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四乙酰呋喃核糖

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四乙酰呋喃核糖相关的资讯

  • 岛津水产品中硝基呋喃类代谢物残留LCMSMS检测方案
    硝基呋喃类药物(Nitrofurans)是一类合成的抗菌药物,它们作用于微生物酶系统,抑制乙酰辅酶A,干扰微生物糖类的代谢,从而起抑菌作用。目前在医疗上应用较广者有:呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用,后两者则可供系统治疗应用。目前在医疗上应用较广者有:呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用,后两者则可供系统治疗应用。 硝基呋喃类药物很不稳定,很容易生成代谢物。硝基呋喃类药物在动物体内迅速分解产生代谢物,代谢物在体内与细胞膜蛋白结合成结合态。由于代谢物比较稳定也有致癌作用,所以在食品安全的检测中检测硝基呋喃代谢物。常见的硝基呋喃代谢物的衍生物有如下四种,包括:3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量的测试方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A在4.0 min内完成分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对四种硝基呋喃类代谢物残留的线性、精密度、检出限(LOD)、定量限(LOQ)进行了验证。3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)在1~200 &mu g/L内线性良好,相关系数均大于0.999;分别用浓度为1 µ g/L、10 µ g/L和50 µ g/L的混合标准溶液进行了精密度实验,实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.28 ~ 0.07%和4.76 ~ 1.68%间,仪器精密度良好。满足《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检验方法 高效液相色谱串联质谱法》的检测要求。 了解详情,请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留》。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • Nature重磅发现:衰老的根源在核糖体?衰老加剧核糖体暂停,破坏蛋白质稳态
    自然生命,有情众生,都难逃衰老的命运。从微观的调度来看,衰老会导致细胞适应性的下降和蛋白质功能的丧失。然而,衰老导致蛋白质聚集的机制还没有被完全理解。实际上,科学家们已经知道,随着年龄增长的蛋白质聚集是一个与许多疾病相关的问题。因此,深入研究这些疾病的基本生物学,了解导致它们的机制,可以帮助我们选择更好的治疗方法。衰老的根源在于核糖体?Nature最新研究发现,衰老加剧核糖体暂停,破坏共翻译蛋白质稳态!近日,斯坦福大学的研究人员在国际顶尖学术期刊 Nature 发表了题为:Ageing exacerbates ribosome pausing to disrupt cotranslational proteostasis 的研究论文。该研究提出,随着细胞衰老,核糖体翻译暂停将不断增加,导致核糖体相关质量控制(RQC)超载和新生多肽聚集,从而在衰老过程中至关重要地促进了蛋白平衡障碍和全身衰退。该论文开辟了一个新的研究方向,将衰老如何导致蛋白质聚集的问题追溯到了核糖体的年龄依赖性损伤。核糖体(Ribosome)是细胞内普遍存在的一种细胞器,主要由rRNA和蛋白质构成,“中心法则”中mRNA翻译成蛋白质这一过程就发生在核糖体。其功能是按照mRNA的指令将遗传密码转换成氨基酸序列并从氨基酸单体构建蛋白质聚合物。因此,核糖体也被称为细胞内蛋白质合成机器。核糖体的结构和功能本研究的第一作者 Kevin C. Stein 博士表示:“衰老伴随着细胞蛋白平衡的失调,这是许多与年龄相关的蛋白质错误折叠疾病的基础。然而,衰老是如何破坏蛋白质平衡的仍不清楚。由于新生多肽对蛋白平衡网络构成了巨大的负担,我们假设,衰老过程中翻译效率的改变可能有助于推动蛋白平衡的崩溃。”在这项最新研究中,研究团队发现衰老改变了秀丽隐杆线虫和酿酒酵母的翻译延伸过程的动力学。在衰老的线虫和酵母的特定位置(例如多碱基区域)核糖体暂停被加剧,导致核糖体碰撞增加,从而触发核糖体相关质量控制(RQC)。事实上,长寿的酵母突变体减少了年龄依赖的核糖体暂停,并且延长了寿命,具体与更大通量的RQC途径相关。研究人员还发现,线虫中显示年龄依赖核糖体暂停的新生多肽在年龄依赖的蛋白聚集体中强烈富集,进一步将核糖体翻译停顿与蛋白平衡崩溃联系起来。研究衰老对翻译动力学和协同翻译的影响通过结合实验和计算数据分析,研究人员发现核糖体的功能会随年龄的增长而退化,与此同时,有缺陷的蛋白质也会不断增加,使得原本会阻止蛋白质聚集的质量控制失效保护机制无法发挥作用。斯坦福大学生物学和遗传学教授、本研究的通讯作者 Judith Frydman 博士说道:“蛋白质在生命中最脆弱和最关键的时刻——也就是它最容易发生错误折叠的时候——恰恰是它形成的时候。”衰老加剧了酵母中核糖体在多碱基区域的暂停研究团队使用了一种称为核糖体图谱的技术,这种技术可以让他们准确地看到在翻译过程中核糖体是如何在mRNA上移动的。他们观察到,在年龄较大的细胞中,核糖体的周期性移动变得更慢,并且核糖体性能的下降与年龄相关的错误折叠蛋白质聚集的增加相一致。核糖体暂停后,被截断的新生多肽的年龄依赖性聚集对此,论文第一作者 Kevin C. Stein 博士解释道:“有两种情况,衰老导致核糖体碰撞的增加和停滞,但细胞失去了处理它的安全网络。”核糖体暂停和截断的新生多肽在衰老过程中的聚集本研究的另一位主要作者 Fabián Morales-Polanco 博士兴奋地表示,这个发现只是一个非常迷人的未来的开端,这开创了一个新的研究方向,也随之而来了无数个等待回答的问题,并可能因此产生数百篇论文。总而言之,这项研究提出,随着细胞衰老,核糖体翻译暂停将不断增加,导致核糖体相关质量控制(RQC)超载和新生多肽聚集,从而在衰老过程中至关重要地促进了蛋白平衡障碍和全身衰退。 论文链接:https://www.nature.com/articles/s41586-021-04295-4
  • Detelogy饲料中兽残抗生素检测前处理解决方案——以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例
    据报道“全球每年消耗的抗生素总量90%用在食源动物身上,致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例,针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物,呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。实验步骤:一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中,准确加入200 mL提取液(甲醇V:乙腈V:超纯水V,3:3:4)用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后,水浴超声提取10 min,振荡15 min。8000 rpm离心5 min,取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干,残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解,超声10 min,备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上,固相萃取条件如下:将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物,使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后,超声10 min,过0.22 μm微孔滤膜,供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅,保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便,主机低重心设计,运行噪声低,进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏,支持手动自动双模式,中英文界面自由切换● 64位高通量,氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制,可存方法● 8通道,批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程
  • 中山大学李惠琳团队成果:整合Top-down及Bottom-up蛋白质组学质谱表征核糖体蛋白异质性
    大家好,本周为大家分享一篇本课题组发表在Journal of Pharmaceutical Analysis上的文章,Integrated top-down and bottom-up proteomics mass spectrometry for the characterization of endogenous ribosomal protein heterogeneity [1],文章的通讯作者是中山大学药学院的李惠琳教授。  蛋白质的合成过程是生物体内最重要的生命活动之一。在细胞中,核糖体是信使RNA翻译合成蛋白质的细胞机器。核糖体高度复杂,它主要由特化的RNA和几十个蛋白组成。这些蛋白和RNA组装成两个不同大小的核糖体亚基即大亚基和小亚基。近年来,多项研究表明,核糖体与多种疾病的发生密切相关,包括恶性肿瘤、阿尔兹海默病和帕金森病等,这些过程中除发生rRNA合成异常和核糖体蛋白表达失调外,还伴有核糖体蛋白基因突变、RNA剪切、翻译后修饰(PTMs)变化所形成的核糖体蛋白异质体(proteoforms)的异常表达和调节。本文中,作者整合了Top-down及Bottom-up蛋白质组学质谱全面表征了核糖体蛋白异质性,为发现疾病特异型proteoform生物标志物或靶点提供了方法。  首先,作者采用E.coli 70S核糖体在Waters SYNAPT G2-Si MS仪器上建立了Top-down检测方法(图1)。50S核糖体大亚基蛋白质L7和L12具有相同序列,其差别在于L7在N-端含有乙酰化修饰而L12无N-端非乙酰化修饰。实验发现,L7和L12在Top-down分析中取得了良好的分离,并且L7和L12的峰放大图显示二者除含有其对应野生型外,它们都具有甲基化的proteoforms,而Bottom-up仅能检测到甲基化的肽段(图2)。L7/L12在蛋白质生物合成过程中参与和翻译因子的相互作用,是肽链终止所必需的。L7/L12发生异常会降低蛋白质的合成速度和准确性。本研究中,作者采用Top-down方法对L7/L12的PTMs和proteoforms进行了全面分析,并结合Bottom-up定位了甲基化位点。同时,该结果也反映出Bottom-up方法固有的缺陷,即从小肽推断出的有限的序列信息往往不足以鉴别proteoforms。  图1. Top-down和Bottom-up蛋白质组学表征E.coli 70S核糖体总览  图2. Top-down和Bottom-up蛋白质组学表征E.coli 50S核糖体亚基蛋白质L7/L12  随后,作者采用建立好的方法分析了HeLa 80S核糖体蛋白。如图3A所示,实验检测到大量Methionine剪切伴随的N-端乙酰化、40S RP S10和S25上的二甲基化、40S RP S23上的hydroxyproline、60S RP L8上的hydroxyhistidine、乙酰化和甲基化等多种修饰。值得关注的是,Top-down结果显示多种蛋白存在截短型的truncated proteoforms。分子完整性是保证蛋白质生物学功能的重要因素之一。分子完整性的缺失,特别是由于选择性剪接或蛋白质水解而导致的截短,已成为一个重要的问题。作者在排除蛋白质提取过程造成的影响、色谱柱上酶切和质谱源内裂解等因素后,认为截短型的proteoforms很大程度上与生物过程相关。RP L19是一个从60S亚基突出并跨越到40S亚基的长螺旋蛋白质,L19的C端螺旋在pre-translocation状态下扭结,在亚基旋转时动态地改变构象,在post-translocation状态下变为线性(图3B)。这种构象转变导致蛋白质L19带正电的Arg172和Arg176侧链与18S rRNA核苷酸G909和G910的磷酸根之间形成盐桥。本文中,作者观察到C端部分序列缺失的截断型L19。除此之外,其他截短型的蛋白质如图C所示。目前研究发现,核糖体蛋白质除了在细胞翻译和蛋白质合成中发挥核心作用外,还具有核糖体外功能,参与细胞增殖、分化、凋亡、DNA修复、调节细胞迁移和侵袭等细胞过程。以截短型形式观察到的许多核糖体蛋白,都与血液、代谢、心血管疾病和癌症的发展与进展有关,核糖体蛋白proteoforms的全面表征为发现潜在疾病生物标志物或靶点提供了前题条件。  图3. 利用Top-down蛋白质组学方法鉴定HeLa 80S核糖体蛋白质PTM及proteoforms  总的来说,本文整合了Top-down及Bottom-up蛋白质组学质谱方法,全面表征了E.coli 70S核糖体和HeLa 80S核糖体蛋白质。尽管这些proteoforms和疾病的相关性还需要深入挖掘,但实验提供了一种先进的方法来确定疾病特异性proteoforms或靶点。
