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二氟氟苯基乙酸

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二氟氟苯基乙酸相关的方案

  • 3-(3-三氟甲基苯基)丙酸在ChromCorePFP上的分离
    采用纳谱分析ChromCore PFP色谱柱对3-(3-三氟甲基苯基)丙酸进行分离和检测,主峰具有良好的峰形,主峰与杂质峰具有良好的分离度,该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可用于3-(3-三氟甲基苯基)丙酸的分离和测定,为该药物的质量保证提供检测依据。
  • LC-MS/MS法测定生活饮用水中消毒副产物二氯乙酸和三氯乙酸含量
    本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪快速测定自来水中消毒副产物二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)的分析方法。本方法采用Shim-pack Scepter C18-120 色谱柱和0.0005%甲酸-乙腈流动相体系在5 min内实现两种卤乙酸的同时测定。在0.2-200 ng/mL的浓度范围内,2种卤乙酸的线性相关系数均大于0.999。2 ng/mL浓度下,连续进样6针,峰面积的RSD均小于4%,仪器精密度良好。自来水平行进行6次加标回收率试验,DCAA和TCAA的回收率在95 %~105%之间。DCAA和TCAA的方法检出限分别为0.03和0.02 ng/mL。本方法完全满足生活饮用水卫生标准要求,可以作为消毒副产物卤乙酸类物质的监测方法。
  • 离子色谱法(IonPac AS27)测定饮用水中一氯乙酸、 一溴乙酸、一碘乙酸、二氯乙酸、二溴乙酸和三氯乙酸 6种卤乙酸含量
    卤代乙酸(haloacetic acids,HAAs)是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物。通常所说的卤代乙酸包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴氯乙酸、一氯二溴乙酸和一溴二氯乙酸等9种。在已知的加氯消毒产生的副产物中,卤代乙酸含量约占总量的13%左右,其中以二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)含量最高, 致癌风险最大,其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍[1]。因此,美国环境保护署(USEPA)规定饮用水中二氯乙酸,三氯乙酸的含量不得超过30 μg/L,而世界卫生组织(WHO)则规定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量分别不得超过50和100 μg/L。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过 50 μg/L和100 μg/L。碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物,是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强,故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍,是氯乙酸的48倍。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20μg/L。本文采用高容量的IonPac AS27阴离子交换色谱柱在35°C柱温下,可同时分析饮用水中6种卤乙酸物(即MCAA、MBAA、MIAA、DCAA、DBAA和TCAA),目标物及与常规离子之间分离度良好,无相互干扰。与传统气相方法相比,本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作,直接进样即可,方便、快捷、高效;同时本方法采用OH体系,系统背景及噪声更低,低含量的消毒副产物检测结果更加准确、可靠。
  • 北京佳仪:聚亚苯基苯并二噻唑与聚亚苯基苯并二噁唑的热分解
    用高分辨裂解气相色谱-质谱(HR PyGC-MS)研究了聚亚苯基苯并二噻唑、聚亚苯基苯并二噁唑的热分解行为,鉴定了相应裂解产物的组成、分布及其与高分子结构的关系,并用热重法(TG)测定了它们的热分解反应动力学参数,提出了其热分解反应机理。
  • 生活饮用水中消毒副产物卤乙酸的 UHPLCMS/MS 分析
    采用Agilent UHPLC1290-6460 QQQ建立了自来水中消毒副产物9 种卤乙酸的高效快速分析方法。本方法采用Zobax Plus Eclipse C8 和甲醇-水流动相体系在4 min实现一氯乙酸(MCAA)、二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)、一溴乙酸(MBAA)、二溴乙酸(DBAA)、三溴乙酸(TBAA)、一氯一溴乙酸(BCAA)、一氯二溴乙酸(CDBAA) 和一溴二氯乙酸(BDCAA);在1-100 μ g· L-1浓度范围内,9种卤乙酸的相关系数(R2)均大于0.99;50 μ g· L-1浓度下,连续进样6针,RSD在1.98%-4.04% 范围内。其中二氯乙酸和三氯乙酸在1 μ g· L-1 浓度下,信噪比(S/N) 分别为:315 和50。本方法完全满足生活饮用水卫生标准要求,可以作为消毒副产物卤乙酸类物质的监测方法。
  • 超高效液相色谱串联质谱法检测饮用水中卤乙酸
    采用Waters在线固相萃取超高效液质系统与CSH氟苯基柱检测饮用水中的卤乙酸。方法中科直接进水样,不需要衍生化和富集,简便快速,检出限低,灵敏度高,可用于饮用水汇总消毒副产物的检测,为日常监测和饮用水卤乙酸处理及健康风险评价提供基础。
