盐酸米多君杂质

如题，俺第一次测盐酸左氧氟沙星，做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠，排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因，实在没辙咧，请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法（来源：中国药典2010年版第一增补本）： 有关物质 取本品，精密称定，加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液，作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85 :15）为流动相A，乙腈为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液，取10ul注人液相色谱仪，以294nm为检测波长，记录色谱图，左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪，以294mn为检测波长，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul，分别注人液相色谱仪，以294nm和238nm为检测波长，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A(238nm检测）按外标法以峰面积计算，不得过0.3%。其他单个杂质（294nm检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），其他各杂质（294nm检测）峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0

原料药盐酸米多君标准（国内：YBH09452006），5-氨基乙酰丙酸盐酸盐标准。若有特殊要求也可站内信息联系！有国外标准也行。

副产盐酸中含有大量的杂质成分，我估计了一下，肯能含有硫酸根，乙酸，氯乙酸，二氯乙酸等成分，硫酸根可以用氯化钡定量，但其他杂质怎么测定呢？有比色法或滴定法可以进行检验的吗？请各位大侠帮忙解决一下，谢谢！

电子级别的试剂如盐酸是如何做到杂质很低的，工艺上有什么联系？

请问论坛里的专家、朋友用ICP-OES如何检测浓盐酸（GR)、浓硫酸(GR)中的杂质元素，有人检测过吗？

请问论坛中的各位专家、朋友，你们用ICP-OES检测过浓盐酸（GR），浓硫酸（GR)中的杂质元素吗？如何检测的？

提供盐酸曲美他嗪欧洲药典杂质标准品Trimetazidine for system suitabilityImp. A (EP) as Dihydrochloride: 1-(3,4,5- Trimethoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. B (EP): 1,4-Bis(2,3,4-trimethoxy-benzyl)piperazineImp. C (EP): 2,3,4-TrimethoxybenzaldehydeImp. D (EP): (2,3,4-Trimethoxyphenyl)methanolImp. E (EP) as Dihydrochloride: 1-(2,4,5- Trimethoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. F (EP) as Dihydrochloride: 1-(2,4,6-Tri- methoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. G (EP) as Hexahydrate: Piperazine HexahydrateImp. H (EP): Ethyl 4-(2,3,4-Trimethoxybenzyl)- piperazine-1-carboxylate1-Formyl-4-(2,3,4-trimethoxybenzyl)piperazine Hydrochloride

对于硝酸，盐酸，双氧水等试剂，我该如何稀释做测其中空白杂质含量？

请各位大侠帮忙，我有个副产盐酸的样品，其中含有乙酸，氯乙酸，二氯乙酸等，我想通过其他方法将杂质检测，但不知道怎样才能去除盐酸，保证杂质酸不反应，拜托大家帮忙，先谢谢了！

请问,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]或GFAAS测盐酸、硝酸中痕量金属杂质时,酸的腐蚀性对仪器设备有什么影响吗？该怎样竟量避免喃？或是有什么好的制样方法？

求教一下做过乙酸乙酯萃取纯金然后测杂质含量的朋友，含有1mol/L盐酸的乙酸乙酯怎么配制？

吡唑醚菌酯原药中杂质的测定，设么样的柱子和流动相能分离吡唑醚菌酯和它中杂质

哪位大侠，有优级纯（GR，Guaranteed reagent）、分析纯（AR，Analytical reagent、化学纯（CP，Chemical pure）盐酸的杂质含量标准，小弟十分感谢！[em09511]

前不久发了个关于进口硝酸的选择， 今天要去购买，发现我们的盐酸也是AR的 但是我前几家公司用的都是国产的 而且也不出问题请问一下 盐酸一直用AR国产的可以吗 ？国产的盐酸没什么杂质吗？

[color=#444444]今天做油脂含磷时[/color][color=#444444][/color][color=#444444]加热过的1：1盐酸突然变黄，是不是有杂质？还是失效？[/color][color=#444444][/color][color=#444444]后来换了干净烧杯换了1：1盐酸就没有再变黄了，这是为什么？[/color][color=#444444][/color][color=#444444]如果用变黄的盐酸继续做会不会对结果有影响？[/color]

