碳酸氢铵药用级

普通干粉灭火剂主要由活性灭火组分、疏水成分、惰性填料组成，其中灭火组分是干粉灭火剂的核心。如碳酸氢钠干粉灭火剂中起到灭火作用的物质是碳酸氢钠，它适用于易燃、可燃液体、气体及带电设备的初起火灾。根据GB4066-2017，检测干粉灭火剂中碳酸氢钠含量的方法原理为：将干粉灭火剂试样破坏硅膜后，加热蒸馏水溶解过滤，取其滤液，分别以甲酚红-百里酚蓝和溴甲酚绿-甲基红为指示液，用盐酸标准溶液滴定。一、试验用试剂1.丙酮：分析纯；2.三级水：符合GB/T6682的规定；3.溴甲酚绿乙醇溶液（0.1%）；4.甲基红乙醇溶液（0.2%）；5.溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：将溴甲酚绿乙醇溶液（0.1%）与甲基红乙醇溶液（0.2%）按3：1体积比混合，摇匀；6.甲酚红钠盐水溶液（0.1%）；7.百里酚蓝钠盐水溶液（0.1%）；8.甲酚红-百里酚蓝混合指示剂：将甲酚红钠盐水溶液（0.1%）与百里酚蓝钠盐水溶液（0.1%）按1：3体积比混合，摇匀；9.盐酸标准滴定溶液：用盐酸（符合GB/T622的规定）配制浓度约为0.1mol/L的水溶液。二、试验步骤1.制备待测溶液：称取干粉灭火剂试样2g，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，用瓶口分液器加3～4mL丙酮并不断搅拌；待丙酮挥发后，加入少量热三级水60℃～70℃溶解过滤，用约250mL三级水洗涤不溶物，将滤液和洗涤液均收集在500mL容量瓶中，用三级水稀释至500mL，摇匀，即为待测溶液A。2.移取50mL溶液A于250mL锥形瓶中，用赫施曼光能滴定器加5滴甲酚红-百里酚蓝混合指示剂，用盐酸标准溶液经过赫施曼opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由紫色变为黄色，读取消耗盐酸标准溶液的体积V1。3.再加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由绿色变为暗红色。4.煮沸2min，溶液颜色变回绿色，冷却至室温。用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器继续滴定至暗红色为终点，读取消耗盐酸标准溶液的体积V2。三、计算碳酸氢钠含量式中：m—试样质量，单位为g；c—盐酸标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1—第一次滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2—滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的总体积，单位为毫升（mL）。取差值不超过0.2%的两次试验结果的平均值作为测定结果。滴定法一般使用的是玻璃滴定管，对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高，有灌液慢、控速难，读数乱（不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差）三大痛点。赫施曼的光能滴定器上转滚轮即可抽取并存储滴定液，下转滚轮进行滴定，转得越快滴得越快。数值是直接从屏幕上读取，不看凹液面、无视线误差，按清零键后就可进行下一个滴定。自带太阳能板，无需电池。赫施曼opus电子滴定器可通过触摸屏进行灌液、预滴定、快速滴定和半滴滴定，10mL规格的分辨率为小数点后三位（1μL），可屏幕直接读数、连接电脑输出数据，解决了常规玻璃滴定管灌液慢、控速难，读数乱的三大痛点，可提高工作效率、降低目视误差，无需大量实操经验，降低了培训成本和人员个体差异，所得数据也更加准确、稳定。

根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《消肿片中松香酸检查项补充检验方法》《复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。特此公告。附件1消肿片中松香酸检查项补充检验方法（BJY 202111）【检查】松香酸照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸（70:30）为流动相；检测波长为241nm。理论板数按松香酸峰计算应不低于3000。对照溶液的制备（临用新制）取松香酸对照试剂适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作为对照试剂溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作为参照溶液。供试品溶液的制备取本品10片，研细，取0.2g，精密称定，精密加入乙醇20ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取供试品溶液、对照试剂溶液与参照溶液各10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判断供试品色谱中，在与松香酸对照试剂溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（松香酸对照试剂色谱峰在241nm显示最大吸收）；若吸收光谱相同，且该色谱峰的峰面积值大于11-羰基-β-乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值，则视为阳性检出。备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位：连云港市食品药品检验检测中心复核单位：江苏省食品药品监督检验研究院广州市药品检验所附件2复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法（BJY 202112）【检查】土大黄苷（1）取本品细粉适量，约相当于大黄原生药0.1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液1ml，加甲醇至10ml，作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液（临用新制）。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯甲酸乙酯丙酮甲醇甲酸（30：5：5：20：0.1）为展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点。（2）照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20：80）为流动相；二极管阵列检测器，检测波长为328nm，柱温30℃。理论板数按土大黄苷色谱峰计算应不低于3000，土大黄苷峰与相邻峰之间的分离度应符合要求。对照品溶液的制备（临用新制） 取土大黄苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品20片，研细，取约相当于大黄原生药0.1g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判定 供试品色谱中，在与土大黄苷对照品色谱峰保留时间相应的位置上应不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（土大黄苷对照品色谱峰在219nm和325nm波长处有最大吸收）；若吸收光谱相同，则视为阳性检出。备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位：青海省药品检验检测院复核单位：甘肃省药品检验研究院陕西省食品药品检验研究院

各市、州、直管市、神农架林区市场监管局,省直有关部门,各专业标准化技术组织,各有关单位:根据《中华人民共和国标准化法》和《湖北省地方标准管理办法》有关规定,统筹推进农业、工业、服务业和社会事业等领域地方标准体系建设,重点围绕《省人民政府关于贯彻落实〈国家标准化发展纲要〉的实施意见》提出的标准化十项工程、七项行动,经行业部门审查推荐、标准化主管部门形式审查、政策性审查、专业技术审查、公示等程序,确定《非洲猪瘟现场流行病学调查技术规范》等187项制定项目和《蓝莓优质高效生产技术规程 第1部分:标准化建园》等13项修订项目列入2023年湖北省地方标准制修订项目计划(第二批)。各有关单位接此通知后,应及时组织相关技术人员组成标准起草工作组,按照《标准化工作导则》(GB/T 1)、《标准化工作指南》(GB/T 20000)、《标准编写规则》(GB/T 20001)和《标准中特定内容的起草》(GB/T 20002)等国家标准和有关规定,抓紧研究编写,确保按期高质量完成项目计划。现就有关事项通知如下:一、确保标准适用性。标准研制中,应充分吸收科学技术和实践的先进成果,对标准涉及的各个要素、方法、过程、指标进行全面分析论证或实验验证,做到认真推敲,准确表达。应认真研究政策法规,研究国际标准和国外先进标准,全面考虑经济效益、市场贸易、生态环境、消费者权益等因素,注意与相关标准协调一致,坚持标准目的性、功能性和可验证原则,保证标准科学、适用、有效。二、坚持公开和协调一致原则。标准是利益相关方协调一致的产物,公开、公平、公正是标准制修订的基本原则。要在充分调查研究、综合分析、试验验证的基础上,广泛征求标准所涉及的管理、生产、经销、使用、科研、检验等单位及高等院校、学术团体和相关专家的意见。产品和服务类标准,要重视吸收消费者代表的意见。定向征求意见对象应不少于15日,网上公开征求意见时间不少于30日,可在标准归口单位、主要起草单位门户网站,或者湖北省标准化综合信息服务平台向社会公开征求意见。征求意见时,应附地方标准征求意见稿、《地方标准征求意见表》等材料和表格,征求到的各种修改意见,均应列入征求意见汇总处理表。所有地方标准制修订项目信息均应录入湖北省标准化综合信息服务平台(网址:http://scjg.hubei.gov.cn/xxfw/),并根据项目进度,及时填报相关信息。三、严格技术审查程序。为切实加强标准评审工作管理,有效保证评审工作的科学性、严肃性,湖北省地方标准在组织技术审查之前,主要起草单位向归口单位提交标准评审申请函,与标准送审稿、编制说明、征求意见汇总表等材料,经归口单位审核同意后,报送省市场监管局标准化处组织技术审查。四、注重标准实施推广。标准化工作的根本目的在于通过标准实施推广,提高经济社会发展的秩序和效益。标准编写全过程,应充分考虑方便贯彻实施的问题,保证条文的可操作性。在标准编制说明中,应对标准实施推广的前景预测展望,并简要提出标准贯彻实施的方法建议,以便标准发布后,归口单位及主管部门、行业更好地推动标准宣贯,增强实施效果。地方标准制修订政策咨询:省市场监管局标准化处,027-87811019。湖北省标准化综合信息服务平台技术咨询:省标准技术审评中心,027-88226022。附件:1.2023年度湖北省地方标准制定项目计划表(第二批)2.2023年度湖北省地方标准修订项目计划表(第二批)湖北省市场监督管理局2023年12月8日附件:附件.doc相关标准如下：标准名称制修订五倍子蜂蜜生产技术规范制定土壤中碳酸氢根的测定 混合指示剂酸碱滴定法制定农产品质量安全检测机构管理要求 第4部分：实验室废弃物管理制定农产品质量安全检测机构管理要求 第5部分：农产品快速检测室管理制定香菇生产技术规程 第3部分：秋栽香菇集中制棒分散出菇制定香菇生产技术规程第4部分：固体菌种制定抹茶生产技术规程 第1部分：茶树栽培管理制定抹茶生产技术规程 第2部分：加工技术制定农业生态产品生产技术规程 第1部分：通则制定农业生态产品生产技术规程 第2部分：植物类制定农业生态产品生产技术规程 第3部分：畜禽类制定农业生态产品生产技术规程 第4部分：水产类制定农业生态产品生产技术规程 第5部分：加工类制定松花菜生产技术规程制定地理标志产品 涨渡湖黄颡鱼制定地理标志产品 红安苕制定地理标志产品 红安大布制定地理标志产品 永河皮子制定食品安全抽样检验数据质量评价规范制定食品安全抽检样品处置工作规范制定蜂产品生产企业食品安全风险排查防控作业指南制定即时零售经营管理规范制定食用农产品快速检测质量控制规范制定生鲜食品照明光源使用规范制定湖北省餐饮服务鼠害防制指南制定

序号 标准号 标准名称 代替标准号 发布日期 实施日期 1 GB/T 24852-2010 大米及米粉糊化特性测定 快速粘度仪法 2010-6-30 2011-1-1 2 GB/T 24853-2010 小麦、黑麦及其粉类和淀粉糊化特性测定 快速粘度仪法 2010-6-30 2011-1-1 3 GB/T 24895-2010 粮油检验 近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则 2010-6-30 2011-1-1 4 GB/T 24896-2010 粮油检验 稻谷水分含量测定 近红外法 2010-6-30 2011-1-1 5 GB/T 24897-2010 粮油检验 稻谷粗蛋白质含量测定 近红外法 2010-6-30 2011-1-1 6 GB/T 24898-2010 粮油检验 小麦水分含量测定 近红外法 2010-6-30 2011-1-1 7 GB/T 24899-2010 粮油检验 小麦粗蛋白质含量测定 近红外法 2010-6-30 2011-1-1 8 GB/T 24900-2010 粮油检验 玉米水分含量测定 近红外法 2010-6-30 2011-1-1 9 GB/T 24901-2010 粮油检验 玉米粗蛋白质含量测定 近红外法 2010-6-30 2011-1-1 10 GB/T 24902-2010 粮油检验 玉米粗脂肪含量测定 近红外法 2010-6-30 2011-1-1 11 GB/T 24903-2010 粮油检验 花生中白藜芦醇的测定 高效液相色谱法 2010-6-30 2011-1-1 12 GB/T 24870-2010 粮油检验 大豆粗蛋白质、粗脂肪含量的测定 近红外法 2010-6-30 2011-1-1 13 GB/T 24871-2010 粮油检验 小麦粉粗蛋白质含量测定 近红外法 2010-6-30 2011-1-1 14 GB/T 24872-2010 粮油检验 小麦粉灰分含量测定 近红外法 2010-6-30 2011-1-1 15 GB/T 24892-2010 动植物油脂 在开口毛细管中熔点(滑点)的测定 2010-6-30 2011-1-1 16 GB/T 24893-2010 动植物油脂 多环芳烃的测定 2010-6-30 2011-1-117 GB/T 24894-2010 动植物油脂 甘三酯分子2-位脂肪酸组分的测定 2010-6-30 2011-1-1 18 GB/T 24867-2010 草种子水分测定 水分仪法 2010-6-30 2011-1-1 19 GB/T 24875-2010 畜禽粪便中铅、镉、铬、汞的测定 电感耦合等离子体质谱法 2010-6-30 2011-1-1 20 GB/T 24876-2010 畜禽养殖污水中七种阴离子的测定 离子色谱法 2010-6-30 2011-1-1 21 GB/T 24890-2010 复混肥料中氯离子含量的测定 2010-6-30 2011-1-1 22 GB/T 24891-2010 复混肥料粒度的测定 2010-6-30 2011-1-1 23 GB/T 17767.2-2010 有机-无机复混肥料的测定方法 第2部分：总磷含量 GB/T 17767.2-1999 2010-6-30 2011-1-1 24 GB/T 17767.3-2010 有机-无机复混肥料的测定方法 第3部分：总钾含量 GB/T 17767.3-1999 2010-6-30 2011-1-1 25 GB/T 2441.4-2010 尿素的测定方法 第4部分：铁含量 邻菲啰啉分光光度法 GB/T 2441.4-2001 2010-6-30 2011-1-1 26 GB/T 2441.2-2010 尿素的测定方法 第2部分：缩二脲含量 分光光度法 GB/T 2441.2-2001 2010-6-30 2011-1-1 27 GB/T 2441.3-2010 尿素的测定方法 第3部分：水分 卡尔费休法 GB/T 2441.3-2001 2010-6-30 2011-1-1 28 GB/T 2441.5-2010 尿素的测定方法 第5部分：碱度 容量法 GB/T 2441.5-2001 2010-6-30 2011-1-1 29 GB/T 2441.6-2010 尿素的测定方法 第6部分：水不溶物含量 重量法 GB/T 2441.6-2001 2010-6-30 2011-1-1 30 GB/T 2441.7-2010 尿素的测定方法 第7部分：粒度 筛分法 GB/T 2441.7-2001 2010-6-30 2011-1-1 31 GB/T 2441.8-2010 尿素的测定方法 第8部分：硫酸盐含量 目视比浊法 GB/T 2441.8-2001 2010-6-30 2011-1-1 32 GB/T 2441.9-2010 尿素的测定方法 第9部分：亚甲基二脲含量 分光光度法 GB/T 2441.9-2001 2010-6-30 2011-1-1 33 GB/T 6276.2-2010 工业用碳酸氢铵的测定方法 第2部分：氯化物含量 电位滴定法 GB/T 6276.2-1986 2010-6-30 2011-1-1 34 GB/T 6276.3-2010 工业用碳酸氢铵的测定方法 第3部分：硫化物含量 目视比浊法 GB/T 6276.3-1986 2010-6-30 2011-1-1 35 GB/T 6276.4-2010 工业用碳酸氢铵的测定方法 第4部分：硫酸盐含量 目视比浊法 GB/T 6276.4-1986 2010-6-30 2011-1-1 36 GB/T 6276.5-2010 工业用碳酸氢铵的测定方法 第5部分：灰分含量 重量法 GB/T 6276.5-1986 2010-6-30 2011-1-1 37 GB/T 6276.6-2010 工业用碳酸氢铵的测定方法 第6部分：铁含量 邻菲啰啉分光光度法 GB/T 6276.6-1986 2010-6-30 2011-1-1 38 GB/T 6276.7-2010 工业用碳酸氢铵的测定方法 第7部分：砷含量 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB/T 6276.7-1986 2010-6-30 2011-1-1 39GB/T 6276.8-2010 工业用碳酸氢铵的测定方法 第8部分：砷含量 砷斑法 GB/T 6276.8-1986 2010-6-30 2011-1-1 40 GB/T 6276.9-2010 工业用碳酸氢铵的测定方法 第9部分：重金属含量 目视比浊法 GB/T 6276.9-1986 2010-6-30 2011-1-1 41 GB/T 10209.2-2010 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第2部分：磷含量 GB/T 10209.2-2001 2010-6-30 2011-1-1 42 GB/T 10209.3-2010 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第3部分：水分 GB/T 10209.3-2001 2010-6-30 2011-1-1 43 GB/T 10209.4-2010 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第4部分：粒度 GB/T 10209.4-2001 2010-6-30 2011-1-1

原料药中杂质的分离和特征描述的战略性方法 迈克尔 道. 琼斯, 玛丽安 特渥辛, 罗布 Plumb,宋相晋, 约翰 Shockcor, 乔斯 卡斯特罗 佩雷斯 和 安德鲁 奥宾 沃特世公司, 米尔福德市, 马萨诸塞州, 美国, 01757 简介 监测化合物中的杂质对于生产制剂和原料药的公司来说是有既得利益的，除了法规要求外，还有其它很多原因。杂质的鉴定可以帮助发现潜在未知的降解途径，虚假的过程/专利保护侵害，和/或遗传毒性影响。杂质的分析是劳动密集型的工作，包括方法开发，杂质分离技术和各种各样的分析方法，以得出所感兴趣杂质的真实结构。 这篇文章介绍了一种战略性的方法，该方法应用了高分离液相色谱理论和强制降解研究，以最大化生产原料药喹硫平中的杂质。高分离液质联用和核磁被用来解释结构。 方法学 分析 仪器: ACQUITY 超高效液相 色谱柱: ACQUITY UPLC™ BEH C18 规格: 100 x 2.1mm, 1.7µ m 流动相: A: 20mM Ammonium 碳酸氢铵, pH10 B: 乙腈 梯度: 见图 1 和 2 柱温: 650C 进样量: 3 µ L 检测器: ACQUITY PDA @ 250 nm ACQUITY SQD 扫描范围 100-1000amu 质谱条件 仪器: Waters® SYNAPT™ 软件: Masslynx™ 4.1 离子源: ES+ 毛细管电压 (kV): 3.2 提取电压 (V): 4.0 脱溶剂气温度 (0C): 350.0 源温度 (0C): 120.0 脱溶剂气流速 (L/Hr): 650.0 锁定质量: 300pg/µ L白氨酸/脑啡肽@ 50µ L/min 质谱/质谱参数设置 飞行时间 椎孔电压 (V): 15 碰撞能 (V): 变化从15到30 采集范围: 质谱 100 - 1000Da 质谱/质谱 50—600 Da 制备 沃特世质谱引导的纯化系统 泵 2454二元溶剂管理器 进样/收集器 2767 检测器 2998 光电二极管阵列 质谱 3100 色谱柱 100X19mm XBridge, 5 um 溶剂 A = 10 mm 碳酸氢铵 pH 10 溶剂 B = 乙腈 流速 25/mL/min 梯度 B 经过10分钟 从5% 到60% 95% 有机相保持5分钟 核磁 仪器参数见图9 观察，制备和分离 喹硫平的酸解 该杂质鉴定方法（以前建立的）被用来鉴定喹硫平原料药在0.1mol/L盐酸中降解的主要杂质。 图1: pH 9 的碳酸氢铵, ACQUITY BEH C18 2.1x100 mm 1.7um, 乙腈, 0.8mL/min. 650C, 20 分钟, 15-39%B到10.5分钟, 39-43%B到14.4分钟, 43-95%B到18分钟, 保持95%B到20分钟. 制备分离的准备 此方法为了更快的速度、更低的温度和更短的色谱柱，而进行了再优化，同时又能保持主要杂质和喹硫平间足够的分辨率 . 为什么呢? 在从超高效液相方法转换到制备型高效液相时，有些因素必须要考虑： 保持分离效率: L/dP (柱长度/颗粒度) 例如: 50 mm、1.7 um色谱柱的L/Dp为29,411，和具有30,000 L/Dp 值的150mm、5um制备柱等效 能使用更短的制备柱吗？在杂质402的分离中，100 mm的制备柱仍能提供足够的柱效以完全分离杂质。 在放大制备梯度中，对于制备流速，柱体积数必须保持合适的数值。如果这些因素都被考虑到，从超高效液相方法转换到制备型高效液相是能保证相似的选择性的。 从超高效液相放大到制备色谱 传统上, 从分析型高效液相放大到制备型高效液相使用同样的色谱柱长度和颗粒度，并运用下面的公式: Fp= Fa [(Dp)2]/[Da2] 注： Fp=制备柱的流速 Fa=分析柱的流速 Dp=制备柱的内径 Da=分析柱的内径 其它工具: Waters 制备放大计算器可以计算每个梯度段的时间，柱长度的变化和进样量。 聚焦梯度 *克利里等. 纯化过程中聚焦梯度的影响, Waters 应用文献 720002284EN 质谱引导的自动纯化 主要杂质m/z =402的分离在分析和化学上都很容易。 最大化产出: 8g/mL 喹硫平的储备液在 600C、0.1mol/L的盐酸中加热回流8小时， 以增加m/z=402 杂质的 产量 制备上样研究允许色谱柱进样20uL。 图3: 强制降解样品的制备色谱 仪器优势: 分离是通过Masslynx™ Fractionlynx™ 软件中的自动质量触发进行的。 ACQUITY BEH C18的方法可以无缝转换到XBridge C18 制备柱 通过超高效液相对感兴趣杂质的再优化可提供快速方法，以通过UPLC-SQD, UPLC-oaTof, 和/或UPLC MS/MS进一步确认分析 鉴定，确认和特征描述 分离的确认 通过质谱引导的纯化系统收集的m/z = 402的馏分被收集并挥干。该分离步骤得到了28.6mg m/z = 402的杂质。用甲醇稀释得到浓度为286µ g/mL和2.86µ g/mL的溶液，并用3分钟的UPLC-SQD方法进样以确认分离的质量 . 图4: 被分离杂质m/z=402的UPLC UV/SQD 确认 质量精度的重要性 杂质的质荷比为402，等于喹硫平(m/z = 384)加合了18 amu。样品进样到Waters SYNAPT™ MS可得到精确质量数以确认元素组成 . 图5: m/z = 402杂质的元素组成. 双键等价值(DBE) 、低的同位素匹配度（low i-Fit）、毫道（mDa）和结果都支持第一个分子式 加合可以在喹硫平结构中氧化一个点，同时减少一个双键 . 图6: 建议的结构. A.) 硫代氧化物 或 B.氮代氧化物 )? 氮代氧化物为基础的结构的确认 通常, 在低PH流动相的反相液相中，含有氮代氧化物杂质的化合物在原料药后被洗脱出来。超高效液相是在pH=9.0下进行的，所以使用pH=3.0的甲酸铵和乙腈的梯度检测速度变快 。 图7: 酸性流动相条件下进样时，酸降解喹硫平的洗脱顺序。因为感兴趣的峰在喹硫平原料药前被洗脱出来，所以氮代氧化物的可能性不大 . 质谱/质谱分析 精确质量数质谱/质谱分析是为了确认任何碎片数据的存在已进一步支持喹硫平的硫代氧化物降解形式。指示性的碎片最有可能是分子量很低的碎片，在那里所发生的裂解可以区分硫代氧化物和氮代氧化物。 图 8: 裂解分析显示了硫代氧化物/裂解为基础的结构。 通过分析m/z = 137.0063的碎片可得出： -元素组成是 C7 H5 O S -质量精度为 0.2毫道尔顿 -双键等价值（DBE） = 5.5, 对于环结构转换为4.5，而对于硫代氧化物为1.0。 如果N=C是完整的，由于四价碳缺少质子，所以不可能得到228.0480和175.1428的碎片 NMR 支持的数据 核磁数据和建议的结构是一致的 图 9: 被分离的喹硫平中m/z = 402杂质的C13-NMR and H-NMR 结论 从超高效液相转换到制备色谱 -保持L/Dp不变被证明是放大可能性的关键因素 -相容的化学性质可最小化分离度差异 -利用强制降解研究可增加最大化产出的潜能 -质谱引导的馏分收集可保证正确的杂质收集 杂质确认和说明 -ACQUITY UV/SQD 为很多的馏分组成提供快速确认 -高分辨率 SYNAPT MS为母离子和产物离子的元素组成确认提供很好的质量精度 -对于有显著不同色谱行为的结构，高/低PH值流动相测试可以帮助确定建议的结构 -尽管采集了核磁数据（不是决定性的），但它的精确质量质谱/质谱数据证明了杂质是硫代氧 化物而不是遗传毒性结构。

