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莰烯含约三环烯

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莰烯含约三环烯相关的论坛

  • 迪马产品应用有奖问答4.25(已完结)——三环类药物分析(pH=10.0)

    迪马产品应用有奖问答4.25(已完结)——三环类药物分析(pH=10.0)

    10,抽取5个版友);中奖名单:牛一牛(注册ID:v2700892)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)吕梁山(注册ID:shih20j07)馨语(注册ID:huangdm)zgx3025(注册ID:v2844608) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604251523_591363_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604251523_591364_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================三环类药物分析(pH=10.0)方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:101041化合物:去甲多虑平;多虑平;去甲丙咪嗪;去甲替林;丙咪嗪;阿米替林;曲米帕明固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm色谱条件:流动相: 甲醇+5 mM NH4HCO3(pH=10.0)=80:20 流速: 1.0 mL/min 温度: 室温 检测器: UV 254nm文章出处:AN: D1106关键字:三环类抗抑郁药,去甲多虑平;多虑平;去甲丙咪嗪;去甲替林;丙咪嗪;阿米替林;曲米帕明,HPLC,Diamonsil C18(2),钻石二代谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604250952_591332_1610895_3.jpg图例:1. 去甲多虑平; 2. 多虑平; 3. 去甲丙咪嗪; 4. 去甲替林; 5. 丙咪嗪; 6. 阿米替林; 7. 曲米帕明

  • 三环抗抑郁药应用

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=21447]资料 :三环抗抑郁药应用[/url]

  • 【分享】GB 12685-2006 三环唑原药

    GB 12685-2006 三环唑原药[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=51399]GB 12685-2006 三环唑原药[/url]

  • 20%井冈.三环唑悬浮液溶解

    有哪位老师指点一下:我们公司生产的20%井冈.三环唑悬浮液测试时间用乙腈溶解时间总是溶解不完全。超声振荡也还是不行,请问一下有什么好的方法。流动相是乙腈+水=30+70

  • 【分享】南三环马路少女奔跑(图)观看者人山人海

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  • 三环唑和仲丁威用什么仪器检测?

    我这段时间在做粮食中的农残,发现用气相色谱配FPD检测器检测三环唑和仲丁威,都没有出峰,请问用什么仪器可以检测?气相色谱质谱可以吗?

  • 迪马产品应用有奖问答4.8(已完结)——三环类抗抑郁药(pH=7.0)

    迪马产品应用有奖问答4.8(已完结)——三环类抗抑郁药(pH=7.0)

    10,抽取5个版友);中奖名单:捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)梧桐(注册ID:mengzhou)吕梁山(注册ID:shih20j07)dyd3183621(注册ID:dyd3183621)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604081502_589679_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604081502_589680_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================三环类抗抑郁药(pH=7.0)方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:101005化合物:去甲丙咪嗪;去甲替林;丙咪嗪;阿米替林;曲米帕明固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm色谱条件:流动相: 乙腈+20 mM Na2HPO4+NaH2PO4(pH=7.0)=2:1 流速: 1.0 mL/min 温度: 室温 检测器: UV 254 nm文章出处:AN: D1107关键字:三环类抗抑郁药,HPLC,Diamonsil C18(2),去甲丙咪嗪;去甲替林;丙咪嗪;阿米替林;曲米帕明,钻石二代谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/D1107%20copy.png图例:1. 去甲丙咪嗪; 2. 去甲替林; 3. 丙咪嗪; 4. 阿米替林; 5. 曲米帕明

  • 迪马产品应用有奖问答08.16(已完结)——三环类抗抑郁药

    迪马产品应用有奖问答08.16(已完结)——三环类抗抑郁药

    10,抽取5个版友);中奖名单:捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)zgx3025(注册ID:v2844608)999youran(注册ID:999youran)千层峰(注册ID:jxyan)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608161535_605158_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608161536_605159_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================三环类抗抑郁药方法:HPLC基质:蜂制品应用编号:101242化合物:去甲丙咪嗪;去甲替林;丙咪嗪;阿米替林;曲米帕明固定相:Spursil C18色谱柱/前处理小柱:Spursil C18 5u 150 x 4.6mm色谱条件:流动相:乙腈/ 20 mM 磷酸氢二钠+ 磷酸二氢钠( pH 7.0)=2/1 流速:1.0 mL/min 柱温:室温 检测器:UV 254 nm文章出处:AN: S1105关键字:三环类抗抑郁药,HPLC,Spursil C18,思博尔,去甲丙咪嗪,去甲替林,丙咪嗪,阿米替林,曲米帕明谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/S1105-01%20copy.png图例:1. 去甲丙咪嗪;2. 去甲替林;3. 丙咪嗪;4. 阿米替林;5. 曲米帕明

