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萘氨基丙磺酸钠

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    各有关单位:根据《中华人民共和国食品安全法》和《国家卫生健康委办公厅关于进一步加强食品安全地方标准管理工作的通知》(国卫办食品函〔2019〕556号)的规定,经吉林省食品安全专家委员会议通过,我委将废止以下食品安全地方标准,具体废止标准号及标准名称如下:DBS22/010-2013 《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》DBS22/013-2013 《食品安全地方标准 植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和赤霉烯酮的测定 液相色谱-质谱/质谱法》DBS22/017-2013 《食品安全地方标准 柑橘类水果及其饮料中橘红 2 号的测定高效液相色谱法》DBS22/018-2013 《食品安全地方标准 鲜(冻)畜肉中鸭源性成分的定性检测PCR 方法》DBS22/003-2012《食品安全地方标准 生牛乳中雄激素的测定气相色谱-质谱法》DBS22/004-2012 《食品安全地方标准 植物油中胆固醇的测定气相色谱-质谱法》DBS22/008-2012 《食品安全地方标准 乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的测定》现公开征求意见,如有意见建议请于2023年9月23日前书面反馈我委。联系人:省卫生健康委员会食品安全标准与监测评估处 邢立新联系电话:0431-88906887电子邮箱:1047810177@qq.com吉林省卫生健康委员会2023年9月13日
  • 离子色谱分析氨基糖苷类药物及在各国药典中的应用
    离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展,已成为色谱分析领域中十分重要的分支,被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等,具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器,在药品控制领域,应用得最多的为电化学检测器,包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培(包括脉冲安培)检测器,其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质,都是以碱性环己多元醇为苷元,与氨基糖缩合成苷,是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种,其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等;半合成是以发酵来源的抗生素为前体,再进行结构改造而得到,主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等,具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团,难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量,目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)。由于其结构中含有多个氨基(-NH2)与羟基(-OH),在强碱性溶液中易解离成阴离子,在一定电压下,可在金电极表面发生氧化反应,实现脉冲安培检测,因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例,并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18(4.6mm×250mm, 5µm)色谱柱,流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL,五氟丙酸300μL,七氟丁酸300μL,50%(V/V)氢氧化钠溶液8mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH为3.3,加乙腈10mL;流速1.0 mLmin-1;柱后加碱2.1%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离,见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985~9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好,阿米卡星峰检测限为2.0ng,定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外,各杂质均以主成分自身对照法计算,其中杂质B校正因子为1.4,杂质C校正因子为1.3,杂质D校正因子为0.8,杂质E校正因子为1.2,杂质H校正因子为1.4,杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%~1.7%,77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%~2.3%,10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%~2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版(ChP2020)采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版(BP2024)与欧洲药典11.0版(EP11.0)均采用离子色谱法测定,流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃,其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素,同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外,EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min,三电位检测对金电极损耗较大,盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法,用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系,简化了流动相的配制,缩短了分析时间为35min,用四电位取代三电位保护了工作电极,检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法,可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4ml,用50%(V/V)氢氧化钠调节pH值至2.6)-乙腈(97:3);流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为2%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四电位检测:同前;柱温为35℃;进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分,分别为C1、C1a、C2a、C2,还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分,并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng,定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分,而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质,USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分,均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质,发现两种方法的分离效能相当,但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显,如西索米星的响应因子大于小诺霉素,在以西索米星为外标法进行有关物质测定时,结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18(4.6mm×150mm, 3µm)色谱柱,流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH至2.6)-乙腈(96.5:3.5),流速1.0mLmin-1,柱后溶液为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328~132.8µgmL-1、1.606~160.6µgmL-1、7.378~737.8µgmL-1、1.276~127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.2%~101.8%。有关物质测定中,西索米星在2.632~52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006~25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.01µg,小诺霉素检测限为0.02µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%~37.1%,C2+ C2a为41.8%~49.3%,C1为16.5%~22.2%,4个组分总含量为90.6%~105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%~2.8%,西索米星为未检出~1.5%,其他最大单杂为 0.3%~0.9%,其他总杂为1.2%~4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定,原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量,未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整,工作电位由四电位取代三电位,可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为1.6%三氟乙酸(含0.05%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠8ml,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH值至2.6)-乙腈(94:6),流速1.0 mLmin-1,柱后加碱为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖,含量较高,与主成分的比例约为200:1,出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时,蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高,严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例,成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264~131.6µgmL-1、5.032~125.8µgmL-1、5.595~139.9µgmL-1、3.410~85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.7%~100.8%。有关物质测定中,西索米星在1.987~39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045~51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.003µg,小诺霉素检测限为0.01µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图3。1-14,16-18-未知杂质;15-西索米星;19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm,5µm),流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液,柱温均为30℃,进样量均为20µL。离子色谱检测:柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液,流速0.5mlmin-1,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。ELSD检测:漂移管温度110℃,载气流速2.6Lmin-1,增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料,BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装,本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质,并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致,但离子色谱灵敏度比ELSD高,离子色谱检测限为2.4ng,ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素,杂质D与杂质E结果基本一致,但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大,原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算,按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠,加去离子水1L溶解后,用磷酸调节pH值为2.85,加乙腈9ml;流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲积分安培电化学检测器,工作电极为金电极(1mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,六电位检测(T1为0~0.04s,E1为0.13V;T2为0.05~0.21s,E2为0.33V;T3为0.22~0.46s,E3为0.55V;T4为0.47~0.56s,E4为0.33V;T5为0.57~0.58s,E5为-2.0V;T6为0.59~0.60s,E6为0.93~0.13V);柱温为30℃;进样量20µL。6.2 结果含量测定方面,青霉胺浓度在49.88~199.5µgmL-1范围内线性关系良好,回收率为98.4%~101.5%,31批次青霉胺片含量为97.6%~101.5%。有关物质测定方面,各杂质与主成分青霉胺均能完全分离(见图4),青霉胺浓度在3.118~49.88µgmL-1,青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616~19.39µgmL-1范围内线性关系均良好,青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg;青霉胺二硫化物结果为0.4%~0.8%,最大单杂为0.9%~2.9%,其他总杂为2.4%~7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量,USP现行版采用HPLC法测定其含量,二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素,但其结构中含有多个氨基与羧基,无共轭双键,同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择,直接采用糖四电位时主成分响应很弱,采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾,因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描,确定了最佳的六电位波形,解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1: 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大,重复性差等问题,导致试验耗时耗力,进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象,原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化,使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中,出现了背景信号缓慢增加,基线噪音增大的情况,使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题,本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因,耗时近3年,终于初步解决了上述问题。首先,所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用,试剂均应为高纯度试剂。其次,对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线,降低管路的透氧性。再次,仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着,使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min,除去溶解在其中的氧气,脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体,防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后,更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题,但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA,降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决,但背景信号较高,剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着,还需要继续磨合。讨论2:各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况(1)中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”,对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中,涉及的品种为硫酸依替米星,检测项目为有关物质与含量,同时还设有第二法为HPLC-ELSD法,二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物,也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致,为采用C18色谱柱,以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%(V/V)的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈(96:4)为流动相,四电位检测,柱后加碱(50%氢氧化钠溶液1→25),柱后流速为0.5mLmin-1。(2)国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱,以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星(包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液)、卡那霉素(包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊)的含量。随后,USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱,并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展,USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱,流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式,较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响,分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法,方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后,BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱,以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相,与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留,再加入少量的有机改进剂改善分离,三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始,硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中,流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系,减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据,是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广,权威性强的特点,因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个,而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点:一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐,离子色谱仪价格较高,仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪;而国外制药企业规模通常较大,大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多,而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势,无需衍生化可直接检测,灵敏度高、选择性好,具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展,日趋成熟与稳定,为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题,如提高仪器的重复性和易操作性,使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者:李茜,王立萍,刘英*(河南省药品医疗器械检验院,郑州,450018)作者简介:李茜,女,副主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制*通讯作者:刘英,女,主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制
  • 岛津二维液相色谱新应用|流动相含离子对试剂的化药杂质质谱鉴定方法
    离子对试剂:极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物,ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而,总有些化合物,它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团,极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部,不难发现这些品种,名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析,药典给出的答案是:流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠;马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠;盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠;叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加,增强了极性化合物的保留,改善了药物与杂质的分离,是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂:“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂,属于不挥发盐类,质谱响应强且信号经久不衰,持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端,需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐,无法去除离子对试剂。这是因为无机盐(如磷酸盐)在二维反相色谱柱上无保留,在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性,在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾,因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子,质谱响应强且持久,对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应,质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用,色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱,是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱,共分为三款: ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm,货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团,在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外,其对阴离子具有离子交换作用,对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称,不拖尾无残留,可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子(1:Na+ 2:四丁基氨根离子;3:H2PO3- 4:卡络磺酸根离子) 应用案例:卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统,无需改造仪器;馏分转移过程配有紫外检测器监控,不存在检测盲区;离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂;方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱,流动相添加磷酸二氢钠(含四丁基硫酸氢铵,pH 3.0);二维使用ReDual AX-C18色谱柱,在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠,实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统,二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱,成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除,并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。
  • 【繁星伴月 阖家同福】福立仪器为中秋佳节送祝福守安全
    中秋佳节渐至,各种口味和样式的月饼层出不穷。月饼作为重要的节令食品,在中秋佳节期间,被大批量制作,一些不良商家为了追求利润,可能会使用劣质原料,或添加超量的食品添加剂。因此加强检测、控制月饼质量安全,显得尤为重要。根据相关标准要求对食品进行严格监管,是每一位检测人需要重视的责任。福立仪器不仅送祝福,也为您守护月饼安全!月饼检测指标项目月饼检测分析仪器月饼食品安全检测方案食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准溶液谱图1、苯甲酸 2、山梨酸 3、糖精钠山梨酸、苯甲酸、糖精钠是常见的食品添加剂,山梨酸、苯甲酸是食品加工工艺中最常用的防腐剂。糖精钠——人们熟知的糖精,甜度是蔗糖的300-500倍,短时间内大量摄入会影响人体肠胃、肝脏、肾脏功能。参考GB 5009.28-2016《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》,福立LC5090Plus高效液相色谱仪,凭借稳定的检测性能以及高灵敏度、低检出限能够准确测定食品中食品添加剂含量。杜绝食品添加剂使用超标,福立守卫食品安全!食品中脱氢乙酸的测定 脱氢乙酸标准溶液谱图第一法 气相色谱法第二法 高效液相色谱法脱氢乙酸及其钠盐是一种广普低毒的防腐剂,作为食品添加剂,其使用量需符合GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》要求:月饼中,脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)最大使用量为0.5g/kg。使用福立F80气相色谱仪和LC5190低压超高效液相色谱仪,可以完全满足《GB 5009.121-2016 食品中脱氢乙酸的测定》气相色谱法和高效液相色谱法的检测需求,同时能够多方法快速、高效、经济地检测食品中的脱氢乙酸的含量。食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的测定环己基氨基磺酸钠标准溶液谱图环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)是一种十分常见的食品添加剂,福立LC5090Plus高效液相色谱仪测定食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素),方法稳定可靠,其结果满足《食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》(GB 5009.97-2016)第二法 高效液相色谱法要求。食品中合成着色剂的测定合成着色剂标准溶液谱图1.柠檬黄 2.新红 3.苋菜红 4.胭脂红 5.日落黄 6.诱惑红 7.亮蓝 8.赤藓红合成着色剂是用人工合成方法所制得的有机着色剂,常用于食品行业的着色、润色等方面,但其所添加到食品中的量则需经过严格的限定和控制。福立LC5190低压超高效液相色谱仪,能够以高分离、高灵敏度对其的复杂组分进行有效分析和检测,为食品快速检测提供了强有力的支撑,同时仪器智能高效,具有精准的控制系统,给用户带来极佳的使用体验。食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定黄曲霉毒素B族和G族标准溶液谱图1.AFT G2 2.AFT G13.AFT B2 4.AFT B1黄曲霉毒素来自于黄曲霉和寄生曲霉所产生的一种次生代谢物,具有急慢性毒性、致突变性、致癌性和致畸性,其中黄曲霉毒素 B1 毒性是氰化钾的10倍,砒霜的68倍,被世界卫生组织( WHO) 列为一级致癌物。福立仪器参考国家标准:食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定(GB5009.22-2016),使用LC5090Plus高效液相色谱仪建立了食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定方法,该方法采用光化学衍生,无需衍生试剂,无腐蚀性液体流经检测器,方案操作简单,成本低,设备通用性佳。食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定糖混合标准溶液典型谱图1.果糖 2.葡萄糖3.蔗糖4.乳糖 5.麦芽糖采用福立 LC5190低压超高效液相色谱仪测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖, 方法稳定可靠,具有很好的准确度、精密度和检出限,仪器配置也具有优异的检测性能,可以完全满足标准方法要求。福立仪器将一直践行着“用科技创新,实现人类美好生活”的企业使命,致力于为客户提供高品质、高性能的仪器产品和整体应用解决方案,为消费者筑起坚实的健康防线,守护他们的食品安全!福立祝您中秋佳节,月圆人圆事事圆!
  • 458万!广西-东盟食品检验检测中心实验耗材项目
    项目编号:GXZC2022-G1-001447-YZLZ(采购计划文号:广西政采[2022]6354号)项目名称:广西-东盟食品检验检测中心实验耗材项目预算金额:458.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):458.0000000 万元(人民币)采购需求:A分标;预算金额:80.00万元;最高限价:80.00万元序号标的的名称数量及单位简要技术需求或者服务要求01餐具大肠菌群快速检验纸片、湿式餐具大肠菌群快速检验纸片、一次性塑料规格板等1批详见《采购需求》 B分标;预算金额:80.00万元;最高限价:80.00万元序号标的的名称数量及单位简要技术需求或者服务要求01D-(+)葡萄糖、D-(+)无水葡萄糖、丙酸钠等1批详见《采购需求》 C分标;预算金额:58.00万元;最高限价:58.00万元序号标的的名称数量及单位简要技术需求或者服务要求011,2,4-三氮唑,98%、1,2-萘醌-4-磺酸钠、1,5-二苯基碳酰二肼(二苯氨基脲)等1批详见《采购需求》 D分标;预算金额:80.00万元;最高限价:80.00万元序号标的的名称数量及单位简要技术需求或者服务要求012mL螺纹口聚丙烯样品瓶、ESI离子源喷针Electrode、Kromasil 100-5-C181批详见《采购需求》 E分标;预算金额:80.00万元;最高限价:80.00万元序号标的的名称数量及单位简要技术需求或者服务要求011mL移液器吸头、5mL移液器吸头等1批详见《采购需求》 F分标;预算金额:80.00万元;最高限价:80.00万元序号标的的名称数量及单位简要技术需求或者服务要求01100ml离心管、1200 mg 无水硫酸镁、400 mgPSA、400 mg C18净化管等1批详见《采购需求》具体详见采购需求。合同履行期限:本次实验耗材供应服务采购服务期限为自签订合同并生效之日起一年,合同期满后如果新一轮供应商未能及时确定,则继续沿用上一轮供应商。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 反相离子对试剂什么时候使用?
