乙酰胺升华纯化

最近在做气相分析来料溶剂（二甲基乙酰胺、DMAC）的纯度，我用正丁醇作为内标物，做了一系列的实验来验证DMAC的校正因子。我想问的是，做校正因子测试的时候，内标物的加入量是不是固定不变的？如果拿已知DMAC的校正因子是不是可以测任何浓度、只要含DMAC的 溶液？

请问各位大师，衍生化试剂BSTFA（三氟乙酰胺）有有效期吗？其与MTBSTFA 有什么区别，那个衍生化试剂比较好？

如题，我做的一个单抗A用碘乙酰胺封闭二硫键，混合后产生了沉淀；用其他的单抗B样品就没事。而且其他的单抗样品B溶于单抗A的溶剂后再加碘乙酰胺也是澄清的。求问这是什么原因，有没有别的烷化剂或者别的合适的方法来封闭二硫键呢

[font=&][size=18px]N,N-二甲基乙酰胺又称乙酰基二甲胺、乙酰二甲胺，简称DMAC，是一种非质子高极性溶剂，有微氨气味，溶解力很强，可溶解的物质范围很广，能与水、芳香族化合物、酯、酮、醇、醚、苯和三氯甲烷等任意混溶，且能使化合物分子活化，因此广泛用作溶剂及催化剂。在溶剂方面作为高沸点、高闪点、热稳定性高、化学性稳定的溶剂，可用于聚丙烯腈的抽丝溶剂、合成树脂及天然树脂、甲酸乙烯酯、乙烯基吡啶等共聚物及芳烃羧酸的溶剂；在催化剂方面可用于尿素加热制氰尿酸、卤代烷与金属氰化物反应制腈、乙炔钠与卤代烷反应制烷基炔、有机卤化物与氰酸盐反应制异氰酸酯等过程。N,N-二甲基乙酰胺还可用作电解溶剂及摄影用成色剂的溶剂、脱油漆剂、有机合成原料、农药及医药原料。从C8馏分中分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂等。[/size][/font]

有什么比较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法定量检测N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺中乙酰胺。用什么试剂做溶剂能够溶解乙酰胺同时又不与N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺反应呢？

大家好！ 本人在做氟乙酰胺衍生的时候，出现了一定问题，在这里请教各位朋友：在试管中加入氟乙酰胺的丙酮溶液与氢氧化钠固体。按理论来讲，氟乙酰胺与氢氧化钠反应生成氟乙酸钠和氨气，但是还怕引入水，我又加了一些无水硫酸钠。结果发现，试管中的盐（本来是白色）颜色逐渐变黄，越变越深。我没想清楚原因请教各位了？

急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢！！[em0808]

求乙酰胺的红外谱图！！！

如题。氰乙酰胺CAS：107－91－5现能查到的相关信息大多是推荐采用正相HPLC，ELSD检测，但这个目前对我们来说不太现实。我产现在要用氰乙酰胺往后面合成另外一个化合物，基本思路是采用GC中控。所以想请教各位老师 氰乙酰胺的GC检测方法，或者提供一个大体的思路也行，我们回头可以再慢慢摸索。

最近用hp-5的色谱柱分析N,N-二甲基乙酰胺和其他的一些残留溶剂，溶剂采用二甲亚砜。N,N-二甲基乙酰胺不出峰，不知道是不是因为二甲亚砜和N,N-二甲基乙酰胺重合了的缘故。对了我的色谱条件是顶空程序升温，40度保持10分钟，10度每分钟升温至210度。二甲亚砜出峰时间在11分钟，较大的拖尾溶剂峰，大家帮忙看看是什么情况？

[color=#444444]请教氟乙酰胺和毒鼠强混标都能够出峰的检测条件？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是安捷伦7890Ａ，检测器是FID，色谱柱是DB-5的柱子。溶剂用的是乙醇。麻烦知道的同仁指点下，谢谢！[/color]

