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蔗糖超纯级纯度

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  • 【我们不一YOUNG】蔗糖的测定

    [align=center][font=DengXian]蔗糖的测定[/font][/align][font=DengXian]蔗糖是葡萄糖和果糖组成的双糖,没有还原性,不能用碱性铜盐试剂直接测定,但在一定条件下,蔗糖可水解为具有还原性的葡萄糖和果糖(转化糖)。因此,可以用测定还原糖的方法测定蔗糖含量。对于纯度较高的蔗糖溶液,其相对密度、折光率、旋光度等物理常数与蔗糖浓度都有一定关系,故也可用物理检验法测定。这里介绍还原糖法。[/font]1[font=DengXian].原理[/font][font=DengXian]样品脱脂后,用水或乙醇提取,提取液经澄清处理以除去蛋白质等杂质,再用盐酸进行水解,使蔗糖转化为还原糖。然后按还原糖测定方法分别测定水解前后样品液中还原糖含量,两者差值即为由蔗糖水解产生的还原糖量,乘以一个换算系数[/font](0.95[font=DengXian])即为蔗糖含量。[/font]2. [font=DengXian]注意[/font][font=DengXian]用[/font] 0.1[font=DengXian]%转化糖标准溶液标定斐林试剂。[/font][font=DengXian]转化糖标准溶液配制:称取[/font]9.5g[font=DengXian]蔗糖(分析纯)用水溶解后转入[/font]1000mL[font=DengXian]容量瓶中,加入[/font]6MHCl[font=DengXian](分析纯)[/font]10mL[font=DengXian],加水至[/font]100mL[font=DengXian]。在[/font]20[font=DengXian]~[/font]25[font=DengXian]℃[/font][font=DengXian]下放置三天或在[/font]25[font=DengXian]℃保温[/font]24h[font=DengXian],然后用水定容(此为酸化的[/font]1[font=DengXian]%转化糖液,可保存[/font]3[font=DengXian]~[/font]4[font=DengXian]个月)。测定时,取[/font]1[font=DengXian]%转化糖液[/font]25.00mL[font=DengXian]放入[/font]250mL[font=DengXian]容量[/font][font=DengXian]瓶中,加入甲基红指示剂一滴,用[/font]1M NaOH[font=DengXian]溶液中和后用水定容,即为[/font]0.1[font=DengXian]%[/font] (1mg/mL)[font=DengXian]转化糖标准溶液。[/font]3[font=DengXian].测定方法[/font] [font=DengXian]取一定量样品,按直接滴定法或高锰酸钾滴定法中的样品处理方法处理,吸取处理后的样液[/font]2[font=DengXian]份各[/font]50mL[font=DengXian],分别放入[/font]l00mL[font=DengXian]容量瓶中,一份加入[/font]5mL 6mol[font=DengXian]/[/font]L[font=DengXian]盐酸溶液,置[/font]68[font=DengXian]—[/font]70[font=DengXian]℃水浴中加热[/font]15[font=DengXian]分钟,取出迅速冷却至室温,加[/font]2[font=DengXian]滴甲基红指示剂,用[/font]NaOH[font=DengXian]溶液中和至中性,加水至刻度,混匀。另一份直接用水稀释到[/font]100mL[font=DengXian]。[/font] [font=DengXian]按直接滴定法或高锰酸钾滴定法测定还原糖含量。[/font]GB/T 5009.8[font=DengXian]—[/font]2003[font=DengXian]《食品中蔗糖的测定》[/font][font=DengXian]转化为还原糖再测定[/font]

  • 【分享】甜味剂——三氯蔗糖

    【分享】甜味剂——三氯蔗糖

    三氯蔗糖[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007021249_228463_1620630_3.jpg[/img][size=3]三氯蔗糖是目前世界上高甜度甜味剂开发研究最高水平的产物,具有优良的性能。三 氯蔗糖是一种白色粉末状产品,极易溶于水(溶解度28.2g,20℃),甜度为蔗糖的600倍,且甜味纯正,甜味特性曲线几乎与蔗糖重叠。三氯蔗糖属非营养型强力甜味剂,在人体内几乎不被吸收,热量值为零。三氯蔗糖性质稳定,其结晶产品在20℃的干燥条件下储藏4年也很稳定。在水溶液中,在软饮料的pH范围内(pH3-5)和通常温度下,三氯蔗糖是所有强力甜味剂中性质最为稳定的一种,可以储藏一年以上而不发生任何变化。三氯蔗糖是纯天然产物蔗糖的衍生物,安全性极高。联合国粮农组织和世界卫生组织的食品添加剂专业委员会(FAO/WHO)规定其每日允许摄入量为0-15mg/kg体重。 三氯蔗糖广泛应用于饮料、口香糖、乳制品、蜜饯、果冻布丁、面包、糕点饼干、冰淇淋和果酱等加工食品中。美国、加拿大等国已在多种食品中替代蔗糖和其他甜味剂。三氯蔗糖不损坏牙齿,不像蔗糖、果糖和麦芽糖那样可导致疾病,也不像其他营养型甜味剂那样低甜高价。三氯蔗糖可供肥胖、心血管病和糖尿病患者食用。在我国允许使用的各种甜味剂中,三氯蔗糖是各方面优点较多的一种。[/size]

  • CNS_19.016_三氯蔗糖(又名蔗糖素)

