戊二醛电镜专用

摘　要: 制备了大豆蛋白凝胶与戊二醛交联大豆蛋白凝胶,研究了凝胶的溶胀性及其影响因素,以质构仪、扫描电镜对凝胶的质构和断面微观结构进行了表征,结果表明:大豆蛋白浓度为13 % ,其凝胶溶胀率为15. 00 g/ g 当大豆蛋白浓度为12% ,25 %戊二醛用量为50μL ,交联大豆蛋白凝胶溶胀率为25. 1 g/ g , 氯化钠浓度和水的温度对交联大豆蛋白凝胶的溶胀率有影响,氯化钠浓度从0 升至0. 1 M ,交联凝胶溶胀率从25. 1 减小为5. 34 g/ g 水的温度从20 升至60 ℃,凝胶的溶胀率从21.81 增至49. 12 g/ g 质构分析和扫描电镜结果显示,戊二醛交联凝胶比大豆蛋白凝胶具有更高的硬度、弹性、内聚性、破裂强度和更有序的微观结构。关键词: 交联 戊二醛 大豆蛋白 凝胶 溶胀

秉承诸多飞纳电镜客户的殷切期盼，继大仓之后，飞纳电镜持续扩大投入研发，2016年底全新重磅推出Phenom Pro选配二次电子版本。此版本一出，令无数粉丝欢呼雀跃，纷纷要求寄样试测，笔者也是时至今日方才抽身为读者分享其精髓于一二。下面我们就来一探究竟，到底是什么新功能使这台飞纳台式扫描电镜足以号称台式扫描电镜中的“小钢炮儿”？答曰：天赋异禀，生而卓越！

Column: NanoChrom BP-InoWax, 30m x 0.32mm x 0.5umCat. No.: G2032-3005 VWR No.: 10499-486Oven: 60℃ (1min) 10℃min to 250℃ Hold1丁醛10异丁酸22-甲基丁醛11丁酸3戊二醛12异戊酸4己醛13戊酸5庚醛14己酸6辛醛15庚酸7乙酸16辛酸8癸烷17癸酸9丙酸

Biochips functionalized with Cystamine/Glutaraldehyde layers allow a good reproducibility between the anti-ovalbumin spots within the same chip. Moreover, this surface chemistry developed by Genoptics is an easy way to immobilize receptors on a biochip surface. No modification of the immobilized biomolecule is needed and we have shown that a hundred successive interaction/regeneration process can be tolerated without loss of activity.

扫描电镜主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。扫描电子显微镜可以观察到样品表面的微观结构，从微观结构出发来分析一下浮游植物的表面情况。

在扫描电镜发展历史中，长期都是不断提升二次电子探头的能力，使得二次电子分辨率不断提升，不断稳定，背散射探头的功能始终被作为辅助功能，甚至做为选配探头，一直难以体现其实际能力。或许是能谱仪 EDS 的问世，背散射探头 BSD 才慢慢开始暂露头角。到了台式扫描电镜的流行，又让背散射探头 BSD 的能力发挥得淋漓尽致，当然这也仅限是优秀背散射探头的 BSD 探头。

We demonstrate here the robustness of our diazonium-ani-line-protein derivatives Biochip. We performed 112 ovalbumin injections each followed by injection of regeneration buffer (Glycine/HCl). After more than one hundred regenerations, the biochip remains active as indicated in figure 3..

基于SEM（扫描电镜）的自动矿物学测量、分析、解释、数据集成和报告技术，赛默飞开发出一套全新的技术，称为MAPS Mineralogy™ 。这一全新采集平台可以采集、叠加、再配准不同模态的多种图像，如SEM（扫描电镜）、SEM-EDS（扫描电镜-能谱）、光学、CL（阴极荧光）、EBSD（电子背散射衍射）等。基于赛默飞I的MAPS采集和关联自动化软件，并利用行业标准的 QEMSCAN™ ® 测量算法，MAPS Mineralogy 引入了专利的新技术，不仅能够更准确地分析固溶体，而且提高了细粒材料以及其他边界相识别的准确度。

随着荧光蛋白的使用增加，荧光成像技术已经成为一个重要的应用。此外，电子显微镜能够提供高分辨率的观察， 透射电子显微镜（TEM）能够观察薄片样品的结构，而扫描电镜（SEM）常用来观察样本表面的形貌。多年来，植物科学和扫描电镜一直是密切相关的。这篇博客将会告诉你如何使用扫描电镜，以及它的优势和面临的挑战。需要注意的是，相比工业制造中的应用，扫描电镜不仅可以用于研究解剖学和生理学，还可以分析植物成分，如纤维。

