溴吡啶基甲基氨

怎么样才能检测出吡啶基团的存在？希望各位给点建议，尽量简洁，方便的。

[color=#444444]最近在做联吡啶上甲基上溴，做了很多次，就是做不出来，用的NBS，AIBN，四氯化碳做溶剂，温度60℃，NBS是分批加入的，Ar气保护，反应6个小时，打了质谱没有一点产物，很奇怪，各位大神可以分享点经验吗？真的没办法了[/color]

[table=100%][tr][td]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]岛津色谱分析3-甲基吡啶 3-氰基吡啶 3-吡啶甲醛，乙醇为溶剂，得到的结果是吡啶甲醛和氰基吡啶的出锋时间相同，完全重合了，请问该怎样将他们分开？[/td][/tr][/table]

各位同仁！请教你们一个问题，我现在在做3-甲基吡啶和3-氰基吡啶的一个液相分析，目前我把4-个标品买回来了，分别是3-甲基吡啶，4-甲基吡啶，3-氰基吡啶，4-氰基吡啶；目前的一个情况就是3-甲基吡啶和4-甲基吡啶液相无法分开，3-氰基吡啶和4-氰基吡啶无法分开，液相打出来完全重合，我用的柱子是岛津C18柱子。流动相是甲醇：异丙醇：庚烷磺酸钠溶液=7:2:91，流速：1.0ml/min，检测波长261nm，请问有谁做过这样的液相分析，能否告诉小女子一下，万分感谢！

如题，跪求2-甲基吡啶、2-乙烯基吡啶检测标准，有谁做过没？急求急求急求。。。。。有知道的回复我吧。。。

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现在的柱子3甲基吡啶和四甲基吡啶分不开，大家好你们给推荐一种分离较好的柱子吧！谢谢！

Karl-Fisher滴定法可适用于多种有机和无机物中含水的测定。由于各种化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。不能直接滴定的其中包括 1.无机化合物(1).金属氢氧化物及氧化物 与费休试剂定量反应(2).碳酸盐及酸式碳酸盐 同上(3).醋酸铅,碱式氨 反应不完全(4).硼酸及氧化物 与碘反应(5).铬酸及重铬酸 非定量反应(6).钴氨络合物 同上(7).铜的氯化物及硫酸盐 被HI定量还原(8).氯化铁 与费休试剂定量反应(9).硫化氢及硫化钠 反应不确定(10).羟胺 与费休试剂部分反应(11).磷钼酸 反应不完全(12).甲基硅烷醇(R3 SiOH) 与费休试剂定量反应(13).硫代硫酸盐 同上(14).二氯化锡 同上(15).二氯化氧锆 反应不完全2.有机化合物(1).活泼羰基化合物 形成缩醛(2).过氧化合物 与试剂中的SO2 反应(3).抗坏血酸 被碘定量氧化(4).硫醇 同上(5).醌 被HI定量还原(6).二酰基过氧化物 被HI还原(7).Dimethylo Lnred 凝聚请问下各位虫虫们，NN二异丙基乙胺及三乙胺是不是属于碱式氨啊，测定的 时候是不是需要加什么基底（比如醋酸或者醋酸酐），为什么说反应不完全呢？我们所用的卡尔费休试剂室复合的卡尔费休试剂，里面含有碘、二氧化硫及类似吡啶的东西。滴定水分时候用甲醇做空白

能用色谱测定氯甲基吡啶及其杂质吗

用吡啶和一氯甲烷反应，生成N－甲基吡啶一氯化物，可能有其它杂质（不知道是什么），怎么控制这个反应？

大家好，谁有2-氯-5氯甲基吡啶的分析方法？谢谢

关于DDL（2,6-二甲基-3,5-二酰基-1,4-二氢吡啶）的稳定性？02,6-二甲基-3,5-二酰基-1,4-二氢吡啶 是甲醛与乙酰丙酮的反应产物，关于它的稳定性，有谁知道详细的信息？？只知道对温度和光敏感 会分解，不知对酸是不是敏感？？最近试验发现加入磷酸后其颜色消失，，但是醋酸就没有关系，盐酸也可以检测出，不知是不是因为与磷酸反应的缘故？？盼高手赐教！！

求助大神原料含有3,5-二甲基吡啶，水，乙腈含量检测

今天配制过程如下： 移取100uL三甲基氯矽烷（TMS)入1.8mL进样小瓶，然后再移取300uL六甲基二矽烷（HMDS）入之，一切正常，但是再移取900uL吡啶入之时，先出现“白雾”，然后再出现固态“沉淀”。 奇怪的是这沉淀漂在上面，振摇，沉淀减少，而且底部的衍生试剂开始澄清。 这正常吗？