  • 【转帖】第二届北京波谱年会 2011 年三月举行

    2011年北京波谱年会征文通知 为了促进波谱技术的交流与发展,北京理化分析测试技术学会波谱学会于2011年3月下旬在北科大厦三层会议室召开2010年北京波谱年会。会议将邀请波谱专家做大会报告。本次年会目的是为全市高分辨核磁共振谱仪的用户搭建一个应用技术交流平台,拟定的主要交流内容包括:核磁实验方法(包括脉冲序列、实验参数、谱图处理)选择 选择性脉冲及其应用 新脉冲序列的开发 杂核的NMR定性定量分析 核磁样品的基本要求与样品前处理核磁实验室管理欢迎波谱技术人员踊跃投稿。 一、征稿要求:凡末在公开刊物上发表和末在学术会议上宣读过的,关于以上提到的波谱各方面的研究与应用技术文章,均可向本会投稿。会议征文请在2011年3月10日前,将论文的摘要及全文,用电子邮件发送到会议学术组(三日内收到学术组的回复邮件方为发送成功),并请注明联系人、详细通信地址、联系电话、手机及E-mail地址。经会议学术委员会审查录用的会议征文,可安排在会上发言并收录到论文集中。想发表的文章,推荐到核心期刊《分析仪器》,通过编辑部审稿的可发表。论文格式:A4纸,版心15×23 cm , 题目3号黑体;作者、单位、地址以及摘要内容5号宋体;图标、表格及参考文献用6号宋体。了解详情可登陆学会网站:www.lab.org.cn。二、年会地点:北科大厦 三层报告厅(北京海淀区西三环北路27号)三、年会时间:2011年3月底 上午8:30开始备注:大会的全部费用由波谱分会承担,含中餐,因报告厅座位有限,请参会代表务必于2011年3月10日前回执确认。未经确认,会议不能保证您的入场,请谅解!四、会 务 组:北京理化分析测试技术学会 通讯地址:北京海淀区西三环北路27号 北科大厦 (100089)电 [fo

  • 二氯化双(三环己基膦)镍(II) 如何分析?

    如题,最近要做这个分析,查资料说可以通过氧化灼烧后滴定氯来定含量。温度800度烧两小时,剩下的黒渣很难溶下来,滴定结果偏小。加热至溶解就冷却加溶剂滴定分析,结果依然偏小。请教一下:温度多大合适啊?时间多长?熔点是280度左右的。 还有高人支招,让我用双氧水氧化,然后滴定氯。原理是什么呢?我试过,加硝酸银是有沉淀的,滴定的话,结果依然偏小。是没氧化完全?还是双氧水用的不够?后来在添加了双氧水的样品溶液中加了高锰酸钾溶液,颜色消失,说明双氧水还有剩余啊!试样资料:CAS:19999-87-2分子式:http://images-a.chemnet.com/suppliers/chembase/661/681661_1.jpg

  • 求助三环己基膦四氟硼酸盐的分析方法

    请教一下各位大神该物质怎么检测,紫外基本没吸收,CAD峰型不好,还有没有其他什么可行的色谱分析方法[img=,690,1493]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207051001080010_9504_5473735_3.png[/img]

