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苯佐卡因标准品

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苯佐卡因标准品相关的论坛

  • 咖啡因标准品哪里买的?

    有没有人做咖啡因的啊?现在我们公司想买咖啡因标准品,但是问了好几个地方,都说管制的,没法买。想问问大家哪里买的

  • 【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析

    【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析

    [align=center][b]【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=right][b]——依据国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法[/b][/align][b]林可霉素利多卡因凝胶[/b]为复方制剂,每克含林可霉素5毫克,利多卡因4毫克。适应症为用于轻度烧伤、创伤及蚊虫叮咬引起的各种皮肤感染。 [img=,193,127]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834522166_2994_2222981_3.gif!w193x127.jpg[/img] [img=,140,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834520028_3541_2222981_3.gif!w140x64.jpg[/img] 林可霉素 利多卡因 Lincomycin Lidocaine M.W.: 406.54 M.W.: 234.34客户提供林可霉素利多卡因凝胶样品,希望本实验室帮忙通过筛选色谱柱及调节分析条件,依据[color=#ff0000][b]国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002[/b][/color]方法,实现林可霉素利多卡因凝胶样品的良好分析。首先,使用能在纯水条件下稳定使用的高极性色谱柱[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color],对林可霉素利多卡因凝胶样品进行分析,结果如图1所示,[color=#330099]利多卡因与其峰后杂质之间分离度为1.77[/color]。[align=center][img=,690,437]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858200006_8607_2222981_3.png!w690x437.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ分析所得色谱图[/align]注:峰上标数字为分离度。[img=,528,205]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858202566_2695_2222981_3.png!w528x205.jpg[/img]为进一步提高利多卡因与其峰后杂质之间的分离度,在原条件基础上将柱温由30℃降低至25℃,并分别使用 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ、CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG及高含碳量ODS色谱柱SUPERIOREX ODS进行分析,结果如图2所示。[align=center][img=,690,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859201516_7229_2222981_3.png!w690x490.jpg[/img][/align][align=center]图2 25℃条件下不同色谱柱分析结果对比[/align]注:峰上标数字为分离度。[img=,637,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859204236_7198_2222981_3.png!w637x223.jpg[/img]如图2所示,在柱温25℃条件下使用三款色谱柱进行分析,其中,[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析结果最好,利多卡因与其峰后杂质分离得到最佳分离,分离度为4.23[/b][/color];[color=#330099][b]使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG色谱柱进行分析时,利多卡因与其峰后杂质分离度为3.27[/b][/color];而使用SUPERIOREX ODS色谱柱分析时,利多卡因与其峰后杂质未得到有效分离。综上,在国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法基础上,将色谱柱柱温由30℃降低至25℃,使用高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ及中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG进行分析,均可在25 min内完成林可霉素利多卡因凝胶样品的分析,并得到利多卡因与其峰后杂质之间的良好分离结果。[align=right][/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售(中国)有限公司[/align][align=right]技术开发部[/align][align=right]地址:北京经济技术开发区宏达南路5号[/align][align=right]宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编:100176[/align]

  • 国家食品药品监督管理局提醒关注苯佐卡因引起高铁血红蛋白血症的安全性信息

    日前,国家药品不良反应监测中心发布了第39期《药品不良反应信息通报》并表示,近期国外药品管理部门发现苯佐卡因可能引起高铁血红蛋白血症的严重不良反应。考虑到此类风险在我国临床应用中也同样存在,且苯佐卡因产品多为非处方药,为使广大医务人员和患者及时了解该药品的使用风险,国家食品药品监督管理局提醒广大医务人员、药品生产企业和公众关注苯佐卡因引起高铁血红蛋白血症的安全性信息。  苯佐卡因是局部麻醉药,主要用于皮肤病止痒,创面、痔疮及溃疡面等止痛,在我国主要作为非处方药使用。  2011年4月,美国和加拿大药品管理当局发布警示信息,警惕苯佐卡因可能引起的严重不良反应高铁血红蛋白血症,涉及主要人群是2岁以下儿童,用药目的是使用苯佐卡因制剂缓解出牙引起的不适。  高铁血红蛋白血症虽然罕见,但为可危及生命的严重不良反应。高铁血红蛋白血症降低红细胞在全身输送氧气的能力,其体征和症状包括白色、灰色或蓝色皮肤、口唇和甲床,呼吸急促、乏力、意识错乱、头痛、头晕、恶心以及心率的变化。在罕见的情况下,高铁血红蛋白血症可以导致麻痹、昏迷甚至死亡。  FDA建议2岁以下儿童不要使用苯佐卡因产品,除非在医生的建议和监督下;成人使用苯佐卡因凝胶和溶液缓解口腔疼痛应严格按照产品说明书使用,并将本品放在儿童不能接触的地方。  虽然我国尚未收到苯佐卡因导致高铁血红蛋白血症的报告,但是国外药品不良反应监测数据表明,苯佐卡因可以引起高铁血红蛋白血症,此风险在我国临床应用中也同样存在。  国家食品药品监督管理局建议患者在使用含苯佐卡因药物时要严格按照说明书使用,如果在使用过程中出现高铁血红蛋白血症的体征和症状,如皮肤、口唇粘膜、甲床青紫,呼吸急促、心率加快、乏力、意识错乱、头痛、头晕等,请及时就医。2岁以下儿童应在医师指导下使用。  国家食品药品监督管理局建议生产企业及时完善产品说明书;增加相关安全性信息;加强合理用药的宣传,确保产品的安全性信息及时传达给患者和医生;并加强药品不良反应监测。  广大医务工作者、药品生产企业和公众如需了解详细信息,请登陆国家食品药品监督管理局网站(http://www.sfda.gov.cn)或国家药品不良反应监测中心网站(http://www.cdr.gov.cn)查询。

