苄氧羰基丙氨醇

我想用高效液相色谱分离出乙醇中的甲醇，异丙醇，羰基化合物的峰，该用什么做流动相，流速和柱温怎么设定？

我们在测定甲醇中羰基化合物时，严格按照操作步骤进行，先制备无羰基甲醇，再按步骤一步一步进行，但当进行到加入氢氧化钠甲醇溶液时，过一会出现白色沉淀，如加入盐酸，沉淀又消失，为什么？白色沉淀是什么物质？

我们在测定甲醇中羰基化合物时，严格按照操作步骤进行，先制备无羰基甲醇，再按步骤一步一步进行，但当进行到加入氢氧化钠甲醇溶液时，过一会出现白色沉淀，如加入盐酸，沉淀又消失，为什么？

羰基a-H应该算活泼氢吧（因为可能形成烯醇结构），如果将含有羰基a-H的化合物溶于氘代甲醇，羰基a-H的共振峰是不是会消失（因为被氘代甲醇的羟基氘取代）？另外羰基a-H的化学位移是不是也像其他羟基氢一样处于低场，在0-10ppm的核磁共振图谱中一般不会显示？请高手指点，谢谢

增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂，每片含磺胺甲基异（口恶）唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg，各地方标准均有收载，对前两种成分以纸色谱法鉴别，而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分，专一性强，斑点明显，操作简便，结果较为满意。1　仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂)，硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm，自制)；磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所)；增效联磺片(市售品)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产，化学纯)；其它试剂均为分析纯。2　溶液的配制2.1　单一对照品溶液　分别精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异（口恶）唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2　混合对照品溶液　精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异（口恶）唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3　样品溶液的配制　取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异（口恶）唑50mg)，加50 %丙酮溶液100 mL，振摇使溶解，过滤，滤液作为供试品溶液。

各位，有谁知道无羰基乙醇的制备方法啊，望告知，谢谢

3-氨丙基三乙氧基硅烷，分析纯就可以了，谢谢。

我查到这个方法可以做，就是有机化工产品中羰基化合物含量的测定 容量法，但是具体怎么操作不会？那位高手有此方面资料能否共享一下阿？？多谢，多谢了！

羰基加氢产物在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的出峰位置是在原料峰前还是峰后。。目前做的是二苯甲酮催化剂加氢。。就是想做羰基加氢生成醇。。具体还是不是很清楚产物位置

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=92808]丙酮 乙醇 氨的物理性质[/url]

如何消除羰基化合物在核磁谱中的烯醇异构化?

异丙醇的分析主要分析异丙醇与水的混合样品：1、热导检测器，140℃2、固定相为GDX-102不锈钢柱，直径4mm，L=2m3、载气为氢气流速为60ml/min.4、柱箱设置温度为100℃，5、进样口温度设置为150℃6、热导检测器电流设置为120mA进样量为1μL，用10μL的进样器进样，5分钟内基本出锋结束，峰依次为空气峰、水峰、甲醇峰、乙醇峰异丙醇峰及杂峰。注:异丙醇峰一般含量在80%以上，时出锋时异丙醇有些拖尾，但对试验结果基本无影响。　新加坡某公司对异丙醇质量指标的要求： Assay by [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 99.8% min. 色谱分析组成含量不低于99.8%Color (APHA) 5 max. 颜色（APHA） 最大5 Solubility in Water To Pass Test 水溶性试验 通过 Residue After Evaporation 0.001% max. 蒸发残渣不大于 0.001% Acidity 0.0001meq/g max. 酸性不大于 0.0001meq/g Water 0.1% max. 水含量不大于 0.1% Carbonyl Compounds 0.002% min. 羰基化合物 0.002%(Propionaldehyde or acetone)UV Absorbance @210nm 1.00 max.220nm 0.40 max.230nm 0.20 max.245nm 0.08 max.260nm 0.04 max.275nm 0.03 max.300nm 0.02 max.330nm - 400nm 0.01 max

目前实验室配备的气相色谱只有FID，现在想检测碘丙炔醇丁基氨甲酸脂（CAS:55406-53-6），找到一份文件上说要用ECD检测，请问各位大虾，有没有人做过这个实验，用FID可以检测吗？谢谢了！

