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氮杂双环庚烯酮

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氮杂双环庚烯酮相关的论坛

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(225)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW900061-100-A 甲醇中嘧螨酯标准品,有证书 100ug/ml BW900055-1000-A 甲醇中丁酰肼标准品,有证书 1000ug/mL BW900054-100-P 环已烷中赛普洛标准品,有证书-嘧菌环胺 100mg/L BW900054-100-F 异辛烷中赛普洛标准品,有证书-嘧菌环胺 100mg/L BW900054-100-A 甲醇中嘧菌环胺标准品,有证书 100ug/mL BW900054-1000-A 甲醇中嘧菌环胺标准品,有证书 1000ug/mL BW900051-100-A 甲醇中反-氯丹标准品,有证书 100mg/L BW900050-100-H 乙腈中顺-氯丹标准品,有证书 100mg/L BW900050-100-D 丙酮中顺-氯丹(α)标准品,有证书 100ug/mL BW900050-100-AB 甲醇正己烷混合溶剂中顺-氯丹(α)标准品,有证书 100mg/L BW900046-100-A 甲醇中呋线威标准品,有证书 100ug/ml BW900033-100-A 甲醇中1,4-苯醌标准品,有证书 50mg/L BW900033-1000-M 二氯甲烷中1,4-苯醌标准品,有证书 1000mg/L BW900032-100-N 甲苯中顺式氰戊菊酯标准品-S-氰戊菊酯,有证书 100ug/mL BW900032-100-D 丙酮中顺式氰戊菊酯标准品-S-氰戊菊酯,有证书 100ug/mL BW900031-100-D 乙腈中茚虫威标准品,有证书 100mg/L BW900028-100-A 甲醇中猛杀威溶液标准物质,有证书 100ug/ml BW900025-100-A 甲醇中生物烯丙菊酯标准品,有证书 100ug/mL BW900021-100-D 丙酮中庚烯磷标准品,有证书-(二环庚磷) 100ug/mL BW900021-100-A 甲醇中庚烯磷标准品,有证书 100ug/mL BW900019-100-D 乙腈中安果标准品,有证书(安硫磷) 100ug/mL BW900019-100-A 甲醇中安果标准品-安硫磷,有证书 100ug/mL BW900016-100-D 丙酮中甲基毒虫畏标准品,有证书 100ug/mL BW900014-100-HL 乙腈/水中双氰胺标准品,有证书 100mg/L BW900013-100-L 水中靛蓝标准品,有证书 100mg/L BW900013-100-A 甲醇中靛蓝标准品,有证书 100ug/mL BW900012-1000-H 乙腈中乙基香兰素标准品,有证书 1000mg/L BW900012-1000-A-PAK 甲醇中乙基香兰素标准品,有证书 1000mg/L BW900012-1000-A 甲醇中乙基香兰素标准品,有证书 1000mg/L BW900010-100-B 正己烷中苯丁锡溶液标准物质,有证书 100ug/mL[/ali

  • 【资料】危化物品大全--液体

    危险货物编号 名 称 别 名 UN号第1项、低闪点液体(1)31001 汽油[闪点<-18℃]   1203,125731002 正戊烷 戊烷 126531002 2-甲基丁烷 异戊烷 126531003 环戊烷   114631004 环己烷 六氢化苯 114531005 己烷及其异构体,如:   120831005 正己烷 己烷 120831005 2-甲基戊烷 异己烷 120831005 2,2-二甲基丁烷 新己烷  31005 2,3-二甲基丁烷 二异丙基 245731005 己烷异构体混合物    31006 1-戊烯   110831006 2-戊烯    31007 异戊烯,如:   237131007 2-甲基-1-丁烯   245931007 3-甲基-1-丁烯 α-异戊烯 256131007 2-甲基-2-丁烯 β-异戊烯 246031008 环戊烯   224631009 1-己烯 丁基乙烯 237031009 2-己烯    31010 己烯异构体,如:    31010 异己烯   228831010 2,3-二甲基-1-丁烯    31010 2,3-二甲基-2-丁烯 四甲基乙烯  31010 2-甲基-1-戊烯    31010 2-甲基-2-戊烯    31010 3-甲基-1-戊烯    31010 3-甲基-2-戊烯    31010 4-甲基-1-戊烯    31010 4-甲基-2-戊烯    31010 2-乙基-1-丁烯    31011 异庚烯   228731012 2-甲基-1,3-丁二烯[抑制了的] 异戊间二烯 121831013 2-氯-1,3-丁二烯[抑制了的]   199131014 己二烯,如:   245831014 1,3-己二烯   245831014 1,4-己二烯   245831014 1,5-己二烯   245831014 2,4-己二烯   245831015 甲基戊二烯   246131016 二环庚二烯 2,5-降冰片二烯 225131017 2-丁炔 巴豆炔 二甲基乙炔 114431018 1-戊炔 丙基乙炔  31019 1-氯丙烷 氯(正)丙烷 丙基氯 127831020 2-氯丙烷 氯异丙烷 异丙基氯 2356危险货物编号 名 称 别 名 UN号第1项、低闪点液体(2)31021 2-氯丙烯 异丙烯基氯 245631021 3-氯丙烯 烯丙基氯 α-氯丙烯 110031022 乙醛   108931023 异丁醛   204531024 丙烯醛[抑制了的] 烯丙醛 