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棉子糖五水合物

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  • 广州能源所用原位拉曼测量技术揭示气体水合物中气体分子特性 | 前沿用户报道
    供稿:周雪冰成果简介中国科学院广州能源研究所天然气水合物重点实验室近期发布最新研究成果,利用高压原位拉曼测量技术成功获得了多种水合物形成/分解过程的原位拉曼图,揭示了气体水合物中气体分子的吸附和扩散特性。相关成果已在Energy Fuels, J. Phys. Chem. C, Chemical Engineering Journal, scientific reports等期刊上发表。背景介绍气体水合物是在一定压力和温度条件下在气-水混合物中自然形成的冰状固体化合物。在气体水合物晶体中,水分子依靠氢键相互结合在一起形成笼状晶格,而气体分子作为客体分子分布在晶格中并对水其稳定作用。例如,天然气水合物是人们在自然环境中发现的一类常见的笼状水合物,在科学和工业领域有着广泛的创新应用,有研究者就利用在海洋下形成的气体水合物来封存烟气中的二氧化碳。图1 气体水合物的三种主要的晶体结构。结构I(sI),通常由较小的客体分子(0.4–0.55nm)形成,是地球上最丰富的天然气水合物结构;结构II(sII),通常由较大的客体分子(0.6–0.7nm)和结构H(sH)形成,通常需要小分子和大客体分子形成。气体水合物的水合物热力学和动力学特性会直接受两种因素的影响:水合物中的气体种类、气体对水合物笼型结构的占有率。这也是气体水合物表征的重点。然而,由于晶体生长的环境条件比较苛刻,常规测量手段难以对上述表征重点直接观测。拉曼光谱能够根据气体水合物中客体分子的拉曼光谱特征峰和特征峰的峰面积来确定气体水合物的晶体结构,以及定量计算不同笼型结构中气体的孔穴占有率。近年来,耐低温高压的拉曼辅助测量装置的研发成功,水合物原位测量技术得以应用,这为研究气体水合物的形成/分解/置换等晶体结构的动力学行为提供了重要的研究途径。图文导读广州能源所天然气水合物重点实验室采用共聚焦拉曼光谱仪和原位拉曼光谱测量装置对甲烷、二氧化碳及其混合气体水合物的形成、分解和置换过程进行了测量和分析。实验中使用HORIBA LabRAM HR拉曼光谱仪,配备有开放式显微镜系统和高精度三维自动平台及Linkam BSC型冷热台,冷热台采用液氮冷却。图2 原位拉曼光谱测量装置1. 纯CO2、烟气和沼气中水合物的形成过程在271.6K温度下,以2800~3800cm-1的水分子拉曼特征峰为参考,对水合物相中气体的拉曼峰进行了表征和归一化。结果表明,水合物的形成过程首先是不饱和水合物核的形成,然后是气体持续吸附。在三种水合物形成过程中均发现,水合物核中的CO2浓度仅为对应饱和状态时的23-33%。在烟气合成水合物过程中,N2水合物相中的浓度在晶核形成时就达到饱和状态。在沼气合成水合物过程中,CH4和CO2分子会发生竞争吸附,而N2分子在水合物形成过程中几乎不发生演化。研究认为N2和CO2等小分子在水合物晶核形成过程中更为活跃,而CO2分子则在随后的气体吸附过程中发生优先吸附。[1]图3 271.6K下通过原位拉曼测量方法观察到的CO2、N2和CH4的特征峰图4 纯CO2水合物生长过程中的原位拉曼光谱。(a)CO2分子在水合物和气相中的拉曼特征峰 (b)水分子的拉曼特征峰2. CO2-CH4置换过程在273.2~281.2 K温度范围内对气态CO2置换CH4的过程进行了多尺度研究,并根据测量结果对基于气体扩散理论的水合物置换动力学模型进行了修正。原位拉曼测量发现,水合物大笼和小笼中的CH4连续下降,没有显著波动,这表明CH4的置换反应并非先分解再生成的过程。800小时的测量结果表明,置换过程首先是快速表面反应,随后是缓慢的气体扩散。温度的升高能有效提高水合物相的气体交换速率,增强水合物相的气体扩散。修正后的水合物置换反应动力学模型揭示了水分子的迁移率是限制了置换反应速率的主要因素。[2]图5 置换过程中CH4在水合物大笼和小笼中的比例变化图6 CO2置换水合物中CH4的原位拉曼光谱图7 水合物CO2-CH4置换反应机理示意图3. CH4-CO2混合气体水合物的分解过程对CH4-CO2混合气体水合物的分解过程进行了原位拉曼光谱测量并与纯CH4和纯CO2水合物的熔融过程进行了对比分析。研究结果发现,混合CH4-CO2水合物的晶体结构为Ⅰ型结构,且不随气体浓度的改变而发生变化。分解过程中,气体在水合物大笼和小笼中的特征峰强均会下降,同时峰面积之比始终保持稳定,表明水合物晶体以晶胞为单位解离。水合物晶体的分解时间具有随机性,与水合物粒子的多晶性质一致。有趣的是,在含有CH4的水合物中,水合物相中CH4和CO2的拉曼特征峰在水合物分解过程中出现了短暂的连续上升,表明位于样品颗粒内部的水合物发生了气体迁移扩散,这种现象的产生可以归因于水合物在样品颗粒内部的部分分解和“自保护”效应。[3]图8 CH4-CO2混合气体水合物在253K常压环境下分解过程的原位拉曼光谱图9 CH4(大笼: 2906cm-1)和CO2的在水合物中的特征峰(1383cm-1)随水合物分解的变化曲线。根据时间零点拉曼峰的强度,峰被归一化。总结展望拉曼光谱与表面增强拉曼光谱都是是非常强大的分析手段,凭借快速获取样品表面光谱信息的能力,拉曼测量技术在天然气水合物等矿物学领域颇受青睐。据了解,在接下来的研究中,天然气水合物重点实验室将应用原位拉曼测量技术对天然气水合物在多孔介质和添加剂等复杂环境中的反应动力学过程展开研究,以进一步揭示它的形成/分解/置换过程的动力学机理。中国科学院天然气水合物重点实验室简介中国科学院天然气水合物重点实验室是国内天然气水合物研究的重要基地。重点研究天然气水合物的物理化学性质、生长动力学、生成/分解过程等相关基础问题以及水合物开采、天然气固态储运、天然气水合物管道抑制、二氧化碳捕集与封存。联系作者周雪冰 Phone: 15002016003仪器推荐工欲善其事,必先利其器。本实验中全程使用了HORIBA LabRAM HR拉曼光谱仪进行原位拉曼光谱测量。作为升级版,LabRAM HR Evolution 高分辨拉曼光谱仪在保留了LabRAM HR所有性能的同时,实现了高度自动化。配备科研级正置/ 倒置显微镜,可实现UV-VIS-NIR 全光谱范围拉曼检测。焦长达到800mm,具有超高的光谱分辨率和空间分辨率。LabRAM HR Evolution 高分辨拉曼光谱仪如果您对上述产品感兴趣,欢迎扫描二维码留言,我们的工程师将会及时为您答疑解惑。文献信息[1] Zhou, X., Zang, X., Long, Z. et al. Multiscale analysis of the hydrate based carbon capture from gas mixtures containing carbon dioxide. Sci Rep 11, 9197 (2021). 文章链接:https://doi.org/10.1038/s41598-021-88531-x[2] Xuebing Zhou, Fuhua Lin, and Deqing Liang. Multiscale Analysis on CH4–CO2 Swapping Phenomenon Occurred in Hydrates. The Journal of Physical Chemistry C 2016 120 (45), 25668-25677. 文章链接:https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.jpcc.6b07444[3] Xuebing Zhou, Zhen Long, Shuai Liang et al. 1. In Situ Raman Analysis on the Dissociation Behavior of Mixed CH4–CO2 Hydrates. Energy & Fuels 2016 30 (2), 1279-1286. 文章链接:https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.energyfuels.5b02119[4] Xuebing Zhou, Deqing Liang, Enhanced performance on CO2 adsorption and release induced by structural transition that occurred in TBAB26H2O hydrates, Chemical Engineering Journal, Volume 378, 2019, 122128, ISSN 1385-8947,文章链接:https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1385894719315220?via%3Dihub
  • 中科院水合物中心与美国家实验室合作研究
    中科院网站报道:应美国Lawrence Berkeley国家实验室的邀请,中科院可再生能源与天然气水合物重点实验室博士李刚和苏正于8月2日起程到美国Lawrence Berkeley国家实验室地球科学部开展为期三个月的合作研究,并于11月1日顺利返回广州。   在美期间,李刚和苏正与该实验室George Moridis教授和Keni Zhang博士合作开展了南海北部陆坡天然气水合物开采潜力数值模拟研究,同时进行了深入的学术交流活动。此次合作研究是前期双方达成共识的基础上开展合作研究和交流的第一步。李刚和苏正采用美国Lawrence Berkeley国家实验室开发的TOUGH+Hydrate数值模拟软件分别对2007年成功取样的南海北部神狐海域SH2站位和SH7站位海底天然气水合物藏进行了开采潜力的数值模拟研究。数值模拟过程中主要采用降压法和注热法相结合的开采方法,对垂直井和水平井开采海底天然气水合物的异同进行了比较,根据现有的海底水合物实地数据对井口产气产水速率进行了评价,并对海底沉积物的渗透率、水合物饱和度、海底温压条件以及盖层情况进行了参数敏感性分析,比较全面地评价了神狐海域天然气水合物藏的开采前景。合作研究期间,两人分别完成了题为Evaluation of Gas Production Potential from Marine Gas Hydrate Deposits in the Shenhu Area of the South China Sea: Depressurization and Thermal Stimulation Methods和Numerical Investigation of Gas Production Strategy for the Hydrate Deposits in the Shenhu area的学术论文。   合作结束后,重点实验室副主任吴能友和George Moridis教授就未来双方进一步合作的方式、方向和内容进行深入讨论。
  • 科技部批准建设天然气水合物等企业国家重点实验室
    p style=" text-align: center " strong 科技部关于批准建设天然气水合物、认知智能2个企业国家重点实验室的通知 /strong /p p style=" text-align: center " 国科发基〔2017〕386号 /p p   国务院国有资产监督管理委员会、安徽省科技厅: /p p   企业国家重点实验室是国家创新体系的重要组成部分,主要任务是面向战略性新兴产业和行业发展需求,以提升企业自主创新能力和核心竞争力为目标,开展基础和应用基础研究及共性关键技术研发,研究制定国际标准、国家和行业标准,聚集和培养优秀人才,引领和带动行业技术进步。 /p p   为进一步完善企业国家重点实验室布局,科技部启动天然气水合物、认知智能企业国家重点实验室的建设工作。根据专家评审结果,经研究,现决定批准建设“天然气水合物国家重点实验室”、“认知智能国家重点实验室”2个实验室(名单见附件)。 /p p   请你们抓紧组织实验室依托单位编制《企业国家重点实验室建设与运行实施方案(2018 2022年)》 按照《依托企业建设国家重点实验室管理暂行办法》(国科发基〔2012〕716号)的规定和要求,落实有关政策和建设经费,组织相关单位凝练实验室发展目标、明确主要研究方向和重点、组织科研队伍、引进和培养优秀人才、完善和提升实验研究条件、建立“开放、流动、联合、竞争”的运行机制,做好企业国家重点实验室建设与运行管理工作。 /p p   特此通知。 /p p   附件:批准建设的企业国家重点实验室名单 /p p style=" text-align: right " 科 技 部 /p p   附件 /p p style=" text-align: center " strong 批准建设的企业国家重点实验室名单 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 001.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/e5e38231-dfe9-46f0-838b-820c434027ca.jpg" / /p p & nbsp /p
  • Picarro | 基于Picarro G2201-i碳同位素分析仪研究天然气水合物释放对青藏高原永
    青藏高原是地球上海拔最高的高原,被称为“世界屋脊”、“第三极”。青藏高原光照和地热资源充足。高原上冻土广布,植被多为天然草原。它扮演着重要的生态角色,影响着全球气候变化。这个区域的碳循环系统尤其引人注目。图片来源于网络,如有侵权请联系删除随着全球气候变暖,青藏高原的永冻层正在消融,导致大量的甲烷和其他温室气体被释放到大气中,从而影响了全球气候变化的速度。这种现象对人类社会和生态系统都产生了深远的影响,今天想向大家介绍的文章,正好与此相关。基于Picarro G2201-i碳同位素分析仪研究天然气水合物释放对青藏高原永冻层湿地甲烷排放的影响湿地甲烷排放是全球收支中最大的自然来源,在推动21世纪气候变化方面发挥着日益重要的作用。多年冻土区碳库是受气候变化影响的大型储层,对气候变暖具有正反馈作用。在与气候相关的时间尺度上,融化的永久冻土中的甲烷排放是温室气体收支的关键。因此,多年冻土区湿地甲烷排放过程与湿地碳循环密切相关,对理解气候反馈、减缓全球变暖具有重要意义。青藏高原是地球上最大的高海拔永久冻土区,储存了大量的土壤有机碳和天然气水合物中的热生烃。湿地甲烷排放源识别是了解青藏高原湿地甲烷排放和碳循环过程与机制的重要问题。基于此,来自中国地质调查局的研究团队于2017年测量青藏高原木里永冻层近地表和天然气水合层钻井(DK-8)的CH4和CO2排放量及其碳同位素组成(Picarro G2201-i碳同位素分析仪)。并计算CH4和CO2碳同位素分馏( Ԑ C:δ13CCO2- δ13CCH4)。旨在为木里多年冻土湿地甲烷排放的重要来源-天然气水合物释放提供新的证据,揭示天然气水合物释放对湿地甲烷季节性排放的影响,进一步揭示钻井等人为活动对青藏高原多年冻土湿地甲烷排放的影响。研究区域位置【结果】DK-8中CH4含量、δ13CCH4 及Ԑ C土壤层中CH4含量、δ13CCH4 及Ԑ C【结论】热成因天然气水合物分解是湿地甲烷排放重要的源季节性湿地甲烷排放受人类钻井活动的影响天然气水合物释放的甲烷特征:【δ13CCH4】 -25.9±1.4‰~-26.5±0.5‰,【Ԑ C】-25.3‰~ -32.1‰δ13CCH4和Ԑ C值可以区分复杂环境中的热成因和微生物成因甲烷秋冬季节以热成因甲烷为主导,春夏季节微生物成因甲烷贡献较大随着天然气水合物资源的进一步探索和开采,天然气水合物分解对永冻层湿地甲烷排放的影响会更显著
  • 泰安市纺织服装产业链商会(协会)下达《氢水合物 氢气含量的测定 气相色谱法》等7项团体标准计划项目
    各单位:经有关单位申报,泰安市纺织服装产业链商会(协会)标准化技术委员会通过初审、立项评审等程序,对《氢水合物水溶液 氢气含量的测定 气相色谱法》等7项TGIC团体标准计划项目予以立项。请各项目牵头单位按照《泰安市纺织服装产业链商会(协会)团体标准管理办法》的有关规定认真组织落实,并做好以下工作:一、成立标准起草工作组,制定工作计划,确保项目按期完成。二、加强调查研究和试验验证,试验方法要至少3家实验室比对,确保方法科学合理。征求意见稿送秘书处前,应先征求业内专家意见,并将专家意见汇总后一并报秘书处。三、请各项目牵头单位指定一名联系人(姓名、单位、手机、微信)报秘书处邮箱:zkgcbwh@163.com,并与秘书处保持密切沟通。欢迎与此批团标计划项目相关的企事业单位或个人参与标准编制工作。如有意向请联系秘书处,秘书处将根据填报情况进行协调和确定。关于下达《氢水合物 氢气含量的测定 气相色谱法》等 7项团体标准计划项目的通知.pdf
  • 中国科学家利用自主显微镜首次揭示水合离子微观结构
    center img style=" width: 285px height: 300px " title=" " alt=" " src=" http://upload.jxntv.cn/2018/0515/1526343227397.jpg" height=" 300" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 285" / /center p   钠离子水合物的亚分子级分辨成像。从左至右,依次为五种离子水合物的原子结构图、扫描隧道显微镜图、原子力显微镜图和原子力成像模拟图。图像尺寸:1.5 nm × 1.5 nm。 /p center img style=" width: 402px height: 300px " title=" " alt=" 中国科学家首次揭示水合离子的微观结构" src=" http://img002.21cnimg.com/photos/album/20180515/m600/35DDA1DE9EDE6FF980557BE1E5589178.jpeg" height=" 300" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 402" / /center p   5月14日,在中科院物理研究所会议室举行的发布会上,北京大学物理学院教授江颖(左)和中科院院士、北京大学讲席教授王恩哥(右)在回答记者提问。新华社记者 金立旺 摄 /p p   5月14日电,北京大学和中国科学院的一支联合研究团队日前利用自主研发的高精度显微镜,首次获得水合离子的原子级图像,并发现其输运的“幻数效应”,未来在离子电池、海水淡化以及生命科学相关领域等将有重要应用前景。该成果于北京时间14日由国际顶级学术期刊《自然》在线发表。 /p p   水是人类熟悉但并不真正了解的一种物质。水与溶解其中的离子结合在一起形成团簇,称为水合离子,盐的溶解、大气污染、生命体内的离子转移等都与水合离子有关。19世纪末科学家就开始相关研究,但由于缺乏原子尺度的实验手段以及精准可靠的计算模拟方法,水合离子的微观结构和动力学一直是学术界争论的焦点。 /p p   中科院院士、北京大学讲席教授王恩哥与北京大学物理学院教授江颖带领课题组,在实验中首次获得了单个的水合离子,随后通过高精度扫描探针显微镜,得到其原子级分辨图像。这是一百多年来人类首次直接“看到”水合离子的原子级图像。 /p p   “观测到了最小的原子——氢原子,几乎已经达到极限,可以对原子核与电子的量子效应同时进行精确描述。”王恩哥说。 /p p   经过高精度观测,中国科学家还发现了水合离子的“幻数效应”,即包含3个水分子的钠离子水合物在表面上具有异常高的扩散能力。江颖介绍,该研究结果意味着,可以选择性增强或减弱某种离子的输运能力,在离子电池、防腐蚀、电化学反应、海水淡化、生物离子通道等应用领域具有重要的潜在意义。 /p p   “比如,可以通过对离子电池的电极材料进行界面调控,借助‘幻数效应’提高离子的传输速率,从而缩短充电时间和增大电池功率。”江颖说。 /p p   strong  1.研发显微镜核心部件和方法,达到原子水平观测的极限 /strong /p p   这项工作的突破之一,是在国际上首次得到了水合钠离子的原子级分辨图像。中国科学院院士、北京大学讲席教授王恩哥说:“这可能就是原子水平观测的极限了。” /p p   为了得到这幅图像,科学家们面临着两个挑战:第一步,如何人工制备单个离子水合物?制作离子水合物非常容易——把盐倒入水中溶解就可以了——但它们相互聚集、相互影响,水合结构也在不断变化,要得到适合扫描探针显微镜研究的单个离子水合物是一件非常困难的事。 /p p   第二步,如何给离子水合物拍个原子级照片?实验制备出单个离子水合物团簇后,接下来需要通过高分辨成像弄清楚其几何吸附构型,也就是给它们拍个“原子照片”——由于离子水合物属于弱键合体系,比水分子团簇更加脆弱,因此针尖很容易扰动离子水合物,从而无法得到稳定的图像。 /p p   科学家们在之前研究的基础上,对扫描探针显微镜做了改造,自主研制了关键核心设备。这一研究的主要完成人、北京大学物理学院教授江颖介绍,为了制备单个离子水合物,他们基于扫描隧道显微镜发展了一套独特的离子操控技术,以制备单个离子水合物。