目前我在查询盐酸坦索罗辛（盐酸坦洛新）的市场上的情况，发现一个情况，就是盐酸坦索罗辛在国外销售的规格（日本和美国）是0.4mg，而在国内销售的规格却是0.2mg，请问大家有谁知道是为什么吗？
项目：含量测定（3.2.P.5.2.7）检查方法：照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅴ D）测定试验条件：色谱柱（柱长：150mm，内径：4.6mm，填料：C18，填料粒径：5μm）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081630_419121_1621890_3.gifUV检测器（检测波长：225nm）柱温：30℃流动相：0.2mol/L磷酸二氢钾-0.2mol/L磷酸-乙腈（7：7：5）流速：1.0ml/min运行时间：约25分钟系统适用性：理论板数按盐酸坦洛新峰计算不低于2000。具体试验操作：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于盐酸坦洛新0.2mg)，置50ml量瓶中，加流动相适量振摇后超声使溶解，放冷至室温，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图；另精密称取盐酸坦洛新对照品2mg置50ml量瓶中，加流动相振摇后超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，作为对照品溶液，精密量取对照品溶液20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，即得。计算公式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081634_419123_1621890_3.gif标示量百分含量（%）=××100%式中：Cs为对照品的浓度（mg/ml）；At为供试液的主峰面积；Nt为供试液的稀释倍数；AS为对照品溶液的主峰面积；W为供试品取样量（mg）。3.2.P.5.3.5含量测定含量测定方法学验证结果概要项目验证结果波长选择225nm。流动相选择0.2mol/L磷酸二氢钾-0.2mol/L磷酸-乙腈（7：7：5）。进样精密度试验连续测量6次，主峰保留时间和峰面积RSD均小于2.0%。线性关系试验浓度在2460ng/ml～5740ng/ml，直线方程为y=107.8x﹢5880.1，R2=0.9992，相关系数r=0.9996，截距为5880，小于100%浓度溶液主峰面积的2.0%（8841）。溶液稳定性试验室温条件下置12个小时，测得峰面积的RSD为1.3%回收率试验平均回收率为100.3%，在98.0%～102.0%范围内，RSD为1.0%（n=9），小于2.0%。重复性试验试验结果在95.3%～100.5，RSD值为2.0%。耐用性同有关物质项含量测定结果上市品和自制品均符合规定3.2.P.5.3.5.1波长选择参照盐酸坦洛新缓释片药品质量标准YBH19552005含量测定项、盐酸坦洛新原料药质量标准YBH03262005有关物质项和本品有关物质研究试验结果，检测波长选定为225nm。3.2.P.5.3.5.2[
国家食品药品监督管理局(29日)发出通知，停止盐酸克仑特罗片剂在我国的生产、销售和使用，撤销批准证明文件。已生产的药品由当地食品药品监督管理部门监督销毁。 据了解，自2009年始，国家食品药品监督管理局组织对盐酸克仑特罗开展了再评价。经对国内外不良反应情况进行检索，对盐酸克伦特罗生产、经营情况以及在各级医疗机构使用情况进行调查，并广泛征求医学、药学等相关领域专家意见，再评价意见认为盐酸克仑特罗片剂具有潜在滥用风险，且临床价值有限，长期不合理使用可对患者心肺功能产生严重影响，在我国使用风险大于效益。 盐酸克仑特罗其他剂型有气雾剂、粉雾剂以及复方制剂等，按照处方药管理，在医生指导下合理使用是安全的，潜在滥用风险较低，因此予以保留。 国家食品药品监督管理局关于停止生产销售使用盐酸克仑特罗片剂的通知 （国食药监办432号） 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局）： 国家食品药品监督管理局再评价认为，盐酸克仑特罗片剂具有潜在滥用风险，临床价值有限，长期不合理使用可对患者心肺功能产生严重影响，在我国使用风险大于效益。 根据《药品管理法》第四十二条规定，国家食品药品监督管理局决定停止盐酸克仑特罗片剂在我国的生产、销售和使用，撤销药品批准证明文件。 请各省（区、市）食品药品监管部门立即将上述决定通知辖区内有关药品生产、经营、使用单位，并监督其遵照执行，已生产的药品由当地食品药品监督管理部门监督销毁。
