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氨基甲氧基磺酰

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氨基甲氧基磺酰相关的资讯

  • 中国轻工业联合会发布《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》征求意见稿
    国家标准计划《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》由 TC257(全国香料香精化妆品标准化技术委员会)归口,TC257SC1(全国香料香精化妆品标准化技术委员会香料香精分会)执行 ,主管部门为中国轻工业联合会。主要起草单位 上海香料研究所有限公司等 。附件:征求意见稿编制说明
  • 全新上线!曼哈格氨基酸/神经递质/儿茶酚胺检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法)
    今日,曼哈格和博莱克联合研发生产的蛋白质氨基酸/神经递质/儿茶酚胺检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法)隆重推出。本次推出的3套kit是建立在高效液相色谱质谱平台上,可针对实验动物和人体血样、尿样中的20种蛋白质氨基酸、12种神经递质和6种儿茶酚胺进行精准定量检测。检测试剂盒检测指标▣ 20种蛋白质氨基酸Asparagine天冬酰胺proline脯氨酸Histidine组氨酸Tyrosine酪氨酸Serine丝氨酸Methionine甲硫氨酸Glycine甘氨酸Lysine赖氨酸Glutamine谷氨酰胺Valine缬氨酸Arginine精氨酸Isoleucine异亮氨酸Aspartic acid天冬氨酸Leucine亮氨酸Glutamic acid谷氨酸Phenylalanine苯丙氨酸Threonine苏氨酸Tryptophan色氨酸Alanine丙氨酸Cysteine半胱氨酸▣ 12种神经递质Norepinephrine去甲肾上腺素γ-Aminobutyricacid4-氨基丁酸Metanephrine甲氧基肾上腺素Octopamine章鱼胺Epinephrine肾上腺素Tyramine酪胺Dopamine多巴胺Agmatine胍丁胺Serotonin5-羟色胺Methoxytyramine甲氧酩胺Tryptamine色胺Histamine组胺▣ 6种儿茶酚胺Normetanephrine甲氧基去甲肾上腺素Epinephrine肾上腺素Norepinephrine去甲肾上腺素Dopamine多巴胺Metanephrine甲氧基肾上腺素Methoxytyramine甲氧酪胺产品优势
  • 达安基因上半年净利33亿元-37亿元|聘任黄珞为总经理
    近日,达安基因发布业绩预告,预计2022年半年度归母净利33亿元-37亿元,同比增长106.52%-131.56%。另外,达安基因7月18日公告,经公司董事长薛哲强推荐,公司提名委员会资格审查,董事会同意聘任黄珞为公司总经理,任期三年。鉴于公司部分离任董事为公司发展做出的巨大贡献,根据公司第八届董事会全体董事联合提请,公司董事会同意授予部分离任董事以下荣誉称号及表彰:1、授予何蕴韶先生、周新宇先生及程钢先生“达安基因功勋创始人”荣誉称号。何蕴韶先生:公司第一届至第七届董事会董事长,任董事 21 年;周新宇先生:公司第一届至第七届董事会董事,任董事 21 年;程钢先生:公司第二届至第六届董事会董事,任董事 13 年。2、授予吴翠玲女士、孙晓先生“卓越贡献奖”。吴翠玲女士:公司第一届至第七届董事会副董事长,任董事 20 年;孙晓先生:公司第一届至第七届董事会董事,任董事 20 年。3、授予吕德勇先生、陈凌先生及苏文荣先生“勤勉尽责贡献奖”。吕德勇先生:公司第七届董事会独立董事;陈凌先生:公司第七届董事会独立董事;苏文荣先生:公司第六届、第七届董事会独立董事。4、授予何蕴韶先生“达安基因研究院终身院长”荣誉称号。公司董事会对何蕴韶先生、周新宇先生、程钢先生、吴翠玲女士、孙晓先生、吕德勇先生、陈凌先生和苏文荣先生为公司发展所做的杰出贡献表示衷心的感谢!特此公告。广州达安基因股份有限公司董 事 会2022 年 7 月 18 日在5月27日召开的达安基因2022年第一次临时股东大会上,广州金控方面推举的韦典含、薛哲强、龙潜、计云海、朱征夫、范建兵当选为公司董事,而黄珞、周新宇、张斌、吕德勇、陈凌、苏文荣则未能当选。黄珞、周新宇、张斌均为达安基因管理层成员。达安基因原总经理周新宇在此后辞职。针对达安基因第八届董事会尚缺非独立董事三名,控股股东提名张斌、黄珞和蒋析文为公司第八届董事会非独立董事候选人,三人均为公司管理层人士。6月24日举行2022年第二次临时股东大会,公司增补的3名董事获得通过,至此董事会换届风波尘埃落定。在7月4日,达安基因发布公告,同意选举薛哲强先生为公司第八届董事会董事长,韦典含女士为公司第八届董事会副董事长,任期三年。
  • 破译蛋白质结构的秘诀:利用富含炔基的羧基选择性交联剂增加交联覆盖率
    大家好,本周为大家分享一篇发表在Anal. Chem.上的文章,Alkynyl -Enrichable Carboxyl-Selective Crosslinkers to Increase the Crosslinking Coverage for Deciphering Protein Structures,该文章的通讯作者是中国科学院大连化学物理研究所的赵群和张丽华研究员。化学交联结合质谱技术 (CXMS) 的交联覆盖范围对于决定其破译蛋白质的结构的能力具有重要意义。目前,交联质谱技术中最常用的交联剂的类型为针对赖氨酸侧链的N-羟基琥珀酰亚胺 (NHS) 酯基交联剂。然而,此种交联剂存在一定的局限性,尤其是对于含有赖氨酸数目较少的蛋白质;其他类型的氨基酸残基,如羧基等,也可以进行交联反应,以补充赖氨酸残基的局限性并提高 CXMS 的交联覆盖率,然而,羧基的低固有化学反应活性损害了羧基选择性交联剂在复杂样品中的应用。鉴于此,本文开发了三种具有不同反应基团(如酰肼、氨基和氨氧基)的富含炔基的羧基选择性交联剂,以此提高针对酸性残基的交联效率并实现复杂样品的深入交联分析。文章要点:(1)本工作系统地评估了三种交联剂的交联效率,给出了氨基功能化交联剂 BAP 的最佳反应性。此外,结合BAP交联剂于高效的交联富集策略对大肠杆菌裂解物进行交联分析。在 ≤1% 的错误发现率 (FDR) 下,共鉴定出 392 种蛋白质中涉及到的 1291 个 D/E-D/E 交联。(2) 研究结果显示,BAP 与赖氨酸靶向交联剂具有明显的结构互补性,这提高了CXMS 进行蛋白质结构解析的能力。本工作是羧基选择性交联剂首次实现全细胞裂解物的全蛋白质组交联分析。总的来说,这项工作不仅扩展了一个针对酸性残基的十分具有前途的 CXMS 工具包,同时还为提高羧基选择性交联剂的性能提供了有价值的指导。图1 三种交联剂BHP、BAP和BOP的化学性质。(A) 三功能交联剂的化学结构:两个反应性基团用红色表示,一个可修饰的手柄用橙色表示。三种交联剂的Cα原子之间的最大距离约束利用软件Chem3D 19.0计算得出。(B) 利用软件pLink 2.0分析三种交联剂与蛋白质进行交联质谱实验的MS/MS谱。(C) 三种交联剂的反应效率直方图。(D) 酰胺化反应的机理。图2 三种交联剂BHP、BAP和BOP在BSA蛋白质、六蛋白混合物和E. coli 70S ribosome结构分析中的性能。(A) 三种交联剂与BSA的反应中鉴定出的交联的维恩图。(B) 交联的Cα−Cα 距离分布的直方图,通过映射到BSA的晶体结构来验证。(C) BSA中交联残基分布的二维 (2D) 热图。颜色插入表示交联的距离分布。(D) 六蛋白混合物的环形二维交联图。黑线表示蛋白质内的交联,红线表示蛋白质间的交联。(E) 将交联映射到TXN2 (UniProtID:Q99757,PDB:1W4V)、CA2 (UniProtID:P00921,PDB:6SKS)和E. coli 70S ribosome (PDB:5KCS)的X射线晶体结构上,由BAP(红线)和BSP(黄线)鉴定。图3 基于BAP的交联平台,用于大肠杆菌裂解液的全蛋白质组分析,包括蛋白质复合物交联、点击化学、链霉亲和素富集、分馏和LC-MS/MS分析。图4 通过BAP对大肠杆菌裂解液的全蛋白质组分析。(A)富集前后鉴定的谱图数目的比较。黑色和红色分别对应于常规肽和交联肽的谱图。(B)将由BAP(红线)和BSP(黄线)鉴定的交联映射到蛋白质的X射线晶体结构上。(C)将交联映射到由BAP专门鉴定的蛋白质的X射线晶体结构上。 (D)使用Xplor-NIH软件包对hns (UniProtID:P0ACFID) 和grcA (UniProtID:P68066) 的AF2预测结构进行细化。用BAP和BSP鉴定出的交联分别用红色和黄色标记。在本工作中,作者开发并表征了三种新的可富集的羧基选择性交联剂,它们具有不同的反应基团酰肼、氨基和氨基氧基。其中,氨基功能化交联剂 BAP 对于所有不同复杂度的蛋白质样品均表现出最佳的交联反应活性和鉴定覆盖率。此外,BAP扩展到大肠杆菌裂解液的交联分析与高效的交联富集相结合。本工作首次使用羧基选择性交联剂,以实现全细胞裂解液的全蛋白质组范围内的交联分析。因此,以上所有结果表明,本工作开发的 BAP 是一个很有前途的工具包,可以提高蛋白质结构分析的交联覆盖率。此外,本项工作还可以为提高羧基选择性交联剂的性能提供有价值的指导。参考文献:Gao H, Zhao Q, Gong Z, et al. Alkynyl-Enrichable Carboxyl-Selective Crosslinkers to Increase the Crosslinking Coverage for Deciphering Protein Structures [published online ahead of print, 2022 Aug 29]. Anal Chem.2022 10.1021/acs.analchem.2c02205. doi:10.1021/acs.analchem.2c02205
  • 日立:药典明确氨基酸分析检测方法 市场将以15%以上速度增长
    近日,国家药监局发布公告,《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成,将于3月12日正式实施,此次增补本,在通则和指导原则部分,对多个分析测定方法进行了新增和修订,在药典四部中,新增了9120氨基酸分析指导原则,并对0713脂肪与脂肪油测定法、0832水分测定法、1421灭菌法、2341农药残留量测定法、2351真菌毒素测定法、9001原料药物与制剂稳定性试验指导原则以及9205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则等做出修订。为了全面了解《中国药典》中分析方法的新进展,促进药物检测检测工作的交流与合作,仪器信息网特别发起“《中国药典》分析方法新进展”主题约稿,欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师,以及相关仪器厂商们积极投稿。本文特别邀请日立一起分享,关于氨基酸分析指导原则修订相关内容的解读和解决方案。问题1: 《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成,本次增订,对9120氨基酸分析指导原则有哪些方面的更新? 与之前的版本相比,该变化对于制药行业或相关用户会带来哪些影响?目前美国药典、日本药典、欧洲药典等都已经收录了氨基酸分析指导原则,部分药企出口到相应国家的产品也参考这些药典进行氨基酸含量测定或者对原料进行杂质筛查。我国药典也收录了复方氨基酸注射液、多肽类药物和中药等品种都需要采用适宜的氨基酸分析方法进行质控,但之前药典没有收录氨基酸测定指导原则,此次新增氨基酸分析指导原则明确了药典标准的执行过程中如何选择适宜的方法。指导原则要求柱前衍生检测通常使用高效液相色谱仪,柱后衍生法检测一般使用商品化的氨基酸分析仪。指导原则收录了盐酸水解法、碱水解法、氧化水解法、二硫代二乙酸或二硫代二丙酸还原酸水解法、双(1,1-三氟乙酰氧基)碘苯还原酸水解法共计5中样品前处理法。