江颖说:“首先用非常尖锐的金属针尖在氯化钠薄膜表面吸取一个氯离子,这样便得到氯离子修饰的针尖和氯离子缺陷。然后用氯离子针尖将一个水分子拉入到氯离子缺陷中,再将针尖靠近缺陷最近邻的钠离子,水平拉动钠离子,将钠离子拔出吸附在针尖上。最后用带有钠离子的针尖扫描水分子,从而使钠离子脱离针尖,与水分子形成含有一个水分子的钠离子水合物。通过拖动其他水分子与此水合物结合,即可依次制备含有不同水分子数目的钠离子水合物。” /p p   为得到离子水合物的“原子照片”,并保证不对其产生扰动,研究人员发展了基于一氧化碳针尖修饰的非侵扰式原子力显微镜成像技术,可依靠极其微弱的高阶静电力扫描成像。江颖给记者展示了图片:“这是国际上首次在实空间得到离子水合物的原子层次图像,从图中可以看到,不仅水分子和离子的吸附位置可以精确确定,就连水分子取向的微小变化都可以直接识别。” /p p    strong 2.离子水合物的幻数效应有什么用 /strong /p p   江颖介绍,为了进一步研究离子水合物的动力学输运性质,研究人员利用带电的针尖作为电极,通过非弹性电子激发控制单个水合离子在氯化钠表面上的定向输运,发现了一种有趣的幻数效应:包含有特定数目水分子的钠离子水合物具有异常高的扩散能力,迁移率比其他水合物要高1~2个量级,甚至远高于体相离子的迁移率。 /p p   结合第一性原理计算和经典分子动力学模拟,他们发现这种幻数效应来源于离子水合物与表面晶格的对称性匹配程度。具体来说,包含1、2、4、5个水分子的离子水合物总能通过调整找到与氯化钠衬底的四方对称性晶格匹配的结构,因此与衬底束缚很紧,不容易运动 而含有3个水分子的离子水合物,却很难与之匹配,因此会在表面形成很多亚稳态结构,再加上水分子很容易围绕钠离子集体旋转,使得离子水合物的扩散势垒大大降低,迁移率显著提高。 /p p   江颖说:“我们可能都给孩子玩过按照空洞填积木的游戏,这个实验有点类似。氯化钠衬底就是预留好不同几何形状空洞的底板,而离子水合物就是这些积木,它周围结合的水分子数目决定了积木的几何形状。我们发现,包含1、2、4、5个水分子的水合物总能在底板上找到对应的空洞稳定下来,但含有3个水分子的离子水合物却没有合适的地方,只能浮在表面不停运动。” /p p   有评论认为,这一发现会在很多领域得到应用,“会马上引起理论和应用表面科学领域的广泛兴趣”“为在纳米尺度控制表面上的水合离子输运提供了新的途径,并可以拓展到其他水合体系”。 /p p   江颖举了几个例子。比如生物离子通道的研究,“我们知道,人类的嗅觉、味觉、触觉等是靠生物离子通道来实现的。离子在这些通道中的输运速度非常高,而且在离子的筛选上有很强的特定性,从来不会乱套。过去我们认为这种高速度和特定性主要是由离子通道的大小决定的,但我们的研究结果对这个认知提出了挑战。生物离子通道的内壁结构有很多微观细节,或许是因为细节的不同,导致了不同的幻数效应,才出现了离子输运的选择性和高效性。”再比如离子电池的研究,“我们可以通过对电极材料表面的调控和裁剪,提高离子的传输速度,实现缩短充电时间、提升电池功率等目标。” /p p   王恩哥表示,这一研究是理论与实验相结合的范例,是科学家们在一个方向上持续不断研究的结果,“我们将在这个方向上持续努力下去,也希望其他学者参与进来,让我们对水、对水合物体系有更深入的了解”。 /p p   strong  3.水合离子变得可以操控,能为我们带来什么? /strong /p p   据了解,这项研究工作得到了《自然》杂志三个不同领域审稿人的一致好评和欣赏。他们认为,该工作“会马上引起理论和应用表面科学领域的广泛兴趣”,“为在纳米尺度控制表面上的水合离子输运提供了新的途径并可以拓展到其他水合体系”。 /p p   王恩哥院士介绍,“该项研究的结果表明,我们可以通过改变材料表面的对称性和周期性,来实现选择性增强或减弱某种离子输运能力的目的。这对很多相关的应用领域都具有重要的潜在意义。” /p p   比如可以研发出新型的离子电池。江颖告诉记者,现在我们所使用的锂离子电池,其电解液一般是由大分子聚合物组成,而基于这项最新的研究,将有可能开发出一种基于水合锂离子的新型电池。“这种电池将大大提高离子的传输速率,从而缩短充电时间和增大电池功率,更加环保、成本也将大幅降低。” /p p   另外,这项成果还为防腐蚀、电化学反应、海水淡化、生物离子通道等前沿领域的研究开辟了一条新的途径。同时,由该工作发展出的高精度实验技术未来还有望应用到更多更广泛的水合物体系。 /p center img style=" width: 450px height: 292px " title=" " alt=" 中国科学家首次揭示水合离子的微观结构" src=" http://img001.21cnimg.com/photos/album/20180515/m600/54A9FE512CB7D9448952615F391BE431.jpeg" height=" 292" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /center p   5月14日,在中科院物理研究所会议室举行的发布会上,中科院院士、北京大学讲席教授王恩哥在介绍研究成果。新华社记者 金立旺 摄 /p center img style=" width: 450px height: 338px " title=" " alt=" 中国科学家首次揭示水合离子的微观结构" src=" http://img003.21cnimg.com/photos/album/20180515/m600/EAAEBB34B6CC5E08C49B2CBB7DE0F7A0.jpeg" height=" 338" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /center p   5月14日,在中科院物理研究所会议室举行的发布会上,北京大学物理学院教授江颖(左)和中科院院士、北京大学讲席教授王恩哥在回答记者提问。新华社记者 金立旺 摄 /p center img alt=" 中国科学家首次揭示水合离子的微观结构" src=" http://img003.21cnimg.com/photos/album/20180515/m600/A35A5DB342D4F1E05F79EE99F887BD42.jpeg" height=" 600" width=" 439" / /center p   5月14日,在中科院物理研究所会议室举行的发布会上,北京大学物理学院教授江颖在介绍研究成果。新华社记者 金立旺 摄 /p
  • 华嘉公司将与晶云药物合作举办药物晶型研究与药物固态表征专题技术培训
    瑞士华嘉公司与晶云药物科技有限公司于3月24-25日在苏州联合举办的&ldquo 药物晶型研究与药物固态表征专题培训&rdquo 。 药物晶型研究和药物固态表征在制药业具有举足轻重的意义。一方面,不同晶型的同一药物,在稳定性,溶解度,和生物利用度等生物化学性质方面可能会有显著差异,从而影响药物的疗效。如果没有很好的评估选择最佳的药物晶型进行研发,可能会在临床后期产生晶型的变化,从而导致药物上市的延期而产生巨大的经济损失。由于药物晶型研究的重要性,美国药监局(FDA)对该领域的研发提出了明确要求,在IND和NDA中都要求对药物多晶型现象提供相应的研究数据。对于仿制药公司来说,如何研发出药物的新晶型从而能够打破原创药公司对晶型的专利保护,提早将仿制药推向市场,是近年来一个至关重要的问题,将直接影响到仿制药和原料药公司的市场和国际竞争力。另一方面,能否对药物进行正确的固态表征从而理解药物的固态性质(包括晶型稳定型,晶体表象,粒径分布,比表面积,无定形药物分散剂的稳定型,制剂溶出曲线,原料药和辅料的相容性,手性化合物的纯度等),将直接影响到原料药和制剂的研发和生产工艺,从而影响到药品的质量和销售价格。 药物晶型研究与药物的固态表征在欧美制药界已经是比较成熟并深受重视的领域,但在国内制药界尚属起步阶段。 晶云药物核心技术团队在药物晶型研究和药物固态表征领域拥有数十年的丰富经验,曾被邀请为许多全球和国内的制药公司提供该领域的专业技术咨询和培训。为了满足更多药物公司在该领域的技术需求,让更多的研发人员理解药物晶型研究和药物固态表征的原理和应用,并和同行沟通,更好的了解该领域的研发进展和发展趋势,晶云药物特决定在苏州举办此次为期2天的技术培训。培训的所有费用由晶云承担(除交通住宿外)。 培训课程: l 课程一 题目: 多晶型的控制和认知在原料药的工艺研发中的作用(3小时) 内容:  Ø 多晶型的控制和认知的重要性 Ø 无水多晶型体 i. 构建相图和解析相图 ii. 如何寻找最佳晶型(稳定和亚稳态晶型) iii. 如何有效的确定多晶型混合物中各种晶型的含量或比例 iv. 亚稳态晶型在制药业中的应用条件 v. 多晶型体在原料药上应用 Ø 水合物和溶剂合物 i. 识别和表征水合物及溶剂合物 ii. 水合物和溶剂合物在原料药中的应用及如何保存 iii. 针对水合物和溶剂合物的干燥工艺 Ø 药物多晶型的基本筛选流程 Ø 药物多晶型的稳定性及其热动力学研究 Ø 怎样生产并保持你所需要的晶型 Ø 实例分析 i. 混合晶型系统 ii. 在药品保存中形成了新的水合物/溶剂合物 iii. 如何放大不稳定的晶型的生产工艺 iv. 如何应对临床后期出现的晶型转化 主讲人: 陈敏华博士 l 课程二 题目: 药物多晶型的知识产权和法规(1小时) 内容: Ø 何时和为何要保护多晶型的知识产权 Ø 多晶型体的新药申批(NDA)需要什么信息及怎样填写新药申批 Ø 食品和药物管理局(以美国为例)对多晶型的要求及标准 Ø 如何开发仿制药的多晶型 主讲人:陈敏华博士 l 课程三 题目: 盐类药物的研究(45分钟) 内容:  Ø 什么是盐类药物 Ø 为什么要开发盐类药物 Ø 如何形成盐类药物 主讲人: 张炎锋博士 l 课程四 题目: 药物共晶体(45分钟) 内容: Ø 什么是共晶体 Ø 共晶体药物在制药中的基本应用 Ø 共晶体的稳定性 Ø 如何筛选药物共晶体及其放大工艺 Ø 在制药产业中形成共晶体的现象及其产生的影响 主讲人: 张炎锋博士 l 课程五 题目: 原料药的主要表征手段及对药物研发的重要性(2.5小时) 内容:  Ø 粉末衍射(XRPD) Ø 拉曼光谱 Ø 动态气相吸附(DVS) Ø 比表面积分析 (SA) Ø 表观密度 Ø pKa值的确定 Ø 测量LogD/LogP Ø 差示扫描量热仪及调制差示扫描量热仪 (DSC and MDSC) Ø 热重量分析仪(TGA) Ø 单晶衍射仪(SCXRD) Ø 偏振光显微镜 Ø 固态核磁共振(SSNMR) 主讲人: 陈敏华博士,张炎锋博士和张海禄博士 l 课程六题目: 手性药物的结晶拆分(1小时) 内容: Ø 手性药物结晶拆分的原理及工艺研发的流程和策略 Ø 手性药物结晶拆分在原料药生长中的重要性 Ø 实例分析: 对于不同种类的对映异构体系统(Conglomerate, Racemic compound, Solid solution)和非对映异构体(Diastereomer)进行手性拆分的不同策略的成功应用 Ø 手性分子结晶拆分的发展近况 主讲人: 陈敏华博士 培训安排: 时间:2011年3月24日-25日 地点:苏州工业园区仁爱路158号中国人民大学国际学院(苏州研究院)敬斋 注册报到地点:中国人民大学国际学院(苏州研究院)敬斋 学员人数:20-50人 日程安排: 日 期 时 间 活动内容 3月24号上午 8:00-9:00 注册报到 (含早餐) 9:00-9:20 欢迎致词 9:20-11:00 课程一 11:00-11:15 茶点休息 11:15-12:30 继续课程一 12:30-13:30 午餐 3月24号下午 13:30-15:00 课程二+课程三 15:00-15:20 茶点休息 15:20-16:20 课程三+课程四 16:20-17:30 讨论 17:30---- 自由社交和招待宴会3月25号上午 8:30-10:00 课程五 10:00-10:20 茶点休息 10:20-11:20 继续课程五 11:20-12:20 课程六 12:20-12:30 合影 12:30-13:30 午餐及自由活动 3月25号下午 13:30-17:30 参观晶云技术平台,了解各种仪器的实际操作和应用-理论结合实际 天气:苏州3月底天气凉爽,气候宜人,是一年中旅游的最佳时节,平均最低气温 12.2 ℃,平均最高气温 21.0 ℃。 华嘉客户报名方式(附回执): 电话:4008210778 传真:021-33678466 邮件:helen.jiang@dksh.com 回执单 姓名 性别 人数 单位名称 详细地址 邮政编码 电话 传真 E-mail 留言: 备注:请尽快E-mail 或传真(021-33678466)确认 联系人: 姜丹 公司地址:上海市虹梅路1801号A区凯科国际大厦2208室 邮政编码:200233 电话:4008210778 ;传真:021-33678466 电子邮箱:helen.jiang@dksh.com
  • 五院士支招破解我国能源困境
    “‘我国石油还能开采40年’的说法不科学,该数据是拿探明的存储量除以每年的消费量简单得出的,而实际上每年都有新的石油、天然气等资源被勘探出来。”   近日,五位中科院院士——地质学家李德生、物理化学家田昭武、无机化学家徐如人、真菌学家庄文颖、电工学家严陆光,与20位青年科学家在天津大学畅谈能源和资源的可持续发展。   李德生等在会上建议,解决我国未来能源安全问题,应在开源节流的基础上,从加强科学研究和人才培养等方面入手。   开源节流 突围困局   李德生介绍说,我国实际石油的存储量为332亿吨,目前已探明84亿吨 天然气资源量为22万亿立方米,2010年年底探明5.71万亿立方米,尚有五分之四未被探明 煤层气资源量为11万亿立方米,目前探明量仅占1%。   研究结果表明,照目前的开采速度,常规矿物能源可以一直持续到22世纪。   尽管如此,李德生表示,我国能源发展仍面临着不小的压力,未来除保证一定的化石能源产量外,我国也应重视发展如页岩气、页岩油等非常规油气资源。   虽然页岩气与页岩油开发存在高成本、高消耗、高污染以及低产出的问题,但李德生表示,“这些非常规资源一定会为我国的能源资源发展作出贡献” 。   田昭武、严陆光也指出,未来能源资源“开源”仍须在太阳能、风能、生物质能等新能源技术领域多做功课。   而要使能源资源实现可持续发展,要“开源”,更须“节流”。   李德生指出,我国已提前10年打破了2020年能源消耗量的红线——去年,国内原油消费量已达4.5亿吨,超过2020年消耗量达4.2亿吨的红线 目前汽车保有量也远超预计,达2亿多辆,远超2020年达到1亿辆的红线。   “这么多的汽车等于是把化工厂搬到城市里,这对于城市环境的损害非常大。因此,解决这个问题是我们降低交通能耗、减少环境污染的重点。”田昭武表示。   技术为基 加强应用   “在能源科学研究方面,产学研一体化是研究的前提。”田昭武表示。   他认为,我国当前在太阳能等能源开发技术方面已掌握较高技术,但科研与应用之间还存在很多隔阂,难以缓解能源紧缺的现状。   以电动汽车为例,由于未能很好地解决电池在能量、成本、寿命等方面的问题,电动车尚不能被广大用户接受。   在可再生能源开发方面,我国的风能、太阳能虽然产能较强,但由于与电网的输电能力不匹配,很多时候,生产出来的电力无法进入电网,被白白浪费。   严陆光指出,除新能源以外,核聚变能、天然气水合物、深层地热能、海洋能等4类能源的未来可利用空间也十分巨大。   然而,按照目前相关研究的进展情况,核聚变能预计下个世纪才能使用 位于海洋深处的天然气水合物,属于新型化石能源,存储量比化石能源还高,但当前面临的最大难题是如何开采。   以人为本 重在创新   “我国生物质能源研究和其他国家处于同一起步阶段,因此,科研人员不应一味地跟风作研究,要结合当前的国家重大需求独立创新。”庄文颖表示,青年科学家应尽力寻找有较大研究潜力和良好应用前景的研究方向。   她同时指出,优秀的人才是关系到实现能源资源开发利用与促进可持续发展的重要因素。她希望青年科学家和高校教师提高对青少年科普教育的重视程度。   徐如人指出,当前的很多基础问题在我国学术界没有得到充分的重视,这将严重制约我国今后的科研创新工作。   他举例说,我国稀土资源虽然很丰富,但主要用于出口,很少被科研单位利用。   他建议相关领域的青年学者要对诸如稀土材料功能与结构关系等基础问题进行更加深入的研究。   “这些问题都是制约能源研究进一步发展的障碍,希望年轻人仔细研究需求与市场,通过技术创新解决我国能源资源发展的困境。”徐如人说。
  • MFI专注蛋白聚集分析,助力药物稳定性研究
    近日,美国明尼苏达大学药学院药理学科学家,利用MFI,在权威杂志Journal of ControlledRelease(IF:7.901)发表文章:Freezing-induced ProteinAggregation - Role of pH Shift and Potential Mitigation Strategies, J Control Release. 2020 Jul 10 323:591-599. --研究背景--在设计用于肠胃外给药的蛋白质药物产品中,聚集体的产生,除了在外观上引起不适之外,最重要的是它们具有细胞毒性作用,或是引起机体免疫原性应答。美国和欧洲药典对肠胃外药物产品中的不溶性聚集物有规定:对于小剂量的肠胃外药物,通过光阻法测量的小颗粒(≥10μm)和大颗粒(≥25μm)的推荐药典规范分别为≤6000/container和≤600/container。因此,预防和减轻蛋白质聚集对于维持蛋白质药物产品的安全性,功效和质量至关重要。药品加工步骤中,如纯化,搅动,冻融,填充,冻干,制剂成分,运输压力,都有可能将天然蛋白质转化为聚集体。而蛋白质溶液在配制为药物产品之前,通常以冷冻状态保存很长一段时间,所以,因反复冻融而产生的蛋白聚集体更应引起关注。蛋白质制剂如缓冲液可确保制剂的pH值在整个保质期内都保持在所需范围内。但在低温过程中,某些缓冲区的有效性可能会受到影响。例如,当冷冻含有磷酸二氢钠和磷酸二钠的水溶液(即磷酸钠缓冲液)时,磷酸氢二钠的选择性结晶导致冷冻浓缩液的pH降低,从而引起蛋白聚集体的产生。因此,本文旨在研究,在不同缓冲溶液的冻融循环过程中,两种模型蛋白质(牛血清白蛋白(BSA)和β-半乳糖苷酶(β-gal))聚集体的产生,以及这两种蛋白对缓冲液pH值变化的影响。同时,评价了添加的非结晶溶质对pH值变化的影响,以及pH改变对蛋白质聚集行为的影响。--研究结果--使用MFI表征冷冻和解冻后蛋白颗粒的形成利用MFI检测发现,无论何种缓冲液,BSA(10mg/mL)在制备和立即分析时均显示出较低的颗粒数。当这些溶液经受五个冻融循环时,在许多系统中颗粒数量都有小幅增加。但冻融循环在磷酸钠缓冲液(100mM)中导致的颗粒计数增加显著。加入纤维二糖(纤维二糖(一种还原糖)被用作模型非结晶溶质,一种冷冻保护剂)后,在磷酸钠缓冲液(100mM)中导致的颗粒数有明显缓解。利用MFI检测发现,β-gal(10mg/mL)在水中冻融后的颗粒数(?100,000)急剧增加,表明该蛋白质对PH值的极端敏感性。同样,β-gal在磷酸钠缓冲液(100mM)中导致的颗粒计数增加显著。加入纤维二糖后,在磷酸钠缓冲液(100mM)中导致的颗粒数有明显缓解。低温pH测定将PBS和磷酸钠(100mM)冷却后,发现pH值变化幅度相似。当磷酸钠浓度为10mM时,冷却时的pH值变化不明显。而蛋白质的添加(10mg/mL)可以降低了PBS和磷酸钠(10mM)中pH值变化的幅度。当磷酸钠浓度很高(100mM)时,蛋白质的作用就不那么明显了,这表明,低蛋白浓度(10mg/mL)似乎不足以抑制缓冲盐的结晶和随之而来的pH偏移。低温XRD测定研究结果发现,当将磷酸钠缓冲溶液(10和100mM)冷却时,在-15°C时Na2HPO4• 12H2O结晶明显(分别参见图4B和4C)。而BSA的添加,可以使Na2HPO4• 12H2O的峰强度降低,特别是在较低的缓冲液浓度(10mM)下更为明显。这与观察到的BSA对缓冲溶液pH值变化幅度的影响密切相关。此外,纤维二糖的添加完全抑制了缓冲盐的结晶(图4D),以及冰峰的强度也受到了抑制。这些结果揭示了非结晶溶质在蛋白质制剂中的附加作用。通过抑制缓冲盐的结晶和随之而来的pH值变化,这些赋形剂可防止蛋白质不稳定性。热分析结果显示,当将BSA添加到PBS中时,在-54.4℃出现玻璃化转变温度(Tg′),随后在-22.4和0.1℃出现两个吸热峰。玻璃化转变温度反映了冷冻浓缩物组成发生了改变。BSA仅对100mM缓冲液的热行为有明显影响,导致Tg’(-47°C)和结晶温度(-30°C)降低。同时,纤维二糖的添加有望改变冷冻浓缩物的成分,这在Tg’(-34°C)中有所体现。结论:磷酸盐缓冲液被广泛用于肠胃外蛋白质制剂中。但在冷冻过程中,磷酸氢二钠(十二水合物)的选择性结晶会降低冷冻浓缩液的pH值,从而导致蛋白质聚集。可以通过降低缓冲液浓度来减小pH偏移。同时,BSA和β-gal可以通过对缓冲液结晶的抑制,减少pH的变化,但其作用程度要取决于缓冲液浓度。其它非结晶性赋形剂(纤维二糖)的添加,可通过抑制缓冲盐结晶,来提高蛋白质的稳定性。
  • ​质谱技术助力我国科学家在月壤中首次发现分子水!