NYT 438-2001中，偏磷酸+甲醇提取后，氢氧化钠调pH 11-12，然后用乙醚萃取，取乙醚层吹干定容过柱后测定。 同时搜到两篇文献，1是《中国卫生检验杂志》2005年第9期摘录，地址http://www.gotoread.com/vo/2620/page274153.html这篇完全是按照NYT 438来做的，用乙醚来萃取2是饲料工业 FEED INDUSTRY 2004 Vol.25 No.5 P.58-60http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.Articles/silgy/silg2004/0405/040519.htm摘 要：探索了饲料中盐酸克伦特罗的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定方法.饲料试样中盐酸克伦特罗经0.01mol/l盐酸溶液提取,乙醚脱脂净化请问：1、氢氧化钠调pH的作用。2、乙醚。一个用乙醚萃取，一个用乙醚净化，标准说的是用乙醚萃取，但是用百度搜索“盐酸克伦特罗 乙醚”，所有网页里面都有很显目一句“不溶于乙醚”，何解？本来在前处理版发了同样帖子，但是好几天都没人理，只好在这再发一个了，请高手指点！谢谢！
产品简介： 盐酸吡哆辛，磷酸吡哆醛（英语：Pyridoxal phosphate；PLP）是维生素B6的活性形式。这种维生素主要包括三种天然有机化合物：吡哆醛、吡哆胺与吡哆醇。磷酸吡哆醛参与催化的几种反应有：转氨基作用、α-脱羧作用、β-脱羧作用、β-消除作用、γ-消除作用、消旋作用以及羟醛反应。作用与用途：1.生化研究。主要用于医药，或进一步合成磷酸吡哆醛和脑复新等药物，也用作饲料添加剂，食品添加剂，作为紫外线吸收剂添加于化妆品中。2.维生素B6在一般动植物性食品中存在，尤其是蛋黄、肉类、鱼类、乳汁及各种谷类粮食中的含量比较丰富，且人体肠道细菌也可以合成，一般不会出现维生素B6的缺乏。我国规定维生素B6可用于强化固体饮料，最大使用量7~10mg/kg;在强化婴幼儿食品中使用量为3~4mg/kg;在强化饮料中最大使用量为1~2mg/kg.3.用作饲料营养强化剂，可促进动物体内氨基酸的代谢，提高饲料的利用率，一般用量为3~6mg/kg。4.大部分用作医药或进一步合成磷酸吡哆醛和脑复新等药物，也用作饲料添加剂，食品添加剂.还作为营养添加剂，紫外线吸收剂用于化妆品中。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108875]NYT 438-2001 饲料中盐酸克伦特罗的测定[/url]NYT 438-2001中，偏磷酸+甲醇提取后，氢氧化钠调pH 11-12，然后用乙醚萃取，取乙醚层吹干定容过柱后测定。 同时搜到两篇文献，1是《中国卫生检验杂志》2005年第9期摘录，地址http://www.gotoread.com/vo/2620/page274153.html这篇完全是按照NYT 438来做的，用乙醚来萃取2是饲料工业 FEED INDUSTRY 2004 Vol.25 No.5 P.58-60http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.Articles/silgy/silg2004/0405/040519.htm摘 要：探索了饲料中盐酸克伦特罗的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定方法.饲料试样中盐酸克伦特罗经0.01mol/l盐酸溶液提取,乙醚脱脂净化请问：1、氢氧化钠调pH的作用。2、乙醚。一个用乙醚萃取，一个用乙醚净化，标准说的是用乙醚萃取，但是用百度搜索“盐酸克伦特罗 乙醚”，所有网页里面都有很显目一句“不溶于乙醚”，何解？请高手指点！谢谢！
