳聚糖) 制订 中国食品发酵工业研究院 13 食品添加剂 单、双甘油脂肪酸酯 制订 中国食品添加剂和配料协会、 中国食品发酵工业研究院 14 食品添加剂 甘草酸铵 制订 新疆出入境检验检疫局技术中心 15 食品添加剂 对羟基苯甲酸甲酯钠 制订 中国石化北京化工研究院、中国食品添加剂和配料协会、中国食品发酵工业研究院 16 食品添加剂 对羟基苯甲酸乙酯钠 制订 中国石化北京化工研究院、中国食品添加剂和配料协会、中国食品发酵工业研究院17 食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠 制订 中国食品添加剂和配料协会、 中国食品发酵工业研究院 18 食品添加剂 酪蛋白磷酸肽 制订 中国食品发酵工业研究院、 中国食品添加剂和配料协会 19 食品添加剂 维生素A棕榈酸酯 制订 中国食品添加剂和配料协会 20 食品添加剂 低聚半乳糖 制订 中国食品发酵工业研究院、 中国食品添加剂和配料协会 21 食品添加剂 维生素E(dl-α-生育酚) 制订 中国食品添加剂和配料协会 22 食品添加剂 焦糖色 修订 中国食品发酵工业研究院 23 食品添加剂 碳酸氢铵 修订 中海油天津化工研究院 24 食品添加剂 乳化硅油 制订 四川省疾病预防控制中心 25 食品添加剂 甜菊糖苷 修订 中国食品发酵工业研究院、 江西省疾病预防控制中心 26 食品添加剂 明胶 修订 中国日化协会明胶分会 27 食品添加剂 柠檬酸钾 修订 中国发酵工业协会、 中国石化北京化工研究院 28 食品添加剂 香芹酚 制订 江苏省卫生监督所 29 食品添加剂 二氢茉莉酮酸甲酯 制订 江苏省卫生监督所 30 食品添加剂 水杨酸苄酯 制订 江苏省卫生监督所 31 食用香精 制订 上海香料研究所 32 食品添加剂 γ-辛内酯等30项香料质量规格标准 制订 上海香料研究所 33 葡萄酒及咖啡中赭曲霉毒素A限量 制订 中国食品发酵工业研究院、天津科技大学 34 酒中氨基甲酸乙酯限量 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 35 特殊医学用途配方食品 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 36 食用淀粉 制订 中国农业大学食品科学与营养工程学院 37 酪蛋白 制订 国家乳业工程技术研究中心、甘肃农业大学、甘肃省产品质量监督检验中心 38 特殊医学用途配方食品良好生产规范 制订 中国乳制品工业协会法规委员会 39 食品添加剂生产通用卫生规范 制订 上海市食品生产监督所 40 食品容器、包装材料生产通用卫生规范 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 41 葡萄酒生产卫生规范 修订 辽宁省卫生监督所、 中国食品发酵工业研究院 42 辐照食品生产卫生规范 修订 中国农业科学研究院辐照所 43 食品容器、包装材料迁移试验通用要求 制订 上海市食品药品监督所 44 食品容器、包装材料及其制品的浸泡试验方法通则 整合修订 上海市疾病预防控制中心 45 食品中多环芳烃的测定 制订 福建省出入境检验检疫局技术中心 46 食品中抗坏血酸的测定 修订 上海市出入境检验检疫局 47 食品中硫胺素(维生素B1)的测定 修订 福建省疾病预防控制中心 48 粮谷类食品中伏马菌素的测定 制订 浙江省疾病预防控制中心 49 食品中铅、镉、总砷、总汞、铜、锌、铝、铬、镍的测定——电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 制订 广东省疾病预防控制中心 50 食品中钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、锰、铝的测定——电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) 制订 广东省深圳市疾病预防控制中心 51 食品中反式脂肪酸的测定 制订 中国检验检疫科学研究院 52 高温烹调食品中杂环胺类物质的测定 制订 中国检验检疫科学研究院、 辽宁省大连市产品质量监督检验所 53 食品包装材料聚氯乙烯、聚碳酸酯、环氧树脂及其成型品中双酚A迁移量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 制订 中国食品药品检定研究院 54 食品中氨基甲酸乙酯含量的测定 制订 浙江省疾病预防控制中心 55 食品中多聚磷酸盐含量的测定 制订 北京市出入境检验检疫局、黑龙江省出入境检验检疫局、 福建省厦门市产品质量监督检验院 56 动植物油脂中聚二甲基硅氧烷含量的测定 制订 北京市理化分析测试中心 57 动物源性食品中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定 制订 中国检验检疫科学研究院、 辽宁省大连市产品质量监督检验所 58 食品卫生检验方法 理化部分 总则 修订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 59 食品微生物学检验 单核细胞增生李斯特氏菌的定量检验 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、华南理工大学 60 食品微生物学检验 微生物源酶制剂中抗菌活性检测 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 61 食品微生物学检验 肠杆菌科计数 制订 辽宁省出入境检验检疫局 62 食用香精 制订 中国香精香料化妆品协会、 中国食品添加剂与配料协会
  • 标样所研制完成多溴二苯醚标准样品,助力新污染物调查监测
    为充分发挥新污染物标准样品的量值溯源和质量控制作用,标样所依托国家生态环境标准项目和新污染物调查监测试点项目,成功研制土壤中多溴二苯醚和异辛烷中十溴二苯醚溶液等2项标准样品,并于近期提供监测机构试用,目前反馈良好。 标样所将继续积极落实生态环境部关于新污染调查监测试点的有关工作部署,紧盯《重点管控新污染物清单(2023年版)》,有序开展壬基酚、全氟化合物等新污染物标准样品制备技术研究,提升新污染物标准样品科技创新能力,持续完善新污染物标准样品体系,加快推进新污染物标准样品应用转化,为新污染物治理提供质量管理技术支撑。
  • 耐克李宁等被指向江河排毒 污染引检测标准之争
    纺织工业的污染问题又一次成为公众焦点。7月13日,一份来自于国际知名环保组织“绿色和平”的最新调查报告,将多家国际品牌打入了造成中国河流污染的“黑名单”,包括耐克、阿迪达斯、李宁等14家国际大牌。   7月20日上午,绿色和平组织项目主任李一方接受《法制周报》记者采访时表示,通过取样,发现这些国际品牌代工厂的废水样本中出现了全氟化合物(PFC)、全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS),这些物质会干扰人体内分泌并影响生殖系统。   记者联系耐克、阿迪达斯等公司采访事宜,均称已对该事件进行过回应,但拒绝对回应内容作进一步的说明。   “时尚”背后的污染   7月13日,绿色和平发布调查报告《时尚之毒——全球服装品牌的中国水污染调查》。该报告称,该组织从多家国际品牌在中国的供应商排放的废水中检测出有毒有害物质。其中,被取样调查的两家工厂,分别是位于浙江宁波的雅戈尔纺织工业城和位于广东中山的中山国泰染整有限公司。   “在倡导健康理念的同时,耐克、阿迪达斯、李宁等知名运动品牌却正与污染者同流合污。”7月20日,绿色和平污染防治项目主任李一方接受记者采访时说,“在光鲜的另一端是这些供应商的排污管,将对人体和环境有害的化学物质排入中国的江河。”   自去年春天起,绿色和平曾数次对雅戈尔纺织工业城和中山国泰染整有限公司所排的废水进行取样,并将样本分别送至英国埃克塞特大学的绿色和平研究实验室以及荷兰Omegam独立环境分析实验室进行检测。(法制周报新闻热线:0731-84802117) 李一方告诉记者,调查结果不乐观,被抽样废水中的主要有毒有害物质为壬基酚(NP)、全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)。这些物质干扰生物的内分泌,对生殖系统具有毒性,并影响免疫系统和肝脏。   欧盟、美国及相关国际公约均已对这些有毒有害物质进行了管制。中国政府也于2011年1月将壬基酚列入《中国严格限制进出口的有毒化学品目录》。   检测标准之争   报告发布后,雅戈尔纺织工业城在第一时间发布公开声明,表示该公司的污水排放符合国际标准和国家标准。   雅戈尔纺织城还表示,已经将水样送往国际权威环保监测机构瑞士SGS公司进行监测,“经监测也没有有毒有害物质存在”。   14日,国泰官网发表“特别声明”称,报告与实际情况严重不符。该声明称,取样检测的水样不是国泰的排放水样 国泰的污水符合国家排放标准和国际标准。而广东环保部门官员也在14日接受记者采访时表示,未发现国泰的污水排放异常。   15日,耐克和阿迪达斯公司有关人士接受媒体采访时回应,承认目前与雅戈尔集团旗下位于浙江省的两家工厂,即宁波雅戈尔针织内衣有限公司和宁波雅戈尔运动服制造有限公司有合作,但该环节只进行产品裁剪和缝制,没有绿色和平组织所指出的使用化学品的生产流程,仅是将日常生活废水排放到污水处理厂。   7月20日,记者致电耐克、阿迪达斯、李宁三家服装品牌公司时,三家公司均称已对该事件进行过回应,但拒绝对回应内容作进一步的说明。   李宁公司供应商管理部门工作人员于晓晖向《法制周报》记者表示,“我们公司目前成立了工作组处理此事,相关情况近期会在李宁官方网站上公布”。   “雅戈尔曾把SGS的检测报告发给绿色和平,其中PFOA在废水中的浓度比绿色和平报告检测出的值还要高。同时,由于此类有毒有害物质有持久性和生物蓄积性,所以即使浓度很低,也会对人体和生态环境造成严重的影响。最近中科院新的研究刚刚证实,PFOA会增加人群癌症的发病率。我们对于雅戈尔认为他们的检测没有问题这一结论,提出质疑。”李一方就此解释说,雅戈尔聘请另一家检测机构通标公司(SGS)做的检测。(法制周报新闻热线:0731-84802117)其检测报告显示,测出的污染物PFOA值(每升0.36毫克)还要大于绿色和平报告中的值(每升0.13-0.14毫克) 同时,PFOS和NP两个值为未检出。   而对于被指水污染的另一家企业中山国泰染整有限公司,广东环保部门发出的回应表示,并未发现该公司污水排放异常。   对此,李一方称,中国法律对绿色和平在报告中提到的有毒有害物质的使用和排放,目前确实没有具体规定,但是壬基酚(NP)已经被列入了最新版本的《中国严格限制进出口的有毒化学物质名录》,全氟辛烷磺酸(PFOS)在《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》中被限制,中国也是签署国之一。  律师称环保标准应与国际接轨   湖南万和律师事务所律师李健表示,我国环境保护标准过低是不争的事实,既体现在污染物的预防监管排放上,同时也体现在对污染行为的事后处罚上。整个环保标准体系相对国际标准明显滞后和松懈。   李健说,这可能对地方经济的发展,尤其是外资的引进有利,但对整个社会长远的和谐稳定,却是祸害不浅。因此他建议国家立法阶层应当从严从高地去完善环保标准,在源头上去根治类似“达标”的污染行为,以国际的标准去保护我们的子孙后代。
