二三乙基甲硅烷

CYCQ-270123 BSTFA:TMCS=99:1， BSTFA+1%TMCS硅烷化试剂（干燥保存） 批号 46815 有效期至 09/2013 2瓶 批号 47187 有效期至 10/2013 3瓶 促销价：180元/瓶 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

三乙胺作为常规溶剂应用于不同领域，对其残留的检测也有相关规定，药典规定如下：胺类物质在检测时比较容易出现拖尾的现象，今天就给大家看一下不同极性的色谱柱中相同浓度的三乙胺的测试情况：色谱条件谱图和数据结论月旭科技胺改性柱WM 5-Amine 30m*0.32mm*1.0μm 检测三乙胺有很好的峰形和柱效。由于这一类物质在系统中也可能有残留，故仪器各部件也进行对应的清洗更换。

摘要：西南大学工程技术学院唐超课题组通过使用不同硅烷偶联剂接枝纳米氮化硼掺杂绝缘纸纤维素，发现KH550接枝氮化硼能显著提升绝缘纸纤维素的散热性、热稳定性和材料的力学特性（热导率提升了114%，延展性和抗形变能力提升了50%以上），为提升变压器内部绝缘材料的使用寿命和抗热老化性能提供了理论指导。关键词：硅烷偶联剂，氮化硼，变压器绝缘纸纤维素，热力学性能图1 KH550接枝hBN原理图。图2 不同改性的纤维素模型，（a）纯纤维素，（b）hBN/纤维素，（c）KH550 hBN/纤维，（d）KH560-hBN/纤维素和（e）KH570-hBN/纤维素。电力设备运行寿命的提升，与其内部绝缘材料性能的提升有着重要关联。以变压器为例，利用新兴的纳米技术来修饰纤维素绝缘纸能较为高效、显著地提升材料的性能。然而，现有的纤维素绝缘纸的纳米改性研究，往往局限在纤维素力学性能的分析上，较少关注其热性能的改进。因此，利用一种新型的纳米颗粒对纯纤维素进行改性，以同时提高纤维素绝缘纸的力学性能和热性能成为大家关注的热点。针对这一问题，西南大学工程技术学院唐超教授课题组采用了分子模拟的方法，将三种不同硅烷偶联剂接枝到氮化硼表面，并与纤维素混合，得到了具有相对较高热稳定性和力学特性的改性绝缘纸纤维素（KH550 hBN/纤维），相关结果发表在Macromolecular Materials and Engineering上。氮化硼具有较高的固有导热性和良好的介电性能，是一种常用的导热填料。由于其结构与石墨烯相似，氮化硼也具有较高的机械强度和优良的润滑性，可以显著提高聚合物的热稳定性。然而，氮化硼在纤维素内部容易发生团聚，这使得它无法直接用于改善聚合物的性能。因此，本研究将硅烷偶联剂与氮化硼接枝，对传统绝缘纸纤维素进行改性。通过分析比较得出，硅烷偶联剂氮化硼对纤维素的改性使得纤维素链间的空隙得到填充，纤维素与硅烷偶联剂间形成了更多的氢键，连接更为紧密，从而在聚合物内部形成了导热网络，改性纤维素的导热性能显著提高，热稳定性显著增强。同时，硅烷偶联剂的增加使得纤维素材料的韧性、抗形变能力、延展性增加，便于其在高温高压条件下有更长的使用寿命。图3 （a）CED、（b）力学性能、（c）热导率图4 均方位移图5 玻璃转变温度论文信息：Enhancement on thermal and mechanical properties of insulating paper cellulose modified by silane coupling agent grafted hBNXiao Peng, Jinshan Qin, Dong huang, Zhenglin Zeng, Chao Tang*Macromolecular Materials and EngineeringDOI: 10.1002/mame.202200424

三一重工是全球工程机械制造商50强、全球最大的混凝土机械制造商。据悉三一将在珠海投资100亿元人民币，建设全球研发制造中心。项目建成投产后年产值将达到300亿元以上。 　　2010年二月受房地产调控影响，主要市场受拖累对设备购买有所放缓，但混凝土机械仍将快速增长。三一重工主营业务涉及混凝土机械、挖掘机、路面机械、起重机械和桩工机械等。 　　2009年5月国务院办公厅发布了《装备制造业调整和振兴规划》(简称《振兴规划》)，对工程机械行业、能源专用机械等行业提出了具体的支持措施，规划期截止到2011年。实现调整和振兴规划目标对工程机械行业是一个长期任务，2011年到期后政府有望继续支持。这意味着挖掘机等细分行业的景气状况还将长期持续。 　　工程机械行业投资后见效快，2010年前3季度，整个工程机械行业都比较突出。 　　据了解三一重工2010年前三季度实现营业收入259.04亿元，同比增长82.45%，营业成本同比增长76.36%，归属于母公司的净利润达到44.4亿元，同比增长124.70%。利润的高增长得益于新产品的活力注入以及规模效应使得费用率下降、毛利率提升。

随着新能源产业的发展，氢能作为一种清洁可再生的能源，具有重要的研究意义，光催化分解水是一种理想的产氢手段。本期岛津XPS 用户成果分享继续介绍复旦大学化学系戴维林教授研究团队近期在光催化领域研究的一些进展及XPS测试技术在其中的应用。成果简介:共价有机骨架/NaTaO3 S型异质结构的合理设计促进光催化析氢复旦大学戴维林教授课题组通过表面氨基修饰以及原位水热过程合成了一种共轭有机框架（COF）材料TpBpy/NaTaO3复合光催化剂，并利用原位光照XPS（X射线光电子能谱）以及DFT理论计算证明其属于S型光催化反应机理，为设计合成高效稳定的光催化材料提供了新思路。岛津公司参与该项研究工作，相关合作研究成果发表于胶体与界面领域国际权威SCI期刊《Journal of Colloid and Interface Science》（IF=9.9）上。图1. N-NaTaO3与NaTaO3的(a) Ta 4f、(b) O 1s高分辨率XPS谱图，(c) 原位光照前后TpBpy/NaTaO3的Ta 4f高分辨率XPS谱图，原位光照前后TpBpy以及TpBpy/NaTaO3的(d) C 1s 、(e) N 1s、(f) O 1s高分辨率XPS谱图研究工作利用3-氨丙基-三乙氧基硅烷在NaTaO3纳米立方体表面修饰氨基，并进一步通过席夫碱反应在NaTaO3纳米立方体表面生长TpBpy-COF，从而构筑了以共价键连接的TpBpy/NaTaO3复合光催化剂。光催化产氢测试结果表明，在模拟太阳光照射下，复合光催化剂的最佳产氢活性达到了17.3 mmolg-1h-1，分别是单独NaTaO3以及TpBpy的173和2.4倍。图1给出了TpBpy/NaTaO3复合材料以及各单一材料中元素的精细XPS谱图，图a，b中Ta结合能的变化以及Ti-O-Si键的出现可以证明NaTaO3表面成功修饰了氨基。图c-f表明，无光照条件下，与纯NaTaO3相比，TpBpy/NaTaO3的Ta 4f峰的结合能降低；而与纯TpBpy相比，N 1s结合能以及O 1s结合能均升高，说明在非光照条件下，复合材料中二者紧密结合，并发生了电荷转移，电子倾向于从TpBpy转移至NaTaO3。进一步通过原位光照XPS技术研究了复合材料在光反应过程中电子的转移情况。可以看出，在光照条件下，复合材料中Ta 4f轨道XPS谱峰的结合能升高，说明在该过程中，NaTaO3失去电子，结合理论计算结果，证实了该光反应过程的S型催化反应机理。仪器介绍全新一代Kratos AXIS SUPRA+ 是基于卓越的研发与制造，兼备高分辨采谱和快速平行成像功能的多技术型 X 射线光电子能谱（图2）。&bull 卓越的便捷性：集样品全自动传输、全自动分析、智能数据采集处理于一体，体现了卓越的便捷性。&bull 优异的性能：拥有多种 X 射线源、大半径双层能量分析器，杰出的荷电中和技术，使其获得了优异的性能。&bull 丰富的扩展性：高能Ag Lα单色X射线源可有效区分光电子峰和俄歇峰并增加探测深度；搭配适应1000°C高温、3 MPa高压及模拟反应气氛的准原位催化反应池；适合不同波长和功率激光及模拟太阳光实时照射样品表面，在样品分析室进行原位光催化反应的光纤系统。&bull 图2 复旦大学化学系X射线光电子能谱仪参考文献：Huihui Zhang, Huajun Gu, Yamei Huang, Xinglin Wang, Linlin Gao, Qin Li, Yu Li, Yu Zhang, Yuanyuan Cui, Ruihua Gao*, Wei-Lin Dai*. J. Colloid Interface Sci., 2024, 664, 916-927.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

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南方都市报11月29日报道 近百年来，全球经历了一次以气候变暖为特征的重大变化，灰霾现象就是其中之一。11月22日，在南方都市报与广东科学中心联合主办的大型科普系列讲坛活动&ldquo 小谷围科学讲坛 &rdquo 上，来自中国气象局广州热带海洋气象研究所的首席研究员吴兑先生做了有关灰霾主题的演讲，为听众揭开个中奥秘。以下为其演讲和答问的主要内容： 灰霾的两大成因 灰霾的成因，主要与化石能源的燃烧相关。人类活动排放颗粒态污染物，比如水泥厂、发电厂都会直接排放颗粒物，汽车尾气会直接排放黑碳粒子，人类活动也会排放二氧化硫、氮氧化物、挥发性有机物等气态污染物。二氧化硫被氧化过后会生成硫酸盐，氮氧化物和挥发性有机物(或者说碳氢化合物)在紫外光的照射下发生光化学反应(主要是烯烃、烷烃、芳烃这三类物质的反应)，这些反应的现象就是臭氧浓度的升高，最终生成了与过氧乙酰硝酸酯等等有关的二次气溶胶，这类物质都是气溶胶细粒子，造成了能见度的恶化，也就造成了所谓的灰霾天气。我们都熟悉的两类烟雾事件，伦敦烟雾事件和洛杉矶光化学污染事件，其实质都是灰霾天气，其中后者的主要污染物氮氧化物和碳氢化合物污染，也是我们现在面临的污染。 除此之外，城市化、土地利用变化也加速了灰霾的形成。土地利用变化，就是下垫面的改变。城市化之后，下垫面变成了硬的，水泥或者沥青，它的热容量非常小，比植被和水体小得多，吸热放热都非常快，所以造成了一系列复杂的气候变暖和污染事件。 灰霾对健康的危害 灰霾能造成小儿佝偻病高发，因为它阻碍了阳光辐射。黄种人、白种人、黑种人不能从食物中直接摄取维生素D，得到维生素D的唯一途径就是皮肤的光合作用，所以我们必须晒太阳。灰霾使太阳辐射减少，紫外线减少，使得我们合成的维生素D减少，因此不能在骨骼中固定钙。小孩是长身体的时候，需要的钙量非常大，缺钙就会得软骨病、佝偻病。 灰霾治理长路漫漫 灰霾治理不是一下就可以看到成绩的。伦敦治理环境花了50多年，才把泰晤士河治理好，空气也治理好，其能见度50年来是持续好转的。洛杉矶也已经治理得比较好。 能见度恶化，是因为大气中的细粒子增加，即PM 1的气溶胶粒子浓度，从20微克每立方米增加到40微克每立方米，能见度就从四五十公里恶化到十几公里；气溶胶粒子增加到80微克每立方米，能见度就恶化到八九公里；浓度再继续增加时，能见度的变化也还是在这个范围。只有从40微克每立方米到了20微克每立方米，才能真正恢复蓝天白云。这个过程，美国和欧洲花了近五十年，这在我们社会主义国家，可能是二三十年。我们不能急，不能一下子就治理好，至少需要二三十年时间。 提问：你好，吴教授，我想问一下什么是气溶胶，它是怎么产生的？ 吴兑：气溶胶是合成词，是气体介质和大气中的颗粒物的混合物、胶体，英文名叫aerosol，实际上和牛奶类似，牛奶是在水的介质里漂浮着一些脂肪类、蛋白类物质，而在空气中漂浮的颗粒物就是气溶胶。最原始的气溶胶概念包括气体介质和空气中所有的颗粒物质，最大的是冰雹，其次是雨滴、雪花，再其次就是一些土壤尘、火山尘、海盐粒子，以及刚才看到的由于人类活动排放的硫酸盐、硝酸盐、铵盐、黑碳、有机碳 (就是大量的有机化合物)，这些细微的粒子都漂浮在大气中，通称气溶胶。 学术界有三个认知的过程，第一个气溶胶在广义上应该是气体介质和其中漂浮的颗粒物总成；第二步是把介质去掉之后就缩小到大气中的颗粒物；第三个是把大气中的降水物质全部排除，把冰雹、雨滴、冰晶、雪花全部排除掉之后，剩下的仅仅是一个狭义的气溶胶概念，就包括土壤粒子、沙尘粒子、火山灰、海盐粒子和一些元素碳粒子、有机碳粒子和具有生物活性的蛋白粒子(比如病毒、病菌、动植物有机碎片)，这个合起来就是现在最狭义的气溶胶概念。 提问：我想问一下霾是由哪些原因造成的？在生活和生产过程中怎么样减少霾的形成？ 吴兑：灰霾形成的原因主要有两点，一点就是特殊的地形或者气象条件使气流停滞，比如珠三角形成严重的灰霾天气的原因就是形成了气流停滞区；第二是有过量的大气污染物排放源。即在气象条件不利于污染物的稀释扩散，污染物排放超过环境容量时，空气就会受污染，出现灰霾。 减少颗粒物的排放和形成，使得灰霾现象减缓，不光要政府努力，我们每个市民都要参与其中。这其实就是和我们所谓低碳经济、清洁能源和环保生活习惯直接相关联。灰霾的形成和温室气体、气候变化的来源是一致的，就是由于我们燃烧的化石燃料，这是个根本的问题。所以我们一定要做到控制污染，不能简单地只控制硫，简单控制氮，简单地只控制某种污染物比如PM 10、PM 2.5、PM 1。我们应该控制本源的是碳，碳的排放决定了经济规模。碳排放控制住了，硫的排放、氮的排放、颗粒物的排放也相对控制住了。 所以不能只治标不治本，我们过去的环境政策就是二氧化硫控制、酸雨控制，早期的粉尘控制，或者现在的氮氧化物控制，这些都是治标的措施。我们国家非常成功的环保措施，第一个就是80年代的消烟除尘，大颗粒减少了；然后进入二氧化硫污染时代，就是能源生产排放大量的二氧化硫，经过大气中氧化生成硫酸盐；现在进入光化学污染时代，主要是氮氧化物和碳氢化合物，在紫外光照射下发生光化学反应，形成细粒子，也就是亚微米尺度的气溶胶。 这些事，我们个人其实是有办法的，比如，它的本源是碳排放，我们节约能源就行了。空调的温度适度，人走关灯，都可以减少碳排放，也就减少了灰霾的形成。比如，在座有很多靓妹，我倒建议各位靓妹买点贵价的，时髦的时装，穿的时间长点，别买非常便宜的，三两天一换，或者穿完了就扔，这个不好，虽然很便宜，但是整个在经济循环的链条里面是非常污染和不环保的，宁可穿一些贵价的，穿的时间长一点。其他当然了，减少纸质文件，纸质交流，因为纸直接跟森林有关系，森林还能吸二氧化碳。所以我们有一个理念，所有能源的发电站扩建，都让它有替代的，比如要在南沙扩建一个电厂，就要求在其他地方建一个多少亩的森林，这些都是治理气候变化和灰霾的办法。 提问：珠三角、长三角或者黄渤海这些相对发达的，工业化比较前沿的地区，它们之间在灰霾现象上有没有不同，或者有规律吗？工业燃料排放和汽车尾气排放谁的贡献更大？ 吴兑：非常专业的问题，也是现在非常敏感的热点问题。首先我们国家有4个大的灰霾区，其中你提到三个，一个就是黄淮海平原，一个是长江三角洲，一个是珠三角地区，还有一个是长江河谷，也就是从川渝到武汉。 黄淮海地区到长三角到长江河谷这三个地区是连成一片的，珠三角是相对孤立的。从治理难度来讲，黄淮海平原和长三角要比我们珠三角治理难度大，珠三角协调好粤港澳就可以有效治理灰霾。 在组成成分上，黄淮海平原，北京地区的灰霾和沙尘暴还是有一定关系的，起码有1/3是跟沙尘粒子有关。而我们珠江三角洲的灰霾天气主要都是人类活动排放的污染物形成的灰霾。从这个角度上来讲，我们的灰霾对人体危害比北方的危害要严重，就是因为它是以有机物为主的。珠三角地区的灰霾主要是人类活动的排放物质生成的，我们要下更大力度治理。 你刚才第二个问题，珠三角地区灰霾来源的研究，我们没有做过这方面的研究。但是我们看到过一些合作单位，比如中科院广州地化所，他们做的一些工作的结果我们也引用。大概珠江三角洲的主要城市中，对大气颗粒物，尤其是细粒子颗粒物的贡献是交通源的排放占第一位，贡献率比较小的是贡献20%，比较大的能贡献40%。但是不管它的贡献率是20%还是40%，在所有排放中都排第一位。其次才是大工业排放。 细粒子的排放，主要有这么几个要注意的地方。一是刚才我们说交通源的排放是细粒子的主要来源。交通源是包含几个方面：一个是汽车尾气，汽车尾气直接有黑碳粒子排放、另外是汽车尾气有氮氧化物，你烧柴油也好、汽油也好，它只跟燃烧温度有关、还有就是碳氢化合物，它和氮氧化物都是光化学烟雾的前体物，所以交通源里头排第一位的是汽车尾气；交通源里头排第二位的就是加油站，所有的加油站都存在有大小呼吸，排放了很多挥发性有机物，新的油往里边一罐，废气就排出来了；第三个就是轮胎的摩擦，我们这儿一脚刹车一脚油，轮胎跟地面摩擦，直接排放黑碳，因为轮胎就是橡胶加黑碳组成的。 除了交通源排放，现在最需要控制的就是家庭装修业。胶合板制造业、家具制造业、做鞋的、做文具的、做化妆品的，这些东西排放的都叫碳氢化合物，尤其是头发定形的摩丝。所以我们每个人要做的就是少化妆，哪怕少用化妆品也行。家庭少装修，能10年装修一次就不5年装修。溶剂的排放也是重要的。 我们现在面临新型复合大气污染，交通源的排放和其他生产溶剂的排放是占很大部分的。所以去年经济危机，鞋厂都减产、关闭、停产，工人都回家，排放就少了。广州市政府采取的50项空气质量治理措施，其中有3项针对灰霾的就很到位，在全国率先直接针对新型复合污染的来源。就是汽车尾气治理、加油站治理、溶剂生产和使用企业的治理，这三项都是非常到位的，都是直接针对灰霾天气的。 提问：吴教授，请问霾有没有可能传染病毒呢？ 吴兑：我们已经接触过最早是SARS，后来是禽流感，后来是猪流感。这三次全球性的瘟疫，都说明它们和人之间有传染的可能，也不知道是谁先谁后，这个病毒在人和动物之间都可以引起症状。我研究的内容和这个有一点关系的，只是说气溶胶可以作为 SARS、禽流感、猪流感病毒的交通工具，因为气溶胶表面可以是坑洼不平的，它的凹面可以有一些水凝结，为病毒病菌提供生存条件。虽然原来认为这三种病毒都是近距离飞沫传播，但是由于气溶胶的存在，病毒病菌可以把气溶胶当汽车、火车，气溶胶可以把这些病毒带得非常远。比如禽流感，鸟在天上一飞，在天上一拉，都变成气溶胶，飞来飞去就传染开了。（注：本文有删节）