  • 【转帖】北京地区首次核磁共振会议将于2009年3月27日在北京北科大厦召开

    2009年北京波谱年会征文通知为了促进波谱技术的交流与发展,北京理化分析测试技术学会波谱学会于2009年3月27日在北科大厦五层会议室召开2009年北京波谱年会。会议将邀请波谱专家做大会报告。本次年会目的是为全市高分辨核磁共振谱仪的用户搭建一个应用技术交流平台,拟定的主要交流内容包括:核磁实验方法(包括脉冲序列、实验参数、谱图处理)选择选择性脉冲及其应用新脉冲序列的开发杂核的NMR定性定量分析核磁样品的基本要求与样品前处理 核磁实验室管理欢迎波谱技术人员踊跃投稿。 一、征稿要求:凡末在公开刊物上发表和末在学术会议上宣读过的,关于以上提到的波谱各方面的研究与应用技术文章,均可向本会投稿。会议征文请在2009年3月10日前,将论文的摘要及全文,用电子邮件发送到会议学术组(三日内收到学术组的回复邮件方为发送成功),并请注明联系人、详细通信地址、联系电话、手机及E-mail地址。经会议学术委员会审查录用的会议征文,可安排在会上发言并收录到论文集中。想发表的文章,推荐到核心期刊《分析仪器》,通过编辑部审稿的可发表。论文格式:A4纸,版心15×23 cm , 题目3号黑体;作者、单位、地址以及摘要内容5号宋体;图标、表格及参考文献用6号宋体。了解详情可登陆学会网站:www.lab.org.cn。二、年会地点:北科大厦 三层报告厅(北京海淀区西三环北路27号)三、年会时间:2009年3月27日 上午8:30开始备注:大会的全部费用由波谱分会承担,含中餐,因报告厅座位有限,请参会代表务必于2009年3月10日前回执确认。未经确认,会议不能保证您的入场,请谅解!四、会 务 组:北京理化分析测试技术学会 通讯地址:北京海淀区西三环北路27号 北科大厦 (100089)电 话:010-68436472 68731259 传 真:010-68471169 联 系 人:于靖琦  13521470325 电子信箱:VIP001@21cn.com咨询电话:章 燕:010-68454626 桂 三 刚:010-88417672

  • 硫磺的分析

    农药制剂中硫磺含量的高效液相色谱法测定 汪云强(安徽金泰农药化工有限公司 邮编:231131)摘要 论述了使用C18柱,纯甲醇为流动相,紫外检测器对农药制剂中硫磺含量的反相高效液相色谱测定,方法标准偏差为0.22%,变异系数为0.70%,回收率为98.5%~101.0%之间,对多菌灵• 硫磺、三环唑• 硫磺可湿性粉剂中硫磺含量的测定结果和化学法分析结果基本一致。关键词 硫磺,高效液相色谱,分析1 前言无机硫磺是一种古老的杀菌剂,杀螨剂,由于价格低廉,常和多菌灵、三环唑等复配,加工成多种剂型,如粉剂、可湿性粉剂、悬浮剂等,这些硫磺复配制剂中硫含量的测定,都是采用化学法,步骤繁琐费时。