加乐麝香标准品

土壤中佳乐麝香的检测解决方案人工合成麝香广泛应用于化妆品、个人护理用品等日化产品中。目前，在水体、污泥、大气及人体、鱼、虾、贝类等生物体内均有检测，被认为是环境中新型污染物。由于麝香属挥发性有机物，一般采用GC或者GCMS检测，前处理过程有液液萃取，ASE、SPE、GPC等方法。方法优势迪马科技建立固相萃取-气相色谱串联质谱法检测土壤中佳乐麝香，土壤样品经脱水处理，过20目筛。样品经正己烷提取后，使用ProElut Silica净化，选择合适的净化条件，降低杂质干扰；回收率均在85%以上，保证实验结果的重现性和准确性；方法检出限是5 μg/kg。以下为详细解决方案，敬请参考！1、适用范围本方案适用于土壤中佳乐麝香的检测。方法检出限5 μg/kg。2、样品准备(1) 土壤样品风干，过20目筛；(2) 称取2.0 g样品，加入20 mL正己烷混匀，振荡5 min，超声10 min，6000 rpm离心2 min，收集上清液；(3) 向下层残渣中加入20 mL正己烷，按照步骤(2)重复提取一次，合并上清液；(4) 将上清液在35 ℃水浴下减压蒸干，加入3 mL正己烷，混匀，待净化。3、SPE柱净化——ProElut Silica 500 mg/6 mL（Cat#:63005）(1)活 化： 向柱中加入5 mL二氯甲烷、5 mL正己烷，弃去流出液；(2)上 样： 将待净化液加入柱中，弃去流出液；(3)淋 洗： 依次加入5 mL正己烷、5 mL 30%二氯甲烷正己烷，弃去流出液；(4)洗 脱： 加入10 mL 40% 二氯甲烷正己烷，收集流出液；(5)重新溶解： 将洗脱液在35 ℃水浴下减压蒸干，用甲醇定容至1 mL，供GC-MS分析。4、色谱条件色谱柱：DM-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm（Cat#:8221）进样口温度：220 ℃升温程序：初始温度60 ℃，保持0.5 min，以20 ℃/min升温至160 ℃，，再以10 ℃/min升温至250 ℃，保持2 min载气：氦气，流速：1 mL/min进样方式：不分流进样进样量：1 μL离子源温度：210 ℃接口温度：260 ℃溶剂延迟：6 min表1选择离子监测组表起始时间/min结束时间/min选择离子816.5243,258,213,157 表2 目标物组分名称、保留时间及特征离子一览表化合物保留时间目标离子参考离子佳乐麝香12.54243258,2135、添加回收结果土壤中佳乐麝香添加回收结果NO.化合物名称添加水平（mg/kg）回收率（%）1佳乐麝香0.5106.4 http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/11/1439260208724655.jpg相关产品信息http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/11/1439260234136466.jpg红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中

哪位前辈测试过佳乐麝香，能提供一些测试方法

目前，网络上关于“人造麝香”的安全性使用情况，被消费者和政府关注，我们全国香料香精化妆品标准化技术委员会秘书处就此情况予以说明。 人造麝香通常可以分为三类，一、硝基麝香，历史上主要使用的品种有葵子麝香，二甲苯麝香和酮麝香。二、多环麝香，主要使用的品种有佳乐麝香和吐纳麝香。三、大环麝香，主要使用的品种有十三碳二酸乙二醇二酯（商品名为麝香—T）,十五内酯，环十五酮等。 一、硝基麝香中禁用的：葵子麝香由于具有致癌，致突变和生物毒性（CMR）问题，从上世纪末已经遭禁用。我国在多种法规，如GBT 22731-2008 日用香精的国家标准和化妆品卫生规范2007版在日化香精和化妆品中禁止使用葵子麝香。 硝基麝香中禁用的：二甲苯麝香，并不具有致癌，致突变和生物毒性（CMR）问题，但由于在环境中难以降解，会蓄积在土壤、水等自然环境中，近年来在日化香精和化妆品中禁用。见GBT 22731-2008 日用香精的国家标准和化妆品卫生规范2007版。 硝基麝香中目前允许使用的仅有酮麝香一种，它不具有致癌，致突变和生物毒性（CMR）问题，但在日化香精和化妆品中用量有限制，见GBT 22731-2008 日用香精的国家标准和化妆品卫生规范2007版。 二、多环麝香中的佳乐麝香、吐纳麝香和大环麝香中的十三碳二酸乙二醇二酯（商品名为麝香—T）,十五内酯，环十五酮等麝香类物质以及多种杂大环酮类麝香也有使用，均不具有致癌，致突变和生物毒性（CMR），也不存在环境难以降解问题，其结构类似于天然麝香中存在的3-甲基十五环酮，目前在日化香精和日化用品中用量正在上升。 由上述原因，主要对人体有致癌致突变作用或有害于人体和环境的是硝基麝香中的葵子麝香和二甲苯麝香。我们不能笼统地说人造麝香对人体有致癌致突变作用或有害于人体和环境。应加以区别对待。全国香料香精化妆品标准化技术委员会秘书处2011.08.22

今天到了佳乐麝香，打开盖子一看，居然有结晶。而且还很多（天津今天的室外温度18℃）再看标签，赫然写着溶剂是DPG,（之前的溶剂是邻苯二甲酸二乙酯）不知道为何会出现这样的情况，有了解的版友吗，，不同的溶剂，对于佳乐麝香的外观有这么大的影响，？

