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环己胺丙磺酸超

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  • 求助:有谁做过3-环已胺基丙胺的分析

    大家好!我是个新手,我现在在做一个化学品——3-环已胺基丙胺的含量分析我用的是标准样品,可是我所采用的方法在我们公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上打不出原有浓度,所以求助大家给点宝贵意见。谁能提供一下关于该化学品——3-环已胺基丙胺的含量分析方法

  • 【资料】环丙氨嗪与三聚氰胺

    最近三聚氰胺很热闹,发一篇相关的农药论文,其实三聚氰胺无处不在,食品包装材料、器具、容器还有这个农药等等,因此检出三聚氰胺不奇怪,关键不能人为添加,就象甲醛。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=109156]环丙氨嗪代谢物也是三聚氰胺[/url][color=#DC143C]附件中的内容为:[/color][B]环丙氨嗪(Cyromazine)的生物毒性与环境行为研究进展[/B]王 辉,董元华,安 琼摘 要: 环丙氨嗪是一种在世界范围内种植业和养殖业中使用的昆虫生长抑制剂类杀虫剂,近几年在部分使用国家的动植物体、水体和土壤中分别检出了环丙氨嗪的残留,势必对生态环境与人体健康产生不良影响。鉴于环丙氨嗪开始在中国大量生产和广泛用于畜禽养殖业中,而国际上对环丙氨嗪使用造成的生态环境与人体健康风险的研究刚刚开始起步,该文着重介绍了目前国际上对环丙氨嗪的生物毒性与环境行为的研究进展,针对国内外对环丙氨嗪的生物毒性效应尚未有明确的定论及缺少相关的环境行为研究结果,建议开展相关的研究工作,避免走“先污染再治理”的老路。关键词:环丙氨嗪;生物毒性;环境行为

  • 关于环丙胺的检测

    仪器:GC-14C工作站:N2000环丙胺作为公司主要原料,质量须严格把控!我们一直用90+200+200的色谱条件进样0.1UL,峰高1202752,峰面积1899191,这次出现一个杂质比价大,导致含量不合格,如果我们少进些样,峰高就能降下来,就能合格,供应商说是我们的超出线性范围,怎么样才算合理?N2000的峰高要控制在多少合适?

  • 高温制作产生丙烯酰胺,雀巢亨氏深陷“致癌门”

    外媒消息称,英国食品标准局对248份食品样品检测发现,其中13种食品中的致癌物丙烯酰胺含量有上升趋势,雀巢、亨氏等多家著名食品公司速溶咖啡、薯片和薄脆饼干、婴幼儿专用饼干等赫然在列。虽然相关产品并未在中国市场销售,但显然也因此影响到两大巨头的声誉。然而由于两强在咖啡及婴幼儿辅食市场的强势地位,消费者表示别无他选。 “国内销售的雀巢金牌咖啡是日本原装进口,英国的金牌咖啡应为当地生产。”雀巢中国方面向媒体表示,但对于日本产的金牌咖啡与英国产的产品配方是否一致,以及丙烯酰胺含量是否均存在上升趋势,其并未作出解释。亨氏方面则表态称,涉事的香蕉儿童手指饼干并没有进口到中国,且食物中丙烯酰胺的含量限制在国际和国内都没有明确规定,“英国市场的这款亨氏手指饼干丙烯酰胺也是微量的。” 由于世界卫生组织专家称,丙烯酰胺已被证实与肠癌、膀胱癌、肾病等有关,并有可能导致不孕和丧失肌肉控制,1994年国际癌症研究机构IA R C便将之列为2类致癌物。英国食物标准局也称,虽然这些产品对公众不形成任何实时风险,但长时间摄取可能会增加患癌风险。亨氏表示会修改配方,且已于今年更改了其香蕉脆饼的配方,使丙烯酰胺含量降至微量水平。 事实上,丙烯酰胺并非食品添加剂和配料,而是高温情况下炸、烤、烧以及烘烹调中的副产品,马铃薯和谷类食物等也容易产生偏高的丙烯酰胺。丙烯酰胺产生丙烯酰胺有三个条件,即淀粉含量较高食品,用食用油制作,同时温度要达120℃以上。丙烯酰胺在140℃-160℃左右时会大量释放,而有些油炸食品温度则高达250℃。“不论是家庭还是企业,油炸时,炸熟了就应尽量降低温度并缩短制作时间。(南方都市报)

  • 【分享】哪位神,救救我吧.一切为了丙烯磺酸钠!!!!!!!!!!急!!!!!

