碘苄氧基羰基酪

在阿尔茨海默病（AD）进展中，存在beta淀粉样蛋白（β-Amyloid，Aβ）的积累。Aβ在受影响的脑组织区域形成病理性聚集，被认为与AD的发生、进展和表型密切相关。多种翻译后修饰（如磷酸化、硝基化、糖基化等）对Aβ的病理性聚集及体内生物活性具有重要且不同的调控作用。在AD患者脑内，多种病理相关蛋白的糖基化位点、数量和水平都发生了显著性改变，表明了糖基化修饰在AD发生和发展中的重要意义。2011年，科学家对AD病人脑脊液中的Aβ片段进行鉴定，检测到之前未在哺乳动物中发现的酪氨酸O-糖基化修饰，然而由于天然来源的翻译后修饰蛋白丰度低、微观不均一等困难，Aβ糖基化修饰的生物学功能及在疾病中的作用尚未能得以阐释。　　近日，中国科学院上海有机化学研究所生物与化学交叉研究中心刘聪课题组与北京大学药学院董甦伟课题组合作，在J. Am. Chem. Soc.上发表题为O-Glycosylation Induces Amyloid-β to Form New Fibril Polymorphs Vulnerable for Degradation的研究论文，利用化学合成策略构建了一系列含不同O-糖基化修饰的均一结构Aβ，并系统研究了糖基化修饰对Aβ病理性聚集的调控作用及其构效关系。　　该研究中，研究人员首先合成了三种O-糖修饰的酪氨酸砌块，糖基分别是α-GalNAc, Galβ1-3GalNAc和Neuα2,3Galβ1-3GalNAc。然后，通过固相多肽合成策略将上述三种酪氨酸砌块制备相应的Aβ糖肽。然而，Aβ含有较多大位阻氨基酸，且自身疏水性强、容易聚集，再加上糖基的引入，给Aβ糖肽的合成带来了不少困难。为了克服这些合成难题，研究人员利用微波辅助的合成策略以及多赖氨酸亲水标签等方法，以较高效率获得了结构均一、含有不同O-糖修饰的Aβ糖肽。他们进一步对三种Aβ糖肽和不含糖链的Aβ多肽进行性质表征，发现糖基化修饰能够显著抑制Aβ的聚集，并且抑制效果与糖链结构相关。通过对Aβ聚集/解聚动力学的进一步研究，表明糖基修饰可以降低纤维结构的稳定性。在酶解实验中，糖基修饰的Aβ纤维表现出了更差的酶解稳定性。　　为进一步阐述糖基化修饰降低Aβ纤维稳定性的分子机理，研究人员通过冷冻电镜技术（Cryo-EM），获得了Galβ1-3GalNAc糖型Aβ纤维的3.1埃近原子级分辨率结构。糖基修饰的Aβ组装形成了一种全新的淀粉样纤维结构，其纤维核心由6-42位氨基酸残基组成，并且在Tyr10残基侧链附近可以观察到修饰糖基的电子密度。通过与未修饰的Aβ纤维核心结构进行比较，研究发现Tyr10的糖基化会增大其与相邻氨基酸残基的空间位阻，从而导致整个Aβ纤维核心结构的重排。相较而言，糖基化Aβ纤维的结构具有更小的原纤维间交互界面，且仅由两对盐桥（Asp23和相邻原纤维的Lys28）所维持。这为糖基化修饰降低Aβ纤维稳定性提供了分子层面的解释。　　该工作首次发现糖基化修饰在动态调控Aβ病理性聚集方面的重要功能，为后续研究不同糖基修饰对神经退行性疾病病理蛋白聚集的生物活性及病理毒性的调控作用，提供了有利的研究工具及新的研究思路。该工作得到了国家自然科学基金委、北京市自然科学基金委和中科院稳定支持基础研究领域青年团队计划的资助。　　论文链接

食品安全问题总是引人注目。近日，肯德基继“豆浆门”之后，又爆出了“用油门”事件：用来炸鸡、炸薯条的油4天甚至更久才彻底更换一次，虽然事后肯 德基发表声明称用油符合国家安全标准，但是这样的翻炸油制作出来的食品，确让人怕怕。“老油”对身体有哪些害处?怎样辨别这些“老油”?一起来看看。 　　事件回顾： 　　肯德基爆出“用油门” 　　肯德基某员工向媒体爆料：肯德基用于炸薯条等的油每天晚上过滤油渣后，第二天继续使用，平均4天才更换一次，还会在使用过的老油里加入新油。而陕西媒体更爆出该地区部分肯德基门店使用“滤油粉”的情况，以此反复使用煎炸油达10天之久。 　　针对“用油门”事件，肯德基发表声明表示“每天都会过滤清除烹饪油中的食品残渣，减少残渣对烹饪油品质的影响 同时采用专用试纸监控烹饪油的化 学成分变化，一旦接近指标要求限度，就会立刻废弃，以确保烹饪油完全符合国家《食用植物油煎炸过程中的卫生标准》。”而在食品药品监管部门的随后抽检中， 也未发现肯德基用油中的废弃物、过氧化值、酸价等指标有超出国标使用的现象。不过监管部门同时表示，不提倡通过在“老油”中添加“新油”的方法，延长食用 油脂的食用期限。 　　专家： 　　煎炸油最好不要反复使用 　　为什么反复使用多次的油仍然符合国家标准?翻炸油多次油对身体是否有伤害?暨南大学食品研究中心主任傅亮教授认为，烹调食物的用油使用次数越少 越好，但是否判定为“安全”，应该以国家标准为主要参考。“根据我国颁布的《食用植物油煎炸过程中的卫生标准》，判断煎炸用油的安全指标主要为羰基价、酸 价、极性组分等理化指标，虽然油在高温煎炸后会含有一定食物残渣，酸价的指标也会随之上升，但国家标准是允许这些东西控制在一定范围内的。从健康的角度来 说，煎炸用油只使用一次当然最好，但事实上难以做到。” 　　不过专家同时表示，煎炸用油使用时间过长，的确对健康有着一定影响。在高温下，油中所含的维生素会遭到破坏，油的营养价值随之降低。油在高温下会产生一定的有害物质，反复食用，对健康不利。 　　记者调查发现，某些专家针对反复用油的问题提出了更为严峻的观点。中国农业大学食品学院营养与食品安全系任副教授范志红在微博上反复提出“家中 的煎炸油千万不要用多次”的观点。“过火之后，油中多了有毒物质。你闻到一股烟味，吃到一种油腻感，实际上是你的身体不愿意接受它。”也有食品专家曾指 出，高温煎炸时油温达到120℃以上，就会产生有害物质丙烯酰胺，人在长期低剂量食用含丙烯酰胺地食品后，会出现嗜睡、情绪与记忆改变、产生幻觉和震颤等 症状，并伴随末梢神经病，“这对孩子和老人的伤害尤其严重。” 　　呼吁： 　　细化标准 加强监督 　　“要想真正杜绝煎炸用油的不规范使用，关键还是要细化相关标准，加强行业监督。”中国消费者协会律师邱宝昌认为，食用油煎炸的频率、用量、特点，新旧油能否混合使用等问题都应该在相关标准中予以体现，并应有相应的监督机制。 　　提醒： 　　辨别“老油”有窍门 　　事实上，很多餐饮店的煎炸油的情况比肯德基是有过之而无不及。早市里卖油条的油会不会是用了好多天的“超级老油”?专家教给消费者下面的识别窍门： 　　一看颜色。新鲜的油煎炸出来的食品颜色比较金黄。反复使用的油因为含有一些沉淀物质，可能会使炸出的食物上附着焦色物质，食物颜色较深。二试口 感。反复使用的油煎炸出的食品吃起来会感觉非常粘，甚至还会有异味。三注意油烟。油在反复高温使用后会产生较多油烟。不过，由于一些商家可能往老油中勾兑 各类食品添加剂，所以仅仅依据上述的方法并非绝对能将老油“验明正身”。而且，油的烟量有时与油的品种也有关，例如菜子油出烟较多，而茶油的出烟量则非常 少。

CellRes. | 突破!黄超兰与高福团队描绘新冠刺突蛋白糖基化图谱,揭示“O-Follow-N”糖基化新规律　　蛋白质糖基化修饰是生物体内最重要的翻译后修饰之一，发生在细胞50%-70%的蛋白上。病毒囊膜蛋白的糖基化修饰具有广泛的功能，包括调控蛋白质稳定性、病毒的趋向性、和保护潜在的抗原表位免受免疫监视等。深入了解新型冠状病毒(SARS-CoV-2)刺突蛋白(Spike, S)的糖基化修饰对于新型冠状病毒肺炎(COVID-19)发病机制的探索，疫苗和治疗药物的设计开发，以及检测试剂盒的生产具有重要意义。此前研究者在体外纯化表达的S蛋白胞外域和从病毒颗粒中提取的S蛋白中共鉴定到了22个N-糖基化修饰位点1,2。而由于技术和样本来源的限制，已有研究仅在纯化的S蛋白上鉴定到了一些O-糖基化修饰位点，截止目前，尚未进行病毒颗粒上S蛋白的O-糖基化修饰的研究。近日，北大-清华生命科学联合中心黄超兰团队，和中国科学院院士高福团队，中国科学院天津工业生物技术研究所高峰团队等开展合作研究，采用基于质谱的糖基化鉴定技术，首次揭示了病毒颗粒上提取的S蛋白O-糖基化修饰图谱，并提出了“O-Follow-N”的O糖基化修饰规律。该研究以“O-glycosylation pattern of the SARS-CoV-2 spike proteinreveals an “O-Follow-N” rule”为题于2021年8月2日线上发表在Cell Research期刊上。为获得天然状态下S蛋白的N-和O-糖基化修饰完整图谱，研究者从SARS-CoV-2病毒颗粒上获得S蛋白，用多种蛋白酶酶解成肽段，采用纳升液相色谱以及具有超高分辨率的Orbitrap Eclipse Tribrid三合一质谱联用仪，利用阶梯能量HCD (stepped collisional energy SCE)，HCD (Higher-energy collisional dissociation) 以及HCDpdEThcD三种碎裂方法进行质谱分析。本研究中，研究者不但成功鉴定到了此前已报道的22个N-糖基化修饰位点，还首次从SARS-CoV-2病毒颗粒中提取的S蛋白上鉴定到了17个O-糖基化修饰位点。值得注意的是，研究者发现在这17个位点中，有11个位点位于糖基化的天冬酰胺(Asn)附近。研究者将NxS/T共有基序内糖基化的Asn每一侧的3个氨基酸定义为“N±1-3”。分析结果显示，11个O-糖基化修饰位点分布在“N±1-3”的位置上，位点信息确定的位点数有10个，其中7个位点分布在“N+2”的位置上。研究者还通过开展定点突变实验进一步证实Asn糖基化修饰的存在是“N±1-3”的位置上出现O-糖基化修饰的先决条件。综上，研究者提出SARS-CoV-2病毒S蛋白的糖基化修饰存在O-糖基化修饰追随N-糖基化修饰发生的现象，并将这一现象命名为“O-Follow-N”规律。　　图. SARS-CoV-2病毒S蛋白的糖基化修饰遵循“O-Follow-N”规律 本研究基于前沿的质谱鉴定技术，揭示了S蛋白的O糖基化修饰谱，提出了O糖基化修饰的“O-Follow-N”规律，这一规律可能适用于其它蛋白，提示O-糖基化修饰具有潜在的新机制，特别是N-和O-糖基化修饰之间可能存在的协同作用，未来有望在极大程度上推动糖生物学领域的研究。此前，黄超兰主任领衔的多组学中心团队还与高福院士领衔的多学科团队紧密合作，揭示早期的新冠感染患者存在显著的免疫抑制，并首次提出COVID-19的发病机制或存在“两阶段”模式3。多组学中心在黄超兰教授的带领下，将继续基于临床，前沿技术和基础学科的深度交叉融合，深耕前沿技术方法开发，为推动基础生物学和临床领域的创新研究提供最有质量保证的蛋白质组和质谱技术手段。中国科学院微生物研究所高福院士，北大-清华生命科学联合中心、北京大学医学部精准医疗多组学研究中心黄超兰教授，北京大学医学部精准医疗多组学研究中心陈扬副研究员，中国科学院天津工业生物技术研究所高峰教授为本文的共同通讯作者 北京大学医学部精准医疗多组学研究中心田文敏博士，中国科学院天津工业生物技术研究所李德林博士，北京大学医学部精准医疗多组学研究中心博士研究生张楠，中国科学院天津工业生物技术研究所博士研究生白桂杰、原恺博士为本文的共同一作。 原文链接：https://www.nature.com/articles/s41422-021-00545-2

