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乌苯美司超纯级

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乌苯美司超纯级相关的论坛

  • 转贴:超氧物岐化酶

    超氧物岐化酶(Snoeroxibe Dismutase),简称"SOD",为一类氧自由基的主要清除剂,因而在防御氧自由基对细胞膜伤害起着重要作用,目前SOD已在临床上应用,对消除炎症、特别是类风湿性关节炎以及放射治疗后引起的皮肤炎症;对某些自身免疫功能缺陷所引起的疾病如红斑狼疮、皮肤炎、肺气肿引起的氧中毒等具有显著的效果。更值得一提的是SOD在防止癌细胞扩散和作为抗衰老的药物已广泛引起医药界人士极大的兴趣,目前国内外已有不少添加SOD的抗衰老保健用品,但所用的SOD均为从人血和动物血液提取。如果从植物、特别人们日常经常食用的蔬菜、瓜果及粮食提取SOD,其使用安全就非常高,避免可能发生的交叉感染。本技术是利用全新的技术生产植物的SOD,该产品具有优良抗衰作用。甘油制剂是专提供化妆品之用,而冻干粉则除用于化妆品外还用于保健食品和药物(纯化后)。

  • 氮蓝四唑(NBT)法测定超氧物歧化酶(SOD)活力

    一、原理 超氧物歧化酶(superoxidedismutase,SOD)普遍存在于动、植物体内,是一种清除超氧阴离子自由基的酶。本实验依据超氧物歧化酶抑制氮蓝四唑(NBT)在光下的还原作用来确定酶活性大小。在有氧化物质存在下,核黄素可被光还原,被还原的核黄素在有氧条件下极易再氧化而产生O2,可将氮蓝四唑还原为蓝色的甲腙,后者在560nm处有最大吸收。而SOD可清除O2,从而抑制了甲腙的形成。于是光还原反应后,反应液蓝色愈深,说明酶活性愈低,反之酶活性愈高。据此可以计算出酶活性大小。 二、材料、仪器设备及试剂 (一)材料;水稻或小麦叶片 (二)仪器设备:1.高速台式离心机;2.分光光度计;3.微量进样器;4.荧光灯(反应试管处照度为4000Lx);5.试管或指形管数支。 (三)试剂 1. 0.05mol/L 磷酸缓冲液(pH7.8);2. 130mmol/L 甲硫氨酸(Met)溶液:称1.9399gMet用磷酸缓冲液定容至100ml;3.750μmol/L 氮蓝四唑溶液:称取0.06133gNBT用磷酸缓冲液定容至100ml,避光保存;4. 100μmol/L EDTA-Na2溶液:称取0.03721gEDTA-Na2用磷酸缓冲液定容至1000ml;5. 20μmol/L 核黄素溶液:称取0.0753g核黄素用蒸馏水定容至1000ml避光保存。三、实验步骤 1. 酶液提取 取一定部位的植物叶片(视需要定,去叶脉)0.5g于预冷的研钵中,1ml预冷的磷酸缓冲液在冰浴上研磨成浆,加缓冲液使终体积为5ml。取1.5~2ml于1000rpm下离心20min,上清液即为SOD粗提液。2. 显色反应 取5ml指形管(要求透明度好)4支,2支为测定管,另2支为对照管,按下列加入各溶液:试剂(酶)用量(ml)终浓度(比色时)0.05mol/L 磷酸缓冲液1.5130mmol/L Met溶液0.313mmol/L 750μmol/L NBT溶液0.375μmol/L 100μmol/L EDTA-Na2液0.310μmol/L 20μmol/L 核黄素0.320μmol/L 酶液0.052支对照管以缓冲液代替酶液蒸馏水0.25总体积3.0混匀后将1支对照管置暗处,其它各管于4000Lx日光下反应20min(要求各管受光情况一致,温度高时间缩短,低时延长)。 3. SOD活性测定与计算 至反应结束后,以不照光的对照管做空白,分别测定其它各管的吸光度。四、结果计算 已知SOD活性单位以抑制NBT光化还原的50%为一个酶活性单位表示,按下式计算SOD活性。SOD总活性=(Ack-AE)×V/(Ack×0.5×W×Vt) 上式中,SOD比活力=SOD总活性蛋白质含量式中SOD总活性以每克鲜重酶单位表示;比活力单位以酶单位/mg蛋白表示Ack照光对照管的吸光度AE样品管的吸光度V样品液总体积(ml)Vt测定时样品用量(ml)W样鲜重(g)蛋白质含量单位为:mg蛋白/g鲜重。