  • 用于确定真菌核糖体结构的冷冻电镜
    大多数人身上携带真菌白色念珠菌,没有它会引起很多问题。然而,这种真菌的全身感染是危险的并且难以治疗。很少有抗菌剂是有效的,而且它的耐药性正在增加。包括格罗宁根大学副教授 Albert Guskov 在内的一个国际科学家小组已经使用单粒子冷冻电镜来确定真菌核糖体的结构。他们的研究结果近日发表在《科学进展》上,揭示了新药的潜在目标。白色念珠菌通常不会引起任何问题,或者只是容易治疗的皮肤瘙痒感染。然而,在极少数情况下,它可能会导致可能致命的全身感染。现有的抗真菌药物会引起很多副作用并且价格昂贵。此外,白色念珠菌的耐药性越来越强,因此确实需要新的药物靶点。“我们注意到没有抗真菌药物针对蛋白质合成,而一半的抗菌药物会干扰这个系统,”Guskov说。造成这种情况的一个原因是真菌核糖体,即将遗传密码转化为蛋白质的细胞机器,在人类和真菌中非常相似。所以,你需要一种非常有选择性的药物来避免杀死我们自己的细胞。——Albert Guskov,格罗宁根大学副教授原子分辨率因此,Guskov 和他的合作者推断,获得白色念珠菌核糖体的结构对于寻找药物靶点很有价值。经典的方法是从纯化的核糖体中生长晶体,并使用 X 射线晶体学确定它们的结构;然而,这是一项费力的技术。相反,他们使用单粒子冷冻电镜,其中大量单粒子在电子显微镜中在非常低的温度下成像。从不同角度看到的单个粒子的图像随后被组合以产生原子分辨率的结构。突变' 通过这种方式,我们解决了空缺和抑制剂结合的真菌核糖体的结构,并将它们的功能与酵母和兔子的核糖体进行了比较——后者作为人类核糖体的模型——并重复了与不同核糖体结合的核糖体抑制剂,”Guskov 解释道。其中一种抑制剂是抗微生物放线菌酮 (CHX),已知白色念珠菌对其具有抗药性。通过比较这些结构,科学家们注意到在蛋白质合成中起关键作用的 E 位点的单个突变阻止了 CHX 与白色念珠菌核糖体结合。 ' 突变将这个E位点结构中的一个氨基酸从脯氨酸改变为谷氨酰胺。这种替代减少了结合位点的大小,因此抑制剂不能附着,因此无效。另一种抑制剂叶花苷不会被突变阻断。威胁' 通过比较白色念珠菌和人类空缺核糖体中 E 位点的结构以及不同抑制剂与该位点结合方式的信息,我们可以开发出一种特异性抑制剂,它可以阻断真菌核糖体,但不能阻断人类的核糖体。这将成为治疗真菌感染的选择性药物。科学家们目前正在筛选分子库以寻找药物先导物。 “开发针对白色念珠菌的疫苗极具挑战性,就像我们针对冠状病毒所做的那样。因此,我们需要药物来治疗全身感染,”Guskov解释道。 “这种真菌日益增加的耐药性是一个真正的威胁。如果这种情况继续下去,除非开发出新药,否则我们可能会遇到严重的麻烦。Source:University of GroningenJournal reference:Zgadzay, Y., et al. (2022) E-site drug specificity of the human pathogen Candida albicans ribosome. Science Advances. doi.org/10.1126/sciadv.abn1062.
  • 780万!北京荷塘生华医疗科技有限公司采购荧光定量PCR仪等
    项目概况北京荷塘生华医疗科技有限公司仪器设备采购项目 招标项目的潜在投标人应在www.o-science.com;北京市海淀区西三环北路甲2号院科技园6号楼13层01室获取招标文件,并于2021年12月27日 09点30分(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号:OITC-G210222015项目名称:北京荷塘生华医疗科技有限公司仪器设备采购项目预算金额:780.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):780.0000000 万元(人民币)采购需求:1、采购项目的名称、数量:包号货物名称数量是否允许采购进口产品采购预算(万元人民币)1荧光定量PCR仪等1批是780投标人可对其中一个包或多个包进行投标,须以包为单位对包中全部内容进行投标,不得拆分,评标、授标以包为单位。2、技术要求详见公告附件。合同履行期限:合同签订后的3个月内交货本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:本项目不属于专门面向中小微企业、监狱企业、残疾人福利性单位采购的项目。3.本项目的特定资格要求:1)在中华人民共和国境内依法注册的,具有独立承担民事责任能力,遵守国家法律法规,具有良好信誉,具有履行合同能力和良好的履行合同的记录,具有良好资金、财务状况的法人实体;2)为本项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得参加本项目投标;3)投标单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动;4)按本投标邀请的规定获取招标文件;5)投标人不得为列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单的供应商。三、获取招标文件时间:2021年12月06日 至 2021年12月14日,每天上午9:00至11:00,下午13:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:www.o-science.com;北京市海淀区西三环北路甲2号院科技园6号楼13层01室方式:登录东方在线www.o-science.com注册并购买。售价:¥600.0 元,本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间:2021年12月27日 09点30分(北京时间)开标时间:2021年12月27日 09点30分(北京时间)地点:北京市海淀区西三环北路甲2号院国防科技园6号楼16层小会议室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、投标文件递交地点:北京市海淀区西三环北路甲2号院国防科技园6号楼16层小会议室2、招标文件采用网上电子发售购买方式:1)有兴趣的投标人可登陆“东方在线”(http://www.o-science.com 招标在线频道),完成投标人注册手续(免费),然后登录系统浏览该项目下产品的“技术指标”,已注册的投标人无需重新注册。招标文件售价:每包人民币600 元。如决定购买招标文件,请完成标书款缴费及标书下载手续。2)投标人可以电汇的形式支付标书款(应以公司名义汇款至下述指定账号)。开户名称:东方国际招标有限责任公司开户行:招商银行北京西三环支行账 号:8620816577100013)投标人应在“东方在线“上填写开票信息。在投标人足额缴纳标书款后,标书款电子发票将发送至投标人在“东方在线”上登记的电子邮箱,投标人自行下载打印。3、以电汇方式购买招标文件和递交投标保证金的,须在电汇凭据附言栏中写明招标编号、包号及用途(如未标明招标编号,有可能导致投标无效)。4、采购项目需要落实的政府采购政策:(1)政府采购促进中小企业发展(2)政府采购支持监狱企业发展(3)政府采购促进残疾人就业(4)政府采购鼓励采购节能环保产品七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:北京荷塘生华医疗科技有限公司     地址:北京市昌平区生命科学园医药科技中心9号院1号楼         联系方式:010-68290510、010-68917573、010-68290524      2.采购代理机构信息名 称:东方国际招标有限责任公司            地 址:北京市海淀区西三环北路甲2号院科技园6号楼13层01室            联系方式:吴旭 李祥宁 李媛 010-68290510、010-68917573、010-68290524            3.项目联系方式项目联系人:吴旭 李祥宁 李媛 xwu@osic.com.cn电 话:  吴旭 李祥宁 李媛 010-68290510、010-68917573、010-68290524
  • 猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量测定(SPE-LC/MS/MS)-依国标
    一.实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert® PEP-2固相萃取柱、Venusil® MP C18色谱柱和Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪,遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定(GB/T 20752-2006)》提供的方法,检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二.实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品称取和脱脂 称取猪肉样品2g(精确到0.01g),置于50m棕色离心管中,加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2:1),均质1min,再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤刀头,二者合并8000r/min离心5min,吸取上清液倒掉。 注:为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响,可加入同位素内标,采用内标法定量检测。 2.3.水解和衍生(注意避光) 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液,涡旋1min使之混合均匀,之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛,混匀,于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温,加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾,并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4,混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过Cleanert® PEP-2小柱(规格为60mg/3ml,用5ml甲醇、5ml水活化),并用10ml的水洗涤固相萃取小柱,然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中(此过程可在Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪上完成,仪器方法见附录B)。洗脱液于40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液(10ml乙腈,0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml,充分溶解,并用0.22µ m滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱:Venusil® MP C18(2.1× 150mm,5µ m,100Å ) 质谱仪:API 4000+ 流动相:A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 表1 梯度洗脱条件 时间(min) A(%) B(%) 0 80 20 1 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 流速:0.2mL/min 进样体积:5&mu L 离子源:电喷雾(ESI),正离子模式 扫描方式:多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On 表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间(min) 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 10 19 10 335.5/128.1 46 10 19 10 三.实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果: 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1(%) 2(%) 3(%) 平均回收率(%) RSD(%) AMOZ 109.43 97.84 109.75 105.67 6.42 SEM 91.81 88.91 88.22 89.65 2.12 AHD 80.68 82.11 77.2580.01 3.12 AOZ 83.94 80.70 80.85 81.83 0.02 四、实验结论 规格 订货信息 Qdaura 卓睿&trade 全自动固相萃取 4通道24位
