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乙基氨基丙基氨

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  • 【原创】测益母草中盐酸水苏碱?来看丙基酰胺键合硅胶柱

    【原创】测益母草中盐酸水苏碱?来看丙基酰胺键合硅胶柱

    2010年版药典(一部)中,对益母草中盐酸水苏碱的测定有如下描述(以丙基酰胺键合硅胶为填充剂):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101080907_272670_801_3.jpg那么为什么要用丙基酰胺柱来测盐酸水苏碱呢?丙基酰胺硅胶基质的柱子是什么柱子呢? 首先我们要了解盐酸水苏碱的特性,盐酸水苏碱的极性极大,普通的反相色谱对它的保留分离能力较弱,通常在死时间里流出而无法得到分离,而亲水作用色谱HILIC能为极强性的化合物提供良好的保留,在此类化合物上应用广泛。 目前已有多种商品化的HILIC色谱柱,多为硅胶基质,键合不同极性基团,如丙基酰胺基,酰胺基,聚琥珀亚酰胺等极性基团,氨基键合硅胶柱由于使用寿命较短,键合相容易流失,造成保留 丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相,逐步加大水相含量;极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下,可以有效的保留极性化合物,是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.博纳艾杰尔推出的Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶),就是一样一款非常适合于益母草中盐酸水苏碱测定的柱子,测定方法及谱图如下:色谱柱:Venusil HILIC (丙基酰胺键合硅胶),4.6×250mm,5µm,100Å(订货号:VH952505-0)流动相:乙腈-0.2%冰醋酸(80:20)流速:0.5mL/min柱温:25℃进样体积:20μL检测器:ELSD蒸发光散射检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011291710_262707_801_3.jpg益母草供试品含量测定色谱图(主峰保留时间:22.697min)

  • 【第三届原创参赛】C18与丙基酰胺硅胶柱对肌肽分离能力比较

    维权声明:本文为huomeng520原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。本实验建立了一种以牛肉中肌肽为代表,反相分离测定亲水性物质的方法。该方法选用丙基酰胺键合硅胶亲水作用色谱柱,反相分析测定牛肉中亲水性成分—肌肽的含量。该方法操作简单,样品无需衍生处理。通过该法结合 H P L C—M S联用技术确定了保留时间为10.276~10.609min的色谱峰就是肌肽峰。将该色谱柱与常规C18色谱柱进行对比后发现,该色谱柱对L-肌肽的保留能力和分离能力均优于C18柱。此法精密度实验显示其相对标准偏差(RSD%)为1.06%,最低检测限为4.59×10-2mg/L。最后实验结果表明:亲水性色谱柱反相使用时,完全适用强极性物质含量的测定,通过实际样品分析检测,每克牛肉的肌肽含量为0.011克。引言L-肌肽(L-carnosine)是一种水溶性二肽,在1900年由Gulewitsch和Amiradzhibi在牛肉提取物中发现。L-肌肽天然存在于多种脊椎动物的骨骼肌以及新陈代谢旺盛的脑中。它具有广泛的生物活性,如抗氧化、保护膜的完整性、抗糖基化、质子缓冲、调节巨噬细胞活性等,是维持机体正常状态的一种含量很低的物质。L-肌肽的结构为β-丙氨酰—L-组氨酸。L-肌肽的结构如图1所示。从化学结构上看,肌肽由于含有较多的极性基团(-OH、-NH2、-COOH),水溶性特别强。肌肽的正辛醇—水分散系数为-2,远远小于0,理论上说明了L-肌肽的强极性,不溶于任何有机溶剂,属于亲水性成分。近年来,L-肌肽的研究一直受到人们关注。其含量测定方法一直在探索中。目前已报道的L-肌肽的分析方法主要以高效液相色谱法为主,且多采用柱前衍生化法,这种方法试剂成本高,样品预处理繁琐,且分析时间长,不利于对样品的快速检测。也曾有报道将离子色谱和毛细管电泳色谱应用于L-肌肽的测定,但两种方法较为复杂,且仪器操作较为繁琐。将氨基柱应用于反相高效液相色谱,能实现对样品中L-肌肽快速、准确地检测,但氨基柱不耐水解,长时间在反相条件下使用,会缩短氨基柱的使用寿命。所以应选择一款既耐水解,柱效又高的色谱柱对牛肉中L-肌肽进行分析。色谱柱填料通常是以硅胶为载体,在硅胶表面进行修饰。C18色谱填料是在硅胶表面键合非极性的十八烷基碳,属于非极性色谱填料。根据“相似相亲原则”,应选用极性较强的色谱柱分析极性物质,普通的C18反相色谱柱属于非极性色谱柱,对亲水性成分没有保留能力,因此不能满足对此类物质的分析要求。实验中选用丙基酰胺键合硅胶柱,该色谱柱填料以硅胶为载体,表面键合丙基酰胺基团,极性强,耐水解,适用于对极性物质的分离。马婧玮采用此柱,实现了对亲水性井冈霉素A快速准确的定量分析。本次实验从L-肌肽的性质出发,结合色谱柱的性质,将丙烯酰胺键合硅胶色谱柱与常规C18柱进行对比,并借鉴田颖刚等人已发表的L-肌肽质谱分析条件,选择分离效果最好的色谱柱与电喷雾质谱串联使用,对牛肉中肌肽进行了分析鉴定。