收录了柱前PITC衍生氨基酸测定法、柱前AQC衍生氨基酸测定法、柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法、柱前DNFB衍生氨基酸测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸锂离子交换系统测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸钠离子交换系统测定法共计4种柱前衍生法和2种柱后衍生法。按外标法或内标法以峰面积计算样品中的各种氨基酸含量。问题2:新标准实施是否会对相关仪器市场产生拉动?预估市场变化规模有多大?根据相关市场预测,从2020年到2025年,氨基酸分析仪市场每年大概增长10%左右,新的指导原则的实施将有助于药厂明确产品检测方法,有助于产生新的氨基酸分析仪的采购需求,市场需求大概以15%以上的速度增长。2022年日立LA8080高速氨基酸分析仪销售台数实现了超30%大幅增长了,2023年在2022年高速增长的基础上销售台数又实现了双位数增长,同时日立Chromaster全功能氨基酸分析仪销售台数也相应的快速增长。问题3:目前贵公司在氨基酸检测方面有哪些特色的应用方案或仪器产品?具有怎样的技术优势?针对氨基酸检测,日立科学仪器(北京)有限公司可以提供指导原则所列的柱前衍生和柱后衍生两种不同的方案,方便药企和药检所根据实际需求选择。1、日立日立Chromaster高效液相色谱仪柱前衍生法日立Chromaster高效液相色谱仪可以根据用户的实际需求提供灵活的配置:• 10 ml/min双柱塞串联往复泵可以选择40 Mpa或60 Mpa• 紫外可见检测器、荧光检测器、DAD检测器等• 可选配衍生单元进行柱后茚三酮法检测。• 标配第1代700-1500cm的反应盘管衍生技术日立Chromaster全功能氨基酸分析仪以下是使用日立日立Chromaster高效液相色谱仪部分测试示例:1.1、PITC法柱前衍生测氨基酸1.2、依据日本药典测定Val/Ile/Leu样品1.3、测定乙酰半胱氨酸1.4 选配柱后衍生单元后,可以进行柱后茚三酮法测定氨基酸2、日立LA8080高速氨基酸分析仪柱后衍生法日立LA8080高速氨基酸分析仪日立公司也提供LA8080高速氨基酸分析仪测定方法,主要配置:• 1 ml/min双柱塞串联往复半微量泵• 3µm高理论塔板数阳离子交换树脂色谱柱• 全自动色谱柱自行装填程序• 光栅分光检测器• 高压全体积直接进样• 衍生单元提供3种方式可选(第3.5衍生技术灵敏度最高,使用寿命最长):研发于1997年的第2代反应柱研发于2011年第3代TDE2研发于2017年第3.5代TDE3(研发于1962年的第1代700-1500cm反应盘管技术可供对检测结果准确性要求不高的用户选配)日立LA8080高速氨基酸分析仪可选配色谱柱全自动自行装填程序,可实现用户自行装填色谱柱,且柱效可达到原厂色谱柱柱效。以下是使用日立LA8080高速氨基酸分析仪测定样品的示例:2.1、18AA-II复方氨基酸注射中氨基酸测定样品测定难度在于Cys含量非常低,非常考验仪器灵敏度和噪音,LA8080噪音值验收承诺小于25 µV,实测噪音值会比25 µV更小,针对这种含量差异非常大的样品检测对低含量氨基酸检测结果更准确。在前几年的抽检中,在被抽检到的药企中,使用日立LA8080的药企都顺利的通过了抽检,部分抽检未通过的药企重新采购了1-5台日立LA8080。2.2、根据指导原则,部分药企可能会选内标法测定氨基酸,日立LA8080可提供正亮氨酸和正缬氨酸做内标两种方法。2.2.1 正亮氨酸(Nle)做内标正亮氨酸做内标标准分析法仅需要通过调整分析程序即可获得更大分离度正亮氨酸做内标高分离分析法2.2.2 正缬氨酸(Nval)做内标可以在30分钟内实现包含CySO3H/MetSON/Orn/Hypro等氨基酸在内的25种氨基酸分析2.3、指导原则提到“在蛋白质或多肽水解之前,用过氧甲酸氧化样品中的半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸,使其转化为稳定的磺基丙氨酸和甲硫氨酸砜,防止半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸在水解过程中被破坏”,日立LA8080提供含硫氨基酸测定标准分析和快速分析两种方法。2.3.1 含硫氨基酸标准分析法:2.3.2 含硫酸氨基酸快速分析法:2.4、含丙氨酰谷氨酰胺复方氨基酸注射液的测定,日立LA8080可提供更加多样化的分析方法,仅需调整分析方法即可实现不同目的的测定需求,显示出LA8080洗脱模式的优异性。2.4.1标准60 mm色谱柱的标准分析法2.4.2、标准60 mm色谱柱的快速分析法,仅需要调整分析程序即可2.4.3标准60 mm色谱柱的高分离分析法,仅需要调整分析程序即可2.4.3、80 mm色谱柱的标准高分离分析法2.5、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.6、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.7、脑蛋白水解氨基酸测定2.8、3-氨基丙醇测定2.9、有关物质筛查2.9.1 SST2.9.2 原料如果LA8080色谱柱柱效下降后,可以使用全自动色谱柱装填程序实现一键式自行装填。进口色谱柱对照品图谱自行装填色谱柱对照品图谱通过比较对照品图谱,可以发现LA8080自行装填色谱柱柱效可以达到甚至优于进口色谱柱的柱效。综上,日立公司不仅可以提供指导原则所列柱前衍生法测定方案,也可以提供灵活多样的柱后衍生测定方案,更多的分析示例和方法请联系日立科学仪器(北京)有限公司。
  • 【行业应用】赛默飞Trace 1310 气相结合OCI 冷柱头进样检测药品中氨基甲酸甲酯
    赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布测量药品中氨基甲酸甲酯的解决方案。方法采用新一代Thermo ScientificTM TRACETM 1310 气相色谱仪(带FID 检测器),通过OCI 进样方式测定药品中氨基甲酸甲酯含量,具有灵敏度高,线性良好,结果准确的突出特点。氨基甲酸酯类化合物(Carbamic ester) 具有广泛的用途,可用作农药、医药和有机合成的中间体等,其中氨基甲酸甲酯(Methyl carbamate) 是典型的氨基甲酸酯类化合物,在医药合成中容易残留于成品药中,所以需要对其残留含量进行检测。氨基甲酸酯类化合物有一个共同的特性是热不稳定性,遇热较为容易分解。对于气相而言,常规的分流不分流进样口检测时温度较高,不适合于氨基甲酸酯类化合物的检测。OCI(oncolumn injection)进样的过程是在分析柱之前通过石英玻璃 2 通,接上1-2m 的0.53mm 内径的空柱,进样针直接将样品注射到柱头,再通过程序升温,让样品直接在色谱柱上汽化分析,所以也叫冷柱头进样。OCI 进样的最大好处是能够避免部分热不稳定的样品分解。更多产品信息,请查看:Thermo ScientificTM TRACETM 1310 气相色谱仪http://www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html 解决方案下载:http://www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/pharma/documents/detection%20of%20methyl%20ester%20residues%20by%20GC%20with%20OCI.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 你的氨基酸浓缩设备真的耐酸吗?
    氨基酸的存在形态氨基酸在生物体中主要有两种形态存在:一种是游离氨基酸,以游离态存在的单个氨基酸分子,可被直接吸收利用;另一种是水解氨基酸,需要将待检产品中的蛋白质、多肽等氨基酸链水解成单个氨基酸,因此,水解氨基酸反映的是产品中所有氨基酸单位(单个或多个)的组成。 水解氨基酸的前处理方法确定蛋白质的氨基酸组成需要两个步骤:*步水解,即将蛋白质肽键打开,释放出单个氨基酸,然后进行回收。分析样品的多样性造成了样品前处理的复杂性。有研究显示,水解的不合理是影响氨基酸分析正确性的首要原因。第二步分析,即利用色谱技术对水解产物进行定性和定量分析,以确定氨基酸的种类及其含量。由于氨基酸回收的复杂性,需要针对不同类型的氨基酸来选择适合的水解方法,主要有酸水解、氧化水解、碱水解、和酶水解。以下针对较常用的酸水解进行介绍。酸水解法酸水解法是氨基酸分析中较常用的前处理方法, 22种α-氨基酸中大多数可采用酸水解法,即用6M高纯度的盐酸将蛋白质裂解成单个游离氨基酸,随后把残留的盐酸蒸发去除。 水解过程中使用6M HCl进行水解22-24小时,水解后的氨基酸需要取1-2ml溶液放在真空离心浓缩仪中浓缩蒸干,加入2ml水后就继续浓缩蒸干,重复两次上述操作,以保证去除盐酸。高浓度盐酸去除时,由于盐酸的强腐蚀性,常规的浓缩仪的管路、真空泵、腔体等部件容易被腐蚀,所以一款真正耐盐酸的浓缩仪是减少实验室成本的关键。耐强酸的溶剂蒸发工作站市面上的浓缩设备有很多种,但真正能耐受高浓度盐酸、硝酸和TFA的设备却不多见。Genevac EZ-2 4.0溶剂蒸发工作站不仅能耐受6M盐酸,还能实现无人值守、自动停机等功能。 Genevac EZ-2 4.0耐盐酸的核心:1、方便替换的金属全部由哈氏合金或玻璃替代;其余均用特氟龙密封工艺处理;2、离心腔、样品架都通过PTFE密封工艺进行阳极氧化处理;3、聚四氟乙烯制造的蒸汽截止阀和波纹管;4、真空出口连接器采用聚丙烯制造;5、密封圈采用杜邦Kalrez全氟醚橡胶,可耐强酸强碱。其他优势:● Sample Guard&trade 控温系统,防止样品过热;● Dri-Pure® 防暴沸功能:防止样品暴沸产生交叉污染,避免样品损失;● 样品容器兼容性强、通量高:多种转子可选;● Sample Genie样品转移功能:浓缩后可直接将样品转移至GC小瓶内上机测试,无需二次转移;● 无人值守,自动停机。*图片来源于网络,旨在分享,如有侵权请联系删除目前,国家正针对高校领域设备购置及更新改造提供贷款再补贴,总规模达到1.7万亿元,至 2022 年 12 月31 日止。为响应国家新政,德祥科技推出“高校5大学科仪器耗材推选方案”,旨在助力高校快速落实设备仪器购置及更新改造。具体政策及方案介绍请观看下方视频。
  • 德国RETSCH(莱驰)西安技术交流会举办
    刚参加了北京分析测试学术报告及展览会(BCEIA),举办了北京办事处的开业典礼,德国RETSCH(莱驰)又马不停蹄地前往西安,举办样品前处理技术交流会。此前,RETSCH已在全国13个城市举办过技术交流会,此次西安之行为2009年度德国RETSCH(莱驰)的全国样品前处理技术交流会画上了圆满的句号。   12月4日,来自西安各大高校,商检、质检、研究所近百名实验室工作者将西安香格里拉金花大酒店会议室坐的满满当当,德国RETSCH(莱驰)西安技术交流会在大家的期待中召开。   此次技术交流会由RETSCH北方总代理北京博力飞科技发展有限公司和RETSCH中国总部合办。由RETSCH中国区经理董亮先生、产品经理苏璇小姐、博力飞公司区域经理黄皓先生分别讲解,从地矿冶金行业的整体取制样方案到RoHS行业的样品制备,从筛分技术到粒径粒形分析,从食品生物的应用到土壤及固废的样品制备,分多个角度、多个行业阐述了RETSCH粉碎筛分设备的应用和设计特点。会议现场提供了近十台样机,比如颚式粉碎仪BB51、振动盘式研磨仪RS200、超离心研磨仪ZM200、冷冻混合研磨仪MM400、刀式捣磨仪GM200、振荡筛分仪AS200等,许多用户带来样品进行现场演示,都取得了满意的效果。   RETSCH在样品前处理设备研究上不断推陈出新,两款新品隆重上市,包括全自动冷冻研磨仪Cryomill、强力筛分仪AS450。Cryomill被誉为低温粉碎技术的新里程碑,整个研磨过程样品始终处在液氮下,保证了样品绝对不会变性,液氮的加入和补充,仪器的预冷,整个粉碎过程全部由程序自动控制,即方便又安全,避免了手工添加液氮的危险性 强力筛分仪AS450强劲的能量和多达20kg的处理量是您高质量的筛分的又一选择。2010年莱驰还将推出专家型刀式研磨仪GM300、气流筛分仪AS200jet等仪器,帮助您实现更完美的样品前处理过程。     全自动冷冻研磨仪Cryomill   作为样品前处理行业的领头羊,RETSCH不断研发新产品进行多方式的市场推广,市场占有率不断攀升 2010年RETSCH中国会不断完善技术支持和售后服务体系来回报客户对RETSCH品牌的信任。   关注RETSCH,关注2010!
