[color=#444444]产品中残留有少量三溴苯酚钠，与空气氧化成红色；怎样才能检测出三溴苯酚钠的残留量呢？[/color][color=#444444]之前的一个思路：将产品用二氯甲烷溶解，加盐酸酸化，三溴苯酚钠转化成三溴苯酚，再用液相色谱分析；但是出峰很小，非正常产品含量0.06%左右，正常产品含量0.01%，但是后期再用相同的方法检测，三溴苯酚不出峰了，感觉很奇怪，请大神解答。。。[/color]
苯酚试剂含量的技术验证方法 苯酚试剂不属于我们常用试剂，但也是是实验室某些化学分析中必用的分析试剂之一，就比如纺织纤维中聚酯纤维的定量分析，因聚酯纤维在强酸强碱中都不溶，要用到这个试剂配制溶液，才能溶解，那么我们新采购的苯酚试剂，也应该按试剂相关标准要求对试剂进行验收，验收的目的就是验证其含量是否达到我们的分析试验要求。能否用于正常的试验分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311132004_477036_2154459_3.jpg 苯酚试剂具有腐蚀性，在使用操作中要注意自身的保护，要佩戴防毒口罩，最好是防毒面具，防护眼镜，防护服，以免发生伤害或意外事故 低浓度苯酚被人体吸收后，肝脏组织的解毒功能将使其失去大部分毒性，并随尿排出。但可能会造成慢性中毒，如出现不同程度的头昏、头痛等神经症状，以及食欲不振、吞咽困难、呕吐和腹泻等消化道症状 苯酚试剂的技术指标主要就是苯酚的含量的测定，那么我们看看苯酚的含量测定。1.测试程序1.1.苯酚含量检测——化学法1.2.原理：采用碘量法，利用苯酚与溴反应生成三溴苯酚，过量的溴与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算出苯酚的含量。1.3.仪器及设备（1）碱式滴定管，50ml；（2）三角烧瓶，500ml；（3）分析天平，准确至0.0001g。1.4.试剂（1）溴标准溶液，0.1mol/L；（2）硫代硫酸钠标准溶液，0.1mol/L；（3）淀粉指示液，2%；（4）碘化钾，分析纯；（5）盐酸，分析纯；（6）三氯乙烷，分析纯。1.5.检测步骤准确称取约0.1g试样，放入500ml碘量瓶中，加水30ml水，精密加入溴标准溶液40ml，加入5ml盐酸，封口，振荡30分钟，静至15分钟，加2g碘化钾，立即封口。充分振摇后，加入三氯乙烷1ml，用硫代硫酸钠标准液滴定至近终点时加3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。1.6.含量计算苯酚的含量按下式进行计算： ×0.01596 X= ───── ×100％ M式中 X：苯酚含量（m/m），%N1：溴标准溶液的浓度，mol/L；V1：加入溴标准溶液的体积，ml；N2：硫代硫酸钠标准液的浓度，mol/L；V2：滴定时消耗的硫代硫酸钠标准液的体积，ml；M：苯酚样品的称样量，g0.01596:苯酚的毫摩尔当量。1.7.允许误差苯酚的两次平行测定结果之绝对差值应不大于0.2%，取其算术平均值作为检测结果。2.水分测定按《微量水分检测方法-卡尔·费休法》中的规定进行，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%，取其算术平均值作为检测结果。3.质量指标指标名称指标[/
大家知道，三氯苯酚有几种同分异构体，那么，在制鞋材料如纺织品和皮革等中，检测最多的是哪几种呢？如：2，3，5-三氯苯酚；2，4，6-三氯苯酚………………。
试问：硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚？可以直接电位滴定测对叔丁基苯酚的纯度吗？实验室电位滴定仪：梅特勒T50。若手动滴定，指示剂采用二苯胺磺酸钠还是邻二氮杂菲-亚铁？望指点
今天在做检测时，看到标准有一个试剂：新蒸馏的苯酚。不知要如何蒸馏？蒸馏的苯酚与未蒸馏的苯酚有什么区别？感谢“四季风”版友提供的图片及资料：把有结晶的苯酚放置100度C的水浴中溶解，然后倒入蒸馏烧瓶中，放入玻璃珠数粒，瓶口放一支带胶塞200度C的水银温度计，塞紧瓶口(见以下草图)。接好冷凝管，放一接收瓶，在电炉上先加热蒸馏至沸点182度C后约2---3分钟左右，拿去第一个接收瓶，另放一接收瓶接收沸点182度C的苯酚蒸馏液(冷却后即为纯苯酚结晶)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109282355_320046_1641058_3.jpg