R..T..之前的样品中是有佳乐麝香 但是也不是很多 总和不到10%可，这个样品 在这个位置出佳乐 不太正常吧，而且还把基线抬得老高 难道是柱子里的残留吗？？

[align=right][b]SGLC-GC-040[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了麝香中麝香酮含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱SH-50 分析麝香中麝香酮，麝香酮峰形对称，理论塔板数按麝香酮峰计算远高于1500，满足《中国药典》要求。此方法可为麝香中麝香酮含量测定提供参考。[b]关键词：[/b]麝香 麝香酮 SH-50 GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]；色谱柱：SH-50（30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：227-36162-01；S/N：1553669）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 对照品溶液的制备[/b]取麝香酮对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1 mL含1.5 mg的溶液，即得。[b]1.3 供试品溶液的制备[/b]取（检查）干燥失重项下所得干燥品约0.2 g，精密称定，精密加入无水乙醇2 mL，密塞，振摇，放置1小时，滤过，取续滤液，即得。[b]1.4 分析条件[/b]色谱柱：SH-1 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm P/N：221-75719-30；S/N：1541069 )升温程序：初始温度200 ℃，保持10分钟，以每分钟50 ℃的速率升温至280 ℃，保持2分钟载气：N2进样口温度：280 ℃分流模式：分流（40：1）控制模式：恒线速度（30 cm/s）初始流速：0.93 mL/min检测器：FID，温度：300 ℃进样量：1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：[b]对照品溶液[/b][img=麝香中麝香酮含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-040_1.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]供试品溶液[/b][img=麝香中麝香酮含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-040_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=麝香中麝香酮含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-040_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了麝香中麝香酮含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱SH-50 分析麝香中麝香酮，麝香酮峰形对称，理论塔板数按麝香酮峰计算远高于1500，满足《中国药典》要求。此方法可为麝香中麝香酮含量测定提供参考。

心力丸是本所科研成果，药厂注册品种，国家中药保护品种，质量标准收载于卫生部中药成方制剂第十七册(WS3—B—3150—98)。本品具温阳益气、活血化瘀功能，用于心阳不振、气滞血瘀所致胸痹心痛、胸闷气短、心悸怔忡等证及冠心病、心绞痛。该制剂是由麝香、人参、附子、红花、人工牛黄、蟾酥等中药制成的浓缩丸，现国家规定处方中麝香以人工麝香等量替代使用，因此，人工麝香中主要有效成分麝香酮的含量[1]，对控制该产品质量和保证临床用药安全有效具有重要意义。已有对六神丸等制剂中麝香酮进行测定的文献[2-5]报道。本文用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定心力丸麝香酮的含量，方法简便、准确，可以有效控制该产品质量。1 仪器和试剂1.1 仪器岛津GC17A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],FID 检测器,N2000数据工作站(浙江智达) METTLER AE240电子分析天平 AS5150A超声波仪。1.2 试剂、试药麝香酮对照品(中国药品生物制品检定所,批号：071920006,含量测定用,质量分数99.8%) 心力丸(广东省药物研究所制药厂) 无水乙醇、乙醚等试剂均为分析纯 压缩空气、H2、N2均为高纯度的气体(广州气体厂，质量分数达99.9%以上)。2 方法与结果2.1 色谱条件毛细管柱:SPBTM1 FUSED SILICA Capillary Column(30 m×0.32 mm×1.0 μm) 柱温：200 ℃ 进样口温度：210 ℃ 检测器温度：225 ℃ 载气：N2 流速：2 mL/min 柱前压：80 kPa 空气：300 mL 氢气：30 mL 尾吹：30 mL 分流:50∶1 进样量：1 μL。在上述条件下，供试品溶液中麝香酮色谱峰能达到基线分离，供试品与邻峰的分离度大于2.0，峰形对称，人工麝香阴性供试品无干扰，方法具有专属性，按麝香酮计算理论塔板数不低于4 500。