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由于乙腈原材料国际市场价格大涨，导致实验室用乙腈的价格也大幅上升，为了应对国内实验室用HPLC级乙腈供需紧张的情况，我司CNW HPLC级乙腈(CAEQ-4-003306-4000)备货充足，可以为您提供稳定的供货，促销信息如下： Merck HPLC级乙腈 货号CAAH-1-00030-4000 12瓶以下 促销价700.00元/瓶 12-19瓶 促销价650.00元/瓶 20瓶以上 促销价600.00元/瓶 CNW乙腈价格促销 8瓶以下 促销价600.00元/瓶 8-19瓶 促销价550.00元/瓶 20瓶以上 促销价500.00元/瓶 Merck HPLC级甲醇 货号CAAH-1-06007-4000 4瓶及以上促销价为225.00元/瓶 CNW HPLC级甲醇 货号CAEQ-4-003302-4000 4瓶及以上促销价为170.00元/瓶 说明：上述促销价格不含运费在内。 另外，我司对于其他品种实验室常用试剂均长期备有现货： （1）HPLC高效液相色谱溶剂，如HPLC级叔丁基甲醚、正己烷、环己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、正丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、正丁醇、正戊烷、正庚烷、苯、吡啶、二甲基亚砜、二氯甲烷、异辛烷等； （2）HPLC级缓冲溶液添加剂，如甲酸、乙酸、磷酸、三氟乙酸、三乙胺、甲酸铵、甲酸钠、乙酸铵、乙酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠二水化合物、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾等； （3）HPLC级离子对试剂，如1-戊烷磺酸钠、1-己烷磺酸钠、1-庚烷磺酸钠、1-辛烷磺酸钠等。 产品详细信息及其他产品查询请登陆我公司网址：www.anpel.com.cn。

据英国《自然》杂志网站3月1日报道，美国科学家结合两种可再生能源技术开发出一种新技术——微生物逆向电渗析电池(MRC)。该技术不仅能净化废水，又能利用废水发电。相关研究发表在3月2日出版的《科学》杂志上。 　　该研究的领导者、宾夕法尼亚州立大学氢能中心和工程能源与环境研究所主任布鲁斯罗根表示，废水中蕴含有大量以有机物形式存在的能量。生活废水包含的化学能源是处理它们所需能量的10倍。生活废水加上家畜和食品生产产生的废水中蕴含的能量几乎足以维持全美水利基础设施的运行。 　　新方法使用的一种技术是微生物燃料电池(MFC)，其能将废水中的化学能转化为可使用的电能并净水。MFC使用微生物群来分解和氧化有机物，此过程会释放出向阳极移动的电子。与此同时，水中的氢离子会通过质子交换膜并进入独立的阴极区。电子通过一个电路从阳极被吸引到阴极，从而产生电流。氢离子也与周围的氧相结合，形成清洁的水。 　　为获得更高的能量密度，罗根团队使用了另一种名为逆向电渗析(RED，使用清洁水和海水之间的盐度梯度来发电)的技术当“帮手”。使用RED技术时，两种不同来源的水被泵压通过一对膜，这对膜与带相反电荷的电极相连，会让正负电荷分别朝不同的方向行进，当离子朝它们各自的电极移动时，就会产生电流。但这一方法需要使用很多膜，因此成本很高。 　　罗根团队集合上述两者之长而研发的新系统名为微生物逆向电渗析电池，该系统包含一个由几对膜组成的RED堆，其位于一个MFC的阴极和阳极室之间，质子交换膜也位于MFC上。来自于这两个系统的液流被分开，独立操作但一起提高能量密度：RED堆会增加MFC的电流，与此同时，MFC电极之间的电压能使RED堆使用更少的膜进行操作。 　　这一系统能运转的一个关键是在RED堆中用碳酸氢铵溶液代替海水。这会提高能量密度，碳酸氢铵也能在堆内再生，使该堆成为一个封闭系统。新系统已被证明能获得每平方米3瓦的最大能量密度。新系统每立方米有机水能产生电能0.94千瓦时，而传统的废水处理方法处理每立方米水会消耗约1.2千瓦时的电能。“最新方法不仅让我们获得更多能量，也让我们能更快更好地净化废水。”罗根说。 　　加州大学伯克利传感器和执行器中心的联合主任林立伟(音译)表示，新系统也存在一个缺陷，有证据表明，一些氮气会从RED堆进入MFC的阳极室内，这会消耗碳酸氢铵的供应 而且，废水中的污物也可能堆积在膜上并堵塞RED堆。罗根解释道，使用碳酸氢铵溶液能避免污物堆积在与微生物室毗邻的膜上 另外，通过在与阳极最近的膜堆内使用更低浓度的离子溶液或使用仅允许离子在一个方向通过从而预防氮气回流到阳极室的双极膜，可以解决氮气越界的问题。

药品包装材料对保证药品的稳定性起着重要作用，因而药用包装材料将直接影响用药的安全性。由于药品包装材料（容器）组成配方、所选择的原辅料及生产工艺的不同，导致不恰当的材料引起活性成分的迁移，吸附甚至发送化学反应，使药物失效，有的还会有严重的副作用。比如：由于具有弱碱性和高温易降解的特性，普通钠钙玻璃瓶装碳酸氢钠注射液在出厂3个月后，即会出现碎屑颗粒，6个月后碎屑肉眼可见。静注后会导致毛细血管堵塞、肉芽肿等，危害极大，因此，会对其进行中性处理。《中华人民共和国药品管理法》第52条规定：“直接接触药品的包装材料和容器必须符合药用要求和安全标准。” 国标YBB00032005-2015对钠钙玻璃输液瓶热性能、耐水性、热稳定等做了一系列的规定，YBB00142002《国家药品监督管理局直接接触药品包装材料和容器标准（试行）》对包装材料的药物相容性做出了相关规定。其中玻璃容器常用于注射剂、片剂、口服溶液剂等剂型包装，玻璃按材质可分为3.3硼硅酸、中性、钠钙玻璃。应重点考察玻璃中碱性离子的释放对药液PH的影响、不同酸碱条件下玻璃的脱片、玻璃对药物的吸附等。钠钙玻璃瓶因为成本较低，应用较为广泛。本文选取某公司的不同批次的钠钙玻璃瓶装载相同的药、相同的时间和温度，进行对比实验，如图1所示。从中可以看到不同批次的玻璃瓶腐蚀程度完全不同，b样品几乎没有任何腐蚀现象，性能良好，a样品腐蚀坑细小且密集，c样品腐蚀坑较之a要大很多，同时结合其他热稳定性、耐水性等可以进一步改善工艺，提高其产品的性能。图1 相同实验条件下不同批次的玻璃药瓶内部形貌相欧波同材料分析研究中心欧波同材料分析研究中心（以下简称“研究中心”）隶属于欧波同（中国）有限公司，研究中心成立于2016年，是欧波同顺应市场需求重金打造的高端测试分析技术服务品牌。旗下的核心团队由一大批“千人计划”、杰出青年和海归博士组成，可为广大客户提供系统性的检测解决方案。研究中心以客户需求为主导，致力于高端显微分析表征技术在国内各行业的推广，旨在通过高质量、高效率的测试分析服务帮助客户解决在理论研究、新产品开发、工艺（条件）优化、失效分析、质量管控等过程中遇到的一系列材料显微表征和分析的问题。

美丽中国，鲜到延边。2021年5月7日，历经两天的学术交流，“第十三届全国生物医药色谱及相关技术学术交流会”在吉林省延边朝鲜族自治州延吉市圆满闭幕。作为新冠疫情后生物医药色谱界的首次相聚，大家格外珍惜这段难得的时光。7日下午，大会在5位专家与1位厂商代表的精彩报告，以及“青年论坛优秀奖”、“优秀墙报奖”等奖项颁发的热闹氛围中圆满落下帷幕。报告人：中山大学 李攻科教授报告题目：复杂样品快速检测前处理技术研究进展　　中山大学复杂体系分离分析团队自1994年起基于色谱、质谱、光谱等技术发展了诸如分离富集传感、采样分离富集装置、快速分离检测技术的复杂体系分离分析方法，在食品安全、卫生防疫、公共安全、环境监测等领域得到广泛应用。报告在阐述复杂样品快速检测前处理方法研究策略的基础上，系统性地介绍了表面增强拉曼光谱快检前处理方法研究、化学发光快速检测前处理方法研究、微流控磁载分离富集/荧光检测方法研究等内容。未来，复杂样品快速前处理技术将朝着高选择性、高灵敏、高通量、实时性、在线性、无损性、多样性、便携性、智能化、一体化等方向发展。报告人：南京大学 刘震教授报告题目：浅谈液相色谱分离中填料粒径和形貌对柱效的影响　　报告分享了对色谱研究工作以及液相色谱填料粒径和形貌对柱效影响的观察分析。色谱的根本目标是追求更强的分离能力(分辨率、峰容量)、更高的柱效和灵敏度和更快的速度。液相色谱中固定相粒径对分离效率存在极大影响，但也存在极限。单分散径向对称介孔纳米球具有理想的形貌和微观结构，有望进一步发展成实用性高的纳米级色谱填料。而色谱填料的“终极粒径”和“完美形貌”是一个关键科学问题，该问题的解决严重依赖于技术和工程水平，呼吁科研人员与产业界通力合作。报告人：太原理工大学 李晓春教授报告题目：比色生物芯片-体液中多种毒品的可视化定量检测　　污水毒情监测可以客观准确地反映出一个地区的毒情，对于开展制毒窝点稽查、毒品犯罪打击和新精神活性物质预警等工作有着重大参考价值和指导意义。当前，污水中毒品监测技术面临样本复杂、浓度低等挑战，课题组制备了一种多染色的比色生物芯片，用于体液中吗啡、可卡因和安他非命的定量检测和直接可视化判断，检测限满足政府执法规定。眼下毒品检测需求越来越大，急需快速、准确、高通量、高灵敏度的毒品检测技术及设备 以毒品代谢物为检测目标的检测技术和仪器空白较大 样本前处理程序复杂、耗时，需要更加有效、便捷的前处理方法。以上问题的解决需要更多学科交叉合作。报告人：赛默飞世尔科技(中国)有限公司 薄涛报告题目：色谱和质谱技术的持续创新：突破瓶颈&驱动生物医药的研究　　分析技术，包括高效分离平台、高灵敏度检测和创新性流程方案，极大推动了生物医药的水平，驱动了生物医药研究瓶颈的突破。报告介绍了分析创新平台在生物医药发现、质量控制和临床研究中的应用，包括多维色谱、质谱和组学方案等。报告人：中国科学院生态环境研究中心 汪海林研究员报告题目：DNA修饰分析与表观遗传研究　　表观遗传学是指基于非基因序列改变所致基因表达水平变化，如DNA甲基化和染色质构象变化等。报告中介绍道，表观遗传通过体细胞的有丝分裂稳定遗传和减数分裂的跨代遗传产生着长期的影响。基于此，课题组开展了围绕5hmC在TET酶介导DNA去甲基化过程功能的相关研究，建立了碳酸氢铵增强LC-MS/MS方法，提高了检测灵敏度，实现了检测细胞内的痕量5hmC。近期，课题组还发展了一套独有的、无污染的6mA分析方法，在样品预处理、UHPLC-MS/MS分析中排除可能的原核生物DNA的污染，可获得准确的6mA信号。报告人：延边大学 李东浩教授报告题目：中药现代化发展中微分离分析的新技术新策略　　延吉所在的延边朝鲜族自治州物产丰饶，拥有人参等丰富的自然资源，如何利用现代科学技术服务家乡，中西结合实现中医药的现代化发展，成为李东浩教授课题组考虑的关键科学问题。为此，课题组发展了一系列微分离分析的新技术新策略，如微萃取技术、多室电泳/碳纳米限域分离检测技术、用于微纳尺度物质(细胞)分离的靶式电场流分离技术等，提出并初步建立了中药物质基础研究体系，为后续开展完善和提升长白山生物资源数据库、实现微分离分析技术升级和成果转化、开展中药物质基础研究方法论探索等工作奠定基础。　　大会召开闭幕式，首先宣布“青年论坛奖”、“优秀墙报奖”获奖名单，奖项均由东曹(上海)生科技有限公司赞助，南方科技大学田瑞军教授预告11月的全国色谱大会，最后由大会主席刘虎威教授做会议总结，大家依依惜别本次生物医药色谱会。东曹(上海)生物科技有限公司二木研辅(右)致辞颁发“青年论坛奖”颁发“优秀墙报奖”南方科技大学田瑞军教授预告11月的全国色谱会大会主席刘虎威教授做本届大会总结感谢会务组团队的辛劳付出