  • 双(2-氯异丙基)醚

    双(2-氯异丙基)醚和双(1-氯异丙基)醚是一个物质吗?因为双(1-氯异丙基)醚没有写CAS号所以查不到,也搜不到它[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003091131393926_7679_3974884_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003091131397330_1037_3974884_3.png[/img]

  • 氨基硅烷偶联剂柱型

    请问,氨基的硅烷偶联剂一般用什么型号的毛细管柱啊,像KH550,KH602等。我用fid se-54的色谱柱,测定N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷 KH602,感觉峰型不是很好,积分是杂质总是有点漂移,尤其是主峰后的几个杂质。主峰前的环体使用新的柱子总是出不来峰,老使用过一段时间才能出来,这是什么原因呢,请专家指教。

  • 二异丙基萘(7种同分异构体)标线问题

    内标法检测二异丙基萘(7种同分异构体),按方法要求分别精确称取5份不同质量的二异丙基萘(7种同分异构体)配成溶液进行GCMS分析。做标线时遇到了困难,只知道二异丙基萘(7种同分异构体)的质量,不知道各同分异构体的质量,这标线怎么做?工作站能实现这7种同分异构体峰面积加和吗?能的话操作步骤是?请各位牛人赐教!谢谢!

  • 关于3-氨丙基三乙氧硅烷等6种食品相关产品新品种的公告

    [align=center][b]3-氨丙基三乙氧硅烷等6种食品[/b][/align][align=center][b]相关产品新品种[/b][/align]一、食品接触材料及制品用添加剂新品种[align=left](一)富含间戊二烯的C[sub]3-6[/sub]石油馏分的均聚物及与以下一种或多种单体的共聚物:异丁烯、苯乙烯和α-甲基苯乙烯[/align][table=718][tr][td=1,2,118]产品名称[/td][td=1,1,69]中文[/td][td=1,1,532]富含间戊二烯的C[sub]3-6[/sub]石油馏分的均聚物及与以下一种或多种单体的共聚物:异丁烯、苯乙烯和α-甲基苯乙烯[/td][/tr][tr][td=1,1,69]英文[/td][td=1,1,532]Homopolymers of distillates (petroleum), C[sub]3-6[/sub], piperylene-rich (C[sub]5[/sub]) and copolymers with one or more of the following: isobutylene (C[sub]4[/sub]), styrene, and alpha-methylstyrene[/td][/tr][tr][td=2,1,186]CAS号[/td][td=1,1,532]—[/td][/tr][tr][td=2,1,186]使用范围[/td][td=1,1,532]粘合剂[/td][/tr][tr][td=2,1,186]最大使用量(%)[/td][td=1,1,532]按生产需要适量使用[/td][/tr][tr][td=2,1,186][align=left]特定迁移限量(SML)/(mg/kg)[/align][/td][td=1,1,532]0.05 (α-甲基苯乙烯)[/td][/tr][tr][td=2,1,186][align=left]最大残留量(QM)/(mg/kg)[/align][/td][td=1,1,532]—[/td][/tr][tr][td=2,1,186]备注[/td][td=1,1,532]添加了该物质的粘合剂不得与食品直接接触,使用温度不得超过100℃。[/td][/tr][/table] [align=left] [/align]二、扩大使用范围或使用量的食品接触材料及制品用添加剂(一)3-氨丙基三乙氧硅烷[table=691][tr][td=1,2,118]产品名称[/td][td=1,1,71]中文 [/td][td=1,1,503]3-氨丙基三乙氧硅烷[/td][/tr][tr][td=1,1,71]英文[/td][td=1,1,503]3-Aminopropyltriethoxysilane[/td][/tr][tr][td=2,1,189]CAS号[/td][td=1,1,503]919-30-2[/td][/tr][tr][td=2,1,189]使用范围[/td][td=1,1,503]塑料:聚酰胺(PA)[/td][/tr][tr][td=2,1,189]最大使用量/(%)[/td][td=1,1,503]0.0145[/td][/tr][tr][td=2,1,189]特定迁移限量(SML)/(mg/kg)[/td][td=1,1,503]0.05[/td][/tr][tr][td=2,1,189]最大残留量(QM)/(mg/kg)[/td][td=1,1,503]—[/td][/tr][tr][td=2,1,189]备注[/td][td=1,1,503]添加了该物质的聚酰胺塑料材料及制品使用温度不得超过135℃。