    作者:赵波时间:2021.7.6三氯蔗糖的性质、合成检测方法及其潜在生物毒性[size=16px]摘要[/size][size=16px]:三氯蔗糖是一种非营养合成甜味剂,由于甜度高、甜味纯正、化学稳定性好、无毒副作用,在人体内几乎不被吸收,热量值为零,使糖尿病与肥胖病人极佳的甜味替代品,目前已广泛应用于饮料、食品、医药等行业。虽然国内外相关学者对其体内代谢与毒性方面进行了大量的研究。[/size][size=16px]关键词:甜味剂 代糖 毒性 [/size][font='宋体'][size=21px]1.性质简介[/size][/font]三氯蔗糖又叫蔗糖素,化学名为 4,1',6 ' - 三氯 - 4,1',6 ' - 三脱氧半乳型蔗糖( C12H19Cl3O8) ,相对分子质量 397. 63,纯品呈白色或近白色结晶性粉末状,极易溶于水( 溶解度 28. 2 g,20 ℃ ) 、乙醇和甲醇。甜度是蔗糖的 600 倍,甜味特性与蔗糖十分类似,没有任何苦后味它是以蔗糖为骨架,用三个氯原子替换羟基得到的,它的味道和蔗糖非常接近,但甜度是蔗糖的600倍。蔗糖分子在体内可以水解成果糖和葡萄糖,但人体代谢系统无法识别改装后的三氯蔗糖,不仅如此,连肠道菌群也不认识它。大约85%的三氯蔗糖原封不动地从粪便排出,剩下的在小肠吸收并通过尿液排出,不会在体内蓄积。也是迄今为止唯一一个可以被用于烘烤的甜品添加剂。自1976年被发明后,在长达十多年的时间里,通过生理生化、药理、毒理学研究证实其安全性,目前至少110多项研究结果支撑其安全性评价结论。虽有研究表明其分解出的6-氯果糖有毒性,但分解条件是在68度的稀盐酸里泡三天,这就有点扯了。1990年世界卫生组织的食品添加剂联合专家委员会批准其用于食品,至今有20多年的应 用历史。我国于1997年批准其用于食品,次年美国才批准,这可是不多见的。目前批准使用的国家和地区有:美国、欧盟、加拿大、中国、日本、韩国、澳大利亚、新西兰、中国台湾等。三氯蔗糖是一种非营养合成甜味剂,由于甜度高、甜味纯正、化学稳定性好、无毒副作用,在人体内几乎不被吸收,热量值为零,使糖尿病与肥胖病人极佳的甜味替代品,目前已广泛应用于饮料、食品、医药等行业。三氯蔗糖难以降解,被视为新型有机污染物。除此之外,三氯蔗糖得生物安全性问题一直备受争议。三 氯蔗糖性质稳定,其结晶产品在 20 ℃的干燥条件下储藏 4 年也很稳定。但是,随着温度和 pH 的增加,三氯蔗糖的稳定性逐渐降低。三氯蔗糖在 250 ℃的热分解,并给出其分解途径以及主要分解产物为5 - 羟甲基糠醛和左旋葡萄糖酮。除此之外,三氯蔗糖在分解过程中释放的氯化氢( HCl) 能够参与甘油的氯化,产生毒性物质氯丙醇。国内研究也发现三氯蔗糖在同牛肉、植物油一起加热的过程中能够促使一些高毒性的氯代芳烃类有害物,如二恶英类、多氯联苯和多氯萘的产生,从而增加了日常生活中人体对二恶英类有害物的暴露风险。因此建议三氯蔗糖不在高温条件下使用。2. [font='宋体'][size=21px]合成方法[/size][/font][font='宋体'][size=21px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] 目前三氯蔗糖的合成工艺大概有三种[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2.1化学合成[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]这是Tate&Tyle公司与1976年研究成功的方法,以蔗糖为原料,首先在蔗糖的6,1’和6’三个伯碳上的羟基三笨甲基化后乙酰化,使蔗糖分子的8个羟基全部反应,然后脱去三苯甲基形成五乙酰基蔗糖,再进行氯化,最后脱乙酰基而得到三氯蔗糖。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2.2化学-酶合成[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] 采用6位上的基团保护法,以葡萄糖和蔗糖为原料,首先葡萄糖发酵成葡萄糖-6-乙酸,然后经层析分离提纯后与蔗糖一起在酶的作用下生成蔗糖-6-乙酸,再经氯化得到三氯蔗糖-6-乙酸,最后脱去乙酰基得三氯蔗糖。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2.3单酯法[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] 使蔗糖6位上的羟基生成单酯,即蔗糖-6-酯,再用适当的氯化剂进行选择性氯化而生成三氯蔗糖-6-酯,最后脱去酯基,提纯得到三氯蔗糖。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]我国三氯蔗糖主流合成工艺是:三氯蔗糖在对甲苯磺酸催化下和原乙酸三甲酯反应生产环酯,水解成蔗糖-4-酯和蔗糖-6-酯的混合物,丁胺转位重排成蔗糖-6-酯,然后用氯化亚砜氯代,最后 脱去 6 位的保护基成三氯蔗糖。研究表明,蔗糖和原乙酸三甲酯成环酯法反应速度决定于蔗糖的溶解速 度。基于超声波、溶解、粉碎三种方法进行研究,发现超声波溶解具有速度快、副反应少、设备简单等特点,运用于生产,可产生相当大的经济效益。在三氯蔗糖合成过程中,利用超声粉碎助溶 的特性,可以使蔗糖和原乙酸三甲酯在 DMF 中 的酯化速度提高至少五倍,而且,可以有效降低 高温反应带来的副反应,收率提高 10%左右,具有非常大的经济意义和实用价值。[/size][/font]3. [font='宋体'][size=21px]国标检测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]目前食品中三氯蔗糖的国家检测标准为GB 22255-2014。在该标准中,试样中的三氯蔗糖用甲醇水溶液提取,经固相萃取柱净化,富集后用高效液相色谱仪、反向C18色谱柱分离用乙腈水溶液做流动相,蒸发光散射检测器或视差检测器检测,根据保留时间定性,以峰面积定量。[/size][/font]4. [font='宋体'][size=21px]毒性研究[/size][/font][font='宋体'][size=18px]4.1对机体的毒性[/size][/font]科学家等对大鼠饲喂远高于人体最高摄入量( 0. 3% ,1. 0% ,3. 0% 饮食含量) 的三氯蔗糖 78 周和104 周( 期间包含孕期) ,结果发现大鼠均未出现中毒迹象以及肿瘤的发生,因此在孕期甚至整个生命过程中使用三氯蔗糖都是安全的,同时也证明了三氯蔗糖不具有致癌性。同时还有研究发现人体每天摄入三氯蔗糖 125 mg,持续 3 周后,再每天摄入三氯蔗糖 250 mg 持续 4 周,最后每天摄入三氯蔗糖 500mg,持续 5 周,未发现对血液、尿液化学成分以及心电图产生不良影响。科学家以 1. 0% ,2. 5% ,5. 0% 饮食含量的三氯蔗糖饲喂小鼠 4 或 8 周,均没有发现显著毒性和致癌性,但 5. 0% 三氯蔗糖处理能显著降低小鼠的采食量和平均体重,并促使脾脏和胸腺组织发生病理变化。发现三氯蔗糖 2000 mg/kg饲喂大鼠,能对大鼠胃和肺的脱氧核糖核酸( DNA) 产生损伤。另外,发现用含有三氯蔗糖的商品 Splenda 喂食雄性大鼠 12 周后,大鼠体内有益肠道的菌落减少 排泄物的 pH 升高 P 糖蛋白 和细胞色素 P - 450酶( CYP3A4 和 CYP2D1) 表达加强,会影响口服药物的生物利用。近期有科学家在队列研究中证实了甜味剂的摄入会引起体重和腰围的增加以及提高肥胖、高血压、代谢综合征、2 型糖尿病和心血管疾病的发病率,同时三氯蔗糖能够影响肠道微生物群的平衡,促使炎症基因的富集。因此低剂量的三氯蔗糖长期暴露也需进一步观察研究。三氯蔗糖会导致小鼠肠道菌群结构改变,多样性降低,肠稳态失衡,从而使机体局部免疫反应和全身免疫应答均降低,引发各种疾病的风险升高。综上所述,三氯蔗糖的大量摄入会存在一定的危害,改变肠道环境和肠道菌群的丰度和结构,使肠道内有害菌和有益菌的比例失衡,同时证明三氯蔗糖大量干预将会引发肠道组织发生病变、免疫屏障受损、炎症水平升高,也可能引发机体血糖控制异常。一项研究发现,饮用含有低热量甜味剂三氯蔗糖的饮料的人确实会出现代谢问题和神经反应问题,但只有当饮料同时含有三氯蔗糖和无味糖(麦芽糊精)时才会出现。耶鲁大学的研究人员在他们的研究中写道:“食用三氯蔗糖结合碳水化合物会损害胰岛素敏感性。"这种代谢损伤与对糖的神经反应降低有关."此外,研究结果显示,那些只喝低热量甜味剂饮料的受试者和那些只喝蔗糖饮料的受试者并没有损害新陈代谢。“受试者在两周内喝了七杯低热量饮料,每杯相当于两包Splenda,当饮料仅与低热量甜味剂一起食用时,没有观察到变化;然而,当等量的低热量甜味剂与添加到饮料中的碳水化合物一起食用时,糖代谢和大脑对糖的反应会受到损害通过以上研究结果,可知三氯蔗糖虽然没有致癌性,但是会导致大鼠与小鼠脏器的病变及生理指标,然而每天给予小鼠三氯蔗糖 270 mgkg - 1水解产物,能对母体产生一定的毒性,并影响后代的发育。由此可知,三氯蔗糖水解产物可能具有一定的毒性。三氯蔗糖水解包括 1,6 - 双氯 - 1,6 双脱氧果糖与 4 - 氯 - 4 脱氧果糖。科学家发现用20mmoL - 1的 1,6 - 双氯 - 1,6 双脱氧果糖能够降低小鼠与人类的精子活力。由此可以看出,三氯蔗糖及其水解产物对小鼠与人类的生殖发育具有一定的毒性。[font='宋体'][size=18px]4.2对环境的危害[/size][/font]由于三氯蔗糖在环境中非常稳定,在水环境中的半衰期可高达数年,已作为一种新型的持久性污染物而引起关注。在饮用水中也检测到了三氯蔗糖( 47 ~ 2900 ngL - 1 ) ,并发现饮用水处理厂的处理措施起不到去除三氯蔗糖的作用。虽然三氯蔗糖的生物毒性并不显著,研 究了三氯蔗糖对大型蚤行为及生理的影响,结果表明三氯蔗糖的存在会增加大型蚤的游泳距离和游泳速度。由此作者推测三氯蔗糖的存在可能使生物的行为出现异常,可能导致比较严重的生态后果。