亚甲基丁内酯含

摘要： 目的 建立清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4.6mm×150mm，5μm）；流动相：甲醇-水（55：45）；流速1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：250nm。结果：对清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量测定。 穿心莲内酯在9.25～92.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。平均加样回收率为97.19% RSD为1.65% （n=6） 脱水穿心莲内酯在14.25～142.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)。平均加样回收率为95.51% RSD为1.25% （n=6）结论 该方法操作简便，结果可靠，可用于清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定。 清火片的组成成分主要有穿心莲、桅子、麦冬等。功效主治：清热解毒，凉血消肿。用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛、发热、牙痛、目赤。为了进一步控制药品质量，我们对其中的穿心莲中的有效成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行了含量测定，以期为后续进一步研究奠定基础！关键词：HPLC；清火片；穿心莲内酯 ；脱水穿心莲内酯1.1 仪器 岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-M20A检测器， LCsolution色谱工作站， Metteler AB265S（0.01mg）；Sartorius BS124S（0.1mg）)，必能信超声波清洗器(必能信超声有限公司)1.2 试药 穿心莲内酯对照品（批号 110797-200307）、脱水穿心莲内酯对照品（批号：110854-200306），均购自中国食品药品检定研究院；乙腈(色谱纯)；甲醇(色谱纯)；其它试剂均为国产分析纯，蒸馏水自制。2 实验方法与结果2.1 色谱条件与图谱 色谱柱: Kromasil C18柱（4.6mmx150mm，5um）； 检测波长：250nm； 流速：1.0ml.min-1； 流动相：甲醇-水（55：45）； 柱温：35℃。2.2 溶液制备2.2.1对照品溶液 取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 分别含0.10mg和0.08mg 的混合溶液，即得。2.2.2供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，取约0.5g，精密加入甲醇50ml,称定重量，超声处理30min ,再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。2.3 线性关系考察 精密量取各对照品溶液，制得5个系列不同浓度的对照品溶液，各取10微升依次进样，按上述色谱条件测定峰面积，以对照品峰面积Y为纵坐标，浓度X(mg·mL )为横坐标，绘制标准曲线，结果表明穿心莲内酯 在穿心莲内酯在9.25～92.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。脱水穿心莲内酯在14.25～142.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)2.4精密度试验 精密吸取同一供试品溶液，重复进样6次，计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品 峰面积的RSD分别为0．5％ 和1．4％ 。2.5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液，分别于0，2，4，8，16，24 h测定，结果表明：穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品在24 h内稳定，RSD分别为1．2％ 和1.6％ 。2.6 重复性实验 取同一批次的清火片平行6份，制成供试品溶液，在上述色谱条件下分别进行HPLC分析，计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品峰面积的RSD分别为1．6％和1.4％ 。2.7 回收试验 取同一批清火片，约取0.25g，共计6份，精密称定，按上述色谱条件进样测定，用回归方程计算回收率。2.8 样品含量测定 取3个批号的清火片，配制成供试品溶液，在上述色谱条件下进行测定，穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品的含量，结果见表。样品编号穿心莲内酯（mg/片)20150629 0.23201411030.28201502160.31样品编号脱水穿心莲内酯（mg/片)20150629 1.03201411031.09201502161.12http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312309_563830_1839779_3.png 图1 脱水穿心莲内质的HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312313_563832_1839779_3.png 图2 穿心莲内酯的HPLC图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312311_563831_1839779_3.png 图3 样品的HPLC图谱3.结果与讨论（1）分别考察了超声、加热回流等不同提取方式，发现超声和加热回流提取效果差不多，考虑到操作简便，故采用了超声提取的方法。（2）我们分别采用了 甲醇-水 乙腈-水 甲醇-磷酸水系统进行梯度洗脱，发现250nm下，甲醇-水系统基线较为平整，且完全达到基线分离。（3）本文所建立的HPLC法能测定清火片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量，方法简单，快速。（4） 本文对三批样品进行了含量测定，为清火片的进一步研究及质量控制提供科学依据。