国家质检总局7月26日消息，我国最新的食品添加剂标准目录公布，详细见下表： 食品添加剂品种名称 标准名称 备注 1.食品添加剂 柠檬酸 GB 1987-2007 食品添加剂 柠檬酸 　 2.食品添加剂 乳酸 GB 2023-2003 食品添加剂 乳酸 　 3.食品添加剂 dl-酒石酸 GB 15358-2008 食品添加剂 dl-酒石酸 　 4.食品添加剂 L（+）-酒石酸 GB 25545-2010 食品添加剂 L（+）-酒石酸 卫生部公告2010年第19号 5.食品添加剂 L-苹果酸 GB 13737-2008 食品添加剂 L-苹果酸 　 6.食品添加剂 DL-苹果酸 GB 25544-2010 食品添加剂 DL-苹果酸 卫生部公告2010年第19号 7.食品添加剂 冰乙酸(冰醋酸) GB 1903-2008 食品添加剂 冰乙酸(冰醋酸) 　 8.食品添加剂 碳酸钾 GB 25588-2010 食品添加剂 碳酸钾 卫生部公告2010年第19号 9.食品添加剂 柠檬酸钾 GB 14889-1994 食品添加剂 柠檬酸钾 　 10.食品添加剂 柠檬酸钠 GB 6782-2009 食品添加剂 柠檬酸钠 　 11.食品添加剂 富马酸 GB 25546-2010 食品添加剂 富马酸 卫生部公告2010年第19号 12.食品添加剂 磷酸三钾 GB 25563-2010 食品添加剂 磷酸三钾 卫生部公告2010年第19号 13.食品添加剂 碳酸氢三钠（倍半碳酸钠） GB 25586-2010 食品添加剂 碳酸氢三钠（倍半碳酸钠） 卫生部公告2010年第19号 14.食品添加剂 盐酸 GB 1897-2008 食品添加剂 盐酸 　 15.食品添加剂 氢氧化钠 GB 5175-2008 食品添加剂 氢氧化钠 　 16.食品添加剂 碳酸钠 GB 1886-2008 食品添加剂 碳酸钠 　 17.食品添加剂 氢氧化钙 GB 25572-2010 食品添加剂 氢氧化钙 卫生部公告2010年第19号 18.食品添加剂 氢氧化钾 GB 25575-2010 食品添加剂 氢氧化钾 卫生部公告2010年第19号 19.食品添加剂 碳酸氢钾 GB 25589-2010 食品添加剂 碳酸氢钾 卫生部公告2010年第19号 20.食品添加剂 磷酸二氢钾 GB 25560-2010 食品添加剂 磷酸二氢钾 卫生部公告2010年第19号 21.食品添加剂 磷酸三钠 GB 25565-2010 食品添加剂 磷酸三钠 卫生部公告2010年第19号 22.食品添加剂 磷酸二氢钙 GB 25559-2010 食品添加剂 磷酸二氢钙 卫生部公告2010年第19号 23.食品添加剂 磷酸氢钙 GB 1889－2004食品添加剂 磷酸氢钙 　 24.食品添加剂 焦磷酸二氢二钠 GB 25567-2010 食品添加剂 焦磷酸二氢二钠 卫生部公告2010年第19号 25.食品添加剂 焦磷酸钠 GB 25557-2010 食品添加剂 焦磷酸钠 卫生部公告2010年第19号 26.食品添加剂 乳酸钠（溶液） GB 25537-2010 食品添加剂 乳酸钠（溶液） 卫生部公告2010年第19号 27.食品添加剂 磷酸 GB 3149-2004 食品添加剂 磷酸 　 28.食品添加剂 六偏磷酸钠 GB 1890－2005 食品添加剂 六偏磷酸钠 　 29.食品添加剂 硫酸钙 GB 1892－2007 食品添加剂 硫酸钙 　 30.食品添加剂 乳酸钙 GB 6226－2005 食品添加剂 乳酸钙 　 31.食品添加剂 L-乳酸钙 GB 25555-2010 食品添加剂 L-乳酸钙 卫生部公告2010年第19号 32.食品添加剂 磷酸三钙 GB 25558-2010 食品添加剂 磷酸三钙卫生部公告2010年第19号 33.食品添加剂 柠檬酸一钠 食品添加剂 柠檬酸一钠 卫生部公告2011年第8号指定标准 34.食品添加剂 亚铁氰化钾（黄血盐钾） GB 25581-2010 食品添加剂 亚铁氰化钾（黄血盐钾） 卫生部公告2010年第19号 35.食品添加剂 二氧化硅 GB 25576-2010 食品添加剂 二氧化硅 卫生部公告2010年第19号 36.食品添加剂 硅铝酸钠 GB 25583-2010 食品添加剂 硅铝酸钠 卫生部公告2010年第19号 37.食品添加剂 滑石粉 GB 25578-2010 食品添加剂 滑石粉 卫生部公告2010年第19号 38.食品添加剂 微晶纤维素 食品添加剂 微晶纤维素 卫生部公告2011年第8号指定标准 39.食品添加剂 叔丁基-4-羟基茴香醚 GB1916-2008 食品添加剂 叔丁基-4-羟基茴香醚 　 40.食品添加剂 二丁基羟基甲苯（BHT） GB 1900－2010 食品添加剂 二丁基羟基甲苯（BHT） 卫生部公告2010年第19号 41.食品添加剂 没食子酸丙酯 GB 3263－2008食品添加剂 没食子酸丙酯 　 42.食品添加剂 茶多酚 QB 2154－1995（2009）食品添加剂 茶多酚 　 43.食品添加剂 植酸（肌醇六磷酸） HG 2683—1995(2007)食品添加剂 植酸（肌醇六磷酸） 　 44.食品添加剂 特丁基对苯二酚 GB 26403-2011食品添加剂 特丁基对苯二酚 卫生部公告2011年第7号 45.食品添加剂 甘草抗氧物 QB 2078－1995（2009）食品添加剂 甘草抗氧物 　 46.食品添加剂 抗坏血酸钙 GB 15809－1995食品添加剂 抗坏血酸钙 　 47.食品添加剂 L-抗坏血酸棕榈酸酯 GB 16314－1996食品添加剂 L-抗坏血酸棕榈酸酯 食品添加剂 抗坏血酸棕榈酸酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 48.食品添加剂 迷迭香提取物 QB/T 2817－2006食品添加剂 迷迭香提取物 　 49.食品添加剂 D-异抗坏血酸钠 GB 8273－2008食品添加剂 D-异抗坏血酸钠 　 50.食品添加剂 D-异抗坏血酸 GB 22558-2008食品添加剂 D-异抗坏血酸 　 51.食品添加剂 抗坏血酸钠 GB 16313－1996食品添加剂 抗坏血酸钠 　 52.食品添加剂 维生素E(dl-ａ-醋酸生育酚) GB 14756－2010食品添加剂 维生素E(dl-ａ-醋酸生育酚) 卫生部公告2010年第19号 53.食品添加剂 山梨酸 GB 1905－2000食品添加剂 山梨酸 　 54.食品添加剂 山梨酸钾 GB 13736－2008食品添加剂 山梨酸钾 　 55.食品添加剂 羟基硬脂精（氧化硬脂精） 食品添加剂 羟基硬脂精（氧化硬脂精） 卫生部公告2011年第8号指定标准 56.食品添加剂 硫代二丙酸二月桂酯 食品添加剂 硫代二丙酸二月桂酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 57.食品添加剂 连二亚硫酸钠(保险粉) GB 22215-2008食品添加剂 连二亚硫酸钠(保险粉) 　 58.食品添加剂 焦亚硫酸钠 GB 1893－2008食品添加剂 焦亚硫酸钠 　 59.食品添加剂 无水亚硫酸钠 GB 1894－2005食品添加剂 无水亚硫酸钠 　 60.食品添加剂 焦亚硫酸钾 GB 25570-2010 食品添加剂 焦亚硫酸钾 卫生部公告2010年第19号 61.食品添加剂 亚硫酸氢钠 GB 25590-2010 食品添加剂 亚硫酸氢钠 卫生部公告2010年第19号 62.食品添加剂 硫磺 GB 3150—2010 食品添加剂 硫磺 卫生部公告2010年第19号 63.食品添加剂 碳酸氢铵 GB 1888－2008食品添加剂 碳酸氢铵 　 64.食品添加剂 酒石酸氢钾 GB 25556-2010 食品添加剂 酒石酸氢钾 卫生部公告2010年第19号 65.食品添加剂 复合膨松剂 GB 25591-2010 食品添加剂 复合膨松剂 卫生部公告2010年第19号 66.食品添加剂 硫酸铝钾 GB 1895－2004食品添加剂 硫酸铝钾 　 67.食品添加剂 硫酸铝铵 GB 25592-2010 食品添加剂 硫酸铝铵 卫生部公告2010年第19号 68.食品添加剂 羟丙基淀粉醚 QB 1229－1991（2009）食品添加剂 羟丙基淀粉醚 　 69.食品添加剂 山梨糖醇液 GB 7658－2005食品添加剂 山梨糖醇液 　 70.食品添加剂 聚葡萄糖 GB 25541-2010 食品添加剂 聚葡萄糖 卫生部公告2010年第19号 71.食品添加剂 碳酸氢钠 GB 1887－2007食品添加剂 碳酸氢钠 　 72.食品添加剂 碳酸钙 GB 1898－2007食品添加剂 碳酸钙 　 73.食品添加剂 碳酸镁 GB 25587-2010 食品添加剂 碳酸镁 卫生部公告2010年第19号 74.食品添加剂 偶氮甲酰胺 食品添加剂 偶氮甲酰胺 卫生部公告2011年第8号指定标准 75.食品添加剂 苋菜红 GB 4479.1—2010 食品添加剂 苋菜红 卫生部公告2010年第19号 76.食品添加剂 苋菜红铝色淀 GB 4479.2－2005食品添加剂 苋菜红铝色淀 　 77.食品添加剂 胭脂红 GB 4480.1－2001食品添加剂 胭脂红 　 78.食品添加剂 胭脂红铝色淀 GB 4480.2－2001食品添加剂 胭脂红铝色淀 　 79.食品添加剂 柠檬黄 GB 4481.1—2010 食品添加剂 柠檬黄 卫生部公告2010年第19号 80.食品添加剂 柠檬黄铝色淀 GB 4481.2—2010 食品添加剂 柠檬黄铝色淀 卫生部公告2010年第19号 81.食品添加剂 日落黄 GB 6227.1—2010 食品添加剂 日落黄 卫生部公告2010年第19号 82.食品添加剂 日落黄铝色淀 GB 6227.2－2005食品添加剂 日落黄铝色淀 　 83.食品添加剂 亮蓝 GB 7655.1－2005食品添加剂 亮蓝 　 84.食品添加剂 亮蓝铝色淀 GB 7655.2－2005食品添加剂 亮蓝铝色淀 　 85.食品添加剂 新红 GB 14888.1－2010 食品添加剂 新红 卫生部公告2010年第19号 86.食品添加剂 新红铝色淀 GB 14888.2－2010 食品添加剂 新红铝色淀 卫生部公告2010年第19号 87.食品添加剂 诱惑红 GB 17511.1－2008食品添加剂 诱惑红 　 88.食品添加剂 诱惑红铝色淀 GB 17511.2－2008食品添加剂 诱惑红铝色淀 　 89.食品添加剂 赤藓红 GB 17512.1－2010 食品添加剂 赤藓红 卫生部公告2010年第19号 90.食品添加剂 赤藓红铝色淀 GB 17512.2－2010 食品添加剂 赤藓红铝色淀 卫生部公告2010年第19号 91.食品添加剂 β-胡萝卜素 GB 8821—2010 食品添加剂 β-胡萝卜素 卫生部公告2010年第19号 92.食品添加剂 天然β-胡萝卜素 QB 1414－1991（2009）食品添加剂 天然β-胡萝卜素 　 93.食品添加剂 甜菜红 QB/T 3791－1999（2009）食品添加剂 甜菜红 　 94.食品添加剂 紫胶红色素 GB 4571—1996食品添加剂 紫胶红色素 　 95.食品添加剂 辣椒红 GB 10783－2008食品添加剂 辣椒红 　 96.食品添加剂 焦糖色(亚硫酸铵法、氨法、普通法) GB 8817－2001食品添加剂 焦糖色(亚硫酸铵法、氨法、普通法) 　 97.食品添加剂 红米红 GB 25534-2010 食品添加剂 红米红 卫生部公告2010年第19号 98.食品添加剂 栀子黄 GB 7912－2010 食品添加剂 栀子黄 卫生部公告2010年第19号 99.食品添加剂 菊花黄 QB 3792－1999（2009）食品添加剂 菊花黄 　 100.食品添加剂 黑豆红 QB 3793－1999（2009）食品添加剂 黑豆红 　 101.食品添加剂 高粱红 GB 9993－2005食品添加剂 高粱红 　 102.食品添加剂 可可壳色素 GB 8818－2008食品添加剂 可可壳色素 　 103.食品添加剂 红曲米（粉） GB 4926－2008食品添加剂 红曲米（粉） 　 104.食品添加剂 红曲红 GB 15961－2005食品添加剂 红曲红 　 105.食品添加剂 天然苋菜红 QB 1227－1991（2009）食品添加剂 天然苋菜红 　 106.食品添加剂 姜黄色素 QB 1415－1991（2009）食品添加剂 姜黄色素 　 107.食品添加剂 叶绿素铜钠盐 GB 26406-2011 食品添加剂 叶绿素铜钠盐 卫生部公告2011年第7号 108.食品添加剂 萝卜红 GB 25536-2010 食品添加剂 萝卜红 卫生部公告2010年第19号 109.食品添加剂 二氧化钛 GB 25577-2010 食品添加剂 二氧化钛 卫生部公告2010年第19号 110.食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯 食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯 GB 8272－2009食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯 　 食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯（丙二醇法） GB 10617－2005食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯（丙二醇法） 　 食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯（无溶剂法） QB 2245－1996（2009）食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯（无溶剂法） 　 111.食品添加剂 酪蛋白酸钠 QB/T 3800－1999（2009）食品添加剂 酪蛋白酸钠（原GB 10797-89） 　 112.食品添加剂 蒸馏单硬脂酸甘油酯 GB 15612－1995 食品添加剂 蒸馏单硬脂酸甘油酯 　 113.食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60) GB 13481－2010 食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60) 卫生部公告2010年第19号 114.食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯(司盘80) GB 13482－2010 食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯(司盘80) 卫生部公告2010年第19号 115.食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯 GB 1986－2007食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯 　 116.食品添加剂 辛癸酸甘油酯 QB 2396－1998（2009）食品添加剂 辛癸酸甘油酯 　 117.食品添加剂 聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸脂 QB/T 3790－1999（2009）食品添加剂 聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸脂 　 118.食品添加剂 木糖醇酐单硬脂酸酯 QB/T 3784－1999（2009）食品添加剂 木糖醇酐单硬脂酸酯 　 119.食品添加剂 改性大豆磷脂LS/T 3225－1990食品添加剂 改性大豆磷脂（原GB 12486-90） 　 120.食品添加剂 山梨醇酐单月桂酸酯(司盘20) GB 25551－2010 食品添加剂 山梨醇酐单月桂酸酯(司盘20) 卫生部公告2010年第19号 121.食品添加剂 山梨醇酐单棕榈酸酯(司盘40) GB 25552－2010 食品添加剂 山梨醇酐单棕榈酸酯(司盘40) 卫生部公告2010年第19号 122.食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯 GB 25539-2010 食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯 卫生部公告2010年第19号 123.食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯 GB 13510－1992食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯 　 124.食品添加剂 聚氧乙烯（20）山梨醇酐单硬脂酸酯(吐温60) GB 25553－2010 食品添加剂 聚氧乙烯（20）山梨醇酐单硬脂酸酯(吐温60) 卫生部公告2010年第19号 125.食品添加剂 聚氧乙烯（20）山梨醇酐单油酸酯(吐温80) GB 25554－2010 食品添加剂 聚氧乙烯（20）山梨醇酐单油酸酯(吐温80) 卫生部公告2010年第19号 126.食品添加剂 果胶 GB 25533-2010 食品添加剂 果胶 卫生部公告2010年第19号 127.食品添加剂 卡拉胶 GB 15044－2009食品添加剂 卡拉胶 　 128.食品添加剂 藻酸丙二醇酯 GB 10616－2004食品添加剂 藻酸丙二醇酯 　 129.食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯 GB 10287－1988食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯 食品添加剂 氢化松香甘油酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 130.食品添加剂 乳酸脂肪酸甘油酯 食品添加剂 乳酸脂肪酸甘油酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 131.食品添加剂 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯 食品添加剂 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 132.食品添加剂 硬脂酸钙 食品添加剂 硬脂酸钙 卫生部公告2011年第8号指定标准 133.食品添加剂 硬脂酸镁 食品添加剂 硬脂酸镁 卫生部公告2011年第8号指定标准 134.食品添加剂 硬脂酰乳酸钙 食品添加剂 硬脂酰乳酸钙 卫生部公告2011年第8号指定标准135.食品添加剂 硬脂酰乳酸钠 食品添加剂 硬脂酰乳酸钠 卫生部公告2011年第8号指定标准 136.食品添加剂 丙二醇脂肪酸酯 食品添加剂 丙二醇脂肪酸酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 137.食品添加剂 聚甘油脂肪酸酯 食品添加剂 聚甘油脂肪酸酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 138.食品添加剂 乳糖醇 食品添加剂 乳糖醇 卫生部公告2011年第8号指定标准 139.食品添加剂 α-淀粉酶制剂 GB 8275－2009食品添加剂 α-淀粉酶制剂 　 140.食品添加剂 糖化酶制剂 GB 8276－2006食品添加剂 糖化酶制剂 　 141.食品添加剂 果胶酶制剂 QB 1502－1992（2009）食品添加剂 果胶酶制剂 　 142.食品添加剂 真菌α-淀粉酶 QB 2526－2001（2009）食品添加剂 真菌α-淀粉酶 　 143.食品添加剂 α-葡萄糖转苷酶 QB 2525－2001（2009）食品添加剂 α-葡萄糖转苷酶 　 144.食品添加剂 a-乙酰乳酸脱羧酶制剂 GB 20713－2006食品添加剂 a-乙酰乳酸脱羧酶制剂 　 145.食品添加剂 纤维素酶制剂 QB 2583-2003 纤维素酶制剂 　 146.食品工业用酶制剂 GB 25594-2010 食品添加剂 食品工业用酶制剂 卫生部公告2010年第19号 147.食品添加剂 5'-鸟苷酸二钠 QB/T 2846－2007食品添加剂 5'-鸟苷酸二钠 　 148.食品添加剂 呈味核苷酸二钠 QB/T 2845－2007食品添加剂 呈味核苷酸二钠 　 149.食品添加剂 甘氨酸（氨基乙酸） GB 25542-2010 食品添加剂 甘氨酸（氨基乙酸） 卫生部公告2010年第19号 150.食品添加剂 L-丙氨酸 GB 25543-2010 食品添加剂 L-丙氨酸 卫生部公告2010年第19号 151.食品用石蜡 GB 7189－1994食品用石蜡 　 152.食品级白油 GB 4853－2008食品级白油 　 153.食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡 GB12489-2010 食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡 卫生部公告2010年第19号 154.食品添加剂 紫胶（虫胶） LY 1193—1996 食品添加剂 紫胶（虫胶） 　 155.食品添加剂 松香季戊四醇酯 食品添加剂 松香季戊四醇酯 卫生部公告2011年第8号指定标准 156.食品添加剂 巴西棕榈蜡 食品添加剂 巴西棕榈蜡 卫生部公告2011年第8号指定标准 157.食品添加剂 蜂蜡 食品添加剂 蜂蜡 卫生部公告2011年第8号指定标准 158.食品添加剂 三聚磷酸钠 GB 25566-2010 食品添加剂 三聚磷酸钠 卫生部公告2010年第19号 159.食品添加剂 磷酸氢二钾 GB 25561-2010 食品添加剂 磷酸氢二钾 卫生部公告2010年第19号 160.食品添加剂 磷酸二氢铵 GB 25569-2010 食品添加剂 磷酸二氢铵 卫生部公告2010年第19号 161.食品添加剂 磷酸氢二钠 GB 25568-2010 食品添加剂 磷酸氢二钠 卫生部公告2010年第19号 162.食品添加剂 磷酸二氢钠 GB 25564-2010 食品添加剂 磷酸二氢钠 卫生部公告2010年第19号 163.食品添加剂 L-赖氨酸盐酸盐 GB 10794－2009 食品添加剂 L-赖氨酸盐酸盐 　 164.食品添加剂 牛磺酸 GB 14759－2010食品添加剂 牛磺酸 卫生部公告2010年第19号 165.食品添加剂 左旋肉碱 GB 17787－1999 食品添加剂 左旋肉碱 食品添加剂 左旋肉碱 卫生部公告2011年第8号指定标准 166.食品添加剂 维生素A GB 14750－2010 食品添加剂 维生素A 卫生部公告2010年第19号 167.食品添加剂 维生素B1(盐酸硫胺) GB 14751－2010 食品添加剂 维生素B1(盐酸硫胺) 卫生部公告2010年第19号 168.食品添加剂 维生素B2(核黄素) GB 14752－2010 食品添加剂 维生素B2(核黄素) 卫生部公告2010年第19号 169.食品添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇) GB 14753－2010 食品添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇) 卫生部公告2010年第19号 170.食品添加剂 维生素C(抗坏血酸) GB 14754－2010 食品添加剂 维生素C(抗坏血酸) 卫生部公告2010年第19号 171.食品添加剂 维生素D2(麦角钙化醇) GB 14755－2010 食品添加剂 维生素D2(麦角钙化醇) 卫生部公告2010年第19号 172.食品添加剂 烟酸 GB 14757－2010 食品添加剂 烟酸 卫生部公告2010年第19号 173.食品添加剂 叶酸 GB 15570－2010 食品添加剂 叶酸 卫生部公告2010年第19号 174.食品添加剂 乳酸亚铁 GB 6781－2007 食品添加剂 乳酸亚铁 　 175.食品添加剂 柠檬酸钙 GB 17203－1998 食品添加剂 柠檬酸钙 　 176.食品添加剂 葡萄糖酸钙 GB 15571－2010食品添加剂 葡萄糖酸钙 卫生部公告2010年第19号 177.食品添加剂 生物碳酸钙 QB 1413－1999（2009）食品添加剂 生物碳酸钙 　 178.食品营养强化剂 煅烧钙 GB 9990－2009 食品营养强化剂 煅烧钙 　 179.食品添加剂 L-苏糖酸钙 GB17779－2010 食品添加剂 L-苏糖酸钙 卫生部公告2010年第19号 180.食品添加剂 乙酸钙 GB 15572－1995 食品添加剂 乙酸钙及第1号修改单 　 181.食品添加剂 葡萄糖酸锌 GB 8820－2010 食品添加剂 葡萄糖酸锌 卫生部公告2010年第19号 182.食品添加剂 天然维

近日，广东省发展改革委印发《广东省“两高”项目管理目录（2022年版）》，涉及煤电、石化、焦化、煤化工、化工、钢铁、有色金属、建材8个重点行业。广东省“两高”项目管理目录（2022版）序号行业国民经济行业分类（代码）“两高”产品或工序大类小类1煤电电力、热力生产和供应业(44)燃煤（煤矸石）发电(4411)燃煤（煤矸石）热电联产(4412)2石化石油、煤炭及其他燃料加工业(25)原油加工及石油制品制造(2511)3焦化炼焦(2521)煤制焦炭兰炭4煤化工煤制液体燃料生产(2523)煤制甲醇煤制烯烃煤制乙二醇5 化工 化学原料和化学制品制造业(26) 无机酸制造(2611)硫酸硝酸无机碱制造(2612)烧碱纯碱无机盐制造(2613)电石有机化学原料制造(2614)乙烯对二甲苯（PX）甲苯二异氰酸酯（TDI）二苯基甲烷二异氰酸酯苯乙烯乙二醇丁二醇乙酸乙烯酯其他基础化学原料制造(2619)黄磷氮肥制造(2621)合成氨尿素碳酸氢铵磷肥制造(2622)磷酸一铵磷酸二铵钾肥制造（2623）硫酸钾初级形态塑料及合成树脂制造(2651)聚丙烯聚乙烯醇聚氯乙烯树脂合成纤维单(聚合)体制造(2653)精对苯二甲酸（PTA）化学试剂和助剂制造(2661)炭黑6钢铁黑色金属冶炼和压延加工业(31)炼铁(3110)高炉工序炼钢(3120)转炉工序电弧炉冶炼铁合金冶炼(3140)7有色金属有色金属冶炼和压延加工业(32)铜冶炼(3211)铅冶炼(3212)矿产铅再生铅锌冶炼(3212)镍钴冶炼(3213)锡冶炼(3214)锑冶炼(3215)铝冶炼(3216)镁冶炼(3217)硅冶炼(3218)金冶炼(3221)其他贵金属冶炼(3229)稀土金属冶炼(3232)稀土冶炼8建材非金属矿物制品业(30)水泥制造(3011)水泥熟料石灰和石膏制造(3012)建筑石膏、石灰水泥制品制造(3021)预拌混凝土水泥制品隔热和隔音材料制造(3034)烧结墙体材料和泡沫玻璃平板玻璃制造(3041)熔窑能力大于150吨/天玻璃，不包括光伏压延玻璃、基板玻璃建筑陶瓷制品制造(3071)卫生陶瓷制品制造(3072)

