氯甲酸三氯乙酯

我想定性分析样品中的氯甲酸乙烯酯，但谱库里没有这个物质，请问谁有这个物质的谱图或它的碎片离子是怎样的？谢谢！

氯甲酸乙酯的GCMS检测方法，谁有啊，能学习一下吧？

谁有氯乙酸乙酯和氯甲酸乙酯含量的检验方法 ，需要测它们的含量，不知道用什么方法，谁有啊，急需

我现在处理布中的邻苯二甲酸盐，标准是用三氯甲烷，现在买不到了，用二氯甲烷代替可以吗？如果不可以应该用什么呢？我最后挥干后用甲醇定溶进HPLC应该不会影响测定吧。

氯甲酸乙酯GCMS检测方法，需要衍生化吗？还是直接能测？

SN/T 3538-2013 出口食品中六种合成甜味剂的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法本标准规定了出口食品中甜蜜素、糖精钠、安塞蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜6种人工合成甜味剂检测的液相色谱-质谱/质谱测定和确证方法。本标准适用于奶粉、液态奶、酸奶、奶油、奶酪、冰激凌、红酒、果汁、糕点、蜜饯、甜酸藠头中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜的测定。[size=16px][color=#ff6666][b]问题：我想用来检测酸奶中的甜味剂，不明白 提取液为什么是甲酸-三乙胺（PH4.5)溶液，加入蛋白沉淀剂后，再加入5ml三氯甲烷的作用是什么？[/b][/color][/size][size=16px][color=#ff6666][b]HLB净化，用的是它的哪个基团或者哪方面的效应？[/b][/color][/size]

公司有分析液体样品中氯甲酸甲酯的项目，一直搞不清如何进行，请有分析过的朋友提供些信息，谢谢！！！！！！！！

求教苯甲酰氯和二乙二醇二苯甲酸酯的分析方法，谢谢

分析氯甲酸异辛酯用什么色谱柱？有谁知道呢

《GBT 20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定》中规定萃取试剂和配标准品的试剂都是用三氯甲烷，但考虑到三氯甲烷毒性太大，能都用二氯甲烷代替，有做过的版友么？还有如果萃取一定要用三氯甲烷的话，配制标准品是否能用二氯甲烷？

我们国家目前使用农药有：有机氯类，有机磷类，氨基甲酸酯类，拟除虫菊酯类这几类，请问有机氯，有机磷，氨基甲酸酯类，拟除虫菊酯如何分类？如果根据结构来分类，它们每一类的主要官能团又是什么？请讨论。

分析氯甲酸乙酯，内标是乙酸异丁酯，固定液为DNP，请问该用什么载体合适？

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

衷心请教各位高手：1、我们单位即将购进安捷伦GC7890A，配了不同的柱子，为了缩短摸索的时间，想请问用什么类型的柱子做邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯和环氧氯丙烷效果会比较好？2、做这两个项目需要注意些什么？3、国标上做环氧氯丙烷用的检测器是FID，可是据做过的人介绍，好像用FID没办法做出那么低的检测限，不过用ECD或质谱可以做标准物质，但做水样就一直会有干扰峰出现，且跟目标物分不开，请问这干扰物是什么？有什么办法可以分离？衷心期待各位高手能帮我解答，感激不尽！

问大家一个很菜鸟的问题，高效氟氯氰菊酯 高效氯氟氰菊酯 三氟氯氰菊酯 氟氯氰菊酯 是同一种东西吗？我自己搞糊涂了，有的说高效氟氯氰菊酯 三氟氯氰菊酯 氟氯氰菊酯是同一种东西，也叫功夫菊酯，那高效氟氯氰菊酯 高效氯氟氰菊酯是同一种东西吗？