    从中国科学院物理研究所获悉,中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心研究员陈小龙、副研究员金士锋、博士研究生郝木难等,联合北京科技大学副教授郭中楠、天津大学工程师殷博昊、中国科学院青海盐湖研究所研究员马云麒、郑州大学工程师邓丽君等,在嫦娥五号带回的月球样本中,发现了月球上一种富含水分子和铵的未知矿物晶体——ULM-1。这标志着科学家首次在月壤中发现了分子水,揭示了水分子和铵在月球上的真实存在形式。该研究成果近日在学术期刊《自然-天文学》(Nature Astronomy)在线发表。月球上是否存在水,对于月球演化研究和资源开发至关重要。对1969年至1972年采集的阿波罗样品的研究表明,月壤中未发现任何含水矿物。此后,月球不含水成为月球科学的基本假设,这对认识月球火山演化、月地起源等问题产生了重要影响。1994年,研究人员通过克莱门汀探测器对月球两极进行观测,提出极区永久阴影区的月壤中可能存在水冰。2009年,月船一号搭载的月球矿物绘图光谱仪发现,月球表面存在太阳风导致的羟基和/或水分子信号。同年,月球观测和传感卫星以2.5公里/秒的速度撞击了月球永久阴影区,而对撞击尘埃的遥感测量显示了水的信号。近年来,遥感数据表明月球光照区有水分子存在的迹象。针对当年采集的阿波罗月球样品,科学家运用高灵敏度的表征技术,在部分玻璃和矿物中发现了百万分之一量级的“水”(H+、OH-或H2O),但没有水分子存在的确凿证据。富含水分子和铵的未知矿物晶体——ULM-1和成分组成我国嫦娥5号采集的月壤样品属于最年轻的玄武岩,是迄今为止纬度最高的月球样品,为月球水的研究提供了新机遇。我国科研人员开展的这项研究基于单晶衍射和化学分析发现,这些月球水和铵以一种成分为(NH4,K,Cs,Rb)MgCl36H2O的水合矿物形式出现。该矿物分子式中含有多达六个结晶水,水分子在样品中的质量比高达41%。红外光谱和拉曼光谱上均可以清晰地观察到源于水分子和铵的特征振动峰。晶体的电荷密度可以清晰地看到水分子中的氢。ULM-1的晶体结构和组成与地球上近年来发现的一种稀有火山口矿物相似。地球上,该矿物是由热玄武岩与富含水和氨的火山气体相互作用形成。这为月球上的水和氨的来源提供了新线索。ULM-1是如何被发现的?中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心副研究员金士锋说,科研人员在1.5克细如尘埃的月壤中筛选了数千个晶体颗粒,绝大多数是已知矿物。ULM-1晶粒大小和月壤里大部分颗粒大小差不多,直径仅有零点几毫米。科研人员在挑选样品时发现, ULM-1质地非常软且外观透明,猜测其中含有水。研究基于单晶衍射和化学分析发现,这些月球水和铵以一种成分为NH4MgCl36H2O的水合矿物形式出现。该矿物分子式中含有多达六个结晶水,水分子在样品中的质量比高达41%。红外光谱和拉曼光谱上均可以清晰地观察到源于水分子和铵的特征振动峰。晶体的电荷密度可以清晰地看到水分子中的氢。ULM-1的晶体结构和组成与地球上近年来发现的一种稀有火山口矿物相似。地球上,该矿物是由热玄武岩与富含水和氨的火山气体相互作用形成。这为月球上的水和氨的来源提供了新线索。“我们认为,ULM-1是月火山喷发的产物,其中的水是月球本身的水。”金士锋说,目前认为月球“水”的来源主要有几种可能:一是太阳风粒子与月表物质相互作用产生的羟基物质;二是撞击月球的彗星或陨石带来的水和含羟基物质;三是月球原生水。科研人员推测,几十亿年前,月球火山喷发时,喷出的水蒸气、氨、氯化氢等气体和月壤反应,形成了ULM-1。为了确保这一发现的准确性,该研究进行了严格的化学和氯同位素分析。纳米二次离子质谱数据表明,该矿物的Cl同位素组成和地球矿物显著不同,与月球上的矿物相符。研究人员对该矿物化学成分和形成条件进行分析,进一步排除了地球污染或火箭尾气作为这种水合物的来源。该六水矿物的存在为月球火山气体的组成给出了重要的约束。热力学分析显示,当时月球火山气体中水的含量下限与目前地球中最为干燥的伦盖火山相当。这揭示了复杂的月球火山脱气历史,对探讨月球的演化过程具有重要意义。这种水合矿物的发现揭示了月球上水分子可能存在的一种形式——水合盐。与易挥发的水冰不同,这种水合物在月球高维度地区(嫦娥5号采样点)非常稳定。这意味着,即使在广阔的月球阳光照射区,也可能存在这种稳定的水合盐。这为未来月球资源的开发和利用提供了新的可能性。
  • 海洋科技“划重点”:未来五年可燃冰开采、深海探测“大有可为”
    p   时隔两年,参与《“十三五”海洋领域科技创新专项规划》(以下简称《规划》)制定的上海交通大学任平研究员终于盼来了“十三五”海洋科技发展顶层设计正式面世。日前,《规划》由科技部、国土资源部、国家海洋局联合印发。 /p p   “海洋科技创新是提高海洋实力的战略支撑,是海洋强国建设的核心任务。”任平告诉科技日报记者,“十三五”是落实建设海洋强国重大部署,实施创新驱动发展战略的关键时期,《规划》在深入分析世界海洋科技发展新趋势的基础上,查找制约我国海洋科技创新的主要因素,在若干领域布局基础研究和应用技术研究,进一步建设完善国家海洋科技创新体系,提升我国海洋科技创新能力。 /p p    strong “十三五”有望实现万米下潜 /strong /p p   海洋强国战略的实现依赖于深海关键技术与装备能力的提升,而由于高压、低温、高温等极端环境条件的限制,深海技术与装备一直是国际海洋工程技术研究的难点和最前沿,也是制约我国实施深海战略的关键技术瓶颈。 /p p   任平告诉记者,深海潜水器是发展深海技术的引擎和集成平台,也是开展深海科学研究、资源开发的重要支撑,相关技术的进步将促进深海装备配套技术和新兴产业发展。 /p p   开展潜水器谱系化工程,这是《规划》提出的重要目标。“十三五”,我国将通过《深海技术与装备》专项的实施,形成3—5个国际前沿优势技术方向、10个以上核心装备系列产品,满足我国在深海领域的重大需求、为形成我国自主的深海产业提供技术和人才支撑。 /p p   具体来说,包括开展深海空间站研制 全海深(最大工作深度11000米)潜水器研制及深海前沿关键技术研究,争取在“十三五”实现万米下潜 深海通用配套技术及1000—7000米级潜水器作业及应用能力示范 深远海核动力平台关键技术研发。 /p p   科技部相关负责人介绍,“十三五”我国将形成深海运载、探测装备谱系化和配套能力,提升深海作业支持能力以及深水油气和矿产资源开发方面的自主技术能力,最终目的是希望通过技术装备研发,带动整个国家装备制造能力的进步。 /p p    strong 形成可燃冰开采试验能力 /strong /p p   “海洋高技术已成为国家竞争力的重要标志。”任平说,本世纪以来,在国家连续3个五年计划的支持下,我国的海洋科学和技术取得了巨大的进步,然而,在日趋激烈的海洋资源的争夺中,我国海洋资源开发能力亟待提高,特别是深海资源开发能力。 /p p   比如,在海洋油气开发方面,我国仍以300米以浅的海洋油气开发为主,尚未系统掌握深水油气勘探开发技术,大量深水油气勘探开发核心技术与设备不得不依赖进口,核心技术不足已成为我国进军海外深水油气的重要瓶颈。在南极磷虾资源调查、捕捞、深度加工等诸多技术方面,我国与挪威、日本等国仍有至少20—30年的差距。目前国际海底矿产资源活动重点逐步由资源勘探向开发过渡,而我国尚不具备海底资源规模化开采技术。此外,生物基因资源利用、生物多样性保护、公海保护区建设等与资源有关的热点问题都需要有力的科技支撑。 /p p   为此,《规划》提出实施深水能源、矿产资源精细勘探与试采技术工程示范,实现核心技术和装备国产化,全面提升海洋资源自主开发能力,为海洋强国建设提供支撑。 /p p   比如,开展海洋油气工程新概念、新技术研究,开发深水油气勘探核心技术和工程装备,结合“大型油气田及煤层气开发”重大专项,形成1500米到3000米深水油气资源自主开发能力 开展海洋天然气水合物成藏、成矿机理以及安全开采等基础问题研究,开发精确勘探和钻采试验技术与装备,形成海底天然气水合物(又称可燃冰)开采试验能力 开展大洋矿产成矿机理与分布规律等科学问题研究,开发高效勘探核心技术研究及深海采矿系统设计,研制集矿与输送装备,完成1000米海深集矿、输送等技术海上试验。 /p p    strong 实现大型深海探测装备共享 /strong /p p   该人士认为,《规划》一大亮点是,提出重点建设国家重大基础设施和海洋技术创新平台,优化海洋科技创新基地布局。 /p p   如今我国深海探测与作业技术实现重大进展,在深海耐压舱、深海浮力材料、深海推进器、深海液压控制、深海通信与定位技术、深海机械手等方面均取得了突破,取得了“蛟龙”号载人潜水器、“海马”号4500米级遥控潜水器、“海燕”号深海滑翔机等一批重大成果。预计到“十三五”末,我国将是国际上拥有最多大深度载人潜水器的国家。 /p p   在上述人士看来,这给管理者提出的新命题是如何通过共享机制实现资源最优化及高效应用,实现大型深海探测装备共享。 /p p   《规划》同时提出,要建立资源共享的机制,建立海洋科学观测数据、海洋微生物菌种/基因等资源的共享制度,推动科学观测、技术研发、产业培育、海洋管理等环节的相互融合,建立强有力海洋科技任务的一体化实施体系,建立与中央财政科技计划管理改革方案相适应、与海洋事业发展的重大工程紧密结合的协同创新机制,提高科研产出效率。 /p p   该人士表示,与陆地相比,海洋相关数据获取更难、成本更高,正因为如此,共享才显得更为必要。“比如美国的海洋科技创新之所以领先,其中很重要的一点是建立了有效的共享机制。” /p
  • 中国海洋大学深海激光拉曼光谱仪亮相国家“十一五”成就展
    仪器信息网讯 2011年3月7日至14日,中国海洋大学携深海激光拉曼光谱仪亮相国家“十一五”重大科技成就展。 深海激光拉曼光谱仪   中国海洋大学研制的深海小型、自容式原位激光拉曼光谱系统(DOCARS-532/785)可搭载于各种作业平台,实现了对深海正常和极端环境天然气水合物等目标物的无接触、快速探测。目前,国际上仅美国、法国和中国拥有此项技术。我国研制的双波长拉曼光谱系统成功进行了3次深海试验,是国际上首次在4003米水深同时获得双波长激发的拉曼光谱。
  • 【药物一致性评价热潮】10种热门品种!