一、 基本情况 　　本季度自治区质量技术监督局组织全区有关质检机构对熏煮香肠及火腿制品、果蔬类罐头、禽肉水产罐头、豆制品(含豆腐、腐乳)、啤酒、番茄酱、汤圆、速冻肉制品、糕点、碳酸饮料、小麦粉、大米、食用菌制品、谷物加工品、蜂蜜、粉条、淀粉、其它酒、糖果及糖制品、代用茶、冷冻饮品、速冻水饺等22类食品，人造板材、家具、絮用纤维制品等3类家居用品，化肥、农膜、播种机、农机配件等4类农资产品，共29类产品进行了监督抽查。共抽查551家企业704种产品，合格446家591种产品，产品抽样合格率为83.9%。其中抽查食品421家企业509种产品，合格353家440种，产品抽样合格率为86.4%。 　　抽查大型企业10家19种产品，全部合格 抽查中型企业17家34种产品，合格16家33种，产品抽样合格率为97.1% 抽查小型企业524家651种产品，合格420家539种，产品抽样合格率为82.8%。 　　合格率达到100%的产品有禽肉水产类罐头、啤酒、番茄酱、速冻肉制品、食用菌制品、谷物加工品、糖果及糖制品、代用茶、冷冻饮品、速冻面米食品、播种机共11类产品。抽样合格率低于70%的有果蔬类罐头、其它酒、农膜、家具共4类产品。合格率最低的是家具，仅为20%。 　　二、产品质量抽查结果分析 　　(一)食品质量分析 　　1.总体情况 　　本季度共抽查22种食品，其中有8种产品抽样合格率较上期有所下降，占抽查种类的36.4%。其中，抽样合格率下降幅度最大的是果蔬类罐头，较上期下降45.8个百分点。结合各盟市局区域整治，对连续三年未开展过监督抽查的食用菌制品、谷物加工品、蜂蜜、其它酒、糖果及糖制品、代用茶等6类食品进行了抽查，实物质量抽样合格率均为100%，蜂蜜、其它酒两类产品中有部分产品综合判定不合格是由于标签标识不合格。抽样合格率提高的有番茄酱、汤圆、碳酸饮料、冷冻饮品、速冻面米食品等5种产品，提高幅度最大的是冷冻饮品，提高了16.1个百分点。 　　2.抽样合格率下降幅度较大的食品质量分析 　　果蔬类罐头合格率下降幅度最大。共抽查7家果蔬类罐头企业的8种产品，其中3家企业3种产品合格，抽样合格率仅为37.5%。不合格的产品中有2家企业3种产品是防腐剂(苯甲酸)超标，另有2家2种产品是标签标识不合格。苯甲酸超标的原因是2家生产企业在产品中违规添加防腐剂。2家企业未按要求在标签上标注配料、添加剂。 　　淀粉抽样合格率下降幅度为20.7个百分点。共抽查26家淀粉生产企业的29种产品，合格20家23种，抽样合格率为79.3%。主要不合格项目是二氧化硫和标签标识。6种不合格产品中，有3种是二氧化硫超标，原因是企业在组织生产时，为了使产品的色泽更加好看，过量使用漂白剂，导致二氧化硫超标 另外3种是标签标识不合格，企业未按照GB7718—2004标准要求在产品的包装上必须标注产品的配料或原料，以及产品等级。 　　3.抽样合格率提高幅度较大的食品质量分析 　　本次抽查冷冻饮品的抽样合格率为100%，较上次抽查提高16.1个百分点。原因在于：一方面企业认真履行主体责任，提高质量意识，严格按照标准组织生产 另一方面是各级质监部门加强监管和指导，促进企业对如何保证产品质量有了更加清楚的认识，提升了质量控制能力。2009年，国家质检总局组织的风险监测中发现我区个别冷冻饮品存在一些质量风险，通过帮助企业认真查找、分析质量隐患产生的原因，及时督促企业对发现的风险隐患进行了认真整改。同时，我局加大了对整个行业的监管力度，有效推动了冷冻饮品行业整体质量的提升。 　　(二)其它产品质量监督抽查情况 　　1.包头地区家具产品质量问题突出 　　本次对家具产品质量的抽查只是针对包头市场反映出的质量问题进行的区域性抽查。共抽查包头市的20家家具生产企业20种产品，抽样合格率仅为20%。不合格项目全部是甲醛超标。甲醛超标的主要原因是企业使用的基材(密度板)甲醛限量超标。 　　2.农膜质量问题严重 　　本季度抽查10家企业的22种产品，合格3家9种，产品抽样合格率为40.9%，而去年的抽样合格率为100%。主要不合格项目是厚度极限偏差、厚度平均偏差、宽度、标志项目不合格。全部13个不合格样品中均含有标签不合格项(主要是无贮存期、类别及标准号标注错误)，这也是导致本次农膜产品抽样合格率大幅下降的主要原因。除标签项目不合格外，实物质量不合格的有5个样品，其中有3个样品厚度极限偏差、厚度平均偏差项目不合格(3个样品中有1个样品拉伸负荷项目也不合格)，2个样品宽度项目不合格。 　　造成产品不合格的主要原因：一是部分企业设备陈旧、控制精度不高，加工工艺不稳定 二是企业片面追求经济效益，为降低成本偷工减料 三是大部分企业对GB13735-1992《聚乙烯吹塑农用地面覆盖薄膜》和CCGF406-2008《农用薄膜产品质量监督抽查实施规范》理解的不透彻，导致多数产品标签项目不合格。 　　3.化肥、播种机质量有所提高 　　历年来，自治区产品质量监督局一直对化肥、农膜、播种机、农机配件等4类农资产品进行跟踪抽查。本次抽查除农膜产品质量问题严重外，农机配件产品与去年合格率相同，化肥、播种机合格率有所提高。 　　本次抽查的化肥产品有复混(合)肥料、掺混肥料、有机肥(有机—无机复混肥料)、磷酸一铵、磷酸二铵、尿素、碳酸氢铵8个品种，共31家企业的60种产品，合格26家55种，抽样合格率为91.7%，与去年同期相比，合格率提高9.2个百分点。不合格项目主要是包装标识，只有1种产品实物质量不合格。从今年的化肥抽检结果来看，产品标识规范了很多，标识不合格产品主要表现在个别企业所标注的产品名称未采用标准名称。 　　播种机产品全部合格。较去年同期产品抽样合格率提高13个百分点。历年抽查播种机都存在安全项目不合格的问题，通过几年的连续抽查、整治，企业的产品设计更加规范，避免了设计缺陷，生产过程严格按照设计和标准组织实施，产品质量得到有效保证。 　　4.絮用纤维制品质量有所下降 　　共抽查18家絮用纤维制品生产企业的42种产品，合格16家39种，抽样合格率为92.9%，较上次抽查合格率下降7.1个百分点。抽查结果显示，本次抽查的产品没有“黑心棉”。不合格项目主要是填充物纤维含量和规格尺寸两项指标。造成不合格的主要原因是企业对原料填充物质量控制不严以及偷工减料。 　　三、处理意见 　　(一)针对抽查结果和反映出的质量问题，各盟市质监局要高度重视，严格按照《内蒙古自治区产品质量监督检查后处理办法》的规定，认真进行不合格企业的后处理，特别是果蔬类罐头、农膜和家具产品不合格的，要监督企业对产品存在的质量问题采取切实可行的整改措施，限期复查。后处理案卷要一案一卷归档，及时上报。 　　(二)家具中的甲醛超标问题，社会反响较为强烈。自治区质监局将在年内适时再次组织全区范围的监督抽查，并将解决家具甲醛超标的问题作为质量提升活动的重要内容之一。各盟市质监局要引起高度重视，积极开展专项整治，充分发挥监督抽查的有效性，下大力气解决长期以来甲醛超标问题。 　　(三)农膜产品质量的明显下滑应予以高度重视。此次农膜抽样合格率下降近60个百分点，一方面是《农用薄膜产品质量监督抽查实施规范》(CCGF406-2008)第一次正式实施，一些企业对相关要求不了解，造成标签不合格突增 另一方面，即使排除标签不合格的影响，还有5种产品实物质量不合格，实物质量合格率为77.3%，仍然比去年下降22.7个百分点。对此，各级质监部门要加大监管力度，采取有效措施，加以解决。

世界首创万吨级“煤制乙二醇”工业化示范获得成功 　　5月7日，中国科学院“世界首创万吨级煤制乙二醇工业化示范”新闻发布会在北京人民大会堂隆重举行。全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥出席会议。科学技术部、工业和信息化部、国土资源部、自然科学基金委、中国石油化工协会等相关部门领导，福建省人民政府领导、江苏省人民政府领导、内蒙古自治区领导以及技术成果鉴定专家组组长何鸣元院士等共同出席了发布会。会上获悉：中国科学院福建物质结构研究所依托20多年的技术积累与江苏丹化集团、上海金煤化工新技术有限公司联手合作，成功开发了“万吨级CO气相催化合成草酸酯和草酸酯催化加氢合成乙二醇”(简称“煤制乙二醇”)成套技术。该成套技术已通过中国科学院组织的成果鉴定。 　　“世界首创万吨级煤制乙二醇工业化示范”新闻发布会举行 　　 　　全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥讲话 　　鉴定委员会专家一致认为，此项成果标志着我国领先于世界实现了全套“煤制乙二醇”技术路线和工业化应用，是一项拥有完全自主知识产权的世界首创技术。该技术的推广应用将有效缓解我国乙二醇产品供需矛盾，对国家的能源和化工产业产生重要积极影响，具有重要的科学意义、突出的技术创新性和显著的社会经济效益。 　　乙二醇是重要的化工原料和战略物资，用于制造聚酯(可进一步生产涤纶、饮料瓶、薄膜)、炸药、乙二醛，并可作防冻剂、增塑剂、水力流体和溶剂等。“煤制乙二醇”即以煤代替石油乙烯生产乙二醇。专家指出，此类技术路线符合我国缺油、少气、煤炭资源相对丰富的资源特点。中国科学院福建物质结构研究所通过长期基础研究、应用研究和产业化获得的该项成果，拥有多项技术专利和自主知识产权 该成套技术符合循环经济 “减量化、再利用、资源化”三原则，其显著特点还在于全部采用工业级的CO、NO、H2、O2和醇类为原料，对形成规模化产业极为有利。鉴定委员会专家在现场考察后认为，万吨级工业试验装置运行稳定，具备了进一步建设大规模工业化生产装置的条件。据专家测算，用石油乙烯路线每生产一吨乙二醇约耗2.5吨石油。目前全世界用石油乙烯生产的2000多万吨乙二醇，若都以煤为原料进行生产，那么，节省下来的石油相当于新开发一个年产5000万吨石油的大庆油田。 　　煤制乙二醇技术是国家“八五”、“九五”重点科技攻关项目。中科院福建物构所自1982年起经过多年前期研究，获得了一系列具有完全自主知识产权的小试技术和模试技术 江苏丹化集团技术团队拥有化工新技术产业化的长期积淀，曾在国内首创“碳化法制碳酸氢铵”、“羰基化合成醋酐”和“变压吸附分离CO”等多项化工新工艺。2005年起，由上海盛宇企业投资有限公司投资约1.8亿元，与中科院福建物构所、丹化集团、上海金煤化工新技术有限公司等强强联手启动了“CO气相催化合成草酸酯和草酸酯催化加氢合成乙二醇”的产业化试验，经过3年多的艰苦努力，在国家发改委、科技部、中科院、福建省、上海市和江苏省政府的大力支持下，相继在丹化集团建成年产300吨中试和1万吨工业化试验两套装置，在多项关键技术领域取得突破，2007年12月万吨装置顺利开车打通全流程，经过一年多的实际运行检验，并经专家组鉴定，证明全球首套“万吨级煤制乙二醇”技术已完全取得成功。 　　经中国科学院和国家财政部批准，中科院福建物构所和上海金煤化工新技术有限公司已将全部煤制乙二醇技术入股通辽金煤化工有限公司，该企业正在内蒙古通辽市建设全球首套年产20万吨煤制乙二醇示范装置，该项目是我国煤化工五大重点示范工程之一，预计今年年底前即可建成投产，未来五年内将建成120万吨生产规模，有望成为国内最大的乙二醇生产企业，实现部分替代进口。 　　关于该项目的合作模式，全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥认为：在学习实践科学发展观、建设创新型国家进程中，中国科学院实施创新工程，构建了知识创新、技术创新和工程产业化的“金三角”并发挥三者互动的科技创新体系，在推动科技创新、科技成果转移转化与产业化、创建高新技术企业等方面谋划了独具特色的创新机制。在应对国际金融危机的新形势下，它将为企业通过科技成果转移转化，提升自主创新能力提供一些宝贵的经验，为实现我国国民经济的平稳快速发展，探索出一条合作共赢的创新之路。

背景介绍2022年8月1日，由国家药品监督管理局发布YY/T 1805.3-2022《组织工程医疗器械产品 胶原蛋白 第3部分：基于特征多肽测定的胶原蛋白含量检测 液相色谱-质谱法》医疗器械行业标准正式实施。该标准适用于组织提取纯化的胶原蛋白及其胶原类产品中不同类型胶原蛋白特征多肽含量的测定，并规定了液相色谱-质谱法测定不同类型胶原蛋白特征多肽含量的方法。该标准由全国外科植入物和矫形器械标准化技术委员会组织工程医疗器械产品分技术委员会（SAC/TC110/SC3）归口，岛津中国创新中心使用LCMS-8050参与了新标准的研制和验证工作，助您一起轻松应对新标准的应用。胶原蛋白检测新标准来袭，您准备好了么？标准解读胶原蛋白具有良好的生物降解性、生物相容性和弱抗原性，成为应用最为广泛的生物材料之一。胶原蛋白产品属于大分子，可用液相色谱法、MALDI质谱法，凝胶电泳法对其整体性能进行表征。但不同动物来源及不同类型的胶原蛋白的结构、分子量、等电点等理化性质较为相似，上述传统方法对胶原内部精细结构的变化识别能力有限，无法实现胶原类别的精准鉴别。本标准基于液相色谱质谱特征多肽法可实现不同动物来源不同类型的胶原蛋白的定性和定量检测，为胶原蛋白产品的定性及纯度判别提供了依据。胶原蛋白是大分子纤维状蛋白，具有三螺旋结构，本标准采用热变性处理使其三螺旋结构解旋并溶解，胰蛋白酶酶解后对不同类型胶原的特征肽进行检测。为了减少质谱分析时基质的干扰并提高方法的准确性，本标准采用内标法进行定量。本标准的颁布对不同类型胶原产品进行精准鉴别、规范动物源胶原的监管、提高胶原产品的理化表征能力和生物安全性等方面具有深远的意义。图1.《组织工程医疗器械产品 胶原蛋白第3部分：基于特征多肽测定的胶原蛋白含量检测 液相色谱-质谱法》医药行业标准发布稿特征多肽法的原理：筛选已知序列目标蛋白中特有且稳定存在的肽段，利用液质联用技术检测该肽段含量从而推算目标蛋白的含量。该方法通常使用胰蛋白酶特异性地酶解精氨酸和赖氨酸的C末端，生成具有碱性氨基酸末端的多肽，因此具有较强的方法专属性和检测灵敏度。目前特征多肽法已成功应用于胶类中药的真伪鉴别，食品中过敏原的检测以及乳品中A2 β-酪蛋白的含量测定等工作中。岛津解决方案岛津三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8050采用全新设计的加热ESI源和新型碰撞池UFsweeperⅢ，大幅提高了灵敏度。在确保数据准确度和精度的同时，LCMS-8050可实现555 ch/sec的高速MRM采集和5 msec的正负极性切换。即便对于未完全分离的色谱峰，LCMS-8050也可实现定量离子、参比离子和内标离子充分的采集。Skyline软件是由西雅图华盛顿大学的MacCoss团队开发的一款蛋白质靶向分析的专业软件，实现了从蛋白质到多肽再到MRM离子对检测列表的转化。其独特的保留时间预测功能以及碰撞能量预测功能使得多肽分析方法的开发变得更加便捷。岛津LabSolutions工作站与Skyline软件无缝衔接，是靶向蛋白质定量方法开发的得力工具。分析仪器表1. 猪I型胶原蛋白特征多肽MRM检测参数*定量离子对猪I型胶原蛋白特征多肽对照品的典型色谱图见图2，二级质谱图见图3。图2. 猪I型胶原蛋白特征多肽对照品典型色谱图图3. 猪I型胶原蛋白特征多肽对照品典型二级质谱图结 论胶原基生物材料中胶原蛋白的含量检测是胶原蛋白制品品质评价，工艺稳定性评价的重要要素。猪I型胶原海绵是一种重要的医用胶原制品，其主要成分猪I型胶原蛋白分子量逾40万，液质联用仪无法直接检测。本方法采用碳酸氢铵水溶液稀释并使用胰蛋白酶酶解。通过检测猪I型胶原特征肽的含量，折算出胶原海绵中猪I型胶原蛋白的含量。本法具有前处理操作简便，方法特异性好，精密度高等优点，方法稳定可靠，可在胶原医疗器械产品检测领域推广。-参考文献 -《YYT 1805.3-2022 组织工程医疗器械产品胶原蛋白第3部分：基于特征多肽测定的胶原蛋白含量检测——液相色谱-质谱法》

过氧化氢（H2O2）具有较合适的氧化能力，而且其反应产物为水，非常适合作为一种环境友好的选择性氧化剂应用于绿色化学合成尼龙单体环己酮肟。相比传统肟化工艺，上世纪八十年代E钛硅分子筛催化H2O2氨氧化制备环己酮肟法能够大幅度简化生产工艺，在得到高转化率和高选择性的同时，极大减少低价值副产物和废弃物的产生，使得整个生产过程更加绿色和经济。目前全球环己酮肟年生产量超过600万吨，70%以上都使用过氧化氢氨氧化法制备。尽管H2O2在发展绿色化学化工中扮演了越来越重要的角色，但现有H2O2工业制备具有过程复杂，投入成本高，所用有机溶剂可能污染环境，存储/输运成本高，使用时需要额外的稀释等严重缺陷。如果可以利用原位的方法直接生成H2O2完成催化氨氧化等反应，可以极大地节省能耗和设备投资，不仅使得整个过程更加经济和绿色，更对发展新型绿色化工和化学合成具有极其重要的意义。卡迪夫大学卡迪夫催化中心(Cardiff University, Cardiff Catalysis Institute)的Graham Hutchings，Richard J. Lewis和上海交通大学化学化工学院物质科学原位中心的刘晰，陈立桅及其他单位合作，突破性的设计了钛硅分子筛负载金钯合金催化剂，实现在接近工业过氧化氢氨氧化条件（相同类型反应器和反应条件）下，直接从氢气，氧气，碳酸氢铵和环己酮一步法高选择性制备环己酮肟，得到近100%的环己酮选择性，近100%的氨选择性和100%的氢气选择性，其环己酮肟产率与工业过氧化氢氨氧化获取产率相同，但经济成本明显下降验。研究者通过详细的催化剂设计和深入的表征证实了可以将两种主要的催化反应，原位催化H2O2合成与催化H2O2氨氧化，进行有效耦合实现绿色化工生产的新路径。该工作发表于最新一期Science。该工作中，研究者证明了AuPd合金与钛硅分子筛(TS-1)作为双功能催化剂的核心作用：优化金属比例与载量的AuPd合金能够有效地在加热和弱碱性环境下生成H2O2，而TS-1可以有效利用原位生成的H2O2完成酮的氨氧化反应。该催化剂可以在与工业生产装置类似的固定流化床反应装置上稳定运行40小时或者250小时，而催化活性没有明显下降。通过经济评估发现如果只考虑原材料和催化剂的成本，假设催化剂寿命为2.3年，其制备成本相比现有工业成本下降13%。这个经济评估还没有考虑到节约商业H2O2制备、浓缩、纯化以及运输、稀释等过程所带来的额外利益。考虑到反应的高转化率，高选择性，低副产物的生成，高H2和NH3的利用率，整个生产过程更加可持续和环保。研究者通过先进的催化剂设计，详尽的实验以及充分的微观结构表征，第一次成功将原位H2O2合成与现有化工品生产进行结合，在科学上和技术上证明利用原位H2O2合成实现绿色化工新路线的可行性与经济性。图1 A.TS-1混合单组分Au、单组分Pd、单组分Au与单组分Pd混合物、及AuPd合金催化原位生成H2O2氨氧化反应得到环己酮转化率（黑色），环己酮肟选择性（红色）和环己酮肟产率（蓝色）；B.TiO2负载AuPd合金催化剂高分辨图像及元素分析；C.TiO2负载AuPd合金混合TS-1催化原位生成H2O2氨氧化其他酮的反应活性；D.不同氧化物负载AuPd合金混合TS-1原位生成H2O2氨氧化的反应活性。实验条件： 2 mmoL环己酮, 4 mmoL碳酸氢铵, 5% H2/N2 (420 psi), 25% O2/N2 (160 psi), 0.075 g负载贵金属催化剂, 0.075 g TS-1, 5.9 g t-BuOH, 7.5 g H2O, 反应温度80摄氏度，反应时间3小时。为了在微观尺度上深入理解双功能催化剂的构效关系，研究者利用球差透射电镜显微镜对于浸渍法制备的TS-1负载AuPd催化剂进行系统的研究。研究者发现一个非常有趣的现象：TS-1催化剂里存在有两种成分，绝大多数颗粒成分是高硅含量的钛硅分子筛，但是存在有少量的富钛氧化物颗粒，这导致了负载的贵金属具有明显的二元分布，直径为10-20纳米左右的AuPd合金纳米颗粒主要存在于富钛氧化物上，而在富硅颗粒上只存在小颗粒金属Pd。这说明Au更倾向于吸附在TiO2载体上，而Pd在TS-1和TiO2载体上吸附没有太大差别，所以富钛颗粒上同时存在相当多数量的Au和Pd离子，但TS-1颗粒上主要为Pd离子。当催化剂进一步煅烧及还原，富钛颗粒上就能够形成AuPd合金颗粒和一些小的金属Pd颗粒，而TS-1上只存在小的金属Pd颗粒。催化剂的特殊成分及其对Au/Pd阳离子不同的吸附能力导致形成这种特别的二元催化体系。其中二次电子图像给出了AuPd附着在富钛颗粒上的具体位置，这些有关表面的详细信息对于我们理解AuPd合金的形成以及其稳定性具有重要的意义。图2 i-iii.TS-1分子筛所具有的不同成分，最中间的方形颗粒为富钛氧化物，其他颗粒为贫钛的钛硅分子筛，从左至右分别为明场像，暗场像和对应的二次电子像；iv-vi. 富钛氧化物上存在的催化剂二元分布，大颗粒为AuPd合金，小颗粒为纯Pd 颗粒；vii-x.大颗粒的元素分布分析，绿色为Au，红色为Pd。研究者对催化剂的重复性实验显示，经过多次反应，催化剂的催化活性依然没有明显变化，这证明了所设计催化剂的稳定性。但有意思的是，相比较于Au，第一次测试过程中有明显Pd的渗出。研究者利用透射电子显微镜通过对于第二次，第三次以及更长时间测试的样品进行表征发现，富钛颗粒表面的大颗粒AuPd合金数量经过长时间/多次实验之后没有明显的减少，但是在TS-1颗粒上或者富钛颗粒上的金属Pd小颗粒数量则有明显的减少，这个现象解释了催化剂的稳定性以及Pd渗出，也进一步说明了不同金属与载体的相互作用严重影响了催化剂的稳定性。图3 左图. 经过三次循环使用的TS-1负载AuPd催化剂催化活性；右图. 第三次使用之后催化剂的高分辨电镜图像。这项工作通过先进的催化剂设计，详尽的实验以及充分的微观结构表征，第一次成功将原位H2O2合成与现有化工品生产进行结合，在科学上和技术上证明利用原位合成H2O