  • 【原创大赛】天然胶乳橡胶避孕套含苯佐卡因检测方法

    【原创大赛】天然胶乳橡胶避孕套含苯佐卡因检测方法

    [font=等线]天然胶乳橡胶避孕套(含苯佐卡因,以下简称[/font][font=等线]“[/font][font=等线]避孕套[/font][font=等线]”[/font][font=等线])[/font][font=等线] [/font][font=等线][font=等线]是一种避孕工具,也有一定的防止性传播疾病的作用。大致主要包括以下化学成分,见下表[/font][font=等线]1。其中的苯佐卡因或利多卡因,见下图1,是一种局部麻醉药剂,临床上多应用于创面、溃疡面、烧伤、皮肤擦裂及痔的镇痛、止痒,使用在避孕套里可以通过麻醉效果降低龟头的敏感度,从而达到延时的效果。长期过量使用会造成阴茎神经的麻痹,神经敏感度消失,严重者会局部神经死亡,影响精子质量。因此,严格管控避孕套中麻醉剂的含量是其发挥作用的关键一环,这时候,高效液相的作用就发挥出来了,以下为避孕套中苯佐卡因的液相检测方法。[/font][/font][font=等线][font=等线]表[/font][font=等线]1.[/font][/font][font=等线] [/font][font=等线]避孕套化学成分及其作用[/font][table][tr][td][align=center][font=等线]原材料化学名称[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]作用[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]1,4-聚异戊二烯[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]支撑材质[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]氧化锌[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]催化剂[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]硫[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]硫化剂[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]萘磺酸钠甲醛[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]乳化剂[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]乙氧基化脂肪醇[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]促进剂[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]乙氧基化脂肪醇[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]稳定剂[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]二甲基硅油[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]润滑剂[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=等线]苯佐卡因[/font][/align][/td][td][align=center][font=等线]麻醉剂[/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font=等线] [/font][/align][align=center][img=,413,132]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108310945255926_6185_3237657_3.jpg!w413x132.jpg[/img][font=等线] [/font][/align][font=等线][font=等线]图[/font][font=等线]1.[/font][/font][font=等线] [/font][font=等线]苯佐卡因结构及分子式[/font][align=center][font=等线] [/font][/align][font=等线]1[/font][font=等线]目的[/font][font=等线]采用高效液相色谱法测定避孕套中苯佐卡因的含量。[/font][font=等线]2 材料和方法 [/font][font=等线]2.1 仪器与试剂 [/font][font=等线]高效液相色谱仪、电子天平、苯佐卡因标准品[/font][font=等线][font=等线]、乙腈(色谱纯)、[/font]0.45μm[/font][font=等线]滤膜[/font][font=等线]。[/font][font=等线]2.2 色谱条件[/font][font=等线]色谱柱:普通[/font][font=等线]C18 5μm 250×4.6mm;流动相:乙腈-水60:40;流速:1.0mL/min;[/font][font=等线]检测波长:[/font][font=等线]265nm;柱温:室温;进样量:10μL。[/font][font=等线]2.3 标准溶液制备[/font][font=等线]精密称取苯佐卡因标准品[/font][font=等线]10mg,放入100mL容量瓶中,用乙腈溶液溶解后定容至刻度,即[/font][font=等线][font=等线]得标准溶液[/font][font=等线],[/font][/font][font=等线] [/font][font=等线]根据样品含量要求依次稀释,得不同浓度梯度的标曲点。[/font][font=等线]2.4 样品溶液制备[/font][font=等线]随机取避孕套样品[/font][font=等线]1个,剪碎,加100mL乙腈溶液,120 [/font][font=等线]rpm[/font][font=等线][font=等线]震荡[/font]1h,再超声振荡15[/font][font=等线]m[/font][font=等线]in[/font][font=等线],分离样品,[/font][font=等线]0.45μm过滤作为供试液。[/font][font=等线]2.5 操作步骤[/font][font=等线]取标准溶液,按[/font][font=等线]2.2项下的色谱条件进样,记录色谱图,已浓度为横坐标(X),峰面积为[/font][font=等线]纵坐标[/font][font=等线](Y)绘制线性回归曲线,确定回归方程。[/font][font=等线]取苯佐卡因避孕套样品,在[/font][font=等线]2.2条件下分别进样测试,测定单个避孕套的苯佐卡因含量。[/font][font=等线]3[/font][font=等线] [/font][font=等线]实验结果[/font][font=等线]根据液相测定的数值乘以样品溶剂的体积换算,单个避孕套的苯佐卡因的含量合格标准为[/font][font=等线]8.5mg~14.0mg[/font][font=等线]。[/font][font=等线] [/font][font=等线][font=等线]有医生劝告尽量不要长期使用含麻醉剂的避孕套,会造成依赖性,尤其是打算怀孕的夫妇,提前[/font][font=等线]3-[/font][/font][font=等线]6[/font][font=等线]个月尽可能不要使用。另外,避孕套的材料是主要是乳胶一类,时间久了会老化,进而破损,因此避孕套需要在保质期内使用才安全,以免因质量问题造成避孕失败。[/font][font=等线] [/font]