新突破新guan肺炎自2019年暴发以来，给全社会带来了灾难性的影响，不仅对quan世界人民的健康造成了巨大威胁，还对全球经济产生了震荡性的影响。因此，对新guan肺炎的研究也显得愈发重要。近期，来自北京大学医学部jing准医疗多组学研究中心的黄超兰团队、中国科学院院士高福团队以及中国科学院天津工业生物技术研究所高峰团队，通过采用基于质谱的糖基化修饰鉴定技术，对新guan肺炎颗粒上S蛋白的O-糖基化修饰图谱进行了整体描绘，进而提出了“O-Follow-N”的O糖基化修饰规律，为新guan肺炎的致病机制探索提供了研究基础。而这项出色的研究，也于2021年8月2日以“O-glycosylation pattern of the SARS-CoV-2 spike protein reveals an“O-Follow-N” rule”为题发表在了Cell Research期刊上。糖基化修饰（Glycosylation）是蛋白质主要的翻译后修饰类型，其广泛参与细胞黏附、识别、信号转导等重要过程，影响蛋白质的分泌、运输和稳态调控，可发生在细胞50-70%的蛋白质上，2021年糖基化修饰鉴定被Nature Methods评为zui值得关注的技术之一。根据糖苷链类型，蛋白质糖基化修饰可以分为四类：（1）N-连接糖基化；（2）O-连接糖基化；（3）C-连接糖基化；（4）糖基磷脂酰肌醇锚定。其中O-糖基化修饰，是在高尔基体中产生。它在人体中有70余种常见糖型，无特定氨基酸结构域。目前，对O-糖基化修饰研究存在许多困难，比如：1糖基化修饰的糖链形成无固定模版；2受200多种糖基转移酶的复杂调控；3糖基化肽段剂量水平低；4规模化糖链结构解析通量低；5糖链构成微不均一性，定性与定量困难；6功能性糖基化位点及关键糖结构指认困难。受这些因素影响，对O-糖基化修饰的研究也是少之又少。现阶段，对于大规模、高通量的蛋白质翻译后修饰的研究，zuihao的途径就是利用基于高分辨质谱的蛋白质组学技术。在这篇报道中，黄教授等团队，就是通过基于质谱的蛋白质组学技术，克服一系列困难，shou次对新guan病毒上S蛋白的O-糖基化进行了综合性描绘。实验中，研究者为获得天然状态下S蛋白的N-和O-糖基化修饰完整图谱，首先从SARS-CoV-2病毒颗粒上获得S蛋白，并使用了LysC+Trypsin, Chymotrypsin, GluC, Elastase 以及 alpha-Lytic等多种蛋白酶将S蛋白酶解成肽段。而对于这种复杂糖蛋白酶解后产生的肽段，普通质谱很难进行检测。研究者则采用了具有超高分辨率的Orbitrap Eclipse 三合一质谱仪，并利用三合一仪器多种碎裂功能中的阶梯HCD（stepped collisional energy SCE），HCD（Higher-energy collisional dissociation）以及组合式的HCDpdEThcD三种碎裂方法进行质谱分析。图1. Orbitrap Eclipse 三合一质谱仪Orbitrap Eclipse三合一质谱仪是一台不仅拥有着CID, HCD, ETD HD, EThcD HD, ETciD, UVPD, PTCR等多种碎裂模式的质谱仪，而且还具有高达50万的分辨率，能够对多种形式的修饰肽段进行jing准定性与定量，为研究者提供了更坚实的硬件基础。研究中，研究者共鉴定到了39个糖基化修饰位点。其中包括此前已报道的22个N-糖基化修饰位点，以及17个O-糖基化修饰位点。值得注意的是，这17个O-糖基化修饰位点是shou次从SARS-CoV-2病毒颗粒中提取的S蛋白上鉴定到的。并且通过深入分析这些位点，研究者发现在这17个位点中，有11个位点位于糖基化的天冬酰胺（Asn, N）附近。为了更准确的对这一现象进行挖掘，研究者将NxS/T共有基序内糖基化的N每一侧的3个氨基酸定义为“N±1-3”。分析结果显示，11个O-糖基化修饰位点分布在“N±1-3”的位置上，位点信息确定的位点有10个，其中7个位点分布在“N+2”的位置上。研究者还通过开展定点突变实验进一步证实N糖基化修饰的存在是“N±1-3”的位置上出现O-糖基化修饰的先决条件。基于以上分析，研究者提出SARS-CoV-2病毒S蛋白的糖基化修饰存在O-糖基化修饰追随N-糖基化修饰发生的现象，并将这一现象命名为“O-Follow-N”规律。图2.新guan病毒S蛋白上符合“O-Follow-N”规律的O糖基化修饰（点击查看大图）小结Summary研究基于前沿的质谱分析技术，通过使用超高分辨的三合一质谱仪Orbitrap Eclipse，揭示了新guan病毒上S蛋白的O糖基化修饰谱，进而提出了O 糖基化修饰的“O-Follow-N”规律，同时这一规律也可能适用于其它蛋白。这个规律提示O-糖基化修饰具有潜在的调控新机制，特别是N-和O-糖基化修饰之间可能存在的协同作用，未来有望在极大程度上推动糖生物学领域的研究。黄超兰（北京大学医学部jing准医疗多组学研究中心主任）问根据您的经验，O-糖基化修饰鉴定的难点在哪里？答对于所有的蛋白翻译后修饰鉴定都普遍存在着几个相同的难点：（1）修饰丰度相对较低，难以直接鉴定，往往需要进行修饰富集，因此对样本量等要求较高；（2）修饰调节为动态变化过程，鉴定重复性会相对低一点。而对于O-糖基化修饰，因其特殊性，又有几个其他因素影响：（1）糖基化修饰的糖链形成无固定模版，且受多种糖基转移酶的复杂调控；（2）规模化糖链结构解析通量低，定性与定量困难；（3）功能性糖基化位点及关键糖结构指认困难。问Orbitrap Eclipse Tribrid三合一质谱联用仪在该研究中发挥了怎样的作用？答在我们的实验体系中，使用了多种蛋白酶对S蛋白进行处理，因此会产生长短不一，形式各异的肽段，而这就要求配套的质谱仪器能够具有多种碎裂模式，而 Orbitrap Eclipse质谱仪就很好地满足了我们的需求。并且Orbitrap Eclipse具有很好的分辨率以及稳定性，这对我们的实验提供了很大帮助。问新guan病毒颗粒上提取的S蛋白O-糖基化修饰图谱的揭示对新xing冠状病毒肺炎的研究有哪些帮助？答我们在实验中发现了“O-Follow-N”变化规律，这对研究糖基化的变化具有很好的提示作用。并且这个规律也显示O-糖基化修饰具有潜在的调控新机制，特别是N-和O-糖基化修饰之间可能存在的协同作用，未来有望在极大程度上推动糖生物学领域的研究。专家介绍黄超兰教授长期致力于质谱和蛋白质组学前沿新技术和方法的研究开发，应用范围包括生物学基础、医学和临床研究，是高度跨界，善于交叉学科整合，战略规划制定和人员管理的quan方位技能科学家。如需合作转载本文，请文末留言。这样的应用图书馆不来了解一下？点击进入小程序完成注册即刻抽取盲盒好礼

国家标准计划《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》由 TC257（全国香料香精化妆品标准化技术委员会）归口，TC257SC1（全国香料香精化妆品标准化技术委员会香料香精分会）执行 ，主管部门为中国轻工业联合会。主要起草单位 上海香料研究所有限公司等 。附件：征求意见稿编制说明

日立2011年推出了SU9000超高分辨冷场发射扫描电镜，达到扫描电镜世界最高二次电子分辨率0.4nm和STEM分辨率0.34nm。日立SU9000采用了全新改进的真空系统和电子光学系统，不仅分辨率性能明显提升，而且作为一款冷场发射扫描电镜甚至不需要传统意义上的Flashing操作，可以高效率的快速获取样品超高分辨扫描电镜图像。 阳极氧化铝具有优异的耐腐蚀性和耐磨性，因而被广泛应用于家庭用品和工业用品上的薄膜中。 最近，其规则排列的二维细孔被期待用于制作纳米线的组建模具。 本例使用日立高新电子显微镜SU9000观察阳极氧化铝。　左图的SE图像可看出细孔是随机排列的，而从右图的SE图像可以确认到约0-30nm的细孔。提供样品方：关西大学　系统理工学部　新宮原 正三先生 更多信息请关注: http://www.instrument.com.cn/netshow/C136896.htm 关于日立高新技术公司:　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn/

方案为研究者提供比传统方法更快检测糖基化变化的能力 中国北京讯- SCIEX是生命科学分析技术的全球领先的公司，在2017年1月24号发布了针对于生物制药表征中大量糖基化表征的快速糖标记与分析试剂盒。传统分析中耗时的样品制备和数据分析，现在可以在SCIEX公司PA800 Plus生物分析系统上通过快速糖释放、标记和分离，进行糖基定性定量分析，从而加快研究者的工作流程。 平均一小时的样品制备，而后进行96个分离程序，快速糖分析试剂盒分析糖的速度比传统的HILIC方法快五倍。这使研究者可以快速检测糖基的变化，帮助他们监测可能影响功能变化和生物药的功效、清除效率的糖型分布。自动的糖基化定性不再需要手动而乏味的糖基数据库搜索，排除了分析过程中潜在的人为因素。SCIEX公司提供的方案使分析方法开发和QC实验室的研究者可以对生物药中的糖基进行有效的定性和定量，有助于保证治疗效果。 糖基化对生物药的疗效、免疫原性和清除效率的非常关键。对单克隆抗体（mAb）来说，它可导致抗体依赖性细胞毒性（ADCC）和补体依赖的细胞毒性（CDC）的增加或减少。缺少高分辨的糖基化信息（如岩藻糖基化和非岩藻糖基化结构的分离）以及不可靠的结果会对患者和研究机构产生很大的风险。 使用客户定制的内标，可以直接在SCIEX公司PA800 Plus软件上计算糖单位（GU）。SCIEX公司提供了全面的糖单位参考表用于糖单位的计算，用户也可以添加自定义的特殊糖基种类。SCIEX公司快速糖分析方法中的样品处理可以在Beckman Coulter的 Biomek自动化工作站上使用，来进一步提高实验室的通量和效率。 SCIEX公司产品经理Mark Lies 说过“通常糖分析需要研究者很有耐心的花费一整天进行样品前处理。SCIEX公司提供的解决方案具有自动化鉴定糖基的特点，平均几分钟即可完成样品的制备、对糖基进行定性和定量分析，保证了整个实验室更高的工作效率”。 SCIEX公司快速糖标记与分析试剂盒最近获得了生物国际（BPI）“最佳技术应用与分析奖”，展示创新的新增功能与其它分析技术的结合。 了解更多关于新的快速糖标记与分析试剂盒 关于SCIEX公司SCIEX公司帮助科学家和研究员在他们面对的复杂的分析挑战中探索答案，改善我们生活的世界。SCIEX公司在毛细管电泳、液质联用的全球领导地位和世界一流的技术服务支持下，使它成为了在基础研究、药物开发、食品与环境检测、法医学与临床研究领域值得信赖的合作伙伴。 伴随着超过40年的成熟创新，SCIEX公司擅长聆听和了解客户不断变化的需求，开发可靠、灵敏、直观的解决方案，继续重新定义在常规和复杂分析中可实现的部分。更多信息，请访问sciex.com.cn。 ###媒体联络： 范雪，易思闻思公关咨询Nicole@eastwestpr.com+86 10 65820018

近日，中科院大连化物所催化基础国家重点实验室催化反应化学研究组（501组）展恩胜副研究员、申文杰研究员等与中科院精密测量科学与技术创新研究院徐君研究员、邓风研究员等合作，在丝光沸石（MOR）催化二甲醚羰基化反应的活性位点鉴别和调控方面取得新进展。　　MOR是二甲醚羰基化反应的重要催化剂，其活性与8-MR孔道的总酸量相关。尽管理论计算表明，T3-O9是唯一活性位点，但实验上鉴别和定量描述不同T位点酸性特征和催化机制仍面临挑战。　　本工作中，科研人员首先通过分步晶化法合成了片状结构MOR，该MOR表现出优异的催化活性，醋酸甲酯收率达到0.72gMAgcat.-1h-1（473K、2MPa）。随后，科研人员利用二维固体核磁技术和DFT计算确定了骨架铝原子在T1至T4分布，发现该片状结构丝光沸石8-MR孔道的铝原子富集在T3位，动力学研究发现该酸性位的反应速率高达7.2molMAmolT3-Al-1h-1（473K、1MPa）。随后，科研人员调变不同MOR样品的T1至T4位分布，发现位于8-MR窗口的T4酸性位也具有催化作用，但其活性只有T3位的1/4，从实验上证明T3位在催化二甲醚羰基化反应中的主导作用。该工作从原子尺度定量描述了丝光沸石分子筛8-MR孔道T位的催化反应化学，也深化了对沸石分子筛催化剂活性位结构的认知。　　相关研究成果以“Experimental Identification of the Active Sites over a Plate-Like Mordenite for the Carbonylation of Dimethyl Ether”为题，于近日发表在Chem上。该工作的共同第一作者是中科院大连化物所501组博士研究生熊志平和中科院精密测量科学与技术创新研究院齐国栋副研究员。上述工作得到了国家自然科学基金等项目的支持。

蛋白质糖基化是目前在高等真核生物中发现的最普遍、最重要的蛋白质翻译后修饰方式之一，该类修饰涉及聚糖与蛋白质分子的连接，是蛋白质分子正确折叠、维持稳定、参与互作和细胞黏附等活动所必需的。异常的糖基化修饰会导致多种人类重大疾病的发生，如白血病（leukemia）、胰腺功能障碍（pancreatic dysfunction）、阿尔茨海默病 （Alzheimer’s disease, AD）等。由于糖基化的复杂性，研究难度大，相关领域研究起步较晚，研究结果还不尽完善。中国科学院大学博士生导师、教授郎明林课题组发表了蛋白质糖基化与人类重大疾病发生机制综述，该研究通过探索葡萄糖的调控角色，突出了葡糖转移酶的功能结构特性及其对人类健康和疾病的影响，有利于学界认识葡萄糖修饰的重要性。　　在动物胚胎神经系统的发育过程中，Notch蛋白对决定细胞未来命运发挥重要作用；其在成人大脑，特别是海马组织等高突触可塑性区域表达。多种证据表明，Notch1参与了神经元凋亡、轴突回缩和缺血性脑卒引起的神经退行性病变。葡萄糖基化是调控Notch受体S2切割，细胞表面展示、转运，以及EGF重复序列稳定性的重要修饰。由于Notch受体发挥正常功能需要糖基化修饰，其修饰缺陷会引起γ分泌酶（该酶参与淀粉样前体蛋白APP切割形成Aß分子）对Notch的切割，可能参与AD发病的机制。Notch蛋白保守的表皮生长因子EGF-like重复序列的葡萄糖基化由O-葡糖基转移酶POGLUTs催化完成，该酶通过KDEL-like信号驻留于内质网中。POGLUTs不仅具有葡萄糖基转移酶活性，还具有连接木糖至EGF保守重复序列的木糖基转移活性，而这些酶活特性的实现取决于内质网内糖的浓度水平和酶的构象变化。此外，POGLUTs通过Notch蛋白和转化生长因子β1（TGF-β1）信号，操纵了正常细胞周期循环或增殖所需的周期蛋白依赖性激酶CDKIs的表达。已有研究发现，POGLUTs异常过度或下调表达均会导致一些严重的并发症发生，如肌肉萎缩症、白血症、肝功能障碍等。POGLUTs通过控制不同CDKIs的表达，可发挥对细胞增殖诱导和抑制的双重作用。该研究评述有利于学界更深入地了解葡萄糖在当前糖生物学、癌症和细胞通信等研究领域中扮演的角色。　　相关研究成果以Structure, Function, and Pathology of Protein O-Glucosyltransferases为题，在线发表在Nature子刊Cell Death & Disease上。国科大生命科学学院博士生Muhammad Zubair Mehboob为论文第一作者，郎明林为论文通讯作者。研究工作得到生物互作卓越创新中心、国家自然科学基金、北京市自然科学基金、河北省应用基础研究计划重点基础研究项目和河北省百名创新人才计划项目的支持。　　论文链接