  • 赛默飞色谱与质谱:新型色谱柱对自来水中消毒副产物二氯乙酸的分离测定
    本文研究建立了大体积直接进样、新型高效阴离子交换柱分离、抑制电导-离子色谱法测定自来水中消毒副产物的分析方法。在此条件下,亚氯酸根和溴酸根的分离比可超过70:1;水质保存剂乙二胺不影响亚氯酸根和溴酸盐的分离测定;正常操作温度下,实现了亚硝酸根和二氯乙酸的分离。方法的选择性和适用范围均较广。
  • 离子色谱法同时测定饮用水中一碘乙酸和二碘乙酸的含量
    碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物,是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强,故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍,是氯乙酸的48倍[1]。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20 μg/L。目前针对一碘乙酸及二碘乙酸的分析方法较少报道,本文采用高容量的IonPac AS19阴离子交换色谱柱在22℃柱温下,可同时分析饮用水中一碘乙酸及二碘乙酸(MIAA和DIAA),目标物及与常规离子之间分离度良好,无相互干扰。本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作,直接进样即可,方便、快捷、高效;同时本方法采用OH体系,系统背景及噪声更低,低含量的卤乙酸检测结果更加准确、可靠。
  • 氟、甲酸、乙酸、溴酸、氯的测定-离子色谱
    IC1820系列离子色谱配备 Shodex SI-52-4E阴离子色谱柱可以很好的分离氟、氯、甲酸、乙酸以及溴酸。
  • 化妆品中双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的快速分离
    防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害,被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂,但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题,如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好;方法二需要分组,检测效率较低。因此,为了改善这些方法中的不足,我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上,开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案,15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离,尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相,对液相系统更加友好,更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示,绝大部分都在90-100%。
  • 气相色谱质谱联用法检测纺织品中邻苯基苯酚
    纺织品样品用甲醇超声波提取,提取液浓缩后,在碳酸钾溶液碱性介质下经乙酸酐乙酰化后用正己烷萃取,采用气相色谱质谱联用法测定及确证纺织品中邻苯基苯酚残留量。数据线性关系及重复性良好,平均回收率92.7%,定量准确,完全满足日常定性定量分析的要求。
  • 离子色谱法测定头孢呋辛中的乳酸和乙酸
    头孢呋辛钠一般由7-氨基头孢烷酸(7-ACA)经过7步反应合成。其中最后一步为由头孢呋辛酸与异辛酸钠、乳酸钠或乙酸钠成盐制成。因此测试成品中的乳酸和乙酸对生产质量控制有重要意义。头孢呋辛钠的含量测定一般采用高效液相色谱。但由于乳酸和乙酸基本没有特征紫外吸收,用210 nm末端吸收测试灵敏度很低。使用离子色谱分离电导检测则在同样进样量下灵敏度可高一千倍。虽然头孢呋辛钠在碱性情况下会降解,但短时降解产物未产生乳酸及乙酸,因此可以用离子色谱进行测试。
  • 上海力晶:布洛芬中(2-(4-异丁基苯基)丙酸检测产品配置单(离子色谱)
    布洛芬,化学名称-(-异丁基苯基)丙酸,是一种治疗类风湿性关节炎的药物。布洛芬制剂中的布洛芬含量的测定一般是用液相色谱法或容量分析法。由于布洛芬是一种有机弱酸,在碱性条件下可离解成离子,因此也可以用离子色谱法进行分析。布洛芬在碱性溶液中离解成负一价的阴离子,所带的电荷较低,其上虽有苯环,但由于其上的苯环距负电荷中心很远,不能与负电荷中心共轭,故带电荷部分不容易极化变形,与阴离子交换剂的亲和力较弱,因此选用浓度较低的淋洗液,分离效果良好。但由于其为大分子有机弱酸,电导检测灵敏度低,而其有苯环,故可用紫外检测器进行检测提高灵敏度
  • 化妆品中苯基苯并咪唑磺酸的快速分离
    防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害,被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂,但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题,如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好;方法二需要分组,检测效率较低。因此,为了改善这些方法中的不足,我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上,开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案,15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离,尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相,对液相系统更加友好,更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示,绝大部分都在90-100%。
