小伙伴们,大家有用GCMSMS测试食用油中蒽醌,联苯和二苯基苯酚的吗?和大家交流一下前处理过程,用哪一种试剂提取效率好一些?谢谢!
4-(4-羟基苯基)哌啶的液相条件,谢谢!
求助:N,N-二苯基联苯二胺 的液相测试条件
看到这篇文章,很感兴趣,没能下载下来,下面是相关信息,欢迎有条件的上传附件,hoho:NMR技术在苯基—2’,3’,4’—三羟基苯基酮分子内活泼质子动态特性研究中的应用欧阳捷 北京师范大学分析测试中心 李敏一 北京师范大学分析测试中心 李维超 北京师范大学分析测试中心 邓志威 北京师范大学分析测试中心 摘 要:本文通过一维(ID)、二维(2D)核磁共振波谱法确定了苯基-2’,3’,4’——三羟基苯基酮分子结构,利用二维交换谱(2D EXSY)研究了该分子内活泼质子在二甲亚砜(DMSO)溶液中的动态特性,建立了活泼质子与溶液中水分子间的化学交换网络,并定量计算了化学交换的速率常数。实验结果表明:酚羟基氧形成分子内氢键使得它与自身的羟基氢的共价键被削弱,该活泼质子酸性增强,更容易发生反应。
本人在检测一次性竹筷中噻苯咪唑,邻苯基苯酚,联苯时,三种物质分离度不是很好,看各位大侠是否相关经验,谢谢!
请问4-羟基-4'-联苯甲酸液相检测条件和方法?
SN/T 1623-2005 进出口卫生筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯和抑霉唑残留量的检验方法 液相色谱法2005-08-18发布,2006-02-01实施,现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=133655]SN/T 1623-2005 进出口卫生筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯和抑霉唑残留量的检验方法 液相色谱法[/url]
由于蓝月亮 荧光增白剂事情发生,害得我要去查找国外对于荧光增白剂使用的法律法规和限量。命苦,网上有难找。那位朋友有 联苯乙烯二苯基二磺酸二钠——CBS-X, 在欧洲,日本,美国等发达国家的使用情况。如这些国家的法规方面是否有禁用的相关文件。不胜感激。
如何能使羧酸上羟基的氢原子显示出来?谢谢!
中文名称:4-[羧基-(3-氯苯基)-甲基]-哌嗪-1-羧酸叔丁酯盐酸盐名称:2-(4-Boc-哌嗪)-2-(3-氯苯基)乙酸【详情请咨询国肽生物】CAS号:885272-99-1别名:1-Piperazineaceticacid,a-(3-chlorophenyl)-4-[(1,1-dimethylethoxy)carbonyl]-分子式:C17H23N2O4Cl.HCl分子量:391.28946结构图:国肽生物主要提供:多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物
一个实例,用七氟丁酸酐可以与二苯基甲烷二胺发生衍生化反应,衍生化的机理应该在于胺根上面。但二苯基甲烷二胺里面的胺还会与羧酸发生反应。如果同时向含有 大量的七氟丁酸酐 和 极少量的 丁酸 的混合溶剂中,加入少量二苯基甲烷二胺,请问二苯基甲烷二胺是先发生衍生化反应还是与丁酸反应?
联苯(biphenyl),又名苯基苯,是重要的有机原料,广泛用于医药、农药、染料、液晶材料等领域。联苯的另一个主要用途是在印染工业中作为导染剂,也可用作柑橘包装纸的浸渍剂。基于此,有些国外的饮料厂商对原料要检测联苯。我们也想开展此项目。在此,特邀有相关经验的同行讨论联苯在食品,特别是茶叶中的检测方法(仪器不限,可用GCMS、LC-MS/MS等)。其基本信息如下: CASNo.: 92-52-4 分子式: C12H10 结构式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212021601_408742_1639725_3.jpg 分子量: 154.21 理化特性 主要成分: 纯品 外观与性状: 无色或淡黄色、片状晶体,略带甜嗅味。 熔点(℃):69.71 沸点(℃):254.25 相对密度(水=1):1.04 相对蒸气密度(空气=1):5.80 折光率:1.417 饱和蒸气压(kPa):0.66(101.8℃) 闪点(℃):113 引燃温度(℃):540 爆炸上限%(V/V):5.8(155℃) 爆炸下限%(V/V):0.6(111℃) 溶解性: 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等。
精馏得到三苯基膦,其中含有少量三苯基氧膦,想对其定量,使用乙腈-水做流动相,柱温25℃,测样时进3-5针,三苯基氧膦峰面积越来越大,猜测在测样过程中可能有三苯基膦氧化生成了三苯基膦,请问如何防止测样时三苯基膦氧化生成三苯基氧膦呢?