影响定的结果吗？看到资料上都说吡啶可以减少I2和SO2挥发，如果不影响测定结果，为什么市面上还有含有吡啶的卡尔费休试剂？谢谢高手指点。

福立9790双FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中3-甲基吡啶与4-甲基吡啶分离无法达到原来的程度，调整分流比后效果不佳，还有什么解决办法吗？甲醇与乙醇分离效果也不太好

二甲基-4-吡啶基甲醇的高效液相分析方法，有哪位知道，不吝赐教

刚刚摸索用内标法测定2-氰基吡啶和3-氰基吡啶纯品的含量，不知道选哪种内标物比较好？（纯品中可能还含有甲苯、吡啶、2-甲基吡啶/3-甲/4-甲、4-氰基吡啶）看到一篇文献中以3-氰基吡啶为内标物测定2-氰基吡啶水溶液的含量，但以我们现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，2-氰基吡啶和3-氰基吡啶的样品峰并不能完全分开，还有一小部分互溶，好像达不到内标法的要求。用甲醇或乙醇作内标物不知道合适不？期盼高手解答一下。不胜感激！

哪位老师有检测过 2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶（含量99%左右），用的什么条件和色谱柱，非常感谢！

[font=&][color=#666666]通过顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定水中2-甲基吡啶的分析方法，选择氢火焰离子化检测器(FID)测定，并通过测定质量浓度在0.2～5.0 mg/L 2-甲基吡啶标准溶液绘制标曲，测试结果表明得到的曲线线性较好，相关系数≥0.999 9。实验数据表明该测试方法无需萃取、浓缩等预处理步骤，精密度、检测准确性高，相关性强，且加标回收率在96%～113%之间。并通过实验探究样品pH值、采集样品时对测定结果的影响，实验表明，随着pH值的提升，响应值逐渐增加，随着样品保存时间的增加，2-甲基吡啶检出值逐渐下降。[/color][/font]

【题名】：吡啶、N,N-二甲基苯胺通用的离子选择电极研制【全文链接】: https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YYHX198703024.htm

我要做废水水样中的2-甲基吡啶和中间产物的测定，是要液相还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]呢？前处理如何选择？色谱条件如何界定？谢谢[em26]

想买溴代烷基十六吡啶的基准物质请问哪里有卖,基准物质哦

2,6-二甲基吡啶的纯度检测用什么检测器？色谱柱？色谱条件？请赐教，谢谢！

[color=#DC143C]各位高手，我们公司现在的水分测定用的是很老的，上海产的KF-1型水分测定仪，我想问下现在用卡尔费休是用含吡啶的还是不含的啊？以前我用的是自动电位滴定的是用不含的，现在KF-1型是半自动的。。。我想知道下怎么办？由什么区别？？？谢谢啦！~~~~[/color]

请问在费休氏法测水分中，含吡啶的费休氏液和不含吡啶的费休氏液使用上有什么区别？

卡尔费休水分测定原理与技术 卡尔费休法简称费休法，是1935年卡尔费休(KarlFj scher)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。 费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应： 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1)上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝1：1：3：1。

求助给位，我想问一下四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、苄基三甲基溴化铵怎么做红外，它们都很容易潮解的，吸水性很强，我问一下，做红外的时候样品怎么处理，或者这些物质的标准红外数据在哪可以查到啊

卡尔费休试剂配制过程:取无水吡啶133mL与碘42．33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘悉数溶解后，参加无水甲醇333ml。难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。依此制造的费休试剂的滴定度约为含水3-5g／mL。当运用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的方位作一符号，今后每次制造，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至符号处即可，这样可省去费时的称重操作。为使费休试剂安稳，有另一种制造办法，即先配成二组溶浓，在运用前混合。一组为碘和甲醇溶液I；另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醇，括至碘悉数溶解。 溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。 利用卡尔费休法测定物质中水分是一种重要而活络的化学分析办法,但除了有一个非常好的测定仪器外,有必要对测定的物质中有无搅扰物质存在,依据物质中水分的含量确定恰当的进样量,克服各种影响测定精度的要素,仔细操作,才干得到好的测定成果。 卡尔费休法测定各种物质中微量水分的原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2发生氧化复原反响。 I2+ SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4 但这个反响是个可逆反响，当硫酸浓度抵达0.05%以上时，即能发作逆反响。假如咱们让反响依照一个正方向进行，需求参加恰当的碱性物质以中和反响过程中生成的。经试验证明，在体系中参加吡啶，这样就可使反响向右进行。 3C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶 生成硫酸酐吡啶不安稳，能与水发作反响，耗费一部分水而搅扰测定，为了使它安稳，咱们可加无水甲醇。 硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水）→ 甲基硫酸吡啶 咱们把这上面三步反响写成总反响式为： I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶 从反响式能够看出1mol水需求1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而发生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反响结束后多余的游离碘出现红棕色，即可确定为抵达结尾。 I2∶SO2∶C5H5N = 1∶3∶10 本文来源：http://www.58kits.com/news/21.html，如需转载或他用请联系本文作者。