    参比制剂是指用于仿制药质量和疗效一致性评价的对照药品,通常为被仿制的对象,如原研药品或国际公认的同种药物。参比制剂应为处方工艺合理、质量稳定、疗效确切的药品。 随着药物一致性趋势不断的越演越烈,一些热门的药物也开始被各大医疗企业争相进行检测审核,cato归纳了近期一致性参比制剂备案前10品种的杂质列表 。 第一种:通用名:克拉霉素英文名:Clarithromycin主成分化学名:6-O-甲基红霉素主成分结构式:(CHP2015)主成分分子式:C38H69NO13主成分分子量:747.96主成分cas登记号:81103-11-9 品种简介:克拉霉素是红霉素的衍生物,为半合成抗生素。20世纪80年代初由日本大正公司开发成功,并以商品名Clarith注册。尔后,大正公司首先将其技术转让给美国雅培公司生产 1990年在爱尔兰、意大利上市。1991年在日本获批上市。1991年10月获FDA批准上市,商品名Biaxin,1993年以Klacid在中国香港上市,在欧洲和亚洲的商品名为克拉仙,已在全球50多个国家上市,市场用量稳步增长,并在临床中发挥了重要作用。克拉霉素剂型主要为片剂、颗粒剂或混悬剂,目前生产的剂型还有分散片、缓释片、注射剂和复方制剂。目前为WHO和多个国家的基本药物。第二种:通用名:阿莫西林英文名:amoxicillin主成分化学名:(2S,5R,6R)-3,3-二甲基-6-[(R)-(-)-2-氨基-2-(4-羟基苯基)乙酰氨基]-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3. 2. 0]庚烷-2-甲酸三水合物 主成分分子式:C16H19N3O5S?3H2O主成分分子量:419.46主成分cas登记号:61336-70-7 品种简介:阿莫西林是青霉素类半合成抗生素,原研公司为葛兰素史克公司,最早于1972年上市,商品名为AMOXIL。 第三种:通用名:头孢拉定英文名:Cefradine主成分化学名:先锋瑞丁、头孢拉丁、头孢握定、头孢雷定、己环胺菌素、头孢环己烯、环己烯胺头孢菌素、环烯头孢菌素。主成分分子式:C16H19N3O4S主成分分子量:349.40主成分cas登记号:38821-53-3 品种简介:头孢拉定属于头孢菌素类抗菌药物,且为第一代头孢菌素,对不产青霉素酶和产青霉素酶金葡菌、凝固酶阴性葡萄球菌、A组溶血性链球菌、肺炎链球菌和草绿色链球菌等革兰阳性球菌的部分菌株具良好抗菌作用。厌氧革兰阳性菌对本品多敏感,脆弱拟杆菌对本品呈现耐药。耐甲氧西林葡萄球菌属、肠球菌属对本品耐药。本品对革兰阳性菌与革兰阴性菌的作用与头孢氨苄相似。本品对淋球菌有一定作用,对产酶淋球菌也具活性;对流感嗜血杆菌的活性较差。第四种:通用名:头孢氨苄英文名:Cephalexin主成分化学名:头孢菌素Ⅳ、先锋霉素Ⅳ、头孢力新、苯甘孢霉素、西保力、头孢立新主成分分子式:C16H17N3O4S主成分分子量:347.39主成分cas登记号:15686-71-2 品种简介:头孢氨苄,抗生素\β-内酰胺类\头孢菌素类。它能抑制细胞壁的合成,使细胞内容物膨胀至破裂溶解,杀死细菌。 第五种:通用名:氨氯地平英文名:Amlodipine主成分化学名:3-乙基-5-甲基-2-(2-氨乙氧甲基)-4-(2-氯苯基)-1,4-二氢-6-甲基-3,5-吡啶二羧酸酯苯磺酸盐主成分分子式:C20H25N2O5ClC6H6O3S主成分分子量:567.1主成分cas登记号:111470-99-6 品种简介:氨氯地平,钙离子拮抗药,可用于治疗各种类型高血压(单独或与其他药物合并使用)和心绞痛,尤其自发性心绞痛(单独或与其他药物合并使用)。氨氯地平的作用是通过松弛在动脉壁的平滑肌,降低总外周阻力从而降低血压;在心绞痛时,氨氯地平增加血液流向心肌。本品对肾脏有一定的保护作用。其制剂有苯磺酸氨氯地平片、甲磺酸氨氯地平片、马来酸左旋氨氯地平片等。 第六种:通用名:二甲双胍英文名:METFORMIN HYDROCHLORIDE TABLETS主成分分子式:C4H11N5?HCL主成分分子量:165.63主成分CAS号:1115-70-4 品种简介:二甲双胍为目前应用最广泛的糖尿病一线用药。该化合物最早于1922年开发,后期由Jean Sterne医师重新开发并于1957年在法国上市用于治疗2型糖尿病,1958年在英国上市,1972年在加拿大上市,并最终于1994年获得FDA批准,1995年上市。申请机构为施贵宝。二甲双胍口服制剂有速释片、缓释片、口服溶液,其中速释片有250mg、500mg、850mg、1g。缓释片规格为500mg、750mg、1g。我国国产上市的二甲双胍片以250mg为主。原研本地化的产品有中美上海施贵宝公司的格华止片,规格有500mg、850mg。国内有山德士(中国)制药有限公司的二甲双胍片上市,规格为250mg。进口二甲双胍片有 Alphapharm Pty Limited的迪化唐锭片上市,规格为250mg。 第七种:通用名:布洛芬英文名:Ibuprofen主成分化学名:2-(-4-异丁基苯基)丙酸;异丁苯丙酸,异丁洛芬,芬必得,α-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸主成分分子式:C13H18O2主成分cas登记号:15687-27-1 品种简介:布洛芬是世界卫生组织、美国FDA唯一共同推荐的儿童退烧药,是公认的儿童首选抗炎药。布洛芬具有抗炎、镇痛、解热作用。治疗风湿和类风湿关节炎的疗效稍逊于乙酰水杨酸和保泰松。适用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊椎炎和神经炎等。 第八种:通用名:奥美拉唑
  • 第二轮通知|第五届“新能源材料检测技术发展与应用”网络会议
    新能源材料是解决能源危机的根本途径,是国家关注的重点领域,也是《中国制造2025》重要部分。新能源材料作为新能源开发利用的关键,目前仍处于发展阶段,还存在转换效率低、能量密度低以及成本高等诸多问题。进一步拓展新能源材料的种类,深入研究其结构、组成、性能之间的关系,对新能源材料的发展与广泛应用都具有重要意义。2022年11月30日-12月2日,仪器信息网与广州能源检测研究院、广东省动力电池安全重点实验室、国家化学储能材料及产品质量检验检测中心(广东)、国家烃基清洁能源产品质量检验检测中心(广东)将联合举办第五届“新能源材料检测技术发展与应用”网络会议,分设四个专场。邀请新能源材料领域研究应用专家、相关检测技术专家,以网络在线报告形式,针对当下新能源材料研究热点、相关检测新技术及难点、新能源市场展望等进行探讨,为同行搭建学习互动平台,增进学术交流,促进我国新能源材料产业高质量发展。一、主办单位仪器信息网,广州能源检测研究院,广东省动力电池安全重点实验室,国家化学储能材料及产品质量检验检测中心(广东),国家烃基清洁能源产品质量检验检测中心(广东)二、会议时间2022年11月30日-12月1日三、会议形式线上直播,直播平台:仪器信息网网络讲堂平台本次会议免费参会,参会报名请点击会议官网:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/xny2022/ (内容更新中)或扫描二维码报名四、会议日程1.专场安排第五届“新能源材料检测技术发展与应用”网络会议时间专场名称11月30日全天新能源电池检测技术专场12月1日上午储能材料检测技术专场12月1日下午清洁能源之氢能源材料检测技术专场12月2日上午其他清洁能源材料检测技术专场2.详细日程(以会议官网最终日程为准)时间报告题目演讲嘉宾专场1:新能源电池检测技术专场(11月30日)09:00锂离子电池失效分析及回收再利用李丽(北京理工大学 教授)09:30待定赛默飞世尔科技分子光谱10:00岛津光谱技术在新能源新材料测试中的应用曹亚南(岛津企业管理(中国)有限公司 光谱产品专员)10:30待定王愿习(天目湖先进储能技术研究院 技术经理)11:30待定沈 越(华中科技大学 教授)12:00午休14:00锂离子电池的失效分析解析整体解决方案韩广帅(同济大学 上海智能新能源汽车科创功能平台有限公司 副总经理)14:30Fischione真空互联可控环境离子束切割技术在锂电行业中的应用葛小敏(上海微纳国际贸易有限公司 应用工程师)15:00岛津XPS在新能源材料领域的解决方案蔡斯琪(岛津企业管理(中国)有限公司 产品专员)15:30主流动力电池热-电特性检测及本质原因分析张江云(广东工业大学 副教授)16:00待定周永超(中国机械科学研究总院集团有限公司/中机寰宇认证检验股份有限公司 新能源事业部 副部长)专场2:储能材料检测技术专场(12月1日上午)09:00关键储能材料检测技术与案例分享邵丹(广州能源检测研究院 主任工程师 / 高级工程师)10:00球差电镜在新能源材料研发中的应用林岳(中国科学技术大学 特任教授)10:30待定弗尔德11:00待定高标(武汉科技大学 教授)专场3:清洁能源之氢能源材料检测技术专场(12月1日下午)13:30新能源氢能市场发展和展望宋中林(广州市氢能和综合智慧能源产业发展联合会 副会长兼常务副秘书长)14:00加氢站承压设备安全风险与检测技术探讨段志祥(中国特种设备检测研究院 氢能室主任)14:30待定何广利(北京低碳清洁能源研究院 氢能技术总监/高工)15:00氢燃料电池系统及测试技术发展叶长流(佛山市清极能源科技有限公司 副总经理)15:30待定邓凡锋(中国测试技术研究院化学研究所 副研究员)16:00氢能源及其在交通运输领域中的应用潜力与发展趋势周飞鲲(佛山仙湖实验室 特聘研究员)16:30绿电电解制氢电极材料评价及测试技术唐阳(北京化工大学化学学院 副教授)专场4:其他清洁能源材料检测技术专场(12月2日上午)09:00海域天然气水合物资源开发现状与展望张郁(中国科学院广州能源研究所 研究员)09:30Cu系甲醇合成催化剂之原位电镜表征蒋复国(北京低碳清洁能源研究院 分析表征中心经理)10:00待定朱俊杰(南京大学 教授)10:30中国核能利用现状及展望王海鹏(生态环境部核与辐射安全中心 高级工程师)五、参会方式1. 本次会议免费参会,参会报名请点击会议官网:会议官网:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/xny2022/ (内容更新中)或扫描二维码报名2. 温馨提示1) 报名后,直播前一天助教会统一审核,审核通过后,会发送参会链接给报名手机号。填写不完整或填写内容敷衍将不予审核。2) 通过审核后,会议当天您将收到短信提醒。点击短信链接,输入报名手机号,即可参会。六、会议联系1. 会议内容杨编辑:15311451191,yanglz@instrument.com.cn2. 会议赞助刘经理,15718850776,liuyw@instrument.com.cn仪器信息网广州能源检测研究院广东省动力电池安全重点实验室国家化学储能材料及产品质量检验检测中心(广东)国家烃基清洁能源产品质量检验检测中心(广东)2022年10月26日附:往届会议回顾1)第四届“新能源材料检测技术发展与应用”网络会议https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/xny2021/ 2)第三届“新能源材料检测技术发展与应用”网络会议https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/xny2020 3)第二届“新能源材料检测技术发展与应用”网络会议https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/xny/4)第一届“新能源材料检测技术发展与应用”网络会议https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iESM
  • 如海光电┠拉曼光谱法为药物晶型的鉴别“添柴”助力
    了解固体药物的晶型有多重要?简单回答,合适的药物晶型能够提高药物的生物活性、API的热力学稳定性、制剂的稳定性,且利于制剂成型,故其重要性,不言而喻。近年来,固体药物晶型专利授权门槛的提高,也能看出国家知识产权局对于药物晶型领域新颖性、创新性研发越来越重视,所以如何才能搞明白在研药物的晶型呢?下面小编列出了目前检测固体药物晶型的常用方法,一起来看看吧。检测方法原理优点缺点XRD通过X射线衍射分析晶体结构能精确计算晶体间距无定型结构难以用XRD进行评估DSC通过晶体的吸热/放热反应分析晶体的稳定性和熔点能观察晶体的属性无法定义晶体的结构红外吸收光谱利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析。能提供丰富的结构信息研磨可能会导致药物晶型的改变Raman通过分析受激光辐射产生的散射光来分析化学结构样品制备简单,没有特殊要求难以通过Raman分析晶体的jue对结构近几年,由于拉曼光谱指纹图谱的特性,利用拉曼光谱法来识别固体药物不同晶型的研究和应用层出不穷。近日,我们利用如海光电的高性能便携式拉曼光谱仪Raman11510成功地区分了包括谷氨酸、氯霉素、阿立哌唑在内的固体药物的不同晶型,充分展示了拉曼光谱法在鉴别不同药物晶型应用场景中的发展前景。Raman11510Raman11510是一款具备专业水平的便携式拉曼光谱检测系统,内置高性能红外增强型光纤光谱仪,提高了800nm的近红外波段的信号灵敏度,使得785 nm拉曼光谱的信号得到显著增强。在面对需要高灵敏度的研究场景,如晶型鉴别、蛋白质研究时,能够捕获到细微的拉曼信号。不同晶型的固体药物仅仅有晶型上的区别,而物质组成没有区别,其差异非常小,但我们使用Raman11510便携式拉曼光谱仪的检测结果表明,这种细微的差异在拉曼光谱的“火眼金睛”下还是无可遁形。不同晶型固体药物的拉曼谱图如下图所示,在谱图中我们标出了较为显著的光谱差异部分。图1:谷氨酸α晶型和β晶型的拉曼光谱图图2:氯霉素A、B两种晶型的拉曼光谱图图 3:阿立哌唑A、B、D三种晶型的拉曼光谱图2019年11月至2019年12月期间我们进行了多次药物晶型拉曼光谱的测定的实验。实验数据表明,谷氨酸、氯霉素、阿立哌唑不同晶型的单晶在每次测定所得拉曼光谱图中的主要散射峰的形状、位置、强度及其差别均明显可辨。由此也说明了拉曼光谱法具有良好的准确性、重现性和耐用性,从而可以为原料药成品的晶型分析,结晶过程中离线与在线原位监测控制等过程分析技术的建模提供依据。随着拉曼光谱法在药物分析研究中的不断深入,可以说目前在药物分析领域,拉曼光谱技术是一项未来极具发展潜力的药物分析方法。拉曼光谱法最早被美国药典(USP)收载为通用分析方法,随后又被《欧洲药典》和《英国药典》等收载为药物晶型检测方法。值得关注的是,2010年版的《中国药典》将拉曼光谱法作为指导原则收载,2015年版修订为理化分析通则方法,2020版又再次对拉曼光谱法部分进行修订,这无疑会大大推动拉曼光谱法在药品全生命过程中的应用发展。国家药典委员会官网截图:药典摘文:现代拉曼光谱仪使用简单,分析速度快(几秒到几分钟),性能可靠。因此,拉曼光谱与其他分析技术联用比其他光谱联用技术从某种意义上说更加简便(可以使用单变量和多变量方法以及校准)。拉曼光谱既适合于化学鉴别和固体性质如晶型转变的快速和非破坏性检测,也能够用于假药检测和质量控制,例如:化学分析:原料药活性成分,辅料的鉴别和定量;物理分析:固态(如多晶和水合物)和晶型的鉴别和量;过程分析:生物和化学反应,合成、结晶、制粒、混合、干燥、冻干、压片、装填胶囊和包衣。在《中国药典》2020修订版中介绍了拉曼光谱的很多优势,而手持式拉曼光谱仪能更好的诠释这些优势:如海光电的蓝牙手持式拉曼光谱仪将光谱仪器、采集分析软件、光谱数据管控三个核心功能有机结合,实现了设备管理、用户管理以及数据管理分层级管理,为现场检测提供了方便、有效的工具。《中国药典》zui新修订版中还增加了低波数包括太赫兹光区的拉曼光谱对于鉴定、表征药品有重要意义的表述,如海光电的低波数拉曼光谱仪EVA3000-LW能够检测到66—200cm-1波数范围内显著的拉曼光谱,在药物分析和晶型鉴别领域有巨大的应用潜力。相信未来拉曼光谱定能成为制药行业中药物研发与生产过程中最有力的工具之一!
  • 使用功率补偿型DSC对药物多晶型进行高分辨表征
    前言物质在结晶时由于受各种因素影响,使分子内或分子间键合方式发生改变,致使分子或原子在晶格空间排列不同,形成不同的晶体结构。同一物质具有两种或两种以上的空间排列和晶胞参数,形成多种晶型的现象称为多晶现象(polymorphism)。许多结晶药物都存在多晶型现象,同一药物的不同晶型在外观、溶解度、熔点、溶出度、生物有效性等方面可能会有显著不同,从而影响药物的稳定性、生物利用度及疗效,此现象在口服固体制剂方面表现得尤为明显。药物多晶型现象是影响药品质量与临床疗效的重要因素之一。因此,对存在多晶型的药物进行研发以及审评时,应对其晶型分析予以特别关注。多晶型药物中的不同晶型的热力学稳定性不同,不稳定晶型的熔融温度可能显著低于热力学稳定的晶型;而一种晶型熔融后可能结晶形成另一种更稳定的晶型。对于很多药物材料来说,多晶型现象的存在是非常重要的,因为在服用药物后,它们对血液循环中有效成分的摄取,以及药物保质期等方面会产生重大影响。同一药物的某种晶型可能比其它晶型更易溶解或摄取,其释放时间也会有所不同,并可以通过一定类型和水平的特定多晶型来进行控制。另外,某些晶型的储存期可能更长;随着时间的变化,易于溶解的晶型可能转变为不易溶解的晶型,从而导致药物活性的改变。中国药典通则《9015药品晶型研究及晶型质量控制指导原则》中明确说明,当固体药物存在多晶型现象,且不同晶型状态对药品的有效性、安全性或对质量可产生影响时,应对原料药物、固体制剂、半固体制剂、混悬剂等中的药物晶型物质状态进行定性或定量控制。在“药品晶型质量控制方法”一节中,明确晶型种类相对鉴别方法为粉末X射线衍生 (PXRD)、红外光谱 (IR)、拉曼光谱 (Raman)、差式扫描量热 (DSC)、热重 (TG)、毛细管熔点 (MP)、光学显微 (LM)、偏光显微 (LM) 和固体核共振 (ssNMR) 等9种方法。其中,TG方法中新增的热重与质谱联用 (TG-MS) 可以实现不同晶型药品在持续加热过程中的失重量和失重成分以及结晶溶剂和其它可挥发性成分的定性、定量分析。中国药典通则《0981结晶性检查法》规定固态药物的结晶性检查可采用偏光显微镜法、粉末X射线衍射法和差示扫描量热法 (DSC)。其中新增的DSC法可实现对晶态物质的尖锐状吸热峰或非晶态物质的弥散状 (或无吸热峰) 特征进行结晶性检查。当相同化合物的不同晶型固体物质状态吸热峰位置存在差异时,亦可采用DSC法进行晶型种类鉴别。DSC 测量的是加热、冷却或等温条件下样品吸收和释放的热流信号。《化学仿制药晶型研究技术指导原则》(试行)结合我国仿制药晶型研究的现状并参考国外监管机构相关指导原则起草制定,阐明仿制药晶型研究过程中的关注点,涉及的晶型包括无水物、水合物、溶剂合物和无定型等。指导原则明确了可使用热分析法 (如DSC和TG) 和光谱法 (如IR和Raman) 作为药物晶型表征方法和晶型确证方法;晶型控制参照《中国药典》相关通则 (《9015药品晶型研究及晶型质量控制指导原则》和《0981结晶性检查法》) 对晶型进行定性和/或定量分析。珀金埃尔默DSC 8500采用独一无二的功率补偿型设计,测量真实的热流信号。相互独立的轻质双炉体设计,使得 DSC 8500既可以提供药物多晶型测定所需要的极高灵敏度,又可以提供非常卓越的信号分辨率。同时,由于功率补偿型DSC的小炉体设计,提供了快速升降温的可能,从而可以在测试中通过快速升温,抑制低温晶型熔融后的重结晶,进而得到真实的各晶型比例。珀金埃尔默DSC产品,除了在药物晶型研究上的优势,在药物分析与研究方面,还具有如下优势:1灵敏度高,可灵敏检测蛋白变性的微量放热;2量热准确度高,特别适合药品纯度检测;3专利的调制技术,可研究晶型的可逆和不可逆转变;4铂金炉体,特别适用于药物的易分解特性;DSC 8500差式扫描量热仪极高的灵敏度,可以检测很弱的晶型转变过程或者含量很低的晶型成分卓越的分辨率,可以更好地分离多种晶型的熔融峰最快的加热和冷却速率 (最高可达750°C/min)使用铂面电阻测温技术 (PRT) 测量样品温度,准确性和重现性优于热电偶非常稳定的基线性能具备StepScan DSC技术,可以直接分离可逆与不可逆的热过程或热转变最大程度遵从21 CFR Part 11法规实验1某药物材料DSC测试测试条件升温速率:3℃min-1/10℃min-1;样品质量:~3mg;样品盘:标准卷边铝盘;吹扫气;高纯氮气;温度范围:90℃~170℃实验2卡马西平多晶型DSC测试图5 不同升温速率下卡马西平DSC测试结果
  • 麦克应用系列之粒度粒形—颗粒分析的准确度对生产过程和最终产品的影响(20190628))
    颗粒分析的准确度对生产过程和最终产品的影响图像分析系统可以测量颗粒大小、形状和浓度,并且允许用户对特定的颗粒设置测量参数作者:PETER BOUZA 美国麦克仪器粒度市场发展部经理颗粒分析在医药行业中,无论是生产效率或生产过程,都起着关键性的作用。粒径可以影响辅料或活性药物成份(API)的溶解度,并也可能会影响到药物制剂。各种已有的颗粒分析技术完全能满足今天的药品市场所需的颗粒粒度测量要求。然而,在某些情况下,简单的控制颗粒大小并不能完全的控制最终产品。对监测和控制颗粒的形状尤为重要。近年来,在制药行业的研究和质量控制中,了解颗粒形状的信息促进了图像分析的发展。测量颗粒形状大多数粒度分析方法在分析颗粒时,都把颗粒假定为球形,输出的报告也为“相当于球形直径”的结果。这种假设在大多数情况下是不能接受的。例如,样品在流动生产过程中,单独监测颗粒大小是不准确的。有些粒子可能是球形,一些可能是矩形,球形颗粒比长方形颗粒流动性更好些—需要更少的能量。为确保矩形颗粒均匀流动,则需要更多的能量。颗粒形状影响流动性,颗粒与其他样品组成成分正确地混合能力将影响最终产品的结果。图1:两种相当于大约63微米球形直径的粒子。然而,两者在形状和作用上有明显的区别。 图1表示的是一个真实的样品例子。大多数用来测量颗粒粒度的方法都认为样品的颗粒形状类似于球形。该颗粒粒径是“相当于球形”大约63微米的直径,这是由接近于具有相同面积的球体颗粒计算得到的。虽然报告粒径结果认为得到了类似的统计直方图,但这些颗粒实际是不一样的。在生产环境中,形状的不规则性巨大地影响流动性,形状边缘也会影响与其他颗粒的粘接能力,暴露的表面也会影响所需的覆盖量。如果这些和其他与形状相关的因素在分析过程中是很重要的因素,那么使用单一的粒度分析仪在分析过程中就可能无法捕捉到必要的参数。图像分析系统的其他功能除了能够测量颗粒大小和形状,图像分析系统也可以测量浓度。这些系统可以分析被捕获的颗粒,同时,他们也可以对颗粒计数,提供一个颗粒浓度参数。此外,如果样品中含有大量各种形状的颗粒,大多数图像分析系统都可以在软件-计算形状参数的基础上定出一个分析样品的数量。在图2上的直方图中显示的是两个完全不相同的样品峰。图像分析系统可以让用户选择性的查看创建每个直方图 峰值的实际颗粒的分析结果。图2:大多数图像分析系统使用户能够根据具体形状参数有选择性地查看颗粒不同部分的统计直方图。 当然,大多数图像分析系统在分析颗粒图像时总是有益的。而且,除了可以统计颗粒分析结果外,图像分析系统还可以采集每一个被分析颗粒的图像。很多时候,用户可以得到样品粒度的“指纹”统计直方图,但无法确定某些分布颗粒的类型。用户可根据需要设置代表性颗粒、所有颗粒或者只有那些可能影响部分直方图的某些颗粒的统计范围。例如,用户可以设定一系列的圆来查看样品中的球形颗粒。用户可设定一个完美的圆1,选择圆幅度接近1,以查看所有球形颗粒。更多的实际例子,如使用多个形状参数的图像分析系统直接测量颗粒表面粗糙度或平滑度,使用户能够监测相关的颗粒形状。例如,设置一个程序,随着粒径的增大,颗粒变得更光滑。只有图像分析系统才能实现自动化的测量和相关系数与统计值的结合。下列案例研究显示了在实际药物辅料中使用动态图像分析仪在自动图像分析里的一些优点。正如这个研究表明的一样,用户利用形状参数,可以更好地控制和监测样品颗粒,从而得到更有效的结果和更有效的成本控制。图3:外形表面粗糙度的形状参数。备注:表面粗糙度影响形状因素,而不是大小或圆形度。案例研究:八个辅料表面粗糙度的对比在制药行业中,辅料的选择是基于所起的不同作用来选择的。除了作为API的非活性载体外,他们在生产中还起了重要的作用。有些辅料的选择是根据他们作为粘结剂、填料和控制API溶解速度的媒介来选择的。然而,在保护易损坏的涂料和润滑油中,确保他们的流动性也是很重要的。无论如何,都必须监控辅料的表面粗糙度。形状特征,特别是形状因素所界定的不规则度都决定了表面粗糙度。颗粒形状分析仪能监测和控制颗粒在包装和制剂的过程中是如何与API相互作用的,以及在通过消化道时的吸收情况。用在本案例研究的仪器-Particle Insight(Particulate Systems)-可以分析在水相或者有机溶剂中的悬浮颗粒。在这个案例研究中,Particle Insight的尺寸和形状参数的9/28被选择来分析八个辅料。在这一案例研究只有一个参数—形状因素被讨论。形状因素可根据颗粒的面积和投影的周长来计算。参数是一个介于0和1之间的数字,一个平滑的圆圈形状因素等于1。类似于圆形度的情况,一般颗粒形状因素受非圆程度的影响。然而,不规则的周长,也就是表面粗糙度,也影响形状因素。参阅图3可看出测试不同形状的颗粒的形状因素是不同的。如图所示,颗粒表面粗糙度也可改变颗粒的形状因素。分析结果本研究是建立在60秒至4分钟之间采集多达10,000个颗粒的分析结果基础之上的,并与被使用的每个样品的分散度有关。图4:8个辅料中的每个辅料所对应的形状因素图4显示了这八个被分析辅料中任何一个被恢复的形状因素(表面粗糙度的测量)。该表按递减的方式排列形状因素。请注意,形状因素越靠近1,表面越平滑。表5、6和7显示的是Particle Insight为一些辅料自动拍摄的照片。这些照片揭示:平均形状因素为0.843的硬脂酸钠比平均形状因素为0.655的乳糖水合物有更光滑的表面。作为一个实际样品,硬脂酸钠在生产、成型的过程中比乳糖水合物更容易流动。图5:硬脂酸钠图6:硬脂酸图6:乳糖水合物结论在选择辅料时,对颗粒形状的测量在生产过程中是非常重要的。像润滑油一样,具有低表面粗糙度的或者高形状因素的辅料可以促进粉末的流动和压片的形成。在生产过程中,表面粗糙的辅料填充剂会影响药物的粘结和溶解,并且影响API在消化道里释放的位置。动态图像分析仪的出现实现了前所未有的自动化信息的传递。在这种情况下,Particle Insight根据表面粗糙度来区分辅料的种类,并且在生产过程中,表面粗糙度也是颗粒的一个重要特征。参考1.Tinke,A.P.,Govoreanu,R.,Vanhoutte,K.“ParticleSizeandShapeCharacterizationofNanoandSubmicronLiquidDispersions,”AmericanPharmaceuticalReview,Sept/Oct2006作者简介:Peter Bouza 美国麦克仪器公司粒度市场发展部经理。他主要负责麦克公司的颗粒粒度、计数和形状分析仪器的开发。Peter Bouza于2007年加入麦克公司,并且在颗粒表征领域拥有了超过16年的经验。颗粒系统是麦克公司为创新性的OEM颗粒表征产品技术推出的一个新的品牌。Particle Insight全自动粒形分析仪Particle Insight,采用动态光散射技术,内置多达30种的颗粒分析模型,可提供颗粒粒度、粒形、平整度、圆度、长径比等参数,能够在最极短的时间内,获取颗粒粒度和粒形信息。粒径分析范围:1-800μm同时进行粒度和粒形分析内置多达30种的不同颗粒形状参数实时分析水系或有机系样品,并实时监测结果完全符合ASTM D4438-85(2007)、ISO 9276-6:2008、ISO 13322-2:2006等国际标准本篇文章若没得到麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司同意,禁止转载,违者必究!