  • 【实验】有机实验之麻醉剂苯佐卡因的合成

    麻醉剂苯佐卡因的合成目的原理实验目的1.学习多步骤有机合成实验线路的选择和实验方法;2.学习掌握回流、过滤等操作技术。实验原理苯佐卡因(Benzocaine)是对氨基苯甲酸乙酯的俗称,可作为局部麻醉药物,以甲苯为原料可以有三种不同的合成路线制的苯佐卡因。第一条合成路线步骤多,产率较低;第二、三条战线则步骤较少,产率高。尤以第二条线路效果最佳,具有实验步骤少、操作方法、产率高的优点,也可利用前面一般合成中的产品(对硝基苯甲酸)作为原料,可节约药品。采用第二条路线,以对硝基苯甲酸为原料,通过先还原后酯化制得苯佐卡因,反应分为两步:第一步是还原反应HOOC-Ar-NO2 +Sn + HCl → HOOC-Ar-NH2HCl + SnCl4以对硝基苯甲酸为原料,锡粉为还原剂,在酸性介质中,苯环上的硝基还原成氨基,产物为对氨基苯甲酸。这是一个既含有羧基又含有氨基的两性化合物。故可通过调节反应液的酸碱性将产物分离出来。还原反应是在酸性介质中进行的,产物对氨基苯甲酸形成盐酸盐而溶于水中还原反应后锡生成四氯化锡也溶于水中,反应完毕加入浓氨水至碱性,四氯化锡沉淀可被滤去SnCl4 + 4NH3H2O → Sn(OH)4 + 4NH4Cl而对氨基苯甲酸在碱性条件下生成羧酸铵盐仍溶于水。然后再用冰乙酸中和过滤,而氨基苯甲酸固体析出。对氨基苯甲酸为两性物质,酸化或碱化时都必须小心控制酸碱用量,否则严重影响产量与质量,有时甚至生成钠盐而得不到产物。第二步是酯化反应COOH-Ar-NH2 + C2H5OH + H2SO4 → C2H5OOC-Ar-NH2由于酯化反应有水生成,且为可逆反应,故使用无水乙醇和过量的硫酸。酯化产物与过量的硫酸形成盐溶于溶液中,反应完毕后加入碳酸钠中和即得苯佐卡因固体。仪器药品对硝基苯甲酸,锡粉,浓盐酸,浓氨水,冰乙酸;对氨基苯甲酸(自制),无水乙醇,浓硫酸,硫酸钠;100ml圆底烧瓶,球形冷凝管,250ml烧杯,布氏漏斗,吸滤瓶,培养皿。过程步骤(1) 还原反应称取4g(0.02mol)对硝基苯甲酸,9g(0.08mol)锡粉加入到100ml圆底烧瓶中,装上回流冷凝管,从冷凝管上口分批加入20ml(0.25moL)浓盐酸,边加边振荡反应瓶,反应立即开始(如有必要可用大火加热至反应发生)。必要时可再微热片刻以保持反应正常进行,反应液中锡粉逐渐减少。当反应接近终点时(约20~30min),反应液呈透明状,稍冷,将反应液倾斜倒入250ml烧杯中,用少量水洗涤留存的锡块固体。反应液冷至室温,慢慢的滴加浓氨水,边滴加边搅拌,使溶液刚成碱性。过滤除去析出的氢氧化锡沉淀,用少许水洗涤沉淀,合并滤液和洗液,注意总体积不要超过55ml。若体积超过55ml,可在水浴上浓缩。向滤液中小心地滴加冰乙酸,有白色晶体析出。再滴加少量冰乙酸,有更多的固体析出,用蓝色石试纸检验到呈酸性为止。在冷浴中冷却,过滤得白色固体,晒干后称重,产量约为2g。(2) 酯化反应将自制的2g(0.5mol)对氨基苯甲酸放入100ml圆底烧瓶中,加入20ml(0.34mol)无水乙醇和2.5(0.045mol)浓硫酸(乙醇和浓硫酸的用量可根据每人得到的对氨基苯甲酸的多少而作相应调整)。将混合物充分摇匀,投入沸石,水浴上加热回流一小时,反应液呈无色透明状。趁热将反应液倒入盛有85ml水的250ml烧杯中。溶液稍冷后,慢慢加入碳酸钠固体粉末,边加边搅拌,使碳酸钠粉末充分熔解,当液面有少许白色沉淀出现时,慢慢加入10%碳酸钠溶液,将溶液pH值调至成中性,过滤得固体产品。用少量水洗涤固体,抽干,晾干后称量。产量1~2g。分析思考 1.如果判断还原反应已经结束?为什么?2.酯化反应为何先用固体碳酸钠中和,再用10%碳酸钠中和反应液?