  • 【瑞士步琦】利用SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚
    步琦SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚SFC应用”1简介药物是一种由化学或生物来源制成的产品,用于人类或动物的医疗治疗,这些药物往往以化学合成的形式来生产。化学合成是一种通常伴随着杂质存在的过程,因为产率很少是 100%。这些杂质可能会对最终产品的疗效、安全性和质量产生重大影响。因此,对药物进行纯化以确保合成化合物的纯度和完整性是至关重要的,药物的纯化可以通过色谱法等多种方法进行。最近,超临界流体色谱(SFC)已经作为一种替代反相液相色谱(RP-HPLC)的方法出现。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相的一部分,这是一种清洁且环保的溶剂,很容易从最终产品中去除。此外,SFC 结合了气相色谱和液相色谱的优点,在提供高分辨率的同时也能以更快的速度分离样品。在 SFC 的方法开发过程中,最大的难点在于没有一种通用的固定相。因此需要在不同的固定相上进行筛选,以确定要分离的样品的最佳选择性。CO2 的低极性溶剂特性允许在色谱柱筛选时同时考虑非极性和强极性的固定相。在确定最佳固定相后,就可以进一步放大到制备规格。在本次应用中,我们会例举利多卡因和乙酰氨基酚的合成案例,利用 SFC 系统来高效去除合成过程中的杂质,获取高纯度目标化合物。在这一过程中,需要先进行合适色谱柱的筛选,再放大至制备色谱的规格。2设备BUCHI Sepmatix 8x SFC 8通道平行色谱系统BUCHI Sepiatec SFC-50 超临界制备色谱系统BUCHI PrepPure 硅胶,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 二醇基,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 氨基,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 2-EP,5um,250×4.6mm HILIC柱,5um,250×4.6mm (Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure CBD,5um,250×4.6mm 氰基柱,5um,250×10mm ,(Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI,5um,250×10mm BUCHI PrepPure 氨基,5um,250×10mm3化学品与样品化学品:二氧化碳 (99.9%)甲醇 (≥99%)甲醇溶液中2M的氨溶液甲酸(99%)去离子水为了安全处理,请注意所有相应的MSDS!样品:乙酰氨基酚合成产物利多卡因合成产物4程序设定BUCHI Sepmatix 8x SFC平行色谱系统流动相:A= 二氧化碳;B= 甲醇柱尺寸:250×4.6mm流速:3mL/min(每根色谱柱)检测:DAD 紫外扫描 200 nm - 600 nm流动相条件:0&minus 0.5min5%B0.5 – 8.0 min5 – 50 % B8.0 – 9.4 min50 % B9.4 – 9.5 min50 – 5 % B9.5 – 10 min5 % B筛选过程完全自动运行,流速设置为 3mL/min 每通道,使用流控单元,平衡每一根色谱柱。样品自动注入(V = 5 μL),并开始平行筛选(运行时间 =10min)。背压调节器设置为 150 bar,柱子加热至 32℃,可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。BUCHI Sepiatec SFC-50超临界制备色谱系统流动相:A= 二氧化碳;B= 甲醇柱尺寸:250×10mm流动相条件:等度运行条件检测:紫外所有 10mm ID 色谱柱都在预设流速下平衡 3 分钟,使用自动进样器上样,并开始运行。背压调节器设置为 150 bar,柱子加热至 40℃,可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。5结果5.1 乙酰氨基酚乙酰氨基酚(下称 AA),也常被称为对乙酰氨基酚,是一种镇痛剂、解热剂和手性药物。它属于非阿片类镇痛剂这一类。在化学上,它可以通过对氨基苯酚(下称 AP)与乙酸酐的反应来合成,在此过程中发生 N-乙酰化(见图1)。为了确定乙酰氨基酚合成产物的最佳纯化分离固定相,首先进行了柱筛选(见图1)。▲ 图 1:顶部:乙酰氨基酚合成的反应方程式,底部:Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选结果;从左到右:硅胶,氨基,二醇基,氰基,2-EP,HILIC,PEI和CBD;运行时间 = 10分钟。图1显示,二醇基和 2-EP 相并未表现出分离度,硅胶相、CBD 相、氰基相和氨基相未显示出理想的分离度,因为它们无法实现基线分离。HILIC 和 PEI 相具有良好的选择性和分辨率,且分辨率始终远高于 1.5(见表1)。1.5 的分辨率意味着可以很好地分离 2 个峰。表1 还显示了洗脱顺序,氰基相显示出相反的洗脱趋势,对氨基苯酚先洗脱,然后是对乙酰氨基酚。筛选结果表明,反应并非百分之百完全,因为产物中仍含有大量对氨基苯酚。▲ 表1:样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序选择 PEI 相色谱柱放大至制备规格,因为它具有最高的分辨率(见图2)。根据筛选时的色谱图,我们可以确定 AA 和 AP 在甲醇为 35&minus 40% 之间洗脱。图2(顶部)显示了在 40% 甲醇等度条件下,在10 x 250mm 的PEI 色谱柱上对 AA 进行纯化的情况,结果显示 AA 和 AP 可以非常良好地分离。因此在相同的条件下,可以实施一个堆叠注射方法,用于自动纯化并收集 AA (见图2,底部)。▲ 图2:单次注射(顶部)和堆叠注射(底部)用于AA的纯化;运行条件:流速=30 mL/min, 甲醇= 40 %,温度 = 40 ℃,压力BPR = 150 bar,注射 = 250 µ L,UV波长 = 254 nm;堆叠注射条件:注射次数 = 10,堆叠时间 = 1.8 min,Fractions = 1(基于时间的)。5.2 利多卡因利多卡因(下称 L),化学名为 2-二乙基氨基 -N-(2,6-二甲基苯)乙酰胺,是一种用作局部麻醉剂和抗心律失常药物的药物,它作为钠通道阻断剂起作用。利多卡因可以通过两步合成过程生产(见图3)。第一步中,2,6-二甲基苯胺(下称 X)的氨基组团被酰化 。第二步中,中间产物(下称 IP)通过与二甲胺的亲核取代反应转化为利多卡因。因此,需要进行两步纯化过程。色谱柱筛选的结果如图3所示,筛选过程中,在改性剂甲醇中始终添加 20 毫摩尔氨水作为碱性添加剂。▲ 图 3:顶部:利多卡因合成的反应方程式,底部:Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选IP与利多卡因结果;从左到右:硅胶,氨基,二醇基,氰基,2-EP,HILIC,PEI 和 CBD;运行时间 = 10分钟。从结果来看,所有色谱柱都可用于中间体 IP 的第一步纯化分离,因为都具有基线分离的效果。其中氨基相具有最高的分辨率,且在甲醇比例较低时就能出峰(见图3)。对于第二步利多卡因的纯化,氰基和CBD相无法实现基线分离,而氨基再次表现出最佳的分离度(见表2)。在洗脱顺序上,第一步中间体的纯化出峰顺序都是先 X 再 IP,而第二步的利多卡因的纯化除了硅胶相之外都是先 L 再 IP(见表2)。▲ 表2:样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序最终选择 10 x 250mm 的氨基色谱柱进行制备纯化,因为它的分辨率总是最高的(见表2)。氨基柱筛选结果显示,X 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 10 - 19%,L 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 11 - 19%。图 4 a) 显示的是甲醇比例为 16% 等度条件下的 IP 的单次纯化分离图谱,图 4 b) 显示的是甲醇比例为 20% 等度条件下的 L 的单次纯化分离图谱。在相同的条件下,可以进行叠层进样分离,分别自动纯化 IP 和 L,并进行馏分收集(见图 4 c) 和 d))。▲ 图4:中间体 IP 的单次进样(a)和叠加进样(c);运行条件:流速 = 20 mL/min,改性剂 = 甲醇 + 20 mM 氨水,改性剂 % = 16 %,温度 = 40 °C,压力 BPR = 150 bar,进样量 = 170 μL,紫外波长 = 254 nm;叠加进样条件:进样次数 = 15,叠加时间 = 0. 75 min, Fractions = 1 (基于时间) 利多卡因L的单次进样 (b) 和叠加进样 (d) 运行条件:流速 =20 mL/min, 改性剂 = 甲醇 + 20mM 氨水, 改性剂 % = 20 %, 温度 = 40 °C 和压力 BPR = 150 bar, 进样 = 170 μL, 紫外波长 = 254 nm 叠加进样条件:进样次数 = 20, 叠加时间 = 0.65 min, Fractions = 1 (基于时间)。6结论在进行有机合成后,由于副反应或转化率未达到 100%,通常仍会存在杂质,这些杂质必须去除,尤其是在药品生产中。在药物合成研发领域,时间与效率至关重要。BUCHI 的 SFC 色谱解决方案为研发人员提供了强大的工具,通过 Sepmatix 8x SFC 色谱柱筛选系统与 Sepiatec SFC-50 制备色谱系统相结合,可快速筛选出合适的色谱柱并线性放大至制备规格。SFC-50 的叠层进样功能,不仅能实现无人值守自动分离,还可显著提高分离效率,从而加快药物合成研发的速度。7参考文献Medikamente & Medizinprodukte (admin.ch) (Status 23.11.2023).https://doi.org/10.1016/j.chroma.2011.09.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2012.06.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2005.03.073https://doi.org/10.1016/j.jpba.2007.08.013.PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Th. Eicher und H. J. Roth Synthese, Gewinnung und Charakterisierung von Arzneistoffen, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (1986).The synthesis of Lidocaine (University of San Diego).Winterfeld, K. – Praktikum der organisch-prä parativen Pharmazeutischen Chemie, 6. Auflage, Steinkopff Verl., Darmstadt (1965).Axel Kleemann, Jürgen Engel, Bernd Kutscher und Dietmar Reichert: Pharmaceutical Substances, 4. Auflage, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (2000).
  • 弗尔德莱驰西安技术交流会成功举办
    11月6日,弗尔德莱驰公司在西安钟楼饭店举办技术交流会,与来自陕西的各大高校、科研院所、商质检、农检、药检等60余位行业用户齐聚一堂,共同分享RETSCH(莱驰)研磨仪、CARBOLITEGERO(卡博莱特盖罗)马弗炉、ELTRA(埃尔特)元素分析仪的最新产品技术。客户及专家热情踊跃到会,会场气氛活跃,讨论热烈,互动积极。 讲座现场座无虚席 会议首先由弗尔德莱驰公司中国区经理董亮先生致欢迎辞,并简要介绍了弗尔德莱驰公司的发展历程,以及2013年新加入的元素分析仪品牌ELTRA(埃尔特)的技术参数及选型要点。弗尔德莱驰(上海)贸易有限公司(Verder Retsch Shanghai Trading Co., Ltd.)是弗尔德集团(Verder Group)在华设立的全资分公司,总部在上海,在北京、广州等地设有办事处。公司业务主要分成Liquid Division(流体事业部门)和Scientific Division(科学仪器事业部门)。2013年,德国Eltra(埃尔特)加入Scientific Division,成为科学仪器事业部重要的一员。Eltra专注于元素分析30多年,从最初的碳硫测定仪,扩展到氧氮氢分析仪、热重分析仪的研究制造,Eltra 已经成为元素分析领域的佼佼者,其产品广泛应用于钢铁、采矿、汽车、航空、煤炭、建筑材料及高校、研究机构。 弗尔德莱驰公司中国区经理董亮先生做精彩介绍 随后,弗尔德莱驰公司技术经理张军宇先生对Retsch(莱驰)研磨仪、筛分仪及粒度粒形分析仪做详细介绍。成立于1915年的德国RETSCH(莱驰)公司是Scientific Division(科学仪器事业部门)的核心品牌之一,是全球最大的实验室固体样品前处理暨研磨粉碎筛分设备的生产厂家,在商检、质检、高校、农业、生物、制药、化工、研究所等领域有广泛的客户基础。与会人员对所讨论的产品和技术表现了极大的兴趣,尤其对现场工程师的样机研磨演示表现出了高度关注和极大的兴趣。 莱驰科技—粒形粒径分析仪CamsizerXT 粒度粒形分析--动态数字图像技术是弗尔德莱驰的一项重要产品。RETSCH TECHNOLOGY(莱驰科技)做为RETSCH的姊妹公司,专业致力于粒度及粒形分析仪器的研发和生产,基于ISO13322-2标准设计,Camsizer/Camsizer XT可以一次进样,测量粒度大小、粒度分布、球形度、纵横比、对称性、凹凸度,并可进行颗粒计数或密度及比表面积测量,已经逐渐成为催化剂、玻璃珠、金属粉末等行业粒度分析的新宠。 德国Eltra(埃尔特)碳硫分析仪CS-2000 德国Eltra(埃尔特)专注于元素分析30 多年,从最初的碳硫分析仪,扩展到氧氮氢分析仪、热重分析仪的研究制造,Eltra 已经成为元素分析领域的佼佼者,尤其在冶金地质行业,ELTRA的碳硫分析仪及氢氧氮分析仪一直具有性能稳定、坚固耐用、性价比高的口碑。其独一无二的双炉设计系统,更可以让一台碳硫分析仪同时满足有机样品和无机样品的测量与分析。2012年加入弗尔德集团后,德国ELTRA(埃尔特)将依托于弗尔德科学仪器事业部的优秀资源,进一步加强在钢铁、金属、汽车、航空、煤炭、水泥、建筑、高校、研究所、商检、质检等领域的推广。 弗尔德莱驰技术经理张军宇先生做产品展示 现场展示了莱驰的多款明星仪器,如旋风磨Twister、刀式研磨仪GM200、冷冻混合球磨仪MM400等仪器。由于来宾的样品大部分是来自生物、食品、农业等领域,以上几款实验室经典的研磨仪得到大家的一致认可。尤其是MM400,利用研磨罐和研磨球之间的撞击力和摩擦力快速将样品粉碎至几十微米,可用于干磨、湿磨和冷冻研磨,应用范围非常广泛,其粉碎效率之高让来宾叹为观止。另外,GM300专家刀式研磨仪专门用于处理大量的食品,如肉类,鱼类,蔬菜类,水果类等,最大体积到4.5L,使得制样非常具有代表性,多数样品可以不用预切割而粉碎,并且与样品接触的部件都可以高温高压菌。GM300的出现极大的拓宽了RETSCH在食品检测的前处理应用。 讲座最后是由中国区经理董亮先生做卡博莱特●盖罗(Carbolite●Gero)的产品介绍,Carbolite●Gero(卡博莱特●盖罗)是弗尔德集团建立的专业马弗炉品牌,所谓“英德工艺,熔于一炉”,弗尔德科学仪器事业部整合全球两大马弗炉专业厂家:英国Carbolite(卡博莱特)和德国Gero(盖罗)的顶尖技术,优化各项资源,产品温度范围从30度至3000度,从普通烘箱、高温烘箱、箱式马弗炉、管式马弗炉、多气氛马弗炉、真空高温马弗炉以及行业专用的灰化炉等一应俱全,并且在温度均匀性、均温区长度、制造工艺、安全性等方面领先于其他竞争对手,真正成为马弗炉领域“高大上”的品牌! 讲座休息期间客户对样机表现出极大的兴趣 讲座尾声,弗尔德莱驰进行抽奖活动将此次讲座推向高潮,陆续送出卡博莱特保温杯及蓝牙耳机若干,一等奖扫地机器人获得者是某科研院所的老师,使得部分客户满载而归! 某设计院老师获得一等奖合影留念 至此,弗尔德莱驰西安技术交流会圆满结束,交流会进一步增强了与客户的沟通,解答了很多客户提出的问题,也收集了很多的宝贵建议,这些信息对弗尔德莱驰的产品研发及客户服务将会起到重要的推动作用。
  • 日立最新型号氨基酸分析仪LA8080
    1. 前言 1958年,D.H.Spackman,W.H.Stein和S.Moore发明了离子交换分离、茚三酮柱后衍生氨基酸技术,使得氨基酸分析选择性高、分析速度快、准确度高。而且成功实现了自动化,是研究的重要里程碑。自此,氨基酸分析仪被广泛应用到饲料、药物、食物等的氨基酸及其类似物的分析中。 日立从1962年开始潜心研究氨基酸分析仪,并在技术上取得了巨大的进步(图1)。图1 日立氨基酸分析仪的发展史 2. 产品特点 LA8080全自动氨基酸分析仪采用离子交换色谱分离和茚三酮柱后衍生技术,是分析氨基酸的专用仪,主要有以下三大特点: 操作简便设计符合人体工学,充分考虑到用户的视野范围和操作流程。衍生化反应前才将两种溶液进行实时混合,因此茚三酮溶剂无需冷藏。可直接使用市售的缓冲液和衍生溶剂。设计紧凑日立首次采用台式设计。占地空间小,主机体积缩小了约30%。前置设计综合考虑了多种因素,方便放试剂瓶和样品,更换色谱柱和密封配件也十分简便。数据可靠性高秉承了之前型号“L-8900”“L-8800”的优异性能,采用离子交换色谱法,基本分析条件和之前型号一样。茚三酮柱后衍生反应的稳定性高,因此可在蛋白水解和生理体液分析法中获得良好的定量分析数据。3. 应用 图2所示为通过标准分析法来分析蛋白质水解液的色谱图。以0.40mL/min流速输送柠檬酸钠缓冲液,使粒径为3μm的阳离子交换树脂色谱柱(i.d.4.6mm×60mm)保持57℃。然后,以0.35mL/min流速输送茚三酮试剂与缓冲液混合,135℃时衍生,在570nm和440nm的波长处测量吸光度。 分析30分钟后,各成分分离度达到1.2以上。另外,天门冬氨酸(Asp)的检出限为2.5 pmol以下(信噪比=2),峰面积重现性(2 nmol)良好,RSD低于1.0%。图2 蛋白质水解分析实例 在做蛋白质成分分析时,一般我们使用盐酸来水解蛋白,但是半胱氨酸、胱氨酸和蛋氨酸很容易被氧化。因此,目前在分析磺丙氨酸(CySO3H)和蛋氨酸砜(MetSON)时,先用过甲酸氧化,然后再加盐酸水解。如图5所示为仅分析CySO3H和MetSON的短程序分析应用实例。图3 过甲酸氧化水解和短程序分析实例4. 总结 Moore等人发明的氨基酸分析方法能够一直沿用至今,是因为他们在设计分离系统和衍生系统时,经过反复斟酌,精心设计。聚苯乙烯聚合物的离子交换树脂与氨基酸的相互作用十分巧妙,芳香族的中性氨基酸如苯丙氨酸和酪氨酸,增强了与色谱柱填料聚合物之间的疏水相互作用,从而实现了良好的分离。茚三酮的柱后衍生方法对样品中的杂质有较高的选择性,用户只需认真完成去蛋白以及过滤处理,即可获得高可靠性的分析结果。 “前人栽树,后人乘凉”,我十分惊叹于前人的智慧并满怀感激,今后我们会将氨基酸分析技术在日立发扬光大。撰写人*1 伊藤正人,成松郁子,裴敏伶,森崎敦己,福田真人,八木隆,大月繁夫,关一也,丰崎耕作日立高新科学公司 开发设计本部 *2 铃木裕志日立高新科学公司 应用技术部关于日立LA8080全自动氨基酸分析仪的详情,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C296474.htm 关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。
  • 欧盟拟放宽洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量
    5月13日,欧盟食品安全局就修订菠菜和甜菜叶中氟氯氰菊酯的最大残留限量发表科学意见。此前,西班牙作为评估成员国接受一份申请,建议根据西班牙氟氯氰菊酯的使用情况,放宽洋蓟中的氟氯氰菊酯的最大残留限量。欧盟专家小组经评估后建议将洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量由现行的0.02mg/kg放宽至0.2mg/kg,欧盟专家小组认为提高该限量不会对公众健康产生不良影响。
  • 氨基糖苷类抗生素(AGs)方法包发布,攻克行业检测难题!
