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四氢噻吩并吡啶

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四氢噻吩并吡啶相关的资讯

  • 河南大学宋金生团队通过宏环封装策略实现四噻吩非全融合型有机太阳能电池15.1%高效率
    【重点摘要】提出了宏环封装策略,通过在四噻吩外围导入融合烷基侧链实现。将该策略应用于非全融合四噻吩类受体材料。实现了高达15.1%的转化效率。【宏环封装策略实现高效有机太阳能电池】有机光伏一直被视为下一代可再生能源的重要候选技术。但是其光电转换效率一直无法达到与无机光伏装置媲美的水平。非全融合四噻吩类受体材料被认为是实现高效有机太阳能电池的一个有前景的方法。【宏环结构限制分子构象,提升分子堆积效率】在美国伯明翰南方研究院的最新研究中,通过在四噻吩外围导入环烷基侧链,形成宏环封装结构。这种设计可以锁定中央分子部分的构象,生成平面分子骨架,有利于分子的高效堆积。【对照组件构象扭曲,分子堆积效率降低】相比之下,没有宏环封装限制的对照分子则出现了扭曲变形的构象。这种构象变化会降低分子堆积的有效性,进而影响相关器件的性能。【噻吩宏环受体器件效率达15.1%】基于四噻吩宏环受体R4T-1的有机太阳能电池成功实现了15.1%的高效率。【宏环封装策略指明下一步优化方向】这项研究为构建高性能有机太阳能电池提供了新的思路。随着在分子设计和器件工程方面的持续优化,有机太阳能电池20%效率的目标指日可待。研究使用光焱科技太阳光模拟器SS系列 与量子效率测试系统 QE-R来协助量测。通过在简单的四噻吩上进行宏环封装设计出非全融合受体R4T-1,该结构实现了构象的单一性,消除了分子中心的电子跨效应,并保证了高效电荷传输通道的形成。因此,实现了高达15.10%的转化效率,短路电流密度显著提高至25.48 mA/cm2。图S7. JD40:4T-5和JD40:R4T-1的J1/2-V曲线,(a)空穴型器件和(b)电子型器件。
  • 欧盟禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料
    2013年6月15日,据欧盟网站消息,欧盟发布(EU)No 545/2013号委员会条例,修订了(EC)No 1334/2008号食用香精香料法规,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene)作为食用香料用于食品。   据欧洲食品安全局2013年5月15日公布的2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩评估结果,2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩在体内外试验均具有致突变性,因此本法规将其从许可香料清单中删除。   同时,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料投放市场或用于食品;禁止含有香料物质2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品投放市场,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为香料进口或含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品进口。   对于在本法规生效前上市的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品可在其保质期内进行销售;本法规生效前进口的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品不适用于本法规。   本法规自公布之日起生效。
  • 改写教科书:张新星团队在大气微液滴中制备极不稳定的吡啶负离子
    前言2021年12月8日,南开大学化学学院硕士研究生赵玲玲打开质谱仪,开展日常的实验。当天的实验内容是在微液滴表面使用吡啶(Py)捕捉空气中的二氧化碳。然而在开始收集数据的第一时间,赵玲玲就观测到了质量为79的吡啶负离子的质谱峰。她的导师张新星研究员指着电脑屏幕上最强的那个峰道:“吡啶负离子在大气里是不可能生成的,这瓶吡啶肯定是坏了。”… … 一些小分子的负离子极不稳定本科普通化学原理和物理化学教科书均指出,像苯、吡啶这样的稳定分子,所有的成键轨道均被电子占满。若要得到它们的负离子,电子必须要填入能量极高的最低未占据轨道(LUMO),即π*反键轨道。然而这个过程需要吸收很大的能量,从而使得这些分子的电子亲和能(得到电子的能力)是很大的负值(如图1所示)。即使在极低温、高真空的环境中,科学家们此前也只通过电子照射吡啶蒸汽的方式观测到瞬态存在的吡啶负离子(Py-),并且估算了它的寿命和分子发生一次振动所需要的时间数量级相仿,即瞬间的10飞秒(1秒的一百万亿分之一)。因此在大气或水中制备吡啶负离子,违反了此前教科书中的基本常识。图1:典型分子轨道能级图吡啶负离子在微液滴表面的生成使用十分简单的氮气喷雾和质谱检测的方法,南开大学张新星团队的硕士研究生赵玲玲在大气中生成了含有吡啶的微小水滴,并在质谱中观测到了极强的Py-信号(图2)。由于这个结果十分惊人,张新星起初并不相信这些信号是真实的。然而在赵玲玲上百次的尝试之后,信号仍然存在。因此,张新星致电了斯坦福大学的美国科学院院士Richard Zare教授。Zare团队的博士后学者宋肖炜博士很快地就重复出了实验。宋博士说,在重复出实验的那一刻,“已经80多岁的Zare,开心地像个孩子”。 张新星指出,根据实验室质谱仪检测离子所需要的最短时间, Py-负离子的寿命至少高达50毫秒,比之前人们认为的10飞秒提高了一万亿倍。为了进一步证明Py-的存在,赵玲玲还使用二氧化碳捕捉到了Py-,并生成了产物(Py-CO2)-。为了避免是空气中的微量污染物促成了Py-负离子的生成,张新星课题组还搭建了一套进样口在手套箱中的质谱装置,仍然得到了极高的Py-负离子信号,证明了该反应是微液滴表面自发进行的过程。图2:A,简单的氮气喷雾产生微液滴的装置。B,吡啶负离子的质谱峰。C,吡啶负离子绝对信号强度随着浓度的变化。D,吡啶负离子生成效率随着浓度的变化。E,吡啶负离子的信号强度随着载气气压(液滴大小)的变化。F,吡啶负离子的信号强度随着温度的变化。神奇的微液滴化学近几年来,斯坦福大学的Richard Zare教授和普渡大学的Graham Cooks教授发现很多原本在水溶液中难以进行的化学反应,在通过气体喷雾或者超声雾化产生的微小水滴中(如图3中我们日常所用的加湿器产生的水雾)可以自发发生,甚至可以被加速到原本的一百万倍。而且水滴的尺寸越小,这些现象越明显。Zare认为,微液滴的表面自然带有高达109 V/m的电场。相比之下,在空气中生成闪电的击穿电压仅有106 V/m。微液滴表面的电场是如此庞大,甚至可以撕裂水中的氢氧根(OH-),生成一个自由电子和一个羟基自由基(OH)。自由电子具有极高的还原性,而OH具有极高的氧化性,这看似完全矛盾的两个性质居然同时存在,使得微液滴成为了神奇的矛盾统一体(unity of opposites)。加州大学伯克利分校的Teresa Head-Gordon教授在近期发表的论文中,也从理论上证实了微液滴表面极高电场的存在。张新星和Zare认为,该实验是微液滴表面自发生成的电子还原了吡啶生成了Py-。Zare同时也猜测,吡啶分子的振动激发态很有可能也帮助了其负离子的生成。此外,如果微液滴表面的OH-真的可以被撕裂生成一个自由电子和一个羟基自由基,那么这个羟基自由基就可能进一步氧化吡啶。赵玲玲通过改变质谱极性,也确实观测到了这些氧化产物,为微液滴“神奇的矛盾统一体”提供了进一步坚实的证据。图3:家庭中常见的产生微液滴的加湿器深远影响在记者的采访中,张新星表示,化学是一门创造新物质的科学,基于教科书常见的原理,很多时候化学家们在合成出某个物质之前,就可以根据现有的、被广泛接受的物理化学和量子力学原理,以及分析装置自身可以测量的时间和空间尺度的极限去预测这个化合物是否可以存在,可以存在多久,以及即使存在但能否可以被科学家们观测到。然而,这些预测真的靠谱吗?教科书写的金科玉律就一定正确吗?原本认为即使在真空绝对零度也只能短暂存在的吡啶负离子,被发现在大气中的水滴上就可以生成,这个例子告诉我们,充分理解现存科学,但是又敢于质疑现存的科学,是推动科学认知边界的有力途径。Sprayed Water Microdroplets Containing Dissolved Pyridine Spontaneously Generate the Unstable Pyridyl Radical Anion 作者:赵玲玲, 宋肖炜, 宫矗, 张冬梅, 王瑞靖, Richard N. Zare, 张新星, PNAS, 2022, 119, e2200991119(点击了解论文)
  • Nature|清华大学魏飞团队实现分子筛孔道内单分子原子级显微成像突破
    有机小分子在以分子筛为代表的多孔材料中的单分子成像与构象研究,是深入理解其相变、吸附、催化和相互作用过程的基础与关键。其中,有机小分子(吡啶,苯,噻吩等)在室温或更高温度下的原子级成像,一直是电子显微学领域的圣杯。近日,魏飞团队借助于包含酸性位点的孔道允许吡啶分子较大机率形成平躺稳定构象的原理,制备了利于观察的高硅铝比准二维片层ZSM-5(2-3个单胞厚度),利用电子显微镜技术,首次实现了在室温下ZSM-5分子筛孔道内限域的有机小分子(吡啶、噻吩)的原子级成像,实现了分子筛孔道内单分子原子级显微成像突破。2021年至今,魏飞团队利用对二甲苯和苯分子与ZSM-5孔道的匹配特性,首先在室温下,巧妙地借助了两个对位甲基与多孔骨架间的受限空间势阱的构型束缚效应,率先成功研究了客体分子与主体骨架间的范德华力相互作用;在此基础上,通过高温原位实时观测苯分子与骨架结构的相互作用,揭示了苯分子与分子筛在亚纳米尺度上的拓扑柔性行为(相关工作发表于Nature 592, 541, 2021;Science 376, 6592,2022),为此次突破打下了坚实的基础。图1 孔道内吡啶分子吸脱附过程的原位成像研究表明,在分子筛孔道中,主客体氢键相互作用和范德华力能够稳定吡啶分子在分子筛孔口处平躺时的原子构象,当吡啶六元环被充分地暴露在孔口成像投影方向上时,能够从静态图像甚至原位实验中直观地识别分子的原子排列、键长及与酸性位的相互作用。这一成像策略的核心是积分差分相位衬度扫描透射电子显微技术(iDPC-STEM)可以实现超低电子剂量下有机小分子的皮米级高分辨成像,以及高硅铝比准二维片层ZSM-5(2-3个单胞厚度)孔道内相互作用势阱能够限域单个吡啶分子,利用酸碱相互作用使吡啶单分子平躺在孔口处,实现了吡啶六元环的原子级分辨率成像。首先,采用原位成像实验研究了孔道内吡啶分子动态吸脱附过程,随着脱附过程的进行,能够在部分孔道中观察到与酸性位点相互作用的吡啶六元环结构(如图1所示),这证明了酸性位结合孔口范德华力作用使小分子环球结构原子级分辨的成像策略可行性。更进一步,如图2所示,实现了对单个吡啶分子的原子级成像,吡啶六元环上的原子清晰可辨。通过图像和计算的对比,证实了吡啶分子的成像结果,同时通过最小二乘法确定了吡啶环中N原子的位置。此外,根据吡啶环的位置和取向,能够识别出孔道内酸性位点的位置。图2 孔道内限域单个吡啶分子的原子级解析上述工作不仅提供了一种有效、通用的相互作用势阱在室温下对单个有机小分子的原子级结构成像策略,同时推动了电子显微学在有机小分子原子级成像上的进一步应用。可以预期,使用其他类型的相互作用来稳定目标分子,可以从原子和化学键的新视角,研究各种分子结构在反应条件下单分子演变和相互作用行为,例如催化反应中小分子结构演化的分子电影和生物大分子构型的转变等重要命题。更重要的是,这些分子行为可以在室温甚至更高温度下成像,这更接近它们实际应用条件下的真实状态,将有助于理解各种化学和物理过程中分子的真实行为。上述研究成果以“电子显微镜对分子筛限域单分子的原子级成像”(Atomic imaging of zeolite-confined single molecules by electron microscopy)为题,于7月13日发表在国际学术期刊《自然》(Nature)上。论文共同第一作者为清华大学化工系2020届博士毕业生申博渊(现已入职苏州大学)、2018级博士生王挥遒、2019级博士生熊昊。论文通讯作者为清华大学化学工程系魏飞教授和陈晓助理研究员。参与该项工作的研究人员还包括清华大学化工系骞伟中教授、赛默飞世尔科技的Eric G. T. Bosch和Ivan Lazić。论文链接:https://www.nature.com/articles/ s41586-022-04876-x
  • 大连化物所提出光催化烯烃的卤代/吡啶双官能化新策略
    近日,中国科学院大连化学物理研究所仿生催化合成创新特区研究组研究员陈庆安团队在光催化烯烃的卤代/吡啶双官能化方面取得新进展,发展出通过调控氧化淬灭活化模式和自由基极性交叉途径,实现光催化非活化烯烃的卤代/吡啶双官能化反应新策略。该策略作为对传统Heck型反应的补充,通过自由基反应过程避免了中间体β-H消除带来的底物限制,高效地将卤代基和吡啶基团区域选择性地加成到烯烃双键。  由简单底物快速构建复杂分子是有机化学的重要研究方向。其中,烯烃的催化官能化反应由于底物成本低且来源广泛而备受关注。虽然经典的Heck反应和还原型Heck反应提供了烯烃的芳基化和氢芳基化的有效途径,但这些方法均涉及了卤原子的消除,产生了不可避免的废弃物。此外,碳卤键的选择性构建十分重要,它是多种官能团转化的重要反应位点。因此,在不牺牲卤原子的情况下,实现烯烃双键同时构建新的C-C和C-X键具有重要意义。  陈庆安团队长期致力于发展不同催化体系,以实现烯烃选择性催化转化与合成。在前期相关研究(Angew. Chem. Int. Ed.,2019;Angew. Chem. Int. Ed.,2020;Angew. Chem. Int. Ed.,2021;Angew. Chem. Int. Ed.,2021;Angew. Chem. Int. Ed.,2021)基础上,该团队最近利用卤代吡啶和非活化烯烃作为简单的反应底物,采用光催反应策略来实现非活化烯烃的卤代/吡啶双官能化。科研人员通过添加三氟乙酸,促进卤代吡啶底物发生质子化,使铱光催化剂更易于发生氧化淬灭,激发质子化的卤代吡啶产生亲电性吡啶自由基,进一步与富电子的非活化烯烃发生加成;氧化态的铱光催化剂可将生成的烷基自由基中间体氧化为碳正离子,进一步捕获体系中的卤负离子,实现C-C键和C-X键(X=Cl,Br,I)的选择性构建。此外,科研人员还进行了Stern-Volmer荧光淬灭、循环伏安法、量子产率测定等机理探究实验和动力学研究,解释了反应途径调控的机制和反应机理。为进一步验证该反应的实用性,科研人员开展了一系列转化实验:利用烯烃的卤代吡啶双官能化产物的碳卤键,可发生进一步的消除反应,以及与亚磺酸盐、硫氰酸盐、苯硫酚和叠氮钠的取代反应得到相应的转化产物。  相关研究成果以Photo-Induced Catalytic Halopyridylation of Alkenes为题,发表在《自然-通讯》(Nature Communications)上。研究工作得到国家自然科学基金、辽宁省博士科研启动基金等的支持。  论文链接
  • 【瑞士步琦】SFC应用——苯基吡啶的纯化
    SFC应用—苯基吡啶的纯化3-苯基吡啶与4-苯基吡啶都是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料,随着农药、医药等精细化工行业的蓬勃发展,对两者的需求日益增高。两者的沸点接近(分别为 144.14℃ 和 145℃),性质相似。依靠传统的分离方法,如精馏、普通的溶剂萃取无法将其分离。而采取化学转化法则会有污水量大、产率低等缺点。虽然邻苯二甲酸法和铜盐法研究较多,但相对来说步骤比较繁琐。现如今通过 SFC 可以有效将两者进行分离,高效快速的同时也解决了有机溶剂污水处理量大等难题。1SFC 分离条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱AS-HUV波长254nm改性剂MeOH,5%进样体积15 ul流速8 ml/min压力100bar温度40℃2实验结果▲图1.SFC 在 5% MeOH 等度条件下对 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶分离色谱图3叠加进样▲图2. 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶在 6 次叠加进样状态下的分离色谱图4结论与传统的分离方式相比,通过超临界流体色谱可以快速有效的将 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶进行分离,并将分离时间控制在 4min 之内,除此之外,较少的改性剂使用也为用户解决溶剂成本及后续废液处理等烦恼。通过叠加进行功能,在保证两者分离度的情况下可以更加快速的对样品进行制备,避免非必要的时间等待,叠加进样功能可将每次进样时间控制在 1.6min 以内。
  • 仪器情报,科学家利用LTSTM等先进设备分析了吡啶氮掺杂石墨烯膜在高效CO₂捕获中的机理!