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  • 【求助】对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸

    如题:对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸在亚硝酸盐的测定中有区别吗?为什么水中亚硝酸盐的测定GB/T5750。5-2006中用到的是对氨基苯磺酰胺;而食品GB/T5009.34-2008中用到的却要求是对氨基苯磺酸.我们检测水的时候也是用对氨基苯磺酸,你们说对检测结果会有影响吗

  • 锂电池丙磺酸内酯测试前处理

    小弟初入该行业,现在要用岛津GC-MS测试一个锂电池中丙磺酸内酯的含量,不知道该怎么做前处理,望大家指点迷津,感激涕零

  • 色谱可以分离乙二胺和环氧氯丙烷吗

    [color=#444444]想要定量分析乙二胺和环氧氯丙烷,但两者沸点很接近,都是116-118度。[/color][color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],同时使用氨基柱,可以分离两者吗?[/color][color=#444444]有人做过两者检测吗?[/color][color=#444444]或者有更好的方法检测,希望提供一下,谢谢。[/color]

  • 【讨论】CE常用缓冲液

    Commonly used electrolytesElectrolyte———————————————————— pKaPhosphate【磷酸盐】————————————————2.12 pKa1 7.21 pKa2 12.32 pKa3Citrate【柠檬酸盐】————————————————3.06 pKa1 5.40 pKa2Acetate【醋酸盐】—————————————————4.75MES【2-(N-吗啡啉)乙磺酸】————————————6.15PIPES【哌嗪-N,N-双(2-乙磺酸)】—————————6.80ACES【N-(2-乙酰氨基)-2-氨基乙磺酸】————————6.90MOPSO【3-N-吗啡啉-2-羟基丙磺酸】————————— 6.90MOPS【3-(N-吗啡啉)丙磺酸】————————————7.20HEPES【N-2-羟乙基哌嗪-N-2-乙磺酸】———————— 7.55TRIS【三羟甲基氨基甲烷】————————————— 8.30BORATE【硼酸盐】————————————————— 9.24CHES【2-(环已胺)-1-乙磺酸】———————————9.50CAPS【3-(环已胺)-1-丙磺酸】———————————10.40

  • 乙胺 乙二胺 环己胺

    有哪位大神做过职业卫生的乙胺 乙二胺和环己胺的测定,我始终找不到乙二胺的峰,如果有做出来的,能发一下条件吗

  • 【原创大赛】分不开?分的开----芳环磺酸盐的液相色谱分离方法

    【原创大赛】分不开?分的开----芳环磺酸盐的液相色谱分离方法

    五种芳环磺酸盐的液相色谱分离方法浅谈 1-萘磺酸钠,2-萘磺酸钠,蒽醌1,5-二磺酸钠、蒽醌1,8-二磺酸钾和氨基萘酚-二磺酸钠五种物质均为强极性芳环磺酸盐化合物,在水溶液中完全电离成离子状态。在液相色谱分析中,五种物质的保留性质相似;因其为离子状态,C18反相柱对其没有保留,无法将其成功分离。本分析方法中采用离子对-反相色谱方法对其进行分离。具体分析条件和色谱分离图如下: 表1 色谱分析条件分析仪器U3000 HPLC 系统 色谱柱Diamonsil®(钻石)C18200*4.6mm,5um流动相A乙腈梯度洗脱:30minA: 20% ___ 45%B0.1%TBA+0.3%磷酸二氢钾pH6.5 温度30℃ 流速1mL/min 检测波长222nm http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609141634_609777_3137073_3.jpg 图1 五种芳环磺酸盐的液相色谱分离图 1:蒽醌1,5-二磺酸钠,2:氨基萘酚-二磺酸钠,3:蒽醌1,8-二磺酸钾,4:1-萘磺酸钠,5:2-萘磺酸钠总结: 从色谱条件分析,本方法使用的是常规的反相C18色谱柱,在流动相中加入离子对试剂的方法增强保留性,用磷酸二氢钾调节pH至近中性。方法建立过程中发现pH和乙腈的比例对五种物质的分离影响较大,溶液的pH的大小影响芳环磺酸盐在水溶液中的分子形态,酸性溶液中,各物质形成成分子,中性和碱性条件下电离成离子状态,碱性溶液中有利于与离子对试剂的结合,但考虑到仪器和色谱柱不耐碱性能,选择中性范围较为合适。流动相中乙腈的比例对各物质在色谱柱中的保留时间影响。经过多次试验发现,梯度条件能较理想的将物种五种物质分开,而在等度条件下无法实现,特别是蒽醌1,5-二磺酸钠和氨基萘酚-二磺酸钠,1-萘磺酸那和2-萘磺酸钠两组性能保留性能相似的物质较难分开。 谱分离图来看,三种芳环二磺酸盐和萘磺酸盐完全分开,分离效果较好。蒽醌1,5-二磺酸钠和蒽醌1,8-二磺酸钾因空间结构差异,所表现出来的保留性有明显的区别,因此可以较好的分离。1-萘磺酸钠和2-萘磺酸钠结构性质非常相似,化学性质也相近,较难分离,目前还未建立将两者完全分离的方法。图中所示分离度不如其他物质理想。

