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松果菊苷标准品

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  • 肉苁蓉粉中松果菊苷和毛蕊花糖苷含量测定

    肉苁蓉粉中松果菊苷和毛蕊花糖苷含量测定

    [align=center][img=,600,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009127387_8819_932_3.jpg!w500x300.jpg[/img][/align]我们今天给大家带来的是肉苁蓉粉中松果菊苷和毛蕊花糖苷含量测定。肉苁蓉是一种寄生在沙漠树木梭梭根部的寄生植物，从梭梭寄主中吸取养分及水分。素有“沙漠人参”之美誉，具有极高的药用价值，是中国传统的名贵中药材。肉苁蓉在历史上就被西域各国作为上贡朝廷的珍品，也是历代补肾壮阳类处方中使用频度最高的补益药物之一。[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Ultimate LP-C18，4.6×150mm，3μm；流动相：乙腈-甲醇-1%醋酸水溶液（10:15:75）；流速：0.8mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL；检测波长：334nm。[b]流动相的配制[/b]流动相A（1%醋酸水溶液）：取水300ml，加乙酸3ml混合，超声处理；流动相B（有机相）：分别量取乙腈40ml和甲醇60ml混合，超声处理。[b]谱图和数据[/b][color=#333333]1、松果菊苷定位图[/color][align=center][color=#333333][img=,600,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009164258_2132_932_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][img=,600,46]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009194917_4914_932_3.png!w690x54.jpg[/img][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333]2、毛蕊花糖苷定位图[/color][/color][align=center][img=,600,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009224915_4466_932_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,46]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009261527_4696_932_3.png!w690x53.jpg[/img][/align]3、样品图[align=center][img=,600,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009293567_2173_932_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align]3.1全量程图[color=#333333]3.2 部分量程[/color][align=center][img=,600,285]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009320227_3167_932_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][align=center][color=#333333][img=,600,126]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301009350867_6689_932_3.png!w690x146.jpg[/img][/color][/align][color=#333333][b]结论[/b][/color][color=#333333][b]使用月旭Ultimate LP-C18（4.6×150mm，3μm），在此色谱条件下检测，能满足检测需求。[/b][/color]

  • 卫生部否认三聚氰胺国标比联合国标准宽松

    根据国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定的新标准，今后每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。该委员会说，新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。　　国际食品法典委员会曾在两年前规定，每公斤用于制造婴儿配方奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克，其他食品中，三聚氰胺含量不得超过每公斤2.5毫克。　　国际食品法典委员会系联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构，专门负责协调政府间的食品标准，建立有关食品的国际标准体系。　　而根据中国卫生部、农业部等五部门在三聚氰胺事件后出台的规定，婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg，其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg，高于上述限量的食品一律不得销售。　　一边是国标“2.5mg”、“1mg”，另一边是联合国机构的“0.15mg”，差距引发了热议。有评论称，这凸显的正是国内乳粉和洋奶粉的质量差距。标准上尚且有这么大的差异，实际差距不容想象。　　两个标准折算后一致　　对于媒体“国标比国际标准宽松”的说法，乳业专家王丁棉指出，食品比较必须注意单位，而且同物质才能比较。因为我国的规定“婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg，其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg”。这里面数值指向的是“食品”。而本次国际食品法典委员会的新标准“每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克”数值指向的是“液态牛奶”。因此不能从字面数字进行简单的计算，得出所谓“宽松倍数”。　　对此，记者采访了卫生部食品安全标准部门有关负责人，他明确指出：我国此前的规定中，“食品”专门指“粉状”，即奶粉。奶粉和牛奶一个是固态，一个是液态，之间的转换有一个1：8的浓缩、稀释关系。液态的0.15毫克，浓缩之后，乘以8等于1.2毫克，国际上一般标准数值的确定四舍五入，因此是1毫克。“我们现在的标准：婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg跟本次联合国国际食品法典委员会关于液态奶中三聚氰胺的规定，折算以后是一样的。”这位负责人表示，标准高低系媒体误读。同时他介绍，国际食品法典委员会的相关标准是推荐性的，不具强制性。

  • 加拿大批准甜菊糖苷为甜味剂

    016年8月24日，加拿大卫生部发布公告，批准甜菊糖苷作为甜味剂在食品中使用。加拿大卫生部食品理事会对甜菊糖苷的安全性进行了详细的评价，并未发现存在安全性风险。新修订的《允许添加的甜味剂列表》中甜菊糖苷的使用范围和最大限量见下表。该修订自8月23日生效。 甜味剂 食品类别 添加限量 甜菊糖苷（包含以下任何一种甜菊糖苷，莱鲍迪甙A，莱鲍迪甙B，莱鲍迪甙C，莱鲍迪甙D，莱鲍迪甙女，莱鲍迪甙男，杜尔可甙A，甜茶苷等） （1） 桌面甜味剂 （1）按照GMP （2）早餐谷物;糖果釉料的休闲食品;坚果涂抹酱;花生涂抹酱;加糖调味料或涂层的混合物休闲食品;非标准巧克力糖果;非标准巧克力糖果涂料;非标准水果利差;非标准果泥;非标准沙拉酱;非标准酱汁;非标准餐桌糖浆 （2） 0.035% （以甜菊糖计算） （3）非标准化的饮料浓缩物;非标准饮料;非标准混合饮料 （3） 0.02% 消费的饮料中（以甜菊糖计算） （4）烘烤混合;灌装混合;馅料;摘心混合;浇头;非标准化的烘焙制品;非标准甜点混合物;非标准甜点; 酸奶 （4） 0.035%消费产品（以甜菊糖计算） （5）口气清新剂的产品; 口香糖 （5） 0.35%（以甜菊糖计算） （6）未标准化调味品 （6） 0.013%（以甜菊糖计算） （7）标准化糖果（除了非标准化的巧克力糖果）;非标准糖果涂层（除了非标准化的巧克力糖果涂层） （7） 0.07%（以甜菊糖计算） （8）代餐棒;补充营养棒 （8） 0.02% （以甜菊糖计算） 相关附件：

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（528）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5273胡椒碱;胡椒酰胺对照品，有报告HPLC≥98%BW5276五味子甲素对照品，有报告HPLC≥98%BW5279五味子醇乙对照品，有报告HPLC≥98%BW5284桑色素；桑黄素对照品，有报告HPLC≥98%BW5286梓醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5288蜕皮激素对照品，有报告HPLC≥98%BW5292罗汉果皂甙V对照品，有报告HPLC≥98%BW5318刺五加甙E;刺五加苷E对照品，有报告HPLC≥98%BW5323黄柏酮;奥巴叩酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5329三七皂苷R1对照品，有报告HPLC≥98%BW5330酸枣仁皂甙A; 酸枣仁皂苷A对照品，有报告HPLC≥98%BW5331酸枣仁皂甙B; 酸枣仁皂苷B对照品，有报告HPLC≥98%BW5332酸枣仁皂甙D；酸枣仁皂苷D对照品，有报告HPLC≥98%BW5335异麦角甾苷（异类叶升麻苷）对照品，有报告HPLC≥98%BW5334松果菊苷; 海胆苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5338异土木香内酯: 异阿兰内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5346石榴皮鞣素; 安石榴磷对照品，有报告HPLC≥98%BW5361新芒果苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5375白花前胡丙素对照品，有报告HPLC≥98%BW537610-脱乙酰巴卡丁III对照品，有报告HPLC≥98%BW5378白当归素对照品，有报告HPLC≥98%BW5380异去氢钩藤碱; 异柯诺辛因碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5381麦冬皂苷D对照品，有报告HPLC≥98%BW5382巴西苏木素对照品，有报告HPLC≥98%BW5383丁溴酸东莨菪碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5386莫诺苷对照品，有报告HPLC≥98%BW538720(R)人参皂苷Rg2对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（279）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5216金雀花碱;野靛碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5220原薯蓣皂苷;原薯蓣皂甙对照品，有报告HPLC≥98%BW5225芸香柚皮苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5242氯化黄连碱；盐酸黄连碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5244银杏内酯A对照品，有报告HPLC≥98%BW5245银杏内酯B对照品，有报告HPLC≥98%BW5246银杏内酯C对照品，有报告HPLC≥98%BW5264川芎嗪对照品，有报告HPLC≥98%BW5268羟基积雪草苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5269积雪草酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5270羟基积雪草酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5273胡椒碱;胡椒酰胺对照品，有报告HPLC≥98%BW5276五味子甲素对照品，有报告HPLC≥98%BW5279五味子醇乙对照品，有报告HPLC≥98%BW5284桑色素；桑黄素对照品，有报告HPLC≥98%BW5286梓醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5288蜕皮激素对照品，有报告HPLC≥98%BW5292罗汉果皂甙V对照品，有报告HPLC≥98%BW5318刺五加甙E;刺五加苷E对照品，有报告HPLC≥98%BW5323黄柏酮;奥巴叩酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5329三七皂苷R1对照品，有报告HPLC≥98%BW5330酸枣仁皂甙A; 酸枣仁皂苷A对照品，有报告HPLC≥98%BW5331酸枣仁皂甙B; 酸枣仁皂苷B对照品，有报告HPLC≥98%BW5332酸枣仁皂甙D；酸枣仁皂苷D对照品，有报告HPLC≥98%BW5335异麦角甾苷（异类叶升麻苷）对照品，有报告HPLC≥98%BW5334松果菊苷; 海胆苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5338异土木香内酯: 异阿兰内酯对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 美国消费者联盟称火鸡肉沙门氏菌检测标准“过松”

    据美国食品安全网站报道，近日美国消费者联盟（Consumers Union）指出，美国农业部制定的沙门氏菌检测标准"过松",目前的标准造成火鸡肉加工厂内几乎一半的样本受沙门氏菌污染。 消费者联盟食品政策部门主管哈罗兰称，在美国农业部目前的火鸡绞肉检测标准框架下，49.9%的火鸡样本呈现沙门氏菌阳性，这个标准是不可接受的，这种标准对于食品安全来讲很显然不会奏效。 按照现行的美国农业部标准，火鸡绞肉产品一般来讲均合格。2011年的第一季度美国农业部对22个厂家的121个样本进行检测时发现，10.7%的样本受到污染，这个结果同2010年的情况基本一致。消费者联盟认为，现行标准中的沙门氏菌限量值订的过高，有必要制定更严格的标准。 据了解，美国农业部近日将生鲜火鸡肉中沙门氏菌的可接受限量值由19%降至1.7%,哈罗兰认为，美国农业部应大幅下调火鸡肉检测标准中的沙门氏菌限量值。 原文链接：