  • 猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱串联质谱法
    一.实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪,遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定(GB/T 20752-2006)》提供的方法,检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二.实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品提取 称取猪肉样品2g(精确到0.01g),置于50m棕色离心管中,加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2:1),均质1min,8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉,残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml,混合均匀。 2.3.水解和衍生(注意避光) 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液,涡旋1min使之混合均匀,之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛,混匀,于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温,加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾,并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4,混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3ml,用5ml甲醇、5ml水活化),并用10ml的水洗涤固相萃取小柱,然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中,并在40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液(10ml乙腈,0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml,充分溶解,并用0.2um滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱:Vesusil® MP-C18(2.1× 150mm,5um,100Å ) 质谱仪:API 4000+ 流动相:A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 流速:0.2mL/min 表1 梯度洗脱条件 时间(min) A(%) B(%) 0 80 201 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 进样体积:5&mu L 离子源:电喷雾(ESI),正离子模式 扫描方式:多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间(min) 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 1019 10 335.5/128.1 46 10 19 10 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图 三.实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果: 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1# 2# 3# 平均回收率 RSD AMOZ 109.43% 97.84% 109.75% 105.67% 6.42% SEM 91.81% 88.91% 88.22% 89.65% 2.12% AHD 80.68% 82.11% 77.25% 80.01% 3.12% AOZ 83.94% 80.70% 80.85% 81.83 0.02% 四.实验结论 Agela Cleanert PEP-2、Agela Venusil MP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测,性能良好,符合国标文件的要求。 订货信息 产品名称 规格/包装 订货号 定价(元) Cleanert® PEP-2 60mg/3mL,50支/包 PE0603-2 1035.00 Venusil® MP C18 2.1× 150mm,5um,100Å ;1支 VA951502-0 3200.00
  • 硝基呋喃及其代谢物检测三大利器!
    硝基呋喃类抗菌药物是一种广谱抗生素,包括了硝基呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林,曾广泛应用于水产养殖业,用来治疗由大肠杆菌或沙门氏菌所引起的肠炎、疥疮、赤鳍病、溃疡病等。这类化合物对光敏感,衰减快,其母体化合物在动物体内及其产品中代谢很快,但其代谢物以蛋白结合物的形式存在可残留较长时间,目前各国均将硝基呋喃代谢物作为指示硝基呋喃类药物残留的标示物。因硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当大的毒副作用,世界上绝大部分国家规定在食用动物组织中不允许有硝基呋喃药物残留;美国21CFR530.41规定食源性动物禁止食用呋喃唑酮和呋喃妥因;欧盟EEC2377/90将硝基呋喃类药物及其代谢物列为A类禁用药物;我国也于2002年颁布了禁用硝基呋喃类抗生素的禁令。2017年3月9日,农业部办公厅发布关于开展2017年水产品质检机构检测能力验证工作的通知,提到硝基呋喃类代谢物的检测方法依据为《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定-液相色谱-串联质谱法》(农业部783号公告-1-2006),使用内标法定量。First Standard® 推出硝基呋喃及其代谢物检测三大利器,确保您的实验全程无忧!它们是:4种硝基呋喃混标帮助您节省实验前的准备时间,浓度100ppm,可配制多组工作液Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9262-100M4种硝基呋喃混标100ppm1ST4207呋喃唑酮67-45-81ST4208呋喃它酮139-91-31ST4209呋喃妥因67-20-91ST4210呋喃西林59-87-04种硝基呋喃类内标溶液许多客户反馈内标难找,我们这里4种内标齐全,1支混标搞定!Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9230-100M4种硝基呋喃类内标混标100ppm1ST4226氨基脲-13C,15N2盐酸盐1173020-16-01ST4203D53-氨基-5-吗啉甲基-2-噁唑烷酮-d51017793-94-01ST4201D43-氨基-2-噁唑烷酮-d41188331-23-81ST4204C31-氨基-2-乙内酰脲-13C3957509-31-84种硝基呋喃代谢物衍生化混标不用担心标品衍生不成功或衍生不完全影响实验,我们提供衍生好的混标!Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9283-100ppm4种硝基呋喃代谢物衍生化混标(以代谢物计)100ppm1ST42152-NP-呋喃妥因代谢物623145-57-31ST42172-NP-呋喃它酮代谢物183193-59-11ST42192-NP-呋喃唑酮代谢物19687-73-11ST42212-NP-呋喃西林代谢物16004-43-6如需订购请联系天津阿尔塔科技有限公司或各地经销商。
  • Cell:无丝氨酸饮食,也许是对抗最致命胰腺癌的法宝
    一项研究发现,胰腺癌细胞通过向神经发出信号来避免饥饿,信号传递给神经,就会分泌营养,促进肿瘤生长。这是一项针对癌细胞,小鼠和人体组织样品进行的实验结果,相关论文发表在11月2日的Cell杂志上。胰腺导管腺癌(PDAC),也就是最致命的胰腺癌,五年生存率低于10%。此类肿瘤会促进压迫血管的致密组织的生长,从而减少诸如丝氨酸之类的血源性营养物质的供应。这种氨基酸是蛋白质的基本组成部分,也是癌细胞增殖所必需的。纽约大学格罗斯曼医学院等处的研究人员发现,饥饿的胰腺癌细胞会分泌一种叫做神经生长因子的蛋白质,该蛋白质向神经细胞发送信号,指导它们进入肿瘤,进一步发现这些轴突能分泌丝氨酸,帮助胰腺癌细胞避免,饥饿并恢复其生长。文章通讯作者,纽约大学Alec Kimmelman博士说,“神经将营养从血液中转移到胰腺肿瘤微环境中,这是一种一种令人着迷的适应能力,也许可以通过干扰这种特性来研发治疗方法。”研究发现,饥饿的丝氨酸胰腺癌细胞利用了将mRNA链(DNA指令的副本)翻译成蛋白质的过程。密码子将mRNA分子链的骨架解码为氨基酸,核糖体会读取每个密码子,让它们以正确的顺序将氨基酸连接在一起,但是如果缺少可用的氨基酸,核糖体就会失速。出乎意料的是,研究小组发现,丝氨酸饥饿的胰腺癌细胞显著降低了六个丝氨酸密码子中的两个(TCC和TCT)被翻译成氨基酸链的速度。在丝氨酸饥饿的情况下,这种变异性使癌细胞将某些蛋白质的产生减至最少(以保持饥饿时的能量储存),但继续建立诸如神经生长因子(NGF)之类的压力适应性蛋白质,而这种蛋白质恰好由少数TCC编码和TCT密码子。之前的研究NGF和其他因素会刺激神经生长成胰腺肿瘤,促进肿瘤生长。而最新研究是第一个表明轴突,即传递信号的神经元细胞的延伸,能通过在营养缺乏的区域分泌丝氨酸来为癌细胞提供代谢支持。一项2016年的研究表明,此类细胞向附近的星状细胞发送信号,导致它们将自己的细胞部分分解为可被肿瘤利用的构件。然后2019年12月进行的一项研究发现,胰腺癌细胞还劫持了一个称为巨胞饮作用的过程,正常细胞利用该过程通过其外膜吸收营养。有趣的是,这项新研究发现星状细胞和巨胞饮作用不能为这些癌细胞提供足够的丝氨酸生长,还是需要轴突递送。这项研究指出,喂食无丝氨酸饮食的PDAC肿瘤小鼠的肿瘤生长速度降低了50%。为了超越单纯饮食所能达到的效果,研究人员还使用美国FDA已经批准的一种名为LOXO-101的药物来阻止轴突进入PDAC肿瘤。该药物阻断与神经生长因子(也称为TRK-A)相互作用的神经元表面受体蛋白的活化,从而抑制神经元将其轴突送入肿瘤的能力。这组作者说,仅使用这种药物并不能减慢小鼠中PDAC肿瘤的生长,但是与单独使用饮食相比,与无丝氨酸饮食结合时,它可以使PDAC的生长速度进一步降低50%。研究人员说,这表明神经对于支持丝氨酸剥夺的肿瘤区域中的PDAC细胞生长是必要的。文章一作Robert Banh说:“由于TRK抑制剂已被批准用于某些癌症的治疗,因此在手术后大约40%不能产生丝氨酸的PDAC肿瘤患者中,它们可能与低丝氨酸饮食联合,这种方法是否可以通过限制营养供应来减少肿瘤复发,还需要在临床试验中证实。”
  • 硝基呋喃检测,岛津LCMSMS带您乘风破浪!