[font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][/font][size=16px][/size][b][font=宋体]摘要:[/font][/b][font=宋体]由于农药的滥用,环境污染和加热处理等原因造成椰子油中容易检出联苯,[/font][font='Times New Roman',serif]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌等有害物质。故建立了稳定同位素稀释[/font][font='Times New Roman',serif]-[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法简单、快速、高效的检测椰子油中联苯,[/font][font='Times New Roman',serif]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌的方法。椰子油样品经乙腈溶剂提取后,在[/font][font='Times New Roman',serif]-20[/font][font=宋体]℃冰箱中冷冻[/font][font='Times New Roman',serif]2 h[/font][font=宋体]净化除油,上清液过[/font][font='Times New Roman',serif]0.22μm[/font][font=宋体]滤膜后供[/font][font='Times New Roman',serif]GCMSMS[/font][font=宋体]分析,无需再经过[/font][font='Times New Roman',serif]SPE[/font][font=宋体]等前处理净化步骤,加入的稳定同位素内标可以补偿基质效应干扰。方法验证结果表明,三种化合物的线性范围在[/font][font='Times New Roman',serif]0.01 ~ 5 mg/kg[/font][font=宋体]区间内的线性相关系数均大于[/font][font='Times New Roman',serif]0.999[/font][font=宋体],每种化合物的检出限为[/font][font='Times New Roman',serif]0.01 mg/kg[/font][font=宋体],在三个浓度水平的加标回收率为[/font][font='Times New Roman',serif]86.3% ~ 95.3%[/font][font=宋体],相对标准偏差为[/font][font='Times New Roman',serif]1.4% ~ 1.8%[/font][font=宋体]。本方法简单,快速,可靠,可用于椰子油中联苯,[/font][font='Times New Roman',serif]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌的快速准确检测。[size=16px][/size][/font][size=16px][/size][list=1][*][b][font=宋体]适用范围[/font][/b][/list][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]本方法规定了检测[/font][font=宋体]椰子油中的联苯,[/font][font=Times New Roman]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌[/font][font=宋体]的条件和分析步骤。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]本方法的检测限为[/font][font=Times New Roman]0.01 mg/kg[/font][font=宋体],定量限为[/font][font=Times New Roman]0.02mg/kg[/font][font=宋体](脱臭馏出物样品的检测限为[/font][font=Times New Roman]0.05mg/kg[/font][font=宋体],定量限为[/font][font=Times New Roman]0.10mg/kg[/font][font=宋体])。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体].原理[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]椰子油中的[/font][font=宋体]联苯,[/font][font=Times New Roman]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌[/font][font=宋体]由乙腈提取,经低温冷冻净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱分析内标法测定含量。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体].试剂(除非另有说明,试剂均为[/font][font=Times New Roman]HPLC[/font][font=宋体]级)[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 3.1 [/font][font=宋体]乙腈[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 3.2 [/font][font=宋体]乙酸乙酯[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] [b]4[/b][/font][b][font=宋体].标准品[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 4.1 [/font][font=宋体]联苯[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 4.2 [/font][font=宋体]蒽醌[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 4.3 2-[/font][font=宋体]苯基苯酚[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 4.4 [/font][font=宋体]联苯[/font][font=Times New Roman]-D10[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman]4.5 [/font][font=宋体]蒽醌[/font][font=Times New Roman]-D8[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体].溶液[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman]5.1 [/font][font=宋体]内标标准储备液([/font][font=Times New Roman]100μg/mL[/font][font=宋体]):准确称取适量([/font][font=Times New Roman]4.4[/font][font=宋体])和([/font][font=Times New Roman]4.5[/font][font=宋体])的标准品,用乙酸乙酯溶解后定容,配制成浓度为[/font][font=Times New Roman]100μg/mL[/font][font=宋体]的内标标准储备溶液。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman]5.2 [/font][font=宋体]内标标准溶液([/font][font=Times New Roman]2μg/mL[/font][font=宋体]):准确吸取[/font][font=Times New Roman]1.0mL5.1[/font][font=宋体],用乙腈稀释定容至[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 5.3 [/font][font=宋体]标准储备液[/font][font=Times New Roman](100μg/mL)[/font][font=宋体]:准确称取[/font][font=Times New Roman]4.1[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]4.2[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]4.3[/font][font=宋体]各[/font][font=Times New Roman]10mg[/font][font=宋体],用乙酸乙酯溶解并定容至[/font][font=Times New Roman]100mL[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 5.4[/font][font=宋体]标准溶液([/font][font=Times New Roman]1μg/mL[/font][font=宋体]):准确吸取[/font][font=Times New Roman]1.0mL 5.3[/font][font=宋体],用乙腈稀释定容至[/font][font=Times New Roman]100mL[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman]5.5 [/font][font=宋体]标准曲线:分别移取[/font][font=Times New Roman]5.4[/font][font=宋体]的标准溶液和[/font][font=Times New Roman]5.2 [/font][font=宋体]内标标准溶液适量于[/font][font=Times New Roman]1mL[/font][font=宋体]容量瓶中用乙腈配制成([/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]200[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]500ng/mL[/font][font=宋体])不同浓度的溶液(其内标溶液浓度为[/font][font=Times New Roman]40 ng/mL[/font][font=宋体])。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=Times New Roman]6.