    在介绍反相离子对试剂之前,我们先回忆一下离子对色谱法(Ion-pair chromatography,IPC),离子对色谱法可被看作是以分离离子样品为目的的反相色谱法(Reversed-phase chromatography,RPC)的改良形式。IPC与RPC唯yi不同的条件是IPC在流动相中添加了离子对试剂,这些试剂能在平衡过程与酸性化合物的A-或者碱性化合物的BH+发生相互作用。“ 关于离子对试剂 ”离子对试剂是由强亲水离子形成,反作用于样品分子的中性离子对。因此,可用于同时分离带电分子和非带电分子。反相离子对色谱法是把离子对试剂加入到含水流动相中,被分析的组分离子在流动相中与离子对试剂的反离子生成不带电荷的中性离子,从而增加溶质与非极性固定相的作用,使分配系数增加,改善分离效果。”一般情况下,在建立HPLC分离方法的时候,我们推荐由RPC开始,接着添加离子对试剂(仅当有需要时)。举个例子,当我们已知某个峰是对应一个酸性物质、碱性物质或中性物质时,我们便能准确地预测出添加的IPC试剂对溶质保留的影响。因此,当改变RPC的其他条件仍不能达到合适的分离度时,我们可以通过使用IPC试剂不断改变酸性溶质和碱性溶质的保留行为从而改善他们的分离效果。那么,IPC在什么时候或者应用于什么物质的分离会是比较合适的分离方法呢?在样品出现以下特点时我们就可以考虑使用离子对试剂:(1)在反相色谱柱上不保留或保留弱;(2)化合物带有强离子官能团,如羧基、铵基、氨基等;(3)化合物在反相体系流动相中有足够的溶解度。使用离子色谱法可令样品的保留行为产生类似于改变流动相的pH的变化,但是离子对色谱法能更好的控制酸性溶质或碱性溶质的保留行为,而且无须使用极端的流动相pH(如,pH<2.5或pH>8.0)。“常见的离子对试剂”常见的离子对试剂主要包括如下几类:阴离子对试剂:四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵等碱性试剂,适用于结构式中含磺酸基、羧基等的极性化合物。阳离子对试剂:甲烷磺酸钠、戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、癸烷磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠等,适用于结构式中含铵基、氨基等的极性化合物。其他离子对试剂:高氯酸钠、三氟乙酸、七氟丁酸等。
  • 6月白酒新国标落地,珀金埃尔默检测方案助力白酒行业品质提升
    一白酒新标准中国作为一个酒文化的大国,有非常久远的制酒、饮酒历史。白酒作为酒类产品的重要组成部分,它的质量情况与公众的身体健康和生命安全密切相关。为此,国家制定了一系列法规标准,对酒类的管理及生产进行相关规定。2022年6月1日,《白酒工业术语》(GB/T15109-2021)及《饮料酒术语和分类》(GB/T 17204-2021)两项国家标准正式实施。1白酒必须以粮谷为主要原料2白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂二珀金埃尔默白酒检测方案珀金埃尔默公司作为全球高端分析仪器产品供应商,多年来一直致力服务于国内主流酿酒企业和行业检测机构,通过与用户深入沟通了解,我们开发了全套针对白酒行业的解决方案,力求从原料把控,到成酒品质鉴定做到全过程监控,分析对象涵盖酿酒原料和成品白酒的重金属元素、微量元素、农药残留、风味组分等测定,以及白酒中的塑化剂甜蜜素等违禁物质的检测,同时为用户提供近红外光谱仪以及质构仪等产品对酿造过程中进行监控,还提供红外光谱仪,荧光光谱仪,液体闪烁计数器等产品进行成品白酒指纹图谱和年份酒的研究,下面重点介绍几个项目。1白酒氰化物的检测白酒里面含有氰化物的情况多是与制作和原料有关 ,一般来说,以粮谷为原料,经蒸馏的纯粮酒不会出现氰化物的情况。因此标准也规定了白酒必须以粮谷为主要原料。相对而言薯类原料酿造的蒸馏酒成本比较低,但出现氰化物超标的情况比较普遍。不乏商家为压缩成本,铤而走险直接使用木薯等原料酿酒,导致氰化物超标。氰化物是酒类中一项重要安全指标。氰化物对人体的伤害主要是神经方面的,可能导致中枢神经系统迅速丧失功能,继而使人体出现心跳停止、多脏器衰竭等症状而中毒,还可能引起后续的致癌反应。《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757—2012)中规定,蒸馏酒及其配制酒中氰化物(以HCN计)的最大限量值为8mg/L(按100%酒精度折算)。白酒中氰化物的检测依据的是GB 5009.36-2016食品安全国家标准食品中氰化物的测定,其中分光光度法的测定,操作繁琐,误差较大,灵敏度较低,随着顶空进样器的技术发展,可以突破常规化学手段的限制,采用HS+GC/ECD,或者是GC/MS测定,有效提升了氰化物的检测方便性和灵敏度,操作简单,并且样品用量少。珀金埃尔默专利的顶空压力平衡时间进样技术无需使用进样阀,最大限度减少与样品接触的组件。能够几乎完全消除由于吸附和死体积导致的峰形失真,同时还可以消除样品残留,无需运行系统空白即可让您获得真正的高精度,快速获得白酒氰化物的含量,保证白酒的安全。HS+GC/ECD专利的压力平衡时间进样技术2白酒甜蜜素的检测新的白酒标准中要求白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂,对于甜蜜素等甜味剂的监控也是十分必要的。白酒甜蜜素的检测标准主要是依据国标《GB 5009.97- 2016 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》,规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法——气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 其中气相色谱法里食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取,在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯 ,由于白酒可能含有环己醇及含环己基的物质,在硫酸介质中也易与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯,而导致实验的假阳性,所以气相色谱法不适于白酒。珀金埃尔默推荐采用液相质谱联用的方法对白酒中的甜蜜素进行检测。LCMSMS甜蜜素的提取离子色谱图,正负离子通道的灵敏度都完全满足要求详情请见塑化剂政策刚刚出台,甜蜜素风波再起,白酒的江湖一言难尽三白酒主要成分快速分析 (红外光谱法)白酒的总酸,总酯等成分是白酒基酒和成品酒的重要指标,也是很多白酒不合格的主要原因。一般需要用滴定法和气相色谱法检测白酒酒中各理化指标。检测不仅过程复杂、费时费力、而且在人工检测过程中会带入大量的不确定因素从而影响检测结果,因此,需要一种快速、无污染的检测方法来替代来自珀金埃尔默的中红外光谱分析仪FTB型仪器可用于基酒质量监控、生产过程原酒基酒快速分级、FTA可同时测定基酒中的总酸,总酯,酒度,己酸乙酯,乙酸乙酯, 乳酸乙酯、乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇。整个分析过程小于1分钟,而且整个过程简单,无需任何化学试剂,减少对生产环境的污染,也不需特别的人员培训成本。白酒成分分析仪更多资料,请扫码下载。
  • 拒绝甜蜜素,离子色谱检测白酒中的假“甜蜜”
    “无酒不成礼,无酒不成席,无酒不成俗”的酒文化是阖家团圆、走亲访友的佳节氛围助剂。杯酒之间,摇曳梦想,互送祝福,甜蜜温馨。不曾想,甜蜜幸福的节日中,也充斥着不甜蜜的尴尬——某知名白酒经销商举报自家白酒中添加甜蜜素,事件持续发酵,引起了广泛关注。一石激起千层浪,那么问题来了! 甜蜜素到底是什么?甜蜜素(Sodium cyclamate),又称甜精,化学名——环己基氨基磺酸钠,是一种人工合成的白色结晶粉末状甜味剂,其甜度是蔗糖的30~40倍,是食品生产中常用的添加剂。Tips :甜精,人工合成,蔗糖甜度30-40倍。 对人体有没有危害?1969年,美国国家科学院研究委员会收到有关“甜蜜素 : 糖精为10 : 1的混合物”可致膀胱癌的动物实验证据。1970年,美国食品与药物管理局即发出了全面禁止使用甜蜜素的命令。英国、日本和加拿大等国随后也禁用。 白酒中可以添加甜蜜素吗?我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760-2014)对食品加工中甜蜜素用量进行了严格限制。其中,白酒中禁止添加甜蜜素。 白酒中禁止添加的甜蜜素该如何检测 食品安全国家标准《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法—气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 气相色谱法气相色谱法衍生时白酒中环己醇及环己基的类似物质可能与亚硝酸钠反应,而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应,可能造成酒中甜蜜素测定假阳性。 液相色谱法液相色谱法也要进行衍生测定,操作复杂,且样品基体复杂时,可能遭遇气相色谱衍生化遇到的同样问题。 液相色谱-质谱/质谱法液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒中甜蜜素的测定,前处理需要水浴蒸发去除乙醇基质,液质检测成本略高。离子色谱法(IC)简便快速,经济环保Thermo Scientific™ Dionex™ Aquion™ RFIC 离子色谱仪 离子色谱法(IC)——离子交换原理,卓越的极性离子型化合物分离、定性和定量色谱方法。 “只加水”离子色谱法(RFIC)——电解水产生淋洗液和抑制液,仪器运行只需超纯水,极简的仪器分析方案。“只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器(Eluent Generator,EG)原理图电解抑制器原理图甜蜜素,水溶性强,易电离,碱性条件下以磺酸盐阴离子形态存在,离子交换分离检测是最佳分析手段,无需任何衍生操作。对于白酒样品,简单稀释后即可直接进样分析。 甜蜜素标准溶液分离谱图某白酒中甜蜜素分离谱图 离子色谱法,白酒中甜蜜素的检出限为0.072mg/L,与《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中液相色谱-质谱/质谱法相当。 此外,通过色谱条件优化,离子色谱法,一次进样还能同时测定安赛蜜和糖精钠等人工甜味剂,以及氯离子、硝酸根和硫酸根等对白酒口感存在影响的水质常见无机阴离子(下图)。是不是一举多得呢!离子色谱同时测定多种甜味剂(甜蜜素、安赛蜜和糖精钠) 离子色谱的结果,想串联质谱验证一下,怎么办?赛默飞电解抑制器,在抑制电导检测时,已经将强碱性的阴离子淋洗液(如氢氧化钾)转变为水了。换而言之,离子色谱想串联质谱,直联即可。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 水质、空气质量的测定等多项国家环境保护标准发布
    关于发布《水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》等四项国家环境保护标准的公告   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国大气污染防治法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护环境,保障人体健康,规范二噁英类的测定方法,现批准《水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》等四项标准为国家环境保护标准,并予发布。   标准名称、编号如下:   一、水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HJ 77.1-2008)   二、环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HJ 77.2-2008)   三、固体废物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HJ 77.3-2008)   四、土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HJ 77.4-2008)   以上标准自2009年4月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。   自标准实施之日起,《多氯代二苯并二噁英和多氯代二苯并呋喃的测定 同位素稀释高分辨毛细管气相色谱/高分辨质谱法》(HJ/T 77-2001)废止。   十八项标准为国家环境保护标准发布   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,现批准《水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》等十八项标准为国家环境保护标准,并予发布。   标准名称、编号如下:     一、 《水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》(HJ 478-2009) ;   二、 《环境空气 氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法》(HJ 479-2009) ;   三、 《环境空气 氟化物的测定 滤膜采样氟离子选择电极法》(HJ 480-2009) ;   四、 《环境空气 氟化物的测定 石灰滤纸采样氟离子选择电极法》(HJ 481-2009) ;   五、 《环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》(HJ 482-2009) ;   六、 《环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》(HJ 483-2009) ;   七、 《水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法》(HJ 484-2009) ;   八、 《水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》(HJ 485-2009) ;   九、 《水质 铜的测定 2,9-二甲基-1,10菲萝啉分光光度法》(HJ 486-2009) ;   十、 《水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法》(HJ 487-2009) ;   十一、 《水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法》(HJ 488-2009) ;   十二、 《水质 银的测定3,5-Br2-PADAP分光光度法》(HJ 489-2009) ;   十三、 《水质 银的测定 镉试剂2B分光光度法》(HJ 490-2009) ;   十四、 《土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2009) ;   十五、 《空气质量 词汇》(HJ 492-2009) ;   十六、 《水质采样 样品的保存和管理技术规定》(HJ 493-2009) ;   十七、 《水质 采样技术指导》(HJ 494-2009) ;   十八、 《水质 采样方案设计技术指导》(HJ 495-2009) 。   以上标准自2009年11月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。   自以上标准实施之日起,由原国家环境保护局批准、发布的下述二十项国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:   一、《水质 六种特定多环芳烃的测定 高效液相色谱法》(GB 13198—91)   二、《空气质量 氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺比色法》(GB 8969-88)   三、《环境空气 氮氧化物的测定 Saltzman法》(GB/T 15436-1995)   四、《环境空气 氟化物质量浓度的测定 滤膜氟离子选择电极法》(GB/T 15434-1995)   五、《环境空气 氟化物的测定 石灰滤纸氟离子选择电极法》(GB/T 15433-1995)   六、《环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》(GB/T 15262-94)   七、《空气质量 二氧化硫的测定 四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法》(GB 8970-88)   八、《水质 氰化物的测定 第一部分 总氰化物的测定》(GB 7486-87)   九、《水质 氰化物的测定 第二部分 氰化物的测定》(GB 7487-87)   十、《水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》(GB 7474-87)   十一、《水质 铜的测定 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法》(GB 7473-87)   十二、《水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法》(GB 7482-87)   十三、《水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法》(GB 7483-87)   十四、《水质 银的测定3,5-Br2-PADAP分光光度法》(GB 11909-89)   十五、《水质 银的测定 镉试剂2B分光光度法》(GB 11908-89)   十六、《土壤质量 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17137-1997)   十七、《空气质量 词汇》(GB 6919—86)   十八、《水质采样 样品的保存和管理技术规定》(GB 12999-91)   十九、《水质 采样技术指导》(GB 12998-91)   二十、《水质 采样方案设计技术规定》(GB 12997-91)。   关于发布《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法》等六项国家环境保护标准的公告   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,现批准《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法》等六项标准为国家环境保护标准,并予发布。   标准名称、编号如下:   一、《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法》(HJ 501-2009);   二、《水质 挥发酚的测定 溴化容量法》(HJ 502-2009);   三、《水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》(HJ 503-2009);   四、《环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法》(HJ 504-2009);   五、《水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法》(HJ 505-2009);   六、《水质 溶解氧的测定 电化学探头法》(HJ 506-2009)。   以上标准自2009年12月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。   自以上标准实施之日起,由原国家环境保护局或原国家环境保护总局批准、发布的下述七项国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:   一、《水质 总有机碳(TOC)的测定 非色散红外线吸收法》(GB 13193-91);   二、《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法》(HJ/T 71-2001);   三、《水质 挥发酚的测定 蒸馏后溴化容量法》(GB 7491-87);   四、《水质 挥发酚的测定 蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法》(GB 7490-87);   五、《环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法》(GB/T 15437-1995);   六、《水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法》(GB 7488-87);   七、《水质 溶解氧的测定 电化学探头法》(GB 11913-89)。
  • 塑化剂政策刚刚出台,甜蜜素风波再起,白酒的江湖一言难尽