  • 高效液相色谱法测定可乐中苯甲酸、糖精钠、安赛蜜和咖啡因的含量

    1 引言根据我国食品卫生法(1995年)的规定,食品添加剂是为改善食品色、香、味等品质,以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。苯甲酸可以用作食品、饲料、乳胶、牙膏的防腐剂。在酸性条件下,对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用,但对产酸菌作用较弱。苯甲酸分子态的抑菌活性较离子态高,故PH小于4时,抑菌活性高,抑菌的最适pH值为2.5~4.0,一般以低于pH值4.5~5.0为宜。由于苯甲酸对水的溶解度低,故实际多是加适量的碳酸钠或碳酸氢钠,用90℃以上热水溶解,使其转化成苯甲酸钠钠后才添加到食品中。若必须使用苯甲酸,可先用适量乙醇溶解后再应用。由于苯甲酸对水的溶解度比苯甲酸钠低,因此在酸性食品中使用苯甲酸钠时,要注意防止由于苯甲酸钠转变成苯甲酸而造成沉淀和降低其使用效果。苯甲酸在酱油、清凉饮料中可与对-羟基苯甲酸酯类一起使用而增效。糖精,曾是一种饱受争议的甜味剂。研究人员曾对它做过一些动物实验,实验结果表明该物质具有致癌作用,因此FDA于1977年明令禁用该物质。但因餐饮行业(以及节食者)的坚持,糖精至今仍在市场上出售。但到了20世纪90年代末,包含糖精的产品包装上均贴有警告标签,指出糖精对实验室动物具有致癌作用。而美国热量控制委员会指出,人们不会像老鼠一样患上膀胱癌,因此,应该除去这个警告标签。在2000年,美国国会废除了相关法规,糖精产品不必进行健康警告标签。安赛蜜是一种食品添加剂,是化学品,类似于糖精,易溶于水,增加食品甜味的,没有营养,口感好,无热量,具有在人体内不代谢、不吸收(是中老年人、肥胖病人、糖尿病患者理想的甜味剂),对热和酸稳定性好等特点,是当前世界上第四代合成甜味剂。它和其它甜味剂混合使用能产生很强的协同效应,一般浓度下可增加甜度30%~50%。安赛蜜具有强烈甜味,甜度约为蔗糖的130倍,呈味性质与糖精相似。高浓度时有苦味。安赛蜜为人工合成甜味剂,经常食用合成甜味剂超标的食品会对人体的肝脏和神经系统造成危害,特别是对老人、孕妇、小孩危害更为严重。如果短时间内大量食用,会引起血小板减少导致急性大出血。咖啡因是一种黄嘌呤生物碱化合物,是一种中枢神经兴奋剂,能够暂时的驱走睡意并恢复精力,临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销,因此,咖啡因也是世界上最普遍被使用的精神药品。2 材料与方法2.1 材料2.1.1 材料与试剂空白可乐样品: 可口可乐原味(无咖啡因)(美国可口可乐公司); 样品: 可口可乐。苯甲酸钠; 糖精钠; 安赛蜜; 咖啡因;甲醇; 乙酸铵。2.1.2 仪器与设备Agilent 1260 高效液相色谱仪(美国安捷伦公司);天平; 离心机。2.2 实验方法2.2.1 标准品(1)标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠、糖精钠、安赛蜜和咖啡因标准物质60、65、50、50 mg(精确至0.1 mg),分别置于50 mL 容量瓶中, 用水溶解并稀释至刻度,摇匀, 得到相应标准储备液, 4℃冰箱保存。(2)混合标准中间溶液的配制精密量取苯甲酸钠、糖精钠、安赛蜜和咖啡因标准储备液2.0 mL, 置同一10 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 得到混合标准中间溶液, 临用新制。(3)混合标准工作溶液的配制精密量取标准中间溶液适量, 置于10 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 配制成系列线性标准工作溶液, 供高效液相色谱仪测定。2.2.2 样品处理样品经超声脱气后, 精密量取1 mL 至2 mL 容量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 经0.45 μm 滤膜过滤, 滤液供高效液相色谱仪测定。2.2.3 液相色谱条件色谱柱为月旭色谱柱,Ultimate XB-C18 4.6 x250,5um(part Number 00201-31043 Serial Number 211302350 Lot Number 2101.77)流动相A: 乙酸铵缓冲液(0.02mol/L), 流动相B: 甲醇, 梯度洗脱程序: 0~0.5 min, 流动相B 5%;0.5~6.0 min,5%~10%; 6.0~9.0 min, 10%~20%, 20%维持2min;11.0~16.0 min, 20%~75%, 75% 维持3min,19.0~20.0 min, 75%~5%, 5%维持7 min。流速1.0mL/min;进样量为20 μL; 柱温30 ℃; 检测波长230 nm 和272 nm。3 结果与分析3.1 方法的线性范围和检出限将 2.2.1(3)系列线性标准工作溶液(浓度范围为2.0~200 μg/mL)在2.2.3 仪器条件下进行分析, 建立标准曲线, 苯甲酸、糖精钠、安赛蜜和咖啡因的相关系数r 均大于0.999。以逐渐降低样品中标准溶液添加量的方法进行实验, 以峰面积相当于基线噪音的3倍(S/N=3)计算检出限。苯甲酸钠、糖精钠、安赛蜜和咖啡因的保留时间、检测波长、检测限等见表1。表1 检测波长、检出限、相关系数 化合物 检测波长 (nm) [alig