  • 【标准解读】车用汽油硅含量测定相关标准解析
    本文由标准由国家石油石化产品质量监督检验中心(广东) 闻环著,文章禁止任何形式的转载、摘录,违者必究。1、研究背景硅并非汽油的天然组分。车用汽油中即使含有低含量的硅,也可引起氧传感器失灵,含硅汽油经燃烧后生成二氧化硅,在发动机火花塞、三元催化转化器等形成沉积物,致使汽车发动机发生故障,出现抖动、熄火等问题。2007年,英国东南部数千辆汽车陷入“瘫痪”状态,后经英国贸易标准协会调查后确认,汽油中含有的硅元素是汽车抛锚的罪魁祸首。在国内,例如2010年5月岳阳中石化“问题汽油”致上千辆汽油火花塞堵塞事件,事故原因分析可能与硅含量异常有关。2015年3月贵州省黔东南市岑巩县苗冲和羊桥两个加油站同时发生“问题汽油”事件,问题汽油导致上百辆汽车熄火,火花塞布满灰白色沉积物、三元催化器受损。2020年7月黑龙江省哈尔滨市淮南加油站“问题汽油”原因追溯再次证明与硅有关。汽油硅来源追溯分为两种来源,一是来自炼油工艺,炼油厂焦化装置中使用的脱泡剂可能带来硅污染。2014至2015年我们实验室监测某炼厂多批次焦化汽油硅在1~5 mg/kg,焦化柴油和焦化蜡油中也存在低含量的硅。另一种来源则是采用含硅的废弃溶剂作为原料调和成品汽油,这种风险多发生在小型炼油企业或者社会调油企业。2、标准状况分析2013年世界燃油规范第五版中规定二类燃油要求硅含量不可察觉(石油产品中硅含量的测定通常分为两种,重质石油产品多采用干法灰化消解或微波消解前处理,再经ICP-OES或AA检测无机硅含量。例如IP 501-05和SH/T 0706检测重质燃料油中硅,采用铂金坩埚24小时熔融灰化前处理。轻质石油产品多采用ICP-OES或XRF直接进样法检测,主要用于检测有机硅化合物,减少和避免了样品的挥发损失,且试验操作简便快速。目前主要用于汽油硅含量的检测方法有ICP-OES法和WD-XRF法,相关的方法标准有GB/T 33647、GB/T 33465、ASTM D 7111和NB/SH/T 0993.其中GB/T 33647-2017方法是采用配有加氧装置的ICP-OES,雾化室冷却温度为-10℃。汽油样品经异辛烷稀释4倍后直接进入ICP-OES检测,推荐以六甲基二硅氧烷作为标准物质用异辛烷稀释配制硅标准溶液,外标法定量分析。适用于检测硅含量为(1~50)mg/kg的汽油样品。GB/T 33465-2016也是采用配有加氧装置的ICP-OES。汽油样品经煤油稀释4倍后直接进样分析,推荐以苯基三乙氧基硅烷作为标准物质用煤油稀释配制硅标准溶液,内标法定量分析。适用于检测硅含量为(1~1000)mg/kg的汽油样品。ASTM D 7111-16也是采用配有加氧装置的ICP-OES,直接进样分析,推荐以市售混合标准溶液(例如CANOSTAN公司S21+K标液)用煤油稀释配制硅标准溶液,内标法定量分析,适用于检测硅含量为(0.1~2.0)mg/kg的中间馏分油样品。NB/SH/T 0993-2019则是采用MWD-XRF法,汽油样品直接进样,推荐以八甲基环四硅氧烷作为标准物质,用异辛烷和甲苯混合溶剂稀释,外标法定量分析,适用于检测硅含量为(3~100)mg/kg的汽油样品。XRF仪器性能稳定,无需每次开机时做标准曲线,操作简单便捷,但是其灵敏度不及ICP-OES,不适合检测硅含量低于3mg/kg的汽油样品。2018年吴志鹏等报道采用ICP-OES法(GB/T33647)和MDW-XRF法进行汽油硅含量对比分析,结果表明硅含量低于50mg/kg情况下,MWD-XDF结果高于ICP-OES法,受仪器灵敏度,方法差异性影响。随着硅浓度增大,两种方法结果差异也越来越小。2020年章然等报道采用ICP-OES法(GB/T33465)和HF-XRF法进行对比分析,研究不同形态硅有机化合物对汽油硅结果影响。结果表明,对于硅含量为(1~1200)mg/kg的汽油样品,HF-XRF硅结果与理论值相差不大,而GB/T33465对六甲基硅醚等5种硅有机化合物的响应值明显高于理论值。HF-XRF不受硅化合物形态影响,在定量分析未知形态有机硅时更具优势。
  • GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准解读
    GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准将于2023年4月1日正式实行,代替GB 5749-2006生活饮用水卫生标准。标准规定了生活饮用水水质要求、生活饮用水水源水质要求、集中式供水单位卫生要求、二次供水卫生要求、涉及饮用水卫生安全的产品卫生要求、水质检验方法。本标准适用于各类生活饮用水。GB5749-2022版相比2006版的变化新标准的水质指标由原来的106项调整为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项,将高氯酸盐、乙草胺、2-二甲基异茨醇、土臭素正式作为扩展指标加入到新标准中。另外参考指标由之前的28项调整为55项,其中主要增加项目为有机磷农药及全氟化合物(全氟辛酸、全氟辛烷磺酸)、臭味化合物如二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物等。相应的2022版《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750意见稿变动很大,其中有机污染物的部分尤为明显。其中的第八部分主要规定了饮用水中常见的有机污染物,如微囊藻毒素,烷基酚,环烷酸,PPCPs等的检测方法,第九部分则明确了饮用水中痕量农残的检测项目,方法及指标,此外意见稿的第十及第五部分则为主要针对饮用水中消毒副产物残留,如氯酸盐,高氯酸盐等的检测方法。 GERSTEL饮用水检测解决方案GERSTEL饮用水检测解决方案可实现的方法和技术包括:在线SPE-LC/MS/MS直接液体进样搅拌棒吸附萃取SBSE-GC/MS(/MS)在线固相微萃取SPME-GC/MS(/MS)气相色谱-嗅闻技术 GC-O-MS可以实现对以下污染物和臭味物质超痕量的监测,一网打尽GB5749-2022标准中的目标分析物:臭味化合物:2-二甲基异茨醇、土臭素、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物全氟化合物:如全氟辛酸、全氟辛烷磺酸消毒副产物残留:氯酸盐、高氯酸盐邻苯二甲酸盐农药残留激素、药物残留有机污染物:如微囊藻毒素、烷基酚、丙烯酰胺等应用案列01水中痕量土臭素和2-甲基异崁醇的测定GB 5749《生活饮用水卫生标准》征求意见稿和GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿均规定采用固相微萃取技术(SPME)对水体中痕量土臭素和2-甲基异崁醇进行测定,该方法具有无需有机溶剂、灵敏度高等特点,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,能直接应用于气相色谱、气质联用、液相色谱等仪器。能够分析40mL/60mL的水质样品,标配24位样品盘,无需减少取样量,符合GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》标准要求(40mL水样),检出限更低、灵敏度更高。对2种目标物5ng/L,10ng/L,20ng/L,50ng/L,100ng/L进行线性研究,2-甲基异莰醇R2为0.998,土臭素R2为0.997,线性良好。2-甲基异莰醇、土臭素两种目标物具有更低的方法检出限,分别达到2.7ng/L、0.47ng/L,符合标准要求,并且结果稳定RSD 4% (n=6)。 02水中全氟化合物,草甘膦的检测GB5750.8 有机物指标增加检测项目:全氟辛酸&全氟辛烷磺酸原理:水样经混合型弱阴离子交换反相吸附剂(WAX)固相萃取小柱富集浓缩后氮吹至近干,复溶后上机测定;以超高效液相色谱串联质谱的多反应监测(MRM)模式检测,根据保留时间以及特征峰离子定性,采用同位素内标法定量分析。GERSTEL推出在线SPE-LC-MS/MS的自动化方法测定全氟碳酸和全氟磺酸。此方法在0.2– 2.0 ng/L的线性范围内最低检测质量浓度LOD远低于1 ng/L,完全符合标准中3 ng/L 和 5ng/L的要求 。通过对不同来源的加标水样进行分析,证明了该方法的准确性。相对标准偏差RSD10%,正确度在80% -110% 之间。 分析前无需过滤水样或用甲醇稀释。对不同来源的水样验证了方法的加标回收率和精密度。目标待测物英文缩写LOD (ng/L)全氟丁酸PFBA0.14全氟戊酸PFPA0.27全氟己酸PFHxA0.13全氟庚酸PFHpA0.19全氟辛酸PFOA0.22全氟壬酸PFNA0.13全氟癸酸PFDA0.20全氟丁烷磺酸PFBS0.20全氟己烷磺酸PFHxS0.18全氟庚烷磺酸PFHpS0.24全氟辛烷磺酸PFOS0.23对不同来源的水样饮用水,河水,山泉水,矿泉水验证了方法的加标回收率和精密度,以下是生活饮用水进行加标回收率测定举例,分别添加低(5 ng/L)、高(50 ng/L)2个浓度水平,按照所建立的方法进行样品处理及测定,每个浓度重复5份平行样品,计算平均加标回收率和精密度。 组分低浓度高浓度回收率%RSD%回收率%RSD%PFBA1137952PFPA748767PFHxA941923PFHpA953921PFOA1173972PFNA954932PFDA921923PFBS925814PFHxS919922PFHpS799913PFOS886973标准溶液 (50 ng/L) 水溶液的示例色谱图在线SPE-GC-MS/MS应用详情请见:根据欧盟饮用水指令和DIN38407标准使用在线SPE-LC-MS/MS测定饮用水中的PFAS同样的配置被成功应用于草甘膦及其主要代谢物氨基甲基膦酸(AMPA)的检测,对于水中草甘膦和AMPA的测定,结果达到了10 ng/L的最佳定量限(LOQ)并达到0.999的显著线性系数。