近日，湖南省科技厅作出批复，同意以三一重工为依托单位，组建湖南省混凝土机械工程技术研究中心，并列入2009年度湖南省工程技术研究中心组建计划。三一重工由此又添一项省级科技创新平台，将获得资金和政策等支持。三一重工申报的湖南省混凝土机械工程技术研究中心先后通过湖南省科技厅组织的前期调研、专家技术评审和综合评审，并最终获批组建。研究中心的建设期为2年，组建完成后，湖南省科技厅将组织专家评估验收，合格后再予以正式挂牌。

3月16日，记者从沈阳三一重装公司获悉，为进一步提高企业自主创新能力，推动煤矿采掘机械装备建设步伐，三一重装建设煤矿采掘机械装备省级工程实验室工作，已经被辽宁省发改委审查正式获批。 　　三一重装煤矿采掘机械装备工程实验室主体为满足关键零部件及系统的检测的煤矿采掘装备综合试验场。此外，该实验室将围绕煤矿采掘机械装备的关键、共性技术，对电液控制系统、除尘系统、截齿刚性、空载功耗、自动控制及远程遥控等课题进行深入研究，并充分利用综合模拟识别成像技术、DCS控制技术、现代控制网络与智能监控分析系统设计等高新技术，突破制约我国煤机行业产品发展技术的瓶颈，引领我国煤矿采掘机械设备的国产化研制技术，打破国外进口高端产品在我国的技术和价格垄断局面。

进入21世纪，人口的爆炸性增长加速了能源的消耗，进而引发了不必要的能源危机，甚至出现了严重的极端天气。其中，基于空调的空间制冷和供暖等是能源消耗的重要组成部分之一，每年约占全球能源消耗的12%。在发达国家，建筑系统能耗的占比甚至提高到40%以上。尽管已经采用了传统的隔热材料和相关的加热-冷却设备，但是目前迫切需要的是开发具有非能耗或者低能耗的新型热调节材料和技术。 　　其中，辐射调节被认为是一种直接、高效、有前途的方式，通过吸收输入的阳光调节内部环境温度，进而实现节能。辐射调节在很大程度上取决于物理/化学改性和合成的材料、合理的结构设计和有效的功能配合。然而，生物相容性和多功能性对材料要求非常高。同时，复杂的制备工艺和多层结构设计也限制了辐射调控材料的发展及其应用。为此，合理设计和制造热调节材料至关重要，它可以通过可调节的物理或化学结构显著提高冷却或加热性能。 　　之前的工作中，已经通过反向聚合在织物表面设计了由聚吡咯和全氟十二烷基三乙氧基硅烷组成的超疏水仿生类黑素体分级纳米球织物，实现了人体热管理温度调节和光热蒸发应用(Nano Lett. 2022, 22, 9343-9350)。但是在材料稳定性和季节适应性温度调节方面仍有不足。基于此，中国科学院宁波材料技术与工程研究所智能高分子材料团队陈涛研究员、肖鹏副研究员通过免冻干的方法，设计了由光热MXene-CNF层和CNF层组成的Janus结构气凝胶(JMNA)，该气凝胶能够实现可切换的热调节，将被动辐射冷却和加热集成到一个材料系统中，以适应多变的环境。 　　基于良好的机械性能，Janus气凝胶可用作季节适应性辐射热调节的智能屋顶。当CNF层暴露于外部环境时，外层高反射率和内层低红外发射率的结合使得夏季能够有效地进行被动辐射冷却。为了应对寒冷的冬季，MXene-CNF层可被用作外层，有效将阳光转化为可观的热能。产生的热量可以通过CNF层高红外发射率进一步传递到内部环境，从而产生显著的被动辐射加热。Janus结构气凝胶简单的制造方法和合理设计为开发可扩展的气候适应性热调节材料提供了一条替代途径。 　　该工作以“Engineering Structural Janus MXene-nanofibrils Aerogels for Season-Adaptive Radiative Thermal Regulation”为题发表在Small,2023,2302509(DOI：10.1002/smll.202302509)。本研究得到了国家自然科学基金项目(52073295)、中国科学院青年创新促进会(No.2023133)、宁波市科技局项目(2021Z127)、国家自然科学基金委中德交流项目(M-0424)、宁波市公益性科技计划项目(2021S150)及中科院王宽诚国际交叉团队(GJTD-2019-13)等项目的资助。

葡萄糖检测和实时连续监测，对于糖尿病等疾病的诊断和预防以及制糖和发酵过程中的可控生产至关重要。在这一过程中，以葡萄糖氧化酶(Gox)、普鲁士蓝(PB)、电极为核心的葡萄糖生物传感设备颇具前景。近日，中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室开发出具有邻域纳米结构的新型三维(3D)介孔生物传感膜，提高了葡萄糖生物传感设备中传感区域面积、PB利用率以及底物对传感区域可及性，具有优异的灵敏度和长期稳定性。相关研究成果发表在《先进功能材料》(Advanced Functional Materials)上。 　　由于PB形成速率快且极易团聚，使其在电极上的合成和分布难以控制，导致PB高密度无序堆积，形成传感区域面积小、PB利用率低且空间位阻大的逐层分布传感结构，传感灵敏度低且稳定性差。 　　针对上述问题，万印华团队以单宁酸-3-氨丙基三乙氧基硅烷-铁(TA-APTES-Fe)三元涂层作为结构导向剂，调控PB的固定化位置和组装速率，分别通过配位和共价作用将PB和GOx相邻固定在3D介孔碳纳米管(CNTs)膜电极中，制备出具有邻域纳米结构的介孔生物传感膜。与逐层纵向分布的生物传感器相比，新型传感膜将传感区域从2D平面扩展到3D介孔膜电极中，从而提高了PB的利用率以及葡萄糖和过氧化氢(H2O2)对传感区域的可及性。同时，这一结构拉近了级联传感单元间的距离，从而缩短H2O2到达传感界面的扩散距离，有效抑制H2O2向主体溶液中的扩散，降低其无效耗散。实验数据表明，在流通模式下，新型传感膜的灵敏度高达31.2 μA mM-1，可稳定连续监测蔗汁中的葡萄糖浓度长达8小时无电流响应漂移。 　　针对生物传感器污染问题，该团队基于PB的pH响应多酶活性，提出了利用GOx-PB级联反应依次产生微气泡和芬顿氧化来模拟“疏松-降解”膜清洁过程。原位产生的微气泡带来的剪切作用有助于疏松膜表面污染层，进而增加自由基对污染物的可及性，从而实现被污染的生物传感膜的自清洁。 　　研究工作得到国家重点研发计划和国家自然科学基金的支持。图1.受细胞膜上电子传递链结构启发，开发具有邻域纳米结构的三维介孔生物传感膜示意图。图2.生物传感膜“疏松-降解自清洁机制”示意图。

测量技术在工业制造能力的发展升级中，具有重要作用，例如高精度测量技术的演进，推动着精密制造的前行。同样，在大型工程机械的生产过程中，高效准确的测量技术也支撑着生产能力的再次升级。本期，我们将走进三一重装，了解如何通过高精度工业三维扫描技术赋能，实现具有更大尺寸的超大型矿车的顺利生产。生产更大尺寸超大型矿车，测量工具亟需升级在矿车等工程机械的生产过程中，随着产品的更新迭代，矿车的载重能力不断提升，矿车的整体尺寸也不断增大，这给生产过程带来了一定挑战。- 大型结构件 -当超大型矿车的整体尺寸增加时，其所有结构件的尺寸均同比增加，有些结构件长度可达7-8米。在面对如此大型工件时，之前的测量方式无法适用：人工难以准确测量三维尺寸，同时三坐标量程范围也难以覆盖如此大型工件。由于缺少测量技术，导致在生产更大尺寸的超大型矿车的过程中，无法准确把控结构件的变形情况，需要不断测试，对于生产效率具有严重影响。工业光学3D测量技术，突破大型工件测量限制为了顺利地生产具有更大尺寸的超大型矿车，三一重装和先临天远合作，引入了高精度三维扫描这项工业光学3D测量技术，采用FreeScan UE Pro多功能激光手持三维扫描仪获取大型工件的完整三维数据，与设计数据相对比，快速进行大型工件加工偏差的尺寸检测。作为一项工业测量工具，FreeScan UE Pro具有以下优势：● 测量准确：FreeScan UE Pro具有高精度且重复性精度稳定的优势（精度0.02mm*），结合新一代双目摄影测量系统，体积精度高达0.02mm+0.015mm/m*，能够准确测量大型工件的形面偏差。*FreeScan系列产品 ISO 17025 认证：基于JJF1951-2021和 VDI/VDE 2634 第 3 部分标准。基于可追踪球体直径测量数据对探测误差性能进行评估，在工作范围内基于可追踪长度标准件从多视角方向进行测量，来评估球体间距误差。可通过集成或内置摄影测量获取体积精度进一步优化的数据。- 测量过程截图 -● 便携高效：FreeScan UE Pro具有强大的环境适应性，可以直接在产线旁进行三维检测，无需将工件搬至测量室等，使用便携高效。同时不管是摄影测量还是三维扫描，设备使用流畅，工作效率高。在摄影测量过程中，FreeScan UE Pro无需布置编码点，省去了布置/去除编码点的应用流程，节省时间，提升效率。- 摄影测量，无需编码点 -在扫描过程中，FreeScan UE Pro具有210万点/秒的扫描速度，具有600 mm×550 mm大幅面，且配合先临天远优化软件算法，扫描过程快速流畅。不管是测量结果还是测量效率，FreeScan UE Pro作为一款工业测量工具，均能满足生产要求，成为了三一重装超大型矿车生产过程中的测量利器，解决了大型工件测量难题。技术赋能，实现超大型矿车生产能力升级准确、便携、高效，通过FreeScan UE Pro多功能激光手持三维扫描仪，三一重装能够轻松完成大型零部件的尺寸检测，从而顺利生产具有更大尺寸的超大型矿车，提升了矿车生产能力。现在，这些超大型矿车已经成功下线并按时交付给客户。接下来，在高精度三维扫描这项工业光学3D测量技术的加持下，三一重装也将在工程机械领域具有更强的创新性，能够生产更加强大的机械设备。自主品牌三维扫描技术为自主品牌工程机械赋能，先临天远将继续优化这项工业光学3D测量技术，为三一重装等制造企业提供技术支撑，共同走向世界，一起在国际舞台上打造中国制造业闪亮的名片！

国家食品药品监督管理总局今日在北京召开新闻发布会，公布《网络食品安全违法行为查处办法》。据悉，该《办法》包括总则、网络食品安全义务、网络食品安全违法行为查处管理、法律责任、附则等，共五章48条，该办法将于2016年10月1日起实施。草酸二水合物 Oxalic acid dihydrate 6153-56-6双[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]四硫化物 Bis[3-(triethoxysilyl)propyl] tetrasulfide 40372-72-3D-薄荷醇 D-Menthol 15356-60-2L-薄荷醇 L-Menthol 2216-51-51-十二烷醇 1-Dodecanol 112-53-81-十二烷醇 1-Dodecanol 112-53-81-十二烷醇 1-Dodecanol 112-53-81-辛醇 1-Octanol 111-87-55-甲基呋喃醛 5-Methylfurfural 620-02-0N-环己基甲酰胺 N-Cyclohexylformamide 766-93-84-甲基-2-戊醇 4-Methyl-2-pentanol 108-11-2N,N-二甲基-对苯二胺 N,N-Dimethyl-p-phenylenediamine 99-98-95,6,7,8-四氢-1-萘胺 5,6,7,8-Tetrahydro-1-naphthylamine 2217-41-6肼二盐酸盐 Hydrazine dihydrochloride 5341-61-7硫氰酸钾 Potassium thiocyanate 333-20-0二甲基硫醚 Dimethyl sulfide 75-18-3聚苯醚 Polyphenyl ether 31533-76-3叔丁基甲基醚 气相色谱级 Tert-Butyl methyl ether 1634-04-4七氟丁酸 Heptafluorobutyric acid 375-22-4甲苯二异氰酸酯 Tolylene Diisocyanate（TDI） 26471-62-53,4-二羟基苄胺氢溴酸盐 3,4-Dihydroxybenzylamine hydrobromide 16290-26-9N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺 Coconut diethanolamide（CDEA） 68603-42-9/61791-31-9甲苯二异氰酸酯 Tolylene Diisocyanate（TDI） 26471-62-5异冰片基丙烯酸酯 Isobornyl acrylate 5888-33-5N,N' -二苯基硫脲 1,3-Diphenyl-2-thiourea 102-08-9聚合氯化铝 Aluminum chlorohydrate 1327-41-9四丁基氢氧化铵10%溶液 Tetrabutylammonium hydroxide solution 2052-49-5四丁基氢氧化铵25%溶液 Tetrabutylammonium hydroxide solution 2052-49-5L-苯基丙氨酸 L-Phenylalanine 63-91-2无水硫酸铈 Cerium(IV) sulfate 13590-82-4硫酸铈铵四水合物 Ammonium cerium(Ⅳ) sulfate tetrahydrate 18923-36-9脂蛋白脂肪酶 Lipoprotein Lipase 9004/2/8乙二胺≥99.5%标准品 Ethylenediamine 107-15-3壬二酸 Azelaic acid (Nonanedioic acid) 123-99-9N,N-二甲基-1-萘胺 N,N-Dimethyl-1-naphthylamine 86-56-6双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂盐 Bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium salt 90076-65-6