羰基镍 Nickel carbonyl CAS：13463-39-3[color=#ff0000]理化性质[/color]具有霉味的无色至淡黄色易挥发液体。分子式C4-Ni-O4。化学式 Ni(CO)4。分子量 170.73。相对密度 1.318(17℃)。熔点 -19.3℃。沸点 43℃。闪点 -20℃。自燃点 93.33℃。蒸气密度 5.95(50℃)。蒸气压 53.32kPa(400mmHg 25.8℃)。蒸气与空气混合物可燃下限 2% 。水中溶解度为0.018g/100ml 不溶于稀酸、稀碱 溶于乙醇、苯、氯仿、丙酮、四氯化碳、王水、乙醚、硝酸。液态羰基镍侵蚀某些塑料、橡胶、涂层。空气中氧化,与氧化剂反应生成一氧化碳和相应的盐。遇热、明火、氧化剂易燃。20℃时,它的蒸气在空气和氧气中的分压达到2.00 kPa(15 mmHg)时爆炸 液态羰基镍在60℃时爆炸。不能与硝酸、氯、溴、可燃性蒸气共存。[color=#ff0000]消防措施[/color][color=#0000ff][size=5][sup]　　[/sup][/size][/color]消防人员须穿戴全身防护服。用雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉灭火。[color=#ff0000]储运须知[/color]包装标志：毒害品。包装方法：（I）类。高强度玻璃瓶充一氧化碳或其他不反应气体，气密封口，装在金属罐内，周围以惰性吸收材料衬填，外木箱或钢瓶装。储存条件：储存于阴凉、干燥、通风良好的仓库内。远离热源和火源。避光储存。仓库温度控制在28℃以下。搬运时轻装轻卸，防止容器破损。[color=#ff0000]泄漏处理[/color]切断一切火源，戴好防毒面具等全部防护用品。用不燃性分散剂制成的乳液刷洗。如无分散剂可用砂土吸收，倒至空旷地方掩埋。对污染地面用肥皂或洗涤剂刷洗，经稀释的污水放入废水系统。[color=#ff0000]接触机会[/color]羰基镍主要用于精炼镍、制造丙烯酸和甲基丙烯酸酯、有机合成的催化剂、作为钢和其他金属涂层、在冶金和电子工业中用于汽相扩散渗镀。当一氧化碳通入金属镍可形成不稳定的羰基镍。[color=#ff0000]侵入途径[/color]]主要经呼吸道吸入,也能经皮肤吸收。[color=#ff0000]毒理学简介[/color]人吸入TCLo: 7 mg/m3 LCLo: 30 ppm/30M。大鼠吸入LC50: 35 ppm/30M（244mg/m3）。小鼠吸入LC50: 67 mg/m3/30M。羰基镍为高毒物质。兔吸入浓度为 291mg/m^3 后 5分钟,发现镍在肺、血和肾的滞留量分别为 38.1 ％、11.5％及 7.9％,肝内含量甚微。三天内约可随尿排出吸收镍的 62.2％。给大鼠 LD50 的剂量,经静脉、皮下、腹腔投毒后,24小时内脏器官肉眼检查无变化,第二天可见肺、肝脏肿大。肺部病变表现为肺水肿和灶性出血,肺血管周围有炎症细胞侵润,肺泡上皮细胞肥大和增生,肺泡壁增厚。肝脏为肝小叶中央中度淤血。中枢神经系统水肿,大脑半球毛细血管出血。约经二周后存活动物病理变化可趋好转。有人曾对一例接触羰基镍后13天急性中毒死亡的管道装配工人进行尸检。肺主要病变为肺实质由于成纤维细胞侵润而使很多区域硬变,只有很少量含有空气的软区。

Karl-Fisher滴定法可适用于多种有机和无机物中含水的测定。由于各种化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。不能直接滴定的其中包括 1.无机化合物(1).金属氢氧化物及氧化物 与费休试剂定量反应(2).碳酸盐及酸式碳酸盐 同上(3).醋酸铅,碱式氨 反应不完全(4).硼酸及氧化物 与碘反应(5).铬酸及重铬酸 非定量反应(6).钴氨络合物 同上(7).铜的氯化物及硫酸盐 被HI定量还原(8).氯化铁 与费休试剂定量反应(9).硫化氢及硫化钠 反应不确定(10).羟胺 与费休试剂部分反应(11).磷钼酸 反应不完全(12).甲基硅烷醇(R3 SiOH) 与费休试剂定量反应(13).硫代硫酸盐 同上(14).二氯化锡 同上(15).二氯化氧锆 反应不完全2.有机化合物(1).活泼羰基化合物 形成缩醛(2).过氧化合物 与试剂中的SO2 反应(3).抗坏血酸 被碘定量氧化(4).硫醇 同上(5).醌 被HI定量还原(6).二酰基过氧化物 被HI还原(7).Dimethylo Lnred 凝聚请问下各位虫虫们，NN二异丙基乙胺及三乙胺是不是属于碱式氨啊，测定的 时候是不是需要加什么基底（比如醋酸或者醋酸酐），为什么说反应不完全呢？我们所用的卡尔费休试剂室复合的卡尔费休试剂，里面含有碘、二氧化硫及类似吡啶的东西。滴定水分时候用甲醇做空白

三甲氧苄二氨嘧啶,别名 甲氧苄啶\甲氧苄胺嘧啶,英文缩写TMP

有没有人做过:三甲基氧苄二氨嘧啶?请各位高手指点一下用什么方法进行检测,谢谢!