  • HPLC-ICPMS测定水样中二苯基锡、二丁基锡、三苯基锡和三丁基锡等4种有机锡化合物
    使用岛津高效液相色谱仪(LC-20Ai)和电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS-2030)联用直接进样测定了水样中二苯基锡(DPhT)、二丁基锡(DBT)、三苯基锡(TPhT)和三丁基锡(TBT)等四种有机锡化合物。使用岛津Shim-pack VP-ODS(5 μ m,4.6 mm× 150 mm)色谱柱,四种有机锡化合物分离度良好,保留时间较短,等度洗脱满足方法检测需求,由等度洗脱变为梯度洗脱后,二苯基锡、二丁基锡和三苯基锡保留时间不便,三丁基锡保留时间提前,色谱峰形图更好,检出限更低。
  • 离子色谱法(IonPac AS27)同时测定饮用水中亚氯酸 盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸的含量
    氯气,漂白粉和臭氧在消毒过程会产生少量对人体健康不利的副产物,如亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐等[1]。其中溴酸盐已被世界卫生组织和美国EPA列为潜在的致癌物[2]。美国环境保护署(USEPA)和世界卫生组织(WHO)在最新法规中规定饮用水中溴酸盐的含量不得超过10 μg/L。我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》建议生活饮用水中溴酸盐的最高含量不允许超过10 μg/L,该标准中亦规定了亚氯酸及氯酸盐均不得超过0.7 mg /L。卤代乙酸(haloacetic acids,HAAs)是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物。通常所说的卤代乙酸包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴氯乙酸、一氯二溴乙酸和一溴二氯乙酸等9种。其中以二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)含量最高,致癌风险大,其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍[3]。因此,美国环境保护署(USEPA)规定饮用水中二氯乙酸,三氯乙酸的含量均不得超过30 μg/L,而世界卫生组织(WHO)则规定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量分别不得超过50和100 μg/L。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[4]中建议生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过50 μg/L和100μg/L。本文采用高容量的IonPac AS27阴离子交换色谱柱(柱温:30°C),同时分析饮用水中5种消毒副产物(即亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、DCAA和TCAA),目标物与常规离子之间分离度良好,无相互干扰。与传统气相及液相方法相比,本方法分析卤代乙酸无需衍生化,直接进样即可,方便、快捷、高效;同时本方法采用OH体系,与碳酸体系相比,系统背景及噪声更低,低含量的消毒副产物检测结果更加准确、可靠。
  • IC1020离子色谱仪对亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸及三氯乙酸的测定
    本方法采用IC1020离子色谱仪,30min内可完成5种消毒副产物的分析,相比于GC等方法,不需要衍生后再检测,大大减少了前处理的繁琐步骤,可一针满足对亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸及三氯乙酸的检测,同时检测满足国标限量要求。
  • 赛默飞色谱与质谱:新型色谱柱对自来水中消毒副产物三氯乙酸的分离测定
    本文研究建立了大体积直接进样、新型高效阴离子交换柱分离、抑制电导-离子色谱法测定自来水中消毒副产物的分析方法。在此条件下,亚氯酸根和溴酸根的分离比可超过70:1;水质保存剂乙二胺不影响亚氯酸根和溴酸盐的分离测定;正常操作温度下,实现了亚硝酸根和二氯乙酸的分离。方法的选择性和适用范围均较广。
  • 50%苯基甲基聚硅氧烷气相色谱柱的独特选择性分离二十二碳二烯酸甲酯
    TraceGOLD TG-17SilMS 气相色谱柱固定相,不像其它 50%苯基甲基聚硅氧烷 (17MS) 固定相,它经优化后可提供独特选择性,从而可用气相色谱 - 质谱法分离异构体对和异构多环芳烃。所以该色谱柱可完全分离这些关键对。在 TraceGOLD TG-17SilMS 气相色谱柱上从苯并荧蒽 b 和苯并荧蒽 k 中分离了苯并 [j] 荧蒽及 18 种多环芳烃。与 5%联苯 /95% 二甲基聚硅氧烷固定相气相色谱柱相比,这种低流失色谱柱可为分离关键对和异构体提供更多分辨能力。
  • GC-ECD法分析饮用水中二氯乙酸甲酯