8月17日零点多，丰台区长辛店镇太子峪村村民正在熟睡，两声巨响后他们的房子震裂，玻璃横飞，数十名村民惊慌地跑出屋子。百米外，太子峪村11号一研究所爆炸，火光冲天。约1小时后火被扑灭，爆炸造成20余人受伤。 　　研究所大院内被炸出的大坑。昨日凌晨，位于丰台长辛店镇的一研究所发生爆炸，数十位居住在附近的村民受伤。 　　村民身扎玻璃穿内裤跑出 　　事发时，刚回到家的太子峪村村民杨先生突然听见一声巨响，“我以为是地震”。站在自家阳台上，杨先生发现太子峪路上腾起滚滚黑烟，约两三分钟后，他又听见一声巨响，接着便火光冲天。 　　爆炸发生时，55岁的村民赵淑荣和老伴樊宝林正在熟睡中。听见巨响后，赵淑荣第一感觉以为是地震，接着又听见玻璃哗啦震裂的巨响。她家二层用于出租，她朝租户呼喊着“快跑”，二层小楼内顿时乱作一团，惊慌中有人被飞来的玻璃划伤。更多人是在逃跑时，脚被地上的玻璃碎片扎伤。 　　冯先生因房门被震得变形，无法打开，从暴露的房顶爬出。一位从家里匆忙跑出的男子，光着膀子，锁骨处已扎入一块碎玻璃，浑身淌着血，只穿一条内裤，向其他村民求助：“帮我去屋里拿条裤子”。 　　二三十辆车封锁现场灭火 　　村民跑出来后发现，爆炸地点为太子峪11号某防护材料研究所，猛烈的爆炸还引燃了一处仓库。村民立即报警。 　　昨日凌晨零时40分许，市公安局110报警服务台接到群众报警后，立即启动预案。 　　丰台区公安分局、安监等部门迅速出动，二三十辆车几乎停满了太子峪路的两侧，并封锁现场，拉起警戒线灭火。 　　凌晨1时30分许，长辛店消防中队3辆消防车将火扑灭。据警方初步调查，该研究所发生爆燃造成院内5间平房起火，周边部分居民平房玻璃震碎。 　　20余人受伤 　　研究所西侧约100米，便是京九铁路，凌晨两点多，研究所附近响起火车驶过的轰鸣声。所幸在爆炸时没有火车通过。 　　研究所西北方向约80米处，太子峪村9户村民在此居住。爆炸发生后，9户村民家中都遭到不同程度的毁损，玻璃爆裂、墙壁出现裂缝等。 　　事发后，999将17人送到医院。昨日凌晨3时30分，记者在医院看到，其中一些已经经过治疗，裹上了纱布。 　　太子峪村村委会主任王志海称，共有20余人受伤，主要是擦伤或者为玻璃扎伤。凌晨4时，除部分受伤村民继续留院观察外，大部分受伤村民均已乘车回家。 　　据悉，研究所内无人员受伤，具体事故原因仍在调查中。 　　■ 讲述 　　碎玻璃打到村民脖子　正在睡梦中的村民被巨响惊醒 　　村民樊建良回忆，他在睡梦中被一声巨响惊醒，感觉“啪”的一声，有东西直接打在脖子上。“用手一摸，才发现是一块碎玻璃。”樊建良心有余悸，“如果是竖着飞过来，就是在颈部动脉的位置……” 　　在樊家2楼租房住的小孙说，他和女友被一股巨大的气浪冲到地面上，整扇玻璃窗碎裂，窗框倒在床上。女友被玻璃碎片扎伤腿部，到医院后缝了3针。 　　■ 追访 　　有村民房子无法居住 　　窗户震碎，房顶震塌；村委会正调查损失 　　受爆炸影响村民和租户共100余人，他们最担心的是夜间住宿问题。 　　多家居民的房子墙壁出现裂缝，他们担心不安全，但无处可去，不少村民最后还是选择在家过夜。 　　受损最严重的樊宝林家中，两层小楼的所有窗户均已震碎，地上满是玻璃片。楼上的20间出租房，多数房间的彩钢板房顶都已震塌，悬垂在房屋中间，房内和床上布满土红色的尘土。樊家的租户表示只能暂时在外面露宿。 　　昨日下午，太子峪村村委会主任王志海到村民家中调查损失情况，并拍照取证。 　　■ 探访 　　研究所居民区相距百米 　　昨日下午，研究所外的警戒线已撤去，研究所灰色楼房的玻璃均已震碎。西侧围墙已经坍塌，所内5间平房几乎已夷为平地，地上都是红色砖块和经爆炸冲击后扭曲的彩钢板。 　　研究所的西北面，距离约150米范围，受损的9户村民居住于此。 　　村民说，是先有村子，后有研究所。研究所在村里已有十几年了，但此前没怎么见过有人在研究所里出入，他们还以为是废弃的工厂，没想到却突然爆炸了。 　　■ 专家看法 　　爆炸气体不影响生活 　　昨日下午，爆炸现场附近还有浓郁苦杏仁的味道，路过的村民撩起衣服捂住半张脸。村民担心爆炸后的气体有毒。 　　据知情人介绍，现场共发生两次爆炸，第一次为实验用的钢瓶，内装三乙聚铝，第二次为塑料桶，内装木糖醇四硝酸酯。 　　昨日下午，北京化工大学一名研究材料的教授表示，这两种物质在空气中都不稳定，爆炸燃烧之后很快消失，且不含毒性，对居民不会造成伤害。

结论分析工作者在药物的有关物质高效液相色谱法的方法开发和检查，应对检验过程中出现的杂质峰予以重视，以免出现误判。结果易被误认为是有关物质的峰包括溶剂峰、有机酸盐峰、无机酸盐峰和辅料峰，本次将举例说明并对这些峰的形成原因进行简单分析。根据药品注册的国际技术要求中杂质的含义，杂质分为有机杂质、无机杂质和残留溶剂。有关物质是杂质的一种，主要是指有机杂质，它可能是原料药合成过程中带入的原料药前体、中间体、试剂、分解物、副产物、聚合体、异构体以及不同晶型、旋光异构的物质，也可能是制剂过程或是在贮藏、运输、使用过程中产生的降解物。有关物质的检查方法很多，主要有薄层色谱法、高效液相色谱法（HPLC法）、气相色谱法和紫外分光光度法等。其中，HPLC法由于分离效果好、专属性强、灵敏度高，在有关物质检查中最为常用。在采用HPLC法对药物进行有关物质分析时，一般要求考察最大杂质峰面积或各杂质峰面积的和，将其与对照溶液的主峰面积（主成分自身对照品法）或总峰面积（面积归一化法）比较，规定应不超过某一特定的数值。但在实际检验过程中，排除配样引进或者是柱子没冲干净这些因素外，色谱图上仍然会出现保留时间较弱的峰，易被误认为是杂质峰，从而造成结果的误判。笔者结合日常检验工作和相关文献，选取了几个具有代表性的品种，将这些易被误认为是杂质峰的峰归纳为溶剂峰、有机酸盐峰、无机酸盐峰和辅料峰，并对这些峰的形成原因进行分析，以期对药物的有关物质HPLC方法的研究和常规检查提供参考。1. 溶剂峰在HPLC法中，由于溶解对照品或供试品的溶剂和流动相在某一波长的吸光值不一样，因此产生了吸光值的变化，表现为出现溶剂峰。溶剂峰可能是正常形状的峰，也可能是倒峰，还有可能是一组奇形怪状的峰。减小该类溶剂峰最有效的方法是使用流动相作为溶剂溶解样品，这样既可以避免样品溶剂和流动相之间任何强度或黏度的不匹配，也可以减少样品分析时基线的漂移。此外，值得注意的是，在进行有关物质分析时，要等基线平稳后，再进空白溶剂。一般进样2次，计算供试品溶液的杂质峰时，溶剂峰位置的峰是不参与计算的。2. 有机酸盐峰《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）2020年版（二部）采用HPLC法对苯磺酸氨氯地平的有关物质Ⅱ进行控制。以甲醇-乙腈-0.7%三乙胺溶液（取三乙胺7.0 mL，加水至1000 mL，用磷酸调节pH值至3.0±0.1）（35:15:50）为流动相，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱，检测波长为237nm。标准规定：氨氯地平杂质I峰的峰面积乘以2与其他各杂质峰面积的和应不得大于对照溶液主峰面积的（0.3%）。实际检测时，氨氯地平的出峰时间为17.5min，但是在溶剂峰出峰的位置有响应较高的峰（保留时间3.0min），色谱图见下图。若将该峰判定为杂质峰，则会出现有关物质超标的情况。将苯磺酸配制成一定浓度进样后最终确定该峰为苯磺酸的峰。也有研究采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用对苯磺酸的出峰予以确证。苯磺酸为一元有机酸，其pKa为0.7，在通常的流动相pH范围内，苯磺酸氨氯地平主要解离为氨氯地平阳离子（被质子化）和苯磺酸阴离子（C6H5SO3-），因此，苯磺酸氨氯地平会出现两个峰，一个是苯磺酸（保留时间较短），一个是氨氯地平。同时，研究表明，采用反相HPLC法同时测定复方感冒药中的多种成分时，对马来酸氯苯那敏色谱峰的识别易出现判断错误，将马来酸的峰误认为是马来酸氯苯那敏。马来酸为二元有机酸，其pKa分别为2.00和6.26，在通常的流动相pH范围内，马来酸氯苯那敏主要解离为氯苯那敏阳离子（被质子化）和马来酸阴离子（HOOCCH=CHCOO-），因此，马来酸氯苯那敏也会出现两个峰。在色谱系统开发过程中，一般会调节流动相pH，与目标化合物pKa相差2个单位以上，使药物全部解离或结合，这样才能准确定量。对于带有机酸根的化合物的液相检测，比如马来酸氯苯那敏、富马酸喹硫平、苯磺酸氨氯地平，在选择的流动相pH条件下，若目标化合物以离子型存在，则马来酸、苯磺酸和富马酸等有机酸也会以盐的形式存在，这些有机酸因含有共轭结构均有紫外吸收，从而在液相条件下也会出现一个色谱峰。因此，做此类物质的有关物质和含量测定时就应注意，不应将有机酸的峰误认为是杂质峰，或者是将有机酸的峰误认为是目标化合物的峰，造成结果的误判。3.无机酸盐峰《中国药品标准》采用HPLC法检测盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液的有关物质。以硫酸铜D-苯丙氨酸溶液（取D-苯丙氨酸1.32g与硫酸铜1g，加水1000mL溶解后，用氢氧化钠试液调节pH值至3.5）-甲醇（82:18）为流动相，检测波长为293nm。标准规定，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。实际分析时，在3.3min出现一个很大的峰，色谱图见下图 。经过分析，认为与盐酸稀释后进样的峰位相同，因而在计算有关物质时不应将该峰误认为是杂质峰。笔者在参与针对新版药典用的氢溴酸右美沙芬化学对照品的标化工作中，参照《中国药典》 中氢溴酸右美沙芬胶囊含量测定的方法，对氢溴酸右美沙芬进行有关物质检查，流动相为乙腈－磷酸盐缓冲液（取磷酸和三乙胺各5mL，加水至1000mL）（28:72），检测波长220nm，实际检测时发现在2.5min出了一个很大的色谱峰。为了验证该峰，用溴水稀释后直接进样分析，结果在同样位置出峰。见下图。因此，在结果判定时，应注意不要误将该峰归纳入杂质峰。类似于含有有机酸的药物，含有无机酸的药物在通常的流动相pH条件下也均会发生解离，以盐形式存在的化合物进入液相系统后会以游离碱的形式存在，盐酸和氢溴酸是强酸，也在流动相里解离形成氯离子和溴离子。在对不同水中氯离子含量的比对分析中，用1cm的石英比色皿，取一定浓度的氯化钠标准溶液作为待测液，采用紫外-可见分光光度计，扫描范围280~350nm，确定了氯离子在波长为308.7nm左右处有最大吸收。研究也验证了溴离子在200~220nm波长范围内有较强的紫外吸收。分析原因，可能是氯离子和溴离子有8电子的稳定结构而导致紫外吸收，具体原因还有待进一步分析。

2011年4月7日，龙岩市公物采购招标代理有限公司受龙岩市产品质量检验所委托将对下列政府采购项目进行公开招标： 　　1、招标文件编号：FJLYCG2011-12 　　2、采购内容： 　　本项目为四个合同包，包一的第(六)项、包二的(一)(二)项、包三的(一)(三)(五)(七)(十一)(十二)(三一)项、包四的(一)(二)项已办理进口产品核准手续，进口产品可投标。招标预算价包一为1822600元，包二为3450000元，包三为2755000元，包四为1400000元，具体参数及要求详见招标文件。 合同包 品目号 货物名称 数量 单位 包一 （一） 焊缝质量检测仪 1 套 （二） 1000kN微机万能材料试验机 1 套 （三） 200kN电子万能材料试验机 1 套 （四） 冲击试验机 1 套 （五） 夏比冲击试样缺口自动拉床试验机 1 套 （六） 直读光谱仪 1 套 包二 （一） 车载式脱硫脱硝采样在线分析系统 1 套 （二） 微细粉尘采样分级粒度仪 1 套 包三 （一） 金相显微镜及图象分析系统 1 套 （二） 金相显微镜及图象分析系统样品制备仪器 （全自动金相试样切割机、 全自动金相试样磨抛机全自动金相试样镶嵌机） 1 套 （三） 激光测距仪(100米) 1 套 （四） 烟尘采样仪 2 套 （五） 烟气采样仪 1 套 （六） 老化试验箱 1 套 （七）漆膜测厚仪 1 套 （八） 邵氏硬度计 1 套 （九） 油耐压试验机 1 套 （十） 变压器油闪点测试仪 1 套 （十一） 超声波探伤仪 1 套 （十二） 镀层测厚仪 1 套 （十三） 弹性冲击器 1 套 （十四） 电动样品裁切机 1 台 （十五） 圆盘取样器 1 台 （十六） 全自动通风式快速恒温烘箱 1 台 （十七） 厚度测定装置（厚度试验仪、静重测微计 或电测微计或刻度盘测微计、装载施压装置、秒表） 1 套 （十八） 分析针、织物分析镜 1 套 （十九） 钢尺、测定桌（表面平滑） 1 套 （二十） 滤料静态过滤性能测试仪 滤料动态过滤性能测试仪 1 套 （二一） 透气性试验装置（试样圆台、夹具、橡胶垫圈、 压力计或压力表、风机、流量计、容量计） 1 套 （二二） 垂直燃烧试验仪、重锤 1 套 （二三） 面电荷密度测试仪 1 套 （二四） 摩擦电位测试仪 1 套 （二五） 电荷半衰期测试仪 1 套 （二六） 表面电阻测试仪 1 套 （二七） 体积电阻测试仪 1 套 （二八） 高温箱 1 套 （二九） 抗湿性试验装置（淋水装置、试样夹持器） 1 套 （三十） 恒温恒湿箱 1 套 （三一） 中央纯水系统 1 套 包四 （一） 气质联用仪 1 套 （二） 超高效液相色谱仪 1 套 　　采购单位：龙岩市产品质量检验所，联系人：魏先生，电话：0597-2362330。 　　3、发售招标文件时间：2011年4月7日—2011年4月22日(上班时间) 　　4、发售招标文件地点：龙岩市龙岩大道1号龙岩市行政服务中心四楼龙岩市公物采购采购代理有限公司。 　　5、项目联系人：郭先生，联系电话：0597-2529068，传真：0597-2529019，公司网址：www.fjlyzfcg.gov.cn,E-mail:longyancaigou@sina.com 　　6、投标供应商资格要求： 　　6.1凡有能力提供本招标文件所述货物及服务的，具有法人资格的境内供应商均可能成为合格的投标人。 　　6.2 投标人应遵守中国的有关法律、法规和规章的规定。 　　6.3投标人之间存在下列互为关联关系的情形之一的，不得同时参加本项目投标： 　　(1) 法定代表人为同一人的两个及两个以上法人 　　(2) 母公司、直接或间接持股50%及以上的被投资公司 　　(3) 均为同一家母公司直接或间接持股50%及以上的被投资公司。 　　6.4 投标人不得与本次招标项下设计、编制技术规格和其它文件的公司或提供咨询服务的公司包括其附属机构有任何关联。 　　6.5 本项目不接受联合体参加投标。 　　6.6、投标代理人在本次招标中只能接受一个投标人的委托参加投标。 　　6.7、投标人按本招标文件规定缴纳投标保证金。 　　7、接受投标时间：2011年4月27日8:30-9:00。投标截止及开标时间：2011年4月27日9:00，逾期收到或不符合规定的投标文件恕不接受(时间以接受投标文件地点时钟的时间为准)。 　　8、投标地点及开标地点：龙岩市龙岩大道1号龙岩市行政服务中心四楼开标大厅(H403)，届时请投标人法定代表人或其授权的投标人代表出席采购会。 　　9、招标文件售价：每份100元人民币，售后不退，如需邮寄另加50元特快专递费。 　　10、投标保证金: 包一为15000元，包二为30000元，包三为25000元，包四为14000元，须于2011年4月26日17:00前从投标人银行账户以电汇或转账方式缴至龙岩市公物采购招标代理有限公司帐户(以到账为准)。 　　11、开户行：兴业银行龙岩新兴支行 　　开户名：龙岩市公物采购招标代理有限公司 　　帐 号：171030100100100399。 龙岩市公物采购采购代理有限公司 2011年4月7日