109231025 丙酮 二甲(基)酮 109031026 乙醚 二乙(基)醚 115531027 正丙醚 二(正)丙醚 238431027 异丙醚 二异丙(基)醚 115931028 甲基丙基醚 甲丙醚 261231028 乙基丙基醚 乙丙醚 261531029 乙烯基乙醚[抑制了的] 乙基乙烯醚 130231029   乙氧基乙烯  31030 二乙烯基醚[抑制了的] 乙烯基醚 116731031 二甲氧基甲烷 甲撑二甲醚 二甲醇缩甲醛 甲缩醛 123431031 1,1-二甲氧基乙烷 二甲醇缩乙醛 乙醛缩二甲醇 237731031 二乙氧基甲烷 甲醛缩二乙醇 二乙醇缩甲醛 237331031 1,1-二乙氧基乙烷 乙叉二乙基醚 二乙醇缩乙醛 乙缩醛 108831032 1,2-环氧丙烷[抑制了的] 氧化丙烯 甲基环氧乙烷 128031033 甲硫醚 二甲硫 116431034 乙硫醇 硫氢乙烷 巯基乙烷 236331035 正丙硫醇 硫代正丙醇 1-巯基丙烷 240231036 2-丁基硫醇 仲丁硫醇 122831036 叔丁基硫醇 叔丁硫醇 122831037 甲酸甲酯   124331038 甲酸乙酯   119031039 亚硝酸乙酯醇溶液   119431040 呋喃 氧杂茂 238931041 2-甲基呋喃   230131042 四氢呋喃 氧杂环戊烷 205631043 四氢吡喃 氧己环  31044 甲胺水溶液 氨基甲烷水溶液 123531045 乙胺水溶液[浓度50%~70%] 氨基乙烷水溶液 227031046 二乙胺   115431047 1-氨基丙烷 正丙胺 127731047 2-氨基丙烷 异丙胺 122131048 3-氨基丙烯 烯丙胺 233431049 四甲基硅烷 四甲基硅 274931050 二硫化碳   113131051 锆[悬浮于易燃液体中的]   130831052 环氧乙烷和氧化丙烯混合物[含环氧乙烷≤30%] 氧化乙烯和氧化丙烯混合物 2983危险货物编号 名 称 别 名 UN号第2项、中闪点液体(1)32001 汽油[-18℃≤闪点<23℃]   1203,125732002 石油醚 石油精 127132003 石油原油 原油 1267,125532004 石脑油 溶剂油 1256,255332005 3-甲基戊烷   120832006 正庚烷   120632007 庚烷异构体   120632007 2-甲基己烷   120632007 3-甲基己烷   120632007 2,2-二甲基戊烷   120632007 2,3-二甲基戊烷   120632007 2,4-二甲基戊烷 二异丙基甲烷 120632007 3,3-二甲基戊烷 2,2-二乙基丙烷 120632007 3-乙基戊烷   120632007 2,2,3-三甲基丁烷   120632008 正辛烷   126232009 辛烷异构体   126232009 异辛烷   126232009 2,2,3-三甲基戊烷   126232009 2,2,4-三甲基戊烷   126232009 2,3,4-三甲基戊烷   126232009 2,2-二甲基己烷   126232009 2,3-二甲基己烷   126232009 2,4-二甲基己烷   126232009 3,3-二甲基己烷   126232009 3,4-二甲基己烷   126232009 2-甲基庚烷   126232009 3-甲基庚烷   126232009 4-甲基庚烷   126232009 3-乙基己烷   126232009 2-甲基-3-乙基戊烷   126232010 2,2,4-三甲基己烷    32010 2,2,5-三甲基己烷    32011 环戊烷衍生物    32011 甲基环戊烷   229832011 乙基环戊烷    32011 1,1-二甲基环戊烷    32011 1,2-二甲基环戊烷    32011 1,3-二甲基环戊烷    32011 正丙基环戊烷    32012 环己烷衍生物    32012 甲基环己烷 六氢(化)甲苯;环己基甲烷 2296,226332012 1,1-二甲基环己烷    32012 1,2-二甲基环己烷   226332012 1,3-二甲基环己烷   226332012 1,4-二甲基环己烷   226332012 叔丁基环己烷 特丁基环己烷;环己基叔丁烷 226332013 环庚烷   224132014 3-甲基-1-丁烯 异丙基乙烯 256132015 1-庚烯 正庚烯;正戊基乙烯 227832015 2-庚烯    32015 3-庚烯

  • 除草剂:环磺酮 介绍

    环磺酮(tembotrione)是三酮类除草剂的成员之一,属于HPPD抑制类除草剂,由拜耳于2007年研发成功。目前,三酮类除草剂大家族的成员还有先正达公司分别于1993年、2000年登记上市的的磺草酮和硝磺草酮和日本SDS生物公司开发的双环磺草酮以及拜耳上世纪80年代的Tefuryltrione。环磺酮的除草活性通过4-羟基苯基丙酮酸醋双氧化酶(HPPD)抑制剂表现出来,HPPD受到抑制后,杂草分生组织中酪氨酸积累和质体醌缺乏,3-5天后,杂草出现黄化症状,最终蔓延至整株,杂草白化死亡。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704222215_01_1623180_3.jpeg环磺酮一般与安全剂双苯恶唑酸复配使用,可保护玉米免收紫外线伤害,具有广谱、作用快速的特性,且与环境具有高度相容性。与大名鼎鼎的硝磺草酮相比,环磺酮不仅活性更高,而且防治杂草范围更广。环磺酮对蓟属、旋花属、婆婆纳属、辣子草属、尊麻属、春黄菊和猪殃殃等多种杂草也均有很强的灭杀作用,还能杀灭对草甘膦、麦草畏及ALS抑制剂类除草剂产生抗性的杂草。此外,环磺酮有较强的抗雨水冲涮能力,且可以在作物整个生长期均保持良好的除草活性而不会对下一茬作物造成危害。相对于硝磺草酮在杂草防治方面用药时间必须早来说,而环磺酮在用药时间上的限制大大降低。2007年初,环磺酮在奥地利获得登记(全球首次登记),截止2013年,环磺酮已在美国、奥地利、加拿大、巴西等26个国家获得登记。环磺酮自2008年进入市场后销售额一路攀升,09年环磺酮全球销售额还不足0.3亿美元,2010年达到0.95亿美元,2011年达到1.2亿美元,至2013年销售额达到2.1亿美元,销售额占拜耳其他除草剂销售总额的15.6%。目前,环磺酮仍属于专利保护产品,尚未在中国获得登记,在欧洲和美国的专利号分别为:EP1117639和US6376429,将分别于2019年9月9日、2019年10月7日专利到期。SPC专利保护到期时间为2021年。环磺酮在中国的专利号为ZL99811954,到期日为2019年9月9日。