    导 读 农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局公告2019年第114号《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定了267种(类)兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求。对此,岛津公司发布了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》,方案包括了以下四个部分:标准解读、兽药残留限量技术要求、GB 31660.1~9-2019兽药残留检测前处理方法包和9项兽药残留检测的应用报告,期望能给相关行业的用户在兽药残留分析上带来便利。 虽然《食品中兽药最大残留限量》并没有收载禁用药物及化合物清单,这些化合物在2020年1月6日颁布的中华人民共和国农业农村部公告第250号有明确规定。大家熟悉的β-受体激动剂、氯霉素、类固醇激素及硝基呋喃类都属于禁止使用的药物,在动物性食品中不得检出。而硝基呋喃类药物(Nitrofurans)作为一类合成的抗菌药物,被广泛应用于畜禽水产品的养殖过程中。 什么是硝基呋喃类药物 硝基呋喃主要包括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因,具有抗菌消炎作用。硝基呋喃类的原形药物在畜禽和动物体存留时间很短,很快就转化为分子量较小的代谢产物,硝基呋喃类药物及其代谢物对人体均有致癌、致畸的副作用。代谢产物与组织蛋白质紧密结合,以结合态形式在体内残留较长时间,所以在食品安全检测中检测硝基呋喃代谢物。呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因的代谢物分别为3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、氨基脲(SEM)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)和1-氨基-乙内酰脲(AHD)。结合态的样品经盐酸水解,邻硝基苯甲醛过夜衍生后采用高效液相色谱串联质谱检测。 岛津解决方案 根据GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》中规定的硝基呋喃测定低限0.5 μg/kg的要求,岛津多款三重四极杆液质联用仪均能轻便应对。 LCMS-8045LCMS-8050LCMS-8060 小龙虾中硝基呋喃检测 作为夏季必备的解暑神器,小龙虾可以称得上是最令人喜爱的美食。五香的、蒜蓉的、麻辣的… … 好吃到根本停!不!下!来!但是小龙虾也是一直充满争议,食品安全的新闻层出不穷。小龙虾真如传言般恐怖吗?小编参照GB/T 21311-2007中前处理方法,使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱LCMS-8045分析了网红小龙虾中硝基呋喃代谢物的残留情况。 混合基质标准品的MRM色谱图(1 ng/mL) 在空白基质中加标,配制0.5,1,2,5和10 ng/mL的混合基质标准工作液,按上述条件进行测定。SEM、AHD、AOZ和AMOZ分别以13C15N-SEM、13C-AHD、D4-AOZ和D5-AMOZ为内标物,以浓度比为横坐标,峰面积比为纵坐标,内标法制作校准曲线,结果显示,各化合物在相应浓度范围内线性和准确度良好,痕量硝基呋喃代谢物无所遁形。 实际样品分析 在某小龙虾样品中检出氨基脲(SEM)残留,浓度为2.75 μg/kg。 小龙虾营养丰富,近年来在中国已经成为重要的经济养殖品种,其食品安全问题备受重视。采用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用,可以很好的对小龙虾中硝基呋喃代谢物进行检测,为您的大快朵颐把好第一关。 岛津长期以来一直密切关注国内外食品和药品安全,积极应对,及时提供全面、快速有效的整体解决方案。为了更好地帮助广大用户开展兽药残留分析检测,岛津推出了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》和《LC-MS/MS兽药分析方法包》,包含445种兽药化合物的中英文名称、分子式、质量数、CAS编号、MRM分析参数等化合物信息以及含类别划分的所有兽药化合物独立方法,用户可根据实际分析情况直接查找化合物相关参数或调用方法,灵活多变地快速实现多组分同时分析。 撰稿人:骆丹
  • 清华大学重大成果:酵母核糖体组装前体的高分辨冷冻电镜结构
    核糖体是一种广泛存在于细胞中的分子机器。所有生物,包括微小的细菌直至人类个体,都依赖核糖体对各种各样的蛋白质进行生物合成。作为一个分子量巨大的复合物,核糖体本身是如何在细胞中由多条RNA链及超过70种蛋白分子装配而成?这一问题已困扰相关领域科学家近30年。  核糖体自身是一个由核糖核酸(RNA)和蛋白质组成的超大复合物(半径20纳米),其三维结构和分子机制的研究一直是生命科学基础研究中的重要方向。2009年的诺贝尔化学奖即授予了首次解析出细菌核糖体原子分辨率的三位结构生物学家。  真核细胞核糖体装配过程是个高度复杂的动态过程,有超过300种不同功能的辅助装配因子(蛋白质或者RNA)参与其中。然而绝大多数装配因子的结构及其行使功能的分子机理完全未知。此外,核糖体的组装与细胞的生长调控通路密切相关,某些装配因子的遗传突变会导致核糖体生物生成的失调,引起一系列的人类遗传性疾病(称为ribosomopathies)。某些特定的装配因子(例如eIF6)不正常表达也在多种人类癌症细胞中被发现。因此,针对核糖体装配过程的研究不仅具有重要的科学意义,还具有潜在的临床应用潜力。  图1酵母核糖体大亚基组装中间体的3.08埃冷冻电镜结构。a,3.08 埃冷冻电镜密度图,核糖体蛋白颜色为米色,核糖体RNA颜色为灰色。b,19个装配因子的原子模型。  清华大学生命科学学院高宁研究组自2009年一直致力于研究各种生物的核糖体装配过程。2013年,高宁研究组和美国卡内基梅隆大学的约翰伍尔福德(John L. Woolford Jr)教授研究组携手合作,利用清华大学的高端冷冻电镜平台,以真核生物酵母菌为材料,开展真核核糖体的装配研究工作。2015年,合作研究获得重大突破,课题组得到了酵母细胞核内的一系列组成上和结构上不同的核糖体60S亚基前体复合物的冷冻电镜结构。其中一种状态的三维结构分辨率达到3.08埃,其核心部分的分辨率可达2.8埃,是国际在核糖体组装研究领域迄今为止分辨率最高的结构。基于这一冷冻电镜结构,课题组确定了超过20种不同装配因子在核糖体60S前体上的结合位置,并获得了19种装配因子的原子模型。课题组所提供的丰富结构信息为详细阐释真核核糖体装配过程中的多种装配因子功能和分子机制提供了重要基础。  2016年5月25日,报道这一重大突破的研究论文在线发表于《自然》(Nature)期刊,题目为《细胞核内的核糖体组装前体结构揭示了装配熟因子的功能多样性》(Diverse roles of assembly factors revealed by structures of late nuclear pre-60S particles)。高宁研究员和卡内基梅隆大学约翰伍尔福德(John L. Woolford Jr)教授为论文共同通讯作者,清华大学生命学院2013级博士生吴姗为第一作者。北京生命科学研究所董梦秋教授及谭丹博士提供了化学偶联交联质谱数据。论文中冷冻电镜数据收集和处理工作获得了国家蛋白质科学(北京)设施清华大学冷冻电镜平台及高性能计算平台支持。课题组得到了中国科技部、国家自然科学基金委、清华大学自主科研、北京高精尖结构生物学中心的经费支持。  论文链接
  • 生物物理所重大进展:90S核糖体前体冷冻电镜结构获解析
    核糖体是由RNA和大量蛋白质构成的大型分子机器,负责地球上所有生物的蛋白质合成。在真核生物中,核糖体组装是个非常复杂的过程。核糖体在成熟过程中需要和大量的组装因子暂时结合,形成了一系列核糖体前体复合物。小亚基核糖体在组装过程中形成两个主要的中间体:早期的90S和晚期的pre-40S前体。90S前体是个巨大的复合物,除了含有核糖体RNA和蛋白质组分,还含有约50个非核糖体蛋白质和U3 snoRNA,分子量高达5百万道尔顿。  中国科学院生物物理研究所叶克穷实验室利用冷冻电镜和单颗粒重构技术获得了出芽酵母90S核糖体前体的3个电子密度图,其中最好的密度图的整体分辨率达到4.5埃。研究人员利用已知的晶体结构、从头建模和化学交联质谱数据构建了接近完整的90S结构模型。  90S的结构显示新生核糖体小亚基折叠形成多个分离的亚结构,并和大量组装因子结合。核糖体前体RNA的5' 间隔区域、U3 snoRNA和大量组装因子形成巨大的基座,支撑新生核糖体的结构。结构还揭示了U3 snoRNA和核糖体前体RNA结合的新颖方式。该结构对理解核糖体小亚基的早期组装原理和组装因子的功能具有里程碑的意义。  报道该工作的论文Molecular architecture of the 90S small subunit pre-ribosome 于2月28日在eLife 杂志在线发表。  叶克穷是该论文的通信作者,孙奇、朱星、奇佳和安卫东是共同第一作者。合作者董梦秋和谭丹以及叶克穷课题组多位研究人员对该研究也有重要的贡献。中科院生物成像中心为该研究提供关键的冷冻电镜研究设备和技术支持。该研究得到了国家自然科学基金委、中科院战略性先导科技专项(B类)、科技部和北京市政府的资助。  文章链接 90S核糖体前体的冷冻电镜结构
  • 145万!北京荷塘生华医疗科技有限公司蛋白纯化仪等采购项目
    项目编号:OITC-G230881301项目名称:北京荷塘生华医疗科技有限公司仪器设备(第六批)采购项目预算金额:145.0000000 万元(人民币)采购需求:1、采购项目的名称、数量:包号货物名称数量是否允许采购进口产品采购预算(万元人民币)1蛋白纯化仪等1批是145投标人可对其中一个包或多个包进行投标,须以包为单位对包中全部内容进行投标,不得拆分,评标、授标以包为单位。2、技术要求详见公告附件。合同履行期限:合同签订后60天内本项目( 不接受 )联合体投标。881301技术要求.docx
  • 美国撤销呋喃丹在食品的残留限量
    2009年10月30日,据美国环保署消息,美国环保署将继续执行2009年5月份实施的有关撤销杀虫剂呋喃丹残留限量的最终规定,因为有证据表明,摄入呋喃丹不安全,不符合当前的食品安全标准。   据了解,呋喃丹的短期健康影响包括头痛、出汗、恶心、腹泻、胸痛、视力模糊、焦虑和一般肌肉乏力。目前,美国环保署鼓励使用者选择更加健康的杀虫剂或其他更可取的环保有害生物控制方法。据悉,自从2009年5月份开始撤销呋喃丹的限量后,自2009年12月31起将不允许使用者将其应用于任何种植作物,在此日期后使用该杀虫剂将被认为产品受到污染,并将受到美国食品药物管理局的执法监督。
  • 【国抽应对】水产品中硝基呋喃代谢物的检测(GB 31656.13-2021)难点解析
    近期,2022版食品安全监督抽检实施细则发布,其中指定GB 31656.13-2021《水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》,为淡水鱼、淡水虾、海水鱼等基质硝基呋喃代谢物的检测标准(表1)。 表1 2022版国抽细则水产品中硝基呋喃代谢物检测项目01标准亮点 ▶ 细化了适用范围。适用于鱼、海参、鳖等水产品可食组织中硝基呋喃类代谢物 AOZ、AMOZ、AHD 和 SEM 残留量的测定;虾和蟹等甲壳类可食组织中 AOZ、AMOZ和 AHD的测定,这里不包括SEM,因为此类基质中,可能存在SEM这种内源性物质,从而导致结果假阳性。▶ 提高了HCl溶液的浓度,为0.5mol/L,水解更彻底。▶ 提高了提取、净化步骤中的离心转速,分别为6000、14000r/min,简化了前处理步骤。▶ 采用1次提取即可,更高效。 众所周知,硝基呋喃代谢物检测在兽残检测中属于较难做的项目,下面我们也来梳理一下实际做样过程中应该注意哪些方面。 02注意事项 ▶ 部分标准品(如SEM)较难溶,可借助超声波助溶。▶ 2-硝基苯甲醛现配现用,标准品与样品同步衍生。▶ 衍生后的目标物不稳定,前处理过程注意避光。▶ 注意pH的调节,pH为7.0-7.5时,目标物提取效果好。▶ 注意SEM的假阳性问题。除了上述可能存在内源性物质干扰外,还有几个方面可能造成SEM的假阳性——塑料包装材料中使用的偶氮甲酰胺,在高温下受热可分解产生SEM;采用次氯酸钠对水产品进行消毒和漂白也可以产生SEM。 小编认为,注意了以上细节,硝基呋喃的检测应该不会有太大问题啦。接下来,再为大家介绍岛津的应对方案。 03鱼肉中硝基呋喃类代谢物的测定岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 ▶ 检测仪器:岛津LCMS-8045▶ 色谱柱:Shim-pack GISS C18 Column(2.1 mm I.D.×100 mm L., 1.9 μm)▶ 流动相:A相:(0.01%甲酸)水, B相:(0.01%甲酸)乙腈▶ 流速:0.50 mL/min▶ 柱温:40℃▶ 进样体积:10 µL▶ 洗脱方式:梯度洗脱,初始比例10%B 表2 通用梯度洗脱程序图1 标准样品的MRM色谱图(0.5 ng/mL) 表3 校准曲线参数图2 鱼肉加标样品色谱图(1.0ng/mL) 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 贵州大学池永贵团队Nat Commun | 国仪量子EPR助力合成苯并呋喃衍生物研究