乙酰胺现在国标用什么方法检测啊，我没找到，只找到一个65年的标准。[em09512]乙酰胺用HPLC能检测不？不知哪位老师做过。指点一下吧。

我是从事有机合成分析工作的，试验中有一步氰基乙酰胺的含量对结果很重要，探索用液相建立起定量方法，尝试了甲醇-磷酸水溶液的流动相，试过C18和C8的柱子，其保留时间，总是在2分钟左右，请您赐教解决的办法，我用液相建立分析方法不是很熟练，也请您能多提意见，谢谢！

请教硫代乙酰胺的性质是否稳定，固体试剂在常温下一般能放置多久不会变质，我配制的４％水溶液有悬浮析出物，是什么原因

硫代乙酰胺试液 取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。【取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml】这个是什么原理？如何解释？

【分享】常用试剂的性质与制备纯化——冰醋酸【分享】常用试剂的性质与制备纯化——丙酮【分享】常用试剂的性质与制备纯化——氨基钠【分享】常用试剂的性质与制备纯化——吡啶【分享】常用试剂的性质与制备纯化——N,N-二甲基甲酰胺 (DMF)【分享】常用试剂的性质与制备纯化——氮气【分享】常用试剂的性质与制备纯化——钯催化剂【分享】常用试剂的性质与制备纯化——氨气【分享】常用试剂的性质与制备纯化——苯【分享】常用试剂的性质与制备纯化——二甲亚砜

比如二甲基甲酰胺、二甲亚砜等有干扰峰，如何纯化？

首先肯定一个：纯化水的制备与注射用水的制备工艺是不一样的。其次：纯化水的质量标准与注射用水的质量标准是不一样的，制备设备也是不一样的。再次：纯化水的制备方法有很多，使用的技术设备有电渗析、混合树脂床、反渗透、EDI等，往往有几个设备的组合使用，因此，如果使用的几个组合设备性能较好，是有可能制出的纯化水达到注射用水的质量标准的。实际上，对于药厂，如果需要使用纯化水，在选择设备的时候只要能制出的水符合纯化水的质量标准就行了，谁会提高设备要求，以注射用水的要求选配纯化水设备？纯化水质量标准(依据2005版药典)本品为蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得供药用的水，不含任何附加剂。4.1 性状：本品为无色的澄清液体；无臭，无味。4.2 检查：4.2.1 酸碱度检查：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。4.2.2 氯化物、硫酸盐与钙盐检查： 取本品，分置三支试管中，每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。4.2.3 硝酸盐检查： 取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液〔取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精共3页 第2页密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）〕0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（≤0.000006%）。4.2.4 亚硝酸盐检查： 取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml与盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液〔取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO2)〕0.2ml，加入无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(≤0.000002%)。4.2.5 氨检查： 取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解，并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（≤0.00003%）。4.2.6 二氧化碳检查： 取纯化水25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。4.2.7 易氧化物检查： 取纯化水100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后加高锰酸钾滴定液(0.02ml/l)0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。4.2.8 不挥发物的检查： 取纯化水100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得超过1mg。4.2.9 重金属检查：取纯化水50ml，加水18.5ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟, 共3页 第3页与标准铅溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(≤0.00003%)。4.3 微生物限度检查： 取纯化水，采用薄膜过滤法处理后，依照《中国药典》2005版附录ⅪJ检测，细菌、霉菌和酵母菌总数应≤100个∕ml。① 欧洲药典中总有机碳（ TOC ）和易氧化物项目，可任选一项监控。②美国药典中规定：a. 企业自用的纯化水监测 TOC 和颠倒率，商业用的纯化水应符合无菌纯水的试验要求。表中所列为企业自用纯化水的监测项目。b. 纯化水不得用于制备肠外制剂。③微生物超标纠正标准是指微生物污染达到某一数值，表明纯化水系统已经偏离了正常运行的条件，应采取纠偏措施，使系统回到正常的运行状态。