  • [转贴]二噁英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术的研究

    二噁英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术的研究 ——中国疾控中心营养食品所 吴永宁 李敬光 郑明辉 吴文忠 付武胜 张建清 赵云峰 陈左生 庄志雄 邵 兵二噁英、多氯联苯和氯丙醇是当今食品安全和环境科学领域关注热点,PCDD/Fs和PCBs为持久性有机污染物斯德哥尔摩公约中最重要的3类化合物。我国作为签约国在2004年全国人大批准履行,而在履约能力中首先需要具备的超痕量检测能力即使在发达国家也是少数实验室具备,成为一个国家分析水平的标志,已列入卫生部《食品安全行动计划》能力建设考核指标。本研究将稳定性同位素稀释质谱技术应用到我国食品安全和环境分析领域,针对不同目标化合物分别建立了高分辩磁质谱、四极杆低分辩质谱和离子阱串联质谱的标准化检测技术,特别是采用双同位素稀释同时测定4种氯丙醇的技术。通过对EPA1613/1668、FDA 4084和1/RM /31、AOAC2000.1等国际先进方法在食品(鱼、鱼油、奶粉和猪油)和环境(飞灰、土壤和底泥)样品中开展对比筛选和一系列实验室间协同性验证,提出符合国际规范的技术方案,起草并被颁布为国家和环境行业标准4项,起草待颁布标准5项;发表论著30余篇。先后参加涉及未知溶液、鱼、土壤与底泥、飞灰中PCDD/Fs和PCBs(共平面与指示性)的6次国际比对,均取得优异成绩(在136个实验室中名列前45名),使参加测试的二噁英实验室获得国际承认,成为剑桥同位素实验室鱼和土壤标准参考物的定值实验室。该课题意义重大,总体达到国际先进水平,利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定方法属于原创性工作、居国际领先水平。在国内首次开展鱼贝类和土壤中污染的二噁英和多氯联苯同系物类型特征指纹库研究和酱油中氯丙醇的大规模调查,获得了中国总膳食二噁英暴露量,不仅证明所建立的方法实用、可行,也为我国履约摸清家底提供依据。首次以起草国身份参加国际食品法典委员会 (CAC) 酱油氯丙醇标准限量和二恶英减低措施的国际标准起草,全面提高了我国的食品安全科学地位。 获2005年中华医学科技奖二等奖

  • 【分享】美开发超灵敏探测器 能探知18米外爆炸物

    【分享】美开发超灵敏探测器 能探知18米外爆炸物

    [size=5][b]美开发超灵敏探测器 能探知18米外爆炸物[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006152304_224813_1638489_3.jpg[/img][/b] 据美国每日科学网报道,美国橡树岭国家实验室能量部的研究人员利用激光和装备将反射光变成声音,使超灵敏探测器能探知18米之外爆炸物。  此方法是一种光声光谱学变种办法,可以克服此技术的许多问题。亚历山大格雷汉姆贝尔19世纪末最初证实了此技术。最特别的是,橡树岭国家实验室的研究人员能探测和识别户外的材料,而不是引入加压箱。而加压箱只会导致光声光谱学在安全和军事应用上一无用处。  橡树岭国家实验室发表在《应用物理学快报92》杂志上的这一技术就是利用肉眼安全的脉冲光源来照亮目标物,让石英晶体音叉来探测其散射光。橡树岭国家实验室生物科学部的查尔斯范纳斯特说:“我们将此机器照明光的脉冲频率和石英晶体音叉的共鸣频率匹配好,在此音叉的空气表面界面上产生声波。由此产生的压力会导致此音叉产生共鸣。”  之后,科学家按比例放大这种振动,以识别照射到此音叉上的散射光强度。这是因为自然界的石英晶体能产生压电电压。范纳斯特同事表示,石英晶体音叉共鸣的其它好处还包括体积小、成本低、商业可行性强且能在野外环境下工作的特点。  对于他们的实验,研究人员利用磷酸三丁酯和3种爆炸物进行了验证,这3种爆炸物为cyclotrimethylenetrinitromine、三硝基甲苯(TNT)和四硝基季戊醇。结果表明他们能用比同类技术小100倍的激光功率来探测爆炸物残留线索。  此外,研究人员也能利用较大的收集镜和更加强大的照明光源探测20米处的爆炸物,他们认为他们甚至能探测到近100米处的爆炸物。[/size]

  • 关于甲醇中苯系物 气相色谱

    高手们帮帮我吧。。苦恼了一个多月了。我用的安捷伦7820,做苯系物。只要测苯,甲苯,乙苯,邻间对二甲苯。。。用的甲醇做溶剂。热解析进样。用的强极性柱子DB-WAXETR 30米*0.32毫米*1.0微米条件是 进样口:150度,分流10:1(20:1和40:1都试过) 恒流模式:3.0mL/min 柱温:程序升温50度保持7分钟,10度每分钟升到110,保持5分钟 检测器:250度 尾吹30mL/min买的甲醇中苯系物的标准样品1mg/mL,配成的100微克/毫升,50,20,10,5,0……的浓度,进1微升结果除了甲醇和苯出峰超差,别的都分开,三个在一起的峰勉强分的还行吧。关键溶剂峰甲醇峰拖尾很厉害,在拖尾上就出苯峰了,而且苯峰特别小,50浓度的时候就已经很小了,再低浓度已经没法做了。。上个关于甲醇和苯的出峰图,高手们帮我看看吧。