[size=5][b]简介[/b][/size] 苯酚-硫酸法是利用多糖在硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。[size=5][b]原理[/b][/size] 多糖在硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。[size=5][b]试剂[/b][/size] 1． 浓硫酸：分析纯，95.5% 2． 80%苯酚：80克苯酚（分析纯重蒸馏试剂）加20克水使之溶解，可置冰箱中避光长期储存。 3． 6%苯酚：临用前以80%苯酚配制。（[b]每次测定均需现配[/b]） 4． 标准葡聚糖（Dextran,瑞典Pharmacia）,或分析纯葡萄糖。 5． 15%三氯乙酸（15%TCA）：15克TCA加85克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。 6． 5%三氯乙酸（5%TCA）：25克TCA加475克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。 7． 6mol/L 氢氧化钠：120克分析纯氢氧化钠溶于500ml水。 8． 6mol/L 盐酸[size=5][b]操作[/b][/size] 1．制作标准曲线：准确称取标准葡聚糖（或葡萄糖）20mg于500ml容量瓶中，加水至刻度，分别吸取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6及1.8ml,各以蒸馏水补至2.0ml，然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却，室温放置20分钟以后于490nm测光密度，以2.0ml水按同样显色操作为空白，横坐标为多糖微克数，纵坐标为光密度值，得标准曲线。 2．样品含量测定： ①取样品1克（湿样）加1ml 15%TCA溶液研磨，再加少许5％TCA溶液研磨，倒上清液于10毫升离心管中，再加少许5％TCA溶液研磨，倒上清液，重复3次。最后一次将残渣一起到入离心管。[b]注意：总的溶液不要超出10毫升。[/b]（既不要超出离心管的容量）。 ②离心，转速3000转/分钟，共三次。第一次15分钟，取上清液。后两次各5分钟取上清液到25毫升锥形比色管中。最后滤液保持18毫升左右。（[b]测肝胰腺样品时，每次取上清液时应过滤。因为其脂肪含量大容易夹带残渣。[/b]） ③水浴，在向比色管中加入2毫升6mol/L 盐酸之后摇匀，在96℃水浴锅中水浴2小时。 ④定容取样。水浴后，用流水冷却后加入2毫升6mol/L氢氧化钠摇匀。定容至25毫升的容量瓶中。吸取0.2ml的样品液，以蒸馏补至2.0ml，然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却室温放置20分钟以后于490nm测光密度。每次测定取双样对照。以标准曲线计算多糖含量。[size=5][b]注意[/b][/size][b][b]（1）此法简单、快速、灵敏、重复性好，对每种糖仅制作一条标准曲线，颜色持久。 （2）制作标准线宜用相应的标准多糖，如用葡萄糖，应以校正系数0.9校正μg数。 （3）对杂多糖，分析结果可根据各单糖的组成比及主要组分单糖的标准曲线的校正系数加以校正计算。 （4）测定时根据光密度值确定取样的量。光密度值最好在0.1——0.3之间。比如：小于0.1之下可以考虑取样品时取2克，仍取0.2ml样品液，如大于0.3可以减半取0.1ml的样品液测定。[/b] [/b]
水质中的三溴苯酚一共有几种？
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]分析时，比如说测三氯苯酚，购买的三氯苯酚不纯的话 会影响它的出峰吗？测的药品有要求吗？
如题，双氯甲醚与2,4,6-三氯苯酚钠盐在一定条件下反应生成什么呢？（已知氯甲醚与2,4,6-三氯苯酚钠盐在一定条件下反应生成a-甲氧基三氯苯甲醚）
用苯酚－硫酸法测多糖，在文献里发现不同的苯酚溶液配置方法，有的直接配制，有的要添加Al片、NaHCO3或氢氧化钠后蒸馏。请问苯酚溶液配法不同，对测定有影响么？
苯酚比色法测多糖，空白溶液加入苯酚是还是无色，一加浓硫酸摇匀就变紫色是什么原因，求加硫酸显色的具体步骤和注意事项
分享四份ISO标准：1. ISO 14389 : 2014 纺织品 -邻苯二甲酸酯含量的测定 -四氢呋喃方法2. ISO 13365-2011 皮革--化学试验--用液相色谱法测定皮革中防腐剂(TCMTB, PCMC, OPP, OIT)含量3. ISO 17070-2015 中文名称: 皮革--化学试验--四氯苯酚、三氯酚、二氯苯酚、氯酚-同分异构体和五氯苯酚含量的测定4. ISO 18254-1-2016 纺织品 烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的检测和测定方法.高效液相色谱-质谱法
GB18414.1-2006 纺织品 含氯苯酚测定和GBT 28190-2011 纺织品 富马酸二甲酯的测定规定的这两种检测物质是纺织品残留成分还是偶氮染料成分？偶氮染料成分只有GB18401里面规定的那些吗？
想用苯酚硫酸法测多糖，最近看了下但是还有些疑问，求大神指点。1如果苯酚没有变色是不是不用重蒸了，直接配成百分之5的苯酚溶液即可？2苯酚常温下不是固体麽，配制的时候直接称5克溶解定容100ml就可以了不？3一般说来百分之5是现配现用，但也有人说配制好放冰箱保存也可。我想问问，一般配制好的可以存放多久啊？4 加入苯酚后加入硫酸后，摇匀，在90℃的水浴中反应20分钟再在冰水中冷却5分钟。这里硫酸本身就会放热再放到沸水中。。。会不会爆沸啊