    【科学背景】随着全球气候变化问题日益突显,碳捕集技术成为减缓气候变化的重要手段之一。因此,研究人员一直致力于寻找能够高效、低成本地分离CO2的技术,以减少温室气体排放并促进碳中和。传统的CO2分离技术通常依赖于热力学过程,如化学吸收和物理吸附,但这些方法往往需要大量的能源消耗,成本高昂。因此,开发基于膜的CO2分离技术成为一种备受关注的方向,因为这种技术不依赖于热能,有望降低捕集成本。传统的膜材料如聚合物薄膜和金属有机框架等已经显示出潜在的应用前景,但它们的CO2渗透率受到选择层厚度的限制,难以进一步提高。此外,实现高CO2/N2分离因子的挑战在于难以兼顾高选择性和高渗透率。因此,本研究针对这些问题提出了一种创新的解决方案。瑞士洛桑联邦理工学院Kuang-Jung Hsu,Kumar Varoon Agrawal等研究团队利用二维孔隙结构,通过控制孔边缘的异原子掺杂来增强CO2与孔的结合亲和力。他们选择了石墨烯作为研究对象,通过将吡啶氮引入孔边缘,促进了CO2与孔之间的竞争性吸附。这种方法提高了CO2的装载量,使得即使在稀薄的CO2气流中也能实现高CO2渗透率和高CO2/N2分离因子。此外,他们采用了可扩展的化学方法,成功制备了厘米级的高性能膜,为实际应用奠定了基础。【科学亮点】(1)在本研究中,首次利用氨在室温下处理氧化的单层石墨烯,成功地在孔边缘引入了吡啶氮。这一方法使得孔边缘的吡啶氮取代成为可能。(2)实验结果表明,吡啶氮的引入导致了CO2与孔之间的高度竞争性但定量可逆的结合,这与理论预测一致。通过高分辨率X射线光电子能谱(XPS)确认了吡啶氮的引入。同时,低温扫描隧道显微镜(LTSTM)观察到了CO2的吸附和解吸过程,验证了吡啶氮引发的高亲和力。(3)此外,实验还显示了即使在稀薄的CO2气流中,也能实现高装载量,进而实现了高CO2渗透率和高CO2/N2选择性。由于化学反应的可扩展性,实验在厘米级膜上展示了高性能。【科学图文】图1:在吡啶-N-取代的石墨烯上,吸附CO2。图2. 在吡啶-N-取代的石墨烯上,吸收CO2。图3. 在吡啶-N-取代的石墨烯上,定量可逆的CO2吸附。图4:过能量色散光谱(EDS)和拉曼光谱确认吡啶氮取代石墨烯中的氮官能团。图5:吡啶氮取代石墨烯的CO2吸附和气体传输特性。图6: 竞争性CO2吸附,吡啶-N-取代石墨烯具有极好的碳捕获性能。【科学结论】这项研究为开发高效的碳捕集技术提供了科学价值。通过在石墨烯孔边缘引入功能异原子,特别是吡啶N,作者成功地改善了CO2在孔中的吸附性能,从而实现了高渗透率和高选择性的分离效果。这一发现不仅为膜科学提供了新的思路和方法,还将激发分子模拟和实验来进一步探索竞争性吸附的机制,为膜技术的进一步发展提供了重要的指导。此外,研究中采用的化学反应是基于气态反应物的,这使得相关技术具有了高度可扩展性,并且可适用于大面积样品的制备。因此,这项研究的成果不仅将对膜领域有所贡献,还将为其他领域,如高性能吸附剂、传感器和催化剂的开发提供有价值的参考。原文详情:Hsu, KJ., Li, S., Micari, M. et al. Graphene membranes with pyridinic nitrogen at pore edges for high-performance CO2 capture. Nat Energy (2024). https://doi.org/10.1038/s41560-024-01556-0
  • 全国特殊食品标准化技术委员会发布国家标准《保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定》征求意见稿
    国家标准计划《保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定》由 TC466(全国特殊食品标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家市场监督管理总局(特殊食品司)。主要起草单位 中轻技术创新中心有限公司 、中国食品发酵工业研究院有限公司 、北京市疾病预防控制中心 、中轻检验认证有限公司 。附件:国家标准《保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定》编制说明.pdf国家标准《保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定》征求意见稿.pdf
  • 中国化工学会关于《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等 4项团体标准征求意见的通知
    各有关单位及专家:由中国化工学会组织制定的《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等4项团体标准已完成征求意见稿,现公开征求意见。请于2023年4 月21日之前将征求意见表(见附件5)以电子邮件的形式反馈至中国化工学会。联系人:张颖 电话:010-64455951邮箱:zhangy@ciesc.cn附 件1.《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》征求意见稿2.《电子级丙二醇甲醚》征求意见稿3.《电子级丙二醇甲醚醋酸酯》征求意见稿4.《啶氧菌酯原药》征求意见稿5. 征求意见表 中国化工学会2023年3月21日附件3《电子级丙二醇甲醚醋酸酯》征求意见稿.pdf附件1《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》征求意见稿.pdf附件2《电子级丙二醇甲醚》征求意见稿.pdf附件5 征求意见表.doc《工业用2-氯-6-三氯甲基吡啶》等4项团体标准征求意见通知.pdf附件4《啶氧菌酯原药》征求意见稿.pdf
  • 江西省生态环境厅公开征求《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》等五项地方生态环境标准意见
    各有关单位:根据《江西省市场监管局关于下达2023年第六批江西省地方标准制修订计划的通知》(赣市监标函〔2023〕20号)要求,我厅组织编制了《生态环境监测质量管理技术规范》等五项地方生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登陆我厅网站“政务公开-公示公告”(http://sthjt.jiangxi.gov.cn)栏目检索查阅。请于2024年7月12日前将意见建议书面反馈我厅,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。联系人:邓 磊、刘燕红;电 话:0791-86866660、0791-86866791;邮 箱:Fenzc2023@163.com。附件:1.生态环境监测质量管理技术规范(征求意见稿)2.《生态环境监测质量管理技术规范(征求意见稿)》编制说明3.水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法(征求意见稿)4.《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》编制说明5.水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 顶空/气相色谱法(征求意见稿)6.《水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 顶空/气相色谱法(征求意见稿)》编制说明7.水质 高锰酸盐指数的测定 氧化还原自动滴定法(征求意见稿)8.《水质 高锰酸盐指数的测定 氧化还原自动滴定法(征求意见稿)》编制说明9.土壤和沉积物 碲的测定 酸溶/原子荧光法(征求意见稿)10.《土壤和沉积物 碲的测定 酸溶/原子荧光法》(征求意见稿)》编制说明11.意见反馈表12.征求意见单位名单江西省生态环境厅2024年6月11日(此件主动公开)
  • “氢”力保障,Nexis SCD-2030享你所想
    氢能是一种清洁、高效、可持续的二次能源,同时兼有来源广、燃烧热值高、能量密度大、可储存、可再生的特点,是实现“双碳”目标的重要一环。氢能应用场景广泛,其中质子交换膜燃料电池汽车是氢能的主要应用场景之一,氢气中杂质控制是确保燃料电池正常运行的关键因素,标准《GB/T 37244-2018 质子交换膜燃料电池汽车用燃料 氢气》中对杂质控制有着严格的要求,其中硫化物是检测难点之一。硫化物特点● 浓度低 总硫含量不可超过0.004 μmol/mol● 危害大 对质子交换膜燃料电池阴极催化剂产生不可逆的毒化作用● 活性高 易与接触的材料表面发生物理吸附或者化学反应,分析误差大硫化学发光化检测器(SCD)是目前公认的高灵敏和高选择性硫元素检测器,且不受大多数样品基质的干扰,岛津硫化学发光检测系统Nexis SCD-2030,以创新的水平燃烧器设计为用户提供更高灵敏度和更高稳定性,以丰富的软自动化功能使实验室的分析效率攀上新台阶。岛津硫化学发光检测系统Nexis SCD-2030实验一 样品直接进样分析使用Nexis GC-2030(搭配SCD-2030检测器)管路系统惰性化,直接进样测定氢气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、叔丁硫醇、甲基乙基硫醚、乙硫醚、四氢噻吩等组分。SCD分析痕量硫化物色谱图-1注:1.硫化氢;2.羰基硫;3.甲硫醇;4.乙硫醇SCD分析痕量硫化物色谱图-25.甲硫醚;6.二硫化碳;7. 叔丁硫醇;8. 甲基乙基硫醚;9. 乙硫醚;10.四氢噻吩表1. 1.0 mg/m3浓度点的检测结果如上表是以1.0 mg/m3浓度点标气来测试重复性和检测限,其重复性结果均优于1.0%,硫化物检测下限为10ppb(V/V)级,体现了Nexis SCD-2030良好的重复性和高灵敏度特点。实验二 样品经富集浓缩后进样分析中国测试技术研究院技术人员通过深入分析探讨,开展了基于半导体制冷的低温富集装置与GC-SCD联用试验,方法以氢气中硫化氢、硫氧碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、甲乙硫醚、噻吩、乙硫醚等9个组分的硫化物气体标准物质进行了方法开发研究,获得了良好的分析效果。在《天然气工业》期刊发表了题为“车用燃料氢气中杂质组分分析方法标准化现状与探讨-以质子交换膜燃料电池汽车为例”的文章, 岛津的Nexis SCD-2030硫化学发光检测器作为分析系统检测部分的核心大显身手。样品富集浓缩进样SCD分析痕量硫化物色谱图注:1.硫化氢;2.硫氧碳;3.甲硫醇;4.乙硫醇;5.甲硫醚;6.二硫化碳;7.甲乙硫醚;8.噻吩;9.乙硫醚研究结果表明低温富集装置-GC-SCD联用分析系统可以很好满足《GB/T 37244-2018 质子交换膜燃料电池汽车用燃料 氢气》对总硫的分析要求,方法检出限最低可达到0.01 nmol/mol,0.1-40 nmol/mol范围内的线性相关系数R2大于0.995,0.1 nmol/mol的重复性小于5%。参考资料:1. 岛津应用No. GC-164. 岛津Nexis GC-2030 SCD测定氢气中微量形态硫.2. 潘义,邓凡锋,王维康,杨嘉伟,张婷,林俊杰,龙舟,姚伟民,方正.车用燃料氢气中杂质组分分析方法标准化现状与探讨——以质子交换膜燃料电池汽车为例[J].天然气工业,2021,41(04):115-123.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 江西省市场监督管理局发布《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法》等6项江西省地方标准征求意见稿
    各有关单位及专家:《生态环境监测质量管理技术规范》《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法》《水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 顶空/气相色谱法》《水质 高锰酸盐指数的测定 氧化还原自动滴定法》《土壤和沉淀物 碲的测定 酸溶原子荧光法》《危险废物全过程监管物联网终端技术规范》地方标准现已形成征求意见稿,欢迎各有关单位及专家对标准进行审阅,并于2024年7月13日前返回具体的修改意见。审评中心联系人:高汉、胡昭君、刘磊联系电话:0791-85773380 电子邮箱:jxbzhy@126.com起草单位联系人:罗木根联系电话:18507000681地址:江西省标准技术审评中心,南昌市南昌县金沙二路1899号。 2024年6月13日附件:附件 (1).zip1.标准文本和编制说明2.省地方标准(征求意见稿)意见汇总表
  • 助力双碳,“氢”心打造-燃料电池汽车用氢质量分析方案(Ⅰ)
    助力双碳,“氢”心打造-燃料电池汽车用氢质量分析方案(Ⅰ)原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国高丽摘要:含硫化合物、甲醛、有机卤化物01背景氢能因为其具有绿色无污染、零排放等优势,是未来国家能源体系的重要组成部分,是我国战略性新兴产业和未来产业重点发展方向,是我国实现2060年“碳中和”目标的重要途径。氢燃料电池汽车的研发和应用是我国氢能利用的重点应用产业,我国也将其列为战略性新兴产业予以扶持,随着质子交换膜燃料电池汽车(PEMFCV)的发展,人们越来越关注燃料电池用氢质量对燃料电池性能的影响。作为燃料电池能量来源的氢气主要来自工业副产氢、电解制氢、化工原料制氢和化石能源制氢。不同生产方式制取的氢气不可避免地会产生相应的杂质组分,会对燃料电池的性能和寿命产生不同程度的影响。经过十几年探索和验证,我们了解到氢中杂质会对PEMFC的性能造成严重的损害作用并降低其使用寿命,不同种类的杂质如硫化氢、羰基硫、二氧化硫、硫醇、硫醚等都会对PEMFC阴极催化剂产生不可逆的毒化作用等等。综上,氢气的纯度及杂质含量会对PEMFC的性能造成严重的损害并降低其使用寿命、影响效率和安全等,因而,准确而快速的测定燃料氢气的纯度和杂质含量是极其重要的。2023年赛默飞与北京石科院合作,参与氢能新国标的修订工作。采用低温预富集技术与Thermo Scientific&trade ISQ&trade 7610气质联用仪、SCD检测器对燃料氢中硫化物、甲醛和卤化物等杂质进行检测,建立燃料电池用氢质量分析方案,所有测试结果均满足新修订国标的要求。02线性测试2.1 按实验测试条件进样,硫化物典型色谱图见图1;目标物浓度0.1 ppb-10 ppb范围内,7种含硫化合物相关系数均大于0.998,硫化物多浓度点校正曲线见表1;2.2 按实验测试条件进样,卤化物典型色谱图见图2;甲醛浓度1-400 ppb范围内,相关系数为0.9998、有机卤化物浓度在1-100 ppb范围内,8种有机卤化物相关系数均大于0.998,其多浓度点校正曲线见表2。图1 硫化物分析典型色谱图(点击查看大图)表1 硫化物线性相关系数(点击查看大图)1-甲醛;2-一氯甲烷;3-溴甲烷;4-三氯一氟甲烷;5-二氯甲烷;6-顺-1,2-二氯乙烯;7-三氯甲烷;8-四氯乙烯;9-氯苯图2 甲醛、有机卤化物TIC图和定量通道谱图(点击查看大图)表2 甲醛、有机卤化物线性相关系数(点击查看大图)向下滑动查看所有内容03重复性测试 3.1 按实验测试条件,对摩尔分数为0.05 nmol/mol混合硫化物标气连续测定7次,硫化物各组分RSD均小于5%,7针标气叠加谱图见图3,重复性测试结果见表3。1-硫化氢;2-羰基硫硫化物;3-乙硫醇;4-甲硫醚;5-二硫化碳;6-噻吩;7-二甲基二硫醚图3 0.05 ppb硫化物组分7针叠加色谱图(点击查看大图)表3 硫化物各组分重复性测试结果(点击查看大图)3.2 按实验测试条件,对摩尔分数为1 nmol/mol甲醛、有机卤化物标准气体连续测定7次,所有组分的RSD 表4 甲醛、有机卤化物各组分重复性测试结果(点击查看大图)04检出限测试含硫化合物的检出限值低至0.01×10-3 μmol/mol,样品色谱图见图5;甲醛检出限值低至0.1×10-3 μmol/mol,样品的TIC图见图6;一氯甲烷等卤化物检出限值低至0.5×10-3 μmol/mol,样品的TIC图见图7。1-硫化氢;2-羰基硫;3-乙硫醇;4-甲硫醚;5-二硫化碳;6-噻吩;7-二甲基二硫醚图5 硫化物检出限测试谱图(点击查看大图)图6 甲醛检出限测试TIC图(点击查看大图)1-一氯甲烷;2-溴甲烷;3-三氯一氟甲烷;4-二氯甲烷;5-顺-1,2-二氯乙烯;6-三氯甲烷;7-四氯乙烯;8-氯苯图7 有机卤化物检出限测试TIC图(点击查看大图)向下滑动查看所有内容总 结方案适用于GB/T 37244质子交换膜燃料电池汽车用氢气中含硫化合物、甲醛和有机卤化物的测定;也可用于工业氢、高纯氢和超纯氢中含硫化合物、甲醛和有机卤化物的测定。建立的燃料电池用氢质量分析系统实现:1. 方法的检出限和测定范围满足工作要求 2. 方法准确可靠,满足各项方法特性指标的要求 3. 方法具有普遍适用性,易于推广使用。如需合作转载本文,请文末留言。
  • Sigma-Aldrich提供奶制品中三聚氰胺解决方案
    因为三鹿乳粉三聚氰胺污染事件,使得&ldquo 三聚氰胺&rdquo 这个化学名词,一夜之间让人如此揪心。西格玛奥德里奇(Sigma-Aldrich),作为世界领先的实验室化学品和色谱耗材的供应商,愿意为广大分析检测工作者,提供以下产品。希望对尽快准确检测三聚氰胺,有所帮助。如有任何问题,请随时联系我们。 三聚氰胺(纯度,99.0%); 衍生化试剂 BSTFA+TMCS(99:1) 吡啶; HPLC 甲醇、乙腈; LC-MS 三乙胺; LC-MS 水; 三氯乙酸; 柠檬酸; 离子对试剂 辛烷磺酸钠; 色谱柱; SPE 小柱(DSC-MACX, Envi-Carb); ... ... 关于Sigma-Aldrich: 美国Sigma-Aldrich公司,是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司,产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域,产品数量超过120,000种,是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ,致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等,主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品,能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构,雇员超过7900人,为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich,请访问我们的得奖网站:http://www.sigma-aldrich.com, 或直接联系我们: 地址:上海市淮海中路398号世纪巴士大厦22楼A-B座 邮编:200020 电话:+86-21-61415566 传真:+86-21-61415568 热线电话:800-819-3336 email:ordercn@sial.com
  • 残留溶剂专题②|岛津SH-I-624Sil MS助力高效分析
    第二期 II类B残留溶剂上期回顾第一期I类残留溶剂和II类A残留溶剂的分析在残留溶剂专题①中我们介绍了I类残留溶剂和II类A残留溶剂的分析,我们对比了岛津SH-I-624Sil MS和市面某品牌624,岛津SH-I-624Sil MS对I类残留溶剂苯和1,2-二氯乙烷分离度更优,II类A残留溶剂整体峰形和灵敏度更好,同时溶剂峰DMSO和异丙基苯也展现出了更好的分离度。本期我们从II类B残留溶剂进一步展开介绍。方案设计参考方法:II类B:USP载气:N2色谱柱:适合顶空进样的残留溶剂:G43色谱柱(624) 适合直接进样的残留溶剂:G16色谱柱(PEG)溶剂:DMSO进样方式:顶空检测器:FIDII类B实验结果II类B残留溶剂标准溶液分离数据(岛津SH-I-624Sil MS)对于II类B残留溶剂,SH-I-624Sil MS整体分离效果良好。特别注意!# 吡啶容易出现响应不好的问题这是因为吡啶易与熔融石英表面硅羟基形成分子间氢键,从而导致吸附、拖尾、响应差等问题的出现。与此同时我们也发现甲苯和吡啶同时检测时容易共流出,干扰彼此定量。对于吡啶检测我们建议使用胺类专用柱SH-Volatil Amin(碱改性100%二甲基聚硅氧烷),碱处理色谱柱可有效改善胺类柱上吸附和峰形拖尾问题。(点击查看更多胺类专用柱相关)对甲苯和吡啶检测我们给出针对性测试方案:上:使用岛津SH-I-624Sil MS之前下:使用岛津SH-I-624Sil MS之后测试结果表明:使用岛津SH-I-624Sil MS之前甲苯和吡啶分离度仅为1.4,使用后该柱子后甲苯和吡啶分离度提升到1.9,吡啶响应良好。为提升吡啶响应,提供大家一种优化思路:小内径提升吡啶响应和灵敏度完整实验结果请查看“岛津实验器材”微信公众号或直接访问:https://mp.weixin.qq.com/s/PdHRKm8wcgxZrH-ItHEIEg 产品信息点击立即查看最新药斯卡排行榜