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（124）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5321 土贝母苷甲对照品，有报告 HPLC≥98% BW5322 牛蒡子苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5323 黄柏酮;奥巴叩酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5324 吴茱萸碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5325 吴茱萸次碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5326 贝母素甲对照品，有报告 HPLC≥98% BW5327 贝母素乙对照品，有报告 HPLC≥98% BW5328 连翘苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5329 三七皂苷R1对照品，有报告 HPLC≥98% BW5330 酸枣仁皂甙A; 酸枣仁皂苷A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5331 酸枣仁皂甙B; 酸枣仁皂苷B对照品，有报告 HPLC≥98% BW5332 酸枣仁皂甙D；酸枣仁皂苷D对照品，有报告 HPLC≥98% BW5333 白桦脂酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5334 松果菊苷; 海胆苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5335 异麦角甾苷（异类叶升麻苷）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5336 鬼臼毒素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5337 虫草素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5338 异土木香内酯: 异阿兰内酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5339 盐酸药根碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5340 白屈菜红碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5341 血根碱对照品，有报告 BW5342 氯化两面针碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5343 高三尖杉酯碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5344 芦竹碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5345 利血平对照品，有报告 HPLC≥98% BW5346 石榴皮鞣素; 安石榴磷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5347 喜树碱对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【分享】英国食品标准局更新关于德国爆发的大肠杆菌最新消息

    2011年6月2日消息，英国食品标准局（FSA）表示该局正继续与欧洲委员会、其他行业政府机构和行业组织一起对德国爆发的大肠杆菌（E. coli）疫情展开深入调查，并及时更新有关疫情的最新消息。英国健康保护局已对七名与疫情有关的英国人开展了检查，他们都于近期前往过德国或从刚从德国返回。来自欧洲委员会的最新消息显示，目前并不能确定污染的真正来源。英国食品安全局也再次提醒消费者准备食物时基本食品卫生操作的重要性。为确保水果和蔬菜的清洁卫生以及去除外部细菌，食用前的清洗是十分必要的。此外，削皮或对水果蔬菜进行沸煮也可清除这些细菌。

  • 上海发布全国首个外卖送餐盒团体标准

    上海市质监局副局长陈晓军介绍说，目前全国尚未有城市全面推广使用纸质餐具或可降解餐具替代外卖塑料送餐盒，此次发布的团体标准为1.0版本，要求采用淋膜纸碗替代塑料送餐盒，在全国属于首创。　　在团体标准制定过程中，上海市质监局组成了由大学教授、企业经理、平台主管、机构专家、协会人员等15人组成的标准起草小组，组织收集43项相关标准，通过召开多部门会议和起草专家会议，依据“一切从实际出发”、“采用成熟技术”、“坚持持续改进”3大起草原则，在大量试验的基础上，确定将纸质餐具替代作为主攻方向。陈晓军称，质监部门共组织上海市质检院对65种2000余件样品50项指标进行50余次模拟使用环境试验；组织送餐平台对59款菜品利用送餐箱进行180多次模拟试验；先后共召开会议17次，征求意见200余人次，对标准五易其稿，最终制定了外卖送餐盒系列团体标准，包括外卖纸碗、送餐袋2个产品及与其配套的管理规范共计3个团体标准。　　该团体标准对标准使用范围、使用性能要求、检验规则和标志、运输、贮存等方面均作了详细规定。上海市食品接触材料协会常务副会长章若红说，在纸碗标准中，对“高锰酸钾消耗量”、“霉菌”等涉及卫生安全的2个指标，以及“抗压强度”、“渗漏性能”等涉及物理性能的2个指标分别做了提高，其中最少的提高了5%，最多的加严了80%，坚决守住食品安全卫生底线，确保吃得放心，同时，根据中式菜品外卖配送过程中叠放、颠簸、温湿等环境条件，在标准中有针对性地创设了“配合性”、“倾斜性”、“耐受性”和“整体抗压性”等4项指标，以确保餐盒舒适使用，提升消费体验，凸显亮点。　　在送餐袋标准中，提供了纸袋、可降解袋、纺织品袋三种选项以替代传统的塑料袋。在管理规范中，设计了合格供应商名录、定期核查、积分管理、投诉反馈、承诺执行5项机制，其中积分管理规定，对于网餐饮服务提供者未使用标准要求的纸碗、送餐袋，一次扣15分。部分未使用，一次扣10分。扣分累加到不同分值，第三方平台将采取“降低排名”、“取消平台补贴活动”、“置休整改”、“下线整改”等不同处置措施。

  • 韩国发布普通食品标准及规格修订提案

    据韩国食品药品管理局消息，2014年10月21日韩国食品药品管理局发布了对普通食品标准及规格修订的提案，实行日期为2014年11月4日。 三、重金属标准 1、农产品重金属标准 食品对象 铅（mg/kg) 镉（mg/kg) 谷类（糙米除外） 0.2以下 0.1以下（小麦，大米是0.2以下） 薯类 0.1以下 0.1以下 豆类 0.2以下 0.1以下（大豆是0.2以下） 水果类 0.1以下（苹果，橘子，浆果类是0.2以下） 0.05以下 叶菜类 0.3以下 0.2以下 叶茎菜类 0.1以下 0.05以下 根菜类 0.1以下（人参，山养参，桔梗，沙参 2.0以下） 0.1以下（洋葱是0.5以下，人参，山养参，桔梗，沙参 2.0以下） 果菜类 0.1以下（辣椒，南瓜是0.2以下） 0.05以下（辣椒，南瓜是0.1以下）） 蘑菇类 0.3以下（对洋香菇，平菇，杏鲍菇，香菇，松茸，金针菇，木耳） 0.3以下（对洋香菇，平菇，杏鲍菇，香菇，松茸，金针菇，木耳） 芝麻 0.3以下 0.2以下 2、畜产物的重金属标准食品对象 铅（mg/kg) 镉（mg/kg) 家禽肉* 0.1以下 —— 猪肝 0.5以下 0.5以下 猪肉** 0.1以下 0.05以下 猪肾 0.5以下 1.0以下 肝 0.5以下 0.5以下 牛肉** 0.5以下 0.05以下 牛肾 0.5以下 1.0以下 原奶及牛奶类 0.02以下 —— *家禽肉：包括附着脂肪及表皮的家禽类肌肉组织的鸡、鸭、野鸡、鹅、火鸡、鹌鹑等肉类。 **牛肉，猪肉：包括肌肉内脂肪及皮下脂肪一起的脂肪组织或块状的肌肉组织。