  • ISCO泵-探索新能源概念
    01 概述全球经济严重依赖于能源,能源供应我们的食物生产、建造我们的家园并驱动我们的交通工具。没有能源,我们所熟悉的许多事物将会停止运转。随着中国和印度等国家经历快速经济增长,能源需求以及化石燃料的成本持续上升。为了满足这一增长的需求,开发替代能源来源变得越来越重要。研究与开发对于此过程至关重要,需要最高等级的设备来获得准确可靠的结果。Teledyne ISCO 注塞泵是开发替代燃料的绝佳工具,从实验室规模到试验工厂都能派上用场。能源来源或用于燃料和化学品的原材料可以分为两类:传统的和非传统的。传统能源来源是通过现有技术获得的,例如石油(原油)、煤炭和天然气,而非传统来源则需要更新和/或更复杂的技术,通常需要更大的投资。非传统能源过去在成本上不具备竞争力,但随着能源价格的上涨,现在可能成为一种可行的替代品。非传统能源来源包括:&bull 页岩油(美国)&bull 油砂/重油(委内瑞拉-加拿大)&bull 生物质(任何植物或动物材料)&bull 甲烷水合物替代性或非传统燃料可以从任何传统来源中提取,例如煤炭,而不是石油。然而,这一术语通常更多地用于指代来自可再生能源的可再生燃料,如生物质。可再生燃料包括:&bull 乙醇&bull 生物柴油&bull 非化石甲烷&bull 氢气02 石油(原油)自 1858 年在加拿大安大略省的石油泉首次钻探油井以来,石油的使用已大大扩展。如今,90% 的车辆使用的燃料都源自石油,全球的需求预计还将上升,这将给石油生产带来更大的压力。油井的生产寿命在达到某个高点后会开始下降。在这一点上,可以采用如增强型石油回收(EOR)等技术来维持石油生产水平。评估可能的技术需要复制油藏条件(如温度和压力)进行测试。这种称为岩心驱替的测试,能确定岩石对各种流体的渗透性,并需要使用高性能注射泵等精密设备。 我们每天使用的物品都来自常规和非常规石油。世界对原油的依赖远远超出汽油和其他燃料等更明显的需求。来自石油的其他产品包括许多药物和软膏、塑料、化妆品和洗涤剂。橡胶制品、防腐剂、密封剂和铺路材料也来自石油。世界的石油供应以及我们获取石油的能力,对这些以及其他许多日常产品的成本和可用性产生了深远的影响。03 油页岩油页岩含有干酪根,一种沉积岩中发现的复杂有机化合物混合物,从中可以提取液态烃。干酪根不是原油,但可以被加工成原油替代品,或称为合成原油(syncrude),然后进一步加工成常用的石油产品。这一过程本身需要能源投入,这影响了其与原油的成本竞争力。油页岩矿床遍布全球,但世界上已知储量的 64% 集中在美国。随着世界能源价格上涨,油页岩将受到更多关注。04 细砂油砂主要位于加拿大和委内瑞拉,由类似糖浆的石油(沥青)组成,其开采和加工难度远大于传统石油。因此,需要采用非常规技术进行提取,如露天开采和原位开采。最常见的原位过程涉及用蒸汽加热沥青,降低粘度,使其能以更传统的方式被泵送出来。提取后,必须将沥青升级为较轻的合成原油,以便通过标准管道运输并进一步精炼。由于技术上更具挑战性、能源密集度更高,因此成本也更高,使得油砂成为一种非常规石油来源。05 煤炭煤炭满足了全球 25% 的能源需求,尤其是电力生成方面。不幸的是,它也是最大的二氧化碳排放源。按照目前的消耗率,世界的煤炭储量可以持续超过预计的 150 年。世界上超过 50% 的煤炭储量位于美国、俄罗斯、中国和印度。拥有超过 25% 的可开采煤炭,美国拥有世界上最大的煤炭储备。除了作为主要的热能和发电能源外,煤炭还有许多其他潜在用途。例如,煤炭是替代原油产品如化学品、汽油和柴油燃料的一种可行原料。将煤炭转化为其他产品使用的最常见过程是煤制液体(CTL)和气化(合成气)。CTL 创造了一种合成原油,可以通过传统方式进一步加工。合成气,也称为水煤气,可以直接替代天然气,或通过费托合成过程进一步加工成其他燃料、化学品或塑料。尽管煤炭目前是二氧化碳排放的主要来源,但目前正在进行研究,通过从发电厂或转化过程中捕获二氧化碳,并将其封存在地质构造中来减少这些排放。由于在转化过程中二氧化碳始终被包含,因此移除相对容易,从而成本效率高。全球范围内,采用减排/封存技术的公司可以通过税收节省和/或减排积分来抵消其成本。然后,二氧化碳可以被封存或用作提高石油或天然气采收率的技术,这具有双重好处,即提高采收率和进一步减少二氧化碳排放。煤制液体煤制液体(CTL)可以是一种直接技术,使用溶剂在热量和压力下溶解粉状煤炭,从而创造出一种合成原油,这种原油可以进一步加工成燃料和化学品。合成原油具有使用现有炼油厂和分配系统的潜力优势。06 天然气天然气主要由 70-90% 的甲烷组成,用于发电厂、家庭供暖、运输和塑料制造。天然气通常位于油田中,提供了部分石油位移压力。非常规天然气典型情况下,非常规天然气包括那些不使用先进技术难以开采的沉积物。非常规天然气包括:&bull 深层气(深度在15,000英尺或以下的沉积物)&bull 致密气(被限制在不透水的地质构造中,如非多孔岩石)&bull 含气页岩&bull 煤层甲烷&bull 甲烷水合物煤层煤层通常包含被困的天然气,这些气体曾经通过焚烧处理,但现在有许多用途。甲烷水合物甲烷水合物由被困在冰冻水晶体中的甲烷(天然气)组成。它们存在于海底沉积物中,以及加拿大和俄罗斯的永久冻土区域。也被称为“燃烧的冰”,如果能够开发出恢复这种能源的方法,这个潜在的燃料来源可能为世界提供大量的能源。07 合成气气化是一种将含碳原料(如煤或生物质)转化为合成气的过程,合成气由一氧化碳和氢气组成。合成气,曾被称为“水煤气”,在 20 世纪 50 年代前的美国和 70 年代的英国常被用于烹饪和供暖。与天然气相似,合成气可以直接用作相对清洁的燃料,或通过费托催化转化过程进一步加工成液体形式。煤或生物质的气化是通过以下吸热“水煤气”反应实现的:C + H2O → H2 + CO合成气的形成也可能是天然气转化为氢气的中间步骤:CH4 + H2O → CO + 3H2除了 CO 和 H2,合成气还可能含有二氧化碳和氮气,因此必须进一步净化才能用于生产化学品和燃料。一氧化碳和 H2 可以加工成甲醇和其他化学品。液态气化的一个缺点是,净化和转化过程能源密集,因此涉及额外的成本,以转化为燃料。费托合成过程费托合成过程涉及一氧化碳的氢还原反应,通过催化化学反应将气化得到的合成气转化为各种液态烃:(2n+1)H2 + nCO → CnH(2n+2) + nH2O(其中n是正整数)这些液态烃随后可以进一步加工成合成油或燃料。生物质气化(BG)与费托合成(FT)过程的结合因其在生产可再生生物燃料方面的巨大潜力而备受关注。08 乙醇乙醇,或称谷物酒精,主要用作燃料或燃料添加剂。乙醇通过特定类型的酵母发酵生产,这些酵母将糖代谢为乙醇和二氧化碳,反应如下:C6H12O6 → 2 CH3CH2OH + 2 CO2在巴西,大多数乙醇由甘蔗制成,而在美国,乙醇由玉米制成,玉米也是一种相对供应不足的食品。目前,正在研究从木质纤维素生产乙醇,木质纤维素由纤维素、半纤维素和木质素组成。这种类型的乙醇,称为纤维素乙醇,可以由非食品来源生产,如柳枝稷和木屑。09 甲醇甲醇可以是各种化学和燃料产品的原料。它也可以直接用作燃料或作为汽油添加剂,类似于乙醇。目前,大多数甲醇是由化石燃料(如煤和天然气)衍生的合成气生产的。它也可以很容易地扩展到非常规来源,如油砂、油页岩、煤层甲烷、致密气、甲烷水合物和生物质。通过以下反应,生物质替代方案将使甲醇成为一种可再生资源:生物质 → 合成气(CO,H2)→ CH3OH10 生物柴油生物柴油是一种通过将植物油或动物脂肪化学转化为脂肪酸甲酯(酯交换)制成的生物燃料,可以单独使用或与传统柴油混合使用。虽然生产生物柴油有几种方法,但最常见的是涉及甲醇和氢氧化钠的间歇过程:特别是在美国和加拿大,生物柴油最常见的标准是ASTM D6751。符合性测试通常需要气相色谱仪。11 甘油生物柴油的广泛使用导致了全球甘油过剩,甘油是植物油酯交换反应的一种副产品。甘油有许多常见用途,包括化妆品、药品、食品和饮料、溶剂、肥皂、润滑剂和纺织品。然而,正在进行研究以确定其他用途,如氢气和乙醇生产以及燃料添加剂。甘油的其他转化方法包括:氧化、氢化、氢解、醚化和缩合。12 热解/加氢作用在生物燃料行业,脂肪酸甲酯必须转化为碳氢化合物,以便更好地与现有炼油厂基础设施相兼容。热解是在没有氧气的情况下加热和分解有机材料的过程。快速热解,涉及非常快速的加热,是这个过程的更高效版本。碳氧键分解成更热力学稳定的二氧化碳,从而产生碳氢化合物。热解相比气化的一个优势是它需要较少的热量,因此能量消耗更少。一个缺点是高水分含量,必须在进一步处理前去除。加氢是指分子氢的催化反应,以去除氧键,从而产生碳氢化合物。这两个过程都产生了最终结果为更简单的化合物,然后可以进一步精炼成可再生的生物燃料,以及精细化学品和脂肪。引用1) U.S. Department of Energy. 2008.2) OilSands Discovery Centre. “The Oil Sands Story.” Feb.20083) Hagenbaugh, Barbara. June 2006 “High Cost of Oil CouldPut Many Jobs at Risk.” USA Today. June 2008.