    我国每年约有30000儿童因药物性致聋陷入无声世界,其中因抗生素使用不当致聋占了约一半。近年研究还发现,我国药源性耳聋患者中50%与遗传因素有关,而且属“母系遗传”,有家族史的患者应禁用氨基糖苷类药物。 氨基糖苷类抗生素药因价格低廉、抗菌谱广等特点,也应用于兽用药杀菌以促进家畜生长。此类抗生素由2个或多个氨基糖基团通过糖苷和氨基环多醇键合而成,极性大,易溶于水,脂溶性差,人体和禽畜的胃肠道不易吸收,通过肌肉注射后大部分以原药经肾排泄,通过粪肥可能迁移至土壤及周围水体中,最终进入食物链,对动物和人体健康及生态系统构成潜在威胁。 氨基糖苷类抗生素药分析检测中的挑战由于此类化合物极性极大,常规色谱保留弱或无保留,无紫外吸收或紫外吸收弱,业内目前也没有特别成熟稳定且灵敏的检测方法。 Idea 1对于极性化合物的检测,一般会首先想到选用亲水作用液相色谱-HILIC,理论上亲水性越强的化合物,在Hilic柱上被保留的时间越长。市面上有两款Hilic柱在极性化合物的保留能力方面颇受广大科研工作者的青睐,但在进行氨基糖苷类抗生素化合物分析检测时,因基质残留大、稳定性差、重现性不好、灵敏度不高等原因而未受认可。 Idea 2另外一个思路是在流动相中添加七氟丁酸(HFBA)、三氟乙酸(TFA)等离子对试剂来增强极性化合物的保留,GBT21323-2007《动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》中,使用100mM HFBA作为流动相,结合常规的C18柱,对这类化合物保留良好。但是,TFA、HFBA等离子对试剂,负离子响应极强,进到质谱中极易残留且不容易洗掉,极大地影响其他负离子化合物的检测灵敏度,质谱分析中是不建议使用离子对试剂的。另外,国标方法中,进样量大(30μL),基质效应明显,其检测的10种氨基糖类抗生素LOQ分别为50ppb、300ppb,灵敏度不高。 ??检测氨基糖苷,赛默飞有妙招!??赛默飞氨基糖苷类抗生素(AGs)检测方法包赛默飞采用Thermo Scientific™ Vanquish™ Binary Horizon液相系统与Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆质谱仪联用平台,通过在流动相中添加TFA和HFBA等离子对试剂,搭配Thermo Scientific™ Acclaim™ AmG C18 氨基糖苷类抗生素检测的专用柱(可耐pH范围0.5~10),来增强这些极性化合物的保留,再结合赛默飞离子色谱专利的电解再生膜抑制器技术,去掉TFA和HFBA离子,避免污染质谱。Vanquish™ Binary Horizon液相系统与TSQ Fortis™ 三重四极杆质谱仪联用平台 基于这样的理念和赛默飞独有的技术平台,成功建立了快速检测动物源食品中14种氨基糖苷类抗生素残留的方法(潮霉素、阿米卡星、安普霉素、巴龙霉素、卡那霉素、链霉素、奈替米星、庆大霉素、大观霉素、双氢链霉素、妥布霉素、新霉素、西索米星、依替米星)。Acclaim™ AmG C18 氨基糖苷类抗生素检测的专用柱 样品前处理方式与国标GBT21323-2007一致,21min内获得良好的分离(国标35 min),灵敏度满足国标要求,LOQ均≤20ppb(进样量5μL)且连续6针的RSD均<14%,连续进50针猪肉基质样品后,保留时间精密度和峰面积重复性良好,RTs偏差≤±0.03min,各化合物50ppb的峰面积重复性均<11%,本方案快速灵敏、可靠稳定。 电解再生膜抑制器 部分实验数据展示14种氨基糖苷类抗生素在21min内实现良好保留和分离。点击查看大图点击查看大图 抑制器原理小贴士在下图抑制器原理图中,两边是选择性透过膜,中间为流动相通道,通过电解水作用,在阴极产生OH?置换出流动相中的TFA?和HFBA?,直接从阳极排到废液。点击查看大图 参考文献徐媛,陈达,钟新林,徐牛生,LC-MSMS结合离子色谱电解再生膜抑制器技术快速检测动物源食品中14种氨基糖苷类抗生素残留 点击下载完整版【赛默飞氨基糖苷类抗生素方案】!
  • 日立高新发布全新一代氨基酸分析仪——LA8080
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2018年7月26日,日立高新技术公司在其位于上海张江的日立高新技术上海应用中心隆重举行了全新一代氨基酸分析仪——LA8080的新品发布暨技术交流会。日立自1962年推出第一代氨基酸分析仪后,迄今已有50多年的研发制造经验,本次发布的LA8080,是继经典型号L-8900之后,时隔13年再次推出的新品。本次会议邀请到40余名日立氨基酸分析仪的应用专家及用户代表参加,同时日立高新技术科学公司、天美(中国)科学仪器有限公司的高层也出席会场,共同见证了氨基酸分析仪新品LA8080发布的时刻! /p p   发布会上,从日本远道而来的日立高新技术科学公司科学· 医用系统营业本部 本部长岡田宗能,以及日立高新技术公司在中国区的总经销商代表,天美(中国)科学仪器有限公司副总裁张海蓉分别致辞。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/33875254-e68d-4cc4-a016-5b22c18f95bb.jpg" title=" 日立高新技术科学公司科学· 医用系统营业本部 本部长 岡田宗能(右).jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 日立高新技术科学公司科学· 医用系统营业本部 本部长 岡田宗能(右) /strong /p p   岡田宗能首先代表日立公司,向在百忙之中参加日立氨基酸分析仪发布会的各位嘉宾表示感谢。日立高新是日立集团旗下一家主营分析仪器的全资子公司,产品除了氨基酸分析仪,色谱,光谱等通用分析仪器外,还包括热分析仪,X射线荧光分析仪等。岡田宗能谈到:“本次推出的日立氨基酸分析仪是日立公司产品中历史最悠久,以及销量最好的一款仪器。从2004年至今,日立的氨基酸分析仪在中国已经销售了500多台。氨基酸是组成基体营养所需蛋白质的基本物质,因此对氨基酸的分析十分重要,氨基酸分析仪被广泛应用到食品、医药,以及饲料等领域,未来的发展空间巨大。日立氨基酸分析仪一直深受中国客户的信任和信赖,日立氨基酸分析仪产品近期也呈现出迅猛的发展态势,这离不开各位在场嘉宾的大力支持。日立发布的全新氨基酸分析仪LA8080,秉承了之前的优异性能,还采用了最前沿的衍生方法,性能非常优异。在操作性和人性化设计上,也进行了改进和升级。” /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d3ad49e6-6dd8-494b-b779-a75c32bc8dfa.jpg" title=" 天美(中国)科学仪器有限公司副总裁 张海蓉.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center "    strong 天美(中国)科学仪器有限公司副总裁 张海蓉 /strong /p p   张海蓉女士在致辞中也向各位尊敬客户及专家的到来表示了欢迎和感谢。她讲到:“日立的氨基酸分析仪在中国有着非常广大的用户基础,也是日立公司很有代表性的一款拳头产品。该产品自1962年第一代发布以来,已更新至第七代产品,56年的时间更新到第七代,对于一个仪器来说并不算特别快的速度,但这其中隐含着日立高新技术公司对产品精益求精的精神,每一代产品都具有十分鲜明的特色。天美公司是日立长期的合作伙伴,自1997年开始同日立建立起全面的合作关系。天美对于日立产品的代理包含了售前、售后、技术支持和维修的服务,是全方位支持的合作伙伴。日立及天美在中国分析仪器市场取得的成就离不开每一位用户的支持,客户对新产品的信任和支持是莫大的鼓励,希望未来能将更多的新产品、新技术、应用支持、技术服务带给客户,以更好地服务于全国的各所实验室” /p p   随后,主持人邀请岡田宗能先生与北京市营养源研究所 所长助理兼分析检测中心主任崔亚娟共同为日立全新一代氨基酸分析仪揭幕,现场观众得以一睹LA8080的风采! /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/9fd15246-a837-4ba3-a541-e73542d89d22.jpg" title=" 岡田宗能(右)与崔亚娟(左)为日立全新一代氨基酸分析仪LA8080揭幕.jpg" width=" 268" height=" 400" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 268px height: 400px " / /p p style=" text-align: center " strong 岡田宗能(右)与崔亚娟(左)为日立全新一代氨基酸分析仪LA8080揭幕 /strong /p p   LA8080不仅秉承前代机型的基本性能,同时考虑到用户的需求,有落地式和台式两种机型可供选择。本次亮相发布会现场的是LA8080落地式样机。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/da417d6d-ccd9-4907-937f-5fa30bc0cdf3.jpg" title=" 日立全新一代氨基酸分析仪LA8080.jpg" width=" 268" height=" 400" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 268px height: 400px " / /p p style=" text-align: center " strong 日立全新一代氨基酸分析仪LA8080 /strong /p p   发布会结束后,全体与会人员同氨基酸分析仪新品LA8080合影留念。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/260064b4-806b-4540-8712-5af0bfd2cbfe.jpg" title=" 发布会后合影留念.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 发布会后合影留念 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/3259583f-616c-449e-936d-e5a07d926b61.jpg" title=" 用户围绕LA8080进行交流.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /strong /p p style=" text-align: center " strong 用户围绕LA8080进行交流 /strong /p p   在同期进行的技术交流会上,来自日立、天美的技术人员,以及三位来自不同氨基酸分析测试领域的专家向参会人员做了技术报告。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/e6461315-64c2-439e-a5c1-b679fddc08fc.jpg" title=" 技术交流会会议现场.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 技术交流会会议现场 /strong /p p   全新一代氨基酸分析仪LA8080的产品首席设计师,来自日立高新技术科学公司光学仪器设计部的高级工程师伊藤正人先生,向大家介绍了氨基酸分析仪的发展历程以及LA8080的技术特点。