  • Anal. Chem. 四川大学吴鹏课题组:单线态氧特征磷光发射测定D2O纯度 | 前沿用户报道
    供稿:郎云贺成果简介近日,四川大学吴鹏课题组利用单线态氧1270nm的NIR-II特征发射(聚噻吩光敏剂)测定D2O纯度,相关文章已发表在Analytical Chemistry上,该工作也表明了单线态氧的NIR-II发射在分析检测中具有潜在的应用价值。背景介绍重水(D2O)在核工业及生物有机分析等领域应用广泛。但由于D2O与H2O的物理性质极为相似,加之D2O具有强吸湿性,致使区分D2O和H2O极具挑战。单线态氧的特征磷光发射(1270 nm,NIR-II)具有半峰宽窄、信号干扰小的特点,能够有效区分D2O/H2O。图文导读单线态氧的特征磷光发射强度与溶剂相关。与O-D(ν = 2550 cm-1)相比,高振动频率的O-H(ν = 3250 cm-1)能够更快速有效的促使单线态氧非辐射失活,表现为更弱的信号强度(图1A)。目前,最直接、方便产生单线态氧的方式是通过光敏过程(图1B)。然而,常规情况下该特征磷光发射非常弱,难以满足定量分析的要求。图1 光敏氧化产生的1O2特征磷光发射区分H2O和D2O四川大学吴鹏教授团队筛选具有优良光敏稳定性、较高单线态氧量子产率的聚噻吩光敏剂,加入至不同比例的D2O/H2O溶液中,利用激光器作为激发光源,通过提高激光功率增强了光敏氧化产生的单线态氧1270 nm磷光发射信号。信号采集时间约30 s,最终实现D2O纯度的定量分析与检测。收集1O2的弱磷光发射信号的仪器设置在本研究中,主要是由四川大学分析测试中心分子光谱组瞬态荧光光谱仪(HORIBA Fluorolog® -3)支撑,装备近红外检测器(H10330,Hamamatsu)。通过该仪器,完成了光敏剂分子荧光光谱、荧光寿命、单线态氧磷光光谱、单线态氧磷光寿命等的测量。HORIBA Fluorolog® -3 荧光光谱仪作者借助外置激光器(提高激光功率),得到了平滑的单线态氧磷光发射曲线(如图2D),实现了通过NIR-II光谱完成D2O纯度的定量分析。该仪器具有功能多样、灵敏度高等优势,NIR-II光谱平均扫描时间仅30 s。值得注意的是,该仪器与脉冲激光器相连接,能够得到不同溶剂的单线态氧寿命衰减曲线(图2E)。该仪器对发光强度很弱的单线态氧NIR-II磷光及其他稳态/瞬态相关的研究提供了广阔的平台。图2 光敏剂PT10的光物理性质研究如果您对上述产品感兴趣,欢迎扫描二维码留言,我们的工程师将会及时为您答疑解惑。文献信息Analysis of the Isotopic Purity of D2O with the Characteristic NIR-II Phosphorescence of Singlet Oxygen from a Photostable Polythiophene Photosensitizer署名作者:Yunhe Lang, Shihong Wu, Qin Yang, Yanju Luo*, Xia Jiang, and Peng Wu*文章链接:https://doi.org/10.1021/acs.analchem.1c01160扫码查看文献吴鹏教授课题组简介吴鹏,四川大学分析测试中心/化学学院教授,博导,国家优青,四川省学术与技术带头人。近年来的研究工作以室温磷光和单线态氧的光物理和光化学调控为基础,探究其在核酸检测、光动力治疗等领域的新应用。已在Nat. Commun.、Angew. Chem. Int. Ed.、Nano Lett.、Chem. Sci.、Anal. Chem.等国际知名期刊上发表论文90余篇,H-index 38。
  • “农药废水低排放技术开发”重点项目课题申请指南
    国家高技术研究发展计划(863计划)新材料技术领域 “农药废水低排放技术开发”重点项目 课题申请指南 一、指南说明 农药废水是非常典型的难降解有机废水,处理难度大,对生态环境的危害严重,已成为环保治理的重点和难点。研究开发农药废水低排放技术对于农药工业可持续发展具有十分重要的意义。 本项目拟通过农药骨干品种清洁生产技术开发和废水预处理技术、深度处理技术以及综合治理集成技术开发,为农药行业实现清洁生产、减少废水排放提供技术支撑,提升农药行业废水处理技术水平,满足农药行业节能减排的迫切需求,为农药行业实现可持续发展奠定基础。 本项目拟支持草甘膦、百草枯、菊酯类农药、阿维菌素、吡虫啉、氯代吡啶类除草剂、毒死蜱等骨干农药品种清洁生产与废水低排放技术开发。项目国拨经费控制数5000万元,执行期为2008年12月到2010年12月。 二、指南内容 课题一、草甘膦废水低排放及母液回收利用技术开发 研究目标: 针对草甘膦原药生产中存在的废水排放量大的问题,开发草甘膦及其重要中间体亚氨基二乙腈和双甘膦的清洁生产工艺及废水低排放成套技术,并在20000吨/年以上草甘膦原药生产装置上进行集成应用。 主要研究内容: 通过反应器、催化剂等的创新提高亚氨基二乙腈的反应收率,研究开发亚氨基二乙腈母液回收利用及废水处理技术;优化双甘膦合成工艺,脱除双甘膦废水中的盐和甲醛,实现双甘膦废水循环利用;开发草甘膦母液的无害化、减量化技术;集成草甘膦废水综合处理技术并应用于20000吨/年以上规模的原药生产装置。 主要考核指标: (1) 草甘膦吨产品废水产生量减少50%,降低到11吨以下。 (2) 草甘膦吨产品末端废水排放量减少80%,不高于18吨(COD≤100mg/l)。 (3) 草甘膦吨产品COD排放量不高于1.8公斤。 (4) 草甘膦吨产品废水处理成本降低40%,不高于500元。 说明:本课题国拨经费控制数1150万元,配套经费与国拨经费的比例应不低于1:1。本课题牵头申请单位必须是国内草甘膦原药生产企业,鼓励产学研合作。 课题二、百草枯废水资源化成套技术开发 研究目标: 开发百草枯清洁生产工艺和废水资源化成套技术,应用在2000吨/年以上原药生产装置上。 主要研究内容: 通过催化剂及工艺条件的优化提高百草枯反应总收率,分离回收废水中残量百草枯、氰根离子和氨,实现中水回用和残液高效焚烧处理。 主要考核指标: (1) 百草枯吨产品工艺废水产生量减少50%,不大于3吨。 (2) 废水中氰根离子去除率≥95%。 (3) 焚烧炉排放尾气符合国家GB18484-2001《危险废弃物焚烧污染物控制标准》一级排放标准,处理每吨废水耗燃料油100kg以下,焚烧炉使用寿命不低于10年。 (4) 百草枯吨产品废水处理成本降低50%,不高于1500元。 说明:本课题国拨经费控制数1000万元,配套经费与国拨经费的比例应不低于1:1。本课题牵头申请单位必须是国内百草枯原药生产企业,鼓励产学研合作。 课题三、菊酯类农药废水综合治理技术开发 研究目标: 开发菊酯类农药的清洁生产工艺和废水综合治理技术,并在3000吨/年以上菊酯类农药生产装置上获得应用。 主要研究内容: 优化菊酯类农药反应工艺,回收废水中的有效成分,有效集成活性污泥生物系统及其它废水深度处理技术,应用于3000吨/年以上菊酯类农药生产装置上。 主要考核指标: (1) 菊酯类农药吨产品废水产生量减少50%,不高于20吨。 (2) 菊酯类农药吨产品末端废水排放量减少95%,不高于20吨。 (3) 菊酯类农药吨产品COD排放量减少95%,不高于2公斤。 (4) 菊酯类农药吨产品废水处理成本降低20%,不高于2600元。 (5) 回收中间体异戊烯醇生产废水中的醋酸钠,回收率大于90%。 (6) 环化工艺产生的废水中N,N-二甲基乙酰胺(DMA)回收率大于80%,环化废水处理后DMA含量小于0.5%。 说明:本课题国拨经费控制数800万元,配套经费与国拨经费的比例应不低于1:1。课题牵头申请单位必须是国内菊酯类农药原药生产企业,鼓励产学研合作。 课题四、阿维菌素新工艺及废水低排放技术开发 研究目标: 针对阿维菌素生产废水排放量大的问题,提高阿维菌素发酵效价,开发阿维菌素废水的催化氧化预处理技术、废水深度处理及回用技术,在80吨/年以上原药生产装置上进行集成应用。 主要研究内容: 开发阿维菌素菌种基因改造、诱变育种以及多尺度发酵等创新技术,提高提取收率,开发废水双膜处理及回用技术,开发废渣成肥应用技术。 主要考核指标: (1) 阿维菌素吨产品废水产生量减少50%,不高于400吨。 (2) 阿维菌素吨产品末端废水排放量减少50%,不高于360吨。 (3) 阿维菌素吨产品COD排放量减少80%,不高于30公斤。 (4) 阿维菌素吨产品废水处理成本降低45%,不高于5300元。 (5) 阿维菌素的平均效价达7000μg/ml。 (6) 发酵废渣灭活后制备的有机肥料达到国家相关标准。 说明:本课题国拨经费控制数500万元,配套经费与国拨经费的比例不低于1:1。课题牵头申请单位必须是国内阿维菌素原药生产企业,鼓励产学研合作。 课题五、吡虫啉创新工艺研究与废水治理技术开发 研究目标: 针对吡虫啉原药生产废水排放量大的问题,开发吡虫啉创新生产工艺和废水综合处理技术,在5000吨/年以上原药生产装置上进行集成应用。 主要研究内容: 优化催化剂和反应工艺条件,提高反应总收率,综合回收利用废水中的二甲基甲酰胺(DMF),集成废水催化氧化预处理技术和双膜生物反应器等深度处理技术,应用于5000吨/年以上原药生产装置。 主要考核指标: (1) 吡虫啉吨产品废水产生量减少65%,不高于10吨。 (2) 吡虫啉吨产品末端废水排放量减少85%,不高于100吨。 (3) 吡虫啉吨产品COD排放量减少85%,不高于10公斤。 (4) 吡虫啉吨产品废水处理成本降低55%,不高于1200元。 (5) DMF综合回收利用率80%以上。 说明:本课题国拨经费控制数600万元,配套经费与国拨经费的比例应不低于1:1。课题牵头申请单位必须是国内吡虫啉原药生产企业,鼓励产学研合作。 课题六、氯代吡啶类除草剂废水综合治理与低排放技术 研究目标: 开发氯代吡啶类除草剂的创新生产工艺和废水综合处理技术,在2000吨/年以上原药生产装置上集成应用。 主要研究内容: 开发专用催化剂,改变反应溶剂,提高反应总收率;研究开发废水物理—化学相结合的综合处理技术,开发高氨氮废水中氨的回收利用技术。 主要考核指标: (1) 氯代吡啶类除草剂吨产品废水产生量减少60%,不高于12吨。 (2) 氯代吡啶类除草剂吨产品末端废水排放量减少70%,不高于30吨。 (3) 氯代吡啶类除草剂吨产品COD排放量减少80%,不高于3公斤。 (4) 氯代吡啶类除草剂吨产品废水处理成本降低50%,不高于3000元。 说明:本课题国拨经费控制数500万元,配套经费与国拨经费的比例应不低于1:1。要求企业和研究单位联合申请,课题牵头申请单位必须是国内氯代吡啶类除草剂生产企业。 课题七、毒死蜱清洁生产与废水低排放技术开发 研究目标: 开发毒死蜱的清洁生产工艺及废水综合处理技术,集成应用于5000吨/年以上原药生产装置。 主要研究内容: 研究提高原子利用率的新合成方法和高效催化剂,提高毒死蜱及其中间体乙基氯化物、三氯吡啶酚钠的反应收率,开发副产物单质硫的回收利用技术、废水综合治理技术和废水回用技术。 主要考核指标: (1) 毒死蜱吨产品废水产生量减少50%,不高于30吨。 (2) 毒死蜱吨产品末端废水排放量减少50%,不高于30吨。 (3) 毒死蜱吨产品COD排放量减少80%,不高于3公斤。 (4) 毒死蜱吨产品废水处理成本降低60%,不高于900元。 (5) 回收的单质硫含量大于95%。 说明:本课题国拨经费控制数450万元,配套经费与国拨经费的比例应不低于1:1。要求企业和研究单位联合申请,课题牵头申请单位必须是国内毒死蜱原药生产企业。 三、注意事项 1、本项目申请者应根据申请指南的规定和要求,按研究课题进行申请。 2、课题申请者应根据申请指南提出的研究课题、主要研究内容和研究目标、主要考核指标等要求,编写《国家高技术研究发展计划(863计划)项目课题申请书》。 3、课题必须由法人(单位)提出申请,申请单位与协作单位不得超过5家,并确定申请课题的依托单位和课题负责人。 4、课题依托单位应符合的基本条件:在中华人民共和国境内登记注册一年以上、过去两年内在申请和承担国家科技计划项目中没有不良信用记录的企事业法人单位,包括:大学、科研机构等事业法人;中方控股的企业法人。 5、课题负责人应符合的基本条件: (1)具有中华人民共和国国籍; (2)年龄在55岁(含)以下(按指南发布之日计算); (3)具有高级职称或已获得博士学位; (4)每年(含跨年度连续)离职或出国的时间不超过6个月; (5)过去三年内在申请和承担国家科技计划项目中没有不良信用记录。 6、课题负责人及主要参加人员不得违反以下限项申请的规定: 为保证科研人员能够高质量地开展研究工作,国家科技计划实行限制申请及承担课题数量规定。每人同期只能主持1项国家主要科技计划(包括863计划、973计划、支撑计划)课题,作为主要参加人员同期参与承担的国家主要科技计划课题数(含负责主持的课题数)不得超过2项。申请者应按照上述要求进行申请,且在同一批发布的申请指南中只能申请1项863计划课题或项目。 7、申请者提出的申请经费不得高于申请指南规定的经费控制额,并应按照申请指南的要求提供相应的配套经费,否则不予受理。 8、申请者要遵守科学道德,以严谨的科学作风和实事求是的科学精神填写项目申请书,保证项目申请书的真实性,避免出现夸大和不准确的内容。同时,不得将研究内容相同或者近似的项目进行重复申请。863计划对申请者在申报过程中进行信用记录,对于故意在课题申请中提供虚假资料、信息的,一经查实,记入信用档案,并对单位在两年内取消其申报863计划资格、对个人在三年内取消其申报863计划资格。 9、申请程序和要求:课题申请采取网上集中申报。申报通过“国家科技计划项目申报中心”进行,网址为program.most.gov.cn。有关申请的程序、要求和其他注意事项详见《“十一五”国家高技术研究发展计划(863计划)申请指南》。 10、课题申请受理的截止日期为2008年12月12日17时。 11、咨询联系人及联系方式 联系人: 卞曙光 010-88372105 蒋志君 010-68338919 电子邮件: jeanbsg@htrdc.com 863计划新材料技术领域办公室     二〇〇八年十月二十三日
  • 10位!2022年度中国化学会青年化学奖获奖者名单出炉
    根据《中国化学会青年化学奖条例》,经同行评议和专家集中审议,并经中国化学会奖励工作委员会决议,决定授予福州大学陈秋水等10位优秀青年化学工作者“2022年度中国化学会青年化学奖”。  2022年度中国化学会青年化学奖授奖名单  (按照姓名拼音排序)序号姓名性别单位1陈秋水男福州大学2陈晓女清华大学3陈宇辉男南京工业大学4成贵娟女香港中文大学(深圳)5雷霆男北京大学6李亦舟男重庆大学7刘柳男南方科技大学8夏川男电子科技大学9赵赫威男北京航空航天大学10朱戎男北京大学中国化学会青年化学奖  中国化学会青年化学奖设立于1983年,是学会最早设立的学术奖励。主要授予在化学基础及前沿研究领域、应用及工程工业领域或化学教育领域能够创新、改进并独立完成工作,年龄不超过35周岁的优秀化学青年工作者。中国化学会青年化学奖每年评选一次,截至2022年已有362人获得此奖。  2022年度中国化学会青年化学奖于2022年5月启动推荐、申请,历时两个多月的推荐、申请期,收到了来自全国五十余家高校科研院所、近百位优秀青年化学工作者的关注和申报。经函评和会评两轮评议,并经中国化学会奖励工作委员会决议,产生10位优秀获奖者。将于2023年6月17-20日在青岛举办的中国化学会第33届学术年会举办颁奖典礼,为获奖者颁发奖励证书。  2022年度中国化学会青年化学奖获奖者介绍  陈秋水 教授  福州大学  授奖理由:发展了高效率X射线发光的纳米晶闪烁体,研发了高灵敏、高分辨X射线成像分析新技术新仪器。  科研工作介绍:陈秋水教授2009年本科毕业于福州大学,2014年博士毕业于清华大学化学系,先后在哈佛大学、新加坡国立大学从事研究工作,2019年12月加入福州大学“食品安全与生物分析教育部重点实验室”开展科研工作。陈秋水教授近年来致力于分析化学和X射线成像的基础及前沿研究,取得了系列原创性的科研成果。开发了对X射线高灵敏响应的钙钛矿纳米晶闪烁体,阐明了新型纳米晶闪烁体中重原子效应下激子复合的高效X射线发光机制,研发出了高灵敏、高分辨的X射线成像分析新技术和器件 发展出了长寿命X射线发光的稀土纳米晶闪烁体,揭示了由辐射触发的阴离子迁移诱导超过30天的持续辐射发光机制,发明了柔性高分辨X射线成像分析新技术。  陈晓 助理研究员  清华大学  授奖理由:发展了低剂量积分差分相位衬度球差电镜成像技术在分子筛和限域小分子等体系中的应用。开创了研究限域小分子动态行为和主客体相互作用的新领域。  科研工作介绍:陈晓研究员2011年本科毕业于太原理工大学,2017年博士毕业于大连交通大学,后续在清华大学化学工程系开展工作。发展了一系列对分子筛孔道及多种限域分子的高质量成像策略,获得了客体分子和分子筛骨架在超低电子剂量下的同时清晰成像,并在纳米孔道中实现对具有电负性杂原子的探针分子进行超高分辨结构成像,在原子尺度上研究氢键相互作用以及键合位点。使用对二甲苯分子作为旋转指针研究了MFI型分子筛框架直孔道中的主客体范德华相互作用,揭示了苯分子吸附脱附引起的分子筛孔道可逆变形机理,并对分子筛孔道内单个吡啶分子和噻吩分子构象的原子级解析和酸性位点研究。下一步计划将透射电子显微术、原位气氛结构表征、分子筛结构设计以及催化反应机理研究相结合,开展化学、催化和材料领域相关的原子尺度物质结构及重要化学反应的实时动态观测,将从原子和化学键的尺度上理解多孔材料中成键、催化等行为。  陈宇辉 教授  南京工业大学  授奖理由:在金属空气电池研究方面发展了一系列动力学表征新方法,建立了媒介体电催化反应的吸附-传递模型,揭示了电极反应真正界面和中间产物超氧化锂(钠)的歧化规律,阐明了金属空气电池媒介体催化反应机理。  科研工作介绍:陈宇辉教授2009年本科毕业于复旦大学,2014年博士毕业于英国圣安德鲁斯大学,先后在英国圣安德鲁斯大学、英国牛津大学从事博士后研究工作,2017年在南京工业大学开展科研工作。陈宇辉教授聚焦金属-空气电池的电极反应界面和机理,在技术上发展了适配挥发性有机电解液体系的差分电化学质谱等新方法,发现了一些电极反应新规律,厘清了充放电过程的动力学瓶颈。揭示了放电过程的主要反应界面和关键中间产物超氧化物的歧化机制 定量了充电过程中电荷转移过电位、副产物钝化过电位等多种过电位的贡献比例和变化规律 发现了固液界面上媒介体电催化的动力学突跃和反转现象,建立了媒介体催化电极反应的吸附-转移模型,从而阐明了电池中媒介体催化反应机理 提出了充放电循环过程中碳酸盐钝化层的分解机制和前驱体稳定化策略,从而抑制了次生副反应。  成贵娟 副研究员  香港中文大学(深圳)  授奖理由:将计算化学与实验相结合,应用质谱技术捕捉反应中间体,对多个有机反应的机理进行研究。推进了物理有机化学和计算化学的交叉融合。  科研工作介绍:成贵娟助理教授2010年本科毕业于华中科技大学,2015年博士毕业于北京大学,2015-2017年于德国马克思普朗克煤炭研究所开展博士后研究工作,2018年至今于香港中文大学(深圳)开展科研工作。主要从事有机化学反应和酶催化反应机理的理论与实验研究。近年来,结合计算与实验阐明了多类催化合成反应机理,利用质谱技术捕获和表征反应活性中间体,结合计算化学方法从分子层次揭示反应机理、活性和选择性调控机制。最近在类酶小分子不对称催化和廉价过渡金属催化反应的机理研究领域取得了一些进展,明确了亚氨基双磷酰亚胺酯催化剂的手性识别机制,为发展类酶手性催化剂提供了理论基础 提出了二价镍转金属和铁氮化合物σ和π电子转移通道等模型,更新了对廉价金属催化剂的活性催化物种、电子结构、价态变化和电子转移通道等本质机理问题的认识。  雷霆 特聘研究员  北京大学  授奖理由:提出了新的高自旋基态高分子设计策略,实现了高分子半导体自旋基态的有效调控。  科研工作介绍:雷霆特聘研究员于2008和2013年在北京大学化学与分子工程学院获得学士和博士学位 2013-2018年在斯坦福大学化工系从事博士后研究 2018年3月加入北京大学开展独立科研工作。主要从事有机高分子半导体材料的设计合成、性能调控和器件应用研究。近年来,率先提出了高自旋基态高分子设计策略,首次实现了高分子半导体中自旋基态的有效调控 针对重掺杂有机半导体载流子迁移率低、稳定性差、器件性能落后等问题,提出并发展了一系列重掺杂有机半导体材料设计策略,实现了重掺杂有机半导体中载流子迁移率的大幅提升 提出了“掺杂态调控”策略,发展了高性能柔性电化学晶体管器件及生物传感器件,实现了多种人体代谢物的高灵敏度检测。  李亦舟 教授  重庆大学  授奖理由:发展了药物先导化合物合成与筛选手段-DNA编码分子库技术,构建了原创新药筛选平台,发现了多个结构新颖的药物先导物。  科研工作介绍:李亦舟教授2005-2014年于北京大学开展本硕博学习并获得博士学位,2014-2017年于瑞士苏黎世联邦理工学院开展博士后研究工作,2017年至今于重庆大学开展工作。