    2012年,白酒塑化剂超标事件发生,引发公众恐慌,伴随着公众对“塑化剂”的关注,推动了“塑化剂”相关标准的出台,2019年11月市场监管总局于近日正式发布关于食品中“塑化剂”污染风险防控的指导意见,得以让白酒行业更加稳健的发展。2019年12月20日,有媒体报道“酒鬼酒被举报非法添加甜蜜素”,同样引发公众关注。进入2020年,酒鬼酒“甜蜜素”事件正陷入一场拉锯战。这场由原酒鬼酒代理商实名举报引发的风波,至今仍在发酵中。 珀金埃尔默的液相质谱可以对白酒中的甜蜜素含量进行检测,而白酒中甜蜜素来源何处,如何管控的问题则需要社会各方力量来共同努力应对。甜蜜素是什么?化学名为“环己基氨基磺酸钠”,是一种甜味剂,其甜度是蔗糖的30到40倍,在我国是一种常见的合法添加剂,常用于蜜饯,糕点,酱菜,调味料和饮料等食品中,国家标准中有食品类别和最大使用量的限制。从摄入量角度来说,FAO/WHO食品添加剂联合专家委员会(JECFA)制定的甜蜜素的每日允许摄入量(ADI)为11mg/kg bw。换句话说,对于一个体重60kg的成年人来说,即使每天都吃到甜蜜素,只要其每天摄入量不超过660mg,就不会给人体的身体健康带来危害。但是法规层面上,根据上面GB 2760-2014食品安全国家标准食品添加剂使用标准的要求,配制酒中可以限量使用甜蜜素,但是白酒里是不允许添加甜蜜素的。另外关于甜蜜素的安全性,学术界仍无定论。《世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单》(2017版显示),甜蜜素(sodium cyclamate)被归类在3类致癌物清单(第120项),即属于“对人类致癌性可疑,尚无充分的人体或动物数据”。综合以上可知,中国白酒中是不允许添加甜蜜素的,并且甜蜜素对人体的安全性尚待研究,目前无充分数据。因此对白酒中的甜蜜素含量监控很有必要。日前市场监管局发布的《关于公开征求2020年食品安全抽检计划意见的公告》在白酒品类下,甜蜜素被列为白酒的主要抽检项目。白酒中为什么会添加甜蜜素?既然白酒中不允许添加,那为什么白酒中还有人会添加甜蜜素?个别白酒企业为为改善产品的口感,在白酒加入甜蜜素进去,能喝出绵甜回甘之感。或白酒企业购入了含有甜蜜素的白酒作为原料,导致成品酒中检出甜蜜素。白酒甜蜜素的检测白酒甜蜜素也并非个例,根据新京报记者初步查询2014年至2019年以来的国家和各地食品安全抽检公布结果显示,关于白酒的抽检,全国各市场监管部门近6年共检出约1055批次不合格白酒,不合格的主要原因是酒精度不合格、检出甜蜜素。甜蜜素不合格的365批次,占不合格批次的34.59%。因此采用适合的甜蜜素检测方法,做好甜蜜素的监测工作对于白酒行业健康发展,保障人民身体健康具有重要的现实意义。食品甜蜜素的检测标准主要是依据国标《GB 5009.97- 2016 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》,规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法——气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 其中气相色谱法里食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取,在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯 ,由于白酒可能含有环己醇及含环己基的物质,在硫酸介质中也易与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯,而导致实验的假阳性,所以气相色谱法不适于白酒。珀金埃尔默推荐采用液相质谱联用的方法对白酒中的甜蜜素进行检测。扫描下方二维码,即可下载珀金埃尔默白酒中甜蜜素的LC-MS/MS分析方法测定相关文献资料。
  • 安捷伦发布食品中甜蜜素快速检测新方案
    中秋时节,又到了疯狂采购“甜蜜”的时候。每每走过月饼、糖果、果冻、饮料、饼干等甜食的货架,都忍不住将其推满自己的购物车、满载而归。但如果留心这些甜食的配料表,您就会发现这一丝丝的甜蜜有时不是来自于蔗糖,而是来自于甜蜜素。甜蜜素,其化学名为环己基氨基磺酸钠,属无营养甜味剂,是食品生产中常用的添加剂,其甜度是蔗糖的 30 - 40 倍。因其口感好、价格低廉,被广泛应用于各种食品中。糖尿病患者、肥胖者有时也将其代替蔗糖。近年,人们通过对甜蜜素的毒理学研究发现,其代谢产物环己胺对心血管系统有一定损害。我国卫生部于 1986 年批准甜蜜素作为食品添加剂使用,但严禁在食品中超量添加。由于基质种类繁多,分析时间较长,对于各类食品检测机构而言,甜蜜素检测项目为分析任务最繁重的气相色谱项目之一。安捷伦科技公司在国家标准 GB5009. 97-2016 的基础上,采用最新 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统成功开发了高效、准确的甜蜜素分析方法,以期协助各相关单位攻克甜蜜素分析相关难题。采用 Intuvo 9000 分析食品中的甜蜜素 由于甜蜜素是采用衍生化方法进行样品前处理的,因此产生了大量的非目标产物,这给后续目标物和非目标物的分离带来了难度,增加了分析时间。在国标 GB 5009. 97-2016 中采用了较慢的柱温程序和恒定柱流速的方法,整个分析时间较长,不利于分析通量非常大的商业实验室。Agilent Intuvo 9000 气相色谱采用专利的色谱柱固体加热技术和第六代 EPC(电子气路控制),本系统具有业界最快的升温速度和程序升压的能力,可在最短的时间内将非目标物赶出色谱柱。本文所述方法采用 Intuvo 9000 气相色谱、DB-5 超惰气相色谱柱和 FID 检测器对食品中的甜蜜素进行分析。从下图的 Intuvo 9000 方法与传统方法的比较中可以看出,整个分析时间从原来的 14min,缩短到了 7.5min,节约了 6.5min、近一半的分析时间。采用 Intuvo 9000 完成国家标准 GB 5009.97-2016 食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素) 的测试,250 C/min 的分析方法可以节约近一半的分析时间为了验证方法的可靠性,本文对方法精密度和食品基质适用性进行了测试。从下面的谱图和数据中可以看出本方法具有非常好的进样重复性(RSD 约为 0.32%),并在多种食品基质中具有良好的适用性。重复进样 6 次考察其重复性,RSD 约为 0.32%不同食品基质样品中甜蜜素的分析通过以上讨论可以看出,Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统可以准确可靠的分析食品当中的甜蜜素,可大幅提高商业食品实验室的分析通量并带来丰厚的利润回报。点击下方链接,了解更多食品检测应用:食品(月饼)中脂肪酸及其甲酯衍生物 (FAME)检测
  • 解读《关于假肠膜明串珠菌等28种“三新食品”的公告》
    一、新食品原料假肠膜明串珠菌(Leuconostoc pseudomesenteroides)属于明串珠菌属,从传统发酵乳制品中分离得到。该菌种已被列入欧洲食品安全局资格认定(QPS)名单的推荐生物制剂列表以及国际乳品联合会公报(BulletinoftheIDF514/2022)的“在发酵食品中证明安全的微生物品种目录”,并在丹麦、加拿大、韩国等国家已被批准使用。根据《中华人民共和国食品安全法》和《新食品原料安全性审查管理办法》规定,国家卫生健康委员会委托审评机构依照法定程序,组织专家对假肠膜明串珠菌的安全性评估材料进行审查并通过。新食品原料生产和使用应当符合公告内容以及食品安全相关法规要求。该菌种的使用范围包括发酵乳、风味发酵乳、干酪、发酵型含乳饮料和乳酸菌饮料(非固体饮料),不包括婴幼儿食品。该原料的食品安全指标须符合以下规定:铅(以Pb计,干基计)≤1.0 mg/kg,总砷(以As计,干基计)≤1.5 mg/kg,微生物限量为沙门氏菌0/25 g(mL),金黄色葡萄球菌0/25 g(mL),单核细胞增生李斯特氏菌0/25 g(mL)。待食品加工用菌种制剂的食品安全国家标准发布后,按照食品加工用菌种制剂的标准执行。二、食品添加剂新品种(一)聚天冬氨酸钾1.背景资料。聚天冬氨酸钾申请作为食品添加剂新品种。本次申请用于葡萄酒(食品类别15.03.01)。美国食品药品管理局、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局允许其作为食品添加剂用于葡萄酒。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量“不作具体规定”。2.工艺必要性。该物质作为稳定剂和凝固剂用于葡萄酒(食品类别15.03.01),改善产品稳定性。其质量规格按照公告的相关要求执行。(二)氨基肽酶1.背景资料。米曲霉(Aspergillus oryzae)来源的氨基肽酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。法国食品安全局、丹麦兽医和食品局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化蛋白质氨基端氨基酸的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(三)蛋白酶1.背景资料。李氏木霉(Trichoderma reesei)来源的蛋白酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。丹麦兽医和食品局、法国食品安全局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化蛋白水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(四)磷脂酶A21.背景资料。李氏木霉(Trichoderma reesei)来源的磷脂酶A2申请作为食品工业用酶制剂新品种。美国食品药品管理局允许其用于食品。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化磷脂的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(五)麦芽糖淀粉酶1.背景资料。酿酒酵母(Saccharomyces cerevisiae)来源的麦芽糖淀粉酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。澳大利亚和新西兰食品标准局允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化淀粉的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(六)木聚糖酶1.背景资料。地衣芽孢杆菌(Bacillus licheniformis)来源的木聚糖酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。美国食品药品管理局、法国食品安全局、丹麦兽医和食品局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化木聚糖水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(七)乳糖酶(β-半乳糖苷酶)1.背景资料。Papiliotrema terrestris来源的乳糖酶(β-半乳糖苷酶)申请作为食品工业用酶制剂新品种。丹麦兽医和食品局、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化乳糖水解和转糖基反应。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(八)羧肽酶1.背景资料。米曲霉(Aspergillus oryzae)来源的羧肽酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。法国食品安全局、丹麦兽医和食品局等允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化蛋白质羧基端氨基酸的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(九)脱氨酶1.背景资料。米曲霉(Aspergillus oryzae)来源的脱氨酶申请作为食品工业用酶制剂新品种。美国食品药品管理局、日本厚生劳动省允许其作为食品工业用酶制剂使用。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用酶制剂,主要用于催化5’-腺嘌呤核苷酸(5’-AMP)的水解。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂》(GB 1886.174)。(十)2-己基吡啶1.背景资料。2-己基吡啶申请作为食品用香料新品种。美国食用香料和提取物制造者协会、国际食品用香料香精工业组织、欧盟委员会等允许其作为食品用香料在各类食品中按生产需要适量使用。2.工艺必要性。该物质配制成食品用香精后用于各类食品(《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》表B.1食品类别除外),改善食品的味道。该物质的质量规格按照公告的相关内容执行。(十一)富马酸1.背景资料。富马酸作为酸度调节剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于胶基糖果、面包、糕点、果蔬汁(浆)类饮料等食品类别,本次申请扩大使用范围用于腌腊肉制品类(如咸肉、腊肉、板鸭、中式火腿、腊肠)(食品类别08.02.02),熏、烧、烤肉类(食品类别08.03.02),油炸肉类(食品类别08.03.03),肉灌肠类(食品类别08.03.05),冷冻挂浆制品(食品类别09.02.02),经烹调或油炸的水产品(食品类别09.04.02),熏、烤水产品(食品类别09.04.03)。美国食品药品管理局、日本厚生劳动省、加拿大卫生部等允许其作为酸度调节剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量“不作具体规定”。2.工艺必要性。该物质作为酸度调节剂用于上述食品类别,调节食品的酸碱度。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 富马酸》(GB 25546)。(十二)乙酸钠(又名醋酸钠)1.背景资料。乙酸钠作为酸度调节剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于复合调味料和膨化食品的食品类别,本次申请扩大使用范围用于腌腊肉制品类(如咸肉、腊肉、板鸭、中式火腿、腊肠)(食品类别08.02.02),熏、烧、烤肉类(食品类别08.03.02),油炸肉类(食品类别08.03.03),肉灌肠类(食品类别08.03.05),冷冻挂浆制品(食品类别09.02.02),经烹调或油炸的水产品(食品类别09.04.02),熏、烤水产品(食品类别09.04.03)。美国食品药品管理局、日本厚生劳动省、加拿大卫生部等允许其作为酸度调节剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量“不作具体规定”。2.工艺必要性。该物质作为酸度调节剂用于上述食品类别,调节食品的酸碱度。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸钠》(GB 30603)。(十三)环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)1.背景资料。环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)作为甜味剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于冷冻饮品、果酱、面包、糕点、饮料类、果冻等食品类别。本次申请扩大使用范围用于焙烤食品馅料及表面用挂浆(仅限焙烤食品馅料)(食品类别07.04)和膨化食品(食品类别16.06)。国际食品法典委员会允许其作为甜味剂用于焙烤制品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量为0-11 mg/kg bw。2.工艺必要性。该物质作为甜味剂用于焙烤食品馅料及表面用挂浆(仅限焙烤食品馅料)(食品类别07.04)和膨化食品(食品类别16.06),赋予食品甜味。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)》(GB 1886.37)。(十四)维生素E1.背景资料。维生素E作为抗氧化剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于油炸面制品、方便米面制品、复合调味料、膨化食品等食品类别。本次申请扩大使用范围用于面糊(如用于鱼和禽肉的拖面糊)、裹粉、煎炸粉(食品类别06.03.02.04)。美国食品药品管理局、日本厚生劳动省等允许其作为抗氧化剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量为0.15-2 mg/kg bw。2.工艺必要性。该物质作为抗氧化剂用于面糊(如用于鱼和禽肉的拖面糊)、裹粉、煎炸粉(食品类别06.03.02.04),减缓食品氧化褪色。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 维生素E》(GB 1886.233)。(十五)聚二甲基硅氧烷及其乳液1.背景资料。聚二甲基硅氧烷及其乳液作为食品工业用加工助剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于肉制品、啤酒、焙烤食品、饮料、薯片等加工工艺。本次申请扩大使用范围用于胶原蛋白肠衣加工工艺。澳大利亚和新西兰食品标准局等允许其作为食品工业用加工助剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量为0-1.5 mg/kg bw。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用加工助剂用于胶原蛋白肠衣加工工艺,消除胶原蛋白肠衣加工过程中产生的泡沫。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 聚二甲基硅氧烷及其乳液》(GB 30612)。(十六)硬脂酸镁1.背景资料。硬脂酸镁作为乳化剂、抗结剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于蜜饯凉果类、可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果的食品类别。本次申请作为食品工业用加工助剂用于泡腾片压片工艺。美国食品药品管理局、澳大利亚和新西兰食品标准局等允许其作为食品工业用加工助剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量“不作具体规定”。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用加工助剂用于泡腾片压片工艺,可减少压制泡腾片过程中物料与模具表面的摩擦力,使片面光滑,避免出现裂片。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 硬脂酸镁》(GB 1886.91)。三、食品相关产品新品种(一)环己胺封端的1,1'-亚甲基二(4-异氰酸基环己烷)均聚物1.背景资料。该物质常温下为淡黄绿色粉末,不溶于水、乙醇和丙酮,可溶于氯仿。欧盟委员会和日本厚生劳动省均允许该物质用于食品接触用PCN塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质用作PCN材料的添加剂,可以提高其抗冲击性。(二)2-[2-(2,4-二氨基-6-羟基-5-嘧啶)二氮烯基]-5-甲基苯磺酸1.背景资料。该物质在常温下为黄色粉末,微溶于水。美国食品药品管理局和日本化学研究检验所均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质是一种黄色着色剂,在各类塑料中具有较高的着色力。(三)丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、衣康酸和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的共聚物1.背景资料。该物质常温下为浅黄色液体,可溶于水。美国食品药品管理局和德国联邦风险评估研究所均允许该物质用于食品接触用纸和纸板材料及制品。2.工艺必要性。该物质作为干强剂用于食品接触用纸和纸板材料及制品,可增强纸张的拉伸强度、内结合强度和耐破强度。(四)β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八醇酯1.背景资料。该物质常温下为白色结晶性粉末,不溶于水。《食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准》(GB 9685-2016)已批准该物质作为添加剂用于食品接触用橡胶、油墨、黏合剂以及聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)和聚苯乙烯(PS)等多种塑料材料及制品。本次申请将其使用范围扩大至涂料及涂层。欧洲委员会、日本厚生劳动省和南方共同市场均允许其用于食品接触用涂料及涂层。2.工艺必要性。该物质是一种抗氧化剂,用于涂料时,可避免环境中的氧气和其他化学物质导致的降解;也可用于涂布过程,避免涂膜收缩起皱。(五)萘磺酸与甲醛聚合物的钠盐1.背景资料。该物质常温下为淡黄棕色粉末,可溶于水。GB 9685-2016已批准该物质作为添加剂用于食品接触用涂料及涂层、黏合剂以及纸和纸板。本次申请将其使用范围扩大至丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)塑料材料及制品。美国食品药品管理局和德国联邦风险评估研究所均允许该物质用于食品接触用ABS塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质作为乳化剂用于ABS塑料材料及制品,可减少凝结物的形成。(六)C1~C18单、多元脂肪醇的脂肪酸酯1.背景资料。该物质在常温下为白色固体。GB 9685-2016已批准该物质作为添加剂用于食品接触用纸和纸板材料及制品。本次申请将其使用范围扩大至食品接触用塑料材料及制品。美国食品药品管理局、欧盟委员会、日本厚生劳动省和南方共同市场均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质能够改善加工过程中塑料材料的流动性,提高整体加工速度或改善表面性能。(七)二氯二甲基硅烷与二氧化硅的反应产物1.背景资料。该物质为白色粉末,不溶于水。GB 9685-2016、原国家卫生计生委2017年第9号公告和国家卫生健康委2018年第11号公告中已批准该物质作为添加剂用于食品接触用聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、PP和聚偏氟乙烯(PVDF)等多种塑料材料及制品和涂料及涂层。本次申请将其使用范围扩大至食品接触材料及制品用黏合剂和油墨。欧盟委员会和日本厚生劳动省允许该物质用于食品接触材料及制品用黏合剂;瑞士联邦食品安全和兽医办公室和欧洲油墨协会均允许该物质用于食品接触材料及制品用油墨。2.工艺必要性。该物质用作黏合剂的消泡剂,利于黏合剂的生产及使用;用作油墨的分散剂,达到提高粘度的效果。(八)一氧化碳-乙烯-丙烯三元聚合物1.背景资料。该物质在常温下为白色固态颗粒,不溶于水。美国食品药品管理局和欧盟委员会均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质主要用于复合包装,具有较高的阻隔性能,可有效阻隔氧气渗透,防止内容物氧化。(九)4-乙基苯酚与间甲酚、对甲酚、对叔丁基苯酚和甲醛的聚合物1.背景资料。该物质常温下为深琥珀色固体,不溶于水,溶解于醇类、酮类溶剂。欧洲委员会和美国食品药品管理局均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层。2.工艺必要性。该物质为涂料的主要成膜物质,可增加涂层的柔韧性和延展性。(十)乙二醇与2,2-二甲基-1,3-丙二醇、对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸和衣康酸的聚合物1.背景资料。该物质常温下为透明固体,不溶于水,可溶于酯类溶剂。欧洲委员会和日本厚生劳动省均允许该物质用于食品接触用涂料及涂层;南方共同市场和日本黏合剂行业协会均允许该物质用于食品接触材料及制品用黏合剂。2.工艺必要性。以该物质为原料生产的涂料具有较高的表面张力,可提升涂层的防污性能;以该物质为原料生产的黏合剂则具有较高密封强度和易揭等性能。(十一)间苯二甲酸与间苯二甲胺和己二酸的聚合物1.背景资料。该物质常温下为无色透明颗粒,不溶于水。国家卫生健康委2022年第2号公告已批准该物质用于食品接触用塑料材料及制品,使用温度不得超过100℃,本次申请将其使用温度限值提高至121℃。欧盟委员会和日本厚生劳动省均允许该物质在使用温度不超过121℃时用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。以该物质为原料生产的塑料薄膜,具有良好的氧气阻隔性能、热稳定性能和热成型性能。