  • CNS_19.008_甜菊糖苷

    CNS_19.008_甜菊糖苷

    [font='microsoft yahei ui'][size=29px]甜菊糖苷[/size][/font][font='宋体'][size=18px]鄢龙翔[/size][/font][align=right][font='宋体'][size=18px] 二〇二一 年 七 月 28 日 [/size][/font][/align][font='等线'][size=21px][color=#000000]摘要 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px]甜味是一种人们喜爱的味道, 甜味也是影响食品口感的一个非常重要的因素。甜味剂有很多种分类方法, 按其来源可分为两类。一类是天然甜味剂如甘草甜素、甜菊糖苷等, 另一类是合成甜味剂如糖精、帕拉金糖等。如今, 由于低热量、口感好的食品越来越受到人们的青睐, 使得各种各样的高强度甜味剂在食物、饮料、糕点和制药工业等领域中的应用也越来越普遍。这些新型甜味剂大多是非糖类物质, 具有甜度高、热量低、不易发生龋齿、安全性高等优点。此外, 在代谢过程中它们不受胰岛素的控制, 不会引起肥胖症和血压升高, 适合糖尿病、肥胖症患者作为甜味的替代品。[1] 甜菊糖苷是从天然甜料植物甜叶菊 [/size][/font][font='宋体'][size=13px](steviosideRebaudinahBertoni) 的甜叶中提取的一类高甜度、低热量、对人体无副作用的天然产物, 对肥胖病、糖尿病、高血压病、心脏病、龋齿等也有一定的辅助治疗作用[2]。甜菊糖苷的甜度是蔗糖的200～300倍, 而其热值却为蔗糖的1/300, 所以目前不少厂家把甜菊糖苷作为一种甜味剂替代蔗糖。甜菊糖苷是经我国卫生部、轻工业部批准使用的最接近蔗糖口味的天然低热值甜味剂[3]。它是继甘蔗甜菜糖之外第3种有开发价值和健康推崇的天然蔗糖替代品, 被国际上誉为“世界第三蔗糖”。随着人们对健康的关注程度越来越重, 甜菊糖作为一种功能性糖类必将具有良好的市场前景。在1988年第33次FAO/WHO食品添加剂和污染物联合专家委员会 (JECFA) 会议上, 所有以甜叶菊为主要成分的混合物都被统称为“steviol glycosides”。按照我国相关的行业标准GB 8270-1999规定中文商品名应为:甜菊糖苷。该决议改变了市场上甜叶菊生产厂家给自己产品随意命名的混乱现象, 将[/size][/font][font='宋体'][size=13px]stevioside, stevia extract, purified stevia extract, 甜叶菊糖苷, 甜叶菊提取物, 甜叶菊糖等名字统一起来, 统一名称定为:甜菊糖苷[4]。[5]本文收集甜菊糖苷相关资料。 [/size][/font][font='等线'][size=21px][color=#000000]1．理化性质[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000][6] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px]甜菊糖苷纯品为白色结晶粉末, 熔点198 ℃左右, 易溶于水、甲醇、乙醇, 可溶于四氢呋喃, 不溶于苯、醚、氯仿等有机溶剂, 有较好的耐热性和稳定性, 在95 ℃下加热处理2 h 甜度不变, 即使加热9 h甜度降低也很少 pH在3～9内稳定, 100 ℃下热处理1 h也无变化。耐盐性好, 无美拉德褐变, 不被微生物同化和发酵, 因此可延长甜菊糖苷制品的保质期。[23] [/size][/font][font='等线'][size=21px][color=#000000]1.1 主要糖苷的分子式[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px]甜菊苷：C[/size][/font][font='宋体'][size=8px]38[/size][/font][font='宋体'][size=13px]H[/size][/font][font='宋体'][size=8px]60[/size][/font][font='宋体'][size=13px]O[/size][/font][font='宋体'][size=8px]18[/size][/font][font='宋体'][size=13px] 瑞鲍迪苷A：C[/size][/font][font='宋体'][size=8px]44[/size][/font][font='宋体'][size=13px]H[/size][/font][font='宋体'][size=8px]70[/size][/font][font='宋体'][size=13px]O[/size][/font][font='宋体'][size=8px]23 [/size][/font][font='等线'][size=21px][color=#000000]1.2 9 种糖苷的结构式 [/color][/size][/font][align=right][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081545314878_1169_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=right][font='courier new'][size=13px]9[/size][/font][font='等线'][size=13px]种糖苷的化合物名称、[/size][/font][font='courier new'][size=13px]R[/size][/font][font='courier new'][size=8px]1[/size][/font][font='等线'][size=13px]位取代基和[/size][/font][font='courier new'][size=13px]R[/size][/font][font='courier new'][size=8px]2[/size][/font][font='等线'][size=13px]位取代基见表[/size][/font][font='courier new'][size=13px]1 [/size][/font][/align][align=center][/align][align=center][font='等线'][color=#000000]表 1[/color][/font][/align][table][tr][td=4,1][align=center][font='等线'][size=13px]化合物名称 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='等线'][size=13px]中文名称 [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]英文名称 [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]R1 位取代基 [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]R2 位取代基 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='等线'][size=13px]甜菊苷[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]stevioside[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc-β-Glc(2→1) [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='等线'][size=13px]瑞鲍迪苷 A [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]rebaudiosideA[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc-β-Glc(2→1) [/size][/font][font='等线'][size=13px] | β-Glc(3→1) [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='等线'][size=13px]瑞鲍迪苷 B [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]rebaudiosideB[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]H [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc-β-Glc(2→1) [/size][/font][font='等线'][size=13px] | β-Glc(3→1) [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='等线'][size=13px]瑞鲍迪苷 C [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]rebaudiosideC[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc-α-Rha(2→1) [/size][/font][font='等线'][size=13px] | β-Glc(3→1) [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='等线'][size=13px]瑞鲍迪苷 D [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]rebaudiosideD[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc-β-Glc(2→1) [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc-β-Glc(2→1) [/size][/font][font='等线'][size=13px] | β-Glc(3→1) [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='等线'][size=13px]瑞鲍迪苷 F [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]rebaudiosideF[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc-β-Xyl(2→1) [/size][/font][font='等线'][size=13px] | β-Glc(3→1) [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='等线']杜克苷 A [/font][/td][td][font='等线']dulcosideA[/font][/td][td][font='等线']β-Glc[/font][/td][td][font='等线']β-Glc-α-Rha(2→1) [/font][/td][/tr][tr][td][font='等线']甜茶苷[/font][/td][td][font='等线']rubusoside[/font][/td][td][font='等线']β-Glc[/font][/td][td][font='等线']β-Glc[/font][/td][/tr][tr][td][font='等线']甜菊双糖苷 [/font][/td][td][font='等线']steviolbioside[/font][/td][td][font='等线']H [/font][/td][td][font='等线']β-Glc-β-Glc(2→1) [/font][/td][/tr][/table][font='宋体'][size=13px]主要糖苷的相对分子质量 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]甜菊苷:804.88（按2007年国际相对原子质量） [/size][/font][font='宋体'][size=13px]瑞鲍迪苷A：967.03（按2007年国际相对原子质量） [/size][/font][font='等线'][size=21px][color=#000000]1.3 技术要求 [/color][/size][/font][font='等线'][size=12px]感官要求应符合表[/size][/font][font='courier new'][size=12px]2[/size][/font][font='等线'][size=12px]的规定。[/size][/font][align=center][font='等线'][size=12px]表[/size][/font][font='courier new'][size=12px]2[/size][/font][font='等线'][size=12px]感官要求[/size][/font][/align][table][tr][td][font='宋体'][size=13px]项目 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]要求 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]检验方法 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]色泽 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]白色至浅黄色 [/size][/font][/td][td=1,2][font='宋体'][size=13px]取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]状态 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]粉末或晶体 [/size][/font][/td][/tr][/table][font='等线'][size=12px]理化指标应符合表[/size][/font][font='courier new'][size=12px]3[/size][/font][font='等线'][size=12px]的规定。[/size][/font][font='等线'][size=12px]表[/size][/font][font='courier new'][size=12px]3 [/size][/font][font='等线'][size=12px]理化指标[/size][/font][table][tr][td][font='宋体'][size=13px]项目 [/size][/font][/td][td][/td][td][font='宋体'][size=13px]指标 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]检验方法 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]甜菊糖苷含量(以干基计,w)/% [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]≥ [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]85 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]附录A中A.3 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]灼烧残渣(w)/% [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]≤ [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]1 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]GB5009.4 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]干燥减量(w)/% [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]≤ [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]6 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]GB5009.3直接干燥法a [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]铅(Pb)/(mg/kg) [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]≤ [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]1 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]GB5009.12 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]总砷(以As计)/(mg/kg) [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]≤ [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]1 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]GB5009.11 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]甲醇/(mg/kg) [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]≤ [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]200 [/size][/font][/td][td=1,2][font='宋体'][size=13px]附录A中A.4 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]乙醇/(mg/kg) [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]≤ [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]5000 [/size][/font][/td][/tr][tr][td=4,1][font='宋体'][size=13px]注:商品化的甜菊糖苷产品应以符合本标准的甜菊糖苷为原料,可添加用于标准化目的的淀粉等食品原料。 [/size][/font][/td][/tr][tr][td=4,1][font='宋体'][size=13px]a 干燥温度和时间分别为105°C±2°C和2h。 [/size][/font][/td][/tr][/table][font='等线'][size=21px][color=#000000]2.甜菊糖苷的功能 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px]2.1 降血糖 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]人体摄入甜菊糖苷后,其在人体不能被消化道的酶分解消化。正因为如此人体摄入甜菊糖苷后血糖浓度不会发生升高的变化,其中主要成分甜菊苷通过促进胰岛素的释放以达到降血糖的效果[7] ,可用于Ⅱ型糖尿病的辅助治疗。对四氧嘧啶引起的血糖升高有良好的效果[8] 。曹芳等[9] 人通过注射四氧嘧啶造成糖尿病小鼠模型做材料,用甜菊糖苷给糖尿病模型小鼠灌胃一周,研究表明中、高浓度的甜菊糖苷具有明显的降低血糖的效果,随着浓度的升高降血糖的效果不断增强,其降血糖的效果达到消渴丸水平。 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]2.2 降血压甜菊糖苷具有一定的降压作用,静脉注射甜菊糖苷时,产生明显的血管舒张效应,从而达到一个有效而迅速降压的效果[10] 。有实验证明甜菊糖苷的降压机制还可能是对钙离子内流的抑制作用有关[11] ,Melis等给大鼠进行静脉注射甜菊糖苷,研究发现能够剂量依赖性的对血压产生降低作用[12,13] 。甜菊糖苷的酸性条件下的水解产物异甜菊醇也具有一定的降血压的作用[14] 。 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]2.3 抑菌抗炎 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]有研究发现甜菊苷及甜菊醇这两种成分,对结肠癌细胞 Caco-2 以及乳腺炎细胞具有抗炎和免疫调节活性。甜菊糖苷的抗炎机制可能是通过抑制NF-k B通路和丝裂原活化蛋白激酶通路进而抑制促炎性细胞因子的释放从而达到良好的抗炎效果[9] 。甜菊糖苷中含有一种名为的甜菊醇的成分,是甜菊苷的组成苷元,分子为贝壳杉烯型四环二萜骨架结构,其具有一定的抑菌消炎作用[15] 。 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]2.4 抗肿瘤 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]经一些研究发现,甜菊糖苷还具有抗肿瘤的作用,它是通过一系列的机制使得肿瘤细胞发生凋亡从而达到抗肿瘤的作用。经一些研究发现,甜菊苷的苷元甜菊醇因其特殊的贝壳杉烯型四环二萜骨架结构使其具有一定的抗肿瘤作用。[16] [/size][/font][font='等线'][size=21px][color=#000000]3 甜菊糖苷前景分析 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px]甜菊糖苷作为食品添加剂其安全性曾一度受到国际上很多学者的怀疑, 主要是对甜菊糖苷中含有的甜菊醇 (steviol) 的安全性有争议, 甜菊醇在沙门氏菌TM677诱变实验, CHL染色体畸变试验, 以及 CHL 基因突变试验中均表现出具有剂量依赖性作用[17]。而 R.E.Wingard等[18]认为甜菊糖苷 (stevioside) 和莱鲍迪苷A (Rebaudioside A) 可以被小鼠的肠道细菌分解为steviol, 但是他们在以公鸡为试验材料研究认为:甜菊糖苷通过公鸡的肠道没有任何的变化, 可能甜菊糖苷的分解与盲肠有关。然而大量的动物试验并没有发[/size][/font][font='宋体'][size=13px]现甜菊糖苷的急性、短期、及遗传毒性, 无致癌、促癌作用, 对生长繁殖、胎鼠发育也无明显的副作用, 对人体代谢功能无任何的不良影响。在经过几次的食品添加剂申请以后, 终于在2004年8月FAO/WHO食品添加剂和污染物联合专家委员会 (JECFA) 的第63次日内瓦会议上认可了甜菊糖苷使用的施行案[19], 另外, 我国在2007年8月23日颁布2008年6 月1日起实施的食品添加剂使用卫生标准中允许在蜜饯凉果、烘焙/炒制果与籽类、糖果、糕点、调味品、饮料类 (除外包装饮用水类) 、油炸小食品中可以添加适量的甜菊糖苷作为甜味剂[20]。这就为甜菊糖苷的广泛应用打开了一扇大门, 甜菊糖苷必将有更广阔的发展。 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]尽管甜菊糖苷在人体中有不少的药理保健作用, 但是有些作用机理还不是非常清楚, 还需要有更深入的研究, 而且对于不同的人群其代谢的途径也许不同。在安全性方面的研究也应该更深, 应该有更多的医学证据证明甜菊糖苷对人体的健康状况的影响。已有人[21]从分子结构阐述了甜菊糖苷的苦涩后味成因机理, 而且也有人根据这个机理而解决了苦涩后味问题, 并申请了专利[22]。虽然甜菊糖苷不是一种新产品, 它也曾经引起了人们的关注, 但是最近FAO/WHO食品添加剂和污染物联合专家委员会 (JECFA) 和我国食品添加剂使用卫生标准才认可甜菊糖苷, 所以对于一种新的添加剂的认识是一个漫长的过程, 都需要进行长期的研究。