毛细管电泳(CE，capillary electrophoresis)，又称高效毛细管电泳(HPCE，high performancecapillary electrophoresis)或毛细管电分离法(CESE,capillary electro-separation method)，简称 CE。毛细管电泳包括电泳、色谱及其交叉内容，是一类以毛细管为分离通道，以高压直流电为驱动力，以样品的多样特征 (如:电荷、大小、等电压、极性、亲和行为、相分配特性等)为根据的液相未分离分析技术。其自 70 年代末 80 年代初创立以来已成为近年来发展最快的分离分析技术之一。它综合了高效液相色谱和传统平板凝胶电泳二者的优点，具有快速、高效、高分辨率、重复性好、易于自动化等特点，已广泛应用于生命科学研究的各领域，尤其是对生物大分子核酸的研究，并取得了迅速进展。短短的几年内，由于CE符合了以生物工程为代表的生命科学各领域中对生物大分子（肽、蛋白、DNA等）的高度分离分析的要求，得到了迅速发展，正逐步成为生命科学及其它学科实验室中一种常用的分析手段。有调研指出，全球毛细管电泳市场近年来继续增长。2023年全球毛细管电泳市场的销售额达到了3.3亿美元，预计到2030年将达到4.4亿美元，年复合增长率（CAGR）为4.3%。毛细管电泳技术不断发展和创新，特别是在提高分析效率和灵敏度方面。例如，近期的一些突破包括自动化平行毛细管电泳系统的开发、高重现毛细管电泳方法的应用，以及毛细管电泳与质谱等其他技术的结合。那么近期，毛细管电泳有何突破？2024年8月26-30日，由中国化学会色谱专委会指导，仪器信息网联合北美华人色谱学会、上海分析仪器产业技术创新战略联盟、中国科学院兰州化学物理研究所、中国科学院化学所共同举办的“第九届色谱网络会议（iCC 2024）”将拉开帷幕。会议期间，2024年8月29日下午，仪器信息网特别联合中国科学院化学研究所共同筹备了毛细管电泳技术及应用进展专场，邀请多位毛细管电泳相关权威专家在云端开讲，毛细管电泳相关仪器技术及前沿应用不容错过。立即报名》》》重庆大学 夏之宁教授《毛细管电泳在分离分析上的相对优势与潜势》（2024年8月29日开讲 点击报名）夏之宁，1961年8月生，博士毕业于丹麦哥本哈根大学，重庆大学教授，博士生导师，重庆市首批学科带头人。中国色谱学会常务理事，重庆市色谱学会理事长。获教育部高校青年教师奖、全国侨联归国创业成就奖、教育部跨世纪人才。曾任重庆大学校长助理。兼任深圳万讯自动化控制股份公司分析测量仪器研究院首席科学家。研究方向为色谱与毛细管电泳、药物分析、过程分析仪器研发、分析样品前处理研究。在Angew. Chem. Int. Ed.、 Anal. Chem.、 ACS、JCA、Talanta等学术刊物上发表论文500余篇。获得专利20余项。第一作者出版学术著作3本。主持科技部国际合作、973、NSFC项目共16项。【摘要】本报告将分析并讨论毛细管电泳（CE）面对分离度、灵敏度、重现性、自动化等的现状与发展潜势。通过综述CE手性化合物分离，提出新的展望；讨论新型CEC固定相与毛细管改性，讨论CEC固定相与LC固定相的区别；讨论CE除了分离分析之外，在亲和常数、分配常数等物化参数与活性物质筛选上的进展。评价CE作为柱反应器的优点；在“脏试样”分离分析与“全极性分子”分离分析上的优点；讨论CE在细胞、细菌、纳米粒子等颗粒分离分析与识别上的优势；举例在临床检验与医学领域CE相关方法；CE在中药与天然药物研究的最新针对性特点。CE-MS技术最新发展；以及谈论在LC中引入电动力分离的情况等。中国科学院生态环境研究中心 汪海林研究员DNA/RNA修饰的精准分析与表观遗传研究（2024年8月29日开讲 点击报名）中科院生态环境研究中心研究员，杰青（优秀），基金委创新群体负责人。主要从事高灵敏DNA/RNA修饰分析新方法新技术研究，并开展表观遗传与分子毒理方面研究。发现高等生物的N6-甲基腺嘌呤(Cell, 2015, Cover)，是表观遗传领域的原创性突破。发现维生素C具有增强DNA去甲基化活性的辅助因子功能，是关键性突破，推动维生素C医治癌症的热潮。首次提出“近距离作用增强荧光偏振响应”新机理，为DNA在与功能蛋白质作用过程中的构象改变及组装的研究奠定原理性的基础。已发表SCI 论文300 篇，他引10050次，包括Cell、Nature、Science、Cell Res、PNAS、JACS、Cell Discovery、Nucleic Acids Research、Anal Chem 等。先后获得中科院院长特别奖（1997），中国分析测试协会科学技术奖特等奖（2015、2020），教育部优秀成果一等奖（2007），中科院“优秀研究生导师奖”（2012），中科院“优秀研究生指导教师奖”（2013），中科院“杰出成就奖”（主要完成者）（2013）。【摘要】DNA胞嘧啶的（去）甲基化直接与多种重大疾病的发生发展密切相关，因其丰度低，通常检测需要用百万个细胞，难以应用于疾病早期样本的检测。我们先后研发出了：“细胞中DNA信号干扰物游离核苷酸的高效去除技术”、“DNA盐桥修饰磁性微纳颗粒的高效富集及原位酶解技术”、“碳酸氢铵增强质谱离子化效率技术”，并集成为一体化的分析系统，将检测限由百万个细胞降低到20个细胞。利用所建立了的方法，发现维生素C具有调控DNA去甲基化活性的辅助因子功能，是关键性突破，为维生素C及类似物的抗肿瘤、免疫治疗等新功能的研究“开启了大门”。通过建立代谢编码的示踪技术与高精准的质谱分析方法，成功地在高等生物果蝇中首次检测到复制后、可调控基因表达的DNA腺嘌呤甲基化修饰的存在 (Cell 封面论文)。该项研究赋予了DNA腺嘌呤甲基化的“第二次生命”。研制了世界先进的毛细管电泳装置，可与超灵敏的激光诱导荧光、分子转动相关的荧光偏振、单分子荧光实时成像等检测技术联用。提出了“近距离作用增强荧光偏振响应”机理；首次将荧光偏振与电泳迁移相结合在单核苷水平精细地测定核酸适配体与蛋白质相互作用；建立了可诱导基因突变、丰度极低的、肺癌标志物DNA加合物的超灵敏分析方法，较经典的32P放射性检测灵敏度提高了三个数量级，从根本上避免了放射损伤。所建立的DNA(去)甲基化的功能分析方法已成为国际上的标杆。与国际上十八家机构合作，开展了表观遗传学研究，在Science等重要影响的学术期刊上发表了系列论文。 北京理工大学 屈锋教授毛细管电泳技术和仪器的发展及重要应用（2024年8月29日开讲点击报名）研究方向为生物医学分析和毛细管电泳新技术新方法研究、基于毛细管电泳技术的核酸适配体筛选机理研究。北京理化分析测试技术学会副理事长，2019年成立中国第一个核酸适配体学会《北京核酸适配体交叉技术学会》并担任理事长，北京色谱学会副理事长。中国化学会色谱专业委员会委员，中国色谱学会理事，色谱行业女学者联谊会负责人。在毛细管电泳和核酸适配体交叉研究领域有长期积累，具有鲜明特色和行业影响力。任《Electrophoresis》,《Chin Chem Let》,《色谱》期刊编委。毛细管电泳生物分析和核酸适配体高效筛选机理和应用研究具有创新性和应用意义，是国际上进行系统研究的三个小组之一。已发表学术论文百余篇，申请发明专利10项。2017年获中国分析测试协会科学技术奖CAIA奖一等奖。2013年起在《色谱》期刊首创《毛细管电泳技术年度回顾》专栏，已出版8期年度回顾。2016年起在仪器信息网开办《神奇的毛细管电泳系列》系列网络讲座。2020年出版《生物分离工程教程》,《生物分离工程》课程入选2019年北京高校“优质本科教材课件”。【摘要】毛细管电泳是现代微量分析技术，其分辨率高，分析速度快，分析模式多，分析物广泛，样品和试剂消耗少，是生物医药分析中具有优势。国内外商品化的毛细管电泳仪品类不多，近年来国产仪器研发正在起步。毛细管电泳在单抗药物和核酸疫苗研发和质控，蛋白质组学和代谢组学研究，核酸适配体筛选研究中具有重要应用。中国科学院化学研究所 郭振朋副研究员 高重现毛细管电泳方法与应用（2024年8月29日开讲 点击报名）郭振朋，博士（中国科学院化学研究所），中国科学院化学研究所副研究员。主要研究方向是以色谱、毛细管电泳、质谱及其联用为主要工具发展面向生物活性分子的测量方法和平台技术。在Mol. Plant、Plant J.、Talanta等期刊发表SCI论文26篇，获授权专利7件。现任北京色谱学会秘书长、中国分析测试协会青年学术委员会委员，《色谱》期刊青年编委。【摘要】为解决长期困扰着毛细管电泳（CE）发展的出峰位置不重现这一严峻挑战，基于非时间测量的高重现CE（HRCE）新理论，发展了HRCE新方法、研制了新装置，并应用于血液、汗液成分的分析。HRCE保持了传统CE之微量（亚纳升级耗样）、高效、快速、功能齐全、经济环保的特点，又获得了重现、可靠、强定性能力等优势。

