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甲基亚硝基胺吡

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甲基亚硝基胺吡相关的论坛

  • N-二甲基亚硝基胺走不出信号

    有没有做过N-亚硝基胺的?我用N-二甲基亚硝基胺标准物质进样,但是根本观察不到信号,TIC和SIM都没有信号,这是什么原因呢?

  • N-亚硝基胺类会热分解么

    最近扩项皮革N亚硝基胺 GB/t24153-2009 5ppm 12种混标打下去, N-亚硝基吡咯烷,N-亚硝基N-甲基苯胺,N-亚硝基乙基苯胺 ,N-亚硝基二苯基胺都没有,查找离子发现有N-甲基苯胺,N-乙基苯胺,二苯胺,推测热分解。那么N-亚硝基吡咯烷应当分解为吡咯烷才对,然而附近并没有找到对应峰......手边没有N-亚硝基吡咯烷单标,不好验证。有没有经验丰富的老师讲解一下,这种情况是不是热分解导致的,N-亚硝基吡咯烷是不是也分解了呢?如果分解了,产物是什么,特征离子多少。还是其他原因造成的?进样口温度260 质谱280 DB-35柱子 分段升温38-300

  • 讨论下,N-亚硝基胺的峰形

    讨论下,N-亚硝基胺的峰形

    自左到右为,N-亚硝基二甲基胺、甲乙胺、二乙胺、二丙胺。问题是甲乙胺的峰形很奇怪。答案心里有点谱,不透露。另,色谱质谱条件之类大侠不用提优化或不匹配之类。只说原因吧。平常容易忽视这种细节。就算考下大侠们吧http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608051605_603608_1627834_3.jpg

  • 含致癌物NDMA(亚硝基二甲胺)的检测

    [align=left][font=SimSun]据美国[/font]CNN10月9日的报道,[font=SimSun]印度制药公司[/font]Marksans Pharma Limited正在召回用于治疗2型糖尿病的[font=SimSun]盐酸二甲双胍缓释片剂,因为它们的[/font]NDMA(亚硝基二甲胺,[font=SimSun]一种[/font]“可能的人类致癌物”)水平高于每天可接受的96纳克的每日摄入量限制(根据[font=SimSun]美国食品和药物管理局([/font]FDA)的报道)。[/align][align=left]N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物,在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在,因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。[/align][align=left]GS-Tek根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ,检测了方法要求的8种N-亚硝胺类化合物,主要包括:N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA) 、N-二丁基亚硝胺(NDBA) [font=SimSun]、[/font] N-亚硝基哌啶(NPIP) [font=SimSun]、[/font] N-亚硝基吡咯烷(NPYR) 、N-二苯基亚硝胺(NDPhA) 。由于胺类化合物的活性基团,很可能会吸附在流路中的任何活性位点上,造成峰型拖尾、检出限高。本文优化了不同极性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱(GsBP- Wax-AQ 、GsBP-5MS 、GsBP-35MS 和GsBP-624)对N-亚硝胺类化合物的分离,列出了对称因子,K值,分离度等详细的参数,满足您的不同分析需求。附件有具体分析的数据结果。[/align][align=left][/align][align=left][/align]

  • 【xStandard标准品有奖问答 2.9(已完结)】13种-N-亚硝胺混标,适用于《GB/T 28482-2012婴幼儿安抚奶嘴安全要求》、《EN-71-12-71122013玩具安全第12部分亚硝胺和亚硝基类物质共12种》化合物有哪些?

    【xStandard标准品有奖问答 2.9(已完结)】13种-N-亚硝胺混标,适用于《GB/T 28482-2012婴幼儿安抚奶嘴安全要求》、《EN-71-12-71122013玩具安全第12部分亚硝胺和亚硝基类物质共12种》化合物有哪些?

    [b]问题:[b][/b]13种-N-亚硝胺混标,适用于《GB/T 28482-2012婴幼儿安抚奶嘴安全要求》、《EN-71-12-71122013玩具安全第12部分亚硝胺和亚硝基类物质共12种》化合物有哪些?答案:1.N-亚硝基吡咯烷2.N-亚硝基二甲胺3.N-亚硝基吗啉4.N-亚硝基二乙胺5.N-亚硝基哌啶6.N-亚硝基-N-甲基苯胺7.N-亚硝基二异丙胺8.N-亚硝基二丙胺9.N-亚硝基-N-乙基苯胺10.N-亚硝基二异丁胺11.N-亚硝基二丁胺12.N-亚硝基二苄胺13.N-亚硝基-二乙醇胺[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖:[/b]抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);[b]幸运奖5名(2钻石币)[/b]风云变幻(注册ID:v3165605)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)PAEs(注册ID:v2911392)[img=,690,502]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802091509265888_7664_708_3.jpg!w690x502.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802091509403422_4656_708_3.jpg!w690x388.jpg[/img][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