臭味往往来自挥发性成分，粪臭素便是典型的一种。当稀释到极低的浓度时，它会变成淡淡的茉莉花香，不但能配制香水，还可用作食物香精。华质君不禁发出灵魂拷问：难道香的极致为… … 臭？！在食品化学中“风味”一词，涵盖了所有。感官评价（茶叶分级、香水还原、酒酿勾兑）常仰赖世传专家完成，主观因素高企，客观指标短缺。常规气味表征法大多依赖标准品建模，常仅限于少数已知小分子，对整体风味的表征描述功用有限。10种威士忌经不同前处理流程的pca主成分分析图；人为前处理越多，威士忌差异越小。前处理因其不（广）为人知的某些选择性，部分化学信息丢失。在线软电离质谱鼻，sicrit-ms，无需前处理，以样品原形嗅闻，最大限度保留原始化学信息。此方案可兼容呼吸袋、抽烟机、高通量液体自动进样器、热脱附装置、气相色谱、裂解色谱、和呼吸管，具极强的广谱电离能力，从非极性到极性（从如pahs多环芳烃或烷烃，到酸类）。在线软电离质谱鼻，sicrit-ms直接嗅闻演示01香气1秒鉴定待测样品（咖啡豆、红酒、香水等）直接置放在质谱鼻前端，秒间获得上千种香味物质信息（表1.咖啡豆香气物质鉴定）咖啡香气组成复杂，业已证明超千种化学成分与咖啡风味相关，这些成分包括羰基、硫脂环族、芳环和杂环化合物。软电离质谱鼻sicrit-ms可直接在线监测各种挥发性有机物，超敏分析香型、烘焙实时监测、产品兑制、产地溯源、储运包材选择等。下一波热门应用领域将为烟酒糖茶、葱姜蒜酱、撸串涮肉、酸甜苦辣、名优特产和舌尖上的烹饪，以及肠道菌群、口香（臭）与健康疾病诊疗大数据流调。02闻气辩真伪/名优地产鉴定在线软电离质谱鼻sicrit-ms分析气体性能优异，无歧视、快速广谱、软电离。无需任何前处理，直接嗅闻快速辨别两种奶酪，构建香气模型。农科院近期发表了基于sicrit-hrms高分辨质谱鼻果汁分析报告，快速累积大数据，实时助力和聚焦生产工艺和农产品质。绿线为非加热橙汁模型，红点为巴氏灭菌橙汁。03发酵、烘焙及炮制程的连续无间歇监控在线软电离质谱鼻sicrit-ms无需流动相或载气，全天候连续自动化嗅闻或采样，数据采集时间短速度快（秒级），不再担心样品发酵或分解、或常规色质联用因断续采样（十几或几十分钟以上）频次不够而错失关键数据的问题。通过连续监测特征气味分子与温度、时间、搅拌等因素的关系，能掌握定向发酵的秘密。比如坚果香分子在100℃条件下烘焙2小时后的浓度最高，依此调控烘焙条件，将咖啡豆烘焙出绵厚的坚果香味。香味物质与生产条件（温度、时间、搅拌等）关联性，定向制取香型风味。类似研究：中药炮制、白酒发酵、生物合成、反应监测等04呼气医学诊断/口腔气味分型在线软电离质谱鼻sicrit-ms呼气监测呼气分析关注挥发性有机（voc）标志物的识别和量化，用于无创性医学诊断、疾病标志物和药物代谢研究，应用于哮喘、慢肺阻（copd）、肺癌等疾病诊疗。病患口气味道特殊，如糖尿病患者的呼气似有烂苹果的味道；非呼吸道或消化道疾病患者与健康人的呼气有明显差异。chemicalreview杂志最近的述评认为，在线软电离质谱鼻sicrit-ms作为呼气分析的新型高科技装备，聚焦呼气疾病筛查，将成主流。（zenobi,etal.chem.rev.2020）一些药物尤其是麻醉剂代谢物也可在呼吸气中监测到，且与血药浓度存有一定相关性。呼气中voc的检测不仅限于医学诊断，还可以辅助食品关键信息获取。食物加工的最后一步发生在我们的口腔中。口腔湿润的微生物环境很难在体外模拟，因此，“余味”、“回甘”仍是秘密。通过呼气的连续监测，我们就可边咀嚼火腿、面包口香糖，边在线软电离“口气”次生分子，原位分析实时监控口腔发酵和生物合成反应。原位高分辨质谱鼻sicrit-hrms对呼气进行实时监测：宽极性覆盖软电离分子离子无加合物在线高敏达ppt级高分辨率高质量准度即插即用，分秒启停在线软电离质谱鼻sicrit-ms谱图中丙酮、尿素、吡啶、氨基酸等潜在标志物上图显示一次呼气的指纹谱，重现性优异。丙酮是呼气中被引用最多的生物标志物之一，它是引起口臭的常见分子，也是糖尿病酮症酸中毒的主要指标。另一些极具代表性的醛类及氨基酸，与多种疾病代谢诊断正相关。质谱鼻为非侵入性技术，对疾病生物标志物发现和验证潜力巨大。相关研究：口腔气味、疾病筛查、药物代谢、临床监测05战场“军犬鼻”化学战剂（cwa）的非法使用威胁巨大，如在叙利亚冲突中化学武器的使用造成了巨大的生命伤亡。各级实验室有必要通过质谱鼻（织谱鼻® ）组建累积大数据模型以应对未来日趋严峻的化学和生化威胁。在线软电离质谱鼻sicrit-ms在1s内直接检测化武气体分子，高敏全天候应对威胁。更灵敏（检出限低至ng/m3）二级谱或高分辨高质量准度软电离、无加合、易识别绿色无耗、无须溶剂载气广谱全极性范围无歧视监控爆炸物探测在国土安全和反恐防护至关重要。常见的炸药分子或低温和环氧炸药等难检炸药分子都能被sicrit-ms质谱鼻离子化。该技术将广泛用于机场、车站、场馆、集会等安检。06大气污染实时（走航）监测大气污染颗粒物来源广泛，成分复杂，所形成的气溶胶中含许多有害物质，能黏附病原微生物传播疾病。过往，适于在线表征气溶胶的质谱仪繁杂笨拙成本高企。德国慕尼黑工业大学christophhaisch教授提出一种新型、简单且成本低廉的气溶胶分析系统helios/sicrit-ms法，用于在线高敏表征颗粒挥发物及其化学组成。helios/sicrit-ms系统经济、高效、高敏、准确，可用于实时在线监测汽车及摩托车尾气中的烷烃、烯烃、苯等有害产物，对车企和环保部门进行空气质量监测具高度实用价值。07高配版“软气质”联用传统气质gc-ms为电子轰击ei源，分子离子的碎裂过度，且易发生非特异性裂解，既看不到分子离子，定性困难，定量灵敏度也低。偶联气相的软电离质谱鼻，gc-sicrit-ms，分子离子完整保存，定量定性的灵敏度更高、准确度更优。如对几种对称性分子农药（液质和气质难以电离）和滥用药物分析检测限（lod）低至10pg/ml（10ppt）。几种对称分子农残（传统液质和气质难以电离）定量标准曲线和线性范围30-30,000pg/ml(ppt)，r2≥0.99，rsd%≤5%。文章来源：华质泰科生物技术微信公众号

大家好，本周为大家分享一篇在Analytical Chemistry上发表的文章：Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase[1]，文章的通讯作者是来自弗罗里达大学的Patrick R. Griffin教授。　　氢氘交换质谱(HDX-MS)是一种常用的抗体表位定位方法。在典型的HDX-MS实验中，目标蛋白在D2O缓冲液中孵育，使氢与氘在设定的时间内交换。随后通过添加低pH“猝灭”缓冲液，在低温(0 ̊C)并保持pH接近2.7的情况下猝灭氘代反应， 使得氘化酰胺氢的回交速率最低。蛋白质结构的不同特征可以影响氘交换速率，其贡献因素包括溶剂可及性和酰胺骨架的氢键。蛋白质被耐受低pH慢交换条件的蛋白酶消化，所得肽通过液相色谱联用质谱(LC-MS)分析。通过比较氘代肽段与未暴露于D2O的对照肽的同位素分布的m/z位移，用质谱法监测肽水平上的氘交换程度。　　蛋白糖基化可导致HDX-MS中肽覆盖范围的减少，这是由于多糖对肽的异质修饰。为了获得可以通过质谱监测的确定的糖肽质量，在HDX-MS实验之前，必须首先通过专门的糖蛋白组学方法解决糖肽的结构。此外，糖基化氨基酸通常在每个位点被多个糖型修饰，这可能导致糖肽的质谱信号被稀释。聚糖酰胺基团也可能参与交换和影响氘摄取测量，这个问题很明显，特别是对于病毒刺突蛋白，它们已经进化到通过N-聚糖的广泛修饰来逃避免疫检测。在许多涉及SARS-CoV-2的HDX-MS研究中，特别是当快速结果至关重要时，糖基化位点从分析中被省略。SARS-CoV-2 RBD(受体结合区域)含有N331和N343两个N-聚糖，几个靶向RBD并且识别包括N343在内的表位的中和单抗(例如S309、SW186、SP1-77和C144)的对应信息在HDX-MS中均无法被识别。　　酶解后去除氘代肽段上的N-聚糖是一种很有前途的方法，可以避免与糖基化相关的问题。最近发现了从PNGase A和PNGase H+到高活性的PNGase Dj和PNGase Rc，并应用于HDX的一系列有活性的耐酸酶。这些酶通常用于糖肽溶液中进行去糖基化。本文中作者将PNGase Dj固定在醛修饰的聚合物树脂上，并封装在HPLC保护柱中，该柱可直接并入典型的HDX平台。并应用该系统获得了S蛋白RBD的全序列覆盖，并显示了mAb S309的广泛作用位点，包括RBD的N343聚糖位点。　　作者首先在大肠杆菌32中表达PNGase Dj，并将其固定在POROS树脂上，这是一种具有大表面积的聚合物树脂，HDX实验室通常使用这种树脂固定胃蛋白酶和其他蛋白酶。POROS 20 Al是一种醛修饰树脂，可以通过席夫碱形成和随后的氰硼氢化物还原与赖氨酸侧链偶联。虽然猪胃蛋白酶A通常固定在POROS树脂上，但它只含有1个赖氨酸，必须在pH 5.0固定，这低于偶联反应的最佳pH。作者认为含有7个赖氨酸且在中性pH下稳定的PNGase Dj可能更有效地与树脂偶联。在pH为6.5的条件下固定化树脂，洗涤后的树脂装入微孔保护柱中，然后PNGase Dj在树脂上的活性用酶解糖基化比色法测定。1 mg树脂对PNGase Dj的活性为0.79 μg [95% CI: 0.66, 0.92]。作者探究了不同的缓冲体系对于色谱柱活性的影响(图1)。固定化酶最容易受到胍HCl的抑制，并对还原剂TCEP表现出抗性。　　图1. 固定化PNGase Dj的糖肽脱糖基化研究。(A)不同缓冲液中糖肽的去糖基化。x轴上的数字对应于去糖基化条件的列表。(B)在PNGase Dj处理的样品中，去糖基化肽的信号大大增强。(C)图中每对柱状图显示了chaotrope/TCEP注射后分别注射了参考缓冲液。(D)糖肽在50 mM NaH2PO4和25 mM TCEP中在12°C下的代表性EICs。强度根据每个地块进行缩放。　　在确认PNGase Dj的活性后，作者评估了三种糖蛋白的去糖基化柱:HRP(horse radish peroxidase)，牛胎蛋白A和AGP(α-1-acid glycoprotein)。由于糖肽的去糖基化速度比完整的蛋白质快，作者采用了双柱设置，蛋白质首先通过胃蛋白酶柱，然后进入去糖苷酶柱。为了简化设置，还使用了混合柱，其中单柱含有9:1的胃蛋白酶和PNGase Dj树脂混合物。与胃蛋白酶和PNGase Dj混合柱也可能促进蛋白质水解，去糖基化使胃蛋白酶进一步进入裂解位点。可以观察到N-聚糖位点的覆盖(图2)，而这些位点在单独用胃蛋白酶消化时缺乏覆盖。用PNGase Dj处理的样品显示N-聚糖天冬酰胺脱酰胺，而单独用胃蛋白酶处理的样品未检测到脱酰胺肽。在所有情况下，PNGase Dj的加入提高了覆盖率，混合床的结果与双柱的结果相当。混合柱系统还显示末端靠近N-聚糖位点的肽，表明去糖基化可能允许胃蛋白酶在聚糖位点附近进一步切割。　　图2. 糖蛋白AGP、胎蛋白A和HRP的LC - MS/MS肽覆盖。(A) AGP肽覆盖图。n -聚糖位点用箭头标记。(B)检测到的脱酰胺肽数。(C)每个糖蛋白序列的覆盖率百分比。　　接下来，作者使用HDX-MS分析SARS-CoV-2 RBD序列与单克隆抗体的相互作用。S309是从先前感染SARS-CoV-1的患者的B细胞中分离出来的抗体，与SARSCoV-2交叉反应。S309与S三聚体之间的相互作用通过低温电子显微镜(cryo-EM)进行了表征，结果显示S309能够识别靠近N343聚糖的RBD上的一个表位，包括与聚糖本身的接触。作者用混合床胃蛋白酶/ PNGase Dj柱对RBD-Fc融合蛋白进行酶切，并与胃蛋白酶柱进行比较。发现混合柱可以完全覆盖RBD序列，而胃蛋白酶柱在N331和N343聚糖区域缺乏覆盖(图3)。　　图3. 与单独使用胃蛋白酶相比，胃蛋白酶/PNGase Dj混合床的SARS-CoV-2 RBD肽覆盖率。多肽的Mascot ionscore≥20。胃蛋白酶消化在N331和N343聚糖附近没有覆盖。RBD-Fc蛋白的RBD区域如图所示。　　随着RBD序列的全面覆盖，作者进行了差分HDX-MS实验，评估在存在和不存在S309的情况下RBD上的氘代情况。HDX-MS结果显示，在序列上的所有N-聚糖位点都检测到去糖基化肽，并且N343和N630两个位置都显示有多个重叠的去糖基化肽。S309的结合使得氘交换减少，这种保护作用最大程度的集中在N343聚糖周围，从残基338到350。ACE2受体结合基序(RBM，由438~506残基组成)边界上的434~441残基也有被保护效应。RBD以Fc融合蛋白的形式存在，但在Fc标签中没有观察到显著的HDX差异。这些结果与通过冷冻电镜鉴定的表位一致。该工作的作者鉴定出RBD残基337~344、356~361和440~444是S309的表位，此外，还观察到RBD的C端附近残基516~533的氘交换减少。虽然该序列不直接与S309相互作用，但RBD上的2个残基521~527与358~364广泛接触，这可能引起了S309结合后的变构变化。　　总的来说，作者认为PNGase Dj固定在POROS树脂上提供了一种增加序列覆盖的直接方法，使得HDX-MS分析糖蛋白时，允许氢氘交换后去糖基化。这里采用的固定方法可能也适用于其他体系，例如PNGase Rc。此外，研究的结果显示，将PNGase Dj与胃蛋白酶混合使用的序列覆盖率要高于单独使用胃蛋白酶。PNGase Dj可以识别RBD中与S309结合的的糖基化表位，并且结果与冷冻电镜结构密切一致。　　撰稿：李孟效　　编辑：李惠琳　　文章引用：Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase　　参考文献　　1. O'Leary, T.R.R., Balasubramaniam, D., Hughes, K., et al. Hydrogen-deuterium exchange epitope mapping of glycosylated epitopes enabled by online immobilized glycosidase. Analytical Chemistry，2023.