由此可知,三氯蔗糖对生态环境有潜在威胁。5. [size=21px]未来展望[/size][font='宋体'][size=16px]中国蔗糖供大于求,价格呈下降趋势。从蔗糖生产高科技含量、高附加值的三氯蔗糖产品,以满足人民群众的生活和健康需要,具有重要的社会意义和经济价值。三氯蔗糖价廉物美,售价只相当于等甜度下蔗糖的1/3—1/2左右,并且通过适当的复配,还能增加甜度,从而进一步为用户节省使用费用。因此,三氯蔗糖具有较强的市场竞争力。但是三氯蔗糖由于其优秀品质,尽管生产技术难度较大,发展前景十分广阔。2009年6月,“零度可乐”所含的甜味素阿斯巴甜可能致癌的报道引起社会广泛关注,委内瑞拉已经全面停售零度可乐,原因是这种可乐含有对人体有害的成分。越来越多的迹象表明,可口可乐可能会弃用阿斯巴甜。这种曾经的甜味剂之王可能会从可乐及全球其它数千种食品及饮料的配料表上消失,取而代之的是一种 “近乎完美”的甜味剂:三氯蔗糖。所有这些因素将带来一个不可限量的巨大未来市场。[/size][/font]6. [font='宋体'][size=21px]参考文献[/size][/font][font='宋体'][size=16px][1] LANGE F,SCHEURER M,BRAUCH H J. Artificial sweeteners—a recently recognized class of emerging environmental contaminants:A review[J]. Anal Bioanal Chem,2012,403( 9) : 2503 - 2518.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][2] TOLLEFSEN K E,NIZZETTO L,HUGGETT D B. Presence,fate and effects of the intense sweetener sucralose in the aquatic environ_x0002_ment[J]. Sci Total Environ,2012,438( 3) : 510 - 516.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][3] JOHN B A,WOOD S G,Hawkins D R. The pharmacokinetics andmetabolism of sucralose in the rabbit[J]. Food Chem Toxicol,2000,38( 2) : 111 - 113.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][4] BAIRD I M,SHEPHARD N W,MERRITT R J,et al. Repeated dose study of sucralose tolerance in human subjects[J]. Food ChemToxicol,2000,38( 2) : 123 - 129.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][5 ] MANN W,YUSCHAK M M,AMYES S J G,et al. A combined[/size][/font][font='宋体'][size=16px]chronic toxicity /carcinogenicity study of sucralose in sprague -[/size][/font][font='宋体'][size=16px]dawley rats[J]. Food Chem Toxicol,2000,38( 2) : 71 - 89.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][6] BAIRD I M,SHEPHARD N W,MERRITT R J,et al. Repeated dose[/size][/font][font='宋体'][size=16px]study of sucralose tolerance in human subjects[J]. Food Chem[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Toxicol,2000,38( 2) : 123 - S129.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][7] GOLDSMITH L A. Acute and subchronic toxicity of sucralose[J].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Food Chem Toxicol,2000,38( 2) : 53 - 69.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][8] SASAKI Y F,KAWAGUCHI S,KAMAYA A,et al. The comet assay[/size][/font][font='宋体'][size=16px]with 8 mouse organs: Results with 39 currently used food additives[/size][/font][font='宋体'][size=16px][J]. Mutation Research,2002,519( 1 - 2) : 103 - 119.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][9] ABOU DONIA M B,EI MASRY E M,ABDEL RAHMAN A A,et[/size][/font][font='宋体'][size=16px]al. Splenda alters gut microflora and increases intestinal P -[/size][/font][font='宋体'][size=16px]glycoprotein and cytochrome P - 450 in male rats[J]. J Toxicol[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Environ Health A,2008,71( 21) : 1415 - 1429.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][10] KILLE J W,FORD W C L,MCANULTY P,et al. Sucralose: Lack[/size][/font][font='宋体'][size=16px]of effects on sperm glycolysis and reproduction in the rat[J]. Food[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Chem Toxicol,2000,38( 2) : 19 - 29.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][11] KILLE J W,TESH J M,MCANULTY P A,et al. Sucralose: Assessment of teratogenic potential in the rat and the rabbit[J]. Food[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Chem Toxicol,2000,38( 2) : S43 - S52.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][12] GRICE H C,GOLDSMITH L A. Sucralose - an overview of the[/size][/font][font='宋体'][size=16px]toxicity data[J]. Food Chem Toxicol,2000,38( 2) : 1 - 6.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][13] BONE W,JONES A R,MORIN C,et al. Susceptibility of glycolytic[/size][/font][font='宋体'][size=16px]enzyme activity and motility of spermatozoa from rat,mouse,and[/size][/font][font='宋体'][size=16px]human to inhibition by proven and putative chlorinated antifertility[/size][/font][font='宋体'][size=16px]compounds in vitro[J]. J Androl,2001,22( 3) : 464 - 470.[/size][/font][font='宋体'][size=16px][14] MAWHINNEY D B,YOUNG R B,VANDERFORD B J,et al.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Artificial sweetener sucralose in U. S. drinking water systems[J].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]Environ Sci Technol,2011,45( 20) : 8716 - 8722.[/size][/font]