间氯过氧苯甲酸溶在甲醇中总有一些小的晶体，采用电位滴定仪滴定时这些不溶性微粒会有影响，有什么好的溶剂溶解吗，不想用氯仿

配制对照品溶液的时候样品溶解度在甲醇中不好，称取了4mg左右溶解到25ml的容量瓶中，其中加了2ml的三氯甲烷先助溶了一下，样品溶液中有一些三氯甲烷对反相柱有什么损害吗？进样量10微升，对照品是大黄素、大黄素甲醚以及这两个物质的葡萄糖苷，流动相为甲醇-0.1%甲酸。

要做某样品中的二氯对甲基苯甲酸的残余。该物质沸点330.51.首选了ffap柱二氯对甲基苯甲酸标品用溶剂溶解，不出峰。衍生化，出很小的峰。2.rtx-1柱这么高的沸点，6min出峰了。

间氯过氧苯甲酸和间氯苯甲酸检测时，C18.8都试过，磷酸缓冲盐，醋酸缓冲盐，三氟乙酸，有机相ACN甲醇都试过，都不行，两个峰之间的基线总是在20毫伏。急！！！！不知道为什么？刚开始怀疑溶解问题，用初始比例溶解也不行。

RT,做三氯化磷，三氯化氧磷，五氯化磷，三氯硫磷，磷酸三乙酯的朋友有没？本人QQ444980036大家一起聊聊啊，最好是质检方面的，嘿嘿！！

1 基本信息　　　　三氯甲烷（易制毒-2）　　该品根据《危险化学品安全管理条例》、《易制毒化学品管理条例》受公安部门管制。2 基本性质　　物理性质　　http://p11.qhimg.com/dr/200_200_/t01cb80806f48445462.png　　外观与性状：无色透明重质液体，极易挥发，有特殊气味。　　熔点(℃)：-63.5　　相对密度（水=1）：1.50　　沸点(℃)：61.3　　相对蒸气密度（空气=1）：4.12　　分子式：CHCl3　　分子量：119.39　　饱和蒸气压(kPa)：13.33(10.4℃)　　临界温度(℃)：263.4　　临界压力(MPa)：5.47　　辛醇/水分配系数的对数值：1.97　　溶解性：不溶于水，溶于醇、醚、苯。　　化学性质　　在光照下遇空气逐渐被氧化生成剧毒的光气，故需保存在密封的棕色瓶中。常加入1%乙醇以破坏可能生成的光气。不易燃烧，在光的作用下，能被空气中的氧氧化成氯化氢和有剧毒的光气。在氯甲烷中最易水解成甲酸和HCl，稳定性差，450℃以上发生热分解，能进一步氯化为CCl4。3 基本用途　　有机合成原料，主要用来生产氟里昂（F-21、F-22、F-23）、染料和药物，在医学上，常用作麻醉剂。可用作抗生素、香料、油脂、树脂、橡胶的溶剂和萃取剂。与四氯化碳混合可制成不冻的防火液体。还用于烟雾剂的发射药、谷物的熏蒸剂和校准温度的标准液。工业产品通常加有少量乙醇，使生成的光气与乙醇作用生成无毒的碳酸二乙酯。使用工业品前可加入少量浓硫酸振摇后水洗，经氯化钙或碳酸钾干燥，即可得不含乙醇的氯仿。

我们公司做毒死蜱，合成工艺第一步是三氯乙酰氯和丙烯腈加成氯苯为溶剂，要根据标样的归一情况来确定投料量。标样里面丙烯腈大约10%三氯乙酰氯3.5%氯苯85%左右，之前一直是这个数据，今天突然三氯乙酰氯就变成2.8左右了。色谱条件是，进样口260，柱温90，检测器260。载气氮气，氢火焰检测器，柱子是SE—30非极性柱，用的空气发生器。仪器是国产的福利GC9790②。还有个问题就是氯苯有时候会出平顶峰，进样量0.2微升不到都平顶。以上两个问题还请各位大侠指导一下。