[/td][/tr][/table] [align=left] [/align]三、食品接触材料及制品用树脂新品种(一)己二酸与间苯二甲酸,顺丁烯二酸酐,2-甲基-1,3-丙二醇,2,2-二羟甲基丁醇和2,6-萘二甲酸二甲酯的聚合物[table=691][tr][td=1,2,118][align=left]产品名称[/align][/td][td=1,1,71][align=left]中文[/align][/td][td=1,1,503][align=left]己二酸与间苯二甲酸,顺丁烯二酸酐,2-甲基-1,3-丙二醇,2,2-二羟甲基丁醇和2,6-萘二甲酸二甲酯的聚合物[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=left]英文[/align][/td][td=1,1,503][align=left]Polymer of adipic acid with isophthalic acid, maleic anhydride, 2-methyl-1,3-propanediol, 2,2-dihydroxymethyl butanol and dimethyl-2,6-naphthalene dicarboxyla[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189][align=left]CAS号[/align][/td][td=1,1,503][align=left]—[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189][align=left]使用范围[/align][/td][td=1,1,503][align=left]涂料及涂层[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189]最大使用量/(%)[/td][td=1,1,503][align=left]75[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189]特定迁移限量(SML)/(mg/kg)[/td][td=1,1,503]5(以间苯二甲酸计);30(以马来酸计);5(2-甲基-1,3-丙二醇);6(2,2-二羟甲基丁醇);0.05(2,6-萘二甲酸二甲酯)[/td][/tr][tr][td=2,1,189]最大残留量(QM)/(mg/kg)[/td][td=1,1,503]—[/td][/tr][tr][td=2,1,189]备注[/td][td=1,1,503]—[/td][/tr][/table] [align=left] [/align](二)间苯二甲酸与顺丁烯二酸酐,邻苯二甲酸酐, 磷酸,2,2-二羟甲基丁醇和2-甲基-1,3-丙二醇的聚合物[table=691][tr][td=1,2,113]产品名称[/td][td=1,1,68]中文[/td][td=1,1,510]间苯二甲酸与顺丁烯二酸酐,邻苯二甲酸酐, 磷酸,2,2-二羟甲基丁醇和2-甲基-1,3-丙二醇的聚合物[/td][/tr][tr][td=1,1,68]英文[/td][td=1,1,510][align=left]Polymer of isophthalic acid, maleic anhydride, phthalic anhydride, phosphoric acid, trimethylol propane and 2-methyl-1,3-propanediol[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,182]CAS号[/td][td=1,1,510]—[/td][/tr][tr][td=2,1,182]使用范围[/td][td=1,1,510]涂料及涂层[/td][/tr][tr][td=2,1,182]最大使用量/(%)[/td][td=1,1,510]3.5[/td][/tr][tr][td=2,1,182]特定迁移限量(SML)/(mg/kg)[/td][td=1,1,510]5(以间苯二甲酸计);30(以马来酸计);5(2-甲基-1,3-丙二醇);6(2,2-二羟甲基丁醇)[/td][/tr][tr][td=2,1,182]最大残留量(QM)/(mg/kg)[/td][td=1,1,510]—[/td][/tr][tr][td=2,1,182]备注[/td][td=1,1,510]—[/td][/tr][/table] [align=left] [/align](三)间苯二甲酸, 