  • 这才是食品添加剂的正确标示方法
    1.食品添加剂应当标示《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)中的食品添加剂通用名称如果《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)中对一个食品添加剂规定了两个及以上的名称,每个名称均是等效的通用名称。以“环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)”为例,“环己基氨基磺酸钠”和“甜蜜素”均为通用名称。2.应如实标示产品所使用的食品添加剂,但不强制要求建立“食品添加剂项”在同一预包装食品的标签上,所使用的食品添加剂及可以选在以下三种形式之一标示:(1)全部标示食品添加剂的具体名称,食品添加剂的名称不包括其制法,如加氨生产、普通法、亚硫酸铵法生产的焦糖色,在标签上可统一标注为“焦糖色”;(2)是全部标示食品添加剂的功能类别名称及国际编码(INS号),如果某种食品添加剂尚不存在相应的国际编码,或因致敏物质标示需要,可以标示其具体名称,如“磷脂”可以表示为“大豆磷脂”;(3)全部标示食品添加剂的功能类别名称,同时标示具体名称。一种食品添加剂可能具有多种功能,《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)列出了食品添加剂的主要功能,供使用参考。生产经营企业应当按照食品添加剂在产品的实际功能在标签上标示功能类别名称。举例:食品添加剂“丙二醇”可以选择标示为:a.丙二醇;b.增稠剂(1520);c.增稠剂(丙二醇)。食品中添加了两种以上同一功能的食品添加剂,可选择分别标示各自的具体名称;或者选择先标示功能类别名称,再在其后加标示各自的具体名称或国际编码(INS号)。举例:可以标示为“卡拉胶、瓜尔胶”“增稠剂(卡拉胶、瓜尔胶)”或“增稠剂(407,412)”。如果某一种食品添加剂没有INS号,可同时标示其具体名称。举例:“增稠剂(卡拉胶,聚丙烯酸钠)”或“增稠剂(407,聚丙烯酸钠)”。3.复配食品添加剂的标示应当在食品配料表中标示在终产品中具有功能作用的每种食品添加剂。若标注复配食品添加剂的名称,需注意复配食品添加剂的命名规则应符合《食品安全国家标准复配食品添加剂通则》(GB 26687-2011)的规定。应以“复配”+“GB 2760中食品添加剂功能类别名称”或“复配”+“食品类别”+“GB 2760中食品添加剂功能类别名称”,如复配水分保持剂,或复配肉制品水分保持剂等。例如:某食品添加剂了复配着色剂,可标示为“复配着色剂(天然胡萝卜素、苋菜红)”或在配料表中直接标注“天然胡萝卜素、苋菜红”。4.食品添加剂中辅料的标示食品添加剂含有的辅料不在终产品中发挥功能作用时,不需要再配料表中标示。食品添加剂中的辅料是为了单一或复配的食品添加剂的加工、贮存、标准化、溶解等工艺目的而添加的食品原料和食品添加剂。这些物质在使用该食品添加剂的食品中不发挥功能作用,不需要再配料中标示。如含有食用植物油、糊精、抗氧化剂等辅料的叶黄素可直接标示为“叶黄素”,或者“着色剂(叶黄素)”“着色剂(161b)”。5.酶制剂的标示酶制剂如果在终产品中已经失去酶活力的,不需要标示;如果在终产品中仍然保持酶活力的,应按照食品配料表标示的有关规定,按制造或加工食品时酶制剂的加入量,排列在配料表的相应位置。对于不需要标示的加工助剂、酶制剂、食品添加剂中的不发挥工艺的辅料等,企业也可以在配料表中标注。6.食品营养强化剂的标识食品营养强化剂应当按照《食品营养强化剂使用标准》(GB 14880-2012)或原卫计委公告的名称标示。既可以作为食品添加剂或食品营养强化剂又可以作为其他配料使用的配料,应按其在终产品中发挥的作用规范标示。当作为食品添加剂使用,应当标示其在《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)中规定的名称;当作为食品营养强化剂使用,应标示其在《食品营养强化剂使用标准》(GB 14880-2012)中规定的名称;当作为其他配料发挥作用,应当标示其相应具体名称。例如,味精(谷氨酸钠)既可以作为调味品有可以作为食品添加剂,当作为食品添加剂使用时,应标示为谷氨酸钠,当作为调味品使用时,应当标示味精。
  • 黄酒检测科研取得喜人成绩 发现新的检测方法
    浙江绍兴市质检院黄酒检测科研取得喜人成绩 风味物质实现计算机品评   日前,由浙江绍兴市质检院承担的食品中的环已基氨基磺酸钠检测方法研究等3个省级、国家级科研项目,分别通过了专家鉴定。   气相色谱法是食品中检测甜蜜素的通用方法。在实际的检测分析中发现,并不是所有的样品都适合用气相色谱法来检测的,对于成分复杂的样品会产生假阳性。为了能够准确定性,浙江省质监部门建立起“食品中的环已基氨基磺酸钠检测方法研究”科研项目,并研究出高效液相色谱法检测食品(特别是饮料酒产品)中的环已基氨基磺酸钠方法,样品经衍生化处理后,采用高效液相色谱二极管阵列检测法测定,方法快速简便,准确度、精密度符合要求,并能有效消除气相色谱法的假阳性问题。此项技术处于国内领先水平 。   据了解,目前国内对黄酒成分的研究仍停留在总糖、酒精含量和总酸及氨基酸组成上,很少从风味物质的组成和含量多少对口感的影响程度上做深层次的研究,甚至一些风味物质被忽略了。对此,浙江省局建立起“组成黄酒色香味的机理研究和功能因子的确定”科研项目。该项目采用ICP-MS、离子色谱、液相色谱法分别测定黄酒中的无机元素、糖、氨基酸和有机酸,采用GC-MS测定黄酒中挥发酯类成分,同国家级评酒师为样品打的分值进行统计分析,初步确定各种成分含量与感官评分的相关性及各种成分对感官的定量影响。同时采用逐步回归分析,建立通过成分值预测黄酒的感官评分,并将回归方程编入计算机模型中,用于代替人工感官评酒和计算机勾兑。该研究成果填补了黄酒成味成香机理定量研究的空白。   目前,检测黄酒中的酒精度、总酸、总糖、氨态氮、非糖固形物等指标的国家标准,仍采用常规的分析方法,操作繁琐、复杂,所得到的分析结果时效性差。浙江省质监部门积极展开黄酒主要成分的近红外光谱快速检测的研究。通过采用近红外光谱分析技术,替代目前采用的常规分析方法检测黄酒中的酒精度、总酸、总糖、氨态氮、非糖固形物等指标,方法操作简单,测试速度快,测试过程无化学反应和无需化学试剂。该方法可以使用在生产线上进行在线检测,具有良好的推广应用价值和应用前景。
  • 岛津液质联用技术丨揭开白酒回甘的“甜蜜”陷阱
    风吹腊梅香,年味日渐浓。新年的脚步越来越近了,然而不和谐的音符又出现了。 1月25日,山东省市场监督管理局发布关于食品不合格情况的通告,其中某酿酒企业生产的浓香型白酒被检出甜蜜素。事实上,近一个月以来,全国已有多家酒企都曾涉及“甜蜜素”事件。佳节将至,“舌尖上的安全”再度成为公众舆论焦点。 关于甜蜜素的三问 1问:甜蜜素对人体有危害吗?2问:有危害,为什么还要添加?据悉,一是为增加甜味,酒中的甜味主要来源于粮食发酵产生的醇类,甜蜜素的甜味大概是蔗糖的30倍,而价格却仅为其三分之一。二是为掩盖生产工艺的缺陷,利用甜蜜素盖住酒中苦味,使消费者喝起来有回甘。也就是说:白酒回甘,也许是“甜蜜”陷阱 3问:国家明令禁止吗?GB2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》明确规定,甜蜜素:配制酒中应≤0.65g/kg,其他酒类中均不得使用。重要的事情说三遍白酒中禁止添加!禁止添加!禁止添加! 甜蜜素怎么测? 样品前处理参照《GB 5009.97-2016 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》标准中“第三法 液相色谱-质谱/质谱法”中试样溶液制备方法。 分析仪器岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8050 方法学结果 定量离子对MRM谱图(0.005 μg/mL) 采用外标法绘制环己基氨基磺酸钠标准曲线,在0.005~2 μg/mL浓度范围内,线性相关系数r大于0.999,各标准点准确度在96.6~103.7%之间。 实际样品 取某市售白酒样品(未检出甜蜜素)作为空白酒样,添加环己基氨基磺酸钠标准品溶液,制备成浓度为100μg/kg的加标样品,按照上述检测方法测定,白酒样品加标回收率在98.7~105.3%之间。除了甜蜜素,还有其它非法添加甜味剂 岛津公司已推出了《食品中非法添加物和滥用物质检测方案》,其中包括使用三重四极杆液质联用仪测定白酒中甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜等6种甜味剂的检测方法。 新春共饮团圆酒,举杯同祝全家福。新春佳节将至,岛津为您守护幸福年味! 请识别二维码下载《食品中非法添加物和滥用物质检测方案》。
  • 2009年12月1日起施行的国家环境保护标准
    国家环境保护标准 环境工程技术分类与命名(HJ 496-2009)   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范环境工程技术分类与命名,制定本标准。   本标准规定了环境工程技术(不含核环境工程技术)的分类与命名方法。   本标准适用于对环境工程技术及工艺单元的分类与命名。   本标准为首次发布。 畜禽养殖业污染治理工程技术规范(HJ 497-2009)   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,规范畜禽养殖业污染治理工程建设与运行,治理畜禽养殖业废弃物及恶臭污染,改善环境质量,制定本标准。   本标准以我国当前的污染物排放标准和污染控制技术为基础,规定了畜禽养殖业污染治理工程设计、施工、验收和运行维护的技术要求。   本标准适用于集约化畜禽养殖场(区)的新建、改建和扩建污染治理工程从设计、施工到验收、运行的全过程管理和已建污染治理工程的运行管理,可作为环境影响评价、设计、施工、环境保护验收及建成后运行与管理的技术依据。   本标准为首次发布。 水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法(HJ 501-2009)   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范国家环境污染物监测方法,制定本标准。   本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中总有机碳(TOC)的燃烧氧化—非分散红外吸收方法。   本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总有机碳(TOC)的测定,检出限为0.1 mg/L,测定下限为0.5 mg/L。   本标准是对《水质 总有机碳(TOC)的测定 非色散红外线吸收法》(GB 13193-91)和《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法》(HJ/T 71-2001)的整合修订。   自本标准实施之日起,原国家环境保护局1991年8月31日批准、发布的国家环境保护标准《水质 总有机碳(TOC)的测定 非色散红外线吸收法》(GB 13193-91)和原国家环境保护总局2001年9月29日批准、发布的国家环境保护标准《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法》(HJ/T 71-2001)废止。 水质 挥发酚的测定 溴化容量法(HJ 502-2009)   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范国家环境污染物监测方法,制定本标准。   本标准规定了测定工业废水中挥发酚的溴化容量法。   本标准适用于含高浓度挥发酚工业废水中挥发酚的测定。   本标准是对《水质 挥发酚的测定 蒸馏后溴化容量法》(GB 7491-87)的修订。   自本标准实施之日起,原国家环境保护局1987年3月14日批准、发布的国家环境保护标准《水质 挥发酚的测定 蒸馏后溴化容量法》(GB 7491-87)废止。 水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法(HJ 503-2009)   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范国家环境污染物监测方法,制定本标准。   本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的分光光度法。   本标准是对《水质 挥发酚的测定 蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法》(GB 7490-87)的修订。   自本标准实施之日起,原国家环境保护局1987年3月14日批准、发布的国家环境保护标准《水质 挥发酚的测定 蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法》(GB 7490-87)废止。 环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法(HJ 504-2009)   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范环境空气中臭氧的监测方法,制定本标准。   本标准规定了测定环境空气中臭氧的靛蓝二磺酸钠分光光度法。   本标准适用于环境空气中臭氧的测定。相对封闭环境(例如:室内、车内等)空气中臭氧的测定也可参照本标准。   本标准是对《环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法》(GB/T 15437-1995)的修订。   自标准实施之日起,原国家环境保护局1995年3月25日批准、发布的国家环境保护标准《环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法》(GB/T 15437-1995)废止。 水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法(HJ 505-2009)   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中五日生化需氧量(BOD5)的测定方法,制定本标准。   本标准规定了测定水中五日生化需氧量(BOD5)的稀释与接种的方法。   本标准适用于地表水、工业废水和生活污水中五日生化需氧量(BOD5)的测定。   本标准是对《水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法》(GB 7488-87)的修订。   自本标准实施之日起,原国家环境保护局1987年3月14日批准、发布的国家环境保护标准《水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法》(GB 7488-87)废止。 水质 溶解氧的测定 电化学探头法(HJ 506-2009)   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中溶解氧的监测方法,制定本标准。   本标准规定了测定水中溶解氧的电化学探头法。   本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和盐水中溶解氧的测定。   本标准是对《水质 溶解氧的测定 电化学探头法》(GB 11913-89)的修订。   自本标准实施之日起,原国家环境保护局1989年12月25日批准、发布的国家环境保护标准《水质 溶解氧的测定 电化学探头法》(GB 11913-89)废止。 自以上标准实施之日起,下列标准废止: 水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法(GB 7488-87) 水质 挥发酚的测定 蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法(GB 7490-87) 水质 挥发酚的测定 蒸馏后溴化容量法(GB 7491-87) 水质 溶解氧的测定 电化学探头法(GB 11913-89) 水质 总有机碳(TOC)的测定 非色散红外线吸收法(GB 13193-91) 环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法(GB/T 15437-1995) 水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法(HJ/T 71-2001)
  • 水质检测六项国家环保标准发布
    关于发布《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法》等六项国家环境保护标准的公告   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,现批准《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法》等六项标准为国家环境保护标准,并予发布。   标准名称、编号如下:   一、《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法》(HJ 501-2009);   二、《水质 挥发酚的测定 溴化容量法》(HJ 502-2009);   三、《水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》(HJ 503-2009);   四、《环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法》(HJ 504-2009);   五、《水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法》(HJ 505-2009);   六、《水质 溶解氧的测定 电化学探头法》(HJ 506-2009)。   以上标准自2009年12月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。   自以上标准实施之日起,由原国家环境保护局或原国家环境保护总局批准、发布的下述七项国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:   一、《水质 总有机碳(TOC)的测定 非色散红外线吸收法》(GB 13193-91);   二、《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法》(HJ/T 71-2001);   三、《水质 挥发酚的测定 蒸馏后溴化容量法》(GB 7491-87);   四、《水质 挥发酚的测定 蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法》(GB 7490-87);   五、《环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法》(GB/T 15437-1995);   六、《水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法》(GB 7488-87);   七、《水质 溶解氧的测定 电化学探头法》(GB 11913-89)。   特此公告。
  • 硫氰酸钠与牛奶安全