[/font][font=宋体]仪器设备[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][list=1][list=1][*][align=left][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font]-[font=宋体]三重四级杆串联质谱[/font][/align][*][align=left][font=宋体]分析天平,可精确至[/font]±0.0001g[/align][*][align=left][font=宋体]玻璃样品瓶:[/font]8mL [/align][*][align=left][font=宋体]内衬管:[/font]200 μL[/align][*][align=left][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]([/font]10μL[font=宋体],[/font]200 μL[font=宋体],[/font]1000 μL[font=宋体],[/font]5000μL[font=宋体]各一把)[/font][/align][*][align=left][font=宋体]冰箱([/font]-20[font=宋体]℃[/font][font=宋体])[/font][/align][*][align=left]8mL[font=宋体]样品瓶架[/font][/align][*][align=left]2mL[font=宋体]进样瓶[/font][/align][*][align=left]0.22μm[font=宋体]针式滤膜[/font][/align][*][align=left][font=宋体]一次性滴管[/font][/align][*][align=left][font=宋体]色谱柱:[/font]Agilent HP-5MS 30m*0.25mm*0.25μm[/align][/list][/list][font=宋体][size=16px][b][font=宋体]7. 样品制备[/font][/b][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 7.1 [/font][font=宋体]精确称量[/font][font=Times New Roman]0.5g[/font][font=宋体](若样品为脱臭馏出物,称[/font][font=Times New Roman]0.2g[/font][font=宋体])椰子油样品[/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]精确至[/font][font=Times New Roman]0.0001g)[/font][font=宋体]于[/font][font=Times New Roman]8mL[/font][font=宋体]玻璃样品瓶中,准确加入[/font][font=Times New Roman]100μL[/font][font=宋体]的内标溶液([/font][font=Times New Roman]5.2[/font][font=宋体]),加入[/font][font=Times New Roman]5.0mL[/font][font=宋体]乙腈,涡旋振荡[/font][font=Times New Roman]3min[/font][font=宋体],放入[/font][font=Times New Roman]-20[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]冰箱中冷冻[/font][font=Times New Roman]2h[/font][font=宋体]净化。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] 7.2 [/font][font=宋体]取上清液过[/font][font=Times New Roman]0.22μm[/font][font=宋体]滤膜,至[/font][font=Times New Roman]200μL[/font][font=宋体]内衬管中,[/font][font=Times New Roman]GCMSMS[/font][font=宋体]测定。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=Times New Roman]8.[/font][font=宋体]仪器参数[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][size=24px][b][font=Times New Roman]8.1[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件[/font][/b][/size][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman](a) [/font][font=宋体]进样体积:[/font][font=Times New Roman]1μL[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman](b) [/font][font=宋体]进样器:不分流[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] (c)[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]载气:氦气[/font][font=Times New Roman](99.999%)[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] (d) [/font][font=宋体]恒定流速:[/font][font=Times New Roman]1.2 mL/min[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] (e) [/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱温箱程序:[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]初始温度[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]℃,等温保持[/font][font=Times New Roman]1 min[/font][font=宋体],以[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman]/min[/font][font=宋体]升温到[/font][font=Times New Roman]280[/font][font=宋体]℃,[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]等温保持[/font][font=Times New Roman]8 min[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] (f) SSL[/font][font=宋体]温度:[/font][font=Times New Roman]280[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] [b]8.2. [/b][/font][b][font=宋体]质谱条件[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman]8.2.1[/font][font=宋体]质谱检测器:电子[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]轰击[/font][font=Times New Roman](EI)[/font][font=宋体]离子源,选择离子监测模式[/font][font=Times New Roman](SIM)[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]AUX(280[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体],离子源[/font][font=Times New Roman](250[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体],溶剂延迟[/font][font=Times New Roman]6min[/font][font=宋体]。多反应监测[/font][font=Times New Roman](MRM)[/font][font=宋体]条件如表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示:[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]表[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]联苯,[/font][font=Times New Roman]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌及其内标的保留时间及[/font][font=Times New Roman]MS/MS[/font][font=宋体]条件[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=Times New Roman] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=Times New Roman] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=Times New Roman] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] 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[/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]定量离子([/font][font=Times New Roman]M/Z[/font][font=宋体])[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]碰撞能量([/font][font=Times New Roman]ev[/font][font=宋体])[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]定性离子([/font][font=Times New Roman]M/Z[/font][font=宋体])[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]碰撞能量([/font][font=Times New Roman]ev[/font][font=宋体])[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]对应内标[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,17%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]联苯[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]Biph[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]7.64[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]153.9[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]152.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]32[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]115.