雄甾烷二醇二乙

[size=4][color=#DC143C][font=黑体]同位素比质谱方法检测内源性类固醇雄烯二酮[/font][/color][/size]=========================================在所使用的禁用物质中，类固醇激素是较为普遍使用的一类药物。人体自身能合成与分泌的类固醇激素称为内源性类固醇激素，如攀酮。由于在检测方法上有一定难度，一些运动员选择使用内源性类固醇制剂以逃避兴奋剂检测。目前，兴奋剂检测实验室应用同位素比质谱分析方法检测内源性类固醇来源。13C和12C是碳元素在自然界中的天然同位素。有机化合物的来源不同，其同位素比(如13C与12C的比值)也不同。人体自身分泌的类固醇与相同化学结构的类固醇制剂的同位素比不同。应用同位素比质谱分析技术可以测定化合物13C与12C的比值，同位素比用δ（‰）值表示。根据仪器的分析流程和组成部分，本文方法称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS)方法。该方法在兴奋剂检测中的应用时间较短，文献方法较为繁琐，本文建立了快速灵敏的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析方法。-------------------------------------------------试验材料与方法1. 试剂和对照品试剂：β-葡萄糖醛酸酶，Sigma；其余均为国产分析纯试剂。对照品：睾酮（缩写T）、雄酮（缩写An）、本胆烷醇酮（缩写Etio）、5α-雄烷-3α，17β-二醇（缩写5α-diol）、5β-雄烷-3α，17β-二醇（缩写5β-diol）、孕二醇（缩写PD）购自Sigma公司。2. 样品两名健康志愿者，一名男性40岁，尿样为sample 1；一名女性38岁，尿样为sample 2，均没有服用任何药物。收集其晨尿为阴性对照尿。阳性尿样为世界反兴奋剂机构水平考试所用尿样来自兴奋剂检测中心。3. 仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比值质谱仪（HP6890/DELTA PLUS，Finnigan）；高效液相色谱仪（Waters2796，检测器：Waters2996 PAD，自动收集器：Waters Fraction Collector Ⅲ）；Anilent 5973i[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。4. 方法4.I [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS操作条件色谱柱：HP5毛细管色谱柱，25m×0.2mm i.d.×0.3μm；柱流速：1mL/min（室温）；升温程序：60 ℃（2min）一50 ℃/min→255℃一2.5℃/min→280℃（6.5min）；进样口温度：260℃；燃烧炉温度:960℃；质谱离子源：EI；参考气：CO2，1.8V。4.2 高效液相色谱仪操作条件色谱柱：ZQRBAX SB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：水-乙睛，梯度洗脱（0-18min：乙睛从30%→100%）；流速1mL/min；柱温：室温。4.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD操作条件色谱柱：HP-1毛细管色谱柱，25 m×0.2mm i.d.×0.11μm；柱流速：1 mL/min （室温）；升温程序：150 ℃（1min一5℃/min→200℃一30℃/min→310℃（10min）。4.4 样品预处理取尿样2mL，加人1Ml0.2mol pH=7.0的磷酸盐缓冲液和10μLβ-葡萄糖醛酸酶（5000 IU）混匀，在55℃恒温水浴中培养3h，取出后加pH=8.8的碳酸盐固体缓冲剂约100mg 和5mL叔丁基甲醚，振荡萃取，离心后，取出上层有机溶液，在加热的情况下，用氮气吹干，加人50μL甲醇溶解残渣，备用。将上述甲醇溶液置HPLC仪上，依前述色谱条件分离，分段收集流出液，确定收集时间程序。分别将流出组分用氮气吹干，加人50μL环己烷，备用。4.5 对照品溶液的制备分别配制对照品睾酮、雄酮、本胆烷醇酮、5α-雄烷-3α，17β-二醇、5β-雄烷-3α，17β-二醇，孕二醇的甲醇溶液，浓度为1mg/mL。4.6 样品测定4.6.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD 分析依上述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD仪器操作条件，取样品溶液及对照品溶液进行全扫描，扫描范围m/z 20~450，选择待测物的特征离子，获得SIM图。经对样品中与对照品有相同保留时间的峰进行质谱分析，及与标准品质谱图的对比，确定待测样品的组成。4.6.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析依上述CC/C/IRMS仪器操作条件，对处理后的样品进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析，测得内源性类固醇激素的δ值。