主要致力于化学与生命科学交叉领域研究,围绕药物先导化合物发现面临的挑战性问题,发展了DNA编码分子库技术,从技术方法与应用体系层面开展创新研究,取得了阶段性研究进展:在分子库合成策略上,实现了“单双链互变”分子库,解决了分子库合成与功能应用不兼容问题 在分子库筛选方法上,完成了活细胞内源性膜蛋白对DNA编码分子库筛选的原始创新,实现了针对膜蛋白靶标的药物发现新方法 模拟“抗体——抗原”识别特征,设计、合成DNA编码“类抗体”分子库,获得了靶向蛋白互作的化学配体。  刘柳 副教授  南方科技大学  授奖理由:构建了双亲性铝结构基元、碳结构基元,实现了惰性芳香烃的碳碳键活化和四重双亲性磷正离子的转移反应,促进了元素有机化学的发展。  科研工作介绍:刘柳副教授先后于2011年、2016年在厦门大学获得学士学位和博士学位,2016-2020年先后在多伦多大学、加州大学伯克利分校从事博士后研究工作,2020年至今于南方科技大学开展工作。刘柳副教授坚持从“0到1”源头创新的理念,针对多重双亲性结构基元“不可分离”的研究现状,围绕多重双亲性“高活性中间体”,瞄准“如何稳定多重双亲性结构基元”这一核心科学问题,通过合理的设计,成功分离表征或原位构建了一系列多重双亲性主族化合物,深度探讨了这些新颖结构基元的化学性质以及潜在的应用前景。通过实验和理论计算,揭示了其电子结构稳定性的本质。在主族元素化学基础研究领域,解决了三个关键科学问题:1)构建了三重双亲性卡拜负离子结构基元 2)构建了三重双亲性铝宾结构基元 3)发展了主族阴离子和主族多重键化合物,作为多重双亲性磷硼结构基元的等价体。  夏川 教授  电子科技大学  授奖理由:在二氧化碳电催化转化技术取得如下进展:构筑单中心催化位点,实现单一产物的高选择 开发固体电解质反应器,获得了高纯液体产物 通过电化学-合成生物学交叉融合,实现了由二氧化碳制备长链碳化合物。  科研工作介绍:夏川教授2012年本科毕业于北京工业大学,2018年于阿卜杜拉国王科技大学获得博士学位,2018-2020年先后于哈佛大学、莱斯大学从事博士后研究工作,2020年于电子科技大学开展工作。致力于实现高效清洁的“CO2电化学资源化”,利用可再生电力针对CO2精准制备高价值目标化学品(燃料、食品、药品、油品等),从高效催化剂创制、反应器设计及催化流程设计三个方面出发,开展了深入、系统的研究,取得了一系列成果: 针对铜催化剂产物复杂、选择性低的问题,通过掺入异质单原子改变铜金属的几何构型和电子结构,精准控制CO2分子在催化剂表面进行的特异性质子化过程,进而实现高活性、单一选择性生成C1产物。为解决传统电化学反应器中液体产物与电解质盐溶液混合、分离提纯成本高的问题,开发了新型固态电解质反应器,实现免分离高纯液体产物的现场生产,加速推进CO2电还原技术的实际应用。在此基础上将电催化与生物催化过程耦合,开辟了一条以H2O和CO2为原料生产长链产物如葡萄糖和脂肪酸的新路径,为人工和半人工合成“粮食”提供了新技术,为进一步发展基于电力驱动的新型农业与制造业提供了新范例。  赵赫威 教授  北京航空航天大学  授奖理由:提出了“限域生长”纳米材料液相化学合成策略,发展了纳米材料宏观可控组装方法,探索了强韧微纳复合材料在牙齿修复领域的应用。  科研工作介绍:赵赫威教授2011年本科、2017年博士毕业于北京航空航天大学化学学院,2017-2019于北京航空航天大学开展博士后研究,出站后留校工作。主要从事纳米材料的化学设计合成、可控组装以及力学性能研究等方面的工作,致力于解决传统结构材料强度与韧性相悖的科学问题。发展了一维、二维纳米材料的普适性化学合成方法,可控制备出系列力学性能优异的纳米基元,阐明了纳米材料形貌、物相控制规律及性能调控机理,提出了应力偏转的力学耗散新机制 开发了系列纳米材料宏观尺寸可控组装的新方法,实现了三维互锁等多级次结构的可控构筑,提出无机桥连、有机桥接的界面增强策略,制备系列高强高韧微纳复合材料 建立了晶体-非晶纳米复合材料用于牙齿修复的新方法,制备了迄今与天然牙釉质结构最为接近的多尺度类牙釉质复合材料,揭示了无机非晶纳米材料在力学增强方面的关键作用,助力仿生牙修复材料的发展。  朱戎 研究员  北京大学  授奖理由:发展了炔类高分子合成新方法,揭示了有机铜参与的累积多烯合成和转化新机制。  科研工作介绍:朱戎研究员2010年获得北京大学学士学位,2015年获得麻省理工学院有机化学博士学位,2015-2018年于麻省理工学院从事博士后研究,2018年3月至今工作于北京大学。朱戎研究员带领团队从过渡金属催化机制创新出发,探索新型碳骨架高分子高效合成方法,并挖掘其独特功能。近年来,提出炔丙位活化聚合策略,揭示了新链式聚合机制,建立了铜催化炔丙基亲电试剂缩聚反应体系,为炔类高分子的合成引入了全新的单体、主链结构、调控手段,为新型富sp杂化碳骨架功能材料的研究提供了物质基础,并丰富了累积多烯的化学 基于价态调控策略,开发了温和高效的3d金属催化烯烃官能团化方法,为高分子功能化后修饰提供了新工具。
  • 国家标准委发布2009年第09号国标公告
    中华人民共和国国家标准批准发布公告 Announcement of Newly Approved National Standards of P.R.China 2009年第09号(总第149号) 序号 标准号 标准名称 代替标准号 批准日期 修订日期 实施日期 1 GB/T 24218.1-2009 纺织品 非织造布试验方法 第1部分:单位面积质量的测定 2009-06-19 2010-02-01 2 GB/T 24218.2-2009 纺织品 非织造布试验方法 第2部分:厚度的测定 2009-06-19 2010-02-01 3 GB/T 24219-2009 机织过滤布泡点孔径的测定 2009-06-19 2010-02-01 4 GB/T 24220-2009 铬矿石 分析样品中湿存水的测定 重量法 2009-07-15 2010-04-01 5 GB/T 24221-2009 铬矿石 钙和镁含量的测定 EDTA滴定法 2009-07-15 2010-04-01 6 GB/T 24222-2009 铬矿石 交货批水分的测定 2009-07-15 2010-04-01 7 GB/T 24223-2009 铬矿石 磷含量的测定 还原磷钼酸盐分光光度法 2009-07-15 2010-04-01 8 GB/T 24224-2009 铬矿石 硫含量的测定 燃烧-中和滴定法、燃烧-碘酸钾滴定法和燃烧-红外线吸收法 2009-07-15 2010-04-01 9 GB/T 24225-2009 铬矿石 全铁含量的测定 还原滴定法 2009-07-15 2010-04-01 10 GB/T 24226-2009 铬矿石和铬精矿 钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 2009-07-15 2010-04-01 11 GB/T 24227-2009 铬矿石和铬精矿 硅含量的测定 分光光度法和重量法 2009-07-15 2010-04-01 12 GB/T 24228-2009 铬矿石和铬精矿 化学分析方法 通则 2009-07-15 2010-04-01 13 GB/T 24229-2009 铬矿石和铬精矿 铝含量的测定 络合滴定法 2009-07-15 2010-04-01 14 GB/T 24230-2009 铬矿石和铬精矿 铬含量的测定 滴定法 2009-07-15 2010-04-01 15 GB/T 24231-2009 铬矿石 镁、铝、硅、钙、钛、钒、铬、锰、铁和镍含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 2009-07-15 2010-04-01 16 GB/T 24232-2009 锰矿石和铬矿石 校核取样和制样偏差的试验方法 2009-07-15 2010-04-01 17 GB/T 24233-2009 锰矿石和铬矿石 评定品质波动和校核取样精密度的试验方法 2009-07-15 2010-04-01 18 GB/T 24234-2009 铸铁 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法) 2009-07-15 2010-04-01 19 GB/T 24235-2009 直接还原炉料用铁矿石 低温还原粉化率和金属化率的测定 气体直接还原法 2009-07-15 2010-04-01 20 GB/T 24187-2009 冷拔精密单层焊接钢管 2009-06-25 2010-04-01 21 GB 24188-2009 城镇污水处理厂污泥泥质 2007-07-08 2010-06-01 22 GB/T 24189-2009 高炉用铁矿石 用最终还原度指数表示的还原性的测定 2009-07-08 2010-04-01 23 GB/T 24190-2009 铁矿石 化合水含量的测定 卡尔费休滴定法 2009-07-08 2010-04-01 24 GB/T 24191-2009 钢丝绳 实际弹性模量测定方法 2009-07-08 2010-04-01 25 GB/T 24192-2009 铬矿石 粒度的筛分测定 2009-07-08 2010-04-01 26 GB/T 24193-2009 铬矿石和铬精矿 铝、铁、镁和硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 2009-07-08 2010-04-01 27 GB/T 24194-2009 硅铁 铝、钙、锰、铬、钛、铜、磷和镍含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 2009-07-08 2010-04-01 28 GB/T 24195-2009 金属和合金的腐蚀 酸性盐雾、“干燥”和“湿润”条件下的循环加速腐蚀试验 2009-07-08 2010-04-01 29 GB/T 24196-2009 金属和合金的腐蚀 电化学试验方法 恒电位和动电位极化测量导则 2009-07-08 2010-04-01 30 GB/T 24197-2009 锰矿石 铁、硅、铝、钙、钡、镁、钾、铜、镍、锌、磷、钴、铬、钒、砷、铅和钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 2009-07-08 2010-04-01 31 GB/T 24198-2009 镍铁 镍、硅、磷、锰、钴、铬和铜含量的测定 波长色散X-射线荧光光谱法(常规法) 2009-07-08 2010-04-01 32 GB/T 24199-2009 纯吡啶中吡啶含量的气相色谱测定方法 2009-07-08 2010-04-01 33 GB/T 24200-2009 粗酚中酚及同系物含量的测定方法 2009-07-08 2010-04-01 34 GB/T 24201-2009 高炉炭块抗铁水熔蚀性试验方法 2009-07-08 2010-04-01 35 GB/T 24202-2009 光缆增强用碳素钢丝 2009-07-08 2010-04-01 36 GB/T 24203-2009 炭素材料真密度、真气孔率测定方法 煮沸法 2009-07-08 2010-04-01 37 GB/T 24204-2009 高炉炉料用铁矿石 低温还原粉化率的测定 动态试验法 2009-07-08 2010-04-01 38 GB/T 24205-2009 铁矿粉 烧结试验结果表示方法 2009-07-08 2010-04-01 39 GB/T 24206-2009 洗油15℃结晶物的测定方法 2009-07-08 2010-04-01 40 GB/T 24207-2009 洗油酚含量的测定方法 2009-07-08 2010-04-01 41 GB/T 24208-2009 洗油萘含量的测定方法 2009-07-08 2010-04-01 42 GB/T 24209-2009 洗油粘度的测定方法 2009-07-08 2010-04-01 43 GB/T 24210-2009 整体石墨电极弹性模量试验 声速法 2009-07-08 2010-04-01 44 GB/T 24211-2009 蒽油 2009-07-08 2010-04-01 45 GB/T 24212-2009 甲基萘油 2009-07-08 2010-04-01 46 GB/T 24213-2009 金属原位统计分布分析方法通则 2009-07-08 2010-04-01 47 GB/T 24214-2009 煤焦油水分快速测定方法 2009-07-08 2010-04-01 48 GB/T 24215-2009 桥梁主缆缠绕用低碳热镀锌圆钢丝 2009-07-08 2010-04-01 49 GB/T 24216-2009 轻油 2009-07-08 2010-04-01 50 GB/T 24217-2009 洗油 2009-07-08 2010-04-01 51 GB/T 15006-2009 弹性合金的尺寸、外形、表面质量、试验方法和检验规则的一般规定 GB/T 15006-1994 1994-04-04 2009-06-25 2010-04-01 52 GB/T 16270-2009 高强度结构用调质钢板 GB/T 16270-1996 1996-04-05 2009-06-25 2010-04-01 53 GB/T 16606.1-2009 快递封装用品 第1部分:封套 GB/T 16606-2002 1996-11-11 2009-06-12 2009-12-01 54 GB/T 16606.2-2009 快递封装用品 第2部分:包装箱 2009-06-12 2009-12-01 55 GB/T 16606.3-2009 快递封装用品 第3部分:包装袋 2009-06-12 2009-12-01 56 GB/T 18359-2009 中小学教科书用纸、印制质量要求和检验方法 GB/T 18359-2001 2001-06-07 2009-07-16 2009-12-01 57 GB/T 18449.1-2009 金属材料 努氏硬度试验 第1部分:试验方法 GB/T 18449.1-2001 2001-09-15 2009-06-25 2010-04-01 58 GB/T 18449.4-2009 金属材料 努氏硬度试验 第4部分:硬度值表 2009-06-25 2010-04-01 59 GB/T 18830-2009 纺织品 防紫外线性能的评定 GB/T 18830-2002 2002-09-05 2009-06-11 2010-01-01 60 GB/T 18885-2009 生态纺织品技术要求 GB/T 18885-2002 2002-11-22 2009-06-11 2010-01-01 61 GB/T 21655.2-2009 纺织品 吸湿速干性的评定 第2部分:动态水分传递法 2009-06-19 2010-02-01 62 GB/T 24025-2009 环境标志和声明 III型环境声明 原则和程序 2009-07-10 2009-12-01 63 GB/T 24062-2009 环境管理 将环境因素引入产品的设计和开发 2009-07-10 2009-12-01 64 GB/T 24170.1-2009 表面抗菌不锈钢 第1部分:电化学法 2009-06-25 2010-04-01 65 GB/T 24171.1-2009 金属材料 薄板和薄带 成形极限曲线的测定 第1部分:冲压车间成形极限图的测量及应用 2009-06-25 2010-04-01 66 GB/T 24171.2-2009 金属材料 薄板和薄带 成形极限曲线的测定 第2部分:实验室成形极限曲线的测定 2009-06-25 2010-04-01 67 GB/T 24172-2009 金属超塑性材料拉伸性能测定方法 2009-06-25 2010-04-01 68 GB/T 24173-2009 钢板 二次加工脆化试验方法 2009-06-25 2010-04-01 69 GB/T 24174-2009 钢 烘烤硬化值(BH2)的测定方法 2009-06-25 2010-04-01 70 GB/T 24175-2009 钢渣稳定性试验方法 2009-06-25 2010-04-01 71 GB/T 24176-2009 金属材料 疲劳试验 数据统计方案与分析方法 2009-06-25 2010-04-01 72 GB/T 24177-2009 双重晶粒度表征与测定方法 2009-06-25 2010-04-01 73 GB/T 24178-2009 连铸钢坯凝固组织低倍评定方法 2009-06-25 2010-04-01 74 GB/T 24179-2009 金属材料 残余应力测定 压痕应变法 2009-06-25 2010-04-01 75 GB/T 24180-2009 冷轧电镀铬钢板及钢带 2009-06-25 2010-04-01 76 GB/T 24181-2009 金刚石焊接锯片基体用钢 2009-06-25 2010-04-01 77 GB/T 24182-2009 金属力学性能试验 出版标准中的符号及定义 2009-06-25 2010-04-01 78 GB/T 24183-2009 金属材料 制耳试验方法 2009-06-25 2010-04-01 79 GB/T 24184-2009 烧结熔剂用高钙脱硫渣 2009-06-25 2010-04-01 80 GB/T 24185-2009 逐级加力法测定钢中氢脆临界值试验方法 2009-06-25 2010-04-01 81 GB/T 24186-2009 工程机械用高强度耐磨钢板 2009-06-25 2010-04-01 82 GB/T 8034-2009 焦化苯类产品铜片腐蚀的测定方法 GB/T 8034-1987 1987-06-30 2009-07-08 2010-04-01 83 GB/T 8035-2009 焦化苯类产品酸洗比色的测定方法 GB/T 8035-1987 1987-06-30 2009-07-08 2010-04-01 84 GB/T 8038-2009 焦化甲苯中烃类杂质的气相色谱测定方法 GB/T 8038-1987 1987-06-30 2009-07-08 2010-04-01 85 GB/T 8039-2009 焦化苯类产品全硫含量的还原分光光度测定方法 GB/T 8039-1987 1987-06-30 2009-07-08 2010-04-01 86 GB/T 8211-2009 猪鬃 GB/T 8211-1987,GB/T 8212-1987,GB/T 8213-1987,GB/T 8214-1987 1987-09-23 2009-07-08 2009-12-01 87 GB/T 8215-2009 猪鬃检验方法 GB/T 8215-1987 1987-09-23 2009-07-08 2009-12-01 88 GB/T 8704.1-2009 钒铁 碳含量的测定 红外线吸收法及气体容量法 GB/T 8704.1-1997 1988-02-21 2009-07-08 2010-04-01 89 GB/T 8704.3-2009 钒铁 硫含量的测定 红外线吸收法及燃烧中和滴定法 GB/T 8704.3-1997 1988-02-21 2009-07-15 2010-04-01 90 GB/T 8704.7-2009 钒铁 磷含量的测定 钼蓝分光光度法 GB/T 8704.7-1994 1994-09-26 2009-07-15 2010-04-01 91 GB/T 8704.8-2009 钒铁 铝含量的测定 铬天青S分光光度法和EDTA滴定法 GB/T 8704.8-1994 1994-09-26 2009-07-15 2010-04-01 92 GB/T 8704.9-2009 钒铁 锰含量的测定 高碘酸钾光度法和火焰原子吸收光谱法 GB/T 8704.9-1994 1994-09-262009-07-15 2010-04-01 93 GB/T 8719-2009 炭素材料及其制品的包装、标志、储存、运输和质量证明书的一般规定 GB/T 8719-1997 1988-02-22 2009-07-08 2010-04-01 94 GB/T 8721-2009 炭素材料抗拉强度测定方法 GB/T 8721-1988 1988-02-22 2009-07-08 2010-04-01 95 GB 10252-2009 γ辐照装置的辐射防护与安全规范 GB 10252-1996 1988-12-30 2009-06-19 2010-06-01 96 GB/T 11115-20, , 09 聚乙烯(PE)树脂 GB 11115-1989,GB 11116-1989,GB/T 15182-1994 1989-03-31 2009-07-17 2010-02-01 97 GB/T 12672-2009 丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)树脂 GB 12672-1990 1990-12-30 2009-07-17 2010-02-01 98 GB/T 12703.2-2009 纺织品 静电性能的评定 第2部分:电荷面密度 GB/T 12703-1991 1991-01-05 2009-06-19 2010-02-01 99 GB/T 12703.3-2009 纺织品 静电性能的评定 第3部分:电荷量 GB/T 12703-1991 1991-01-05 2009-06-19 2010-02-01 100 GB/T 12705.1-2009 纺织品 织物防钻绒性试验方法 第1部分:摩擦法 2009-06-19 2010-02-01 101 GB/T 12705.2-2009 纺织品 织物防钻绒性试验方法 第2部分:转箱法 GB/T 12705-1991 1991-01-14 2009-06-19 2010-02-01 102 GB/T 13759-2009 土工合成材料 术语和定义 GB/T 13759-1992 1992-11-04 2009-06-11 2010-01-01 103 GB/T 13760-2009 土工合成材料 取样和试样准备 GB/T 13760-1992 1992-11-04 2009-06-11 2010-01-01 104 GB/T 13761.1-2009 土工合成材料 规定压力下厚度的测定 第1部分:单层产品厚度的测定方法 GB/T 13761-1992 1992-11-04 2009-06-19 2010-02-01 105 GB/T 13762-2009 土工合成材料 土工布及土工布有关产品单位面积质量的测定方法 GB/T 13762-1992 1992-11-04 2009-06-19 2010-02-01 106 GB/T 14326-2009 苯中二硫化碳含量的测定方法 GB/T 14326-1993 1993-03-31 2009-07-08 2010-04-01 107 GB/T 14327-2009 苯中噻吩含量的测定方法 GB/T 14327-1993 1993-03-31 2009-07-08 2010-04-01 108 GB/T 14576-2009 纺织品 色牢度试验 耐光、汗复合色牢度 GB/T 14576-1993 1993-08-29 2009-06-19 2010-02-01 109 GB/T 14981-2009 热轧圆盘条尺寸、外形、重量及允许偏差 GB/T 14981-2004 1994-04-05 2009-07-15 2010-04-01 110 GB/T 231.4-2009 金属材料 布氏硬度试验 第4部分:硬度值表 2009-06-25 2010-04-01 111 GB/T 420-2009 纺织品 色牢度试验 颜料印染纺织品耐刷洗色牢度 GB/T 420-1990 1965-06-24 2009-06-11 2010-01-01 112 GB/T 1429-2009 炭素材料灰分含量的测定方法 GB/T 1429-1985 1978-09-29 2009-07-15 2010-04-01 113 GB/T 1431-2009 炭素材料耐压强度测定方法 GB/T 1431-1985 1978-09-29 2009-07-08 2010-04-01 114 GB/T 2272-2009 硅铁 GB/T 2272-1987 1980-12-31 2009-07-08 2010-04-01 115 GB/T 2284-2009 焦化甲苯 GB/T 2284-1993 1980-12-31 2009-07-08 2010-04-01 116 GB/T 2600-2009 焦化二甲酚 GB/T 2600-1997 1981-04-10 2009-07-08 2010-04-01 117 GB/T 2912.1-2009 纺织品 甲醛的测定 第1部分:游离和水解的甲醛(水萃取法) GB/T 2912.1-1998 1982-03-03 2009-06-11 2010-01-01 118 GB/T 2912.2-2009 纺织品 甲醛的测定 第2部分:释放的甲醛(蒸汽吸收法) GB/T 2912.2-1998 1982-03-03 2009-06-11 2010-01-01 119 GB/T 2912.3-2009 纺织品 甲醛的测定 第3部分:高效液相色谱法 2009-06-19 2010-02-01 120 GB/T 3208-2009 苯类产品总硫含量的微库仑测定方法 GB/T 3208-1982 1982-09-23 2009-07-08 2010-04-01 121 GB/T 3209-2009 苯类产品蒸发残留量的测定方法 GB/T 3209-1982 1982-09-23 2009-07-15 2010-04-01 122 GB/T 3292.2-2009 纺织品 纱线条干不匀试验方法 第2部分:光电法 2009-06-19 2010-02-01 123 GB/T 3710-2009 工业酚、苯酚结晶点测定方法 GB/T 3710-2005 1983-05-24 2009-07-08 2010-04-01 GB/T 24278-2009 摩托车手防护服装 2009-06-11 2010-01-01 147 GB/T 24279-2009 纺织品 禁/限用阻燃剂的测定 2009-06-11 2010-01-01 148 GB/T 24280-2009 纺织品 维护标签上维护符号选择指南 2009-06-11 2010-01-01 149 GB/T 24281-2009 纺织品 有机挥发物的测定 气相色谱-质谱法 2009-06-11 2010-01-01 150/
  • 【科普】多相催化氢化反应在药物合成中的应用
    催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面,活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快:有些反应(如碳碳不饱和键的加氢)应用其他方法比较复杂和困难,而应用催化氢化比较方便;②经济适用:氢气本身价格低廉,成本低,操作方便,对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用,不需其他任何还原剂和特殊溶剂;③后处理方便、反应条件温和、操作方便:反应完毕后,只需滤去催化剂,蒸发掉溶剂即可得到所需产物,产品纯度、收率都比较高,且干净无污染。因此,多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1) 烯、炔的多相催化氢化:烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂,在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外,分子中存在其他可还原官能团时,均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如:抗精神病药物匹莫齐特(pimozide)中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔(Esmolol)中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬(Trimetaphan)中间体的合成。一般规律:炔键活性大于烯键,位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键,三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键,而不影响分子中存在的非末端双键,效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时,不导致烯键异构化,也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中,炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为,吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面,已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成(syn-addition)。因此,氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中,由于同向加成,产物以顺式体为主,但由于向反式体转化更稳定等因素,所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮(Estrone)中间体的合成。2)芳香环的多相催化氢化:苯为难于氢化的芳烃,芳稠环(如萘、蒽、菲)的氢化活性大于苯环。取代苯(如苯酚、苯胺)的活性也大于苯,在乙酸中用铂作催化剂时,取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序,用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化,而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮(Norgestrel)中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂,可在较温和的条件下氢化,得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前,催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键,醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低,通常以Raney镍和铂为催化剂,而钯催化剂的效果较差,且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如,由葡萄糖氢化的山梨醇(Sorbiol)。治疗帕金森病的药物左旋多巴(Levodopa)中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同,钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下,芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解,最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下,选用适当活性的Raney镍作为还原剂,可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1)酰卤的多相催化氢化:酰卤与加有活性抑制剂(如硫脲)的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂,于甲苯或二甲苯中,控制通入氢量略高于理论量,即可使反应停止在醛的阶段,得到收率良好的醛。在此条件下,分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响,如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2,6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下,将氢 通入等当量的酰氯及2,6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中,在室温下反应,即可以良好的产率得到醛。本法条件温和,特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时,羰基不受影响。2)腈的多相催化氢化:催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂,或在加压下以活性镍为还原剂,通常其还原产物中除伯胺外,还有较大量的仲胺,这是所生成的伯胺与反应中间物(亚胺)发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应,可以钯、铂或铑为催化剂,并在酸性溶剂中还原,使产物伯胺成为铵盐,从而阻止加成副反应的进行;或以镍为催化剂,在溶剂中加入过量的氨,使不易发生进一步脱氨,从而减少副产物的产生。例如,在抗皮炎药物维生素B6(Vitamin B6)中间体的合成中,一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1)硝基化合物的多相催化氢化:催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法,其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常,使用活性镍时,氢压和温度要求较高,而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦(Olsalazine)中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关,因而可根据不同的需要,调节或控制反应活性。例如硝基苯还原,可选择合适的氢化条件,使反应停留在生成苯胲阶段,然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原,常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中,应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便,只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中,然后加入镍、钯等氢化催化剂,在十分温和的条件下,即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2)肟和亚甲胺的多相催化氢化:催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法,在制药工业中已广泛采用,常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律(Mexiletine)中间体的合成。3)叠氮化合物的多相催化氢化:叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利(5)芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大,但比醛酮类化合物小。参考:药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高,同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大,难于控制,易造成安全事故,国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展,使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应,可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原,硝基还原,脱苄基,芳香环还原,氰基还原,氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1:可配高压氢气发生器2:压力温度范围宽,满足绝大多数反应需求0-10Mpa,室温-200oC3:智能化程度高 可视智能控制界面,全自动气液分离4:工艺条件可放大至千吨级
  • 分析检测新标准拟定
    近来一段时间,看到各行业 分析检测新标准拟定 现已放出意见征集公告。为大家汇总整理下,看看有没有涉及到大家关注的领域吧!纳米技术石墨烯材料的化学性质表征电感耦合等离子体质谱法 标准意见征求标准中所使用的方法,需要用到的测试仪器有以下几种:可对无机元素进行痕量定量测试的电感耦合等离子体质谱仪、能对被测样品进行消解的微波消解仪、能去除消解后样品溶液中浓硝酸的赶酸仪。标准也详细叙述了样品前处理的各项步骤,并推荐同时处理4-6个平行样进行ICP-MS测试分析,其中1-2个样品中应加入含有特定元素的标准溶液用于后续计算加标回收率。小麦粉的测定高效液相色谱法 三项补充方法发布《小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定》(BJS 202001)规定了小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的高效液相色谱测定方法,适用于小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定。在检测中,除了需要用到高效液相色谱之外,还需要用到 电子天平、涡旋混合器、高速冷冻离心机等仪器,待试样中检出三聚硫氰酸三钠盐后还需要采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证。《小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定》(BJS 202002)规定了小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的高效液相色谱测定方法,适用于小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定。检验过程中需要用到高效液相色谱仪、电子天平、pH计、涡旋振荡器、超声波发生器、高速离心机等,结果确认使用液相色谱-质谱/质谱法。《小麦粉中曲酸的测定》(BJS 202003)规定了小麦粉中曲酸的高效液相色谱测定方法,适用于小麦粉中曲酸的测定。液相色谱仪:配有二极管阵列检测器或紫外检测器。检测中,用纯水提取试样中曲酸,用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪检测,外标法定量。此外还需要用到分析天平、pH计、超声波水浴、离心机等仪器。化妆品中壬二酸的检测气相色谱法 意见征集《化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》中所规定的检测方法原理是试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生,用正己烷萃取,浓缩后经气相色谱分离,再使用氢火焰离子化检测器检测,之后根据保留时间定性,外标法定量即可。标准中也显示本方法的检出限为15mg/kg,定量限为50mg/kg。而实验需要用到的仪器设备包括有配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪、分析天平、离心机、涡旋振荡器、刻度管、氮吹仪等。化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定气相色谱质谱法 意见征集《化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定》引用了《分析实验室用水规格和试验方法》,规定了气相色谱质谱法测定化妆品中三氯乙酸含量的方法,而方法的原理是样品在酸性条件下用甲基叔丁基醚萃取,在萃取液经氮气吹干后,用硫酸乙醇溶液衍生,使样品中的三氯乙酸形成三氯乙酸乙酯,之后用正己烷萃取并注入气相色谱-质谱联用仪分析,用外标法定量即可。该标准所规定使用的方法需要用到的仪器设备有配备电子轰击电离源的气相色谱-质谱联用仪、分析天平、涡旋振荡器、氮吹仪、离心机、水浴锅。因仪器设备具有多样性,为确保实验顺利进行,标准征求意见稿中还规定了仪器的色谱柱固定相应当是含有5%苯基的甲基聚硅氧烷石英毛细管柱或性能相当者。天然气加臭剂四氢噻吩含量的测定气相色谱法 意见征集标准中规定了用气相色谱法在线测定天然气中加臭剂四氢噻吩的试验方法。而该方法的原理是具有代表性的天然气样品和已知含量的四氢噻吩气体标准物质在同样的操作条件下,经色谱柱分离后进入热导检测器后就能对四氢噻吩含量进行测定,而四氢噻吩含量与峰高或峰面积成正比,通过对比标物和天然气样品的四氢噻吩峰高或者峰面积,即可获得天然气样品中四氢噻吩的含量。标准中还明确表明了使用的便携式气相色谱仪的进样系统应当选用对四氢噻吩无吸附性或经惰性化处理的材料,而色谱柱的材料也应对四氢噻吩呈惰性和无吸附性,或者色谱柱内壁要经惰性化处理,柱内填充物也可以对被检测的四氢噻吩进行有效分离。
  • 岛津携手四川省五一劳动奖章获奖者,励志笃行助力天然气净化分析!