    p   近来,一桩牛奶被检出硫氰酸钠超过“最高限量值”的乌龙事件,成为社会、乳品企业、消费者、政府相关部门、媒体关注的热点,被称是“第二个三聚氰胺事件”。因为,硫氰酸钠这个化学名词不像氯化钠为人们所熟知,特别是又有一个“氰”字,一些人把它误认为是剧毒氰化物,立即引起社会的震动,“毒奶”再次被提起,极大地影响了乳品消费市场。 /p p   硫氰酸钠到底是一种什么化学物质,在自然界是如何存在的,它的毒性有多大,如何跑到了牛奶里去,会不会对人体造成伤害?如有,有多大?这些问题,广大消费者和社会各界都急于想知道。本文以作者工作中所了解的知识,来回答这些问题,以期消除公众的疑虑。 /p p    strong 硫氰酸钠及其毒性 /strong /p p   硫氰酸钠是一种用于医药、印染等多种行业的化工原料,为白色结晶或粉末状,易溶于水。 /p p   硫氰酸钠属于有毒有害物质,大量摄入有急性致毒作用。硫氰酸钠的急性毒性,主要是由于其在体内释放的氰根离子引起。氰根离子在体内能很快与细胞色素氧化酶中的三价铁离子结合,抑制酶的活性,使组织不能利用氧,引起恶心、呕吐、腹痛、腹泻等肠道功能紊乱,血压波动,心率减慢,重度中毒可致肾功能明显损害。 /p p   在医疗临床中,硝普钠用于治疗高血压急症和严重心率衰竭。硝普钠可在体内迅速代谢为氰化物,进一步代谢为硫氰酸盐,血浆中硫氰酸盐的浓度可达100mg/L,急性毒性常常发生在120mg/L浓度以上。在报道的死亡事件中,血浆浓度约在200mg/L。对小白鼠的口服半数致死量为764mg/kg.b.w。 /p p   硫氰酸盐的慢性毒性,主要是抑制碘的运转和甲状腺激素合成,恶化碘缺乏症。因此,硫氰酸盐是影响甲状腺疾病发生的一个重要的化合物。 /p p    strong 自然界中的硫氰酸钠 /strong /p p   硫氰酸钠作为硫代糖苷和生氰糖苷的代谢物,而天然存在于各种食品中(包括乳),并在人类的肝脏中合成,是氰化物的解毒代谢产物。 /p p   许多植物,尤其是十字花科类植物富含硫代糖苷和生氰糖苷。其中:芸苔属植物(油菜花)可达100mg/kg,甘蓝属(包括油菜、卷心菜、花椰菜)的植物可达250mg/kg,生扁豆100~3100mg/kg,生木薯块10~462mg/kg,生木薯叶68~468mg/kg,干木薯根皮2450mg/kg,杏仁62mg/kg,竹笋尖8000mg/kg,高粱2500mg/kg。 /p p   硫氰酸盐被认为是哺乳动物血液中一种常见的电解质,在动物、人类组织和分泌物中都能检测到,它属于防御系统的一部分,例如在初乳和患乳房炎奶牛的乳中浓度高,是对硫代糖苷(葡糖异硫氰酸盐)和生氰糖苷脱毒处理的一种产物。正常人体血浆中硫氰酸钠的浓度在2~3mg/L,吸烟与不吸烟浓度不一样,吸烟者为9~12mg/L。研究表明,乳腺不浓缩硫氰酸盐,但人体的其他分泌液可浓缩硫氰酸盐,特别是唾液和胃液,含量一般高达10~300mg/L。 /p p    strong 乳中的硫氰酸钠 /strong /p p   动物乳腺可以分泌硫氰酸钠,所以牛乳本底含有硫氰酸钠。 /p p   奶牛饲养中,十字花科类植物作为青饲料是必不可少的,芸苔属的油菜花籽实榨油后的菜籽饼也常用作奶牛的蛋白补充饲料。十字花科类的植物,因为富含硫代糖苷而成为非人为添加的生鲜乳中硫氰酸钠的主要来源之一。 乳中的硫氰酸钠含量主要取决于饲料中硫氰酸盐及其前体的含量,包括硫代糖苷(葡糖异硫氰酸钠)和生氰糖苷。然而,实验还表明,当十字花科类植物饲喂量达到一定水平后,再提高饲喂量对生鲜乳中的硫氰酸钠含量的提高帮助不大,推测可能是奶牛本身对硫代糖苷和生氰糖苷的吸收转化率有一定的极限。 /p p   国际乳联(IDF)公报234号指出,牛乳中的硫氰酸钠含量是不稳定的,可以达到10~15mg/kg,但通常的浓度范围是2~7mg/kg。国内外科学界做的一些研究,认为硫氰酸钠在原料乳的正常浓度:牛乳为6~12mg/L,平均值8.5mg/L 山羊乳为6.6~8mg/L,平均值7mg/L 个体牛之间,乳中的硫氰酸钠浓度在2.3~35mg/L。有的研究则是,牛奶中平均含硫氰酸根离子范围0.4~22mg/kg之间。 /p p   strong  硫氰酸钠与牛乳保鲜 /strong /p p   硫氰酸盐可以激活生鲜乳中过氧化物酶体系,而过氧化物酶体系可以对生鲜乳起到保鲜作用。因此,在上世纪九十年代被用做没有冷却条件的生鲜乳保鲜。1991年,WHO和FAO的食品法典委员会公布了CAC/GL13—1991《乳过氧化物酶体系用于原料乳的保鲜指南》,利用天然存在于牛乳中的过氧化物酶、硫氰酸盐、过氧化氢抗菌体系,再添加一定量的硫氰酸钠和过氧化氢,阻断细菌代谢繁殖,从而对生鲜乳起到保鲜作用。该指南严格规定了此方法的适用范围和使用方法,规定在原料乳收集和运输至加工厂期间,仅在缺乏必要的冷却设施时才可以应用。在发展中国家,由于奶牛场缺乏冷却设施,为防止生鲜乳腐败,此方法提供了一种费用低廉而实用的方法。因而在一些第三世界国家普遍使用。按照CAC使用指南的要求,使用过氧化物酶体系处理原料乳时,补充的硫氰酸钠的浓度为10~15mg/L,因此在散装活化乳中硫氰酸钠总含量约为20mg/L左右,比报道中对碘代谢有影响的浓度低10~20倍。同时,食品法典委员会一致强调,预期用于国际贸易的产品,不使用乳过氧化物酶体系进行处理。 /p p   1995年,我国发布了GB/T 15550—1995《活化乳中过氧化物酶体系保存生鲜乳实施规范》,添加15mg/kg硫氰酸钠,利用乳中的过氧化物酶体系保存生鲜乳,防止牛奶腐败变质。1996年,颁布的GB2760—1996《食品添加剂使用卫生标准》,规定使用0.3%的过氧化氢2.0ml/L和15.0mg/L硫氰酸钠,用于原料乳保鲜。GB/T 15550——1995《活化乳中过氧化物酶体系保存生鲜乳实施规范》属于推荐性标准,规定适用范围仅限于交通不便,没有冷却设施的边远地区生鲜乳保鲜。这种方法一开始就受到了乳品行业的普遍抵制,因为对添加物的浓度、数量要求很严,而偏远地可能无法满足这样精准的要求,容易滥用。当时行业统一实施的有效方法是,定时挤奶,限时将奶送到收奶站,奶站配备降温冷却设施,有效保持原奶的新鲜。后来,由于担心硫氰酸钠被滥用,以及其带来的不利影响,2005年GB/T 15550—1995废止,GB2760—2007《食品添加剂卫生标准》也取消了硫氰酸钠的使用。2008年12月12日,卫生部公布了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》,明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。 /p p   我国乳制品行业对生鲜乳保鲜一直是采取低温冷链保鲜技术。在上个世纪,硫氰酸钠被允许当做保鲜剂使用的时候,乳品行业没有一家企业允许奶户使用此法。在今天,现代化的规模奶牛场已超过45%,全部实现机械挤奶,冷却设备、保温储罐齐全 全国基本上没有了散户饲养,饲养小区全部实现机械挤奶,冷却储奶。全国没有企业会使用硫氰酸钠来保鲜原奶。特别是辉山乳业集团,是全产业链模式的企业,所有原料乳均来自本公司办的现代化牛场,牛奶挤下来后马上冷却进入冷藏储罐,在很短的时间内即可到达工厂进行加工,整个过程都在冷链控制之下,加工的产品又属于灭菌乳,根本就用不着加防腐剂来保鲜。 /p p strong   乳中的硫氰酸钠对人类 /strong /p p strong   健康的风险评估 /strong /p p   早在1990年,国际食品添加剂专家联合委员会(JECFA)第35次会议的评估得出结论,认为按照CAC指南使用,乳过氧化物酶体系不存在毒理风险。且在乳过氧化物酶体系活化乳的消费人群中,十多年来未发现有不良影响的证据。 /p p   国外对乳中硫氰酸钠的临床研究中,仅在200~400mg/L浓度时发现碘代谢的副作用。而且,在对甲状腺功能正常的个体研究中,每天摄入含硫氰酸钠8mg/L的牛奶连续12周,虽然血清和尿中硫氰酸钠浓度提高了,但对甲状腺功能(甲状腺素、三碘甲腺原氨酸和促甲状腺素)无明显影响。 /p p   硫氰酸钠乌龙事件,把本底含有硫氰酸钠的牛奶认为是“毒害品”,“少量食入就会对人体造成极大伤害”是没有科学依据的。以乌龙事件中超最高限量值含硫氰酸钠15.2mg/kg的牛奶为例,1人1天喝500g计算,每天摄入的硫氰酸钠为7.6mg,仅相当于30g卷心菜、3g扁豆、20g生木薯块的含量。 /p p   综上所述,硫氰酸钠含量在正常范围内的牛奶是安全的,不存在任何风险。 /p p /p
  • 2017 年度国内食品抽检信息分析报告
    p   strong  一、 产品种类统计分析 /strong /p p   2017 年国内食品抽检不合格信息共计10410条,其中饮料1408 批次,占总不合格批次的13.53% 食用农产品1351批次,占总不合格批次的 12.98% 糕点1247批次,占总不合格批次的 11.98%。 通过不合格产品的种类对比图(详见图1),可清晰、直观的看出:饮料、食用农产品、糕点、酒类、餐饮食品、肉制品等六类食品的不合格批次明显高于其他食品,合计占总不合格批次的 61.36%。 /p p style=" text-align: center " img title=" 01.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/01811932-3873-48f8-931c-77ab4b0eee39.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图 1.不合格产品的种类对比 /strong /p p   strong  二、 产品不合格项统计分析 /strong /p p   汇总的2017年国内抽检不合格食品的主要不合格项有: 食品添加剂、微生物、理化指标、农兽药残留、污染物等 14大类。其中,食品添加剂违规问题占29.34%,微生物超标问题占 27.43%,理化指标超标问题占20.94%,农兽药残留问题占9.09%(详见图 2)。食安通汇总 14大类不合格项被检出的批次,共计11556 次。 /p p   注意:因为同一批次产品可能存在多个不合格项,所以产品不合格项统计分析中,具体不合格项的检出批次数可能会大于产品抽检批次数。 /p p style=" text-align: center " img title=" 02.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/9c9b879f-a3e7-4947-99ec-2d9465411e58.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图 2.产品不合格项分类统计 /strong /p p   strong  三、问题较突出的食品类别具体分析 /strong /p p   下面,我们来着重分析一下食用农产品: /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 1. 食用农产品分类统计 /strong /span /p p   食用农产品主要分类:水产品、蔬菜、畜禽肉及其副产品、鲜蛋、水果、生干坚果与籽类、豆类等。上述各类食用农产品不合格项被检出批次总计1480次 。其中水产品 645次,蔬菜467次。(详见图3) /p p style=" text-align: center " img title=" 03.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/ab629f61-f3e4-4b04-abda-8dfbdc22066a.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图 3.食用农产品不合格项检出批次统计 /strong /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 2. 食用农产品不合格项统计 /strong /span /p p   食用农产品--水产品 /p p   食用农产品--水产品的不合格项检出批次共计645次,其中兽药残留308次,占47.75%(包括恩诺沙星123次、呋喃西林代谢物 65 次、环丙沙星 52 次、呋喃唑酮代谢物 48次、磺胺类7次、地西泮 6次、甲硝唑和呋喃它酮各2次、氟苯尼考和土霉素各1次) 非法添加物 238次,占36.9%(包括孔雀石绿194次、氯霉素44次) 污染物49 次(包括镉49次) 添加剂43次(包括胭脂红及其铝色淀21次、二氧化硫添加剂10次、日落黄及其铝色淀4次、 苯甲酸及其钠盐和亚硫酸盐各3次、 环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)和柠檬黄及其铝色淀各1次) 理化指标 7 次(包括挥发性盐基氮 4次,组织胺3次)。 /p p style=" text-align: center " img title=" 04.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/2eaffb2c-13c6-4348-9f42-09c5c99a0a8d.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图.4 食用农产品--水产品不合格项检出批次统计 /strong /p p   食用农产品--蔬菜 /p p   食用农产品--蔬菜的不合格项检出批次共计467 次,其中农药残留399 次,占85.44%(包括毒死蜱125次、腐霉利87次、克百威66次、氧乐果31次、甲拌磷 22次、氟虫腈11次、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯 9次、啶虫脒8次、 辛硫磷和甲胺磷各5次、 阿维菌素和倍硫磷、硫丹各3次、 甲基异柳磷、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、久效磷和对硫磷各2次、三唑酮、涕灭威、乙酰甲胺磷、敌百虫、敌敌畏、多菌灵、噁唑菌酮、甲氰菊酯、乐果、氯唑磷、灭多威、六六六和6-苄基腺嘌呤各1批次) 添加剂35次(包括亚硫酸盐16次、二氧化硫添加剂、环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)、苯甲酸及其钠盐各 6次、糖精钠 1次) 污染物33次(包括镉16次、铅13 次、汞和铬各2 次)。 /p p style=" text-align: center " img title=" 05.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/b993898b-a646-486d-92c2-aea2eb70e302.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图.5 食用农产品—蔬菜不合格项检出批次统计 /strong /p p   食用农产品--畜禽肉及其副产品 /p p   食用农产品--畜禽肉及其副产品的不合格项检出批次共计236次,其中兽药残留122次,占51.69%(包括恩诺沙星33次、磺胺类22次、呋喃唑酮20次、 沙丁胺醇11 次、 土霉素 10次、 尼卡巴嗪和环丙沙星、呋喃它酮各5次、呋喃西林2次、氟苯尼考、四环霉素、地塞米松、林可霉素、喹乙醇、盐酸多西环素、强力霉素、盐酸氯丙嗪和替米考星各 1次) 非法添加物 84次(包括盐酸克伦特罗 55次、氯霉素14次、五氯酚酸钠10次、硼酸与硼砂3次、 硫酸特布他林和莱克多巴胺各1次) 理化指标 23次 (包括水分20次、挥发性盐基氮 3 次) 污染物7次(包括总砷5次、镉和铬各1次)。 /p p style=" text-align: center " img title=" 06.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/0105b195-dc23-468c-8932-be12a8d822c0.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图.6 食用农产品--畜禽肉及其副产品不合格项检出批次统计 /strong /p p   食用农产品--水果类 /p p   食用农产品--水果的不合格项检出批次共计22次,全部为农药残留(包括丙溴磷9次、氧乐果、对硫磷和克百威各2次、甲胺磷、甲拌磷、甲基硫环磷、氯唑磷、狄氏剂、毒死蜱和三唑磷各1次)。 /p p   食用农产品--生干坚果与籽类 /p p   食用农产品--生干坚果与籽类的不合格项检出批次共计8次。其中黄曲霉毒素B1检出3次、过氧化值和酸价各检出2次、镉检出1次。 /p p   食用农产品--豆类 /p p   食用农产品—豆类的不合格项检出批次共计1批次:为污染物铬1次。 /p p   strong  四、 主要不合格原因科普与建议 /strong /p p   最后,食安通针对 2017年较为突出的食品类别及主要抽检不合格原因,整理了相关的科普小知识和生产、消费环节的建议。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 1. 饮料的微生物超标问题 /strong /span /p p   ? 铜绿假单胞菌 /p p   2017年一共抽检出1396批次的饮料产品不合格,而其中的869批次是由于铜绿假单胞菌造成。铜绿假单胞菌在自然界分布广泛,是一种常见的条件致病菌,属于非发酵革兰氏阴性杆菌,为土壤中存在的最常见的细菌之一。各种水、空气、正常人的皮肤、呼吸道和肠道等都有本菌存在,其存在的重要条件是潮湿的环境。 /p p   饮料中的铜绿假单胞菌超标可能是水源防护不当,水体受到污染 生产过程中卫生控制不严格,如从业人员未经消毒的手直接与矿泉水或容器内壁接触 或者是包装材料清洗消毒有缺陷所致。 /p p   建议:饮料生产厂家,一定要严格遵守国家标准,强化水源保护和水源污染监测,确保水源清洁无污染,生产过程干净卫生,对包装材料进行彻底清洗消毒。 /p p   同时企业应结合自身工艺特点,研究摸索消毒剂应用浓度、处理时间等,探索更加有效的消毒方式。企业可根据条件开展检验,可选择适合自身的方法进行日常检验,也可定期送至专业检测机构进行检测。消费者选购饮料食品时,应该选购大品牌。购买桶装水应选择品牌商的授权网点,如饮用,最好在一周内饮用完,开封一段时间后的桶装水最好煮沸后再饮用,避免滋生细菌影响肠道健康,一般加热煮沸五分钟后,水中所含的细菌都会被杀掉,因此,为了身体健康,最好将水加热后再饮用。 /p p   ? 大肠杆菌 /p p   大肠杆菌革兰氏阴性短杆菌,大小0.5× 1~3微米,异养兼性厌氧型。该菌对热的抵抗力较其他肠道杆菌强, 55℃经60分钟或60℃加热15分钟仍有部分细菌存活。在自然界的水中可存活数周至数月,在温度较低的粪便中存活更久。大肠杆菌是国内外通用的食品污染常用指示菌之一。食品大肠菌群超标会引起消费者肠胃不适,伴有腹痛恶心等症状。 /p p   建议:企业建立HACCP体系,确立关键控制点,严格把控食品质量。包括原料的来货验收、现场操作人员、机器设备的清洗消毒不到位,环境温湿度、卫生条件管控不到位,关键环节发生异常,使产品无法密封或杀菌不彻底等都会造成大肠杆菌超标,也可能由于储运条件控制不当,造成交叉污染等。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 2. 食用农产品的农兽药残留问题 /strong /span /p p   2017年抽检的食用农产品中,恩诺沙星、环丙沙星,毒死蜱、腐霉利等农兽药残留是食品农产品抽检不合格的主要原因。其中恩诺沙星、环丙沙星为兽药,农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》规定该类药物在动物肌肉、脂肪中的最大残留限量为100μg/kg /p p   (以恩诺沙星+环丙沙星之和计),在肝脏和肾脏中也有严格的限定。长期摄入喹诺酮类药物超标的动物性食品,对人体损害的直观表现为:可引起轻度胃肠道刺激或不适,头痛、头晕、睡眠不良等症状,大剂量或长期摄入还可能引起肝损害。 /p p   毒死蜱、腐霉利、克百威为农药, 我国农药残留量要严格遵照《GB 2763-2016食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》的限量要求。加强菜农、果农关于农药使用的培训,科学合理用药。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 3. 糕点的微生物超标问题 /strong /span /p p   《GB 7099-2015 食品安全国家标准 糕点、面包》规定糕点中菌落总数的采样方法及限量n=5,c=2,m=10000,M=100000,检验方法GB 4789.2。大肠菌群的采样方法及限量n=5,c=2,m=10,M=100,检验方法GB 4789.3 平板计数法。霉菌≤150CFU/g,检验方法4789.15。菌落总数是指示性微生物指标,主要用来评价食品清洁度,反映食品在生产经营过程中是否符合卫生要求。大肠菌群是国内外通用的食品污染常用指示菌之一。霉菌可使食品腐败变质。 /p p   建议:企业应加强原物料采购控制,切实把好源头关,食品原料中存在大量微生物,条件适宜时更易繁殖倍增,所以加强采购控制是十分必要的。加工前的消毒、清洗可根据实际需要决定。注重生产全过程质量管控,保持环境卫生安全,人、机、料的清洗消毒到位,保证关键控制点有效运行,减少微生物滋生带来的风险。严格按照灭菌工艺参数操作,根据需要,采用各种手段杀灭原料、食品中的微生物。保存良好的记录制度,建立有效的食品安全追溯体系。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 4. 酒类酒精度、添加剂问题 /strong /span /p p   2017年抽检酒类食品不合格949批次,其中酒精度不达标510批次,环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)不合规199批次。酒精度是酒类产品的一个重要理化指标,不达标主要影响产品的品质。酒精度不合格可能是个别企业生产工艺控制不严格或生产工艺水平较低,无法有效控制酒精度的高低 也可能是储存时间过长或销售环节滞留时间太久 也不排除生产者的检验器具未准确计量,检验结果出现偏差的情况。 /p p   白酒等蒸馏酒,黄酒、啤酒等发酵酒中不允许使用添加剂环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素), 配制酒中环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)的限量是0.65g/kg,不法商家为了增加酒的口感,不按照《GB 2760-2014 食品添加剂使用标准》合理使用添加剂,多加滥用食品添加剂,造成酒类食品添加剂不合格。 /p p strong   消费者在购买酒类产品时应注意: /strong /p p   在选购酒类产品时,应首先选择大中型企业生产的产品,选择获得食品生产许可证的正规厂家生产的酒。 建议消费者不要购买无生产日期、厂名、厂址或标注“特供”、“专供”、“特制”、“特需”等字样的酒类产品,特别是散装酒。 科学饮酒,有益身体健康。过量饮酒将刺激胃黏膜,不利消化。长期饮用还可引起肝硬化和神经系统的疾病。因此,为了消费者的身体健康,建议不要过量饮酒或酗酒,特别是车辆驾驶员最好不要饮酒,饮酒后不得驾驶车辆。 购物消费索要票据。消费者无论是购买酒类产品还是其他食品时,都一定要向经营者索要发票等票据,并保存好以便维权。 /p
  • 2013第一批拟立项国家标准样品研复制项目公布