相信随着甜菊糖苷应用的不断扩大, 随着研究的不断深入, 甜菊糖苷必将成为一种被广泛接受的添加剂。[23] [/size][/font][font='等线'][size=21px][color=#000000]参考文献 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][1]刘婷,吴道澄.食品中使用的甜味剂[J].中国调味品,2010,35(11):35-39. [/size][/font][font='宋体'][2]昆明师院化学系应用化学研究室.从甜叶菊中提取甜叶菊糖甙[J].云南化工,1983(4):32-33.[/font][font='宋体'][3]张文芝.美国FDA公开表示甜菊糖可安全使用[J].山东农业,2002(5):45.[/font][font='宋体'][4]王贵民,董振红,郝再彬.甜叶菊糖苷的应用和安全性的研究进展[J].中国食品添加剂,2007(6):65-69. [/font][font='宋体'][size=13px][5]王飞生,叶荣飞,闵建.甜菊糖苷的特性及应用[J].中国调味品,2009,34(10):91-95+117. [/size][/font][font='宋体'][size=13px][6]GB 8270-2014, 食品安全国家标准 食品添加剂 甜菊糖苷[s]. [/s][/size][/font][font='宋体'][7]隋晓辰，孙景文，校秋燕，等．甜菊糖的体内代谢和生物活性研究进展[J]．食品工[/font][font='宋体']业科技，2014，35(24):366－370．[/font][font='宋体'][8]徐健，李维林．甜菊糖药理作用及生产工艺研究进展[J]．食品与发酵工业，2013，[/font][font='宋体']39(10):207－214．[/font][font='宋体'][9]曹芳，冯文静，陈明，等．甜菊糖苷降血糖作用研究[J]．中国药物与临床，2009，[/font][font='宋体']9(2):127－127．[/font][font='宋体'][10]王飞生，叶荣风，闵建．甜菊糖苷的特性及应用[J]．中国调味品，2009，34(10):91 －117．[/font][font='宋体'][11]丁宁，郝再彬，陈秀华，等．甜叶菊及其糖苷的研究与发展[J]．上海农业科，[/font][font='宋体']2005(4):8－10．[/font][font='宋体'][12]郭雪霞，赵仁邦．甜菊糖苷的保健功能及其在食品中的应用[J]．中国食物与营养，[/font][font='宋体']2012，18(1):32－35．[/font][font='宋体'][13]赵琳娜，张永旺．甜菊糖苷类化合物降压作用研究进展[J]．海峡药学，2014，[/font][font='宋体']26(11):10－14．[/font][font='宋体'][14]余双双，张大永．甜菊苷及其衍生物的生物活性研究进展[J]．药学进展，2014，[/font][font='宋体']38(8):577－587．[/font][font='宋体'][15]胡林，寇彦杰，翁永京，等．高效液相色谱法测定甜菊糖苷中甜菊醇的含量[J]．天然产物研究与开发，2014(10):1644－1646． [/font][font='宋体'][17] Yasukawa K ,Kitanaka S , Seo S .Inhibitory effect ofstevioside on tumor promotion by 12-O-tetradecano-ylpho-rbol-13-acetatein two-stage carcinogenesisinmouse skin[J].Biol Pham Bull, 2002( 11) :1488-1490.[/font][font='宋体'][18] Wingard R E, Brown J P ,EnderlinF E, et al .Intestinal degradation and absorption [/font] [font='宋体']of [/font] [font='宋体']the [/font] [font='宋体']glycosidic [/font] [font='宋体']sweeteners [/font] [font='宋体']stevioside[/font] [font='宋体']and rebaudioside[J] .Experiential ,1980, 36:519-520.[/font][19] [font='宋体']Harriet Wallin .STEVIOL GLYCOSIDES[J].Chemical and Technical Assessment.[/font][20] [font='宋体']GB 2760-2007, 食品添加剂使用卫生标准[ S].[/font][21] [font='宋体']王德骥.关于甜菊糖苷的甜度、甜味和苦涩后味的成因机理[J].中国食品添加剂, 2007(3) :46-53.[/font][22] [font='宋体']王德骥.一种直接制出没有苦涩味的甜菊糖苷的技术方法[P].中国专利号:2006100360642,2008-01-02. [/font][font='宋体'][size=13px][23]王飞生,叶荣飞,闵建.甜菊糖苷的特性及应用[J].中国调味品,2009,34(10):91-95+117. [/size][/font][align=center][font='宋体'][size=12px]附 录 A 检验方法[/size][/font][font='宋体'][size=12px][[/size][/font][font='宋体'][size=12px]6][/size][/font][/align]1.%2 [font='宋体'][size=12px]一般规定[/size][/font][font='宋体'][size=12px]本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。[/size][/font]2.%2 [font='宋体'][size=12px]鉴别试验[/size][/font]1.%2.%3 [font='宋体'][size=12px]甜菊苷和瑞鲍迪苷A试验[/size][/font][font='宋体'][size=12px]在甜菊糖苷含量试验中,试样溶液的液相色谱图中甜菊苷和瑞鲍迪苷A两个主峰应与混合标准溶液的色谱图相对应。[/size][/font]2.%2.%3 [font='宋体'][size=12px]试样溶液的pH[/size][/font][font='宋体'][size=12px]称取1g试样,溶于100mL水中,用酸度计测定试样溶液的pH在4.5~7.0。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.3 甜菊糖苷含量的测定[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.3.1 方法一[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.3.1.1 试剂和材料[/size][/font]1.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]乙腈:色谱纯。[/size][/font]2.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]磷酸二氢钠:色谱纯。[/size][/font]3.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]磷酸:色谱纯。[/size][/font]4.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]水:GB/T6682—2008中规定的一级水。[/size][/font]5.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]乙腈水溶液:乙腈和水的体积比为30∶70。[/size][/font]6.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]磷酸钠缓冲液(pH2.6):称取1.20g磷酸二氢钠(NaH[/size][/font][font='宋体'][size=6px]2[/size][/font][font='宋体'][size=12px]PO[/size][/font][font='宋体'][size=6px]4[/size][/font][font='宋体'][size=12px]),溶于800mL水中,用磷酸调[/size][/font][font='宋体'][size=20px]节[/size][/font][font='宋体'][size=12px]pH[/size][/font][font='宋体'][size=20px]至[/size][/font][font='宋体'][size=12px]2.6。[/size][/font]7.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]甜菊苷标准品:甜菊苷含量(质量分数,以干基计)≥99.0%。[/size][/font]8.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]瑞鲍迪苷A标准品:瑞鲍迪苷A含量(质量分数,以干基计)≥99.0%。[/size][/font]9.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]其他7种糖苷标准品:瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷和甜菊双糖苷。[/size][/font]2.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]仪器和设备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]高效液相色谱仪:配备紫外检测器,或其他等效的检测器。[/size][/font]3.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]参考色谱条件[/size][/font]A.3.1.3.1 [font='宋体']色谱柱[/font]:C18[font='宋体']反相色谱柱[/font],250mm×4.6mm,[font='宋体']粒径[/font]5μm [font='宋体']或其他等效的色谱柱。[/font]A.3.1.3.2 [font='宋体']流动相[/font]:[font='宋体']乙腈∶磷酸钠缓冲液[/font]=32[font='宋体']∶[/font]68[font='宋体']。[/font] A.3.1.3.3 [font='宋体']流动相流速[/font]:1.0mL/min[font='宋体']。[/font]A.3.1.3.4 [font='宋体']检测波长[/font]:210nm[font='宋体']。[/font] A.3.1.3.5 [font='宋体']进样量[/font]:2μL~10μL[font='宋体']。[/font] A.3.1.3.6 [font='宋体']柱温[/font]:40[font='宋体']℃。[/font][font='宋体'][size=12px]A.3.1.4 分析步骤[/size][/font]1.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]混合标准品溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]分别称取适量甜菊苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷标准品,置于同一个容量瓶中,用乙腈水溶液完全溶解后定容,得到混合标准品溶液。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]混合标准品溶液用于确定9种糖苷的相对保留时间。[/size][/font]2.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]标准溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]分别称取0.05g甜菊苷标准品和瑞鲍迪苷A标准品,精确至0.001g,分别置于50mL的容量瓶中,用乙腈水溶液溶解后稀释至刻度,得到甜菊苷标准溶液和瑞鲍迪苷A标准溶液。[/size][/font]3.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]试样溶液的制备[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081545316870_7880_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=12px]g试样,精确至0.001g,置于50mL的容量瓶中,用乙腈水溶液溶解后稀释至刻度,[/size][/font]5.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=12px]在A.3.1.3参考色谱条件下,分别对混合标准品溶液、标准溶液和试样溶液进行色谱分析。将试样溶液的色谱图与混合标准品溶液的色谱图相比较,以确定试样溶液色谱图中各组分对应的峰。记录试样溶液色谱图中甜菊苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷的峰面积及标准溶液色谱图中甜菊苷和瑞鲍迪苷A的峰面积。[/size][/font]6.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]结果计算[/size][/font][font='宋体'][size=12px]瑞鲍迪苷A含量(以干基计)的质量分数[/size][/font][font='宋体'][size=20px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]a[/size][/font][font='宋体'][size=12px]按式(A.1)计算:[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081545317028_3313_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=12px]……………………(A.1)[/size][/font][font='宋体'][size=12px] 式中:[/size][/font][font='宋体'][size=13px]m[/size][/font][font='宋体'][size=6px]R[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———瑞鲍迪苷A标准溶液中瑞鲍迪苷A的质量(以干基计),单位为毫克(mg) [/size][/font][font='宋体'][size=20px]m [/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样溶液中试样的质量(以干基计),单位为毫克(mg) [/size][/font][font='宋体'][size=13px]A[/size][/font][font='宋体'][size=6px]a [/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样溶液色谱图中瑞鲍迪苷A的峰面积值 [/size][/font][font='宋体'][size=20px]A[/size][/font][font='宋体'][size=6px]R[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———瑞鲍迪苷A标准溶液色谱图中瑞鲍迪苷A的峰面积值。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]其他8种糖苷含量(以干基计)的质量分数[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]按式(A.2)计算:[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081545318716_1852_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=12px]……………………(A.2)[/size][/font][font='宋体'][size=12px] 式中:[/size][/font][font='宋体'][size=20px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px] ———s、b、c、d、f、da、ru、sb,分别对应甜菊苷、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷 [/size][/font][font='宋体'][size=20px]m[/size][/font][font='宋体'][size=6px]S[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———甜菊苷标准溶液中甜菊苷的质量(以干基计),单位为毫克(mg) [/size][/font][font='宋体'][size=20px]m[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样溶液中试样的质量(以干基计),单位为毫克(mg) [/size][/font][font='宋体'][size=13px]f[/size][/font][font='宋体'][size=6px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———[/size][/font][font='宋体'][size=13px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]组分与甜菊苷的式量比值:1.00(甜菊苷)、1.00(瑞鲍迪苷B)、1.18(瑞鲍迪苷C)、1.40(瑞鲍迪苷D)、1.16(瑞鲍迪苷F)、0.98(杜克苷A)、0.80(甜茶苷)、0.80(甜菊双糖苷) [/size][/font][font='宋体'][size=13px]A[/size][/font][font='宋体'][size=10px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样溶液色谱图中[/size][/font][font='宋体'][size=13px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]组分的峰面积值 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]A[/size][/font][font='宋体'][size=10px]S[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———甜菊苷标准溶液色谱图中甜菊苷的峰面积值。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]由式(A.1)和式(A.2)计算得到9种组分的含量[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]a[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]s[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]b[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]c[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]d[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]f[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]da[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]ru[/size][/font][font='宋体'][size=12px]和[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]sb[/size][/font][font='宋体'][size=12px],取各组分含量之和即为试样中甜菊糖苷含量。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.3.2 方法二[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.3.2.1 试剂和材料[/size][/font]1.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]乙腈:色谱纯。[/size][/font]2.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]磷酸二氢钠:色谱纯。[/size][/font]3.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]磷酸:色谱纯。[/size][/font]4.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]水:GB/T6682—2008中规定的一级水。[/size][/font]5.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]乙腈水溶液:乙腈和水的体积比为30∶70。[/size][/font]6.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]磷酸钠缓冲液(pH2.6):称取1.20g磷酸二氢钠(NaH[/size][/font][font='宋体'][size=6px]2[/size][/font][font='宋体'][size=12px]PO[/size][/font][font='宋体'][size=6px]4[/size][/font][font='宋体'][size=12px]),溶于800mL水中,用磷酸调节pH至2.6,用水稀释至1000mL。[/size][/font]7.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]甜菊苷标准品:甜菊苷含量(质量分数,以干基计)≥99.0%。[/size][/font]8.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]其他8种糖苷标准品:瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷和甜菊双糖苷。[/size][/font]2.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]仪器和设备[/size][/font][font='宋体'][size=20px]同[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.3.1.2。[/size][/font]3.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]参考色谱条件[/size][/font][font='宋体'][size=20px]同[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.3.1.3。[/size][/font]4.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]分析步骤[/size][/font]1.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]混合标准品溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]分别称取适量甜菊苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷标准品,置于同一个容量瓶中,用乙腈水溶液完全溶解后定容,得到混合标准品溶液。