银杏酮酯中萜类内酯的含量测定方法学试验（新手上路） 根据相关文献资料，银杏酮酯中的萜类内酯含量测定方法主要有薄层扫描法、高效液相色谱法、差示检测法、ELSD法等。萜类内酯在紫外吸收较弱，极少量的黄酮杂质能严重干扰测定，紫外检测器检测较为困难，示差检测器灵敏度、稳定性和选择性相对较差。参照中国药典2005年版一部及目前大多数国家标准中多采用ELSD法测定萜类内酯的含量。方法学研究内容如下：1.主要仪器与试药SPD-10AP输液泵（日本岛津公司）；ELSD2000蒸发光散射检测器（美国奥泰Alltech）；SK3300H型超声清洗器（上海科导KUDOS）；乙腈（色谱纯）；四腈呋喃（色谱纯）；水（重蒸水）；其它试剂均为分析纯。银杏内酯A对照品、银杏内酯B、银杏内酯C及白果内酯（中国药品生物制品检定所提供）。2.对照品溶液的制备取在五氧化二磷干燥减压干燥器中放置过夜的白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C对照品分别约为5.0mg、5.0mg、3.0mg和2.0mg，精密称定，置同一10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C分别为0.5mg/ml、0.5mg/ml、0.3mg/ml和0.2mg/ml）。3.试验条件的选择(1) 仪器条件流速：1.0ml.min-1，柱温：35℃，漂移管温度：115℃，氮气流速：3.0L/min。(2) 流动相的选择先后比较了正丙醇-四氢呋喃-水（1：15：84）、乙腈-四氢呋喃-水（1：1：6）、乙腈-四氢呋喃-水（11：11：78）。结果以乙腈-四氢呋喃-水（[font=Times

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911082356_182710_1610969_3.jpg[/img]二甲基亚砜　　基本信息　　英文名 Dimethyl sulfoxide 　　别名 Dimethylsulfoxide Methyl sulfoxide Sulfinylbis (methane) DMSO 　　产品名称 二甲基亚砜 　　分子式 C2H6OS 　　分子量 78.12 　　CAS 登录号 67-68-5 　　EINECS 登录号 200-664-3 　　FEMA 登录号 3875 　　物理化学性质　　密度 1.1 　　熔点 18.4-19.0°C 　　沸点 189°C 　　折射率 1.477-1.48 　　闪点 95°C 　　⒈概述　　二甲基亚砜（DMSO）是一种含硫有机化合物，分子式为（CH3）2SO，常温下为无色无臭的透明液体，具有吸湿性的可燃液体，既有高极性，高沸点，非质子，于水混溶的特性，毒性极低，热稳定性好，能溶于乙醇，丙醇，苯和氯仿等大多、数有机物，被誉为“万能溶剂”。　　二甲基亚砜广泛用作溶剂和反应试剂，特别是丙烯腈聚合反应中作加工溶剂和抽丝溶剂，作聚氨酯合成及抽丝溶剂，作聚酰胺，聚酰亚胺和聚砜树脂的合成溶剂，以及芳烃，丁二烯抽提溶剂和合成氯氟苯胺的溶剂等。除此之外，在医药工业中二甲基亚砜还有直接用作某些药物的原料及载体。二甲基亚砜本身有消炎止痛，利尿，镇静等作用，亦誉为“万灵药”，常作为止痛药物的活性组分添加于药物之中。