对苯二甲酸,己二酸, 2,2-二羟甲基丁醇和2-甲基-1,3-丙二醇和乙二醇的聚合物[table=691][tr][td=1,2,119]产品名称[/td][td=1,1,72]中文[/td][td=1,1,501]间苯二甲酸, 对苯二甲酸,己二酸, 2,2-二羟甲基丁醇和2-甲基-1,3-丙二醇和乙二醇的聚合物[/td][/tr][tr][td=1,1,72]英文[/td][td=1,1,501][align=left]Polymer of isophthalic acid and terephthalic acid, adipic acid, trimethylol propane, 2-methyl-1,3-propanediol and ethylene glycol[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,190]CAS号[/td][td=1,1,501]—[/td][/tr][tr][td=2,1,190]使用范围[/td][td=1,1,501]涂料及涂层[/td][/tr][tr][td=2,1,190]最大使用量/(%)[/td][td=1,1,501]81[/td][/tr][tr][td=2,1,190]特定迁移限量(SML)/(mg/kg)[/td][td=1,1,501][align=left]5(以间苯二甲酸计);7.5(以对苯二甲酸计);[/align][align=left]6(2,2-二羟甲基丁醇);5(2-甲基-1,3-丙二醇);30(以乙二醇计)[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,190]最大残留量(QM)/(mg/kg)[/td][td=1,1,501][align=left]—[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,190]备注[/td][td=1,1,501]—[/td][/tr][/table] [align=left] [/align]四、扩大使用范围或使用量的食品接触材料及制品用树脂[align=left](一)聚氯乙烯[/align][table=741][tr][td=1,2,118]产品名称[/td][td=1,1,71]中文 [/td][td=1,1,553][align=left]聚氯乙烯[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71]英文[/td][td=1,1,553][align=left]Polyvinyl chloride[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189]CAS号[/td][td=1,1,553][align=left]9002-86-2[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189]使用范围[/td][td=1,1,553][align=left]涂料及涂层[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189]最大使用量/(%)[/td][td=1,1,553][align=left]50[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189]特定迁移限量(SML)/(mg/kg)[/td][td=1,1,553]ND(氯乙烯,SML,DL=0.01mg/kg);ND(1,1-二氯乙烷,SML,DL=0.01mg/kg)[/td][/tr][tr][td=2,1,189]最大残留量(QM)/(mg/kg)[/td][td=1,1,553]1(氯乙烯,QM);5(1,1-二氯乙烷,QM)[/td][/tr][tr][td=2,1,189]备注[/td][td=1,1,553][align=left]以该物质为原料生产的食品接触用涂料及涂层与食品接触的温度不得超过127℃,且仅限一次性使用。[/align][/td][/tr][/table]