色谱图见图1-图3。图1 麝香酮对照品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 1 Gas chromatograms of muscone图2 心力丸供试品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 2 Gas chromatograms of Xinli pills图3 人工麝香阴性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(略)Figure 3 Gas chromatograms of negative sample2.2 线性关系考察精密称取麝香酮对照品0.151 94 g，置100 mL量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀 再分别精密量取0.5、1、2、4、5、6、8、10 mL置10 mL量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密吸取1 μL进样，测定峰面积，以对照品质量浓度(ρ)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，求得回归方程为A=291382. 2ρ+18117.0，r=0.999 6，麝香酮线性范围为0.076～1.5 mgmL-1。2.3 供试品溶液制备取本品，研细，精密称取3.5 g，置具塞锥形瓶中，加入乙醚30 mL，密塞，冷浸12 h，滤过，残渣和具皿用少量乙醚洗涤数次，合并乙醚液，挥去乙醚，残渣加无水乙醇使溶解并定容至5 mL，摇匀，用0. 45 μm滤膜滤过,取续滤液,即得。2.4 测定方法精密吸取供试品溶液和对照品溶液1 μL，分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中，记录色谱图，以外标法计算供试品中麝香酮含量。2.5 稳定性试验取同一供试品溶液制备后室温放置,分别在0、1、2、4、6、8、10 h进样测定，每次进样1 μL,测得麝香酮平均含量490.4 μg/g,RSD为0.29%。结果表明供试品在10 h内测定结果稳定。2.6 精密度试验取麝香酮对照品溶液(0.759 7 mg/mL)重复测定6次，测得麝香酮峰面积的RSD值为0.15%。2.7 重现性试验取同一批供试品，平行6次精密称取，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，依“2.4”项测定，计算供试品中麝香酮含量，结果其RSD值为1.4%,表明方法重现性好。2.8 回收率试验精密称取已知含量的心力丸(麝香酮含量495. 0 μg/g)共9份，置具塞锥形瓶中 取高(1.5194 mg/mL)、中(0.759 7 mg/mL)、低(0.075 97 mg/mL)3个浓度的对照品溶液各3份，每份2 mL，置蒸发皿中,通风柜中挥干乙醇,残渣用适量乙醚溶解,移入称取有供试品的具塞锥形瓶，用乙醚洗涤具皿数次，将洗涤液并入锥形瓶，乙醚用量为30 mL，其余按“2.3”方法制备，按“2.4”方法测定，结果见表1。2.9 样品测定取本品6批,按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.4”法进行测定，结果见表2。表1 麝香酮回收率试验结果(略)Table 1 Recovery test of muscone表2 样品测定结果(略)Table 2 Assay test of samples3 讨论3.1 提取方法的选择分别考察了超声提取法和浸渍法，结果见表3。结果表明：用乙醚作溶剂的2种提取方法有偏差(相对偏差为3.1%)，浸渍法提取比超声法提取损失少，或者说提取较完全 在产品含量测定时采用浸渍法提取，提取适宜时间为12 h 在生产过程中的产品质量检测则可采用超声提取方法。3.2 色谱柱的选择曾采用强极性毛细管柱(SHIMADZU CBP20睲25025)进行试验，结果麝香酮很难达基线分离，且被测组分峰有拖尾现象。表3 两种提取方法麝香酮含量测定结果(略)Table 3 Muscone contents from two batches of extractions【参考文献】[1] 唐洪梅,黄樱华,李得堂，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定人工麝香中麝香酮的含量[J].中国实验方剂学杂志,2007,13(9):4-6.[2] 林巧玲,卓婷.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定保婴散中麝香酮的含量[J].广东药学院学报, 2006,22(3):257-258.[3] 袁劲松,汤翠娥.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定紫金胶囊中麝香酮含量[J].中国医院药学杂志, 2003,23(2):89-91.[4] 邹巧根,苏建俊.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定麝香保心丸中麝香酮的含量[J].中国中药杂志, 1994,19(7):418-420.[5] 王强,毕开顺,陈金泉,等.六神丸中麝香酮含量的GC法测定[J].中国药科大学学报, 1995,25(6):87-89.