各有关单位和专家：根据浙江省食品学会关于2022年度第一批团体标准立项的通知的要求，由南开大学组织起草工作组完成了《食品中多种植源性过敏原同步定量确证同位素稀释质谱法》团体标准的标准工作组讨论稿的研讨、标准征求意见稿的起草，现公开征求意见。有关单位和专家，请对该稿进行审阅，提出宝贵意见或建议。请于2023年6月5日前将有关意见和建议反馈至浙江省食品学会。联系人：石双妮 邮 箱：spxh@zjgsu.edu.cn联系电话：15958168583 浙江省食品学会2023年5月5日 浙江省食品学会征求意见反馈表.doc食品中多种植源性过敏原同步定量确证同位素稀释质谱法》团体标准（征求意见稿）征求意见.pdf食品中多种植源性过敏同步定量确证同位素稀释质谱法（征求意见稿）.docICS 67.050CCS N50/59团体标准T/ZFS XXXX—2023     食品中多种植源性过敏原同步定量确证同位素稀释质谱法同位素稀释质谱法Simultaneous detection and quantitation of multiplex plant allergens in foodstuff—the isotope dilution mass spectrometry method征求意见稿草案版次选择（工作组讨论稿）（征求意见稿）（送审讨论稿）（送审稿）（报批稿）（本草案完成时间：2023.4）在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 浙江省食品学会  发布目次前言 II1 范围 32 规范性引用文件 33 术语和定义 34 缩略语 35 原理 46 试剂 47 仪器和设备 48 试样制备和保存 48.1 标准溶液制备及保存 48.2 基质溶液制备及保存 59 分析步骤 59.1 试样前处理 59.2 标准曲线绘制 59.3 仪器参考条件 69.4 测定 710 结果计算和表述 811 精密度 812 线性和定量限 813 回收率 8前言本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由浙江省食品学会提出。本文件由浙江省食品学会归口。本文件起草单位：南开大学、浙江工商大学、杭州海关技术中心。本文件主要起草人：王敏、傅玲琳、食品中多种植源性过敏原同步定量确证同位素稀释质谱法范围本标准规定了加工食品中小麦、大豆、花生、榛子、核桃、杏仁、腰果和芝麻过敏原定量确证液相色谱-串联质谱检测方法。 本标准适用于饼干、巧克力、冰淇淋、早餐谷物、奶制品等食品基质中小麦、大豆、花生、榛子、核桃、杏仁、腰果和芝麻过敏蛋白的液相色谱-串联质谱测定和确证。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法AOAC SMPR 2016.002 Standard Method Performance Requirements (SMPRs®) for Detection and Quantitation of Selected Food Allergens术语和定义下列术语和定义适用于本文件。食物过敏 Food allergy免疫机制介导的食物免疫反应不良反应，即食物蛋白引起的异常或过强的免疫反应。免疫反应可由IgE或非IgE介导。表现为一疾病群，症状累及皮肤、呼吸、消化、心血管等系统。过敏原 Allergen能够引起机体免疫系统异常反应的成分。过敏蛋白 Allergen protein能够引起机体免疫系统异常反应的成分中的蛋白质。多肽 Peptide两个或两个以上的氨基酸脱水缩合形成的有机化合物。特征肽段 Characteristic peptide唯一在靶蛋白的胰蛋白酶消化产物中发现、其氨基酸序列具有专属性的多肽。缩略语下列缩略语适用于本文件。DTT：二硫苏糖醇（dithiothreitol）IAA：碘代乙酰胺（iodoacetamide）IDMS：同位素稀释质谱法（the isotope dilution mass spectrometry）LC-MS：液相色谱-串联质谱法（liquid chromatography-tandem mass spectrometry）PRM：平行反应检测（parallel reaction monitoring）Tris：三羟甲基氨基甲烷[tris（hydroxymethyl）aminomethane]原理利用质谱技术筛选出过敏原特征肽段。利用同位素标记特征肽段（重标肽段）和目标特征肽段（轻标肽段）具有相同的理化性质的特点，以同位素标记肽段为内标，建立轻标肽段与重标肽段丰度比与过敏原含量的线性关系，内标法定量。试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。碳酸氢铵（NH4HCO3）。二硫苏糖醇（C4H10O2S2，DTT）。碘代乙酰胺（ICH2CONH2，IAA）。三羟甲基氨基甲烷（C4H11NO3，Tris）尿素（CH4N2O）。盐酸（HCl）。考马斯亮蓝染色液。胰酶（Trypsin）：质谱级。蛋白分子量标准（10-170K）。0.1%的甲酸（CH3COOH）：色谱纯。含0.1%甲酸的乙腈（CH3CN）：色谱纯。Tris-HCl（pH 9.2）：购买pH 9.5的Tris-HCl，加浓盐酸调pH值到9.2±1.0。500mM NH4HCO3：称取3.95g碳酸氢铵，用水溶解后定容至100mL。500mM的DTT（二硫苏糖醇）：称取0.771g的二硫苏糖醇，用500mM的碳酸氢铵溶液溶解后定容至10mL。4℃冰箱冷藏可保存一个月。500mM的IAA（碘代乙酰胺）：称取0.925g的碘代乙酰胺，用500mM的碳酸氢铵溶液溶解后定容至10mL。4℃冰箱避光冷藏可保存一个月。8M尿素：称取48g的尿素，用500mM的碳酸氢铵溶液溶解后定容至100mL。4℃冰箱冷藏。胰蛋白酶：20μg的胰酶，加入1mL的1%乙酸溶液，即为2%的胰酶溶液。仪器和设备液相色谱-串联质谱仪：UHPLC和配有HESI源的obitrap高分辨率质谱。分析天平：感量0.1mg。恒温水浴锅。离心机：转速不低于12000g。组织研磨器。各规格移液器。pH计：测量精度为0.01。真空离心浓缩仪。注射器和0.22μm的水系滤膜（聚醚砜滤膜）。酶标仪。试样制备和保存标准溶液制备及保存因难以购买到标准物质，实验中以摩尔浓度处理，肽段浓度与靶蛋白同摩尔浓度，以此定量。实验用到的特征肽段和重标特征肽段均要求纯度大于98%。目标肽段，也称轻标肽段，为不含同位素标记氨基酸的各肽段。目标肽段用0.1%的甲酸溶液配置成106fmol/μL的储备液，每管分装成10μL，在-80℃长期冻存。使用时每次使用一管，不重复使用。内标肽段，也称重标肽段，为对应的含有同位素标记氨基酸的肽段。重标肽段也使用0.1%的甲酸溶液配置成106fomol/μL储备液，每管分装成10μL，在-80℃长期冻存；使用时每次使用一管，不重复使用。基质溶液制备及保存超市购买面粉、巧克力、冰淇淋、麦片、饼干、早餐谷物粉等产品，参照其配料表含有的成分，同时提取总蛋白并酶解后（详细步骤同8.1试样前处理），进行质谱扫描，采用full MS-ddMS2扫描模式，确认其含有的蛋白成分。参照AOAC SMPR 2016.002要求的基质，且不含目标蛋白的基质用于肽段稀释。基质参照其说明书的保存条件密封保存；提取的蛋白用Bradford方法测定提取液中总蛋白的浓度，提取液置于-20℃冰箱内保存。质谱分析前的酶解产物用肽段定量试剂盒进行定量，并置于-80℃冰箱内保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。分析步骤试样前处理蛋白提取、还原、烷基化和酶解2-3g的食品样本充分研磨后，称量3g放入50mL离心管中，加入20mL 300mM Tris（pH 9.2）、2M尿素，20℃震荡温浴30min，90℃水浴10min。5000g离心10min。取1mL上清用1mL溶解buffer（200mM的NH3HCO3，pH 8.2）稀释。选做步骤：取10μL上清跑SDS-PAGE；用蛋白定量试剂盒蛋白浓度。加入40μL的500mM的DTT，75℃温育30min；80μL 500mM的IAA（避光），室温温育30min。加入100μL的1%的胰酶乙酸溶液，37℃过夜。次日，3000g离心30秒，取上清在90℃孵育10min，终止酶解。12000g离心30min，取上清（底部多留一些，上清取500μL足够）。脱盐用MonoSpin C18脱盐柱（GL Sciences Inc.）或其他等同产品进行脱盐，方法参见产品说明书。简述为：调节样本pH值：样本用甲酸调节pH约为3-4。condition柱子：加入200μL的乙腈，5000g离心1min。加入200μL0.1%的甲酸，5000g离心1min。上样：将样本加入柱子上，5000g离心1-2min。加入300μL0.1%的甲酸，5000g离心1min。将柱子放入回收管内，加入300μL80%的乙腈（含0.1%甲酸），5000g离心1-2min。离心所得溶液即为脱盐后的肽段。真空悬干 用真空浓缩仪悬干脱盐后的肽段。上样前用500μL0.1%的色谱纯甲酸回溶悬干后的肽段，12000g离心30min或过0.22μm的PES滤膜。质谱扫描前建议用肽段定量试剂盒确定肽段浓度，根据质谱要求适量上样。标准曲线绘制轻标肽段系列标准溶液制备：取轻标肽段的储存液用不含目标肽段的食物基质制备得到的胰酶酶解物稀释至2500，1000，500，250，100，50，25，10，5，2.5，1，0.5，0.25 fmol/μL的标准浓度。重标肽段溶液的制备：向上述轻标肽段系列标准溶液中加入固定量的重标肽段，最终小麦重标浓度为100 fmol/μL，杏仁重标肽段浓度为200 fmol/μL，其余重标肽段浓度均为50 fmol/μL。取10μL上述配置好的系列标准溶液，进行LC-MS检测，采用PRM扫描模式。条件参考8.3仪器参考条件部分。计算轻标肽段和重标肽段产物离子的面积，从而得出丰度比与轻标浓度对应关系的标准曲线，并得到最低定量限（S/N=10时的最低浓度）。仪器参考条件液相色谱条件仪器：Thermo Scientic™ Vanquish Binary Flex UHPLC或相当者。其中Thermo Scientic™ Vanquish Binary Flex UHPLC型号的UHPLC包含以下组件：System Base Vanquish Flex (P/N VF-S01-A)；Binary Pump F (P/N VF-P10-A-01)；Split Sampler FT (P/N VF-A10-A)；Column Compartment H (P/N VH-C10-A)；MS Connection Kit Vanquish (P/N 6720.0405)；Vanquish F Pumps 100 μL Mixer Set (P/N 6044.5100)；Vanquish Split Sampler HT Sample Loop, 100 μL (P/N 6850.1913)分离条件：流动相A: 0.1%甲酸/水 流动相B: 0.1%甲酸/乙腈 色谱柱：Shim-pack GISS-HP C18 (metal free column)，3.0μm×2.1 mm×150 mm (P/N: 227-30924-03)柱温：40℃，still air液相色谱梯度见表1。高效液相色谱梯度洗脱程序Time（min）Flow rate（mL/min）%A%B00.29010300.26040310.21090360.21090370.29010420.29010质谱条件质谱仪器：Thermo ScienticTM Q Exactive或相当者。质谱源参数：表2。扫描所选的质谱源参数Sheath gas flow rate35Aux gas flow rate10Sweep gas flow rate0Spray voltage3.8kVCapillary temp320℃S-lens RF level55.0Aux gas heater temp350℃扫描模式：PRM。扫描条件：见表3，表4和表5。Properties of the methodGlobal settingUser roleStandUse lock massesOffChrom.peak width (FWHM)5sTime Method duration42 minProperties of PRMGeneral runtime0 to 42 minPolaritypositiveDefault charge state2Inclusion2MS2Resolution70,000AGC target1e6Maximum IT100msIsolation window1.6 m/zFixed first mass-(N)CE/ stepped (N)CE27inclusion list设置Mass（m/z）CS (z)PolarityStart [min]End [min]479.610003positive11.4513.45481.943003positive11.4513.45525.793002positive13.7115.71528.793002positive13.7115.71560.786002positive8.4810.48563.786002positive8.4810.48571.800002positive11.8613.86574.800002positive11.8613.86576.288002positive5.977.97579.288002positive5.977.97678.847002positive7.299.29682.347002positive7.299.29684.355003positive14.6016.60687.688003positive14.6016.60713.433402positive19.2021.20716.433402positive19.2021.20849.968002positive20.1622.16852.968002positive20.1622.16测定定性和定量测定该方法能同时完成定性和绝对定量。按9.1试样前处理的步骤对样本进行处理，除了在胰酶酶解步骤后加入和标准曲线绘制时等量的重标肽段。采用和标准曲线绘制时同样的液相色谱条件和质谱条件进行扫描。用和标准曲线绘制时一样的参数进行数据处理，得到轻标肽段和重标肽段的丰度比。每例样本进行三个平行实验。待测物质的保留时间，与重标肽段的保留时间偏差在±2.5％之内，且样本中所选肽段定性离子均出现（附录Ａ中表A.1），则样本中含有相应的主要过敏原。根据内标法原理，将测得的产物离子峰的丰度比值代入基质相近的标准曲线，得到样本中含有的过敏原的绝对数量。对于同时有多个特征肽段的过敏原物质，应根据质谱响应选择最佳肽段用于定量，其余肽段用于辅助过敏原物质定性。空白实验除不加试样外，均按以上操作步骤进行。结果计算和表述试样中过敏原物质的含量按式（1）进行计算，计算结果保留两位有效数字。 ()式中：C ——试样中被测组分的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； X ——从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度，单位为飞摩尔每微升（fmol/μL）； V ——样品定容体积，单位为毫升（mL）；M ——过敏原蛋白的分子量，单位为千克每摩尔（kg/mol） M ——样品称样量，单位克（g）。精密度在重复性条件下，获得的三次独立测定结果差值的绝对值，不得超过其算术平均值的20％。线性和定量限不同基质中的定量标准曲线、线性范围及定量限参见附录D中表D.1。回收率不同基质中添加浓度水平各待测过敏原的回收率范围参见附录E中表E.１。附录A（资料性附录）过敏蛋白特征肽段情况9对过敏原特征肽段基本情况见表A.1。表A.1 9对过敏原特征肽段基本情况FoodAllergen/Allergenic proteinPeptide sequencesChargeprecursor ion (m/z)product ion (m/z)hazelnutCor a 9.0101ADIYTEQVGR2576.28882y6+（689.35768）/y7+(852.42101)/y5+(588.31)ADIYTEQV*(13C5,15N)GR579.28882y6+（695.35768）TNDNAQISPLAGR2678.847y6+（600.34639）/y7+(713.43405)/y5+(513.31436)TNDNAQISPL*(13C6,15N)AGR682.347y6+（607.34639）walnutJug r 4.0101ISTVNSHTLPVLR3479.61267y6+（698.45544）/y4+（484.32419）/y5+(597.40826)ISTVNSHTLPVL*(13C6,15N)R481.946y4+（491.32419）almondPru du 6.01GNLDFVQPPR2571.80121y7+（858.44683）/y6+（743.41989）/y3+(369.22448)GNLDFV*(13C5,15N)QPPR574.80121y7+（864.44683）cashewAna o 2ADIYTPEVGR2560.786y5+（557.30419）/y7+（821.41519）/y6+(658.35187)ADIYTPEV*(13C5,15N)GR563.78y5+（563.30419）wheatTri a 30.0101YFIALPVPSQPVDPR2849.96826y10+（1091.58438）/y8+(895.46321)/b4+(495.2602)YFIALPVPSQPV*(13C5,15N)DPR852.96826y8+(901.46321)peanutAra h 3.0201/Ara h 3.0101RPFYSNAPQEIFIQQGR3684.35559y6+(748.41005)/y5+(601.34163)/y4+(488.25757)RPFYSNAPQEIFIQQGR*(13C6,15N4)687.68889y6+(758.41005)soybeanGly m 6.0101VLIVPQNFVVAAR2713.4334y4+(416.26159)/y5+(515.33001)/y9+(1001.55269)VLIVPQNFVV*(13C5,15N)AAR716.4334y4+(422.26159)SesameSes i 6.0101AFYLAGGVPR2525.79303y6+(556.32017)/y5+(485.28306)/y7+(669.40423)AFYLAGGV*(13C5,15N)PR528.79303y6+(562.32017)附 录 B （资料性附录） 多种过敏原特征肽段平行反应监测（MRM）总离子流图和各过敏原特征肽段PRM监测的色谱图各特征肽段PRM监测的总离子流图见图B.1。图B.1 各过敏原特征肽段PRM监测的总离子流图各过敏原特征肽段PRM监测的色谱图见图B.2—B.10。图B.2 hazelnut-TNDNAQISPLAGR特征肽段PRM监测的色谱图图B.3 hazelnut-ADIYTPEVGR特征肽段PRM监测的色谱图图B.4 walnut-ISTVNSHTLPVLR特征肽段PRM监测的色谱图图B.5 almond-GNLDFVQPPR特征肽段PRM监测的色谱图图B.6 cashew-ADIYTPEVGR特征肽段PRM监测的色谱图图B.7 sesame-AFGYLAGGVPR特征肽段PRM监测的色谱图图B.8 peanut-RPFYSNAPQEIFIQQGR特征肽段PRM监测的色谱图图B.9 soybean-VLIVPQNFVVAAR特征肽段PRM监测的色谱图图B.10 wheat-YFIALPVPSQPVDPR特征肽段PRM监测的色谱图附 录 C （资料性附录） 各过敏原特征肽段在食品基质中的产物离子峰丰度及标准曲线（以巧克力基质为例）各过敏原特征肽段在巧克力基质中的产物离子峰丰度及标准曲线见图C.1—C.9。图C.1 hazelnut-TNDNAQISPLAGR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准曲线图C.2 hazelnut-ADIYTPEVGR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准曲线图C.3 walnut-ISTVNSHTLPVLR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.4 almond-GNLDFVQPPR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.5 cashew-ADIYTPEVGR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.6 sesame-AFGYLAGGVPR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.7 peanut-RPFYSNAPQEIFIQQGR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.8 soybean-VLIVPQNFVVAAR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.9 wheat-YFIALPVPSQPVDPR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲附 录 D （资料性附录） 过敏原特征肽段在不同基质中定量标准曲线 过敏原特征肽段在不同基质中的定量标准曲线见表D.1。表D.1 9种过敏原特征肽段在不同基质中定量标准曲线过敏物质过敏原蛋白特征肽段序列基质标准曲线R2线性范围（fmol/μL）LOQ（fmol/μL）Hazelnut（榛子）Cor a 9TNDNAQISPLAGRMilkY=0.000819271+0.00639148*X0.99640.25-50000.25ChocolateY=0.00145016+0.00608113*X0.9950.1-50000.1BiscuitY=-0.000765783+0.0064886*X0.99970.5-50000.5Ice creamY=2.99676e-006+0.00635137*X0.99840.5-50000.5ADIYTEQVGRMilkY=0.00894978+0.0182694*X0.9970.05-50000.05ChocolateY=0.0106178+0.019469*X0.99740.25-50000.25BiscuitY=-0.00338933+0.0201378*X0.99930.25-50000.25Ice creamY=0.0190442+0.020233*X0.99940.05-50000.05Walnut（核桃）jug r 4ISTVNSHTLPVLRMilkY=0.00184402+0.0139691*X0.99920.25-50000.25ChocolateY=0.00350352+0.0143829*X0.99800.1-50000.1BiscuitY=-0.00257807+0.0146963*X0.99890.25-50000.25Ice creamY=-0.00469043+0.0150491*X0.99970.5-50000.5Almond（杏仁）Pru-du 6.01GNLDFVQPPRMilkY=0.00226581+0.00536408*X0.99811-50001ChocolateY=0.000702014+0.00518816*X0.99670.25-50000.25BiscuitY=-0.00299185+0.00518975*X0.99980.5-50000.5Ice creamY=-0.00347664+0.00555273*X0.999601-50001Cashew（腰果）Ana o 2ADIYTPEVGRMilkY=0.000886739+0.018806*X0.9980.1-50000.1ChocolateY=0.00201993+0.0196693*X0.99710.05-50000.05BiscuitY=-0.00265033+0.0190874*X0.99950.25-50000.25Ice creamY=-0.00213384+0.0203167*X0.99910.1-50000.1Seasame（芝麻）Ses i 6.0101AFYLAGGVPRMilkY=0.000795617+0.0209114*X0.99910.05-50000.05ChocolateY=0.00319378+0.0221981*X0.99770.05-50000.25BiscuitY=-0.00214066+0.0217603*X0.99830.25-50000.25Ice creamY=-0.000468343+0.0225037*X0.99920.1-50000.1Peanut（花生）Ara h 3.0201/Ara h 3.0101RPFYSNAPQEIFIQQGRMilkY=0.0143236+0.00972135*X0.99780.25-50000.25ChocolateY=0.0247901+0.00940702*X0.99931-50001BiscuitY=-0.0254018+0.010404*X0.99910.1-50000.1Ice creamY=-0.00905408+0.00812061*X0.99191-50001Soybean（大豆）Gly m 6.0101（p04776）VLIVPQNFVVAARMilkY=0.0181235+0.0205746*X0.99681-50001ChocolateY=0.405889+0.0166467*X0.99005-50005BiscuitY=0.222468+0.0337489*X0.99030.5-50000.5Breakfast cerealY=0.405889+0.0166467*X0.99005-50005Wheat（小麦）Tri a 30.0101YFIALPVPSQPVDPRMilkY=0.000472005+0.00316418*X0.99920.25-50000.25ChocolateY=0.00774612+0.0172714*X0.99770.25-50000.25Ice creamY=-0.00342608+0.0206805*X0.99910.25-50000.25Breakfast cerealY=0.00224107+0.0175693*X0.99840.25-50000.25附 录 E （资料性附录） 过敏原特征肽段在不同基质中定量标准曲线（以巧克力基质为例）在巧克力基质种各特征肽段不同加标水平的回收率见表E.1。表E.1 在巧克力基质种各特征肽段不同加标水平的回收率过敏物质蛋白名称肽段序列回收率测定次数添加水平（fmol/μL）2.5252502500榛子Cor a 9.0101TNDNAQISPLAGRDay1-187.3%104.2%99.9%100.6%Day1-291.5%102.8%101.0%100.6%Day1-391.5%100.9%100.7%100.2%Day1-487.3%100.5%100.7%100.1%Day1-5100.0%104.2%100.8%100.6%Day291.50%102.30%101.60%99.30%Day391.50%97.70%100.50%99.90%Day4100%99.10%103.70%102.10%Day587.26%99.54%101.42%102.45%ADIYTEQVGRDay1-1100.0%103.4%99.0%99.7%Day1-296.8%101.0%98.3%99.3%Day1-393.7%103.0%97.9%100.9%Day1-495.3%100.6%97.5%97.5%Day1-598.4%100.0%97.8%98.1%Day2103.20%101.90%96.80%101.40%Day387.00%100.70%98.30%100.90%Day487.00%96.70%99.32%99.24%Day596.42%99.26%100.57%98.66%核桃Jug r 4.0101ISTVNSHTLPVLRDay1-1113.9%102.0%99.5%101.0%Day1-294.1%100.8%103.7%98.8%Day1-3102.0%98.0%100.5%96.8%Day1-490.1%99.2%103.9%98.5%Day1-5105.9%100.6%101.7%97.6%Day2107.92%102.44%101.98%97.84%Day3107.92%99.39%98.96%97.07%Day4105.94%98.17%99.45%100.85%Day5100.00%99.39%99.19%101.10%杏仁Pru du 6.0101GNLDFVQPPRDay1-193.9%104.1%101.3%98.6%Day1-2112.3%102.9%101.2%98.3%Day1-393.9%105.3%99.2%101.2%Day1-4100.0%104.7%98.4%100.5%Day1-5106.1%102.9%97.6%99.3%Day2106.14%99.41%97.69%99.83%Day393.86%106.46%100.86%99.75%Day4106.14%110.57%102.05%101.25%Day5106.14%107.18%101.98%102.42%腰果Ana o 2ADIYTPEVGRDay1-197.3%103.4%99.6%102.7%Day1-297.3%100.1%97.6%100.2%Day1-398.6%96.7%101.6%101.2%Day1-4101.4%99.1%99.4%101.8%Day1-594.6%98.4%99.9%103.3%Day2100%100.29%96.51%100.16%Day394.59%99.86%99.35%103.29%Day494.59%101.72%99.66%100.67%Day598.65%100.00%98.06%105.37%

北京兴东达泰公司推出碳酸盐组份分析技术，这个分析技术可以直接将碳酸钠和碳酸氢钠组份直接测试出结果，测试过程不需要标准样品，测试精度可达+/-0.3%。详细内容欢迎直接登录我公司电子展台下载。

根据欧盟法规(EC)178/2002的规定，在欧盟国家建立了食品安全通报体系。为帮助中国企业了解进入欧盟的产品不安全事件，我们将及时刊发涉及中国产品出口的预警信息。本栏目信息选自欧盟官方网站(http://ec.europa.eu)，由中安信(北京)食品安全技术有限公司提供中文翻译。了解信息详情，请拨打业务咨询电话：0532-85718995，电子信箱： market@ansense.com。 　　请尊重版权，未经许可，不得转载。 　　——编者(中安信（北京）食品安全技术有限公司) 　　2011年第51周欧盟食品及饲料信息通报(12.19-12.25) 　　2011年第51周，欧盟发布食品及饲料通报信息共100条，其中涉及中国(包括香港、台湾)的共有6条。现编辑翻译如下： 日期 通报号 产品 类型 通报 类型 通报 基础 通报 国家 来源 通报原因 分销国家 /地区 采取措施/ 分销状况 药草和香草 23/12/2011 2011.CSS 食品 禁止入境 禁止入境-托运扣押 芬兰 中国 来自中国的调味品中发现含有(3-MCPD)单氯丙二醇(0.032 mg/kg - ppm) 有疑问的产品不批准进入欧盟/未分销 干果、坚果制品和种子 20/12/2011 2011.CRR 食品 禁止入境 禁止入境-托运扣押 德国 中国 来自中国的芥末味烤花生中发现含有未经官方批准的转基因成分 重新派遣/未分销 食品接触材料 20/12/2011 2011.1873 食品接触材料 跟踪通报 市场官方控制 波兰 中国 英国 来自中国经英国中转的密胺碗中发现有甲醛迁出(17.9 20.5 76.1 mg/kg - ppm) 波兰 撤出市场/尚未获得分销信息 21/12/2011 2011.1889 食品接触材料 警告通报 市场官方控制 德国 中国 荷兰 来自中国经荷兰中转的黑色塑料厨房用具中有初级芳香胺迁出(0.022 0.071 mg/kg - ppm) 德国 官方扣押/尚未获得分销信息 22/12/2011 2011.1904 食品接触材料 信息通报 禁止入境-托运扣押 意大利 中国 来自中国的不锈钢过滤器中发现总残余含量超标(4,009 mg/l) 意大利 撤出市场/限在通告国销售 19/12/2011 2011.CRG 食品接触材料 禁止入境 禁止入境-托运扣押 法国 中国 来自中国的沙拉盘中发现有甲醛迁出(53.4 mg/kg - ppm) 销毁/未分销 2011年50周新增的通报如下（截止2011年12月26日） 日期 通报号 产品 类型 通报 类型 通报 基础 通报 国家 来源 通报原因 分销国家 /地区 采取措施/ 分销状况 非酒精饮料 16/12/2011 2011.1863 食品 警告通告 禁止入境-托运扣押 丹麦 香港 来自中国的冰镇水果茶中发现含有违禁物质麻黄碱和咖啡因含量超标(180 mg/item) 丹麦 通知收货者/尚未获得分销信息 食品添加剂和调味料 16/12/2011 2011.CRE 食品 禁止入境 禁止入境-托运扣押 罗马尼亚 中国 来自中国的碳酸氢铵中发现含有三聚氰胺(2.85 3.737 mg/kg - ppm) 重新派遣/未分销 谷物和焙烤制品 16/12/2011 2011.1856 食品 警告通报 市场官方控制 芬兰 中国 荷兰来自中国经荷兰中转的意大利粉中发现含有未经官方批准的转基因成分(Bt 63) 芬兰 销毁/尚未获得分销信息 食品接触材料 16/12/2011 2011.1865 食品接触材料 信息通报 市场官方控制 意大利 中国 来自中国的儿童餐盘中发现含有甲醛(37.0 mg/kg - ppm)和总残余含量超标(33 mg/kg - ppm) 意大利 退回至分销者/限在通告国销售 15/12/2011 2011. CQY 食品接触材料 禁止入境 禁止入境-托运扣押 意大利 中国 来自中国的锅内部涂层脱落且有铬迁出(0.55 mg/kg - ppm)和 锰迁出(0.843 mg/kg - ppm 有疑问的产品不批准进入欧盟/未分销

近日，国家发展改革委、生态环境部、工业和信息化部、住房城乡建设部、农业农村部、商务部、文化和旅游部、市场监管总局、供销合作总社等9部门联合印发《关于扎实推进塑料污染治理工作的通知》，明确禁限不可降解塑料袋、一次性塑料餐具、一次性塑料吸管等一次性塑料制品的政策边界和执行要求，对疫情防控等突发事件期间用于应急保障的一次性塑料制品予以豁免。相比2008年“限塑令”主要是针对于流通使用环节，这次的“禁塑令”不仅聚焦于使用环节，也关注到了生产、流通、使用、回收、处置的全过程。在政策方面，“禁塑令”没有不顾实际情况搞“一刀切”，指出用于盛装散装生鲜食品、熟食、面食等商品的塑料预包装袋、连卷袋、保鲜袋等，不在禁止之列 “禁塑令”扩大到“餐饮打包外卖服务以及各类展会活动”。从技术角度看，环保替代塑料吸管有多种选择，而可降解塑料抗摔性、耐热性、防腐性等方面的提升空间是另一个问题。这也意味着我国可降解塑料将迎来发展机遇。到2030年，预计我国可降解塑料需求量可到428万吨，市场规模可达855亿元。2020年底“禁塑令”工作目标从材料与环保协调发展角度看, 使用源于自然并可回归于自然的无机矿物作为填料部分取代高分子材料生产塑料制品是目前的可行方案之一。近年研究表明，碳酸钙等无机粉体材料在制造环境友好塑料材料方面发挥了重要作用。实现了提高塑料制品尺寸的稳定性、提高塑料制品的硬度和刚性、改善塑料加工性能、提高塑料制品的耐热性、改进塑料的散光性、降低塑料制品成本等多重优势。碳酸钙有利于塑料材料的降解，聚乙烯(PE)薄膜中有碳酸钙粉末时，在填埋后碳酸钙有可能与CO2和H2O反应，生成溶于水的Ca(HCO3)2而离开薄膜。留下的微孔，将增大聚乙烯塑料接触周围空气和微生物的面积，从而有利于进一步降解。同时，填加碳酸钙有利于PE焚烧。燃烧时，塑料溶化容易形成黏壁现象，无机粉体加入能够使得这一问题得到极大改善。在PE塑料材料中添加了大量碳酸钙，其效果不仅体现在塑料材料的减量上，且焚烧时可减少对大气污染，减少尾气中有害气体的排放量, 特别是与焚烧热氧降解剂配合使用，对遏止二恶英产生有十分重要意义。近几年日本等国开发了可焚烧PE塑料薄膜袋用来作为盛放焚烧垃圾发电专用袋。随着中国禁塑行动的进行，超细重质碳酸钙、轻质碳酸钙和纳米碳酸钙由于价格相对低廉，又可促进塑料降解，环境友好，在可降解塑料中的添加比例会越来越大，市场前景会越来越广阔。广西贺州是全国的重钙粉体生产基地和人造岗石生产基地，被授予中国“重钙之都”和“岗石之都”称号。目前，贺州市年产重质碳酸钙粉体达800万吨，产品市场占有量达到60%以上。广西贺州也是珠海欧美克仪器用户最集中的区域之一，在深耕非矿行业二十余载的岁月里，欧美克的仪器质量和品牌口碑不断得到贺州“钙帮”老板们一致认可。Topsizer 激光粒度分析仪碳酸钙根据品种不同有多种不同的粒径和不同的表面涂层特性。欧美克Topsizer激光粒度仪应用于测试碳酸钙微粉，在短短几分钟的时间内就可以完成覆盖从纳米到毫米级别范围的测量。可以实现生产过程中以及最终产品的质量中对碳酸钙的粒度的监测和控制。其次，通过优化的产品设计，Topsizer可以为客户提供高准确性、高重复性和高重现性的数据。图3和表2显示了同一GCC（立磨）样品分成三等份样品的重复性结果，由同一台Topsizer仪器测量。图4和表3显示了三台不同的Topsizer仪器所测量的同一批次的重复性粒度分布。图3：方法重复性：同一台Topsizer仪器测量同一批GCC中三种不同样品的粒度分布表2：同一台Topziser仪器测量同一批GCC的三等份试样的粒度分布图4：系统重现性：用三台不同的Topsizer仪器测量同一批GCC的粒度分布表3：用三台不同的Topsizer仪器测量同一批GCC的粒径分布最重要的是，激光粒度仪测试过程比较简单，很容易掌握测试方法，对测试人员的要求不高，从样品制备到测试可以在几分钟内完成质控把关。随着后疫情时期的经济反弹，广大碳酸钙企业在这一难得机遇面前，可以通过增加碳酸钙与塑料的亲合性的活化处理及采用粒度仪进行良好的粒径控制，开发出可降解塑料用高填充比例高制品性能的碳酸钙专用产品，提高碳酸钙产品附加值，促进碳酸钙产业的发展。欧美克仪器也在仪器性能和日常维护上为广大碳酸钙企业提供及时全面的技术支持，例如针对行业集中区域客户的免费上门回访维护等系列售后增值服务活动（点击文字了解相关活动），以及多场碳酸钙行业专场直播课程等。扫描二维码报名专题直播课始终坚持“以客户为中心”的服务宗旨，欧美克作为国内最著名的颗粒测量仪器制造商、高新技术企业及广东省工程技术研究中心，始终致力于粉体行业粒度检测与控制技术的不断提高，为客户提供先进的物超所值的粒度测量仪器，服务及整体解决方案，为粉体行业创新发展提供强有力的支撑！参考资料：1. 欧美克仪器.《碳酸钙的激光衍射粒度分析报告》2. 腾讯新闻.《从“纸上谈兵”到“落地有声” “禁塑令”要突破两大难点》；3. 矿材网.《后疫情下，中国禁塑行动为碳酸钙行业带来大机遇！》