    导 读董敏老师,四川省五一劳动奖章获奖者,高级技师、技能专家,党员先锋模范代表,在中国石油西南油气田分公司从事天然气分析工作30年,以为突破“礁滩”气龙腾飞为己任,为净化厂的平稳运行和处理含硫天然气突破1亿立方米提供了有利保障,用绿色天然气造福百姓。四川省五一劳动奖章获得者董敏老师岛津公司作为石油化工整体解决方案的前行者,始终坚持“以科学技术向社会做贡献”,推出用于原料气、酸性气、硫磺回收过程气、尾气、成品天然气、空间安全气等天然气净化厂气相色谱分析整体解决方案,并成功用于中国石油西南油气田分公司川西北气矿苍溪天然气净化二厂,在使用过程中表现优异,我们一起来听听四川省五一劳动奖章获得者董敏老师多年来使用岛津仪器的感受评价——&bull 整体解决方案优异,针对性的解决了净化厂原料气、过程控制气和产品气检测需求;&bull 色谱工作站好上手,简洁明了、便于操作;&bull 仪器稳定性好,仪器对相同浓度的标准气响应值很稳定,尤其是含水酸性气样品分析结果的稳定,大大提高了工作效率,也为工艺操作及时准确提供检验数据;&bull 岛津工程师技术过硬,从前期的方案沟通到后期的安装调试和开车保运岛津工程师一直和我们保持紧密联系,让我们在仪器硬件配置、工作原理以及谱图的后处理等方面学到了很多,对气相色谱认知有了质的飞跃!中石油苍溪天然气净化二厂天然气从开采出的井口气到进入燃气供气管网中间还需经过天然气净化厂的脱硫、脱水、尾气吸收等净化工艺。在整个净化过程气相色谱仪发挥着至关重要的作用,是工艺操作和安全生产的眼睛。中国石油西南油气田分公司川西北气矿苍溪天然气净化二厂设计净化天然气处理能力为140×104m3/d,含有脱硫装置、脱水装置、硫磺回收装置、尾气处理装置、空分站等,2020年初开工建设,2022年5月底开车成功。对来自内部集输系统的原料天然气进行净化处理,达到《GB 17820-2018 天然气》质量规格后经外输装置输往柳池坝集输站。中国石油 苍溪天然气净化二厂缘起中石油苍溪天然气净化一厂2019年采购了岛津气相色谱仪分别用于天然气的组成分析和酸性气成分分析。经过实际样品验证,用户对岛津气相色谱仪的配置合理性、仪器稳定性、分析数据的重复性和售后及时性都非常满意。结缘2021年岛津气相色谱仪从众多竞争者中脱颖而出,再次与中石油苍溪天然气净化厂牵手结缘。苍溪天然气净化二厂 气相色谱仪实验室开车试运行期间原料气、酸性气、硫磺回收过程气、尾气、成品天然气、空间安全气等样品经过气相色谱仪的分析及时给出了准确的数据,为工艺调试和安全生产提供了强有力的依据。开车保运 岛津工程师与用户在一起讨论经过开车实际样品的验证,天然气净化厂气相色谱分析整体解决方案完全满足工艺需求尤其是解决了以前困扰用户的酸性气、尾气和天然气中微量硫化物的问题。酸性气分析难点:常规方案硫化氢受乙烷和水的干扰较大,导致分离不好、结果不稳定;硫醇、硫醚等高沸点硫化物很难被洗脱导致分析时间很长。岛津解决方案:根据待测样品的特点和工艺需求针对性使用了两条特殊色谱柱和反吹放空技术使样品中水和硫醇、硫醚在预柱中反吹放空,从而节省了分析时间保证了分析结果的准确性。酸性气色谱图尾气分析难点:常规方案硫化氢或者二氧化硫受水的干扰较大,导致分离不好、结果不稳定;硫醇、硫醚等高沸点硫化物很难被洗脱导致分析时间很长。岛津解决方案:根据待测样品的特点和需求针对性使用了两条特殊色谱柱和反吹放空技术使样品硫醇、硫醚在预柱中反吹放空并且调整水在硫化氢和二氧化硫中间出峰,不仅节省了分析时间保证还保证了分析结果的准确性。尾气色谱图微量硫分析难点:天然气中微量硫化物种类繁多,常规硫分析检测器的定量要求每一种硫化物都有对应的标准物质。岛津解决方案:使用硫化学发光检测器(SCD)的等摩尔响应特性,只需要一种容易获取且性能稳定的标准物质就可以定量所有硫化物。GC-SCD分析天然气中常见硫化物色谱图(1硫化氢、2氧硫化碳、3甲硫醇、4乙硫醇、5甲硫醚、6二硫化碳、7叔丁硫醇、8甲基乙基硫醚、9乙硫醚、10四氢噻吩)展望未来2022年1月,国家发改委、国家能源局联合发布《“十四五”现代能源体系规划》,规划主要强调天然气管道、储气库、LNG接收站等基础设施建设,以及天然气交易平台的建设。董敏老师表示:随着中俄东线天然气管道气通过黑河首站进入中国,天然气国家标准的陆续更新,要求天然气质量标准和计量方式与国际接轨。这也对天然气行业的分析设备提出了更方便、更快捷、分析能力更全面的要求。后续我们会在天然气净化过程气中硫醇、硫醚等形态硫的快速分析和成品天然气常规组分和微量硫在同一台气相色谱仪上分析等方面展开深度合作。撰稿人:卢波如需深入了解更多细节,欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 同时检测乳品中双氰胺和三聚氰胺的沃特世解决方案
    丁娟娟 纪英华 赵嘉胤 庄淑萁 沃特世科技(上海)有限公司 摘要:2008年,三鹿奶粉被爆检出对人体有害的三聚氰胺,一时间震惊全国。自此,国家一直在加强对奶粉中三聚氰胺的监管。2013年初,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺,新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。 沃特世(Waters® )公司一直致力于保障人类的健康生活,第一时间开发了奶粉中双氰胺和三聚氰胺同时检测的方法,以提高检测分析的有效性。 二氰二氨(双氰胺),缩写DICY或DCD。是氰胺的二聚体,也是胍的氰基衍生物。化学式C2H4N4。白色结晶粉末。可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺,几乎不溶于醚和苯。 三聚氰胺,俗称密胺、蛋白精,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,被用作化工原料。微溶于水,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等,不溶于丙酮、醚类,对身体有害,不可用于食品加工或食品添加物。 分析难点: 对于同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺,其主要难点在于虽然两者均为极性物质,都需要使用HILIC色谱分离模式,但根据之前的经验,三聚氰胺在BEH HILIC色谱柱上保留和峰形较好,而双氰胺在BEH Amide色谱柱上保留和峰形较佳。因此需要建立一个统一的LCMSMS方法用于分析双氰胺和三聚氰胺,并获得更好的峰形和灵敏度。 另一方面,传统的三聚氰胺方法是采用Oasis® MCX这种反相和阳离子交换的复合SPE模式,然而这种方法完全不适用于双氰胺;而Sep-Pak® AC2小柱虽然可以用于双氰胺的净化和富集,但仍需开发一个更为快速的前处理方法。 实验方法: 仪器:Wa ters ACQUITY UPLC® with Xevo® TQ-S 色谱柱:ACQUITY BEH Amide column,1.7&mu m, 2.1*150mm 流动相A: 5mM甲酸铵 0.1%甲酸水溶液 流动相B:乙腈 流速:0.4mL/min 柱温:35℃ 进样体积:5&mu L 梯度曲线: 质谱参数: 毛细管电压:2.5kv 脱溶剂气温度:500度 脱溶剂气流速:8 00 L/Hr 碰撞气流速:0.15mL/min 样品前处理方法: 为达到快速、高效的检测目的,本实验采用Waters DisQuE样品制备试剂盒。 Waters DisQuE样品制备流程如下: 本实验在未添加同位素内标的情况下,空白基质添加1ppb样品浓度,测得双氰胺平均回收率为83%,三聚氰胺平均回收率为71%。 实验结果 结论: 本文采用沃特世超高效液相色谱UPLC® 与高灵敏度三重四极杆Xevo TQ-S,开发了同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺的检测方法,此方法建立在HILIC机理的BEH Amide色谱柱上。对于基质中添加1ppb的待测物,经过DisQuE基质分散样品制备盒净化后进样,不但峰形良好、不受基质干扰影响,灵敏度也完全满足检测要求。 为了达到快速、高效的分析目的,本文采用DisQuE基质分散样品制备盒,样品经简单的蛋白沉淀后加入到DisQuE试剂盒中净化,之后直接进样即可,无需挥干复溶。方法简单、快速,尤其对于大批量样品的检测,该方法可以大大提高分析效率。 在LCMSMS方法开发中,杂化颗粒的HILIC模式色谱柱起到了很大作用,首先两种待测物均为极性化合物,反相色谱无法保留,HILIC提供了一个互补的选择。其次在众多HILIC模式色谱柱中,BEH Amide色谱柱为杂化颗粒技术,pH耐受范围广(pH 1-10),为方法开发提供了更大的空间,且BEH Amide在此应用中具有更好的选择性和峰形。
  • 岛津应用:矿泉水中氰化物和氯化氰的检测
    2014年12月22日,日本颁布了牛奶和奶制品成分标准的相关指令,以及食品、添加物等规格基准的部分修订指令(日本厚生劳动省令第141号、厚生劳动省告示第482号;同日实施),还规定了有关试验方法(食安发1222第4号)。指令中规定,矿泉水中的氰标准值为0.01 mg/L(氰化物离子和氯化氰的总值),试验方法为离子色谱柱后衍生化法。 本文向您介绍按照修订后的清凉饮料水试验方法(以下称为“指令”),使用岛津氰化物分析系统对矿泉水中的氰化物离子和氯化氰进行分析的示例。 按照指令规定,使用离子排斥柱将氰化物离子和氯化氰分离,然后使用4-吡啶羧酸吡唑啉酮法进行柱后衍生化,在波长638nm处进行检测。柱后衍生化反应分两步进行,第一步利用氯胺T 溶液进行氯化,第二步利用 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮/4-吡啶羧酸溶液进行显色。 按照指令规定的岛津氰化物系统流路图 了解详情,敬请点击《使用离子色谱柱后衍生化法分析矿泉水中的氰化物和氯化氰》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 盘管还是微反?倍他司汀的连续流工艺研究
    倍他司汀(Betahistine 1)是临床上常用的药物。主要用于治疗缺血性脑血管病,血管性头疼、眩晕综合征和梅尼埃综合征。方案 1. 倍他司汀合成示意图目前常见合成方法之一是甲胺(3)和2-乙烯基吡啶(2)之间通过氮杂迈克尔(胺烯加成)反应得到。(方案1, (a)) 常规釜式工艺中,需要较长的反应时间(8小时)来提高转化率(方案1,(b)); 2-乙烯基吡啶受热易发生聚合产生杂质(化合物4、5、6),很难获得高纯度产品; 2-乙烯基吡啶为易燃危险化学品,其蒸气与空气混合,能形成爆炸性混合物,生产中存在不安全因素。为了提高生产过程的安全性以及产品质量,该过程的连续流工艺研究具有重要意义。本文将介绍华东理工大学药学院叶金星课题组于2021.5.15发表在OPR&D上,关于倍他司汀连续流工艺研究成果(方案1,(d))。 该工艺以2-乙烯基吡啶和饱和甲胺盐酸盐水溶液为起始原料,同时使用哈氏合金盘管反应器和碳化硅微反应器进行了连续流工艺研究。研究过程考虑到生产成本和安全性,作者选用盐酸甲胺作为胺化试剂。为了避免连续流合成过程产生沉淀堵塞反应通道,作者首先对溶剂进行了筛选。二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO)、 i-PrOH、EtOH和水加热在110oC, 5 小时高压封管反应。如表1所示,在上述溶剂中均未观察到沉淀。实验表明,水作为溶剂可以得到较高的转化率和选择性(表1,entry 7)。表 1. 合成倍他司汀的溶剂筛选 二、哈氏合金盘管反应器连续流工艺研究1、研究者首先研究了在哈氏合金盘管反应器中的连续化工艺(如图1)。 图 1. 倍他司汀合成的连续流设置经过实验分析在3.0 mL哈氏合金反应器上,可连续合成倍他司汀。在反应温度170 °C ,停留时间为2.1分钟,系统压力7bar的条件下,反应转化率可达98%,选择性为94%。三、在 SiC微反应器中的连续流工艺研究由于在高温高压条件下反应体系中氯离子的强腐蚀作用,哈氏合金反应器盘管在长期工业生产中不可避免地会被腐蚀。高的流量可能会使加热操作变得更加困难和危险,需要更安全的保护。烧结碳化硅 (SiC) 的耐腐蚀性远远大于哈氏合金,可应用于更苛刻条件下的高腐蚀性试剂。故在倍他司汀的连续流放大合成中,作者使用了带有静态混合元件的市售模块化 SiC 反应器(图 2)。图 2. 在 SiC 反应器中合成倍他司汀的连续流设置使用SiC微反应器,在 45 mL min-1 的总流速下,将甲胺盐酸盐的量增加到 1.9 当量,可实现完全转化(99.94%,表 4 Entry4)。表 4. 在 SiC 反应器中连续流动合成倍他司汀的放大实验SiC 反应器中的优化条件:2-乙烯基吡啶(流速:15 mL min-1),甲胺盐酸盐 (9.0 M) 水溶液(流速:30 mL min-1),在 170 °C ,停留时间为 2.4 分钟的条件下,转化率 99.94%,选择性为 94%。在上述条件下长时间运行,过程稳定,没有发生堵塞现象。 连续流反应与釜式反应的比对研究者同时进行了纯化改进和杂质分析,得到高纯度产品(99.9%)。连续流工艺与间歇工艺的比较(表 5)。表 5. 合成 1.0 kg 倍他司汀的间歇法和连续流法的比较结果讨论本研究成功实现了倍他司汀的连续合成;在 SiC 反应器中, 170 oC, 2.4 分钟,总流速为 45 mL min-1 的条件下,实现了高转化率 (99.94%) 和高选择性 (94%) ,该结果优于盘管反应器的实验结果;长时间连续运行,过程稳定,产品质量可靠;通过优化精馏提纯工艺,得到高纯度产品(99.9%);以水作为溶剂的新工艺节能、省时且经济,与釜式工艺相比,PMI 降低了 50%。参考文献:OPR&D, 2021,5(15)
  • 621项!2023年海南省自然科学基金立项项目公示
    2023年03月01日,海南省科技厅公示了2023年度省自然科学基金立项项目情况,其中面上项目178项、青年基金项目194项、创新研究团队项目22项、高层次人才项目225项、企业人才项目2项,共计621项,资助经费4842万元。公示信息如下:各有关单位:根据《海南省自然科学基金专项和经费管理暂行办法》(琼科规〔2021〕12号)和《海南省省级财政科技项目立项评审工作细则》(琼科规〔2022〕29号)规定,经公开申报、形式审查、专家评审、行政决策、项目公示等程序,2023年海南省自然科学基金决定立项621个项目,详见附件。现将立项项目下达给你们,请抓紧做好项目的组织实施工作。有关事项通知如下:一、请各项目依托单位切实履行法人责任,组织好人力、物力和资金投入,确保项目按计划实施。项目实施过程中涉及政府采购等方面的事项,请按有关规定执行。二、项目管理和资金使用要严格按照《海南省自然科学基金专项和经费管理暂行办法》(琼科规〔2021〕12号)等有关规章制度执行,项目经费实行分账核算、专款专用。三、涉及生命与健康领域的项目须遵循生物安全及伦理相关法规。涉及人的生物医学研究应执行《涉及人的生物医学研究伦理审查办法》等规定。涉及人类遗传资源的研究应执行《中华人民共和国人类遗传资源管理条例》等法规。涉及生物技术的研究应遵守《生物技术研究开发安全管理办法》等规章。 涉及病原微生物的研究须遵守《病原微生物实验室安全管理条例》等法规。涉及实验动物和动物实验的,应遵守国家实验动物管理的法律、法规、技术标准及有关规定。四、项目实施时间详见附件;请各项目依托单位在立项文件下达一个月内组织项目负责人登录海南省科技业务综合管理系统(新系统)(http://202.100.247.126/egrantweb/)填写项目任务书,在线提交任务书,并将项目负责人和承担单位(合作研究单位)签章页面盖章后扫描成PDF作为附件上传管理系统。无正当理由逾期未报送任务书的视为自动放弃立项项目。五、公开发表的论文、论著等请标注“海南省自然科学基金资助”(英文标注为supported by Hainan Provincial NaturalScience Foundat ion of China)字样及项目批准号。未按规定标注的研究成果,验收时不予认可。六、项目执行到期后,依托单位应当在项目实施期限届满后3个月内将验收材料报省科技厅。无特殊原因到期未申请验收的项目,按“不通过验收”处理。