    2013年11月4日,国家标准化管理委员会发布对2013年第一批拟立项国家标准样品研复制项目征求意见的通知,通知全文如下:   各有关单位:   经研究,国家标准委决定对2013年第一批拟立项国家标准样品研复制项目(见附件)公开征求意见,其中新研制项目20项,复制项目76项。征求意见截止时间为2013年11月18日。   请将国家标准样品立项意见回复表发至电子信箱:crm@sac.gov.cn。   附件:1.2013年第一批拟立项国家标准样品研复制项目   2. 国家标准样品立项意见回复表   2013年11月4日   附件: 2013年第一批拟立项国家标准样品研复制项目 项目名称 研复制 被复制标样号 对应文字标准 研制单位 钕同位素比值分析标准样品 研制   GB/T 17672-1999岩石中铅、锶、钕同位素测定方法 中国地质科学院地质研究所 正己烷中2,2&rsquo ,4,5,5&rsquo -五氯联苯分析校准用标准样品(PCB101) 研制     环境保护部标准样品研究所 正己烷中2,2' ,3,4,4' ,5' -六氯联苯分析校准用标准样品(PCB138) 研制     环境保护部标准样品研究所 丙酮中菲-D10分析校准用标准样品 研制     环境保护部标准样品研究所 氮气中二氧化硫气体标准样品 (10&mu mol/mol) 研制     环境保护部标准样品研究所 环境基体 土壤重金属元素分析标准样品 研制   GB15168-1995《土壤环境质量标准》及HJ 332-2006《食用农产品产地环境质量评价标准》 环境保护部标准样品研究所 环境基体 烟尘重金属元素分析标准样品 研制     环境保护部标准样品研究所 甲醇/二氯甲烷中苯并(j)荧蒽分析校准用标准样品 研制     环境保护部标准样品研究所 甲醇中硝基苯-D5分析校准用标准样品 研制     环境保护部标准样品研究所 水质 碘化物分析校准用标准样品 研制     环境保护部标准样品研究所 水质 铋分析校准用标准样品 研制     环境保护部标准样品研究所 氮气中丙烯气体标准样品 研制     环境保护部标准样品研究所 22种氯代烃混合气体标准样品 研制     环境保护部标准样品研究所 甲醇中十氯酮分析校准用标准样品 研制     环境保护部标准样品研究所 甲醇中五氯苯分析校准用标准样品 研制     环境保护部标准样品研究所 A类火灾试验用塑料杯组合体燃烧物标准样品 研制   用于灭火系统灭火试验的标准火源(计划号20110730-T-312) 公安部天津消防研究所 A类火灾试验用纸杯组合体燃烧物标准样品 研制     公安部天津消防研究所鞋类勾心纵向刚度性能标准样品 研制   GB 28011-2011鞋类钢勾心 GB/T 3903.34-2008鞋类 勾心试验方法纵向刚度 QB/T 1813-2000皮鞋勾心纵向刚度试验方法 中国皮革和制鞋工业研究院 鞋底耐磨性能标准样品 研制   GB/T 3903.2-2008鞋类 通用试验方法 耐磨性能 中国皮革和制鞋工业研究院 家用燃气灶具检测用标准容器 研制   GB16410 家用燃气灶具 中国标准化协会、浙江苏泊尔股份有限公司 金属材料拉伸用标准样品 复制 GSB 03-2039-2006 GB/T 228.1-2010金属材料 拉伸试验 第1部分:室温试验方法 钢铁研究总院 钢研纳克检测技术有限公司 金属夏比冲击试验机用标准样品L-级 复制 GSB 03-2040-2006 GB/T 18658-2002摆锤式冲击试验机检验用夏比V型缺口标准试样 钢铁研究总院 钢研纳克检测技术有限公司 金属夏比冲击试验机用标准样品M-级 复制 GSB 03-2041-2006   钢铁研究总院 钢研纳克检测技术有限公司 金属夏比冲击试验机用标准样品H-级 复制 GSB 03-2042-2006   钢铁研究总院 钢研纳克检测技术有限公司 金属夏比冲击试验机用标准样品UH-级 复制 GSB 03-2043-2006   钢铁研究总院钢研纳克检测技术有限公司 含钼、铜、铌、氮不锈钢光谱光谱用系列标准样品 复制 GSB 03-2028-2006 GB/T 11170-2008不锈钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法) 钢铁研究总院分析测试研究所(钢研纳克检测技术有限公司) 合金铸铁光谱分析用系列标准样品1# 复制 GSB 03-2152-2007 GB/T 14203-1993钢铁及合金光电发射光谱分析法通则 钢铁研究总院分析测试研究所(钢研纳克检测技术有限公司) 合金铸铁光谱分析用系列标准样品2#复制 GSB 03-2153-2007   钢铁研究总院分析测试研究所(钢研纳克检测技术有限公司) 合金铸铁光谱分析用系列标准样品3# 复制 GSB 03-2154-2007   钢铁研究总院分析测试研究所(钢研纳克检测技术有限公司) 合金铸铁光谱分析用系列标准样品4# 复制 GSB 03-2155-2007   钢铁研究总院分析测试研究所(钢研纳克检测技术有限公司) 合金铸铁光谱分析用系列标准样品5# 复制 GSB 03-2156-2007   钢铁研究总院分析测试研究所(钢研纳克检测技术有限公司) 合金铸铁光谱分析用系列标准样品6# 复制 GSB 03-2157-2007   钢铁研究总院分析测试研究所(钢研纳克检测技术有限公司) 锰硅合金(FeMn67Si23)标准样品 复制 GSB 03-1359-2001 GB/T4008-2008锰硅合金 中钢集团吉林铁合金股份有限公司 微碳铬铁(FeCr65C0.10)标准样品 复制 GSB 03-1314-2000 GB/T5683-2008铬铁 中钢集团吉林铁合金股份有限公司 钛精矿标准样品 复制 GSB 03-1686-2004 YB/T 159.1~7-1999钛精矿(岩矿)化学分析方法 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 铝合金3003(含Pb)光谱标准样品 复制 GSB 04-1708-2004 GB/T 7999-2007铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法 西南铝业(集团)有限责任公司熔铸厂 氟化铝标准样品 复制 GSB 04-1477-2002 GB/T 8156.1~10-1987工业用氟化铝化学分析方法 湖南有色湘乡氟化学有限公司&ensp &ensp &ensp &ensp &ensp 点燃式发动机检测用油标准样品 复制 GSB 06-1631-2010 GB 17930-1999车用无铅汽油 中国石油乌鲁木齐石化总厂研究院、中国石油乌鲁木齐石化总厂西峰工贸总公司、辽宁省标准样品开发中心 压燃式发动机检测用油标准样品 复制 GSB 06-1632-2010 GB/T19147-2003《车用柴油》标准以及我国汽车排放试验用基准燃料的技术规格GB 18352.3,GB/T19147 中国石油乌鲁木齐石化总厂研究院、中国石油乌鲁木齐石化总厂西峰工贸总公司、辽宁省标准样品开发中心 水泥用石灰石成分分析标准样品 复制 GSB 08-1345-2010 GB/T5762&mdash 2000建材用石灰石化学分析方法 中国建材检验认证集团股份有限公司 国家水泥质量监督检验中心 水泥用粘土成分分析标准样品 复制 GSB 08-1347-2010 JC/T 874&mdash 2009水泥用硅质原料化学分析方法 中国建材检验认证集团股份有限公司 国家水泥质量监督检验中心 水泥用矾土成分分析标准样品 复制 GSB 08-1351-2001 GB/T 205&mdash 2008铝酸盐水泥化学分析方法 中国建材检验认证集团股份有限公司 国家水泥质量监督检验中心 水泥生料成分分析标准样品 复制 GSB 08-1353-2013 GB/T 176&mdash 2008水泥化学分析方法 中国建材检验认证集团股份有限公司 国家水泥质量监督检验中心 水泥熟料成分分析标准样品 复制 GSB 08-1355-2013 GB/T 176&mdash 2008水泥化学分析方法 中国建材检验认证集团股份有限公司 国家水泥质量监督检验中心 普通硅酸盐水泥成分分析标准样品 复制 GSB 08-1356-2013 GB/T176&mdash 2008水泥化学分析方法 中国建材检验认证集团股份有限公司 国家水泥质量监督检验中心 铝酸盐水泥成分分析标准样品 复制 GSB 08-1533-2003 GB/T 205&mdash 2008铝酸盐水泥化学分析方法 中国建材检验认证集团股份有限公司 国家水泥质量监督检验中心 水泥细度用萤石粉标准样品(80&mu m筛余和比表面积) 复制 GSB 08-2184-2008 GB/T1345-2005 水泥细度检验方法 筛析法GB/T8074-2008 水泥比表面积测定方法 勃氏法 中国建材检验认证集团股份有限公司 国家水泥质量监督检验中心 水泥细度用萤石粉标准样品(45µ m筛余和比表面积) 复制 GSB 08-2185-2008 GB/T1345-2005 水泥细度检验方法 筛析法 GB/T8074-2008 水泥比表面积测定方法 勃氏法 中国建材检验认证集团股份有限公司 国家水泥质量监督检验中心 中国ISO标准砂 复制 GSB 08-1337-2013 GB/T17671-1999水泥胶砂强度检验方法(ISO法) 中国建筑材料科学研究总院 厦门艾思欧标准砂有限公司 水泥细度和比表面积标准样品 复制 GSB 14-1511-2010 GB/T208-1994水泥密度测定方法 GB/T 1345-2005水泥细度检验方法 筛析法 GB/T8074-2008水泥比表面积测定方法 勃氏法 中国建筑材料科学研究总院 水泥与科学新型建筑材料研究院 食品分析用丙酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2358-2008 GB/T 5009.120-2003食品中丙酸钠、丙酸钙的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用环己基氨基磺酸钠溶液标准样品 复制 GSB 11-2359-2008 GB/T 5009.97-2003食品中环已基氨基磺酸钠的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用乙酰磺胺酸钾、糖精钠溶液标准样品 复制 GSB 11-2360-2008 GB/T 5009.28-2003食品中糖精钠的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用锑溶液标准样品 复制 GSB 11-2361-2008 GB/T 5009.137-2003食品中锑的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用脱氢乙酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2362-2008 GB/T 5009.121-2003食品中脱氢乙酸的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用乙酰磺胺酸钾溶液标准样品 复制 GSB 11-2363-2008 GB/T 5009.28-2003食品中糖精钠的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用丁二酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2364-2008 GB/T 5009.157-2003食品中有机酸的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用对羟基苯甲酸丙酯溶液标准样品 复制 GSB 11-2365-2008 GB/T 5009.31-2003食品中对羟基苯甲酸酯类的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用对羟基苯甲酸乙酯、丙酯溶液标准样品 复制 GSB 11-2366-2008 GB/T 5009.31-2003食品中对羟基苯甲酸酯类的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用对羟基苯甲酸乙酯溶液标准样品 复制 GSB 11-2367-2008 GB/T 5009.31-2003食品中对羟基苯甲酸酯类的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用钠、钾溶液标准样品 复制 GSB 11-2368-2008 GB/T 5009.91-2003食品中钾、钠的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用钾溶液标准样品 复制 GSB 11-2369-2008 GB/T 5009.91-2003食品中钾、钠的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用酒石酸溶液标准品 复制 GSB 11-2370-2008 GB/T 5009.157-2003食品中有机酸的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用没食子酸丙酯溶液标准样品 复制 GSB 11-2371-2008GB/T 5009.32-2003油酯中没食子酸丙酯(PG)测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用钠溶液标准样品 复制 GSB 11-2372-2008 GB/T 5009.91-2003食品中钾、钠的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用柠檬酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2373-2008 GB/T 5009.157-2003食品中有机酸的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用牛磺酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2374-2008 GB/T 5009.169-2003食品中牛磺酸的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用苹果酸溶液标准样品 复制GSB 11-2375-2008 GB/T 5009.157-2003食品中有机酸的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用有机酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2376-2008 GB/T 5009.157-2003食品中有机酸的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用苯甲酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2377-2008 GB/T 5009.29-2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用钙溶液标准样品 复制 GSB 11-2378-2008 GB/T5009.92-2003食品中钙的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用汞溶液标准样品 复制 GSB 11-2379-2008 GB/T 5009.17-2003食品中总汞及有机汞的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用磷溶液标准样品 复制 GSB 11-2380-2008 GB/T 5009.87-2003食品中磷的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用山梨酸溶液标准样品 复制 GSB 11-2381-2008 GB/T 5009.29-2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用糖精钠溶液标准样品 复制 GSB 11-2382-2008 GB/T 5009.28-2003食品中糖精钠的测定 沈阳标准样品研究所食品分析用亚硝酸钠溶液标准样品 复制 GSB 11-2383-2008 GB/T 5009.33-2008食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用镉溶液标准样品 复制 GSB 11-2085-2007 GB/T5009.15-2003食品中镉的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用铝溶液标准样品 复制 GSB 11-2086-2007 GB/T5009.182-2003面制食品中铝的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用镁溶液标准样品 复制 GSB 11-2087-2007 GB/T5009.90-2003食品中铁、镁、锰的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用锰溶液标准样品 复制 GSB 11-2088-2007 GB/T5009.90-2003食品中铁、镁、锰的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用镍溶液标准样品 复制 GSB 11-2089-2007 GB/T5009.138-2003食品中镍的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用铅溶液标准样品 复制 GSB 11-2090-2007 GB/T5009.12-2010食品中铅的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用铁溶液标准样品 复制 GSB 11-2091-2007 GB/T5009.90-2003食品中铁、镁、锰的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用铜溶液标准样品 复制 GSB 11-2092-2007 GB/T5009.13-2003食品中铜的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用锡溶液标准样品 复制 GSB 11-2093-2007 GB/T5009.16-2003食品中锡的测定 沈阳标准样品研究所 食品分析用锌溶液标准样品 复制 GSB 11-2094-2007 GB/T5009.14-2003食品中锌的测定 沈阳标准样品研究所 河豚毒素标准样品 复制 GSB 11-2533-2009   国家海洋局第三海洋研究所 食品中菌落总数标准样品 复制 GSB 11-2219-2008   中国检验检疫科学研究院 鳕鱼中金黄色葡萄球菌标准样品 复制 GSB 11-2224-2008   中国检验检疫科学研究院 鳕鱼中副溶血性弧菌标准样品 复制 GSB 11-2223-2008   中国检验检疫科学研究院 奶粉中单核细胞增生李斯特氏菌标准样品 复制 GSB 11-2274-2008   中国检验检疫科学研究院 奶粉中沙门氏菌标准样品 复制 GSB 11-2275-2008   中国检验检疫科学研究院 测定聚乙烯树脂熔体流动速率用标准样品PE-T 复制 GSB 15-1160-2008 GB/T 3682-2000热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定 中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司树脂应用研究所 测定聚丙烯树脂熔体流动速率用标准样品PP-M 复制 GSB 15-1313-2010   中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司树脂应用研究所 标准贴衬织物(棉、毛、丝、苎麻、聚酯、聚丙烯腈、粘胶、聚酰胺) 复制 GSB 16-2082-2010 GB/T7568.1~6 纺织品色牢度试验标准贴衬织物规格 GB/T13765-1992纺织品色牢度试验 亚麻和苎麻标准贴衬织物规格 上海市纺织工业技术监督所 评定变色、沾色用灰色样卡 复制 GSB 16-2083-2010 GB/T250-2008 纺织品 色牢度试验 评定变色用灰色样卡 GB/T251-2008纺织品 色牢度试验 评定沾色用灰色样卡 上海市纺织工业技术监督所
  • 上海市市场监督管理局发布2021年第39期省级食品安全抽检信息 7批次不合格
    上海市市场监督管理局日前发布2021年第39期省级食品安全抽检信息。根据《中华人民共和国食品安全法》《上海市食品安全条例》等规定,现将上海市市场监督管理局开展该市食品安全抽检相关信息公布如下:本次抽检信息涉及7大类食品,包括:饼干,餐饮食品,罐头,食用油、油脂及其制品,蔬菜制品,水产制品,饮料等。抽检样品共计884批次,其中合格877批次、不合格7批次。不合格样品1.上海涵涵饮用水有限公司生产并销售的包装饮用水(不合格项目:铜绿假单胞菌);2.上海清和饮料有限公司生产并销售的包装饮用水(不合格项目:铜绿假单胞菌);3.上海纯晨饮用水有限公司生产并销售的千岛福泉水(不合格项目:铜绿假单胞菌);4.上海名乐亭工贸有限公司生产并销售的包装饮用水(不合格项目:铜绿假单胞菌);5.上海市宝山区闽缘食趣小吃店的碗(不合格项目:大肠菌群);6.上海市宝山区浩哥小吃店的盘(不合格项目:大肠菌群);7.上海新业大厦商务有限公司生产并销售的爽口萝卜条〔不合格项目:甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)〕。对上述抽检中发现的不合格产品,该局已要求相关区市场监督管理局及时对不合格食品及其生产经营者进行调查处理,依法查处,进一步督促企业履行法定义务,并将相关情况记入食品生产经营者食品安全信用档案。查处情况由企业所在地负责案件查办的区市场监督管理局按规定公开。科普铜绿假单胞菌铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa)是革兰氏阴性无芽孢杆菌,需氧,多具有分解蛋白质、碳水化合物和脂肪的能力,是重要的食品腐败性细菌。广泛分布于水、空气、正常人的皮肤、呼吸道和肠道等,易在潮湿的环境存活,对消毒剂、紫外线等具有较强的抵抗力。铜绿假单胞菌是一种条件致病菌,对于免疫力较弱的人群健康风险较大。大肠菌群大肠菌群是国内外通用的食品污染常用指示菌之一。食品中检出大肠菌群,提示有被致病菌(如沙门菌、志贺菌、致病性大肠杆菌)污染的可能。大肠菌群超标可能由于产品受到了来自原料、包材、人员、设备等方面的污染,或产品储运条件不当而导致。甜蜜素环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)是一种常用甜味剂,其甜度是蔗糖的30—40倍。可广泛用于面包、糕点、饮料、配制酒、腌渍的蔬菜及蜜饯等食品中。长期过量食用甜蜜素超标的食品,可能会对人体健康造成一定影响。
  • 3· 15曝光老坛酸菜变土坑酸菜——如何让超标的食品添加剂浮出水面
    今年的央视3.15晚会不出所料地又在社会上引起了轩然大波,大家在感叹无良黑心厂家漠视法律法规,践踏食品安全底线的同时,纷纷呼吁加强食品行业监管,提高食品检测实验室能力水平,减少食品安全相关事件发生,从根本上保障中国食品安全。在视频中,我们看到酸菜包竟是土坑腌制,其生产厂家--插旗菜业一直为多家知名企业代加工酸菜制品,同时也是一些方便面巨头企业老坛酸菜包的主要供应商。在加工现场,号称的“老坛工艺”在脏乱的环境背景下引人作呕。记者还在附近的农田里,找到了腌制酸菜的土坑 。工人们有的穿着拖鞋,有的光着脚,肆意踩在这些酸菜上,他们表示插旗菜业并不会对卫生指标进行特别的检测。在清洗车间里,一袋袋收购上来的“土坑酸菜”被随意堆放在地上,经过一系列的加工处理,就成为了包装精美的“老坛工艺、足时发酵”的老坛酸菜,堂而皇之地登上千家万户的餐桌。这样的“土坑酸菜”不但卫生指标不合格,在亚硝酸盐、防腐剂等食品添加剂含量方面也是严重超标。食品安全风险时刻威胁着消费者的健康。食品安全是关乎人民健康的重大基本民生问题,一丝一毫也不能马虎。Labbuy实验室商城一直致力于为推动食品安全和保障实验室检验检测质量保驾护航。我们整理出食品添加剂相关的检测解决方案,供您参考。1、苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定液相色谱法:C18Hypersil GOLD C18(250x4.6mm 5um Hypersil GOLD)结果与图谱:4 号峰脱氢乙酸的拖尾因子 1.022、脱氢乙酸的测定GB 5009.121-2016 食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定液相色谱法:C18,4.6mmX250mm3、环己基氨基磺酸钠的测定GB 5009.97-2016 食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素、阿斯巴甜、纽甜)的测定一法:气相色谱法:弱极性石英毛细管柱(内涂5%苯基甲基聚硅氧烷)(TG-5MS 30m x 0.53mm x 1µm )第二法:液相色谱法:C18Acclaim 120 C18 5um 分析柱 (4.6 x 150mm)4、三氯蔗糖的测定GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定液相色谱法:C18固相萃取柱:HLB,200mg/6mlAcclaim 120 C18 5um 分析柱 (4.6 x 250mm)赶快联系您的客户专员了解产品信息吧您也可以直接拨打美瑞泰克实验室商城订购专线:4006-117-116,了解产品详情。我们期待您的来电!