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]混合标准品溶液用于确定9种糖苷的相对保留时间。[/size][/font]2.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]标准溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]称取0.05g甜菊苷标准品,精确至0.001g,置于50mL的容量瓶中,用乙腈水溶液溶解后稀释至刻度,得到甜菊苷标准溶液。[/size][/font]3.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]试样溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]称取0.05g~0.1g试样,精确至0.001g,置于50mL的容量瓶中,用乙腈水溶液溶解后稀释至刻度,得到试样溶液。[/size][/font]5.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=12px]在A.3.2.3参考色谱条件下,分别对混合标准品溶液、标准溶液和试样溶液进行色谱分析。将试样溶液的色谱图与混合标准品溶液的色谱图相比较,以确定试样溶液色谱图中各组分对应的峰。记录试样溶液色谱图中甜菊[/size][/font][font='宋体'][size=12px]苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷的峰面积及标准溶液色谱图中甜菊苷的峰面积。[/size][/font]6.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]结果计算[/size][/font][font='宋体'][size=12px]9种糖苷含量(以干基计)的质量分数[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]按式(A.3)计算:[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081545319294_1470_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=12px]……………………(A.3)[/size][/font][font='宋体'][size=12px] 式中:[/size][/font][font='宋体'][size=20px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px] ———s、a、b、c、d、f、da、ru、sb,分别对应甜菊苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷 [/size][/font][font='宋体'][size=20px]m[/size][/font][font='宋体'][size=6px]S[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———甜菊苷标准溶液中甜菊苷的质量(以干基计),单位为毫克(mg) [/size][/font][font='宋体'][size=20px]m[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样溶液中试样的质量(以干基计),单位为毫克(mg) [/size][/font][font='宋体'][size=13px]f[/size][/font][font='宋体'][size=6px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———[/size][/font][font='宋体'][size=13px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]组分与甜菊苷的式量比值:1.00(甜菊苷)、1.20(瑞鲍迪苷A)、1.00(瑞鲍迪苷B)、1.18(瑞[/size][/font][font='宋体'][size=20px]鲍迪苷[/size][/font][font='宋体'][size=12px]C)、1.40([/size][/font][font='宋体'][size=20px]瑞鲍迪苷[/size][/font][font='宋体'][size=12px]D)、1.16([/size][/font][font='宋体'][size=20px]瑞鲍迪苷[/size][/font][font='宋体'][size=12px]F)、0.98([/size][/font][font='宋体'][size=20px]杜克苷[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A)、0.80([/size][/font][font='宋体'][size=20px]甜茶苷[/size][/font][font='宋体'][size=12px])、0.80([/size][/font][font='宋体'][size=20px]甜[/size][/font][font='宋体'][size=12px]菊双糖苷) [/size][/font][font='宋体'][size=13px]A[/size][/font][font='宋体'][size=10px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样溶液色谱图中[/size][/font][font='宋体'][size=13px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]组分的峰面积值 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]A[/size][/font][font='宋体'][size=10px]S[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———甜菊苷标准溶液色谱图中甜菊苷的峰面积值。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]由式(A.3)计算得到9种组分的含量[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]s[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]a[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]b[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]c[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]d[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]f[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]da[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]r[/size][/font][font='宋体'][size=10px]u[/size][/font][font='宋体'][size=12px]和[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]sb[/size][/font][font='宋体'][size=12px],取各组分含量之和即为试样中甜菊糖苷含量。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4 甲醇和乙醇的测定[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.1 试剂和材料[/size][/font]1.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]甲醇:色谱纯。[/size][/font]2.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]乙醇:色谱纯。[/size][/font]3.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]水:一级水。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.2[/size][/font][font='宋体'][size=12px] 仪器和设备[/size][/font][font='宋体'][size=12px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:配有氢火焰离子化检测器(FID)和顶空进样器。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]参考色谱条件[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3.1 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]色谱柱[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:[/size][/font][font='宋体'][size=12px]键合聚乙二醇熔融石英毛细管柱[/size][/font][font='宋体'][size=12px]([/size][/font][font='宋体'][size=12px]柱长为[/size][/font][font='宋体'][size=12px]30m,[/size][/font][font='宋体'][size=12px]柱内径为[/size][/font][font='宋体'][size=12px]0.25mm,[/size][/font][font='宋体'][size=12px]膜厚度为[/size][/font][font='宋体'][size=12px] 0.25μm),[/size][/font][font='宋体'][size=12px]或其他等效的色谱柱。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3.2 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]载气[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:[/size][/font][font='宋体'][size=12px]氮气[/size][/font][font='宋体'][size=12px]([/size][/font][font='宋体'][size=12px]纯度≥[/size][/font][font='宋体'][size=12px]99.99%)[/size][/font][font='宋体'][size=12px]。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3.3 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]载气流量[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:5.0mL/min[/size][/font][font='宋体'][size=12px]。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3.4 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]柱温[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:40[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃保持[/size][/font][font='宋体'][size=12px]5min,[/size][/font][font='宋体'][size=12px]以[/size][/font][font='宋体'][size=12px]10[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃[/size][/font][font='宋体'][size=12px]/min[/size][/font][font='宋体'][size=12px]升温至[/size][/font][font='宋体'][size=12px]120[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃[/size][/font][font='宋体'][size=12px],[/size][/font][font='宋体'][size=12px]保持[/size][/font][font='宋体'][size=12px]2min,[/size][/font][font='宋体'][size=12px]最后以[/size][/font][font='宋体'][size=12px]16[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃[/size][/font][font='宋体'][size=12px]/min[/size][/font][font='宋体'][size=12px]升温至[/size][/font][font='宋体'][size=12px] 200[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃[/size][/font][font='宋体'][size=12px],[/size][/font][font='宋体'][size=12px]保持[/size][/font][font='宋体'][size=12px]5min[/size][/font][font='宋体'][size=12px]。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3.5 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]进样口温度[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:200[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3.6 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]检测器温度[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:250[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3.7 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]进样体积[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:1mL[/size][/font][font='宋体'][size=12px]。[/size][/font][font='宋体'][size=12px] A.4.3.8 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]分流比[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:1[/size][/font][font='宋体'][size=12px]∶[/size][/font][font='宋体'][size=12px]50[/size][/font][font='宋体'][size=12px]。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.4 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]参考顶空条件[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.4.1 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]顶空瓶温度[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:80[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃。[/size][/font][font='宋体'][size=12px] A.4.4.2 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]顶空瓶平衡时间[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:30min[/size][/font][font='宋体'][size=12px]。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.4 参考顶空条件[/size][/font]1.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]顶空瓶温度:80℃。[/size][/font]2.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]顶空瓶平衡时间:30min。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.5 分析步骤[/size][/font]1.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]空白溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]移取2mL水,置于顶空瓶中,迅速压紧瓶盖,备用。[/size][/font]2.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]标准溶液的制备[/size][/font]1.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]甲醇标准溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]称取0.1g甲醇,精确至0.001g,用水稀释后转移至一个1000mL的容量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得100mg/L的甲醇标准储备溶液。将该溶液配制成一系列浓度为50mg/L、20mg/L、10mg/L、5mg/L 和2.5mg/L的甲醇标准溶液。移取上述系列浓度溶液各2mL,分别置于顶空瓶中,迅速压紧瓶盖,备用。[/size][/font]2.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]乙醇标准溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]称取0.1g乙醇,精确至0.001g,用水稀释后转移至一个100mL的容量瓶中,加水至刻度,摇匀, 即得1000mg/L的乙醇标准储备溶液。将该溶液配制成一系列浓度为750mg/L、500mg/L、[/size][/font][font='宋体'][size=12px]200mg/L、100mg/L和50mg/L的乙醇标准溶液。移取上述系列浓度溶液各2mL,分别置于顶空瓶中,迅速压紧瓶盖,备用。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.5.3 试样溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]称取1.0g试样,精确至0.001g,用水溶解后转移至一个10mL的容量瓶中,在室温下超声处理约[/size][/font][font='宋体'][size=12px]3min,加水稀释至刻度,摇匀。移取该溶液2mL置于顶空瓶中,迅速压紧瓶盖,备用。[/size][/font]6.%2.%3 [font='宋体'][size=12px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=12px]在参考操作条件(A.4.3和A.4.4)下,分别对空白溶液、标准系列溶液和试样溶液进行测定,记录甲醇或乙醇的峰面积值。以标准系列溶液色谱图中甲醇或乙醇的峰面积值为[/size][/font][font='宋体'][size=13px]Y[/size][/font][font='宋体'][size=12px]轴,以对应溶剂浓度 (mg/L)为[/size][/font][font='宋体'][size=13px]X[/size][/font][font='宋体'][size=12px]轴,绘制标准曲线,得到甲醇标准曲线或乙醇标准曲线。根据试样溶液色谱图中甲醇或乙醇的峰面积值,从标准曲线求得试样溶液中甲醇或乙醇的浓度(mg/L)。[/size][/font]7.%2.%3 [font='宋体'][size=12px]结果计算[/size][/font][font='宋体'][size=12px]甲醇或乙醇含量[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=12px]以毫克每千克(mg/kg)计,按式(A.4)计算:[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=12px]=[/size][/font][font='宋体'][size=20px]c[/size][/font][font='宋体'][size=20px]m[/size][/font][font='宋体'][size=20px]×V[/size][/font][font='宋体'][size=12px]……………………(A.4)[/size][/font][font='宋体'][size=12px] 式中:[/size][/font][font='宋体'][size=20px]c[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———从标准曲线求得的试样溶液中甲醇或乙醇的浓度,单位为毫克每升(mg/L) [/size][/font][font='宋体'][size=20px]V[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样溶液的体积,单位为毫升(mL) [/size][/font][font='宋体'][size=20px]m[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样的质量,单位为克(g)。[/size][/font][align=center][font='宋体'][size=12px]附 录 B [6][/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=12px]混合标准品溶液的参考色谱图[/size][/font][/align][font='宋体'][size=12px]混合标准品溶液的参考色谱图见图B.1。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081545320612_4504_1608728_3.jpeg[/img][font='宋体'][size=10px]注:所测混合标准品溶液中,瑞鲍迪苷F的浓度约为0.1mg/mL,其余组分的浓度为0.5mg/mL。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]图B.1 混合标准品溶液参考色谱示意图[/size][/font]