导读试验机行业是一个传统而又新型的行业。随着新材料的应用和新技术的发展，更高的质量要求带动市场对试验机提出更精确和更高性能的要求，从而获得更加真实、科学的试验数据，为技术发展夯实基础。力试科仪（LSI）专注力学试验仪器设备的研发、制造、销售和服务。其中，研发是试验机的核心和源头，高端试验机的研发，离不开与时俱进的核心技术。公司自创办以来，自主创新研发了多个主打高端产品，电子万能材料试验机、电液伺服疲劳试验机、多轴协调加载系统和各类专用试验机。这次，我们先来聊一聊电液伺服疲劳试验机的核心技术。力试电液伺服疲劳试验机可用于各类材料的力学性能测试，例如低周疲劳、高周疲劳、裂纹扩展、断裂韧性等常规力学测试，同时也可以集成高低温、湿度、腐蚀环境箱进行复杂环境的耦合试验。这么一个可广泛用于航空航天、汽车、船舰、军工、冶金、建材、科研院校、质量检测等领域的“全能”产品，它的核心技术可分为三点进行阐述（试验机机械结构设计、测量控制系统、软件）。一、试验机机械结构设计1) 加载系统的同轴度在试验中，不同轴的情况会导致试样在拉伸试验中产生弯曲，会对试样造成“提前破坏”，弹性模量也会产生较大的偏差。我们通过不断地迭代创新，设计了对中系统调节环，它用于高精度夹具，圆试样和扁平试样的高同轴度夹持，配套系统对中套件，可以非常直观地对试样夹持前后左右以及角度方向实现六自由度的精确调整。配合标准同轴度测量试样，应变采集系统和分析软件，可以极大地改善试验加载的同轴度。2) 伺服液压缸伺服液压缸是疲劳试验机的核心部件，可直接影响到试验的准确性、可重复性和效率。力试应用独创的先进密封技术，专业的高端加工工艺，经过大量的对比试验来选择制造材料，对精度的要求极高。每个伺服液压缸的零件无一不经过严格的质检，确保装配到每台试验机上的伺服液压缸达到力试的质量要求。先进的密封技术赋予伺服液压缸极低的摩擦力和超长的寿命，在100Hz的高频下保证具有满足高端试验的精度和可靠性，并且能够实现拉压过零试验的完美控制。3) 油源液压秉承安全、高效运行的原则，融入节能、环保的现代设计理念。HPS-HE系列油源为全新一代静音液压动力系统，为实验室内液压驱动设备高效提供动能的同时，让用户尽享安静、清洁的空间。大流量液压站采用多泵组并联设计，根据需要启用一组或者几组油泵，极大的节约了能源，并有效减少了占地空间。主要特点有：a. 具有“零压”启动、高\低压切换功能；b. 恒压变量系统，保证系统压力的同时，最大化节能；c. 全密闭式结构，良好的隔音、绝热、环保效果；d. 外部无任何泄漏，避免灰尘、油液混合成垢；e. 内部优化布局，介质温度保持均匀；f. 有效的通风设置，保证良好通风、通气效果；g. 液晶操控面板，易于参数设置、监控；h. 可进行远程、本机操控；i. 可供多台设备运行，且具有先开后关功能。二、测量控制系统1) 控制器控制器是试验机设备的核心部件，一方面它在上位机软件的指挥下实现对试验设备的动作控制；另一方面它实时采集试验过程中试样上产生的力、形变，以及其它可能发生的物理量变化，在系统内都能根据控制算法将采集到的物理量变化又反馈到控制上。控制器关键性能：a. 系统频率：控制器的系统频率作为控制系统的关键指标，它决定控制器的闭环控制能力，系统频率越高意味着可以执行反馈控制的能力越强，可以支持试验机设备的动作越快，控制精度也越高。b. 采样频率：指控制器在每个时间片有效的采样数，对于大多数控制器而言，采样频率与系统频率一致，运行速度越高的试验需要控制器的采样频率越高，才可保障在短时间试验过程中有足够的力、变形、位移等的采样数据。c. 试验频率：试验频率是指设备用于疲劳试验时，每秒可支持的循环次数，它由多方面的因素决定（包括设备可支持的最大移动速度、加速度以及过零点时的平稳切换能力等因素有关），控制器可支持的试验频率则是最重要环节。d. A/D分辨率：是指控制采集系统模数转换能力，常见的A/D芯片有24位、20位、16位等，不同的A/D芯片能力不同，可提供的分辨率存在差异。e. 曲线吻合度：控制能够按预定的轨迹函数执行，控制器的控制算法起到关键作用。f. 稳定性：对于疲劳试验或长时间蠕变、松弛等试验，很多试验时间以月为单位，系统的稳定性十分关键。2) 力值测量系统力值测量系统是试验机不可或缺的测量部分，几乎所有类型的静态和动态材料物理性能测试设备，都离不开对力值的测量。无论是拉伸、压缩、冲击、剪切、剥离、疲劳还是断裂力学试验，力值都是最重要的测量指标。常见的力传感器有应变式、压力式、压电式以及加速度计等类型。力值测量系统关键指标：a. 零点漂移：是指在传感器静置状态下，发生的力值变化，一般而言，变化范围越小，说明传感器越稳定或环境干扰越小，但静止不变时，也有可能是传感器系统的灵敏度不够或A/D分辨率高导致。b. 温度漂移：是指传感器在环境温度变化情况发生的力值偏移。c. 非线性度：在传感器的量程范围内，线性好坏常用非线性度指标，非线性度值越低，说明线性越好。d. 特殊的，疲劳试验机的测力传感器一直处于高频交变的工作状态，弹性体相关的迟滞性、蠕变特性等和普通的静态测力传感器有很大的区别，一般疲劳机的力传感器在这些方面的指标远优于常规的载荷传感器。3) 变形测量系统变形测量系统是试验机常用的测量部件，它一般用于测量试样标距内的变形、弯曲扰度、裂纹开口宽度变化、压缩高度变化以及冲击产生的变形等。a. 变形测量系统按照是否接触试样，可分为接触式引伸计和非接触引伸计。常用的接触式变形测量装置包括：电子引伸计、全自动引伸计、千分表、扰度计、电容感应式引伸计、电磁感应式引伸计等.常用的非接触式变形测量装置包括：视频引伸计、激光位移计、红外位移计等。非接触式引伸计具有对试样无损伤测量的特点，对于软材料、复杂环境、大变形测量方面有不可替代的优势。b. 变形测量系统按照温度适用范围又可分为；常温引伸计、低温引伸计和高温引伸计等。变形测量系统关键指标与力传感器的关键指标基本相似。c. 应变疲劳对引伸计有更高的要求，需要更高的分辨率和响应频率。特别是高温应变疲劳引伸计，具有很高的技术难度。4) 位移测量系统与力传感器测量系统和变形测量系统稍有不同，位移测量系统一般是伴随机器提供，它主要用以捕获设备横梁或作动器的移动变化，是设备实现精准移动控制的重要测量部件。位移计常见有用于间接测量的固定在电机轴上的旋转编码器和直接用于测量横梁或作动器运动的LVDT、光栅尺、拉线编码器、磁滞伸缩计等。电子万能试验机一般采用旋转编码器，实现横梁位移的间接测量，位移的分辨率是通过编码器的线数、丝杆螺距、减速比等参数间接计算获得；而液压机和大多数的疲劳试验机则多以直接测量为主，位移的分辨率直接体现在位移传感器上。无论是间接测量还是直接间接，由于受到试验机机架、力传感器连接部件和试样夹具等部分的柔度影响，往往作用到试样上的变形，不能简单等同于位移测量值，两者之间实质上存在较大偏差。三、DynamicExpert试验软件力试自主知识产权多用途动态测试软件DynamicExpert ，是款易上手却不失专业性的试验软件。它具有简单直观的方案编辑界面、灵活方便的曲线调整功能、可配置的实时循环数据运算功能、强大的数据存储功能、丰富的试验波形支持以及快捷的试样保护功能。a. 试验机试验应用技术：先进复合材料试验软件包，低周疲劳试验软件包、裂纹扩展试验包（恒载增K、降K、恒K ）、断裂韧性试验包（KIC、CTOD、J1C试验、阻力曲线）、谱载试验软件包、弹性体试验软件包等；特别是裂纹扩展实时自动降K 、 弹性体动刚度、弹性刚度、阻尼刚度、损耗角、能量、阻尼系数的核心算法跟多个权威客户家进行了多次数据对比验证。b. 软件的高密度据数据存储技术：力试的疲劳试验软件实现了高达10^8寿命试验数据全部通道数据高密度数据存储、数据检索查询功能，并且正在申请自主知识产权。c. 实时数据处理技术：循环载荷峰谷值、动态模量、塑性应变、弹性应变、刚度、损耗角等实时数据高性能运算处理。d. 在软件的稳定性、可靠性、扩展性定制、软件的开放性、可升级性等方便；力试的软件经过了多家客户的耐久测试，在多个客户现场经历过3000小时以上，系统不重启、软件不卡、不出异常的考验。e. 软件控制方面：已经实现了相位自动调整、加载起点终点同步协调控制功能；试样保护模块有效了解决了夹持载荷过大的问题。 结语力试深知，试验机的核心技术便是企业的核心技术。我国试验机产业要想取得良性发展，必须注重技术创新，牢牢掌握核心关键技术。正如文章导读所说，新材料技术的应用和技术在不断发展，这也表明试验机行业绝不能停滞不前。力试重视技术人才的引进和培养，提高企业专利意识，加强与高校、企业的交流合作。近两年的基础研发投入（R&D）为7.87%、10.95%，比肩发达国家的企业基础研发投入，取得多项成就，在国产试验机行业中大放光彩。我们会继续秉承自主创新精神，加强交流合作、开拓视野，在关键领域、卡脖子的地方下大功夫，集合精锐力量取得更大的突破。本文作者：力试科仪

阿尔兹海默症（Alzheimer’s diseases，AD）是最常见的一种神经退行性疾病，临床表现为渐进性记忆损伤，认知功能障碍，语言障碍等精神症状。我国现有1000多万AD患者，是世界上患者数量最多的国家。且随着人口老龄化，这个数字还在急剧增加，据预测到2050年中国AD患病人数将超过4000万，给我国社会经济以及患者家庭带来极大负担。阿尔兹海默症主要特点为病人脑组织中β淀粉样蛋白（Aβ）的异常产生和累积。Aβ形成的前体蛋白APP（amyloid protein precursor）是一种高度糖基化修饰的糖蛋白。蛋白质糖基化是一类重要的蛋白质翻译后修饰，参与蛋白稳定表达，蛋白加工剪切，细胞间的靶向识别及相互作用等生理过程。越来越多的研究表明糖基化对APP的加工及Aβ的产生具有关键的调控作用，精准判定APP糖基化修饰信息，对深入理解app蛋白在AD疾病发生中的作用和疾病早期诊断方法开发上具有重要意义。 近日，上海交通大学系统生物医学研究院张延课题组与严威课题组联合开发了一种基于质谱多碎裂方式组合靶向完整O-糖肽的质谱解析方法（Targeted MS combined Multi-fragment strategy，TMMF）。 该方法精准描绘出APP蛋白的O-糖基化修饰位点和糖链结构。为从蛋白质糖基化修饰水平理解app的分子功能与AD的发病机制，发现AD治疗靶点以及开发AD早期诊断策略提供了新的思路。该成果以“Comprehensive analysis of O-glycosylation of amyloid precursor protein (app) using targeted and multi-fragmentation MS strategy”为标题发表在国际著名生物化学与生物物理学期刊（BBA-General Subjects）上。(生物谷Bioon.com）

铑俗称“黑金”，是铂族金属中资源量及产量最少的那一个，在地壳中的含量仅有十亿分之一，大多分散在不同的矿石中，很少聚集在一起。所以物以稀为贵，论身价，铑的身价可一点也不比黄金低。据报道，2022年贵金属铑的人民币标价，约为黄金价格的10倍、铂金的19倍，那么是谁发现了这么贵重的金属呢？铑的发现在1803年英国化学家和物理学家威廉海德沃拉斯顿通过溶解、沉淀和过滤等一系列操作提取出一种红色溶液，并在蒸发和分析后首次获得铑这种金属。在化学元素周期表中，钌(Ru)、铑(Rh)、钯(Pd)、锇(Os)、铱(Ir)、铂(Pt)称为铂系金属。铑（Rh），原子序数45，原子量102.9055，希腊文是Rhodium，意为“玫瑰”。铑的沸点为3695℃，密度为12.41gcm−3。铑的特征铑是一种坚硬的银色金属，非常稳定且熔点高。铑金属耐腐蚀，并且作为一种铂族金属，它具有该组卓越的催化性能。该金属具有高反射率，坚硬耐用，同时具有低电阻以及稳定的接触电阻。铑的分布在我国铂系资源比较缺乏，储量仅约占全球0.4％，而且铂族金属通常与铜、铁、铝、铅、锌、镍等共伴生。铑在地壳中的含量极低，其质量分数仅为0.001*10-6，主要生产国：南非，俄罗斯，加拿大和其他生产国。我国的铂族金属资源95%以上分布于甘肃、云南、四川、黑龙江和河北5省，其中仅甘肃省就占全国储量的57.5%。铑的应用铑具有催化活性高，抗氧化、耐腐蚀性强的特点，在航空航天、玻璃纤维、电气工业珠宝首饰表面的制造等多领域都发挥着重要的作用。根据美国地质调查局的数据，汽车催化剂占2010年所有铑需求的77%。汽油发动机的三元催化转化器使用铑催化将氮氧化物还原为氮。全球大约5%到7%的铑消耗量用于化学行业。铑和铂-铑催化剂用于生产羰基合成醇以及生产一氧化氮，它是化肥、炸药和硝酸的原料。玻璃生产每年占铑消耗量的3%至6%。由于它们的高熔点、强度和耐腐蚀性，铑和铂可以合金化以形成容纳和成型熔融玻璃的容器。同样重要的是，含铑合金在高温下不会与玻璃反应或氧化玻璃。其他用途：作为镜子的饰面 在光学仪器中 在电气连接中 在热电偶中 作为珠宝饰面（电镀白金） 在核反应堆中作为中子通量水平的探测器 在航空航天领域中，用于飞机涡轮发动机和火花塞的合金 在医药领域，可以形成一种高活性的反应中间体，从而促进反应的进程。

5月13日，欧盟食品安全局就修订菠菜和甜菜叶中氟氯氰菊酯的最大残留限量发表科学意见。此前，西班牙作为评估成员国接受一份申请，建议根据西班牙氟氯氰菊酯的使用情况，放宽洋蓟中的氟氯氰菊酯的最大残留限量。欧盟专家小组经评估后建议将洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量由现行的0.02mg/kg放宽至0.2mg/kg,欧盟专家小组认为提高该限量不会对公众健康产生不良影响。

煤炭的采制输存化自动化、智能化、无人化建设是智慧电厂/智慧矿山建设的重要组成部分。业主可根据需要，选择一次性采制输存化全线建设或单环节分步实施。无论按哪种方式建设，采样机作为其中的第一个环节，选择合适的方案非常关键。目前，市场上部分采样机生产厂商提供的产品价格低廉，对购买方而言，具有一定的吸引力。但实际上，这些厂家或许从未实施过煤炭采制输存化整体项目的建设，实操经验为零。他们所生产的采样机仅支持单机版运行，不支持未来全自动化扩展（无法与后端的制输存环节进行有效对接）。如此这般，会给业主带来鸡肋般的烦恼：改造升级不支持，推倒重建太可惜。采样机由此成为采制输存化整体项目中的薄弱环节，存在人为干预的风险。为避免后续不必要的“折腾”，业主前期就应尽可能地去选择合适的采样机厂家及产品，未雨绸缪，防患于未然。不论如何选择，为适应智慧电厂/矿山的建设要求，一味的追求价格最低并非良策，而应从未来产品的可扩展性、投运率、厂家的长期稳定性综合考量，归纳总结如下：01采样机是否支持采制对接?采样机的集样器一般有普通分矿留样机、底开门分矿留样机和智能分矿封装机三种。单机版的采样机一般配置普通分矿留样机，用不锈钢的样桶人工换桶、搬运，其占地空间小；底开门分矿留样机适用于采制短距离对接，如自动制样室在采样机附近，则样品可通过底开门分矿留样机、提升机、密封式皮带输送机，自动对接到自动制样系统；智能分矿封装机适用于采制长距离对接，当自动制样室比较远时，样品通过密封式的密码桶封装、样桶上带芯片码，可通过小车自动转运到制样间。由于普通分矿留样机占地空间最小，一些厂家或为追求成本最低，或缺乏采制对接的建设经验，缩分皮带下方及采样机的制样间没有考虑未来升级为智能分矿封装机、底开门分矿留样机的空间及接口，无法与后端的自动制样系统对接，限制了采制一体化建设的可能。因此，业主需从长远发展的角度综合考虑，在早期招投标阶段，对各采样机厂家的方案提出要求：采样机建设方案需满足未来采制对接升级的要求。02采样机厂家是否具备接口设计能力?有的采样机厂家研发人员配置不齐全，甚至没有专职专业的软件、控制系统开发工程师。在采样机未来纳入到智慧工厂建设的过程中，不具备软件升级、改造、接口开发设计的能力，即使业主方愿意付改造费用，厂家也难以满足要求。因此，早期业主方应对采样机厂家的研发实力进行重点考察，甄别其是否有稳定的、人员配备充分的研发体系。03汽车采样机是否可无人值守、全自动、全断面采样?在现如今公转铁的大趋势下，汽车采样机相对越来越少，但对于没有水运、没有铁路线的电厂、化工厂、煤矿等企业，汽车采样机仍是其必备之选。汽车采样的全断面、全自动采样功能尤为重要。因为全断面采样一般采用螺旋采样头，其样品代表性最好；全自动采样要求采样机必须是随机选点，有效减少人为干预。此外，采样机应具备或未来可通过升级具备无人值守功能，能与汽车自动进出厂系统、编码与批次管理系统等有效对接，从而实现采样现场的全流程监管，进一步减少人为干预。04采样机厂家是否具备产品全生命周期服务的能力?采样机是一套系统，并非安装调试完成之后就能一劳永逸，亦非只用一天两天或者一次两次，其有效使用寿命在10年以上，这要求采样机厂家有足够的生命力。一是其生产的采样机，本身品质过硬，经得起时间的检验，在产品生命周期内可持续、有效运行；二是厂家在有效使用期内，可提供全面的运维、质保服务，避免因厂家破产倒闭，无法持续提供售后服务的现象发生。05采样机应具备全通采制样的能力。进入采样机的煤样，普遍存在颗粒度大、水分含量高、容易粘堵等问题，如何实现全通运行，顺利采制样，这是首当其冲要解决的技术难点。三德科技的采样机，采用了多项专利技术来确保采制样环节的通畅性。以最容易粘堵的破碎环节为例：若煤质较好，则配置带伞旋® 技术、自适应给料技术、格槽式筛板技术的破碎机；若煤质水分含量高、容易粘堵，则配置无筛板双环锤卧式破碎机，全方位确保系统运行通畅、样品代表性好。目前，行业内能实施采样机建设的厂家有很多，其输出的方案也是琳琅满目，但能完全满足上述要点的厂家，屈指可数。业主在选择采样机合作方的时候，需充分考虑以上因素，避免“入坑”。三德科技方案中心 杨勇来源：湖南三德科技股份有限公司编辑：湖南三德科技股份有限公司