我国自主研发成功“年产500吨聚碳酸酯中试研发技术” 总体技术达国际先进水平 近日，从“铜城”白银传来好消息，由中国兵器集团甘肃银光聚银公司和中科院长春应用化学研究所联合开发的“年产500吨聚碳酸酯中试研发技术”获得成功，该成果填补了国内一步光气界面法聚碳酸酯生产技术的空白，打破了国外的技术壁垒。产品的主要技术性能达到国际先进水平，形成具有完全自主知识产权的工艺技术，来自国内该领域的专家给予了高度评价。 聚碳酸酯是一种性能优异的工程塑料，广泛应用于航天、汽车、电气、电子和国防领域。我国是全球聚碳酸酯市场需求增长最快的国家，由于关键技术工艺一直为少数发达国家垄断，国内尚没有形成自主知识产权的生产技术和工业规模的生产装置，长期依赖进口造成了极不协调的供需矛盾。 甘肃银光聚银化工有限公司是西部重要的聚氨酯原料基地，拥有国内最大的TDI生产线。聚碳酸酯项目是甘肃省政府和中科院科技合作的结晶，在取得工艺技术路线、合成反应条件、产品理化性能等小试成果的基础上，由中国兵器工业集团公司、中科院、甘肃省和白银市科技部门及企业共同投资2100多万元，经过两年的攻关，建成年产500吨聚碳酸酯中试装置，在工艺、设备、材料等方面进行了大量的试验研究，2008年10月生产出合格产品。 据该项目组长、聚银公司总工程师马建军介绍，聚碳酸酯中试研发，攻克了树脂反应和后处理等关键技术瓶颈，获得了一系列工程化数据，为开发万吨级聚碳酸酯工艺软件包奠定了基础，加快了产业化大生产进程。 更多阅读 年产500吨聚碳酸酯装置可行性报告通过评审

J.T.Baker药用胶囊Cr测定用高纯酸 近期，部分不法厂家将不合标准的工业明胶用于生产药用胶囊中，其中Cr含量的测定成为辨别药用胶囊是否使用工业明胶的重要手段。根据2010年中国药典规定，测定胶囊及明胶Cr含量的方法为石墨炉原子吸收法，其最高含量不得超过百万分之二，即2ppm. J.T.Baker经过与国内权威检测部门广泛合作，高纯度酸产品以其多年来的高质量、良好的一致性和创新性，满足此次药用胶囊Cr检测。从20世纪70年代我们创立ULTREX&trade 产品系列起，就开始了向全世界推出纯度最高的酸。如今，ULTREX.II产品系列已经成为最高纯度的代表。 我们的酸系列产品包括： BAKER ANALYZED® ACS高纯酸试剂 B9761硝酸， 技术参数中Cr100ppb, 实测值10ppb(批号K52T05)； 超纯痕量背景，超实惠性价比，让您样品中的Cr束手就擒 BAKER ULTREX II高纯酸试剂 B6901硝酸， 技术参数中Cr20ppt, 实测值1ppt(批号G44433)； 满足您最严格的实验要求，让您样品中的Cr无处可逃 详细参数等信息，请参看： http://jtbaker.instrument.com.cn/down_205455.htm 关于Avantor ： 　　艾万拓化工产品贸易（上海）有限公司（APMs）于2009年正式成立，是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Macron&trade 两大品牌有140多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。 http://www.avantormaterials.com/

根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》有关规定，为完善我国食品安全国家标准，做好食品安全国家标准项目管理工作，卫生部于2010年底向社会公开征集2011年度食品安全国家标准立项计划项目，共接到1200余项立项建议。 　　2011年4月，食品安全国家标准审评委员会(以下简称审评委员会)第五次主任会议审议提出了2011年度食品安全国家标准立项优先原则，确定优先制(修)订食品安全基础标准的配套标准、重要缺失标准、存在矛盾的标准、已有风险监测结果和相关评估基础的标准等。审评委员会秘书处据此对各方提出的立项建议进行了整理和筛查，拟定了《2011年度食品安全国家标准项目计划(征求意见稿)》。现公开征求意见，请于2011年5月30日前按以下方式反馈意见：传真010-67711813或电子信箱food204@163.com。 　　附件：2011年度食品安全国家标准项目计划(征求意见稿) 序号 项目名称 制修订 建议承担单位 1 食品添加剂标签通则 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、中国标准化研究院 2 食品添加剂 氧化钙 制订 中海油天津市化工研究院 3 食品添加剂 1,2-二氯乙烷 制订 上海市出入境检验检疫局 4 胶基通用标准 制订 中国食品工业协会、 中国焙烤食品糖制品工业协会 5 食品添加剂 磷酸氢二铵 制订 中海油天津化工研究院 6 食品添加剂 乙酸钠 制订 中国石化北京化工研究院 7 食品添加剂 琥珀酸二钠 制订 中国食品添加剂和配料协会、 中国食品发酵工业研究院 8 食品添加剂 竹叶抗氧化物 制订 浙江大学 9 食品添加剂 二甲基二碳酸盐（维果灵） 制订 浙江省杭州市质量技术监督检测院、 中国石化北京化工研究院 10 食品添加剂 海藻酸钾 制订 黄海水产研究所、中国海藻工业协会、 山东海藻产业协会 11 食品添加剂 沙蒿胶 制订 上海出入境检验检疫局 12 食品添加剂 脱乙酰甲壳素（又名壳聚糖） 制订 中国食品发酵工业研究院 13 食品添加剂 单、双甘油脂肪酸酯 制订 中国食品添加剂和配料协会、 中国食品发酵工业研究院 14 食品添加剂 甘草酸铵 制订 新疆出入境检验检疫局技术中心 15 食品添加剂 对羟基苯甲酸甲酯钠 制订 中国石化北京化工研究院、中国食品添加剂和配料协会、中国食品发酵工业研究院 16 食品添加剂 对羟基苯甲酸乙酯钠 制订 中国石化北京化工研究院、中国食品添加剂和配料协会、中国食品发酵工业研究院17 食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠 制订 中国食品添加剂和配料协会、 中国食品发酵工业研究院 18 食品添加剂 酪蛋白磷酸肽 制订 中国食品发酵工业研究院、 中国食品添加剂和配料协会 19 食品添加剂 维生素A棕榈酸酯 制订 中国食品添加剂和配料协会 20 食品添加剂 低聚半乳糖 制订 中国食品发酵工业研究院、 中国食品添加剂和配料协会 21 食品添加剂 维生素E（dl-α-生育酚） 制订 中国食品添加剂和配料协会 22 食品添加剂 焦糖色 修订 中国食品发酵工业研究院 23 食品添加剂 碳酸氢铵 修订 中海油天津化工研究院 24 食品添加剂 乳化硅油 制订 四川省疾病预防控制中心 25 食品添加剂 甜菊糖苷 修订 中国食品发酵工业研究院、 江西省疾病预防控制中心 26 食品添加剂 明胶 修订 中国日化协会明胶分会 27 食品添加剂 柠檬酸钾 修订 中国发酵工业协会、 中国石化北京化工研究院 28 食品添加剂 香芹酚 制订 江苏省卫生监督所 29 食品添加剂 二氢茉莉酮酸甲酯 制订 江苏省卫生监督所 30 食品添加剂 水杨酸苄酯 制订 江苏省卫生监督所 31 食用香精 制订 上海香料研究所 32 食品添加剂 γ-辛内酯等30项香料质量规格标准 制订 上海香料研究所 33 葡萄酒及咖啡中赭曲霉毒素A限量 制订 中国食品发酵工业研究院、天津科技大学 34 酒中氨基甲酸乙酯限量 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 35 特殊医学用途配方食品 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 36 食用淀粉 制订 中国农业大学食品科学与营养工程学院 37 酪蛋白 制订 国家乳业工程技术研究中心、甘肃农业大学、甘肃省产品质量监督检验中心 38 特殊医学用途配方食品良好生产规范 制订 中国乳制品工业协会法规委员会 39 食品添加剂生产通用卫生规范 制订 上海市食品生产监督所 40 食品容器、包装材料生产通用卫生规范 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 41 葡萄酒生产卫生规范 修订 辽宁省卫生监督所、 中国食品发酵工业研究院 42 辐照食品生产卫生规范 修订 中国农业科学研究院辐照所 43 食品容器、包装材料迁移试验通用要求 制订 上海市食品药品监督所 44 食品容器、包装材料及其制品的浸泡试验方法通则 整合修订 上海市疾病预防控制中心 45 食品中多环芳烃的测定 制订 福建省出入境检验检疫局技术中心 46 食品中抗坏血酸的测定 修订 上海市出入境检验检疫局 47 食品中硫胺素（维生素B1）的测定 修订 福建省疾病预防控制中心 48 粮谷类食品中伏马菌素的测定 制订 浙江省疾病预防控制中心 49 食品中铅、镉、总砷、总汞、铜、锌、铝、铬、镍的测定——电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 制订 广东省疾病预防控制中心 50 食品中钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、锰、铝的测定——电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) 制订 广东省深圳市疾病预防控制中心 51 食品中反式脂肪酸的测定 制订 中国检验检疫科学研究院 52 高温烹调食品中杂环胺类物质的测定 制订 中国检验检疫科学研究院、 辽宁省大连市产品质量监督检验所 53 食品包装材料聚氯乙烯、聚碳酸酯、环氧树脂及其成型品中双酚A迁移量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 制订 中国食品药品检定研究院 54 食品中氨基甲酸乙酯含量的测定 制订 浙江省疾病预防控制中心 55 食品中多聚磷酸盐含量的测定 制订 北京市出入境检验检疫局、黑龙江省出入境检验检疫局、 福建省厦门市产品质量监督检验院 56 动植物油脂中聚二甲基硅氧烷含量的测定 制订 北京市理化分析测试中心 57 动物源性食品中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定 制订 中国检验检疫科学研究院、 辽宁省大连市产品质量监督检验所 58 食品卫生检验方法 理化部分 总则 修订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 59 食品微生物学检验 单核细胞增生李斯特氏菌的定量检验 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、华南理工大学 60 食品微生物学检验 微生物源酶制剂中抗菌活性检测 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 61 食品微生物学检验 肠杆菌科计数 制订 辽宁省出入境检验检疫局 62 食用香精 制订 中国香精香料化妆品协会、 中国食品添加剂与配料协会

卫生部办公厅关于印发《2011年食品安全国家标准制(修)订项目计划》的通知 卫办监督函〔2011〕668号 　　各有关单位: 　　根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,为做好食品安全标准项目管理,我部向社会公开征求2011年食品安全标准立项计划,并根据各方反馈意见确定了《2011年食品安全国家标准制(修)订项目计划》.现印发给你们,请认真组织落实.有关工作要求如下: 　　一、填报项目委托协议书,及时落实食品安全国家标准制(修)订计划 　　食品安全国家标准制(修)订计划项目起草人应当填写2011年食品安全国家标准制(修)订项目委托协议书.协议书打印后由起草单位负责人签字并加盖单位公章(一式五份),请于2011年8月15日前报送食品安全国家标准审评委员会秘书处(挂靠中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,以下简称秘书处).逾期未交协议书的,视为自动放弃起草人和起草单位资格.秘书处对协议书进行审核后,于2011年8月30日前报送我部监督局. 　　二、加强日常管理,保证食品安全国家标准制(修)订项目及相关经费按时、保质执行 　　(一)起草单位和起草人要高度重视标准制(修)订项目执行,纳入本单位重要工作日程,并于2012年7月1日前完成任务并将送审材料报秘书处. 　　(二)起草单位向秘书处提交送审材料时应当一并提交经费决算报告(由财务负责人和单位负责人签字并加盖公章). 　　(三)起草单位到截止日期仍未提交送审材料的,秘书处应当书面通知起草单位和起草人.截止日期后1个月仍未送审的,起草单位要提交未按期完成的原因说明,附经费使用情况报告,并作出检查,盖单位公章后报秘书处.我部将视情况予以通报批评,并根据国家有关财经法规制度,对已拨付的项目经费采用"追回"等必要的处理措施. 　　(四)为了保障标准制(修)订项目的实施,请相关省市卫生厅(局)、有关单位对辖区或下属单位承担的标准制(修)订项目给予充分重视,督促有关单位按时、保质完成制(修)订工作.我部监督局、秘书处将加强对项目执行进度的检查. 　　　　二〇一一年七月十五日 　　附件 2011年食品安全国家标准制(修)订项目计划 编号 项目名称 制/修订 承担单位 1 特殊医学用途配方食品 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 2 食用淀粉 制订 中国农业大学食品科学与营养工程学院 3 酪蛋白 制订 国家乳业工程技术研究中心、甘肃农业大学、甘肃省产品质量监督检验中心 4 葡萄酒及咖啡中赭曲霉毒素A限量 制订 中国食品发酵工业研究院、天津科技大学 5 酒中氨基甲酸乙酯限量 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 6 食品添加剂标签通则 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、中国标准化研究院 7 胶基糖果中基础剂物质（胶基）通则 制订 中国食品工业协会、中国焙烤食品糖制品工业协会 8 食用香精通则 制订 上海香料研究所 9 食品添加剂 氧化钙 制订 中海油天津化工研究院 10 食品添加剂 1,2-二氯乙烷 制订 上海市出入境检验检疫局 11 食品添加剂 磷酸氢二铵 制订 中海油天津化工研究院 12 食品添加剂 乙酸钠 制订 中国石化北京化工研究院 13 食品添加剂 琥珀酸二钠 制订 中国食品添加剂和配料协会、中国食品发酵工业研究院 14 食品添加剂 竹叶抗氧化物 制订 浙江大学 15 食品添加剂 二甲基二碳酸盐（维果灵） 制订 杭州市质量技术监督检测院、中国石化北京化工研究院 16 食品添加剂 海藻酸钾 制订 黄海水产研究所、中国海藻工业协会、山东省海藻产业协会 17 食品添加剂 沙蒿胶 制订 上海市出入境检验检疫局 18 食品添加剂 脱乙酰甲壳素（壳聚糖） 制订 中国食品发酵工业研究院 19 食品添加剂 单、双甘油脂肪酸酯 制订 中国食品添加剂和配料协会、中国食品发酵工业研究院 20 食品添加剂 甘草酸铵 制订 新疆出入境检验检疫局技术中心 21食品添加剂 对羟基苯甲酸甲酯钠 制订 中国石化北京化工研究院、中国食品添加剂和配料协会、中国食品发酵工业研究院 22 食品添加剂 对羟基苯甲酸乙酯钠 制订 中国石化北京化工研究院、中国食品添加剂和配料协会、中国食品发酵工业研究院 23 食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠 制订 中国食品添加剂和配料协会、中国食品发酵工业研究院 24 食品添加剂 酪蛋白磷酸肽 制订 中国食品发酵工业研究院、中国食品添加剂和配料协会 25 食品添加剂 维生素A棕榈酸酯 制订 中国食品添加剂和配料协会 26 食品添加剂 低聚半乳糖 制订 中国食品发酵工业研究院、中国食品添加剂和配料协会 27 食品添加剂 维生素E（dl-α-生育酚） 制订 中国食品添加剂和配料协会 28 食品添加剂 焦糖色 修订 中国食品发酵工业研究院 29 食品添加剂 碳酸氢铵 修订 中海油天津化工研究院30 食品添加剂 乳化硅油 制订 四川省疾病预防控制中心 31 食品添加剂 甜菊糖苷 修订 中国食品发酵工业研究院、江西省疾病预防控制中心 32 食品添加剂 香芹酚 制定 江苏省卫生监督所 33 食品添加剂 二氢茉莉酮酸甲酯 制定 江苏省卫生监督所 34 食品添加剂 水杨酸苄酯 制定 江苏省卫生监督所 35 食品添加剂 明胶 修订 中国日化协会明胶分会 36 食品添加剂 柠檬酸钾 修订 中国发酵工业协会、中国石化北京化工研究院 37 食品添加剂 γ-辛内酯等30项香料质量规格标准 制订 上海香料研究所 38 食品容器、包装材料迁移试验通用要求 制订 上海市食品药品监督所 39食品容器、包装材料及其制品的浸泡试验方法通则 修订 上海市疾病预防控制中心 40 食品卫生检验方法 理化部分 总则 修订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 41 食品中多环芳烃的测定 制订 福建省出入境检验检疫局技术中心 42 食品中抗坏血酸的测定 修订 上海市出入境检验检疫局 43 食品中硫胺素（维生素B1）的测定 修订 福建省疾病预防控制中心 44 粮谷类食品中伏马菌素的测定 制订 浙江省疾病预防控制中心 45 食品中铅、镉、总砷、总汞、铜、锌、铝、铬、镍的测定——电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 制订 广东省疾病预防控制中心 46 食品中钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、锰、铝的测定——电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) 制订 深圳市疾病预防控制中心 47 食品中反式脂肪酸的测定 制订 中国检验检疫科学研究院 48 高温烹调食品中杂环胺类物质的测定 制订 中国检验检疫科学研究院、大连市产品质量监督检验所 49 食品包装材料聚氯乙烯、聚碳酸酯、环氧树脂及其成型品中双酚A迁移量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 制订 中国食品药品检定研究院 50 食品中氨基甲酸乙酯含量的测定 制订 浙江省疾病预防控制中心 51 食品中多聚磷酸盐含量的测定 制订 北京市出入境检验检疫局、黑龙江省出入境检验检疫局、厦门市产品质量监督检验院 52 动植物油脂中聚二甲基硅氧烷含量的测定 制订 北京市理化分析测试中心 53 动物源性食品中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定 制订 中国检验检疫科学研究院、大连市产品质量监督检验所 54 食品微生物学检验 单核细胞增生李斯特氏菌的定量检验 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、华南理工大学 55 食品微生物学检验 微生物源酶制剂中抗菌活性检测 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所56 食品微生物学检验 肠杆菌科计数 制订 辽宁省出入境检验检疫局 57 特殊医学用途配方食品生产卫生规范 制订 中国乳制品工业协会 58 食品添加剂生产卫生规范 制订 上海市食品生产监督所 59 食品容器、包装材料生产卫生规范 制订 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 60 葡萄酒生产卫生规范 修订 辽宁省卫生监督所、中国食品发酵工业研究院 61 辐照食品生产卫生规范 修订 中国农业科学研究院农产品加工研究所