[font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测定草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药残留[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]随着生活水平的提高，农产品质量安全越来越受重视，草莓有着水果皇后的美誉，营养价值高，富含维生素[/font][font=微软雅黑]C、蔗糖、柠檬酸、苹果酸、氨基酸等物质，深受人们喜爱。丹东市盛产草莓，下属东港市具有中国草莓第一县的美称，其生产的草莓果实多汁甜美，销往全国各地。为保障人们食用草莓舌尖上的安全。草莓中农药残留的检测显得尤为重要，本文基于国家标准[/font][/font][url=https://www.antpedia.com/standard/5128633.html][font=微软雅黑][color=#0000ff][font=微软雅黑]GB/T 19648-2006[/font][/color][/font][/url][font=微软雅黑][font=微软雅黑]《水果和蔬菜中[/font][font=微软雅黑]500种农药及相关化学品残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》对草莓中13种有机氯及氨基甲酸酯类农药进行检测。结果表明，其方法完全能满足草莓中农药残留检测要求。 [/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 实验部分 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.1 试剂 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　乙睛、正己烷（均为色谱纯）；甲苯、氯化钠（均为分析纯）。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2 实验方法 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.1 方法条件 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　色谱柱[/font][font=微软雅黑]DB-1701（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　柱温：[/font][font=微软雅黑]40℃（保持1min）→（30℃ min） 130℃→（5℃ min） 250℃→（10℃ min） 300℃（保持5min）。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　进样口温度：[/font][font=微软雅黑]290℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　离子源：[/font][font=微软雅黑]EI。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　离子源温度：[/font][font=微软雅黑]230℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]接口温度：280℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　扫描方式：[/font][font=微软雅黑]SIM [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　定量方法：内标法。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　进样方式：不分流进样[/font][font=微软雅黑][1]。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.2 样品处理 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　称取[/font][font=微软雅黑]20.00g试样于离心管中，加入40mL乙睛，在匀浆机中高速匀浆1min，加入5g氯化钠，再高速匀浆1min，3000r/min离心5min，取上层清液20mL。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　用[/font][font=微软雅黑]10mL乙腈预淋洗C18柱后，柱下接鸡心瓶，移入上述清夜20mL，并用15mL乙腈洗涤柱子，将收集到全部提取液和淋洗液在40℃水浴浓缩至约1mL。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　用[/font][font=微软雅黑]4mL乙腈+甲苯（3+1）预淋洗活性炭氨基固相萃取复合柱，迅速倒入上述浓缩液至复合柱，用每次2mL乙腈+甲苯（3+1）3次洗涤样液瓶，将洗涤液移入柱中，再用25mL乙腈+甲苯（3+1）洗涤复合柱，收集全部滤液，40℃水浴浓缩至约0.5mL，每次加入5mL正己烷在40℃水浴浓缩进行溶剂交换2次。最后使溶剂体积为1mL，加入40μL内标（环氧七氯）溶液。上机测定[1]。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.3 定性定量方式 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　根据每种农药的[/font][font=微软雅黑]m/z，定义出每种农药的特征定性离子和定量离子。根据其特征离子定性定量。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.4 标准溶液配制 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　分别准确吸取[/font][font=微软雅黑]0.800mL 1000μg/mL的农药标准溶液至10mL容量瓶中，并用正己烷定容，配制成80μg/mL单一农药标准储备液，逐一吸取0.625mL单一农药标准储备液注入10mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度。得到5.0μg/mL混合农药标准储备液，农药标准测定液则吸取一定质量混合农药标准储备液，用经过1.2.2处理的样品空白基质溶液进行配制，加入相同体积的内标（环氧七氯）溶液，上机测定。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 准确度和精密度测定 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在[/font][font=微软雅黑]20.00g样品中加入一定量的混合农药标准储备液，使其浓度分别在0.020mg/kg、0.040mg/kg、0.080mg/kg水平上，按照1.2.2样品处理方法进行前处理，上机测定，每个水平设置10次重复，分别进行准确度和精密度的计算，准确度用回收率来表示，精密度用10次相同水平测定值的相对标准偏差（RSD%）来表示，其结果见表1。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 讨论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　通过检测结果可以看出，草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药经[/font][font=微软雅黑]GB/T 19648-2006方法进行前处理后，不同添加水平的回收率在91.5%～108%之间，RSD%在3.3%～12.8%之间。其准确度和精密度都较好，符合国家标准[/font][/font][url=https://www.antpedia.com/standard/5693429.html][font=微软雅黑][color=#0000ff][font=微软雅黑]GB/T 27404-2008[/font][/color][/font][/url][font=微软雅黑][font=微软雅黑]《实验室质量控制规范[/font] [font=微软雅黑]食品理化检测》的相关要求。因此该方法适用于草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药的检测，有实际应用价值。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Calibri] [/font]