p 　　国家卫生计生委近期发布公告称，根据食品安全法规定，审评机构组织专家对食品工业用酶制剂新品种果糖基转移酶(又名β—果糖基转移酶)和食品添加剂单，双甘油脂肪酸酯等7种扩大使用范围的品种安全性评估材料审查并通过。 /p p 　　 strong 果糖基转移酶(又名β—果糖基转移酶) /strong /p p 　　米曲霉来源的果糖基转移酶(又名β-果糖基转移酶)申请作为食品工业用酶制剂新品种。日本厚生劳动省允许其作为食品添加剂使用。 /p p 　　该物质作为食品工业用酶制剂，用于生产低聚果糖。其质量规格应执行《食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174-2016)。 /p p 　　 strong 单，双甘油脂肪酸酯 /strong /p p 　　单，双甘油脂肪酸酯作为食品添加剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760)，允许在各类食品中按生产需要适量使用(表A.3所列食品类别除外)。国际食品法典委员会、欧盟委员会、美国食品药品管理局等允许其作为食品添加剂用于食品。根据联合国粮农组织、世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果，该物质的每日允许摄入量不需要限定。 /p p 　　该物质用于经表面处理的鲜水果(食品类别04.01.01.02)和经表面处理的新鲜蔬菜(食品类别 04.02.01.02)，发挥被膜剂作用。其质量规格应执行《食品添加剂单，双甘油脂肪酸酯》(GB 1886.65-2015)。 /p p 　　 strong dl—酒石酸 /strong /p p 　　dl-酒石酸作为食品添加剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760)，允许用于面糊、裹粉、煎炸粉、油炸面制品、固体复合调味料、果蔬汁(浆)类饮料、植物蛋白饮料、碳酸饮料、风味饮料等食品类别，本次申请其使用范围扩大到糖果(食品类别05.02)。澳大利亚和新西兰食品标准局、日本厚生劳动省等允许其作为酸度调节剂用于食品。 /p p 　　该物质作为酸度调节剂用于糖果(食品类别05.02)，调节产品的口味。其质量规格应执行《食品添加剂dl-酒石酸》(GB 1886.42-2015)。 /p p 　　 strong 可溶性大豆多糖 /strong /p p 　　可溶性大豆多糖作为食品添加剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760)，允许用于脂肪类甜品、冷冻饮品、大米制品、小麦粉制品、淀粉制品、方便米面制品、冷冻米面制品、焙烤食品、饮料类等食品类别，本次申请其使用范围扩大到配制酒(食品类别15.02)。日本厚生劳动省允许其作为食品添加剂用于食品。 /p p 　　该物质作为增稠剂、乳化剂用于配制酒(食品类别15.02)，调节产品的口感。其质量规格应执行《可溶性大豆多糖》(LS/T 3301-2005)。 /p p 　　 strong 亮蓝 /strong /p p 　　亮蓝作为食品添加剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760)，允许用于风味发酵乳、调制炼乳、果酱、凉果类、加工坚果与籽类、焙烤食品馅料及表面用挂浆、调味糖浆、饮料类、配制酒、果冻、膨化食品等食品类别，本次申请其使用范围扩大到腌渍的食用菌和藻类(食品类别04.03.02.03)。国际食品法典委员会、欧盟委员会、美国食品药品管理局等允许其作为着色剂用于食品。根据联合国粮农组织、世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果，该物质的每日允许摄入量为6mg/kg bw。 /p p 　　该物质作为着色剂用于腌渍的食用菌和藻类(食品类别04.03.02.03)，调节产品的色泽。其质量规格应执行《食品添加剂 亮蓝》(GB 1886.217-2016)。 /p p 　　 strong 磷酸 /strong /p p 　　磷酸作为食品添加剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760)，允许用于乳及乳制品、水油状脂肪乳化制品、冷冻饮品、小麦粉及其制品、杂粮粉、食用淀粉、焙烤食品、预制肉制品、水产品罐头、调味糖浆、固体复合调味料、婴幼儿配方食品、婴幼儿辅助食品、饮料类、果冻、膨化食品等食品类别，本次申请其使用范围扩大到特殊医学用途婴儿配方食品(食品类别13.01.03)。国际食品法典委员会、欧盟委员会、美国食品药品管理局等允许其作为酸度调节剂用于食品。根据联合国粮农组织、世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果，该物质的最大容许摄入量为70 mg/kg bw。 /p p 　　该物质作为酸度调节剂用于特殊医学用途婴儿配方食品(食品类别13.01.03)，调节产品的口味。其质量规格应执行《食品添加剂 磷酸》(GB 1886.15-2015)。 /p p 　　 strong 柠檬黄 /strong /p p 　　柠檬黄作为食品添加剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760)，允许用于风味发酵乳、调制炼乳、冷冻饮品、果酱、凉果类、加工坚果与籽类、饮料类、配制酒、果冻、膨化食品等食品类别，本次申请其使用范围扩大到腌渍的食用菌和藻类(食品类别04.03.02.03)。国际食品法典委员会、欧盟委员会、美国食品药品管理局等允许其作为着色剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果，该物质的每日允许摄入量为10 mg/kg bw。 /p p 　　该物质作为着色剂用于腌渍的食用菌和藻类(食品类别04.03.02.03)，调节产品的色泽。其质量规格应执行《食品添加剂 柠檬黄》(GB 4481.1-2010)。 /p p 　　 strong 乳酸链球菌素 /strong /p p 　　乳酸链球菌素作为食品添加剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760)，允许用于乳及乳制品、杂粮罐头、预制肉制品、熟肉制品、熟制水产品、蛋制品、醋、酱油、酱及酱制品、复合调味料、饮料类等食品类别，本次申请其使用范围扩大到腌渍的蔬菜(食品类别04.02.02.03)、加工食用菌和藻类(食品类别04.03.02)、面包(食品类别07.01)、糕点(食品类别07.02)。国际食品法典委员会、欧盟委员会、美国食品药品管理局、澳大利亚和新西兰食品标准局、日本厚生劳动省等允许其作为防腐剂用于食品。根据联合国粮农组织、世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果，该物质的每日允许摄入量为2mg/kg bw。 /p p 　　该物质作为防腐剂用于腌渍的蔬菜(食品类别04.02.02.03)、加工食用菌和藻类(食品类别04.03.02)、面包(食品类别07.01)、糕点(食品类别07.02)，起到防腐、保鲜的作用。其质量规格应执行《食品添加剂 乳酸链球菌素》(GB 1886.231-2016)。 /p p style=" text-align: right " 　　日期：2018-03-19 /p

研究简介科学期刊OPRD在2021年7月16日这一期（第7期，第25卷）刊登了来自大连理工大学的孟庆伟教授课题组利用康宁反应器进行苄基催化氧化的最新连续流工艺研究成果，并将其作为封面文章进行了特别报道。本文将详细介绍本研究成果。[1]苄基的直接氧化已广泛应用于药物和精细化学品的合成，很多市售药物分子结构中含有一个或多个被氧化的苄基位置（图1）。传统工艺上，苄基氧化反应需要引入金属催化剂，如 Co、Ru、Ni、Mn 和 Cu。难以避免的金属杂质残留限制了这些体系在药物中的应用。近几年研究者希望能够通过应用非金属催化剂实现苄基的氧化，分子氧被认为是一种理想的氧化剂。有研究者采用O2作为氧化剂建立了从苄基化合物中获得酮的绿色方法[2-7]。但反应时间长，从几十小时到几天不等，效率相对较低。微通道反应器持液量低、高效传热特性可以降低纯氧气与易燃溶剂相互作用时发生局部过热而失控的风险。特别是康宁微反应器独特的内部结构，允许反应物连续分散并充分混合，从而消除了气液反应中的传质限制。传质和温度会影响反应动力学，温度升高反应时间缩短。图2. 反应体系示意图孟教授课题组的苄基催化氧化连续流工艺，选用非金属催化，停留时间54s，获得了高达90.3%的收率，且催化剂和溶剂均可实现循环利用（分别获得了92.6%和94.5%的回收率），且该方法具有很好的底物普适性，为奥卡西平等药物的合成，提供了易于放大的工艺。 研究过程实验以1,2,3,4-四氢萘（1a）的氧化反应为模型反应。对苯基sp3 C - H键进行选择性氧化生成相应的酮类化合物。N-羟基邻苯二甲酰亚胺 (NHPI) 作为催化剂，亚硝酸叔丁酯 (TBN) 作为自由基引发剂。一、反应条件优化研究者选择O2作为氧化剂对溶剂、反应温度、停留时间和物料比等进行了优化实验。1、研究者对溶剂体系进行了考察（图3）通过实验得出最佳溶剂为MeCN和DMK的混合溶剂，该体系仅在54s内便获得最高的收率75.1%（条目7）。图3. 溶剂系统筛选2、接下来分别对反应温度、物料比和停留时间做了优化实验,实验结果见下图：图4. 在微通道反应器中进行的温度和物料比条件优化实验 底物1a的转化率与温度的升高呈正相关。然而在高温条件下，副产物2,3-二氢萘-1,4-二酮（3a）的产率增加。 最佳反应温度为100℃（2a收率80.4%；图4（1））。 TBN的数量和1a的转换之间存在近似线性关系见图4（2）.选择最佳1.5摩尔当量的TBN来优化反应选择性。 如图4（3）NHPI增加到0.75摩尔当量后继续增加对反应产率基本没有影响，故选择0.75摩尔当量NHPI。 此外，在间歇反应中NHPI的用量减少到0.2个当量时，反应收率仍可达到75.3%。同时，NHPI几乎可以完全回收而不被消耗。这些结果证明NHPI在反应中起到了催化剂的作用。 最佳的液体−气体流速比为1:20（图4条目1−3)。当液体流速（Vl）为1.0ml/min，氧气流速（Vg）为20ml/min，停留时间54s时收率最高。二、放大实验研究者应用康宁高通量微通道G1反应器进行了放大实验研究。实验显示连续运行28小时，产物2a的总收率为79.5%（1H-NMR），1小时可生产0.87g（图5）。图5：规模化连续流动苄基羰基化三、底物扩展实验结果最后，在优化条件下进行了底物扩展研究实验（图6）。由不同苄基化合物制备相应的各种酮，均获得了较高的收率。 图6. 苄基sp3 C的快速氧化−氢键得到相应的酮基 关于反应机理及催化剂的讨论为了进一步了解可能的反应机理，研究者进行了一系列平行反应（图7）。图8. 反应机理反应条件筛选和提出的自由基反应机理均表明NHPI不会在反应中被消耗。研究者在实验后收集NHPI，来验证其是否可用于回收（图10）。经过4个循环后，收率仍高于78%。本实验证实了NHPI作为自由基转运剂的作用，并进一步表明该工艺具有规模化商业回收的潜力，可有效降低成本。结果讨论 该研究描述了在 MeCN 和 DMK 的混合溶剂中，通过NHPI 和 TBN 催化苄型 sp3 C-H 键的选择性氧化生成相应的酮。反应时间仅为54s，远低于间歇工艺。 作为催化剂的NHPI可以回收利用。多次循环的收率变化在1%以内。 NHPI的回收率也在90%以上。 作者对连续流工艺进行了放大研究，结果显现，在相同的工艺条件下，该工艺可实现安全连续化生产。 通过拓展实验，作者从苄基亚甲基中获得了一系列有价值的酮，收率为 41.2%~90.3%。 利用康宁微反应器进行快速的开发，不但可以对反应机理进行研究，也便于拓展底物，建立化合物库。 康宁反应器无缝放大的技术优势使该工艺具有很大的商业化潜力，特别是对于氧气氧化这一类在釜式工艺中存在较多困难的反应。Reference：[1] Lei Yun, Jingnan Zhao, Xiaofei Tang, Cunfei Ma, Zongyi Yu, and QingWei Meng*. Selective Oxidation of Benzylic sp3 C–H Bonds using Molecular Oxygen in a Continuous-Flow Microreactor Org. Process Res. Dev. 2021, 7, 1612–1618.[2] Dobras, G. Kasperczyk, K. Jurczyk, S. Orlinska, B. NHydroxyphthalimide Supported on Silica Coated with Ionic Liquids Containing CoCl2 (SCILLs) as New Catalytic System for SolventFree Ethylbenzene Oxidation. Catalysts 2020, 10, 252−264.[3] Mukherjee, M. Dey, A. Electron Transfer Control of Reductase versus Monooxygenase: Catalytic C−H Bond Hydroxylation and Alkene Epoxidation by Molecular Oxygen. ACS Cent. Sci. 2019, 5,671−682.[4] Li, J. Bao, W. H. Tang, Z. C. Guo, B. D. Zhang, S. W. Liu, H. L. Huang, S. P. Zhang, Y. Rao, Y. J. Cercosporin-bioinspired selective photooxidation reactions under mild conditions. Green Chem. 2019, 21, 6073−6081.[5] Hwang, K. C. Sagadevan, A. Kundu, P. The sustainable room temperature conversion of p-xylene to terephthalic acid using ozone and UV irradiation. Green Chem. 2019, 21, 6082−6088.[6] Liu, K. J. Duan, Z. H. Zeng, X. L. Sun, M. Tang, Z. L. Jiang,S. Cao, Z. He, W. M. Clean Oxidation of (Hetero)benzylic Csp3−H Bonds with Molecular Oxygen. ACS Sustainable Chem. Eng. 2019, 7,10293−10298.[7] Li, S. L. Zhu, B. Lee, R. Qiao, B. K. Jiang, Z. Y. Visible lightinduced selective aerobic oxidative transposition of vinyl halides using a tetrahalogenoferrate(iii) complex catalyst. Org. Chem. Front. 2018, 5, 380−385.