用DB-WAX测非那雄胺11种残留溶剂，乙二醇峰测不出来，可能是和溶剂峰N-吡咯烷酮峰重合了，程序升温，起始30℃，保持3min,再以10℃/min,升至220℃，保持2min,分流比20:1，流速：2.0ml/min。要怎么使其分离出来呢，求解？

谁有聚乙二醇中环氧乙烷与二氧六环测定的气相图谱，请发给我一份先谢谢了。

有老师做过聚乙二醇400的环氧乙烷吗？

谁有聚乙二醇中环氧乙烷与二氧六环测定的气相图谱啊，有急用，我没做出来。。

聚乙二醇的红外光谱和乙二醇的有区别吗？想要聚乙二醇的红外图，还有想问 知道红外图谱每个峰的是由什么震动引起的，怎么确定是否含聚乙二醇啊？ 万分感激！万分感激！

环氧乙烷和二氧六环 取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶 液。量取环氧乙烷300uL（相当于0.25g环氧乙烷），置含 50ml经过处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2. 5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液，精密称取lg冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻 度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品lg，置顶空瓶中，精密加入0.5ml 环氧乙烷对照品溶液及0.5ml 二氧六环对照品溶液，密封， 摇匀，作为对照品溶液。量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置 顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液，照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（通则0521）试验，以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5钟，以每分钟5℃的 速率升温至180℃，然后以每分钟30℃的速率升温至 230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为 150℃，检测器温度为250℃，顶空平衡温度为70℃，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的 15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上，分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%，按标准加入法计算，含环氧乙烷不得过0.0001%， 含二氧六环不得过0.001%。

有谁做了2010版药典中聚山梨酯80或者聚乙二醇400的环氧乙烷与二氧六环这个项目，我在做的过程中参考了欧洲药典，感觉峰很小，然后保留时间会变，有哪位做过，并且能做出结果的，可以指点指点我吗？