  • 关于甲醇中苯系物 气相色谱

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  • [转贴]十五”重大科技专项“[转贴]十五”重大科技专项“二噁英、多氯联苯、氯丙醇痕量和超痕量检测技术的研究”通过专家验收

    十五”重大科技专项“二噁英、多氯联苯、氯丙醇痕量和超痕量检测技术的研究”通过专家验收 发布时间:2005-4-28  来源:现代实验室装备网   由中国疾病预防控制中心承担的科技部“十五”食品安全重大科技专项课题“二噁英、多氯联苯和氯丙醇痕量和超痕量检测技术的研究”在北京通过专家验收鉴定。 该课题取得了以下研究成果: 1、通过组织我国相关单位对国际先进方法EPA1613、EPA1668、FDA LIB 4084和1/RM /31等开展对比筛选和一系列的实验室间协同性验证,提出符合国际规范的技术方案,并先后参加涉及未知溶液、鱼、土壤与底泥、飞灰中二噁英与共平面多氯联苯和指示性多氯联苯的6次国际比对,均取得优异成绩,使参加测试的二噁英实验室获得国际承认,成为剑桥同位素实验室鱼和土壤标准参考物的定值实验室。 2、将稳定性同位素稀释质谱技术应用到我国食品安全分析领域,针对不同目标化合物分别建立了高分辨磁质谱、四极杆低分辨质谱和离子阱串联质谱的标准化检测技术。利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定属于原创性工作。在国际协同性验证实验中取得优秀成绩。 3、在国内首次开展鱼、贝类中污染的二噁英和多氯联苯同系物类型特征指纹库研究和酱油中氯丙醇的调查,研究了中国总膳食二噁英暴露量,证明所建立的方法实用、可行。 4、起草并被颁布为国家标准3项、环境行业标准1项,起草国家标准3项、环境行业标准2项,发表论著30余篇。研究成果为制定食品安全政策和标准提供了科学依据。   专家评议认为,该课题意义重大,总体达到国际先进水平,利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定方法居国际领先水平。

  • 如何看待超净高纯试剂的国产化之路!

    资料:超净高纯试剂是国家科技部重点支持的领域之一,目前国内芯片行业使用的超净高纯试剂全部依赖进口,急需国产化。 采用电解法制备超净高纯试剂:四甲基氢氧化铵,四乙基氢氧化铵,胆碱和苄基三甲基氢氧化铵。这类产品属于有机强碱,腐蚀性极强,。利用电解法使用原料少,不引入其他杂质的特点制备这类产品是方便的,可行的。在电子行业中广泛用作硅晶片蚀刻剂、清洗剂,IC(集成电路)、ULSI(超大规模集成电路)及TFT-LCD(薄膜晶体管液晶显示器件)正胶显影剂。仅四甲基氢氧化铵全球每年用量大约为5万吨。提高超净高纯试剂制备技术,提升我国电子行业的制造水平,加快芯片等电子产品的研发速度,降低电子产品的生产成本,提高国际竞争力。试剂特别是一些高纯、基准、标准试剂,国产的份额很小,大家如何看待这个问题,对高纯试剂如何国产化有何建议。

  • 【求购】采购超纯级硝酸和氢氟酸!

    我们想采购一些超纯级的硝酸和氢氟酸(杂质含量总量小于10ppt),不知道哪有卖的?[size=4][color=#DC143C]价格怎样?[/[/color]size],这个很重要,呵呵...钱紧张[em09508]