  • 测咖啡因,建立标准曲线,样品的浓度小于标准曲线的最低点,还准确么?

    公司用安捷伦1220,测咖啡因,标准曲线是8到200mg/l,领导拿来一个样,约200mg/l,让我稀释100倍,测咖啡因,其理论值应该是2mg/l,但我测出来都2.73mg/l了,成以100,都到273mg/l,领导非说测的不准,稀释后的浓度太低,标准曲线的最低点是8,它才2左右,测出来的数值有准确性么?领导主要是想看低浓度的测的准不准。。。

  • 【原创大赛】锁阳咖啡中咖啡因含量的测定

    【原创大赛】锁阳咖啡中咖啡因含量的测定

    锁阳咖啡中咖啡因含量的测定锁阳咖啡以天然锁阳为基础,配以速溶咖啡,是近几年涌现出的一种新型的固体饮料。锁阳主产于甘肃、青海、内蒙,其中以甘肃嘉酒地区的锁阳产量最大、质地最优。锁阳可调节生理机能、均衡营养、促进血液循环、滋肝健肾。锁阳咖啡是锁阳和咖啡的有机结合,越来越受到消费者的青睐。但是人们在饮用锁阳咖啡的同时却容易忽略咖啡的品质,咖啡因是咖啡中的一种重要成分,也是衡量其质量的一项重要指标,作为一种中枢兴奋剂,能兴奋大脑皮层,但易上瘾,因而国家对其制定了相应的标准。本实验用SN/T 1391-2004 《进出口速溶咖啡检验规程》中速溶咖啡中咖啡因的测定方法测定锁阳咖啡中咖啡因的含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307291536_454526_2764104_3.jpg1.方法提要样品用水溶解过滤后,用配有紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)测定咖啡因,外标法定量。2.试剂和材料所有试剂除特殊注明外,均为分析纯,水为超纯水。2.1 乙睛:色谱纯;2.2 咖啡因标准品:纯度≥99%;2.3 标准储备液(100m g/L),准确称取 。0.0100 g 咖啡因标准品于100m L容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,作为标准储备液。根据需要再用水将标准储备液稀释成适当浓度的标准工作液。3.仪器和设备3.1高效液相色谱仪配紫外检测器。3.2超声波振荡器。4.测定步骤4.1 提取称 取 0.1g(准确至 0.0001 g )均匀试样于 100m L容量瓶中,加人 80m L水,置超声波振荡器中超声20 min,冷却后用水定容至刻度并混匀,过0.45滤膜后,供HPLC测定。4.2 测定4 .2 .1 色谱条件a) 液 相色谱仪,配紫外检测器,检测波长273n m;b) 色 谱柱:C,。柱(25cm×4.6m mID,5um)柱或相当柱;c) 流 动相:乙睛一水一乙酸(16+83十1);d) 流 速 0.5 m L/min;e) 进 样 量 5uL4.2.2 色谱测定根据样液中咖啡因的含量情况,选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中的咖啡因的响应值均应在仪器的检测线性范围内对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下,咖啡因的保留时间约为9min。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307291536_454528_2764104_3.jpg 标准溶液色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307291537_454529_2764104_3.jpg 标准曲线 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307291537_454530_2764104_3.jpg 样品色谱图 4.2.3[/size