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    什么是蜂蜜纯度检测仪

    [size=16px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b]什么是蜂蜜纯度检测仪[/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b]蜂蜜纯度检测仪是一种专门用于检测蜂蜜中掺杂物的仪器,通过检测蜂蜜中的水分、糖分、矿物质等成分的含量,来判断蜂蜜的纯度。它可以检测的项目包括蜂蜜中的蔗糖、还原糖(葡萄糖和果糖)、羟甲基糠醛、农药残留、兽药残留、重金属等。蜂蜜纯度检测仪采用台式一体化系统检测技术,将分光光度模块、胶体金检测模块、新型农残检测模块等集成于一体,具有高效、准确、操作简便等特点。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401160930263707_3568_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/color][/font][/size]

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  • 食品中三氯蔗糖的测定——HPLC法解决方案

    食品中三氯蔗糖的测定——HPLC法解决方案

    三氯蔗糖又名三氯半乳蔗糖,俗称蔗糖素,由英国泰莱公司(Tate&Lyie)与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种新型甜味剂。由于其具有甜度高(甜度为蔗糖的600倍)、甜味纯正等特点,被认为是目前最优秀的功能性甜味剂之一,代表了目前强力甜味剂研究的最高水平。虽然科学家们经过长期的毒理实验证明其具有较高的安全性,但也有三氯蔗糖可诱发偏头疼发作的报道。建立食品中三氯蔗糖的测定方法,可为食品生产企业提供生产性指导,并为质量监督部门提供食品质量监管依据。我国国家标准《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》中制定了三氯蔗糖的HPLC-ELSD检测方法。方法优势:迪马科技在参考国家标准《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》基础上,进行了方法优化,推出《食品中三氯蔗糖的测定》方法,该方法:采用固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的三氯蔗糖,使用ProElut PLS 固相萃取柱净化样品,通过HPLC-ELSD检测;前处理步骤简单、净化效果好、重现性好,定量限7.5 mg/kg,符合《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》对三氯蔗糖的限量规定;适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。以下为详细解决方案,敬请参考!食品中三氯蔗糖的测定——HPLC法1、适用范围 本方案适用于液态奶、酸奶、酱油、醋、饼干、奶酪、奶茶、可乐和果冻中三氯蔗糖的检测,方法定量限7.5 mg/kg。2、标准品配制标准储备溶液:准确称取标准品,用水配制成10 mg/mL的储备液,吸取一定体积10 mg/mL储备液用水配成浓度为1000 μg/mL的储备液。3、提取3.1 含蛋白脂肪类液体:液态奶、酸奶、酱油和醋10 mL样品,加入8 mL 水和2 mL 200 g/L乙酸铅溶液,振荡2 min,超声提取5 min,6000 rpm离心5 min,取10 mL上清液,待净化;3.2 含蛋白脂肪类固体:饼干、奶酪和奶茶5 g样品,加入8 mL 水和2 mL 200 g/L乙酸铅溶液,振荡2 min,超声提取5 min,6000 rpm离心5 min,取10 mL上清液,待净化;3.3 饮料:可乐(量取前超声排气泡)10 mL样品,加入10 mL 水,混匀,取10 mL,待净化;3.4 果冻5 g样品,加入5 mL 水,热水超声溶解,混匀,趁热净化。注:《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》中提取液为75%甲醇水溶液,减压浓缩过程中暴沸严重,不易操作。4、净化——ProElut 200 mg/6 mL PLS(Cat.#:68012)(1)活 化:依次向柱中加入5 mL甲醇、5 mL水,弃去流出液;(2)上 样:将待净化液加入柱中,弃去流出液(控制流速不超过每秒1滴);(3)淋 洗:(4)洗 脱:向柱中加入5 mL 20%甲醇水溶液,弃去流出液;向柱中加入3 mL甲醇,收集流出液;(5)定 容:将洗脱液在50 ℃下减压蒸干,用流动相定容至1 mL,供HPLC分析。5、色谱条件色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 × 4.6 mm,5 μm(Cat.#:99601)流速:1.0 mL/min进样量:20 μL柱温:35 ℃检测器:SEDEX LT-ELSD,温度:40℃,压力:3.5 bar,Gain:6流动相:A:水;B:乙腈梯度设置时间/Min.01415222330A(%)898910108989B(%)1111909011116、添加回收结果食品中三氯蔗糖的HPLC检测的添加回收结果 添加水平200 mg/kg添加水平20 mg/kg添加水平7.5 mg/kg空白含量(μg/mL)回收率(%)加标量回收率(%)加标量回收率(%)加标量早餐奶99.0110 mg/mL 200 μL109.821000 μg/mL200 μL96.521000 μg/mL75 μL—巧克力奶99.7010 mg/mL 200 μL100.911000 μg/mL200 μL95.881000 μg/mL75 μL—咖啡奶100.3410 mg/mL 200 μL112.341000 μg/mL200 μL126.001000 μg/mL75 μL—养乐多128.8310 mg/mL 200 μL————130.8酸奶——105.581000 μg/mL200 μL123.421000 μg/mL75 μL—酱油77

  • 蜂蜜纯度检测仪与牛奶检测仪哪个更实用

    蜂蜜纯度检测仪与牛奶检测仪哪个更实用

    [size=16px]  蜂蜜纯度检测仪与牛奶检测仪哪个更实用  蜂蜜纯度检测仪和牛奶检测仪都是用于食品安全检测的仪器,但它们检测的对象和目的有所不同。  蜂蜜纯度检测仪主要用于检测蜂蜜的成分和品质,例如蔗糖、还原糖(葡萄糖和果糖)、羟甲基糠醛、农药残留、兽药残留、重金属等。它可以快速检测蜂蜜中的多种成分和品质,使用简单,操作方便,适用于蜂蜜生产商、食品加工厂、质量监督部门等场所。  牛奶检测仪则主要用于检测乳制品中的营养成分和有害物质,例如蛋白质、脂肪、糖类、抗生素、农药残留等。它可以快速检测乳制品中的多种成分和品质,适用于乳制品生产商、食品加工厂、质量监督部门等场所。  因此,蜂蜜纯度检测仪和牛奶检测仪各有其用途和优势,具体哪个更实用需要根据使用者的需求和实际情况来选择。如果需要检测蜂蜜的成分和品质,那么蜂蜜纯度检测仪更为实用 如果需要检测乳制品的成分和品质,那么牛奶检测仪更为实用。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311290941210907_5659_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 【转帖】酸奶中最常见的甜味剂-蔗糖素