  • 【概念知识10】什么是超纯气体

    【概念知识10】什么是超纯气体

    超纯气体 super pure gas   又称高纯气体,指纯度高于99.99%的气体,是一种高纯化学试剂。为适应一些科学研究和尖端技术的特殊需要而制备。一些对气体要求特别纯净的部门,需要超纯气体的纯度高达99.9999%以上,每升气体中粒度大于0.5μm的尘粒数应小于三个。   品种和用途  超纯气体的品种发展十分迅速,1981年单一超纯气体120多种,混合超纯气体12类约300多种。中国能生产单一超纯气体十多种,混合超纯气体几十种。除表中所列主要品种外,单一超纯气体还有二氧化硫、一氧化碳、二氧化碳、乙烯、正丁烷、砷烷、丙二烯、顺丁烯、丁二烯等。混合超纯气体为上述单一超纯气体的混合气,分别有专门的用途,如纯氩-氮混合气用于电光源中钨丝的还原,纯氩-氖混合气、氩-氦混合气用于霓虹灯充气等,还有不少超纯混合气体作为色谱、质谱和光谱分析中的标准气。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611011300_31257_1634962_3.jpg[/img]制备方法  超纯气体的制备大多是从工业气体加以纯化,有吸附法、吸收法、薄膜扩散法、电解法、生化法、辐射法、光解法、低温精馏法、催化法等。例如超纯氢、氮、氦、氩,先通过空气分离提取较纯气体,再经低温吸附得到超纯气体;粗氩也可以从合成氨弛放气中提取;粗氪、氙从核裂变气中提取,再经纯化而得超纯气体。   贮运  对于超纯气体,任何微小的污染都会严重影响气体的质量,因此气体贮存和运输过程中的洁净和高度密封性特别重要。超纯气体主要采用高压钢瓶或低温液化气体容器贮存和运输。高压钢瓶坚实耐用,运输和使用灵活,气体无损耗,但气体纯度稳定性较差;低温液化气体容器单位容积贮量很大,但有气体排放损耗。

  • 【分享】超纯金属

    【分享】超纯金属

    超纯金属 ultra pure metals   任何金属都不能达到绝对纯。“超纯”具有相对的含义,是指技术上达到的标准。由于技术的发展,也常使“超纯”的标准升级。例如过去高纯金属的杂质为ppm级(即百万分之几),而超纯半导体材料的杂质达ppb级(十亿分之几),并将逐步发展到以ppt级(一万亿分之几)表示。实际上纯度以几个“9”(N)来表示(如杂质总含量为百万分之一,即称为6个“9”或6N),是不完整概念,如电子器件用的超纯硅以金属杂质计算,其纯度相当于9个“9”,但如计入碳,则可能不到6个“9”。“超纯”的相对名词是指“杂质”,广义的杂质是指化学杂质(元素)及“物理杂质”(晶体缺陷),后者是指位错及空位等,而化学杂质是指基体以外的原子以代位或填隙等形式掺入。但只当金属纯度达到很高的标准时(如纯度9N以上的金属),物理杂质的概念才是有意义的,因此目前工业生产的金属仍是以化学杂质的含量作为标准,即以金属中杂质总含量为百万分之几表示。比较明确的办法有两种:一种是以材料的用途来表示,如“光谱纯”、“电子级纯”等;一种是以某种特征来表示,例如半导体材料用载流子浓度,即一立方厘米的基体元素中起导电作用的杂质个数(原子/厘米3)来表示。而金属则可用残余电阻率(ρ4.2K/ρ300K)表示。   超纯金属的制备有化学提纯法如精馏(特别是金属氯化物的精馏及氢还原)、升华、溶剂萃取等和物理提纯法如区熔提纯等(见硅、锗、铝、镓、铟)。其中以区熔提纯或区熔提纯与其他方法相结合最有效。   化学提纯法由于容器与药剂中杂质的污染,使得到的金属纯度受到一定的限制,只有用化学方法将金属提纯到一定纯度之后,再用物理方法如区熔提纯,才能将金属纯度提到一个新的高度。可以用半导体材料锗及超纯金属铝为例说明典型的超纯金属制备及检测的原理(见区域熔炼)。   用区熔提纯方法提纯金属时,杂质的分配系数对提纯金属有重大的关系,由于锗中大部分杂质的分配系数都小于1,所以锗的区熔提纯是十分有效的。