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/aef644d9-a987-4e00-aef8-e5e3c673ae72.jpg" title=" 日立高新氨基酸分析仪产品首席设计师 伊藤正人(右).jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 日立高新氨基酸分析仪产品首席设计师 伊藤正人(右) /strong /p p   Moore博士与Stein博士于1958年发明了氨基酸分析仪,并因这一成就荣获1972年的诺贝尔奖。日立自推出的第一代氨基酸分析仪起就一直沿用他们所采用的离子交换色谱法和茚三酮柱后衍生法,经过56年的技术升级,产品的分离精度也在不断提高,分析速度也在不断加快,直至推出本次的LA8080。依托客户的支持和信赖,氨基酸分析仪的全球累计销量也已突破3000台。 /p p   LA8080的特点和开发理念有三:简便、紧凑、数据的高可靠性。(1)操作简便,符合人体工学设计,同时充分考虑到操作人员的视野范围和操作习惯,前置设计理念,试剂和样品的拿取方便,日常试剂的更换、样品安放、以及维修都十分方便 (2)设计紧凑,考虑到越来越多实验室空间紧张的问题,除推出日立传统落地式氨基酸分析仪外,还首次推出了台式分析仪,体积缩小30%,十分节省空间 (3)数据的高可靠性,由于采用高可靠性和高稳定性的茚三酮柱后衍生法,分析方法同之前一样,从而延续了以往型号L-8800和L-8900的优异性能。LA8080新增的TDE3反应器,热传导性强,衍生效率高,与之前L-8900采用的反应柱相比,检测灵敏度有了提升。 /p p   天美(中国)科学仪器有限公司负责氨基酸分析仪的产品经理谢堂光继续为各位专家及用户带来了氨基酸分析仪LA8080主要创新点的介绍。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/f0cccc7d-39a1-4de9-bc7b-57115eed5f69.jpg" title=" 天美(中国)科学仪器有限公司氨基酸分析仪产品经理 谢堂光.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 天美(中国)科学仪器有限公司氨基酸分析仪产品经理 谢堂光 /strong /p p   产品硬件方面的创新点主要有:LA8080的操作培训仅需30秒钟,操作大幅简化,测试结束可自动运行清洗程序 产品全系标配第三代TDE3反应柱,寿命相比初代产品提高25倍,灵敏度提高4倍,且老仪器用户也可升级该部件 增加茚三酮衍生试剂回流止回阀,避免误操作后仪器损坏。缓冲液无需氮气保护,节省氮气使用,试剂更换更加便捷 脱气机效率更高,缓冲液中存在气泡也可直接使用 优化漏液传感器位置,避免漏液传感器受到漏液损害 整机性能优化,在样品及试剂处理干净的前提下,分离柱柱效下降后可反接使用 超高速分析条件,20分钟可实现18种氨基酸的分离度达到1.4以上 检测器光栅分光系统优化,能量相比上代产品提高约30%。 /p p   软件方面的创新点主要有:使用最新的OpenLAB CDS 2软件,联机时间仅需10s 增加专用清洗液排气,可多次大体积排除气泡 报告可直接另存为PDF、Excel、Word、TXT文件 可实现数据库功能 序列模板可编程测试样品序列 三级权限和审计追踪符合FDA、CFDA的需求 软件中英文一体,可根据需求自主选择,无需重复购买。 /p p   氨基酸分子含有氨基和羧基,组成人体蛋白质的氨基酸有20种,血液中游离的氨基酸有40多种。氨基酸分析仪被广泛应用到了食品、医药、饲料、生物等各个领域。技术交流会上,还有北京市营养源研究所的崔亚娟老师、浙江省疾病预防控制中心的黄百芬老师和上海味之素氨基酸有限公司的汤志清老师分别带来了日立氨基酸分析仪在食物和卫生检测领域的应用报告,使广大与会者对氨基酸分析仪的应用有了更深刻的体会。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b39cabdb-50f3-4c09-93e4-79e7282ff928.jpg" title=" 北京市营养源研究所 所长助理兼分析检测中心主任 崔亚娟.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 北京市营养源研究所 所长助理兼分析检测中心主任 崔亚娟 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b84abf4d-3511-4a96-a1c6-95137a19554e.jpg" title=" 浙江省疾病预防控制中心理化与毒理检验所 黄百芬.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /strong /p p style=" text-align: center " strong 浙江省疾病预防控制中心理化与毒理检验所 黄百芬 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/58786365-b566-4e2b-8267-4f0d14d7dbd2.jpg" title=" 上海味之素氨基酸有限公司 汤志清.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /strong /p p style=" text-align: center " strong 上海味之素氨基酸有限公司 汤志清 /strong /p p br/ /p
  • Resonon | 利用Resonon Pika XC2高光谱成像预测新鲜姜黄根茎中姜黄素浓度
    利用Resonon Pika XC2高光谱成像预测新鲜姜黄根茎中姜黄素浓度姜黄素是一种天然化合物,具有良好的抗炎、降血脂、抗氧化和抗癌等特性。姜黄素是从姜科、天南星科中一些植物的根茎中提取的一种二酮类化合物。其中,姜黄中约含姜黄素3%~6%,是植物界很稀少的具有二酮结构的色素。了解栽培根茎中姜黄素的水平并确定高产品种非常重要。传统上测量姜黄素是通过从新鲜根茎或干粉中将其提取出来,并使用高效液相色谱(HPLC)或紫外-可见分光光度法进行分析。从植物材料中分离姜黄素费事、费力、成本高,且需要专门的实验室设备和有经验的操作人员。而高光谱成像(HSI)是一种快速且无损的技术,已成功用于土壤和农产品(坚果、水果和蔬菜)各种化学成分和质量指标的评估。然而,目前尚未探索使用新鲜姜黄根茎的HIS图像来预测姜黄素。基于此,为了填补研究空白,在本文中,来自澳大利亚的一组研究团队进行了相关研究,旨在(1) 比较澳大利亚东部不同采样点3个姜黄品种(黄色、橙色和红色)的总姜黄素浓度和不同类姜黄素的分布;(2)评估利用可见-近红外(Vis/NIR)光谱(400-1000 nm)建立的PLSR模型预测新鲜姜黄根茎中总姜黄素浓度的潜力。作者在2018年11月至2019年11月,从五个研究地点共收集了190个样本,以捕捉生长周期的变化。利用光谱范围为400-1000 nm,光谱采样间隔为1.3 nm,光谱分辨率为2.3 nm的Resonon Pika XC2高光谱相机获取样品的高光谱图像。扫描后,提取根茎中的姜黄素,分析其总浓度和分布。建立偏最小二乘回归(PLSR)模型来预测总姜黄素浓度,并通过R2和RMSE来评估模型的准确度。图1 高光谱成像系统Resonon Pika XC2高光谱相机扫描姜黄根茎(a),选择根茎肉(横截面)(b)和皮(c)感兴趣区域(ROI),用于提取每个样品的平均光谱反射率。 图2 实验设计和模型开发流程图。【结果】表1 校准和测试集中不同品种和采样地的总姜黄素 (%) 浓度的描述性分析。图3 不同姜黄品种中三种姜黄素类化合物:双去甲氧基姜黄素 (a)、去甲氧基姜黄素 (b) 和姜黄素 (c) 的百分比分布。 图4 使用三个姜黄品种的原始反射光谱和根茎皮(a)与根茎肉(b)的所有可用波长开发的模型;测试集中单个样本的姜黄素(%)预测值(实心圆)(利用根茎肉模型)和测试数据集中单个样本测量值(“×”)和偏差线(与校准样本的相似度)分布图(c)表2 使用各种光谱分析技术的PLSR模型预测性能。 图5 仅使用橙色姜黄品种的原始反射光谱和根茎皮(a)与根茎肉(b)的所有可用波长开发的模型;测试集中单个样本的姜黄素(%)预测值(实心圆)(利用根茎肉模型)和测试数据集中单个样本测量值(“×”)和偏差线(与校准样本的相似度)分布图(c)。【结论】红色姜黄品种姜黄素最高,建议农民可以培育该品种。本研究结果表明Vis/NIR高光谱成像结合PLSR有潜力仅使用根茎肉图像而不是根茎皮图像预测新鲜姜黄中的姜黄素。在收获和清洗过程中,指状根茎通常从母根茎中折断,仍可销售,因此,通过扫描从加工批次中随机选择的任何折断的根茎碎片,并使用所开发的PLSR模型,可以在两级系统下基于农场手段对包装根茎进行分级。针对每个品种开发模型可以提高预测性能和可靠性。使用单一姜黄品种(橙色)开发的模型预测结果更准确,预测性能和可靠性更高。波长选择(Jack knifing)进一步改进了这些方法,使其适用于更小、更便携的多光谱成像系统。然而,在未来的研究中,应针对每个特定品种采集更大的样本量,并对从其他光谱区域收集的数据进行调查。此外,该方法应被用于预测单个姜黄素类化合物,未来新兴的图像深度学习算法可能会进一步提高模型预测性能。请点击如下链接,阅读全文:https://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MjM5NjE1ODg2NA==&mid=2650310032&idx=1&sn=18f01ae402460e5da378f1ca6611014e&chksm=bee1a96f8996207988d67e735544aa15e26988c1a3cbb97e8aef9859a4a796e09c2f2202826e#rd
  • 高温40℃,养鸡场有哪些应对措施?
    众所周知,养鸡对温度的要求是非常严格的,鸡在不同的生长阶段对温度的要求是不一样的,温度影响着小鸡的存活率。如今全国部分地区的高温已达到40℃,这样的温度人都不能忍受,更不要说是雏鸡了。高温高湿能促进微生物繁殖,导致疾病的发生和饲料霉变。但空气也革宜过分干燥,特别是高温时,干燥合影响粘膜和皮肤的防卫能力。相对湿度35% 以下,易引起呼吸道疾病,使鸡的羽毛生长不良,舍内灰尘增多,也是啄癖发生的原因之一。当温度适合湿度过低时小鸡的体感温度会降低,小鸡会出现扎堆害冷的现象。这样小鸡体内的水分会散失很多,造成雏鸡卵黄吸收不好,绒毛干枯,鸡爪干瘪,加上空气中灰尘多造成呼吸道鸡病。低温高湿时,鸡舍环境会出现又冷又潮湿的气候,在这种环境下小鸡易感冒受凉和发生胃肠道鸡病。当出现高温高湿时,我们在夏季也会感受到这种情况,首先是胸闷、不想吃东西。小鸡也是这样而且鸡的汗腺不发达,体内热量散发不出来,采食量下降,抵抗力下降,这就是造成了热应激。一般认为,40%-72%是鸡的适宜湿度。产蛋鸡的上限温度随湿度的升高而下降,气温28度、相对湿度75% ,温度31度、相对湿度50%和温度33度 、相对湿度30%条件下的生产性能相同。即相对湿度从75%下降到30% ,相对于温度下降5度, 冬季相对湿度85%以上对产蛋有不良影响。在温度29度、相对湿度40%和80%,轻型鸡日增重分别14.9g 和13.8g,重型鸡日增重分别为30.6g 和29.7g,饲料转化率亦提高约2.5%。为了降低鸡舍的温度,众多养殖户采用喷雾降温的方式,由于喷雾加湿机运行时喷洒出的雾化颗粒非常细小,只有5-15微米,很容易吸收周围空气中大量的热量从而被蒸发,达到降低温度的目的,因而可以实现一定空间内的温度调节。效率高、投资成本低是喷雾降温设备的一大特点,也因此受到了众多养殖户的青睐!