  • 【原创】高效液相色谱法测定唇膏、雪花膏、化妆品及痱子粉等化妆品中的异丙基甲酚的含量

    HPLC法1 应用范围本法适用于唇膏、雪花膏、化妆品及痱子粉等化妆品中的异丙基甲酚的测定。2 原理样品中的异丙基甲酚在H2SO4介质条件下,用二氯甲烷萃取,然后蒸干萃取液,用乙醇定容。将乙醇溶液注入高效液相色谱仪,以荧光检测器检测,与同样处理的已知标准溶液比较进行定性和定量测定。3 试剂3.1 异丙基甲酚的标准溶液:精确称取异丙基甲酚50.0mg溶于乙醇中定容至50.0ml。取此溶液5.0ml用乙醇稀释至50ml,此液1.0ml含100.0μg异丙基甲酚。3.2 内标准溶液:精确称取百里酚25.0mg溶于水500.0ml乙醇中。3.3 柱填充剂:氨丙基硅烷键合硅胶,十八烷基硅烷键合硅胶。3.4 流动相:已烷 乙醇(9 1) 水 乙腈(1 1)。4 仪器4.1 高效液相色谱仪:具荧光检测器。5 分析步骤5.1 样品的预处理精确称取样品约0.5~2.5g(2),加饱和NaCl溶液50ml,移入分液漏斗中,加10%H2SO4 1ml,30ml二氯甲烷,振摇5min,静置分层.水层再各用20ml二氯甲烷提取二次,合并全部二氯甲烷,用50ml水洗涤,用无水硫酸钠脱水后(3),在旋转蒸发器上(水浴约40℃)蒸去二氯甲烷(4),于残留物中加入内标液5.0ml(5),用乙醇定容至50ml(6)作为待测溶液。5.2 测定5.2.1高效液相色谱条件5.2.1.1色谱柱(7):氨丙基硅烷键合硅胶(内径4.6mm、长250mm)。流动相:己烷一乙醇(9+1)。流速:1.2m1/min。5.2.1.2色谱柱(8):十八烷基硅烷键合硅胶(内径4.6mm、长15Omm)。流动相:水 乙腈(1 1)。流速:1.0ml/min。5.2.2荧光检测器波长:激发波长280nm,荧光波长305nm。5.2.3定性:取5.0ml标准溶液与5.0ml内标溶液于50.0ml容量瓶中,混匀,然后加乙醇至刻度。取此液2.5进行高效液相色谱分析,从得到的色谱图求出内标物对异丙基甲酚的相对保留时间。同样取2.5μl待测溶液,如上述方法操作。从得到的峰求出对内标物的相对保留时间与标准溶液时行比较而定性。5.2.4定量:取2.5μl待测溶液进行高效液相色谱分析。通过异丙基甲酚的峰高(或者峰面积)与内标物质的峰高(或者峰面积)之比,从预先做成的标准曲线中求出待测溶液中异丙基甲酚的浓度A(μg/m1)。5.2.5标准曲线的制备:分别取异丙基甲酚标准溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0及6.0ml于50.0ml容量瓶中,分别于每个容量瓶中加入内标准溶液5.0ml,立即加乙醇至50.0m1。分别取2.5μl此溶液进行高效液相色谱分析,求出异丙基甲酚与内标物的峰高(或峰面积)之比值,做标准曲线。6 计算c=A×V/(m×1000×1000)×100式中;c-一样品中异丙基甲酚的含量,%;A――从标准曲线上查得待测溶液中异丙基甲酚浓度,μg/m1。V一-测定用待测溶液的体积,m1;M-一样品质量,g。

  • 如何计算二异丙基萘异构体的具体含量?

    最近做二异丙基萘含量测定,由于购买的只是一种混合物(含7种异构体),但是只有一个cas登记号,按照标准方法(内标法),确实发现并确定了7种组分流出顺序,根据标准方法只是计算二异丙基萘的总量。但是突然想计算不同异构体的具体含量,这又该如何计算呢?由于异构体中有几种是很难找到(买到)单标的,此时可用面积归一化法计算可以吗?是否需要通过面积归一化法来单独建立不同异构体的标准曲线?这样算出来的结果具有说服力吗?如何不行,该如何计算呢?望老师赐教,谢谢!