中药资源丰富，历史悠久，在预防与治疗疾病中扮演着重要的角色。然而，中药的化学成分多种多样，作用机制更是复杂多样，如何从中药中筛选疾病相关药效物质是当前亟待解决的关键问题。大量研究表明，人体许多疾病过程都与体内生物酶调节作用相关，如痛风[1]、阿尔茨海默症[2]、糖尿病[3-5]等。而且，中药在治疗各种疾病中也扮演着重要角色，如白芷提取物能促进新生血管形成与成熟，从而提高自发2型糖尿病小鼠创面愈合速率和质量[6]；绞股蓝叶水提物能够降低链脲佐菌素诱导的糖尿病大鼠的血糖，其作用机制可能与增加骨骼肌肌膜葡萄糖转运体4蛋白表达和抑制骨骼肌炎症有关[7]。因此，基于酶在疾病发生发展的重要性，以酶为靶点从中药中筛选新药是一有力途径，而且开发一种快速、高效的酶抑制剂筛选方法是当前首要任务。固定化酶技术是20世纪60年代发展起来的，该技术利用物理或化学方法将游离酶固定在相应的载体上用于筛选酶抑制剂。固定化酶技术可以有效提高酶的催化性能和操作稳定性，并降低成本，是目前广泛使用的技术[8]。此外，相比于游离酶，固定酶更有利于酶-配合物的分离纯化，在pH耐受性，底物选择性，热稳定性和可回收性等方面表现出优越的性能[9-10]。不同的酶发挥催化作用的活性部位不同，将酶进行固定时，要使载体材料与酶的非活性部位结合，才可以保留酶的活性，因此载体材料的选择是固定化酶技术发挥作用的关键。本文以固定载体材料（表1）为分类综述了近10年固定化酶技术在中药酶抑制剂[α-葡萄糖苷酶（α-glucosidase，α-Glu）、脂肪酶等] 筛选中的研究现状，希望可以为后续的相关研究提供一定的参考依据。1 磁性载体磁性载体材料是利用铁、锰、钴及其氧化物等化合物制备的一类具有磁性的材料[11]，通过改变磁力大小和外部磁场的方向来改变粒子的运动轨迹，从而使酶与载体的结合与分离可以在可控条件下完成，便于固定化酶的分离和收集，并用于酶抑制剂的筛选[12]。以磁性载体为材料的固定化酶技术的最大优点在于利用磁力吸引可使固定化酶快速从反应体系中分离，且固定化方法简单，能有效减少筛选时间及实验试剂的消耗。因此，通过不同方法对磁性载体材料进行功能化修饰，在充分发挥磁性材料优势的基础上改善其表面性质，提高对不同类型目标物的特异性，从而在各类复杂样品的前处理过程中有着良好的应用潜力[13]。目前，磁珠是近年来发展起来的一种常用的磁性载体材料，也叫做磁性纳米粒子，包括氧化铁（Fe3O4和γFe2O3）、合金（CoPt3和FePt）等。其中，Fe3O4纳米粒子具有生物相容性和无毒性等优点，被广泛应用于酶的固定化。中药酶抑制剂筛选中的常用磁珠其磁核以Fe3O4纳米粒子为主，壳层为二氧化硅、琼脂糖、葡聚糖等，是具有超顺磁性的小球形磁性粒子[14-15]，可借助外部磁场从生物催化体系中分离酶抑制剂。该方法机械稳定性高、孔隙率低，利于降低反应中的传质阻力，提高了固定化酶的重复使用性。由于其具有操作稳定性高、磁响应强、磁分离速度快等优点，在生物和药物研究中得到了广泛的应用[16]。在进行酶抑制剂筛选时，磁珠的修饰位置不同，所固定的位点也不同。因此，在实验中，往往要根据靶蛋白的分子结构选择合适的磁珠或将某一磁珠进行修饰后作为固定载体。将酶固定在合适的磁珠上会增强酶与待筛选酶抑制剂的亲和力，利用磁力将固定化酶及其抑制剂从提取液中分离，然后洗去与酶不相互作用的化合物，随后可得到酶固定化磁珠配体配合物，最后通过洗脱溶剂使配体释放进而通过质谱表征[17]。在这种方法中，潜在的配体与酶相互作用，生成酶配体配合物，这有利于利用磁性[18-23]从复杂混合物中分离活性化合物。在酶抑制剂的筛选中，磁性载体材料是最常用的固定化载体材料[24-30]。1.1 无机载体材料二氧化硅是磁性纳米粒子表面修饰最常用的无机材料[23,31-34]，此外还有二氧化钛[35]、介孔二氧化硅[16]等。Li等[23]首先将Fe3O4分散在水中加入聚乙烯吡咯烷酮（polyvinylpyrrolidone，PVP）室温搅拌得到产物。然后在超声作用下将产物分散在含有异丙醇和氨水的混合溶剂中，室温搅拌下缓慢加入正硅酸乙酯（tetraethylorthosilicate，TEOS）溶液得到SiO2@Fe3O4磁性微球，并加入3-氨丙基三甲氧基硅烷（3-aminopropyltrimethoxysilane，ATPES）对其表面进行改性。最后将α-淀粉酶固定在表面改性的SiO2@Fe3O4磁性微球上。将制得的酶固定化磁性微球用于黄花草中α-淀粉酶抑制剂的筛选，最终得到3种黄酮类化合物对α-淀粉酶具有较好抑制作用。Liu等[35]采用溶剂热法（也称水热法或水热合成法）制备了Fe3O4@TiO2纳米粒子，并通过静电相互作用固定脂肪酶。采用透射电镜、傅里叶变换红外光谱和X射线衍射等方法对磁性纳米粒子进行表征，以确定脂肪酶是否已经被固定。研究中应用脂肪酶固定化Fe3O4@TiO2纳米粒子从6种具有脂肪酶抑制活性的藏药中筛选出脂肪酶抑制剂，获得5种具有与临床常用减肥药物奥利司他活性类似的化合物，其中1种化合物（山柰酚）的抑制活性优于奥利司他。Yi等[16]将谷胱甘肽S-转移酶固定在介孔二氧化硅磁性微球表面筛选紫苏中的酶抑制剂，利用高效液相色谱和四极飞行时间质谱法进行鉴定，筛选出6种具有谷胱甘肽S-转移酶抑制作用的物质，其中，迷迭香酸、(−)表没食子儿茶素-3-没食子酸酯和 (−)-表儿茶素-3-没食子酸酯具有较好的抑制活性。最后利用分子对接技术确定潜在抑制剂与谷胱甘肽S-转移酶的结合方式。首先，用FeCl3与柠檬酸三钠和乙酸钠合成Fe3O4，然后将其分散在含有乙醇、去离子水和氨水的混合溶液中，搅拌均匀后加入TEOS制得SiO2@Fe3O4磁性微球。为进一步合成介孔二氧化硅磁性微球（mSiO2@SiO2@Fe3O4），将SiO2@Fe3O4磁性微球分散在十六烷基三甲基氯化铵、去离子水和三乙醇胺中并滴加TEOS，产物用磁铁分离并清洗除杂后得mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球。最后用PDA对mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球进行表面改性并将谷胱甘肽S-转移酶固定在其表面。1.2 有机载体材料在酶抑制剂的筛选中，有机载体材料相比于无机载体材料应用较少。目前，用于磁性纳米粒子表面修饰的有机载体材料有聚酰胺（polyamidoamine，PAMAM）[36]、共轭-有机骨架[37]和金属-有机骨架[38]等。Jiang等[36]以PAMAM包覆磁性微球为基础，建立了一种筛选和鉴定赤芍提取物中α-Glu抑制剂的方法。首先，采用微修饰法合成了Fe3O4-COOH微球。然后，通过Fe3O4-COOH微球表面羧基与PAMAM氨基的偶联反应，制备了Fe3O4@PAMAM微球。最后，通过GA的交联，成功地将α-Glu连接到其表面。结果表明，没食子酸和(+)-儿茶素对α-Glu均具有较好抑制作用。Zhao等[37]将乙酰胆碱酯酶（acetylcholinesterase,AchE）固定在适配体功能化磁性纳米颗粒共轭有机骨架上构建固定化酶反应器，并将该方法用于酒石酸、(−)-石杉碱A、多奈哌齐和小檗碱4种AchE抑制剂抑制活性的测定，发现酒石酸的IC50与已报道的结果相当，证明了该固定化酶反应器的可行性。Wu等[38]将α-Glu固定在磁性纳米材料Fe3O4@ZIF-67上，构建了快速筛选α-Glu抑制剂的生物微反应器。然后，将酶生物微反应器通过外加磁场固定在连接高效液相色谱仪（high performance liquid chromatography，HPLC）和微注射泵2端的管中，形成一个磁性在线筛选系统。以信阳毛尖粗茶提取物为实验对象，对该在线筛选方法进行验证，利用该在线筛选系统筛选出3种抑制剂（儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和表没食子酸酯）。与传统方法相比，该方法可将筛选、洗脱和分析结合起来，可以简单、高效、直接地从天然来源筛选和鉴定潜在的α-Glu抑制剂。磁珠分散性好，磁分离速度快，酶结合量大，酶活性高，是固定化酶的理想载体，现已广泛应用于酶抑制剂的筛选中。将酶固定在特定的磁珠上，可实现酶抑制剂的分离。此方法操作较稳定，非特异性结合率低。因此，酶固定化磁珠技术因其快速的生物分析、导向性分离和从复杂混合物中直接捕获配体而受到越来越多的关注。2 非磁性载体2.1 无机载体材料2.1.1 石英毛细管 毛细管电泳（capillary electrophoresis

近日，云南省药品监督管理局发布中药材曼陀罗叶的质量标准，自2021年01月04日起实施。曼陀罗叶为茄科植物白曼陀罗或毛曼陀罗的叶。具有镇咳平喘，止痛拔脓之功效。常用于喘咳、痹痛、脚气，脱肛、痈疽疮疖。胃肠及胆道绞痛后，用开水冲服叶片粉末，也能起到很好的缓解作用。目前，多用于支气管炎、支气管哮喘、风湿性关节炎等疾病的治疗。曼陀罗叶即可内服也可外用，内服需谨遵医嘱注意用量，如过量摄入，会有中毒危险。具体中药材质量标准如下：云南省药品监督管理局中药材质量标准（云YNZYC-0032-2005-2021） 曼陀罗叶 MantuoluoyeDATURAE STRAMONII FOLIUM 【来源】本品为茄科植物曼陀罗Datura stramonium L.的干燥叶。7～8月采摘，干燥。【性状】本品呈灰绿色至深绿色，多皱缩、破碎。完整叶片展平后呈菱状卵形，长8～20cm，宽4～15cm，先端渐尖，基部楔形不对称，边缘有不规则重锯齿，齿端渐尖，两面均无毛。质脆、易碎。气微，味苦、涩。【鉴别】取本品粉末0.2g，加50%乙醇20ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液挥去乙醇，加水10ml，用氨试液调pH值至8～9，用三氯甲烷振摇提取两次，每次15ml，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取曼陀罗叶对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取硫酸阿托品加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》四部附录)试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μl与对照品溶液2μl，分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(10:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点。【检查】 水分 照水分测定法(《中国药典》四部附录)测定，不得过10.0%。总灰分 不得过13.0%(《中国药典》四部附录)。酸不溶性灰分 不得过1.0%(《中国药典》四部附录)。莨菪碱限度 取本品粉末2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加50%乙醇100ml，称定重量，浸渍1小时，超声处理20分钟，放至室温，称重，用稀乙醇补足减失重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，挥去乙醇，用氨试液调pH值至8～9，用三氯甲烷振摇提取3次(20ml、20ml、10ml)，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇定容至1ml，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》四部附录)试验，精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液5μl，分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。【浸出物】照醇溶性浸出物项下的热浸法(《中国药典》四部附录)测定，用乙醇作溶剂，不得少于13.0%。【含量测定】 照高效液相色谱法(《中国药典》四部附录)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（含0.035mol/L磷酸钠和0.0087mol/L的十二烷基硫酸钠，0.5%磷酸，0.15%三乙胺）（35:65）为流动相；检测波长为216nm；理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 取氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含氢溴酸东莨菪碱0.08mg， 硫酸阿托品0.2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过二号筛）约1g，精密称定，置锥形瓶中，加入2mol/L盐酸溶液10ml，超声处理（功率300W，频率45kHz）30 分钟，滤过，残渣和滤器用2mol/L盐酸溶液25ml分五次洗涤，合并滤液和洗液，用浓氨试液调PH至9，用三氯甲烷振摇提取4次，每次15ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣用流动相溶液溶解，转移至5ml容量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，按外标法计算含量。按干燥品计算，本品含硫酸阿托品（（C17H23NO3）2.H2SO4）不得少于0.13%，含氢溴酸东莨菪碱(C17H21NO4• HBr)不得少于0.04% ，含硫酸阿托品与氢溴酸东莨菪碱之和应为0.17%～0.40%。【性味与归经】苦、辛，温；有毒。归肺、心经。【功能与主治】平喘止咳，散寒止痛。用于喘咳，脘腹疼痛，痛经，寒湿痹痛。【用法与用量】0.3～0.6g。外用适量。【注意】青光眼忌用。【贮藏】置干燥处。

这两年走访了不下百家企业，从汽车和汽车零部件，从家具到家电，从机床到农机，甚至黄岩的一些模具厂也去看过。我的看法是：第一，政府倡导的中国制造2025，以及其中的智能制造重点工程，方向是正确的，行动是必要的，是部分头部优势企业自动自发的行为，产业政策只是因势利导而已。题主可以关注工信部的智能制造试点示范专项、智能制造综合标准化试验验证、智能制造新模式、制造业示范性（培育性）冠军企业等项目，你就会发现，凡是入选项目的企业，都是各行业、各地的头部企业，都具备一些特点：产业成长具备一定空间，产品属于国家鼓励的产业升级范畴，运营情况稳定，产品的市场占有率达到一定水平，在产业链中具备一定的带动性，信息化和自动化具备较好的基础等等。即使没有中国制造2025、智能制造，这些企业出于自身的发展，要在竞争激烈的国内外市场保持优胜地位，也必须加速内部的自动化、数字化、网络化和智能化进程，进而形成更强的核心竞争力。同时，这些企业还会积极带动上下游产业链跟随升级，不跟着走、或者跟不上的，就会被边缘化，甚至被淘汰。为什么？因为这些优势企业发展到一定规模后，不仅仅面对国内市场的竞争，还要面对国际对手的竞争。三一重工、中联重科、徐工、柳工等工程机械企业，除了关起门来互相竞争外，都面临国际市场上小松、卡特彼勒等强敌，要吃饱、吃好，就要和这些国际企业在研发、生产、物流、服务等环节具备近似甚至更强的信息化、自动化水平。所以，并不是所有企业都对智能制造有迫切的需求，但已经做到国内行业头部的企业，一定会对智能制造有所投入。现在不投入，几年后优势地位就可能不保。另外，现在工人太不好找了，成本也高，这种情况，几乎没有回转的余地，以后更难招、更贵。所以，自动化和数字化成了替代人力的手段之一。拜访北京某家工厂，一条产线35个工位，2018年减少到30个，2019年底减少到20个，2020年还要继续减少人工工位。上自动化设备和机器人是贵了点，但产品质量更稳定了，产线的工作节拍更快了，也就两年左右成本也就收回来了。第二，中国制造2025、智能制造、工业互联等等，是锦上添花，并非雪中送炭，不能快速解决全球经济大环境下的需求疲软等问题。反过来，我也在甘肃、浙江、广东见过传统作坊式的工厂，生产规模不大，业务模式简单，对口企业稳定，市场格局狭小，没有技术优势，没有产业链话语权，其实也没有更高层次的竞争，无非是物料、人工成本高企下，不断被压榨、摊薄的利润空间而已。这样的企业，只有被产业链中的大中型企业被动带着走，产业链也带不动的，就会优胜劣汰、自然选择。智能制造根本对这样的企业没什么吸引力，因为对这些企业而言，智能制造的投入承担不起，或者投入产出比太低，甚至是浪费时间，不如多去跑跑单子，多和上家喝几次大酒、搞搞价。智能制造帮不了这样的企业，他们需要的是更便宜的物料，更多的单子，而这些是经济大环境、产业升级政策影响的。产业升级可不是说着玩的，其实挺残酷的。跟不上的就会被淘汰，甚至一些落后的产能、产品也会以转移的形式离开中国，只不过，谁也不愿意承认自己的企业是落后产能。这种问题，中国存在，日本、德国、美国照样存在，没技术优势、撑不住的传统中小制造企业逐步退出，但这和中国制造2025、工业4.0、智能制造关系不大，是全球经济发展动力不足、产业整体升级的问题。