三丁基氧化锡除了DIN 38407-13：2001、ISO 17353：2004以及GB/T20385-2006之外还有其他什么相关的标准吗？二甲苯麝香的标准又有哪些呢？

【摘要】 目的 研究麝香祛痛搽剂中人工麝香质量的控制方法。方法采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法对处方中的人工麝香药材进行定性鉴别 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法对处方中人工麝香的有效成分麝香酮进行定性测定。结果供试品中各组分出峰时间较合适，分离效果较好，而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高，同时更能保证检测结果的真实性、准确性、重复性，阴性无干扰，专属性强。结论该方法可用于麝香祛痛搽剂中麝香酮质量的控制。【关键词】 麝香祛痛搽剂 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法 麝香酮麝香祛痛搽剂原收载于《中国药典》2005年版Ⅰ部，根据2010年版《中国药典》计划任务表要求，本文将处方中的麝香修订为人工麝香，因为人工麝香为贵重药材，所以应对麝香祛痛搽剂中人工麝香制订质量控制方法，本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法对处方中的人工麝香药材进行定性鉴别，供试品中各组分出峰时间较合适，分离效果较好，而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高，同时更能保证检测结果的真实性、准确性、重复性，阴性无干扰，专属性强，结果较满意。1 仪器与试药[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]Agilent6890型(FID检测器) Agilent色谱工作站 HP-5弹性石英毛细管柱(柱长30 m，内径0.25 mm，膜厚度0.25 μm) 聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m，内径0.32 mm，膜厚度0.5 μm) 麝香祛痛搽剂样品: 武汉马应龙药业集团股份有限公司产品(批号080402，080403，080413)，襄樊隆中药业有限责任公司产品(批号 080101，080201，080401)，绍兴华通制药有限公司产品(批号C03A0753，C03A0809)，李时珍医药集团有限公司产品(批号 2009020001)。麝香酮对照品，中国药品生物制品研究所产品(批号110719-200512) 无水乙醇为分析醇。2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱(柱长30 m，内径0.25 mm，膜厚度0.25 μm) 聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m，内径0.32 mm，膜厚度0.5 μm) 柱温：程序升温：初温130℃，保持5 min后，每分钟升高0.8℃至180℃，保持2 min后，再以每分钟升高20℃至220℃保持5 min 检测器为FID检测器 检测器温度：250℃ 进样口温度220℃ 流速1.0 ml/min 理论板数按麝香酮计算应不低于20 000。2.2 色谱条件的确定2.2.1 色谱柱的确定取供试品(绍兴华通制药有限公司，批号：C03A0753)按供试品制备方法制备得供试品溶液，用聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长 30 m，内径0.32 mm，膜厚度0.5 μm)进样。结果表明，用聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m，内径0.32 mm，膜厚度0.5 μm)能收获较好的分离效果，得到准确高效的分析结果。故选用：聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m，内径0.32 mm，膜厚度0.5 μm)。2.2.2 程序升温条件的确定将“2.3.1”项下制得供试品溶液按程序升温：初温130℃，保持3 min后，每分钟升高1.5℃至180℃，再以每分钟升高20℃至220℃保持5 min 流速1 ml/min。结果表明，在该方案下，供试品中各组分出峰时间较合适，分离效果较好，而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高。通过试验，确定色谱条件为：色谱柱：聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m，内径0.32 mm，膜厚度0.5 μm) 检测器为FID检测器 进样器温度：220℃ 检测器温度：250℃ 分流进样(分流比1∶1) 程序升温：初温130℃，保持5 min后，每分钟升高0.8℃至180℃，保持2 min后，再以每分钟升高20℃至220℃保持5 min 流速1 ml/min 进样量：1 μl。2.3 溶液的制备2.3.1 供试品溶液的制备针对麝香酮的脂溶性，采用石油醚(30～60℃)提取的方法，这样组分的转移率较高，同时操作简便。但是因为本品麝香酮的处方量过低 必须进行富集的过程。因为样品为50%的乙醇制剂，与石油醚(30～60℃)会发生混溶，因此加入4倍量的水，再置于分液漏斗中用石油醚(30～60℃)提取2次，100 ml/次，石油醚(30～60℃)液自然挥干，可使麝香酮成分不会损失。取本品50 ml，加水200 ml，摇匀。置于分液漏斗中，用石油醚(30～60℃)提取2次，100 ml/次。合并石油醚，自然挥干。残渣用无水乙醇2 ml溶解，取上清液作为供试品溶液。2.3.2 对照品溶液的制备取麝香酮对照品，加无水乙醇制成每毫升含0.1 mg的溶液，作为对照品溶液。2.3.3 阴性对照溶液的制备按处方量制备不含麝香酮的阴性样品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。2.4 专属性考察取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液，分别依法测定。在该色谱条件下，在与麝香酮对照品保留时间相同的位置不出现色谱峰，表明其他成分对麝香酮的测定无干扰。结果见图1～3。2.5 样品测定按正文所述方法，对各厂家各批次样品进行检验，结果均呈正结果。3 讨论因为麝香酮具有脂溶性，采用石油醚(30～60℃)提取的方法，这样组分的转移率较高，同时操作简便。但是因为本品麝香酮的处方量过低，必须进行富集的过程。因为样品为50%的乙醇制剂，与石油醚(30～60℃)会发生混溶，因此加入4倍量的水，再置于分液漏斗中用石油醚(30～60℃)提取，可使麝香酮成分不会损失。但是富集后导致杂质峰较多，用平温或较快的升温速率均达不到较好的分离效果，因此经过摸索将升温速率定为每分钟升高0.8℃，在该方案下，供试品中各组分出峰时间较合适，分离效果较好，而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高，同时更能保证检测结果的真实性、准确性。【参考文献】[1] 国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部[s].北京：化学工业出版社，2005.[/s]

最近实验室做硝酸盐氮，用麝香草酚分光 光度法，空白都在0.3以上，很是郁闷。加0.2ml麝香草酚的时候，用胶头滴管可以么，4滴。？最后加氨水，每次固定9ml，可以吗？空白虽然高，但减去空白的标准曲线相关性还比较好，带入标样，标样浓度直接翻倍，流汗。然后用紫外做了下验证，曲线也挺好，标样还是偏高了50%。求老师。

麝香是中药珍品，据《本草纲目》记载，有通诸窍、开经络、透肌骨等功能，主治中风痰厥、神志昏迷、心腹暴痛、恶疮肿毒、跌打损伤等症。 麝香应用范围很广但资源稀少，所以一些不法分子以假充真，坑害消费者。鉴别麝香真伪不难，主要有以下几种方法： 眼观：真麝香的粉粒呈棕褐色或黄棕色，团块中偶有方形柱八面体或不规则晶体，无锐角，并可见圆形油滴，有时也可见毛及皮层内膜组织。 鼻嗅：真麝香有一种特异的香气，经久不散。如果没有浓香袭人，或者有腥气、臭气，则为假货。 口尝：取少许麝香口尝，真麝香有一种刺舌的感觉，并有一种清凉之味直达舌根，味道纯正，没有腥臭异味。 手捏：真麝香微软，有弹性。用手捏后再取少许麝香加适量水调匀，若不脱色、不染手、不粘手、不结块者为真品，反之则为假货；也可将少许麝香置于掌心，如果加水湿润后能搓成团状，用手指轻揉即散开、不粘手、不结块，则为真品。 火烧：取少许麝香，置锡纸上隔火烧热，可见轻微如磷似的火焰，然后有蓝色烟柱直线上升，麝香会发生跳动、蠕动、迸裂或有爆鸣声，则为真品。如果火一烧就起油泡，且无香气者为假货。 水疱：将少许麝香放入沸水，如急速旋转后渐渐沸翻溶化者为真品。如果漂浮在水面上或沉底不动、不溶化则为假货。