    近日,贵州大学池永贵研究团队证明了杂原子阴离子可以用作超电子供体来引发自由基反应,从而轻松合成 3-取代苯并呋喃。所得产物在有机合成和农药开发方面具有广阔的应用前景。  相关成果以“Facile access to benzofuran derivatives through radical reactions with heteroatom-centered super-electron-donors”为题,发表于著名学术期刊《自然-通讯》(Nature Communications)。研究中使用了国仪量子的X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus,证实了反应体系中自由基物种的生成。  苯并呋喃是广泛存在于人类临床药物中的100种主要环状结构之一。特别是,在许多已被证实具有生物活性的天然和非天然药物分子中, 3-取代苯并呋喃经常被发现为核心结构。为快速而选择性地获得具有多种功能的3-取代苯并呋喃衍生物,开发高效的合成新方法至关重要。单电子转移反应是构建功能化 3-取代苯并呋喃的最有效途径之一,而合适的电子供体对单电子转移过程的成功至关重要。然而迄今为止,还未有研究报道采用以杂原子为中心的阴离子作为单电子转移反应的直接超级电子供体。图片来源:摄图网  贵州大学池永贵研究团队在研究中利用杂原子阴离子作为 SED 来引发自由基反应,从而轻松合成了具有各种杂原子官能团的 3-取代苯并呋喃分子。具有不同取代模式的膦、硫醇和苯胺在这种分子间自由基偶联反应中表现良好,并且具有杂原子官能团的 3-官能化苯并呋喃产物具有中等至优异的产率。  Fig. 1 | Bioactivities, syntheses of 3-substituted benzofurans and SEDs for radical reactions. a Commercial drugs containing 3-substituted benzofuran structures. b Typical methods for access to 3-substituted benzofurans. c Representative organic small molecular SEDs. d Heteroatom anions as SEDs for 3-heteroalkylbenzofuran synthesis.  研究中使用EPR技术(国仪量子EPR200-Plus)证实了反应体系中自由基物种的生成。在25℃ DME中,1a、HPPh2和LDA的混合物的EPR光谱在g = 2.0023处出现了类似于苯基g因子的信号。  Fig. 4 | EPR spectrum of the reaction mixtures and control experiments. a EPR spectrum of the reaction mixtures. b Feasibilities of the heteroatomic anions as SEDs for the radical reactions. c Cross-radical coupling reactions with mercaptans. d The X-band EPR spectrum of 1:2:2 stoichiometric reaction of 1a (0.1 mmol), HPPh2 (0.2 mmol), and LDA (0.2 mmol) was measured at 298 K with DME (2 mL) as solvent at a microwave frequency of 9.418333054 GHz (g = 2.0023).成果摘要  Nature Communications:通过与杂原子中心的超级电子供体的自由基反应轻松获得苯并呋喃衍生物  开发合适的电子供体对于单电子转移(SET)过程至关重要。使用杂原子中心阴离子作为直接 SET 反应的超电子供体 (SED) 的研究很少。在这里,我们证明杂原子阴离子可以用作 SED 来引发自由基反应,从而轻松合成 3-取代苯并呋喃。具有不同取代模式的膦、硫醇和苯胺在这种分子间自由基偶联反应中表现良好,并且具有杂原子官能团的 3-官能化苯并呋喃产物具有中等至优异的产率。通过控制实验和计算方法阐明了反应机理。所提供的产品在有机合成和农药开发方面显示出有前景的应用。国仪量子电子顺磁共振波谱仪国仪量子目前已推出具有核心自主知识产权、商用化的X波段电子顺磁共振波谱仪全系列产品:X波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR100、X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus、台式电子顺磁共振波谱仪EPR200M;并向前沿高端技术的高频谱仪进军,研发出了W波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR-W900。在化学、环境、材料物理、生物医疗、食品、工业领域有着重要而广泛的应用。国仪量子电子顺磁共振波谱仪全系列产品
  • 英国食品安全局公布第五次丙烯酰胺和呋喃调查报告
    英国食品安全局(FSA)近日在其第五次也是最近一次对英国一系列食品中的丙烯酰胺(acrylamide)、呋喃(furan)及加工污染水平的调查报告中公布了中期业绩。   基于2011年11月到2012年12月收集的约300种产品样本,调查给出了英国零售食品中丙烯酰胺和呋喃的范围水平。   报告中的丙烯酰胺和呋喃水平并不会增加人类健康的风险,因此机构没有必要修改针对消费者的建议。   与往年一样,此次丙烯酰胺和呋喃的调查结果也将被送至欧洲食品安全局(EFSA)用于收集、趋势分析,对于呋喃,将进行风险评估。   2012-2013年的调查报告将于2014年公布。如有可能,报告将包括该机构自2007年收集的所有英国的丙烯酰胺和呋喃水平调查数据的统计趋势分析。
  • 我国科学家解析结核杆菌核糖体大亚基与抗生素结合的三维结构
    由结核杆菌引起的结核病是全球重要的慢性疾病。据世界卫生组织发布的《2019年全球结核病报告》数据,全球结核潜伏感染人群约17亿,占全人群的1/4左右,结核病仍是全球前10位死因之一。目前结核杆菌耐药性问题日益严重,了解结核杆菌耐药机制并研发新的治疗结核病药物对实现“终止结核病策略”意义重大。  近日,复旦大学和北京大学为主的联合团队在《Emerging Microbes & Infections》杂志上发表了题为“Cryo-EM structure of Mycobacterium tuberculosis 50S ribosomal subunit bound with clarithromycin reveals dynamic and specific interactions with macrolides”的文章,该研究解析了结核杆菌核糖体大亚基与大环内酯类抗生素克拉霉素(Clarithromycin,CTY)结合的冷冻电镜三维结构。  研究团队发现抗生素CTY结合位点位于结核杆菌核糖体大亚基新生肽链通道靠近rRNA第2062位腺嘌呤(A2062)的位置,与其他大环内酯抗生素的结合位置基本一致。研究团队基于研究获得的密度图,认为结合CTY的结核杆菌大亚基的A2062存在两种构象;与已发表的核糖体与大环内酯结合的结构比较,认为A2062与特定的大环内酯类抗生素结合的动力学可能调节肽基转移酶向翻译阻滞方向发展。该研究对结核杆菌核糖体大亚基A2062与大环内酯类药物的动力学研究结果,可能有助于合理设计下一代抗结核药物,以对抗日益严重的结核杆菌耐药问题。  论文链接:  https://www.tandfonline.com/doi/full/10.1080/22221751.2021.2022439  注:此研究成果摘自《Emerging Microbes & Infections》杂志,文章内容不代表本网站观点和立场,仅供参考。
  • 离子色谱-积分脉冲安培法检测黄酒中的阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖、核糖、乳糖
    目的:建立了离子色谱-积分脉冲安培法同时检测黄酒中的阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖、核糖、乳糖,并对这几种糖的含量进行探讨。方法:色谱分离选用CarboPacTM10(250 mm×4 mm)分析柱,以氢氧化钠和无水乙酸钠为淋洗液进行梯度洗脱,流速为 1.0 mLmin-1,柱温为30℃的色谱条件,在20 min内实现6种糖的分离,利用建立的方法对26个黄酒样品中的单糖含量进行了测定。结果:该方法的重现性(RSD)≤3.70%,相关系数R2≥0.9990,加标回收率为91.6%~109.1%,最低检出限为2.99×10-3 ~1.38×10-3 μgmL-1。结论:黄酒中主要存在的单糖是葡萄糖,阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、核糖和乳糖的含量较低;半甜型黄酒中单糖的含量高于加饭酒,其含量的差异可能与酿造工艺有关。 离子色谱_积分脉冲安培法检测黄酒_省略_乳糖_甘露糖_葡萄糖_核糖_乳糖_徐诺.pdf
  • 曝光!“副”产物生产N,N-二甲基乙酰胺,难道这是新工艺?
    前言:聚四氢呋喃生产过程中产生副产物生产N,N-二甲基乙酰胺新工艺研究报道一、背景介绍精细化工生产过程中常常会产生副产物。处理或有效利用副产物是生产企业非常关注的问题。将副产物深度加工,生产出更有价值的产品-“变副为宝",既可减少三废,又能为企业创造更多价值。今天,小编来分享一个利用上游工艺副产物作为原料,通过康宁G1反应器生产N,N-二甲基乙酰胺工艺研究成果。在聚四氢呋喃生产过程中产生副产物乙酸甲酯甲醇溶液。但由于该溶液易形成二元共沸物,常规的乙酸甲酯精馏或萃取提纯,很难得到高纯度的乙酸乙酯,且操作复杂、能耗很高。将副产物直接用于反应生产高附加值的产品,那是一条更加经济的解决方案。研究者决定将该副产物溶液用于N,N-二甲基乙酰胺(缩写为DMAC)的生产。TipsN,N-二甲基乙酰胺( 缩写为DMAC),是一种重要的精细化工产品,主要被应用在塑料、化妆品、制药、纤维、有机合成等多个领域。预计到2025年,DMAC产能达到22万吨。目前,乙酸甲酯法合成DMAC 采用传统间歇釜式。连续流技术是未来的发展方向,可以减少占地和人员,提高生产效率和自动化的程度,对传统工艺有着巨大的冲击。因此,传统工艺的连续流技术改造有着非常重要的意义。此外,釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力。作者使用康宁G1反应器,对DMAC 的连续流工艺进行了研究。考察了反应温度、停留时间、催化剂含量等对反应结果的影响,优化工艺条件,形成一种以微通道反应器合成DMAC 的合成工艺技术。图1. 工艺流程图二、研究过程1、釜式实验研究者进行了釜式工艺的实验,结果如表1。经过分析,在釜式反应时间4h时选择性最高是96.2%。2、连续流工艺简介研究者结合微通道反应器的特点,可模块化设计,对反应器进行设计及改装如图2所示,选择9个模块组建成反应区。乙酸甲酯甲醇溶液与甲醇钠混合形成进料1,无水二甲胺液体储存于密封容器( 压力使无水二甲胺保持液相) 为进料2,两股物料泵入微通道反应器,然后在反应器进行液-液均相反应。调节仪器温度和压力,待反应温度和压力稳定,以及物料流速都达到测试要求时,开始计时。当运行时间达到为3 ~ 5 倍停留时间进行取样,用于气相色谱分析。3、连续流工艺条件优化作者研究了反应温度、 催化剂量、 原料配比、 停留时间等主要因素对乙酸甲酯转化率、 DMAC 选择性的影响,其实验结果及分析如下。如上图结果经过分析,该连续流工艺最佳反应条件为:反应温度 140 ℃,停留时间 72 s,反应压力为 1. 5 MPa,n(甲醇钠) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1,乙酸甲酯与二甲胺摩尔比例为 1∶ 1. 1。在最佳条件下乙酸甲酯单程转化率 97. 5% ,DMAC选择性达到 100%。从连续流结果可以看出:对于均相反应,在不需要工艺强化的条件下,微反应取得了比釜式反应更好的结果,尤其是在微通道反应器内停留时间只有72秒。三、实验总结以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯甲醇溶液、无水二甲胺为原料、甲醇钠为催化剂,应用微通道反应器得到了新的 DMAC连续流新工艺。通过实验筛选获得较优的工艺条件和较佳实验结果,乙酸甲酯单程转化率 97. 5%,DMAC 选择性达到 100% 均优于釜式工艺。与传统间歇高压釜工艺相比,微通道反应器内乙酸甲酯转化率和DMAC选择性更高,且明显缩短反应时间。四、编者语微通道反应器常用于解决化学工艺中的安全问题被人熟知。实际上对于平时一般的釜式反应,即使是不需要强混合的均相反应,微通道连续流技术也是可行的。这对于化工的连续化,智能化以及多步反应的全连续至关重要;釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力; 康宁反应器无缝放大的技术特性有助于快速实现工业化生产。参考文献:《广 州 化 工》,2019 年 10 月,第 47 卷第 20 期