  • 【转帖】韩国强化食品中有害物质安全标准

    韩国食品医药品安全局于2009年5月7日公布了强化食品中有害物质安全标准的相关文件。   以下为其附则中的主要内容:   一、新设标准等强化的内容   1. 新设对玉米及其单纯加工品的丝状真菌毒素(伏马毒素)标准   - 新设玉米的伏马毒素标准为‘4ppm以下',新设玉米单纯加工品(粉碎,切断等)及玉米面的伏马毒素标准为'2ppm以下'。  2. 新设小麦、黑麦、大麦及咖啡中丝状真菌毒素(赭曲毒素)标准   - 新设小麦、黑麦、大麦及炒咖啡的赭曲毒素A的标准为5ppb以下,新设速溶咖啡的赭曲毒素A的标准为10ppb以下。   3. 新设及强化液状茶的重金属标准   - 像饮料一样饮用的液状茶(在市场上销售的液态的‘对身体好的某某茶'同类的茶)的含铅标准从2.0ppm以下强化到0.3ppm以下(与雪绿茶和玄米绿茶一样的浸出茶为5.0mg/kg以下)。  - 新设含镉标准为0.1ppmg以下(与饮料的重金属标准相同)   4. 新设腹泻性贝毒标准   - 二枚贝类(与牡蛎,贻贝相同由两枚壳构成的蛤蚌类,海螺等一枚贝类)的腹泻性贝类毒素标准与 Codex, EU等诸国的标准相同新设为0.16ppm以下。   5. 修正农药及动物用药品的残留许用标准   - 修正醚菊酯等15种农药(包含人参一种)及氨苯砜等29种动物用药品的残留许用标准。   二、中国许可农药中韩国未许可的农药目录   除草剂(19种):莠灭净Ametryn,氰草津Cyanazine,磺草灵asulam,甜安宁phenmedipham,灭草猛vernolate,氯嘧磺隆chlorimuron-ethyl,玉嘧磺隆rimsulfuron,胺苯磺隆ethametsulfuron-methyl,甲磺隆metsulfuron-methyl,苯磺隆tribenuron-methyl,甲氧咪草烟Imazamox,甲咪唑烟酸imazapic,灭草喹imazaquin,咪草烟imazethapyr,异丙隆isoproturon,溴苯腈bromoxynil,环庚草醚Cinmethylin,吡氟草胺diflufenican,哒草特pyridate   杀虫剂(3种):杀螟腈cyanophos,地虫硫磷 fonafos,烯虫灵nitenpyram   植物生长调节剂(1种):烯效唑Uniconazole   三、有中国标准而没有韩国标准的动物用医药品目录   此次公布的2种药品:伊维菌素Abamectin,盐酸沙拉沙星sarafloxacin   本周中预告立案的5种药品:头孢氨苄素Cafalexin,二氟沙星difloxacin,氟苯尼考Florfenicol,吉他霉素kitasamycin,丙氧咪唑Oxibendazole   计划年内开发试验法的15种药品:倍他米松Betamethasone,越霉素A DestomycinA,地塞米松Dexamethesone,卤喹酮Halofuginone,马拉硫磷Malathion,甲苯达唑mebendazole,安乃近Metamizole,硝碘酚腈Nitroxinil,苯唑青霉素Oxacillin,哌嗪Piperazine,碘醚柳胺Rafoxanide,氯苯胍Robenidine,洛克沙胂Roxarsone,氨苯磺酰胍sulfaguanidine,甲基三嗪酮Toltrazuril   四、保存流通标准及原料标准的修订   1. 强化新鲜方便食品(沙拉)及熏制鲢鱼的保存及流通标准   - 沙拉及熏制鲢鱼的保存及流通温度由10℃以下修订为5℃以下以防止李斯特菌生长。   2. 追加‘食品不能使用的原料'品目   - 在附表3‘食品不能使用的原料'目录中(现有木炭等82个品目)增加大麻等46个品目,共计128个品目。

  • 关于邻苯二甲酸酯的标准品?