    目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法,该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好,但由于其能产生多种消毒副产物,会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类,即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年,很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查,检测的指标除三卤甲烷外,还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》,采用液液萃取,对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后,采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单,线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果,并应用于实际水样中二氯乙酸甲酯等物质的测试。
  • GC-ECD法分析饮用水中二溴乙酸甲酯
    目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法,该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好,但由于其能产生多种消毒副产物,会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类,即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年,很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查,检测的指标除三卤甲烷外,还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》,采用液液萃取,对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后,采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单,线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果,并应用于实际水样中二溴乙酸甲酯等物质的测试。
  • 离子色谱法检测脂溶性药物中一溴、二溴、三溴乙酸
    本方法利用离子色谱阀切换法测定脂溶性药物中一溴、二溴、三溴乙酸,准确、灵敏度高,精密度和回收率均符合规定的要求,能满足实际工作的要求。
  • 食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠以及脱氢乙酸的同时分析
    安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠以及脱氢乙酸均为食品添加剂,安赛蜜、糖精钠为甜味剂,苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸为防腐剂。我们这次尝试将五种食品添加剂共同分析,以提高检测效率。
  • GC-ECD法分析饮用水中一氯二乙酸甲酯
    目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法,该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好,但由于其能产生多种消毒副产物,会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类,即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年,很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查,检测的指标除三卤甲烷外,还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》,采用液液萃取,对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后,采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单,线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果,并应用于实际水样中一氯二乙酸甲酯等物质的测试。
  • GC-ECD法分析饮用水中一溴二氯乙酸甲酯
    目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法,该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好,但由于其能产生多种消毒副产物,会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类,即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年,很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查,检测的指标除三卤甲烷外,还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》,采用液液萃取,对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后,采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单,线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果,并应用于实际水样中一溴二氯乙酸甲酯等物质的测试。
  • 高压离子色谱Inuvion快速测定生活饮用水中的亚氯酸 盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸
    生活饮用水消毒过程中,消毒剂(如氯、氯胺、二氧化氯和臭氧)与无机物或有机物发生反应时,会产生消毒副产物(Disinfection by-products,DBPs)。一些消毒副产物已经被证实具有致癌性、生殖和发育毒性等,对人群健康构成潜在威胁[1]。在《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中,有5种消毒副产物作为生活饮用水水质常规指标,并给定了限值。其中,溴酸盐的最高含量不允许超过10  g/L,亚氯酸及氯酸盐含量均不得超过0.7 mg /L,二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过50  g/L和100  g/L。饮用水中除含有消毒副产物外,还含有多种常规离子,如氯离子、硝酸根离子、碳酸根离子、硫酸根离子等,含量可达数百ppm,对消毒副产物的分离和检测有一定干扰。《GBT5750.10-2023 生活饮用水标准检验方法第10部:消毒副产物指标》中,给出了推荐的色谱条件,使用KOH作为淋洗液,梯度洗脱,分析方法时长约为40 min。近10年来,多款高压离子色谱产品及多种小粒径阴离子色谱柱相继推出,使离子色谱进入了新时代,也使高效、快速的分离方法有了实现的可能。本篇AN使用赛默飞2023年发布的高压离子色谱新品Inuvion,开发出了一种快速分离的方法,借助于4 m的IonPac AS19小粒径柱,21分钟内完成生活饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸及三氯乙酸,与国标推荐方法相比,效率提升100%。Inuvion的卓越性能,使该方法在分离度、准确度、稳定性均符合要求的前提下,检出限远低于国标限度要求,可满足用户对于生活饮用水中的消毒副产物快速、高通量的检测需求。
  • 岛津:气相色谱质谱联用法检测纺织品中邻苯二甲酸苯基丁酯
    邻苯二甲酸酯类物质(简称PAEs)是一类环境激素,动物实验表明其对人类和动物有雌性激素效应,可以引起内分泌失调,使之出现生殖系统病变。因此,国际纺织品生态研究和检测协会颁布的《生态纺织品标准100》中规定婴儿类服饰纺织品中邻苯二甲酸酯类PVC增塑剂总量的限定值为不大于0.1%(1000mg/kg)。因此,对纺织品中邻苯二甲酸苯基丁酯等邻苯二甲酸酯类增塑剂含量进行有效地分析检测,建立快速、灵敏、准确的分析方法有着重要意义。 本文介绍了 PVC纺织品样品经三氯甲烷超声提取,用气相色谱质谱联用法对其中的邻苯二甲酸苯基丁酯等7种邻苯二甲酸酯进行定性和定量分析。
  • 岛津:GCMS+Py-Screener检测塑料中邻苯二甲酸苯基丁酯
    RoHS指令的实施,使得许多企业加强了自己产品管控。新版的RoHS指令出台列入了邻苯二甲酸酯的管制。对于邻苯二甲酸酯的检测常见的前处理方法有索式抽提、微波萃取等,并需要对提取液净化,操作烦琐费时,溶剂用量大,不利于企业对其产品的筛查检测。因此,岛津公司推出了GCMS+Py-Screener系统方法包,即使用热裂解-气相色谱质谱联用仪对树脂、塑料中的邻苯二甲酸苯基丁酯等7种邻苯二甲酸酯含量的进行检测。该方法不需要前处理,直接称取样品上机分析就能得到分析结果。该方法相对于传统方法不需要溶剂提取,可以简单快捷地筛查、检测树脂、塑料样品中邻苯二甲酸苯基丁酯等7种邻苯二甲酸酯含量,减少了溶剂对环境的污染,有效降低了企业分析成本。
  • LC/LCMSMS法测定化妆品中联苯乙烯二苯基二磺酸二钠等5种荧光增白剂
    本文使用岛津高效液相色谱仪建立了快速测定化妆品中荧光增白剂85等5种原料含量的方法,并使用LC-MS/MS建立了化妆品样品的确证方法。5种荧光增白剂在相应标曲范围内,相关系数均大于0.999,各浓度点的回读准确度在85.9%~113.1%之间,线性相关性良好。稳定性考察中,5种组分的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.06~0.41%和0.13~0.54%之间,仪器精密度良好。对于有阳性检出的样品,建立了LC-MS/MS阳性确证方法,仪器检出限在0.03~12.8 ng/mL之间,经过验证,LC-MS/MS作为5种荧光增白剂定性确证方法,满足标准检测需要。本文中所建立的LC和LC-MS/MS法能满足国家药监局公布的《化妆品中联苯乙烯二苯基二磺酸二钠等5种原料的检验方法》的检测需求。
  • 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定 东海乌参样品中的二价汞、甲基汞、 乙基汞和苯基汞
    建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductivelycoupled plasma-mass spectrometry, HPLC-ICP-MS)测定东海乌参样品中的二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞4种汞形态的含量。方法 样品经25%KOH 微波萃取1 h, 采用Agilent Zorbax Plus C18 色谱柱分离, 以10 mmol/L醋酸铵+0.12%L-半胱氨酸缓冲盐及2%甲醇作为流动相进行梯度洗脱, 采用ICP-MS 进行检测。结果二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞在10 min 内完成分离, 检出限分别为0.8、0.2、0.2 和0.8 ng/mL 在0.10、0.20 和0.40mg/kg 3 个加标水平下, 4 种汞化合物的回收率为78.1%~105.8%, 相对标准偏差为0.3%~8.2%。结论本方法简便、快速、准确, 可适用于汞形态的分析。

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