使用FMOC-Cl衍生化,随后进行自动固相萃取SPE步骤。自动样品制备过程在25分钟内完成。LC-MS/MS循环时间小于20分钟。使用GERSTEL的重叠样品制备功能PrepAhead,使样品制备和分析完全同步,以最大限度地提高生产率和通量。0.1、0.5、1.0 和5.0 ng/ml草甘膦标准品色谱图031水中消毒副产物检测GB5750征求意见稿第10部分消毒副产物指标中,要求适用液液萃取衍生气相色谱法, 要求使用MTBE进行液-液萃取,然后衍生化(甲基化),然后带有电子捕获检测器的气相色谱分析测定水中的一氯乙酸 MCAA,二氯乙酸DCAA,三氯乙酸TCAA。若取水样25 mL水样测定,本方法最低检测质量浓度分别为:5.0 μg/L、2.0 μg/L、1.0 μg/L。使用离子色谱-电导检测法最低检测质量浓度分别为:一氯乙酸(MCAA)1.9 μg/L、二氯乙酸(DCAA)3.7 μg/L、三氯乙酸(TCAA)4.4 μg/L、一溴乙酸(MBAA)3.0 μg/L、二溴乙酸(DBAA)8.3 μg/L。GERSTEL解决方案自动化液液萃取和在线衍生,完全自动化标准中的手动制样过程:如调整PH值至5,使用甲基叔丁醚萃取,加入硫酸甲溶液在50 ℃加热块上衍生2小时,加入碳酸氢钠溶液中和,取上清液注入GC。使复杂繁琐的液液萃取和衍生步骤变得简单。节省人力和物力。 该系统每天可以分析32个样品,技术人员仅需1小时的时间来进行样品加载、制备和进一步处理。小型化的方案需要消耗的溶剂少得多,从而节省了成本并改善了实验室的整体工作环境。方法的测定限为1 ppb;对所有测定的卤代酸进行了验证,在0.5 -50 μg/L的线性很好R² 0.999。1μg/L 和 40 μg/L的重复性高 (RSD 4.8%)(n=3)卤代酸HAAsR² (0.5 - 50 ppb)LODμg/LRSD % (n=3)1 μg/L40 μg/L一氯乙酸0.9990.14.10.8二氯乙酸1.0000.11.51.8三氯乙酸1.0000.23.70.8一溴乙酸1.0000.14.81.4二溴乙酸0.9990.051.40.6法国威立雅环境在巴黎用于自动测定水中卤代酸(HAAs)的系统同时这套解决方案还可以实现对三氯甲烷,三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷的检测,使用顶空气相色谱法。对2,4,6-三氯酚(TCP)的检测可以使用自动化顶空固相微萃取HS-SPME标准方法来实现,或者对更低浓度的痕量化合物,使用搅拌棒吸附萃取SBSE来实现。04感官气相色谱对臭味物质的测定通过化学分析与感官评价方法结合,可对水中未知嗅味物质进行鉴定。主要采用气相色谱-嗅闻技术(gas chromatography-olfactometry,GC-O) 的方法,通过GC分离混合物中的组分,部分样品分流至闻测杯后,测试人员对不同时间流出的气体样品进行嗅闻,协助从大量色谱峰中寻找相应物质。此技术也可以帮助改善饮用水处理工艺。成功案例:中国科学院生态环境研究中心:感官气相色谱对水中不同化合物嗅味特征的同步测定感官闻测耦合仪器分析: 水务部门给臭气”定罪”的黑科技去除土臭素和 2-MIB的整体饮用水处理工艺研究05水中多环芳烃和多氯联苯的检测GB5750 检测多环芳烃使用固相萃取SPE-高效液相色谱HPLC:水中多环芳烃经苯乙烯二苯乙烯聚合物柱富集后,甲醇水溶液淋洗杂质,二氯甲烷洗脱,浓缩后用乙腈水溶液复溶,经高效液相色谱分离,紫外串联荧光检测器检测,保留时间定性,峰面积外标法定量。GERSTEL提供绿色高效的检测方法,使用搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS,样品无需复杂的前处理,直接通过搅拌棒萃取,大大节省了溶剂的使用量,并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的16种多环芳烃化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD, 只需100ml的水样,SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6),显示所有化合物的相对标准偏差RSD在1%到15%之间,平均RSD为6.9%。大多数分析物的加标回收率在90到110%之间。16种多环芳烃化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MS LOD(ng/L)GB5750SPE-HPLCLOD (ng/L)SBSE加标回收率 %SBSE精密度 %100 mL水样500 mL水样 n=6萘5.020.01022.5苊烯0.108.01134.5苊1.08.09615芴0.4516.0926.5菲2.520.0935.2蒽0.06112.0816.2荧蒽0.4516.0 9211芘0.4512.0855.8苯并(a)蒽0.0764.61055.2䓛 0.0278.01163.6苯并(b)荧蒽 0.0788.0873.8苯并(k)荧蒽0.0818.0922.3 苯并(a)芘0.0334.610212二苯并(a,h)蒽0.0738.01163.6苯并(g,h,i)苝0.0497.71067.3茚并(1,2,3-cd)芘0.0445.81044.6GB5750 检测多氯联苯使用固相萃取SPE-气相色谱质谱法GC-MS:水样中多氯联苯被C18固相萃取柱吸附,用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,洗脱液经浓缩,用气相色谱毛细管柱分离各组分后,以质谱作为检测器,进行测定。GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS,使用共一个方法检测多氯联苯化合物。样品无需复杂的前处理,直接通过搅拌棒萃取,大大节省了溶剂的使用量,并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的12种多氯联苯化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD, 只需100ml的水样而非1L,SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6),显示所有化合物的相对标准偏差RSD 5 %。分析物的加标回收率在96到109%之间。12种多氯联苯化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MSLOD (ng/L)GB5750SPE-GC-MSLOD (ng/L)SBSE加标回收率 %SBSE精密度 %100 mL水样1000 mL水样n=6PCB810.0397 983.2PCB770.0416 994.2PCB1230.03710 983.6PCB1180.012101014.3PCB1140.03612 1084.7PCB1050.043111094.1PCB1260.05014982.8PCB1670.04412 1002.5PCB1560.04691021.6PCB1570.04712 1032.7PCB1690.05481021.2PCB1890.05417 961.5GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS被成功应用于欧盟水框架指令,能够在一次分析运行中从仅仅100mL的地表水样品中测定约100种相关污染物,如塑化剂(DEHP),各种农残,包括颗粒吸附化合物,绝大多数分析物的检测限在ng/L甚至到pg/L范围内。详情请见:欧盟水框架指令使用SBSE技术轻松搞定食品中400多种农残分析
  • 江苏计量院课题“柴油中水分标准物质研制”通过论证
    近日,由江苏省计量院质监博士后工作站承担的首个科研课题——“柴油中水分标准物质研制”,通过来自南京大学、南京工业大学等单位的5名专家的论证。从此,该院质监博士后工作站正式开始运转。   目前,评价用于测定样品中微量水含量的仪器的最有效方法是使用相对应的标准物质,尽管国内外已成功研制出甲醇—水体系、二甲苯—水体系等水分标准物质,但以柴油为基体的水分标准物质到现在为止还是空白。   江苏省计量院质监博士后工作站的技术人员经过广泛调研,选用提纯后的正十六烷、异辛烷等有机物做基体,利用重量法配制水分标准物质,采用国际公认的权威方法库伦法和容量法进行验证,以保证测量结果的准确可靠。与会专家一致认为,该方案科学合理,方法可行,研究成果将填补国内空白,同意该项目通过论证。项目的研制成功将为电力、化工、医药、食品等行业解决微量水分测量结果的溯源和有效性等问题,具有很大的社会效益。
  • 纺织品有害物质测试2009版标准生效
    2009年1月1日,Oeko-Tex® 国际环保纺织协会修订后的纺织品有害物质测试2009版Oeko -Tex® Standard 100标准已经生效。与以往一样,本次例行修订同样综合考虑了相关法律法规和市场的变化情况。   从现在开始,所有Oeko-Tex® 认证标准体系中的限量值及测试指标均以mg/kg为计量单位。由此就可以避免体积与质量单位之间换算而产生的混乱,如“μl/l”或mg/m3,同时更容易与其它有害物质清单中的指标进行比较。   基于六溴环十二烷(HBCDD,hexabromocyclododecane)被列入REACH法规高度关注物质清单(SVHCs)以及目前一些国家欲将decaBDE列为禁用物质的有关讨论,在修订后的Oeko-Tex® Standard 100标准中十溴二苯醚(decaBDE,decabromodiphenyl)和六溴环十二烷(HBCDD,hexabromocyclododecane)已明确地被作为禁用阻燃剂。事实上,禁止使用阻燃剂的规定对于Oeko-Tex® Standard 100标准中的第一级别、第二级别和第三级别产品已经严格地实施了很久。   同样,对于临苯二甲酸盐及其酯类(包括邻苯二甲酸盐(phthalates) 、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP))不得超过0.1%(重量百分比)的总量考查在Oeko-Tex® Standard 100标准中的第一、二级别的产品上也早有规定。由于这些物质被列入了REACH法规高度关注物质候选名录中,为此Oeko-Tex® Standard 100标准中的第三级别产品(适用于磨损的成衣产品)和第四级别产品(适用于所有内饰及装饰材料)将立即执行此规定。   在新版的Oeko-Tex® Standard 100标准目录中,在现有基于人工汗液萃取方法测试重金属的基础上,增加了总铅和总镉两个测试项目。由此,现在就可以测定那些与织物基材紧密结合在一起但人工汗液不能萃取出来的大量重金属铅和镉。例如,老化和机械磨损会使玩具上含有重金属铅和镉的面漆脱落,可能被儿童吞食,从这个意义上讲总铅和总镉考核就显得很有必要。之所以加入以上两个与纺织品和玩具有关的考核指标,是由于去年在美国市场上发生了因违反美国消费产品安全委员会(CPSC)制定的关于有害物质标准而导致的大量的索赔和召回事件。   同时,全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛烷磺酸及盐类(PFOA)将被纳入到新版标准中予以考核。由于欧盟官方目前对于PFOS和PFOA的测试方法仍处于制定阶段,所以现阶段Oeko-Tex® 国际环保纺织协会各成员机构将沿用自家研发的测试方法对列为PFOS的各类物质进行测试。