  • 【求助】请问milestone双磁通和单磁通价格差异多少

    其他所有配置都一样的情况下。想买一台微波消解,初步意向milestone或cem,但问题是milestone的是双磁通,单磁通两种,想问一下两者差价多少.指标中应该如何写,才能防止milestone以单磁通中标?(如果milestone双磁通中标能接受,但怕以单磁通低价中标)谢谢

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(82)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW900055-1000-A 甲醇中丁酰肼标准品,有证书 1000ug/mL BW900054-100-P 环已烷中赛普洛标准品,有证书-嘧菌环胺 100mg/L BW900054-100-F 异辛烷中赛普洛标准品,有证书-嘧菌环胺 100mg/L BW900054-1000-A 甲醇中嘧菌环胺标准品,有证书 1000ug/mL BW900051-100-A 甲醇中反-氯丹标准品,有证书 100mg/L BW900050-100-H 乙腈中顺-氯丹标准品,有证书 100mg/L BW900050-100-D 丙酮中顺-氯丹(α)标准品,有证书 100ug/mL BW900050-100-AB 甲醇正己烷混合溶剂中顺-氯丹(α)标准品,有证书 100mg/L BW900046-100-A 甲醇中呋线威标准品,有证书 100ug/ml BW900033-100-A 甲醇中1,4-苯醌标准品,有证书 50mg/L BW900033-1000-M 二氯甲烷中1,4-苯醌标准品,有证书 1000mg/L BW900032-100-N 甲苯中顺式氰戊菊酯标准品-S-氰戊菊酯,有证书 100ug/mL BW900032-100-D 丙酮中顺式氰戊菊酯标准品-S-氰戊菊酯,有证书 100ug/mL BW900031-100-D 乙腈中茚虫威标准品,有证书 100mg/L BW900025-100-A 甲醇中生物烯丙菊酯标准品,有证书 100ug/mL BW900021-100-D 丙酮中庚烯磷标准品,有证书-(二环庚磷) 100ug/mL BW900021-100-A 甲醇中庚烯磷标准品,有证书 100ug/mL BW900019-100-D 乙腈中安果标准品,有证书(安硫磷) 100 ug/mL BW900019-100-A 甲醇中安果标准品-安硫磷,有证书 100ug/mL BW900016-100-D 丙酮中甲基毒虫畏标准品,有证书 100ug/mL BW900014-100-HL 乙腈/水中双氰胺标准品,有证书 100mg/L BW900013-500-L 水中靛蓝标准品,有证书 500mg/L BW900013-100-A 甲醇中靛蓝标准品,有证书 100ug/mL BW900012-1000-H 乙腈中乙基香兰素标准品,有证书 1000mg/L BW900012-1000-A-PAK 甲醇中乙基香兰素标准品,有证书 1000mg/L BW900012-1000-A 甲醇中乙基香兰素标准品,有证书 1000mg/L 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(475)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW900054-1000-D丙酮中嘧菌环胺标准品,有证书 1000ug/mL BW900054-1000-A甲醇中嘧菌环胺标准品,有证书 1000ug/mL BW900051-100-A甲醇中反-氯丹标准品,有证书 100mg/L BW900050-100-H乙腈中顺-氯丹标准品,有证书 100mg/L BW900050-100-D丙酮中顺-氯丹(α)标准品,有证书 100μg/mL BW900050-100-AB甲醇正己烷混合溶剂中顺-氯丹(α)标准品,有证书 100mg/L BW900046-100-A甲醇中呋线威标准品,有证书 100ug/ml BW900039-100-G三氯甲烷中四聚乙醛溶液标准物质-聚乙醛,有证书 100ug/ml BW900033-125-LHPLC水中1,4-苯醌标准品,有证书 125ug/mL BW900033-100-A甲醇中1,4-苯醌标准品,有证书 50mg/L BW900033-1000-M二氯甲烷中1,4-苯醌标准品,有证书 1000mg/L BW900032-100-N甲苯中顺式氰戊菊酯标准品-S-氰戊菊酯,有证书 100ug/mL BW900032-100-D丙酮中顺式氰戊菊酯标准品-S-氰戊菊酯,有证书 100ug/mL BW900031-100-H乙腈中茚虫威标准品,有证书 100mg/L BW900031-100-D-5PAK丙酮中茚虫威标准品,有证书 100ug/mL BW900031-100-D-10PAK丙酮中茚虫威标准品,有证书 100ug/mL BW900028-100-A甲醇中猛杀威溶液标准物质,有证书 100ug/ml BW900025-100-A甲醇中生物烯丙菊酯标准品,有证书 100ug/mL BW900021-100-D丙酮中庚烯磷标准品,有证书-(二环庚磷) 100ug/mL BW900021-100-A甲醇中庚烯磷标准品,有证书 100ug/mL BW900019-100-D乙腈中安果标准品,有证书(安硫磷) 100 μg/mL BW900019-100-A甲醇中安果标准品-安硫磷,有证书 100ug/mL BW900016-100-D丙酮中甲基毒虫畏标准品,有证书 100μg/mL BW900014-100-HL乙腈/水中双氰胺标准品,有证书 100mg/L BW900013-100-L水中靛蓝标准品,有证书 100mg/L 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 双旦活动礼品发放说明,兑换实物礼品的筒子注意查收(剩余金蛋兑换积分功能已经开启)