  • 冻干配方深度解析:不同组分的相互作用及对功能的影响
    随着生物制药的迅猛发展,冻干已经成为一种有效的技术来解决制药过程中存在的化学,物理,生物的不稳定性问题。结合冻干本身的技术特点,冻干产品开发的*目的是要保证产品质量的同时利用最短的生产时间来节约成本。产品的质量包括安全,高效,稳定,较短的复水时间,优雅的蛋糕外观等。众所周知,冻干是一个复杂的传热传质的过程,如果处理不当,在冷冻以及干燥过程中,样品中的活性成分以及赋形剂会发生一些物理或化学变化,从而破坏了各自原有的功能特性,因此需要进行采取合理的方法来加以解决,从而达到冻干制剂开发的*目的。 预冻阶段 样品溶液随着温度的降低,含有的水先冻结成冰晶析出,剩余的溶液的浓度越来越大,形成*浓缩冻结液,溶质和溶剂分离,在这个阶段,水分的结晶会导致蛋白浓度增加,赋形剂浓度增加,离子强度增加,粘度增加,赋形剂结晶或相分离,pH改变等,这些可能会影响到蛋白的稳定性。 干燥 结晶的冰通过升华去除,未结晶的冰通过解吸附去除,样品中的水分含量是一个动态变化的过程,样品会面临水分去除产生的应力,即干燥应力,导致配方中成分发生一定的变化。 储存 较低的水分含量,温度的偏差,赋形剂的相分离。常用赋形剂的功能性及物理状态赋形剂期望的物理状态常用成分保护剂/稳定剂无定形蔗糖,海藻糖填充剂晶体甘露醇缓冲液无定形磷酸盐缓冲液,组氨酸缓冲液,柠檬酸盐缓冲液等表1:常用赋形剂的功能性及期望的物理状态然而在冻干过程中,活性成分以及赋形剂之间具有复杂的相互影响,不同的浓度,不同的比例,不同的种类等都会引起一些结构状态的变化,从而导致其原本的功能丧失,比如:若海藻糖结晶会导致保护功能的丧失;若甘露醇变为无定形结构,会降低产品的关键温度,并且无定形态具有较差的稳定性,丧失了其作为填充剂的功能;若缓冲液成分结晶,会导致pH值的变化,缓冲功能丧失,蛋白稳定性受到影响。因此研究各个配方组分之间的相互影响作用对确保*产品的质量具有较大的作用。 01.糖类和填充剂功能性之间的相互影响 双糖是最常用的冻干保护剂,如蔗糖,海藻糖,双糖与蛋白的最小质量比通常为3:1到5:1,但是糖类通常会降低样品的玻璃态转化温度,使得冻干通常会花费较长的时间,因此会将糖类跟具有较高共晶融化温度的填充剂结合使用,如甘露醇,甘氨酸,这样可以让样品在较高的温度下进行干燥,形成良好的外观结构,节约干燥时间(Tang and Pikal, Pharm Res. 2004 Johnson, Kirchhoff and Gaud, J Pharm Sci. 2001)。市面上有一些药品就是以这种方式开发的,如阿必鲁泰(Tanzeum),是一种融合蛋白,糖尿病患者用药,配方中含海藻糖以及甘露醇成分;沙格司亭冻干粉注射剂(Leukine)是一种源于酵母的重组人粒细胞-巨噬细胞集落刺激因子(rhGM-CSF),能够刺激各种免疫细胞的生长和活化,已用于白血病患者降低感染风险,配方中含蔗糖和甘露醇成分;鲁磨西替(Lumoxiti)是一种单抗抗癌制剂,配方中含蔗糖和甘氨酸成分。 图1:阿必鲁泰(Tanzeum)这种结合的有效性取决于:在冻干和储存过程中两种赋形剂的物理形态;正确的比例以及冻干条件。理想状态下,整个过程中糖类应当处于无定形状态,起到稳定剂的作用;填充剂在干燥之前应当充分结晶,使得样品具有良好的结构强度,提高关键产品温度,缩短冻干时间。 Part.1 蔗糖对甘氨酸填充剂结晶的抑制影响实验通过将蔗糖和甘氨酸以不同比例(从1:9到9:1)溶解于水中,分别在15℃退火1h 和不进行退火,冻干后样品通过近红外光谱测定甘氨酸的结晶度。观察到当蔗糖:甘氨酸>4时,甘氨酸失去了其填充剂的功能(Bai et al., J Pharm. Sci. 2004)。 图2:蔗糖对甘氨酸填充剂功能的影响Figure plotted from data given in Bai et al., J PHarm. Sci. 2004 Part.2 海藻糖+甘露醇功能性的相互影响不同比例的海藻糖+甘露醇溶液进行冻干,二者的比例决定了各自的物理形态以及其发挥的功能性(Jena, Suryanarayanan and Aksan, Pharm Res. 2016)。海藻糖:甘露醇甘露醇的物理形态海藻糖物理形态3:1无定形无定形2:1晶体晶体1:1晶体晶体1:3晶体无定形表2:海藻糖和甘露醇比例对其物理形态及功能性影响海藻糖在酸性条件下不会水解,具有较高的玻璃态转变温度,但是具有结晶倾向性。当冻干的条件利于海藻糖无定形形态存在时,会抑制甘露醇的结晶,相反,当冻干的条件利于甘露醇结晶形态存在时,会促进海藻糖二水合物的产生,失去其无定形结构,二者相互抑制,因此需要确定*的一个比例条件,确保各自能发挥本身应起的作用。从实验结果来看,当海藻糖和甘露醇比例为1:3时,甘露醇保持其原有的晶体形态,海藻糖保持其原有的无定形态,在配方中分别起填充剂和稳定剂的功能(Sundaramurthi and Suryanarayanan, J. Phys. Chem. Letters 2010 Sundaramurthiet. al., Pharm. Res. 2010 Sundaramurthi and Suryanarayanan, Pharm. Res. 2010 )。 Part.3 海藻糖、API(BSA)和甘露醇的相互影响海藻糖—BSA---甘露醇冻干混合液,海藻糖和BSA的不同比例对海藻糖物理形态的影响,甘露醇浓度固定在10%W/W,总的固形物含量22%W/W(Jena et al., Int J. Pharm.2019)。BSA:海藻糖甘露醇物理形态海藻糖物理形态 _ _冻结过程中干燥产品中10:1δ-甘露醇无定形无定形2:1MHH, δ-& β-mannitol海藻糖二水合物部分结晶1:1海藻糖二水合物部分结晶1:2海藻糖二水合物无定形表3:BSA和海藻糖比例对海藻糖物理形态影响实验结果表明当BSA与海藻糖比例为10:1时,海藻糖能起到良好的稳定剂作用。 Part.4 蔗糖和甘露醇的相互影响除了抑制作用外,糖可能会改变甘露醇的存在形式,甘露醇有几种形态存在,无水甘露醇(α-,β-,δ-)和半水合物-MHH。研究发现当蔗糖:甘露醇为1:4时,蔗糖会保留无定形态,甘露醇为结晶态(部分以MHH形式存在),MHH甘露醇在*的干燥产品中是不希望存在的,在储存的过程中,MHH会脱水,释放水分,水分可能会跟产品中的其他组分进行反应,无定形状态的蔗糖吸收水分后会发生结晶,从而失去了对活性成分的保护功能(Thakral, Sonjeand Suryanarayanan, Int J. Pharm. 2020)。因此,综上所述,开发稳定的冻干产品配方,并达到期望的产品质量属性,需要正确地选择赋形剂的浓度,包括糖与填充剂的比例,蛋白与糖的比例,并且需要对冻干条件进行优化。 02.API/赋形剂对缓冲液功能性的影响 缓冲液需要加入到溶液中进行pH的控制。常见的缓冲液包括磷酸钠缓冲液,磷酸钾缓冲液,组氨酸缓冲液,tris 缓冲液,柠檬酸盐缓冲液,琥珀酸盐缓冲液等。冻干产品缓冲液的选择需要考虑蛋白的pKa以及缓冲液组分的结晶倾向,如磷酸钠缓冲液中,酸性的磷酸二氢一钠是无定形态;碱性的磷酸氢二钠在冻结过程中会结晶成Na₂ HPO₄ 12H₂ O,导致冻结浓缩液的pH降低,失去了缓冲液的功能,因此缓冲液成分的结晶往往是不期望的。 Part.1 缓冲液,蛋白,糖之间的相互影响有实验研究了10mM 磷酸钠缓冲液,100mM 磷酸钠缓冲液,含5% w/w的纤维二糖,纤维二糖,在低pH下不会水解,不会结晶(通过在冻结过程中测定其pH值以及使用原位X射线衍射仪对结晶组分进行鉴定)以及100mM 磷酸钾缓冲液三种缓冲液与纤维二糖,蛋白之间的相互影响,如下表所示(Thorat, Munjal, Geders and Suryanarayanan, J. Control Rel.2020)——缓冲液糖蛋白pH变化Na₂ HPO₄ 12H₂ O结晶100mM磷酸钠--- _4.1YES5%W/W纤维二糖 _1.1NO---10mg/ml BSA3.1YES5%W/W纤维二糖10mg/ml BSA1.0NO10mM磷酸钠 _ _2.8YES _10mg/ml BSA0.6NO100mM磷酸钾 _ _-0.2---_10mg/ml BSA-0.2---表4:缓冲液、糖及蛋白成分对pH变化的影响样品中活性成分蛋白、糖与缓冲液之间具有协同作用,蛋白可以抑制缓冲液结晶,使其保持无定形状态,缓冲液反过来可以维持特定的pH值,增加蛋白的稳定性;一定浓度的糖可以抑制缓冲液的结晶,保持其无定形态,从而维持特定的pH值,提高蛋白稳定性。 Part.2 甘氨酸对磷酸钠缓冲液结晶以及pH变化的影响磷酸钠缓冲液浓度甘氨酸浓度(%W/V)pH改变10mM无定形~1.50.4~0.50.8~2.5>0.8~2.7100mM--~3.20.4~2.70.8~2.4>0.8活动时间:12月1日-12月31日本轮活动奖品:兔年定制日历/挂历(奖品见下图)活动参与方式:1. 在德祥Tegent公众号12月中,发布的任意一篇文章后评论,评论越精彩,中奖几率越大;2. 我们将会在每篇文章后评论的粉丝中抽取一名幸运粉丝,送出奖品;3. 中奖名单将会在下一期推文公布!记得要关注德祥不要错过哦!4. 中奖的粉丝请将收件信息发送到德祥Tegent公众号后台,包含:姓名、联系方式、收件地址;5. 12月1日-12月31日内,每周每篇的推文文后进行评论,都有机会获得不同的奖品。 *图片来源于网络,旨在分享,如有侵权请联系删除
  • 国产低场核磁不简单,“北京波谱年会”等你到来
    低场核磁共振技术具有快速无损测量的特点,在多孔介质孔隙结构表征与基础物性研究方面具有很大优势,应用于天然气水合物研究已有近20年历史,核磁测井也成为天然气水合物钻探测井的常用手段,是测定天然气水合物储层原位渗透率的有效方法。天然气水合物是一种国际公认的潜在替代能源,也是我国第173号矿种,在南海有着广泛的分布和可观的储量。在水合物的检测方法中,NMR以其快速、无损、绿色、在线、数据形式丰富等特点受到诸多青睐。2017年和2020年,我国先后在南海北部成功实施两轮天然气水合物试采,产气效率远超预期,但是要达到商业开采水平仍需要克服多重挑战。其中,含天然气水合物土的渗透率测定及其演化过程预测是面临的重多挑战之一,迄今为止也并未得到很好的解决。近日,中国地质调查局青岛海洋地质研究所吴能友所长团队,通过测定不同天然气水合物含量条件下含天然气水合物土的横向弛豫率,揭示了不同孔隙赋存形式天然气水合物对横向弛豫率的影响规律,基于此对渗透率预测及孔隙结构表征提出了修正建议,为含天然气水合物土低场核磁共振技术定量分析提供了重要的科学依据,对解决含天然气水合物土的渗透率测定问题有重要的指导意义。文章《Nuclear Magnetic Resonance Transverse Surface Relaxivity in Quartzitic Sands Containing Gas Hydrate》发表在《Energy & Fuels》上,感兴趣的读者可自行查看。该研究采用的低场核磁共振系统由青岛海洋地质研究所与苏州纽迈分析仪器股份有限公司联合研发,型号为MesoMR23-060H,该中尺寸核磁共振成像分析仪,搭配低温高压系统,主要用于天然气水合物、冻土冻融等过程的研究。近两年来,液体、固体、低场以及成像核磁,连续波和脉冲顺磁共振波谱均取得明显进步。为了进一步促进波谱学的健康发展,加强学术交流与合作,了解波谱新技术和交叉学科的最新进展,由北京理化分析测试技术学会波谱专业委员会主办,中国科学院大学协办的“2021年度北京波谱年会”将于2021年5月14日-16日在北京世纪金源香山商旅酒店召开。本次会议以“不断进步的磁共振波谱”为主题,在液体、固体、低场和成像核磁共振波谱、连续波和脉冲电子顺磁共振波谱以及国产化仪器研发等方面进行经验交流报告。会议交流形式包括大会报告、分会报告和墙报等。会议特别邀请了活跃在我国的青年专家知名专家作波谱前沿技术与应用新进展报告,期间组织波谱厂家进行新产品技术报告及仪器展示。旨在提高波谱学开发和应用水平,推动波谱技术交流与推广。大会报告报告最新的磁共振方法和应用,技术报告以应用和技术支持为主,青年论坛以在读和刚刚毕业学生为主,墙报展示最新进展。会议将评选优秀青年报告和墙报,并给予适当物质和精神奖励。会期两天,诚邀波谱工作者和相关专业的学者积极参与!2021年度波谱年会日程安排.pdf
  • XRDynamic 500 | 让止痛药的药剂更精确,更安全!
    固定剂量复方止痛药X 射线衍射法固定剂量复合剂 (FDC) 描述的是在单一剂型种包含一种以上活性药物成分(API)的药物。结合不同的 APIs 可以提高药物的效力或帮助抵消副作用。在质量控制和生产研发中,精确确认FDC中不同 APIs 的比例至关重要;XRD 被证明是这种测试的最理想工具。简介据世界卫生组织统计,头痛是最常见的神经系统疾病之一,估计有 50% 的成年人每年至少头痛一次。止痛药是专门为缓解头痛症状而配制的,通常作为非处方药和处方药提供。由于头痛可能是由不同的,并且有时是多种因素引起的,因此以不同方式影响身体的多种 APIs 的复合剂可以提高镇痛的效果。在此类固定剂量复合剂 (FDCs) 中,产品中不同镇痛药的比例至关重要。因此,物相组成的确定和确认是研发和质量控制过程中的重要步骤,这通常使用 X 射线衍射(XRD)进行表征。在本应用报告中,确定了市售的抗头痛药物的物相组成,即三种不同成分(乙酰水杨酸、对乙酰氨基酚和咖啡因)的FDC。研究了不同结晶和无定型辅料的存在,并通过 Rietveld 方法定量拟合最终确定了三种组分的比例。实验样品制备FDC 以片剂形式购买,并在玛瑙研钵中手工研磨成细粉。将粉末填充在直径为 1 mm 的毛细管中用于 XRD 测试。X 射线衍射测试衍射测试是在安东帕的自动化多用途粉末 X 射线衍射仪 XRDynamic 500 上进行的,衍射仪配有毛细管旋转台和 Primux 3000 密封管 Cu靶 X 射线源。入射光路使用椭球 Ni/C 多层膜反射镜聚焦 X 射线束的水平透射几何,毛细管在其中旋转时进行测试。结果定性分析本报告中检测的样品包含三种主要成分:乙酰水杨酸(ASA)、对乙酰氨基酚(扑热息痛)和咖啡因。FDC 的衍射图案显示出几个尖锐的布拉格峰,清楚地表明存在结晶相。与文献数据模拟的所有三种 APIs 的粉末图样直接比较表明,测试数据的大多数反射都与模拟非常吻合,无论是在峰值位置还是强度(图1)。 数个反射峰 (见于12.5°, 16.5°, 19.2°, 19.6°, 20°, 21.3° 和 23.8° 2θ) 无法与 API 相关,因此需要进一步分析。图 1:将 FDC 样品的测试衍射图与从所有三种已知 APIs 模拟的图谱进行比较。无法解释的反射标有 *。三个最强的无法解释的反射的放大视图显示为镶嵌。比较从文献数据模拟的 α-乳糖水合物的衍射图与 FDC 衍射图清楚地表明,乳糖的最强反射与迄今为止 API 未解释的峰位置一致(图 2)。图 2: 测试的 FDC 衍射图谱与 α-乳糖水合物的模拟图谱比较。对数坐标绘制 FDC 图谱清楚地揭示了广泛的特征,表明除了已经确定的晶相之外,还有其他非晶成分(图3)。图 3: 对数坐标绘制测试FDC衍射谱图和由所有结晶组分和背景拟合模拟的谱图。定量分析图4 显示了基于 Rietveld 精修的 FDC 的定量评估结果。图 4: 测试的FDC 衍射谱和定量拟合后的拟合谱图的比较。还绘制了拟合和测试谱图之间的差异以及拟合的背景。在拟合程序后,模拟数据的所有反射位置和强度都与测试数据吻合良好。通过安东帕的 XRDanalysis PRO 软件中的自动 Rietveld 拟合顺序进行拟合,使用具有 12 个系数的 Chebyshev 多项式来描述背景。选定的拟合 R 值在表 1 中给出。表1: FDC 样品定量拟合的选定的 R 值。表2:不考虑无定形组分,从定量拟合结果计算的相对和绝对质量。以所有结晶组分值为M(all)=600 mg 和用于APIs 的值为M(all)=500 mg 进行计算。绝对质量是由从Rietveld 精修获得的相对质量和用作样品片剂的质量计算出。这种近似是有缺陷的,因为无定形成分的相对数量是未知的,因此尚不清楚药片的总质量中有多少是由四个结晶相组成的。为了给出更真实的近似值,在计算成分的相对重量时忽略了乳糖,将三种APIs 的总和看成100。由于结构中存在可见的非晶峰,因此也可以对非晶进行量化(图5)。为此,假定线性背景代表理想化的预期背景。背景上方的区域被分配为一个无定形的驼峰,在21.3° 2θ 处 FWHM 约为8°。图 5: FDC 测试的谱图和基于 Rietveld 精修的定量分析后模拟谱图的比较。还绘制了理想化的线性背景和非晶物相的贡献。计算出无定形相的相对质量为 19%,再次假定片剂为 600 mg,其绝对质量为 114 mg。表 3 中给出了结晶和无定形组分的相对和绝对质量。表3:对 M(all)=600 mg,所有结晶和无定形组分的定量拟合计算的相对和绝对质量根据制造商的说法,一粒 600 mg 的药片应含有 500 mg 的 API,这意味着计算出的 114 mg 的无定形比预期的要大。因此,API 物相的绝对质量都比预期的少约 10 mg。然而,由于绝对质量的这些差异仅转化为相对质量高达 3% 的偏差,因此它们完全在这种定量拟合的误差范围内。此外,与表 2 中的值相比,考虑到无定形相的定量分析提供了更合理的值,并且还允许在相对质量中包含乳糖-水合物。还应该提到的是,用于量化无定形成分的理想化背景只是一个近似值,选择不同的背景参数可以改变结果。在这种情况下,当量化无定形成分时,这会导致固有的不准确性。解决此问题的一种可能解决方案是测量仅包含结晶 APIs 而没有任何无定形材料的样品,并将这种图样的背景与 FDC 样品衍射谱图进行比较。结论实验清楚地表明,粉末 X 射线衍射是确定研发和质量控制药物材料中物相组成的强有力工具。即使在非常低的浓度下,也可以确定结晶辅料和无定形组分的存在和数量。由于物相确定和定量拟合可能很困难,特别是对于包含不同浓度的多相体系,因此必须使用具有高分辨和良好信噪比的衍射仪,XRDynamic 500 已被证明是完美用于此类应用的仪器。
  • 从大国可燃冰的开发博弈到可燃冰的开采技术