联系人:海南省科技厅基础研究和重大专项处 李加星、崔晓东电 话:65335205、65329135海南省科学技术厅2023年2月28日2023年海南省自然科学基金立项项目表单位:万元序号批准号项目名称申报单位负责人起止时间资助经费合计4842一、面上项目178项,经费1246万元1123MS001平面型分子聚集诱导发光分子机制的理论模拟与实验验证海南大学迟伟杰2023-03-01至2026-02-287.002123MS002半导体高次谐波产生机制及控制研究海南大学宋晓红2023-03-01至2026-02-287.003123MS003基于分解结构的动态多目标拟物理规律优化技术研究海南大学范朝冬2023-03-01至2025-02-287.004123MS004复杂分布参数系统的精确可观性和指数稳定性及其数值逼近海南大学郑福2023-03-01至2026-02-287.005123MS005基于组合结构的简单图的无符号拉普拉斯谱半径的研究海南大学陈明珠2023-03-01至2026-02-287.006123MS006夏热冬暖地区相变储能温控轻钢装配式复合墙体关键技术和性能研究海南大学姜宝石2023-03-01至2026-02-287.007223MS007基于多酸的MOFs及其衍生物的构筑及其二氧化碳电还原性能研究海南大学严露露2023-03-01至2026-02-287.008223MS008基于激光增材技术高熵合金的层状异质结构设计与制备海南大学谢盼2023-03-01至2026-02-287.009323MS009海上油田井下油水分离非稳态涡流的调控机理研究海南大学高助威2023-03-01至2026-02-287.0010323MS010塑料垃圾及其溶出物对红树林沉积物中氮循环关键过程的影响海南大学黎平2023-03-01至2025-02-287.0011323MS011塑料溶出物对海南省近海养殖的健康风险与机制研究海南大学钱伟2023-03-01至2026-02-287.0012323MS012氟功能化天然橡胶的环境友好制备及其自修复与抗老化特性研究海南大学赵富春2023-03-01至2026-02-287.0013323MS013月季的灰霉病抗性相关分子标记开发及育种应用海南大学张钊2023-03-01至2026-02-287.0014323MS014红树植物海漆中甘遂烷型三萜FXR激动剂的挖掘、结构优化及其抗NASH活性评价海南大学江仲平2023-03-01至2026-02-287.0015323MS015椰子油体制备表征及负载β-胡萝卜素作用研究海南大学王志国2023-03-01至2025-02-287.0016323MS016有机肥替代化肥对胶园土壤性质、碳组分和团聚体稳定性的影响海南大学汤水荣2023-03-01至2026-02-287.0017323MS017褪黑素增强哈茨木霉拮抗活性的分子机制研究海南大学王伟伟2023-03-01至2026-02-287.0018323MS018虫害诱导豇豆次生代谢物对普通大蓟马和豆蚜种间关系的调控作用海南大学李金花2023-03-01至2026-02-287.0019323MS019转录因子OsMYB-X调控水稻芳香族酚胺代谢基因簇的机理研究海南大学沈双欠2023-03-01至2026-02-287.0020423MS020沿海城市快速扩张对生境质量的影响及空间优化策略海南大学何荣晓2023-03-01至2026-02-287.0021423MS021生态系统服务视角下海口羊山地区传统村落景感评价及差异化研究海南大学黎伟2023-03-01至2026-02-287.0022623MS022数字超表面辅助毫米波车联网通信传输技术研究海南大学武贵路2023-03-01至2026-02-287.0023723MS023信息社会背景下的游客时空行为模式与区域动态均衡策略研究海南大学曹扬2023-03-01至2026-02-287.0024723MS024目的地品牌故事对游客出游意愿的影响及作用机制海南大学胥兴安2023-03-01至2026-02-287.0025723MS025在碳限额交易政策下考虑消费者行为的以旧换新策略研究海南大学曹开颖2023-03-01至2026-02-287.0026723MS026品牌形象建构、延伸策略以及诉求宣传的时间标志效应海南大学尚子琦2023-03-01至2026-02-287.0027723MS027“网红”电商直播合作模式与协调机制研究海南大学何毅2023-03-01至2026-02-287.0028723MS028海南自贸港税率政策下跨国供应链运作策略研究海南大学吉清凯2023-03-01至2026-02-287.0029723MS029科技时代背景下海南“智慧村旅”模式研究海南大学邱海东2023-03-01至2026-02-287.0030723MS030基于人工智能理论下的自适应美育资源平台架构研究海南大学张晨2023-03-01至2026-02-287.0031823MS031新型α-芋螺毒素荧光探针的构建与应用海南大学董帅2023-03-01至2026-02-287.0032823MS032CXCL12/阿霉素微泡双载喷雾凝胶构建“肿瘤清剿胶水”用于肺癌术后辅助治疗的研究海南大学郭羚2023-03-01至2026-02-287.0033823MS033突发公共卫生事件中民众社会心态的监测及心理健康服务体系建设海南大学吴九君2023-03-01至2026-02-287.0034823MS034基于单细胞转录组分析研究哈茨木霉T069与番茄根部的互作机制海南大学林润茂2023-03-01至2026-02-287.0035123MS035基于VCSEL的低功耗激光气体传感器研究海南师范大学曾丽娜2023-03-01至2026-02-287.0036223MS036基于a-氨基酮衍生物的高效生物相容性光聚合引发体系的性能与机理研究海南师范大学南旭莹2023-03-01至2026-02-287.0037323MS037海南新毛猬的保护遗传学研究海南师范大学涂飞云2023-03-01至2026-02-287.0038423MS038海南岛东北部砂质海岸风沙地貌演变及其机理海南师范大学钟帅2023-03-01至2026-02-287.0039523MS039含参预处理技术及其在复合材料优化设计中的应用海南师范大学杨爱利2023-03-01至2026-02-287.0040723MS040海南省小农户参与农村产业融合的行为响应及福利效应研究海南师范大学魏丹2023-03-01至2026-02-287.0041723MS041海南省企业家精神缩小收入差距的作用机制及实现路径海南师范大学邵兵2023-03-01至2026-02-287.0042823MS042基于2-吡啶基噻吩(tp)抗肿瘤金属铱配合物药物的合成及性能研究海南师范大学李高楠2023-03-01至2026-02-287.0043823MS043两株南美蟛蜞菊内生真菌次级代谢产物抗肿瘤活性及其作用机制研究海南师范大学陈文豪2023-03-01至2026-02-287.0044323MS044海南省岐盖伞属有毒蘑菇的种类分布及毒素检测海南医学院于文杰2023-03-01至2025-02-287.0045823MS045PtCu介导Fenton自增强药物载体构建及CDT抑瘤机制研究海南医学院李景华2023-03-01至2026-02-287.0046823MS046Alk-SMase调节胆固醇酯化参与胆固醇稳态平衡的研究海南医学院张萍2023-03-01至2026-02-287.0047823MS047基于MAPK/ERK信号通路研究感应草多糖联合氟西汀对脑卒中后抑郁大鼠海马神经可塑性及其作用机制海南医学院陈喜2023-03-01至2026-02-287.0048823MS048基于二氧化钛纳米阵列的光电化学生物传感器在辅酶NADH检测中的应用研究海南医学院王振翠2023-03-01至2026-02-287.0049823MS049我国热带地区唇腭裂发病率统计与热带特色病因分析海南医学院滕藤2023-03-01至2026-02-287.0050823MS050构建type I型光动力纳米材料协同免疫治疗用于转移性乳腺癌的研究海南医学院王蕊2023-03-01至2025-02-287.0051823MS051紫云英苷通过靶向抑制MEIS1蛋白调控急性髓系白血病细胞增殖海南医学院陈湛娟2023-03-01至2026-02-287.0052423MS052基于海洋微塑料的广布性构建海绵-微生物共生体模型及其对微塑料的降解研究海南热带海洋学院王燕2023-03-01至2026-02-287.0053823MS053基于体医融合的社戒社康人员体质健康研究海南热带海洋学院王大安2023-03-01至2026-02-287.0054223MS054纤维相互接触纠缠作用下的熔喷纤网三维结构演变机制研究海南科技职业大学孙光武2023-03-01至2026-02-287.0055723MS055国家生态文明试验区背景下海南蓝碳市场建设的顶层设计与策略选择海南政法职业学院李巍2023-03-01至2025-02-287.0056823MS056老年轻度认知功能障碍患者“五位一体”整链式康复护理模式的构建与应用海南卫生健康职业学院潘娇2023-03-01至2026-02-287.0057423MS057南渡江流域非点源污染输出特征及其控制的土地利用优化研究海口经济学院马骞2023-03-01至2026-02-287.0058423MS058基于生态系统服务的南渡江流域生态修复技术研究海口经济学院曹阳2023-03-01至2026-02-287.0059723MS059面向可再生能源消纳的电动汽车分层分布式调度策略海口经济学院孙雷2023-03-01至2026-02-287.0060323MS060香蕉枯萎病菌4号生理小种特有激酶组的致病机理琼台师范学院丁兆建2023-03-01至2026-02-287.0061423MS061基于物种分布模型的海南岛古树空间分布格局特征研究琼台师范学院谢春平2023-03-01至2026-02-287.0062823MS062基于分子基生物活性MOFs荧光探针的设计合成及多酸药物传输机理研究琼台师范学院何丹凤2023-03-01至2026-02-287.0063823MS063青少年好奇心的发展轨迹及其神经生物学基础研究琼台师范学院许天委2023-03-01至2026-02-287.0064323MS064基于外源材料介导的沼渣堆肥过程氮素原位减排调控机制研究中国农业大学三亚研究院罗文海2023-03-01至2024-02-287.0065323MS065橘小实蝇对溴虫氟苯双酰胺抗性相关P450基因的功能及应用中国农业大学三亚研究院郭韶堃2023-03-01至2026-02-287.0066323MS066水稻OSK24介导BEIIb磷酸化调控胚乳淀粉生物合成的机理研究浙江大学海南研究院包劲松2023-03-01至2025-02-287.0067823MS067DNA羟甲基化酶TET2调控甲型流感病毒感染的作用和机制研究浙江大学海南研究院李艳2023-03-01至2026-02-287.0068623MS068钌基催化材料用于生物质基呋喃衍生物在海水中的绿色催化转化武汉理工大学三亚科教创新园陈宬2023-03-01至2026-02-287.0069623MS069大型邮轮异种材料连接结构载荷传递及损伤机理研究武汉理工大学三亚科教创新园刘斌2023-03-01至2025-02-287.0070323MS070粳稻地方品种薄稻广谱高抗稻瘟病基因Pb-bd1的克隆和分子机制解析南京农业大学三亚研究院鲍永美2023-03-01至2026-02-287.0071623MS071基于深度学习的油气管道泄漏故障检测技术东北石油大学三亚海洋油气研究院路敬祎2023-03-01至2026-02-287.0072323MS072槟榔-香草兰间作复合系统的根系空间分布特征和化感作用研究中国热带农业科学院椰子研究所陈君2023-03-01至2025-02-287.0073323MS073油棕EgMYB111转录因子调控低温胁迫应答的分子机理研究中国热带农业科学院椰子研究所周丽霞2023-03-01至2025-02-287.0074323MS074力馈式橡胶树仿形切割作业机理分析与方法研究中国热带农业科学院橡胶研究所肖苏伟2023-03-01至2026-02-287.0075323MS075橡胶树miR477调控乳管分化的分子机制研究中国热带农业科学院橡胶研究所吴绍华2023-03-01至2026-02-287.0076323MS076土壤微生物对橡胶农林复合种植系统的响应中国热带农业科学院橡胶研究所杨川2023-03-01至2026-02-287.0077323MS077干旱胁迫下橡胶树非结构性碳分配的响应机制及其对胶乳生产的影响中国热带农业科学院橡胶研究所彭文涛2023-03-01至2026-02-287.0078323MS078橡胶树炭疽菌CsODC基因的克隆与功能分析中国热带农业科学院橡胶研究所杨洪2023-03-01至2026-02-287.0079323MS079富含核黄素香蕉“karat”关键基因挖掘与功能鉴定中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所王加宾2023-03-01至2026-02-287.0080323MS080基于MITE转座子的火龙果种质资源遗传多样性研究中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所胡文斌2023-03-01至2025-02-287.0081323MS081嘉兰中催化合成秋水仙碱碳骨架相关基因的挖掘及功能验证中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所孙化鹏2023-03-01至2025-02-287.0082323MS082木豆种子生产性能及裂荚机制研究中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所李欣勇2023-03-01至2026-02-287.0083423MS083放牧对椰林土壤多功能性的塑造及机理研究中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所胡安2023-03-01至2026-02-287.0084323MS084益智茎叶提取物抗凡纳滨对虾副溶血弧菌病的机制研究中国热带农业科学院热带生物技术研究所李军涛2023-03-01至2026-02-287.0085323MS085基于花生四烯酸信号通路的4-壬基酚对凡纳滨对虾肝胰腺损伤机制研究中国热带农业科学院热带生物技术研究所郑佩华2023-03-01至2025-02-287.0086323MS086热带C4模式植物狗尾草SvWRKY64转录因子在干旱胁迫条件下的调控机理研究中国热带农业科学院热带生物技术研究所张丽丽2023-03-01至2026-02-287.0087323MS087
  • 国家市场监督管理总局对《肥料中正丁基硫代磷酰三胺和双氰胺的同时测定 高效液相色谱法》等158项拟立项国家标准项目公开征求意见
    各有关单位:经研究,国家标准委决定对《水文化遗产资源分类与代码》等158项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2023年11月17日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001439,查询项目信息和反馈意见建议。2023年10月18日 相关项目如下:#项目中文名称制修订截止日期1保健食品原料 辅酶Q10制定2023-11-172保健食品原料 螺旋藻制定2023-11-173保健食品原料 破壁灵芝孢子粉制定2023-11-174保健食品原料 褪黑素制定2023-11-175保健食品原料 鱼油制定2023-11-176苯中噻吩含量的测定方法修订2023-11-177便携式割灌机 切割附件 单片金属刀片制定2023-11-178便携式割灌机和割草机 切割附件安全罩 尺寸制定2023-11-179便携式割灌机和割草机 切割附件安全罩 强度制定2023-11-1710标准大气制定2023-11-1711不锈钢器皿修订2023-11-1712肥料中正丁基硫代磷酰三胺和双氰胺的同时测定 高效液相色谱法制定2023-11-1713风险管理 风险预警制定2023-11-1714风险管理 新兴风险管理指南制定2023-11-1715感官分析 方法学 量值估计法修订2023-11-1716感官分析 感官评价员的选拔和培训修订2023-11-1717锅炉和压力容器 第1部分:性能要求制定2023-11-1718锅炉和压力容器 第2部分:GB/T XXXXX.1的符合性检查程序要求制定2023-11-1719化工园区气体防护站建设运行指南制定2023-11-1720跨境电子商务商家风险防控指南制定2023-11-1721绿色产品评价 生物基材料及制品制定2023-11-1722马铃薯种植机 技术规范修订2023-11-1723农林拖拉机和机械、草坪和园艺动力机械操作者操纵机构和其他显示装置用符号 第4部分:林业机械用符号修订2023-11-1724起重机 限制器和指示器 第3部分:塔式起重机修订2023-11-1725起重机 载荷与载荷组合的设计原则 第3部分:塔式起重机修订2023-11-1726商品条码 条码符号放置指南修订2023-11-1727数字化供应链 供应链网络设计要求制定2023-11-1728塑料薄膜和薄片水蒸气透过率的测定 第4部分: 气相色谱法制定2023-11-1729土壤氨挥发测定方法制定2023-11-1730卫生纸及其制品 第13部分:可分散性的测定制定2023-11-1731限定的非检疫性有害生物管理指南制定2023-11-1732植物检疫措施在国际贸易中的应用指南制定2023-11-1733植物品种特异性、一致性和稳定性测试指南 谷子制定2023-11-1734植物品种特异性、一致性和稳定性测试指南 向日葵制定2023-11-1735植物栽培用放电灯(荧光灯除外) 性能规范制定2023-11-1736纸和纸板 色牢度评价试验制定2023-11-1737组织治理 指南制定2023-11-17
  • 天然气含硫新标5月1日正式实施,SCD硫化学发光检测器轻松应对!