    剩余金蛋兑换积分功能已经开启剩余金蛋兑换积分功能已经开启,3金蛋=1积分,取整喔~还剩余金蛋的筒子,赶紧前去兑换。最后祝各位筒子,新年快乐,阖家幸福!仪器论坛2012.1.16————————————————————————————————————————由于本次活动所发放的礼品数量比较多,特分批邮寄,具体邮寄时间如下:1月6日(星期五):折叠小书灯(全部发放)1月9日(星期一):小猪手电、电子万年历、16G优盘、移动硬盘、《有毒有害物质分析》、《实验室信息关系系统/LIMS》、体温计(部分)1月10日(星期二):手机充值卡(移动)、体温计(剩余部分)、2011年《仪器快讯》合订本、8G优盘请各位保持手机开机、电话通信正常,以免邮件丢失友情提醒:由于恰逢节庆假日期间,快递也可能变成慢递,请各位及时查收,如果遇到破损,请拒收。谢谢合作!其他事宜欢迎跟帖咨询……PS:1月6日之后利用漏洞刷的金蛋用户将清理所获得的金蛋及相关奖励。对于利用漏洞的用户严惩不贷!仪器论坛2012.1.10

  • 【原创大赛】二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析

    【原创大赛】二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析

    [b][/b][align=center][b]二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析[/b][/align][align=center] 摘要:采用高效液相色谱建立了快速分析二氧化双环戊二烯反应液的新方法,分析该反应液中的溶剂异丙苯、氧化剂过氧化氢异丙苯和反应副产物2-苯基异丙醇。以Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(4*250mm)为分离柱,乙腈/0.1%磷酸为流动相,梯度淋洗,流量1.0 mL/min。实验结果表明,目标组分分离效果良好,且各目标化合物在各自配制的浓度范围内呈现良好的线性关系,回归系数均大于0.999,各目标组分的最低检出限为0.15~0.25 mg/L。实际试样中的加标回收率为101.94%~111.62%,对标准溶液、加标样品溶液及实际试样都进行了重复测定,其相对标准偏差均小于等于2.37%,定量结果准确可靠,数据精密度良好。将高效液相色谱应用于二氧化双环戊二烯反应液的分析,为二氧化双环戊二烯生产企业提供了一种简便、快速、准确的分析方法。[/align][b][/b] 关键词:高效液相色谱;过氧化氢异丙苯;异丙苯;2-苯基异丙醇;二氧化双环戊二烯二氧化双环戊二烯(DCPDDO),是一种重要的脂环族特种环氧化物,其耐热性和电绝缘性良好,且具有较高的硬度,被广泛应用于耐高温浇铸料、玻璃钢、粘合剂及电子器件封装等方面,在国内具有良好的市场前景和应用价值,极具开发潜力[sup][/sup]。二氧化双环戊二烯是由双环戊二烯(DCPD)经环氧化反应制得。目前,工业上一般采用卤醇法、过氧酸法和氢化过氧化物催化环氧化法等方法制备二氧化双环戊二烯,但这些方法对设备腐蚀比较严重,同时也会造成严重的环境污染,且副产物多,产物收率低[sup][/sup]。近年来国外都在开发以清洁氧源过氧化氢作为氧化剂,以固体杂多酸为催化剂的环氧化工艺[sup][/sup]。过氧化氢异丙苯(Cumene Hydroperoxide,CHP)为无色或淡黄色液体,可作为链式自动氧化反应和聚合反应的引发剂,有机化合物的氧化剂,已经广泛用于精细化工、高分子材料和有机合成等领域。苏如孟[sup][/sup]将钛硅分子筛用于催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应,在最佳的反应条件下,过氧化氢异丙苯的有效利用率可达到72.75%。故考虑以过氧化氢异丙苯作为氧化剂氧化双环戊二烯,异丙苯(Isopropyl Benzene,IPB)为溶剂,钛硅分子筛作为催化剂,制备二氧化双环戊二烯,反应温度控制在50℃—100℃。 氧化反应中主要副反应产物是2-苯基异丙醇(2-Dimethyl Phenyl Carbinol,2-DPC)。[img=,603,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121646479566_2467_1617661_3.png!w603x136.jpg[/img]目前,测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法主要有高效液相色谱(HPLC)法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)法和碘量法等。刘俊彦等[sup][/sup]使用超高效液相色谱仪,采用BEH C18反相色谱柱,以乙腈/水为流动相,流量0.4 mL/min,采用梯度洗脱,建立了准确可靠的快速分析异丙苯中过氧化氢异丙苯与酚类杂质的方法。刘岳树等[sup][/sup]建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-氢火焰离子化检测器同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮含量的方法。