我们经过多次实验,采用反相高效液相色谱法,对多菌灵• 硫磺、三环唑• 硫磺可湿性粉剂中硫磺含量的测定得到较满意的结果。2 实验部分2.1、仪器和试剂色谱仪:LC-10Avp型液相色谱仪(日本岛津),具可变波长紫外检测器色谱柱:VP-ODS 150mm×4.6mm(id)不锈钢柱工作站:JS-3030型 江申通用汉字色谱工作站超声波及0.45μm微孔滤膜甲醇:HPLC级三氯甲烷:AR级硫磺标样:质量分数≥99.0%2.2 色谱操作条件流 动 相:纯甲醇流 量:1.00ml/min检测波长:254nm进样体积:5μl灵敏度:0.08AUFS保留时间:硫磺6.5min2.3 溶液的配制 称取0.03g(精确至0.2mg)标样于50ml容量瓶中,用移液管准确移入 25ml三氯甲烷,超声5min,冷却至室温,摇匀备用。称取含硫磺0.03g(精确至0.2mg)的试样于50ml容量瓶中,用移液管准确移入 25ml三氯甲烷,超声5min,冷却至室温,上清液经0.45μm微孔滤膜过滤后,备用。2.4 测定与计算 在选定的色谱条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,待相邻两针响应值变化小于1.5%时,按标样溶液,试样溶液,试样溶液,标样溶液的顺序进行测定。按峰面积外标法公式计算硫磺的质量百分数。3 结果与讨论3.1 溶剂的选择查有关资料,硫磺能溶于二硫化碳、四氯化碳、三氯甲烷、苯中,微溶于乙醇、甲醇、丙酮中,不溶于水中,二硫化碳沸点较低(46.1℃),挥发性大,三氯甲烷对样品渗透性好,对硫磺溶解快,选用三氯甲烷溶解试样较合适。3.2 检测波长的选择通过752型紫外分光光度计对硫磺在不同波长下的吸收值进行比较,在254nm硫磺有最大吸收。3.3 流动相的选择如果选择流动相ψ(甲醇+水)=95+5 (v/v),硫磺保留时间为13.2min,但如果以纯甲醇作流动相,则基线平稳,复配制剂的其它组分(如多菌灵,三环唑以及溶剂中的三氯甲烷等)均在硫磺前出峰,和硫磺的分离如,且峰形对称,分析时间为6.5min柱压力小等优点。见图1 图13.4 分析方法精密度的测定以含30%硫磺的多• 硫复配制剂为例,在上述色谱条件下,对同一样品中硫含量进行平行测定,方法标准偏差为0.22%,变异系数为0.70%。用已知含量的多• 硫试样,分别加入硫标样,配成溶液,在相同的操作条件下进行测定,计算其回收率在98.5%~101.0%之间。3.5 比较试验选生产中的一个多菌灵• 硫磺样品和一个三环唑• 硫磺样品分别按GB2449-92 测定硫磺的含量和本方法测定硫磺的含量结果如下表:化学法和HPLC法测定硫磺含量比较制 剂化学法HPLC法差值%50%多菌灵• 硫WP30.2230.130.3045%三环唑• 硫WP40.1740.080.22结论:试验结果表明,该方法具有分离效果好,准确度和精密度高,间便快速等特点,是一种理想的分析方法。不妥的地方,敬请各位批评指教