半导体材料的纯度,也可用电阻率来表征。区域提纯后的金属锗,其锭底表面上的电阻率为30~50欧姆厘米时,纯度相当于8~9N,可以满足电子器件的要求。但对于杂质浓度小于1010原子/厘米3的探测器级超纯锗,则尚须经过特殊处理。由于锗中有少数杂质如磷、砷、铝、镓、硅、硼的分配系数接近于1或大于1,要加强化学提纯方法除去这些杂质,然后再进行区熔提纯。电子级纯的区熔锗锭用霍尔效应测量杂质(载流子)浓度,一般可达1011~1012原子/厘米3。经切头去尾,再利用多次拉晶和切割头尾,一直达到所要求的纯度(1010原子/厘米3),这样纯度的锗(相当于13N)所作的探测器,其分辨率已接近于理论数值。   超纯金属铝的制备与检测方法与锗不同。用三层电解法制备的精铝,其纯度为99.99%,金属铝中杂质的分配系数如表1。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611272040_33830_1634962_3.jpg[/img]精铝经过区熔提纯,只能达到5N 的高纯铝,但如使用在有机物电解液中进行电解,可将铝提纯到99.9995%,并可除去有不利分配系数的杂质,然后进行区熔提纯数次,就能达到接近于 7N 的纯度,杂质总含量<0.5ppm。这种超纯铝除用于制备化合物半导体材料外,还在低温下有高的导电性能,可用于低温电磁设备。制备化合物半导体的金属如镓、铟、砷、磷,可利用氯化物精馏氢还原、电解精炼、区熔及拉晶提纯等方法制备超纯金属,总金属杂质含量为 0.1~1ppm。其他金属如银、金、镉、汞、铂等也能达到≥6N 的水平。  超纯金属的检测方法极为困难。痕量元素的化学分析系指一克样品中含有微克级(10-6克/克)、毫微克级(10-9克/克)、微微克级(10-12克/克)杂质的确定。常用的手段有中子和带电粒子活化分析,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析,荧光分光光度分析,质谱分析,化学光谱分析及气体分析等。  半导体中的电离杂质浓度可以通过霍尔系数测定,对于非本征半导体材料,在补偿度不大的情况下,只要知道迁移率的数据,就可通过电阻率的测量。锗和硅的电阻率与杂质浓度的关系如图。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611272041_33831_1634962_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611272041_33832_1634962_3.jpg[/img]超纯金属铝中杂质,已低于化学分析和仪器分析灵敏度的限量,须用物理方法测定,可用剩余电阻率(ρ4.2K/ρ300K)来测定铝的纯度,因为在4.2K下,点阵中原子振动所引起的电阻率可以忽略,这样测出的电阻率就是杂质引起的电阻率,各种纯度铝中的杂质含量及剩余电阻率如表2[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611272042_33833_1634962_3.jpg[/img]超纯镓的纯度也可以用剩余电阻率来测定,其值约为2×10-5。  现代科学技术的发展趋势是对金属纯度要求越来越高。因为金属未能达到一定纯度的情况下,金属特性往往为杂质所掩盖。不仅是半导体材料,其他金属也有同样的情况,由于杂质存在影响金属的性能。钨过去用作灯泡的灯丝,由于脆性而使处理上有困难,在适当提纯之后,这种缺点即可以克服(钨丝也有掺杂及加工问题)。当金属纯度提高以后,就能进一步明确杂质对金属性能的影响,因此制备超纯金属既为金属性能的科学研究创造了有利的条件,又在工业上有很大意义。   参考书目  A.E.Javitz ed.,Material Science and Technology for Design Engineers,Hayden Book Co.,New York,1972.