各位大侠：我单位是做橡胶防老剂的，但是,老板最近提出，让我们分析一下防老剂SP（苯乙烯化苯酚）中的苯酚残留，要求控制指标在0.1%以下，那位大侠给支个着，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能分析吗？操作条件怎么定？先谢谢了！在线等！
应用范围： 本方法采用滴定法测定苯酚原料药中苯酚的含量。本方法适用于苯酚原料药。 方法原理： 供试品加水溶解，取适量置碘瓶中，精密加溴滴定液（0.05mol/L）后再加盐酸，立即密塞，振摇30分钟，静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液，立即密塞，充分振摇后，加三氯甲烷，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算苯酚的含量。 试剂： 1. 溴滴定液（0.05mol/L）3. 盐酸4. 碘化钾试液5. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）6. 碘化钾7. 稀硫酸8. 三氯甲烷9. 基准重铬酸钾 仪器设备： 试样制备： 1. 溴滴定液（0.05mol/L） 配制：取溴酸钾3.0g与溴化钾15g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。 标定：精密量取本液25mL，置碘瓶中，加水100mL与碘化钾2.0g，振摇使溶解，加盐酸5mL，密塞，振摇，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。 室温在25℃以上时，应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。 贮藏：置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。2. 碘化钾试液 取碘化钾16.5g，加水使溶解成100mL，本液应临用新制。3. 淀粉指示液 取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新制。4. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度。室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。5. 稀硫酸 取硫酸57mL，加水稀释至1000mL。 操作步骤： 精密称取供试品约0.75g，置500mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取25mL，置碘瓶中，精密加溴滴定液（0.05mol/L）30mL，再加盐酸5mL，立即密塞，振摇30分钟，静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液6mL，立即密塞，充分振摇后，加三氯甲烷1mL，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL溴滴定液（0.05mol/L）相当于1.569mg的C6H6O。注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
三氯苯酚 流动相甲醇跟水 标线的峰（有两个分峰）也分不开是怎么回事呢？标线不应该是只有一个峰么
一直有点不明白，做皮革中含氯苯酚含氯测定（ISO 17070-2006）的前处理水蒸气蒸馏时，样品中加入20mL（1mol/L）稀硫酸是什么原理，大家一起讨论一下，知道的大侠麻烦指点一下。
10，抽取5个版友）；中奖名单：m3071659（注册ID：m3071659）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）999youran（注册ID：999youran）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667478_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604121503_590079_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 苯酚类物质（EPA 528）方法：GC基质：标准溶液应用编号：101016化合物：苯酚；2- 氯酚-3,4,5,6-d4；2- 氯酚；2- 甲酚；2- 硝基苯酚；2,4- 二甲酚-3,5,6-d3；2,4- 二甲酚；2,4- 二氯苯酚；4- 氯-3- 甲酚；1,2- 二甲基-3- 硝基苯；2,4,6- 三氯苯酚；2,4- 二硝基苯酚；4- 硝基苯酚；2,3,4,5- 四氯苯酚；2- 甲基-4,6- 