1. 杂质I2. 盐酸艾司洛尔 盐酸艾司洛尔样品制备 制备方法有关物质衍生溶液：取盐酸艾司洛尔对照品约10 mg，置10 mL量瓶中，加入1 mol/L盐酸溶液1 mL，放置30分钟，加1 mol/L的氢氧化钠溶液1 mL使中和，用流动相A 稀释至刻度，摇匀。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相流动相A：乙腈：甲醇：磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0 g，加水至650 mL）=15：20：65流动相B：甲醇梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 色谱图有关物质衍生溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604211737_591070_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 3.842 6280189 655879 2747.059 0.670 -- 2 11.157 29271705 784686 1512.532 5.026 10.154 本品种同时使用了SpursilC18色谱柱，在药典规定条件下进行检测，满足药典要求。
【作者中文名】雷鹏; 刘韶; 李新中; 徐平声;【作者英文名】Lei Peng; Liu Shao; Li Xin-zhong; Xu Ping-sheng（Department of Pharmacy of Xiangya Hospital; Central South University; Changsha 410008）;【作者单位】中南大学湘雅医院药剂科; 中南大学湘雅医院药剂科 长沙;【摘要】目的 考察不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。方法 用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。色谱柱为Diamonsil C18 (4 6 mm×250 mm, 5μm); 流动相为0 2 mol·L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至3 0) 乙腈(70∶30); 流速为1 mL·min-1; 柱温为30 ℃; 检测波长为345 nm。结果 不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱含量为3 .67~72. 53 mg·包-1, 盐酸巴马亭含量为0 .60~28. 70 mg·包-1, 盐酸药根碱含量为5. 40~26 .54 mg·包-1。结论 不同厂家产品盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量差异显著。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061421_381879_2379123_3.jpg
色素+辅料+碳酸钙=螺旋藻氨基酸螯合钙片我常接触药品，了解氨基酸螯合钙补钙效果比第一第二代的钙片好，去药店找过含氨基酸螯合钙的商品不多，店员推荐了金参堂牌的氨基酸螯合钙片，正因为是氨基酸螯合钙，后来我还推荐买给我的父母、外母。该厂家金参堂牌的氨基酸螯合钙片分为儿童型成人型妇女型好几种（如图一）。本人是质量检验员，一次偶然的机会对长期食用的该钙片作了检验，不检验还好，一检验吓我一跳，这钙片竟然名不附实，居然是色素+辅料+碳酸钙=螺旋藻氨基酸螯合钙片！。。。。。