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]37[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]Biph-d10[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,17%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]联苯[/font][font=Times New Roman]-D10[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]Biph-d10[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]7.62[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]163.9[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]160.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]40[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]158.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]52[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman] [/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,17%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]Biphoh[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]8.60[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]169.9[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]115.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]43[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]141.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]28[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]Biph-d10[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,17%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]蒽醌[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]AN[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]11.15[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]208.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]179.9[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]12[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]152.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]32[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]AN-d8[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,17%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]蒽醌[/font][font=Times New Roman]-D8[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]AN-d8[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]11.13[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]216.0[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]188.1[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]12[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]160.1[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman]32[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,10%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=Times New Roman] [/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=Times New Roman] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=Times New Roman]9[/font][font=宋体].计算:[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black]样品中[/color][/font][font=宋体]联苯,[/font][font=Times New Roman]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌[/font][font=宋体][color=black]的含量计算公式如下:[/color][/font][font=宋体][color=black][img=,163,66]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009291003228431_2940_1635442_3.png!w163x66.jpg[/img][/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Times New Roman',serif] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][color=black][font=Times New Roman]W[/font][/color][font=宋体][color=black]为样品中[/color][/font][font=宋体]联苯,[/font][font=Times New Roman]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌[/font][font=宋体][color=black]的含量,单位为[/color][/font][font=Times New Roman][color=black]mg[/color][color=black] /kg[/color][/font][font=宋体][color=black];[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][color=black][font=Times New Roman]C[/font][/color][font=宋体][color=black]为由标准曲线计算出的样品中[/color][/font][color=black][font=Times New Roman]([/font][/color][font=宋体]联苯,[/font][font=Times New Roman]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌[/font][color=black][font=Times New Roman])[/font][/color][font=宋体][color=black]的含量,单位为[/color][/font][color=black][font=Times New Roman]ng/mL[/font][/color][font=宋体][color=black];[/color][/font][color=black][font=Times New Roman] [/font][/color][font=宋体][size=16px][/size][/font][color=black][font=Times New Roman]M[/font][/color][font=宋体][color=black]为样品的称样量,单位为[/color][/font][color=black][font=Times New Roman]g[/font][/color][font=宋体][color=black];[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][color=black][font=Times New Roman]5 [/font][/color][font=宋体][color=black]为提取液乙腈的体积,单位为[/color][/font][color=black][font=Times New Roman]mL[/font][/color][font=宋体][color=black]。[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font]小结:[size=16px][/size][font=宋体]采用简单的乙腈提取稀释的低温冷冻快速前处理方法,结合稳定同位素内标法准确定量技术测定椰子油中联苯,[/font][font='Times New Roman',serif]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌。本方法前处理简单快速,无需特别的净化,降低了检测成本,提高了检测效率,同时避免了净化过程中目标物损失,适合对大批量椰子油样品中联苯,[/font][font='Times New Roman',serif]2-[/font][font=宋体]苯基苯酚和蒽醌的快速、准确定量检测。[/font][size=16px][/size][font=宋体][size=16px][/size][/font]
[color=#444444][color=#444444]各位大牛,最近用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦,流动相是水和甲醇1:4,流量1.5ml/min,C18柱子,含有三苯基磷的样品在12min左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在2min左右出了一个峰,改成梯度测试,三苯基磷在32min左右出了一个峰,三苯基氧磷在2min左右出了一个峰,我不能确定2min左右的峰是不是三苯基氧膦,有没有做过的,给个判断,或者给个液相条件,不甚感激![/color][/color]
大家用液相检测过苯基磷酸和苯基次磷酸吗,我从网上搜了一下,都没有找到相应的检测方法,不知能不能给点建议,实在是无从下手的感觉。谢谢
请问老师:如何分析盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量??含量在几个到几十个PPM