  • 标准解读|一点一点看新版GB 5749—2022《生活饮用水标准》,保障国人饮水安全
    导读:近期,新版《生活饮用水标准》GB 5749-2022发布并于2023年4月1日起开始正式实施。那么,新版与2006版相比,内容上有哪些变化?我们如何应对等一系列问题,今天小编带您一起拨云见日!标准的使用范围本标准适用于各类生活饮用水水质要求。规范性引用文件规范性引用文件删除“CJ/206城市供水水质标准、SL308村镇供水单位资质要求及生活饮用水集中式供水单位卫生规范(卫生部)”3项。术语和定义增加了“出厂水”和“末梢水”的定义,同时删除“二次供水”定义,调整了“集中式供水”和“小型集中式供水”定义;将“非常规指标”修正为“扩展指标”:扩展指标定义为能反应地区生活饮用水水质特征及在一定时间内或特殊情况下水质状况的指标。指标数量调整水质指标由 GB 5749-2006 的 106 项调整到 97 项(常规指标 43 项和扩展指标 54 项)。增加了 4 项指标:高氯酸盐、乙草胺、2- 甲基异莰醇和土臭素;删除了 13 项指标:耐热大肠菌群、三氯乙醛、硫化物、氯化氰(以 CN-计)、六六六(总量)、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、甲醛、1,1,1- 三氯乙烷、1,2-二氯苯和乙苯。 指标限值调整调整了 8 项指标的限值,包括硝酸盐(以 N 计)、浑浊度、高锰酸 盐指数(以 O2计)、游离氯、硼、氯乙烯、三氯乙烯和乐果。 指标项目名称调整调整了2项指标名称:耗氧量(CODMn法,以 O2计)和氨氮(以 N计)。指标分类调整调整了11 项指标的分类:一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、三卤甲烷(三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷的总和)、二氯乙酸、三氯乙酸、氨(以N 计)、硒、四氯化碳、挥发酚类(以苯酚计)和阴离子合成洗涤剂。修正总β放射性指标评价及微囊藻毒素-LR 指标 总β放射性测定包括了40钾。本次修订明确了总β放射性扣除40钾 后仍 然大于 1 Bq/L,应进行核素分析和评价,判定能否饮用;本次修订将微囊藻毒素-LR 表达的形式调整为微囊藻毒素-LR(藻类暴发情况发生时), 使表述更有针对性。 附录 A 中水质参考指标的调整附录A(资料性)水质参考指标由原来的28项调整到55项。其中新增29项指标:钒、六六 六(总量)、对硫磷、甲基对硫磷、林丹、滴滴涕、敌百 虫、甲基硫菌灵、稻瘟灵、氟乐灵、甲霜灵、西草净、乙 酰甲胺磷、甲醛、三氯乙醛、氯化氰(以 CN-计)、亚硝 基二甲胺、碘乙酸、1,1,1-三氯乙烷、乙苯、1,2-二氯苯、 全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、 碘化物、硫化物、铀和镭-226;删除了2项指标:2- 甲基异莰醇和土臭素;修改了 2 项指标的名称:二溴乙烯和亚硝酸盐;调整1项指标的限值:石油类(总量)。其它删除小型集中式供水和分散式供水部分水质指标及限值的暂行规定;删除涉及饮用水管理方面的内容。应对方案在生活饮用水卫生标准中,金属、类金属、无机非金属、挥发性有机物、半挥发性有机物、农药残留、卤代烃等指标是主要的检测项目,仪器涉及原子吸收、原子荧光、液相-原子荧光形态分析仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、气质联用仪、气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱、紫外-可见分光光度计等。金属、类金属、无机非金属检测AA-7090型原子吸收分光光度计AA-7050原子吸收分光光度计SavantAA原子吸收分光光度计AF-7550型双道氢化物-原子荧光光度计LC-AF 7590液相色谱-原子荧光联用仪ICP-7760HP型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-7700型电感耦合等离子发射光谱仪GBC Quantima电感耦合等离子发射光谱仪GBC Integra电感耦合等离子发射光谱仪GBC OptiMass 9600电感耦合等离子体直角加速式飞行时间质谱仪Cintra 4040 紫外-可见分光光度计IC-2800离子色谱仪有机物检测GC-4100型气相色谱仪GC-MS 3200型气相(四极)色谱质谱联用仪LC-5520型高效液相色谱仪相关解决方案解决方案|GC-MS在水质中挥发性有机污染物、挥发性卤代烃、农药等检测中的应用吹扫捕集/GC-MS联用法分析饮用水中挥发性卤代烃吹扫捕集/GC-MS联用法测定水中57种挥发性有机物饮用水中有机氯农药的GC-MS分析饮用水中有机磷农药的GC-MS分析水中溴氰菊酯的GC-MS分析饮用水中苯并(α)芘的测定GC-MS测定饮用水中塑化剂解决方案|水盲样中铅含量测定解决方案|废水砷元素测定解决方案|原子荧光法测定废水中的硒解决方案|水中钙镁离子的测定解决方案|水样中可溶性钡元素测定解决方案|自来水中三氯甲烷、四氯化碳的检测“家乡的水”-东西分析水检测公益活动圆满结束解决方案|地表水中元素的ICP-TOF-MS法测定解决方案|利用东西分析LC-5510型液相色谱仪检测自来水中的草甘膦含量利用东西分析解决方案,测定水中碳酸盐东西分析农饮水视频教程之“原子荧光检测水中的As、Hg、Se”东西分析农饮水视频教程之“原子吸收检测水中的金属元素”东西分析农饮水视频教程之“顶空-气相色谱法检测水中的三氯甲烷和四氯化碳”第一讲东西分析农饮水视频教程之“顶空-气相色谱法检测水中的三氯甲烷和四氯化碳”第二讲东西分析“IC-2800测定饮用水中的阴离子”视频教程第一讲东西分析“IC-2800测定饮用水中的阴离子”视频教程第二讲东西分析“IC-2800测定饮用水中的阴离子”视频教程第三讲东西分析“农村饮用水安全工程分析方法视频教程”上线后记东西分析在水质安全领域深耕多年,拥有丰富的行业经验及完整的生活饮用水解决方案和应用文集,欢迎您与我们联系,一起守护民众健康安全。添加“东西分析”微信公众号了解相关方案详细内容
  • 液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(一)
    p style=" text-align: center "    strong 液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(一) /strong /p p style=" text-align: right " strong ——液相色谱柱及其填料种类 /strong /p p   高效液相色谱法(HPLC)已成为药物分析,特别是多组分分析和杂质控制中最重要、最广泛的分析技术之一。伴随着理论体系不断完善,分离方法不断更新,仪器性能不断改进,应用领域不断扩展,液相色谱分析技术已经、正在和必将继续飞速发展。就技术领域发展而言,主要包括仪器性能、数据处理以及色谱柱技术等方面的提高和改进。如今,色谱柱技术的不断改进创新,填料种类的日益丰富,分离模式和分离方法的逐步完善,为分离分析科学描绘了一幅幅绚丽的图景。由于色谱柱是液相色谱分离的核心,开发新型或高性能的高效液相色谱填料(又称为填充剂、固定相),提供多种色谱柱类型一直是色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的内容。本文将主要讨论液相色谱柱及其填料的进展分类,以及在药品标准、特别是在药典中的应用现状。 /p p    span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 1 液相色谱柱及其填料种类 /strong /span /p p   改善分离度和色谱峰形一直是分析工作者关注的主要问题,通过改变流动相组成来提高色谱柱的选择性是分析工作中常用的手段。不过,由于改变流动相如有机相比例、pH、缓冲盐浓度等以提高色谱柱的选择性或分离能力有限,为适应日益增加的分离要求,开发选择性更高、性能更优越的色谱柱就成为液相色谱法的研究热点之一。如今,为适应分离工作数量和难度的需求,越来越多的色谱固定相被开发出来,并不断地被应用于实际分析包括药物分析工作中。色谱柱填料的基质、形状、尺寸、类型、直径、孔径、比表面积等因素将影响色谱柱的性能。为便于理解,下文按不同的方式对色谱柱或填料进行分类。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1.1 按色谱填料种类不同分类 /strong /span /p p   按基质材料化学组成的不同,液相色谱填料主要分为两大类:有机基质填料和无机基质填料。无机基质填料是研究和应用的主流,其中应用最多的材料是硅胶,其具有机械强度高,比表面积大及表面易于修饰等特点,是开发最早,研究最为深入,应用最为广泛的液相色谱填料,其应用占液相色谱填料的90%以上。硅胶表面覆盖着强极性的硅醇基,在非极性流动相中与样品分子发生作用,也可以作为化学键合相的反应位点。因此,硅胶、键合硅胶是正反相液相色谱法中最常用的色谱柱填充剂。 /p p   最初使用的硅胶填料是无定形微粒硅胶,无定形硅胶易于制备,价格低廉,但涡流扩散大,渗透性差,柱效不高,重现性较差。20世纪70年代,科克兰(J. J. Kirkland)采用硅珠堆砌技术制备全多孔球形ZORBAX 硅胶,该填料平均粒径约7微米,具有更好的渗透性、比表面积和更高的柱效,而且球形填料易于填装,重现性好。到1995年,在分析色谱中不定型填料基本被5-10微米的球形颗粒填料取代,前者因为价格便宜,主要是用于制备色谱分离 现在的分析色谱中,球形颗粒硅胶基质的色谱填料已经占绝对地位。 /p p   硅胶基质分为A型硅胶和B型硅胶:A 型硅胶金属含量较高,导致硅胶纯度较低,且酸性较强,从而导致色谱峰拖尾和某些化合物回收率很差 B 型硅胶是通过全合成获得的填料,称之为高纯硅胶,可有效地控制金属离子的含量(一般控制在0.05%以内),避免活性化合物在色谱柱上与金属离子产生螯合,也降低了硅醇基的活性,有利于避免碱性化合物拖尾。另外,为了提高硅胶基质的稳定性,在硅胶表面进行有机改性,如聚合物包覆,或引入有机杂化基团,可以使基质填料表面的部分硅羟基被有机基团代替,从而提高pH 耐受性,也能降低碱性化合物的拖尾。 /p p   有机基质填料主要分为多糖型和聚合物型两大类,前者是以天然多糖化合物为原料,用物理方法加工成微球并经过交联而得到的凝胶,如葡聚糖、琼脂糖等基质的凝胶,主要用于凝胶渗透色谱(GPC)。后者以合成单体与交联剂为原料,用化学聚合方法制备的交联高聚物微球,如苯乙烯- 二乙烯基苯共聚物以及聚甲基丙烯酸酯类树脂等,有机聚合物填料排除了硅醇基的影响,具有较强的色谱容量,不容易产生不可逆的非特异性吸附,有较好的化学稳定。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1.2 按键合相种类不同分类 /strong /span /p p   中国药典(0512 高效液相色谱法)按键合相种类不同分类如下: /p p   反相色谱柱:以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等 常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、辛烷基硅烷键合硅胶(C8)和苯基键合硅胶等。 /p p   正相色谱柱:用硅胶填充剂或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等,在使用正相体系时,一般都采用弱极性的溶剂作为流动相。此类极性固定相如硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等也可使用含水的流动相,此时化合物的保留随着流动相中水的比例增加而减弱,这种分离模式称为亲水作用液相色谱(hydrophilic interaction liquid chromatography,HILIC)。 /p p   离子交换色谱柱:用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。 /p p   手性拆分色谱柱:用手性填充剂填充而成的色谱柱。 /p p   在中国药典分类所述的各类色谱柱中,反相色谱柱是应用最广泛、最常见的一种。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1.3 按色谱柱填料粒径大小分类 /strong /span /p p   根据色谱填料粒径的大小,色谱柱可分为常规色谱柱、亚2 微米填料色谱柱和大粒径色谱柱。常规的色谱柱内径一般为3.9~4.6 mm,填充剂粒径为3~10微米。限于仪器系统、载样量、柱效、分离度等因素的影响,5微米粒径,4.6 mm× 250 mm 尺寸的色谱柱依然是常规液相分析中最广泛的色谱柱尺寸。但在常规液相体系中使用3微米或3.5微米的填料时,可在获得较快分析速度的同时,节省溶剂,故又称溶剂节省柱。 /p p   亚2微米填料色谱柱通常填充1.3~2.0微米 的颗粒填料,色谱柱内径一般为2.1~3.0 mm,长度一般为30~150 mm。由于这样的色谱柱填料粒径小,在液相系统中会产生极高的反压,压力通常大于40 MPa,故需要在更高的超高压(或超高效)液相色谱系统中使用。 /p p   大粒径色谱柱(粒径大于10微米)现主要用于制备色谱分离纯化,即制备色谱柱 或者用于大分子物质分析如凝胶渗透色谱或体积排阻色谱(GPC/SEC)。用于大分子物质,如聚合物、蛋白、单抗等分析时,一般相对分子质量都大于2000,采用的色谱填料孔径应大于300 。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1.4 按色谱柱填料结构类型分类 /strong /span /p p   在色谱分离过程中,溶质分子与固定相间的传质速率通常被其在色谱柱填料中的扩散所左右。颗粒形状和大小,孔的结构、孔径及其分布等与比表面积有关。按照色谱填料孔结构类型主要有无孔型、全多孔型和表面多孔型。 /p p   无孔型的填料表面无孔,消除了溶质在孔内较慢地扩散传质引起的谱带展宽效应,可提高柱效,但由于其比表面积非常小,载样量也很小,故应用不多。一般使用非常细的填料(1~1.5 微米),填充于较长的色谱管柱中,用于大分子物质分析。 /p p   全多孔型填料是在硅胶制备过程中形成的多孔硅胶,多孔体系的形成有利于提高溶质在固定相中的分配和保留,具有柱容量大和选择范围宽等优点。全多孔型填料又分为颗粒型(particles)和整体化色谱柱(monolithic column),其中全多孔型填料颗粒(total porous particles)是目前使用最多的液相色谱固定相材料。 /p p   表面多孔型填料是在无孔实心的硅胶核外面生成一个均匀的多孔外壳。由于颗粒内核是实心的,溶质成分在通过固定相时,只在颗粒填料表面的多孔成分进行吸附和分配,其扩散路径缩短,传质效率提高,只需要花费少量的时间便能扩散至硅球表面的颗粒孔中,在较短时间完成扩散,更快地传质。与相同粒径的全多孔型填料相比,其传质速度和柱效得到大大提高。全多孔颗粒填料和核壳型填料的颗粒构造如图1所示。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/8a99a421-5f3e-456d-aac4-1acc6d21ba4a.jpg" title=" 图1_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 图1 全多孔颗粒填料与表面多孔壳填料比较示意图 /strong /span /p p    span style=" font-family: 黑体, SimHei " 注:近年来,液相色谱柱技术发展的非常迅速,这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计,一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱,在一种药物分析方法的开发过程中,如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。 /span /p p    span style=" font-family: 黑体, SimHei " 本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期,作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人,分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的第一部分,详细介绍了液相色谱柱及其填料的种类。仪器信息网后续还将发布该论文其余内容,为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供相关参考。 /span /p p    br/ /p p br/ /p
  • Grabner参展石油产品及方法标准宣贯会
    2022年石油产品及配套试验方法标准和计划宣贯会将于7月20日-23日在浙江宁波举行,奥地利格拉布纳Grabner合作伙伴将携设备参展,欢迎新老朋友们莅临现场进行交流。会议信息会议时间:2022年07月20日会议酒店:宁波开元大酒店酒店地址:浙江宁波鄞州区百丈东路812号会议展品1.中红外汽柴油分析仪单台设备可测试汽油、柴油、航煤共100多个指标,完全符合GB/T33648非法添加物测定。仪器为便携式设计,测试仅仅5min,6ml样品,一键式全自动操作后,即可得到汽油的辛烷值、密度、总芳烃、总烯烃、总氧含量、苯含量、甲醇、乙醇、MTBE、5中非法添加物等80多种组分和性能指标;柴油的十六烷值、十六烷指数、总芳烃、多环芳烃、脂肪酸甲酯、凝点、冷滤点、密度等20多种组分和性能指标;以及航空煤油的10多个指标。该仪器被广泛的应用于成品油的快速出入库,油品质量控制和加油站油品现场抽检工作中。2.全自动微量闭口闪点测定仪该仪器是非常安全的闪点测试仪,内置完整的国内外闪点测试标准,单台设备可测试柴油、航煤、溶剂、电解液、危化品、香精香料等产品。全自动、便携、一键式操作、样品量仅需要1-2ml,测试仅需3-5min,无明火、无刺激性气体等。3.全自动微量饱和蒸气压测定仪内置完整的国内外蒸气压测试标准。单台设备可测试汽油、航煤、原油、液化石油气、电解液及溶剂等产品。全自动、便携、一键式操作、样品量仅需要1ml,测试仅需5min,无需额外配置冷却设备等。4.全自动微量馏程测试仪微量馏程测试仪,便携式设计,样品量仅仅需要6ml,测试时间仅仅15min,没有任何易碎的玻璃器皿,具有非常高的安全性等。关于奥地利格拉布纳成品油快检车从2003年起,奥地利格拉布纳就已经开始全球销售快检车(燃油移动检测车)到欧洲、北美州等各国家。并逐步扩大到南美洲、非洲、中东以及东南亚国家以及我们中国。截至目前,奥地利格拉布纳总计已销售200多套快检车至全球各地,配备超过600套奥地利格拉布纳Grabner快检设备。奥地利格拉布纳仪器公司奥地利格拉布纳仪器公司(Grabner)是世界专业的石油石化产品检测仪器仪表制造厂商。总部位于美丽的音乐之城维也纳(奥地利)。奥地利格拉布纳仪器公司(Grabner)主要产品有:成品油快速检测车、微量闭杯闪点测试仪、微量蒸气压测试仪、中红外汽油柴油分析仪和微量馏程测试仪。同时公司还提供了中红外润滑油润滑脂分析仪、润滑脂低温流动性测试仪。
  • 中石化硫含量已达欧洲标准 中海油硫含量相对最高
