福立9790双FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中3-甲基吡啶与4-甲基吡啶分离无法达到原来的程度,调整分流比后效果不佳,还有什么解决办法吗?甲醇与乙醇分离效果也不太好
如题,跪求2-甲基吡啶、2-乙烯基吡啶检测标准,有谁做过没?急求急求急求。。。。。有知道的回复我吧。。。
[table=100%][tr][td]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]岛津色谱分析3-甲基吡啶 3-氰基吡啶 3-吡啶甲醛,乙醇为溶剂,得到的结果是吡啶甲醛和氰基吡啶的出锋时间相同,完全重合了,请问该怎样将他们分开?[/td][/tr][/table]
各位同仁!请教你们一个问题,我现在在做3-甲基吡啶和3-氰基吡啶的一个液相分析,目前我把4-个标品买回来了,分别是3-甲基吡啶,4-甲基吡啶,3-氰基吡啶,4-氰基吡啶;目前的一个情况就是3-甲基吡啶和4-甲基吡啶液相无法分开,3-氰基吡啶和4-氰基吡啶无法分开,液相打出来完全重合,我用的柱子是岛津C18柱子。流动相是甲醇:异丙醇:庚烷磺酸钠溶液=7:2:91,流速:1.0ml/min,检测波长261nm,请问有谁做过这样的液相分析,能否告诉小女子一下,万分感谢!
如题,跪求空气中2-甲基吡啶、2-乙烯基吡啶检测标准,有谁做过没?急求急求急求。。。。。有知道的回复我吧。。。
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现在的柱子3甲基吡啶和四甲基吡啶分不开,大家好你们给推荐一种分离较好的柱子吧!谢谢!
[color=#444444]最近在做联吡啶上甲基上溴,做了很多次,就是做不出来,用的NBS,AIBN,四氯化碳做溶剂,温度60℃,NBS是分批加入的,Ar气保护,反应6个小时,打了质谱没有一点产物,很奇怪,各位大神可以分享点经验吗?真的没办法了[/color]
用吡啶和一氯甲烷反应,生成N-甲基吡啶一氯化物,可能有其它杂质(不知道是什么),怎么控制这个反应?
能用色谱测定氯甲基吡啶及其杂质吗
大家好,谁有2-氯-5氯甲基吡啶的分析方法?谢谢
请帮助找一个关于--3氰基4甲基6羟基N乙基吡啶酮(吡啶酮)相关标准,谢谢![em0815] 中国心
关于DDL(2,6-二甲基-3,5-二酰基-1,4-二氢吡啶)的稳定性?02,6-二甲基-3,5-二酰基-1,4-二氢吡啶 是甲醛与乙酰丙酮的反应产物,关于它的稳定性,有谁知道详细的信息??只知道对温度和光敏感 会分解,不知对酸是不是敏感??最近试验发现加入磷酸后其颜色消失,,但是醋酸就没有关系,盐酸也可以检测出,不知是不是因为与磷酸反应的缘故??盼高手赐教!!
求助大神原料含有3,5-二甲基吡啶,水,乙腈含量检测
今天配制过程如下: 移取100uL三甲基氯矽烷(TMS)入1.8mL进样小瓶,然后再移取300uL六甲基二矽烷(HMDS)入之,一切正常,但是再移取900uL吡啶入之时,先出现“白雾”,然后再出现固态“沉淀”。 奇怪的是这沉淀漂在上面,振摇,沉淀减少,而且底部的衍生试剂开始澄清。 这正常吗?
请帮忙分析原因我用HPLC法分析1,6-二氢-2-甲基-6氧代[3,4‘-双吡啶]-5-甲腈时,分别用过C8,C18色谱柱,流动相用的是5mmol/l的磷酸氢二钠(pH=7.0)与乙腈甲醇以一定比例混合,使用过程中,柱压也没有升高的现象,供试品及对照品溶液的pH值分别为4.5和7.2,但色谱柱的柱效下降很快。后来我又尝试着调节pH值分别为6.5、5.8、4.0、均没有很大的起色,用这根色谱柱分析别的化合物峰形很差,难道真是这种化合物对色谱柱有损伤?两根色谱柱连续用三天以后均会如此,为什么?请帮忙分析。谢谢!!
我们做对氟苯甲酸检测,别人推荐用N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺反应后测他们的衍生物,可是我搞不明白这个反应原理,不知道是不是可以反应彻底,请诸位高手帮忙讲解一下,谢谢!