【作者中文名】朱宁江; 蒋云根; 邵卫中;【作者英文名】ZHU Ning-jiang; JIANG Yun-gen; SHAO Wei-zhong（Pharmacy Department; Jiangxi Provincial Corps Hospital of Chinese People s Armed Police Force; Nanchang 330001）;【作者单位】武警江西省总队医院药剂科; 武警江西省总队医院药剂科 南昌;【摘要】目的建立HPLC测定穿黄消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法色谱柱为Dikma Di-amonsil C18柱(4.0 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(50∶50)为流动相,脱水穿心莲内酯检测波长254 nm、穿心莲内酯检测波长为225 nm;采用外标法定量。结果穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的线性范围内分别为2.928~146.4μg.mL-1和5.98~299μg.mL-1,相关系数r均为0.999 9;回收率分别为101.82%(RSD=2.2%)和97.52%(RSD=2.4%)。结论本方法操作简便、重现性好,适合于本制剂的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061342_381857_2379123_3.jpg

作者：谭亮; 张琦; 范旭航; 陈晓辉; 钱忠直; 毕开顺; 贾英;（沈阳药科大学药学院; 沈阳药科大学中药学院; 国家药典委员会;）摘要：目的建立同时测定旱芹中东莨菪内酯和滨蒿内酯含量的高效液相色谱法,并考察旱芹中这2种成分的含量与产地、采收期的关系,为旱芹药材的质量控制提供依据。方法色谱柱:Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(32∶68,v/v),流速:1.0mL.min-1;检测波长:340nm,柱温:35℃。结果东莨菪内酯和滨蒿内酯的浓度分别在0.510 0～10.20μg.mL-1(r=0.999 4)、0.537 5～10.75μg.mL-1(r=0.999 2)与峰面积呈良好的线性关系(n=6),平均回收率(n=9)分别为95.1%、96.4%。结论该方法操作简便,结果准确,重复性好,可作为旱芹中香豆素类成分的质量控制方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061040_381722_1606903_3.jpg

【作者】 毋福海； 李光喜； 梁汉明； 张育强；【Author】 WU Fu-hai,LI Guang - xi, LIANG Han - ming,ZHANG Yu - qiang( Guangdong College of Pharmacy, Guangzhou 510224, China)【机构】 广东药学院； 广东药学院 广东广州 510224； 广东广州 510224； 广东广州 510224；【摘要】 目的 建立测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil-C18柱,甲醇-水(70∶30)为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长225 nm,柱温为室温。结果 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为96.6％、96.8％,分析方法精密度(RSD)分别为1.83％和1.50％(n=6)。结论 所用方法简便、准确,能有效地控制该制剂的质量。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301728_380646_2379123_3.jpg

【作者中文名】陈正收; 周应军; 胡达; 徐瑾; 曾光尧;【作者英文名】CHEN Zheng-shou1; 2; ZHOU Ying-jun2; HU Da1; XU Jin2; ZENG Guang-yao2（1.Hunan Jinsha Pharmaceutical CO.; LTD.; Changsha 410007; 2.College of Pharmacy; Central South University; Changsha 410013）;【作者单位】湖南金沙药业股份有限公司; 中南大学药学院; 中南大学药学院 长沙;【摘要】目的建立高效液相色谱法测定调经活血片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量方法。方法Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(65∶35);检测波长:225 nm。结果木香烃内酯和去氢木香内酯的平均回收率分别为101.6%和98.4%,RSD(n=6)分别为2.34%和2.27%。结论方法简便、准确,可作为调经活血片的定量控制方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061327_381850_2379123_3.jpg

【作者】 徐嵬； 杨秀伟；【Author】 XU Wei,YANG Xiuwei (State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs,Department of Natural Medicines,School of Pharmaceutical Sciences,Peking University,Beijing 100191,China)【机构】 北京大学药学院天然药物学系天然药物及仿生药物国家重点实验室；【摘要】 目的:建立HPLC测定穿心莲内酯原料药含量的方法。方法:选用Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相甲醇-水(60∶40),流速1.0 mL.min-1,检测波长为225 nm。结果:穿心莲内酯在0.5~5.0μg线性关系良好(r=1.000),低、中、高3浓度的平均加样回收率分别为99.1%,99.5%,100.8%(n=3)。结论:本方法简便、精确且准确,可用于穿心莲内酯原料药的质量控制。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131355_383478_2379123_3.jpg