    [url=http://baike.baidu.com/view/84040.htm]蔗糖[/url]素(sucralose)为[url=http://baike.baidu.com/view/452427.htm]三氯蔗糖[/url]的俗称  [b]分子式[/b]: C12H19Cl3O8,  [b]分子量[/b]: 397.64  [b]化学名[/b]:4,1'',6'',-三氯-4,1'',6'',-三脱氧半乳型蔗糖)  蔗糖素蔗糖素是英国泰莱公司(Tate & Lyle)与美国[url=http://baike.baidu.com/view/932264.htm]强生公司[/url](JOHNSON & JOHNSON)联手开发研制的一种高质量高倍数的[url=http://baike.baidu.com/view/140319.htm]甜味剂[/url]。泰莱公司为世界最大的糖、[url=http://baike.baidu.com/view/38283.htm]谷物[/url]甜味剂和[url=http://baike.baidu.com/view/42594.htm]淀粉[/url]加工集团之一。美国强生公司则是卫生保健的世界领袖。蔗糖素是在蔗糖进行化学改性以寻新的甜味剂中迄今为止被发现的一种甜味最大,味感最好的一种蔗糖[url=http://baike.baidu.com/view/207554.htm]衍生物[/url],在很多用途上能取代蔗糖,适用于[url=http://baike.baidu.com/view/72614.htm]碳酸饮料[/url]到烘焙食品等十多类食品中。它是一种白色粉末状产品,极易溶于[url=http://baike.baidu.com/view/2630.htm]水[/url]、[url=http://baike.baidu.com/view/3010.htm]乙醇[/url]和[url=http://baike.baidu.com/view/83708.htm]甲醇[/url],是目前唯一以蔗糖为原料生产的功能性甜味剂,其甜度是蔗糖的600倍,且甜味纯正,甜味特性十分类似蔗糖,没有任何苦后味;无热量,不龋齿,稳定性好,尤其在水溶液中特别稳定。尽管蔗糖素是从砂糖制得的,但由于它不能被人体吸收,因此不会增加卡路里。经过检查了110多项动物及人体研究,[url=http://baike.baidu.com/view/62205.htm]FDA[/url]于1988年批准蔗糖素可以被用于15类食品,包括作为餐桌上的甜味剂以及用于[url=http://baike.baidu.com/view/70238.htm]饮料[/url]、[url=http://baike.baidu.com/view/8617.htm]口香糖[/url]、冷冻甜点、[url=http://baike.baidu.com/view/64925.htm]果汁[/url]和[url=http://baike.baidu.com/view/6596.htm]果冻[/url]等食品。1999年,FDA批准蔗糖素作为通用甜味剂用于所有食品。[size=5][b]感官特性[/b][/size]  [b]增甜强度[/b]  蔗糖素甜味剂是一种具有类似[url=http://baike.baidu.com/view/554273.htm]食糖[/url]味道的高质量甜味剂,甜度比蔗糖高出约600倍。与其它高强度甜味剂一样,蔗糖素甜味剂与蔗糖的相对甜度随浓度不同而有所变化。蔗糖素甜味剂在水中的增甜系数比食糖高出约750至500倍不等。  增甜强度还会受到其它诸多因素的影响,其中包括[url=http://baike.baidu.com/view/23974.htm]pH值[/url]、温度以及食品中使用的添加剂,例如[url=http://baike.baidu.com/view/295745.htm]凝胶剂[/url]、淀粉及[url=http://baike.baidu.com/view/16.htm]脂肪[/url]等。所示为蔗糖素甜味剂在各种不同的食品中所测定的增甜系数。  [b]增甜强度曲线比较[/b]   时间强度测量显示,蔗糖素甜味剂的增甜强度曲线与蔗糖的非常相似。在蔗糖含量为5%的等量液体中,如甜茶或[url=http://baike.baidu.com/view/5312.htm]咖啡[/url],蔗糖素甜味剂显示出开始增甜迅速,甜度持续时间与蔗糖相似的特性。  [b]口味曲线比较[/b]  除了甜度以外,甜味剂还有许多影响总体口味的附带味道。使用蔗糖素甜味剂和蔗糖两种等量溶液比较的口味曲线图是经12名品食员组成的小组评估产生的,该溶液的糖含量为9%,pH值为中性。  每一名品质员单独对主要口味指标打分,然后将总分平均,得数确定期属性。所示结果证实了蔗糖素甜味剂和蔗糖的口味曲线十分相似。此外,事实还表明,在储存过程中,蔗糖素甜味剂能够保持其甜度和口味且不会产生异味。  [b]与高强度甜味剂混合使用[/b]  经验丰富的开发商可以混合使用几种高强度的甜味剂,开发出符合系列配料预算的增甜体系,以迎合不同客户对甜度和口味的要求。蔗糖素甜味剂与其它多数甜味剂合用时,还能产生增效作用。因此,同单独使用一种甜味剂相比,使用混合甜味剂可以产生更佳的甜度效果,从而降低成本,在需要使用混合甜味剂时,蔗糖素甜味剂无疑是混合其它甜味剂以达到理想效果的基础原料。  [b]与糖类甜味剂混合使用[/b]  蔗糖素甜味剂和营养丰富的糖类甜味剂混合使用时,能够使甜度质量达到上乘,在大多数情况下,增甜效果明显。在一些食物体系中,使用蔗糖素甜味剂取代部分糖类甜味的产品,与其全卡路里的同类产品并无分别。[size=5][b]生物特性[/b][/size]  蔗糖素属非营养型强力甜味剂,在人体内不参与[url=http://baike.baidu.com/view/36114.htm]代谢[/url],不被人体吸收,[url=http://baike.baidu.com/view/62743.htm]热量[/url]值为零,可供[url=http://baike.baidu.com/view/8280.htm]肥胖[/url]、[url=http://baike.baidu.com/view/678604.htm]心血管病[/url]和[url=http://baike.baidu.com/view/923.htm]糖尿病[/url]患者食用是。另外,三氯蔗糖不被[url=http://baike.baidu.com/view/40825.htm]龋齿[/url]病菌利用,不会引起龋齿,故可应用于各种保健糖果当中。是一种适合消费者健康要求的甜味剂。  人体不能识别三氯蔗糖作为能量物质的碳水化合物,而且在人体中不参与代谢从而三氯蔗糖没有热量。三氯蔗糖对于糖尿病人也是健康食品,因为它不会提高血糖浓度也不会提升血清胰岛素浓度。故适合于各种低卡路里或减肥食品。[size=5][b][/b][/size]