    ☆ 导读 ☆现阶段,能源紧张已成为影响和制约全球发展的关键问题,当前的俄乌局势更加凸显了能源问题对全世界的影响。2021年10月11日国家市场监督管理局和国家标准化管理委员会发布了GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分:用气相色谱法测定硫化合物》标准,2022年5月1日正式实施,并替代原来的2014年版本。其中一项重要的变化是0.1~600mg/m3(以硫计)总硫的测定,并规定:通过将不同硫化物的硫含量进行加和,得到总硫含量。天然气中的硫化物杂质对其运输、存储和使用安全及环境均会产生不利影响,不仅会腐蚀设备、污染环境,还会危害人体健康。含硫化合物的种类不同其危害也不尽相同,对于天然气中含硫化合物的测定,岛津硫化学发光检测器(SCD)不仅具有灵敏度高、重复性好、操作简单等优点,还具有硫等摩尔响应、无基质淬灭、自动化程度高等优势,助您轻松应对新标准! ☆ 天然气中含硫化合物的危害 ☆天然气的主要成分是甲烷,来源于常规油气田开发出来的天然气、页岩气、煤层气等。2019年天然气储量数据来源:煤层气行业深度研究报告:“双碳”政策下,如何打造盈利新模式? 我国天然气需求量对外依存度达40%,进口液化天然气(LNG)占中国天然气进口量的60%以上,以澳大利亚占比最高。 数据来源:左图2021年中国液化天然气产量、进出口及需求现状分析,全球最大的LNG进口国_我国_华经_液化,右图2021年我国油气进口来源国分布 - 知乎 天然气中可能的硫化物有硫化氢、氧硫化碳、二氧化硫、甲硫醇、乙硫醇、叔丁硫醇、甲硫醚、乙硫醚、甲基乙基硫醚、四氢噻吩等,这些硫化物对运输、储存和使用安全及环境均会产生不利影响。当其作为燃料不仅会腐蚀输送管道和燃具,而且燃烧后的尾气或者废气还会造成人员中毒,排放到大气中也会引起环境污染;当其作为化工行业的原材料不仅会腐蚀储存容器和反应装置,更会导致贵重的催化剂中毒而失去活性。因此准确检测出天然气中的硫化物含量是非常必要的。 ☆ 新标来袭,岛津方案助您从容应对 ☆天然气作为经济环保的绿色能源和化工原材料倍受关注,在我国的能源安全中越发重要。新标准GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分:用气相色谱法测定硫化合物》中介绍GC-FPD、GC-PFPD、GC-MSD、GC-SCD等不同检测器用于0.1~600mg/m3范围内硫化物检测的分析方法。其中,GC-SCD(硫化学发光检测器)方法对硫具有等摩尔响应的特性,在总硫分析方面具有独特的优势,所以得到了大家的广泛认可。 图1. Nexis GC-2030 SCD l 分析条件 标准气体:甲烷中微量硫化氢、氧硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、叔丁硫醇、甲基乙基硫醚、乙硫醚、四氢噻吩10种硫化物混合标气。浓度1.0mg/m3天然气中硫化物混合标气进样1.0mL 分析,典型谱图如下:图2. 浓度1.0mg/m3天然气中硫化物标气谱图(1硫化氢、2氧硫化碳、3甲硫醇、4乙硫醇、5甲硫醚、6二硫化碳、7叔丁硫醇、8甲基乙基硫醚、9乙硫醚、10四氢噻吩) l 标准曲线和检出限5瓶混和标气浓度以硫计分别为:1.0mg/m3 、3.0mg/m3、5.0mg/m3、15.0mg/m3、20.0mg/m3。硫化物混合标气重复进样4次,各组分面积重复性均优于1.0%,相关系数R值除甲硫醇和乙硫醇为0.9998外其余8种硫化物都大于0.9999。选择了其中3种硫化物的标准曲线展示见图3。各硫化物的检出限见表1。 图3. 天然气中3种典型硫化物标准曲线表1. 天然气中10种硫化物检出限☆ 结语 ☆“十四五”期间将是我国天然气工业的大发展时期,天然气产量到2025预计达到2500亿方,天然气勘探开发将迎来新的发展。岛津Nexis GC-2030 SCD色谱仪助您轻松应对GB/T 11060.10-2021《天然气 含硫化合物的测定 第10部分:用气相色谱法测定硫化合物》标准,确保天然气的生产安全、使用安全、运输安全。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 【石化半月刊】2022年即将实施的石油产品标准
    2021年,仪器信息网共推出了6期石化半月刊(点击此处可查看该话题),涉及到石油化工领域的新技术与新应用,“双碳”目标下石化领域的未来发展等内容。2022年,我们继续出发!请大家锁定【石化半月刊】话题,仪器信息网将持续推出更多、更精彩的石油化工相关内容。2022年的第一期,小编盘点了那些在2021年已经发布,将于2022年实施的部分标准(与分析仪器较相关),具体见表1。本文主要对标准的测定范围及提到分析仪器的部分进行简单梳理,点击红色字体即可进入该仪器专场。表1 2022年即将实施的石油化工相关标准标准号标准名称发布日期实施日期GB/T 40496-2021喷气燃料中抗氧剂含量的测定 高效液相色谱法2021/8/202022/3/1GB/T 40500-2021喷气燃料中芳烃总量的测定 气相色谱法2021/8/202022/3/1GB/T 386-2021柴油十六烷值测定法2021/10/112022/5/1GB/T 4985-2021石油蜡针入度测定法2021/10/112022/5/1GB/T 17144-2021石油产品 残炭的测定 微量法2021/10/112022/5/1GB/T 23799-2021车用甲醇汽油(M85)2021/10/112022/5/1GB/T 40701-2021动车组驱动齿轮箱润滑油2021/10/112022/5/1GB/T 40704-2021天然气 加臭剂四氢噻吩含量的测定 在线取样气相色谱法2021/10/112022/5/1GB/T 40496-2021 喷气燃料中抗氧剂含量的测定 高效液相色谱法在标准GB/T 40496-2021中,共有两种方法测定喷气燃料中抗氧剂含量的测定,分别是方法A:高效液相色谱紫外检测法,适用于加氢裂化喷气燃料中抗氧剂含量的测定;方法B:液相色谱质谱法,适用于加氢裂化及加氢精制喷气燃料中抗氧剂含量的测定。测定物质及测定范围如下表所示:表2 喷气燃料中抗氧剂含量的测定范围测定方法测定物质测定范围方法A高效液相色谱紫外检测法2,6-二叔丁基对甲酚(T501)4.0mg/L~40.0 mg/L2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚5.0mg/L~40.0 mg/L方法B液相色谱质谱法2,6-二叔丁基对甲酚(T501)3.5mg/L~50.0 mg/L方法A中,对高效液相色谱仪(HPLC)的要求是配置二极管阵列检测器或紫外检测器,样品阀系统最大允许进样量200μL。其中,要求紫外检测器的灵敏度和稳定性足够高,确保在特定操作条件下0.1 mg/L的抗氧剂能被准确检测。方法B中,采用的是单四级杆质谱仪,离子化方式选择电喷雾电离负离子模式(ESI),质谱扫描方式选择离子监测(SIM=219.2)。GB/T 40500-2021 喷气燃料中芳烃总量的测定 气相色谱法该标准适用于终馏点300℃以下的喷气燃料中芳烃总量的测定,芳烃质量分数或体积分数测定范围为0.5%~35%,不适用于测定各烃族中的单体烃组分含量。对气相色谱仪的要求:应至少包括进样系统、汽化室、色谱柱箱、氢火焰离子化检测器(FID)、色谱工作站和气体流量控制系统。GB/T 386-2021柴油十六烷值测定法该标准适用于压燃式发动机燃料十六烷值的定量测定,也适用于非常规燃料,如合成燃料、植物油及类似产品十六烷值的定量测定。其中,十六烷值的范围为0~100,但典型的测试范围为30~65。标准中描述了用十六烷值试验机测定柴油十六烷值的试验方法:样品在特定操作条件下,由一个标准的单缸、四冲程、可连续改变压缩比、间歇喷射柴油发动机进行测试。GB/T 4985-2021 石油蜡针入度测定法该标准适用于针入度值不大于250 1/10mm的石油蜡,也可用于测定费托蜡、合成蜡和生物蜡。其中,涉及到的仪器是针入度计。GB/T 17144-2021 石油产品 残炭的测定 微量法该标准采用微量法测定石油产品残炭,其测定残炭质量分数的范围为0.10%~30.0%。(残炭质量分数0.10%的石油产品也可测定,但精密度尚未确定)GB/T 23799-2021 车用甲醇汽油(M85)标准GB/T 23799-2021是对车用甲醇汽油(M85)的各类性质,如车用甲醇汽油(M85)的外观、蒸气压、铅/硫/钠/锰含量、有机氯/无机氯、水分等质量指标及试验方法的汇总,如图1所示。标准中大部分质量指标的试验方法均以标准号形式呈现(标准名称将在文末以文字形式展出),仅外观性质为目测;甲醇(体积分数)的测定是采用气相色谱仪,热导池检测器(TCD)或火焰离子检测器(FID)均可使用;无机氯含量的测定采用自动电位滴定法,还特别提到了型号为809 Titrando Metrohm;分辨率0.1mV;精度0.2%。图1 车用甲醇汽油(M85)的技术要求和试验方法GB/T 40701-2021 动车组驱动齿轮箱润滑油标准规定了以合成型油品为基础油,加入多种类型功能添加剂调制而成的动车组驱动齿轮箱润滑油的产品牌号和标记、要求和试验方法、检验规则、标识、包装、储运及交货验收。需检测动车组驱动齿轮箱润滑油的性质,如运动黏度(100℃)、运动黏度(40℃)、黏度指数、倾点、表观黏度(-40℃)、水分、泡沫性、铜片腐蚀、机械杂质、闪点(开口)等质量指标及试验方法如图2所示,质量指标的试验方法均以标准号形式呈现(标准名称将在文末以文字形式展出)。图2 动车组驱动齿轮箱润滑油的技术要求和试验方法GB/T 40704-2021 天然气 加臭剂四氢噻吩含量的测定 在线取样气相色谱法该标准可测定的天然气中加臭剂四氢噻吩含量范围为5mg/m3~200mg/m3,采用热导检测器(TCD)-便携式气相色谱仪在线测定的方法。附:GB/T 23799-2021中提到的标准名称如下:SH/T 0794 石油产品蒸气压的测定微量法GB/T 8020汽油中铅含量的测定 原子吸收光谱法GB/T 3410轻质烃及发动机燃料和其他油品中总硫含量的测定 紫外荧光法ASTM D1613 色漆, 清漆, 喷漆和有关产品用挥发性溶剂和化学介质中酸度的标准试验方法GB/T 8019 燃料胶质含量的测定喷射蒸发法GB/T 18612 原油有机氯含量的测定 GB/T 17476使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法(电感耦合等离子体发射光谱法)ASTM E203 用卡尔费休试剂检验水的标准试验方法NB/SH/T 0711 汽油中锰含量的测定 原子吸收光谱法GB/T 5096石油产品铜片腐蚀试验法GB/T 40701-2021中提到的标准名称如下:GB/T 260石油产品水含量的测定 蒸馏法GB/T 265石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法GB/T 511石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法GB/T 1995石油产品粘度指数计算法GB/T 2541石油产品粘度指数算表GB/T 3142润滑剂承载能力的测定 四球法GB/T 3535石油产品倾点测定法GB/T 3536石油产品闪点和燃点的测定克利夫兰开口杯法GB/T 4756石油液体手工取样法GB/T 5096石油产品铜片腐蚀试验法GB/T 11145润滑剂低温黏度的测定勃罗克费尔特黏度计法GB/T 12579润滑油泡沫特性测定法GB/T 17477汽车齿轮润滑剂黏度分类GB/T 30515透明和不透明液体石油产品运动黏度测定法及动力黏度计算法NB/SH/T 0164石油及相关产品包装、储运及交货验收规则NB/SH/T 0306润滑油承载能力的评定FZG目测法NB/SH/T 0845传动润滑剂黏度剪切安定性的测定 圆锥滚子轴承试验机法NB/SH/T 0944.1 润滑剂抗磨损性能的测定FE8滚动轴承磨损试验机法 第1部分:润滑油NB/SH/T 0967润滑剂包装标识通则TB/T 3134 动车组用驱动齿轮箱
  • 重庆食药监局订购北京智云达保化快检产品
    现在保健品、化妆品市场鱼龙混杂,一些未经允许的物质加入其中,对消费者身心健康产生严重影响。为了规范保化产品市场,2014年6月16日,重庆市食品药品监督管理局订购了北京智云达科技有限公司研发、生产的保健品、化妆品类快速检测试剂盒。 此次重庆食药局共订购27套保化产品,包括磺脲类、那非类、拉非类、双胍类、西布曲明、噻唑烷酮类、二氢吡啶类、酚酞等保健品快检检测试剂盒;甲硝唑快速检测试剂盒,苯二胺类化妆品类快速检测试剂盒。根据颜色反应可快速判定检测结果,而且小包装方便携带,操作简便。 智云达一直与食药局、工商部门有良好的供应关系。快检产品不仅质量有保障,而且售后服务到位。在重庆市食药局订购产品的第三天,我公司技术工程师杨益平来到重庆食药局做现场培训工作。技术工程师现场讲解 北京智云达科技有限公司的研发力量雄厚,队伍由一批专业水平高、事业心强的博士、硕士以及长期从事食品安全检测、化学分析、软件开发的专家组成。多年来专业致力于食品安全快速检测产品的研发、生产,获得了多项拥有自主知识产权的产品。在这个食品安全频发的年代,智云达作为您身边的食品安全检测专家一直在努力研发、生产更多更有效的快检产品,为食品安全贡献一份力!技术工程师现场指导
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