  • 科晓推荐三聚氰胺检测方法包
    由于&ldquo 三鹿奶粉事件&rdquo 导致三聚氰胺这个词一夜间成为了街头巷尾相传的流行。而对于它的检测手段在分析仪器色谱行业内的诸多厂商与科研人员也随之推出了一系列的检测方法,科晓在关注这一事件的同时通过对各种方法的比较验证,推荐来自爱杰尔的方法,为三聚氰胺检测提供一定的参考价值。 三聚氰胺分析方法包组件清单 包括: 1 VenusilASB-C8色谱柱(4.6*250mm,5&mu m,150Å )1支 2混合型的阳离子交换柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支 3三聚氰胺标准品1瓶(500mg,&ge 99.5%) (可选) 4三聚氰胺分析方法手册1份 5庚烷磺酸钠(25g/瓶) (可选) 6 固相萃取装置(12位)一套 (可选) 理化性质 三聚氰胺:英文名&ldquo melamine&rdquo ,简称三胺, 学名三氨三嗪, 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分 子 式:C3N6H6、 C3N3(NH2)3 ;分 子 量:126.12 物理性能:白色结晶粉末,无毒,无味;相对密度:1570kg/m³ ;熔点:在常压下,354℃分解;升华温度:300℃;溶 解 性:能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶;微溶于水、乙醇;不溶于乙醚、苯和四氯化碳,水溶液呈弱碱性 化学性能:三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料,显弱碱性,能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐;在强酸或强碱液中,三聚氰胺发生水解,胺基逐步被羟基取代,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸;三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物;三聚氰胺与甲醛反应制成树脂,三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料,防火耐热且有很高的稳定性,用于生产塑料、地板砖,厨房用具,防火纤维,商业滤膜,胶水和阻燃剂。 固相萃取(SPE)方法 1 固相萃取(SPE)柱的选择: 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子和反相两种吸附机理,并具有以下优点: 1) 可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。 2) 批次重复性好。 3) 回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 图1 PCX结构式 2 样品前处理步骤: 2.1标准样品配制: 取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 2.2提取: 称取饲料/奶粉样品5g (或牛奶10ml),加入50ml 1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL 2%乙酸铅溶液,超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。 2.3净化(PCX小柱,60mg/3mL) : 1) 活化及平衡:3mL甲醇,3mL水 2) 上样:加入提取液3mL 3) 淋洗:3mL水;3mL 甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。 4) 洗脱:5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。 5) 浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至2mL。 2.4检测: 用HPLC-UV中国农业部颁标准检测方法分析,测得PCX柱的回收率结果如下: 添加水平 回收率 空白 0.01 116% 0.1 108% 0.5 92% 2 96% 由上表可以看出:用PCX柱净化样品,可以得到满意的回收率。 HPLC-UV检测方法 三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部颁部的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱,均能得到良好的结果,分析色谱图如下: 1、 三聚氰胺的FDA检测方法 色谱柱:Venusil ASB C8 4.6× 250mm 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0。 流动相:缓冲液:乙腈=85:15 进样量:样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL,进10uL 流 速:1.0mL/min 柱 温:40 oC 波 长:240nm 2、三聚氰胺的中国农业部颁标准检测方法 色谱柱:Venusil ASB-C18 4.6× 250mm 缓冲液:10mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠 流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15 进样量:样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL,进10uL 流 速:1.0mL/min 柱 温:40℃ 波 长:240nm LC-MS参考方法 由于HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,没有良好的保留与分离。 源于此问题,艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离,参考方法如下: 缓冲液:10mM NH4AC 流动相:缓冲液:ACN=95:5 流 速:1.0mL/min 进样量:先用70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10uL 柱 温:40℃ 波 长:240nm ASB-C8 4.6× 250mm (Rt=3.839min TF(5%)=1.00 ASB-C18 4.6× 250mm (Rt=3.651min TF(5%)=1.05 备注:色谱柱可选择我公司经营的C8(250*4.6/5um) 作为色谱仪器的专家,科晓将始终为顾客提供最优质的产品与最全面的服务
  • 贵州省市场监管局关于22批次食品抽检不合格情况的通告
    近期,贵州省市场监管局组织食品安全监督抽检,抽取饼干、餐饮食品、茶叶及相关制品、炒货食品及坚果制品、蛋制品、淀粉及淀粉制品、调味品、豆制品、方便食品、蜂产品、糕点、罐头、酒类、可可及焙烤咖啡产品、冷冻饮品、粮食加工品、肉制品、乳制品、食糖、食用农产品、食用油、油脂及其制品、蔬菜制品、薯类和膨化食品、水果制品、速冻食品、糖果制品和饮料等27大类食品731批次样品,检出餐饮食品、调味品、豆制品、糕点、酒类、肉制品、食用农产品、水果制品和饮料等9大类食品22批次样品不合格。不合格项目涉及菌落总数、大肠菌群、倍硫磷、丙溴磷、腐霉利、铅(以Pb计)、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、日落黄、氨基酸态氮、全氮(以氮计)、蛋白质、酒精度、阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)等。本次食品安全监督抽检情况详见附件1-4。   对抽检发现的不合格食品,贵州省市场监管局已责成属地市场监管部门立即组织开展核查处置,查清产品流向,督促企业采取下架、召回不合格产品等措施控制风险;对违法违规行为,依法及时处理。   特此通告。   附件:    1.本次检验项目.docx    2.食品抽检产品合格信息.xls    3.食品抽检不合格产品信息.xls    4.部分不合格检验项目小知识.docx   2023年6月8日
  • 再度出击,聊聊亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质检测方案
    遗传毒性(Genotoxicity)是指遗传物质中任何有害变化引起的毒性,而不参考诱发该变化的机制,又称为基因毒性。遗传毒性杂质(Genotoxic Impurities, GTIs)是指能引起遗传毒性的杂质,包括致突变型杂质和其他类型的无致突变性杂质。致突变型杂质(Mutagenic Impurities)指在较低水平时也有可能直接引起DNA损伤,导致NDA突变,从而可能引发癌症的遗传毒性杂质[1]。目前遗传毒性列表中有1574种致癌物质,亚硝胺类、磺酸酯类和苯并芘类等属于高遗传毒性物质。近年来,出现多起已上市的药品中发现遗传毒性,继而被召回的案例。  例如某制药企业在欧洲推出的抗艾滋药物Viracept(nelfinavir mesylate),EMA在2007年7月暂停了它在欧洲的所有市场活动,因为在其产品中发现甲基磺酸乙酯超标。经自查,发现存储罐中乙醇残留,放置3个月导致甲磺酸乙酯达到2300ppm,去掉存储罐,增加对甲磺酸乙酯的控制要求低于0.5ppm,EMA对新工艺重新评估,对工厂进行现场检查,2007年10月重新获得上市许可。2018年7月,欧盟药品管理局报道在其对某企业含有ARB药物缬沙坦原料药的药物抽查汇总发现了杂质NDMA,其平均含量达66.5ppm,超过欧盟标 准0.3ppm。随后全球已有包括美国,加拿大,挪威,德国等22个国家召回共2300批该企业的含有沙坦类原料药的降压药。相关药企沙坦原料药中的NDMA经推断疑似来源于药物合成过程中使用的溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与亚硝酸钠在酸性条件下反应产生的微量副产物,即NDMA。随后FDA发布了GCMS测定NDMA和NDEA的方法。2019年3月,又一种亚硝胺类杂质(NMBA)在ARB药物氯沙坦中被发现,但是该物质不能直接被GCMS测定。 9月FDA发表声明,在雷尼替丁中发现NDMA,但是不适用于GCMS方法测定。原因是雷尼替丁结构中,硝基和二甲胺在高温下从母核解离,结合成NDMA,对GCMS法测定产生干扰。  岛津中国创新中心,不仅致力于科研领域,同时时刻关注各行业的发展和社会的需求,秉承着以科学技术向社会做贡献的宗旨不断前行。本项目针对部分亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质在药品原料药中的测定提供检测方法,为行业客户提供参考。针对客户比较关心的几种遗传毒性杂质分别建立了方法,并完成完整的方法学验证。  2019年6月,创新中心率先推出遗传毒性杂质NMBA(N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸)LC-MS/MS解决方案。与此同时,对NDMA和NDEA的研究也已在《分析试验室》2020年39卷2期上发表杂质上发表;关于NMBA的研究已在《中国药学杂志》2020年55卷3期上发表。如下将上述研究报告分别简述,供行业客户参考。 1. HS-GC-MS检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,建立了原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的同时测定方法。在10~500ng/mL浓度范围内各组分线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,100ng/mL标准品溶液连续进样6针,各组分峰面积RSD均小于2.40%。阴性空白样品在40,80,160ng/mL加标浓度时,回收率为100.6%-104.6%,阳性空白样品回收率为101.8%-108.7%。该方法简单方便,顶空进样不污染气化室,能够有效的检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的含量。 2. 岛津中国推出氯沙坦钾中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)解决方案   本文利用岛津公司LCMS-8050高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,建立了原料药中氯沙坦钾中NMBA的测定方法。该方法中NMBA在0.1 ~ 50.0 ng/mL范围内线性关系良好,日内和日间的精密度保留时间和峰面积的重复性良好(RSD均小于1.10%,n = 6和n = 18),在低中高3个浓度的平均回收率在94.40 ~ 98.04%之间。该方法简单方便,能够快速有效的检测氯沙坦钾原料药中NMBA的含量。 3. GC-MS内标法测定甲磺酸中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标测定甲磺酸中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(MES)和甲磺酸异丙酯(IMS)的方法并完成方法学验证。在1~10000ng/mL浓度范围内甲磺酸甲酯线性关系良好,在1~100ng/mL内甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于3.33%。样品在650,850,1000ng/mL加标浓度时,MMS回收率为91.85%-103.09%,在10ng/mL加标浓度时,EMS、IMS回收率为92.21%-105.93%。该方法灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸中MMS、EMS和IMS的含量。 4. GC-MS内标曲线法测定甲磺酸中甲磺酰氯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标测定甲磺酸中甲磺酰氯的方法并完成方法学验证。在1~5000ng/mL浓度范围内甲磺酰氯线性关系良好,相关系数达到0.999,样品平行测定6次,计算组分含量RSD为1.19%。样品在320,400,480ng/mL加标浓度时,甲磺酰氯回收率为100.09%-109.84%。该方法灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸中甲磺酰氯的含量。 5. HS-GC-MS法测定甲磺酸倍他司汀中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定甲磺酸倍他司汀原料药中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(MES)和甲磺酸异丙酯(IMS)的方法并完成方法学验证。在1~250ng/mL浓度范围内MMS和EMS线性关系良好,在1.5~250ng/mL内IMS线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于2.40%。样品在80,100,120ng/mL加标浓度时,MMS、 EMS和IMS回收率在93.86%~112.21%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸倍他司汀中MMS、EMS和IMS的含量。 6. HS-GC-MS法测定甲苯磺酸舒他西林中甲苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定甲苯磺酸舒他西林原料药中甲苯磺酸甲酯(MTS)、甲苯磺酸乙酯(ETS)和甲苯磺酸异丙酯(ITS)的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MTS和ETS衍生化后的碘甲烷(MeI)和碘乙烷(EtI)线性关系良好,在3~250ng/mL内ITS衍生后的(iPrI)线性关系良好,相关系数均达到0.998以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于4.50%。样品在20,40,60ng/mL加标浓度时,MTS、 ETS和ITS回收率在92.50 %~108.13%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲苯磺酸舒他西林中MTS、ETS和ITS的含量。 7. HS-GC-MS法测定苯磺酸氨氯地平中苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定苯磺酸氨氯地平原料药中苯磺酸甲酯(MTS)、苯磺酸乙酯(ETS)和苯磺酸异丙酯(ITS)的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MBS和EBS衍生化后的碘甲烷(MeI)和碘乙烷(EtI)线性关系良好,在3~250ng/mL内IBS衍生后的(iPrI)线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于5.46%。样品在5,10,15ng/mL加标浓度时,MBS、 EBS和IBS回收率在85.4 %~104.70%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测苯磺酸氨氯地平MBS、EBS和IBS的含量。 [1] 《中国药典》2020年版四部通则增修订内容:遗传毒性杂质控制指导原则审核稿(新增)
  • 卫生部扩大部分食品中添加剂使用量
    2012年 第1号   根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品添加剂新品种管理办法》的规定,经审核,现批准苯甲酸及其钠盐等17种食品添加剂和酪蛋白磷酸肽等4种营养强化剂扩大使用范围及用量,批准食品工业用加工助剂珍珠岩可作为助滤剂用于淀粉糖工艺。   特此公告。   二○一二年一月十日   附件1:苯甲酸及其钠盐等17种扩大使用范围及用量的食品添加剂 名称 类别 食品分类号 食品名称/分类 最大使用量(g/kg) 备注 1. 苯甲酸及其钠盐 防腐剂 14.04.02.01 特殊用途饮料(包括运动饮料、营养素饮料等) 0.2 以苯甲酸计 2. 番茄红素(合成) 着色剂 01.01.03 调制乳 0.015 以纯番茄红素计。 01.02.01 发酵乳 0.01506.06 即食谷物 ,包括碾轧燕麦(片) 0.05 07.0 焙烤食品 0.05 16.01 果冻 0.05 以纯番茄红素计。 如用于果冻粉,按冲调倍数增加使用量。 3. 环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素),环己基氨基磺酸钙 甜味剂 07.01 面包 1.6 以环己基氨基磺酸计 07.02 糕点 1.6 4. 焦磷酸钠 水份保持剂 01.06.04 再制干酪 14 可单独或与其他磷酸盐混合使用,最大使用量以磷酸根(PO43-)计 5. 焦糖色(苛性硫酸盐法) 着色剂 15.01.04 威士忌 按生产需要适量使用 6. 焦糖色(亚硫酸铵法) 着色剂 14.05.03 植物饮料类(包括可可饮料、谷物饮料等) 0.1 7. 可可壳色 着色剂 07.01 面包 0.5 8. 磷酸三钠 水份保持剂 01.06.04 再制干酪 14 可单独或与其他磷酸盐混合使用,最大使用量以磷酸根(PO43-)计 9. 六偏磷酸钠 水份保持剂 01.06.04 再制干酪 14 可单独或与其他磷酸盐混合使用,最大使用量以磷酸根(PO43-)计 10. 麦芽糖醇和麦芽糖醇液 甜味剂 04.01.02 加工水果 按生产需要适量使用 06.10 粮食制品馅料 12.10.02 半固体复合调味料 11. 日落黄及其铝色淀 着色剂 14.04 水基调味饮料类 0.1 以日落黄计 12. 氢氧化钙 酸度调节剂 01.01.03 调制乳 按生产需要适量使用 13. 三氯蔗糖 甜味剂 04.05.02 加工坚果与籽类 1.0 14. 山梨酸及其钾盐 防腐剂 09.04 熟制水产品(可直接食用) 1.0 以山梨酸计 09.06 其他水产品及其制品 15. 山梨糖醇和山梨糖醇液 甜味剂 04.01.02.05 果酱 按生产需要适量使用 07.04 焙烤食品馅料及表面用挂浆(仅限焙烤食品馅料) 按生产需要适量使用 16. 甜菊糖苷 甜味剂 03.0 冷冻饮品 0.5 16.01 果冻 17. 辛烯基琥珀酸淀粉钠 其他 13.01.01 婴儿配方食品 1 作为DHA/ARA 载体,以即食食品计。 13.01.02 较大婴儿和幼儿配方食品 50   附件2:酪蛋白磷酸肽等4种扩大使用范围及用量的营养强化剂 名 称 类别 食品分类号 食品名称/分类 使用量 备注 1. 酪蛋白磷酸肽 营养强化剂 01.01.03 调制乳 ≤1.6 g/kg 01.02.02 风味发酵乳 2. 聚葡萄糖 营养强化剂 13.01 婴幼儿配方食品 15.6-31.25 g/kg 3. 维生素D 营养强化剂 14.02.03 果蔬汁(肉)饮料(包括发酵型产品) 2-10 μg/kg 4. 左旋肉碱(L-肉碱) 营养强化剂 14.06 固体饮料类 6-30 g/kg