目的：建立麝香接骨胶囊的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm, 5μm，流动相：乙腈-水（21：79 V/V），流速：1.0mlmin-1，检测波长：203nm，柱温：30℃。结果：三七皂苷R1在0.005～0.25mgml-1范围内线性关系良好（r=0.9998）；平均加样回收率为97.6%， RSD=1.0%（n=6）。结论：该方法简便易行，结果准确可靠，可适用于麝香接骨胶囊的质量控制。 【关键词】高效液相色谱法 麝香接骨胶囊 三七皂苷R1 含量测定　　Determination of Forsythin content in Shexiang Jiegu Jiaonang by HPLC　　【Abstract】 OBJECTIVE:To set up a method for quality control of Shexiang Jiegu Jiaonang METHOD HPLC method was developed to quantitative determination. COLUMN Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm, 5μm.The mobilic phase was acetonifrile-water (21:79V/V).The column temperature was 30℃,the wavelength for detection was 203nm,flow rate was 1.0mlmin-1. RESULTS The paeonol average of recovery rate was 97.6%, and RSD was 1.0%(n=6). CONCLUSION The method is simple, accurate and suitable for its assaying.　　【Key word】 HPLC Shexiang Jiegu Jiaonang Notoginsenoside R1 determination　　麝香接骨胶囊为《卫生部药品标准》第五册（中药成方制剂）收载的品种，由赤芍、三七、当归、续断、苏木、麝香等22味中药组成，具有散瘀止痛，续筋接骨之功效。临床用于跌打损伤，筋伤骨折，瘀血凝结，闪腰岔气[1]。处方中三七为主药之一，三七皂苷R1为其主要有效成分，原标准中无含量测定方法。为了更好地控制制剂的内在质量，本文采用高效液相色谱法测定麝香接骨胶囊中三七皂苷R1的含量，以期为该制剂的质量提供快速、准确的测定方法，现报告如下。　　1 仪器与试药　　LC－2010A 高效液相色谱仪，CLASS－VP 色谱工作站，紫外检测器；三七皂苷R1对照品（批号：110745-200312），由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用；麝香接骨胶囊为市售样品（辽源市亚东中药有限责任公司，规格0.3g粒-1，批号：060801，061102，060912）。乙腈为色谱纯；水为超纯水；其他试剂均为分析纯。　　2 方法与结果　　2.1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm, 5μm；流动相：乙腈-水（21：79， V/V）；检测波长：203nm；流速：1.0mlmin-1；柱温：30℃。理论板数按三七皂苷R1峰计应不低于4000。　　2.2 溶液制备　　2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷减压干燥12小时以上的三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成0.25 mgml-1的对照品贮备液；再精密量取对照品贮备液适量，加甲醇制成0.05mgml-1的对照品溶液，即得。　　2.2.2 供试品溶液的制备 取装量差异项下的麝香接骨胶囊内容物，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50 kHz）1小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中，蒸干，残渣加水饱和的正丁醇30ml使溶解，加氨试液振摇提取3次，每次15ml，合并氨试液提取液，再用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，与上述正丁醇液合并，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移置10ml量瓶中，加甲醇稀释置刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.22μm）滤过，取续滤液，即得[2]。　　2.2.3 阴性对照溶液的制备　　取除三七皂苷R1以外的处方中其余药材的十分之一量，按法制成胶囊，再按供试品溶液制备方法，制成阴性对照溶液。　　2.3 专属性试验　　分别精密吸取供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图（图1）。由图1可见，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，有相同保留时间（三七皂苷R110.971min）的色谱峰，阴性试验无干扰，证明本法可行。2.4 线性关系考察　　精密吸取三七皂苷R1对照品贮备液（浓度：0.25mg.ml-1）适量，加甲醇配成浓度分别为0.005、0.01、0.05、0.10、0.15、0.25mgml-1的溶液6份，摇匀，用0.22μm微孔滤膜过滤。精密吸取续滤液各10μl，注入液相色谱仪，测得峰面积。以峰面积（A）为纵坐标，其浓度（C）为横坐标，得三七皂苷R1的回归方程为：A=392250.2 C +8620.1，r =0.9998（n=6）。结果表明，三七皂苷R1在0.005～0.25mgml-1范围内峰面积与其浓度呈良好线性关系。　　2.5 精密度试验　　精密吸取三七皂苷R1对照品溶液（0.05mgml-1）10μl，在上述色谱条件下重复进样6次，求得三七皂苷R1溶液峰面积的相对标准偏差（RSD）为0.3%（n=6），表明精密度较好。　　2.6 稳定性试验　　精密吸取三七皂苷R1对照品溶液（0.05mgml-1）10μl，在0、4、8、12、24、48h分别进行测定，结果表明三七皂苷R1对照品溶液在48h内稳定， RSD为0.4%（n=6）。　　2.7 重复性试验　　取供试品（批号061101），共6份，分别按“2.2.2供试品溶液的制备”方法制备供试品溶液，进行测定，求得三七皂苷R1含量的RSD为1.6%（n=6），表明重现性较好。　　2.8 加样回收率试验　　精密称取已知含量的样品（批号061101，三七皂苷R1含量0.93mgg-1，平均装量0.2996g粒-1）适量，共6份，分别置具塞锥形瓶中，分别精密加入三七皂苷R1对照品贮备液（0.25mgml-1）各3ml，按“2.2.2供试品溶液的制备”方法操作，得回收率试验溶液，依法测定，结果见表1。表1 三七皂苷R1加样回收率试验（略）　　2.9 样品含量测定　　分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定三批样品中三七皂苷R1峰面积，按外标法计算其含量（n=5），结果见表2。表2 3批样品含量测定结果（略） 　　3 讨论　　3.1 通过对3批样品中三七皂苷R1的测定，结果表明最高含量为0.31mg粒－1，最低为0.27mg粒－1，综合考虑确定限量每粒含三七皂苷R1不得低于0.20mg。　　3.2 流动相的选择 试验中采用不同的流动相甲醇-水（25︰75），乙腈-水-冰醋酸（25︰75︰0.5），结果表明采用流动相乙腈-水（21︰79）的色谱图基线较稳。　　3.3 本方法结果准确，方法简便，重现性及回收率均理想，可以作为该制剂的质量控制方法。