郭阳等[sup][/sup]采用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法建立了同时测定埃索美拉唑镁原料药中异丙苯、2-苯基异丙醇、乙醇等8种有机溶剂残留量的方法。该方法使用HP-1色谱柱,载气为氦气,流速为4.0 mL/min,分流比为10:1,程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,结果表明该方法灵敏度好。王华等[sup][/sup]利用I[sub]2[/sub]的氧化性和I[sup]-[/sup]的还原性来对过氧化氢异丙苯进行滴定,从而测定其浓度,并将碘量法与液相色谱测得结果比较,相差不大。综上所述,目前虽已开发了分别测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法,却未开发过同时测定异丙苯中过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法。本文建立了高效液相色谱法同时测定二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的分析方法。本法简便、快速,可用于二氧化双环戊二烯产品的质量控制。[b]1 实验部分1.1 仪器与试剂[/b]Agilent 1260 SL 型高效液相色谱仪,配DAD检测器,自动进样器、柱温箱及二元高压泵; Mettler Toledo XS 205型分析天平;Milli-Q Advantage A10型超纯水机。乙腈(ACN,色谱纯),西班牙萨劳化工有限公司;磷酸(H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub],分析纯),上海永华化学试剂有限公司;2-苯基异丙醇(99%),阿拉丁;异丙苯(99%),Adamas-beta;过氧化氢异丙苯(80%),阿拉丁;双环戊二烯(99%),广州市宏巨化工有限公司;钛硅分子筛TS-1,南京先丰纳米材料科技有限公司;样品由过氧化氢异丙苯氧化双环戊二烯制得。[b]1.2 色谱条件[/b]分析柱:Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(4*250mm),稀释剂:乙腈;进样量:20μl,柱温:30℃,流速:1.0ml/min,检测波长为210 nm。梯度洗脱程序:[table][tr][td][align=center]Time/min[/align][/td][td][align=center]ACN /%[/align][/td][td][align=center]0.1% H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.01[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.00[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.10[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.00[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][/table][b]1.3 溶液的配制[/b]1.3.1 对照品储备液的配制分别精密称取异丙苯标准品46.00 mg,过氧化氢异丙苯标准品31.94 mg,2-苯基异丙醇标准品23.44 mg,分别置于50 ml容量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,最后得异丙苯对照品储备液(920.0 mg/L)、过氧化氢异丙苯对照品储备液(511.0 mg/L)和2-苯基异丙醇对照品储备液(468.8 mg/L),三种储备液都是单独配置,未混合。1.3.2 标准溶液的配制将上述对照品储备液用乙腈精密稀释适当倍数,各自配成4.60、18.40、46.00、92.00、184.00 mg/L系列异丙苯标准溶液,0.51、5.11、12.77、25.55、51.10 mg/L系列过氧化氢异丙苯标准溶液,0.47、4.69、11.72、23.44、46.88 mg/L系列2-苯基异丙醇标准溶液。1.3.3 样品溶液的配制精密称取实际样品61.90 mg,置50 ml容量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,配成1238 mg/L样品溶液;精密量取约为1238 mg/L样品溶液1.25 ml于10 ml容量瓶中,加入乙腈定容,摇匀作为样品溶液(155 mg/L)。[b]2 结果与讨论[/b]2.1 [b] 色谱条件的优化[/b] 当使用乙腈与水为流动相时,过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇的保留时间非常接近,即使调低有机相比例也无法将这两种物质很好的分离,即在等度的条件下,过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇无法分离。故考虑将超纯水换成0.1%的磷酸溶液,并采用梯度淋洗,具体条件见1.2,使用该色谱条件时,2-苯基异丙醇与过氧化氢异丙苯的保留时间分别为6.8min和7.8min,且异丙苯的保留时间为13.1min,三种目标化合物能得到较好的分离。由于2-苯基异丙醇标样中含有异丙苯,过氧化氢异丙苯中含有2-苯基异丙醇和异丙苯,故考虑将三种标样分开测定,不测定混合标样。异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇在210nm紫外吸收波长下的色谱图如图1所示。