  • 安徽省市场监督管理局组织开展2023年长三角地区检验检测机构能力验证工作
    为深入贯彻落实中共中央 国务院《长江三角洲区域一体化发展规划纲要》,加强检验检测机构监督管理,推动长三角检验检测高质量一体化发展,沪苏浙皖一市三省市场监管局决定联合组织开展2023年检验检测机构能力验证工作。现将有关事项通知如下:一、能力验证项目本次长三角地区能力验证围绕区域重点产业发展需求、支撑市场监管工作和提升关键检测技术能力,聚焦产品质量、食品安全、环境保护等重点领域,经共同研究商议,确定实施能力验证项目4个,分别为“锂离子电池容量测试”“复混肥料中总氮含量的测定”“车用燃油闪点测定”“葡萄酒中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的测定”(具体参数和标准信息见附件)。二、参加范围本次能力验证的参加机构为沪苏浙皖一市三省取得上述项目、参数资质认定的检验检测机构。各项目具体参加机构的名单由一市三省市场监管局分别确定后,由项目承担单位向参加机构发送通知。三、组织实施(一)牵头组织单位和项目承担单位各能力验证项目的牵头组织单位和项目承担单位分别为:1.“锂离子电池容量测试”:上海市市场监督管理局牵头组织,上海电器设备检测所有限公司负责实施。2.“复混肥料中总氮含量的测定”:江苏省市场监督管理局牵头组织,江苏省产品质量监督检验研究院负责实施。3.“车用燃油闪点测定”:浙江省市场监督管理局牵头组织,浙江方圆检测集团股份有限公司负责实施。4.“葡萄酒中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的测定”:安徽省市场监督管理局牵头组织,安徽省产品质量监督检验研究院负责实施。(二)能力验证费用本次能力验证不向参加机构收取任何费用。未取得资质认定自愿报名参加的,应向项目承担单位缴纳必要费用。(三)实施方案本次各能力验证项目的实施过程、能力验证评定标准等以各牵头组织单位公布的实施方案为准。(四)时间节点要求各项目承担单位应于9月30日前完成样品发放、现场核查、数据结果报送和能力验证评定工作。10月20日前对能力验证评定结果为“不合格”的参加机构的整改情况进行验收。10月31日前向牵头组织单位提交工作报告。四、结果处理本次能力验证评定结果将由一市三省市场监管局联合向社会公布。能力验证评定结果为“合格”的参加机构,由所在地市场监管部门在资质认定工作中予以采信。能力验证评定结果为“不合格”的参加机构,由所在地市场监管部门依法处理。五、工作要求(一)高度重视本次能力验证工作。各项目承担单位要综合考虑技术实现、避免串通、结果利用等因素,确保方案的科学性、样品的可靠性以及结果判定的准确性。各参加机构要按照通知要求及时参加能力验证,独立完成样品检测,配合现场核查工作,并在规定时间内向项目承担单位报送检测数据、结果及相关原始记录。(二)对机构无故不参加能力验证的,以及在能力验证活动中,发现机构有弄虚作假、数据串通等行为或其他违法检验检测行为的情形,项目承担单位应及时将相关信息报送所在地省(市)市场监管局。(三)各省(市)市场监管局应积极配合牵头组织单位和项目承担单位完成能力验证工作,并负责完成对辖区内能力验证评定结果为“不合格”的参加机构的后处理工作。(四)参加机构对能力验证过程和能力验证评定结果有异议的,可以向所在地省(市)市场监管局进行申诉。附件: 2023年长三角地区检验检测机构能力验证项目信息表
  • 2022年4月份将要实施的那些标准
    2022年4月份将要实施的标准2022年4月份将要实施的科学仪器及检测相关的国家标准仅有8条。但将要实施的行业标准较多,一共有99条,其中主要包括轻工、气象、环境、机械、化工、卫生医药等。另外还有20条与仪器及检测相关的团体标准也将实施。需要相关标准的,点击链接即可下载收藏↓国家标准GB/T 41072-2021 表面化学分析 电子能谱 紫外光电子能谱分析指南 GB/T 10782-2021 蜜饯质量通则 GB/T 19702-2021 体外诊断医疗器械 生物源性样品中量的测量 参考测量程序的表述和内容的要求 GB/T 10781.1-2021 白酒质量要求 第1部分:浓香型白酒 GB/T 39849-2021 无损检测仪器 超声衍射声时检测仪 性能测试方法 GB/T 39948-2021 食品热力杀菌设备热分布测试规程 GB/T 10781.11-2021 白酒质量要求 第11部分:馥郁香型白酒 GB/T 39945-2021 罐藏食品热穿透测试规程 行业标准交通标准JT/T 1386.10-2022 海事电子证照 第10部分:危险化学品水路运输从业资格证书 JT/T 316-2022 货运挂车产品质量检验评定方法 JT/T 1411-2022 天然气营运货车燃料消耗量限值及测量方法 气象标准QX/T 636—2022 气候资源评价 气候生态环境 QX/T 637—2022 气候预测检验 热带气旋 QX/T 638—2022 气候预测检验 热带大气季节内振荡 QX/T 639—2022 中国雨季监测指标 东北雨季 QX/T 640—2022 气象业务综合监视数据要求 QX/T 641—2022 称重式电线横向积冰自动观测仪 QX/T 642—2022 自动标准气压发生器技术要求 QX/T 643—2022 气象用水电解制氢设备操作规范 QX/T 644—2022 气象涉氢业务设施建设要求 QX/T 645—2022 风电机组测风资料质量审核与订正 QX/T 646—2022 雷电防护装置检测资质认定现场操作考核规范 QX/T 41—2022 空气质量预报 食品 轻工标准JJF 1070.3-2021 定量包装商品净含量计量检验规则 大米 QB/T 5636-2021 品牌培育管理体系实施指南 食品行业 QB/T 2968-2021 口腔清洁护理用品 牙膏中锶含量测定的方法 QB/T 2623.10-2021 肥皂试验方法 肥皂中甘油含量的测定 QB/T 5638-2021 口腔清洁护理用品 牙膏中叶绿素铜钠盐含量的测定高效液相色谱法 QB/T 1915-2021 阳离子表面活性剂 脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化 铵 QB/T 5656-2021 油墨中苯类溶剂含量测定方法 QB/T 5637-2021 口腔清洁护理用品羟基磷灰石 牙膏用 QBT 5636-2021品牌培育管理体系实施指南 食品行业(报批征求意见稿) 有色金属YS/T 3042-2021 氰化液化学分析方法 金量的测定 YS/T 3041.1-2021 火试金法测定金属矿石、精 矿及相应物料中银量的 校正方法 第 1 部分:全流程回收率法 YS/T 3041.2-2021 火试金法测定金属矿石、精 矿及相应物料中银量的校正 方法 第 2 部分:熔渣和灰 皿回收法 YS/T 3041.3-2021 火试金法测定金属矿石、精 矿及相应物料中银量的校正 方法 第 3 部分:熔渣回收 和灰吹校准法 环境标准HJ 1230—2021 工业企业挥发性有机物泄漏检测与修复 技术指南 HJ 1189-2021 水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法 HJ 1190-2021 水质 灭菌生物指示物(枯草芽孢杆菌黑色变种)的鉴定 生物学检测法 HJ 1191-2021 水质 叠氮化物的测定 分光光度法 HJ 1192-2021 水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法 化工标准HG/T 5912-2021 导电胶粘剂 HG/T 5911-2021 LED 照明器件用加成型有机硅密封胶 HG/T 5913-2021 高分子防水卷材用热熔压敏胶粘剂 HG/T 5914-2021 无衬纸铝箔压敏胶粘带 HG/T 5915-2021 热成像银盐打印胶片 HG/T 5916-2021 照相化学品 防灰雾剂2,5-二羟基-5-甲基-3-(4-吗啉基)-2-环戊烯-1-酮 HG/T 5918-2021 电池用硫酸钴 HG/T 5919-2021 电池用硫酸镍 HG/T 5920-2021粗碳酸锰 HG/T 5931-2021 肥料增效剂 腐植酸 HG/T 5932-2021 肥料增效剂 海藻酸 HG/T 5933-2021 腐植酸有机无机复混肥料 HG/T 5934-2021 黄腐酸中量元素肥料 HG/T 5935-2021 黄腐酸微量元素肥料 HG/T 5936-2021 腐植酸碳系数测定方法 HG/T 5937-2021 腐植酸与黄腐酸含量的快速 测定方法 HG-T 5938-2021 腐植酸肥料中氯离子含量的 测定自动电位滴定法 HG/T 5917-2021 黑白感光材料涂层溶解测定方法 HG/T 5921-2021 碳化法工业重铬酸钠 HG/T 2427-2021 肥料级氰氨化钙 HG/T 5939-2021 肥料级聚磷酸铵 HG/T 5941-2021 稳定同位素13C标记的辛酸 HG/T 5942-2021 稳定同位素15N标记的氨基 酸 HG/T 5943-2021 C.I.分散红152 HG/T 5944-2021 液体C.I.直接红254 HG/T 5945-2021 液体C.I.直接蓝290 HG/T 5909-2021 美罗培南合成催化剂化学成分分析方法 HG/T 5910-2021 双金属负载型聚醚多元醇合成催化剂化学成分分析方法 HG/T 4701-2021 电池用磷酸铁 HG/T 4133-2021 工业磷酸二氢铵 HG/T 4132-2021 工业磷酸氢二铵 HG/T 2568-2021 工业偏硅酸钠 HG/T 5922-2021 工业氰氨化钙 HG/T 5923-2021 化纤用二氧化钛 HG/T 5924-2021 废(污)水处理用生物膜载体 HG/T 3926-2021 水处理剂 2-羟基膦酰基乙酸(HPAA) HG/T 5925-2021 水处理用生物药剂 硝化菌剂 HG/T 5926-2021 水处理用生物药剂 反硝化菌剂 HG/T5927-2021 生物化学试剂 L-白氨酸(L-亮氨酸) HG/T 5928-2021 生物化学试剂 L-胱氨酸 HG/T 5929-2021 化学试剂 色谱用一水合庚 烷磺酸钠 HG/T 5930-2021 化学试剂 色谱用一水合辛烷磺酸钠 HG/T 5946-2021 1-(3-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮 HG/T 5947-2021 1-(4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮 HG/T 5948-2021 1-(4-甲基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮 HG/T 5949-2021 红色基KD(3-氨基-4-甲氧基-苯甲酰替苯胺) HG/T 5950-2021 色酚AS-IRG(4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺) HG/T 5951-2021 邻甲氧基乙酰乙酰苯胺 HG/T 5952-2021 邻氯乙酰乙酰苯胺 HG/T 5953-2021 纺织染整助剂 涤棉一浴皂洗剂 净洗效果的测定 HG/T 5954-2021 纺织染整助剂产品中异噻唑啉酮类化合物的测定 机械交通标准JB/T 14223-2021 无损检测仪器充电式交流磁轭探伤仪 JB/T 14155-2021 偏轴菲涅尔透镜 JB/T 14156-2021 投影光学非球面超短焦物镜 JB/T 14140-2021 食品机械 化糖设备 JB/T 14141-2021 食品机械 调配设备 JB/T 14142-2021 淀粉降解母粒生产线 JB/T 14144-2021 夹心软糖生产线 JB/T 14145-2021 全自动花色硬糖生产线 JB/T 4297-2021 泵产品涂漆 技术条件 JT/T 1393—2021 船舶压载水指示性分析取样与检测要求 卫生医药标准WS/T 787-2021 国家卫生信息资源分类与编码管理规范 WS/T 788—2021 国家卫生信息资源使用管理规范 WS/T 789—2021 血液产品标签与标识代码标准 YY/T 1416.5—2021 一次性使用人体静脉血样采集容器中添加剂量的测定方法 第5部分:甘氨酸 YY/T 1416.6—2021 一次性使用人体静脉血样采集容器中添加剂量的测定方法 第6部分:咪唑烷基脲 YY/T 1465.7—2021 医疗器械免疫原性评价方法 第7部分:流式液相多重蛋白定量技术 YY/T 1735-2021 丙型肝炎病毒抗体检测试剂(盒)(化学发光免疫分析法) YY/T 1771-2021 弯曲-自由恢复法测试镍钛形状记忆合金相变温度 YY/T 1772-2021 外科植入物 电解液中电偶腐蚀试验方法 YY/T 1775.1-2021 可吸收医疗器械生物学评价 第1部分:可吸收植入物指南 YY/T 1776-2021 外科植入物聚乳酸材料中丙交酯单体含量的测定 团体标准DB12/T 3027-2022 液氨贮存使用单位环境风险防控技术规范 T/CSTM 00470-2022生物炭膨润土复合污水处理剂 T/CSTM 00469-2022 生物炭凹凸棒石土壤重金属钝化剂 T/CPCIF 0168-2021 水中亚硝酸盐、硝酸盐、氨氮的快速检测试剂盒 T/GZSXH 02-2022 饮用天然泉水 T/CIESC 0033-2022 工业用四氢糠醇 T/CIESC 0032-2022 工业用丙二酸二乙酯 T/CIESC 0031-2022 工业用氰乙酸乙酯 T/CIESC 0030-2022 工业用N-乙基吡咯烷酮 T/CIESC 0029-2022 工业用原甲酸三乙酯 T/CIESC 0028-2022 工业用羟乙基甲基纤维素 T/CIESC 0027-2022 工业用乙基纤维素 T/JATEA 001-2022 农田地膜残留量调查与监测DB11/T 374-2021 水生动物疫病检测实验室管理规范 DB11/T 455-2021 动物疫病紧急流行病学调查技术规范 DB11/T 456-2021 动物防疫员防护技术规范 DB11/T 1000.2-2021 企业产品标准编写导则 第2部分:主要技术内容 DB51/T 2874-2022 检验检测机构保护客户秘密实施指南 DBS33/ 3013-2022 食品安全地方标准 酥饼生产卫生规范 DB31 2026-2021 食品安全地方标准 预包装冷藏膳食生产经营卫生规范 Get√小技巧:在仪器信息网APP里,可以免费下载上述标准→↓扫码到APP免费下载目前仪器信息网资料库 有近70万篇资料,内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问,上万人下载资料,诚邀您分享手头上的资源,与人分享于己留香!
  • HPLC级乙腈促销活动
    HPLC级乙腈促销活动 安谱现备有大量的德国Merck和CNW两个品牌的实验室用HPLC级乙腈,为答谢各位新老客户对我公司业务的支持,现对Merck和CNW HPLC级乙腈推出如下促销活动,如有价格变更,我们会在公司网站www.anpel.com.cn上另行通知。 Merck HPLC级乙腈 货号CAAH-1-00030-4000 12瓶以下 促销价700.00元/瓶 12-19瓶 促销价650.00元/瓶 20瓶以上 促销价600.00元/瓶 CNW HPLC级乙腈 货号CAEQ-4-003306-4000 8瓶以下 促销价600.00元/瓶 8-15瓶 促销价550.00元/瓶 16瓶以上 促销价500.00元/瓶 Merck HPLC级甲醇 货号CAAH-1-06007-4000 4瓶及以上促销价为225.00元/瓶 CNW HPLC级甲醇 货号CAEQ-4-003302-4000 4瓶及以上促销价为170.00元/瓶 说明:上述促销价格不含运费在内。 另外,我司对于其他品种实验室常用试剂均长期备有现货: (1)HPLC高效液相色谱溶剂,如HPLC级叔丁基甲醚、正己烷、环己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、正丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、正丁醇、正戊烷、正庚烷、苯、吡啶、二甲基亚砜、二氯甲烷、异辛烷等; (2)HPLC级缓冲溶液添加剂,如甲酸、乙酸、磷酸、三氟乙酸、三乙胺、甲酸铵、甲酸钠、乙酸铵、乙酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠二水化合物、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾等; (3)HPLC级离子对试剂,如1-戊烷磺酸钠、1-己烷磺酸钠、1-庚烷磺酸钠、1-辛烷磺酸钠等。 产品详细信息及其他产品查询请登陆我公司网址:www.anpel.com.cn。
  • 上海安谱科学仪器有限公司HPLC级乙腈促销活动
    由于乙腈原材料国际市场价格大涨,导致实验室用乙腈的价格也大幅上升,为了应对国内实验室用HPLC级乙腈供需紧张的情况,我司CNW HPLC级乙腈(CAEQ-4-003306-4000)备货充足,可以为您提供稳定的供货,促销信息如下: Merck HPLC级乙腈 货号CAAH-1-00030-4000 12瓶以下 促销价700.00元/瓶 12-19瓶 促销价650.00元/瓶 20瓶以上 促销价600.00元/瓶 CNW乙腈价格促销 8瓶以下 促销价600.00元/瓶 8-19瓶 促销价550.00元/瓶 20瓶以上 促销价500.00元/瓶 Merck HPLC级甲醇 货号CAAH-1-06007-4000 4瓶及以上促销价为225.00元/瓶 CNW HPLC级甲醇 货号CAEQ-4-003302-4000 4瓶及以上促销价为170.00元/瓶 说明:上述促销价格不含运费在内。 另外,我司对于其他品种实验室常用试剂均长期备有现货: (1)HPLC高效液相色谱溶剂,如HPLC级叔丁基甲醚、正己烷、环己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、正丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、正丁醇、正戊烷、正庚烷、苯、吡啶、二甲基亚砜、二氯甲烷、异辛烷等; (2)HPLC级缓冲溶液添加剂,如甲酸、乙酸、磷酸、三氟乙酸、三乙胺、甲酸铵、甲酸钠、乙酸铵、乙酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠二水化合物、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾等; (3)HPLC级离子对试剂,如1-戊烷磺酸钠、1-己烷磺酸钠、1-庚烷磺酸钠、1-辛烷磺酸钠等。 产品详细信息及其他产品查询请登陆我公司网址:www.anpel.com.cn。
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