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羟基美芬妥英标

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羟基美芬妥英标相关的论坛

  • 一个化合物的酚羟基氢信号问题

    如图化合物 文献报道酚羟基氢的位移为6.3,单峰,以氘代三氯甲烷为溶剂,而我用DMSO为溶媒 结果在靠近10的位置有一个单峰,请问可能是这个羟基峰么

  • 【分享】多功能生物催化剂--卤醇脱卤酶的研究进展

    多功能生物催化剂―――卤醇脱卤酶的研究进展 郑楷 汤丽霞 (电子科技大学生命科学与技术学院,四川成都610054) 摘要:光学纯的环氧化物及β-取代醇是一类高价值中间体,在手性药物及精细化工合成领域具有十分重要的应 用前景。卤醇脱卤酶是一类通过分子内亲核取代机制催化邻卤醇转化为环氧化物的脱卤酶,可以高效高选择地 催化环氧化物和邻卤醇之间的转化,因而可以用来合成具有光学纯的环氧化物及β-取代醇等化合物。本文着重 介绍了卤醇脱卤酶的催化机理及其应用研究进展,并对研究的发展方向提出了一些设想。 关键词:卤醇脱卤酶 生物催化 亲核试剂 光学纯环氧化物与β-取代醇 中图分类号:Q814?9 文献标识码:A文章编号:0438-1157(2008)12-2971-07 1 卤醇脱卤酶研究概述 有机卤化合物已成为当今重要环境污染物之一,主要是由于工业排废以及人工合成卤化物在化 工合成以及农业上的广泛应用造成的。在自然界 中,大部分异生质卤化物自降解能力很差,同时许多化合物被疑是致癌或高诱变物质。因此,应用微 生物降解有机卤化物已引起人们广泛的关注。从 1968年Castro等[1]首次发现以2,3-二溴丙醇作为 唯一碳源而生存的黄杆菌(Flavobateriumsp?) 菌株至今,人们相继筛选到多种可以降解邻卤醇的 微生物[2-8]。其中包括从淡水沉淀物中分离的放射 形土壤杆菌(Agrobacteriumradiobacter)菌株 AD1和节杆菌(Arthrobactersp?)菌株AD2以及 从土壤中获得的棒状杆菌(Corynebacteriumsp?) 菌株N-1074等。它们降解有机卤化物的途径虽然 存在明显差异,但是卤醇脱卤酶作为关键酶之一, 催化碳卤键的断裂存在于所有的代谢途径中。 卤醇脱卤酶也叫卤醇-卤化氢裂解酶,通过分 子内亲核取代机制催化邻卤醇转化为环氧化物和卤 化氢,是微生物降解此类化合物的关键酶之一。大 部分已知的卤醇脱卤酶都已经被克隆并在大肠杆菌 中进行重组表达,并根据其序列同源性分为 HheA、HheB、HheC3类。相关的研究表明,卤 醇脱卤酶与依赖NAD(P)H的短链脱氢酶/还原 酶家族(SDR)具有一定的序列相似性,同时蛋白 质三级结构的研究进一步揭示卤醇脱卤酶与SDR 家族成员有一定的进化相关性[9]。SDR是一类依 赖于NAD(H)或NADP(H)并在功能上具有 多样性的一组酶类,主要催化醇、糖类、类固醇和 一些异生质的氧化还原反应[10-11]。由于辅酶结合 位点在卤醇脱卤酶中被卤离子结合位点取代,因而 卤醇脱卤酶是一类不需要辅酶参与的脱卤酶。同 SDR家族一样,在卤醇脱卤酶中严格保守的丝氨 酸、酪氨酸和精氨酸在催化过程中起着关键作用。 其催化机制(图1)为:保守的丝氨酸通过与底物 羟基氧原子之间形成氢键,稳定了底物的结合 精 氨酸可用以降低酪氨酸的pKa值 酪氨酸从底物 的羟基中夺取一个质子,然后以底物上的氧原子作 为亲核试剂,进攻邻位卤素取代的碳原子,进而释 放卤离子,形成环氧化物[9,12]。 卤醇脱卤酶备受关注的另一个原因是其在生物 催化领域的应用,可以用来合成具有光学纯的高价 值中间体。这些化合物在手性药物、手性农药以及 各类手性合成的合成领域中具有传统化学合成法所 无法比拟的优越性。其中光学纯的环氧化物以及用 来合成该类化合物的前体邻卤醇在有机合成中具有 特别重要的应用价值。因为环氧化物环具有非常活 泼的化学特性,易与亲核试剂发生反应生成一类重要的手性合成单元―――不对称醇类。因此,多种合 成光学纯环氧化物的生物学方法已被广泛研究,其 中包括人们熟知的脂肪酶、环氧化物水解酶等。卤 醇脱卤酶催化邻卤醇生成环氧化物将成为高效合成 光学纯的环氧化物的主要方法之一。本文将重点介 绍卤醇脱卤酶在催化合成环氧化物、短链β-取代 醇以及叔醇类化合物方面的研究进展。