    中国雾霾笼城,机动车尾气排放被指为元凶之一,低劣的油品也备受指责。   为提高油品品质,降低环保污染,目前,全国范围内成品油标准正逐步从国Ⅲ过渡到国Ⅳ,对于成品油的质量有了更严格的要求。   汽油生产企业是否已遵循严格标准?谁对PM2.5有更多的“贡献”?   为调查目前国内车用汽油的品质,《消费者报道》在11月送检了中石化、中石油、中海油、中油碧辟和壳牌五个品牌的93#与97#汽油。检测结果显示,五个品牌车用汽油的硫含量均低于国Ⅳ标准限值,其中一些样品的硫含量已达到欧盟标准。   两品牌汽油硫含量较低   根据国Ⅳ车用汽油的标准,93#与97#汽油的硫含量限值均为50ppm。《消费者报道》对10个汽油样品进行检测后发现,五大品牌汽油的硫含量均在标准范围内。   其中,中石化93#汽油的硫含量为4ppm、97#汽油为8ppm 中油碧辟的93#汽油硫含量同样为8ppm(如图)。从结果来看,这两个品牌的3个样品硫含量已达到欧Ⅴ标准(低于10ppm)。此次检测中硫含量最高的为中海油一个93#汽油样品,测得硫含量为32ppm。   此次检测的10个样品中,同品牌产品的93#与97#汽油的硫含量并不一致。汽油中的硫含量与汽油标号是否有必然的关系?   广州市能源检测研究院化验室主任关雎给出了解释:“90#、93#及97#等汽油标号指汽油的辛烷值。”   她表示,汽油的辛烷值代表的是汽油的抗爆性,与汽油的清洁程度没有关联。如果出现两种牌号的油品硫含量不一样,应该与油品的本来品质和脱硫程度有关。此外,硫含量的降低是通过技术实现的,与汽油中是否有添加剂关系不大。   关雎向《消费者报道》记者透露,粤Ⅴ车用汽油标准原定于2013年10月1日实施,此次检测中一些样品的硫含量相对较低,应该是一些企业为了达到粤Ⅴ标准而进行了一定的品质提升。   硫含量为污染控制关键指标   低劣的油品一度被认为是PM2.5的主要来源。车用汽油中硫含量的多寡直接影响着机动车的废气排放程度。因为燃油中的硫会在发动机的排气系统中生成硫酸盐,形成颗粒物并排放到大气中。而硫燃烧后形成的二氧化硫,也是造成大气污染的重要物质。   2011年7月,中国《轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国Ⅲ、Ⅳ阶段)》正式实施。然而,与此排放标准相对应的国Ⅳ车用汽油标准却在2014年才正式全国施行。这也意味着,长期以来较低标准的汽油品质无法对应要求较高的汽车排放标准。反观过去的几次标准修订,汽油标准总是滞后于汽车排放标准。   2014年1月,国Ⅳ车用汽油标准将在全国范围内执行。与目前仍在使用的国Ⅲ标准对比,硫含量有了更加严格的限值要求。在国Ⅲ标准中,汽油的硫含量要求在150ppm(每千克汽油含硫150毫克)以内。国IV阶段则对硫含量限值降低到不超过50ppm。   事实上,国内不同城市使用的车用汽油标准也不尽相同。北京、上海、广州等城市的车用汽油地方标准比国标实行得更快、更严格。2010年8月,广东省开始实行了粤Ⅳ号车用汽油标准。在该地方标准中,硫含量限制为50ppm。而在国Ⅳ汽油标准即将正式施行之际,北京已开始制定推出京Ⅴ车用汽油标准,硫含量的限制将降低为10ppm。这一严格标准将与欧Ⅴ的汽油标准一致。   此次《消费者报道》车用汽油品质检测的10个样品因全部在广州市内购买,因此检测中同时参考国Ⅳ与粤Ⅳ地方标准进行比对。   不过国内一些欠发达的地区,车用汽油的硫含量限值仍在国Ⅲ标准限制内,即为150ppm。   过去对于中国的石油化工企业脱硫技术较低的质疑也不在少数。中石化广州石油分公司党委办副主任高红告诉《消费者报道》记者:“随着石油产品消费量的持续增长,国内原油短缺,原油趋向劣质化,加工难度增大,产品更加清洁化和炼油企业环保压力加大。”   她表示,为保证汽油中的低硫含量,中石化每年在工艺改进、新产品开发方面投入非常大的技术改造,在每个炼厂的生产设备都新装置脱硫加氢技术。   尽管此次检测发现,五品牌汽油的硫含量相对较低,有的已接近国际水平,但业内人士对此也表示了一定的担忧。国家石油石化产品质量监督检验中心闻环博士向记者表示,目前国内汽油的低硫含量是通过调和实现的,但从原料来说,国内外的汽油油品还是存在着一定的差距。此外,她认为标准中对硫含量进行了更严格的限值,但类似烯烃、芳烃等的限制并没改变,实际上这些物质也同样污染大气、对人体有害。
  • 47项化矿金专业检验检疫行业标准通过审定
    近日,化矿金(化工矿产有色金属)专业检验检疫行业标准审定会在银川召开。郑建国、刘丽、梁鸣、章晓氡、蔡延平、陈会明、毛俊、牛增元、魏红兵、欧阳昌俊、陈建国、段文仲、卢利军、李建军、姜莉、刘绍从、林振兴、刘志红、马红岩、周明辉、陈伟、黄光泽、傅志强、闫诚、何湘利、陈俊水、薛屏、房俊卓28位专家组成审定委员会,郑建国担任主任委员。下列47项标准通过审定:   1、木材及木制品中多环芳烃的测定(福建检验检疫局)   2、钢样中高含量钴的测定 离子交换分离电位滴定仪法(甘肃检验检疫局)   3、轻烧镁(菱镁石)中铅,镉,砷,汞的测定(辽宁检验检疫局)   4、香紫苏油中乙酸芳樟酯和芳樟醇含量的测定 气相色谱法(福建检验检疫局)   5、进出口标准橡胶检验方法塑性值(PO)和塑性保持率(PRI)的测定(上海检验检疫局)   6、海上原油检验鉴定规程(深圳检验检疫局)   7、进口液化石油气检验规程 船舱检验(浙江检验检疫局)   8、塑料原料的热稳定性测定 氧化诱导期法(山东检验检疫局)   9、进口散装铜精砂取制样方法(江苏检验检疫局)   10、铁矿中汞含量测定方法 冷原子吸收分光光度法(上海检验检疫局)   11、纺织品中全氟辛烷磺酰基化合物的检测(福建检验检疫局)   12、乙氧氟草醚乳油含量检测(天津检验检疫局)   13、滑石中二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁的测定 X射线荧光光谱法(辽宁检验检疫局)   14、出口碳化硅分析方法 碳化硅含量的测定(辽宁检验检疫局)   15、进出境镁锭及镁制品检验规程(河南检验检疫局)   16、进出口金属材料抽样规程(浙江检验检疫局)   17、金属表面腐蚀扫描电镜鉴定方法(厦门检验检疫局)   18、进口化肥检验规程(天津检验检疫局)   19、进口原油质量评价要求(宁波检验检疫局)   20、进口车用汽油质量评价要求(辽宁检验检疫局)   21、进出口化肥中微量无机阴离子测定方法 离子色谱法(陕西检验检疫局)   22、进口涂料检验规程(宁波检验检疫局)   23、石油产品水分测定 卡式炉法(宁波检验检疫局)   24、微波灰化法测定石油产品灰分(宁波检验检疫局)   25、高效盖草能乳油中精吡氟氯禾灵的测定 HPLC法(天津检验检疫局)   26、塑料高聚物的热失重分析法(TG)一般原则(上海检验检疫局)   27、化学品危险性初筛分类程序规范(上海检验检疫局)   28、有机化学品中碳、氢、氮、硫元素含量的测定 元素分析仪法(浙江检验检疫局)   29、聚乙烯相对分子量和分子量分布的测定 凝胶渗透色谱法(上海检验检疫局)   30、涡轮喷气燃料中萘系烃含量的测定 紫外分光光度法(广东检验检疫局)   31、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯酯含量的测定 红外光谱法(厦门检验检疫局)   32、闪点的测定 改良连续闭杯法(上海检验检疫局)   33、塑料原料及制品中三聚氰胺含量的测定(广东检验检疫局)   34、汽油中含氧化合物、苯、甲苯、C8-C12芳烃和总芳烃含量的测定 GC/FT-IR法(广东检验检疫局)   35、生物柴油中游离甘油和总甘油含量的测定 气相色谱法(广东检验检疫局)   36、挥发性有机液体馏程的测定(宁波检验检疫局)   37、化学品蒸汽压的测定 三级膨胀法(广东检验检疫局)   38、出口水处理用无烟煤滤料(山西检验检疫局)   39、出口石脑油PONA值检验方法(辽宁检验检疫局)   40、出口石脑油PONA值检验方法:汽油和石脑油脱戊烷法(辽宁检验检疫局)   41、出口石脑油PONA值检验方法:石油馏分中烯烃加芳烃含量的测定(辽宁检验检疫局)   42、出口石脑油PONA值检验方法 比折光度法测定饱和烃馏分中环烷烃(辽宁检验检疫局)   43、出口天然鳞片石墨中酸溶铁含量原子吸收测定方法(河北检验检疫局)   44、进出口磷酸铝钙中有效磷的测定(山东检验检疫局)   45、天然气中硫化氢含量的测定 检测管着色长度法(深圳检验检疫局)   46、天然气物理参数表(深圳检验检疫局)   47、进口冰铜的取样及制样方法(湖北检验检疫局)。
  • 第五阶段《车用汽油》国家标准征求意见
    7月1日,国家标准委网站一则《关于征求第五阶段〈车用汽油〉国家标准(报批稿)意见的通知》将备受关注的第五阶段《车用汽油》国家标准修订的进展锁定在征求意见阶段。按照这份通知,第五阶段《车用汽油》国家标准征求意见截止时间为2013年7月22日。   据悉,《车用汽油》国家标准最早发布于1999年,2006年和2011年分别发布了第二版、第三版《车用汽油》标准,本次为第三次修订,完成修订程序后发布的将是这项标准的第四个版本。与2011版标准相比,新版标准正文首页增加了&ldquo 警告&rdquo 内容:&ldquo 如果不遵守适当的防范措施,本标准所属产品在生产、运输、装卸、贮运和使用等过程中可能存在危险。本标准无意对与本产品有关的所有安全问题提出建议。用户在使用本标准之前,有责任建立适当的安全和防范措施,并确定相关规章限制的适用性&rdquo 。   据征求意见稿,修订后的标准,对车用汽油的技术指标提出了更高的要求。而产品分类是能够让消费者直观感受最明显的变化,规定车用汽油(Ⅲ)和车用汽油(Ⅳ)按研究法辛烷值分为90号、93号和97号3个牌号,车用汽油(Ⅴ)按研究法辛烷值分为89号、92号和95号3个牌号,也就是说,按本次修订后的国家标准,车用汽油的牌号为89号、92号和95号3个牌号,同时标准要求加油机和容器都应明确标示产品的名称、牌号和等级(Ⅲ、Ⅳ或V)。   另外一个重要的变化是,修订后的标准要求车用汽油中所使用的添加剂应无公认的有害作用,并按推荐的适宜用量使用。车用汽油中不应含有任何可导致车辆无法正常运行的添加物和污染物。车用汽油中不得人为加入甲缩醛、苯胺类、卤素以及含磷、含硅等化合物。   修订后的标准增加车用汽油(Ⅴ)技术要求和试验方法,对车用汽油产品的标志、包装、运输和贮存及交货验收以及警示说明进行了相应的修订。   征求意见稿建议,新版标准自发布之日起实施,并实行逐步引入过渡期要求。具体建议是,自2014年1月1日和2008年1月1日起,&ldquo 车用汽油(Ⅲ)的技术要求和试验方法&rdquo 和&ldquo 车用汽油(Ⅳ)的技术要求和试验方法&rdquo 规定的技术要求废止。这是标准的表述方法,并不是在兜圈子,业内人士的解读是,到2014年1月1日和2018年1月1日,车用汽油(Ⅲ)和车用汽油(Ⅳ)将不在车用汽油国家标准规范之列。另一项建议,即&ldquo 车用汽油(Ⅴ)技术要求和试验方法&rdquo 规定的技术要求过渡期至2017年12月31日,透露的信息是,到2017年12月31日,全国范围内车用汽油标准,必须达到第五阶段车用汽油国家标准的要求。
  • 法规频出,需求攀升,食品中全氟分析方案你准备好了吗?