    各位有没有做ISO 14389:2014 纺织品邻苯二甲酸酯测试的?这十种邻苯的混合标准品是自己配置的吗?有没有现成的混标储备液可以购买?(10项邻苯,包括:DINP、DEHP 、DNOP、DIDP、BBP、DBP、DPP、DIHP、DIBP、DMEP。)

  • 液相色谱仪验证标准品的问题

    我们公司做液相色谱仪验证用的标准品是咖啡因,采用的安捷伦公司的方法。公司过认证时遇到个检查官问我为什么用咖啡因,有没有法定的依据,在此请教大家,这个东西在哪里有写,貌似国标和EDQM都没得啊。

  • 【讨论】苯、甲苯标准品IR峰归属

    【讨论】苯、甲苯标准品IR峰归属

    今天拿到一张苯标准品、一张甲苯标准品的IR谱图。想请问一下,里面的吸收峰都是什么振动引起的呢?峰该怎样归属呢?谢谢大家~这张是苯的标准图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106211618_300779_1905813_3.jpg这张是甲苯的标准图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106211618_300780_1905813_3.jpg

  • 过期标准品还能作什么用?

    过期标准品还能作什么用?继续作标准品应该是不行了,直接扔掉也怪可惜,都是银子啊。作试验用应该还可以吧。大家都来说说,怎么利用或处理实验室过期标准品。

  • 【求助】关于做苯标准曲线

    看到国标GB/T 14677-1993空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中,做苯的标准曲线时要用二硫化碳做溶剂,我看到有人也用甲醇做溶剂,溶剂的不同会有影响吗? 另外在这个标准里面,不管是标样还是被测气体样品,都用采样管来处理然后通过加热解析进入色谱。我们这里装置简陋,可以在做标准曲线的时候,直接向气化室进配好的标准溶液,在做被测气体的时候,直接通过六通阀进气样吗,然后根据被测气体出峰的面积在标准曲线上找对应的含量吗? 希望了解的人回答,万分感谢!很感谢大家的回答,但还是没有我想要的答案,抛开国标不说,如果我用甲醇或者二硫化碳为溶剂配置了一定浓度的苯溶液,假设为1mg/mL,然后用微量注射器取1、2、3、4、……uL进样,这样苯的进样质量就是1、2、3、4、……ug,以进样质量为横坐标,峰面积为纵坐标作图。然后在后面测空气样品时(直接空气进样),可否将前面的图作为标准曲线用,通过测得的峰面积得到进样中苯的质量,然后根据进样体积得到苯的浓度?写的有点长,感谢大家耐心阅读并作出回答。

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(4)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚 Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L-丝氨酸 L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B  Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷 Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰 Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭 Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱 Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦 Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯  Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸 Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺 Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精  Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁  Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸 Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君 Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙 Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺 Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平 Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平 Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁 Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2  Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林 Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚 Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂-二甲苯 Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂-三氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂-甲苯 Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂-四氢萘 Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂-四氢呋喃 Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂-二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂-吡啶 Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂-硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂-N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂-甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂-甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂- 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂-甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂-己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂-甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam

  • 《食品安全国家标准 包装饮用水》(GB19298-2014)问答

    《食品安全国家标准 包装饮用水》(GB19298-2014)问答一、制定情况根据原卫生部《关于印发2010年食品安全国家标准清理整顿工作方案的通知》(卫办监督发〔2010〕106号),浙江省卫生监督所、中国饮料工业协会、国家饮用水产品质量监督检验中心、舟山市卫生监督所等承担《食品安全国家标准包装饮用水》起草组工作。起草组分析了国内外包装饮用水相关标准及安全指标要求,在《瓶(桶)装饮用水卫生标准》(GB 19298-2003)及《瓶(桶)装饮用纯净水卫生标准》(GB 17324-2003)的基础上,整合修订形成了《食品安全国家标准包装饮用水》(GB 19298-2014)。该标准由国家卫生计生委于2014年12月24日批准发布,自2015年5月24日起实施,标准中对包装饮用水的标签标识要求(4.1和4.2)自2016年1月1日起实施。二、关于标准适用范围本标准适用于直接饮用的包装饮用水,即:密封于符合食品安全标准和相关规定的包装容器中,可供直接饮用的水,不适用于饮用天然矿泉水。天然矿泉水将另行修订《食品安全国家标准饮用天然矿泉水》(GB 8537)。三、关于原料要求包装饮用水的原料有两种主要来源:一是公共供水系统,二是非公共供水系统的水源。非公共供水系统的水源又可分为地表水和地下水。来自于公共供水系统的水源,应符合《生活饮用水卫生标准》(GB 5749)的要求。来自于非公共供水系统的水源,应分别符合GB 5749中对生活饮用水水源水质卫生的要求,即:采用地表水为水源时应符合《地表水环境质量标准》(GB 3838)的要求,采用地下水为水源时应符合《地下水质量标准》(GB/T 14848)要求。这些非公共供水系统的源水经处理后,其水质应达到GB 5749的要求,再进入生产包装饮用水的后续加工工序。由于非公共供水系统的源水经处理后,pH值一般不会发生变化,食品加工用水可以参照《地表水环境质量标准》(GB 3838)或《地下水质量标准》(GB/T 14848)的pH值执行。  四、关于“添加食品添加剂用于调节口味”的标识规定根据《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB2760-2014),当添加使用硫酸镁、硫酸锌、氯化钙、氯化钾等食品添加剂用于调节口味时,需在产品名称的邻近位置标示“添加食品添加剂用于调节口味”等类似字样。对仅使用加工助剂(如氮气)的,按照《食品安全国家标准 预包装食品标签通则》(GB7718-2011)规定,可不标示加工助剂,也不需标识“添加食品添加剂用于调节口味”等类似字样。  五、关于包装饮用水的名称包装饮用水的名称应当真实、科学,不得以水以外的一种或若干种成分来命名包装饮用水。包装饮用水的标签标识应符合《食品安全国家标准预包装食品包装通则》(GB 7718)的规定,应清晰、醒目、持久,使消费者购买时易于辨认和识读。包装饮用水的产品名称不得标注“活化水”、“小分子团水”、“功能水”、“能量水”以及其他不科学的内容。六、关于微生物指标本标准保留了大肠菌群指标,新增了铜绿假单胞菌指标,不再保留菌落总数、霉菌和酵母计数、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌及志贺氏菌指标。菌落总数、霉菌、酵母属于卫生指示菌,一般情况下不会影响公众健康,而过度控制卫生指示菌和杀菌可能导致饮用水中溴酸盐含量升高,构成健康风险。目前,国际食品法典委员会(CAC)、国际食品微生物标准委员会(ICMSF)、国际瓶装水协会(IBWA)、美国、澳大利亚和欧盟等相关标准法规中,未对包装饮用水设立卫生指示菌指标。我委正在组织起草《食品安全国家标准 包装饮用水生产卫生规范》,将通过生产加工过程控制,加强对卫生指示菌的监测和管理。因此,本标准不再保留上述指标。依据饮用水检测结果和CAC、ICMSF及我国相关标准,本标准保留了大肠菌群指标,增加了条件致病菌——铜绿假单胞菌(又称绿脓杆菌)指标。由于国际上没有饮用水中金黄色葡萄球菌、沙门氏菌及志贺氏菌指标,且尚无充分科学依据,本标准不再保留。七、关于标签标识的实施本标准对包装饮用水的标签标识要求(4.1和4.2)自2016年1月1日起实施。2016年1月1日以后生产的包装饮用水的标签标识应当符合《食品安全国家标准 包装饮用水》(GB19298-2014)要求,在此以前生产的包装饮用水可以继续销售至保质期为止。八、关于桶装水的周转桶的标签自2016年1月1日起,桶装水周转桶的标签应符合本标准的规定。对于将不符合本标准规定的产品名称直接注塑凸印或漆印在桶身上的周转桶,对名称进行更正(如通过桶口套标的方式)后允许使用至2016年12月31日,并在产品保质期内销售。相关链接:GB 19298-2014 食品安全国家标准 包装饮用水

  • 自消毒餐饮具烷基苯磺酸钠判定标准!

    GB 14934-1994 食饮具消毒卫生标准中规定烷基(苯)磺酸钠判定标准是小于0.1mg/100cm2但检测方法是生活饮用水的检验方法,如果按生活饮用水方法结果应该是mg/L,那如何才能换算成标准的单位呢?就涉及到被检食饮具的表面?但大家都知晓被检食饮具往往是不规则的,碗、餐盘、勺子、筷子,其表面积实际上很难正确计算得到?面对该问题,是否制定标准判定市直接按饮用水的卫生标准判定?不知大家如何看待此问题!

  • 【求助】用苯/甲醇标准溶液做质量控制的问题

    我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]做质量控制,标准品是0.648mg/ml的苯/甲醇溶液,做期间核查的时候每次做都是在0.608左右,请问我的标准曲线有问题还是浓度过高造成不准确?

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