  • 【分享】美以蔗糖为原料制造石墨烯 可以控制石墨烯厚度

    美国科学家使用普通的蔗糖制造出了纯净的石墨烯,用这种石墨烯可以研制出更轻、更快、更廉价、更紧实柔韧的计算机电子设备,可广泛运用于军用飞机和医疗领域。  美国莱斯大学化学教授詹姆斯·图尔领导的科研小组首先将少量的蔗糖放置在一薄层铜箔上,然后在加热和低压下让这些蔗糖接触流动的氢气和氩气。10分钟后,这些蔗糖缩减成纯净的单层石墨烯,调整气体的流动可控制石墨烯薄膜的厚度。  该研究团队的这种一步式低温处理方法不仅相对简单而且可控,不需要使用更难处理的化学气相沉积法以及其他需要高温的方法,使制造石墨烯变得更加容易。图尔解释道,在传统化学气相沉积法中,科学家需要持续使用气体(甲烷或乙烷)来调整石墨烯的生长环境和掺杂物质以让石墨烯的质量达到最优,但新方法使用了不同的碳原料,因此,可以更好地控制石墨烯中掺杂的物质和石墨烯的厚度。  美国空军科学研究处(AFOSR)的项目主管查尔斯·李表示,图尔正在探索的新化学方法,可以生产出高质量的碳基纳米结构,如碳纳米管和具有特定属性的石墨烯等。而掺杂了其他物质的石墨烯对空军和其他商业电子产品都非常有用。纯净的石墨烯缺乏能带隙,这使它难于用作数字器件。但掺杂了其他物质的石墨烯可以操控电子设备和光学设备的性能,这对于制造开关设备和逻辑设备来说非常重要。  新石墨烯材料在其他商业和医疗领域运用也极富潜力。科学家可以用其研制透明的触摸屏设备、创伤性脑损伤手术中使用的特殊生物相容型薄膜、个人电脑中更快捷的晶体管或太阳能捕获设备中的纤薄材料等。(科技日报)

  • 三氯蔗糖,诞生于实验“事故”的甜味剂

    喜欢甜味又不想吃糖的人,肯定吃过三氯蔗糖。跟其他的甜味剂一样,它的发现是研究人员犯错的结果——科学研究中犯错可能产生致命的后果,也可能导致伟大的发现。三氯蔗糖的发现,就是源于一个很别致的错误。1970年代,泰莱公司和英国伊丽莎白王后学院的一位学者合作,研究蔗糖经过分子修饰之后作为杀虫剂的使用。有一个实验品是用三个氯原子取代了蔗糖的三个氢氧基团。这位学者叫他的学生去测试一下这个样品。英文里的“测试”是test,其发音跟“品尝”(taste)差不多。他的那位印度学生听到导师的要求估计有点诧异,但也没有多问,就用自己的舌头去“taste”样品了。结果发现,这东西甜得一塌糊涂。这个东西就是三氯蔗糖,也有人叫它“蔗糖素”,其甜度是蔗糖的600倍左右。只要一丁点,就甜的不行。跟此前流行的甜味剂糖精和阿斯巴甜相比,它不仅甜度更高,甜味也更加接近蔗糖。如果能够通过安全审核作为甜味剂的话,就会比糖精和阿斯巴甜更有吸引力。泰莱公司申请了专利,开始了为它申请甜味剂资格的漫漫征程。任何食品添加剂要获得批准,最核心的自然是安全性。它在人胃肠内的吸收率很低,只有大约11-27%会被吸收,其他的直接排出体外。吸收的部分中又有70-80%经过肾脏从尿液中排出,只有少部分被代谢。有许多研究机构进行过它的毒理学试验,国际食品添加剂联合专家委员会(JECFA)审核了各项研究,在1990年发布结论,确定每日允许摄入量为每天每千克体重15毫克。第二年,加拿大做了第一个吃三氯蔗糖的国家。接着,澳大利亚和新西兰也批准了它的使用。对食品添加剂比较欢迎的美国,制定的安全限量比JECFA的要低,是每天每公斤体重5毫克。对于一个60公斤的成年人,一天的限量就是0.3克。考虑到三句蔗糖的甜度是蔗糖的600倍,这相当于180克蔗糖产生的甜度——大概没有人会吃到“超标”,也就意味着它的安全性很好。不过美国也直到1998年才批准,比一贯保守的中国还晚了一年。而更保守的欧盟,2000年发布了审查结果,赞同JECFA的结论,到2004年也批准了它。到2008年,世界上已经有大约80个国家和地区批准了它的使用。三氯蔗糖修成了正果,最大的赢家自然是泰莱。他们的产品叫作splenda,中文里翻译成“善品糖”。跟其他甜味剂一样,三氯蔗糖没有热量,不引发龋齿,也不导致血糖波动,也就成为了“无糖食品”的宠儿。比糖精和阿斯巴甜优越的是,它的甜味更“纯正”,还能耐高温因而可以用于烘培食品中。于是乎,它一经上市就席卷甜味剂市场,打得糖精和阿斯巴甜节节败退。三氯蔗糖横扫甜味剂市场,生产阿斯巴甜的公司难以招架,于是反击。在美国,泰莱公司是与强生公司的子公司麦克尼尔营养品责任公司合作开发三氯蔗糖产品。他们的宣传口号是“由糖所制,所以味道如糖(Made from sugar, so it tastes like sugar)”。2006年,生产阿斯巴甜的Merisant公司在费城起诉生产三氯蔗糖的公司,指控他们的宣传误导消费者。这场谁也输不起的官司最终以庭外和解告终,双方的协议没有公开,只是此后三氯蔗糖的宣传口号改得象条谜语了“起源于糖,尝起来象糖,但不是糖(It starts with sugar. It tastes likesugar. But it's not sugar.)”。不管那种产品,一旦中国厂家进入,基本上就是全球降价。泰莱在阿斯巴甜的进攻中守住了阵地,不过被中国厂家彻底打乱了阵脚。中国厂家不仅在中国销售三氯蔗糖,还以低廉的价格把它卖到了美国,迫使泰莱不得不降价。2007年,泰莱公司向美国国际贸易委员会提交诉状,指控多家中国企业侵犯了泰莱公司的美国专利。这类指控叫作337调查,如果指控成立,美国将会禁止中国厂家的三氯蔗糖进入美国。三氯蔗糖的主要市场是在美国,如果泰莱胜利,那么就是中国这些企业的灭顶之灾。几家中国企业积极应诉,甚至有一家不在指控名单上的企业也参与了应诉。在收集了大量证据并且据理力争之后,这些企业获得了初审胜利。泰莱不服上诉,经过又一轮争斗,2009年4月6日,国际贸易委员会终审裁决,这些应诉的企业没有侵权,其产品可以自由进入美国。而那些没有参加应诉的企业,则被判侵权,失去了出口美国的资格。美国国际贸易委员会虽然是美国机构,在这个裁决中没有偏袒美国企业,从而改变了三氯蔗糖在美国的市场格局,使得美国人民吃上了价格便宜量又足的三氯蔗糖。三氯蔗糖是没有热量的,而善品糖也以“无糖”作为卖点,但这其实颇有点钻法律空子的意味。三氯蔗糖实在是太甜了,用起来很不方便——需要加一勺糖的地方,变成加六百分之一勺三氯蔗糖,完全没有可操作性。所以,善品糖中加入了麦芽糊精或者葡萄糖来增加体积,使得一勺善品糖的甜度跟一勺蔗糖一样,这样用起来就很方便了。但是,麦芽糊精和葡萄糖跟蔗糖具有同样的能量密度,都是每一克含有4千卡热量。好在善品糖经过特殊工艺变得很蓬松,一份善品糖是一克,而一份蔗糖则需要2.8克。因为一份善品糖的热量少于5千卡,按照美国的规范就可以标注为“0热量”。虽然说善品糖可以等体积取代蔗糖获得相同的甜度,也耐高温而可以用于烘培食品中,但是它跟糖还是不一样的。首先不象蔗糖那样具有保水性,所以烤出来的东西就会更干。其次,它不会象糖那样容易发生焦糖化反应,也就难以产生烘烤食品特有的金黄色和烘烤香味。烘烤只是三氯蔗糖应用的一个方面,在烘培中的不尽如人意对于它的整体号召力影响并不大。不过,2014年《自然》杂志上发表的一篇论文则为它的前景蒙上了巨大的阴影。那篇论文发现,食用包括三氯蔗糖在内的甜味剂,会影响肠道菌群,从而增加葡萄糖不耐受的风险。因为《自然》杂志的权威性,这一研究引起了巨大的反响。可以想见,会有进一步的研究来重复、确认。对于三氯蔗糖以及其他甜味剂的安全性,大概也就会重新审查。是推翻,修改,还是维持原判?让我们保持关注。