  • N-亚硝基胺

    哪位高人做过橡胶及弹性体材料N-亚硝基胺的测定实验,配标准溶液时,由于大部分亚硝基胺都属于易挥发物质,滴到容量瓶中称重,天平读数一直往下跳稳定不了,标准上说用甲醇来配,我后来就先在容量瓶中加入10ml甲醇再来称标准物质,但天平读数还是一样往下跳,请问有什么办法可以正确的配出它的浓度来?

  • 亚硝基胺回收率

    亚硝基胺的回收率一般要求是多少,哪个标准上有写?我在ISO19577和GB24153上都没找到

  • 【xStandard标准品有奖问答 3.15(已完结)】13种-N-亚硝胺混标适用于《GB/T 28482-2012婴幼儿安抚奶嘴安全要求》、《EN-71-12-71122013玩具安全第12部分亚硝胺和亚硝基类物质共12种》包含的化合物是?

    【xStandard标准品有奖问答 3.15(已完结)】13种-N-亚硝胺混标适用于《GB/T 28482-2012婴幼儿安抚奶嘴安全要求》、《EN-71-12-71122013玩具安全第12部分亚硝胺和亚硝基类物质共12种》包含的化合物是?

    [b]问题:[b][b]13种-N-亚硝胺混标[/b]适用于《GB/T 28482-2012婴幼儿安抚奶嘴安全要求》、《EN-71-12-71122013玩具安全第12部分亚硝胺和亚硝基类物质共12种》包含的化合物是?[/b]答案:1.N-亚硝基吡咯烷2.N-亚硝基二甲胺3.N-亚硝基吗啉4.N-亚硝基二乙胺5.N-亚硝基哌啶6.N-亚硝基-N-甲基苯胺7.N-亚硝基二异丙胺8.N-亚硝基二丙胺9.N-亚硝基-N-乙基苯胺10.N-亚硝基二异丁胺11.N-亚硝基二丁胺12.N-亚硝基二苄胺13.N-亚硝基-二乙醇胺[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖:[/b]抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);[b]中奖名单:大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)牛一牛(注册ID:v2700892)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)m3071659(注册ID:m3071659)莫名其妙(注册ID:moyueqiu) [img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803151514218749_4252_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803151514225593_6509_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励:[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b](幸运奖获得者除外)。【[b]注意事项[/b]】同样的答案,每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

  • 迪马产品应用有奖问答4.19(已完结)——亚硝胺

    迪马产品应用有奖问答4.19(已完结)——亚硝胺

    10,抽取5个版友);中奖名单:梧桐(注册ID:mengzhou)dyd3183621(注册ID:dyd3183621)999youran(注册ID:999youran)千层峰(注册ID:jxyan)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604191503_590799_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604191503_590800_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================亚硝胺方法:GC基质:标准溶液应用编号:101024化合物:N- 亚硝基二甲基胺; N- 亚硝基甲基乙基胺; N- 亚硝基二乙基胺; N- 亚硝基氮杂环丁烷;N- 亚硝基哌啶; N- 亚硝基吗啉; N- 亚硝基吡咯烷; N- 亚硝基环已基亚胺固定相:DM-200色谱柱/前处理小柱:DM-200 30 m x 0.53 mm x 0.5 um色谱条件:柱温: 100 ℃ ( 1 min ) - 200 ℃, 5 ℃/min 载气: H2, 40 cm/sec 进样方式:分流, 40cc/min, 250 ℃ 样品:亚硝胺混合样品, 1.0 μL, 10 μg/mL 检测:FID, 16 x 10-12 AFS, 250 ℃文章出处:CER00040关键字:亚硝胺,环境,EPA,DM-200,GC,N- 亚硝基二甲基胺; N- 亚硝基甲基乙基胺; N- 亚硝基二乙基胺; N- 亚硝基氮杂环丁烷;N- 亚硝基哌啶; N- 亚硝基吗啉; N- 亚硝基吡咯烷; N- 亚硝基环已基亚胺谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604190955_590743_1610895_3.jpg图例:1. N- 亚硝基二甲基胺;2. N- 亚硝基甲基乙基胺;3. N- 亚硝基二乙基胺;4. N- 亚硝基氮杂环丁烷;5. N- 亚硝基哌啶;6. N- 亚硝基吗啉;7. N- 亚硝基吡咯烷;8. N- 亚硝基环已基亚胺