我在检验聚山梨酯80的环氧乙烷和二氧六环时，用的药典推荐聚二甲基硅氧烷色谱柱，没有峰，网上查看网友推荐是聚乙二醇色谱柱，大家都是怎么做的

[align=center][b]聚乙二醇中环氧乙烷、二氧六环的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法研究[/b][/align][align=center]张程程 魏珍珍 王胜录 李宁[/align][align=center]南京市产品质量监督检验院[/align][b]摘要：目的[/b]：建立测定PEG300/400中环氧乙烷和二氧六环含量的测定方法。[b]方法：[/b]采用HP-VOC毛细管柱（60m×320μm×1.8μm），程序升温，氢火焰离子化检测器。采用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测PEG300/400中环氧乙烷和二氧六环的含量。[b]结果：[/b]环氧乙烷在5~100μg（r=0.99933）范围内呈良好的线性关系（n=6），方法回收率为99.5%（n=6）；二氧六环在0.25~5μg（r=0.99998）范围内呈良好的线性关系（n=6），方法回收率为99.7%（n=6）。[b]结论：[/b]建立的检测方法灵敏、准确，可用于PEG300/400中环氧乙烷和二氧六环含量的检测。[b]关键词：[/b]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法；PEG300/400；环氧乙烷；二氧六环[align=center][b]Determination of Ethylene Oxide and Dioxane in Polyethylene Glycol by Headspace Gas Chromatography[/b][/align][align=center]Zhangchengcheng Weizhenzhen Wangshenglu Lining[/align][b]Abstract: Ojective:[/b] To establish a method for the detemination of Ethyleneoxide and Dioxane in PEG 300/400.[b]Methods:[/b]The determination was performed in a HP-VOC capillary column (60m× 320ms × 1.8ms) with the programmed temperature and FID detector used. Ethylene oxide and dioxane in peg300/400 were detected by headspace gas chromatography. Results: There was the linear relationship between the concentrations and peak areas in the ranges of 0.25~20μg and 10 ~200μg for ethylene oxide and dioxane respectively．The average recoverie8 for ethylene oxide and dioxane were 99.5％and 99.7[b]Conclusion：[/b]The established method is sensitive and accurate．It is applicable to the determination of ethylene oxide and dioxane inPEG 300/400.[b]Key words[/b]: HS-GC PEG300/400；ethylene oxide；dioxane聚乙二醇300/400 (Polyethylene Glycol 300/400，简称PEG300/400)是环氧乙烷和水缩聚而成的一种混合物，对人体无毒、无刺激性，拥有良好的水溶性、不挥发性以及润滑性等特点，扮演了润湿剂和稠度调节剂的角色，广泛应用于橡胶、金属加工、农药、颜料、纺织工业中，市场前景大。PEG400与磷酸化试剂进行反应可制备聚乙二醇（400）磷酸酯，具有良好的抗静电、防锈、抗磨和乳化等性能[sup][/sup]，大量应用于清洗剂、纺织油剂以及金属润滑剂中[sup][/sup]。PEG300/400的引入可使医药材料的亲水性增加，提高了药物的载药量和包封率，极大提高了临床用药的稳定性[sup][/sup]。产品可分为医药级、化妆品级、食品级和工业级等几种系列。而医药级价格远高于工业级，通过精致手段，将工业级PEG300/400制备达到医药级要求的产品，可获得巨大的经济效益。随着环保及安全要求的提高，PEG300/400生产和纯化过程中的残留溶剂环氧乙烷应用局限增加，而医药级PEG300/400必须符合药典要求，药典对其中有机溶剂的残留量控制有较高的要求，因此必须对PEG300/400在生产过程中引入的有机溶剂残留量进行控制，这充分显示出针对此类合格产品的开发具有一定的经济及社会意义。本次建立的检测方法将对PEG300/400生产和纯化过程中的残留溶剂环氧乙烷和二氧六环进行研究，实现对PEG中潜在不良反应因素的控制。[b]1 仪器与标准品[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]Agilent 7890B FID 检测器，顶空进样仪Agilent 7697A，环氧乙烷（批号：75-21-8，50000mg/L）；二氧六环（批号：123-91-1，99.5%）；PEG300、400（苏州克劳丽化妆品有限公司）。[b]2 方法与结果2.1顶空条件[/b]顶空加热箱温度：70℃，定量环温度：80℃，传输线温度：80℃；样品瓶平衡时间：45min。[b]2.2色谱条件[/b]Angilent HP-VOC毛细管柱（60m×320μm×1.8μm），进样口温度150℃，检测器温度250℃，起始温度为50℃，保持5 分钟，再以5℃/min 的速度升至180℃,保持1min，再以33℃/min 的速度升至230℃，保持5min；分流比15：1，载气为氮气，流速1.2ml/min。[b]2.3溶液制备[/b]2.3.1环氧乙烷储备液制备：低温下取环氧乙烷标准品1ml于10ml容量瓶，用纯水稀释成浓度为5000mg/L的环氧乙烷储备液。2.3.2 二氧六环储备液制备：取二氧六环标准品，精密称量，用水稀释成浓度为250mg/L的二氧六环储备液。2.3.3混合标准品储备液配制：精密吸取二氧六环储备液（5000mg/L）1mL二氧六环储备液（250mg/L）1mL于10ml容量瓶中加纯水至刻度，配置成混合标准品溶液。2.3.4样品溶液制备：取待测样品约2g，精密称定，置于顶空瓶中，加纯水1ml，密封，摇匀。[b]2.4绘制标准曲线[/b]在低温环境下依次加入混合标准品储备液0.01、0.02、0.04、0.08、0.1、0.2ml于25mL 顶空瓶中，密闭，依法测定，以对照品溶液峰面积为纵坐标（[i]y[/i]），对照品溶液浓度为横坐标（[i]x[/i]），进行线性回归，回归方程分别为：Y =15.1934971x+5.8843031，Y =14.8815488x+15.530402，相关系数r分为0.99,933，0.99998；[b]2.5精密度试验[/b]分别精密量取混合标准品储备液0.05mL6份，置25mL顶空瓶中，密闭，摇匀，依法测定，计算环氧乙烷和二氧六环峰面积的RSD，分别为2.3%、2.2%。[b]2.6回收率试验[/b]称取样品溶液2份，每份2g，置于25mL 顶空瓶中，分别精密加入混合标准品储备液0.1mL，密闭，摇匀。依法测定，结果见表1。[align=center]表1 环氧乙烷 二氧六环回收率[/align][table][tr][td][align=center]检测项目[/align][/td][td][align=center]加标量（μg）[/align][/td][td][align=center]检测结果(μg)[/align][/td][td][align=center]回收率 (%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环氧乙烷[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]51.11563[/align][/td][td][align=center]102.23[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环氧乙烷[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]50.95486[/align][/td][td][align=center]101.91[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二氧六环[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]2.42563[/align][/td][td][align=center]97.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二氧六环[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]2.50147[/align][/td][td][align=center]100.06[/align][/td][/tr][/table][b]2.7样品测定[/b]取12批样品，依法测定，结果12批样品中均未检出环氧乙烷及二氧六环。[b]3 结论[/b]本文建立了聚乙二醇中环氧乙烷和二氧六环的测定方法，确定环氧乙烷和二氧六环检出限（0.5μg/g，0.025μg/g）为聚乙二醇标准的建立和完善提供了参考和依据。参考文献： 天津市轻工业研究.合成纤维油剂［M］.北京：北京纺织工业出版社,1980.雷同宝.磷酸酯表面活性剂.精细化工，1990,(1):48-49. 马其坤,张秀玲.聚乙二醇硼酸酯防锈润滑剂的合成与性能.上海化工,2009,34(2):15-17. 张广军,林玲,陈丽娜,高保安,陈建明.聚乙二醇400介导的多西他赛脂肪乳剂与多西他赛注射液的稀释稳定性研究.药学实践杂志,2015(2).