  • 对羟基苯酚和间羟基苯酚

    [color=#444444]去外面做了一组GC-MS,在14.292min有一个峰,对方给出的质谱分析有对羟基苯酚和间羟基苯酚,无法确定到底是哪种,想问一下有没有人做过这两者的GC,他们的保留时间是一样的吗?如果不一样,14.292min处的应该是哪种? 安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url],色谱柱为DB-5MS,70eVEI电离.[/color]

  • 酚羟基的位置

    酚羟基在苯环上连有不同的官能团有可能会有不同的化学位移吗?有没有在5.0多的可能性?

  • 请教8-羟基脱氧鸟苷酸的分离萃取方法

    我要检测的指标是8-羟基脱氧鸟苷酸,它是DNA中鸟嘌呤的氧化产物,在尿中以原形代谢,所以我用C-18固相萃取柱(6ml,500mg)萃取尿液,下面是处理方法:尿液在10℃1500g.离心5分钟除去沉淀,上清液以0.2μm微孔滤膜过滤,然后上清液用C-18固相萃取柱(6ml,500mg)萃取,将C-18固相萃取柱连接于12端口的真空泵,C-18柱事先用5ml甲醇 和5ml水平衡,然后,以2ml的尿液上柱,柱子用去离子水配置的3ml 6℅甲醇冲洗,接下来柱子用6ml去离子水冲洗,8-OhdG用去离子水配置的2ml 10℅乙腈洗提,收集洗提液,有机溶剂在纯氮60℃,30分钟下蒸发,最后,样品的体积用水调整到0.5ml,50μl样品上高压液相柱。现在我的问题是我在尿液中加入标准品或单独加入标准品固相萃取柱对其没有保留,既是我在尿样中8-OH-dG峰并不增加,而单独上标准品在上柱是就有标准品大量留出,而在洗脱液中含量很低。各位专家,请帮助解决一下!

  • 【转帖】羟基亚乙基二膦酸(固体) HEDP

    羟基亚乙基二膦酸(固体) HEDP1-HydroxyEthylidene-1,1-Diphosphonic Acid【CAS】2809-21-4别名:羟基乙叉二膦酸 Dequest 2010一、分子式 C2H8O7P2 相对分子质量:206.02二、性能与用途本品为白色结晶粉末、易溶于水、易吸潮。方便运输,适用于严寒条件下。本品属于有机膦酸类阻垢缓蚀剂,能与铁、铜、锌等多种金属离子形成稳定的络合物,能溶解金属表面的氧化物。在250℃下起良好的缓蚀阻垢作用。本品广泛应用于电力、化工、冶金、化肥等工业循环冷却水、低压锅炉、油田注水及输油管线的阻垢和缓蚀;在轻纺工业中,可以作金属和非金属的清洗剂、漂染工业的过氧化物稳定剂和固色剂、无氰电镀络合剂。由于本品属于高纯产品,特别适用于电子行业的清洗剂和日用化学品添加剂。 三、质量指标 项 目 指 标外 观 白色粉末状固体活性组份(以HEDP计) % ≥ 89.0活性组份(以HEDPH2O计) %≥ 98.0磷酸(以PO43-计) 含量 % ≤ 0.50亚磷(以PO33-计) 含量 % ≤ 0.50氯化物(以Cl-计)含量 % ≤ 0.10铁(以Fe计)含量 ppm ≤ 5.0PH值(1%水溶液) ≤ 2.0四、包装与贮存 本品采用内衬聚乙烯袋的塑料编织袋包装,每袋净重25kg,也可根据用户要求确定。贮存于室内阴凉通风处,防潮,贮存期十二个月。五、安全防护本品为酸性,应避免与眼睛、皮肤或衣服接触,一旦沾到身上,应立即用大量水冲洗。

  • 关于酚羟基的一点疑问

    最近做了一张水杨酸的氢谱(邻羟基苯甲酸)。在10.3ppm处出现一个很尖锐的峰,在约11ppm的位置有一个很宽的薄,应该是羧基上的氢没错,那10.3ppm处的峰是不是酚羟基的氢峰呢?如果是的话,为什么活泼氢的峰会那么尖锐呢?是因为氢键吗?附:谱图上6ppm以下是没有峰的。