GC/ MS 法测定化妆品中三种人造麝香的方法

工业数字摄像机型 号性 能 指 标MV-1300UC/1300UM 130万彩色/黑白数工业字摄像机USB2.0接口、1/2″,750线, 15fps@1280×1024,30fps@640×480,5.2*5.2um，可通过外部信号触发采集或连续采集。静态采集可应用于文字识别、PCB检测、半导体及元器件检测、显微图像及医学图像采集、证件制作、文档电子化，动态采集用于交通管理、工业检测、车牌识别机器人视觉等领域。MV-2000UC 200万像素彩色工业数字摄像机USB2.0接口, 1/2″, 4.2*4.2um，850线, 10fps@1600×1200，15fps@1280×1024，30fps@640×480, 1.0Lux,外部触发采集或连续采集，曝光时间可控，带闪光灯控制接口。静态采集可应用于文字识别、PCB检测、半导体及元器件检测、显微图像及医学图像采集、证件制作、文档电子化，动态采集用于交通管理、工业检测、车牌识别机器人视觉等领域，支持VC、VB、C++Builder、Delphi SDK。MV-3000UC 300万像素彩色工业数字摄像机USB2.0接口, 3.2um×3.2um, 900线, 6fps@2048×1536，10fps@1600×1200，15fps@1280×1024，30fps@640×480，外部信号触发采集或连续采集，曝光时间可控，带闪光灯控制接口。静态采集可应用于文字识别、PCB检测、半导体及元器件检测、显微图像及医学图像采集、证件制作、文档电子化，动态采集用于交通管理、工业检测、车牌识别机器人视觉等领域支持VC、VB、C++Builder、Delphi SDK。MV-1300FC/1300FM 130万彩色/黑白工业数字摄像机1394接口,1/2″,750线, 15fps@1280×1024，45fps@640×480，分辨率高，图像质量好，色彩还原性好，图像稳定，体积小，安装方便，标准镜头接口（CS或C口），图像窗口无级缩放，计算机可以编程控制曝光时间、亮度、增益等参数，带有外触发输入，带有闪光灯控制输出。无中继数据传输5米，加中继可达72米，支持一台计算机连接多只摄像机，支持VC、VB、C++Builder、Delphi SDKMV-2000FC 200万像素彩色工业数字摄像机1394接口,1/2″,800线, 10fps@1600×1200，15fps@1280×1024，45fps@640×480,分辨率高，图像质量好，色彩还原性好，图像稳定，体积小，安装方便，标准镜头接口（CS或C口），图像窗口无级缩放，计算机可以编程控制曝光时间、亮度、增益等参数，带有外触发输入，带有闪光灯控制输出。数据传输5米，加中继可达72米，一台计算机连接多只摄像机，支持VC、VB、C++Builder、Delphi SDKMV-3000FC 300万像素彩色工业数字摄像机1394接口, 3.2um×3.2um ，1000线, 6fps@2048×1536，10fps@1600×1200，15fps@1280×1024，45fps@640×480分辨率高，图像质量好，色彩还原性好，图像稳定，标准（CS或C口），图像窗口无级缩放，计算机编程控制曝光时间、亮度、增益等参数，带有外触发输入，带有闪光灯控制输出。数据传输5米，加中继可达72米，一台计算机可接多只摄像机，支持VC、VB、C++ Delphi SDKMV-网络口130万数字摄像机1/2″，750线，1280X1024 ,15-25fps,100M PCI网卡，高分辨率、高精度、高清晰度、色彩还原好、低噪等，符合高速网络标准，安装、使用方便。允许外触发，曝光时间可控。带SDK开发包软件。MV-VS130FM 130万黑白CCD数字摄像机1394接口，1/2″,大于960线，12位AD，8位输出，4.65μm ，7.5fps@1280×1024，，允许外触发，曝光时间可控，帧曝光，软件控制图像窗口无级缩放，支持VC、VB、C++Builder、Delphi SDKMV-VS130FC 130万彩色CCD数字摄像机1394接口，1/2″,大于800线，12位AD，8位输出，4.65μm ，7.5fps@1280×1024，，允许外触发，曝光时间可控，帧曝光，软件控制图像窗口无级缩放，支持VC、VB、C++Builder、Delphi SDKMV-VD130SC 高速工业数字摄像机2/3“彩色面阵，最大分辩率1280×1024，10bit，全帧快门，6.7 µ m x 6.7 µ m26帧/秒@1280×1024，减小分辨率可提高输出帧1024×1024,32帧/S，1024×768,45帧/S，800×600,80帧/S，640×480,120帧/S，256×256,350帧/S，支持SDK二次开发，可以应用在半导体检测、印制板检测、印刷质量检测、食品饮料检测、电子目镜和医疗影像、高速道路监控等工业检测领域机器视觉图像采集产品专业研发制造商--维视图像(Microvision)http://www.xamv.com http://www.Microvision.com.cn西安市南二环东段1号东方广场1号楼14层 联系人：周小姐服务热线:(029)82213182 82213183 82306711 82306317 13279212018 15829900262　传真:(029)82306711Email:xamv123@126.com 北京：http://www.mv186.com Email:tuxiangmv@126.com 010-51391385　 13522851886 深圳: http://www.microvision.cn 13714564541 　上海: 13917389523