    原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼田雪飞 郭藤无处不在的全氟化合物,让你防不胜防全氟/多氟类化合物(PFAS)是一类特殊的人工合成有机化合物,其分子中氟原子全部或部分取代与碳连接的氢原子,因其毒性以及在环境和生物体中的广泛存在而成为全球关注的热点。由于C—F键极高化学键能,使得该类化合物具有强化学稳定性、高表面活性,被广泛应用于食品接触材料、纺织品、不粘锅涂层、阻燃剂等工业和消费品领域中;同时也由于不易降解,且容易通过食物链造成生物体的富集作用,使其成为目前新型的持久性环境污染物。此氟非福,正在侵害你的身体健康各国的研究表明,膳食摄入是人体PFAS暴露的主要途径。全氟化合物可通过饮食、饮水和呼吸等途径进入机体,当它们被生物体摄入后不会在脂肪组织中产生富集,而是与蛋白发生键合后存在于血液中,并在肝脏、肾脏、肌肉等组织中发生蓄积,同时呈现出明显的生物富集性。(点击查看大图)食品中全氟检测大势所趋欧盟从2023年起限制食品中四种“永久化学物质”含量,欧盟委员会的声明说,全氟烷基物质(PFAS)可能对免疫系统、胎儿及婴儿发育以及胆固醇产生负面影响,因为它们的化学成分无法分解,其中全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟辛烷基酸(PFOA)、全氟本甲酸(PFNA)和全氟己烷磺酸(PFHxS) 从2023年起适用新规定:2022年12月7日欧盟委员会发布的 (EU) 2022/2388条例,修订(EC) No 1881/2006 条例,即关于某些食品中全氟烷基物质最大限量。同时,在欧盟饮用水水质指令(DIRECTIVE (EU) 2020/2184)规定,从2021年1月12日起,所有PFAS物质在人类饮用水中的含量不得高于0.5 μg/L,由此也可以看出食品中全氟化合物检测的必然趋势。满足不同需求的解决方案,总有一款适合你!01三重四极杆定量方案● TSQ三重四极杆质谱系列集多种卓越性能于一身,将创新的硬件设计与软件系统融合一体,不仅提高了仪器灵敏度、耐用性和稳定性,而且简单易用,可以帮助专业和非专业级水平的用户获得更高质量的数据,为定量工作提供更高水平的分析效率和性能;● 液质应用团队在TSQ平台上开发了新污染物检测高通量方案,包含抗生素,内分泌干扰物,持久性有机污染物等300多种化合物,其中全氟化合物超过50种,适用于环境及食品中PFAS的检测。(点击查看大图)02高分辨筛查&定量方案● 全新的Thermo Scientific&trade Orbitrap Exploris 高分辨平台,Orbitrap高分辨质谱具有高分辨率、高灵敏度、出色的质量精度和宽动态范围等特点,同时兼具优异的定性和定量功能,是食品安全领域未知残留物的大范围筛查和定性定量分析的最佳平台。1全氟标准品数据库进行靶向筛查的方案TraceFinder靶向筛查全氟数据库:包含化合物中英文名称,CAS No,分子式,离子碎片,保留时间等详细信息(点击查看大图)TraceFinder靶向筛查结果判定策略:从质量误差、保留时间偏差、同位素峰形、特征碎片、二级谱图5个维度评判筛查结果,全氟化合物筛查结果展示如下(点击查看大图)2对筛查结果准确定量的方案Orbitrap高分辨质谱除了具有对未知物分析强大鉴定功能之外,凭借低至百万分率 (ppm) 的质量精度和高质量分辨率,Orbitrap的质量选择性更高,这有助于克服食品复杂组织提取物分析中的基质干扰,减少假阳性,化合物定量上更有优势,且具有多种定量模式可供选择:全氟化合物定量:以PFOA为例,展示不同采集模式的谱图及校正曲线(点击查看大图)PFOA在0.5ppt浓度下色谱图及0.5-80ppt范围校正曲线(点击查看大图)赛默飞特别推荐:全氟化合物检测必备分析包全氟化合物无处不在,存在于管路,流动相等仪器系统中,造成本底干扰,使用EPA推荐配置-PFAS free Kit+捕集柱来隔离背景干扰(点击查看大图)总结食品安全一直是人们关注的焦点话题,赛默飞对于食品安全领域尤为重视,致力于为广大用户群体提供从前处理到分离检测的专业解决方案,解决客户在检测中遇到的困难,助您不再谈氟色变,让您的实验更简单、更高效。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 标准物质如何正确使用?这些问题该注意!
    标准物质是化学分析和成分测量过程中量值传递的载体,对于确保化学测量结果的一致和溯源性具有重要意义,因此被形象地称为“化学砝码”。近年来,国家政策大力扶持计量标准物质的产业发展,如国务院制定的《计量发展规划(2013-2020)》就明确指出,开展基础前沿标准物质研究,扩大国家标准物质覆盖面,填补国家标准物质体系的缺项和不足,因此我国标准物质产业也迎来了快速发展期。2021年,十四五开局之年,标准物质领域将迎来怎样的新机遇?标准物质产业又将如何发展?基于此,仪器信息网特推出专题标准物质:“化学砝码”的现状与未来,为广大业内专家及用户介绍标准物质领域现状及未来发展方向。本期邀请迪马科技聊一聊标准物质该如何正确使用! 一、标准品常见的保存方法• 常温保存:通常用于化学性质比较稳定的标准品,建议保存于干燥阴凉的地方,必要时要避光保存。• +4 ℃冷藏:用于常温下不是很稳定的物质,保存于冰箱冷藏室。• -20 ℃冷冻:用于化学性质不稳定,常温下容易分解的物质,保存于-20℃冷冻室。• -80 ℃保存:一些具有生物活性的物质,需要保存于特定的-80 ℃的冰箱。 对于配制成溶液的标准品的保存大部分的溶液标准物质都是冷藏避光贮存的,使用前于(20±3 ℃ ) 平衡,并摇动均匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用,也可选择一次性制备成中间标准储备溶液保存、使用。对于一些溶质溶解度低,溶液性质稳定的标准溶液,为防止低温下溶质析出,可放置于阴凉干燥的地方室温保存。 对于己经打开使用的标准品如何保存溶液型的产品最好一次性使用完,如果不能一次使用完,建议打开后立即转移到样品瓶密封保存,或一次性制备成中间标准储备溶液,密封好后,冷藏避光保存。固体密封好用封口膜把瓶口包裹,放在温度、湿度均合适(产品 说明书上有)的地方;如果是固体溶解定容后的,将其从容量瓶中移至样品瓶,再将样品瓶置于较大的有盖容器里,放于冰箱中冷冻。液体同样密封好,注意避光,不要经常震动就好,也要注意温度湿度;如果原包装是安瓿瓶的,分装于棕色样品瓶中( 也可根据需要稀释几个梯度保存)。这样保存也是有一定期限的,样品浓度、封存时间等标签要做好。 二、选择标准品还是试剂?标准品的用途是定性或定量。如在色谱中确定检测物的保留时间,建立标准曲线,做内标,以及其他仪器分析中用于定性定量用途的产品,均应购买标准品。除化学标准品外,还有基质标准品或标准物质,用于作为能力验证样品或质控样品等。 三、标准品过期了,可以废物利用吗?按照CNAS 认可准则的要求,过期的标准品是不能用于与检测结果报告的相关检测的。可以这样处理:• 当作废液或者固废统一分类处理;• 用来做内部质量控制;• 对过期标样作一次核查,用新购的标液去定量( 请注意成本考量) ;• 参考一下标准品的理化性质,只要变化不大,可用作回收率试验;• 可用于标准品变化规律的研究;• 在其降解产物响应极弱的前提下,用于色谱分析的峰定性;• 农药做定性分析和快速筛查用;• 实验室内部用来做摸索实验条件用,优化参数。 四、标准品的运输条件相对于长期保存的条件,运输过程由于时间比较短,所以运输条件相对来说要求没有保存条件那么严格。合格的标准品都是经过短期稳定性检验的,短期稳定性检验的条件要比一般的运输条件苛刻。长期保存条件为常温和+4 ℃的标准品都可以在常温条件下运输,-20 ℃保存的标准品在运输时可以放入冰袋来降低温度,而-80 ℃保存的物质则需要在运输时加入干冰。但是干冰的有效时间只能维持1 天左右,所以这类型的物质不适合于长途运输。 五、关于溶剂的选择甲醇、乙腈、丙酮——用于GC、HPLC 均可环己烷、正己烷、异辛烷——基本只用于GC 检测互溶性——丙酮是很好的中间过渡溶剂 六、是否可以将瓶中产品全部溶解,按照产品规格计算?除非特别说明,所有供应商提供的产品规格均不是精确规格,而是指不少于相应质量或体积。如规格100 mg,是指产品不少于100 mg ;规格1 mL,安瓿瓶所装产品通常为1 mL。所以,除特别说明,请用户务必先对产品进行称量,在标准曲线浓度计算中使用实际称量数值。溶剂选择:请客户根据已有的方法或者物质的相关理化性质选择合适溶剂。不适当的溶剂可能造成无法溶解或者产品降解。如果没有参考资料可以用于确定溶剂,请联系我们,我们将与厂家联系看能否提供相关信息供您参考。 七、对少量标准品的称量及溶解方法当样品量非常少时,如何从瓶子中获取所有的纯物质?特别是某些标准品由于非常昂贵,厂商只能以非常小的包装提供给客户,如1 mg,5 mg,10 mg 等。此时,客户拿到产品时可能会觉得瓶子是空的,这种情况是由于粉末状的物质会分散在瓶壁和盖子上,而液体状物质会在瓶壁形成一层可能看不见的液层。