  • 苯酚羟基位移

    请教,我用高斯算出的苯酚羟基的氢在3.2,但是实验数值却在9.17上呢,谱库里的值和实验值很接近,是我计算出现问题了吗?求各位高手帮忙解答一下,写论文用的,先谢谢了

  • [求助]关于高岭土和分子筛,FCC催化剂表面酸性,羟基等的分析

    刚刚接触红外分析,主要做炼油催化剂的表面酸性,羟基等的分析,现在的吡啶吸附系统操作十分麻烦,经常压的片在做了半天之后掉了,白忙一天,就算正常也一个样要做一天,请问各位有没有比较高效,操作简单的真空吸附系统.另外是否有原位红外可以实现吡啶-红外检测,谢谢各位

  • g硅烷偶联剂改性木粉,是否能说羟基减少

    g硅烷偶联剂改性木粉,是否能说羟基减少

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608011306_602859_3129000_3.png在峰786,1090,1148出能说明改性有效果么?在3336处面积增大是否意味着羟基集团的减少或者增强?想说偶联剂对木粉有效该如何表述呢?

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.04(已完结)——天麻中天麻素、对羟基苯甲醇的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.04(已完结)——天麻中天麻素、对羟基苯甲醇的检测

    问题:天麻中天麻素、对羟基苯甲醇的检测药典要求理论板数?答案:药典要求理论板数按天麻素峰计算应不低于5000【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)千层峰(注册ID:jxyan)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041516_586018_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041516_586019_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================天麻中天麻素、对羟基苯甲醇的检测样品制备制备方法1. 对照品:取天麻素对照品、对羟基苯甲醇对照品适量,精密称定,加乙腈-水(3:97)混合溶液制成每1 mL含天麻素50 μg、对羟基苯甲醇25 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取本品粉末(过三号筛)约2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50 mL,称定重量,超声处理(功率120 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,滤过,精密量取续滤液10 mL,浓缩至近干无醇味,残渣加乙腈-水(3:97)混合溶液溶解,转移至25 mL量瓶中,用乙腈-水(3:97)混合溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相乙腈:0.05%磷酸溶液=3:97 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 220 nm进样量5 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041026_585963_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.428 747886 46836 18223.642 0.979 -- 2 27.622 442075 15897 22412.014 0.991 22.640 *药典要求理论板数按天麻素峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603041026_585964_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.437 416865 26017 18137.875 0.975 -- 2 27.560 411437 14936 22459.927 0.988 22.540 *药典要求理论板数按天麻素峰计算应不低于5000本品种同时使用了Leapsil C18、Diamonsil C18(2)、Spursil C18-EP三两款色谱柱,在药典规定条件下进行天麻素、对羟基苯甲醇的检测,均满足药典要求。

  • 【原创大赛】煤气化废水萃取脱酚工艺实验研究

    煤气化废水萃取脱酚能够实施的关键在于先选择合适的萃取剂,从而再确定合理的废水脱酚工艺流程、有机物回收和萃取剂再生方法以及合适的萃取设备等。本章先对煤气化废水进行水质分析,以确定废水中污染物的种类、总酚浓度和挥发酚浓度等。根据煤气化废水水质的特点,针对性的选择几种脱酚效果较好的溶剂作为萃取剂,通过综合考虑它们的萃取脱酚的效果、溶剂回收能耗和溶剂的经济性等方面,选定一种合适溶剂作为煤气化废水的脱酚萃取剂。在确定了煤气化废水的脱酚萃取剂之后,本章将对萃取温度、pH值和萃取相比等影响萃取脱酚效果的因素进行研究,以确定最佳的萃取脱酚条件。最后本章研究了煤气化废水三级错流萃取脱酚的效果,为煤气化废水萃取脱酚工艺流程的设计提供参考。 实验试剂及仪器 实验试剂 本论文研究所用的化学药品和分析试剂如表2-1所示。实验时所用的水均为蒸馏水。表1 实验化学药品和分析试剂Table 1The experimental chemical and analytical reagents 试剂和药品名称 生产商或供应商 规格、纯度 注释 甲基叔丁基醚 国药集团化学试剂有限公司 化学纯 实验所用化学药品未经进一步提纯处理,其质量纯度用气相色谱归一化法确认。 苯酚 广州化学试剂厂 分析纯 对苯二酚 天津市科密欧化学试剂有限公司 分析纯 溴酸钾 汕头市光华化学厂 分析纯 碘酸钾 天津市元立化工有限公司 基准试剂 硫代硫酸钠 广州化学试剂厂 分析纯 溴化钾 广州化学试剂厂 分析纯 可溶性淀粉 宜兴市第二化学试剂厂 生化试剂 重铬酸钾 汕头市光华试剂厂 基准试剂 硫酸亚铁铵 广州化学试剂厂 分析纯 1,10-菲啰啉 广州化学试剂厂 分析纯 硫酸银 天津市科密欧化学试剂有限公司 分析纯 硫酸 广州市东红化工厂 98%分析纯 氢氧化钠 广州化学试剂厂 分析纯 实验仪器 本论文研究所用的实验仪器设备在表2-2中列出表2主要实验仪器Table 2The experimental apparatus and instruments 仪器设备名称 型号、规格 生产商或代理商 带恒温夹套的平衡釜 100 mI 自制 分析天平 FA2104N 上海精密科学仪器有限公司 pH酸度计 pHS-25 上海精密科学仪器有限公司 [