求一苯基锡二苯基锡三苯基锡同时检测的GC-MS检测方法
[b][font=宋体]摘要:[/font][/b][font=宋体]本文采用高温高压上染方法将自制的三嗪类紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪上染到涤纶织物上,考察了该紫外线吸收剂对涤纶织物的上染性能,以及在与分散染料同浴上染时的相互影响,也考察了紫外线吸收剂的上染对涤纶织物紫外线防护性能以及染色涤纶织物耐光色牢度的影响。实验证明该紫外线吸收剂可以明显改善涤纶织物的紫外线防护性能,并能够在一定程度上改善染色涤纶织物的耐光色牢度。[/font][b][font=宋体]关键词:[/font][/b]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪,紫外线吸收剂,涤纶,紫外线防护性能,耐光色牢度[/font]0 [font=宋体]前言[/font] [font=宋体]近几十年来,随着氯氟烃类污染物的大量排放,大气层上方的臭氧层遭到越来越严重的破坏,使得照射到地球表面在紫外线量不断增加,其中波长更短、破坏性更大的短波长紫外线增加的更为迅速[/font][sup][1,2][/sup][font=宋体]。紫外线尤其是短波长紫外线的迅速增加,会导致很多皮肤疾病如色斑、老化甚至皮肤癌等的发生;也会对户外使用的一些高分子材料造成危害,导致高分子材料以及上染到其上的染料发生分解,引起光褪色现象,影响材料的使用性能[/font][sup][3,4][/sup][font=宋体]。对于纺织品而言,一方面要设法降低其紫外透过率,增强织物的紫外线防护性能;另一方面又要设法保护上染到织物上的染料,增进织物的耐光色牢度。而紫外线吸收剂的应用,即可同时达到这两个方面的要求,这是因为紫外线吸收剂在上染到织物上以后,能够有效地吸收照射到织物表面的紫外线,并能将所吸收能量以对材料危害性较小的热能、振动能、磷光或者荧光灯形式释放出去,而后回复到基态,继续吸收紫外线[/font][sup][5,6][/sup][font=宋体]。这样就可以减小紫外线照射到织物基质或基质内其它光敏性物质上的几率,从而降低了引发织物基质以及上染到织物上染料发生光化学反应的几率,实现了对织物和染料的保护作用,同时增强了织物的紫外线防护能力以及染色织物的耐光色牢度[/font][sup][7,8][/sup][font=宋体]。[/font] [font=宋体]三嗪类紫外线吸收剂是紫外线吸收剂中的一个新的类型,它具有紫外吸收能力强、吸收所覆盖的波长范围广、与高分子材料相容性好以及自身耐光稳定性高等优点,使得三嗪类紫外线吸收剂已经成为近年来研究的一个热点[/font][sup][9,10,11][/sup][font=宋体]。本文采用高温高压方法将实验室自制的一只三嗪紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪(其结构式如图[/font]1[font=宋体]所示)上染到涤纶织物上,考察其对涤纶织物的上染性能以及在与分散染料同浴上染时的相互作用,同时也考察了其对涤纶织物紫外线防护性能以及染色涤纶织物耐光色牢度方面的增进作用。[/font][align=center][img=,144,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]1. [font=宋体]紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪[/font][/align]1 [font=宋体]试验[/font]1.1 [font=宋体]试验材料、药品及仪器[/font]1.1.1[font=宋体]试验材料[/font][font=宋体]涤纶平纹织物(市售,使用前经去油除杂处理)。[/font]1.1.2[font=宋体]试验药品[/font] 2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪(实验室自制),[/font][font=宋体]分散红玉[/font]SE-GFL[font=宋体]([/font]C.I. Disperse Red 73[font=宋体])[/font][font=宋体]、分散黄[/font]E-3G[font=宋体]([/font]C.I. Disperse Yellow 54[font=宋体])[/font][font=宋体]、分散蓝[/font]HGL[font=宋体]([/font]C.I. Disperse Blue 79[font=宋体]),[/font][font=宋体]消泡剂、润湿分散剂、[/font][font=宋体]分散剂[/font]NNO[font=宋体]等[/font][font=宋体]皆为工业级。[/font]1.1.3[font=宋体]试验仪器[/font] QM-ISP04[font=宋体]行星式球磨仪(南京大学仪器厂),[/font]LB-550V[font=宋体]激光粒度仪(日本[/font]Horiba[font=宋体]公司)[/font][font=宋体],[/font]TBB100-A[font=宋体]红外染色机(杭州三锦科技有限公司),[/font]Lambda 900 [font=宋体]紫外[/font]/[font=宋体]可见[/font]/[font=宋体]近红外分光光度仪(美国[/font]Perkin Elmer[font=宋体]公司),[/font]XENOTEST 150S[sup]+[/sup][font=宋体]风冷式[/font][font=宋体]日晒牢度仪(美国[/font]Atlas[font=宋体]公司),[/font]SF600X DataColor[font=宋体]测色光谱仪(美国[/font]DataColor [font=宋体]公司)。[/font]1.2 [font=宋体]试验方法[/font]1.2.1[font=宋体]紫外线吸收剂的合成[/font][font=宋体]紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪的合成路线如图[/font]2[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,273,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image004.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]2. [font=宋体]紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪的合成路线[/font][/align][font=宋体]分两步合成[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪:首先是让三聚氯氰和乙醇反应,生成二取代的中间体[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-[font=宋体]氯[/font]-1,3,5-[font=宋体]三嗪;然后是让该中间体与间苯二酚反应生成产物。紫外线吸收剂合成出来以后,采用熔点测试、红外、核磁等手段对其进行表征,待确定合成所得到物质就是目的产物后,测试其紫外吸收性能,以考察其是否是紫外线吸收剂。[/font]1.2.2[font=宋体]紫外线吸收剂分散液的制备[/font] [font=宋体]由于合成所得到的紫外线吸收剂是一种疏水性的固体物质,若想上染到涤纶织物上必须先采用一定方法将其制成分散均匀稳定分散液,只有当紫外线吸收剂固体颗粒小到一定程度时,才能将其添加到涤纶织物的染浴中,本试验采用砂磨的方法来制备紫外线吸收剂分散液,用激光粒度仪来检测分散液中颗粒粒径的大小,从而确定砂磨时间。当紫外线吸收剂颗粒粒径小于[/font]3[font=宋体]μ[/font]m[font=宋体]时才能将紫外线吸收剂分散液添加到涤纶织物染浴中。[/font] [font=宋体]本实验采用[color=black]机械[/color]研磨及高速搅拌分散法将自制紫外线吸收剂配成均匀的分散液:[/font][font=宋体]向球磨仪中加入[/font]3g[font=宋体]紫外线吸收剂,[/font]150g[font=宋体]磨球,及含[/font]3%[font=宋体]消泡剂、[/font]3%[font=宋体]润湿分散剂的水溶液[/font]10mL[font=宋体],室温下球磨[/font]6h[font=宋体],球磨完成后定容到[/font]100mL[font=宋体],然后高速搅拌([/font]10000r/min[font=宋体]),制得[/font]30g/L[font=宋体]的分散体系,使用时稀释成浓度为[/font]3g/L[font=宋体]的分散液。[/font]1.2.3[font=宋体]紫外线吸收剂和分散染料对涤纶织物的上染[/font][font=宋体]采用与分散染料上染涤纶织物相同的高温高压方法将紫外线吸收剂单独或与分散染料同浴上染到涤纶织物上。[/font] [font=宋体]染液中分散剂[/font]NNO[font=宋体]浓度为[/font]1g/L[font=宋体],分散染料用量为[/font]1.0%[font=宋体]([/font]owf[font=宋体]),[/font][font=宋体]紫外线吸收剂[/font][font=宋体]用量分别为[/font]0.5%[font=宋体]、[/font]1.0%[font=宋体]、[/font]1.5%[font=宋体]、[/font]2.0%[font=宋体]、[/font]3.0%[font=宋体]([/font]owf[font=宋体])。织物重[/font]2g[font=宋体],浴比[/font]1:25[font=宋体]。染色温度为[/font]130℃,[font=宋体]保温[/font]45min[font=宋体]。[/font][font=宋体]上染结束后用含[/font]2g/L209[font=宋体]净洗剂和[/font]1.5g/L[font=宋体]碳酸钠的混合溶液净洗及清水洗涤。将清洗后的织物熨平晾干,用于后续测试。[/font]1.3 [font=宋体]测试方法[/font]1.3.1[font=宋体]紫外线吸收剂的表征及其紫外吸收性能的测试[/font] [font=宋体]紫外线吸收剂的熔点在[/font]XT-4[font=宋体]型数字显示熔点测定仪上进行;红外光谱在[/font]Nicolet Avator170[font=宋体]型红外光谱仪上进行,采用[/font]KBr[font=宋体]压片法进行测试;核磁测试在[/font]Avance-Av400[font=宋体]型核磁共振仪上进行,以氘代[/font]DMSO[font=宋体]为溶剂。[/font][font=宋体]将合成所得到的[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪配制成浓度为[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]×10[sup]-5[/sup]mol/L的氯仿溶液,然后在[/font]Lambda 900 [font=宋体]紫外[/font]/[font=宋体]可见[/font]/[font=宋体]近红外分光光度仪上测试溶液在紫外区域的吸收曲线。[/font]1.3.2[font=宋体]紫外线吸收剂分散液中颗粒粒径的测试[/font] [font=宋体]在[/font]LB-550V[font=宋体]激光粒度仪上测试,测试温度[/font]20[font=宋体]℃[/font][font=宋体]。[/font]1.3.3[font=宋体]紫外线吸收剂及分散染料在涤纶织物上上染率的测试[/font] [font=宋体]实验中采用残液法测试紫外线吸收剂及染料对织物上的上染率,按公式([/font]1[font=宋体])计算紫外线吸收剂及染料的上染率。