二硝基苯酚；2,4,6- 三溴苯酚； 五氯苯酚固定相：DM-5 MS色谱柱/前处理小柱：DM-5MS/LB 30m x 0.25mm x 0.25um色谱条件：柱温: 40 oC ( 1 min ) - 220 oC, 12 oC/min ( 0 min )-300 oC, 30 oC/min ( 1 min ) 载气: He, 1.3mL/min 恒流 进样方式: 不分流, 220 oC 样品: EPA 528 混合物, 1 μL, 5 ppm 连接线温度: 280 oC 调谐: DFTPP 溶剂延迟: 5.5 min 离子源: EI 扫描范围: 35-550 AMU 检测: MS文章出处：CER00664关键字：苯酚类化合物，GC，DM-5 MS，环境，EPA谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CER00664.png图例：1. 苯酚；2. 2- 氯酚-3,4,5,6-d4；3. 2- 氯酚；4. 2- 甲酚；5. 2- 硝基苯酚；6. 2,4- 二甲酚-3,5,6-d3；7. 2,4- 二甲酚；8. 2,4- 二氯苯酚；9. 4- 氯-3- 甲酚；10. 1,2- 二甲基-3- 硝基苯；11. 2,4,6- 三氯苯酚；12. 2,4- 二硝基苯酚；13. 4- 硝基苯酚；14. 2,3,4,5- 四氯苯酚；15. 2- 甲基-4,6- 二硝基苯酚；16. 2,4,6- 三溴苯酚；17. 五氯苯酚
[color=#DC143C]苯酚[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911232210_186191_1610969_3.jpg[/img]苯酚（C6H6O，PhOH），又名石炭酸、羟基苯，是最简单的酚类有机物，一种弱酸。常温下为一种无色晶体。有毒。有腐蚀性，常温下微溶于水 易溶于有机溶液；当温度高于65℃时，能跟水以任意比例互溶，其溶液沾到皮肤上用酒精洗涤。暴露在空气中呈粉红色。 苯酚是一种常见的化学品，是生产某些树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物（如阿司匹林）的重要原料。 【中文名称】苯酚；石炭酸 【英文名称】phenol 【结构或分子式】 所有C原子均以sp2杂化轨道形成σ键，O原子均以sp3杂化轨道形成σ键。 【相对分子量或原子量】94.11 【密度】1.071 【熔点（℃）】42～43 【沸点（℃）】182 【折射率】1.5425（41） 【毒性LD50(mg/kg)】 大鼠经口530。 【性状】 无色或白色晶体，有特殊气味。 【溶解情况】 溶于乙醇、乙醚、氯仿、甘油、二硫化碳等。 【用途】 用于制染料合成树脂、塑料、合成纤维和农药、水杨酸等。作外科消毒剂消毒能力大小的标准（石炭酸系数）。 【制备或来源】 由煤焦油经分馏，由苯磺酸经碱熔。由氯苯经水解，由异丙苯经氧化重排。 【其他】 加热至65℃时能溶于水（在室温下，在水中的溶解度是9.3g，当温度高于65℃时能与水混溶），有毒，具有腐蚀性如不慎滴落到皮肤上应马上用酒精（乙醇）清洗，在空气中易被氧化而变粉红色。在民间有土方用石炭酸来治皮肤顽疾，以毒攻毒，如用来治脚底起泡。
以前用的挥发酚（以苯酚计）标准是购买的标准，现打算用分析纯的苯酚配制苯酚标准溶液。由于苯酚易于吸水，库存的苯酚已经成块状固体，但吸水不是很严重，请问在不蒸馏情况下，用这样的苯酚配制标准溶液，误差在多少范围之内？希望做过苯酚标定实验的老师给个大概误差范围。谢谢。
按照ISO17070：2006的方法：称量1g样品，加20mL稀硫酸做水蒸气蒸馏，将蒸馏出来的样品用乙酸酐进行乙酰化反应，然后让乙酰化反应产物用正己烷在高速振荡（200RPM)中进行液液萃取，取正己烷相用GC-ECD进行检测。我们用的GC是Agilent6890GC-ECD。标准钟要求在空白中加入标准做水蒸气蒸馏，要求所有的组分的回收率必须高于90%，我们也是按照这么做，氯化苯酚中的三氯苯酚、四氯苯酚的回收率均能做到到90~100%之间，但是五氯苯酚的回收率却总是在70~90之间徘徊。我们通过同时将氯化苯酚标准溶液进行乙酰化反应和液液萃取，排除了衍生步骤和液液萃取步骤的影响，这样只能怀疑在水蒸气蒸馏的过程中五氯苯酚是否有完全蒸馏出来，但是我实在是招不出在这个水蒸气蒸馏的步骤中有哪些因素会影响五氯苯酚的蒸馏效果，请各位达人帮帮忙！实验室认可在即，比较着急
以前的苯酚---硫酸法做空白的时候 取6% 苯酚1ml 超纯水 2ml 浓硫酸5ml 显色淡黄色现在为：同上步骤做空白加入浓硫酸后显示紫色、继续加入浓硫酸 紫色变淡。。直至深蓝色如果只加入苯酚再加入浓硫酸 溶液显蓝色继续加入浓硫酸 溶液仍为蓝色（ 浓硫酸分析纯，苯酚未重蒸）请达人帮忙分析下小弟谢过啦！！哈哈[em09504]
情况是这样的： 以前的苯酚---硫酸法 做空白的时候 取6% 苯酚1ml 超纯水 2ml 浓硫酸5ml 显色淡黄色 现在为： 同上步骤 做空白加入浓硫酸后显示紫色、继续加入浓硫酸 紫色变淡。。直至深蓝色 如果只加入苯酚 再加入浓硫酸 溶液显蓝色继续加入浓硫酸 溶液仍为蓝色 （ 浓硫酸分析纯，苯酚未重蒸） 请达人帮忙分析下小弟谢过啦！！哈哈