  • 求助苯酚羟基化和气质联用的问题

    [color=#444444]苯酚羟基化,反应溶液是水,反应完的产物主要有苯酚、邻苯二酚、对苯二酚,可能还含有少量的苯醌和焦油,我们这里有一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url],我用它测溶液里物质的相对含量。因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]不能有水,所以每次测试前都用乙酸乙酯先萃取。但我发现总的测试数据好像有点问题,因为以前用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]很少,很多不懂。[/color][color=#444444]1、我用乙酸乙酯萃取水溶液中的物质,萃取后乙酸乙酯内各物质的浓度能否真实反映原始反应液中的浓度?另外萃取过程有什么因素会影响我每次实验数据的对比性吗?如果有问题,可有什么好的改善方法吗?[/color][color=#444444]2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]能否准确测出乙酸乙酯内有机物的含量?它出的相对峰面积可不可以真实反映各物质的相对含量?是否可以代替[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]来测浓度?[/color]

  • 44.7 血竭中5-羟基-7-甲氧基黄烷的含量测定

    44.7 血竭中5-羟基-7-甲氧基黄烷的含量测定

    【作者】 付梅红; 方婧; 杨洪军; 王祝举; 唐力英; 黄璐琦; 杨岚; 张东;【Author】 FU Meihong,FANG Jing,YANG Hongjun,WANG Zhuju,TANG Liying,HUANG Luqi,YANG Lan,ZHANG Dong(Institute of Chinses Materia Medica,China Academy of Traditional Chinese Medicine,Beijing 100700,China)【机构】 中国中医科学院中药研究所;【摘要】 目的:建立血竭药材中有效成分5-羟基-7-甲氧基黄烷的HPLC含量测定方法。方法:Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水(60∶40),检测波长210 nm,柱温30℃,流速1 mL.min-1。结果:5-羟基-7-甲氧基黄烷在0.01~0.10μg呈良好线性关系,r=0.999 9。平均回收率100.1%(n=6)。结论:该方法简便快速、结果准确,可用于检测血竭药材中有效成分5-羟基-7-甲氧基黄烷的含量。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131333_383468_2379123_3.jpg

  • 三羟基丙酸标品峰形异常

    三羟基丙酸标品峰形异常

    如图啊,三羟基丙酸甲酯,旋干后加甲醇溶解,60度初温保持5分钟,然后5度每分升到100度,出峰但是峰形很不好看,向各位老师求指教啊http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307092116_450412_2738300_3.png

  • 【分享】苯妥英钠的测定

    应用范围: 本方法采用滴定法测定苯妥英钠片中苯妥英钠的含量。本方法适用于苯妥英钠片。 方法原理: 供试品加水振摇溶解,加乙醚振摇,加溴酚蓝指示液,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,随滴随用强力振摇,至水层蓝灰色,分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5mL洗涤,洗液并入锥形瓶中,加乙醚继续用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,随滴随用强力振摇,至水层淡绿色。根据滴定液使用量,计算苯妥英钠的含量。 试剂: 1. 乙醚2. 溴酚蓝指示液3. 盐酸滴定液(0.1mol/L)4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液5. 基准无水碳酸钠 仪器设备: 试样制备: 1. 溴酚蓝指示液 取溴酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0mL使溶解,再加水稀释至200mL,即得。2. 盐酸滴定液(0.1mol/L)配制:取盐酸9.0mL,加水适量使成1000mL,摇匀,得0.1mol/L盐酸滴定液。标定:取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g,精密称定,加水50mL使溶解,、加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度。3. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL,摇匀。 操作步骤: 取供试品10片(100mg规格)或20片(50mg规格),精密称定,研细,精密称取适量(相当于苯妥英钠0.3g),置分液漏斗中,加水25mL,振摇使苯妥英钠溶解,加乙醚50mL振摇,加溴酚蓝指示液10滴,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,随滴随用强力振摇,至水层蓝灰色,分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5mL洗涤,洗液并入锥形瓶中,加乙醚20mL,继续用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,随滴随用强力振摇,至水层淡绿色。每1mL盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于27.43mg的C15H11N2NaO2。注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