  • 【求助】羟丙基淀粉取代度的测定

    羟丙基淀粉取代度的测定有什么注意点?与茚三酮络合后为何要快速测定?丙二醇的标准曲线是否每次测量都需绘制?标准曲线是大概是多少?100度的油浴能否用水浴代替?

  • 二异丙基萘的测定-气质联用

    [color=#444444]用安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]7890A5977B测纸张中的二异丙基萘,根据标准建立了方法之后,运行时仪器状态显示错误,研究了好久没找出相关原因,请教大家一下,有没有懂这个的,希望能指点迷津,感激不尽![/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2017/0809/bw133h3202411_1502285021_281.jpg[/img][/color]

  • N,N-二异丙基乙二胺的检测

    各位老师:我在做N,N-二异丙基乙二胺(DIPEA)时,使用Agilent G1888顶空进样器,色谱柱是DB624,进样DIPEA标准溶液时其峰型是好的,但是在将该标液加到样品溶液中以后DIPEA的峰型裂分,裂分后的2个峰的峰面积相加与原峰面积相同。但是同样的溶液在CTC上进样时,加标后的DIPEA的峰型也依然是好的,请问有老师曾遇到过这样的问题么?谢谢!

  • 羟丙基-β-环糊精的测定

    羟丙基-β-环糊精的测定

    [align=center][img=,600,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251626050517_8200_932_3.jpg!w500x381.jpg[/img][/align]我们今天给大家带来的是羟丙基-β-环糊精有关物质的测定。羟丙基-β-环糊精是应用最广泛的环糊精衍生物之一。主要应用于食品、医药、化妆品行业。1、在食品、香料领域,可提高营养分子的稳定性和长效性,可掩盖或矫正食品营养分子的不良气味和口味,可改进生产工艺和产品品质。2、在化妆品原料中用作稳定剂、乳化剂、去味剂等,可降低化妆品中有机分子对皮肤粘膜组织的刺激,增强有效成分的稳定性,防止营养成分的挥发、氧化。它有一定的相对吸湿性。3、在医药工业中,由于相对表面活性和溶血活性比较低且对肌肉没有刺激性,所以它是一种理想的注射剂增溶剂和药物赋形剂。我们今天就一起来看下月旭Xtimate SEC-700(7.8×300mm,5μm)色谱柱对羟丙基-β-环糊精的测定效果如何。[b]色谱条件[/b]色谱柱:月旭Xtimate SEC-700(7.8×300mm,5μm);流动相:0.1mol/L硝酸钾/乙腈=35/65;检测波长:示差检测器;温度:40℃;柱温:40℃;流速:0.8mL/min;进样量:20μL。[b]谱图和数据[/b]1、混合溶液图[align=center][img=,600,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251626100982_7478_932_3.jpg!w690x357.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,94]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251626155127_2008_932_3.png!w592x93.jpg[/img][/align]2、羟丙基-β-环糊精[align=center][img=,600,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251626196371_979_932_3.jpg!w690x360.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,80]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251626247666_6386_932_3.png!w690x92.jpg[/img][/align]3、β-环糊精[align=center][img=,600,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251626295011_5994_932_3.jpg!w690x361.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,76]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251626337665_1162_932_3.png!w690x88.jpg[/img][/align]4、空白溶液[align=center][img=,600,315]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251626374979_8817_932_3.jpg!w690x363.jpg[/img][/align][align=center][b]结 论[/b][/align]使用月旭Xtimate SEC-700(7.8×300mm,5μm),在此色谱条件下检测,能满足检测需求。