本文由标准由国家石油石化产品质量监督检验中心(广东) 闻环著，文章禁止任何形式的转载、摘录，违者必究。1、研究背景硅并非汽油的天然组分。车用汽油中即使含有低含量的硅，也可引起氧传感器失灵，含硅汽油经燃烧后生成二氧化硅，在发动机火花塞、三元催化转化器等形成沉积物，致使汽车发动机发生故障，出现抖动、熄火等问题。2007年，英国东南部数千辆汽车陷入“瘫痪”状态，后经英国贸易标准协会调查后确认，汽油中含有的硅元素是汽车抛锚的罪魁祸首。在国内，例如2010年5月岳阳中石化“问题汽油”致上千辆汽油火花塞堵塞事件，事故原因分析可能与硅含量异常有关。2015年3月贵州省黔东南市岑巩县苗冲和羊桥两个加油站同时发生“问题汽油”事件，问题汽油导致上百辆汽车熄火，火花塞布满灰白色沉积物、三元催化器受损。2020年7月黑龙江省哈尔滨市淮南加油站“问题汽油”原因追溯再次证明与硅有关。汽油硅来源追溯分为两种来源，一是来自炼油工艺，炼油厂焦化装置中使用的脱泡剂可能带来硅污染。2014至2015年我们实验室监测某炼厂多批次焦化汽油硅在1～5 mg/kg，焦化柴油和焦化蜡油中也存在低含量的硅。另一种来源则是采用含硅的废弃溶剂作为原料调和成品汽油，这种风险多发生在小型炼油企业或者社会调油企业。2、标准状况分析2013年世界燃油规范第五版中规定二类燃油要求硅含量不可察觉（石油产品中硅含量的测定通常分为两种，重质石油产品多采用干法灰化消解或微波消解前处理，再经ICP-OES或AA检测无机硅含量。例如IP 501-05和SH/T 0706检测重质燃料油中硅，采用铂金坩埚24小时熔融灰化前处理。轻质石油产品多采用ICP-OES或XRF直接进样法检测，主要用于检测有机硅化合物，减少和避免了样品的挥发损失，且试验操作简便快速。目前主要用于汽油硅含量的检测方法有ICP-OES法和WD-XRF法，相关的方法标准有GB/T 33647、GB/T 33465、ASTM D 7111和NB/SH/T 0993.其中GB/T 33647-2017方法是采用配有加氧装置的ICP-OES，雾化室冷却温度为-10℃。汽油样品经异辛烷稀释4倍后直接进入ICP-OES检测，推荐以六甲基二硅氧烷作为标准物质用异辛烷稀释配制硅标准溶液，外标法定量分析。适用于检测硅含量为（1～50）mg/kg的汽油样品。GB/T 33465-2016也是采用配有加氧装置的ICP-OES。汽油样品经煤油稀释4倍后直接进样分析，推荐以苯基三乙氧基硅烷作为标准物质用煤油稀释配制硅标准溶液，内标法定量分析。适用于检测硅含量为（1～1000）mg/kg的汽油样品。ASTM D 7111-16也是采用配有加氧装置的ICP-OES,直接进样分析，推荐以市售混合标准溶液（例如CANOSTAN公司S21+K标液）用煤油稀释配制硅标准溶液，内标法定量分析，适用于检测硅含量为（0.1～2.0）mg/kg的中间馏分油样品。NB/SH/T 0993-2019则是采用MWD-XRF法，汽油样品直接进样，推荐以八甲基环四硅氧烷作为标准物质，用异辛烷和甲苯混合溶剂稀释，外标法定量分析，适用于检测硅含量为（3～100）mg/kg的汽油样品。XRF仪器性能稳定，无需每次开机时做标准曲线，操作简单便捷，但是其灵敏度不及ICP-OES，不适合检测硅含量低于3mg/kg的汽油样品。2018年吴志鹏等报道采用ICP-OES法(GB/T33647)和MDW-XRF法进行汽油硅含量对比分析，结果表明硅含量低于50mg/kg情况下，MWD-XDF结果高于ICP-OES法，受仪器灵敏度，方法差异性影响。随着硅浓度增大，两种方法结果差异也越来越小。2020年章然等报道采用ICP-OES法(GB/T33465)和HF-XRF法进行对比分析，研究不同形态硅有机化合物对汽油硅结果影响。结果表明，对于硅含量为（1～1200）mg/kg的汽油样品，HF-XRF硅结果与理论值相差不大，而GB/T33465对六甲基硅醚等5种硅有机化合物的响应值明显高于理论值。HF-XRF不受硅化合物形态影响，在定量分析未知形态有机硅时更具优势。

小伙伴们，2017 年 4 月 19 日起，一大波食品接触材料及制品的食品安全国家标准来袭， 你准备好了吗？是不是还在纠结柱子选的对不对，还在犯愁哪里能订到如此特殊规格的色谱柱？ 菲罗门想您所想，为您提供一站式的解决方案。 序号国标编号国标名称方法固定相菲罗门对应产品货号1GB 31604.11-20161,3-苯二甲胺迁移量的测定液相C18,5μm 150×4.6mmTitank C185μm 150×4.6mmFMF-5560-EONU2GB 31604.12-20161,3-丁二烯的测定和迁移量的测定气相聚苯乙烯-二乙烯基苯石英毛细管柱30m×0.32mm×10μmFB-PLOT Q30m×0.32mm×10μm30M-L086-1003GB 31604.13-201611-氨基十一酸迁移量的测定液相C18,5μm 250×4.6mmACE Excel C185μm 250×4.6mmEXL-121-2546U4GB 31604.14-20161-辛烯和四氢呋喃迁移量的测定气相(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱30m×0.25mm×0.25μmFB-530m×0.25mm×0.25μm30G-L005-0255GB 31604.15-20162,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪（三聚氰胺）迁移量的测定液相氨基柱5μm 250×4.6mmACE Excel NH25μm 250×4.6mmEXL-1214-2546U6GB 31604.16-2016苯乙烯和乙苯的测定气相聚乙二醇30m×0.32mm×0.5μmFB-Inowax30m×0.32mm×0.5μm30M-L020-0507GB 31604.17-2016丙烯腈的测定和迁移量的测定气相交联键合聚乙二醇30m×0.32mm×0.25μmFB-Inowax30m×0.32mm×0.25μm30M-L020-025 8GB 31604.18-2016丙烯酰胺迁移量的测定液相Venusil CIS 离子排斥色谱柱5μm 250×4.6mmMARS CIS5μm 250×4.6mmFMG-1038-EONU9GB 31604.19-2016己内酰胺的测定和迁移量的测定液相C18,5μm 250×4.6mmACE Excel C185μm 250×4.6mmEXL-121-2546U10GB 31604.20-2016醋酸乙烯酯迁移量的测定气相DB-5 石英毛细管柱30m×0.32mm×0.25μmFB-530m×0.32mm×0.25μm30M-L005-025气质DB-5ms30m×0.25mm×0.25μmFB-5MS30m×0.25mm×0.25μm30G-L015-02511GB 31604.21-2016对苯二甲酸迁移量的测定液相C18,5μm 250×4.6mmACE Excel C185μm 250×4.6mmEXL-121-2546U液质C18,5μm 150×4.6mmACE Excel C185μm 150×4.6mmEXL-121-1546U12GB 31604.22-2016发泡聚苯乙烯成型品中二氟二氯甲烷的测定气相6%腈丙苯基-94%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.18μmFB-62430m×0.32mm×0.18μm30M-L062-01813GB 31604.23-2016复合食品接触材料中二氨基甲苯的测定气相HP-5MS30m×0.25mm×0.25μmFB-5MS30m×0.25mm×0.25μm30G-L015-02514GB 31604.26-2016环氧氯丙烷的测定迁移量的测定液相C8,5μm 250×4.6mmACE Excel C85μm 250×4.6mmEXL-122-2546U气质聚乙二醇30m×0.25mm×0.25μmFB-Inowax30m×0.25mm×0.25μm30G-L020-02516GB 31604.27-2016塑料中环氧乙烷和环氧丙烷的测定气相键合苯乙烯-二乙烯苯的 PLOT 柱30m×0.32mm×20μmFB-PLOT Q30m×0.32mm×20μm30M-L086-200 17GB 31604.28-2016己二酸二（2-乙基）己酯的测定和迁移量的测定气相（5%）二苯基（- 95%）二甲基亚芳基硅氧烷共聚物30m×0.32mm×0.25μmFB-5MS UI30m×0.32mm×0.25μm30M-L015-025UI18GB 31604.29-2016甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定气相聚乙二醇（PEG）30m×0.25mm×0.25μmFB-Inowax30m×0.25mm×0.25μm30G-L020-02519GB 31604.30-2016邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定气相5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱30m×0.25mm×0.25μmFB-5MS30m×0.25mm×0.25μm30G-L015-02520GB 31604.31-2016氯乙烯的测定和迁移量的测定气相聚乙二醇30m×0.32mm×1μmFB-Inowax30m×0.32mm×1μm30M-L020-10021GB 31604.35-2016全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定SPE弱阴离子交换，WAX150mg/6mLPolyClean X-WAX150mg/6mL9B-P005-06150液质C18,3μm 150×2.1mmACE Excel C183μm 150×2.1mmEXL-111-1502U22GB 31604.36-2016软木中杂酚油的测定气质HP-INNOWax30m×0.25mm×0.25μmFB-Inowax30m×0.25mm×0.25μm30G-L020-02523GB 31604.37-2016三乙胺和三正丁胺的测定气相ZB-530m×0.32mm×5μmFB-530m×0.32mm×5μm30M-L005-50024GB 31604.39-2016食品接触用纸中多氯联苯的测定气相5%苯基-甲基聚硅烷30m×0.25mm×0.25μmFB-530m×0.25mm×0.25μm30G-L005-02525GB 31604.40-2016顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定液相C18,5μm 250×4.6mmACE Excel C185μm 250×4.6mmEXL-121-2546U26GB 31604.43-2016乙二胺和己二胺迁移量的测定气相100%二甲基硅氧烷柱30m×0.32mm×5μmFB-130m×0.32mm×5μm30M-L001-500 27GB 31604.44-2016乙二醇和二甘醇迁移量的测定气相硝基对苯二酸修饰的聚乙二醇毛细管柱30m×0.32mm×1μmFB-FFAP30m×0.32mm×1μm30M-L021-10028GB 31604.45-2016异氰酸酯的测定液相C18,5μm 150×4.6mmACE Excel C185μm 150×4.6mmEXL-121-1546U29GB 23296.19-2009食品中模拟物中乙酸乙烯酯的测定气相色谱法气相100%二甲基硅氧烷柱25m×0.32mm×5μmFB-125m×0.32mm×5μm25M-L001-500聚乙二醇25m×0.32mm×1μmFB-Inowax25m×0.32mm×1μm25M-L020-100

研究背景全反应式喷墨打印（Full Reactive Inkjet Printing, FRIJP）是采用喷墨打印机将一种或多种反应物喷到基材上，利用它们之间产生物理或化学反应以原位形成产物的一种技术。聚二甲基硅氧烷（polydimethylsiloxane, PDMS）是一种因其低成本、好的生物相容性和高的光学透明度而被广泛应用的硅酮弹性体。首次利用FRIJP成功将聚二甲基硅氧烷（PDMS）油墨打印出复杂的三维几何图形。通过使用制备的基底，可以显著提高PDMS的打印精度，打印的特征分辨率可以高达48 ± 2µ m（X，Y）。材料和方法一种市售的两组分硅酮（PolytekPlatSil71-Silliglass）被用作活性油墨的基础。PDMS油墨的两部分分别称为A（含氢化物）和B（含催化剂），反应结果如图1所示。该配方由A与B的比例为1：1（重量）组成，其中硅酮在铂催化剂的存在下发生交联。该反应不受氧气或水分的抑制，因此可以在没有控制气氛的情况下进行。 图1-PDMS在铂催化剂存在下的交联反应，硅酮氢化物键Si-H被一个额外的Si-C键取代。标记的是PDMS配方中每个组分中的化合物。用于打印的Dimatix材料打印头（DMP）（Dimatix，Fujifilm）的建议操作范围分别为粘度10-12 mPa.s和表面张力28-33 mN/m，但打印头可使用高达30 mPa.s粘度和70mN/m的表面张力。使用醋酸辛酯（octyl acetate, OA)(SigmaAldric O5500)作为粘度改性剂。喷墨打印的一个重要因素，同时也影响墨滴如何在基材形成，这就是油墨的表面张力。通过液滴形状分析仪（KRUSS DSA 100）悬滴法测试墨水的表面张力，同时用座滴法测试了制备的PDMS油墨与基底的接触角。 图2 DSA100 液滴形状分析仪结果与讨论PDMS组分、溶剂和最终油墨的粘度和表面张力值见表1。表1-油墨、溶剂和溶液的性质。通过使用无反应的稀释剂和打印头加热；达到了可打印范围内的粘度（采用三种材料基底物质，标准玻片、聚四氟乙烯和用1%1H、1H、2H、2H-全氟辛基三乙氧基硅烷（PFOTS）对玻璃片进行化学改性，接触角的结果如表2所示。结果表明，玻璃表面被聚四氟乙烯和PFOTS处理后的接触角都高于玻璃。对固化后的PDMS的接触角进行了分析，显示出比PTFE和PFOTS的基底上更好的润湿性。表2-座滴法测试（KRÜ SS DSA100）墨水A在不同衬底上的接触角。 当使用成型技术时，PDMS能够在大多数材料表面上铺展，但对于喷墨打印，会降低特征分辨率。通过对比三种材料基板；玻璃、聚四氟乙烯涂层玻璃和PFOTS涂层玻璃的接触角，来分析油墨在基板上的打印分辨率。从接触角和打印网络测试结果结合来看，油墨在未经处理的玻璃表面完全铺展开，液滴尺寸达到了150μm，同时玻璃表面的接触角也是最小的。PFOTS涂层玻璃和聚四氟乙烯涂层玻璃的液滴尺寸相似，分别为48 ± 2µ m和64 ± 2µ m。油墨在PFOTS涂层玻璃上的接触角最大，使得PFOTS涂层玻璃上的液滴能够更小、更圆，因此使用PFOTS衬底可以获得最好的特征分辨率。 图3-(a)将一滴墨水a和b打印到未经处理的载玻片上的结果。（b）在制备好的聚四氟乙烯涂层载玻片打印组成墨水a和墨水b的印刷网格和(c)在PFOTS涂层玻璃上的网格结论本文研究了PDMS的反应式喷墨印刷技术，并且通过优化PDMS油墨在基底上的润湿性，来获得更好的打印分辨率。在印刷过程中，油墨与印刷介质之间的润湿性能对于印刷质量和油墨的附着力具有重要影响。因此，评估油墨在印刷介质上的润湿性能对于印刷质量的控制和油墨的选择具有重要意义。本文有删减，详细信息请参考原文：C.Sturgess, C.Tuck, I. A. Ashcroft and R. D. Wildman, J. Mater. Chem. C, 2017,DOI:10.1039/C7TC02412F.

国家药监局关于修订羟乙基淀粉类注射剂说明书的公告（2022年第72号）根据药品不良反应评估结果，为进一步保障公众用药安全，国家药品监督管理局决定对羟乙基淀粉类注射剂（包括羟乙基淀粉20氯化钠注射液、羟乙基淀粉40氯化钠注射液、高渗氯化钠羟乙基淀粉40注射液、羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液、高渗羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液、羟乙基淀粉130/0.4氯化钠注射液、羟乙基淀粉130/0.4电解质注射液）说明书内容进行统一修订。现将有关事项公告如下：　　一、上述药品的上市许可持有人均应依据《药品注册管理办法》等有关规定，按照羟乙基淀粉类注射剂说明书修订要求（见附件），于2022年12月2日前报国家药品监督管理局药品审评中心或省级药品监督管理部门备案。　　修订内容涉及药品标签的，应当一并进行修订，说明书及标签其他内容应当与原批准内容一致。在备案之日起生产的药品，不得继续使用原药品说明书。药品上市许可持有人应当在备案后9个月内对已出厂的药品说明书及标签予以更换。　　二、药品上市许可持有人应当对新增不良反应发生机制开展深入研究，采取有效措施做好药品使用和安全性问题的宣传培训，指导医师、药师合理用药。　　三、临床医师、药师应当仔细阅读上述药品说明书的修订内容，在选择用药时，应当根据新修订说明书进行充分的获益/风险分析。　　四、患者用药前应当仔细阅读药品说明书，使用处方药的，应严格遵医嘱用药。　　五、省级药品监督管理部门应当督促行政区域内上述药品的药品上市许可持有人按要求做好相应说明书修订和标签、说明书更换工作，对违法违规行为依法严厉查处。　　特此公告。

液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查； 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。 一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？ 答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。 2、 基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？ 答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气 　　b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物 　　c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封 　　d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修 　　f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器 　　g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处 　　h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液，如何处理？ 答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的？ 答：a.转子密封损坏；更换转子密封 　　b.定量环阻塞；清洗或更换定量环 　　c.进样口密封松动；调整松紧度 　　d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状） 　　e.废液管中产生虹吸；清空废液管 谱图问题 1、 问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？ 答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板 　　b.色谱柱塌陷；填充色谱柱 　　c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱 　　e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 　　f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？ 答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？ 答：反相模式，二级保留效应； 　　a.加入三乙胺（或碱性样品） 　　b.加入乙酸（或酸性样品） 　　c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品） 　　d.更换一支柱子 4、 问：保留时间的波动有几种可能的原因？ 答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子，k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0，tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k&rsquo ）/（最初谱峰k&rsquo ） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子，?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度（Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v） 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制成了细小（10?m）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念： 保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速率议程H=A+B/?+C?。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/?对板高的影响与气相色谱不同，由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14&mdash 2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14&mdash 2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。 2．固定相 凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。 3．流动相 在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤： 1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)、填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大，最好不要超过2000 psi。