上海老人退休在家，日子一般都可以过得很滋润，和老邻居打打牌、下下棋，或是尽享天伦之乐。然而68岁的冯国利，似乎对这些都不感兴趣。他把大部分的退休时间，都投入了一个在国内逐渐边缘化甚至快要消失的行业&mdash &mdash 国产科学仪器的制造。2006年起，他和其他两位老工程师一起，拿出退休金和亲戚朋友资助的几十万元，开始研制一种新型的色谱分析仪器，现在已完成实验样机的试制，还申报了两项发明专利，年内将推出正式样机。 　　&ldquo 万一失败，我就当用多年的积蓄去旅游了。比起旅游，这项工作的意义总归更大些。&rdquo 冯国利说。 　　&ldquo 科研后勤兵&rdquo ，曾最引以为豪 　　冯国利说的&ldquo 这项工作&rdquo ，是指科学器材的供应服务。科学技术是第一生产力，科学器材就是最重要的生产资料之一。做好&ldquo 科研后勤兵&rdquo ，是他最引以为豪的事。 　　1989年，他来到刚成立的上海科学器材商场，负责采购各种稀缺的科学实验器材。那时没有网络、手机，国际、国内交流远不如现在这么便捷，加之国内对进出口管制较严，从事前沿科学技术研究的科学家，经常急缺各种新型实验器材。科学器材商场应运而生，这也是当时国家科委探索科学器材供应市场化的试点。1993年，中科院冶金所承担了一项&ldquo 863计划&rdquo 任务，急需进口砷烷、磷烷等高纯度有机化学试剂。由于这些试剂具有高压、剧毒、易燃易爆等特性，一般的进出口公司都不愿冒险进口。冯国利和同事们知道后，主动接下单子，积极联络国外生产厂商。半年后，装满&ldquo 危险气体&rdquo 的货船缓缓驶入黄浦江，商场专门派车到码头&ldquo 迎接&rdquo ，并小心翼翼一路&ldquo 护送&rdquo 到中科院。同年，这项科研任务顺利结题。 　　那时候，科学器材商场向几大主要科研机构定点发放的&ldquo 特供卡&rdquo ，成为科研工作者眼中的抢手货。每当有重要学术会议举办，科学器材商场在会场外设摊接受咨询，总是门庭若市&hellip &hellip 1994年，国家科委在北京举办科学器材供应服务经验交流会，冯国利代表上海发言。那份用老式中文打字机敲出来的发言稿，他珍藏至今。 　　50万欧元&ldquo 图纸费&rdquo 钱，决心自己做 　　几年后，科学器材商场与上海科学器材公司合并，冯国利继续热心为科研人员解决各种器材问题。不过，时代渐渐和以前&ldquo 不一样&rdquo 了。 　　随着中外科技交流的深入和频繁，进口实验器材变得越来越简单，&ldquo 科研后勤兵&rdquo 似乎已无存在必要。带着淡淡失落，冯国利2003年从科学器材公司退休。之后他专门对上海科学仪器市场进行了调查，发现这里几乎已成为外国科学仪器公司的天下，有100多家外资公司先后在全市设立经营和生产机构，有的还准备把研发中心搬到上海。而以前经常联系业务的国内器材厂商，几乎被挤到边缘，只能在中低档仪器方面进行低水平重复和低价格恶性竞争。 　　虽然做了20多年进口器材采购，冯国利始终觉得不妙，科学器材市场，不应全是进口货的天下。曾经有一位法国专家向他介绍过一种新型色谱分析仪器，和传统产品相比，检测效率更高。凭着多年科学器材工作的经验，他判断该仪器特别适用于中药成分的分析和质量控制。国家药监部门的试用效果证实了冯国利的判断。 　　但这一次，他没有直接进口仪器，而是提出了中法合作加工的设想。一来为降低成本，二来以此提升国内科学仪器行业的制造能力。没想到，谈判还没开始，外商就提出要先收50万欧元的&ldquo 图纸费&rdquo 。&ldquo 难道我们自己就做不出吗?&rdquo 冯国利越想越不服气，2006年，他拉上两位&ldquo 30后&rdquo 、&ldquo 40后&rdquo 工程师，准备自己研究一套国产化技术路径。 　　白手起家做仪器，没有资金、没有工厂。冯国利退休工资一个月才一千多元，手头不宽裕。好在家人和朋友都支持，大家一起凑了几十万元，合作者之一周海舫的儿子免费提供试验场地。考虑到项目的风险性，他坚决不要另外两位老工程师出钱凑份子。&ldquo 这么大风险，他们比我更承受不起，还是全让我来担。&rdquo 冯国利说。 　　这些年来，北京东路和虬江路，是冯国利去得最多的地方。在那里，他总能淘到既便宜又有用的东西。分析试纸需要专门薄膜，他从北京路买下一大卷原材料，拿回家剪开用熨斗一张张熨平 仪器减震需要弹簧，他买回大大小小一堆弹簧，逐一比试&hellip &hellip 凭着三位工程师多年积累的技术知识和实践经验，项目艰难而缓慢地推进着。 　　孤掌难鸣，盼科学家用&ldquo 中国制造&rdquo 　　2010年，在市科技创业中心&ldquo 创业苗圃&rdquo 的资助下，冯国利的团队获得一笔资助并成立了公司，样机试制得以开展。松江一家工厂的老板，看到一群六七十岁的老人如此执着，感动之下以成本价为他们加工样机。然而，一种孤掌难鸣的无奈情绪始终在他心头挥之不去。 　　许多样机零部件需要拿到高校、院所的实验室或是工厂委托加工，然而对方一听说加工难度较大，便纷纷摇头，再听到只加工一、两个，就更不乐意了。费尽心力画图纸，又不批量生产，成本高利润小，何苦做赔本买卖?有时候好不容易找到加工单位，产品拿回来一看，全都不合格。更让他伤心的是，拜访过不少实验室，对方一开口就是，&ldquo 我们这里200多台色谱仪，都是进口的!&rdquo 冯国利觉得&ldquo 道不同，不相与谋&rdquo ，立即退了出来。他不明白，为什么用进口器材就值得骄傲，国产科学器材，难道真的到了可有可无的地步? 　　冯国利说，历数诺奖历史上诸多获奖项目，都和某个特定的、新型实验仪器息息相关。在科学器材上完全依赖现有、进口的产品，也会对研究成果的原创性和突破性带来影响。从这个角度而言，国内科学器材行业，尤其是仪器制造业的萎缩，是一个值得警惕的信号。 　　还没退休的时候，冯国利曾经考察过美国一家著名的现代化科学器材制造销售公司。那里的产品销售目录比字典还厚，物流配送体系非常先进，供应链遍布全球，工作人员的专业素养也很高。他很想有朝一日，国内也能有这样的公司，把中国设计制造的仪器设备，第一时间送到科学家手上。 　　不过他也很清楚，对于这支从桑榆之年开始创业的团队来说，很可能等不到这一天的到来。目前他能做的，就是赶紧把正式样机做出来，交给科学家试用。让越来越多的人关注国产科学器材行业，至少，不要让它真的慢慢&ldquo 消失&rdquo 。

近日，中国科学院武汉物理与数学研究所波谱与原子分子物理国家重点实验室邓风研究组，在一氧化碳直接与苯烷基化生成甲苯的研究方面取得新进展，相关研究结果在《化学通讯》(Chemical Communications)上在线发表。 　　CO既是有毒有害气体，也是一种常见的C1化学资源，具有广泛的工业应用价值，其转化一直是多相催化中的热点问题。工业化上一般通过费托合成过程直接将CO和H2(合成气)转化为甲醇。烷基芳香烃类是一种非常重要的化学品，广泛应用于化工、农业、医药、香料等领域，它可通过甲醇等在酸性催化剂作用下烷基化芳香烃类来制备。如果能省去费托合成甲醇的这一间接高能耗过程，用CO与芳香烃类通过烷基化反应直接合成，将为CO的转化利用以及烷基芳香烃类的制备提供新的思路。 　　在该项工作中，徐君副研究员及王秀梅博士等通过调控锌元素改性ZSM-5沸石分子筛的氧化性及表面酸性，实现了CO与苯催化生成甲苯的反应。原位固体核磁共振研究发现，CO可以作为一种烷基化试剂与苯发生烷基化反应，反应过程中，CO通过甲氧基中间体提供了甲苯中甲基上的碳原子，苯提供了甲苯的苯环。以往的研究通常认为CO只能作为羰基化试剂在多种催化过程提供羰基基团，该工作报道的CO可作为烷基化试剂参与目标有机物制备的研究结果，丰富了CO作为C1原料的用途，也为高附加值化学品的合成提供新途径。 　　在前期工作中，该研究组利用原位核磁共振技术结合其他多种谱学技术，揭示了沸石分子筛催化剂上甲烷、一氧化碳活化与转化的反应机理(Angew. Chem. Int. Ed. 2012, 51, 3850 Chem. Sci. 2012, 3, 2932 J. Am. Chem. Soc. 2013, 135, 6762 J. Phys. Chem. C, 2013, 117, 4018)。 　　该工作得到了国家自然科学基金委、中国科学院以及武汉市晨光计划的支持。 　　 Zn/H-ZSM-5上CO直接与苯烷基化生成甲苯反应历程图

10月21日，“国家02重大科技专项首台国产12吋PECVD样机出厂仪式”在中国科学院沈阳科学仪器研制中心有限公司子公司——沈阳拓荆科技有限公司举行，沈阳市人大常委会主任赵长义、副市长王玲、杨亚洲，国家02重大专项专家组责任专家张卫，中芯国际资深经理康劲，以及辽宁省科技厅、发改委、外专局、沈阳市科技局、发改委、经信委、外专局、浑南新区的相关领导出席仪式。沈阳科仪、沈阳拓荆科技董事长雷震霖出席并致辞。 　　沈阳科仪于2007年引入半导体设备制造行业资深技术专家姜谦博士，并成立PECVD(等离子体增强化学气相沉积)事业部，以6吋PECVD国产化为切入点，攻关PECVD技术及装备。2008年，以沈阳科仪为项目责任单位的“90-65nm等离子体增强化学气相沉积设备研制与应用”项目被列为国家02重大科技专项首批启动的项目之一，也是目前为止辽宁省最大的02专项项目。为落实该项目《任务合同书》中明确的“改革机制体制，建立专业化企业进行产品与市场运作”任务，2010年4月，以原PECVD事业部为基础的“沈阳拓荆科技有限公司”注册成立，并开始独立运作、实施该项目。 　　目前，沈阳拓荆科技PECVD产品从4-6吋全自动已经拓展到8吋全自动、2-8吋手动、12吋全自动全系列，除应用在传统的集成电路制造领域外，还成功拓展到光波导制造领域。首台国产12吋PECVD样机已完成3000片工艺测试和10000片可靠性测试，各项指标已经达到设计要求，即将进入国内最大的芯片代工企业——中芯国际进行在线测试。 　　进入在线测试，是进一步完善样机的有效途径，是产品走向市场的必由之路。这不仅是拓荆公司发展的重要里程碑，也是辽沈地区乃至我国大半导体产业发展的重要见证。产品推向市场后，将改变我国相关高端设备依赖进口的局面 培养并带动产业链共同发展 对调整传统产业结构、创造新的经济增长点、推动大半导体产业发展具有重要的意义。

-高频感应加热熔样机认知误区在X射线荧光光谱分析中，玻璃熔融法制样技术由于完全消除了样品的矿物效应和粒度效应，样品被熔剂稀释后又能一定程度的降低共存元素引起的基体效应，自1956年被发现以后，该技术经过多年逐渐发展并成熟，现在已被全世界的大量实验室采用，成为X射线荧光光谱分析中的两大样品制备方法之一。早期玻璃熔融法制片常借助于燃气灯或马弗炉，现在已经有大量的专业性强，自动化程度高的熔样机所取代。目前常用的熔样机有按照加热方法分为三种：燃气加热、电阻辐射加热和高频感应加热三种。其中由于燃气加热式熔样机由于对实验室硬件要求过高（需要配套稳定的燃气线路），且高热值燃气具有一定的危险性，在此不做讨论。高频感应加热式熔样机（简称“高频熔样机”）原理是高频电流通过线圈产生的磁场使坩埚自身电阻产生焦耳热，从而使坩埚自身发热达到熔样的目的。电阻辐射加热式熔样机（简称“电热熔样机”）原理是采用镍铬钼电阻丝、硅碳棒或硅钼棒，靠电热辐射加热达到熔样的目的。由于高频熔样机当前使用相对较少，目前在认知上有以下几大误区，我们将对比电热熔样机做对应说明：一、温控精度不能满足要求：和电热熔样机（最高控温达±0.1℃）相比，高频熔样机在温控精度上的确不占优势。但是目前红外测温的应用，已经不需要再采用老式的接触测温，温控精度也越来越高，特别是瑞绅葆FHC-00型高频熔样机已能达到±1℃。在实际熔样温度普遍1000度以上的情况下，已经能够满足日常制样需要。二、每个工位温度不一致：这是由于部分厂家高频熔样机参照电热熔样机的加热及控温系统都采用串联方式，导致没有准确测量各个工位温度，目前瑞绅葆FHC-00型高频熔样机各个工位均采用独立加热，独立测温，真实反馈工位实际温度。三、不适合大批量制样：这是由于多工位会导致两头以上的高频熔样温度可能不一致，现有的高频熔样多是两工位，与电热熔样机的四工位甚至是六工位比是效率低。单实际上解决了工位温度控制问题，也就解决了这个问题，目前瑞绅葆FHC-00型高频熔样机最高能做到六工位，结合高频熔样本身升温速度快的优点，可以达到10min/批。四、坩埚易坏：高频加热坩埚易坏这种说法不正确，实际上坩埚损坏主要是被样品中氧化性物质腐蚀，可以提前熟悉样品性质，通过预氧化来减少氧化物的损坏，同时瑞绅葆FHC-00型高频熔样机采用浇筑法来尽可能的保护坩埚。五、支架掉渣：掉渣主要是合金支架氧化导致的，但是目前瑞绅葆FHC-00型高频熔样机和电热熔样机相比，已经在使用高温陶瓷替换高温合金来做为支架。完全可以避免合金支架氧化掉渣污染样品的情况出现。六、需要外循环水：和电热熔样机相比，高频熔样高频熔样需要配套循环水，但目前可以通过配套特制小型水冷机，一次加入纯净水可以长时间使用，完全不需要外接循环水。实际上，高频熔样机与电热熔样机相比效率更高、速度更快、无需预热、即开即用，自动化程度更高、操作更简单、制样速度更快、使用成本更低，完全符合目前提倡的节能、降耗、减排的环保要求，是应提倡的一种加热方式。 高频熔样机 电加热熔样机

新闻视频截屏 新闻视频截屏 　　一场由“速生鸡”“药鸡”安全问题引发的舆论热潮至今已经持续很长时间，不但无停息，反而在多番争论和媒体深挖之后，曝光了肯德基的供货商山东六和和盈泰公司滥用抗生素和抗生素残留超标等黑幕。 　　无独有偶，在舆论重压下，麦当劳方面也改口承认，山东六和是其二级供应商。麦当劳方面表示，他们已从12月18日开始停用向六和集团采购的鸡肉产品，同时上海市食药监局也对麦当劳的产品进行了抽检。 　　分析人士：鸡肉问题是肯德基产品核心问题 　　“药鸡”事件曝光后，肯德基方面表示，肯德基对于原材料方面有完整的检测体系，并表示已于今年8月起停止向前供应商六和集团采购鸡肉原料，不过停止原因则为“汰弱留强”。但是，这一说法显然很牵强，甚至是在为自己开脱。 　　12月20日晚，上海市食安办发布关于百胜集团的相关调查：2005年8月以来，百胜委托上海市食品药品检验所进行第三方检测，其中2010年至2011年，曾检出8批产品抗生素残留不合格，均报给百胜。不过，百胜并没有在第一时间停止与相关供应商的合作，从未向相关监管部门报告结果，也未向公众做过任何消息披露。 　　24日，百胜餐饮集团中国事业部相关负责人向新华网食品频道记者表示，关于公司的一切问题以公司官方网站说明为准，不再另作回应。记者在百胜官网上看到，12月21日，百胜在官网发表声明，称“为了让消费者放心，百胜将暂时停用该厂家的其他原料”。“该厂家”具体指哪一家，百胜没有明确指出，记者请百胜中国事业部予以确认，但是截至记者发稿，未获得回复。 　　此前不久，百胜公布了第四季度营业预期，预计第四季度中国门店销售额将同比下降4%。由此看来，此次的“药鸡门”事件无疑是雪上加霜。 　　分析人士认为，肯德基目前受到的影响比2005年苏丹红事件和味千拉面的“骨汤门”事件还大。“苏丹红事件属于添加剂问题，是产品配方问题，而现在鸡肉的问题，是其产品核心产业链的问题。” 　　麦当劳承认山东六和是二级供应商 　　“速成鸡”、“药鸡”事件曝光后，另一当事方麦当劳在官方微博发表声明称，“麦当劳所使用的每批次鸡肉原料都经第三方独立实验室检测且确认合格，我们的鸡肉产品遵守严格的食品品质标准且符合政府相关标准。” 　　除此之外，麦当劳则很少表态，对待媒体的采访也保持了前所未有的低调和谨慎，态度转变之大耐人寻味。 　　新华网记者近日两次致电麦当劳中国公司，一位高管和一位公关经理接受了采访。该高管表示，麦当劳一直重视食品安全，从前些年的“苏丹红事件”、一直到本次的“药鸡”事件都与自己无关。 　　在被问及供应商名单时，上述两位人士均表示名单需要查阅，无法即时提供 在被问及山东六和是否是供应商时，两位人士均未作出回答。 　　记者经过仔细查找，发现了近日东方卫视和福建东南卫视的新闻视频。视频内接受电视台记者采访的麦当劳中国总部公关经理给出了答案：六和是我们(麦当劳)的二级供应商。 　　新闻中，麦当劳中国总部公关经理在采访中说：“六和是我们的二级供应商。我们不从他们那里直接进货。我的品控(质量控制)是通过一级供应商来控制。一级下面二级的哪里来的，这个是没有办法去深究的。” 　　麦当劳还表示，他们会对每批次鸡肉产品都进行监测，至今没有查出六和供应的鸡肉抗生素超标问题，不过检测项目不包括激素，而他们从12月18号开始已经停用向六和集团采购的鸡肉产品，同时上海市食药监局也对麦当劳的产品进行了抽检，检测结果将最终确定麦当劳是否终止六和集团二级供应商的资格。 　　据了解，麦当劳的供应商分为一级和二级(下游供应商)，在中国，有两家一级肉类供应商，即铭基和福喜。 　　麦当劳的一级供应商主做深加工，二级供应商供应基础原料。麦当劳不直接面对原料商，而是通过管理一级供应商来控制上游，按照麦当劳的说法，“这样管理更集中，同时提高了质量门槛。” 　　农业部：速成鸡事件正在查处已关闭相关企业 　　25日上午，农业部总经济师、新闻发言人毕美家谈到“速成鸡”问题时表示，事件正在查处之中，现在已经关闭了有关的养鸡企业和加工企业。 　　毕美家表示，现在已经关闭了有关的养鸡企业和加工企业，包括一些养鸡户，正在紧锣密鼓的查处之中。这个问题的调查结果一旦出来，我们会及时向新闻媒体的朋友们公布。下一步，农业部将会进一步加强对整个养殖业的监管力度，进一步提高养殖业的水平，特别是加大对滥用抗生素、滥用兽药的养鸡企业、养鸡户的监督打击力度，发现一起，查处一起。 　　评论：“重利益轻责任”的企业终将被消费者抛弃 　　12月21日《法制日报》评论指出，作为世界著名的连锁企业、国际快餐业巨头,肯德基每天都在通过各种形式和渠道为自己做宣传、打广告。在这些广告里,总是不遗余力地告诉消费者自己的产品多么美味、多么营养。可是从现实情况看,肯德基现在最需要的也许不是营养,而是责任,是一个跨国企业应该对社会、对亿万消费者所必须承担的责任。一个真正有社会责任感、有商业伦理和良知、把消费者利益放在心上的企业，是不可能明知自己提供的食品可能对消费者有害，却瞒而不报，任由消费者去食用的。 　　近日有媒体走访了上海多家肯德基门店。徐汇区一家门店的工作人员表示，近几天进店的消费者明显减少，并且就餐的消费者点食相关鸡肉产品也在减少，并表示具体的销售额尚不清楚。该媒体走访广州一些肯德基店面，也发现有很多位置空着，已不复以往一座难求的景象。