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101192115_275111_1621232_3.jpg惊吓一：氨基酸螯合钙=碳酸钙首先我要了解一下氨基酸螯合钙的化学性质，氨基酸螯合钙是水溶性物质，比食盐的溶解度还要大，所以把氨基酸螯合钙放入水中是马上溶解的，且氨基酸螯合钙遇到酸（比如盐酸）是没有气泡产生的。碳酸钙放入盐酸液中产生气泡（CO2）大家都应该知道的，我无意中放了一粒金参堂牌的氨基酸螯合钙片入盐酸液中，想不到，吱。。。吱。。。冒泡，导入氢氧化钙水溶液中产生白色沉淀，我觉得奇怪了，不应该有的现象哦。我意识到钙片中可能含有碳酸盐物质，出于谨慎，我开始对这种钙片作了一系列的鉴别实验。首先我将本品研成细粉，加水搅拌溶解，发现上清液变为黄绿色溶液，下面有一些白色的不溶物，我再用离心机离心出不溶物，这样反复水洗离心几次，除去水溶性物质，得到一白色不溶物（如图二）。离心后的上清液经焰色鉴别没有钙的砖红色焰色反应，即这钙片中水溶液不含有钙离子。跟着向白色不溶物滴加稀盐酸，吱。。。吱。。。马上产生气泡，白色不溶物渐渐溶解，对溶解液作焰色鉴别，产生明显钙的砖红色焰色反应，证明白色不溶物中含有钙。碳酸钙，我脑海中闪过这个词。天啊，我每天给我儿子吃的螺旋藻氨基酸螯合钙片竟然是碳酸钙片，一种被欺骗的感觉蛹到心头。后用白色不溶物测试了含钙量，经用直接混合酸消化液（硝酸+高氯酸=4:1）测定钙片中全钙量和离心水洗法测定本品的钙含量，结果消化法测得钙含量为217mg/粒，离心水洗法测得钙含量为203mg/粒。考虑离心水洗时可能有损失，离心法测得的钙含量与消化法结果一致。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101192114_275110_1621232_3.jpg由此推断，本品标示以氨基酸螯合钙作为原料投料很有可疑了，水洗离心后，氨基酸螯合钙应随水洗去，白色不溶物不应含有钙的了，而且，消化法测得的是钙片中全部钙元素（包括水溶性和水不溶性的钙）的含量，水洗离心法测得的是水不溶性的钙量，但两种方法测得结果一样，这样算来，金参堂牌氨基酸螯合钙片中氨基酸螯合钙的含量为零。可以得出其投料很可能就是碳酸钙的结论。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101192117_275116_1621232_3.jpg惊吓二：色素+辅料=螺旋藻 我见到上述离心时的上清液为黄绿色溶液，沉淀不溶物为白色，没有发现有黑绿色或蓝绿色螺旋藻。我们知道螺旋藻是一种蓝藻，同我们见到的绿色植物一样含有叶绿素，其粉未颜色为黑绿色或蓝绿色。我想到这钙片标示含有螺旋藻是否有假呢？我做了以后的试验作了一鉴别。用已知的纯螺旋藻粉和该钙片用水和石油醚分别提取色素，纯螺旋藻粉水溶液呈蓝色，该钙片水溶液呈黄绿色（如图三），两种溶液在阳光下放置数天后，纯螺旋藻粉水溶液完全褪色，而该钙片水溶液仍呈黄绿色。纯螺旋藻粉石油醚溶液呈绿色植物一样的绿色（叶绿素），该钙片石油醚溶液呈纯蓝色（如图四）。将纯螺旋藻粉和该钙片放到显微镜下比较，纯螺旋藻粉具有细胞结构和绿色色素物质，而该钙片只有一些矿质物质，没发现有细胞结构和绿色色素物质（如图五）。由此，我们可以得出结论，该钙片标示含有螺旋藻也是假的。随后我又用薄层色谱对两者成分作了比较，同时用石油醚提取叶绿色进行层析（如图六），结果显示，螺旋藻提取液中具有正常叶绿素a等斑点，而钙片提取液什么也没，从这更印证了显微镜的鉴别，钙片中的螺旋藻只不过是色素罢了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101192115_275113_1621232_3.jpg后来我又拿了家里的儿童型和成人型的该厂家钙片进行了化验，情况一模一样。真气人，自我儿子出生开始到现在三岁多，我一直信任这个厂家的氨基酸螯合钙片，点知吃的还是普通钙，还是假的！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101192116_275114_1621232_3.jpg该厂家的金参堂牌一系列的螺旋藻氨基酸螯合钙片无论外包装，还是说明书，均称该钙片是第三代钙源，其说明书是这样的：金参堂牌螺旋藻氨基酸螯合钙精选深海无污染的螺旋藻，运用高科技螯合超微细技术，科学配制需成。主要原料为：螺旋藻、[/