  • 有人用液质做那个N-亚硝基二乙醇胺的吗

    有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]那个N-亚硝基二乙醇胺的吗,按照GB/T 35956-2018做的,我内标的话能出来,但是N-亚硝基二乙醇胺没跑出来,用的是变色龙软件,之前N-亚硝基二乙醇胺和内标都优化出来了,但是跑的时候只有内标跑出来了,是柱子的原因吗,N-亚硝基二乙醇胺的两个子离子(104和74 )的碰撞能各是多少啊

  • 【原创】N-亚硝基二甲胺测定污染问题请教

    我们在测定N-亚硝基二甲胺有时污染(无论NDMA还是DMN),不知道污染是来源于萃取还是仪器,我知道有时萃取用的DCM质量不稳定,可能在N-亚硝基二甲胺峰附近有干扰峰,但是用了好的DCM,空白还是高,最后一次测试玻璃瓶子和硫酸钠几乎没有问题,污染在要求范围之内,但是空白的基线很高,并且还有干扰。有一次空白在要求范围之内,但是2个Spike都在350左右,还有2次空白超过1以上,正常应该在0.5左右,真是找不到原因,难道高分辨率测试这么容易污染吗,是什么原因?我总认为是仪器没有调好,但我不操作仪器,不太懂仪器,想在这里找个明白人执教。谢谢!

  • 求N-亚硝基胺检测图谱

    最近在做N-亚硝基胺的检测,依据标准为GB/T 24153-2009 橡胶及弹性体材料 N-亚硝基胺的测定。在某较大的标准物质供应商采购的标准品,号称针对GB/T 24153标准制定的标准溶液1ml,浓度10ug/ml,我只稀释了10倍,即1ug/ml,可是仪器上响应很差,如果这样,这标准品就没法用,根本不够配置曲线。求做过的指点一下,仪器测标准品时,浓度下限大致在什么浓度,一般曲线范围配什么浓度点的,有图谱参考跪谢![img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

  • N-亚硝基二乙醇胺外标跑不出来

    [font=&]有人用[/font][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url][/url]做[/color][font=&]那个N-亚硝基二乙醇胺的吗,按照GB/T 35956-2018做的,我内标的话能出来,但是N-亚硝基二乙醇胺没跑出来,用的是变色龙软件,之前N-亚硝基二乙醇胺和内标都优化出来了,但是跑的时候只有内标跑出来了,不知道啥原因啊,很费解,有人做的时候遇到一样的问题吗?如果没遇到,你们能提供下色谱质谱条件吗,我想参照下试试[/font]

  • 定量分析六亚甲基亚胺内标物的选择

    [color=#444444]已知用5%己内酰胺-四氢化萘为原料,加氢还原制备六亚甲基亚胺(七元杂环亚胺)沸点138℃,通过用填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析发现溶剂四氢化萘平头,如果想定量分析反应后产物六亚甲基亚胺的量是用外标法还是内标法?内标物或外标物该选什么呢?[/color]

  • 关于GB 25038-2010《胶鞋健康安全技术规范》中的N-亚硝基胺!

    《胶鞋健康安全技术规范》提到的健康安全性能要求有包括一项:橡胶中不应检出N-亚硝基胺。在欧盟的鞋类生态标签中也提到了对该物质的限制要求(属于非强制性的要求)。到目前为止的实际的检测要求中,甚少客户会要求测试该项目,有提出该要求的,大多针对的是儿童产品或婴幼儿用品。据悉,N一亚硝胺是具有一N—N=O官能团物质总的称,大量的动物试验表明,它们在人体内可能会将DNA烷基化,最终诱发癌症,其致癌性已经被公认。而且亚硝胺不仅通过呼吸道、消化道等进入人体,也可以通过皮肤的吸收进入体内诱发癌症。添加有某些促进剂的橡胶制品在硫化过程中可产生各种类型的亚硝胺,这些亚硝胺类物质或以硫化烟气的形式排出,或以固体形式残留在橡胶制品中。在特定的使用环境下,橡胶制品中的 N-亚硝胺被释放出,从而有可能对人体造成巨大的危害。请问:1. N-亚硝基胺在橡胶中的检出率会高吗? 2. 若您所在的单位是检测机构,目前接到客户要求进行N-亚硝基胺测试的单量会多吗?3. 目前可对该项目进行测试的检测机构多吗?4. 以往并未有法规限制N-亚硝基胺,所以测试需求量少算是比较正常的。但是随着国家强制性标准GB 25038-2010的实施,N-亚硝基胺项目的测试需求是否有可能加大呢?或者今后将是怎样的一种形式呢?