  • 蜂蜜纯度检测仪如何检测各类中蜂蜜纯度

    蜂蜜纯度检测仪如何检测各类中蜂蜜纯度

    [size=16px]  蜂蜜的纯度检测是确保蜂蜜质量的关键步骤之一,可以通过多种方法来进行检测。以下是一些常用的方法和检测仪器,用于检测各类中蜂蜜的纯度:  密度测量:  密度测量是一种常见的蜂蜜纯度检测方法,因为蜂蜜的密度与其含水量和糖分含量有关。一些密度计器可以测量蜂蜜的密度,并与标准值进行比较,以确定是否添加了其他物质。  折射率测量:  蜂蜜的折射率与其糖分含量相关,因此折射率测量仪器可以用来检测蜂蜜的糖分含量。这种方法可以帮助鉴定是否有掺假或稀释。  电导率测量:  电导率测量可以用于检测蜂蜜中是否有添加水或其他电解质。高电导率可能表明蜂蜜中有外部物质的添加。  核磁共振(NMR):  使用核磁共振技术可以准确测量蜂蜜中各种化合物的含量,包括水分、葡萄糖、果糖等。这是一种非常精确的检测方法,可以帮助鉴定掺假或稀释。  高性能[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(HPLC):  HPLC 可以用来分析蜂蜜中的各种成分,包括糖类、酸类和其他有机物。它可以用于检测添加的其他糖类或外部物质。  显微镜检查:  通过显微镜检查蜂蜜中的微观结构,可以确定是否存在异常的晶体或其他异物。这种方法适用于检测微观级别的掺假。  感官检测:  有经验的品尝专家可以通过嗅觉、口感和味道来评估蜂蜜的质量。尽管这不是一种科学性的方法,但对于检测蜂蜜的质量问题仍然很有用。  要进行蜂蜜纯度检测,通常需要使用专业的仪器和实验室条件。这些方法可以单独或结合使用,以确保蜂蜜的质量和纯度。检测蜂蜜的纯度对于维护蜂蜜行业的声誉和确保消费者的健康至关重要。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309061117159293_6246_6098850_3.png!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 【求助】蔗糖测定的问题

    请教一下各位:80%乙醇和蔗糖的混合液加热沸腾,加百分之0.5的活性炭搅拌5分钟,然后用真空泵抽滤,滤液冷却后 ,怎样析出蔗糖啊

  • 再次讨论试剂纯度,仁者见仁智者见智!!

    我们都知道,常规的化学试剂纯度分为:化学纯,试剂纯,分析纯,优级纯但我们常见的有色谱纯,HPLC级纯,农残级等等,这些有定义吗?纯度有界限吗?仁者见仁智者见智!!

  • 【谱图】旋光仪做蔗糖这样对吗

    我们有台旋光仪,是用来测蔗糖的旋光度的。标准上说,26g纯蔗糖定溶于100ml容量瓶中,在20°C时,他的旋光度是34.5°。把它定位100在检糖仪上,平均分成100分纯水为0°。我因为没有检糖仪,因此我是折磨做的。我们称蔗糖样,直到他的旋光度到了100°。看他的蔗糖的质量,再用26g除以所称的蔗糖的质量,即为样品中蔗糖分的含量。不知我这种方法可行吗。

  • GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器

    GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器

    [align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-NQAD检测器[/b][/align]三氯蔗糖(TGS),是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂,甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量,甜度高,甜味纯正,高度安全等特点,是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011004470313_2453_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]本实验按照[b]《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》[/b]方法,使用[b][color=#ff0000]高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器(NQAD)[/color][/b]对三氯蔗糖标准品进行了分析。色谱柱选择中等极性普适型[color=#3333ff][b]CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color],得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.709min,[b]与标准谱图保留时间基本一致,理论塔板数为9992,不对称因子为1.06,峰形良好。[/b][align=center][b][img=,690,497]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006155125_1559_2222981_3.png!w690x497.jpg[/img][/b][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图[/align]*注:峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[b][img=,633,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011006367633_3986_2222981_3.png!w633x176.jpg[/img]附图:GB方法中标准色谱图[/b][align=center][b][img=,690,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011007162573_9264_2222981_3.png!w690x448.jpg[/img][/b][/align][b][/b]接下来,按照国标要求配制三氯蔗糖工作液,浓度分别为0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL,进行线性考察实验。[b][color=#3333ff]由于NQAD检测器原理与常规蒸发光散射检测器ELSD不同,能够直接得到线性回归结果,不需要做对数方程,更加简单快捷。[/color][/b]线性结果如图2所示,R[sup]2[/sup]=0.996,得到良好线性结果。同时,我们根据标准曲线最低浓度的信噪比计算出定量限(以S/N=10计)约为3 μg/mL,[b][color=#ff0000]能够实现三氯蔗糖的高灵敏度检出[/color][/b]。[align=center][img=,658,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803011008425185_5014_2222981_3.png!w658x399.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]