[/font][img=,175,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image006.gif[/img] [font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font][font=宋体]式中:[/font]A[sub]1[/sub][font=宋体]表示残液中紫外线吸收剂或染料在其最大吸收波长处的吸光度;[/font]A[sub]0[/sub][font=宋体]表示对照液中紫外线吸收剂或染料在其最大吸收波长处的吸光度。[/font][font=宋体]文中所测染料在最大吸收波长下的吸光度扣除在该染料最大吸收波长处紫外线吸收剂吸光度的影响;紫外线吸收剂在其最大吸收波长处的吸光度扣除在该波长下染料吸光度的影响,扣除方法是双波长分光光度法[/font][sup][12][/sup][font=宋体]。[/font]1.3.4[font=宋体]紫外线防护因子的测试[/font][font=宋体]用[/font]Lamada 900 [font=宋体]紫外[/font]/[font=宋体]可见[/font]/[font=宋体]近红外分光光度仪测试织物的紫外透过率,并依此数据为依据参照国标[/font]GB/T 18830-2002[font=宋体]计算出织物的紫外线防护因子(即[/font]UPF[font=宋体]值)[/font][sup][13][/sup][font=宋体],[/font][font=宋体]按公式[/font]2[font=宋体]计算。[/font][img=,203,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image008.gif[/img] [font=宋体]([/font]2[font=宋体])[/font][font=宋体]式中:[/font][i]E([font=宋体]λ[/font])[/i][font=宋体]—日光光谱辐照度[/font]([font=宋体]参见国家标准[/font]GB/T 18830-2002)[font=宋体],单位为瓦每平方米纳米[/font](W[font=宋体][/font]m[sup]-2[/sup][font=宋体][/font]n m[sup]-1[/sup]) [i][font=宋体]ε[/font]([font=宋体]λ[/font])[/i][font=宋体]—相对的红斑效应[/font]([font=宋体]参见国家标准[/font]GB/T 18830-2002) [i]T([font=宋体]λ[/font])[/i] [font=宋体]—试样在波长为λ时的光谱透射比[/font] [i][font=宋体]Δλ[/font][/i] [font=宋体]—波长间隔,单位为纳米[/font](nm)[b]1.3.5[font=宋体]涤纶织物耐光照变色及耐光色牢度的测试:[/font][/b][font=宋体]将织物制成日晒样卡,在[/font]XENOTEST 150S[sup]+[/sup][font=宋体]风冷式日晒试验机中晒[/font]200h[font=宋体],光照条件按照标准[/font]GB/T 8427-1998 [font=宋体]《纺织品色牢度实验耐人造光色牢度:氙弧》:黑板温度[/font]65[font=宋体]℃[/font][font=宋体],湿度[/font]80%[font=宋体],功率为[/font]2000W[font=宋体]×[/font]95%[font=宋体]。然后参照此标准评出各试样耐晒牢度。[/font]2 [font=宋体]结果与讨论[/font]2.1 [font=宋体]紫外线吸收剂的表征及其紫外吸收曲线[/font][font=宋体]采用两步法将目标产物[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪合成出来后,要对其结构进行表征,表征结果如下:[/font][font=宋体]熔点为[/font]231-233[font=宋体]℃[/font][font=宋体];[/font]FT-IR[font=宋体]:[/font]3444[font=宋体]、[/font]3125[font=宋体]、[/font]2984[font=宋体]、[/font]1723[font=宋体]、[/font]1636[font=宋体]、[/font]1603[font=宋体]、[/font]1557[font=宋体]、[/font]1429[font=宋体]、[/font]1342[font=宋体]、[/font]1300[font=宋体]、[/font]1230[font=宋体]、[/font]836[font=宋体]、[/font]782[font=宋体];([/font]DMSO-d[sub]6[/sub][font=宋体])δ:[/font]1.371(t,2×3H)[font=宋体]、[/font]4.470[font=宋体]([/font]q,2×2H[font=宋体])、[/font]6.296(d,1H)[font=宋体]、[/font] 6.436(d,1H)[font=宋体]、[/font]8.150(s,1H)[font=宋体]、[/font]10.366(s,1H)[font=宋体]、[/font]12.720(s,1H)[font=宋体]。[/font][font=宋体]经以上表征结果可知合成所得到的物质就是目标产物[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪。确定目标产物合成出来后,将其配制成浓度为[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]×10[sup]-5[/sup]mol/L的氯仿溶液,然后在[/font]Lambda 900 [font=宋体]紫外[/font]/[font=宋体]可见[/font]/[font=宋体]近红外分光光度仪上测试溶液在紫外区域的吸收曲线,其紫外吸收曲线如图[/font]3[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,164,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image010.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]3 [font=宋体]产物[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪的紫外吸收曲线[/font][/align][align=center][font=宋体]溶剂为氯仿,产物浓度为[/font]1[font=宋体]×[/font]10[sup]-5[/sup]mol/L[/align][font=宋体]从图中可以看出,该产物[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪在紫外区域有明显的吸收,吸收主波长为[/font]275nm[font=宋体],因而可以确定该产物就是一种紫外线吸收剂,可以将其添加到涤纶织物的染浴中,单独上染涤纶或者是与分散染料同浴上染涤纶织物。[/font]2.2 [font=宋体]研磨所得分散液中紫外线吸收剂颗粒粒径的测试[/font][font=宋体]测试研磨所得分散液中颗粒粒径,所得结果如图[/font]4[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,264,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image012.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]4[font=宋体]分散液中紫外线吸收剂颗粒粒径[/font][/align][font=宋体]从图[/font]4[font=宋体]中可以看出:紫外线吸收剂经过研磨后,其分散液中颗粒粒径的中径值([/font]Median[font=宋体])为[/font]87.4nm[font=宋体],颗粒粒径的平均值([/font]Mean[font=宋体])为[/font]233.8nm[font=宋体],所得分散液中紫外线吸收剂颗粒粒径已经很小,可以将其直接添加到涤纶织物的染浴中对织物进行上染。[/font]2.3 [font=宋体]单独及与分散染料同浴上染时紫外线吸收剂对涤纶织物的上染性能[/font][font=宋体]试验中所用的紫外线吸收剂是一种疏水性的小分子化合物,其对涤纶织物的上染原理类似于分散染料的上染原理,也是采取自由体积模型上染的,在高温高压染浴中,当温度升高,涤纶大分子运动加剧,会在瞬时产生较大的空穴,此时溶解在水中的紫外线吸收剂就能够通过这些空穴进入到纤维内部,从而实现对涤纶织物的上染,当溶解在水中的紫外线吸收剂分子减少时,聚集在颗粒上的紫外线吸收剂分子又会溶解下来,直至颗粒上紫外线吸收剂分子溶解完全。[/font][font=宋体]图[/font]5[font=宋体]显示的是不同用量下紫外线吸收剂对涤纶织物的上染率结果。[/font][align=center][img=,193,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image014.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]5[font=宋体]紫外线吸收剂对涤纶织物的上染率[/font][/align][align=center]U[font=宋体]:紫外线吸收剂单独上染;[/font]U+R[font=宋体]:紫外线吸收剂与[/font][font=宋体]分散红玉[/font]SE-GFL[font=宋体]同浴上染;[/font]U+Y[font=宋体]:紫外线吸收剂与分散黄[/font]E-3G[font=宋体]同浴上染;[/font]U+B[font=宋体]:紫外线吸收剂与分散蓝[/font]HGL[font=宋体]同浴上染。其中分散染料用量都是[/font]1%[font=宋体]([/font]owf[font=宋体])。[/font][/align][font=宋体]从图[/font]5[font=宋体]中可以看出:紫外线吸收剂对涤纶织物的上染率不太高,实验所测得的上染率都小于[/font]20%[font=宋体]。单独上染时,随着用量的增加,其上染率是先有所增加,而后又有所下降。在用量不大时,其上染率是逐渐增加的,之所以会出现这种现象,可能是由于该紫外线吸收剂在水中有一定的溶解度所造成的,当紫外线吸收剂在水中的溶解性能比较好时,则其对于疏水性纤维的亲和能力就会有所下降,另外在水中的溶解性能较好,也会造成染色残液中所剩余的紫外线吸收剂比较多,从而也会在一定程度上降低吸收剂的上染率,当在一定程度内增加吸收剂用量,就能降低溶解在水中那部分吸收剂对其上染率的影响,所以在低浓度范围内紫外线吸收剂的上染率是随着紫外线吸收剂用量的增加而增加;但是当紫外线吸收剂用量达到一定的程度时,水中溶解部分对上染率的影响就会减轻,这时候涤纶对吸收剂的相容性对上染率的影响就比较明显,因织物对吸收剂能够容纳的总量是一定的,就会导致在紫外线吸收剂用量增加时上染率有所下降。[/font][font=宋体]分散染料的加入对紫外线吸收剂上染性能的影响也比较复杂,当紫外线吸收剂用量比较小时,分散染料的加入能够促进吸收剂的上染;当紫外线吸收剂用量增大时,分散染料使其上染率有所下降。分散染料的加入,会从两个方面影响吸收剂的上染率:一是商品分散染料中所含有的大量分散剂等染整助剂在增大分散染料上染率的同时也会在一定程度上提高紫外线吸收剂的上染率;另一方面由于分散染料和紫外线吸收剂的分子大小相近,上染机理类似,所以在同浴染色时会存在一定程度的竞染作用。一般来讲在上染紫外线吸收剂的染液中加入分散染料之后,两个方面的影响是同时存在的。