  • 【分享】3羟基喹啉重量法测钼

    8-羟基喹啉重量法(GB/T 5059.1-1985)1.方法提要试样以硝酸-氯酸钾饱和溶解分解,钼成钼酸析出,用EDTA络合铁等杂质,加氨水溶解钼酸按,过滤。取部分溶液,pH约4.8醋酸-醋酸按缓冲溶液中,以8-羟基喹啉沉淀钼用玻璃坩埚过滤,在130~140℃电热干燥箱内干燥称重,借此测得钼的含量。本方法适用于钼精矿中钼量的测定。测定范围:大于10%2.试剂氨水(比重0.9)硝酸-氯酸钾饱和溶液:加氯酸钾在硝酸(比重1.42)中,成饱和溶液。乙二胺四乙酸二钠ETDA(C10H12FeN2NaO8• 3H2O)(5 %)。甲基橙(0.1%)。盐酸(1+1)。醋酸-醋酸铵缓冲溶液(pH4.8):280克醋酸铵,用水溶解后,加220毫升冰醋酸,再用水稀释至1000毫升,混匀。8-羟基喹啉(3%):30克8-羟基喹啉溶解在1000毫升2mol/L醋酸中(冰醋酸118毫升)。3.分析步骤称取0.2305克试样,置于250毫升烧杯中,加15~20毫升硝酸-氯酸钾饱和溶液,待剧烈作用后,低温加热分解并蒸发至溶液约剩5毫升,取下,冷却。用少量水吹洗表面皿及烧杯内壁,加20毫升5 % ETDA溶液,摇匀,用氨水(比重0.9)中和至钼酸沉淀全部溶解并过量2毫升,冷却至室温,移入100毫升容量瓶中,用慢速滤纸干过滤,移取50.00毫升试液,置于250毫升烧杯中,加1滴0.1%甲基橙指示剂,用盐酸(1+1)中和至溶液颜色刚好变红,加5毫升醋酸-醋酸按缓冲溶液,用水稀释至溶液约120毫升,煮沸,取下。在不断搅拌下,徐徐加10毫升3%8-羟基喹啉溶液,置于低温电炉上静置2~3分钟。取下,用已在130~140℃干燥过并称重的3~4#玻璃坩埚过滤,用热水洗涤烧杯3~4次,洗涤沉淀8~10次,将坩埚连同沉淀置于130~140℃电电热干燥箱中干燥1小时,取出,置于干燥器内冷却至室温,称重。并反复千燥至恒重。钼的百分含量按下式计算; 式中;W1——玻璃坩埚与8-羟基喹啉钼的重量(克);,W2——玻璃坩埚的重量(克);V——试液总体积(毫升);V1——分取试液体积(毫升);W——称样量(克);0.2305——8-羟基喹啉钼换算成钼的系数。4.允许差含钼量(%)允许差(%)≤200.2520.01~3000.3030.000.405.注意事项①加硝酸-氯酸钾饱和溶液时应防止加入固体氯酸钾。如试样分解不完全应重复加硝酸-氯酸钾和溶液至试样分解完全。②此时不宜将溶液煮沸,否则沉淀会溅跳粘附在烧杯内壁上不易洗净。

  • 脱霉剂粉墨登场

    黄曲霉毒素风波还没有过去,脱霉剂又登上了舞台,不知大家有没有进行脱霉剂检测工作?有报道说“脱霉素主要成份属于水合钠硅铝酸盐的衍生转化物,物理特性及空间结构完会不同于普通硅酸盐,是一种化学合成物。美国农业部以21CFR528、2729文号批准在饲料中使用的最有效的霉菌毒素吸附剂之一,具有极强的霉菌毒素吸附功能。资料显示,该物质能自动与畜禽体内的黄曲霉素及其他真菌毒素结合,使毒素在体内失活,然后一起排出体外。 截至2011年11月25日,我国农业部批准登记的进口饲料和饲料添加物名单中,由美国一家公司生产的批准号为“(2005)外饲准字135号”的脱霉素,允许以饲料添加剂针对所有动物使用。”这样来看脱霉剂也是可以使用的,那这样来讲,现在使用的脱霉剂还有哪些种类,进行检测又从哪里下手??大家发表一下自己的看法。