  • 中石化资本公司领投西安吉利新材
    近日,中石化资本公司作为领投方完成对西安吉利电子新材料股份有限公司的新一轮投资。西安吉利新材是一家专业从事电子级特种气体、湿电子化学品、水处理药剂的研发、生产、销售和运输的陕西省专精特新企业,也是中国领先的湿电子化学品综合解决方案提供商。该公司拥有4家研发机构、7个产能基地,能够满足光伏行业对电子化学品全品类、一站式的采购需求,致力于成为电子行业战略新材料领导者。资本公司对西安吉利新材的新一轮投资,将有效促进双方发挥各自优势,在湿电子化学品领域开拓市场、发展客户、共同研发等方面进行战略合作,助力集团公司增强在湿电子化学品领域的竞争力及话语权。
  • “氨基酸分析达人”活动圆满结束,6名达人新鲜出炉
    自岛津“氨基酸分析达人”活动开启以来,谁能够从上百个参与者中脱颖而出、总成绩排名前6、摘得“氨基酸分析达人”的桂冠、捧回大奖和证书,就成为了众多氨基酸分析从业人员持续关注的焦点。经过紧张激烈地角逐,6名“氨基酸分析达人”新鲜出炉啦! 他们是:李昭 西北农林科技大学陈东松 广东利泰制药股份有限公司高帅鹏 河南广电计量检测有限公司王瑱瑱 无锡加莱克色谱科技有限公司杨万运 山东威高药业股份有限公司舒森 岳阳新华达制药有限公司同样是氨基酸分析,达人们却各有绝招!柱前衍生或在线、或离线;二硝基氟苯、异硫氰酸苯酯等衍生试剂也各有不同,但过硬的分析技术让他们精准的结果殊途同归。 岛津公司对6名“氨基酸分析达人”表示衷心的祝贺! 另外,在达人们和活动参与者中,不少老师选择了岛津氨基酸全自动柱前衍生(超链接:https://www.shimadzu.com.cn/event/amino/table/amino_package.pdf)的方法,让自动进样器吸取衍生试剂,使氨基酸在其定量环内充分进行衍生化反应,再注入氨基酸分析专用色谱柱,通过紫外或荧光检测器检测。 获奖达人谱图(岛津氨基酸全自动柱前衍生方法) 该方法可在 40分钟内准确测量24种以上氨基酸的含量,从而轻松应对食品(酒类、酱油、醋)、药品、保健品、饲料、动物植物样品和生物样品等的氨基酸含量检测。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 河南省有色金属行业协会发布《土壤和沉积物 挥发酚的测定 流动注射4-氨基安替比林分光光度法》等36项团体标准征求意见稿
    各会员单位、有关专家:根据《河南省有色金属行业协会团体标准管理办法》的有关规定,我会目前已完成《氧化铝生产球形草酸钠化学分析方法 氢氧化铝含量的测定 EDTA滴定法 》等36项团体标准报批稿。为进一步提高标准质量,现面向社会公开征集意见。征集意见时间截止到2023年12月29日。36项团体标准名称分别为:1-《氧化铝生产球形草酸钠化学分析方法 氢氧化铝含量的测定 EDTA滴定法》,2-《氢氧化铝晶种化学分析方法草酸根的测定离子色谱法》,3-《偕氨肟树脂化学分析方法氮含量的测定元素分析法》,4-《铝土矿物理分析方法比可磨系数的测定球磨法》,5-《预焙阳极生坯实验室焙烧技术规范》,6-《铝电解槽能效综合测试、计算与评价方法 第1部分:磁场测试方法》,7-《二次铝灰生产铝酸钙技术规范》,8-《煅烧白云石分析方法 耐磨指数、细粉率的测定》,9-《铝冶炼生产技术指标元数据规范》,10-《高导热绝缘氧化铝功能填料》,11-《生态地球化学评价动植物样品 锗含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,12-《土壤和沉积物 硒含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,13-《地下水 汞含量的测定 直接测汞法》,14-《生态地球化学评价动植物样品 汞含量的测定 直接测汞法》,15-《石英砂 二氧化硅含量的测定 重量法》,16-《铝土矿 稀土元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,17-《生态地球化学样品 银、硼和锡含量的测定 深孔电极发射光谱直读法》,18-《铁矿石 镓含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,19-《银矿石 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法》,20-《铜矿石、铅矿石和锌矿石中银、铜、铅、锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法》,21-《有色冶炼场地土壤重金属固化稳定化长效修复技术规范》,22-《医药包装瓶盖用铸轧供坯铝合金带材》,23-《隔墙装饰用百叶窗铝合金带材》,24-《铝电解用高导电石墨化阴极炭块标准》,25-《土壤 砷、锑、铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,26-《土壤 游离铁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》,27-《土壤和沉积物 有机质含量的测定 高频红外碳硫仪法》,28-《土壤 有效硅含量的测定 柠檬酸浸提-电感耦合等离子体质谱法》,29-《土壤 有效铅和有效镉含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,30-《土壤和沉积物 氰化物的测定 水汽蒸馏-流动注射-分光光度法》,31-《土壤和沉积物 挥发酚的测定 流动注射4-氨基安替比林分光光度法》,32-《土壤和沉积物 水溶性硫酸根的测定 水浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法》,33-《土壤和沉积物 六价铬的测定 电感耦合等离子体发射光谱法?》,34-《铝土矿钒含量的测定 分光光度法》,35-《印制电路钻孔盖板用铝合金板》,36-《标签用铝合金箔》。标准详情及意见反馈表见附件。联系人: 张老师 电 话:0371-63829438 13603457970邮 箱:hnys2007@126.com1.报批稿-氧化铝生产球形草酸钠化学分析分析 氢氧化铝含量的测定 EDTA滴定法.docx2.报批稿-氢氧化铝晶种化学分析方法 草酸根的测定 离子色谱法.docx3.报批稿-偕胺肟树脂化学分析方法 氮含量的测定 元素分析法.docx4.报批稿-铝土矿物理分析方法 比可磨系数的测定 球磨法.docx5.报批稿-预焙阳极生坯实验室焙烧技术规范.doc6.报批稿-铝电解槽能效综合测试、计算与评价方法 第1部分:磁场测试方法.doc7.报批稿-二次铝灰生产铝酸钙技术规范.docx8.报批稿-煅烧白云石分析方法 耐磨指数、细粉率的测定.docx9.报批稿-铝冶炼生产技术指标元数据规范.doc10.报批稿-高导热绝缘氧化铝功能填料.doc11.生态地球化学评价动植物样品 锗含量的测定 电感耦合等离子体质谱法(报批稿).doc12.土壤和沉积物 硒含量的测定 电感耦合等离子体质谱法(报批稿).doc13.地下水 汞含量的测定 直接测汞法(报批稿).doc14.生态地球化学评价动植物样品 汞含量的测定 直接测汞法(报批稿).doc15.石英砂 二氧化硅含量的测定 重量法(报批稿).doc16.铝土矿 稀土元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法-(1).docxocx17.生态地球化学样品 银、硼和锡含量的测定 深孔电极发射光谱直读法(报批稿).doc18.铁矿石 镓含量的测定 电感耦合等离子体质谱法(报批稿)(2)(1).d19.银矿石 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法(报批稿).doc20.铜矿石、铅矿石和锌矿石中银、铜、铅、锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法(报批稿).doc21.报批稿-有色冶炼场地土壤重金属固化稳定化长效修复技术规范.doc22.医药包装瓶盖用铸轧供坯铝合金带材(报批稿).doc23.隔墙装饰用百叶窗铝合金带材团标(报批稿).doc24.铝电解用高导电石墨化阴极炭块标准(报批稿 ).doc25.标准文本-土壤 砷、锑、铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 报批稿.docx26标准文本-土壤 游离铁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 报批稿.docx27.标准文本-土壤和沉积物 有机质含量的测定 高频红外碳硫仪法 报批稿.docx28.标准文本-土壤 有效硅含量的测定 柠檬酸浸提-电感耦合等离子体质谱法 报批稿.docx29.标准文本-土壤 有效铅和有效镉含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 报批稿.docx30.标准文本报批稿- 土壤和沉积物 氰化物的测定 水汽蒸馏-流动注射-分光光度法.docx31.标准文本报批稿-土壤和沉积物 挥发酚的测定 流动注射4-氨基安替比林分光光度法.docx32.标准文本报批稿-土壤和沉积物 水溶性硫酸根的测定 水浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法.docx33.标准文本报批稿-土壤和沉积物 六价铬的测定 电感耦合等离子体发射光谱法?.docx34.标准文本-铝土矿钒含量的测定 分光光度法11.27.docx35-印制电路钻孔盖板用铝合金板(2).doc36-标签用铝合金箔(4).doc河南有色协会团体标准征求意见反馈表.doc
  • 聚焦3.15,海能在行动:鸡蛋中斑蝥黄的检测解决方案
    消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去,消费安全不容忽视。无论你来自何方,从事什么样的职业,我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是:“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心,制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看,各类食品安全问题依旧层出不穷:生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题,海能实验室迅速做出反应,为各位消费者总结了最新解决方案,希望对大家有所帮助。晚会曝出部分养殖笼养鸡的厂商宣称可以使用“添加剂”斑蝥黄来让蛋黄颜色变深,从而将笼养鸡蛋“化妆”成土鸡蛋。而且他们并不担心被市场监管部门发现,因为国家目前根本没有土鸡蛋、柴鸡蛋等相关标准。抛开虚假宣传、以次充好的问题不说,这种方法“化妆”出来的土鸡蛋安全吗?首先我们需要来认识一下这种不太熟悉的添加剂。斑蝥黄又叫角黄素(Canthaxanthin),分子式:C40H52O2,化学名称:β-胡萝卜素-4,4’-二酮。是一种在自然界广泛分布的类胡萝卜素,具有抗氧化、消除自由基的作用,但其在生物体内的含量甚微。随着人工合成斑蝥黄的工业化,其在饲料、食品、化工、医药等行业得到了广泛的应用。鸡鸭等家禽喂养斑蝥黄可以使其蛋类表皮变黄,蛋黄变成人们喜爱的橙红色。为了保障人民的身体健康,利于政府对食品安全的监管,我国于2016年提出了饲料中斑蝥黄的检测方法:NY_T 2896-2016 饲料中斑蝥黄的测定 高效液相色谱法。当当当当~海能实验室高效液相色谱法测定斑蝥黄含量试剂及材料正己烷、二氯甲烷、无水乙醇、丙酮、甲苯;正己烷-丙酮溶液(93+7):正己烷和丙酮按体积比93:7混合均匀。斑蝥黄标准品:CAS 514-78-3,纯度>90%,4℃避光贮存;斑蝥黄标准储备液:称取20mg斑蝥黄标准品于100mL棕色容量瓶中,先加入20mL甲苯,室温条件下放入超声波清洗仪中辅助溶解15min,再用正己烷定容至刻度,得到浓度200μg/mL的斑蝥黄标准储备液;斑蝥黄标准工作液:准确移取斑蝥黄标准储备液,用正己烷准确稀释成浓度5μg/mL的标准工作液,即配即用。实验方法1、试样的采集与制备按GB/T 14699.1采集有代表性的样品,用四分法缩减取样。按GB/T 20195进行制备样品。粉碎后过0.45mm孔径的试验筛,混合均匀,装入密闭容器中,低温保存备用。2、试样溶液的制备称取5g左右试样,精确到0.0001g,置于锥形瓶中。加入40mL无水乙醇,摇匀,加入40mL二氯甲烷,放在50℃超声波水浴锅上处理30min,然后用快速定量滤纸过滤至100mL容量瓶中,于避光处用二氯甲烷定容。移取5.0mL滤液于10mL试管中,并在50℃下氮气吹干。残余物用2.0mL正己烷-丙酮溶液进行溶解,后用0.45μm微孔滤膜进行过滤,制的试样溶液。以上操作均在避光通风柜内进行。3、色谱参考条件检测器:紫外检测器;色谱柱:正相硅胶柱,长250mm,内径4mm,粒度5.0μm;流动相:正己烷-丙酮溶液(93+7);流速:1.5mL/min 进样量:20μL;检测波长:466nm;柱温:25℃。4、测定分别取20μL斑蝥黄标准工作液和试样溶液,在高效液相色谱仪上测定斑蝥黄的峰面积,根据峰面积计算滤液中斑蝥黄的浓度。实验数据斑蝥黄标准品高效液相色谱图
  • 地球外首次发现“生命”? 日本从小行星样本发现20种氨基酸
    据日本《朝日新闻》6月6日报道,“隼鸟2号”所带回砂土发现生命起源物质。朝日新闻官网报道说,研究人员从日本宇宙航空研究开发机构(JAXA)的“隼鸟2号”探测器带回地球的“龙宫”小行星砂土中发现了20多种氨基酸。该报在采访有关人士时获悉了这一消息。氨基酸是(构成)蛋白质的材料,这一发现或有助于论证生命起源物质来自太空的可能性。2020年12月,装有“龙宫”小行星砂土的“隼鸟2号”密封舱返回澳大利亚,内部大约有5.4克砂石。去年6月,JAXA研究团队宣布向世界各国研究机构分发砂土,正式启动分析。在初步分析阶段,研究人员已经发现其中含有碳和氮等构成有机物的物质,是否存在可作为蛋白质材料的氨基酸一直备受关注。构成人体蛋白质的氨基酸有20种。据有关人士介绍,其中(在砂土中)确认了存在不能在体内产生的异亮氨酸和缬氨酸等。除了作为胶原蛋白材料的甘氨酸之外,还存在作为提鲜成分而为人所知的谷氨酸。有观点认为,46亿年前刚诞生的地球上也曾存在大量前述氨基酸。然而,之后地球有一段时期被岩浆覆盖,一度失去氨基酸。有一种假设认为,地球冷却后飞来的陨石可能再次带来了氨基酸。这次研究结果可能会补充论证前述假设。此前研究人员也曾从在地面上发现的陨石中检测出氨基酸。但是,由于这些陨石与地球的土壤和空气已有接触,所以无法否定地球的氨基酸在陨石飞抵后混入其中的可能性。这次,“隼鸟2号”从在地球和火星轨道附近运行的“龙宫”小行星带回砂土,研究人员以不让砂土与外界空气接触的形式进行分析,可以说首次确认了太空中存在构成生命起源的物质。