用盐酸克伦特罗配制克伦特罗标准溶液，是否要出去盐酸根离子称取标准品质量。
我最近在做盐酸小檗碱，用新配的标品溶液（甲醇溶解）做液相，主峰前有前沿峰；随后用以前配的标品溶液，采用相同的液相条件，没有出现前沿峰。各位大侠帮我分析下，是什么原因
请问谁知道国内哪儿可以买到盐酸克伦特罗的标样？另外，国产的试剂盒（盐酸克伦特罗）哪家比较好？
关于加强盐酸克伦特罗管理的通知国食药监安255号各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局）：盐酸克伦特罗为国家按兴奋剂管理的药品。近年来，非法使用盐酸克伦特罗（非法用于养殖时俗称瘦肉精）饲养生猪事件屡禁不绝，严重危害食品安全和人民群众身体健康。最近一段时期，在各地各部门严厉打击地下制售瘦肉精黑窝点的形势下，一些不法养殖户转向购买人用盐酸克伦特罗直接饲喂生猪。为此，我局决定加强盐酸克伦特罗管理，现就有关事宜通知如下：一、根据国务院《反兴奋剂条例》第十四条的规定，药品生产企业只能向医疗机构、符合《反兴奋剂条例》第九条规定的药品批发企业和其他具备盐酸克伦特罗生产批准文号的药品生产企业供应盐酸克伦特罗。药品生产企业销售盐酸克伦特罗必须严格审核购买者的资质和相关证明材料，记录相应的生产、销售和库存情况，并保存至超过产品有效期2年。二、药品批发企业只能向医疗机构、盐酸克伦特罗药品生产企业和其他符合《反兴奋剂条例》第九条规定的药品批发企业供应盐酸克伦特罗。药品批发企业销售盐酸克伦特罗必须严格审核购买者的资质和相关证明材料，记录相应的验收、检查、保管、销售和出入库情况，并保存至超过产品有效期2年。三、盐酸克伦特罗为国家按兴奋剂管制的蛋白同化制剂，根据国务院《反兴奋剂条例》第十六条规定为处方药，必须凭执业医师开具的处方向患者提供，处方应当保存2年。药品零售企业不得经营盐酸克伦特罗。四、任何单位和个人不得非法生产、销售盐酸克伦特罗，违反规定，按《反兴奋剂条例》和药品监督管理的相关法规进行处罚。五、各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局）接本通知后,要尽快转发此通知。各级药品监督管理部门要尽快将相关事宜通知至辖区内相关药品生产、经营、使用单位，并加强对盐酸克伦特罗生产和经营的监督检查，发现问题，及时查处。 国家食品药品监督管理局 二○○五年六月一日
用液质法检测盐酸克伦特罗，能查到的国家标准中基本都是要用酶解的，据说是因为盐酸克伦特罗大部分是以结合态形式存在的，但我用乙腈直接提取，除脂进样，也能检测出来，而且与用酶解法对比，结果没有明显差别，请问各位有没有做过关于不用酶解和酶解前处理检测猪肝中盐酸克伦特罗的比较？结果能有多大差别？谢谢。
我们经常测锌精矿中的微量元素象铅铜等，一般首先加十毫升盐酸，放在炉盘上，过一些时间再加硝酸，我想问的是加完盐酸后一般过多长时间再加硝酸，还有炉盘的温度对于生成氯的络合物，有没有影响，温度对于络合物会有什么影响，谢谢老师的指教
配了一个盐酸克仑特罗的甲醇溶液，10ppm，用注射器5ul/min的流速直接打到了Thermo TSQ ESI质谱里面。请问会盐酸克仑特罗里的HCl不会对质谱造成不良影响啊？求助。
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407040935592144_8060_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 盐酸克伦特罗检测仪，作为现代食品安全检测领域的重要工具，其在保障公众健康、维护市场秩序等方面发挥着不可替代的作用。随着科技的进步和食品安全问题的日益凸显，盐酸克伦特罗检测仪的应用范围日益广泛，成为食品安全检测领域的重要支柱。盐酸克伦特罗检测仪的研制和应用，为食品安全检测提供了一种快速、准确、方便的解决方案。 盐酸克伦特罗检测仪的应用领域 1. 食品行业：盐酸克伦特罗检测仪可用于检测肉类、奶制品、蛋类等食品中是否含有盐酸克伦特罗。这对于保障食品安全、维护消费者权益具有重要意义。 2. 饲料行业：在养殖业中，盐酸克伦特罗常被非法添加到饲料中以提高瘦肉率。因此，饲料生产企业需要对饲料进行检测，以确保饲料的安全性。盐酸克伦特罗检测仪在这方面发挥了重要作用。 3. 农业领域：盐酸克伦特罗检测仪还可用于检测兽药残留，确保动物源性食品的安全。在畜禽养殖过程中，部分不法商家可能会违规使用盐酸克伦特罗等兽药，导致兽药残留问题。通过盐酸克伦特罗检测仪的检测，可以及时发现并处理这些问题。 4. 卫生领域：在医疗废弃物、污水处理等领域，盐酸克伦特罗检测仪也具有一定的应用价值。这些领域可能存在盐酸克伦特罗的污染问题，通过检测可以及时发现并采取相应的处理措施。