  • 【分享】法国就禁止邻苯二甲酸盐、羟基苯甲酸酯以及烷基酚发起投票

    近日,法国国民议会采纳了一项提案,禁止在产品中使用邻苯二甲酸盐(phthalates)、羟基苯甲酸酯(parabens)以及烷基酚(alkylphenols)三种内分泌干扰物质。该提案以236票同意,222票反对通过,下一步提案将转交于法国议会。该提议旨在禁止制造、进口或销售含有邻苯二甲酸盐、羟基苯甲酸酯和烷基酚的产品。此前在4月5日,提案曾被法国政府社会事务委员会以可能造成重大经济影响而拒绝。议员Mr Lachaud称,此举将对塑料行业造成冲击。此外,法国卫生部长Xavier Bertrand表示在年底专家以及2012年法国国家食品、环境及劳动卫生署(ANSES)发布关于这三种物质的最终报告前尚不能做出任何决定。

  • 红花中羟基红花黄色素A和山奈酚测定

    红花中羟基红花黄色素A和山奈酚测定

    [align=center][b][font='times new roman'][size=18px]红花[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]羟基红花黄色素[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]A[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]和山奈[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]酚[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/b][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231824251465_793_1858223_3.jpeg[/img][/align][align=center][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈[/font][font='times new roman']、甲醇[/font][font='times new roman'](色谱级)、[/font][font='times new roman']甲醇、[/font][font='times new roman']盐酸、[/font][font='times new roman']磷酸[/font][font='times new roman'](分析纯)、[/font][font='times new roman']羟基红花黄色素[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']和山奈[/font][font='times new roman']酚[/font][font='times new roman'](购自中检院)、[/font][font='times new roman']红花[/font][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman'](客户送检)[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](日本岛津),色谱柱:[/font][font='times new roman']Zorbax[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']E[/font][font='times new roman']clipse[/font][font='times new roman'] XDB-[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman'](安捷伦),[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']羟基红花黄色素[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']以甲醇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']乙腈[/font][font='times new roman']-0.7%[/font][font='times new roman']磷酸溶液([/font][font='times new roman']26[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']72[/font][font='times new roman'])为流动相[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']柱温[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman'] ℃[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']403nm[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']山奈[/font][font='times new roman']酚[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']以[/font][font='times new roman']甲醇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']0.[/font][font='times new roman']4[/font][font='times new roman']%[/font][font='times new roman']磷酸水[/font][font='times new roman']梯度洗脱[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']柱温[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']5[/font][font='times new roman'] 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roman']含[/font][font='times new roman']0.1[/font][font='times new roman']4 [/font][font='times new roman']mg[/font][font='times new roman']的溶液,即得。[/font][font='times new roman']  [/font][align=center][font='times new roman'][img=,690,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231826389211_7857_1858223_3.jpg!w690x166.jpg[/img] [/font][font='times new roman']羟基红花黄色素[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']对照品[/font][font='times new roman']色谱图[/font][/align][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取本品粉末(过三号筛)约[/font][font='times new roman']0.4g[/font][font='times new roman'],精密称定,[/font][font='times new roman']置具塞[/font][font='times new roman']锥形瓶中,精密加入[/font][font='times new roman']25%[/font][font='times new roman']甲醇[/font][font='times new roman']50m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],称定重量,超声处理(功率[/font][font='times new roman']300W[/font][font='times new roman'],频率[/font][font='times new roman']50kHz[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']分[/font][font='times new roman']钟,放冷,再称定重量,用[/font][font='times new roman']25%[/font][font='times new roman']甲醇[/font][font='times new roman']补足减失的[/font][font='times new roman']重量,摇匀,滤过,[/font][font='times new roman']取续滤液[/font][font='times new roman'],即得。 [/font][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][align=center][img=,690,140]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231827015873_9300_1858223_3.jpg!w690x140.jpg[/img][/align][align=center]红花药材中羟基红花素A测定色谱图[/align][font='times new roman']3.1[/font][font='times new roman']红花中[/font][font='times new roman']山奈[/font][font='times new roman']酚[/font][font='times new roman']测定[/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取山柰酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每[/font][font='times new roman']1ml[/font][font='times new roman']含[/font][font='times new roman']10 [/font][font='times new roman']μ[/font][font='times new roman']g[/font][font='times new roman']的溶液,即得。[/font][align=center][img=,690,131]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231827143326_3128_1858223_3.jpg!w690x131.jpg[/img][/align][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][align=center]山柰酚标品[/align][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取本品粉末(过三号筛)约[/font][font='times new roman']0.5g[/font][font='times new roman'],精密称定,[/font][font='times new roman']置具塞[/font][font='times new roman']锥形瓶中,精密加入甲醇[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],称定重量,加热回流[/font][font='times new roman']30[/font][font='times new roman']分钟,放冷,再称定重量,用甲醇[/font][font='times new roman']补足减失的[/font][font='times new roman']重量,摇匀,滤过,精密[/font][font='times new roman']量取续滤液[/font][font='times new roman']15m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],置平底烧瓶中,加盐酸溶液([/font][font='times new roman']15[/font][font='times new roman']→[/font][font='times new roman']37[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']5m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],摇匀,置水浴中加热水解[/font][font='times new roman']30[/font][font='times new roman']分钟,立即冷却,转移至[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,[/font][font='times new roman']取续滤液[/font][font='times new roman'],即得[/font][align=center][img=,690,138]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231827289628_6371_1858223_3.jpg!w690x138.jpg[/img][/align][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][align=center]红花中山柰酚测定[/align][font='times new roman']结果:客户送检样品[/font][font='times new roman']红花[/font]中羟基红花素A含量为1.7%,山奈酚含量为0.065%[font='times new roman']。[/font][font='times new roman']注:[/font][font='times new roman']①[/font][font='times new roman']测定[/font][font='times new roman']红花药材中羟基红花素[/font][font='times new roman']A[/font][font='times new roman']时流动相为三相,如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]为两通道建议混匀到一个流动相试剂瓶里进行测定。[/font][font='times new roman']②测定山奈酚时,需要用盐酸水解,加入盐酸后一定注意密塞,因为盐酸水浴容易挥发,影响水解效果。[/font]