  • 食品添加剂d-核糖液相检测解决方案
    食品添加剂d-核糖准确定量仪器配置 ● P230高压恒流泵 ● Shodex RI-201H示差折光检测器 ● DG230在线脱气机 ● Rheodyne 7725i手动进样阀orAS1201自动进样器 ● ZWⅡ色谱柱恒温箱 ● EC2000色谱数据工作站 ● Shodex KS-801色谱柱 色谱条件 ● 流动相:水 ● 流速:0.5 mL/min ● 柱温:80℃ ● 检测池温度:40℃ ● 进样量:10µ L
  • 首个新型冠状病毒核糖核酸假病毒弱阳性口腔粘液基质标准物质,重现临检样本全过程
    2021年6月4日中国计量科学研究院发布全球首个新型冠状病毒核糖核酸假病毒弱阳性口腔粘液基质标准物质(高浓度和低浓度)。▲规格:200μL/管(研制单位:中国计量科学研究院)新冠病毒核酸检测最常见的样品为咽拭子,但目前国内外尚未有以口腔粘液为基质的新型冠状病毒核糖核酸检测标准物质。通过模拟临床检验咽拭子样本的基质和病毒浓度,可最大限度地重现新冠病毒核酸临检样本检测过程,对咽拭子样品从RNA提取至核酸扩增检测的全过程进行质控,为新型冠状病毒检测实验室的弱阳性和位于灰区的检测结果提供判定参考,满足了国家卫健委新型冠状病毒肺炎实验室检测技术指南中的新型冠状病毒核酸检测过程质量控制的要求,并可用于新型冠状病毒检测试剂盒性能验证。该标准物质是采用重量法,将NIM-RM5203新型冠状病毒(2019-nCoV)假病毒核糖核酸标准物质添加到人工模拟的口腔粘液基质中制备而得。将重量法配制值作为标准物质ORF1ab基因和N基因的标准值。资源来源于:中国计量科学院。
  • 370万!北京荷塘生华医疗科技有限公司计划采购落地高速离心机等仪器设备
    一、项目基本情况项目编号: OITC-G230220701项目名称:北京荷塘生华医疗科技有限公司仪器设备(第五批)采购项目预算金额:370.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):370.0000000 万元(人民币)采购需求:1、采购项目的名称、数量:包号货物名称数量是否允许采购进口产品采购预算(万元人民币)1落地高速离心机等1批是370投标人可对其中一个包或多个包进行投标,须以包为单位对包中全部内容进行投标,不得拆分,评标、授标以包为单位。2、技术要求详见公告附件。合同履行期限:签订合同后90天本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:本项目不属于专门面向中小微企业、监狱企业、残疾人福利性单位采购的项目。3.本项目的特定资格要求:1) 在中华人民共和国境内依法注册的,具有独立承担民事责任能力,遵守国家法律法规,具有良好信誉,具有履行合同能力和良好的履行合同的记录,具有良好资金、财务状况的法人实体;2) 为本项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得参加本项目投标;3) 投标单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动;4) 按本投标邀请的规定获取招标文件;5) 投标人不得为列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单的供应商。三、获取招标文件时间:2022年12月20日 至 2022年12月27日,每天上午9:00至11:00,下午13:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:www.oitccas.com;北京市海淀区西三环北路甲2号院科技园6号楼13层01室方式:登陆“东方招标”平台www.oitccas.com注册并购买。售价:¥600.0 元,本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间:2023年01月10日 09点30分(北京时间)开标时间:2023年01月10日 09点30分(北京时间)地点:北京市海淀区西三环北路甲2号院国防科技园6号楼13层第二会议室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、投标文件递交地点:北京市海淀区西三环北路甲2号院国防科技园6号楼13层第二会议室2、招标文件采用网上电子发售购买方式:1)登陆“东方招标”平台(http://www.oitccas.com/),点击“获取采购文件”链接图标,或直接输入访问地址(http://www.oitccas.com/pages/sign_in.html?page=mine)完成投标人注册手续(免费),然后登陆系统寻找有意向参与的项目,已注册的投标人无需重新注册。招标文件售价:每包人民币600 元。如决定购买招标文件,请完成标书款缴费及标书下载手续。2)投标人可以电汇的形式支付标书款(应以公司名义汇款至下述指定账号)。开户名称:东方国际招标有限责任公司开户行:招商银行北京西三环支行账 号:8620816577100013)投标人应在平台上填写开票信息。在投标人足额缴纳标书款后,标书款电子发票将发送至投标人在平台上登记的电子邮箱,投标人自行下载打印。3、以电汇方式购买招标文件和递交投标保证金的,须在电汇凭据附言栏中写明招标编号、包号及用途(如未标明招标编号,有可能导致投标无效)。4、采购项目需要落实的政府采购政策:(1)政府采购促进中小企业发展(2)政府采购支持监狱企业发展(3)政府采购促进残疾人就业(4)政府采购鼓励采购节能环保产品七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名称:北京荷塘生华医疗科技有限公司地址:北京市昌平区生命科学园医药科技中心9号院1号楼联系方式:010-682905242.采购代理机构信息名称:东方国际招标有限责任公司地址:北京市海淀区西三环北路甲2号院科技园6号楼13层01室联系方式:吴旭 李媛 冯宇图 010-68290510、010-68290524、010-689175713.项目联系方式项目联系人:吴旭 李媛 冯宇图 xwu@osic.com.cn电话:吴旭 李媛 冯宇图 010-68290510、010-68290524、010-68917571
  • 阿尔塔科技稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道之五:硝基呋喃及其代谢物类化合物
    建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地,为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位,阿尔塔科技有限公司开展科研攻关,已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术,实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应,提前超额完成课题指标,稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然,国产化和替代进口成绩显著。阿尔塔科技陆续推出了四期稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道,本期向您推荐稳定同位素标记的硝基呋喃及其代谢物类化合物,继续展示阿尔塔科研团队的研发成果,包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估,质量媲美进口产品,价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作,持续开发市场需求的高品质产品,为我国食品安全检测提供助力。部分硝基呋喃及其代谢物类化合物:了解更多产品或需要定制服务,请联系我们
  • 一种全自动在线连续分析水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法
    概述石油被誉为“工业的血液”,其产品被广泛用于国民经济的各个领域。近年来由于安全管理不到位、人员违规操作等原因导致石油企业事故屡屡发生,泄露的石油不仅污染了空气,还污染了地表水和地下水,其中四乙基铅和甲基叔丁基醚作为石油中重要的添加剂常在污染水体中被检出。目前,实验室普遍采用《HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》测定水中四乙基铅的含量,而谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统已实现对四乙基铅和甲基叔丁基醚的现场自动连续监测。图EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成,搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。 方法参数吹扫捕集参数:吹扫时间:3 min;解吸温度:200 ℃;解吸时间:1 min;色谱参数:进样口温度:100 ℃;分离比:5:1;载气流量:1 mL/min;程序升温:初始温度40 ℃保持2 min,以15 ℃/min升至80 ℃,再以20 ℃升至200 ℃并保持3.3 min;质谱参数:离子阱温度:70 ℃;扫描模式:全扫描模式;质量数扫描范围:40-300 amu。分析结果方法学指标绘制标准曲线如上图所示:四乙基铅和甲基叔丁基醚的校准曲线线性相关系数R2均在0.99以上。小结EXPEC 2100水中挥发性有机物监测系统参照HJ 959-2018标准建立的一种在线监测水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法。与HJ 959-2018方法相比:1. 具有更低的检出限;2. 全流程在线监测,省时省力;3. 可实时上传分析数据。
  • 卫生部公布58个食品添加剂产品标准
    中 华 人民 共 和 国 卫 生 部 公 告   2011年 第8号   根据《中华人民共和国食品安全法》、卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)和卫生部2011年第6号公告等规定,卫生部组织中国疾病预防控制中心参照国际标准,指定D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准。   特此公告。   附件:1.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准目录   2.D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准.rar   二○一一年三月十八日   附件1   D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准目录 编号 标准名称 1. D-甘露糖醇 2. 羟丙基甲基纤维素(HPMC) 3. 氢化松香甘油酯 4. 乳酸脂肪酸甘油酯 5. 松香季戊四醇酯 6. 乙二胺四乙酸二钠 7. 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯 8. 乙氧基喹 9. 硬脂酸钙 10. 硬脂酸镁 11. 硬脂酰乳酸钙 12. 硬脂酰乳酸钠 13. 月桂酸 14. 羟基硬脂精(氧化硬脂精) 15. 偶氮甲酰胺 16. 抗坏血酸棕榈酸酯 17. 硫代二丙酸二月桂酯 18. 微晶纤维素 19. 丙二醇脂肪酸酯 20. 聚甘油脂肪酸酯(聚甘油单硬脂酸酯,聚甘油单油酸酯) 21. 刺云实胶 22. 柠檬酸一钠 23. 巴西棕榈蜡 24. 蜂蜡 25. 乳糖醇 26. 5'胞苷酸二钠 27. d-核糖 28. 3-环己基丙酸烯丙酯 29. 辛酸乙酯 30. 棕榈酸乙酯 31. 甲酸香茅酯 32. 甲酸香叶酯 33. 乙酸香叶酯 34. 乙酸橙花酯 35. 己醛 36. 正癸醛(癸醛) 37. 乙酸丙酯 38. 乙酸2-甲基丁酯 39. 异丁酸乙酯 40. 异戊酸3-己烯酯 41. 2-甲基丁酸3-己烯酯 42. 2-甲基丁酸2-甲基丁酯 43. γ-己内酯 44. γ-庚内酯 45. γ-癸内酯 46. δ-癸内酯 47. γ-十二内酯 48. δ-十二内酯 49. 2,6-二甲基-5-庚烯醛 50. 2-甲基-4-戊烯酸(又名浆果酸) 51. 芳樟醇 52. 乙酸松油酯 53. 二氢香芹醇 54. d-香芹酮 55. l-香芹酮 56. α-紫罗兰酮 57. 罗望子多糖胶 58. 左旋肉碱
  • 离子色谱分析氨基糖苷类药物及在各国药典中的应用