  • 【分享】甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)气相色谱法检测方法

    甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)气相色谱法检测方法本标准规定了甲基环戊二烯三羰基锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮 存和安全。本标准适用于用作汽油抗爆剂的甲基环戊二烯三羰基锰。 分子式:C9H7MnO3 相对分子质量:218.09(根据2007年国际相对原子质量) 甲基环戊二烯三羰基锰含量的测定:在选定的工作条件下,样品经气化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检 测器检测,用面积归一化法或内标法计算甲基环戊二烯三羰基锰的含量。 试剂:二乙二醇二甲醚。 无水乙醇。氢气:体积分数不低于 99.99%。 空气:经活性炭和分子筛净化。氦气:体积分数不低于 99.999%。仪器设备 :GC5890气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器(FID),灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 中的有关规定, 可进行毛细管色谱分析。N2000色谱工作站。色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱HP-5 30*0.32*0.25专用毛细管柱色谱工作站N2000 (电脑1台自备)气体装置氮氢空发生器 HGT300E1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶分析天平:感量 0.0001g。 5.8.3.4 进样器:5μL [font=

  • 【转帖】农药质量能力验证实验开展了,需要参加的赶紧报名(验证试验已经结束,评价工作正在进行)

    农 业 部 农 药 检 定 所 文 件 农药检(分析)[2007]87号 -------------------------------------------------------------------------------- 关于开展农药质量检测能力验证试验的通知各有关农药质量检验实验室: 为保证农药登记试验数据的准确性,提高农药质量检测实验室水平,加强实验室内部管理,充分利用能力验证在实验室内部质量管理和实验室评审中的能力证明作用,为农产品质量安全保驾护航。我所决定组织开展辛硫磷原药、40%辛硫磷乳油、三环唑原药和75%三环唑可湿性粉剂四项能力验证试验,验证试验项目见附件1。 为农药产品登记提供省级质量检测报告和承担农药原药全组分分析试验的实验室必须参加本次能力验证试验,相关农药生产企业质量控制实验室可自愿参加本次能力验证试验。本次能力验证试验不收取任何费用。 根据报名情况,对确定参加验证试验的实验室进行统一编码,能力验证的总结报告只使用此编码,并对参加者的具体信息进行保密。 本次能力验证试验的截至报名时间为12月15日,报名表见附件2。试验样品将于12月底之前寄出,试验要求完成时间为2008年1月31日。 联系方式:农业部农药检定所分析室 联 系 人:王国联、单炜力 联系电话:010-64194102、64194073,传真:64194064 E - mail: truewgl@tom.com, 通信地址:北京朝阳区麦子店街22号,100026 附件:1、能力验证试验项目表 2、能力验证试验报名表 二〇〇七年十一月二十八日  附件1、能力验证试验项目表序号 产品名称 检测项目 依据标准/方法 1 辛硫磷原药 辛硫磷含量 GB 9556-1999 4.3 2 40%辛硫磷乳油 辛硫磷含量 GB 9557-1999 4.3 3 三环唑原药 三环唑含量 GB 12685-2006 4.3.2 4 75%三环唑可湿性粉剂 三环唑含量 GB 20701-2006 4.3.2 http://www.chinapesticide.gov.cn/filesmx.asp?xh=07113006

  • 关于对《大气在线监测气体分析仪校准规范》征求意见的函

    [align=center][b]关于对《大气在线监测气体分析仪校准规范》(征求意见稿)征求意见的函[/b][/align]各有关单位、各位专家、各位委员: 根据国家市场监管总局办公厅的市监量函〔2018〕540 号文《关于国家计量技术规范制定、修订及宣贯计划有关事项的通知》,由中国计量科学研究院为主等单位承担了《大气在线监测气体分析仪校准规范》的制定工作,目前该校准规范征求意见稿等文件现已完成。 为了使上述国家计量技术规范能广泛适用和更具操作性,特向全国各有关单位征求意见,希望专家们在百忙之中抽出时间对征求意见稿提出宝贵意见和建议。征求意见截止时间为 2018 年 12 月 15 日。 意见或建议可以通过邮件或邮寄等方式发/寄至以下地址。电子邮件地址:[email]zhouzy@nim.ac.cn[/email] 和 [email]fenghx@simt.com.cn[/email]起草单位: 中国计量科学研究院地址:北京市北三环东路 18 号 17 号楼 邮编: 100013起草人:周泽义 电话:010-84252306、 手机:13681097075全国环境化学计量技术委员会秘书处2018 年 11 月 06 日

  • 【第三届原创参赛】气相色谱-质谱法测定有机锡方法

    维权声明:本文为mingzhi0302原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。气相色谱-质谱法测定有机锡方法GCMS上机条件: 1. 三丁基锡(TBT)、三苯基锡(TPhT) 、一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丙基锡(TPrT)、一辛基锡(MOT)、二辛基锡(DOT)、三环己基锡(TCyT)毛细管柱:HP – 5 MS,30m ×0.25mm ×0.25 μm,350°C 进样口温度:270°C 进样模式:分流进样(分流比40:1) 载气流速:He 气,1.0 ml/min 进样量:1 μl 升温程序: 70 °C 280°C 300°C 1min 20°C/min 2min 20°C/min 4min 接口温度:270°C离子源温度:250°C离子扫描范围(m/z):45~500 溶剂延迟:3.5 min检测模式:4.0~5.8min, SIM模式,选择离子179、253、233、235; 5.8~6.4min, SIM模式,选择离子233、235.1、247.1、249.1、193; 6.4~7.0min, SIM模式,选择离子263.1、261.1、179、151;[font=Times New Rom