碳纸就是（碳布）,又称为碳纤维纸（布）,即气体扩散层, 是燃料电池实验的专用材料，气体扩散层为燃料电池的心脏-膜电极组 (MEA) 中一项不可或缺的材料,它扮演着MEA与双极板之间的沟通桥梁角色。目前，碳纸的生产主要由国外公司垄断，国内仍处于实验室研究阶段，因此，系统的研究碳纸的制备工艺，有着十分重要的价值，用扫描电镜观察组织结构及微观形貌的观察是研究的手段之一

氨基化二氧化硅颗粒经戊二醛处理后，采用共价法固定木瓜蛋白酶，固定化最适DE5@B，最佳给酶量为1B8 载体，固定化酶的最适反应温度为70摄氏度，最适反应PH值为6.5，固定化酶热稳定性，PH耐受性，贮存稳定性都明显高于游离酶，表明此颗粒可作为一种优良的酶固定化载体。

药物研究与药物开发中相关的问题是一个非常独特的话题，并且参与研究和开发的仪器也是多种多样。在这篇博客中，将重点讨论在三个不同的研究课题中使用扫描电镜（SEM）。

随着近几年扫描电镜台式化，桌面化，电镜的操作维护也越来越简便，材料研发及品质控制方面，扫描电镜的使用率越来越高。锂电材料供应厂家在材料出厂后，材料各项指标如何，可以通过扫描电镜等仪器检测，是否在合理的波动范围内，应当有清晰的报告，并详细地告知电池厂。电池厂可配备扫描电镜、激光粒度分析仪等齐全的检测设备，建立材料分析数据库，形成自己的评价体系，从而有足够能力选择及鉴别适合电池生产的材料。如此，双方都能在锂电材料上把好关，创造出最佳的经济效益。锂离子电池的四大关键材料为正极材料、负极材料、电解液以及隔膜：

全景拼图高清成像技术是将这个过程通过自动化来实现，允许扫描电镜在以前技术下无法使用的时间段（例如晚上和周末）以一系列分辨率对整个载玻片进行全样品自动化扫描成像，获得全样品超高分辨率照片（可达数亿像素）。由于过程是全自动的，节约了人力，并且可以在晚上、周末进行连续采集，进一步提升了设备的利用效率。

飞纳电镜（Phenom-World）是一家总部位于荷兰Eindhoven的外资企业，专注于台式扫描电镜的研究与开发，不断投资、研发和完善Phenom（飞纳）台式扫描电镜产品和相关配件，源自飞利浦（PHILIPS）扫描电镜事业部并受到FEI的技术支持，目前在全球台式扫描电镜行业处于领头羊地位。 飞纳电镜自2009年进入中国市场以来，年销量以爆炸式急剧增长。据统计，截至2012年，短短三年就已经占据全中国台式电镜市场的半壁江山。为满足中国市场客户不同的测试需求，飞纳电镜先后推出了标准版（Phenom pure）、专业版（Phenom pro）、能谱版（Phenom proX）和针对企业客户的标准增强版（Phenom pure+）。除此之外，还提供一系列不同型号的样品杯、制样工具选件和应用拓展软件，帮助客户获得更高质量的图像数据，节省获得数据的时间，提高投资回报，为客户提供完整的电镜测试解决方案。 2013年推出的Phenom（飞纳）第三代台式扫描电镜具有100,000×放大倍数，10秒快速抽真空，不用喷金测量不导电样品等优势。Phenom（飞纳）台式扫描电镜的一系列产品及相关领域的配件，可应用于材料科学、纳米颗粒、生物医学、纺织纤维、地质科学等诸多领域，旨在为亚微米尺度应用要求的用户提供成像解决方案。下面以BB霜为例，介绍飞纳电镜在化妆品行业的应用。?BB霜 BB霜的自然状态是粘稠的膏状物，含有的化学成分一般有：玻尿酸（保湿）、熊果苷（美白）、二氧化钛（防晒）、甘油（保水）、香精等。对于一般的扫描电镜来说，由于样品对于真空度有一定要求，液体样品无法直接观测，需要用到特殊的环境扫描电子显微镜（ESEM）来观察。飞纳电镜自主研发出一种温度可控的样品杯选件，很好地解决了这个问题。 飞纳电镜温控样品杯参数最大样品尺寸D=25mm, H=5mm控温范围-25℃ ~ +90℃二氧化钛颗粒是BB霜中的主要防晒成分。大量文献表明，“二氧化钛微粒的大小与其抗紫外能力密切相关。当其粒径等于或小于光波波长的一般时，对光的反射、散射量最大，屏蔽效果最好。紫外线的波长在190~400nm之间，因此纳米二氧化钛的粒径不能大于200nm，最好不大于100nm。但是，也不是颗粒越小越好，颗粒太小容易团聚，不利于分散，还易于堵塞皮肤的毛孔，不利于透气和汗液的排除。一般来说，当期粒径在30~100nm之间时，对紫外线的屏蔽效果最好，同时能透过可见光，使皮肤的白度显得更富自然美”。因此，我们重点观察二氧化钛的颗粒大小。制样：将BB霜挤出一点，直接涂抹在样品台上薄薄一层，将温控样品杯的温度设置为-20℃，冷冻1分钟之后，直接放入电镜观察获取图片（如下图）。经测量，大部分颗粒尺寸在200nm以下。 成分检测：在26,500X下看到照片之后，点击感兴趣的位置，即可获得目标位置的能谱数据，知道其化学元素成分以及含量。据此可以基本确定，亮白色的颗粒是二氧化钛。 【完】