    离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展,已成为色谱分析领域中十分重要的分支,被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等,具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器,在药品控制领域,应用得最多的为电化学检测器,包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培(包括脉冲安培)检测器,其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质,都是以碱性环己多元醇为苷元,与氨基糖缩合成苷,是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种,其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等;半合成是以发酵来源的抗生素为前体,再进行结构改造而得到,主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等,具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团,难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量,目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)。由于其结构中含有多个氨基(-NH2)与羟基(-OH),在强碱性溶液中易解离成阴离子,在一定电压下,可在金电极表面发生氧化反应,实现脉冲安培检测,因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例,并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18(4.6mm×250mm, 5µm)色谱柱,流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL,五氟丙酸300μL,七氟丁酸300μL,50%(V/V)氢氧化钠溶液8mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH为3.3,加乙腈10mL;流速1.0 mLmin-1;柱后加碱2.1%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离,见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985~9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好,阿米卡星峰检测限为2.0ng,定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外,各杂质均以主成分自身对照法计算,其中杂质B校正因子为1.4,杂质C校正因子为1.3,杂质D校正因子为0.8,杂质E校正因子为1.2,杂质H校正因子为1.4,杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%~1.7%,77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%~2.3%,10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%~2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版(ChP2020)采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版(BP2024)与欧洲药典11.0版(EP11.0)均采用离子色谱法测定,流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃,其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素,同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外,EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min,三电位检测对金电极损耗较大,盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法,用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系,简化了流动相的配制,缩短了分析时间为35min,用四电位取代三电位保护了工作电极,检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法,可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4ml,用50%(V/V)氢氧化钠调节pH值至2.6)-乙腈(97:3);流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为2%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四电位检测:同前;柱温为35℃;进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分,分别为C1、C1a、C2a、C2,还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分,并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng,定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分,而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质,USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分,均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质,发现两种方法的分离效能相当,但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显,如西索米星的响应因子大于小诺霉素,在以西索米星为外标法进行有关物质测定时,结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18(4.6mm×150mm, 3µm)色谱柱,流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH至2.6)-乙腈(96.5:3.5),流速1.0mLmin-1,柱后溶液为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328~132.8µgmL-1、1.606~160.6µgmL-1、7.378~737.8µgmL-1、1.276~127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.2%~101.8%。有关物质测定中,西索米星在2.632~52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006~25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.01µg,小诺霉素检测限为0.02µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%~37.1%,C2+ C2a为41.8%~49.3%,C1为16.5%~22.2%,4个组分总含量为90.6%~105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%~2.8%,西索米星为未检出~1.5%,其他最大单杂为 0.3%~0.9%,其他总杂为1.2%~4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定,原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量,未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整,工作电位由四电位取代三电位,可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为1.6%三氟乙酸(含0.05%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠8ml,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH值至2.6)-乙腈(94:6),流速1.0 mLmin-1,柱后加碱为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖,含量较高,与主成分的比例约为200:1,出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时,蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高,严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例,成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264~131.6µgmL-1、5.032~125.8µgmL-1、5.595~139.9µgmL-1、3.410~85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.7%~100.8%。有关物质测定中,西索米星在1.987~39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045~51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.003µg,小诺霉素检测限为0.01µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图3。1-14,16-18-未知杂质;15-西索米星;19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm,5µm),流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液,柱温均为30℃,进样量均为20µL。离子色谱检测:柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液,流速0.5mlmin-1,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。ELSD检测:漂移管温度110℃,载气流速2.6Lmin-1,增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料,BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装,本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质,并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致,但离子色谱灵敏度比ELSD高,离子色谱检测限为2.4ng,ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素,杂质D与杂质E结果基本一致,但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大,原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算,按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠,加去离子水1L溶解后,用磷酸调节pH值为2.85,加乙腈9ml;流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲积分安培电化学检测器,工作电极为金电极(1mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,六电位检测(T1为0~0.04s,E1为0.13V;T2为0.05~0.21s,E2为0.33V;T3为0.22~0.46s,E3为0.55V;T4为0.47~0.56s,E4为0.33V;T5为0.57~0.58s,E5为-2.0V;T6为0.59~0.60s,E6为0.93~0.13V);柱温为30℃;进样量20µL。