  • 你觉得中国会接受联合国新定的三聚标准吗？

    7月6日，联合国负责食品安全标准的机构国际食品法典委员会设立新标准并对食品中的三聚氰胺含量做出了规定：每千克婴儿配方奶粉中的三聚氰胺含量不能超过1毫克，每千克其他食品或动物饲料中的三聚氰胺含量不能超过2.5毫克。今年4月23日，66项乳品新国标出台，其中明确指出“不再设置三聚氰胺相关规定”。有国内乳品专家表示：“三聚氰胺本来就是不应该在食品中出现的，新国标没有将其纳入合法添加的范畴，很好地说明了国家的态度。”与此同时，WHO也承认这项标准对各国不具有约束力，即便有食品达到了所谓的最低含量标准，任何国家海关仍可将其拒之门外。你觉得中国会接受联合国新定的三聚标准吗？

  • 韩国拟定食品添加剂标准规范修订案

    韩国拟定食品添加剂标准规范修订案 来源: 厦门技术性贸易措施信息网 时间:2011-6-24 2011 年5 月17 日，韩国发布 G/SPS/N/KOR/388 号通报：食品添加剂标准规范修订案。修订内容包括“标准规范”及“器皿、容器和包装食品接触面消毒液”两项，主要内容涉及： （1）木聚糖酶（Xylanase） 、5’-脱氨酶（5’-deaminase） 、α-葡糖苷酶（α-glucosidase） 、磷酸二酯酶（phosphodiesterase） 、硒酸钠（sodium selenate）及钼酸钠（sodium molybdate）为新批准项目。 （2）修订以下 22种食品添加剂定义：合成香料物质、糖化酶、溶菌酶、万寿菊提取物、α淀粉酶、蛋白酶、焦糖色、天然香料物质、天门冬酰胺酶、高粱色、甜菜红、甘蓝红色素、栀子红色素、可可色素、红曲黄色素、红花黄素、芙蓉色素、非洲酪脂果色素、紫甘薯色素、紫山芋色素、葡萄汁色素及磷虾颜色。 （3）修改以下4 种食品添加剂的分规范：L-胱氨酸；L-谷氨酸；磷酸一铵；L-左旋及焦糖色。 （4）修改以下几种食品添加剂使用标准： 焦亚硫酸钠、钾焦亚硫酸钠、二氧化硫、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、次硫酸钠、山梨酸、山梨酸钾、山梨酸钙、聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸棕榈酸酯，disodium 5’-cytidylate，disodium5’ -uridylate， 5’ -adenylic acid及5’ -cytidylic acid。（5）碘被批准作为一种器皿、容器和包装的食品接触面消毒液。 （6）修订以下 4 种器皿、容器和包装食品接触面消毒液的成分规范：二氯异氰尿酸钠，双氧水，过氧乙酸和柠檬酸。 拟批准和生效日期待定， 评议截止日期为 2011 年7 月10日。

  • 【转帖】韩国拟定修改健康或功能食品标准和禁用成分相关法规

    韩国拟定修改健康或功能食品标准和禁用成分相关法规来源：中国技术性贸易措施网 2009年10月12日，韩国发布通报:韩国食品药物管理局拟定修改健康/功能食品标准规范。本拟定法规制定和增加包括食物纤维在内的32种健康/功能食品吸收成分提示的相关规定。它还制定了卵磷酯、瓜尔胶/瓜尔胶水解物、葡甘露聚糖、阿拉伯树胶及聚葡萄糖内的铅含量规范，增加了瓜尔胶/瓜尔胶水解物及抗麦芽糖糊精的功效要求。此外，准许蜂胶提取物成品制成软胶囊。 韩国食品药物管理局拟定修改健康/功能食品禁用成分相关法规。 本拟定法规扩大健康/功能食品禁用植物成分的范围。本拟定措施还将减肥药、糖尿病药物及其它同类物质纳入健康/功能食品禁用植物成分清单。

  • 求助《肝素钠粗品的质量标准》

    【序号】：1【作者】：赵松华 吕军 陈剑鸿【题名】：肝素钠粗品的质量标准【期刊】： 中国药业【年、卷、期】： 1997年10期【全文链接】：http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-YYGZ199710055.htm

  • 关于广西食品安全地方标准《罗汉果饮料》（征求意见稿）的公示

    根据《中华人民共和国食品安全法》及其实施条例、《食品安全地方标准管理办法》有关规定，我委按照《2014年广西食品安全地方标准项目计划》，组织广西食品安全标准审评委员会对《罗汉果饮料》食品安全地方标准进行了制修订，形成了标准征求意见稿（见附件1－2），现进行公示并公开征求意见。如有意见，请于2014年12月26日前将意见反馈表（格式见附件3）以传真或电子邮件形式反馈我委。　　联系人：宋振华　　电 话：0771-2823593　　传 真：0771-2805181　　邮 箱：gxwjwspc@163.com　　附件：1.《广西壮族自治区食品安全地方标准 罗汉果饮料》（征求意见稿）　　2.《广西壮族自治区食品安全地方标准 罗汉果饮料》编制说明　　3.广西壮族自治区食品安全地方标准制修订征求意见反馈表

  • 【分享】新西兰修订2008年食品标准!

    新西兰修订2008年食品标准 新西兰近日发出G/SPS/N/NZL/411号通报，对2008年新西兰(农化物最大残留限量)食品标准进行了修订，拟将以下MRL(农化物最大残留限量)纳入2008年新西兰食品标准表1：葡萄内的啶酰菌胺3mg/kg及梨果内的啶酰菌胺0.05mg/kg，芸薹类植物内的异恶草松0.01mg/kg及萝卜内的异恶草松0.02mg/kg，核果(樱桃除外)0.02mg/kg内的嘧菌环胺，鳄梨内的埃玛菌素0.005mg/kg，芬苯哒唑：哺乳动物脂肪0.05mg/kg、哺乳动物肾0.05mg/kg、哺乳动物肝0.5mg/kg、哺乳动物瘦肉0.05mg/kg，双炔酰菌胺：球茎洋葱0.01mg/kg及绿葱0.2mg/kg，绵羊脂肪7mg/kg、绵羊肝5mg/kg、绵羊肾2mg/kg及绵羊瘦肉内的0.7mg/kg，1-萘乙酸：橘子0.01mg/kg，Oxfendazole：哺乳动物脂肪0.05mg/kg、哺乳动物肾0.05mg/kg、哺乳动物肝0.5mg/kg、哺乳动物瘦肉0.05mg/kg，葡萄内的唑菌胺酯2mg/kg。 2008年新西兰食品标准(农业化合物最大残留限量)还有特别规定:农业化合物残留达到但不超过国内MRL标准的食品、含不超过0.1mg/kg农残且新西兰未对该食品中的相关农业化合物做出规定的食品，可在新西兰销售。如进口食品符合以上条件之一，或含农业化合物残留不超过FAO/WHO CODEX发布的“食品内杀虫剂残留或食品内兽药残留”当前或补充版规定的该农业化合物在该食品(种、类、或等级)中的限量,可在新西兰销售。 该通报的拟批准日期为2008年10月22日，拟生效日期为2008年11月27日。信息来源：中国质量新闻网

  • 关于中国药典肉苁蓉的HPLC方法

    最近做了肉苁蓉的hplc法 紫外检测器测含量走完六针对照品后 松果菊苷和毛蕊花塘苷的保留时间 峰面积都非常吻合 （全程35分钟 梯度洗脱）挂机连走四针样品 下班回家 第二天发现松果菊苷的保留时间飘到了两分钟之后 而毛蕊花塘苷却没有变化后来重新走基线 如此往复试了好多次 折腾了一天 最好的情况就是松果的保留时间飘了1.5分钟 而毛蕊花塘苷依然不变请问各路高手 问题出在了哪里？？ 甲醇： 0.1%甲酸1-17 23.5 76.517-20 23.5-29.5 76.5-70.520-27 29.5 70.5