在ECD上走三氟氯氰菊酯标液出现三个峰，保留时间分别是16.05、16.14、16.26，检测样品时在三氟氯氰菊酯出峰的地方出现两个峰，时间分别是16.05、16.26。是否可认为该样品中含有三氟氯氰菊酯？

氯乙酰氯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时氯乙酸、三氯甲苯、苯甲酰氯、苯甲酸几种组分的含量重复性很差，是什么原因?哪位老师有氯乙酰氯比较简便实用的分析方法？

求有机磷、有机氯、氨基甲酸酯及拟除虫菊酯的液相色谱质谱检测标准

http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080521/1270090/——第1部分：蔬菜和水果中54种有机磷类农药多残留的测定；——第2部分：蔬菜和水果中41种有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的测定；——第3部分：蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药及其代谢物多残留的测定。本标准代替NY/T 761-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》。二〇〇八年四月三十日农业部公告发布

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱做邻苯二甲酸酯类（二丁酯、二乙基己酯），进溶剂空白（甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯，均为色谱纯或农残级），空白均有很高响应，以致标准曲线都无法做，选择离子扫描，１４９出很大峰，希望各位专家能有解决办法，谢谢！急！

[color=#00008B]新的标准《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》已经公布，主要还是针对三类农药在水果和蔬菜中残留的检测，[B]pony2002[/B]在资料中心已将上传了一份，大致的看了一下针对有机氯农药的处理方法，如净化部分的：[/color][U]6.3 净化 从100mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放入150mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干，加人2.0mL正己烷，盖上铝箔，待净化。 将弗罗里矽柱依次用5.0mL丙酮+正己烷(10+90),5.0mL正己烷预淋洗，条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，用15 mL刻度离心管接收洗脱液，用5 mL丙酮+正己烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱，并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮吹蒸发至小于5 mL，用正己烷定容至5.0mL，在旋涡混合器上混匀，分别移入两个2mL自动进样器样品瓶中，待测。[/U]这个净化步骤能否将样品中的色素除去？如菠菜、韭菜等样品；虽然在测定中使用预柱（预柱:1.0m,0.25mm内径，脱活石英毛细管柱。）；还有就是标准的中的有效数字的表示，如“10.00mL乙腈”、“5.0mL丙酮”等。[color=red][size=4][B]如果大家使用或准备使用该标准，可以谈谈自己的看法和观点。[/B][/size][/color][color=#DC143C]附：08的标准与04的标准在实验部分好像没有多大的差别，下面是几个关于NY/T 761-2004的讨论帖子：[/color]【讨论】-标准讨论系列NY/T 761-2004： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061023/599772/【共享】－NY/T761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法 注意事项： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060821/524868/【分享】－水果蔬菜农残检测详解（乙腈法—NY/Y761 SOP）： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060627/468819/[color=#DC143C][size=4][font=新宋体][B]《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》下载地址：[/B][/font][/size][/color] http://www.instrument.com.cn/download/shtml/072993.shtml[color=#DC143C]（所需积分只有一分）[/color]