[color=#333333]混合研磨仪在苯酚[/color][color=#333333]-[/color][color=#333333]硫酸法测多糖中的前处理应用探讨[/color][color=#333333][b][color=#333333]应用行业[/color][/b][color=#333333]：[/color][color=#333333]食品药品、农业、生物、医学、法医检验等[/color][b][color=#333333]测定原理：[/color][/b][color=#333333]多糖在浓硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物，再以[url=https://baike.so.com/doc/5327894-5563066.html][color=#333333]比色法[/color][/url]测定[/color][b][color=#333333]所需试剂：[/color][/b][color=#333333]1. [url=https://baike.so.com/doc/1155604-1222428.html][color=#333333]浓硫酸[/color][/url]:[/color][color=#333333]分析纯，95.5%[/color][color=#333333]2. 80%[/color][color=#333333]苯酚:80克苯酚(分析纯重蒸馏试剂)加20克水使之溶解，可置冰箱中避光长期储存。[/color][color=#333333]3. 6%[/color][color=#333333]苯酚:临用前以80%苯酚配制。([b]每次测定均需现配[/b])[/color][color=#333333]4. [/color][color=#333333]标准[url=https://baike.so.com/doc/5415677-5653822.html][color=#333333]葡聚糖[/color][/url](Dextran,[url=https://baike.so.com/doc/802234-848645.html][color=#333333]瑞典[/color][/url]Pharmacia),或分析纯葡萄糖。[/color][color=#333333]5. 15%[url=https://baike.so.com/doc/5243345-7117737.html][color=#333333]三氯乙酸[/color][/url](15%TCA):15[/color][color=#333333]克TCA加85克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。[/color][color=#333333]6. 5%[/color][color=#333333]三氯乙酸(5%TCA):25克TCA加475克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。[/color][color=#333333]7. 6mol/L [/color][color=#333333]氢氧化钠:120克分析纯氢氧化钠溶于500ml水。[/color][color=#333333]8. 6mol/L [/color][color=#333333]盐酸[/color][b][color=#333333]操作步骤：[/color][/b][color=#333333]1.[/color][color=#333333]制作标准曲线:准确称取标准葡聚糖(或葡萄糖)20mg于500ml容量瓶中，加水至刻度，分别吸取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6及1.8ml,各以蒸馏水补至2.0ml，然后加入6%苯酚1.0ml及[url=https://baike.so.com/doc/1155604-1222428.html][color=#333333]浓硫酸[/color][/url]5.0ml,摇匀冷却，沸水浴显色15min以后于490nm测光密度，以2.0ml水按同样显色操作为空白，横坐标为多糖微克数，纵坐标为光密度值，得标准曲线。[/color][color=#333333]2.[/color][color=#333333]样品含量测定:[/color][color=#333333]①取样品1克(湿样)，置于10ml PTFE密封离心管中，加入5mm、3mm氧化锆磨球，加15%TCA溶液[b]（注意:总的溶液不要超出10毫升，不要超出离心管的容量)，[/b]将每个适配器上均装满6个编号的10ml带液PTFE离心管，TJ2011高通量混合研磨仪设定转速1400rpm，研磨时间3min（视物料软硬情况定，一般不超过5min）[/color][color=#333333]②离心，转速3000转/分钟，共三次。