背景介绍三乙膦酸铝是一种有机磷类高效、广谱、内吸性低毒杀菌剂，可防治由单轴霉属、霜霉属、疫霉属引起各种病害的果树、蔬菜、花卉及经济作物。该药市场需求量较大。据文献及专利报道，合成三乙膦酸铝原药的方法是以三氯化磷、乙醇为原料，经酯化反应制得亚磷酸二乙酯（简称DEP）。DEP和氨水通过胺化反应生成亚磷酸二乙基铵盐，然后与硫酸铝进行复分解反应得到。目前市场报道产品总收率最高为95%，含量为98%。传统釜式工艺，具有诸多问题：【危险】由于酯化反应放热剧烈，易造成局部过热或系统飞温现象，存在反应失控风险；【杂质】在有水、强酸性及温度高的条件下，随着反应时间的延长，DEP极易分解，副产物多；【耗时】胺化反应工艺目前多采用滴加过量的氨水或DEP的间歇式生产方式，其造成原料的浪费且反应时间长达9h以上；【三废】原料的不充分反应造成三废排放量大，给环保处理造成困难，亦不利于绿色清洁化生产。以康宁反应器为代表的连续流微通道反应器，通过对传质与传热过程进行强化，大幅缩短了反应时间，提高了反应效率。同时显著提高了体系温度和浓度的均一性及可控性，极大缓解了局部过热或反应物浓度过大的问题，降低了副反应的发生，提升反应的本质安全性。本篇文章将为您介绍研究者重点利用康宁反应器技术在传质和传热方面的优势，开发出的条件温和、反应高效、转化率高、适宜工业化生产的绿色合成3步新工艺。研究过程一. 三乙膦酸铝的3步合成工艺图1.三乙膦酸铝合成路线连续流微通道反应器中合成中间体1图2. 中间体1的合成过程图【编者语】康宁反应器较釜式反应器具有百倍的传质提升和千倍的传热提升，反应物反应完全，并且可以快速将反应生成中间体1移出反应体系，极大降低其分解产生副产物的可能性。 2. 连续流微通道反应器中合成中间体2图3. 中间体2的合成过程图【编者语】康宁反应器可以实现对物料的精准控制，结合高效传质和传热特性，反应物可按照最佳反应比例实现高效反应，大大提高反应转化率的同时减少物料的浪费及三废的产生。 3. 三乙膦酸铝产品的合成向中间体2中滴加浓硫酸调节pH至5.5，加入0.17mol硫酸铝，于80℃保温反应1 h，降温至20℃以下抽滤，滤饼淋洗、干燥后得三乙膦酸铝为117.6g，纯度为98.8%，产品总收率为98.5%，较釜式提高3.5个百分点。二. 连续流工艺优化1. 反应停留时间的优化1.1 中间体1反应停留时间的优化A、B泵流速比设置为1:2，分别泵入微通道反应器进行反应，反应温度设为20℃，停留时间分别设为2、4、6、8、10 s，研究停留时间对中间体1含量的影响。图4. 停留时间对中间体1含量的影响从图4可以看出，在微通道反应器中，三氯化磷和无水乙醇的反应速率大幅提高，数秒内即可完成反应。随着反应停留时间的延长，中间体1的含量逐渐降低。优选反应停留时间为2s。1.2中间体2反应停留时间的优化C、D泵流速比设置为1:1.06，分别泵入微通道反应器进行反应，反应温度设为50℃，停留时间分别设为2、5、10、15、20 s，研究停留时间对中间体2转化率的影响。图5. 停留时间对中间体2含量的影响从图5可以看出，在微通道反应器中，中间体2在10s时转化率即可达到100%，合成时间从6～9 h缩短至秒级单位内，从生产效率和能耗角度考虑，中间体2的合成优选反应停留时间为10s。2. 反应温度的优化分别采用的1.1和1.2微通道反应系统和优化的反应停留时间，研究了反应温度对中间体1含量和中间体2转化率的影响。最终中间体1优选反应温度为20℃，中间体2选择反应温度为35℃。研究结果采用连续流微反应技术，在反应温度为20℃，反应停留时间2s时合成中间体1；反应温度为35℃，反应停留时间10s时合成中间体2，经复分解反应得到三乙膦酸铝，产品纯度和收率均达到98%以上。该连续流工艺与传统釜式工艺相比，速度更快，转化率更高，显著降低了副反应的发生，同时提升了安全性，符合绿色化工的发展方向。康宁反应器无缝放大的技术优势，有助于帮助企业快速实现工业化生产，减少中试的时间和资金成本。欢迎您关注“康宁反应器技术”公众号，了解连续流工艺开发及工业化实施详情！参考文献：现代农药 2021年第20卷第5期,17-18页

近些年，随着一些海外人才携相关技术归国创业以及主流供应商关键技术专利到期，加之政府的重视和资本的青睐，国内涌现出多家基因测序仪企业并纷纷推出自主研发的商品化测序仪。此外，单细胞测序成为近两年的热点，继外资品牌出现了单细胞测序单品大爆款以后，国内也已有不下五家提供单细胞测序产品或服务的企业发展起来。7月12日-14日仪器信息网将举办的“第六届基因测序网络会议”的“新仪器新技术”会场，来自中科院微生物所、厦门大学、墨卓生物、真迈生物、芯像生物、安旭源生物的科研专家和技术专家将分享RNA直接测序技术、单细胞时空组学测序、微生物单细胞基因组测序（Science发表）的最新技术，以及今年最新发布的二代测序和纳米孔测序仪器产品。国内测序技术和商业化进展几何？这一场会全知晓！点图报名会议日程另外，广而告之，本次会议报名不用填写繁琐的问卷，只需填写基本信息即可参会哦~演讲嘉宾中国科学院微生物研究所微生物资源前期开发国家重点实验室研究员，博士生导师。曾获中国科学院朱李月华优秀教师奖，浙江省科学技术一等奖，中国科学院优秀教师奖，河北省科学技术进步三等奖，中国科学院杰出科技成就集体奖，香港求是科技基金求是杰出科技成就集体奖。享受国务院政府津贴。曾担任国际人类基因组计划中国1%项目总工程师；中科院遗传所人类基因组中心暨北京华大基因研究中心总工程师；杭州华大基因研发中心主任；浙江大学沃森基因组科学研究院教授，博士生导师；中国科学院北京基因组研究所研究员，博士生导师；中国科学院基因组科学与信息重点实验室主任。中国遗传学会基因组学专业委员会副主任委员；中国康复技术转化与发展促进会精准医学与肿瘤康复副主任委员；“高血压精准防治十万人列队项目”首席基因组专家；中科院大学生命科学学院教学督导委员会委员。2007年至今担任《遗传》,《BMC Research Notes》,《Frontiers in Plant Genetics and Genomics》,《Nature Reviews Genetics (Chinese Edition)》编委；《Genomics,Proteomics & Bioinformatics》执行副主编。国家杰出青年科学基金获得者、厦门大学特聘教授、上海交通大学分子医学研究院副院长、谱学分析与仪器教育部重点实验室副主任、中国化学会化学生物学专业委员会副主任、中国化学会化学生物学专业委员会秘书长、英国皇家化学会Fellow、福建省化学会副理事长、美国化学会Analytical Chemistry副主编。长期致力于核酸化学生物学、微流控芯片、单细胞单分子分析等方向的研究。主持国家基金委重大项目课题、基金委重点项目、国家重大科研仪器研制项目、科技部重点专项课题等。在Chem Rev、Nature Commun、Sci. Adv.、PNAS、JACS等刊物发表论文300余篇，论文被引超过16000次，H指数69。获授权发明专利60余项。获中美化学与化学生物学教授协会杰出教授奖、中国青年分析化学家奖、中国化学会-英国皇家化学会青年化学奖、美国化学会测量科学进展讲座奖等荣誉。哈佛大学博士，MobiDrop（墨卓生物科技）联合创始人，首席技术官，微生物高通量单细胞基因组测序技术Microbe-seq的共同发明人。本科毕业于北京大学，博士师从中美四院院士David Weitz教授。研究方向为液滴微流控，尤其是该技术在高通量生物实验中的应用，包括单细胞测序和数字PCR等，相关研究在《Science》、《Nature Comm》等多个高水平期刊上发表。目前，郑文山博士在墨卓生物带领研发团队，从事微流控技术的重大应用开发，已带领团队成功完成MobiNova高通量单细胞测序建库系统，MobiMicrobe-DNA单细胞测序服务平台的开发。孙雷先生是广东省外籍高层次人才，真迈生物首席技术官,负责单分子测序仪GenoCare和高通量测序仪GenoLab、FASTASeq的开发。他本科毕业于中国科技大学，1993年赴美在美国Case Western University获高分子化学硕士学位。在加入真迈生物之前，他曾先后在美国Amersham Pharmacia、GE、Intel、Pacific Bioscience等全球一流企业工作20余年，从事荧光测序试剂，生物芯片，和纳米微粒技术研发。2007年，孙雷作为早期核心成员加入美国太平洋生物科学公司，历任Staff Scientist、Principal Scientist、Senior Director，研发单分子荧光测序芯片，参与了从PacBio RS到Sequel三代测序仪诞生的全过程。博士，高级工程师，芯像生物科技有限公司高级系统总监。曾任新加坡科技研究局资讯通信研究院高级研究工程师、I2R-BYD联合实验室首席研究员等。曾在法国科学院（CNRS）和新加坡南洋理工从事博士研究、新加坡国立大学从事硕士研究，研发领域包含高能效智能系统，人工智能，人工智能芯片，生物仪器，生物传感器等。在Nature Communications，Laser & Photonics Reviews, Advanced Intelligent Systems，RSC Advances，TCAS-II等国际刊物上发表议论文二十余篇，拥有6项发明专利，其中美国PCT专利2项。安序源生物产品市场负责人。武汉大学微生物学硕士，曾先后就职于药明康德、先声诊断、金匙医学。6年病原微生物mNGS及tNGS检测经验，主导上线了全球首个基于纳米孔测序平台的宏基因组检测产品，具有从产品设计、研发推动到市场推广的产品全生命周期经验。传染病国家重大专项及国际间合作重点专项申报项目负责人及核心骨干。报名链接：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/geneseq2023/

p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 2月18日电 近期，由于新型冠状病毒肺炎肆虐，筛查体温已经成为各有关单位、学校、家庭等做好防控工作的必要手段。常规的水银体温计测量更加稳定，但由于检测时间过长（3~5min），必然是不能满足日常快速筛查的要求的。因此，在人流量较多场所采用非接触式的温度计，既安全，又方便快捷。 /span br/ /p p style=" text-indent: 2em " 但是，由于很多使用者并没有正确掌握使用方法，导致筛查体温成为一种形式，没有真正发挥防控疫情的作用。今天，人民网邀请到首都医科大学附属北京天坛医院药学部和中国科学技术大学附属第一医院药学部的三位专家，带您更加深入的了解红外线体温计的各项特点。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/4062eb18-2bbe-4f6e-ad03-4bd6e2717fda.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" text-indent: 2em " 红外线体温计的工作原理是什么？ /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " 先介绍一个物理常识：自然界中的绝大多数物质（高于绝对零度-273.15℃），都在向外界不断的发出红外能量。通过对这种能量的测量就可以实现读取物质表面的温度。这就是红外线体温计的工作原理。 /p p style=" text-indent: 2em " 目前的工业技术水平，早已能够实现高精度的测温。由于多数情况下，物质无法向外界辐射其全部的红外能量，因此仪器会根据物体的红外辐射率（95%）进行读数修正。同时，不同测量部位的红外体温计，还会根据部位的差异，进行相应的修正。让我们最终看到的度数，能够大致表现出我们人体的真正体温。 /p p style=" text-indent: 2em " 当然，再精准的测量元件，也会受到多种因素的影响。比如外界温度、污染、尘土、烟雾、其他物体的红外辐射、测量距离等等。 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 因此，红外体温计在测量时，会出现明显的数值波动。有时，会需要我们“一测再测”。 /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/94f39a75-c688-4149-ab74-5166d69391bd.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " strong 不同的测量位置有哪些区别？ /strong /p p style=" text-indent: 2em " 红外线测温计如今使用的极为广泛，但是测量者使用时的测量位置却不尽相同，额头、脖颈、手腕，不同的位置的数值差异也很明显。那么到底应该测量什么位置，才更能满足检测需求的呢？ /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/51f128da-4cee-46d5-bf5e-89b248bd2edc.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 在医学上，评估人体是否发热，可以观察的是：腋下、口腔、肛门以及耳温。由于耳部深处更接近脑的内部，因此耳温对发热表现的更加敏感。肛门更贴近体内，因此升温的程度也更高一些。相对来说，腋下温度与体内温度相差的幅度会更大一点。由此，检测不同部位得出的发热温度是不一样的。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/7b16474a-c792-48ed-b9e6-3eeaa8abdf34.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 在以上的常规检测部位中，除了耳温外，均不适宜用于大人群的防疫检测情况。 /strong /span 而耳温作为检测标准是由于近似认为它更接近动脉，且能够体现脑部温度，因此同样能够体现脑部温度的额温，就更具有判断发热的临床意义。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 相对来说，手腕由于处于人体的末端位置，对于人体真正温度的体现能力更差。 /strong /span 另外，额温枪在设计最初，会根据额头表面皮肤温度与人体体内温度差异进行校正，并不适宜用于手腕测温。 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 因此更加推荐“额温枪”就应用于额头测温，而不是手腕。 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 顺便提一句：耳内腔道狭窄，耳温计在使用过程中难免出现接触现象，有交叉感染的风险。如果加用一次性耳套，则会增加测量成本。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 不同体温计有哪些测量要点？ /strong /p p style=" text-indent: 2em " 红外额温计：测量体温时，将额温计对准额头正中心（眉心上方并保持垂直），测量部位无遮挡物（如毛发、帽子等）且保持干净，最好在测量前用干纸巾擦拭额头，去除汗渍等。测量距离一般为（1~3）cm或说明书要求的距离 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 。测量时需1分钟内重复测量两次，两次测量数据之差在0.3℃以内，数据方可采信。 /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/af7a70fe-ab25-435f-924b-a1623d77dc17.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 红外耳温计：测量体温时，请将耳温计探头插入耳道，测量前应检查耳道是否清洁，使用时须配备卫生耳套，使用后需用75%的酒精消毒，以防止多人使用交叉感染， strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 最好测双耳取其平均值。 /span /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/323eaf04-22d6-4bb8-b656-5905670aaabf.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " strong 此外，几个注意事项需要测量人员注意： /strong /p p style=" text-indent: 2em " 1、根据测量环境的不同，做好养护措施。尽量保持体温计处在16℃～35℃的工作环境下。测量前将体温计按说明书要求设置成“体温”模式。 /p p style=" text-indent: 2em " 在冬季，环境温度可能达不到要求，建议可以采取保温措施，如备用红外额温计放保温箱交替使用或不测量时放入怀中等保温措施。 /p p style=" text-indent: 2em " 2、红外耳温计不易受环境的影响，其测量精度较高，稳定性较好，可用于体温异常者的复测，但是不能测量有耳疾和正在接受治疗的耳朵。 /p p style=" text-indent: 2em " 3、只能抓碰手柄部位，不要触碰探测头。 /p p style=" text-indent: 2em " 4、定期使用医用体温计校正红外体温计，以保证数值准确性。 /p p style=" text-indent: 2em " （受访专家：首都医科大学附属北京天坛医院药学部刘腾；中国科学技术大学附属第一医院药学部殷桐、张圣雨）& nbsp /p p style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, & quot Arial Narrow& quot white-space: normal text-indent: 2em text-align: center " ------------------------------------------- br style=" margin: 0px padding: 0px " / /p p style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, & quot Arial Narrow& quot white-space: normal text-indent: 2em " strong style=" margin: 0px padding: 0px " 征稿活动： /strong “红外体温检测仪技术及相关应用”主题征稿活动进行中，一经入选，将在资讯栏目发布并支付一定稿酬，并择优邀请做线上专家报告 span style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(127, 127, 127) " （新冠病毒主题研讨会---红外体温检测仪检测技术与应用现状） /span 。让我们共同努力，携手抗“疫”！ span style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(0, 176, 240) " （投稿或自荐邮箱：yanglz@instrument.com.cn） /span /p p style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, & quot Arial Narrow& quot white-space: normal text-indent: 2em " span style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(0, 0, 0) " 更多红外体温检测仪技术与应用相关资讯点击关注以下专题： /span /p p style=" white-space: normal text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/hwcwy" target=" _blank" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/bde094f1-56cd-4cf3-9247-45585be2bf41.jpg" title=" 1920_420_1(1).jpg" alt=" 1920_420_1(1).jpg" width=" 600" height=" 131" border=" 0" vspace=" 0" style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 131px " / /a /p p br/ /p