有谁检测盐酸伐昔洛韦的，保留时间稳定吗？出峰时间有向前漂移，大概每一针0.01min左右，时间久了，更昔洛韦的峰分离就差了些，大家检测的时候也有这样的情况吗？
【作者】 蔡俊安（河南百年康鑫药业有限公司）【摘要】 目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定三妙丸的盐酸小檗碱含量。方法采用Diamonsil ODS1 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以50∶50的乙腈-0.1%磷酸溶液(每100mL加十二烷基磺酸钠0.1 g)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长265 nm。结果盐酸小檗碱进样量在0.127～2.54μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程Y=418 567.505-92 087.201X,r=0.999 4。平均加样回收率为99.53%,RSD为0.48%(n=6)。结论该法简便、准确、专属、重复性好,为三妙丸的盐酸小檗碱含量分析提供了科学有效的方法。 【谱图】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211757_385121_1609970_3.jpg
参考美国药典液相色谱条件，用YMC-Triart C8色谱柱测定盐酸奥洛他定滴眼液的含量，系统适应性试验中理论塔板数、拖尾因子、相对标准偏差等均符合规定。
动物源性食品中盐酸克仑特罗检测的固相萃取方法（Silibase™ C8/SCX）一、实验目的本研究利用固相萃取法作为猪肉样品的前处理方法，GC-MS法作为检测手段。该方法可简化猪肉样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。 二、实验目标物盐酸克仑特罗(CAS;21898-19-1)三、应用范围本方法适用于动物源性食品中盐酸克仑特罗的GC-MS检测及确证。 四、参考标准农业部推行标准《NY/T 468-2006 动物组织中盐酸克伦特罗的测定气相色谱-质谱法》五、实验材料 C8/SCX固相萃取柱6mL/500mg。六、实验方法1、样品提取 称取均质试样5.0ｇ试样（精确至0.01ｇ）于50mL离心管中，加入15mL乙酸乙酯，再加入3mL10.0%碳酸钠溶液，然后以10000r/min以上的速度均质60s。盖上盖子以5000r/min的速度离心2min，吸取上层有机试剂于离心管中，在残渣中再加入10mL乙酸乙酯在旋涡混合器上混合1min，离心后吸取有机溶剂并合并提取液。在收集的有机试剂中加入5mL 0.1mol/L的盐酸溶液，涡旋混合30s。以5000r/min的速度离心2min，吸取下层溶液，同样步骤重复萃取一次，合并两次萃取液，用2.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至5.2。 2、SPE柱净化(1)活化：向C8/MCX复合柱小柱中依次加入5mL甲醇、水5mL和5mL 30mmol/L盐酸润洗固相萃取小柱。(2)上样和洗脱：将上述备用液过柱，依次用5mL水、5mL甲醇淋洗，真空抽干，用4%氨化甲醇5mL洗脱小柱，收集洗脱液。(3)衍生化及检测：0℃缓慢氮气流条件下吹至近干，加入甲苯100μL和双三甲基硅基三氟乙酰胺100μL，涡旋震荡20s，密封玻璃塞，置于80℃恒温烘箱中加热1h，冷却后加300μL甲苯，作为试样溶液，供气相色谱-质谱分析，上气相色谱-质谱仪测定。