第一次15分钟，取上清液。后两次各5分钟取上清液到25毫升锥形比色管中。最后滤液保持18毫升左右（[b]TJ2011高通量混合研磨仪能量大，速度快，动植物组织会在3min之内全部打碎，不存在大残渣，直接离心即可，避免了二次转移产生污染）[/b][/color][color=#333333]③水浴，在向比色管中加入2毫升6mol/L 盐酸之后摇匀，在96℃水浴锅中水浴2小时。[/color][color=#333333]④[url=https://baike.so.com/doc/6730606-6944905.html][color=#333333]定容[/color][/url]取样。水浴后，用流水冷却后加入2毫升6mol/L 氢氧化钠摇匀。定容至25毫升的容量瓶中。吸取0.2 ml的样品液，以蒸馏补至2.0ml，然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却室温放置20分钟以后于490nm测光密度。每次测定取双样对照。以[url=https://baike.so.com/doc/349452-370154.html][color=#333333]标准曲线[/color][/url]计算多糖含量。[/color][/color]
1做皮革中的五氯苯酚PCP为什么要用水蒸气蒸馏提取皮革中的五氯苯酚？连内标也要随样品一起进行水蒸气蒸馏。详见标准2而纺织品中的含氯苯酚是用碳酸钾溶液超声提取的3皮革中五氯苯酚水蒸气蒸馏肯定不是模拟，是为了测试总量五氯苯酚，百度了下水蒸气蒸馏，貌似对不溶于水的化合物提取比较有用。4 用其他的有机溶剂如乙醇进行乙醇蒸馏提取应该也可以吧？或者向带液体的样品中直接通N2或压缩空气蒸馏目标物？5 纺织品皮革中的邻苯，PAHS提取理论上也可以采用水蒸气蒸馏提取吧？原理水蒸气蒸馏原理，简言之，就是当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。即：P=P水+ PA （PA为与不（或难）溶化合物的蒸气压）当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于100C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。装置及操作水蒸气蒸馏有两种方法：—种是将水蒸气发生器产生的水蒸气通入盛有被蒸物的烧瓶中，使被蒸物与水一起蒸出；另一种方法是将水加入到装有被蒸物的烧瓶中，与普通蒸馏方法相同，直接加热烧瓶，进行蒸馏，这是一种简化了的水蒸气蒸馏方法；当蒸馏时间较短，不需耗用大量水蒸气时，可采用这种方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301051_346869_1689180_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301050_346868_1689180_3.jpg
大家在做苯酚测定的时候，精制苯酚是买的还是自己蒸馏的呢，如果外面买应该买哪种好呢》？
大家有用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]测三氯苯酚吗？都用的什么柱子呀 试了好多方法都测不出来
[color=#444444]苯酚打了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]出现三个峰，求告知分别是哪三种物质[/color][color=#444444][img=,468,296]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251007162390_3227_1847709_3.jpg!w468x296.jpg[/img][/color]
【作者】 李英； 孙小颖； 吴景武； 刘丽； 戴寿海； 刘志红； 梁烽； 陈旭辉； 李泳涛；【机构】 深圳出入境检验检疫局；【摘要】 提出了食品接触材料在水、3%(质量分数)乙酸溶液、乙醇(1+9)溶液、异辛烷4种食品模拟物中苯酚、4-叔丁基苯酚迁移量的高效液相色谱测定方法。不同种类的食品模拟物采用不同的样品前处理方法提取后,用Diamonsil C18色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相梯度洗脱,以激发波长220 nm、发射波长312 nm的荧光检测器进行检测。结果表明,苯酚、4-叔丁基苯酚在4种模拟物中的平均回收率(n=9)分别为95.2%～104.0%、92.8%～99.9%,RSD(n=9)分别为0.28%～6.1%、0.26%～4.9%;在4种食品模拟物中苯酚、4-叔丁基苯酚的测定低限均为0.005 mg/L。
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