今年7月21日是王大珩先生逝世十周年的日子，首先我想要表达对王老由衷的敬意和深切的缅怀之情。王老的一生，是让人敬佩的一生。面对博士学位和昌司玻璃公司工作的抉择，青年时期的王老毅然决然地选择了后者，因为光学玻璃这种战略材料当时在国内还是一片空白；面对新生的共和国的百废待兴，王老带领团队攻坚克难，完成了一系列光学仪器和工程技术上的突破；面对里根的战略防御计划和欧洲的尤里卡计划，王老等人敏锐的意识到未来科技的战略性地位，并促成了863计划的形成与实施，为我国科技领域的迅速发展奠定了基础。王老清醒的头脑、战略的眼光以及对共和国事业的贡献让我心生敬佩。王老的一生，也是让人景仰的一生。面对科研环境的外在影响，王老可以放下知识分子的身份豁达地主动参与劳动。90多岁的高龄的王老眼睛不好用了，却仍然努力跟进科学前沿。王老面对困境时豁达的心胸和对待科学的那份热情纯真同样令我心生景仰。抛开众多标签，王老在我心中是一位非常具有战略眼光的爱国科研工作者，我对王老的事迹也有很多共鸣。我们做的科研必须是有价值的科研，必须是有全局考量的科研。如果做不到全局考量，那就需要深挖自己的领域，来判断自己的劳动是否有理论或者现实价值，无谓的灌水和不经深刻思考的科研是对自己生命和国家资源的浪费。作为一个科研者，应该眼光放长远一些，我们的科研生涯并不是35岁青年的截止，不是38岁优青的截止，不是45岁杰青的截止，而是人生的终点才是截止。王老90多岁时仍有那份对待科研的热情和纯真让我很是感动，我想这才是科研工作者的正常状态。2017年，我非常荣幸地获得了中国光学学会的“王大珩光学奖高校学生奖”，这对我来说不仅是一份荣誉，更是一份勉励。博士期间我主要针对卤族钙钛矿纳米结构的光学性质进行研究，揭示了其精细结构劈裂和多种类型激子的行为，为钙钛矿领域的发展提供了理论和实验指导。钙钛矿优异光电性质的来源非常值得科研工作者进一步探究，其独特于传统砷化镓等材料的性质也具有重要的载流子动力学方面的理论价值和光学方面的应用价值。然而由于材料种类和合成方面的限制，我的研究的广泛性和深度还有待提高。于是2019年博士毕业后，我到瑞典林雪平大学进行博士后工作，一方面提高自己的合成能力，另一方面广读文献，深化自己对于这种具有优异光学性能材料的认识。这几年间，关于单个钙钛矿纳米晶中性激子双重劈裂到三重劈裂的转变的研究工作发表在《物理化学快报》，采用共振激发方式研究中性激子与声学声子耦合的工作发表在《自然通讯》。在瑞典的一个研究工作现在正在《自然材料》审稿中，后续工作正在整理。青年时期的王老一定是对自己的研究有着深刻的判断，知道国家所需，才放弃了博士学位，选择了光学玻璃这一工程技术方面的道路。作为后辈，作为祖国伟大历史征程中的奋斗者，我想我已经能够对自己所能做的、自己善于做的有了比较清晰的了解。处于日新月异的二十一世纪，处于国家产业升级的关键节点，虽然个人的贡献或许不多，但是如果每一个科研者能够做好自己的本职工作，把个人前途和国家命运紧密相连，我们国家的未来必定是一份崭新的蓝图。对于现在的工作者，我想说我们需要有自身的历史使命感，向老一辈科研工作者学习，向王大珩先生学习，前辈们就是我们的榜样。斯人已去，精神长流。延乔路的尽头是繁华大道，我们科研工作的尽头是全中国和全人类的美好生活，愿我们科研工作者们一道牢记中华民族伟大复兴的历史使命，传承王大珩先生的爱国科研精神。2021年7月11日 尹春阳

金源时代购物中心商城内的“老边饺子馆”和“东来顺饭庄”使用的餐盒竟然是劣质餐盒，某些标准项目检测值超过标准限值达100多倍。环保餐具联合组织北京凯发环保技术咨询中心为此将这两家企业告上法庭。 　　记者昨日联系到北京凯发环保技术咨询中心主任董金狮。他告诉记者，该中心工作人员昨日实地调查后了解到，老边饺子馆仍旧在沿用有毒餐盒，“他们甚至不知道该换成什么样的，这说明这个餐馆对政策法规根本就不了解。”此外，东来顺已经更换成了环保餐盒。这一点也从东来顺得到了证实，东来顺金源店相关负责人表示，公司一直使用的是北京兴旺腾飞塑料制品有限公司的产品，但今年春节期间因为无货而临时采用了天津的产品，目前已经停止使用。 　　董金狮向记者表示，北京凯发环保技术咨询中心已将有关发票、公证书、检测报告等证据移交有关律师进行立案，并对使用有毒餐盒并损害消费者权益的两家著名连锁饭店向海淀区法院提起了诉讼，目前在等待法院开庭。 　　“我们向餐馆要求十倍的赔偿金，其实并不是很大一笔钱，目的只是通过这种行为告诉大家，经营者和生产厂家应该遵法守法，重视产品质量，违反法律法规是有代价的，也提醒消费者要学会维护自己的正当权利。”董金狮说。 　　■现场探访 　　餐馆服务员一听“餐盒”就肝颤 　　昨日下午5时30分，记者来到金源时代购物中心5层，当时并不是用餐高峰期，但“东来顺”饭店金源店里四分之一的坐席已经坐满。 　　值班经理段女士向记者展示了店中向顾客提供的餐盒，扁形餐盒的正面写着华杰089，底部有QS编号。了解了记者的身份后，她称，近来有不少人来餐厅问询餐盒的问题，她也不清楚是怎么回事。面对记者的提问，段经理答道：“我们一直在用这个餐盒。”同时，她还不忘提醒记者：“你还是去老边饺子那里看看吧。” 　　随后，记者来到同样位于5层的老边饺子馆。当记者表示要打包带走食物时，店员小姐显得十分敏感，高声喊道：“这个打包。”记者注意到，这里的打包餐盒分两种，皆为微波炉加热专用的圆筒状饭盒。小饭盒底部标有QS 。大饭盒底部编号为15394。这种标识的餐盒，实际上与媒体此前曝光的“YL-03”型号不同，“YL-03”型号是生产许可证早在2009年6月底就被质检总局注销了的劣质餐盒 　　记者在等待打包的过程中，发现店内值班经理组织店员聚在一起开起了小会。“散会”后，一两个店员用古怪的眼神打量着记者。离开饺子馆，记者问店员：“店里一直用这款打包餐盒吗?”店员斩钉截铁地说“是!”

合成生物学正在引领第三次生物技术革新，其作为底层技术将驱动多个领域的创新发展，包括医药、食品、农业、材料、环境甚至信息存储等。合成生物学是生物学工程化高度交叉的前沿学科研究域，包含几个不同的研究层次：认识生命、改造生命和创造生命；要想实现其终极目标，还需要在生命本质探索及相关技术的不断创新与应用上持续深入。我们将紧跟合成生物学领域的前沿研究进展，为大家系列解读该领域的最新科研成果。本期分享植物酶功能研究新方法，酶功能的深入认识将为下一步异源设计细胞工厂提供重要依据。研究成果来自中国科学院深圳先进技术研究院合成基因组学研究中心的赵乔研究员课题组在 Molecular Plant 上发表的题为“Glycosides-specific metabolomics combined with precursor isotopic labeling for characterizating plant glycosyltransferases”的研究论文[1]，为大家介绍一种特异针对糖基化合物的代谢组（glycosides-specific metabolomics，GSM）和同位素标记前体化合物示踪（precursor isotopic labeling，PIL）相结合的方法，可以高效、准确鉴定糖基转移酶（glycosyltransferases，GTs）在植物体内的产物，解析 GTs 在特定代谢通路中的作用。该方法极大缩小了目标化合物的范围，在糖基化合物定性、方法可靠性方面较传统生化手段或非靶向方法有较大提升，为植物糖基转移酶的功能解析提供了新手段。专家解读核心信息赵乔研究员中国科学院深圳先进技术研究院合成所合成基因组学研究中心主任。于美国俄亥俄州立大学植物系 Iris Meier 实验室取得博士学位后，在美国 Noble Foundation 美国科学院院士 Richard Dixon 实验室从事博士后研究。主要研究领域是植物天然产物的合成以及调控机制。已在该领域取得了一系列重要的成果，共发表 SCI 论文 30 余篇，累计他引 1500 次，其中第一或通讯作者的文章发表在包括 Molecular Plant、PNAS、Plant Cell 以及 Trends in Plant Science 等国际专业期刊上。“植物的次生代谢物种类繁多且修饰丰富，其中糖基化修饰在提供结构基础的同时也为其多样化的生物学功能发挥了重要作用。为了有效鉴定糖基化过程，需要使用高分辨质谱进行非靶向的特异性代谢组学研究，同时结合同位素标记来跟踪不同糖苷代谢物在突变体中的示踪结果以分析 UGTs 的功能，进而全面表征植物糖基化修饰的次级代谢物，为拓展天然化合物的高效生物合成提供依据。”酶功能研究及植物次级代谢产物鉴定的挑战植物中含有丰富的次级代谢产物，种类超过 40 万种。糖基化是一种常见的修饰方式，赋予化合物复杂且多样的结构，形成种类繁多的糖基化产物。糖基化修饰可以改变相应苷元的催化活性、溶解性、稳定性及其在细胞中的定位，在调节激素的稳态平衡，外源有害物质解毒，抵御生物和非生物胁迫中都发挥着重要的作用。同时，糖基化修饰可以改变天然产物的药理活性和生物利用率等性质，这些糖苷类化合物是天然药物的重要来源。植物 UGTs（UDP 糖基转移酶）以多基因家族的形式存在，它们能够利用不同的糖基供体，糖基化多种多样的植物小分子化合物。目前的研究多数集中在生化功能的确定上，UGTs 具有底物杂泛性和催化杂泛性，同一个 UGT 在体外可以催化结构不同的底物，且不同的 UGTs 可以识别同一种的底物。此外，由于植物体内的底物可得性和特殊且复杂多变的细胞环境，这些通过生化方法对 UGTs 活性、生理功能等的研究结果往往不能反映 UGTs 在植物体内的真实功能。GSM-PIL 方法实现对植物糖基化修饰次级代谢物的高效、准确鉴定非靶向特异性代谢组学（GSM）：基于内源碰撞诱导解离（ISCID）的中性质量丢失模式建立非靶向特异性代谢组学方法，以对糖基化修饰的次级代谢物进行针对性分析。该 GSM 方法可将受到 UDP 糖基转移酶（以 UGT72Es 为例）影响的代谢物范围从 1000 种缩小至 100 个。同位素标记前体化合物示踪（PIL，代谢流）：使用同位素标记的苯丙氨酸前体对 UGT72E 在特定的苯丙氨酸代谢通路中的作用进行示踪分析，可进一步将目标产物范围缩小到 22 个。图 1. GSM-PIL 方法解析 UGT72Es 在植物体内的功能GSM-PIL 方法的适用性及可靠性通过 GSM-PIL 方法，不但可以鉴定到已发表的两种木质素单体糖基化产物，还发现 UGT72E 家族参与植物苯丙烷通路中其他 15 种化合物的糖基修饰作用。进一步通过 UGT72Es 的体外酶活分析，植物内源基因过表达以及遗传互补等实验证实 UGT72Es 对这些化合物的糖基化作用，验证了 GSM-PIL 方法的可靠性。同时，该研究还发现了 UGT72Es 在植物体内对香豆素的糖基化作用，进而在植物碱性缺铁胁迫环境下发挥重要作用。最后，通过 UGT78D2 的功能解析，展示了 GSM-PIL 方法的普遍适用性。高分辨质谱结合数据高效提取软件协助 GSM-PIL 方法建立为了确保糖基化修饰的次级代谢物以及同位素示踪化合物的的高效检测，本研究采用安捷伦 6546 QTOF LCMS 系统进行数据采集；进一步结合 MassHunter、Profinder 数据处理软件对代谢组和同位素示踪数据进行有效提取和解析。图 2. 基于高分辨质谱的 GSM-PIL 方法建立 结 语 综上，基于液相-高分辨质谱的 GSM-PIL 方法可以高效解析 UGTs 在植物体内的功能。相对于传统一对一“钓鱼”式地探索 UGTs 功能，GSM-PIL 方法可以“捕鱼”式地一网打尽 UGTs 的产物，全面鉴定未知的底物或糖基化产物，解析 UGTs 在植物中未知的生理功能，揭示了植物中的糖基化网络比我们想象中更复杂。同时该方法可用于探索其他代谢途径，帮助人们进一步了解、进而利用植物合成途径，为拓展天然化合物的高效生物合成提供依据。参考文献：[1] Jie Wu, Wentao Zhu, Xiaotong Shan, Jinyue Liu, Lingling Zhao and Qiao Zhao. Glycosides-specific metabolomics combined with precursor isotopic labeling for characterizating plant glycosyltransferases. Molecular Plant 15, 1517-1532.