高效液相色谱技术最早应用于药物领域，包括效能/纯度/性能分析、药物(代谢)动力学/生物分析测试、纯化、高通量筛选(HTS)、过程控制(IPC)监测和质量控制(QC)测试。制药行业是HPLC的主要应用市场，同时也是HPLC向更高通量和更优性能发展的主要驱动力。本文简要回顾了过去十年影响药物分析发展的HPLC的重大进展。讨论的主题如下，部分项目体现在一个典型的时间轴上，如图1所示。　　仪器:超高压液相色谱(UHPLC)走向主流。　　色谱柱:Sub-2&mu m,sub-3&mu m核壳和混合粒子；新颖的键合化学反应；亲水作用色谱法(HILIC)；多糖类手性固定相；生物分子和生物制药柱子。　　其它:液相色谱-质谱(LC/MS)&mdash 特别是高分辨质谱(HRMS)或混合质谱；电雾式检测器(CAD)；自动方法开发系统(AMDS)。图1 过去十年中影响药物分析发展的HPLC技术进展(部分项目)　　本文的目的是为繁忙的制药科学家提供一个简洁又全面的HPLC的重要的技术进展,每个主题都有实际使用过程中的便利和应用的简短描述，从用户的角度的评论，以及主要参考文献(略)的支撑。　　超高压液相色谱(UHPLC)　　UHPLC的革命性创新始于1997年James Jorgenson教授在概念验证方面的研究，紧接着第一个商业化系统于2004年推出。今天，从HPLC到UHPLC的转化大部分都是由主要制造商完成，这些制造商目前都可以供应某种类型的UHPLC产品。UHPLC系统、柱子以及应用的详细综述在其他地方都可以看到。UHPLC在药物分析领域的基本原理、优势、潜在的问题和最佳应用都有充分的文件记录。　　表1概述了UHPLC的突出特点和优势。注意，较高的系统压力允许使用更小的微粒填充的柱子(如亚2&mu m)得到更快的分析速度(图2)或复杂样品更出色的分离(图3)。由于使用改良的进样器，内径较小的管路系统( 0.005英寸)，更小的紫外检测器流动池(0.5 - 2&mu L)，所有的UHPLC都有比较低的系统扩散(4&sigma 时，~10-20&mu L)。比较典型的应用是内径为2.1&ndash 3.0mm的柱子，填充物为亚2&mu m或亚3&mu m颗粒。其他重要的系统特征包括更小的系统死体积(0.1-0.3 mL)和更快的检测器响应/数据采集速率(40 pt/s)，以实现高通量的应用。表1 UHPLC的突出特点和优势UHPLC的系统特点范围和评论最高压力限制15000到19000psi(1000到1250bar),流速2-5mL/min.兼容传统的和亚-2微米颗粒的色谱柱。低系统色散根据仪器配置，仪器带宽5-20&mu L（4&sigma ），使用较小的连接管（0.005"I.D）和小UV流通池（0.5-2&mu L）,减小系统频带展宽。兼容ID低至2-3mm的色谱柱。低的梯度保留体积100-400&mu L（对于四元液相泵会更高），兼容高通量筛选（HTS）。小的保留（混合）体积可能影响UV检测器噪声。其他HTS快速的注射周期（-20s）和检测响应，以及高的采集率（40pt/t），兼容目前的HPLC方法需求（如流量范围、柱温箱尺寸、进样环路）UHPLC的优势评论高通量在保持相似分辨率的情况下，与传统的HPLC方法相比通量提高3-10倍。如纯度分析5min（UHPLC）/20min（HPLC）。快速方法开发短色谱柱，快速分析是色谱柱和流动相快速筛选及方法优化的理想选择。高分辨相对于HPLC，分辨率提高3倍，比如峰容量（Pc）400-600(HPLC为200)溶剂节省分析时间短，使用较小ID的色谱柱，相比HPLC溶剂节省5-15倍。高灵敏度质量灵敏度增加3-10倍（样品注入量减少）。长路径UV流通池（50-60min）可以将浓度灵敏度提高6倍。高精度保留时间（2-3倍）和峰面积精密度（1%RSD，进样体积1&mu L ）显著增加可以与其他的方法联用UHPLC兼容高温LC，2D-LC或者核壳色谱柱（单一或者组合联用）。这些都是可选项，而不是&ldquo 有它就不能有它&rdquo 。 　　与传统的HPLC相比，UHPLC具有分析速度快的优势，图2阐述了一种药物分析由HPLC方法转移为UHPLC方法的谱图对比。从HPLC到UHPLC，根据几何尺寸按比例缩放色谱柱及操作参数,可以在相同分辨率的情况下将分析时间减少10倍，这并不罕见。&ldquo 保证好的分辨率的情况下进行更快的分析&rdquo 这是大多数用户考虑购买更昂贵的UHPLC设备的主要诱因。　　UHPLC的另一个重要的好处是其对复杂样品优秀的分离能力。这方面常常被忽视,在文献中也很少报道。在合理的时间跨度(~1 h)内，400至1000范围内的峰容量(PC)已经通过使用UHPLC来证实。峰容量是分辨率为1.0时，色谱图上可以分辨的色谱峰个数；通常传统的HPLC为200左右。有史以来第一次,UHPLC可以在单一维度,对复杂的药品、天然材料、和其他困难样品基质提供更有效的分析。图3a和3b通过两个应用 (植物提取物和胰蛋白酶的消化蛋白质)来说明Pc300时，当前UHPLC的高分辨分离能力。　　UHPLC的其他优势包括溶剂节省(5-15倍),增强的质量灵敏度(3-10倍)，以及在保留时间(2&ndash 3倍)和峰面积(0.1%RSD)方面的卓越性能。注意，有关UHPLC中UV检测灵敏度增加的报告往往会产生误导,因为质量敏感度(分析物注入量)主要与柱的空隙体积有关。通常，UHPLC不会增加浓度灵敏度(最理想的一种灵敏度),因为我们不能希望使用小的流通池来增加信噪比，除非延长流通池的路径长度 (如60毫米)。泵混合而导致的粘性发热、基线扰动以及方法转移等潜在问题已经有文献描述，而且这些问题分别也是与特定的仪器相关联的。一般来说,这些技术问题已经研究得比较清楚了，而且通过选择合适的系统配置(如混合器体积)能够很容易地减轻。但是, 由于培训、与验证数据系统的兼容性和其他方法转移的问题，UHPLC在QC实验室的应用仍然比较浪费时间。　　图2 以商业制药配方(Rapidocain) 质量控制分析为例：从传统的HPLC到UHPLC使用几何比例缩放。峰识别:1:对羟基苯甲酸甲酯,2:2、6-二甲基苯胺,3:尼泊金丙酯,4:利多卡因。HPLC条件:色谱柱RP18 150 x4.6毫米,5&mu m, F=1ml/min, Vinj=20&mu L。UHPLC条件: 色谱柱RP18 x2.1 50毫米,1.7&mu m,F = 600&mu L /min,Vinj = 1.4&mu L。超快UHPLC条件:色谱柱RP18 x2.1 50毫米,1.7&mu m,F = 1000&mu L /min,Vinj =1.4&mu L[16]。　　我们经常听到一些争论，UHPLC也许并不需要,因为其他方法(高温LC、核壳柱子或二维LC)可以更合算的提高速度或分辨率。这种推理并不是真实有根据的，因为与传统的HPLC相比，UHPLC在使用过程会中可以与一个或多个以上的这些方法联用获得更出色的结果。这些方法都是可选项,而不是&ldquo 有它就不能有它&rdquo 。此外,&ldquo UHPLC&rdquo 这个词语可能在几年内最终消失，因为所有新的HPLC都是UHPLC了。　　HPLC色谱柱和固定相的发展　　HPLC色谱柱是色谱系统的核心。在碱性分析物分析方面，制药业一直是HPLC色谱柱向高速、高分辨率、更好的峰形发展的主要驱动力。此外,QC实验室已经被要求改进色谱柱的批次重现性。从70年代到90年代,在填充材料的标准颗粒尺度(10-3&mu m)的逐级缩小方面已经有稳定的改进。80年代后期，高纯度B型硅材料(低金属含量)的引入是一个巨大进步,减少了硅醇的活性，并在批次间的一致性方面有重大改进。现在高纯硅的使用是所有现代硅胶基质色谱柱的标准。　　图3 UHPLC 高分辨率分离(C18色谱柱，填充亚2&mu m颗粒)。(A)银杏标准化提取物的色谱图。梯度：5%到40%的乙腈，120分钟，T=30° C, Lcol = 300mm，F = 0.2 mL/min,&Delta Pmax = 860 bar,峰容量可以达到360；(B)三种蛋白质的结合胰蛋白酶消化酶的色谱图。梯度：5%到60%的乙腈，120min ，T=30° C，Lcol = 40cm,F = 0.16 mL/min,&Delta Pmax = 940bar,峰容量可以达到410。　　HPLC色谱柱技术的近期进展已经被广泛地综述(已经有很多文献综述并讨论了HPLC的色谱柱技术的近期进展)。表2总结了重大行业使用率较高的，用于提高生产力、稳定性、选择性或保留时间(亚2&mu m,核壳粒子,混合物,新奇的键合反应,HILIC)或专业应用 (手性化合物或生物分子)的色谱柱。表2 影响药物分析的重要的HPLC色谱柱的研究进展HPLC色谱柱重要研究进展评论亚2&mu m颗粒全孔亚2&mu m颗粒产生较低的塔板高度和高的塔板效率。10多家供应商提供超过80种可用的化学反应，包括离子交换、尺寸排阻等。亚3&mu m核壳颗粒表面多孔型亚-3&mu m颗粒在低柱压条件下提供改善的质量传递和较低的塔板高度。增加了在药物分析中的使用案例。混合硅颗粒创新的颗粒提高色谱柱的化学稳定性（扩大pH范围、温度和压力性能，亲硅醇基活性）新奇的键合化学反应多官能团的硅烷化学、极性嵌入式键合相、五氟苯酚（PFP）、 苯基-己基、表面带电杂化（CSH）相，提供&ldquo 正交&rdquo 分离和增强的选择性（与传统的C18键合相相比）亲水作用色谱（HILIC）反相色谱的&ldquo 正交&rdquo 分离对强极性化合物和次生代谢物有用用于手性分离的多糖固定相多糖手性固定相使得通常的色谱柱具有多用性和抗造性生物分子色谱柱创新的核壳结构和UHPLC大孔径固定相可以有效改善蛋白质和治疗性生物分子（如mAbs）的分析。 　　亚2 &mu m颗粒　　1956年，Van Deemter就给出了使用非常小的颗粒进行快速、高效分离的预测。在过去五年中，典型填料的粒径在不断的减小，二十一世纪初，集中在亚2&mu m的硅微颗粒。正如预测的那样,这些粒子(例如,1.7&mu m)产生卓越的性能(~ 280000 plates/m或~ 4&mu m/plate)。然而,填充亚2&mu m粒子的色谱柱产生高的背压，通常填充内径为2.1毫米，通过粘性发热减少效率损失。对高压力和低分散(减少附加柱的谱带展宽)系统的要求导致了现代UHPLC系统的当前特点。进一步降低粒径至小于1.5&mu m可能会产生更高的速度和性能。然而,它也必须伴随着系统压力的大幅增加和毛细管色谱柱内径的减小。　　核壳结构颗粒　　Kirkland第一次描述了熔融的核或者核壳粒子的概念，减少质量转移过程中的阻力。第一个核壳粒子具有如下特点:2.7&mu m表面多孔硅材料，无孔的核心(1.7&mu m)，多孔的壳层(厚0.5&mu m)。这些亚3 &mu m的颗粒与亚2&mu m的完全多孔材料相比似乎具有相似的效率，但是可以产生更低的压降。这种特殊的性能可能是由于壳体较短的扩散路径，或者比较狭窄的填料分布。由于快速分离(HIS、IPC和清洁验证)和在生物分子方面的应用，核壳色谱柱迅速获得广泛的接受。越来越多的制造商可以提供各种键合相和不同尺寸的粒子(1.3,1.7,2.6,1.3和5&mu m)。我们完全相信，与多孔微细颗粒的色谱柱相比，这些色谱柱在所有应用中具有很大的竞争力。　　图4 10种具有酸性、碱性和中性官能团的商品化药物在BEH和CSH分析柱的分析比较，梯度洗脱，流动相含乙腈和0.1%的甲酸。峰1、4、6和8是基本药物。从文献中复印,已取得许可。　　杂化　　将有机基团引入到无机硅基体中形成杂交颗粒的理念在上世纪70年代首次由Unger提出，虽然第一根具有甲基基团的商业化的色谱柱在1999年才正式推出。这些混合物中的键合相被证明具有很好的pH稳定性(具有新奇的键合化学反应的pH范围为1到12,而传统的具有常规单功能键合硅颗粒的pH范围为2-8),低的亲硅羟基活性。2005年，引入第二代桥联乙烯杂化 (BEH)，并立即获得了&ldquo 主流&rdquo 成功,特别是高pH值流动相以及UHPLC的应用方面。　　新奇的键合反应　　或许是因为批次之间重现性最好,传统的单官能团的C18硅胶基质键合相仍是主要的产品,但是新的键合化学反应给困难的分离(极性嵌入式、苯基、己基苯基、含氰基的、戊烷氟苯基键合)带来了更宽的pH值稳定范围(多官能的硅烷化学键或异丙基保护的硅烷)和增强的选择性。最近的一个创新方法称为表面带电杂化(CSH)技术，该项技术于2010年引入,由于在酸性,低离子强度流动相条件下，对高碱性分析物的峰形的改善，该项技术立即在药物分析领域获得了很好的接受度(如0.1%甲酸)。这项专有技术包括在固定相表面引入低水平的正电荷。这类似于早期在流动相中添加有机胺，如三乙胺，但由于离子抑制，已经不被LC/MS接受。图4说明了与现在的键合相相比，CSH颗粒在峰形方面表现的优势。注意,酸性化合物在CSH柱子上会有相对较高的保留，峰拖尾现象也会有所增加。　　亲水作用色谱(HILIC)　　在反相LC(RPLC)条件下，若流动相中有机物含量比较低，就会导致相坍塌现象(键合相脱水)，许多强极性化合物就无法获得足够的保留时间或者会存在问题。HILIC模式, 90年代由Alpert首次开发,使用亲水固定相(硅、二醇、氰基、氨基、两性离子的)，类似RPLC使用的水缓冲和乙腈流动相,在极性药物分析、辅助药物代谢、氨基酸、多肽、神经递质、低聚糖、碳水化合物、核苷酸或核苷方面的分析中越来越受欢迎。HILIC实际的保留机制可以认为是分析物分子&ldquo 分区&rdquo 到附着在亲水结合基团的水层。与RPLC相比，HILIC其他突出的优势包括&ldquo 正交&rdquo 选择性(样品制备兼容两种模式),对质谱具有更高的电喷雾离子化灵敏度(5-15倍),较低的操作压力。　　固定化多糖手性固定相　　成功包覆的多糖手性固定相(CSPs)的改进版本在2000年代末实现。与早期的CSPs具有相似的多功能，但是对于腐蚀性的溶剂具有更好的稳定性剂,可用于正相,极性有机和反相模式。　　用于生物分子的色谱柱　　80年代发展起来的大孔径硅和聚合物填料可有效解决大型生物分子的分离。随着重组蛋白，如单克隆抗体(mAb)等生物制药的出现，质量控制中利用HPLC和毛细管电泳进行详细表征的需求变得更加紧迫。最近，亚2&mu m微粒和核壳大孔径颗粒以及一些创新的离子交换和尺寸排阻等材料也被证明可以有效的分离这些大分子的生物制剂。　　高分辨率质谱(HRMS)，电雾式检测器(CAD)和自动方法开发系统(AMDS)　　在过去十年中，其他具有高影响力的进展主要体现在HPLC检测和自动化领域。　　高分辨率质谱(HRMS)　　HPLC与质谱的联用(LC / MS)，集合了HPLC的分离能力和质谱卓越的灵敏度和选择性，已被视为完美的分析工具。LC/MS是杂质和降解鉴定,药物研究中的高通量筛选技术(HTS),生物分析试验(生物流体中药物和代谢物的LC/MS/MS检测),药物合成工艺放大在线监测的首选技术。LC/MS已经成为高效药物清洁验证以及潜在的基因毒性杂质测定的标准技术平台。过去十年中，HRMS(如TOF、OrbiTrap MS)和杂化质谱(如Quadrupole-TOF或ion trap-OrbiTrap)得到了快速发展。HRMS和UHPLC以及二维LC的联用使得代谢组学、蛋白质组学, De Novo蛋白测序和生物制药表征等领域的研究愈发活跃。新兴的个性化医疗领域中生物标志物测定和疾病诊断的通用技术平台也许是LC/MS最令人兴奋的机会。　　电雾式检测器(CAD)　　缺乏理想的通用检测器常常被视为HPLC的局限,尽管UV/Vis检测器可以检测具有发色基团的化合物。示差折光检测器不适合梯度洗脱，敏感性不够。蒸发光散射检测器(ELSD)使用喷雾器技术与激光光散射检测，是HPLC的一个选择，也可以兼容梯度洗脱,但最近已经被CAD(使用喷雾器和电晕放电检测技术)超越,CAD可以提供更好的灵敏度(低至ng)和更好的线性。CAD正逐渐成为药物化学中的HTS、反应过程监控以及原材料/辅料测试的主流的检测器。　　自动化HPLC方法体系(AMDS)　　复杂混合物的HPLC方法开发是一个很耗时的工作，因为需要优化很多操作参数(柱尺寸，键合固定相和流动相A和B(有机溶剂/缓冲类型、pH值和离子强度)的类型,梯度洗脱时间和梯度范围,柱温度、流量)。一个常见的例子就是药物活性成分(API)稳定性指示分析或纯度测定，其中所有的杂质和降解产物必须分离，通过UV检测器进行准确的定量。多年以来，基于模拟、预测、单纯形优化、柱/流动相筛选的软件或自动化系统已经促进HPLC方法的开发。虽然他们似乎还没有很普及，但持续的改进提高了HPLC的性能和易用性。最新进入市场的是一个附加软件包，兼容两个常用的色谱数据系统。对于HPLC方法开发过程(优化)中最耗时的部分，该软件利用用户定义空间的自动化序列方法来解决，其中使用了实验设计(DoE)和质量源于设计(QbD)的原则。导入完整的序列结果之后，该软件还可以执行统计分析，并显示最佳条件。图5说明了应用在我们实验室的该软件的概念和特征。自DoE 和 QbD概念被接受以来,最初用户表现出很高的兴趣。AMDS对致力于早期药物开发方法的实验室特别有用。例如,为了支持利用多手性中心的复杂药物分子进行API合成和药物产品制造,10-20种具有代表性的HPLC方法(原材料、起始物料、中间体、最终的原料药和药物产品的非手性和手性方法,)接二连三地被开发出来。　　图5 一个全自动方法开发系统的仪器构造图解，该系统使用QbD软件和所得结果的图形，显示最佳分离(白色)的操作范围设计空间。　　结论　　总之, 最近几年中，HPLC仍然是一个高度有活力的领域，在仪器、色谱柱技术、应用等方面有很多创新。医药科学家们最初将这些新技术应用于研究、开发和质量控制，他们是这项技术的早期采纳者，同时也是受益者。UHPLC在研究与开发领域被快速的接受，并逐渐成为标准的UHPLC平台，虽然在QC实验室的应用速度慢一些。新的色谱柱技术可以更快和更有效的分析复杂样品、手性分子和生物分子。最后,UHPLC和2-D LC与高分辨率质谱联用技术的快速进展，已经彻底改变了生命科学的研究，并将会在临床诊断方面产生更大的影响。这些进展得到了在快速发展的药物开发领域工作的分析化学家的欢迎。　　对于LC在接下来的几年的发展前景,一些创新的工作已经被描述。就像Jim Jorgenson描述的:&ldquo 更高的压力(50000 psi)将使更小的颗粒和/或更长的色谱柱的使用成为可能,同时分离速度更快，效果也更好。由于热量的产生和耗散问题，几乎肯定的是需要使用sub-mm孔(毛细管)色谱柱。这并不是一件容易的事情,但是高速、高分辨率分离方面潜在的可能性是诱人的。&rdquo 另外,在毛细管中填充极其均一的次微米二氧化硅粒子可以用来产生远低于1&mu m的塔板高度，并能对蛋白质变异体进行令人印象深刻的分离。这两个研究结果还没有准备好马上成为主流分析工作或QC，但是第一个结果是鼓舞人心的,因此在这里值得一提。原文作者：Michael W. Dong, Ph.D.Davy Guillarme, Ph.D.