氰乙酰胺用什么色谱柱检测？

各位老师，想请问几个关于卤代乙酰胺类标样的问题：1、卤代乙酰胺类标样是固体还是液体？2、查阅文献过程中发现大部分卤代乙酰胺标样都是购买自CanSyn Chem Corp.这个加拿大的公司，但是查询该公司信息已找不到，听说公司被收购了，想请问有其他途径可以购买吗？3、我想要购买的标样是以下5种，①二氯乙酰胺 Dichloroacetamide，DCAM CAS号683–72–7；②三氯乙酰胺 trichloroacetamide，TCAM CAS号594–65–0；③溴氯乙酰胺 Bromochloroacetamide，BCAM CAS号62872–34–8；④二溴乙酰胺 2,2-Dibromoacetamide，DBAM CAS号598–70–9；⑤二溴氯乙酰胺 2,2-dibromo-2-chloroacetamide，DBCAM CAS号855878-13-6。4、Alfa Aesar这个公司好像也有卤代乙酰胺类标样，但是含溴的好像没有卖，只有常规的含氯的卤代乙酰胺。

求二甲基乙酰胺气相测试方法

我们这个偶有毒鼠强 氟乙酰胺 中毒者。要鉴别，求权威的说法。我也不知在这发贴是否合适。

正在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] 实验，需要对样品进行衍生化，在买试剂的时候遇到一些问题。1、“N, O-双三氟乙酰胺BSTFA（含1%三甲基氯硅烷（TMCS））”这个试剂是液体还是固体呢？看文献描述应该是液体，但是搜出来的好像是固体。2、同一个试剂名称搜出来会有好几个规格，是不是随便选一个就行，只要名字一样3、不同试剂公司价格不一样该如何选择呢？

对乙酰胺基酚原料检验时，用超声和不用超声对比检验，用超声的检测结果偏低。这是啥原因呢？

磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol)；氯磺酸(d＝1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol)；浓氨水(28%，d＝0.9) 35ml 浓盐酸，碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中，加入5g干燥的乙酰苯胺，在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结，应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后，迅速倒入12.5ml氯磺酸，立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生，若反应过于激烈，可用冰水浴冷却。待反应缓和后，旋摇锥形瓶使固体全溶，然后再在温水浴中加热10～15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后，于通风中在充分搅拌下，将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯，用少量冷水洗涤反应瓶，洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟，并尽量将大块固体粉碎，使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集，用少量冷水洗涤，压干，立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中，在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内)，立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后，继续搅拌15min，使反应完全。然后加入19ml水，在石棉网上用小火加热10～15min，并不断搅拌，以除去多余的氨，得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中，加入3.5ml浓盐酸，在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后，应得一几乎澄清的溶液，若有固体析出，应继续加热，使反应完全。如溶液呈黄色，并有极少量固体存在时，需加入少量活性炭煮沸10min，过滤。将滤液转入大烧杯中，在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却，抽滤收集固体，用少量冰水洗涤，压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水)，产量3～4g。熔点161～162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶，熔点163～164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性，暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体，遇水会发生猛烈的放热反应，甚至爆炸，故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥，含有氯磺酸的废液不可倒入水槽，而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色，使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化，收集148～150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈，将乙酰苯胺凝结成快状，可使反应缓和进行，当反应过于激烈时，应适当冷却。3.在氯磺化过程中，将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气，装置应严密，导气管的末端要与接受器内的水面接近，但不能插入水中，否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢，必须充分搅拌，以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸，否则产物在酸性介质中放置过久，会很快水解，因此在洗涤后，应尽量压干，且在1～2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解，甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品，可将粗产物溶于温热的氯仿中，然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中，分出氯仿层，在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间，这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品，可在冰水浴中冷却，抽滤，用冰水洗涤，干燥即可。粗品用水重结晶，纯品熔点为219～220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺，后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐，所以水解完成后，反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同，加3.5ml盐酸有时不够，因此，在回流至固体全部消失前，应测一下溶液的酸碱性，若酸性不够，应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时，有二氧化碳产生，故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物，在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行，以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时，必须移到通风橱中，且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了，是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

N，N-二甲基甲酰胺 沸点149~156℃，折光率1.430 5，相对密度0.948 7。无色液体，与多数有机溶剂和水可任意混合，对有机和无机化合物的溶解性能较好。N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查。

腈纶成分溶解定量分析时，一般用二甲基甲酰胺还是二甲基乙酰胺比较好？

氟乙酰胺 的好的检测方法，大家帮帮忙