[size=3]以下是2010年版药典二部中关于盐酸小檗碱中有关物质检查的描述：［检查］有关物质 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸药根碱对照品和盐酸巴马汀对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，分别作为对照品溶液（1）和（2）；精密量取供试品溶液2ml和对照品溶液（1）和（2）各10ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取对照品溶液（2）1ml，用供试品溶液稀释至10ml，摇匀，作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法（附录V D）试验，用十八烷基硅烷键合硅烷为填充剂；以0.01mol/L磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至2.8）-乙腈（75：25）为流动相；检测波长为345nm。取系统适用性试验溶液10ul，注入液相色谱仪，巴马汀峰与小檗碱峰间的分离度应符合要求。另取对照溶液10ul，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使小檗碱色谱峰的峰高约为满量程的25%。精密量取对照溶液与供试品溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中，如有与药根碱峰和巴马汀峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过1.0%；[color=#fe2419]其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中小檗碱峰的峰面积（2.0%）。[/color]我的问题是：最后一句是什么意思？为什么供试品溶液色谱图中的其他杂质峰与对照溶液色谱图中的小檗碱峰面积进行比较？而不在一张色谱图内比较？如果按上面说，我们的结果是50%以上；而最后的括号中的2.0%是什么意思？[/size]

[B][center]药物中杂质的来源及杂质限量检查[/center] [/B]药物只有合格品与不合格品；一般化学试剂分为4个等级（基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯） [B]药物中一般杂质检查 [/B][B]氯化物为一指示性杂质。[/B] 通过对氯化物的控制，可同时控制与氯化物结合的一些阳离子以及某些同时生成的副产物。可从氯化物检查结果显示药物的纯度，间接考核生产、贮藏过程是否正常。 1. 原理 药物中微量的氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合限量规定。 Ag+ + Cl- → AgCl ↓ [B]硫酸盐检查法 [/B] 1. 原理 药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊，与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较，判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。 [B]铁盐检查法 [/B]硫氰酸盐法 巯基醋酸法 砷盐检查法 1. 古蔡氏法 1. 原理 金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷比较斑，判断砷盐的含量。 [B]硒、氟及硫化物检查法 [/B]1. 氧瓶燃烧法 适用于以共价键结合的卤素、硫、硒的有机药物。 本法系将有机药物防入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，将燃烧所产生的欲测组分吸收于适当的吸收液中，然后根据欲测组分的性质，选用合适的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。 [B]注意事项及讨论 [/B]1. 根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。 2. 测定氟化物时应改用石英燃烧瓶。 1. 硒检查法 (1). 操作方法 样品与对照品液，调节Ph2.0±0.2，加盐酸羟胺，二氨基萘，比色。 [B]硫化物检查法 [/B] 方法同砷盐检查第一法，不装醋酸铅棉花，以醋酸铅试纸代替溴化汞试纸。 标准液取1ml 5/ml [B]澄清度检查法 [/B]将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管，同置黑色背景上，在漫射光下观察。浊度标准液 硫酸肼与乌洛托品溶液混合分五个等级，未超过0.5等级即为澄清。BP98规定未超过1等级即为澄清。 [B]溶液颜色检查法 [/B]CHP2000 [B]1. 比色法[/B] 色调标准贮备液 黄色液 重铬酸钾液（BP98用氯化铁） 红色液 氯化钴液 蓝色液 硫酸铜液 配成各种色调色号标准比色液共50种。 [B]2. 分光光度法 [/B] [B]易碳化物检查法 [/B]检查药物中含有的遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的有机杂质。 对照品液 样品液 加硫酸5后，加供试品。 [B]炽灼残渣检查法[/B] 取供试品1.0~2.0g或个药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全碳化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~800炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷至室温，精密称定，再在700~800炽灼至恒重，即得。残渣限量一般为0.1~0.2% 一般应使炽灼残渣量为1~2mg 若需将炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度必须控制在500~600。 [B]干燥失重测定 [/B]1. 常压恒温干燥法 2. 干燥剂干燥法 3. 减压干燥法 [B]水分测定法 [/B][B]费休氏法 [/B] 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。 [B]甲苯法[/B] 在加热状态下，甲苯夹带着水分蒸出，收集蒸出的水分测定。 [B]药物中特殊杂质检查 [/B] [B]一、物理法 [/B] [B]二、化学反应法 [/B]（一）容量分析法 （二）重量分析法 （三）比色法和比浊法 [B]三、色谱法 [/B]1.纸色谱法 薄层色谱法 TLC是药典中最常用的特殊杂质限量检查方法。 1.在一定供试品及检查条件下，不允许有杂质斑点存在 2.以待测杂质对照品检测 3.将供试品稀释到适当浓度作为杂质对照品溶液 4.选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为杂质对照品 [B]高效液相色谱法 [/B] [B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [/B] 1.面积归一化法 2.主成分自身对照法 3.内标法测定 4.内标法加校正因子法 5.外标法 有机溶剂残留量测定法 [B]分光光度法 紫外分光光度法 比色法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/B]