简介 盐水中的总溶解性固体含量较高，而且氯化物能够消耗氧化剂，因此对盐水样品（氯化物含量为3.5%-30%）进行总有机碳（TOC）分析会面临很大挑战。在传统的湿化学系统上运行分析时，由于氯化物的干扰，盐水样品显示较低的TOC回收率。相比之下，燃烧系统在分析盐水样品时显示较高的TOC回收率，但燃烧系统的维护周期短，运行成本高，信号有漂移，且需要进行频繁的重新校准。Sievers® InnovOx实验室TOC分析仪采用专利的超临界水氧化（SCWO，Super Critical Water Oxidation）技术，能够消除氯化物的干扰，在提供一流分析性能的同时减少了昂贵且费时的分析仪维护工作，从而成为对盐水样品进行TOC分析的理想设备。本文介绍了如何正确设置和配置Sievers InnovOx实验室分析仪，以便在分析盐水样品时发挥最佳性能。操作模式建议用“不可吹除有机碳（NPOC，Non-Purgeable Organic Carbon）”模式来代替TOC模式进行盐水分析，除非还需要测量可吹扫或挥发性的有机物。在大多数盐水样品中，可吹扫或挥发性有机物的含量极小，因此NPOC约等于TOC。在NPOC模式下，测量结果并非是由2项单独的测量数据计算而来【TOC=总碳（TC）–无机碳（IC）】，因此NPOC模式运行得更快、测量得更准确。用NPOC模式代替TOC模式是行业中常见的做法，是几乎所有市面上出售的TOC分析仪的标准操作模式。只有当样品中含有挥发性化合物或者需要测量IC浓度时，才采用TOC模式。测量范围和校准盐水样品的TOC浓度较低，通常小于10 ppm。理论上来说，Sievers InnovOx实验室分析仪可以在最小测量范围（0-100 ppm）内运行盐水样品，但由于盐水样品的基质复杂，在最小测量范围内运行盐水样品时可能会产生较大的测量偏差。因此，建议在更大范围内运行盐水样品，例如0-1000 ppm或0-5000 ppm。Sievers InnovOx实验室分析仪的内部设置能够在不降低测量的准确性和精确性的前提下，对0-5000 ppm范围基质效应的补偿优于对0-1000 ppm范围基质效应的补偿，因此最佳操作是采用0-5000 ppm范围。当采用0-1000 ppm或0-5000 ppm范围分析低浓度样品时，无需将分析仪校准到测量范围的最高点。校准点只需覆盖样品的预期TOC浓度范围即可。例如，如果样品的最高预期结果是5 ppm左右，可以将校准的最高点设为10 ppm。校准前，必须彻底冲洗分析仪。请运行高质量的去离子（DI）水（最好是18 MΩ-cm的去离子水），直到达到0.45 µg或更低的稳定碳质量响应为止（见下图）。在冲洗过程中，只需注意峰值窗口中的碳质量响应，可以忽略实际NPOC结果。可能需要几个小时的连续测量才能达到此目的，具体时间取决于仪器状况和之前分析过的样品。酸剂根据要分析的样品的硬度（即钙和镁的浓度）来选择酸剂。如果CaCO3浓度低于100 ppm，建议用6M H3PO4。如果CaCO3浓度高于100 ppm，应当用3N HCl，以免在分析仪内形成沉淀。对于盐水分析，建议采用“添加5%酸剂”这一默认值。氧化剂请用30%（质量浓度）过硫酸钠作为氧化剂。请勿使用Sievers M系列TOC分析仪配置的15%（质量浓度）过硫酸铵氧化剂，因为超临界条件下，铵会消耗掉一部分添加的氧化剂，被氧化形成硝酸盐，从而降低总氧化剂的氧化强度。对于盐水分析，建议添加30%的氧化剂。尽管0-1000 ppm或更大范围的默认氧化剂设置通常为15%，但这个比例对盐水分析来说不够。在加热阶段，盐水中的一部分氯化物在达到超临界状态之前就被氧化，从而降低了总氧化剂的氧化强度。如果氧化剂配量不足，或者使用过期的或失效的氧化剂，就会导致反应器管破裂，特别是对2020年之前生产的配备老式钛反应器管的Sievers InnovOx实验室分析仪来说，情况更严重。新款的Sievers InnovOx实验室分析仪采用钽反应器管，可以降低管子破裂的风险，但氧化剂配量不足仍不利于回收有机物。吹扫时间盐水中有大量的无机碳（IC），而0.8分钟的默认喷除时间不足以去除大部分无机碳。盐水样品中的无机碳浓度比TOC浓度高数倍，未被去除的无机碳会严重影响NPOC测量结果。建议将无机碳喷除时间延长到2.0分钟。较长的喷除时间不仅能彻底去除无机碳，还能将样品和试剂混合得更均匀。但在校准时，只需分析KHP或蔗糖标准品即可，因此可以保留0.8分钟的默认喷除时间。冲洗为了最大程度清除样品残留，并防止气/液界面结晶，建议在每次样品分析之后，用去离子水冲洗分析仪。冲洗分析仪的最方便的做法是，对去离子水样品运行无机碳测量。只需运行1次重复测量即可。在工作日结束后，应彻底冲洗分析仪，清除系统中的残留样品。请用装有去离子水的40 mL样品瓶运行以下冲洗任务： 载气供应大多数Sievers InnovOx实验室分析仪都配备内置的气泵和空气过滤器，能够提供不含CO2的载气。此配置能够在整个测量范围内获得准确结果。如需测量低浓度TOC（即在分析仪的定量限附近进行测量），建议将分析仪连接到高规格的氮气供气源。取样对于盐水分析，建议使用外部吸管或带冲洗站选件的Sievers InnovOx自动进样器，以实现最佳取样效果。请勿使用样品瓶端口，因为样品瓶端口难以被清洗干净，残留的样品会腐蚀设备。如要用HCl来预酸化样品瓶中的盐水样品，建议用塑料部件来替换不锈钢材质的样品端口和自动进样器管接头（见下图）。需要以下更换件：注意：上述部件不在标配的附件包中，请另行购买。分析仪位置和废液处理在盐水分析过程中，废液容器和分析仪内都会有微量的卤素气体。为了防止卤素危害人体健康，建议将分析仪、试剂、废液容器放在通风橱中进行操作。如果没有通风橱，请将分析仪放在通风良好的工作台上，将废液容器放在台下的地板上。为了帮助通风，建议在分析盐水样品时卸下分析仪流体组件的盖子。为了防止废液容器中产生卤素气体，请在开始分析之前，向废液容器中投放大量的固体氢氧化钠或氢氧化钾，以中和未反应的样品和试剂，避免产生卤素气体。请勿使用碳酸氢盐或碳酸盐来中和废液容器中的液体，以免产生CO2气体，或将产生的卤素气体扩散到周围环境中。请确保在工作日结束时清空废液容器，在第二天开始分析之前重新投放中和剂。盐水分析的方法摘要以下是用Sievers InnovOx实验室TOC分析仪进行盐水分析时的建议的分析方法设置。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

碳酸饮料(汽水)类产品是指在一定条件下充入二氧化碳气体的饮料。碳酸饮料随着运输周期和温度影响等因素，如何在长货架期内保证气体稳定不影响口感，饮料瓶的阻隔性和密封性成为关键。“碳酸饮料货架期测试方案但随着节能减排，轻量化的环保需求出现，新的瓶装材料的阻隔性首先要接受严苛的挑战。如何帮助饮料企业在新挑战中既满足生产又能够准确地预估产品的货架期，提高消费者的满意度？mocon的permatran-c 4/30是用于阻隔膜和包装的新一代co2tr测试系统。它非常适合用于空瓶和预装csd瓶测试预估产品货架期，整个测试过程简单易操作，缩短了测试周期，可重复性的结果帮助企业降本增效，实现可持续生产。空瓶co₂tr测试测试空瓶子或容器有助于评估阻隔性能，特别是在包装研发设计阶段和qa/qc过程中。• 用环氧树脂将瓶子的开口密封在箔片上，固化后将组装好的样品安装到测试舱盒上• 使用packrack通过铜管将组装好的样品/舱盒连接到permatran-c 4/30• 封装co2tr测试都应选择advanced-test• 对于系统泄漏基线检查，应通过铜环进行测试，或在使用空白箔无样品的情况下测试舱盒左：空瓶co2tr测试，右：预充瓶co2tr测试空包装或预装碳酸饮料瓶的co₂tr 测试预装碳酸饮料瓶需要一个capture vessel cartridge，它提供四种可选的封装尺寸。• 按照制造商的规格预先用碳酸水填充瓶子。• 将预填充的包装放入测试舱中并密封• 通过packrack将密封舱盒连接到permatran-c 4/30的载气管线• 不需要单独的测试气体供应• 封装co2tr测试都应选择advanced-test• 对于系统泄漏基线检查，应使用空的舱盒进行测试二氧化碳透过率测试仪permatran-c 4/30map气体分析用于气调包装质量控制的便携式气体分析仪使用dansensor® checkpoint 3使您能快速轻松地检查任何形状大小气调包装中o2和co2的含量。手持式气体分析仪易于使用，数据处理速度很快，陶瓷传感器在同类产品中提供最高的准确性，使包装过程更加可靠。这是改善map质量控制的有效方法。• 无需pc软件，易于使用• 新型固态陶瓷氧气传感器，传感器寿命大于3年• 3.5英寸彩色触摸屏• 通过wifi采集/传输数据• 气体流量警报• 强大的数据存储能力• 无须每日20.9%空气校准• 锂电池，充电一次可进行2000次测试map气体分析仪dansensor® checkpoint 3co₂tr货架期计算表格mocon针对co2tr提供货架期计算表格，以快速估计给定加压碳酸饮料瓶的保质期。输入参数即可获得碳酸饮料瓶的估计货架期。• 瓶初始气体体积(gvi)：这应该是测试时的气体体积• 过期的瓶装气体容量(gve)：这是保质期结束时的气体容量• 瓶子的初始体积(以cc为单位)• 瓶co2tr(cc/天为单位)：通过permatran-c 4/30获得的co2tr联系mocon获取co2tr货架期计算表格

纳米碳酸钙又称超微细碳酸钙，是碳酸钙行业中的高端明星产品，其应用最成熟的行业是塑料工业，主要应用于塑料制品，可改善塑料母料的流变性，提高其成型性。另外，纳米碳酸钙用于油墨产品中体现出了优异的分散性、透明性和极好的光泽、及优异的油墨吸收性、高干燥性等优点。还有涂料、日化、造纸等行业，对纳米碳酸钙的应用需求也迅速发展。纳米碳酸钙的粒度检测，不但需要科学的检测方案（针对团聚的有效处理），更需要性能优异、分辨能力出众的高端激光粒度仪。近年来，欧美克仪器在纳米碳酸钙客户中，积累了连州凯恩斯、江西九峰、湖北科迈、湖北凯龙等行业典型客户，靠得就是Topsizer型激光粒度仪在检测亚微米、纳米颗粒的表现以及一套行之有效的检测方案。纳米碳酸钙的生产过程中，碳化后的碳酸钙浆料，在经过脱水、烘干、活化等工序后形成最终碳酸钙粉体产品，其粒径分布将影响后续其在塑料、橡胶、油墨等产业的填加量和最终产品性能，因此，粒径分布是纳米碳酸钙生产企业十分关注的，作为产品质控的一个重要参数。其中，在纳米碳酸钙的生产中，通过加入适当的分散改性剂进行改性，增强了碳酸钙粉的分散性、减少团聚，在许多应用领域展现了更好的使用性能，在纳米碳酸钙的生产中，改性几乎成了标准的选择，不同改性剂种类和用量和改性工艺所生产产品质量各有异同，如何通过检测纳米碳酸钙在不同分散条件下的粒径分布情况，以协助调整碳化沉淀工艺并预测产品的应用效果，是近年来热议的课题。欧美克仪器深耕碳酸钙行业二十余载的岁月里，欧美克的仪器质量和品牌口碑，不断得到行业客户们的一致认可，行业仪器占有率高。Topsizer激光粒度分析仪采用国际先进的红蓝双光源设计，红光主光源为进口氦-氖激光器，波长0.6328μm，并有蓝光辅助半导体光源，波长0.466μm，弥补了常规设计散射光角度的盲区，极大地提高了对纳米级颗粒及少量大颗粒的分辨力。其具有量程宽（0.02-2000微米）、重复性好、精度高、测试结果真实、自动化程度高等诸多优点，是纳米碳酸钙粒度检测的不二之选。Topsizer型激光粒度仪（湿法）纳米碳酸钙的检测方案与检测重钙、一般轻钙的主要区别是颗粒团聚的处理，若以检测一般改性轻钙的方法（制样时使用十二烷基苯磺酸钠SDBS作为分散试剂，外置超声10分钟），纳米碳酸钙的原生颗粒很难被分散出来，得出的结果是团聚后的二次粒径，如图：测试结果基本是稳定的，但粒径分布只有普通重钙的级别，在进样器开始内置超声后，部分团聚体逐步解聚，测试结果如下：由于纳米钙的改性程度要远远超越一般的轻钙、重钙，采用一般的分散剂（如六偏磷酸钠、-SDBS、酒精等），难以达到充分的分散效果以了解样品一次粒径情况（或接近一次粒径的稳定结果）。欧美克仪器测试人员，经过多年的探索和不断尝试，最终选着了一种含有OM7超细轻钙专用分散剂的复配分散剂对样品进行前处理，并伴随超声处理，结果如下：测试结果有明显的改善，但仍未符合纳米碳酸钙的粒径预期。纳米碳酸钙属于超细粉体，不易分散彻底，因此在加入分散解聚剂后以传统进样器内置超声外，同时进行了细胞粉碎机的大功率的超声分散15分钟，以纯净水作为测量介质，并以“通用模式”进行粒度分析，结果如下：针对于该广西某公司生产的纳米碳酸钙样品，仍然有部分的硬团聚体的存在，导致结果出现了第二个大颗粒小峰，但结果的稳定性和粒径分布是基本符合预期的。采用同样的测试方案，同样的Topsizer型激光粒度仪，我司在早两年测试某进口的纳米碳酸钙样品，其结果是完全符合纳米碳酸钙的粒径分布要求的，如下。在我司多年来接触的一般国产纳米碳酸钙中，或多或少是会出来粒度分布的“双峰”状态，D90大概在1-2微米间，这主要可能是在生产工艺中，碳化或活化没有完全做好，导致大量硬团聚体的产生，影响了整体粒径分布。这些硬团聚体在使用中难以被分散开，会影响纳米钙的使用性能，因此，对于硬团聚体含量的检测，是纳米碳酸钙产品质量控管的关键所在，同时对于激光粒度仪的检测性能也是较为苛刻的要求。对纳米碳酸钙的粒度测试，到底是将其彻底分散到最小粒径的结果可靠，还是选择与下游生产的分散程度相近地分散样品，进行二次粒径粒度分布测试更可靠，一直是一个有争论的问题。但如果要对纳米碳酸钙生产工艺进行监控，就需要更关注生产流程中碳化沉淀的一次粒径情况。同时通过对硬团聚体二次粒径的严格控制，以使最终产品能满足高端行业（如油墨等）的应用要求。技术进步，以人为本，欧美克仪器的检测技术和应用开发，是和碳酸钙行业同步发展、偕同并进的。欧美克仪器专业服务于客户纳米碳酸钙的检测需求，为客户生产出优质的纳米碳酸钙产品保驾护航！参考文献1. 沈兴志、吴瑾. 轻钙、活性钙、纳米钙产品激光粒度测试分析探讨.2. 纳米碳酸钙.百度百科.

p style=" text-align: center " strong 关于“颗粒技术 电池级碳酸锂”标准草案征求意见的通知 /strong /p p strong br/ /strong /p p strong 各位专家：您好 ！ /strong /p p style=" text-indent: 2em " 中国颗粒学会团体标准项目 “颗粒技术 电池级碳酸锂”标准草案起草工作现已完成。按照《中国颗粒学会团体标准管理办法》的有关规定，现向社会以及相关行业公开征求意见，请填写《意见反馈表》，并于 2018 年 7 月 1 日前将《意见反馈表》以电子邮件的形式反馈给联系人或秘书处。如没有意见也请复函说明，逾期未复函，将按无异议处理。 /p p style=" text-indent: 2em " 感谢您对我们工作的支持！ /p p style=" text-indent: 2em " br/ /p p 联系方式： /p p 单位： 北大先行科技产业有限公司 /p p 联系人：姜晓瑞 /p p E-mail: jiangxiaorui@pulead.com.cn /p p 联系电话：18911969028 /p p br/ /p p 单位：秘书处 /p p 联系人：李兆军 /p p E-mail:zjli@ipe.ac.cn /p p 联系电话：010-62521688 /p p br/ /p p br/ /p p style=" text-align: right " span style=" text-align: right " /span 中国颗粒学会 /p p style=" text-align: right " 二〇一八年四月二十六日 /p p style=" line-height: 16px " br/ /p p style=" line-height: 16px " br/ /p p style=" line-height: 16px " strong 附件： /strong /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201804/ueattachment/0533338b-9dd8-421c-9aa1-2fcec9f51341.doc" 颗粒技术 电池级碳酸锂产品团体标准（征求意见稿）.doc /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201804/ueattachment/0d0e274a-7e94-47b4-a6e0-ebf165a01d84.docx" 意见汇总处理表.docx /a /p

□ 王华锋 　　作为现代药品检验重要的检测手段，液相色谱技术在药用辅料检验中也发挥着重要作用。从《中国药典》的修订中可以看出，随着我国药用辅料品种迅速增加及药用辅料的检测标准逐渐完善，结果精准、操作简便的液相色谱法得到广泛应用和发展。 　　通常药用辅料被认为是生理惰性、化学惰性，但诸多药物不良事件与药用辅料有关。湖南药用辅料检验检测中心主任药师刘雁鸣介绍说，目前，人们尤其关注药用辅料的安全、质量标准的提高，而更严格科学的质量标准离不开先进的检测技术，特别是针对有关物质检查。有关物质因含量微小，需选择一些灵敏度高、专属性强的检测方法，如液相和质谱连用(HPLC/MS)等现代分析技术对有关物质进行定性和定量分析。2005年版《中国药典》二部收载辅料品种72个，其中阿司帕坦、聚甲丙烯酸铵酯Ⅰ、聚甲丙烯酸铵酯Ⅱ均应用液相色谱法测定有关物质 &beta -环糊精应用液相色谱法测定含量。2010年版《中国药典》二部辅料收载品种132个，其中新增品种DL-苹果酸、富马酸、明胶空心胶囊、大豆磷脂、蛋黄卵磷脂等均应用液相色谱法检查有关物质 胆固醇、麦芽糖等新增品种均应用液相色谱法测定含量。 　　紫外检测器(UVD)用于检测具有特定吸收波长，并在该波长下响应值与浓度成正比的物质。大部分药用辅料如醇类、酮类、酯类、酚类等都具有紫外吸收性质，因此用紫外检测器的高效液相色谱(HPLC-UV)法在药用辅料检测中应用最为广泛。刘雁鸣指出，苯甲醇是注射剂中常用的抑菌剂，但过量苯甲醇可对人体产生毒副作用，如静脉注射刺激性、鞘内注射神经毒性、过敏反应等不良反应。有专家建议用紫外检测器的高效液相色谱法测定野木瓜注射液中苯甲醇的含量，此种方法测得苯甲醇在线性范围内线性关系良好，且操作简便、准确、重复性好，为芳香醇类辅料应用此法检测提供了参考。另外，柠檬黄、苋菜红等是常用的人工合成色素，主要用作胶囊壳和糖衣的着色剂。原来的标准采用三氯化钛滴定法测定含量，操作繁琐费时，测定结果误差较大。有报道用紫外检测器测定药用辅料柠檬黄，测得结果线性范围宽，样品处理简单，试验方法灵敏度高、专属性强，试验结果准确可靠，提高了检验效率。可用于药用辅料色素的含量测定，为含芳香结构的色素辅料测定提供了参考。 　　在谈到药用辅料检测中的其他高效液相色谱检测方法时，刘雁鸣指出，高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC/ICP-MS)作为微量元素的测定最有效的途径之一，高效液相色谱高分离度与电感耦合等离子体质谱低检测性、宽动态线性范围及能同时测定多种元素、跟踪元素的变化等特点融合，目前已广泛的用于食品、环境、体内外药物分析中微量元素的测定。该方法应用于药用辅料中微量元素砷、汞、铬等检测的探索性研究项目已在试验室开展，目前虽罕见相关报道，随着技术的成熟与仪器的发展，其在药用辅料检测中有着广泛的应用前景。同时，高效液相色谱-核磁共振联用技术(HPLC-NMR)因仪器昂贵，核磁共振灵敏度相对较低，液相色谱需使用氘代溶剂，溶剂信号易对样品产生干扰等，使其在药物分析中广泛应用存在一定障碍，但核磁共振在结构分析方面有独特的优势，能够提供最丰富的结构信息，弥补高效液相色谱通用检测器只能得到非常有限的结构信息的不足，在实际药用辅料杂质分析中已进入使用阶段。 　　高效液相色谱与不同检测器的联用，可以应用于不同种类的药用辅料分析，并且各具优势。刘雁鸣认为，高效液相色谱法在药用辅料分析中正逐步取代某些原有的繁琐的化学反应测定、不精确的比色测定等，在药用辅料分析中发挥着越来越重大的作用。同时随着药典与国家标准中药用辅料种类的增多，辅料质量标准的提高与检测制度的完善，新型色谱、光谱、质谱、核磁共振的方法以及各种联用技术的开发与应用是未来的必然趋势。