在用紫外线吸收剂对涤纶织物进行上染,用量较小时,商品分散染料中所含的分散剂等染整助剂对紫外线吸收剂的助染作用就处于优势,因此在一定程度上能够提高紫外线吸收剂的上染率,但是随着紫外线吸收剂用量的增加,染料和紫外线吸收剂之间的竞染作用就逐渐占据优势,因此当紫外线吸收剂用量增加到一定程度后,同浴上染的分散染料会导致其上染率下降。[/font]2.4 [font=宋体]紫外线吸收剂对分散染料上染性能的影响[/font][font=宋体]紫外线吸收剂与分散染料分子大小相近、极性相似、对涤纶纤维上染时的上染机理相同,因而在二者同浴对涤纶织物进行上染时,必然会存在一定的竞染关系。如前所述,与分散染料同浴上染时紫外线吸收剂的上染率会有一定程度的下降。紫外线吸收剂的加入对分散染料上染率影响情况如图[/font]6[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,181,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image016.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]6[font=宋体]分散染料[/font][font=宋体]的上染率[/font][/align][align=center]R[font=宋体]:[/font][font=宋体]分散红玉[/font]SE-GFL[font=宋体];[/font]Y[font=宋体]:分散黄[/font]E-3G[font=宋体];[/font]B[font=宋体]:分散蓝[/font]HGL[font=宋体]。其中分散染料用量都是[/font]1%[font=宋体]([/font]owf[font=宋体])。[/font][/align][font=宋体]从图[/font]6[font=宋体]中可以看出,染浴中紫外线吸收剂的加入,会在一定程度上影响分散染料的上染率,其中紫外线吸收剂对分散黄[/font]E-3G[font=宋体]的影响稍微明显一些,随着紫外线吸收剂用量的增加,分散黄[/font]E-3G[font=宋体]的上染率有所下降,但下降程度并不大,而紫外线吸收剂的加入对分散红玉[/font]SE-GFL[font=宋体]和分散蓝[/font]HGL[font=宋体]的影响很小。[/font][font=宋体]对比紫外线吸收剂与分散染料在同浴上染时的相互影响时可以发现:分散染料对紫外线吸收剂上染性能的影响要明显高于紫外线吸收剂对分散染料上染性能的影响,这可能是由于分散染料与涤纶纤维的相容性明显要比紫外线吸收剂高,因而在竞染过程中处于优势。[/font]2.5 [font=宋体]紫外线吸收剂对涤纶织物紫外线防护性能([/font]UPF[font=宋体])的影响[/font][font=宋体]将紫外线吸收剂上染到涤纶纤维上后,由于紫外线吸收剂对紫外线强烈的吸收作用,使得透过织物的紫外线减少,从而增强了织物的紫外线防护能力,增大理论织物的[/font]UPF[font=宋体]值。本试验中紫外线吸收剂的上染对涤纶织物[/font]UPF[font=宋体]值增大情况如图[/font]7[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,205,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image018.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]7[font=宋体]紫外线吸收剂对涤纶织物[/font]UPF[font=宋体]值的影响[/font][/align][align=center]W[font=宋体]代表涤纶白织物;[/font]R[font=宋体]代表红色织物;[/font]Y[font=宋体]代表黄色织物;[/font]B[font=宋体]代表蓝色织物[/font][/align][font=宋体]从图[/font]7[font=宋体]中可以看出,紫外线吸收剂上染后了,无论是涤纶白织物还是染色的涤纶织物,其[/font]UPF[font=宋体]值都有一定程度的增加,说明紫外线吸收剂的上染都在一定程度上增强了涤纶织物的紫外线防护性能。[/font]2.6 [font=宋体]紫外线吸收剂对染色涤纶织物耐光色牢度的影响[/font][font=宋体]当紫外线吸收剂上染到染色涤纶织物后,能够吸收照射到织物上的紫外线,从而降低了紫外线照射到织物上光敏物质的几率,降低了引发织物基质和染料降解的光化学反应的发生几率,增进了织物的耐光色牢度。测试[/font][font=宋体]经过[/font]200h[font=宋体]光照前[/font][font=宋体]后涤纶白布和染色布样的色差[/font][font=宋体]△[/font][i]E[/i][font=宋体],并进行耐光色牢度的评级,如表[/font]1[font=宋体]所示。[/font][align=center][font=宋体]表[/font]1[font=宋体]涤纶织物光照前后色差[/font][font=宋体]△[/font][i]E[/i][font=宋体]和耐光色牢度[/font][/align] [table][tr][td=2,1] UV-Abs[font=宋体]([/font]%owf[font=宋体])[/font] [/td][td] [align=center][font=宋体]白织物[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]红织物[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]黄织物[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]蓝织物[/font][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]2.55[/align] [/td][td] [align=center]2.78[/align] [/td][td] [align=center]4.46[/align] [/td][td] [align=center]14.36[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]1.56[/align] [/td][td] [align=center]2.97[/align] [/td][td] [align=center]3.72[/align] [/td][td] [align=center]12.92[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]1.0[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]1.47[/align] [/td][td] [align=center]2.73[/align] [/td][td] [align=center]3.26[/align] [/td][td] [align=center]12.33[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]1.5[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]1.21[/align] [/td][td] [align=center]2.61[/align] [/td][td] [align=center]4.43[/align] [/td][td] [align=center]12.10[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]2.0[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]1.12[/align] [/td][td] [align=center]2.22[/align] [/td][td] [align=center]3.79[/align] [/td][td] [align=center]11.83[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]3.0[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]0.97[/align] [/td][td] [align=center]2.71[/align] [/td][td] [align=center]3.87[/align] [/td][td] [align=center]10.76[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]5-6[/align] [/td][/tr][/table][align=center] [/align][font=宋体]从表中可以看出,无论是涤纶白布还是染色涤纶织物,无论是否上染了[/font][font=宋体]紫外线吸收剂[/font][font=宋体],经过紫外线照射后,都会发生一定的颜色变化,这是由于紫外线不仅能够使涤纶纤维发生光降解反应,生成有色物质,使涤纶白布出现泛黄;而且还能够造成上染到织物上的染料发生光致褪色。[/font][font=宋体]从表中还可以看出,无论是涤纶白布还是染色涤纶织物,[/font] [font=宋体]紫外线吸收剂[/font][font=宋体]上染都可以使其颜色变化有所降低,这是[/font][font=宋体]由于[/font][font=宋体]对涤纶织物本身和织物上的染料都产生了一定的光稳定效果,而且随着其用量的增加,光稳定效果会更好。[/font][font=宋体]试验中所用的三只分散染料中,分散红玉[/font]SE-GFL[font=宋体]和分散黄[/font]E-3G[font=宋体]都是耐光色牢度比较高的染料,单独使用时耐光色牢度已经达到[/font]7-8[font=宋体]级,紫外线吸收剂的上染,并不能提高染料的耐光色牢度等级,但仍然能够在一定程度上降低经过日晒后织物所产生的色差值,说明紫外线吸收剂对耐光色牢度较高的分散染料也能起到一定的光稳定作用;分散蓝[/font]HGL[font=宋体]是一只中等耐晒牢度的染料,单独使用时耐光色牢度是[/font]5[font=宋体]级,当紫外线吸收剂用量达到[/font]3%[font=宋体]([/font]owf[font=宋体]),能够使织物的耐光色牢度达到[/font]5-6[font=宋体]级,即使耐光色牢度提高[/font]0.5[font=宋体]级。[/font]3 [font=宋体]结论[/font][font=宋体]采用高温高压方法将自制的紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪上染到涤纶织物上,考察了该紫外线吸收剂对涤纶织物的上染性能,实验发现该紫外线吸收剂可以上染到涤纶织物上;同时考察了在与分散染料同浴上染时,该紫外线吸收剂与分散染料上染性能之间的相互影响情况,发现分散染料可以在一定程度上降低紫外线吸收剂的上染率,但是紫外线吸收剂对分散染料上染率的影响较小。[/font][font=宋体]通过紫外线吸收剂上染后涤纶织物紫外线防护性能影响的测试发现,无论是涤纶白织物还是染色的涤纶织物,其紫外线防护性能都会随着紫外线吸收剂的上染而增强。[/font][font=宋体]紫外线吸收剂的上染,能够在一定程度上提高染色涤纶织物的耐光色牢度,其中对自身耐光色牢度较差的分散染料效果明显。[/font]
如何分析多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)中水分的含量(应该是几十个PPM)??如果用KF滴定法怎么消除其碱性太强的现象??如果用水杨酸酸中和的话是不是生成水???我们现用的分析方法是加水杨酸然后滴空白再加样品测定水含量.这种方法有问题吗???