3、GC-MS条件气相色谱-质谱仪；色谱柱：HP-5MS进样口：220℃柱温：70℃（保持0.6min），以25℃/min升温至200℃（保持6min），以25℃/min升温至280℃（保持5min）载气：高纯He，流速：0.9mL/min进样体积:1μlGC/MS传输线温度:280℃溶剂延迟：8min分析器温度：230℃四级杆温度:150℃ 七、实验结果1、添加回收结果实验结果表明，C8/SCX复合固相萃取柱适用于动物组织中盐酸克伦特罗的预处理，能净化动物组织样品，实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。表1动物源性食品中盐酸克伦特罗的添加回收结果 1 2 3 4 5 平均回收率（%） RSD(%) n=5 回收率（%） 85.6 92.4 94.1 95.7 87.6 90.8 4.23 2、标准溶液色谱图在GC-MS操作条件下，得到标准溶液色谱图如图1和图2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141658_560811_3310_3.jpg
2012 辽宁的盐酸克伦特罗的能力验证，有谁做的啊，下周三报结果。。。互相参考参考
在滴定盐酸达克罗宁的含量时，如何判断其终点啊？有做过的朋友吗？
看到饲料中盐酸克伦特罗的检测，与大家分享！ 饲料中盐酸克伦特罗的检测1.盐酸克伦特罗准确定性定量产品配置采用SPE-LC对饲料中盐酸克伦特罗准确定性定量，参考配置如下： 仪器配置：P1201等度系统基本配置 色谱柱：Hypersil BDS C18色谱柱(4.6×250mm，5µm) 固相萃取柱： Thermo HyperSep Retain CX(3ml，200mg)参考前处理设备 超声波清洗器 离心机 氮吹仪 酸度调节计2.样品处理准确称取饲料5g左右，准确加入0.5%偏磷酸50mL，超声提取15min，每5min取出振摇一次，超声结束后手摇10s，并取上清液以4000r/min离心10min，取上清液10mL置分液漏斗中滴加氢氧化钠溶液，充分振摇，调pH值至12左右，溶液用3-mL乙醚萃取两次，萃取液用无水硫酸钠干燥，于50℃下干燥，残渣用0.01mol/L盐酸溶液2mL溶解，待净化。3.样品净化依次用3mL甲醇、3mL超纯水和3mL 0.5mol/L高氯酸润洗固相萃取小柱，取待净化液注入SPE小柱中，依次用3mL超纯水、3mL甲醇淋洗，用3mL 5%的氨化甲醇进行洗脱，收集液用氮气吹干，残渣用40:60的甲醇和0.05％磷酸混合溶液溶解，过滤，即可。4.样品检测将净化的样品溶液注入液相色谱仪，在243nm下检测，谱图见图1。
我最近在做盐酸小檗碱的有关物质，我想问问有没有同仁做过？能不能发图谱过来，我怎么能判断我做的是否成功/
请教各位大虾，盐酸克伦特罗的两种对映异构体，是两种都有毒还是只是其中一个有毒？
标定盐酸溶液常用的基准试剂（）A 氢氧化钠 B 无水碳酸钠 C 碳酸钙 D 邻苯二甲酸氢钾选哪个？为什么？麻烦一一解释清楚
HPLC法测盐酸普萘洛尔含量，采用紫外检测器，用安捷伦-SB-C18柱，以乙腈：0.05M磷酸二氢钾30：70为流动相，但出来的色谱峰拖尾，且峰形对称性差。本人试过加酸加碱来改善拖尾，但效果不明显，特此求助，望有关人士能解我燃眉之急，非常感谢！！
求助，配制盐酸表小檗碱和盐酸黄连碱对照液时，发现其很难溶解，文献中溶剂用的甲醇或甲醇-盐酸，我试了，也很难溶，超声加热溶解性也不好，有什么办法可以帮助溶解啊？
求助，配制盐酸表小檗碱和盐酸黄连碱对照液时，发现其很难溶解，文献中溶剂用的甲醇或甲醇-盐酸，我试了，也很难溶，超声加热溶解性也不好，有什么办法可以帮助溶解啊？
我要推广仪器
下载APP
螺旋藻“铅超标”抽检结果“大变脸”
2024新材料领域前沿探秘：大咖直播共话技术革新与应用盛宴
史上最严！奶粉新国标正式实施！
“2015年度分析科学家创新奖”揭晓
快又准！国产质谱农残检测新前沿
羊年狂想曲元宵节欢乐抽奖啦
仪器信息网手机版宣传页
甲型H1N1流感检验检疫
追光逐电 与日俱新——日立光电行业主题网络会议
专精特新