p 　　“低价中标”!“低价中标”!波澜再起，人民日报指出的犹如千夫所指的低价中标是“饿死同行、累死自己、坑死用户”行为，让人有深恶痛绝之感。2017年10月1日即将实施的《政府采购货物和服务招标投标管理办法》(财政部令87号)，该《办法》提出：评标委员会认为投标人的报价明显低于其他通过符合性审查投标人的报价，有可能影响产品质量或者不能诚信履约的，必要时提交相关证明材料 投标人不能证明其报价合理性的将其作为无效投标处理。时过境迁，渐渐远去的一些低价中标往事再次提醒我，时代在进步，故事不遥远。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 一、 /strong /span /p p 　　记得那是一个质检机构政府采供后低价中标购置的气相色谱仪的故事。事件的引出是一个仪器厂商在推销产品时看到正在调试的这台仪器。当时推销商直言道：这个仪器你们也买，供应商是一个皮包公司，专做政府采购项目，中标后实施部件采购，拼凑仪器，仪器质量根本得不到保证。 /p p 　　果不其然问题来了，供应商一再拖延交货时间，前后大约延期半年后才交货。交货后发现配制不符合要求，仪器启动不正常，前后多次更换部件，还存在一起动,感觉运行就不正常的问题。验货后在计量检定过程中发现升温程序不符合检定规程要求，计量不合格，预示着这台仪器不能正常参与数据出具的检验工作。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 二、 /strong /span /p p 　　本人有幸参加了一次政府采购评标工作，仪器采购方是一个正在筹建的国家中心，其中有一台仪器是国产的原子荧光分光光度仪。参与评标的仪器供应商有若干单位，其中有一个企业是生产商参评，不难看出这是一个不对等的评标，与参评商无关，是规则问题。由于生产商无流通环节消耗，价格优势是明显的。开标的结果是单一中标，价格成了关键。协商最初的结果是是最低报价的20%，注意也是供应商提供的市场价所占的比例，实际成交价是最低报价的25%。这个价格较为合理，基本把流通领域的那部分利润消化了。仪器采购方盛赞了参评的老师，为他们节省了不少资金。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 三、 /strong /span /p p 　　教学仪器教具的采供多而繁杂，政府采供也是一个比较头痛的事情。参评的供应商来自本地供应商和江浙一带的供应商，泾渭分明。其实很简单南方供应商的价格优势明显，报价明显低于投标的低价。这让本地供应商非常不能理解，因为他们感觉这样的话成本都不保。虽然最终流标，但是我还是有些看法，我也有仪器的相关专利技术产品加工业务，南北加工差异太大了，在本地加工最少要3000元的产品，在南方加工区仅仅需要500元。南方的原材料、加工手段、物流等优势明显。 /p p 　　举三个例子其实我想说“低价中标”是一个时代产物，那个时代是需要它的，它在历史进程中发挥了应有的作用后，早晚要退出历史舞台。我们应该从两个方面看问题，更多的是要说在那个时代它发挥了什么样的积极作用。时代在进步，科学在更新，采购政策也在变，这一点恰恰说明我们国家的政策优越性，我们可以自豪的说在习近平同志的核心领导下，我们国家一定会更强大。 /p p style=" text-align: right " 　　撰稿人单位：山西省产品质量监督检验研究院 /p p style=" text-align: right " 　　作者姓名:李学哲 /p p style=" text-align: right " & nbsp a href=" http://www.instrument.com.cn/activity/2017yc/" target=" _blank" title=" 第十届原创大赛STS团队" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 第十届原创大赛STS团队 /span /a /p

1. 简介随着全球动物源性食品消费需求的增长，动物养殖业对产量和生产效率的追求不断提高，养殖过程中不可避免地会使用到兽药。研究表明，饮食摄入是普通人群暴露于低浓度兽药和农药的主要途径，农兽药滥用导致的药物残留严重影响了食品安全。为保护消费者，各国和地区制定了相关法规以控制和减少食品中此类残留的发生。然而，食品中农兽药残留水平低，种类多，待筛查样本量大，因此发展快速、高灵敏度、高准确度、高通量的农兽药多残留分析方法对于保障食品安全非常重要。药物多残留检测技术可提高农兽药残留检测方法的分析性能和分析效率，降低成本，在食品质量安全监测中越来越受到检测人员的青睐。这种方法允许通过单次检测多种化合物，极大地提高了检测效率。然而不同类别农兽药的理化性质差异大，且动物源性食品的基质复杂，通常需要同时提取和富集不同类别的化合物，多组分分析是一项极具挑战性的技术。相较于电化学方法、酶联免疫分析、荧光分析法等，液相色谱-质谱(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS)联用技术具有分析速度快、灵敏度高、准确性好、筛查通量大等优点，已被广泛应用于食品中农兽药多残留的监测与安全控制工作。但食品种类多样、基质组成较复杂，易对LC-MS联用电喷雾离子化过程中形成的待测分子信号造成干扰，影响检测结果的准确性和灵敏度。因此，需要采用基质净化技术对待测样品进行适宜的基质净化前处理，减弱和消除基质效应。已报道的食品基质净化技术应用比较多的主要有液-液萃取技术、固相萃取技术及QuEChERS技术等。LLE会消耗大量的有毒溶剂，不仅危害实验人员的健康，而且容易对环境造成污染。自SPE技术问世以来，不同类型的 SPE柱已成功应用于各类兽药多残留量分析。但商业SPE小柱不仅价格昂贵外，其净化过程也很繁琐且耗时(净化过程主要包括活化、平衡、加载、洗涤和洗脱)。与之相比，QuEChERS技术更为简单快捷，采用不同的基质吸附剂进行净化，并通过简单的涡流、离心等步骤，可以有效地去除干扰基质。QuEChERS能满足高效、简洁、精准、安全、可靠以及大批量前处理等检测方法的发展需求。QuEChERS法的净化流程基本上可以归纳为提取-盐析-净化这三步，用于净化的材料基本可以分为2类：第一类是硅基材料：以C18、PSA等最为常用。第二类是碳基材料：以CNT、Graphene等最为常用。虽然相比其他前处理过程已经大大简化，但是在整个过程仍需反复的涡流、离心，成为整个前处理过程的耗时限速步骤。此外，微纳米颗粒通过提高比表面积增加吸附效率，然而颗粒尺寸进一步的缩小将带来离心分离回收困难的问题。因此，磁性材料开始用于食品基质的净化过程。2. M-SPE技术M-SPE技术是以磁性或可磁化材料作为吸附基底的一种萃取技术。磁性吸附剂被直接分散到样品溶液中用于萃取目标物质，随后在外部磁场的作用下实现目标物与干扰基质的分离。M-SPE技术操作简便、重现性好，不需要繁琐的活化、上样、除杂、洗脱等流程，且无萃取柱堵塞之虞，具有良好的应用前景。图1是将合成的磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析的具体分析流程，仅采用外部磁场的作用即可实现净化材料与提取液的分离，通过对盐析条件和提取液PH值的优化选择了合适的提取条件，然后又与其他几种常用净化材料进行对比，并优化磁性碳纳米管的用量，证明了磁性碳纳米管的优势，方法不仅大大缩短了样品前处理时间而且解决了多壁碳纳米管回收困难、回收率低的问题。图1 磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析流程然后又将磁性多壁碳纳米管用于羊肉中兽药多残留分析，同样通过提取条件、净化条件得到了适用于羊肉基质的磁性固相萃取净化方法。与其他净化材料相比同样取得了相对满意的结果。然而，在实验过程中发现，磁性纳米材料的尺寸均一性、颗粒间团聚以及利用率不完全等对微纳米材料的基质净化效果以及兽药回收率均具有重要影响，依然是需要妥善解决的问题。因此，开发新型的、吸附效率高的、易于回收的固相吸附基质材料十分必要，具有着较高的应用价值和广阔的应用前景。3. 弹性多孔净化材料及其应用理想的净化材料应该具有高效的基质除杂能力、便捷的基质分离能力以及高选择的基质净化能力。而弹性多孔海绵材料因其低成本、高孔隙率、高比表面积、强机械稳定性等优点在油水分离和吸附/分离领域得到了广泛的应用研究。商业三维聚合海绵材料主要包括聚氨酯海绵（PUS）、三聚氰胺海绵（MeS）和聚丙烯海绵（PPS）。其中，三维多孔结构的三聚氰胺海绵（MeS），具有超过 99%的孔隙率、约×102μm的孔径和相互交联的高分子骨架，且其表面广布纳米级毛细管开孔结构，以及丰富的氨基、羟基、醛基和醚键等化学功能基团，独特的结构性质使得其可以作为一种优异的吸附基底材料，同时丰富的功能位点也为功能涂层的修饰提供了骨架支撑。未经修饰的海绵可依据海绵自身进行基底吸附；硅烷化改性或碳材料加载的功能化海绵可引入功能基团，从而实现硅基或碳基的特异性吸附。3.1 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析图2是将未经修饰的三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析。由于三聚氰胺海绵表面的亲疏水性基团以及较大的比表面积，提取液可自发渗透到其众多海绵微孔中，并且拥有极高的基质吸附效率。此外，其良好的机械性能和弹性使其可以通过物理挤压的方式快速方便地去除粗提溶液中干扰基质。只需使用三聚氰胺海绵直接汲取提取液，然后通过物理挤出即可轻松获得净化液，用于后续的LC-MS/MS分析。图2 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析流程考虑到所检测的兽药之间较大的理化差异，以及复杂基质的影响。设计了4种不同提取条件用以研究脱水剂和Na2EDTA添加对药物提取效率的影响，同时也研究酸度对药物回收的潜在影响，得到了满意的提取条件。然后又对净化模式进行了比较。三聚氰胺海绵具有良好的弹性和机械性能，能够通过动态净化和静态净化两种方式实现基质的净化过程。在动态模式下，通过快速拉动和推动注射器的柱塞杆，将粗提液反复吸进和挤出海绵。在静态模式下，提取溶液自发地渗入海绵微孔并被保留，直到吸附过程结束。鉴于动态和静态模式海绵表面和提取溶液中干扰基质的吸附和迁移存在差异，考察了不同动态净化模式和静态净化模式对三聚氰胺海绵净化性能的影响，见图3。图3 净化模式对牛奶中兽药多残留回收率的影响接下来又与商业d-SPE吸附剂C18和PSA以及多功能针式过滤器MFF进行对比，比较回收率以及基质效应结果发现三聚氰胺海绵拥有相同或更好的净化性能。同时，净化前后海绵的红外光谱图有明显变化，透射电镜图也观察到了净化后海绵表面明显吸附了一些基质。为了证明该方法的适用性和准确性，考察该方法的选择性、线性、基质效应、精密度、LODs和LOQs，结果均能够满足检测需求。本研究通过简单的浸泡和挤压，可以在几秒钟内方便地通过三聚氰胺海绵去除基质，并且不需要额外的操作。3.2 Silanized MeS用于农兽药多残留分析接下来我们又制备了一系列硅烷化三聚氰胺海绵并用于不同食品中农兽药多残留分析。硅烷化三聚氰胺海绵采用两步溶胶-凝胶法制备而成。下边这3张图分别三聚氰胺海绵经不同硅烷修饰后的傅里叶变换红外光谱图、X射线光电子能谱图和透射电镜图，均能表明不同硅烷在海绵骨架表面的功能化成功。其中，从透射电镜图可以看出不同硅烷对海绵进行改性后，其微观形貌发生明显变化。例如，三聚氰胺海绵分别经 OTS、 PTS和 ATS硅烷化处理后，其表面形成大量或蓬松、或立方体、或泥浆状共聚物。图4 三聚氰胺海绵及硅烷化三聚氰胺海绵的FTIR图(a），XPS图(b）和SEM图(c）将7种不同的改性海绵用于粗提液的净化。大部分药物回收率处于可接受的60%-120%范围内，表明它们适合于去除鸡蛋中的基质干扰。通过对净化后基质去除率研究上述改性海绵的净化效率发现不同改性海绵在去除基质效率方面存在显著差异，如图5所示。 图5 使用不同类硅烷化三聚氰胺海绵对检测兽药的回收率分布 (a)，使用不同类型硅烷化三聚氰胺海绵净化后的样品基质去除率 (b)为了考察吸附剂用量对净化效率的影响，将不同数量的硅烷化三聚氰胺海绵小柱分装至到注射器中。当使用一个或两个海绵小柱时，不足一半的乙腈提取液(1 mL)可以被吸入海绵中，这不利于快速高效的基质净化。当填装过多海绵小柱时(n≥7)，顶部的海绵几乎不会被粗提取液浸湿。因此，通过加标回收实验研究了料液比对基质净化效果的影响。加下来又研究了硅烷浓度、料液比及净化模式，得到了相对满意的净化条件。同时与原始海绵的比较实验中发现，必要的硅烷化过程显著增加了检测兽药的总回收率。基于上述实验结果，功能化三聚氰胺海绵可视为一种操作方便、快速高效的基质净化材料。之后我们又将硅烷化三聚氰胺海绵分别用于猪肉、豇豆和蜂蜜中农兽药多残留分析。研究考察了不同硅烷化海绵的配比对回收率及基质净化效果的影响，也都取得了相对满意的结果。3.3 r-GO@MeS用于兽药多残留分析以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。氧化石墨烯是一种高效的污染物吸附材料，其含氧官能团以及大量的芳环基团使其对极性化合物和非极性化合物拥均有较强的吸附性能。还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵 (rGO@MeS) 采用水热法一步制备。图6是将rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析的具体流程。为了考察三聚氰胺海绵作为基质净化材料在肉类制品中的适用性，首先选择脂肪和蛋白质含量较高的羊肉作为实验对象用于方法开发，并以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。与原始海绵相比，rGO@MeS的直接变化就是海绵本身的颜色变化。通过透射电镜也观察到明显的表面微观形貌变化。这些都表明石墨烯成功键合到海绵骨架表面。图6 rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析流程接下来，使用三种不同浓度氧化石墨烯(0.5，1.0，1.5 mgmL-1)改性海绵用于粗提液的净化。又比较不同净化材料获得的药物回收率和基质吸附性能和净化除色效果。通过比较原始海绵与改性海绵净化后萃取液的颜色，发现使用rGO@MeS净化后的提取液澄清且透亮。为了进一步验证和比较上述材料的基质净化效果，考察了不同改性海绵对兽药回收率及其分布的影响。图7 石墨烯浓度与料液比影响图8 净化液颜色对比然后我们又将还原氧化石墨烯三聚氰胺海绵分别用于牛奶和牛肉中兽药多残留的分析，均取得了满意的结果。4. 弹性多孔净化材料理论研究与应用前景（1）研究表明以功能化三聚氰胺海绵为代表的弹性多孔净化材料具有良好的基质净化效果，在复杂食品基质净化中具有良好的应用前景；（2）研究表明功能化三聚氰胺海绵净化选择性可通过功能团种类、丰度以及净化模式加以调控，但深入的基质净化机制与规律尚需要进一步研究；（3）研究表明功能化三聚氰胺海绵基质净化覆盖性适中，总体基质移除率仍然有上升空间，未来复合型功能化三聚氰胺海绵材料开发具有良好的开发潜力。作者简介许旭，女，博士，讲师，毕业于中科院成都有机化学研究所，就职于郑州轻工业大学食品与生物工程学院，主要从事农兽药、植物生长调节剂等食品化学危害物多残留分析研究。近年来，主持国家自然科学基金青年基金1项和河南省教育厅高等学校重点研究项目1项，参与省部级科研项目2项，发表论文二十余篇，其中以第一作者或通讯作者发表SCI论文7篇，高被引论文2篇，申报授权发明专利1项。