化妆品中酮麝香的检测方法

近期，食品添加剂标准化工作主要是研究食品工业用加工助剂、香精香料的使用原则；对比现行GB2760标准及卫生部公告；开展复合食品添加剂通用标准以及重要的食品添加剂质量规格标准工作；完善食品添加剂使用安全标准。此外，在现行GB2760基础上，增补食品添加剂新品种；补充食品工业用加工助剂使用原则；补充食品用香精香料的使用原则；制定复合食品添加剂通用标准；增补重要的食品添加剂质量规格标准。预计今年6月完成GB2760食品添加剂新品种的增补。8月完成食品工业用加工助剂、用香精香料的使用原则。10月完成复合食品添加剂通用标准、重要食品添加剂质量规格标准草案及征求意见等工作。今年年底前，完成标准审查和报批公布。　　工作重点是：针对目前GB2760中存在的问题有针对性的开展工作；进行GB2760与添加剂公告的整合；制定香精香料的使用原则；制定食品工业用加工助剂的使用原则，完善加工助剂使用规定。近期食品添加剂标准化工作重点是制定《复合食品添加剂通用安全标准》，规范复合食品添加剂的管理，规范复合食品添加剂的复配原则、技术要求、标签标识等内容。加强食品添加剂的质量标准制定修订工作，包括对105项食品添加剂质量标准征求意见、通报、审查工作；对食品添加剂质量标准进行全面梳理；制定修订主要添加剂产品的质量标准。

食品安全国家标准 食品添加剂 香芹酚

Conference on Micro –Optics, Brussels, Belgium, Sep.25-27, 20081、前言1994年，即数码相机发明20年和第一款手机问世后10年，第一款消费级数字相机（Digital Consumer Camera）“Apple Quick Take”在市场上推出。又过了8年，数字相机功能被集成到手机中。最初，手机相机只是手机上增加的一个功能有限的小创新，因为当时手机内存昂贵，手机相机图象质量也差。而今天，你很难找到一款没有相机功能的手机了，很多手机甚至带有两个摄像头：一个百万像素级的用于拍照，另一个CIF或VGA摄像头用于视频电话。2007年，全球带摄像头的手机销售量约为10亿只，且这一数字还在持续增长。2、带摄像头手机的发展趋势我们很难对手机行业发展态势进行长期预测，但对于用在手机上的摄像头预测就容易得多---手机摄像头质量会越来越好而价格将越来越便宜。不过，手机摄像头依然会作为手机中的一个独立部分而存在，从现在的情况可以看出如下两个发展趋势：A、高清相机模组：带自动聚集、光学变焦、机械快门、图象稳定和氙闪光灯，带高清相机模组的手机将直接与数码相机竞争市场。B、晶元级相机模组：对低端相机模组市场的低成本方案具有很大竞争潜力，这种晶元级相机模组可以采用SMT回流焊工艺贴装，即能承受260℃高温。3、晶元级摄像头模组（WLC）现在的手机摄像头模组约有10-20个不同的组件构成，如塑料或玻璃透镜(plastic or glass molded lenses)、光阑(pupils)、档板(baffles)、致动单元(actuators)、透镜框(lens holders)、模组外框(barrel)、滤光片(filters)和图像传感器(image sensor)等等。这些组件的生产及组装都由不同的协作供应商完成。晶元级摄像头模组方案就非常简单，所有组件都在一块8”晶元片上制作，光学晶元与CMOS晶元堆叠在一起，然后将它们分割成单一的相机模组。整个手机相机模组包括光学镜头的制造和封装都采用标准的半导体技术工艺。手机用晶元级相机模组方案的提出已有10多年历史，第一个样品制作出来也有5年了。从那时起，很多研究机构如Fraunhofer IOF和小公司如Heptagon、Anteryon、DOC/Tessera等等都开始进行晶元级相机模组研究和开发。最近，很多大公司都力推WLC技术，将WLC作为下一代低成本手机相机方案的重点。尽管WLC技术还不成熟，几乎所有的大的手机相机供应商都已开始WLC方案开发。

国家卫生计生委、食品药品监管总局于2016年8月31日联合发布“”《食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢钙》等 243项食品安全国家标准和2项标准修改单的公告“”，请移步至：http://www.moh.gov.cn/sps/s7891/201609/62b8437148e142a1849f2eb3411def68.shtml

2011年第3号 国家标准公告查询 附件下载:2011年第3号.doc 中华人民共和国国家标准 公　　　告 2011年第3号 　　关于废止《食品中锌限量卫生标准》　　等3项国家标准的公告　　 根据食品安全国家标准审评委员会审查通过的意见，卫生部和国家标准化管理委员会决定废止GB 13106－1991《食品中锌限量卫生标准》等3项国家标准，请各有关方面自本公告发布之日起停止使用已经废止的国家标准。　　　　二 〇 一 一 年 一 月 十 日 序号 标准号 标准名称 备注 1 GB 13106-1991 食品中锌限量卫生标准 2 GB 15199-1994 食品中铜限量卫生标准 3 GB 15200-1994 食品中铁限量卫生标准