客户可根据具体的实际情况,按照以下操作来获取瓶内所有产品:(1) 擦拭瓶外壁和盖子,等其晾干。(2) 称量整个瓶子( 等到天平读数稳定),记录数据,精确至0.1 mg。(3) 用合适的溶剂( 能溶解产品并容易挥发) 将瓶内的产品转移到容量瓶中。荡洗瓶盖和瓶内壁数次并都转移到此容量瓶中。(4) 中等加热或者氮吹使瓶外壁和内壁干燥。(5) 在同一台天平上称量空瓶连盖的重量,精确至0.1 mg。(6) 两次称量差值即为容量瓶内溶解的产品量。(7) 用溶剂定容至容量瓶刻度,即可计算所配溶液的浓度。 八、标准品如何进行期间核查首先需要明确的是期间核查并没有标准规定,所以期间核查的方式可根据客户自身的经济和技术条件灵活掌握。(1) 最简单的期间核查:检查标准物质的标签、证书及包装的完整性,核查标准物质的有效期及保存条件,核查标准物质的状态(包括颜色、粉末、结晶等)。(2) 对于自己制备的相关储备液,由于没有相关的稳定性和均匀性数据,所以要重点关注量值变化,可利用质量控制图进行趋势分析,也可以通过上下批次的量值比对等方法进行考察。(3) 期间核查的频次:对于预期稳定的标准物质( 比如有机氯农药),可以放宽期间核查的频次;对于预期不稳定的标准物质( 比如维生素类),要求加大审核频次,甚至要求每次进行核对。可参考《CNAS CL01 检测和校准实验室能力认可准则》中涉及标准物质期间核查的描述。 关于迪马科技:迪马科技的xStandard® 标准品的产品优势为:xStandard® 品牌创立于2007年,标准品种类丰富,含有实验室常用的单标及混标,涉及食品、环境、制药、化妆品、纺织品、石油化工等行业。迪马科技紧密跟踪最新国家标准、环境标准、行业标准等法规,及时定制相应的xStandard® 混标。xStandard® 混标严格符合标准中组分、溶度、溶解溶剂的要求,极大节省了分析工作者配制混标的时间,同时提高了分析工作者配制混标的准确度。另外,迪马科技还可根据用户的个性化需求提供混标的定制服务。xStandard® 化学标准品特点:• 农药、兽药、食品添加剂等实验室常用标准品• 紧密跟踪最新法规需求• 长期严格验证兼容性和稳定性• 全面仔细的原料控制程序• 全部去活的玻璃器皿• 详尽的分析证书(COA)• 种类齐全的单标或混标• 更为人性化的小包装量,利于保存,节约成本供稿:迪马科技
  • 第五阶段车用汽油国家标准发布实施
    12月18日,国家质检总局和国家标准委发布了《车用汽油》强制性国家标准。与第四阶段车用汽油国家标准相比较,该项标准最大的看点是三降低两调整一增加,即降低了硫、锰和烯烃的含量,调整了蒸汽压和牌号,增加了密度限值。标准自发布之日起实施,自2018年1月1日起全国范围内供应第五阶段车用汽油。   据介绍,这项标准是根据2013年2月6日国务院常务会议对油品质量升级工作的要求,为落实国务院《大气污染防治行动计划》,由国家质检总局、国家标准委组织制定,并经与国家发改委、财政部、工信部、环保部、商务部、国资委、工商总局、能源局等部委协调,确定于2013年12月18日发布实施。标准的发布实施将有利于促进我国车用汽油质量的整体提升,有助于减少机动车排放污染物,新车氮氧化物和颗粒物的排放可分别减少25%和80%,在用车的排放整体上可减少10%~15%。这项标准对保护环境,改善空气质量具有重要的意义。   标准规定了第五阶段车用汽油的术语和定义、产品分类、要求和试验方法、取样、标志、包装、运输和贮存及标准实施时间等内容,由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会组织专家经过试验验证,参考欧洲标准起草。其技术指标是在征求环保、汽车和石化行业意见以及网上广泛征求社会各界意见的基础上最终确定的。   硫含量是车用汽油中最关键的环保指标,为进一步提高汽车尾气净化系统的能力,减少汽车污染物排放,标准将硫含量指标限值由第四阶段的50ppm降为10ppm,降低了80%。   锰对人体健康具有潜在风险,对车辆排放控制系统也会产生不利影响,标准采取预防的原则,将锰含量指标限值由第四阶段的8mg/L降低为2mg/L,并禁止人为加入含锰添加剂。   由于降硫、禁锰引起的辛烷值减少,以及我国高辛烷值资源不足,结合我国炼油工业的实际,将第五阶段车用汽油牌号由90号、93号、97号分别调整为89号、92号、95号 同时考虑汽车工业发展的趋势,在标准的附录中增加了98号车用汽油的指标要求,如果企业生产和销售98号车用汽油,则必须符合附录中的指标要求。   为防止冬季因蒸气压过低而影响汽车发动机冷启动性能,导致燃烧不充分、排放增加,冬季蒸气压下限由第四阶段的42kpa提高到45kpa 为进一步降低汽油中挥发性有机物质(VOCs)的排放,减少大气污染,夏季蒸气压上限由第四阶段的68kpa降低为65kpa,并规定广东、广西和海南全年执行夏季蒸气压。   降低烯烃含量是为了进一步降低汽油蒸发排放造成的光化学污染,减少汽车发动机进气系统沉积物,烯烃含量由第四阶段的28%降低到24%。   标准首次规定的车用汽油的密度指标为20℃时720~775kg/m3,这是为了进一步保证车辆燃油经济性相对稳定。   据了解,第五阶段车用汽油国家标准的制定既考虑了我国当前和今后一个时期大气污染防治和空气质量改善的迫切要求,也考虑了我国车用汽油产品生产、储运和使用的现状,以及油品生产企业的技术改造和汽车排放控制技术的需求,主要指标与欧洲现行标准水平相当,满足了我国第五阶段汽油车污染物排放标准的要求。据测算,标准实施后将大幅减少车辆污染物排放量,预计在用车每年可减排氮氧化物约30万吨,新车5年累计可减排氮氧化物约9万吨。
  • “调和汽油”竟然符合国家标准
    加油后车子还没劲、抛锚?在山东省东营市、滨州市许多不法厂商调和各种石化原料,&ldquo 调和汽油&rdquo 年产量达五六十万吨,而且还符合国家标准,加油站默许直接加到咱消费者的车里。&ldquo 调和汽油&rdquo 含甲缩醛,易造成汽车线路漏油,还会挥发有害气体。   &ldquo 调和汽油&rdquo 看上去和正常的汽油没有什么两样,每吨售价4500元左右,比相同标号汽油的售价便宜了近2000元。   这里生产的&ldquo 93号汽油&rdquo 是把一部分90号的汽油配上大量的石脑油、芳烃等各种化工原料简单混合而成。   现行的汽油国家标准中规定,只要通过辛烷值、硫含量、苯含量等十几项检测标准就判定为合格的汽油,至于汽油里具体含有什么样的成分,并不在标准的检测范围之内,这就为&ldquo 调和汽油&rdquo 生产厂家带来了可乘之机。   甲缩醛是一种无色易挥发可燃液体,主要用于生产杀虫剂、皮革和汽车上光剂等,是现行的车用汽油国家标准中不得添加的有害物质。   虽然在汽油国家标准中要求不得添加甲缩醛,但是甲缩醛却不在检测范围之内。一位甲缩醛生产企业的销售人员告诉记者,各种调合油厂成为了他们的主要客户。甲缩醛对橡胶有溶胀作用,就会使线路漏油,这会带来一些安全隐患。
  • 乳品新国标被指全球最差标准
    中国乳品新标准争论焦点   新国标被指偏向常温奶 导致巴氏杀菌鲜奶市场占有率不足20%   对乳品新国标的质疑声再在业内响起。据报道,日前,广州市奶业协会理事长王丁棉反映中国乳业行业标准被个别大企业绑架,是全球最差标准。   据悉,导致争议再度升温的仍然是卫生部去年敲定的乳业新国标中,原奶细菌数允许最大值为每毫升200万个,而此前的标准是50万个。王丁棉昨日对本报说,新国标过于偏向常温奶,已经导致巴氏杀菌鲜奶在我国液态奶中所占份额连20%都不到。   反方:应逐渐恢复巴氏鲜奶的主导地位   王丁棉说,由于巴氏杀菌鲜牛奶需要的奶源质量很高,而新国标对原奶细菌数如此宽松显得过于偏向常温奶,这导致巴氏奶目前在我国液态奶中所占的份额连20%都不到。   王丁棉说,目前全国性的乳业巨头都是以常温奶为主打,“这些巨头普遍没有自己的奶源,在他们的游说下,上午专家设定好的新国标下午就被有关部门推翻了。”他说,国家应给予政策及经济扶持,逐渐恢复巴氏鲜奶的主导地位。   正方:可维护我国奶业稳定发展   在去年,《生乳》国家标准中将生鲜奶源的蛋白质含量从原来的2.95%下调至2.8%,细菌总数从50万个落菌单位上调至200万个落菌单位,这是业内人士质疑的两大热点。   卫生部的辩护称,目前我国奶牛小规模散养比例较高,100头以上规模养殖比例仅为23.1%,5头以下比例为32.4%,这种小规模养殖的现状短期内难以改变,而养殖水平低造成生鲜乳菌落总数相对较高。   按卫生部的解释,设置菌落总数的指标符合“我国发展实际”,能够保护大量中小规模奶农的利益,维护奶业稳定发展,但是仍然鼓励企业设置菌落总数分级收购标准,引导奶农标准化规模养殖。   专家视点   不如由国标改为企业标准或行业标准   黑龙江省乳品工业研究所郦韬珉指出,与其将就乳品新国标,还不如由国家标准改为企业标准或行业标准(由专业委员会审核),以减少负面影响和降低损失。
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