  • 中国气象局出台的行业标准《霾的观测和预报等级》

    在今年以前，能见度小于10千米的情况下，湿度小于60%才被叫作霾，湿度在60%以上就是雾。但是，今年这个标准改变了。根据二氧化碳、液氮以及特种气体的化工制造企业介绍，中国气象局出台的行业标准《霾的观测和预报等级》从今年开始实施，行业标准将数值提升至80%，也就是说，相对湿度在80%以上才叫作雾，80%以下就成了霾。　“相对湿度在60%-80%之间的，以前可能叫作轻雾天气，但是到了今年就变成了霾，所以，标准的改变，是今年雾霾天数增多的一大原因。”杭州市气象局总工程师宋健说。　　杭州委托中国气象科学院从2008年开始，做了四年调查，表明杭州空气污染在夏季受到外来影响的比例是56%，冬季是72%。年度平均是65%。从数据上能发现，外来污染输入主要在于季节主导风向的改变。　专家解释，“夏天主导风向为东南风，送来的是海上洁净的空气，所以空气质量特别好。秋冬的主导风向为西北风，往往把北方取暖形成的污染团推送过来，再加上杭州处在静稳的空气状态下，不利于空气的扩散。所以冬天一刮西北风，就开始遭殃。”　　杭州市环保局局长胡伟将逆温气象条件下的逆温层比作一个锅盖，就是这个锅盖，把杭城团团罩住，本地污染不断堆积，外来污染不断推进来，PM2.5的数值直线上升。

  • 【原创大赛】标准品的过度依赖症【标准品专题】

    [align=center][font=微软雅黑][size=18.0000pt]标准品的过度依赖症[/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体]李学哲[/font] [/size][/font][/align][font=宋体][size=14.0000pt] 已有近一年时间了，一直让我记忆犹新的一件事就是发生在我去购买杜马斯定氮仪用氨基酸标准物质的国家标物中心业务办理的那次经历。记得那天下着小雨，由于好久不去位于国家标准化研究院内的标物中心了，竟还走错了路，绕道才找到一个入口偏门，进去后看到的是熟悉的柜台，熟悉的购物方式，熟悉的那个递我标物的年长者。其实不一定非要去现场买标物的，网上购买也很方便快捷的。但是我这老观念一直在作祟，总觉得不在现场的购买行为总是让人放心不下。[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体] 为什么会有这些想法，这又勾起了我在十几年前的一次能力验证的往事。不怕大家笑话，有一次省局组织的能力验证活动中，有一个市级检验机构在铅含量试验中一大瓶酱油用完后还不能确定结果，问我还有没有比对样品？落后啊！那时是叫[/font]“比对试验”，现在我们称之为“能力验证”。我们这回是参加国家局组织的能力验证，我们单位相当重视的，经我们部门建议，受单位委派，我这实验室负责人亲赴北京，去当时的国内唯一的标准物质生产销售机构国家标准化院购置标准品，这是我第一次来到标物中心。[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体] 这次我是开了眼界，我没想到标准物质分类有这样的细，一个铅标准品几大类，浓度上区分就有好多种，我想到的最多也就是到[/font]100 mg/L[font=宋体]的储备液应该就是不错了，远不止这些，如酸基及浓度不同的就有好几种，[/font][font=Calibri]ng/mg/g[/font][font=宋体]级也有区分，我感觉来对了，比对试验似乎有底了。铅是火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法，选择适合基质的标准品后，浓度上我就选择了[/font][font=Calibri]0.5mg/L[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]5mg/L[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]10mg/L[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]100mg/L[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]1000mg/L[/font][font=宋体]的各几支标准品，汞标准品也不示弱照单尽收，有了这些标准品“利器”结果我就不细说了。基于这些基础，更有甚者我还在仪器信息网上发过“比对试验进行时”的超高回复帖，现在想想还真有些后怕，万一我的比对试验出了问题呢？[/font][/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt] 话说回来，这些年来我们一遇到能力验证试验、仪器期间核查、检验数据可疑、仪器验收等工作时首先想到的就是有没有标准品，这不我又来到标物中心了[font=宋体]（我还是习惯叫她这个名字）[/font]。这次标物中心工作人员见到我的的第一句话就是你可以网上订购的。我到的第一件事就是翻看目录，其实我在单位时已做足了功课，是有所选择的，这也是估计到情况会复杂一些，提前做的准备，结果是没想到这次我只选择到一个标准品，这与我多年去标物中心的感觉大相径庭，特别是听到某工作人员介绍的由于人为因素（做化肥标准品的那个老师退休等原因什么的？！）今后若是购买肥料标准品的话困难比较多了，我又赶紧买了氧化钾标准品。[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体] 这真不是我希望的，离开之时我在想我还会来吗？我想到的是我真的落伍了，网上选择也许会更多、更好，我今后应该会首选[/font]“网游”了。从此标准品的过度依赖感也许会淡化很多、很多……。[/size][/font]