  • 【原创大赛】柑桔中苯丁锡、三唑锡农药残留的检测

    柑桔中苯丁锡、三唑锡农药残留的检测 三唑锡和苯丁锡(FBTO)是两种常见的有机锡杀螨剂,可用于防治柑橘、苹果、棉花、蔬菜等作物的害螨,应用十分广泛。三唑锡和苯丁锡为难挥发化合物,不能直接用气相色谱法分析,需对其进行衍生化。文献报道苯丁锡的分析方法多为提取后用浓盐酸将其转化为氯化三苯基叔丁基锡,再用气相色谱-电子俘获检测器分析,但易受样品中共提取出来的电负性杂质的干扰。本文建立了柑桔中三唑锡和苯丁锡残留检测的气相色谱分析方法。柑桔中的三唑锡和苯丁锡经有机溶剂提取后,用甲基氯化镁衍生化为甲基三环己基锡(MeTCyT)和甲基三苯基叔丁基锡(MeTFBT),通过弗罗里硅土小柱净化后,用气相色谱-火焰光度(硫滤光片)进行分析测定。该方法操作简单,灵敏度高,检测结果准确可靠。1 材料方法1.1 仪器与试剂6890N气相色谱仪配火焰光度检测器(美国Agilent公司);CNM-MST-2多功能微量化样品处理仪(长沙中迅电子工程研制所);SK-1快速混匀器(金坛市高华仪器有限公司);TDZ4-WS低速离心机;正己烷(HPLC);丙酮(HPLC);乙酸(AR);乙醚(AR);0.5 mol/L硫酸(浓硫酸用水稀释);无水硫酸钠(AR);甲基氯化镁-乙醚溶液(22%,m/V,美国Aldrich公司);三唑锡(98%)和苯丁锡(96.5%)(德国Dr. S. Eherntorfer公司)。1.2 色谱条件色谱柱:HP-5 MS石英毛细管柱(30 m×0.32 mm(i.d)×0.25 μm);柱温:50℃保持1 min,以30℃/min 升至260℃,保持10 min;进样口温度:280℃;检测器(FPD,硫滤光片)温度:250℃;载气:N2,纯度≥99.999 %,1.5 mL/min;氢气流量:50 mL/min;空气流量:60 mL/min;进样体积:1μL;进样方式:不分流进样。分析步骤:[siz