[color=#444444]ESI 质谱条件下，M+H的二级产生含羰基的加氢峰，m/z 220，M+Na的二级碎片产生含羟基的加钠峰m/z 244，二者相差24。羰基氧和羟基氧与钠离子和氢离子的结合能力是怎样？[/color][color=#444444]难道钠离子更容易稳定含羟基离子？氢离子更容易稳定含羰基的离子？该怎么解释呢？[/color]

2017年能力验证计划 CNAS PT0031-1603固体化工品 化学品熔点的测定 CNASPT0031-1702甲醇羰基化合物的测定羰基化合物02450247GB/T 6324.5报名截止日期：2017年6月31日，具体实施时间：2017.7-2017.11

最近要测羰基指数，样品为PTMEG（聚四亚甲基醚二醇）是是四氢呋喃的聚合物。测它的羰基指数怎么弄？一般找那个峰为基准？现在只知道有文献上写羰基指数CI=Ac=o/Aref..... 求高人指点

[url=http://www.3dportal.cn/discuz/viewthread.php?tid=933418&highlight=SH%2B2009]SH/T 1769-2009 工业用丙烯中微量羰基硫的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/url]

2005《中国药典》头孢氨苄含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液（742：240：15：3）为流动相；检测波长为254nm。头孢氨苄干混悬剂、头孢氨苄片、头孢氨苄胶囊和头孢氨苄颗粒含量测定方法同头孢氨苄。 文献报道的方法（HPLC法），试验条件除药典的水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液系统外，其它的如： 周嘉等用HPLC法测定头孢氨苄胶囊的含量。仪器：岛津LC-10AD 液相色谱仪。色谱柱为Spherisorb C18柱（5μm，4.6mm×250mm）；流动相为0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺调pH3.0±0.1）-乙腈（88：12）；流速为0.9ml/min；检测波长为240nm；柱温为室温。 王建宁等用HPLC法测定头孢氨苄片的含量。仪器：日立L-6200A高效液相色谱仪。色谱柱为C18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：0.04mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH3.0)-乙腈(75：25)；流速：1mL/min；检测波长：240nm；柱温：室温。 程成等用HPLC法测定头孢氨苄胶囊的含量。Waters色谱系统，色谱柱采用Nova Pak ODs柱(4μm，4.6mm×250mm)；流动相为0.01mol/L醋酸铵溶液(冰醋酸调pH4.0)-甲醇(70：30)；流速：0.8ml/min；检测波长262nm；柱温25℃。 周静安等用HPLC法测定头孢氨苄胶囊的含量。仪器：岛津LC-10AD 液相色谱仪。色谱柱为Shim-pack CLC-ODS柱（150mm×6mm）；流动相为甲醇-水（70：30）；流速为1.0ml/min；检测波长为262nm。 邓永辉等HPLC法测定头孢氨苄的含量。仪器：岛津LC-10AD 液相色谱仪。色谱柱：250mm×4.6mm 不锈钢柱，填料为Hypersil ODS；磷酸二氰钾溶液(0.01mol/L)-乙氰-甲醇(90：8：2)，并用磷酸溶液调节PH 至4.5±0.1；检测波长：254mm。 崔慈等用HPLC法测定头孢氨苄的含量。仪器：上海伍丰LC-100液相色谱仪。色谱柱：150mm的C18柱子，以0.025mol/L磷酸溶液（用20%NaOH调节PH至3左右）-乙腈88：12为流动相：检测波长为235nm。如果各位还有不同方法，欢迎发布交流，谢谢！

过氧化值的单位在新旧标准中有所不同，有g/100g，mmol/kg，旧标准中则是meq/kg而羰基价的单位只见有meq/kg ，未见其他现在不知道大家在平时检测过程中是如何使用这个单位的知识听说meq/kg不是正规单位，停止使用了这个在哪里有这方面具体的规定呀？

1.烯烃、炔烃 、二烯能使溴的四氯化碳溶液，红色腿去，又能使高锰酸钾溶液，紫色腿去2.含有炔氢的炔烃(1)能使硝酸银，生成炔化银白色沉淀(2)又能使氯化亚铜的氨溶液，生成炔化亚铜红色沉淀。3.卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃需加热才出现沉淀。　4.小环烃：三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色　5.醇：(1)与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇);(2)用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇，叔醇立刻变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。6.酚或烯醇类化合物：(1)用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。(2)苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。7.羰基化合物：(1)鉴别所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，产生黄色或橙红色沉淀;(2)区别醛与酮用托伦试剂，醛能生成银镜，而酮不能;(3)区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛，用斐林试剂，脂肪醛生成砖红色沉淀，而酮和芳香醛不能;(4)鉴别甲基酮和具有结构的醇，用碘的氢氧化钠溶液，生成黄色的碘仿沉淀。　8.甲酸：用托伦试剂，甲酸能生成银镜，而其他酸不能。　9.胺：区别伯、仲、叔胺有两种方法(1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯，在NaOH溶液中反应，伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。(2)用NaNO2+HCl：脂肪胺：伯胺放出氮气，仲胺生成黄色油状物，叔胺不反应。芳香胺：伯胺生成重氮盐，仲胺生成黄色油状物，叔胺生成绿色固体。10.糖：(1)单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用，产生银镜或砖红色沉淀;(2)葡萄糖与果糖：用溴水可区别葡萄糖与果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而果糖不能。(3)麦芽糖与蔗糖：用托伦试剂或斐林试剂，麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀，而蔗糖不能。

样气里面含有硫化氢和羰基硫，但标气里面只有羰基硫，怎么标定色谱啊？