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2017年5月,几个大国都发出了有关可燃冰的消息。中国18日宣布在南海试采可燃冰成功。此前,美国于12日宣布正在墨西哥湾开展可燃冰钻探研究,日本也于4日宣布从近海可燃冰中提取出了甲烷。此前包括俄罗斯、加拿大、印度等国家已经加入了这个开采行列。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/noimg/d7e78e9a-ab48-497d-af9c-7a47147be596.jpg" title=" 1.jpg" style=" width: 606px height: 82px " width=" 606" vspace=" 0" hspace=" 0" border=" 0" height=" 82" / /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 可燃冰的优点 /strong /span /p p   什么是可燃冰?中国科学技术大学合肥微尺度物质科学国家实验室副研究员袁岚峰介绍,可燃冰的结构是甲烷为主的有机分子被包在水分子组成的“笼子”里,由于甲烷是天然气的主要成分,所以其学名是天然气水合物。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/d6819cd3-6d4f-44db-b5b5-e27a4d9b3142.jpg" title=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 可燃冰的结构 /strong br/ /p p   它之所以被称作“可燃冰”,一方面是因为既含水又呈固体,看来像冰,另一方面,甲烷与水分子结合很弱,外界稍加扰动就可以让其分离出来,很容易点燃。 /p p   甲烷是清洁燃料,燃烧后只生成二氧化碳和水,如果替代煤炭,将有助于解决空气污染问题。 /p p   可燃冰储量巨大,广泛分布于全球大洋海底、陆地冻土层和极地之下。有专家估计,其资源量相当于全球已探明传统化石燃料碳总量的两倍。因此,可燃冰是一种有重大战略意义的未来能源。 /p p   “目前全球生产模式主要依靠的传统化石能源总会耗尽,而可燃冰可能大大延长这个时间,为人类开发新能源提供缓冲。”袁岚峰说。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 大国竞相探索 /span /strong /p p   可燃冰的优点吸引了全球大国竞相研究开采手段。 /p p   美国能源部下属的国家能源技术实验室12日宣布,正与得克萨斯大学奥斯汀分校等机构合作,于5月在墨西哥湾深水区开展可燃冰开采研究,11日已经开始了一次钻探。 /p p   美国十分重视可燃冰研究,2000年曾通过《天然气水合物研究与开发法案》。此后美国能源部多次拨款支持可燃冰研究,最近一次是在2016年9月,宣布投入380万美元支持6个新的可燃冰研究项目。开展本次钻探的得克萨斯大学奥斯汀分校就是受支持的项目方之一。 /p p   日本经济产业省资源能源厅4日宣布,日本石油天然气金属矿物资源机构成功从日本近海海底埋藏的可燃冰中提取出甲烷。此次试验开采海域位于爱知县和三重县附近的太平洋近海,估计该海域拥有的可燃冰储量达1.1万亿立方米,是日本天然气年消费量的约10倍。 /p p   这是日本第二次开采可燃冰。2013年,日本尝试过开采海底可燃冰并提取了甲烷,但由于海底砂流入开采井,试验仅6天就被迫中断。本次试验持续12天后也因出砂问题中断,未能完成原计划连续三四周稳定生产的目标,12天产气量只有3.5万立方米。 /p p   《日本经济新闻》19日说,日本希望在21世纪20年代开始可燃冰商业化项目,但现在看来还需要时间研发相应技术。日本资源能源厅石油天然气课长定光裕树表示,由于日本开采试验没有达到目标,可能不得不调整商业化的时间。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 特殊国情加大开采难度 /strong /span /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong    /strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 我国可燃冰主要分布在南海海域、东海海域、青藏高原冻土带以及被冻土带,根据粗略估算,其资源量分别为64.97*10 sup 12 /sup m sup 3 /sup 、3.38*10 sup 12 /sup m sup 3 /sup 、12.5*10 sup 12 /sup m sup 3 /sup 、2.8*10 sup 12 /sup m sup 3 /sup 。其中南海北部陆破的可燃冰资源量达185亿吨油当量,相当于南海深水勘探已探明的油气地质储备的6倍,达到我国陆上石油总量的50%。此外,在西沙海槽已初步圈出可燃冰分布面积5242平方千米,其资源估算达到4.1万亿立方米。而且在我国东海和台湾省海域也存在大量可燃冰。经过海内外专家学者多年探测研究证实中国台湾省西南面积约77000平方千米的海域蕴藏着极为丰富的可燃冰球。据科学家估算,远景资源至少有350亿吨油当量。并且已在南海北部神狐海域和青海省祁连山永久冻土带取得了可燃冰实物样品。 /span /span /p p   中国此次试采可燃冰成功,也是世界首次成功实现资源量占全球90%以上、开发难度最大的泥质粉砂型天然气水合物安全可控开采。截至18日,本次试采连续产气超过一周,最日高产量3.5万立方米,累计产气12万立方米。 /p p   但是可燃冰要商业化还有许多障碍,比如降低开采成本、降低环境影响等。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 现阶段的开采技术 /strong /span /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/5b267c40-309e-4c34-945f-fd962351f0ab.jpg" title=" 2.jpg" style=" width: 496px height: 433px " width=" 496" vspace=" 0" hspace=" 0" border=" 0" height=" 433" / /p p style=" text-align: center " strong 降压法开采原理 /strong br/ /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) "    span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 降压法是通过降低压力而使天然气水合物稳定的相平衡曲线移动,从而达到促使水合物分解的目的。一般是在水合物层之下的游离气聚集层中降低天然气压力或形成一个天然气空腔(可由热激发或化学试剂作用人为形成),使与天然气接触的水合物变得不稳定并且分解为天然气和水。在该方法中,由于没有额外的热量注人水合物开采层,分解所吸收的热量必须由周围物质提供,但是当水合物分解吸收的热量达到一定程度,水合物周围环境温度降低会抑制水合物的进一步分解研究表明,这种方法在气体全面分解过程中有利于控制开采气体的流量,适合于那些储藏中存在大量自由气体的水合物储层,是现有水合物开采技术中经济前景比较好的开采技术。 br/ /span /span /p p br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/8c1160ce-86a8-4c95-b3eb-4b67c33ba6f1.jpg" title=" 3.jpg" style=" width: 493px height: 330px " width=" 493" vspace=" 0" hspace=" 0" border=" 0" height=" 330" / /p p style=" text-align: center " strong 综合法开采原理 /strong /p p   综合法是综合利用降压法和热开采技术的优点对天然气水合物进行有效开采。其具体方法是先用热激法分解天然气水合物,后用降压法提取游离气体。目前,这种方法已得到了人们的广泛推祟,已投产的俄罗斯Messoyakha气田和加拿大Mackensie气田均以该法为主要开采技术,其技术在国内具有良好的应用前景。 br/ /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201705/ueattachment/af556450-90e6-48f0-93cf-1eeee0ed2983.pdf" 新型洁净能源可燃冰的研究发展.pdf /a /p
  • 明天播!赠书|新能源之储能、清洁能源检测技术专场预告
    2023年11月28日-30日,仪器信息网与日本分析仪器工业协会联合举办第六届“新能源材料检测技术发展与应用”网络会议,北京普天德胜科技孵化器有限公司协办,分设四个专场:中日科学家论坛暨氢能源发展与检测技术、新能源电池检测技术、储能材料检测技术、清洁能源检测技术。邀请新能源材料领域研究应用专家、相关检测技术专家,以网络在线报告形式,针对当下新能源材料研究热点、相关检测新技术及难点、新能源市场展望等进行探讨,为同行搭建学习互动平台,增进学术交流,促进我国新能源材料产业高质量发展。明天(11月30日),将为大家直播储能材料检测技术专场、清洁能源检测技术专场。直播间还将设置分享赠书、发红包等活动,欢迎报名参会!一、 主办单位仪器信息网日本分析仪器工业协会二、 协办单位北京普天德胜科技孵化器有限公司三、 参会方式本次会议免费参会,参会报名请点击会议官网:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/xny2023/ 四、 分享赠书活动将会议直播间分享朋友圈集赞10个,即可获得由袁志刚编著的《碳达峰碳中和:国家战略行动路线图》书籍一本,具体兑换方式见直播间管理员通知,欢迎参与活动。五、 “清洁能源检测技术”专场预告时间报告题目演讲嘉宾清洁能源检测技术(11月30日上午)09:30天然气水合物渗流特性测定方法及进展张郁中国科学院广州能源研究所 研究员10:00JEOL新一代高性能双束系统及环境颗粒检测系统(PCI)的介绍张玮捷欧路(北京)科贸有限公司 应用工程师10:30非铅钙钛矿的瓶颈问题肖立新北京大学 教授11:00聚合物矩阵网络在钙钛矿太阳能电池中的应用魏静北京理工大学 特别副研究员六、“储能材料检测技术”专场预告时间报告题目演讲嘉宾储能材料检测技术(11月30日 下午)14:00储能相变材料关键技术研究及应用张江云广州工业大学 副教授14:30Agilent 5800在储能电池行业的应用及技术优势赵志飞安捷伦科技(中国)有限公司 应用工程师15:00锂离子电池硅基负极粘结剂进展仲皓想中国科学院广州能源研究所 研究员15:30岛津XPS在新能源材料分析中的应用王文昌岛津企业管理(中国)有限公司 应用工程师16:00基于金属热反应硫化锂正极材料的制备邢震宇华南师范大学 副研究员七、 嘉宾简介及报告摘要(按分享顺序)张郁 中国科学院广州能源研究所 研究员【个人简介】张郁研究员主要从事天然气水合物领域的相关工作,包括复杂沉积物体系天然气水合物实验与理论、天然气水合物高效开采技术、天然气水合物钻采安全等方面,获2018年国家技术发明二等奖,2019年广东省自然科学一等奖,2013年广东省科学技术一等奖,入选2019年“广东特支计划”本团创新团队。主持国家自然科学基金,广东省促进经济发展专项资金项目课题等项目11项。共发表SCI论文85篇,获授权国家发明专利36件,美国专利7件,参与编制标准2项。担任可再生能源学会天然气水合物专业委员会与中国计量测试学会热物性专业委员会委员。【摘要】与传统油气藏不同,天然气水合物以固体的形式赋存于沉积物的孔隙或者裂隙,因此其不能像天然气或者原油直接依赖于自身的流动性而实现流动,必须吸收由储层、外界环境、或者人工提供的能量,将其分解成甲烷和水,方可能在沉积物中流动。沉积物的渗流能力决定了气水在储层中的流动,对水合物开采效果具有重要的影响,是天然气水合物开采模拟与方案制定中必须的关键基础物性。水合物存在时沉积物的渗流规律与孔隙空间的微观几何结构密切相关,水合物样品的合成以及在孔隙结构中复杂的赋存形式造成了含水合物沉积物渗流实验相对困难。本报告介绍了天然气水合物体系渗流特性测定的相关技术方法以及取得的部分研究进展与结果。张玮 捷欧路(北京)科贸有限公司 应用工程师【个人简介】现任日本电子应用工程师,主要负责FIB-SEM双束系统及氩离子截面抛光仪的样品测试、技术应用以及培训工作,具有丰富的聚焦离子束、双束系统、扫描电镜等理论基础和应用经历。硕士毕业于新南威尔士大学材料科学专业,主研方向为天然生物材料的压电性质和实际应用,积累了丰富的测试样品制备、超微切片、扫描电镜、原子力显微镜等测试研究经验。本科毕业于河北科技大学金属材料工程学系,主要学习方向为合金钢的热处理方案设计和力学性能优化。【摘要】本报告将从TEM设备联用、STEM快速检测、硬件更新,三个方面介绍JEOL年初发布的新一代高性能FIB-SEM双束系统。同时将介绍JEOL专门针对新能源汽车电池制造业开发的PCI颗粒物监测软件系统。肖立新 北京大学 教授【个人简介】肖立新,日本东京大学博士毕业,现为北京大学物理学院教授,博士生导师。英国皇家化学学会会士,中国材料学会太阳能分会秘书长、国际信息显示学会(SID) 中国北区执委会学术副主席、中国光学工程学会光显示专业委员会常务委员。 长期从事光电功能材料及器件方面的研究,如有机发光材料及其器件,光伏材料及其器件物理等。主持过多次国家自然科学基金,承担973项目子课题。发表国际学术论文160余篇及申请专利共30余件,入选2020全球前2%顶尖科学家“年度影响力”榜单。编著《钙钛矿太阳能电池》(第一、二版),译著《有机电致发光-从材料到器件》,参与编著《锂离子电池》。2015年度教育部自然科学一等奖(第一完成人)。【摘要】从介绍钙钛矿太阳能电池的关键问题出发,阐述非铅钙钛矿材料的重要性,继而介绍非铅钙钛矿材料的研究进展,通过分析目前存在的问题,进一步阐述非铅钙钛矿太阳能电池的瓶颈所在,从而阐述如何突破瓶颈。魏静 北京理工大学 特别副研究员【个人简介】北京理工大学材料学院,特聘副研究员,2012年于电子科技大学集成电路设计与集成系统专业获得学士学位,2017年于北京大学微电子与固体电子专业获得博士学位。2019年7月加入北京理工大学材料学院材料物理与化学系。主要从事新能源材料与器件、钙钛矿光电材料与器件等研究。以第一或通讯作者身份在Nat.Commun., Adv. Mater., Adv. Energy Mater. Nano Energy等杂志发表论文20余篇,其中ESI高被引论文3篇,热点论文3篇,总被引次数超过2000。研究领域:新型能源材料与器件;钙钛矿光电材料与器件。【摘要】钙钛矿太阳能电池(PSCs)的光电转换效率已经超过26%,但寿命远低于工业所需的25年,严重限制了其商业应用。目前报道的多数钙钛矿电池在水分、光照、热或其他因素的干扰下都会严重失效。对此,我们通过设计新型电子传输材料和结构来提高钙钛矿器件的稳定性。本工作首先研究了钙钛矿薄膜的退化机理,之后通过优化电子传输层(ETL),特别是开发新型紫外惰性电子传输材料及基于聚合物矩阵网络的低温介孔结构,来提高PSCs在潮湿环境或光照下的工作稳定性。我们制备了ITO/UV惰性ETL/ Cs0.05FA0.81MA0.14PbI2.55Br0.45/Sprio-MeOTAD/Au结构的太阳能电池,其功率转换效率达到21%,光稳定性得到明显改善。优化后的器件在一个太阳光强下持续光照,最大功率点电压下工作600小时后,保持99%以上的初始性能。在进一步的工作中,需要深入研究PSCs的复杂降解机理,在此基础上开发更具针对性的薄膜改性方法和新型器件结构。张江云 广州工业大学 副教授【个人简介】张江云,博士后,英国赫特福德大学访问学者,广东工业大学副教授。研究方向主要为动力电池及电化学储能系统的热管理,热安全和热灾害防控,具备热能工程与材料学交叉学科专业知识。目前主持/参与国家级,市厅级动力电池热管理领域科研项目20余项。发表相关学术论文20余篇,获授权发明专利8件,参与技术标准编制7件,获得东莞市科学技术进步奖二等奖。【摘要】电池的热安全已经成为制约新能源汽车及电化学储能系统的重大技术瓶颈问题。储能相变材料由于具有高潜热等优势而在热管理领域具有光明的应用前景,尤其是有机相变材料石蜡。本报告以提升电池热安全问题为宗旨,主要从相变材料(高导热型,电绝缘和阻燃型)的制备,性能检测和表征,热管理性能评估几方面系统阐述储能相变材料关键技术研究及应用。赵志飞 安捷伦科技(中国)有限公司 应用工程师【个人简介】安捷伦原子光谱应用工程师,主要负责环境、制药、食品等行业无机元素分析技术支持。【摘要】随着全球能源短缺和气候变化问题日益突出,水能、风能、太阳能等可再生能源技术发展迅速,其中发展低成本、高能量密度的能量储存技术是实现可再生能源技术增长、促进电动汽车及电网等大规模用电系统发展的关键。本报告以电化学储能中的液流电池为例,介绍ICP-OES在储能行业的应用及技术优势。仲皓想 中国科学院广州能源研究所 研究员【个人简介】仲皓想研究员, 硕士生导师,南京大学博士,中山大学博士后,2012年进入中科院广州能源所工作,2017-2018美国劳伦斯伯克利国家实验室访问学者。目前主要从事锂离子/锂硫电池(高分子粘结剂,高容量正负极材料)及锂金属等新能源材料基础及其产业化研究。主持国家自然科学基金面上项目、广东省自然科学基金、博士后基金等数项,参与多项国家及广东省项目;发表SCI论文50余篇;申请发明专利10余项,其中7项已授权、1项美国专利授权。【摘要】现有正负极材料的动力电池比能量已逐渐逼近理论极限,要想提高比能量,必须使用具有更高容量的新一代正负极材料。理论比容量是商业石墨十倍以上的硅材料多年来一直被寄予厚望,但始终未能实现在高容量负极中大规模应用,其根本原因在于硅嵌锂时发生巨大的体积膨胀,及由此引发的一系列负面作用,导致高容量硅基负极无法实现长期稳定循环。 如何消除或者缓解体积膨胀导致的负面作用是让硅基负极走向实用化的研究重点。粘结剂在电极中的比重虽小(质量分数≤10%),但是在减小体积膨胀和保持硅基负极结构稳定性方面发挥着关键作用。开发功能粘结剂是抑制硅基负极膨胀,提升硅基电池性能的有效方法。基于此我们开发了一系列高粘结力粘结剂,高弹性粘结剂及高电子/离子导电粘结剂等,显著提升硅的循环稳定性和倍率性能。王文昌 岛津企业管理(中国)有限公司 应用工程师【个人简介】岛津分析中心应用工程师,2015年毕业于北京科技大学材料专业,曾先后在首钢技术研究院分析中心工作,在英国Kratos总部交流学习,负责XPS的应用开发、技术支持、合作研究等工作,使用XPS技术开展新型材料表征相关研究,在国内外期刊合作发表多篇SCI论文,熟悉XPS数据处理及解析。【摘要】岛津XPS技术特点及其在新能源材料分析领域的应用邢震宇 华南师范大学 副研究员【个人简介】邢震宇,副研究员,香江学者。于2012年在吉林大学化学学院取得化学学士学位(导师:杨柏),于2016年在美国俄勒冈州立大学取得化学博士学位(导师:纪秀磊&陆俊),于2017年在加拿大滑铁卢大学陈忠伟院士课题组从事博士后研究,于2018年被引进到华南师范大学化学学院。 邢震宇担任中国化工学会化工新材料专业委员会委员和广东省材料研究学会青年工作委员会委员。此外,邢震宇还同时担任国家自然科学基金通讯评审专家,广东省自然科学基金通讯评审专家和会议评审专家。此外,还担任材料研究与应用的副主任编委,Batteries (IF=5.938)的Editorial Board ,Energy & Environmental Materials (IF=15.122)、Nano Research (IF=10.269)、Renewable (IF20)、Carbon Research (IF20)、Materials Futures (IF20) 的青年编委。 目前,邢震宇的研究方向包括:(1)金属热反应制备功能材料;(2)碳材料的合成和应用;(3)锂硫电池和钾离子电池电极材料。共发表40篇SCI论文,总引用次数4500,H-index为27。其中,以第一作者/通讯作者在Nature Energy(1篇)、Advanced Materials(1篇)、Nano Energy (4篇)、Energy Storage Materials(1篇)、Small Methods (1篇)、Chemical Engineering Journal(1篇)等国际权威期刊上发表SCI论文24篇。 在产学研方面,邢震宇与宁德新能源展开合作,并在多个创新创业大赛获奖。【摘要】近些年,传统锂离子电池已经无法满足电动汽车对于高比能的需求,而典型的高比能锂硫电池由于锂枝晶带来的安全隐患又无法真正市场化,因此,作为一种同时兼顾高比能和高安全性要求的硫化锂-硅新型电池体系开始成为能源领域的研究重点。但是相对于日益成熟的硅负极材料制备,硫化锂正极材料受限于活化电势高、倍率性能差和容量衰减快等问题,严重阻碍了硫化锂-硅这一电池体系的发展。报告人基于金属热反应制备功能材料一系列系统性的工作积累(Chem. Commun., 2015, 51, 1969 Nano Energy 2015, 11, 600 ChemNanoMat2016, 2, 692 Carbon 2017, 115, 271 Small Methods 2018, 2, 1800062),在对金属热反应瞬时高温性、强还原性和物相分离特殊性的深刻理解基础上,首次通过金属热反应制备了高容量循环稳定的石墨烯包覆的硫化锂纳米胶囊正极材料(Nature Energy 2017, 2, 17090)。除此之外,报告人基于金属热反应首次制备了过渡金属/硫化锂纳米复合物并系统研究了过渡金属对硫化锂电化学行为的影响(Advanced Materials 2020, 32, 2002403)。八、 会议联系会议内容:杨编辑 15311451191(同微信) yanglz@instrument.com.cn会议赞助:刘经理 15718850776(同微信) liuyw@instrument.com.cn