  • 【原创大赛】SH 0806-2008 中间馏分芳烃含量的测定 分析方法的注意事项----流动相

    【原创大赛】SH 0806-2008 中间馏分芳烃含量的测定 分析方法的注意事项----流动相

    [align=center][font=宋体][size=14.0000pt]SH 0806-2008 [font=宋体]中间馏分芳烃含量的测定 分析方法的注意事项[/font][font=Calibri]----[/font][font=宋体]流动相[/font][/size][/font][/align][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]概述:[/font]SH0806-2008[font=宋体]标准使用高效液相色谱方法测定柴油和馏程范围为[/font][font=Calibri]150-400[/font][font=宋体]℃的石油馏分中单环芳烃、双环芳烃、三环以上芳烃和多环芳烃含量。该分析方法虽然比较简单,但是分析条件的控制比较重要。[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]在实验操作中,尤其需要注意流动相的问题,流动相不良会造成保留时间漂移从而使得色谱柱切换时间选择发生困难。[/size][/font][align=center][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]一[/font] [font=宋体]原理介绍[/font][/size][/font][/align][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]系统结构原理如图[/font]1[font=宋体]所示,系统使用正庚烷做流动相,单输送泵、极性色谱柱(氨基或者氰基柱)、四通阀和示差检测器实现分离。[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]待机状态和进样状态下(即状态[/font]A[font=宋体]),流动相自右向左流过极性色谱柱,柴油中的烃类和芳烃类组分实现分离。理想情况下,单环芳烃、双环芳烃、多环芳烃依次在色谱柱出口流出,如图[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]所示。[/font][/size][/font][font=Calibri][size=12.0000pt][img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010841562718_6781_1604036_3.png!w690x309.jpg[/img] [/size][/font][align=center][font=宋体][size=9.0000pt][font=宋体]图[/font]1 SH 0806 [font=宋体]方法的硬件原理图[/font][/size][/font][/align][align=center][font=Calibri][size=12.0000pt][img=,690,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010842112720_7230_1604036_3.png!w690x348.jpg[/img] [/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=9.0000pt][font=宋体]图[/font]2 [font=宋体]色谱柱内样品理想分离示意图[/font][/size][/font][/align][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]当双环芳烃流出色谱柱后(色谱图中[/font]A[font=宋体]点位置,或称为切换点),四通阀旋转,系统状态变为反吹。色谱柱内流动相的方向变成自左至右,将三环以及三环以上的芳烃类物质反吹出色谱柱,在示差检测器上表现为单峰,如图[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]所示。[/font][/size][/font][align=center][font=Calibri][size=12.0000pt][img=,690,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010842234040_3244_1604036_3.png!w690x351.jpg[/img] [/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=9.0000pt][font=宋体]图[/font]3 [font=宋体]最终谱图[/font][/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]二[/font] [font=宋体]分析注意要点[/font][/size][/font][/align][font=宋体][size=12.0000pt]首先要注意该方法的原理是比较理想化的,干扰因素也比较多。柴油中的单环芳烃、双环芳烃、多环芳烃是否可以清晰彻底的分离开,是难以保证的。况且柴油中的二烯烃、杂环类、酯类化合物等都会对分析结果带来影响。[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]其次,色谱柱的选择十分重要,具体的选型需要咨询色谱柱厂家。[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]再次,切换点的选择非常重要。[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]样品组成可能比较复杂,[/font]A[font=宋体]点可以选择的时间窗口就会比较窄,需要多次重复实验寻找合适的切换点。[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]分析条件需要非常稳定,需要较为严格的控制流动相组成、泵输送流速以及色谱柱温度,以免影响保留的重复性。[/size][/font][align=center][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]三[/font] [font=宋体]常见问题[/font]——流动相[/size][/font][/align][font=宋体][size=12.0000pt]保留时间的漂移是最为常见的问题。在进样系统性能测试标准样品时,芳烃的保留时间长时间的漂移,致使难以确定切换点。往往会耗费较多时间来平衡系统,等待保留时间稳定,从而降低分析效率。[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]其本质的原因在于流动相的不稳定。[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]笔者曾经在使用该系统时,长时间重新系统后,连续进样[/font]10[font=宋体]余次系统测试标样,发现芳烃的保留时间不断发生缩短,认为色谱柱未彻底平衡。[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]第二天更换了流动相(新换的流动相没有彻底封口放置在实验室[/font]10[font=宋体]小时),进样[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]次,芳烃的保留时间较为稳定。[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]后来考虑了一下,原因应当为新换的正庚烷中水含量已经与空气中的水含量交换平衡,或者说水含量已经比较稳定,进而使得芳烃保留稳定。[/size][/font][align=center][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]四[/font] [font=宋体]小结[/font][/size][/font][/align][font=宋体][size=12.0000pt]SH 0806-2008[font=宋体]系统分离原理属于正相液相色谱,我们知道正相[/font][font=Calibri]HPLC[/font][font=宋体]一般不太容易得到良好的保留时间重复性。原因是在正相[/font][font=Calibri]HPLC[/font][font=宋体]分析中,流动相中的微量水会显著的改变其极性。假设流动相原先的极性为[/font][font=Calibri]0.01[/font][font=宋体],吸收微量水之后极性变为[/font][font=Calibri]0.02[/font][font=宋体],看上去似乎变化不大,但其实极性增大了一倍。[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]尤其是使用硅胶色谱柱的场合,流动相与环境空气中的水蒸气发生交换,改变了极性,从而影响保留时间。在使用硅胶柱分析时,一般要避免使用彻底干燥的正己烷流动相,避免吸水造成保留不稳定,甚至需要特意在流动相中加入微量的水。[/size][/font]