  • N-亚硝基二乙胺和三乙胺的MSDS!

    N-亚硝基二乙胺和三乙胺的MSDS!

    N-亚硝基二乙胺的MSDShttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204282102_363980_1643419_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204282102_363981_1643419_3.jpg

  • 国标GB 5009.26 N-二甲基亚硝胺的测定

    新手求助,GB 5009.26N-二甲基亚硝胺的测定中,最后附的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]图,标出了两个峰,NDEA和NDMA,NDMA是N-2甲基亚硝胺,NDEA不是N-二乙基亚硝胺吗?最后计算结果要取这两个峰之和吗?还是NDEA不作计算?

  • 气质N-二甲基亚硝胺

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]N-二甲基亚硝胺如何设置溶剂延迟时间可以更好的保护灯丝呢?最近岛津购买的灯丝使用100个多小时就显示灯丝耗尽,不知道大家有没有遇到这样的情况呀?有没有什么好的方法可以避免的前提是排除灯丝本身的质量问题。

  • 乌洛托品 又名六亚甲基四胺

    乌洛托品 产品英文名 Hexamethylenetetraamine;Hexamine;Urotropine 产品别名 六亚甲基四胺;海克沙;六胺;六次甲基四胺 分子式 C6H12N4 产品用途 用于炸药及医药行业;也用作橡胶、塑料的促进剂 CAS号 毒性防护 本品具有中等毒性,刺激皮肤,能引起皮炎及皮肤湿疹。对小鼠腹腔注射LD50为512mg/kg。对大鼠LD为1200mg/kg。经皮下注射本品后,曾发现大鼠有致癌作用。当皮肤溅上本品时,应用大量的水冲洗。出现急性皮炎和湿疹加重,甚至患皮肤角化病,此时应就医诊治。生产设备应密闭,防止跑、冒、滴、漏,车间应保持良好通风,操作人员应穿戴防护用具,注意安全。 包装储运 本品内用聚乙烯薄膜塑料袋、外用聚丙烯纤维编织袋包装,每袋净重25kg。袋上应注明防火防潮标志。应贮存于干燥、清洁、通风的仓库内,不得露天堆放。避免受潮、污染。运输时应装在带篷货车或清洁的船舱中。贮运过程中应与氧化剂隔离。 物化性质 白色吸湿性结晶粉末或无色有光泽的菱形结晶体,可燃。熔点263℃。如超过此熔点即升华并分解,但不熔融。升温至300℃时放出氰化氢,温度再升高时,则分解为甲烷、氢和氮。相对密度1.331(20/4℃)。闪点250℃。几乎无臭,味甜而苦。可溶于水和氯仿。难溶于四氯化碳、丙酮、苯和乙醚,不溶于石油醚。在弱酸溶液中分解为氨及甲醛。与火焰接触时,立即燃烧并产生无烟火焰。

  • N-二甲基亚硝胺气质方法请指点

    做N-二甲基亚硝胺用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]方法做检出限达不到,感觉试剂干扰也很大。大家有做过此项目的请指点迷津。还有前处理方法有没有别优化方法请指点。这个前处理方法蒸馏过程大家有没有图片,想看看前处理的小设备,想重新购置。现在的设备感觉太难用,两三个小时蒸一个样。望路过的大神暂歇脚步,指点一二,必受益良多。

  • N-2甲基亚硝胺的测定

    有没有人做过水产品中N-二甲基亚硝胺的实验,求高效方法?国标5009.26太难操作了,要取200g肉蒸馏萃取浓缩,才做得出来,而且这个物质容易分解,回收率会很低,求各位大神提供意见!