上期中我们着重介绍了 Axia 拍摄纤维样品时，在样品喷金的条件下，所获 得的高质量图片，以及能谱相关成分信息。 通常，对于纤维、纸张这样导电性差的样品，在电镜高能电子束连续扫描过 程中，样品表面会逐渐累积负电荷，严重时产生荷电效应，造成图像晃动、亮度 突变的问题。解决这一问题通常的方法是在样品表面镀一层金膜或者碳膜以提高 样品的导电性。然而，这一过程费时费力，对于样品的微观形貌细节也会造成影 响，尤其是对于珍贵样品或者还需要进行能谱分析等原位观察的样品，镀膜会对 样品造成不可逆转的破坏。

扫描电镜主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。扫描电子显微镜可以观察到样品表面的微观结构，从微观结构出发来分析一下镀层鼓包的原因。

金属氧化物是一类重要的催化剂，在催化领域中已得到广泛的应用，将金属氧化物纳米化后，其催化性能更加优良。作为一种重要的材料表征手段，扫描电镜可用于观察金属氧化物的表面形貌、测量其颗粒尺寸等。

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。液相色谱法分析过程，将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

扫描电镜有着所见即所得的优势，可以很直观的对颗粒的粒径分布及均匀性进行定性与评估。但是仅仅通过扫描电镜图片无法对粉体整体情况进行评价。为了解决这个难题，飞纳电镜采取自动取图工作方式，配合颗粒识别系统，可以对粉体材料整体情况多个维度进行准确定量统计，其中包括颗粒粒径，圆度，纵横比，凹凸度。

当谈论扫描电镜品质的时候，人们总喜欢将分辨率、放大倍数等参数作为评判依据的不二之选。尤其是在购买新设备时，更是将这两项参数视若明珠，不敢稍加怠慢，因此很容易陷入 “参数党” 的漩涡而背离了购买电镜的初衷。

用户在使用扫描电镜过程中，通常需要对粉末微颗粒样品、晶相样品、医学组织细胞的几何扫描电镜呈像时多采用的是二次电子或者背散射电子，获取的图像都是二维图像，但是在很多时候对于表面不平整的样品我们需要了解它在Z方向上的衬度，例如断口样品的表面轮廓、粗糙度或者某一特征区域的高度等等。在TESCAN 扫描电镜上可以搭载3D测量功能，通过电子束的摇摆或者样品台的摇摆获得同一个位置两张或者三张不同角度的照片，利用三维重构算法实现扫描二维向三维的转换，从而对样品进行三维成像。它对于失效分析类似的工作具有很大的帮助。

聚合物具有许多用途：单体的工程组合会产生无限数量的具有不同性质的分子，这些性质由分子的化学组成和结构决定。分子的组成对聚合物暴露于不同外力时的行为有很大影响。在这篇文章中，您将通过实例了解如何用扫描电镜（SEM）提供超出预期的结果。