  • 古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定方法

    1928年C.V.拉曼实验发现,当光穿过透明介质被分子散射的光发生频率变化,这一现象称为拉曼散射。光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射。弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分。非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分, 统称为拉曼效应。 拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,其信号来源与分子的振动和转动。其谱线数目、位移值和谱带强度等直接反映了分子的构成及构象信息。拉曼光谱的应用范围遍及化学、物理学、生物学和医学等各个领域,对于纯定性分析、高度定量分析和测定分子结构都有很大价值。http://www.gogochina.cn/uploadPic/news/2011/8/23/201182310221232704.jpg图:大师手绘加官图陶瓷艺术花瓶 拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的分析中,特别是拉曼光谱作为无损的分析方法,可应用于文物的原位分析。 羟基是由氢和氧两种原子组成的一价离子团(-OH),即氢氧根。字中左边的羊表示氧,右边的表示氢,读音取氢(qing)之qi,取氧(yang)之韵母ang,合起来念——“抢”。 羟基在高温下不稳定,在常温、常压地表环境下是稳定的,其在陶瓷釉面中的含量与陶瓷烧造出窑时间成正比关系。羟基是鉴定古陶瓷真伪的定性、定量物质。 羟基鉴定方法原理及优点 原理(一)我们知道陶瓷在烧造过程中会发生一系列的物理和化学变化。其中比较重要的反应之一是釉料的脱水反应。反应过程如下: 1、100~110℃吸附水开始排出。 2、110~400℃其它矿物杂质所带入的水排出。 3、400~450℃结构水开始排出。 4、800~1000℃时排水结束。 由于中国古陶瓷的烧造温度均在1200℃以上(除陶器外),同样现代仿品的成瓷温度亦均在1280℃左右。因此从理论上可以得知瓷器在烧造结束后,其釉面中不存在结构水、离子水、吸附水等。我们对新烧造的陶瓷做了大量的检测,检测结果与理论推算完全相附。 (二) 新仿品和古代真品有着本质的区别,这是问题的关键。我们如果不能正确地理解仿品与真品之间的本质区别,也就无法找到正确的鉴定方法。 我们知道陶瓷的烧造过程是一个造岩过程或者成矿过程,真品的成岩过程和仿品的成岩过程有着本质的不同: 真品与仿品的烧制过程从理论上讲是相同的,但真品具有在地表条件下长期风化和水解的过程,而仿品却没有。真品在地表环境中长期变化的过程仿品是无法做到的。也就是说从理论上讲,真品的本质是无法仿制的。(地表环境指:馆藏环境,传世环境,墓葬环境,水下环境等现有古陶瓷所处的环境。) (三) 真品在地表环境下的化学反应 真品在地表环境下其釉面将会发生如下水解反应: Si-O-R + HOH → Si-OH + R+OH-Si-O-Si + OH- → Si-OH + Si-O- H+置换R+后形成硅凝胶薄膜 以上的反应生成物中既有氢氧根(羟基)、也有结构水。 上面的反应进行的很慢。 拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是:现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别,而时间是造成的这种区别的根本原因,造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此,古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质。并运用世界上最先进的激光拉曼光谱测试仪( Renishaw Micro-Raman Spectroscopy System)进行相关检测,从而做出准确而科学的鉴定结论。 摘录自瓷器中国

  • 含酚羟基的化合物质谱只能在负离子模式中显示吗?