  • 【原创大赛】[苹果检测话题活动]液相色谱质谱联用法测定苹果中的杀菌剂:乙基二硫代氨基甲酸酯盐类

    【原创大赛】[苹果检测话题活动]液相色谱质谱联用法测定苹果中的杀菌剂:乙基二硫代氨基甲酸酯盐类

    液相色谱质谱联用法测定苹果中的杀菌剂:乙基二硫代氨基甲酸酯盐类摘要 建立了苹果中乙基二硫代氨基甲酸酯盐类残留的液质串联确证快速检测方法。苹果样品中的乙基二硫代氨基甲酸酯盐类经硫酸二甲酯甲基衍生化后用QuEChERS提取和净化,利用高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下进行检测。以碎片离子对m/z241/117为定性离子对、以m/z241/193为定量离子对外标法进行定量分析。标准曲线线性方程为:y=31.56x-202.6,r=0.9924,其线性范围在0.005~5.000mg/kg之间。回收率为(85.4~96.7)%,相对偏差小于10%(n=5)。本方法简便、快速、准确,可用于苹果样品中乙基二硫代氨基甲酸酯盐类杀菌剂农药残留的检测。关键词 液相色谱质谱联用法;QuEChERS法;乙基二硫代氨基甲酸酯盐类;苹果1 前言 乙基二硫代氨基甲酸酯盐类俗名:代森锰锌,主要应用于防治果树、蔬菜、花卉及其它经济作物中藻菌纲和半知菌类引起的霜霉病、斑病、赤霉病等。由于它的应用十分广泛,并且主要杂质和分解产物乙基硫脲具有致癌、致畸、致突变作用,因此引起广泛关注。QuEChERS法具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全等的特点,其技术核心是在样品的提取液中加入除水剂和杂质吸附剂,提取液经离子分离后用液相色谱串联质谱联用来分析。本文讲述了苹果中乙基二硫代氨基甲酸酯盐类杀菌剂农药残留的检测方法。乙基二硫代氨基甲酸酯盐类经硫酸二甲酯发生甲基衍生化反应后,其衍生化反应产物采用QuEChERS法提取和净化,利用高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下进行检测。2 实验部分2.1主要仪器与试剂:Agilent6460三重串联四极杆液质联用仪;Waters公司生产的1.7μm粒径的BEH-C18柱;涡旋混合器(江苏康健医疗用品有限公司);台式离心机(上海仪器总厂);高速均浆分散机(江苏康健医疗用品有限公司);超纯水;乙基二硫代氨基甲酸酯盐类标准品(色谱纯);分散净化剂N-丙基乙二胺(PSA,安捷伦科技有限公司);L-半胱氨酸酸盐(分析纯,上海国药集团);硫酸二甲酯(分析纯,上海国药集团);EDTA(分析纯);无水硫酸镁(分析纯);氯化钠(分析纯)。乙基二硫代氨基甲酸酯盐类标准工作液的制备:准确称取乙基二硫代氨基甲酸酯盐类2.9mg,用超纯水稀释并定容到500mL,制成5mg/kg的标准储备液,于冰箱中保存。移取适量的标准储备液,配制成0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1.0、5.0mg/kg标准工作液。2.2 样品前处理准确称取切碎均质良好的样品10g于50mL具塞离心管中,加入0.1g L-半胱氨酸酸盐和5mL蒸馏水涡旋振荡5min;加入0.5g EDTA和0.05mg/kg的硫酸二甲酯乙腈液10mL匀浆提取5min,再涡旋振荡5min,静置15 min后,加入1.5g无水硫酸镁和0.5g氯化钠,剧烈振荡1min后,离心分离,取1mL上清液转入已加有25mgN-丙基乙二胺(PSA)、150mg无水硫酸镁的1.5mL3810型微量离心管中,涡旋离心分离后,取上清液过0.22μm有机系滤膜,待测。2.3 色谱与质谱条件色谱条件:BEH-C18柱;柱温:45度;流动相0.5%甲酸水溶液(pH约为2.0)/乙腈。梯度洗脱:0~0.5 min,10%0.5%甲酸水溶液;0.5~1.5 min,10%~90%0.5%甲酸水溶液;1.5~2.0 min,90%0.5%甲酸水溶液;2.0~4.0 min,90%~10%0.5%甲酸水溶液。流速:0.5mL/min;进样量:10μL。质谱条件:大气压化学电离APCI(+)方式扫描;毛细管电压:3.0kV;离子源温度:150℃;碰撞能量:10V;去溶剂温度:500℃;去溶剂气流量:N2,800L/h;

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