能谱仪（Energy Dispersive Spectroscopy）简称能谱，用于样品微区元素的成分和含量分析，常与扫描电镜（SEM）或者透射电镜（TEM）搭配使用。经常使用扫描电镜可以知道，我们只要在样品表面选择感兴趣的区域，点击开始便可以获得样品表面元素成分及含量信息，非常的简单快捷。那么能谱分析的基本原理是什么呢？接下来小编带着大家深入探索。

本文参考《电子烟释放物 甲醛、乙醛、丙烯醛和2，3-丁二酮的测定（报批稿）》，在酸性条件下，利用2，4-二硝基苯肼与电子烟释放物中的羰基化合物反应生成2，4-二硝基苯肼衍生化合物，采用高效液相色谱法，对其中的甲醛、乙醛、丙烯醛和2，3-丁二酮进行分析；实验考察了分析方法的线性范围、定量限、检测限、精密度，并应用于电子释放物实际样品的分析。分析结果表明，实验方法可用于电子烟释放物中甲醛、乙醛、丙烯醛和2，3-丁二酮含量准确检测。

SEM/TEM电镜样品对于前处理有如下三点应用需求：1.等离子清洗；2.等离子活化；3.高真空存储。针对扫描电镜领域，导电差的样品易于在场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）和聚焦离子束扫描电子显微镜（FIB-SEM）中形成“积碳”的问题；以及在透射电镜领域，有机污染物影响高分辨成像及STEM成像产生“白框”碳污染的问题，可以通过RF射频离子源在样品放入扫描电镜或透射电镜观察表征之前，对样品进行真空等离子清洗的工艺来减轻甚至消除积碳影响。离子清洗的工作原理为：RF射频离子源通入氧气后产生的等离子体被电磁场束缚于离子源内部；只有部分电中性的活性氧原子由于气压差的作用源源不断地被“挤压”进入到样品腔室内，与样品表面残留的有机污染物发生化学反应，生成CO2，CO，H2O并被真空泵组抽出；最终实现样品成像无积碳之目的，同时提高成像分辨率及衬度。离子活化原理与离子清洗原理类似，RF射频离子源通入氧气后产生的等离子体被电磁场束缚于离子源内部。只有部分电中性的活性氧原子由于气压差的作用源源不断地被“挤压”进入到样品腔室内，与样品表面发生作用，提高表面能使之亲水（表面氧原子与水形成氢键，使后者有序平铺）。但样品的表面能量高，处于不稳定状态，故亲水效果不会维持太久（~几十分钟）。高真空存储电镜样品及透射样品杆的原理为：真空泵组选用无油分子泵和无油隔膜泵，可以避免油污染的影响。并且由于采用分子泵+隔膜泵两级真空系统设计方案，系统能够实现高本底真空度，将样品表面残留气体及污染物抽走，避免样品前处理导致的二次污染问题。

扫描电镜主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。扫描电子显微镜可以观察到样品表面的微观结构，从微观结构出发来分析一下锂电池负极材料的内部结构。

赛默飞世尔科技为锂电行业的正负极、隔膜材料和电解液的表征、合浆和涂覆的过程控制，以及原位充放电过程分析提供了综合解决方案。我们提供成套的微观表征技术解决方案，实现对微纳米级结构的粒度、形状、成分的高精度分析，还能对多种尺寸的材料进行二维及三维的多尺度、高精度分析检测。该解决方案主要包含Thermo Scientific™ HeliScan µ CT（多功能计算机断层扫描系统）、扫描电镜、镓离子双束电镜、Xe等离子双束电镜、透射电镜等。

2019 年 4 月 26 日，浙江大学吴浩斌老师课题组采购的飞纳台式场发射扫描电镜 Phenom LE 通过了安装验收，正式投入使用。这一年多的时间，吴浩斌老师课题组取得了丰硕的研究成果。

碳纸就是（碳布），又称为碳纤维纸（布）,即气体扩散层，是燃料电池实验的专用材料，气体扩散层为燃料电池的心脏-膜电极组 (MEA) 中一项不可或缺的材料,它扮演着 MEA 与双极板之间的沟通桥梁角色。目前，碳纸的生产主要由国外公司垄断，国内仍处于实验室研究阶段。因此，系统的研究碳纸的制备工艺，有着十分重要的价值，用扫描电镜观察组织结构及微观形貌的观察是研究的手段之一：