    [color=#444444]最近做的一个化合物,含酚羟基,质谱结果正离子中一点都不显示,负离子的倒显示-1,但峰还很低。[/color][color=#444444]求助:酚羟基化合物质谱中只能用负离子模式,正离子模式的不可以显示吗?[/color]

  • 【转帖】MSDS邻羟基苯甲酸

    第一部分:化学品名称 回目录 化学品中文名称: 邻羟基苯甲酸 化学品英文名称: salicylic acid 中文名称2: 水杨酸 英文名称2: o-hydroxybenzoic acid 技术说明书编码: 1621 CAS No.: 69-72-7 分子式: C7H6O3 分子量: 167.12 第二部分:成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 邻羟基苯甲酸 69-72-7 第三部分:危险性概述 回目录 危险性类别: 侵入途径: 健康危害: 本品粉尘对呼吸道有刺激性,吸入后引起咳嗽和胸部不适。对眼有刺激性,长时间接触可致眼损害。长时间或反复皮肤接触可引起皮炎,甚至发生灼伤。摄入发生胃肠道刺激、耳鸣及肾损害。 环境危害: 对环境有危害,对水体和大气可造成污染。 燃爆危险: 本品可燃,具刺激性。 第四部分:急救措施 回目录 皮肤接触: 立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触: 立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入: 脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难,给输氧。就医。 食入: 饮足量温水,催吐。洗胃,导泄。就医。 第五部分:消防措施 回目录 危险特性: 遇明火、高热可燃。 有害燃烧产物: 一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法: 消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分:泄漏应急处理 回目录 应急处理: 隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。避免扬尘,小心扫起,置于袋中转移至安全场所。若大量泄漏,用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存 回目录 操作注意事项: 密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂、碱类等分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分:接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3): 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3): 未制定标准 TLVTN: 未制订标准 TLVWN: 未制订标准 监测方法: 工程控制: 密闭操作,局部排风。 呼吸系统防护: 空气中粉尘浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护: 戴化学安全防护眼镜。 身体防护: 穿防毒物渗透工作服。 手防护: 戴橡胶手套。 其他防护: 工作完毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。定期体检。 第九部分:理化特性 回目录 主要成分: 纯品 外观与性状: 白色针状晶体或毛状结晶性粉末。 pH: 熔点(℃): 160 沸点(℃): 无资料 相对密度(水=1): 1.44 相对蒸气密度(空气=1): 4.8 饱和蒸气压(kPa): 0.17(114℃) 燃烧热(kJ/mol): 无资料 临界温度(℃): 无资料 临界压力(MPa): 无资料 辛醇/水分配系数的对数值: 无资料 闪点(℃): 157 引燃温度(℃): 540 爆炸上限%(V/V): 无资料 爆炸下限%(V/V): 无资料 溶解性: 溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿。 主要用途: 用作染料中间体、消毒剂、食品防腐剂等。 其它理化性质: 76 第十部分:稳定性和反应活性 回目录 稳定性: 禁配物: 强氧化剂、强碱、潮湿空气。 避免接触的条件: 光照。 聚合危害: 分解产物: 第十一部分:毒理学资料 回目录 急性毒性: LD50:891 mg/kg(大鼠经口)LC50:无资料 亚急性和慢性毒性: 刺激性: 致敏性: 致突变性: 致畸性: 致癌性: 第十二部分:生态学资料 回目录 生态毒理毒性: 生物降解性: 非生物降解性: 生物富集或生物积累性: 其它有害作用: 该物质对环境有危害,对水体和大气可造成污染。 第十三部分:废弃处置 回目录 废弃物性质: 废弃处置方法: 处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处置。 废弃注意事项: 第十四部分:运输信息 回目录 危险货物编号: 无资料 UN编号: 无资料 包装标志: 包装类别: Z01 包装方法: 无资料。 运输注意事项: 起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、碱类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。车辆运输完毕应进行彻底清扫。 第十五部分:法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。

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