  • 【分享】欧盟将丙稀酰胺列入 REACH 法规附件

    欧盟将丙稀酰胺列入 REACH 法规附件XVII的限制清单来源: 厦门WTO工作站编 时间: 2011-5-16 2011年04月15日欧盟官方公报发布(EU) No 366/2011号法规,再次对REACH法规附件XVII——“某些危险物质、混合物和物品的制造、投放市场和使用的限制”进行修订。 此次修订将2010年03月30日列入第二批高关注物质清单的丙烯酰胺(CAS No.:79-06-1,EC#:201-173-7, CMR物质)加了入附件XVII的第60项。 (EU) No 366/2011欧洲化学品管理局(ECHA)在2011年3月3日的(EU) No 207/2011中删去第44项“五溴联苯醚”和第53项“全氟辛烷磺酸” ,但为保持附件XVII的项次一致性,删去的第44项和第53项仍以空白形式保留。所以, 该附件共有限制使用物质58类。将丙烯酰胺列入附录XVII的原因如下:根据REACH法规第137(1)条的过渡期规定,为保证丙烯酰胺符合(EEC) No 793/93条例作为致癌1类和致畸1类物质的风险达到控制要求;将该物质列入REACH法规附件XVII以便对其在市场上的用途和用量做出限制以保护人类健康和环境安全。如有疑问,请致电PONY谱尼测试零七五五二六零五零九零九

  • 【实验】有机实验之磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成

    磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol);氯磺酸(d=1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol);浓氨水(28%,d=0.9) 35ml 浓盐酸,碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中,加入5g干燥的乙酰苯胺,在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结,应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后,迅速倒入12.5ml氯磺酸,立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生,若反应过于激烈,可用冰水浴冷却。待反应缓和后,旋摇锥形瓶使固体全溶,然后再在温水浴中加热10~15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后,于通风中在充分搅拌下,将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯,用少量冷水洗涤反应瓶,洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟,并尽量将大块固体粉碎,使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集,用少量冷水洗涤,压干,立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中,在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内),立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后,继续搅拌15min,使反应完全。然后加入19ml水,在石棉网上用小火加热10~15min,并不断搅拌,以除去多余的氨,得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中,加入3.5ml浓盐酸,在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后,应得一几乎澄清的溶液,若有固体析出,应继续加热,使反应完全。如溶液呈黄色,并有极少量固体存在时,需加入少量活性炭煮沸10min,过滤。将滤液转入大烧杯中,在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却,抽滤收集固体,用少量冰水洗涤,压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水),产量3~4g。熔点161~162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶,熔点163~164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性,暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体,遇水会发生猛烈的放热反应,甚至爆炸,故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥,含有氯磺酸的废液不可倒入水槽,而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色,使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化,收集148~150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈,将乙酰苯胺凝结成快状,可使反应缓和进行,当反应过于激烈时,应适当冷却。3.在氯磺化过程中,将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气,装置应严密,导气管的末端要与接受器内的水面接近,但不能插入水中,否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢,必须充分搅拌,以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸,否则产物在酸性介质中放置过久,会很快水解,因此在洗涤后,应尽量压干,且在1~2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解,甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品,可将粗产物溶于温热的氯仿中,然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中,分出氯仿层,在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间,这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品,可在冰水浴中冷却,抽滤,用冰水洗涤,干燥即可。粗品用水重结晶,纯品熔点为219~220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺,后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐,所以水解完成后,反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同,加3.5ml盐酸有时不够,因此,在回流至固体全部消失前,应测一下溶液的酸碱性,若酸性不够,应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时,有二氧化碳产生,故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物,在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行,以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时,必须移到通风橱中,且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了,是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

  • 急求:关于高盐基质中三聚氰胺检测的样品处理

    这几天在做一批食品添加剂中三聚氰胺的检测,参照的是GB/T22388的液相条件,采用C18柱,流动相是柠檬酸-辛烷磺酸钠离子对缓冲液和乙腈(90::10),标准溶液出峰正常,标准曲线线性很好。样品预处理先是用三氯乙酸-乙腈溶液提取三聚氰胺、超声、离心、过滤,然后上样,结果样品加标至2ppm没有出峰。后来又采用水-甲醇、水-乙腈体系和纯乙腈体系提取三聚氰胺,结果都没有出峰,直到加标至20ppm才见到不大的峰。后来又按照标准上的方法经三氯乙酸-乙腈溶液提取三聚氰胺、超声、离心、过滤、上固相萃取柱净化等步骤,结果还是没有峰。据说这批食品添加剂是高盐体系,但我想不通是什么原因造成样品加标后不出峰的呢?

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