[img=,434,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121647263745_2090_1617661_3.png!w434x337.jpg[/img]2.1 [b]标准溶液的线性关系与检出限[/b]实际试样测得结果中IPB,CHP和2-DPC的浓度分别为100.06,13.97,14.75 mgL[sup]-1[/sup],将实际试样中所测得浓度大致作为线性范围的中间点,以保证实际试样中三种目标化合物的浓度都在线性范围内,所以确定IPB,CHP和2-DPC的线性范围为4.60 - 184.00,0.51 - 51.10,0.47 - 46.88 mgL[sup]-1[/sup]。每份标准溶液测定6次,计算峰面积并取平均值,目标化合物的线性关系、检出限和定量限如表1所示。[align=center][b]表1 目标化合物的线性关系、检出限和定量限[/b][/align][align=center][b]Table 1 Linear relationship, detection limit and limit of quantitation of target compounds[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]Linear range/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Correlation coefficient[/b][/align][/td][td][align=center][b]Regression equation [/b][/align][/td][td][align=center][b]Detection limit /(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Limit of quantitation/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]IPB[/align][/td][td][align=center]4.60 - 184.0[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=17.41X+15.60[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.60[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]CHP[/align][/td][td][align=center]0.51 - 51.10[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=18.17X+1.967[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2-DPC[/align][/td][td][align=center]0.47 - 46.88[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=22.11x+4.028[/align][/td][td][align=center]0.17[/align][/td][td][align=center]0.47[/align][/td][/tr][/table][b]2.3 方法加标回收率[/b]精密移取5.00 ml浓度为155 mg/L的样品溶液于10 ml的容量瓶中,再加入一定量的对照溶液,定容,配置成回收率溶液。按上述条件连续进样,所得结果如下表2。由表可知异丙苯,过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的回收率分别在104.2%—111.6%,101.9%—107.2%,102.1%—108.4% 之间,在100.0%~115.0% 之间;RSD分别为为均小于2.50%,说明本方法的准确度较好。[align=center][b][img=,375,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648504751_7688_1617661_3.png!w375x290.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]表2 异丙苯,过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的加标回收率(n=3)[/b][/align][align=center][b]Table 2 Recoveries of IPB , CHP and 2-DPC(n=3)[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=4,1][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]Average Recovery/%[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]RSD/%[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Original[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]Added[/b][/align][/td][td][align=center][b]Measured[/b][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]22.77[/align][/td][td=2,1][align=center]81.26[/align][/td][td][align=center]111.6%[/align][/td][td][align=center]1.