  • 对水的纯度要求极高的几个主要应用

    电泳:电泳用水最重要的要求是生物活性物质诸如内毒素(通常小于0.05EU/ml),核糖核酸酶和蛋白酶(不可测定)的去除。最好用电阻率18.2MΩ-cm,TOC10ppb,0.1μm或更小孔径的微滤以及细菌含量低于1CFU/ml的超纯水作为供水。内毒素分析:从分离到细胞培养的各种应用领域用水都要求规定内毒素指标,内毒素最大指标范围从0.25IU/ml到0.03IU/ml。对内毒素分析,适用少内毒素的超纯水,通常是0.05IU/ml或更小。超滤是制造少内毒素超纯水的必须手段(国际上通常使用MWCO为5000道尔顿的超滤膜),而且可以结合UV等进行光氧化。石墨炉原子吸收光谱:GF-AAS与其他原子吸收光谱测定的不同之处是,其火焰炉被电子发热石墨管或棒替代,能在元素分析中达到很高的灵敏度。GF-AAS要求顶级纯水系统,提供ppt级的杂质水平,18.2MΩ-cm的电阻率和低TOC水平。内置监测仪提供纯度保证,最终的水质指标是由良好的预处理系统,加上连续循环流路和纯水的超纯化而实现。电感耦合等离子光谱仪:在ICP-AES应用中,对不同元素的灵敏度明显不同,但金属、过渡金属、磷和硫检测下限都在ppb范围内。ICP-AES对水的纯度要求相当严格,电阻率大于18MΩ-cm的超纯水是必须的,TOC的要求一般不太重要,前处理要求反渗透或离子交换。等离子质谱:ICP-MS可被用于测定在ppt水平的元素。对这种灵敏的ICP-MS分析工作,水的纯度要求非常严格,要求水中杂质在ppt水平,电阻率18.2MΩ-cm和较低的TOC。最终的水质指标是由良好的预处理系统,加上连续循环流路和纯水的超纯化而实现。质谱分析:质谱能对混合物进行痕量分析,由于其高灵敏度,要求最高纯度的用水。所有的样本制备和前处理,例如固相萃取都需要超纯水。要求水中杂质在ppt水平,进行有机物分析时要求电阻率18.2MΩ-cm,非常低的TOC,一般指标小于3ppb。痕量金属检测:先进的现代分析仪器不断提升分析的灵敏度。痕量元素现在通过使用诸如ICP-MS技术,可测定在ppt和亚ppt水平的物质。痕量分析工作需要不含可测定成分的纯水,并且水质要求适用于最严格最灵敏的ICP-MS工作。因此,空白试剂,标准样稀释和样本制备均需要纯度最高的超纯水,甚至需要在无尘室中操作。

  • 请教糖精钠(纯度大于60%)检测全程具体操作?新手上路

    各位群里的亲们: 怀着激动的心情在这里求教!!!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif 我准备用液相做糖精钠(纯度大于60%)定量检测,厂家提供的是GB/t 23746-2009 饲料级糖精钠 方法。而我们委托的检测机构用的是GB/T 5009.28-2003 食品中糖精钠的测定。方法上,我计划选择后者。 目前标准品已购回,基本准备完毕,计划下周开始实施?需要求教以下问题?恳请亲们耐心指导,谢谢!!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif 1. 此前设备用的流动相是甲醇和乙腈,现在测糖精钠用的是乙酸铵和甲醇,那么流动相该如何切换,求具体操作方案? 2.标准品的配制? 购回的标准品为0.25g瓶装 99%含量 是否也是称取0.0851g 烘干后溶解 备用? 3.余下的标准品质量很少,原装玻璃瓶已破如何保存为宜? 4.待测样品由于纯度较高,故需要确定一个合理的取样量,如何确定该取样值? 5.关于标准浓度曲线的操作,如何进行? 6.标准溶液的保存条件及时间?? 各位亲们请指导!!!!在线等待中…………………………

  • GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI

    GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI

    [align=center][b]GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定——三氯蔗糖标准品分析-RI[/b][/align]三氯蔗糖(TGS),是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂,甜度可达蔗糖600倍。这种[url=http://baike.sogou.com/v130009.htm][color=windowtext]甜味剂[/color][/url]具有无能量,甜度高,甜味纯正,高度安全等特点,是最优秀的功能性甜味剂之一。[align=center][img=,170,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080920210187_4197_2222981_3.png!w170x99.jpg[/img][/align][align=center]三氯蔗糖结构式[/align]实验室前期按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》方法,使用高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器(NQAD),得到了三氯蔗糖标准品的良好分析结果。本实验按照相同条件,使用示差折光检测器(RI)对三氯蔗糖标准品进行分析。色谱柱同样选择中等极性的普适型色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm,得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.400min,与标准谱图保留时间基本一致,理论塔板数为12350,不对称因子为0.95,峰形良好。[align=center][img=,690,489]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945469257_8172_2222981_3.png!w690x489.jpg[/img][/align][align=center]图1 三氯蔗糖标准品分析色谱图(0.4 mg/mL)[/align]*注:峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。[img=,472,187]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080945471937_6640_2222981_3.png!w472x187.jpg[/img][align=center][img=,690,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080946205953_7240_2222981_3.png!w690x435.jpg[/img][/align][align=center]附图:GB方法中标准色谱图[/align]接下来,按照国标要求配制三氯蔗糖工作液,0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL,进行线性考察实验。线性实验结果如图2所示,R[sup]2[/sup]=0.9939,得到良好线性结果。同时,由于低浓度0.02 mg/mL、0.05 mg/ mL标准品溶液均未检出色谱峰,因此根据标准曲线最高浓度的信噪比计算出检出限(以S/N=3计)约为0.17 mg/ mL。[align=center][img=,650,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803080947051037_4812_2222981_3.png!w650x398.jpg[/img][/align][align=center]图2 三氯蔗糖标准曲线图[/align]综上,按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》方法,使用示差检测器(RI)进行检测,以及CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d. ×150 mm色谱柱进行分析,可得到三氯蔗糖标准品的良好线性分析结果;但RI检测器的检测灵敏度较低。

  • 氨基柱测蔗糖是正向还是反向系统

    氨基柱测蔗糖是正向还是反向系统 走完蔗糖样品后怎么冲洗氨基柱 是10%乙腈冲洗 然后在纯乙腈冲洗可以吗 氨基柱测糖准确吗岛津的示差折光检测器

  • 体外抑制蔗糖酶活性,求老师指导指导,感恩,

    根据文献等比例缩小体积,全部的反应均在96孔板上反应,先加入10μL底物(2%蔗糖溶液),后加入各浓度梯度的样品溶液20μL,反应5min后,加入蔗糖酶溶液10μL,反应20min后,加入无水乙醇20μL灭酶,灭酶后加入20μLDNS,最后用pbs稀释测定吸光度。(1)蔗糖酶用的是来自酵母菌的,我看文献用的都是鼠小肠里的(2)蔗糖酶一开始用的20U/mL,DNS测定后吸光度太大,且各个样品几乎没有抑制率,今天换2U/mL,样品和阿卡波糖均几乎没有抑制率。(3)究竟DNS测定这个是否存在问题,求老师指导。

  • 蔗糖检出限求助

    单位扩项蔗糖,在方法验证上要做检出限,标准方法上定量限为样品为5g时,定量限为0.24/100g,但是我不知道怎么做,我想法如下:我标定碱性酒石酸溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]当于葡萄糖11.10mg 按照公式,假如我样品称量5g,转化前我消耗11.1ml,得出结果为1g/100g,转化后我消耗了11.0毫升,得出结果为1.01g/100g25ml滴定管最小刻度为0.1ml,那么这0.1ml就是转化糖的最低定量的体积,然后按照公式计算得出对应的含量(即0.01g/100g),连续做7次,读出7个结果,算RSD,然后3倍标准差计算检出限按照这种方法可以作为检出限吗这里我用11.1ml作为假设体积,纯属感觉,我吐槽下,这个实验有点绕,我有点晕

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