用气相色谱检测奶粉中的肌醇时，用的是肌醇与三甲基氯硅烷 六甲基二硅胺烷 NN二甲基酰胺等硅烷化试剂，我想请教一下大神们肌醇与这些试剂的反应产物是什么，能提供相关的反应原理或者反应式吗？？

1.乙烯与氯气直接合成法　　以乙烯和氯气在1,2-二氯乙烷介质中进行氯化生成粗二氯乙烷及少量多氯化物,加碱闪蒸除去酸性物及部分高沸物,用水洗涤至中性,共沸脱水,精馏,得成品。　　2.乙烯氧氯化法乙烯直接与氯气氯化生成二氯乙烷。由二氯乙烷裂解制氯乙烯时回收的氯化氢和预热至150-200℃的含氧气体（空气）和乙烯,通过载于氧化铝上的氯化铜触媒,在压力0.0683-0.1033MPa；温度200-250℃下反应,粗产品经冷却（使大部分三氯乙醛和部分水冷凝）；加压；精制,得二氯乙烷产品。　　3.由石油裂解气或焦炉的乙烯直接氯化的方法。此外,在氯乙醇法制取环氧乙烷的生产中还副产有1,2-二氯乙烷。　　4.将工业品1,2-二氯乙烷是用浓硫酸洗至酸层无色,而后用5%的氢氧化钙溶液洗,再用水洗一次,分去水层。用无水氯化钙干燥后,进行精馏。1,2-二氯乙烷能与水形成共沸混合物,含有8.9%的水,共沸点7.7℃。利用此特性脱去大量的水后再进行干燥和蒸馏即得纯品1,2-二氯乙烷。　　5.将催化剂三氯化铁、氯化铜或氯化亚锑悬浮于二氯乙烷中作为反应介质,分别通入气体乙烯和氯气进行反应,控制反应温度为50～70℃,反应压力0.4～0.5 MPa：　　反应所得产物用水洗去氯化氢和催化剂,静置分层,分去水层,然后用1%～2%的氢氧化钠洗涤,分去水层后进行共沸精馏,蒸出的共沸物静置分去水层,干燥后,再精馏,即得1,2-二氯乙烷纯品。

供试品溶液制备：取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml, 密封，摇匀，作为供试品溶液。环氧乙烷对照贮备液制备：量取环氧乙烷300μl(相当于0.25g环氧乙烷)，置含50ml经过滤处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2.5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液。环氧乙烷对照品溶液制备：精密称取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。二氧六环对照品溶液制备：取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。混合对照品溶液制备：精密称取本品1g，置顶空瓶中，精密加入0.5ml环氧乙烷对照品溶液及0.5ml二氧六环对照品溶液，密封，摇匀，作为对照品溶液。系统适用性试验溶液制备：量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液。试验条件：照气相色谱法试验，以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至180℃，然后以每分钟30℃的速率升温至230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度150℃，检测器温度250℃，顶空瓶温度70℃，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上，分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%，按标准加入法计算，环氧乙烷不得过0.0001%，二氧六环不得过0.001%。问题1：“相同溶剂稀释至刻度“是指水吗？问题2：求组计算过程或者指点一下，多谢。实在搞不清楚标准加入法的计算过程，一些人说要扣什么，已经糊涂了，灰常感谢。好人好报