  • 【原创大赛】十个月的分析经历

    2010年11月1日进去公司上班,正式开始接触液谱。进公司前三个月是实习,因之前只是零星的接触过几次液谱,对我来说,这算是个新的开始! 进入公司接触的第一个产品是70%A WP,第一个星期基本上看老师傅操作,每天干的最多的事情就是看,取样,洗瓶子,收瓶子!刚进入公司,洗瓶子,收瓶子可以让你很快的熟悉一些常见使用的仪器放在什么地方,让你更快的熟悉实验室,另外,给人能留下个好印象,当然这要持之以恒。 第一个星期了解到了这个产品要测得一些指标,大概的测定步骤。常见的指标是:含量,悬浮率,润湿时间,细度等等第二个星期在师傅的指导下自己操作分析,这个时候问题就出来,在这写下遇到的问题及避免方法。1、称样 称样的时候,不要把容量瓶拿出来称,容量瓶放在天平上,用钥勺一次一次的加样品,直到达到预期的称样量。因天平本身,因容量瓶放在天平上位置的不同,会造成一定的偏差,对原药含量的测量更为明显;容量瓶和样品要恢复到室温才可以进行称样工作;样品挥发时,数字不能确定,称平行样,读数的时间要一致;2、样品转移称样时若有部分样品存留在容量瓶口,拿样品的时候要平拿,走路的时候要稳,不要太快,会带动空气流动,是瓶口的样品飞散;稀释样品时,可先用一次性滴管吸取少量稀释相冲洗瓶口,避免瓶口样品流失;当然问题还是有很多的,比如称样忘了记录数字,重新称样;要不就是找不到自己的记录本;脱气了,忘记冲上流动相;3、进样进样分为满环和不满环进样,这大家都知道的 ,我们都是满环进样,进样量为定量环体积的三到五倍,我们这边的定量环有5ul、10ul、20ul三种!我们每次进样都是进50ul,通过在不同仪器上进样,发现除手法之外,定量环体积小容易进平,LC-20AT容易平。手法不管是进标样还是样品,不管是第一针还是最后一针,力度,快慢都要一样。当时就有一个错误的认识,标样峰面积不平肯定是自己的问题,不是仪器的问题,每天没事都是练习进样,每天用水练习洗针,进样,知道很熟练;大家知道称样的话,外标法都是先要计算下称样量的,样品中主成份的含量要接近理论值,就是在一个线性范围内,得到的结果就越准确。(这是什么道理,到现在还不是太明白)会这个产品之后,就是测这个产品,几乎天天都是!熟悉这个产品了,就可以独立操作了!没有这个产品时就天天做些简单的化分。一个月过去后,其他的产品就接触一两次。在实习期剩下的时间里,就了解实验室的一些标准,管理体系。三个月之后,过完实习期,当时就对其他的产品特感兴趣,就想做其他的产品。但是一些原药什么的,领导一般不安排,原药不是太好做,特别是对个新手。一段时间后,自己觉得这个分析也很简单啊,天天上午处理好样品,下午进样,开开报告。时间也不是太紧,工作也很轻松!感觉很舒服,貌似也没什么技术含量啊 。浑浑噩噩的过了几个月,(大概2个月吧)在这几月里,对其他产品的一些指标什么的都熟悉了,感觉没什么意思。这几个月里,有问题,就是问领导,这个怎么办,那个怎么办,从不动脑子想。过完年,有好多同事在跳槽,有点意识到问题了。我现在这样,下份工作在哪?哪什么跟人家要工资?要待遇?就这样一直的做下去?感觉人生就没有意思。慢慢的就看些色谱方面的书籍,了解些理论知识。下面说个问题,这是新手很容易犯的,一般样品检测都是用C18,C18型号很多,键合相种类不一样。所以一般峰不好,结果不对都喜欢去换色谱柱。峰型不好,首先要找自己的问题,当然这是你掌握一些理论只是以后。今年,我也跳槽了,从品管部,跳到研发部。目前将近3个月了。感觉这三个月我学习到不少东西,当然信息网给我了不少帮助。这个部门今年在做精心化工产品。目前就做了几个,都没有分析方法的,都是自己去找。所以我之前也想版友询问了这些相关问题。这几个月我主要学习了:脱气是个什么过程?真空仓溶剂效应?这个个人认为除了流动相和稀释相不同之外,还跟进样体积有关,小体积(定量环)不容易出现溶剂效益流动相?甲醇,乙腈,水,缓冲盐,PH他们的不同以及其中的某些作用,如何改变流动相来改善峰型了解其他一些分析仪器的作用总感觉还有些什么.....现在领导貌似要安排接触别的了,脱离分析了。但是感觉分析这块好多都不懂。比如仪器维修什么的?根本没人带?仪器又不怎么大修?上次大修就看了下,光路是什么样的。有时候都祈祷仪器能坏一次,能学点东西(呵呵)也就这些吧想起来 再补充大家也给我指点指点,有些什么出入?我还要准备学习什么?下一步该怎么走 ?

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