  • 青岛蓝色硅谷开建“可燃冰”实验室
    近日,青岛海洋地质研究所天然气水合物模拟实验室在青岛蓝色硅谷核心区鳌山卫工程选址地块开工建设。作为蓝色硅谷核心区建设的重点项目,该实验室包括天然气水合物(俗称&ldquo 可燃冰&rdquo )勘探模拟实验室和天然气水合物开发利用实验室,一期占地面积20亩,建筑面积5037平方米,将打造具有世界级水平的天然气水合物实验室,为我国战略新能源的进一步勘察和开发提供有力保障。   在天然气水合物模拟实验室建成使用之后,青岛海洋地质研究所也将随之由青岛市市南区福州路迁至蓝色硅谷。作为国内权威的天然气水合物模拟试验中心,该实验室的&ldquo 绝活&rdquo 就是检测钻探样品是否为&ldquo 可燃冰&rdquo 并确定其分子结构,并解决&ldquo 可燃冰&rdquo 勘探开发关键技术和相关理论。   作为调查、研究、开发新能源的大本营,天然气水合物模拟实验室的搬迁将进一步提升我国在&ldquo 可燃冰&rdquo 研究领域的整体实力,为跻身国际&ldquo 可燃冰&rdquo 研究先进行列争取话语权。&ldquo 随着实验室面积的不断扩大,&lsquo 可燃冰&rsquo 的研究进程也会随之加快,在物理特性等基础研究的基础上,加快实地开采实验进程,直接为国家资源战略安全提供实验技术服务。&rdquo 青岛海洋地质研究所东部基地建设办公室主任鲁静说,&ldquo 同时还有助于&lsquo 筑巢引凤&rsquo ,吸引更多人才入驻,争取5年~10年内发展一支人员精干、装备精良的具有较高水平和国际影响力的科研队伍,从而跻身国际天然气水合物领域的先进行列,为青岛蓝色经济发展带来更大的推动力量。&rdquo
  • 中科院海洋所在深海甲烷原位探测系统取得重大突破
    中科院海洋研究所张鑫博士作为第一完成人与美国MBARI (Monterey Bay Aquarium Research Institute) 研究所合作,成功研制出基于深海ROV (Remotely Operated Vehicle) 缆控机器人的深海甲烷原位探测系统。相关研究成果已于近期发表在Geophysical Research Letters 杂志,并在第一时间被《自然》和《科学》杂志同时进行了报道和评述。   利用该项技术,科研人员在世界上首次获得了深海沉积物中甲烷的原位真实浓度,是传统采样测试结果的10-20倍,从而证明甲烷不仅存在于天然气水合物中,而且更广泛地大量赋存于深海沉积物中。在ROV的视频监控下,系统将钛合金探针插入深海沉积物中,抽取沉积物孔隙水,并使用深海激光拉曼光谱仪原位获得孔隙水中的甲烷浓度。同时,该技术还可以原位获取深海沉积物中溶解的硫化氢气体、pH值和硫酸根等多种海洋化学参数。   著名天然气水合物专家Ross Chapman教授认为,该项技术是“昂贵却实用的”。相关研究成果已在2009年AGU秋季会议和2010 Ocean Sciences会议上作了会议报告,还将于今年6月在西班牙召开的OCEANS 2011会议和今年7月在英国召开的第七届国际天然气水合物大会上作邀请报告,已经成为近期国际海洋界的研究热点之一。   深海沉积物中蕴藏着丰富的甲烷气体,其与水分子结合可以形成天然气水合物,在全球甲烷循环和气候变化中具有重要作用,并且是一种潜在的清洁能源,但一直缺乏有效的探测手段。   作为一种先进的海洋化学探测技术,该研究成果对于海洋地质和海洋化学研究中关注的沉积物海洋地球化学、天然气水合物原位探测和深海热液、冷泉生态系统研究具有很好的应用前景。   从海底取样(图片来源:MBARI)   张鑫在科研船上进行研究(图片来源:Nancy Barr/MBARI) 使用深海激光拉曼光谱仪原位获得孔隙水中的甲烷浓度(图片来源:张鑫/中科院海洋研究所)
  • 我国自主研发拉曼光谱探针助力南海首次发现裸露“可燃冰”
    p   日前,我国新一代远洋综合科考船“科学”号在执行中国科学院战略性先导科技专项“热带西太平洋关键区域海洋系统物质能量交换”的航次中,船上搭载的“发现”号遥控无人潜水器携带我国自主研发的拉曼光谱探针,在我国南海海域首次发现了裸露在海底的“可燃冰”,并证实其为天然气水合物。这一成果形成的研究论文日前在国际权威学术期刊《地球化学 地球物理学 地球系统学》上在线发表。 /p p   据中科院海洋研究所特聘研究员、课题负责人张鑫介绍,通过“发现”号无人潜水器携带的深海激光拉曼光谱探针,科考团队在我国南海约1100米的深海海底探测到两个站点存在裸露在海底的可燃冰。经拉曼光谱探针现场探测,证实其为标准的I型水合物。 /p p style=" text-align: center " img width=" 450" height=" 276" title=" QQ截图20170925083353.jpg" style=" width: 450px height: 276px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/90eac4cc-7b2e-4455-88be-da8921bd2583.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p   据悉,“科学号”通过其配备的“发现”号无人潜水器携带自主研发的国际上首台可以直接插入天然气水合物的RiP拉曼光谱探针,在我国海域首次发现了裸露在海底的天然气水合物。这也是在国际上首次使用原位拉曼光谱数据证实快速生成的天然气水合物并非单一的笼型结构,其内部其实存在大量的甲烷、硫化氢等自由气体。 /p p style=" text-align: center " img width=" 450" height=" 421" title=" QQ截图20170925084236.jpg" style=" width: 450px height: 421px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/551c3e3d-f083-41df-83b4-b0f02884f980.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p   据介绍,2014年—2015年,利用长基线水下定位技术和深海超高清视频技术,科研人员在南海圈定了裸露在海底的疑似“可燃冰”精确水下位置,但苦于没有相关的原位探测技术,无法验证此猜想。2015-2016年,科研人员自主研发了世界首台可以直接插入高温热液喷口(450 oC)进行原位探测的系列化拉曼光谱探针,可对深海热液流体、冷泉流体、“可燃冰”和沉积物孔隙水进行原位化学成分分析,成为了本次发现的主要高技术手段。原位探测技术可以避免传统取样方式由于从深海海底到海面之间巨大的温度、压力等环境因素变化导致的样品物理化学性质的变化,已成为国际深海研究的热点。 /p p style=" text-align: right "   (整理自央视新闻、科技日报、青岛早报等) /p p & nbsp /p
  • 制药界晶型专家共襄盛举,赛默飞世尔科技赞助晶云药物第二届晶型专题培训
    由苏州晶云药物科技有限公司主办的第二届药物晶型专题技术培训于2011年9月16日在上海张江药谷圆满闭幕,本次培训共吸引了来自全国各地80多家制药企业近200名科研和管理人员参加。 药物晶型一直是国际制药业关注和致力研究的重点问题。近年来,随着我国药品审评机构对药品注册管理的进一步完善,国内制药业逐渐认识到药物晶型研究的重要性和我们与国际制药界之间的差距。为了进一步提高国内制药业对药物晶型研究的认识,解决当前药物研发过程中出现的困难和问题,共同推进国内制药行业整体水平的提高及促进行业内深入广泛的交流,晶云药物今年3月成功举办了国内首届药物晶型专题培训,收到业界同仁一致好评。应广大药界客户的要求,经过一段时间的精心筹备,晶云药物9月在上海张江药谷再次举办培训。 晶云药物为此次培训精心设计了一系列适合制药界晶型药物研究者学习和讨论的课程。本次培训的内容涵盖了药物多晶型研究,药品质量研究工作中晶型问题,水合物晶型,无定形药物,药物共晶,药物结晶工艺的开发和优化,结晶工艺应用于手性药物分子的提纯和优化,固态核磁共振在药物晶型研究中的应用等一系列关于药物晶型研发方面的精彩报告。 作为此次会议的赞助商,赛默飞世尔科技分子光谱拉曼产品经理张衍亮博士应邀做了DXR显微拉曼光谱仪在药物晶型研究方面的技术与应用。凭借不断创新傅立叶红外与拉曼光谱仪发展名闻于世的基础,赛默飞世尔推出的最新一代 DXR激光拉曼光谱仪用于高速筛选多晶形物和重结晶研究。其优异光机电自动化设计使拉曼光谱仪具有高度智能自动化,并且仪器设计超级稳定,彻底解决了拉曼光谱使用难问题。任何人都可以自行更换激光器及光栅, 并且任何人都可以非常容易进行激光光路与拉曼信号的准直,而无需打开光谱仪。 本次培训也特别邀请到了国家药检所,上海市、浙江省和苏州市药检所以及国内知名科研院校的十几位晶型研究领域的专家和领导。在大家的共同参与和互动下,培训效果显著,两天的培训还安排了专家讨论,由药监所,研究院,高校和制药企业的晶型研究和结晶工艺开发专家共同参与讨论,和学员一起对中国药物晶型研究的现状和未来,挑战和前景展开了热烈的讨论。专家们就学员们关心的热点问题,包括如何提高中国仿制药质量,缩小与国外原研药之间的差别,如何培养中国药物晶型研究的后备人才等发表了自己的看法。专家们一致认为,培养药物固态研发和药物结晶工艺专业人才任重而道远,需要通过药监所,研究院,高校和制药企业的各种形式的紧密合作来共同推动。晶云首席执行官陈敏华博士表示,晶云正考虑在一些高校设立药物晶型研究和药物结晶工艺开发的奖学金,以鼓励更多的优秀学生参与药物晶型的研究工作,不断提高中国制药界固态药物研发的整体实力。晶云将会为这些优秀学生提供实习和工作机会,并为这些学生开放其处于世界先进水平的的药物晶型研究和结晶工艺开发技术平台。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近 110 亿美元,拥有员工约37000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 两个首要品牌,我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合,为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐,帮助客户解决在分析领域所遇到的各种挑战,无论是复杂的研究项目还是常规检测或工业现场应用。欲了解更多信息,请浏览公司网站: www.thermofisher.com。 关于晶云药物(www.crystalpharmatech.com) 晶云药物科技有限公司是中国首家专注于药物晶型研究的公司,为全球各制药公司提供药物晶型研究和药物固态研发领域的专业技术服务。公司总部设立在苏州工业园区生物纳米园,在美国新泽西州设有分部。领导团队由中美科学家及管理人员共同组成,用国际化的先进理念领导和管理公司。核心团队成员过去在美国默克,美国百时美施贵宝以及罗氏等全球领先的制药公司直接负责和从事药物晶型研究和药物固态研发,共积累了在该领域40多年的研发和管理经验,曾共同负责和管理过超过200个药物分子的晶型研究,拥有40多项药物晶型专利,在各类国际学术期刊发表过100多篇论文。研发团队成员晶型研究经验丰富,技术力量雄厚,其中海外博士约占30%,硕士占50%,学士占20%。团队利用掌握的核心技术开发出中国在药物晶型研究及药物固态研发领域的首个高新技术平台,并通过该平台为全球各制药公司提供该领域的高级技术研发服务。公司拥有享有自主知识产权的高新技术和高新仪器,不仅保证技术平台填补了国内在该领域的空白,而且使其处于国际领先地位。公司的业务集中在以药物的固态信息为中心的专业领域,包括原料药及其中间体的盐类,共晶和多晶的筛选和评估,原料药和制剂的专业表征和评估,药物结晶工艺的优化和放大,临床前药物制剂的研发,以及上述相关领域内自主知识产权技术和产品的开发,高级技术咨询及其培训等。凭借晶云团队丰富的经验,高质量和高效率的专业服务,自2010年成立以来已经与全球四十多家制药企业建立合作关系,成为其在药物晶型研究和药物固态研发领域的紧密合作伙伴。随着晶云的不断发展,晶云将会一如既往秉持客户至上的服务理念,力求为越来越多的客户提供始终领先于科技前沿的高级技术服务。
  • 所见即所测!当拉曼光谱仪遇上混凝土水合过程!
    当拉曼光谱技术遇上混凝土的水合过程,会发生什么?麻省理工学院的这一研究成果,给你惊喜!拉曼光谱需要将高强度激光照射到材料上,并测量其被构成材料的分子散射时的强度和波长,来创建出一幅特殊的图像。由于不同的分子和分子键,都具有各自独特的散射“指纹”,因而这项技术也可用于制作有关创建材料内部分子结构和动态化学反应的图像。有关报告指出,混凝土中使用的水泥,占据了全球二氧化碳排放总量的8%左右,已经与大多数国家产生的排放量不相上下,降低碳排放是当今时代及未来的发展趋势。今年两会上,“碳达峰”、“碳中和”被首次写入政府工作报告。“碳达峰”是指我国承诺2030年前,二氧化碳的排放不再增长,达到峰值之后逐步降低。“碳中和”是指通过各种节能减排的形式,抵消自身产生的二氧化碳排放量,实现二氧化碳“零排放”。随着对水泥化学性质的深入了解,科学家们就能够改进生产流程或配方成分,从而让混凝土产生更少的排放,或者添加其它能够主动吸收二氧化碳的成分。为达成这一目标,麻省理工学院使用了显微拉曼光谱技术,来仔细观察混凝土在水合期间发生的特定化学反应的动态过程。研究期间,MIT科学家们使用这套装置观察了一个放置在水下的普通混凝土样品,并努力模拟了真实世界的环境条件。该团队总结道:通常情况下,混凝土的水合过程,是从硅酸盐水合产物的无序相开始的,之后它会渗透到整个材料并产生结晶。此前,科学家们只能研究具有平均体积特征、或某个时间节点的混凝土水合快照。但在拉曼光谱仪新技术的加持下,他们几乎可以连续地观察所有变化,并提升了他们的时间和空间尺度上的图像分辨率。如上图所示,水合作用期间,白色的硅酸三钙(alite)形成了蓝色的水合硅酸钙(CSH)与红色的硅酸盐(portlandite)。剩余绿色部分为二钙硅酸盐(belite),而黄色部分则是方解石(calcite)。
  • 7千米级深海探测紫外激光拉曼光谱仪海试成功
    p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 280" title=" 2017451677514.jpg" style=" width: 400px height: 280px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/c4d597a3-d490-43d8-bed3-a6cf5ae64ce4.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 7000米级深海紫外拉曼光谱仪 /p p   近日,中科院大连化物所李灿院士、范峰滔研究员、黄保坤高工等参与研发的7千米级深海原位探测紫外激光拉曼光谱仪在马里亚纳海沟成功通过7000米海试验证。该光谱仪是国际上首次进行深海探测的紫外激光拉曼光谱仪,也创造了拉曼光谱仪最高深海探测记录(7449米)。该仪器的成功研发将提升我国在深海矿藏、能源资源(天然气水合物)、碳循环与气候变化以及深海生物信息方面的探测能力。 /p p   中国科学院深渊科考队赴马里亚纳海沟海域执行中科院战略性B类先导专项“海斗深渊前沿科技问题研究与攻关”和国家重点研发计划“深海关键技术与装备”重点专项等科技任务,使用原位实验号、万泉号、天涯号深渊着陆器对我国自主研发的一系列深海装备进行了成功的试验和实际应用,其中包括该光谱仪的成功应用。 /p p   此次进行深海探测的紫外激光拉曼光谱仪,是国内外工作水深最大的拉曼光谱装置,同时也是国内外首次采用紫外激光作为激发光谱的深海原位拉曼光谱仪。仪器的研发基于李灿团队在紫外拉曼光谱仪多年的研发经验和学术积累(国家自然科学二等奖,2011,国家技术发明二等奖,1997),进一步提高了探测的灵敏度,特别是解决了常规拉曼光谱易受海洋微生物以及有机质荧光干扰的缺点。另外,在深海条件下,光谱仪面临高压(约700个大气压)和着陆冲击等极端条件,这对光谱仪的性能提出了苛刻的要求。该研究团队通过科学设计,反复验证,采用折叠反射镜、光纤软连接以及同轴反射镜等一系列技术,成功研发满足深海极端条件应用的紫外拉曼光谱仪器。 /p p   该项目是中科院战略性B类先导专项“海斗深渊前沿科技问题研究与攻关”的课题项目,由我所牵头并与三亚深海所合作承担,我所主要负责光谱仪器研发,深海所主要负责仪器的深海应用研究。两所通力合作,取得了技术突破,为今后的科技合作探索了一条新路,充分体现出我院在深海科技领域中独特的集团优势。 /p p & nbsp /p p & nbsp /p
  • 自来水合格率50%?悬疑不能一直稀里糊涂
    开栏的话:大家好,我是小蒋。国事,家事,天下事,天天都有新鲜事。你评,我评,众人评,百花齐放任君看。观点各有不同,角度各有侧重,只要我们尊重客观、理性公正。   自来水合格率50%?悬疑不能一直稀里糊涂   背景:有媒体披露,2009年下半年,住建部水质中心作了被认为是近十几年来最大规模的一次普查,但结果至今都没有对外公开,据参与的知情人透露,合格率也就50%左右。   华商报发表杨鹏的文章:消息一出,南京、广州等牵扯在内的城市就公开“辟谣”,称各自区域内的水质达标。显然,这种嘴巴上的自证清白,是很难服众的。自来水水质不合格,说起来,原因无非三个方面:水源地不合格 自来水厂处理工艺跟不上污染 老旧管道的二次污染。目前,已经很难找到毫无污染的水源地,这是个无奈的现实。在令人忧虑的用水安全面前,自来水厂的价值更为重要。但据媒体披露,“我国现在99%的自来水厂用的仍然是100年前的常规工艺。”而专家认为,“自来水安全问题不能不归于国家水质标准的长期落后。内地长期使用的饮用水标准是1984年制定的。”“2007年7月1日,国家颁布了新的饮用水水质标准,检测指标从35项提高到了106项。但目前除了北京等个别超大城市外,绝大部分城市没有检测106项指标的能力。”技术是百年前的,管道是几十年前的,殊不知,上游的污染程度早已今非昔比,这样的硬件根本不足以应付今日之局面,自来水能真正合格吗?水质的问题,就是个钱的问题,就是谁来承担因更新工艺、改造管道而带来的终端成本上涨压力?专家测算每年的用水成本增加约200亿元左右。对于我们这个经济实力已经跃居全球第二的国家,每年200亿相当于个零头而已,即便相较于每年动辄上千亿的三公消费而言,省下这点钱也不是什么难事,或者说,每年200亿,于今日而言,不是个能力问题,某种程度上,更是个良心问题、责任问题、伦理问题。   小蒋随想:自来水的合格率究竟是多少?2007年底,国家发改委、水利部、卫生部、建设部、环保总局等多部委联合印发《全国城市饮用水卫生安全保障规划》称“全国城市供水单位监督抽检集中式供水水质合格率仅为83.4%”。而近期某媒体披露的“未公开的合格率”只有50%左右。这两个数据不可能都是真实的,至于哪个数据“不真”,恐怕不能稀里糊涂。或者说,这已不是“数据误差”的问题,而是关系到行政公信力与媒体底线操守的问题。有人可能会说“这种事很敏感”。其实呢,在一些统计数据与居民切身感受不符的背景下,在虚假新闻不时让人大跌眼镜的时候,无论是行政者,还是公众,都有相应的心理承受力。人们需要的是真相,而不是看上去不错的数据或耸人听闻的猛料。只有在获得真相的基础上,宏观决策与民主监督,才能制定并实施针对性的举措。除了合格率,人们同样关注自来水价格。不得不说,近年各地的水价听证会往往成了“听涨会”。经营成本上涨、水资源紧张、运用价格杠杆……这些说辞人们听得都腻了。如果能喝上合格的水,人们至少觉得没白涨价。倘若水真的存在不合格的可能,“质次价高”让人情何以堪?水是生命之源,水的合格与否不能稀里糊涂。
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