  • 【求助】求:四苯基溴化磷的纯度检测方法

    最近在用waters的HPLC建立四苯基溴化磷的纯度检测方法,发现检测结果的重复性很差,利用25mmolPH=2.5的磷酸缓冲溶液和甲醇梯度洗脱,峰形和分离都不错,但是峰面积的重复性很差,后来改用内标法测试,内标曲线相关系数为0.998,但是定量样品还是重复性差,不知是不是缓冲溶液的容量不够,请做过该样品的朋友或者有经验的人士帮忙!不胜感激。

  • FID填充柱做甲醇中苯系物

    我们发的考核样是测定苯及其同系物 ,以甲醇为溶剂 ,甲醇拖尾太严重,苯的峰出不来 ,甲苯是一个骑峰,而且 对间二甲苯还分不开 ,邻二甲苯倒是没任何问题。 我调节了 载气流量 最小只有20ml/min 。柱温最低调到40°了,苯还是没出峰。 很多老师说 以二硫化碳为容积好一点 。但是省里发的考核样就是 甲醇作为溶剂啊 我也不知道该怎么办了。 我们FID只有填充柱的进样口。

  • 【转贴】超净高纯试剂的现状、应用、制备及配套技术

    超净高纯试剂的现状、应用、制备及配套技术1 微电子技术的发展微电子技术主要是指用于半导体器件和集成电路(IC)微细加工制作的一系列蚀刻和处理技术,其中集成电路,特别是大规模及超大规模集成电路的微细加工技术又是微电子技术的核心,是电子信息产业最关键、最为重要的基础。微电子技术发展的主要途径之一是通过不断缩小器件的特征尺寸,增加芯片的面积,以提高集成度和速度。自20世纪70年代后期至今,集成电路芯片的发展基本上遵循GordonEM预言的摩尔定律,即每隔1.5年集成度增加1倍,芯片的特征尺寸每3年缩小2倍,芯片面积增加约1.5倍,芯片中晶体管数增加约4倍,也就是说大体上每3年就有一代新的IC产品问世。在国际上,1958年美国首先研制成功集成电路开始,尤其是20世纪70年代以来,集成电路微细加工技术进入快速发展的时期,这期间相继推出了4、16、256K 1、4、16、256M 1、1.3、1.4G的动态存贮器。进入20世纪90年代后期,IC的发展更迅速,竞争更激烈。美国的Intel公司、AMD公司和日本的NEC公司这3个IC生产厂家的竞争尤为激烈,1999年Intel公司、AMD公司均实现了0.25Lm技术的生产化,紧接着Intel公司在1999年底又实现了0.18Lm技术的生产化,AMD公司也在紧追不舍。到2001年上半年,Intel公司实现了0.13Lm技术的生产化,而到2001年的2季度末,日本的NEC公司宣布突破了0.1Lm工艺技术的难关,率先成功研发出0.095Lm的半导体工艺技术,现已开始接受全球各地厂商的订货,并将于2001年的11月开始批量生产。因此,专家们认为世界半导体工艺技术的发展将会加速,半导体制造厂商将会以更先进的技术加快升级换代以适应新的市场要求。我国集成电路的研制开发始于1965年,与日本同时起步,比韩国早10年。现在我国已经有了从双极(5Lm)到CMOS、从2~3Lm到0.8~1.2Lm及0.35~0.5Lm工艺技术,并形成了规模生产,0.25Lm工艺技术生产线目前正在北京和上海同时建设,预计到2002年即可投产。“十五”期间及到2010年北京建设的北方微电子基地将建成20条0.35、0.25和0.18Lm工艺技术生产线,上海在浦东将建成大约40条0.35、0.25及0.18Lm工艺技术生产线,深圳也将建设多条超超大规模集成电路生产线。随着芯片制造技术向亚微米发展,出现了产品“多代同堂”的局面,以满足不同用途的需要。可说在生产技术方面我国几乎已经与国际先进水平同步,但在研发方面,我国与国际先进水平还有较大的差距。2 超净高纯试剂的现状超净高纯试剂(国际上称为ProcessChemi-cals)是超大规模集成电路制作过程中的关键性基础化工材料之一,主要用于芯片的清洗和腐蚀,它的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性都有着十分重要的影响。超净高纯试剂具有品种多、用量大、技术要求高、贮存有效期短和强腐蚀性等特点。随着IC存储容量的逐渐增大,存储器电池的蓄电量需要尽可能的增大,因此氧化膜变得更薄,而超净高纯试剂中的碱金属杂质(Na、Ca等)会溶进氧化膜中,从而导致耐绝缘电压下降 若重金属杂质(Cu、Fe、Cr、Ag等)附着在硅晶片的表面上,会使P-N结耐电压降低。杂质分子或离子的附着又是造成腐蚀或漏电等化学故障的主要原因。因此,随着微电子技术的飞速发展,对超净高纯试剂的要求也越来越高,不同级别超净高纯剂中的金属杂质和颗粒的含量要求各不相同,而配套于不同线宽的IC工艺技术。超净高纯试与IC发展的关系见表1。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608011544_22431_1634962_3.gif[/img]国外20世纪60年代便开始生产电子工业用试剂,并为微细加工技术的发展而不断开发新的产品。到目前为止,在国际上以德国E.Merck公司的产量及所占市场份额为最大,其次为美国Ashland、Olin公司及日本的关东株式会社,另外还有美国的MallinckradtBaker公司、英国的B.D.H.公司、前全苏化学试剂和高纯物质研究所、三菱瓦斯化学、伊期曼化学公司、AlliedSig-nal公司、Chemtech公司、PVS化学品公司、日本化学工业公司及德山公司等。近年来,新加坡、台湾地区也相继建立了5000~10000t级的超净高纯试剂生产基地。由于世界超净高纯试剂市场的不断扩大,从事超净高纯试剂研究与生产的厂家及机构也在增多,生产规模不断扩大,但各生产厂家所生产的超净高纯试剂的标准各不相同。为了能够规范世界超净高纯试剂的标准,国际半导体设备与材料组织(SEMI)于1975年成立了SEMI化学试剂标准委员会,专门制定超净高纯试剂的国际标准。目前国际SEMI标准化组织将超净高纯试剂按应用范围分为4个等级:(1)SEMI-C1标准(适用于1.2Lm IC工艺技术的制作) (2)SEMI-C7标准(适用0.8~1.2Lm IC工艺技术的制作) (3)SEMI-C8标准(适用于0.2~0.6Lm IC工艺技术的制作) (4)SEMI-C12标准(适用于0.09~0.2Lm IC工艺技术的制作)。我国超净高纯试剂的研制起步于20世纪70年代中期,1980年由北京化学试剂研究所(以下简称试剂所)在国内率先研制成功适合中小规模集成电路5Lm技术用的22种MOS级试剂。随着集成电路集成度的不断提高,对超净高纯试剂中的可溶性杂质和固体颗粒的控制越来越严,同时对生产环境、包装方式及包装材质等提出了更高的要求。为了满足我国集成电路发展的需求,国家自“六五”开始至“八五”,将超净高纯试剂的研究开发列入了重点科技攻关计划,并由试剂所承担攻关任务。到目前为止,试剂所已相继推出了BV-Ⅰ级、BV-Ⅱ级和BV-Ⅲ级超净高纯试剂,其中BV-Ⅲ级超净高纯试剂达到国际SEMI-C7标准的水平,适用于0.8~1.2Lm工艺技术(1~4M)的加工制作,并在“九五”末期形成了500t年的中试规模。目前试剂所正在进行用于0.2~0.6Lm工艺技术的BV-Ⅳ级超净高纯试剂的研究开发。

  • 【求助】请问如何配制苯系物的混合标液?