请教个问题、聚乙二醇4000中环氧乙烷是按100%算？还是我不用严格按照上面配置.可以按供应商给的（50mg/ml）的浓度进行稀释。

请问聚乙二醇（200）、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮的各有什么性能？它们各自的性能特点是什么？

甘油中乙二醇、二甘醇的测定条件?哪位能提供下方法给我？万分感谢

买了二硫化碳分析纯（上海国药），打了一针纯溶剂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上出了很多杂质，干扰检测。请问如何再提纯？另外有没有卖更高纯度的二硫化碳？能否提供一下供应商？非常感谢

[color=#444444]最近要开展甘油氢解制丙二醇的反应，产物主要有1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、乙二醇、丙酮醇等，使用的色谱是perichrom PR2100[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，色谱柱是CP-WAX 57 CB。请问有人做过相关实验吗，可否提供色谱的分析条件（柱箱温度、载气流量或压力、进样口温度、FID温度等），我需要知道大概的条件，再根据该条件进行调整，以达到最好的分析效果。[/color]

如题，有朋友用的是ZB624柱（固定液：6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷），柱长30m，内径530um，膜厚0.3um。载气流速4.5ml/min。其他条件同10版药典。结果发现，对照品溶液图谱情况良好，各峰分离度很好，峰面积之比（该法为内标法测定）的RSD5%,出峰顺利乙二醇-正己醇-二甘醇。但系统适应性图谱就不行了，溶剂峰（甲醇）拖尾严重，干扰乙二醇，更纳闷的是二甘醇峰会消失,在二甘醇应该出现的保留时间前后也无峰出现，加大二甘醇的浓度也没有峰出现，真是怪了。做了好多次了，都是如此。可以确定的是，做供试分析会严重污染柱子，对照品溶液（无甘油）进样分析正常（多次进样也正常），供试品溶液和系统适应性样品溶液（均含甘油）分析溶剂峰就会拖尾，影响乙二醇峰，然后再进对照品溶液也会如此。但柱子老化后，对照品溶液进样分析就会正常了。请教做过这个品种的同行，有没有遇到这问题？这种情况可能是那里出现了问题？

请问从哪儿能查到海水中下面的杂质含量测定的方法：甲醇氯化石蜡-52乙二醇二乙二醇二甲基甲酰胺苯乙烯丙酮冰醋酸氯仿甲苯二甲苯1，4-丁二醇苯酚环氧乙烷

如题，丙二醇和乙二醇的红外光谱区别大不？能一眼看出区别，最好谁能提供二者的红外光谱，万分感谢！

各位高手：有个问题想请教一下 用甲醇：乙腈：水=5：4.5：0.5做流动相，样品不溶于甲醇和流动相 ，那能用二氯乙烷溶解样品进行分析吗？

请问有没有人用过3%二甲基硅氧烷的气相色谱柱，我目前在做脂肪酸聚合甘油酯的聚甘油含量，方法只提到色谱柱为载有3%二甲基硅氧烷，但是我查了一下，好像没有厂家有卖这种柱子的，不知道有没有哪位高手有见过或用过这款柱子的，求指教！

2010版药典的聚乙二醇400项下的环氧乙烷和二氧六环测定，要求用电位滴定法测定标定环氧乙烷贮备液，请问做过的大虾们，你们在标定时消耗的乙醇制氢氧化钾的体积是多少？标定空白时消耗的又是多少？最后得到的环氧乙烷贮备液浓度是多少？请做过的人帮帮我吧，万分感谢。

求教。。。。2020版药典四部中，规定环氧乙烷和二氧六环对照品详细配制过程和方法，标准加入法计算公式，感谢感谢！！！

我想用镍转化炉加FID检测器分析纯戊烷中的微量二氧化碳（50PPM），工作曲线怎么做啊？我原来的工作曲线是做纯氢气中的二氧化碳用的，是六通阀进样，戊烷是用液体进样的。

请教老师：对于甲醇中的杂质（主要是一些有机硅和二氯乙烷）是否有成熟的分析方法？是否可以帮助建立该方法？谢谢！