为满足广大用户在无损检测及质量控制等领域的需求，上海屹持光电将提供新型THz线性扫描成像系统样机展示，展示时间：2017年7月1日-2017年10月1日，欢迎业内各位专家前来参考指导！ Terasense推出的新一代THz线性扫描成像系统——高速线性扫描太赫兹成像系统，搭配Type-2太赫兹源，成像效果得到显著提高。此太赫兹成像系统具有超快的响应速率，可以应用于速度高达15m/s的传送带生产过程中。（可参考视屹持官网频链接：新型线性扫描THz成像系统） 线性太赫兹成像系统由两部分构成：太赫兹线性相机和太赫兹源。新型太赫兹线性扫描系统搭配高功率太赫兹源（输出功率110mW），输出口配置有特殊的平板喇叭锥设计，经过曲面反射镜，使得太赫兹源发射出的THz光束均匀且有效的覆盖到THz相机的每个像素。100GHz（波长3mm）的太赫兹源决定了成像的空间分辨率为1.5mm，这个分辨率足够满足于大多数工业应用。 应用领域：高速线性THz成像系统可以应用于非金属材料的无损探伤、箱包检测、食品药品及化妆品等异物快速检测、木材建材缺陷快速检测、农牧业和文物等无损检测。 垂询电话：021-62209657，更多相关信息欢迎关注上海屹持官方网站了解详细信息： http://www.eachwave.com/

p 　　近日，安徽合肥美亚光电技术股份有限公司(以下简称“美亚光电”)发布公告称公司收到国家科学技术部下发的《关于通报国家重大科学仪器设备开发专项部分项目综合验收结论的函》【国科资函201952号】——由美亚光电牵头实施，联合中国科学技术大学、复旦大学、同济大学、东华理工大学、安徽大学、第二军医大学附属东方肝胆外科医院等机构的国家重大科学仪器开发专项“红外激光解离光谱-质谱联用仪的研制与产业化”项目顺利通过综合验收。 /p p 　　该项目突破了多种高效率离子传输、高分辨率离子选择等核心技术， strong 研制了多种离子源、射频电源等关键部件，开发了两种不同原理的红外激光解离光谱-质谱联用仪产业化样机 /strong ，并可应用于大气气溶胶污染物组份分析、生物能源的燃烧过程中间体诊断、肝细胞癌分子标志物筛选和早期诊断、典型持久性有机污染物的甄别分析、团簇化学等领域。 /p p 　　美亚光电技术股份有限公司专注于光电识别核心技术与产品的研发。公司产品包括人工智能色选机、X射线检测设备和高端医疗设备等，广泛应用于全球农产品加工、工业检测及医疗卫生等领域，市场占有率多年保持世界领先。 /p p 　　此次通过验收的项目于2012年被列为国家重大科学仪器设备开发专项项目，项目起止时间为2012年10月至2017年9月。项目总经费为9082万元，其中国家重大科学仪器设备开发专项资金4541万元，美亚光电将以自有资金投入经费4541万元。项目目标为攻克离子红外光谱结构分析、高性能离子质量选择和富集等关键技术， strong 研制出具有自主知识产权的集红外光谱、质谱分析等功能于一体的红外激光解离光谱-质谱联用分析仪器 /strong ，并成功应用于大气气溶胶污染物组份分析、肝细胞癌分子标志物筛选和早期诊断。同时项目验收后3年内，形成年产10台的生产能力等。 /p

蛋白质的糖基化修饰是一种重要的蛋白翻译后修饰。对于蛋白糖基化修饰的深入表征将有助于加深糖基化作用机制的理解，为相关疾病药物、疫苗的研发提供理论基础，然而糖基化修饰的类型和结构非常复杂，给分析检测带来了非常大的难度。过去10年间，北京大学分析测试中心高级工程师周文和多个课题组深入合作，致力于针对不同种类的糖基化发展相应的质谱分析检测新方法。北京大学分析测试中心高级工程师周文在过去的20年里，糖基化修饰领域在仪器方面有了很多进展，如从传统的碰撞解离到现在的电子转移解离（ETD）的碎裂方式，同时还可以将不同的碎裂方式进行组合。周文形容到，ETD就像闪电一样，它的碎裂过程非常的快，更便于我们进行糖基化的分析。周文表示，希望让更多人关注分析测试领域，也给分析测试人员更多的展示自己的舞台，相信将来一定会有更多的优秀人才加入到我们当中来！

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 2004年，Andre Geim和Konstantin Novoselov分离出当前知名度最高的二维材料——石墨烯，并获得2010年诺贝尔奖。作为石墨烯的重要衍生物，氧化石墨烯可以通过预先对石墨进行氧化，然后再剥离石墨层而获得。随着剥离程度的不同，氧化石墨烯一般具有单层、双层、三层以及少层（一般为2-5层）和多层（6-10层）结构。由于氧化石墨烯具有的独特二维结构以及优异的电学性能、光学性能以及化学活性等特性，使得其在超级电容器、透光薄膜、催化触媒以及抗菌净化等诸多领域具有广泛的应用前景。同时，由于氧化石墨烯生产成本低廉，原料易得，同时拥有大量的羧基、羟基和环氧基等诸多含氧基团（图1），因此比其他碳材料更具竞争优势。目前，全球拥有成千上万的研究人员从事氧化石墨烯材料研发工作，很多中国高校和研究所都有这样的研究团队或研究人员。世界上有数千家公司在研发氧化石墨烯产品，包括众多的中国公司。 /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/77331f4f-7c4e-493b-adce-d0c4c84bb86d.jpg" title=" 胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析1.png" alt=" 胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析1.png" style=" text-align: center text-indent: 0em max-width: 100% max-height: 100% " / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图1 氧化石墨烯结构示意图（a）和HRTEM图（b） /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由于材料的尺寸、形状与材料的性能有着密切的关系，粒径是纳米材料最重要的表征参数之一。因此，获得尺寸及形状规则均一的氧化石墨烯纳米材料对于拓宽其应用领域，非常重要。然而，目前的制备技术一般获得的氧化石墨烯材料其尺寸以及形状均具有多分散性的特点。因而需要对产物进行处理，以获得尺寸及形状规则均一的氧化石墨烯纳米材料。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" font-size: 20px " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 氧化石墨烯粒径调控技术 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 目前，针对于尺寸及形状多分散性的氧化石墨烯材料，其粒径调控技术主要有以下几种，现分别作简单介绍如下： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1）氧化切割法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在石墨的氧化过程中，就石墨的内部碳原子而言，在氧化的开始阶段，石墨的sp2杂化结构将转变为sp3杂化结构，形成呈线状分布的环氧基，而后续的氧原子为了维持体系的稳定，将在环氧基线状分布的基础上，原位形成环氧基对。由于羰基比环氧基对的能量低，从而使得羰基在结构中具有更好的稳定性。因此，在氧化过程中，形成的环氧基对将原位转变为羰基，从而导致碳碳键断裂。如此循环，从而实现对石墨片的切割细化。而对于石墨边缘的碳原子而言，氧原子将首先与其结合并使石墨本身的碳碳键断裂，形成羰基。随着氧化反应的继续进行，从体系稳定性角度（能量最低），后续的氧原子将与内层（而非相邻）的碳原子结合形成碳氧键，同时再使内部碳碳键断裂。如此反复，进而实现对石墨片的切割作用。而该切割作用即可实现对氧化石墨烯产物粒径的调控优化。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2）离心筛选法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 离心筛选技术是在离心力的作用下，利用被离心样品物质的沉降系数、浮力、密度的差别，进行分离、浓缩、提取制备样品。作为一种高效便捷的分离技术，离心筛选已被广泛应用于固/液混合物的分离提纯等领域。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在离心力场中，悬浮分散在水中不同粒径尺寸的氧化石墨烯会受到离心力的作用，而发生不同程度的沉降运动。通常，粒子的沉降速度与其粒径的平方成正比关系。也就是说，大粒子的沉降速度将大大快于小粒子。因此，通过高速离心，可以明显改善氧化石墨烯的粒径尺寸分布优化。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 3）超声细碎法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 采用超声细碎技术，可明显加速多层氧化石墨烯的剥离，从而提高单层或少层氧化石墨烯的产率，同时对于细碎氧化石墨烯粒径尺寸以及优化其尺寸分布具有重要的作用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在适当的超声处理阶段，来源于超声波的震荡力会破坏氧化石墨烯之间的团聚（亦有利于层间剥离），同时粉碎细化氧化石墨烯，从而导致随着超声处理时间的延长，出现氧化石墨烯粒径尺寸的减小以及尺寸分布的窄化。当继续延长超声处理时间，由于此时的超声震荡力不足以再粉碎细化已经形成的较小尺寸的氧化石墨烯。因此，增加超声处理时间将不会再对氧化石墨烯的粒径尺寸起到粉碎细化作用。因此，在超声处理细化及优化氧化石墨烯粒径尺寸及其分布的过程中，存在临界处理时间。为了获得粒径尺寸及其分布满足需求的氧化石墨烯，必需选择适当的超声处理时间。 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px " strong 氧化石墨烯粒径测试方法 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 现阶段，针对于氧化石墨烯材料粒径的表征方法众多，现简要介绍几种常用的测试方法如下： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1）扫描电子显微镜 (Scanning& nbsp Electron Microscopy, SEM)& nbsp /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " SEM利用电子和物质的相互作用，以获取被测样品的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构等。SEM是对纳米材料尺寸和形貌研究最常用的方法。因此，该方法也常常用来测试表征氧化石墨烯的粒径尺寸状态（图2）。该方法是一种颗粒度观测的绝对方法，具有可靠性和直观性。但是，该方法的测量结果缺乏整体统计性，同时对一些不耐强电子束轰击的样品较难得到准确的结果。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/2a229252-f9c9-4537-9cb1-70fd8162027b.jpg" title=" 胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析2.jpg" alt=" 胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析2.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图2 氧化石墨烯粒径SEM图 span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2）透射电子显微镜 (Transmission Electron Microscope, TEM) /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " TEM是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子发生碰撞而产生散射，从而形成明暗不同的影像。TEM分辨率为0.1～0.2 nm，放大倍数为几万～百万倍，可用于观察超微结构。TEM是对纳米材料形貌、粒径和尺寸进行表征的常规仪器。该方法可直接观察氧化石墨烯材料的形貌和测定粒径大小（图3），具有一定的直观性与可信性。但是TEM测试的是材料局部区域观察的结果，具有一定的偶然性及统计误差，需要利用一定数量粒子粒径测量，统计分析而得到纳米粒子的平均粒径。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/b29af068-e379-4d3f-a146-92cc98809d46.jpg" title=" 胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析3.jpg" alt=" 胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析3.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图3 氧化石墨烯粒径TEM图 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 3）原子力显微镜 (Atomic Force Microscope, AFM) /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " AFM是利用测量探针与样品表面相互作用所产生的信号， 在纳米级或原子级水平研究物质表面的原子和分子的几何结构及相关性质的分析技术。AFM能直接观测纳米材料表面的形貌和结构。AFM测量粒子直径范围约为0.1nm~数十纳米，在得到其粒径数据的同时，即可观察到纳米粒子三维形貌。因此，该方法也常常用来测试表征氧化石墨烯的粒径形貌特征（图4）。同时，AFM可在真空、大气、常温等不同外界环境下工作，也不需要特别的制样技术，探测过程对样品无损伤，可进行接触式和非接触式探测等。但是，AFM测试观察范围有限，得到的数据不具有统计性，较适合测量单个粒子的表面形貌等细节特征。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/4ed4956d-b4ef-44ed-b765-1c76561c107e.jpg" title=" 胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析4.jpg" alt=" 胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析4.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图4 氧化石墨烯粒径AFM图 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 4）动态光散射 (Dynamic Light Scattering, DLS) /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 光通过胶体时，粒子会将光散射，在一定角度下可以借助于科学仪器检测光信号。DLS即通过测量样品散射光强度的起伏变化，而得出样品的平均粒径及粒径分布信息。DLS适用于氧化石墨烯工业化产品粒径的检测，测量粒径范围为1 nm~5 μm。该方法能够快速获得精确的粒径分布，重复性好，测试取样量较大，测试结果具有代表性。但是，其测试结果受样品的粒度以及分布影响较大，只适用于测量粒度分布较窄的颗粒样品，且测试中易受粒子团聚和沉降的影响。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 5）拉曼光谱法 (Raman)& nbsp /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 拉曼光谱法基于拉曼效应的非弹性光散射分析技术，拉曼频移与物质分子的转动和振动能级有关，不同的物质产生不同的拉曼频移。利用拉曼光谱可以对纳米材料进行分子结构、键态特征分析、晶粒平均粒径的测量等。因此，该方法也常常用来测试表征氧化石墨烯的晶粒平均粒径（图6）。拉曼光谱法灵敏度高，不破坏样品，方便快速。但是也存在测试结果易受光学系统参数等因素的影响，而且傅里叶变换光谱分析常出现曲线的非线性问题等不足。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/43519652-3c6c-44a6-8ea6-9b86f2893737.jpg" title=" 胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析6.jpg" alt=" 胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析6.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图6 氧化石墨烯粒径Raman图 /strong /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px " strong 总结 /strong /span br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 目前，针对于尺寸及形状多分散性的氧化石墨烯纳米材料，其粒径调控技术主要有氧化切割法、离心筛选法、超声细碎法等。同时，纳米材料粒度的测试方法众多，不同的粒度分析方法均有其一定的适用范围以及对应的样品处理方法。因此，在实际检测时，应综合考虑材料的特性、测量目的、经济成本等多方面因素，确定最终选用适当的氧化石墨烯粒径测试方法。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 参考文献： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [1] Su C, Loh K P. Carbocatalysts: graphene oxide and its derivatives [J]. Accounts of Chemical Research, 2013, 46 (10): 2275-2285. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [2] Erickson K, et al. Determination of the local chemical structure of graphene oxide and reduced graphene oxide[J]. Advanced Materials, 2010, 22(40): 4467-4472. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [3] Bianco A, et al. All in the graphene family-A recommended nomenclature for two-dimensional carbon materials [J]. Carbon, 2013, 65: 1-6. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [4] He Y, et al. Preparation and electrochemiluminescent and photoluminescent properties of a graphene oxide colloid [J]. Carbon, 2013, 56: 201-207. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [5] Li Z, et al. How graphene is cut upon oxidation? [J]. Journal of the American Chemical Society, 2009, 131(18): 6320-6321. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [6] Fan T, et al. Controllable size-selective method to prepare graphene quantum dots from graphene oxide[J]. Nanoscale research letters, 2015, 10(1): 55. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [7] Khan U, et al. Size selection of dispersed, exfoliated graphene flakes by controlled centrifugation[J]. Carbon, 2012, 50(2): 470-475. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [8] Zhao J, et al. Efficient preparation of large-area graphene oxide sheets for transparent conductive films[J]. ACS nano, 2010, 4(9): 5245-5252. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [9] Krishnamoorthy K, et al. The chemical and structural analysis of graphene oxide with different degrees of oxidation[J]. Carbon, 2013, 53: 38-49. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [10] Hu X, et al. Effect of graphite precursor on oxidation degree, hydrophilicity and microstructure of graphene oxide [J]. Nano, 2014, 9(3): 14500371-8. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 作者简介： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 150px height: 196px float: left " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/cba3ceb4-db0b-42e1-a0b4-d802034691c1.jpg" title=" 胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析7.jpg" alt=" 胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析7.jpg" width=" 150" height=" 196" border=" 0" vspace=" 0" / 胡学兵，博士，硕士研究生导师。2014年博士毕业于中国科学院上海硅酸盐研究所，现就任景德镇陶瓷大学教授。2008年和2017年分别在法国欧洲膜研究所和英国诺丁汉大学从事学术研修工作。主要从事面向环境、能源等应用的功能化石墨烯新材料及分离膜材料的研究开发工作。先后主持国家自然科学基金、江西省青年科学基金重大项目和江西省科技计划项目等各类项目10余项。2016年荣获中国科学技术协会全国科技工作者创新创业大赛金奖（江西省唯一），2017年荣获中国科学院开放基金项目一等奖，2018年“儒乐杯”江西省青年科技创新项目大赛全省前8强。先后在《Journal of Membrane Science》、《RSC Advances》、《Applied Surface Science》、《Journal of Porous Materials》、《Materials Letters》等期刊上发表学术论文67篇（SCI/EI收录39篇）。申请国家发明专利15项，已授权13项。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 12月18日，胡学兵教授将亲临由仪器信息网组织的 strong span style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " “ a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " 第二届‘纳米表征与检测技术’公益网络研讨会 /span /a ” /span /strong ，更深入地讲解氧化石墨烯粒径尺寸测试表征技术，机会难得，业内同仁和莘莘学子可以点击下方图片或链接报名参会，与胡教授互动交流。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong span style=" text-indent: 2em " 免费报名地址： /span /strong /span a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/" target=" _self" style=" text-decoration: underline " strong span style=" text-indent: 2em " https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/ /span /strong strong span style=" text-indent: 2em " /span /strong /a /p p style=" text-align: center " span style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/" target=" _self" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 246px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/2206666c-651c-4189-ae79-e6c91973e92d.jpg" title=" 540_200.jpg" alt=" 540_200.jpg" width=" 664" height=" 246" border=" 0" vspace=" 0" / /a /span /p