    公司刚买了PE 的全套ATD-GC-MS,要做室内空气的苯系物的测定,没有买苯系物的混合标液,只是买了苯,甲苯,二甲苯等的色谱纯试剂,请问如何将这些配制成混合标液呢?我看了色谱纯的甲苯的参数,纯度=99.8%,我用GC-MS做了一下,纯度不错,没发现其他苯系物的杂峰.请问是不是就把这个试剂看成是纯的甲苯,用他来直接配制混标?如果是的话,是不是用微量取样器量取一定体积,然后乘以甲苯密度,得到甲苯的质量,再除以体积得到浓度(xx ug/mL)呢?另外大家用什么来稀释苯系物呢?是用二硫化碳吗?配的混合标液中各组分的浓度是多大?最后做标准曲线的时候,是不是直接用微量进样器量取一定体积后直接注入采样管呢(sample tube)?然后再用氮气吹一会采样管?我的是ATD进样(冷阱捕集后再二级脱附).老板催的紧,下了死命令,要下周一前出报告,不然可能就要被炒了,好担心啊,请大家帮帮忙吧`~~~~谢谢谢谢~~~~~~~~[em63] [em49]

  • 邻苯测试用分析纯能行么

    大家测试邻苯有用分析纯的试剂超声萃取的吗,一般实验室应该用的都是色谱纯的试剂吧。我想问下使用分析纯的正己烷、丙酮测试邻苯是否合理?对实验过程及仪器有哪些影响?

  • 求购低汞的超纯硫酸

    哪有汞含量小于2微克每升的超纯的硫酸卖啊?原来用的是国药集团生产的工艺超纯的,现在汞含量也超标,关键是汞不是超纯硫酸的必检指标,到处都买不到合格的

  • 四氢呋喃超声萃取邻苯二甲酸酯定量

    四氢呋喃超声萃取邻苯二甲酸酯定量

    请教各位老师:采用四氢呋喃超声萃取邻苯二甲酸酯进样测定数据与实际差距较大,是哪块步骤出了问题?0.3g样品+10ml四氢呋喃超声30-60min,加入20ml正己烷静置,聚四氟乙烯膜过滤。样品为邻苯浓度1000ppm的PVC,实测只有5ppm,定量方法为外标法,同一方法参数对5ppm、10ppm等浓度标液进行检测无异常。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307161725554321_1260_5881265_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307161725556394_1136_5881265_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 【分享】超声喷雾电离源的研制与表征

    摘要研制了超声喷雾电离源(SSI)。采用核糖核酸A、溶菌酶等样品和商品化的线性离子阱质谱仪对该电离源进行了表征。实验发现,对于生物大分子,超声喷雾电离质谱(SSI—MS)能够获得与电喷雾质谱(ESI—MS)类似的多电荷离子。但与同等条件下ESI—MS所获得的谱图相比,SSI主要获得低价态的多电荷离子。在此基础上,系统考察了SSI—MS各主要操作参数对不同价态蛋白质多电荷离子信号强度的影响,并提出了SSI离子化的可能机理。结果表明,在喷雾气压3.4—3.6 MPa、喷雾口到质谱入口的距离4—6 mm、离子传输管温度250—300℃、样液流速5O一100 txL/min、2% 一5% 甲酸酸性且不含甲醇的条件下,各价态蛋白质离子信号强度及信号分布均达到最优;而离子传输管温度越高,喷雾压力越大或溶剂中甲醇等挥发性成分越高,则越有利于低价态离子的形成。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152862]超声喷雾电离源的研制与表征.pdf[/url]

  • 超净高纯电子化学试剂———异丙醇制备方法 !