  • 13种 N-亚硝胺混标供货通知

    迪马科技根据《GB/T 28482-2012婴幼儿安抚奶嘴安全要求》、《EN-71-12-71122013玩具安全第12部分亚硝胺和亚硝基类物质共12种》这两个标准定制了13种-N-亚硝胺混标,大家可以向相关行业用户进行推荐。产品信息:Dikma No: 46682Description: Custom Mixed Nitrosoamines (13 Analytes) 1000 μg/mL in Methanol 1 mL中文描述:13种-N-亚硝胺混标货期:现货适用于《GB/T 28482-2012婴幼儿安抚奶嘴安全要求》、《EN-71-12-71122013玩具安全第12部分亚硝胺和亚硝基类物质共12种》,1000 μg/mL在甲醇中,1 mL/安瓿,Cat. No.: 46682序号化合物英文名CAS1N-亚硝基吡咯烷N-Nitrosopyrollidine (NPYR)930-55-22N-亚硝基二甲胺N-Nitrosodimethylamine (NDMA)62-75-93N-亚硝基吗啉N-Nitrosomorpholine(NMOR)59-89-24N-亚硝基二乙胺N-nitrosodiethylamine (NDEA)55-18-55N-亚硝基哌啶N-Nitrosopiperidine(NPIP)100-75-46N-亚硝基-N-甲基苯胺N-Nitroso-N-methyl-N-aniline(NMPhA)614-00-67N-亚硝基二异丙胺N-Nitrosodi-iso-propylanime(NDiPA)601-77-48N-亚硝基二丙胺N-Nitrosodi-n-propylanime(NDPA)621-64-79N-亚硝基-N-乙基苯胺N-Nitroso-N-ethyl-N-aniline(NEPhA)612-64-610N-亚硝基二异丁胺N-Nitrosodi-iso-butylamine(NDiBA)997-95-511N-亚硝基二丁胺N-Nitrosodi-n-butylamine(NDBA)924-16-312N-亚硝基二苄胺N-Nitrosodibenzylamine(NDBzA)5336-53-813N-亚硝基-二乙醇胺N-Nitrosodiethanolamine (NDELA)1116-54-7备注:【1】定制混标比标准《GB/T 28482-2012婴幼儿安抚奶嘴安全要求》少了一种物质:N-亚硝基二异壬胺(1207995-62-7);多了两种物质:N-亚硝基二异丁胺(997-95-5)、N-亚硝基-二乙醇胺(1116-54-7)。【2】定制混标比标准《EN-71-12-71122013玩具安全第12部分亚硝胺和亚硝基类物质共12种》少了一种物质:N-亚硝基二异壬胺(1207995-62-7);多了一种物质:N-亚硝基吡咯烷(930-55-2)。应用范围:各省市出入境、质检、疾控、第三方检测机构、大型玩具生产企业等涉及到玩具中亚硝胺检测的客户。

  • 9种N-亚硝胺化合物的测定

    [align=right][b]SGLC-GC/MS-016[/b][/align][b]摘要:[/b]建立了9种N-亚硝胺化合物同时测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。本应用按照国标GB5009.26-2016方法,采用SH-PolarWax色谱柱对N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)、N-二丁基亚硝胺(NDBA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-甲基乙基亚硝基(NMEA)、N-亚硝基吗啉(NMorPh)、N-二苯基亚硝胺(NDPhA)等9种N-亚硝胺化合物进行分析,峰形对称,RSD小于3%,重现性好,满足国标要求,本方法适用于N-亚硝胺化合物的同时测定。[b]关键词:[/b]N-亚硝胺 SH-PolarWax [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置:岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-QP2020 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪;色谱柱:SH-PolarWax(30 m* 0.25 mm *0.25 μm;P/N:227-36305-02);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件:[/b]毛细管柱: SH-PolarWax(30 m* 0.25 mm *0.25 μm;P/N:227-36305-02)程序升温:初始温度40℃, 以10℃/min升温到80℃,再以1℃/min升温到100℃,以20℃/min升温到240℃, 保持4 min;载气:He流速:1.0ml/min进样口温度:220 ℃进样量:1μL 进样方式:不分流进样[b]1.2.2 质谱条件:[/b]电离模式:电子轰击电离(EI);电子轰击能量:70 eV离子源温度: 230 ℃接口温度:230 ℃溶剂延迟:4 min数据采集模式: SIM 各化合物SIM参数见下表[img=9种N-亚硝胺化合物的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-016_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 标准品溶液配制[/b]精密量取9种N-亚硝胺混合标准品母液适量,用二氯甲烷稀释,使最终浓度为200 μg/L,备用。[b]2. 结果及讨论2.1标准品的SIM色谱图[/b]按照上述色谱条件(1.3)进行采集,系统适用性溶液色谱图如下:[img=9种N-亚硝胺化合物的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-016_02.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center]9种N-亚硝胺化合物混合标准品的SIM色谱图(200 μg/L)[/align][b]2.2 重现性数据[/b][img=9种N-亚硝胺化合物的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-016_03.png[/img][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]3. 结论[/b]建立了9种N-亚硝胺同时测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。本应用按照新国标方法,采用SH-PolarWax色谱柱对N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)、N-二丁基亚硝胺(NDBA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-甲基乙基亚硝基(NMEA)、N-亚硝基吗啉(NMorPh)、N-二苯基亚硝胺(NDPhA)等9种N-亚硝胺化合物进行分析,峰形对称,RSD小于3%,重现性好,满足国标要求,本方法适用于N-亚硝胺化合物的同时测定。

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