[font=&][color=#666666]通过顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定水中2-甲基吡啶的分析方法,选择氢火焰离子化检测器(FID)测定,并通过测定质量浓度在0.2~5.0 mg/L 2-甲基吡啶标准溶液绘制标曲,测试结果表明得到的曲线线性较好,相关系数≥0.999 9。实验数据表明该测试方法无需萃取、浓缩等预处理步骤,精密度、检测准确性高,相关性强,且加标回收率在96%~113%之间。并通过实验探究样品pH值、采集样品时对测定结果的影响,实验表明,随着pH值的提升,响应值逐渐增加,随着样品保存时间的增加,2-甲基吡啶检出值逐渐下降。[/color][/font]
刚刚摸索用内标法测定2-氰基吡啶和3-氰基吡啶纯品的含量,不知道选哪种内标物比较好?(纯品中可能还含有甲苯、吡啶、2-甲基吡啶/3-甲/4-甲、4-氰基吡啶)看到一篇文献中以3-氰基吡啶为内标物测定2-氰基吡啶水溶液的含量,但以我们现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件,2-氰基吡啶和3-氰基吡啶的样品峰并不能完全分开,还有一小部分互溶,好像达不到内标法的要求。用甲醇或乙醇作内标物不知道合适不?期盼高手解答一下。不胜感激!
(求助)3-乙基-5-(2-羟乙基)-4-甲基噻唑溴 的分子式以及供应厂家。
最近准备参照药典开展LC-ICPMS联机测试总汞、甲基汞和乙基汞的实验。之前没有做过联用,据悉甲基汞和乙基汞都是剧毒物质,请问各位有相关经验的版友,开展此项实验需要做好哪些个人防护措施?做到什么级别?在你们的实验室里都是如何操作的?先谢过各位大虾!
[color=#444444]我用HP-5的毛细管柱和ECD检测器检测氯化甲基汞和氯化乙基汞,仅在1.6min左右有一强峰,难道是两种物质没分开吗?[/color][color=#444444]是柱子没选好还是条件没设定好呢?恳请大家帮忙,烷基汞用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]该如何检测呢。[/color]
有什么比较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法定量检测N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺中乙酰胺。用什么试剂做溶剂能够溶解乙酰胺同时又不与N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺反应呢?
2,6-二甲基吡啶的纯度检测用什么检测器?色谱柱?色谱条件?请赐教,谢谢!
哪位老师有检测过 2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶(含量99%左右),用的什么条件和色谱柱,非常感谢!
腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案二甲基黄和二乙基黄,属于工业染剂,主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色,具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴,从未列入台湾监控部门的常规检查项目,被当地不法商人利用至今。目前,关于该类物质的测定方法几乎没有报道。方法优势:迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄,本方案具有以乙腈为提取液,采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品,通过UPLC- MS/MS检测;前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点;保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg,定量限为0.1 μg/kg;适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。专用柱优势:ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成,采用不同作用机理去除杂质,同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附,保证了样品的净化效果及回收率;本产品是商品化的成品柱,不用手工填装,吸附剂稳定性好,不受外界环境因素影响,保证实验结果的重现性和准确性;过柱过程操作步骤简单,节省时间,提高了工作效率以下为详细解决方案,敬请参考!腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定1、适用范围 适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测,二甲基黄的方法检出限是0.03 μg/kg,二乙基黄的方法检出限是0.04 μg/kg,定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品,加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈,涡旋混匀,6000 rpm下离心2 min,精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL(Cat#:65914)a活 化:3 mL乙腈活化; b上 样:c淋 洗:加入待净化液,弃去流出液;加入3 mL乙腈,弃去流出液;d洗 脱:加入4 mL10%氨水甲醇,收集流出液;d重新溶解:将流出液在50 ℃下氮吹至干,用乙腈定容至1 mL,过0.22 μm微孔滤膜,供LC-MS分析。4、分析条件4.1 UPLC 条件:色谱柱:Endeavorsil C18,100 × 2.1 mm,1.8 μm (Cat.# 87003)流 速:0.2 mL/min进样量:5 μL柱 温:35 ℃流动相: A:0.1%甲酸水 B:乙腈梯度设置时间/Min.055.510A(%)20102020B(%)809080804.2 质谱条件:电离模式:ESI扫描方式:正离子扫描检测方式:多反应监测电喷雾电压:5500 V雾化气压力:50 psi辅助气压力:50 psi气帘气压力:20 psi离子源温度:500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对定量离子对碰撞气能量/eV去簇电压/ V(m/z)(m/z)(母离子/子离子)(母离子/子离子)二甲基黄226.2/77.0226.2/77.02877226.2/134.128二乙基黄254.2/120.2254.2/120.23473254.2/148.126254.2/134.1335、添加回收结果腐乳中二甲基黄和二乙基黄的LC-MS检测添加回收结果分析物基质添加水平(μg/kg)回收率(%)二甲基黄黄色腐乳1.095.4二乙基黄1.098.6二甲基黄红色腐乳1.090.5二乙基黄1.092.3http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056478555325.jpg二甲基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056486222259.jpg二乙基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056492122223.jpg添加水平为1.0 μg/kg黄色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图[/alig
【题名】:吡啶、N,N-二甲基苯胺通用的离子选择电极研制【全文链接】: https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YYHX198703024.htm
我要做废水水样中的2-甲基吡啶和中间产物的测定,是要液相还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]呢?前处理如何选择?色谱条件如何界定?谢谢[em26]
求助,谁有甲基汞乙基汞处理测试方法啊?
需要购买氯化甲基汞、氯化乙基汞的纯品标准,请提供相关的信息及联系方式。