6.2 结果含量测定方面,青霉胺浓度在49.88~199.5µgmL-1范围内线性关系良好,回收率为98.4%~101.5%,31批次青霉胺片含量为97.6%~101.5%。有关物质测定方面,各杂质与主成分青霉胺均能完全分离(见图4),青霉胺浓度在3.118~49.88µgmL-1,青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616~19.39µgmL-1范围内线性关系均良好,青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg;青霉胺二硫化物结果为0.4%~0.8%,最大单杂为0.9%~2.9%,其他总杂为2.4%~7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量,USP现行版采用HPLC法测定其含量,二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素,但其结构中含有多个氨基与羧基,无共轭双键,同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择,直接采用糖四电位时主成分响应很弱,采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾,因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描,确定了最佳的六电位波形,解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1: 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大,重复性差等问题,导致试验耗时耗力,进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象,原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化,使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中,出现了背景信号缓慢增加,基线噪音增大的情况,使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题,本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因,耗时近3年,终于初步解决了上述问题。首先,所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用,试剂均应为高纯度试剂。其次,对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线,降低管路的透氧性。再次,仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着,使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min,除去溶解在其中的氧气,脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体,防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后,更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题,但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA,降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决,但背景信号较高,剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着,还需要继续磨合。讨论2:各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况(1)中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”,对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中,涉及的品种为硫酸依替米星,检测项目为有关物质与含量,同时还设有第二法为HPLC-ELSD法,二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物,也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致,为采用C18色谱柱,以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%(V/V)的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈(96:4)为流动相,四电位检测,柱后加碱(50%氢氧化钠溶液1→25),柱后流速为0.5mLmin-1。(2)国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱,以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星(包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液)、卡那霉素(包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊)的含量。随后,USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱,并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展,USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱,流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式,较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响,分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法,方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后,BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱,以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相,与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留,再加入少量的有机改进剂改善分离,三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始,硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中,流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系,减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据,是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广,权威性强的特点,因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个,而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点:一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐,离子色谱仪价格较高,仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪;而国外制药企业规模通常较大,大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多,而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势,无需衍生化可直接检测,灵敏度高、选择性好,具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展,日趋成熟与稳定,为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题,如提高仪器的重复性和易操作性,使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者:李茜,王立萍,刘英*(河南省药品医疗器械检验院,郑州,450018)作者简介:李茜,女,副主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制*通讯作者:刘英,女,主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制
  • 解决方案 | 自来水中总硬度-乙二胺四乙酸二钠滴定法的测定
    水中总硬度原系指沉淀肥皂的程度,使肥皂沉淀的原因主要由于水中的钙、镁离子,此外,铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。长期饮用高硬度水的人会增加肾结石的发病率,硬度越高,发病率越高。《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中规定了饮用水及其水源水的测定方法,睿科根据其方法提供自动化样品整体解决方案,代替人工进行水质总硬度的测定,保证检测的快速高效。仪器、耗材与试剂仪器睿科Auto Titra 08全自动滴定仪分析天平:感量为1mg鼓风干燥箱耗材试剂瓶:50X160mm、60X160mm试剂氯化铵氨水(ρ20=0.88g/mL)硫酸镁(MgSO47H2O)乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA2H2O)铬黑T硫化钠(Na2S9H2O)盐酸羟胺(NH2OHHCl)锌粒、盐酸分析步骤样品测定1吸取50mL自来水样(硬度过高的样品,可取适量水样,用纯水稀释至50mL,硬度过低的样品,可取100mL)置于试剂瓶中。2立即将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中,仪器自动加入1mL缓冲溶液和5滴指示剂,用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色即为终点,仪器自动判定。睿科Auto Titra 08全自动滴定仪空白试验按以上相同步骤以50.0mL试剂水代替水样进行空白试验,记录下空白滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积V0。实验结果结果计算将标定浓度、空白值输入到软件界面中,仪器内置计算公式,根据每个样品滴定体积自动计算结果。计算参数界面质控样测试
  • 工业和信息化部批准《工业用乙二胺四乙酸》等586项行业标准
    工业和信息化部批准《工业用乙二胺四乙酸》等586项行业标准(见附件1)。其中,化工行业32项、石化行业13项、黑色冶金行业9项、有色金属行业51项、机械行业71项、汽车行业43项、船舶行业8项、轻工行业141项、纺织行业35项、包装行业2项、电子行业16项、通信行业165项。批准《水处理剂混凝性能的评价方法》等53项行业标准外文版(见附件2)。其中,化工行业16项、有色金属行业4项、稀土行业3项、建材行业8项、机械行业7项、轻工行业2项、纺织行业3项、通信行业10项。现予公布。以上化工行业标准(含外文版)由化学工业出版社出版,石化行业标准由中国石化出版社出版,黑色冶金行业标准、有色金属行业标准(含外文版)及稀土行业标准外文版由冶金工业出版社出版,建材行业标准外文版由中国建材工业出版社出版,机械行业标准(含外文版)由机械工业出版社出版,汽车行业标准及包装行业标准由北京科学技术出版社出版,船舶行业标准由中国船舶工业综合技术经济研究院组织出版,轻工行业标准(含外文版)由中国轻工业出版社出版,纺织行业标准(含外文版)由中国纺织出版社出版,电子行业标准由中国电子技术标准化研究院组织出版,通信行业标准(含外文版)由人民邮电出版社出版,通信行业工程建设标准由北京邮电大学出版社出版。附件:1.586项行业标准编号、名称、主要内容等一览表.doc   2.53项行业标准外文版名称及主要内容等一览表.doc工业和信息化部 2023年4月21日
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