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]45.54[/align][/td][td=2,1][align=center]102.1[/align][/td][td][align=center]106.8%[/align][/td][td][align=center]0.65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]91.08[/align][/td][td=2,1][align=center]147.0[/align][/td][td][align=center]104.2%[/align][/td][td][align=center]0.13[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]2.56[/align][/td][td=2,1][align=center]10.65[/align][/td][td][align=center]107.3%[/align][/td][td][align=center]0.70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]6.39[/align][/td][td=2,1][align=center]13.94[/align][/td][td][align=center]101.3%[/align][/td][td][align=center]2.37[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]12.77[/align][/td][td=2,1][align=center]20.53[/align][/td][td][align=center]101.9%[/align][/td][td][align=center]1.98[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]2.34[/align][/td][td=2,1][align=center]10.10[/align][/td][td][align=center]108.4%[/align][/td][td][align=center]1.94[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]5.86[/align][/td][td=2,1][align=center]13.53[/align][/td][td][align=center]105.4%[/align][/td][td][align=center]1.79[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]11.72[/align][/td][td=2,1][align=center]19.10[/align][/td][td][align=center]102.1%[/align][/td][td][align=center]0.19[/align][/td][/tr][/table][b]2.4 进样重复性[/b]取异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定线性关系中浓度分别为46.00,12.77,11.72 mgL[sup]-1[/sup]的标准溶液作为进样重复性溶液,连续测定6次,记录峰面积。结果显示异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的RSD分别为0.20%,0.35%,0.85%(n=6),说明该方法的重复性良好。[b]2.5 样品测定[/b]2.5.1 精密度实验取配制好的样品溶液(155 mg/L),按上述色谱条件,对实际反应液样品进行分析,连续进样8次,记录峰面积。实际反应液样品在210nm紫外吸收波长下的色谱图见图2。实际样品中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定结果见表3。从表3可看出,定量分析结果的重复性良好。[align=center][b]表3 实际试样的测定结果(n=8)[/b][/align][align=center][b]Table 3 The results of actual sample (n=8)[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center]100.1[/align][/td][td][align=center]14.75[/align][/td][td][align=center]13.97[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center]64.55%[/align][/td][td][align=center]9.53%[/align][/td][td][align=center]9.03%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]RSD[/b][/align][/td][td][align=center]0.15%[/align][/td][td][align=center]0.47%[/align][/td][td][align=center]0.28%[/align][/td][/tr][/table]2.5.2 连续测定不同时间段的反应液取反应中不同时间段(间隔1小时)的样品分别配制样品溶液(500 mg/L),按上述色谱条件,对实际反应产物试样进行分析,记录峰面积。不同样品中过氧化氢异丙苯,2-苯基异丙醇和异丙苯的测定结果见表4,含量变化趋势见图3。