    超净高纯电子化学试剂———异丙醇制备方法 梁 凯 (黑龙江省化工研究院,黑龙江 哈尔滨 150078) 摘 要:本文介绍了用含量98%的工业级异丙醇经过金属离子络合剂处理、脱水处理、微滤膜过滤、多级精馏、钠滤膜过滤制备超净高纯电子化学试剂———异丙醇的制备方法。该方法制备的超净高纯异丙醇符合半导体技术的芯片及硅园片的清洗和刻蚀的要求。 关键词:超净高纯异丙醇;金属离子络合剂;多级精馏;纳滤膜过滤 中图分类号:TQ224.23 文献标识码:A 文章编号:1002-1124(2011)07-0063-02 随着半导体技术的迅速发展,对超净高纯试剂的要求越来越高。在集成电路(IC)的加工过程中,超净高纯试剂主要用于芯片及硅园片表面的清洗和刻蚀,其纯度和清洁度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着十分重大的影响。超净高纯异丙醇作为一种重要的微电子化学品已经广泛用于半导体、大规模集成电路加工过程中的清洗、干燥等方面。随着 IC的加工尺寸已经进入亚微米、深亚微米时代,对与之配套的超净高纯异丙醇提出了更高的要求,要求颗粒和杂质含量降低 1~3 个数量级,达到国际半导体设备和材料组织制定的SEMI- C12标准,其中金属阳离子含量小于 0.1×10- 9,颗粒大小控制在 0.5μm以下。 目前,超净高纯异丙醇通常是以工业级异丙醇为原料纯化精致而成。精馏是工业化提纯异丙醇的主要方法,包括共沸精馏、萃取精馏等。但是用于微电子化学品工业的超净高纯异丙醇对其中金属杂质,颗粒大小含量和阴离子的要求十分苛刻,精馏工艺已经无法满足要求。 现有文献公布的超净高纯异丙醇的制备方法,以工业异丙醇为原料,以碳酸盐调节 pH 值,加入脱水剂,进行回流反应,经精馏、蒸馏、膜过滤,得到符合国际半导体设备和材料组织制定的SEMI- C12标准的超纯异丙醇。这一公开报道的制备方法无法稳定控制产品质量,特别是产品中金属离子含量以及颗粒杂质大小。

  • 甲醇和二硫化碳配苯系物标夜响应差异

    甲醇和二硫化碳配苯系物标夜响应差异

    本人一个月前评审时做过一个活性炭管中苯的考核,曲线用的是二硫化碳中的苯,当时没有二硫化碳的苯质控样,只有一个甲醇中的九种VOC100ppm(直接进样),得到结果是113,质控样没做对,也没办法只有硬着头皮报,结果碳管还是对了。今天没事在网上搜到了专家wazcq的一个帖子,http://bbs.instrument.com.cn/topic/5006342,他的帖子内容大概是说,同等浓度,同等仪器条件的情况下,甲醇中三氯苯的峰高比二硫化碳中三氯苯低(不知这样理解是否正确)。再看看我做的,同等浓度,同等仪器条件的情况下甲醇中苯的峰高比二硫化碳中苯高。我用其他仪器试一下看看,评审时用岛津GCMS做的,今天就不开了,我打开了另外两台:安捷伦7820和6890(当时还未安装)。我的试验是这样的:一瓶浓度大概在1000ppm左右的二硫化碳中苯系物(只有甲苯,乙苯,见二甲苯,应该是别人单标混的),分别用微量注射针取相同体积的液体到1ml的甲醇和1ml的二硫化碳中,注明样品A和样品B吧,分别用两台仪器进样。多次稀释的结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511242138_574974_1839381_3.png7820和GCMS仪器上有曲线,所以7820的的数值单位是浓度,而6890没曲线,那么6980的数值是峰面积。从图上看6890的结果与GCMS一致,同等浓度,同等仪器条件的情况下甲醇中苯系物的峰面积比二硫化碳中的大,而且比例一致;7820与专家的GC得出结果一致,同等浓度,同等仪器条件的情况下甲醇中苯系物的峰面积比二硫化碳中的小(专家的是三氯苯),在算下比例108.6/93.9=1.16与7820也可以说一致。而且调整分流比,面积比例不变。这是为什么呢?我同事说,可能是偶然。另:仪器都是自动进样,分流比都是20:1,岛津GCMS和7820柱子是HP5,6890是innowax。6890和7820都是分流衬管,岛津GCMS是不分流衬管

  • 甲醇中的苯系物测定

    我用岛津GC2010Plus,WAX色谱柱测定甲醇中的苯系物,其中苯峰与甲醇试剂峰无法分离,请问各位大虾如何解决这个问题?

  • 季戊四醇纯度和熔点项目探讨

    现有季戊四醇纯度检测,依据GB/T7815-2008(98级仲裁法)第一:依据此方法进行检测季戊四醇环状缩甲醛和三季戊四醇的峰,出不来,第二:现有国内比较大两家,99级的季戊四醇,在测试熔点中发现一家在261℃,一家在254℃,测试熔点采用DSC法,但用上述方法测试纯度时,差异很小,都在99.9%。羟基含量差异也不大,在0.2%差异。为什么季戊四醇的熔点会有怎么大差异。纯度项目,请只讨论国标下的气相色谱方法的看法。有没有那么高手,也对季戊四醇进行测试,对纯度项目和熔点,谈谈对此看法,谢谢

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