[b][font=宋体]问题描述:用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦,流动相是水:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=1:4[font=宋体],流速[/font]1.5mL/min[font=宋体],[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱子,含有三苯基磷的样品在[/font]12min[font=宋体]左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰。改梯度洗脱,含有三苯基磷的样品在[/font]32min[font=宋体]左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰,如何确定[/font]2min[font=宋体]左右的峰是不是三苯基氧膦?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])三苯基膦和三苯基氧膦都有纯度很高的标准品,在进行检测的时候需要购置,而不是只检测含有这两种物质的样品,因不同仪器、不同色谱柱,不同流速等条件制约,并不能准确判断是否是这两个物质。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])三苯基膦和三苯基氧膦多用于石油化工领域,常用的检测方法有滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等,液相色谱多采用正相色谱,如果用反相液相色谱进行检测,因三苯基膦和三苯基氧膦在水中溶解度都不大,所以流动相的水相比例最好在[/font]30[font=宋体]以下(也可在溶解样品的时候加入几滴二氯甲烷)。流动相用水[/font]+[font=宋体]甲醇(或乙腈)即可,[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱,流速根据目标物出峰时间进行调整,大概控制在[/font]0.8~1.5mL/min[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
各位前辈 您们好!客户要做色素,需要一些标准物质,请帮忙看一下:克力西丁磺酸偶氮β-萘酚克力西丁磺酸偶氮薛佛氏酸盐克力西丁磺酸偶氮G盐克力西丁磺酸偶氮R盐6-羟基-5--8-(2-甲氧基-5-甲基-4-磺基苯氧基)-2-萘磺酸二钠盐6-羟基-2-萘磺酸盐4-氨基-5-甲氧基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸钠7-羟基-1,3-萘二磺酸钠3-羟基-2,7-萘二磺酸钠 7-羟基-1,3,6-萘三磺酸钠 6-羟基-2-萘磺酸钠1-(4-磺基苯基)-3-羧基-5-吡嗪啉酮二钠盐1-(4-磺基苯基)-3-羧酸甲(乙)酯基-5-吡啉酮钠盐4,4’-(重氮亚氨基)二苯磺酸二钠盐1-苯基偶氮基-2-萘酚;克力西丁磺酸偶氮β萘酚克力西丁磺酸偶氮薛佛氏酸盐克力西丁磺酸偶氮G盐克力西丁磺酸偶氮R盐这些我在网上都搜了,能查到方法GB 17511.1-1998 食品添加剂 诱惑红 但是找不到相关的物质有知道哪里有卖的朋友的 告知一下 ,非常感谢!
请问老师,如果用光谱的方法进行盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量的测定,它们的吸收峰是多少???
最近在看GB5009.19-2008的方法,其中有一个农残 五氯苯基硫醚 从网上找不到CAS号,只能找到甲基五氯苯基硫醚,这两种物质是一样的吗?哪位大侠知道?
我按gb17378.5《海洋监测规范:沉积物》中测有机碳的方法,配制苯基代邻氨基苯甲酸指示剂,将0.5克苯基代邻氨基苯甲酸溶于2g/L的碳酸钠溶液中。但是苯基代邻氨基苯甲酸只溶解了一点点,加热也不行。做过相关实验的同行,请指点一二。
苯基代邻氨基苯甲酸是什么颜色的,今天买来的苯基代邻氨基苯甲酸有的怪怪的
[size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定大豆中13 种苯氧羧酸类除草剂的残留量[/size][font=Times New Roman][size=16px]摘 要:为检测大豆中的苯氧羧酸类除草剂残留,建立了大豆中13 种苯氧羧酸类除草剂(对氯苯氧乙酸、对氯苯氧丙酸、苯氧丁酸、麦草畏、2 甲4 氯苯氧乙酸、2 甲4 氯苯氧丙酸、2 甲4 氯苯氧丁酸、2 ,4 - 滴、3 ,4 - 滴、2 ,4 ,5 - 涕、2 ,4 ,5 - 涕丙酸、2 ,4 - 滴丙酸、2 ,4 - 滴丁酸) 多残留量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法。样品经过正己烷预除脂后用乙腈和50 mmolPL盐酸混和液(体积比7 +3) 提取,提取液经过与乙腈饱和的正己烷液液分配除脂,阴离子交换柱净化后用五氟溴苄衍生化。衍生产物经硅胶柱净化后,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]( [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]) - 电子捕获检测器( ECD) 检测,外标法定量。13种苯氧羧酸类除草剂在质量浓度01005~011 mgPkg之间,与峰面积呈线性关系,相关系数为01995 4~01999 3 0101和011 mgPkg 2 个水平的加标回收率均在70 %以上,相对标准偏差小于20% ,方法的检测限( SPN ≥3) 满足主要贸易国最大残留限量要求。[/size][/font][font=Times New Roman][size=16px]关键词:色谱法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url] 豆科 农药残留量 除莠剂[/size][/font]
0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸0.2g碳酸钠的100ml水中,加热溶解是先溶解0.2g碳酸钠,还是0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸,有顺序吗?再问一下,热水温度控制在多少?
最近分析邻苯基苯酚钠纯度测试,上网查的使用的是邻苯基苯酚(07202)方法,一直查不到,求助?
1.O-H伸缩振动羧酸在浓溶液或固态中因强氢键成二聚体。 强氢键源于离子共振,阻碍游离羟基振动,仅稀非极性溶剂或蒸气相中可见(约3520 cm?1)。 二聚体O-H振动宽且强,范围3300~2500 cm?1,常集中于3000 cm?1,伴弱C-H振动。 长波长精细结构为倍频与复合频。 β-二酮等也有此吸收,但较弱,C-O振动频率较低。与醚类溶剂形成分子间氢键,O-H吸收约3100 cm?1。 2.C-O伸缩振动羧酸C-O振动强于酮,单体约1760 cm?1。二聚体对称,仅不对称振动有吸收,氢键与共振降低频率至1720~1706 cm?1。 分子内氢键影响更大,如水杨酸1665 cm?1,对羟基苯甲酸1680 cm?1。 不饱和共轭轻微降低频率,α,β-不饱和及芳基共轭酸二聚体约1710~1680 cm?1。 α位电负性取代基(如卤素)轻微增加频率,旋转异构致双重谱带。 3.C-O伸缩与O-H弯曲振动羧酸红外光谱中,C-O伸缩约13201210 cm?1,O-H弯曲约14401395 cm?1,两者有相互作用。 二聚体C-O伸缩强吸收约1315~1280 cm?1,长链脂肪酸呈双峰。 O-H面外弯曲特征谱带约920 cm?1,中等强度峰宽。