  • 岛津XPS用户成果分享丨原位光照XPS表征共价有机骨架/NaTaO₃ S型异质结构复合光催化剂
    随着新能源产业的发展,氢能作为一种清洁可再生的能源,具有重要的研究意义,光催化分解水是一种理想的产氢手段。本期岛津XPS 用户成果分享继续介绍复旦大学化学系戴维林教授研究团队近期在光催化领域研究的一些进展及XPS测试技术在其中的应用。成果简介:共价有机骨架/NaTaO3 S型异质结构的合理设计促进光催化析氢复旦大学戴维林教授课题组通过表面氨基修饰以及原位水热过程合成了一种共轭有机框架(COF)材料TpBpy/NaTaO3复合光催化剂,并利用原位光照XPS(X射线光电子能谱)以及DFT理论计算证明其属于S型光催化反应机理,为设计合成高效稳定的光催化材料提供了新思路。岛津公司参与该项研究工作,相关合作研究成果发表于胶体与界面领域国际权威SCI期刊《Journal of Colloid and Interface Science》(IF=9.9)上。图1. N-NaTaO3与NaTaO3的(a) Ta 4f、(b) O 1s高分辨率XPS谱图,(c) 原位光照前后TpBpy/NaTaO3的Ta 4f高分辨率XPS谱图,原位光照前后TpBpy以及TpBpy/NaTaO3的(d) C 1s 、(e) N 1s、(f) O 1s高分辨率XPS谱图研究工作利用3-氨丙基-三乙氧基硅烷在NaTaO3纳米立方体表面修饰氨基,并进一步通过席夫碱反应在NaTaO3纳米立方体表面生长TpBpy-COF,从而构筑了以共价键连接的TpBpy/NaTaO3复合光催化剂。光催化产氢测试结果表明,在模拟太阳光照射下,复合光催化剂的最佳产氢活性达到了17.3 mmolg-1h-1,分别是单独NaTaO3以及TpBpy的173和2.4倍。图1给出了TpBpy/NaTaO3复合材料以及各单一材料中元素的精细XPS谱图,图a,b中Ta结合能的变化以及Ti-O-Si键的出现可以证明NaTaO3表面成功修饰了氨基。图c-f表明,无光照条件下,与纯NaTaO3相比,TpBpy/NaTaO3的Ta 4f峰的结合能降低;而与纯TpBpy相比,N 1s结合能以及O 1s结合能均升高,说明在非光照条件下,复合材料中二者紧密结合,并发生了电荷转移,电子倾向于从TpBpy转移至NaTaO3。进一步通过原位光照XPS技术研究了复合材料在光反应过程中电子的转移情况。可以看出,在光照条件下,复合材料中Ta 4f轨道XPS谱峰的结合能升高,说明在该过程中,NaTaO3失去电子,结合理论计算结果,证实了该光反应过程的S型催化反应机理。仪器介绍全新一代Kratos AXIS SUPRA+ 是基于卓越的研发与制造,兼备高分辨采谱和快速平行成像功能的多技术型 X 射线光电子能谱(图2)。&bull 卓越的便捷性:集样品全自动传输、全自动分析、智能数据采集处理于一体,体现了卓越的便捷性。&bull 优异的性能:拥有多种 X 射线源、大半径双层能量分析器,杰出的荷电中和技术,使其获得了优异的性能。&bull 丰富的扩展性:高能Ag Lα单色X射线源可有效区分光电子峰和俄歇峰并增加探测深度;搭配适应1000°C高温、3 MPa高压及模拟反应气氛的准原位催化反应池;适合不同波长和功率激光及模拟太阳光实时照射样品表面,在样品分析室进行原位光催化反应的光纤系统。&bull 图2 复旦大学化学系X射线光电子能谱仪参考文献:Huihui Zhang, Huajun Gu, Yamei Huang, Xinglin Wang, Linlin Gao, Qin Li, Yu Li, Yu Zhang, Yuanyuan Cui, Ruihua Gao*, Wei-Lin Dai*. J. Colloid Interface Sci., 2024, 664, 916-927.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • SGS安吉阻燃实验室能力扩大
    “今天,我们非常高兴地迎来SGS安吉阻燃实验室的乔迁之日,该实验室现已成为国内唯一一家拥有轨道交通测试能力的第三方测试实验室。同时,我们也非常有幸地同业内技术专家和商业伙伴齐聚一堂,共同探讨国内阻燃技术的发展与创新。”申屠献忠先生在开幕庆典上表示:“今后,安吉阻燃实验室将继续立足以燃烧测试为特色的发展策略,充分打造能够满足苏浙皖地区发展需求的轻工产品实验室,为华东地区经济的可持续发展提供全方位的检测和认证服务。”   据悉,该实验室于2004年落户浙江省安吉县。经过几年的发展,现已从原先200平方米的单一的家具检测实验室发展成为目前涵盖软体家具、纺织品、建筑材积构建、交通工具、电线电缆以及电子电工等所有阻燃测试需求领域的5000平方米的实验室空间。凭借齐全的先进检测仪器设备和经验丰富的专业技术人才,SGS安吉阻燃实验室现已在国内乃至国际阻燃检测领域赢得了良好的口碑。在阻燃测试领域,安吉阻燃实验室已获得英国皇家认可委员会授权的UKAS实验室认可,成为国内唯一一家在防火领域具有此项资质的第三方检测机构。   值得一提的是,SGS安吉阻燃实验室能够提供全面的燃烧性能测试与评估服务,是目前国内首个具备轨道车辆燃烧性、浓烟度、烟毒性全面测试能力的实验室。在此次扩建过程中,SGS充分考虑到地域经济的发展特点,为安吉周边的客户带来便利高效的“一站式”专业服务。如为安吉、杭州、宁波、金华等地提供家具检测服务,为安徽、江苏等地的电线电缆燃烧测试提供便捷服务等。特别是针对户外用品检测服务的问题也通过此次扩建得以解决,从今以后公司可在该实验室中完成所有阻燃项目的检测而无须送到其他城市,从而为客户节省了大量的检测时间和成本。   在当天下午举行的第二届SGS阻燃高峰论坛上,与会嘉宾就当前国际最新燃烧行业法律法规及相关标准进行了解读与探讨,并就2010年燃烧行业的整体发展趋势发表各自观点。SGS安吉阻燃实验室经理王俊艳先生在讨论会上表示:“近年来,随着我国高速轨道交通、建筑建材和电线线缆行业的迅猛发展,对材料安全性能的要求也日益提高。燃烧性能作为其重要方面之一,尤其受到人们的普遍关注。中国阻燃行业发展潜力巨大,但技术水平亟需提升。SGS在去年与阻燃材料研究国家重点学科点专业实验室签订了有关阻燃行业发展技术研究的战略合作协议书及SGS成为NLFRM研究生科研实习基地的揭牌活动。凭借自身在阻燃产品检测中的技术和经验优势,SGS将通过与国内阻燃学术领域权威机构的紧密合作,引领中国阻燃技术的发展。”   作为公正客观的全球检验、鉴定、测试和认证服务的领导者和创新者,SGS始终致力于为各行各业的永续成长提供专业化检测、认证解决方案,在中国SGS将继续以负责任的态度经营企业、回馈社会,用实践推动中国经济、环境和社会的和谐共赢。除了消费品和自然资源方面,SGS在阻燃技术的开发和利用领域,也走在行业的前端,解读相关标准法规、研究检测、认证方案、为各个行业提出专业的解决方案,成为企业值得信赖的合作伙伴。
  • 超高效液相色谱/电喷雾串联质谱(UPLC/MS/MS)分析16种磺酰脲除草剂
    超高效液相色谱/电喷雾串联质谱(UPLC/MS/MS)分析16种磺酰脲除草剂 蔡麒、黄静、Yap Swee Lee 沃特世科技(上海)有限公司 介绍 磺酰脲类除草剂品种的开发始于70年代末期。1978年Levitt 等报道,氯磺隆(chlorsulfuron)以极低用量进行苗前土壤处理或苗后茎叶处理,可有效地防治麦类与亚麻田大多数杂草。紧接着开发出甲磺隆,随后又开发出甲嘧磺隆、氯嘧磺隆、苯磺隆、阔叶散、苄嘧磺隆等一系列品种。磺酰脲类除草剂由芳香基、磺酰脲桥和杂环三部分组成,在每一组分上取代基的微小变化都会导致生物活性和选择性的极大变化。 磺酰脲类除草剂的活性极高,属于超高效除草剂。这类除草剂用量很低,其用药量由传统除草剂的公斤级降为以克为单位。此类除草剂发展极快,已在各种作物地使用,有些已成为一些作物田的当家除草剂品种。而且,新的品种还在不断地商品化。 随着除草剂的大量应用和新品种的不断开发,带来了相应的环保问题。主要表现为除草剂的毒性问题、残留问题、生态问题、环境污染等问题。由于磺酰脲类农药的高效性,微量即可产生良好除草效果,但若使用不当就会对环境和其他作物产生危害。有些磺酰脲类除草剂的品种,如氯嘧磺隆、绿磺隆、甲磺隆、胺苯磺隆等在土壤中主要通过酸催化的水解作用及微生物降解而消失,土壤的温度、pH值、湿度、有机质含量对水解作用及微生物降解均有很大影响。 本文介绍了使用沃特世公司超高效液相色谱(UPLC® )和串联质谱(MS/MS)分析16中磺酰脲除草剂的分析方法。 2004年沃特世(Waters® )推出的ACQUITY UPLC® ,使用了具有1.7&mu m 颗粒粒径固定相的色谱柱,可以在高压下使用(最大压力 15,000 psi)。高压与极细颗粒的结合提供了快速、高分离度的分离,提高了灵敏度,减少了基质干扰。 2008年沃特世推出的Xevo TQ MS是新一代的串联四极杆质谱,改进了离子源的设计,改善了离子化效率,提高了灵敏度。Xevo TQ MS由于采用了专利的Scanwave技术和MS、MS/MS快速切换技术,大大改善了传统四极杆在进行MS Scan和Daughter Scan灵敏度低的问题,并且增加了实验选择性。 使用UPLC/Xevo TQ MS分析16种磺酰脲除草剂方法仅需要6分钟,而常规HPLC分析时间需要超过40多分钟的,因此UPLC更快的运行速度不仅提高了仪器的高通量,也减少了方法的开发时间。 超高效液相色谱ACQUITY UPLC 以及新一代串联四极杆质谱仪Xevo TQ MS 实验部分 色谱条件 系统: ACQUITY UPLC 超高效液相色谱系统 色谱柱: ACQUITY UPLC BEH C18,1.7um, 2.1x50mm P/N: 186002577 流动相A: 10mM AcNH4&bull H2O (含0.1%甲酸) 流动相B: 乙腈(含0.1%甲酸) 流速: 0.5mL/min 柱温: 35 ˚ C 进样体积: 5 µ L 分析总周期: 6 min UPLC梯度 质谱条件 MS系统: Xevo TQ MS 串联四极杆质谱仪 离子化模式: ESI+ 毛细管电压: 1.0Kv 源温度: 150 ˚ C 雾化气温度: 450 ˚ C 雾化气流速: 800L/h 锥孔气流速: 50L/h 碰撞气流速: 0.18ml/min 多反应监测条件如表1所示 表1:ES+模式下16种磺酰脲除草剂MRM离子对参数 结果和讨论 图1给出了16种磺酰脲除草剂在UPLC中的分离色谱图。6分钟可以完成16种磺酰脲除草剂的分析,与普通 HPLC 40min-50min 的分析时间相比,缩短了将近7倍,大大增加了实验室样品的通量,同时节约了试剂成本和人力成本。分析时间大大缩短的同时,仍然保留了高效的分离能力。从TIC色谱图上可以得到14种基线分离的色谱峰,另外两种由于极性相似度非常高,没有基线分离,但是通过质谱MRM通道可以完全分开,因此本方法在寻求快速分析的同时,兼顾了色谱分离的要求,降低基质影响的效果。 图1:16种磺酰脲除草剂TIC图 图2,图3给出了具有代表性的卞嘧磺隆(Bensulfuron)和环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)在浓度范围1-200ng/mL的标准曲线,本标准曲线是用溶剂空白以及相应浓度标准检测绘制的。图 2. 卞嘧磺隆(Bensulfuron)标准曲线 表 3. 环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)标准曲线 表2给出的是16种磺酰脲除草剂1ppb的信噪比(Peak to Peak)和 1,5,10,50,200ng/ml的线性相关系数。 表2. 磺酰脲除草剂的1ppb信噪比和线性相关系数 图4给出的是最低检测限浓度(0.01ng/ml)附近的化合物谱图。从分析结果来看,仪器的标准检测限除苯磺隆外基本可以达到0.01ng/mL甚至更低。 图4. 16种磺酰脲除草剂0.01mg/mL谱图 结论 ACQUITY UPLC系统提高了磺酰脲除草剂分析的选择性和灵敏度,同时运行时间显著缩短。现在科学工作者们已经跨越了传统HPLC限制的障碍,可以使用UPLC将分离化学延伸和扩展到更多应用中。
  • 日立高新推出测定维C银翘片中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的数据
    2013年6月18日,香港卫生署呼吁市民不应购买或服用一种标示为&ldquo 维C银翘片&rdquo 的口服产品。涉事药品含有两种未标示及已被禁用的西药成分非那西丁和氨基比林。但在产品包装标示的成份,包括国家药监局允许添加的维生素C、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏却并未被验出,也就是说涉事药品根本就没有维C银翘片应有的成分和药效。  维C银翘片作为常见的感冒药,其中的对乙酰氨基酚有解热镇痛作用,马来酸氯苯那敏主要用于鼻炎、皮肤黏膜过敏及缓解流泪、打喷嚏、流涕等感冒症状。除此以外,在感冒药中常见的成分还有起解热镇痛的乙柳酰胺。在次日立高新将分别介绍使用常规液相和超高速液相对感冒药中的常见成分对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、乙柳酰胺的同时测定,详细信息请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/newsolution.asp?id=1304&ref=4.app.3.0  关于日立高新技术公司:  日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn
  • 国家海洋环境监测中心秦皇岛海洋监测基地共建工作第一次会议暨签约揭牌仪式在秦皇岛举行
    7月1日,海洋中心与河北省生态环境厅在秦皇岛签署《国家海洋环境监测中心 河北省生态环境厅 国家海洋环境监测中心秦皇岛海洋监测基地合作共建框架协议》,生态环境部副部长董保同、河北省副省长胡启生出席签约暨揭牌仪式。签约仪式上,董保同指出,“秦皇岛海洋监测基地”的成立是落实习近平总书记建设海洋强国重要指示精神的具体举措,也是推进美丽中国建设的需要。双方要充分发挥各自优势,高效协作,制定好、落实好海洋监测基地建设方案,确保海洋监测基地发挥好支撑作用。胡启生指出,“秦皇岛海洋监测基地”的成立是生态环境部和河北省坚决贯彻落实习近平生态文明思想的重要举措,也是落实习近平总书记视察河北重要讲话精神的一次重要的具体生动体现。河北省将认真落实基地共建协议,全力做好基地建设,为基地的高质量建设、高水平运行和全国海洋生态环境监测能力提升作出贡献。在董保同和胡启生见证下,海洋中心党委书记、主任王菊英,河北省生态环境厅党组书记、厅长李晋宇,代表双方共同签署了秦皇岛海洋监测基地共建协议。签约仪式后,董保同一行前往实验室和监测船慰问了坚守在北戴河重点浴场监测一线的监测人员,并与监测人员进行了亲切交流,详细询问了值守期间的日常工作安排和生活条件保障情况。他表示,一线监测人员克服工作任务重、工作强度大等困难,以过硬的政治觉悟和精湛的监测技术,高标准高质量完成各项监测任务,充分体现出了我们生态环境保护铁军先锋队“政治强、本领高、作风硬、敢担当”的本色。期间,还对海洋生态环境监测人才队伍建设、实验室基础条件、仪器设备配置、“中国环监冀055”装备保障、北戴河重点浴场水质状况等方面进行了调研。生态环境部生态环境监测司、海洋中心相关负责同志,河北省生态环境厅、秦皇岛市政府有关部门负责同志参加签约仪式。董保同副部长一行亲切慰问北戴河重点浴场一线监测人员海洋中心、河北省生态环境厅负责人签署共建协议生态环境部、河北省政府领导为秦皇岛海洋监测基地揭牌
  • 高频熔样机和电热熔样机对比
    -高频感应加热熔样机认知误区在X射线荧光光谱分析中,玻璃熔融法制样技术由于完全消除了样品的矿物效应和粒度效应,样品被熔剂稀释后又能一定程度的降低共存元素引起的基体效应,自1956年被发现以后,该技术经过多年逐渐发展并成熟,现在已被全世界的大量实验室采用,成为X射线荧光光谱分析中的两大样品制备方法之一。早期玻璃熔融法制片常借助于燃气灯或马弗炉,现在已经有大量的专业性强,自动化程度高的熔样机所取代。目前常用的熔样机有按照加热方法分为三种:燃气加热、电阻辐射加热和高频感应加热三种。其中由于燃气加热式熔样机由于对实验室硬件要求过高(需要配套稳定的燃气线路),且高热值燃气具有一定的危险性,在此不做讨论。高频感应加热式熔样机(简称“高频熔样机”)原理是高频电流通过线圈产生的磁场使坩埚自身电阻产生焦耳热,从而使坩埚自身发热达到熔样的目的。电阻辐射加热式熔样机(简称“电热熔样机”)原理是采用镍铬钼电阻丝、硅碳棒或硅钼棒,靠电热辐射加热达到熔样的目的。由于高频熔样机当前使用相对较少,目前在认知上有以下几大误区,我们将对比电热熔样机做对应说明:一、温控精度不能满足要求:和电热熔样机(最高控温达±0.1℃)相比,高频熔样机在温控精度上的确不占优势。但是目前红外测温的应用,已经不需要再采用老式的接触测温,温控精度也越来越高,特别是瑞绅葆FHC-00型高频熔样机已能达到±1℃。在实际熔样温度普遍1000度以上的情况下,已经能够满足日常制样需要。二、每个工位温度不一致:这是由于部分厂家高频熔样机参照电热熔样机的加热及控温系统都采用串联方式,导致没有准确测量各个工位温度,目前瑞绅葆FHC-00型高频熔样机各个工位均采用独立加热,独立测温,真实反馈工位实际温度。三、不适合大批量制样:这是由于多工位会导致两头以上的高频熔样温度可能不一致,现有的高频熔样多是两工位,与电热熔样机的四工位甚至是六工位比是效率低。单实际上解决了工位温度控制问题,也就解决了这个问题,目前瑞绅葆FHC-00型高频熔样机最高能做到六工位,结合高频熔样本身升温速度快的优点,可以达到10min/批。四、坩埚易坏:高频加热坩埚易坏这种说法不正确,实际上坩埚损坏主要是被样品中氧化性物质腐蚀,可以提前熟悉样品性质,通过预氧化来减少氧化物的损坏,同时瑞绅葆FHC-00型高频熔样机采用浇筑法来尽可能的保护坩埚。五、支架掉渣:掉渣主要是合金支架氧化导致的,但是目前瑞绅葆FHC-00型高频熔样机和电热熔样机相比,已经在使用高温陶瓷替换高温合金来做为支架。完全可以避免合金支架氧化掉渣污染样品的情况出现。六、需要外循环水:和电热熔样机相比,高频熔样高频熔样需要配套循环水,但目前可以通过配套特制小型水冷机,一次加入纯净水可以长时间使用,完全不需要外接循环水。实际上,高频熔样机与电热熔样机相比效率更高、速度更快、无需预热、即开即用,自动化程度更高、操作更简单、制样速度更快、使用成本更低,完全符合目前提倡的节能、降耗、减排的环保要求,是应提倡的一种加热方式。 高频熔样机 电加热熔样机
  • 应用 | 乳化剂对氨基酸洁面膏性能的影响
    研究背景皂基类产品有非常强的清洁力,但对皮肤刺激性较强,市场上逐渐兴起氨基酸型清洁产品。常见的氨基酸表面活性剂有甘氨酸型、肌氨酸型、谷氨酸型以及丙氨酸型,而其中甘氨酸型表面活性剂因其易于冲洗,洗后干爽柔滑的使用感被广泛应用于洁面产品中。在实际产品开发中,往往会利用甘氨酸型表面活性剂在pH 6~7时部分酸化形成结晶的特性来制备洁面膏,但是这类产品在研制过程中容易出现发泡能力弱、制备料体稀薄、长时间放置后料体出水或外观粗糙等问题,目前主要通过调整配方中多元醇的种类及添加量,调节产品pH值或者添加高分子来解决,而乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏性能影响的研究报道较少。本文主要通过动态泡沫分析仪等,研究了4种不同乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏性能的影响,以期为洁面膏中乳化剂的选择提供实践基础以及理论支持,为开发兼具使用性及稳定性的洁面产品提供新的解决思路。实验仪器1.1样品制备表1.洁面膏基础配方1.2 泡沫性能测试DFA100动态泡沫分析仪 泡沫测试采用KRÜ SS的动态泡沫分析仪DFA100完成,包括泡沫高度分析以及泡沫结构分析。首先,用去离子水将洁面膏配成质量分数为10%的溶液,然后用注射器移取50 mL溶液至组装好的量筒配件中。将固定量筒的底座支架插入仪器中,进行泡沫测试。设置参数:发泡方法:搅拌器;搅拌速度:3000 r/min;搅拌3s停止3s(便于记录泡沫高度),循环15次;测试时间:15 min;照相机高度:55 mm;测试温度:25 ℃。结论与讨论2.1 乳化剂对泡沫性能的影响根据表1配方,考察不同类型乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏的泡沫性能影响,其中1#配方为不添加乳化剂的空白组,泡沫高度结果如图1。 图1.不同乳化剂制备的洁面膏泡沫高度由图1可知,加入乳化剂,洁面膏泡沫量有不同程度的减少。空白组稳定后的泡沫高度为127.1 mm,其次是泡沫高度与其接近的2#,3#和5#配方,高度分别为126.6 mm,126.1 mm和126.7 mm;4#配方对泡沫总量减少较为明显,泡沫高度为119.4 mm。泡沫结构可以分析泡沫的细密程度以及泡沫的稳定性。图2为稳泡阶段的平均气泡面积随时间的变化曲线,图3为测试结束时的泡沫结构照片。由结果可知,除Eumulgin® S21外,乳化剂的加入都能提高泡沫的细密程度以及稳定性,其中5#配方的泡沫最绵密,稳定性也最好,在测试时间内粒径变化最小,其次是3#与2#配方。定义每平方毫米内气泡个数衰减一半的时间为泡沫半衰期,则1#~4#配方的半衰期分别为615,626,637和553 s,而5#配方在测试周期内未观察到半衰期。这也说明用Hostacerin® DGSB,Hostaphat® KW340D 和Plantasens® Emulsifier HP 30作为乳化剂能使结晶型氨基酸洁面膏的泡沫更加细密稳定,同时又不影响泡沫量。而Eumulgin® S21使洁面膏的泡沫量减少,同时泡沫也更容易变大而破裂。乳化剂由于具有表面活性,在气泡中将被吸附在空气-水的界面,与表面活性剂共同稳定泡沫。结合泡沫的稳定性因素分析,乳化剂可能会增加气泡间液膜强度,减缓气体间的扩散导致泡沫增大,从而提高泡沫的稳定性。Eumulgin® S21为聚醚类乳化剂,但配方中存在较高含量的多元醇和盐,这使得聚醚类乳化剂的浊点降低,从而改变乳化剂的亲水亲油平衡,在体系中的溶解度有限,在气-液界面形成棱镜铺展,取代表面活性剂,从而起到消泡的作用。其中Plantasens® Emulsifier HP 30是一种液晶乳化剂,易于形成多层结构,这也可能是其泡沫稳定性最好的原因:多层液晶结构能赋予气泡间的液膜更高的粘度,可以防止或减慢排液的过程;而且液晶相的存在能增大气-液界面的曲率半径,从而减弱气泡间的Laplace压力;此外,液晶结构还能更大程度的增加液膜的力学强度和刚性,以抵御引起气泡破裂的热和机械扰动。 图2.不同乳化剂制备的洁面膏泡沫大小图3.不同乳化剂制备的洁面膏微观泡沫结构结论通过动态泡沫分析仪等研究了4种不同类型乳化剂对以椰油酰甘氨酸钠为主要表面活性剂的结晶型洁面膏的影响,包括泡沫高度和结构等,得出以下结论:磷酸酯类乳化剂Hostaphat® KW340D能提高洁面膏的泡沫稳定性;Eumulgin® S21作为聚醚类乳化剂,在多元醇与盐含量较高的体系中浊点降低,使得其与体系的兼容性变差,从而导致泡沫量明显减少,泡沫的稳定性也最差;液晶型乳化剂Plantasens® Emulsifier HP 30能显著提高泡沫的细密程度与稳定性,这可能是液晶乳化剂在体系中易于形成多层结构,从而使泡沫更加稳定。以上研究也为洁面膏中乳化剂的选择提供一定的实践结果与理论分析,因此在实际配方过程中,可挑选合适的乳化剂或乳化剂组合来达到改善洁面膏特定性能的目的。此文版权来自科莱恩化工(中国)有限公司,内容有所删减,全文请查看:张美龄,王晨茜,许明力,朱晨江.乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏性能的影响[J]. 日用化学品科学, 2022,45(6): 43-47.
  • 《氨基酸分析仪检定规程》宣贯会在西安成功举办
    2011年7月11日至14日,《氨基酸分析仪检定规程》宣贯会在西安飞鹿酒店成功举办,本次会议由全国物理化学计量技术委员会主办,天美(中国)科学仪器有限公司和日立高新技术公司协办。来自全国主要省市计量系统和部分日立氨基酸分析仪用户共计50多人参加了本次会议。 在会议上,全国物理化学计量技术委员会各位专家主要做了《氨基酸分析仪检定规程》内容讲解、《氨基酸分析仪检定规程》编制说明和《氨基酸分析仪检定规程》的不确定度评定等报告,使得与会者对检定规程的编制背景、目的、重要性及主要检定参数设置的意义有了更进一步的认识。 氨基酸分析仪检定规程起草人、全国物理化学计量技术委员会专家--马康做报告 氨基酸分析仪检定规程起草人、全国物理化学计量技术委员会专家&mdash 赵敏做报告 由全国物理化学计量技术委员会特邀的北京市营养源研究所唐华澄和叶颖慧两位专家做了《氨基酸分析仪和氨基酸分析系统的测试评价---L-8900和835型氨基酸分析仪的应用和体会》的报告,报告按照检定规程的要求,详尽的介绍了几个主要参数的比较,加深了与会者对氨基酸分析和检定规程的认识。 北京市营养源研究所叶颖慧专家做报告 作为《氨基酸分析仪检定规程》的参加起草单位和本次会议的协办单位,天美(中国)科学仪器有限公司在会议上主要做了《氨基酸分析仪原理和操作》、《氨基酸分析仪的应用技术》、《针对&ldquo 皮革奶&rdquo 的解决方案》的报告,日立高新技术公司做了《日立氨基酸分析系统---柱前衍生法和柱后衍生的介绍和比较》的报告,提供了日立LCU柱前衍生的应用研究以及L-8900的柱后衍生解决方案,开阔了与会者对氨基酸分析仪的认识。 氨基酸分析仪检定规程参加起草单位,天美(中国)科学仪器有限公司副总裁夏奕生做报告 在会议现场,天美公司利用放置在会场的L-8900型氨基酸分析仪为参会的各位专家演示了部分检定项目,使得各位专家对检定项目和检定过程有了更进一步的认识和理解。
  • L-8900高速全自动氨基酸分析仪测定鸡用饲料中氨基酸
    饲料是在鸡在生长过程中所必需的营养素,准确的掌握所含氨基酸的比例及量有助于提高饲料的利用效率,节约饲养成本。  本文主要介绍市场销售的成熟鸡用饲料中的氨基酸的检测,前处理一般采用盐酸水解法,氧化水解法及碱水解法,介绍两种检测方法,30min标准分析法和特殊氨基酸检测法。http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/s328059.htm 公司介绍:   天美(中国)科学仪器有限公司(“天美(中国)”)是天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)的全资子公司,从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。天美(中国)在北京、上海、等全国15个城市均设立办事处,为各地的客户提供便捷优质的服务。   天美(控股)是一家从事设计、研发、生产和分销的科学仪器综合解决方案的供应商。继2004年於新加坡SGX主板上市后,2011年12月21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298),成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极拓展国际市场,先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司和英国Edinburgh等多家海外知名生产企业,加强了公司产品的多样化。 更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站:http://www.techcomp.cn
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