[align=center][b]表4 连续多个样品的测试结果[/b][/align][align=center][b]Table 4 The results of multiple consecutive samples[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]0h[/b][/align][/td][td][align=center]216.8[/align][/td][td][align=center]43.01%[/align][/td][td][align=center]94.97[/align][/td][td][align=center]18.48%[/align][/td][td][align=center]9.57[/align][/td][td][align=center]1.92%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]1h[/b][/align][/td][td][align=center]225.6[/align][/td][td][align=center]44.79%[/align][/td][td][align=center]61.46[/align][/td][td][align=center]11.96%[/align][/td][td][align=center]44.64[/align][/td][td][align=center]8.96%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]2h[/b][/align][/td][td][align=center]223.6[/align][/td][td][align=center]44.37%[/align][/td][td][align=center]59.10[/align][/td][td][align=center]11.50%[/align][/td][td][align=center]49.26[/align][/td][td][align=center]9.89%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]3h[/b][/align][/td][td][align=center]227.9[/align][/td][td][align=center]45.22%[/align][/td][td][align=center]57.09[/align][/td][td][align=center]11.11%[/align][/td][td][align=center]50.23[/align][/td][td][align=center]10.09%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]4h[/b][/align][/td][td][align=center]236.7[/align][/td][td][align=center]46.96%[/align][/td][td][align=center]58.94[/align][/td][td][align=center]11.47%[/align][/td][td][align=center]54.65[/align][/td][td][align=center]10.97%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]5h[/b][/align][/td][td][align=center]215.9[/align][/td][td][align=center]42.83%[/align][/td][td][align=center]51.83[/align][/td][td][align=center]10.08%[/align][/td][td][align=center]49.53[/align][/td][td][align=center]9.95%[/align][/td][/tr][/table][img=,582,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648194131_8651_1617661_3.png!w582x236.jpg[/img]根据不同时间段反应液中三种化合物的变化趋势,可知在该反应中,作为溶剂的异丙苯含量变化不大,基本维持在40.0%—47.0%,在反应1小时后,作为氧化剂的过氧化氢异丙苯的含量从18.48%降至11.96%,反应副产物2-苯基异丙醇的含量从1.92%升至8.96%,随后氧化剂和副产物的含量基本稳定,变化不大,说明该反应主要在前1小时内进行。2 [b]结论[/b]上述实验结果表明,通过高效液相色谱梯度淋洗法能准确地分析二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的含量,此方法灵敏度高、稳定性好、重复性满足实验要求。此外,可使用该方法对不同时间段的二氧化双环戊二烯反应液中不同化合物含量进行实时监测,获得该反应过程中化合物的变化趋势,对进一步探究和完善二氧化双环戊二烯的合成方法有重大意义。[b]参考文献:[/b] 何红振,范阳阳,李韶峰,等. 特种环氧树脂二氧化双环戊二烯的合成与应用. 化学推进剂与高分子材料,2017,15(5):29-39. 李丽,阎丽静,彭军,等. 高性能环氧树脂二氧化双环戊二烯的制备. 精细石油化工,2007,24(3):24-27. 于浩,沃善康,李丽娟,等. 脂环族环氧化物的合成与应用(四):二氧化双环戊二烯. 热固性树脂,2000,15(1):36-40. 张术栋,徐成华. 烯烃环氧化及其催化剂的研究进展. 合成化学,2003,11(4):294-299. 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  • 庆双蛋,大家快来抢圣诞礼物,换积分,下资料

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