  • 【原创大赛】肉苁蓉含量测定方法验证

    【原创大赛】肉苁蓉含量测定方法验证

    [align=center][b]肉苁蓉含量测定方法验证[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]1 [b]范围[/b]本方法适用于中药材及其中药饮片中含量的测定。2 [b]规范性文件[/b]本方法依据《中国药典》2015版四部通则05123 [b]原理[/b]采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。注入的供试品由流动相带入色谱柱内，各组分在柱内被分离，并进入检测器检测，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。4 [b]试剂和材料[/b]4.1 甲酸：分析纯。4.2 甲醇：色谱纯。4.3 0.1%甲酸溶液：量取甲酸1.0mL用水定容到1000mL。4.4 松果菊苷（中国食品药品检定研究院 批号：111670-201706）。4.5毛蕊花糖苷（中国食品药品检定研究院 批号：111530-201713）。5 [b]仪器和设备[/b]5.1高效液相色谱仪5.2色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（C18,250mm×4.6mm，5μm）5.3流动相：甲醇(A)-0.1%甲酸溶液(B）（梯度洗脱）[table][tr][td][align=center]时间（分钟）[/align][/td][td][align=center]流动相A（%）[/align][/td][td][align=center]流动相B（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-17[/align][/td][td][align=center]26.5[/align][/td][td][align=center]73.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]17-20[/align][/td][td][align=center]26.5-29.5[/align][/td][td][align=center]73.5-70.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20-27[/align][/td][td][align=center]29.5[/align][/td][td][align=center]70.5[/align][/td][/tr][/table]5.4检测波长：330nm5.5柱温：25℃[b]6 试样处理[/b]称取样品粉末（过四号筛）约1.0g，精密称定，置100mL棕色容量瓶中，精密加入50%甲醇50mL，密塞，摇匀，称定重量，浸泡30min，超声处理（功率250W，频率35KHz）40min ,放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。[b]7 标准曲线绘制[/b]7.1 标准曲线绘制：松果菊苷标准储备液：950.0μg/mL。毛蕊花糖苷标准储备液：1009.0μg/mL标准使用液：吸取松果菊苷，毛蕊花糖苷标准储备液于10mL容量瓶中，加50%甲醇至刻度。稀释成松果菊苷浓度4.75μg/ml、9.5μg/ml、23.75μg/ml、47.5μg/ml、95.0μg/ml、237.5μg/ml、475.0μg/ml、950.0μg/ml标准使用液和毛蕊花糖苷浓度5.045μg/ml,10.09μg/ml,25.225μg/ml,50.45μg/ml,100.9μg/ml,252.25μg/ml,504.5μg/ml，,1009.0μg/ml标准使用液。[b]8、结果处理[/b]试样松果菊苷，毛蕊花糖苷含量按下式进行计算：[table][tr][td=1,2][align=center]X(%)=[/align][/td][td]C×[i]V[/i]×f×100[/td][/tr][tr][td]m×1000×1000[/td][/tr][/table]式中:X-试样中松果菊苷，毛蕊花糖苷含量,单位为百分之(%) C-由标准曲线得出松果菊苷，毛蕊花糖苷的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL) m-试样质量,单位为克(g) V-试样的最终定容体积,单位为毫升(mL)。[b]9、验证结果[/b]1.线性结果A.将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中，测定相应的峰面积，以标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。毛蕊花糖苷 [u]Y=6421.45*X-34072.1 R^2=0.9996350[/u][align=center][img=,690,648]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091635292375_4863_2904018_3.png!w690x648.jpg[/img][/align][align=center]表1 毛蕊花糖苷标准系列试验结果[/align][table][tr][td]C（μg/mL）[/td][td][align=center]5.045[/align][/td][td][align=center]10.09[/align][/td][td][align=center]25.225[/align][/td][td][align=center]50.45[/align][/td][td][align=center]100.9[/align][/td][td][align=center]252.25[/align][/td][td][align=center]504.5[/align][/td][td][align=center]1009.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A[/align][/td][td][align=center]37546[/align][/td][td][align=center]68673[/align][/td][td][align=center]117658[/align][/td][td][align=center]300638[/align][/td][td][align=center]604254[/align][/td][td][align=center]1546034[/align][/td][td][align=center]3128754[/align][/td][td][align=center]6493599[/align][/td][/tr][/table] 以上结果表明毛蕊花糖苷在5.045μg/mL ~1009.0μg/mL范围内，R=0.9998175,吸光值与浓度呈线性关系，线性良好，符合要求。B.将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中，测定相应的峰面积，以标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。松果菊苷 [u]Y=11280.5*X-4686.25 R^2= 0.9999800[/u][align=center][img=,690,684]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091637554411_1442_2904018_3.png!w690x684.jpg[/img] [/align][table][tr][td]C（μg/mL）[/td][td][align=center]4.75[/align][/td][td][align=center]9.5[/align][/td][td][align=center]23.75[/align][/td][td][align=center]47.5[/align][/td][td][align=center]95.0[/align][/td][td][align=center]237.5[/align][/td][td][align=center]475.0[/align][/td][td][align=center]950.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A[/align][/td][td][align=center]59668[/align][/td][td][align=center]103253[/align][/td][td][align=center]269389[/align][/td][td][align=center]528208[/align][/td][td][align=center]1033552[/align][/td][td][align=center]2679041[/align][/td][td][align=center]5377342[/align][/td][td][align=center]10702002[/align][/td][/tr][/table]以上结果表明松果菊苷在4.75μg/mL ~950.0μg/mL范围内，R=0.9999900,吸光值与浓度呈线性关系，线性良好，符合要求。2.检出限结果A.将5.45μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1，得出毛蕊花糖苷的方法检出限为0.0006%[color=#ff0000]，[/color]此检出限结果满足条件。[b] [/b]B.将4.75μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1，得出松果菊苷的方法检出限为0.00045%[color=#ff0000]，[/color]此检出限结果满足条件[b]10、重复性测定[/b]A.对样品JF180401230进行8次进样，其毛蕊花糖苷测试值如下表所示：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]质量（g）[/align][/td][td]浓度（μg/ml）[/td][td][align=center]含量(%)[/align][/td][td][align=center]平均含量(%)[/align][/td][td][align=center]RSD(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]1.0017[/align][/td][td][align=center]204.720[/align][/td][td]1.02[/td][td=1,8][align=center]1.02[/align][/td][td=1,8][align=center]0.35[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1.0021[/align][/td][td][align=center]204.631[/align][/td][td]1.02[/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]1.0032[/align][/td][td][align=center]204.549[/align][/td][td]1.02[/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]1.0067[/align][/td][td][align=center]204.379[/align][/td][td]1.02[/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]1.0061[/align][/td][td][align=center]204.196[/align][/td][td]1.01[/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]1.0057[/align][/td][td][align=center]204.265[/align][/td][td]1.02[/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]1.0108[/align][/td][td][align=center]204.418[/align][/td][td]1.01[/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]1.0055[/align][/td][td][align=center]204.355[/align][/td][td]1.02[/td][/tr][/table]本方法的精密度为0.35%，，符合《中国药典》2015版中给出的精密度要求。因此，本次测定均符合要求。B.对样品JF180401230进行8次进样，其松果菊苷测试值如下表所示：[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]质量（g）[/align][/td][td]浓度（μg/ml）[/td][td][align=center]含量(%)[/align][/td][td][align=center]平均含量(%)[/align][/td][td][align=center]RSD(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]1.0017[/align][/td][td][align=center]677.740[/align][/td][td]3.38[/td][td=1,8][align=center]3.37[/align][/td][td=1,8][align=center]0.30[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1.0021[/align][/td][td][align=center]677.031[/align][/td][td]3.38[/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]1.0032[/align][/td][td][align=center]677.556[/align][/td][td]3.38[/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]1.0067[/align][/td][td][align=center]677.186[/align][/td][td]3.36[/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]1.0061[/align][/td][td][align=center]677.952[/align][/td][td]3.37[/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]1.0057[/align][/td][td][align=center]677.323[/align][/td][td]3.37[/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]1.0108[/align][/td][td][align=center]677.255[/align][/td][td]3.35[/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]1.0055[/align][/td][td][align=center]677.459[/align][/td][td]3.37[/td][/tr][/table]本方法的精密度为0.30%，，符合《中国药典》2015版中给出的精密度要求。因此，本次测定均符合要求。[b]11、准确度验证（加标回收）[/b]A.对样品JF180401230加标，取毛蕊花糖苷浓度1009.0 μg/mL的标液0.22 mL、0.65ml同样品同步处理后，结果见下表[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1]毛蕊花糖苷[/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m（g）[/align][/td][td][align=center]V（mL）[/align][/td][td][align=center]C（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]含量（%）[/align][/td][td][align=center]平均值（%）[/align][/td][td][align=center]加标量（%）[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]1.0031[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]204.803[/align][/td][td][align=center]1.02[/align][/td][td=1,2][align=center]1.02[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]1.0042[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]204.19[/align][/td][td][align=center]1.02[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]1.0026[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]208.173[/align][/td][td][align=center]1.04[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]0.022[/align][/td][td][align=center]90.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]1.0053[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]216.309[/align][/td][td][align=center]1.08[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]0.065[/align][/td][td][align=center]92.3[/align][/td][/tr][/table]由上表可以看出毛蕊花糖苷测定的加标回收范围在90.9%-92.3% ，RSD值为1.08%符合规定要求。B.对样品JF180401230加标，取松果菊苷浓度950.0 μg/mL的标液0.22 mL、0.65 mL同样品同步处理后，结果见下表[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1]松果菊苷[/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m（g）[/align][/td][td][align=center]V（mL）[/align][/td][td][align=center]C（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]含量（%）[/align][/td][td][align=center]平均值（%）[/align][/td][td][align=center]加标量（%）[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]1.0031[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]677.695[/align][/td][td][align=center]3.38[/align][/td][td=1,2][align=center]3.38[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]1.0042[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]677.488[/align][/td][td][align=center]3.37[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]1.0026[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]681.141[/align][/td][td][align=center]3.40[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]0.021[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]1.0053[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][td][align=center]690.681[/align][/td][td][align=center]3.44[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]0.061[/align][/td][td][align=center]98.4[/align][/td][/tr][/table]由上表可以看出松果菊苷测定的加标回收范围在 95.2%-98.4% ，RSD值为2.21%符合规定要求。[b]12、专属性[/b]对样品和阴性对照样品进行同样的方法处理，在同样的条件下上机，得出如下图谱所示：[b] [/b][align=center][b] [/b][img=,690,449]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091638262992_8227_2904018_3.png!w690x449.jpg[/img][b] [/b][/align][align=center][b] [/b][img=,690,313]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091638398535_6262_2904018_3.png!w690x313.jpg[/img][/align][b] 阴性对照样品图谱 样品图谱[/b]通过对样品和阴性对照样品的上机比较，此方法符合要求。[b] 13、耐用性[/b]柱温：30℃通过对液相高效色谱仪柱温的改变，其他条件不变的环境下对样品进行上机，结果变化，如图[align=center][img=,690,313]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091638550631_3765_2904018_3.png!w690x313.jpg[/img][b] [/b][/align][align=center][b][img=,690,313]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091639085054_637_2904018_3.png!w690x313.jpg[/img][/b][/align][b] 温度改变后温度改变前14、总结.[/b]本方法从检出限、线性范围、重复性、回收率、专属性、耐用性进行测试，测试结果可知，均符合方法要求，本实验方法符合《中国药典》2015版要求。

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  • 关于征求《食品添加剂 甜菊糖苷》等25项食品安全国家标准（征求意见稿）及《食品添加剂 天门冬氨酸钙》第1号修改单意见的函

    工业和信息化部、农业部、商务部、工商总局、质检总局、食品药品监管总局（国务院食品安全办）办公厅，粮食局、标准委、认监委办公室，各有关单位： 　　根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我委组织起草了《食品添加剂甜菊糖苷》等25项食品安全国家标准（征求意见稿）以及《食品添加剂 天门冬氨酸钙》（GB29226-2012）的1项修改单（见附件1-2）。现征求你单位意见并向社会公开征求意见，请于2014年3月25日前将意见反馈表（附件3）以传真或电子邮件形式反馈我委。 　　食品添加剂标准（附件1）反馈意见联系方式： 　　传　　真：010-52165424 　　电子信箱：zqyj@cfsa.net.cn 　　《腌腊肉制品》等3项标准（附件2）反馈意见联系方式： 　　传　　真：010-52165414 　　电子信箱：spbz@cfsa.net.cn 　　附件：1. file:///C:\DOCUME~1\ADMINI~1\LOCALS~1\Temp\TempPic\@BJ~@}6X9_WR@WY 食品添加剂标准22项.rar 　　 2. file:///C:\DOCUME~1\ADMINI~1\LOCALS~1\Temp\TempPic\V]JTAB~42X12EB6VV06H7}2.tmp[/img] 《腌腊肉制品》等3项标准.rar 　　 3 . file:///C:\DOCUME~1\ADMINI~1\LOCALS~1\Temp\TempPic\$BBMS${P184M@}JRB5IW]32.tmp[/img] 食品安全国家标准征求意见反馈表.doc 　　国家卫生计生委办公厅 　　 2014年1月21日

  • 【原创大赛】【标准品专题】+标准品是分析人员做实验的“定心丸”

    【原创大赛】【标准品专题】+标准品是分析人员做实验的“定心丸”

    [align=center][font=宋体][size=10.5pt][b]标准品是分析人员做实验的“定心丸”[/b][/size][/font][/align][font=宋体][size=10.5000pt]1 [font=宋体]什么是标准品 ？[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt] 定义：具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准测量仪器、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]在药品检验中，它是确定药品真伪优劣的对照，[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]是控制药品质量必不可少的工具。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]2 [font=宋体]怎么保存标准品？[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]我们实验室是分类进行保存[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]常温[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]干燥[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]保存：通常用于化学性质比较稳定的标准品，[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]容易吸潮的标准品，[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]建议保存于干燥阴凉的地方[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]，比如柚皮苷，香蒲新苷等[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]。[/font] [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt]4[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]~6[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]℃[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]冷藏：用于常温下不是很稳定的物质，保存于冰箱冷藏室[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]，比如咖啡酸、淫羊藿苷等[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]。[/font] [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt]-20[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]℃[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]冷冻：用于化学性质不稳定，常温下容易分解的物质[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]，比如梓醇、毛蕊花糖苷等[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]。[/font] [/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281315420051_3698_1858223_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281315074679_1542_1858223_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]3 [font=宋体]标准品的配制 [/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）标准品使用前从储藏室取出平衡至室温才能进行称量，[/font][font=宋体]标准品使用过程中，已取出的[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]标准品严禁再放回原瓶中。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）称量完成后立即用封口膜封好，按瓶标签上的储存条件放置。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）配置好的标准品溶液实验室储存在[/font][font=Calibri]10ml[/font][font=宋体]棕色小瓶里面，保存，密封性比容量瓶要好。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]） 标准品的配制需要先了解标准品的溶解度，这里我先说一下有一次配制蒙花苷对照品时遇到的一些问题，蒙花苷的溶解度特别不好，在首次配制的时候发现，称取[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=Calibri]5 mg[/font][font=宋体]到[/font][font=Calibri]25 ml[/font][font=宋体]的容量瓶中，加入甲醇超声，加热发现都不溶解，最后发现定容到[/font][font=Calibri]100ml[/font][font=宋体]才能完全溶解。所[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]以一定要注意标准品的溶解度。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281316115241_7572_1858223_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]后记：我只想说标准品是分析人员做实验的[/font]“定心丸”，有了标准品才能保证数据定性定量的准确性。[/size][/font]

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