实验室安全检查，其中的一项是危险品仓库要安装摄像头，大家的危险品仓库安装摄像头了吗，是规定还是需要？

硝酸盐氮—麝香草酚分光光度法　　(1) 原理：硝酸盐氮和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排，生成黄色化合物，比色定量。　　(2) 试剂　　a. 氨水（c=0.88g/ml）　　b. 乙酸溶液(1+4)　　c. 氨基黄酸铵溶液：取其2g氨基黄酸铵，用乙酸溶解，并稀释至100ml.　　D. 麝香草酚乙醇溶液：取0.5g麝香草酚，溶于无水乙醇中，并稀释至100ml.　　E. 硫酸硫酸银溶液 (10g/L): 取1.0g硫酸银溶于100ml浓硫酸中。　　F. 硝酸盐氮标准贮备液[c(NO3-N)=1mg/ml].　　G. 硝酸盐氮标准使用液[c(NO3-N)=10μg/ml].　　(3) 仪器　　a. 50ml具塞比色管　　b. 分光光度计　　(4) 测定方法　　a. 取1.0ml水样于干燥的50ml比色管中。　　B. 取硝酸盐氮标准使用液0，0.05，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00ml于50ml比色管中，加纯水至1.0ml.　　C. 加入0.1ml氨基黄酸铵溶液，混匀放置5min.　　D. 各加0.2ml麝香草酚乙醇溶液（勿沿管壁流下）　　e. 混匀后加2.0ml硫酸硫酸银溶液，混匀放置5min.　　F. 加8ml纯水，混匀后滴加氨水至溶液黄色达到最深。并使氯化银沉淀溶解为止，加纯水至25ml并混匀。　　G. 于415nm波长，2cm比色杯，以纯水为参比测定吸光度。　　(5) 影响因素　　a. 加入氨基黄酸铵消除亚硝酸盐的干扰。　　B. 麝香草酚乙醇溶液如沿管壁流下，则乙醇挥发，试剂大部分附于管壁上，结果偏低。　　C. 向硫酸中加入硫酸银可除去氯化物干扰。　　D. 加入氨水一方面使溶液呈碱性，同时使生成的氯化银沉淀溶解。

麝香是一类葡萄品种的总称——这些品种或在遗传学上有相关性，或在生物学上有显著联系，而且它们都有着类似于麝香香气的浓郁芳香。现在，麝香葡萄种类繁多，在世界各地都有种植，其中最主要的麝香葡萄有小粒白麝香（Muscat Blanc a Petits Grains）和亚历山大麝香（Muscat of Alexandria）等。意大利可以说出产了风格最为多样、种类最繁多的麝香葡萄酒。轻酒体的有皮埃蒙特（Piemonte）产区著名的阿斯蒂（Asti）起泡酒和品质更高的微起泡酒——莫斯卡托阿斯蒂（Moscato d’Asti），它们都使用小粒白麝香酿制。风味描述：所酿葡萄酒具有热带水果、柑橘和金银花的香味。代表产地：意大利，阿斯蒂。

各有关单位、各位专家： 食品添加剂正己烷等5项标准被列入2012年食品安全国家标准制（修）订计划项目（项目名称及编号见附表1）,根据卫生部食品安全综合协调与卫生监督局“食品安全国家标准制（修）订项目委托协议书（2012年）”,中国食品发酵工业研究院和中国食品添加剂和配料协会作为此批项目承担单位，负责组织该批标准的制（修）订工作。 按照食品安全国家标准的制标程序，各标准起草工作组在研究了相关标准技术资料、行业调研、样品检测、数据分析等工作的基础上，提出了标准征求意见稿。为使标准更加科学、合理、适用，现将标准征求意见稿发送给各相关单位及有关专家，广泛听取意见。请贵单位在认真研究的基础上，提出修改意见及建议并填写“标准征求意见反馈表”（见附表2），并请于2014年1月30日前将对标准的意见及建议以电子邮件或传真发至中国食品发酵工业研究院（全国食品发酵标准化中心），标准起草工作组将根据所收集的合理建议对标准进行修改。 联系方式：中国食品发酵工业研究院（全国食品发酵标准化中心）地址：北京市朝阳区酒仙桥中路24号院6号楼621 邮编：100015电子信箱：foodstan@sohu.com电话：010-85218330传真：010-85218325 联系人： 柴秋儿 李惠宜 附件: 《食品安全国家标准 食品添加剂 正己烷》等5项标准（征求意见稿） 中国食品添加剂和配料协会 中国食品发酵工业研究院 2013年12月30日

各有关单位、各位专家： 　　《食品添加剂 卡拉胶》（ZHENGHE-2014-061）等14项标准被列入2014年食品安全国家标准整合项目（项目名称及编号见附表1），中国食品发酵工业研究院和中国食品添加剂和配料协会作为此批项目承担单位，负责组织该批标准的修订整合工作。 　　按照食品安全国家标准的制标程序，该标准起草工作组在研究了相关标准技术资料、行业调研、样品检测、数据分析等工作的基础上，提出了标准征求意见稿。为使标准更加科学、合理、适用，现将标准征求意见稿发送给各相关单位及有关专家，广发听取意见。请贵单位在认真研究的基础上，提出修改意见及建议并填写“标准征求意见反馈表”（见附表2），并请于2015年5月4日前将对标准的意见及建议以电子邮件或传真发至中国食品发酵工业研究院（全国食品发酵标准化中心），标准起草工作组将根据所收集的合理建议对标准进行修改。 　　联系人：刘捷（13811300593）、李惠宜（13661091883） 　　电话：010-53218288转6652，010-53218330 　　传真：010-53218325 　　电子邮箱：crucifix228@aliyun.com; foodstan@sohu.com 　　中国食品发酵工业研究院 中国食品添加剂和配料协会 　　2015年4月15日