我们做EN71-3 重金属检测，买来的盐酸写着电子级，没有标出纯度，网上查到，电子级物质适用于电子产品生产中，电性杂质含量极低，金属离子含量很低，那么纯度有多少呢？这个盐酸适不适合用作EN71-3检测。

本人在做氨基酸分析，用的是黄酒中氨基酸的测定方法行业标准编制说明 标准，十八种氨基酸混标进样，由于仪器限制，使用的是二元梯度，标准是三元，两者的区别只是峰的分离度。但是实验中总是有杂质峰，而且重复性很好，保留时间、峰面积是一致的，怀疑是衍生副产物。单标进样仍然有，而且几乎是一个单标对应一个杂质峰。并不是所有杂质峰都出现，说明不是样品、流动相的问题。认为问题就出在衍生过程中，有做过的是否也由这些杂质峰？

各位，单位的样品为Ag块，希望能够测定其中的杂质金属，目前的方法是用硝酸完全溶解，之后用盐酸共沉淀，过滤后上机ICP测定其中杂质，但发现该前处理方法损失太大。有没有人做过？推荐个好的前处理方法。谢谢！

NYT 438-2001中，偏磷酸+甲醇提取后，氢氧化钠调pH 11-12，然后用乙醚萃取，取乙醚层吹干定容过柱后测定。 同时搜到两篇文献，1是《中国卫生检验杂志》2005年第9期摘录，地址http://www.gotoread.com/vo/2620/page274153.html这篇完全是按照NYT 438来做的，用乙醚来萃取2是饲料工业 FEED INDUSTRY 2004 Vol.25 No.5 P.58-60http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.Articles/silgy/silg2004/0405/040519.htm摘　要：探索了饲料中盐酸克伦特罗的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定方法.饲料试样中盐酸克伦特罗经0.01mol/l盐酸溶液提取,乙醚脱脂净化请问：1、氢氧化钠调pH的作用。2、乙醚。一个用乙醚萃取，一个用乙醚净化，标准说的是用乙醚萃取，但是用百度搜索“盐酸克伦特罗 乙醚”，所有网页里面都有很显目一句“不溶于乙醚”，何解？本来在前处理版发了同样帖子，但是好几天都没人理，只好在这再发一个了，请高手指点！谢谢！

ICP--AES法测定仲钨酸铵中杂质元素 张云芒 仲钨酸铵的成品纯度要求较高，其杂质含量通常在0—0.1%之间。因杂质含量较低，而仲钨酸铵的含量较高，样品溶液进入ICP—AES之后，钨产生的谱线对被测元素干扰较大，其信号强度甚至超过被测元素本身所产生的。因而，需要除去钨，鉴于钨酸的特性，综合考虑采用沉淀分离法使基体钨酸从溶液中分离出来。分离效果较为明显。实验部分一， 仪器与设备（1） ICP—1000II（北京豪威量科技有限公司）；a功率：1000w；b阳压：2460v；c阳流：0.74A；d栅流：0.16A；e等离子：800L/H；f雾化气：0.16MPa（2） 分析天平：精确度达到 0.0001g。 （3） 玻璃棒，烧杯，漏斗，定量滤纸，聚四氟烧杯。容量瓶：50ml，100ml。移液管。所有的器皿在使用前都应用 10% （v/v ）的硝酸清洗。（4） 可调节电热炉。二， 试剂1，水：蒸馏水。2，硝酸：ρ(HNO3 ) = 1.42 g/mL。优级纯。 3，盐酸：ρ(HCl) = 1.19 g/mL。 优级纯。4，氨水（氢氧化铵）：25%—28%，优级纯。5，过氧化氢：30%，优级纯。 6，定量滤纸。三， 样品处理准确称取样品1.0000g，并作平行样。置于标记的聚四氟乙烯坩埚中，加氨水15ml。盖坩埚盖，室温下放置4h以上。加上过氧化氢10ml，盖上坩埚盖，将坩埚放到垫有耐火的电热板上加热使其微沸30分钟左右。取下，加过氧化氢10ml，盖盖，继续微沸30分钟，使样品分解完全。除去坩埚盖，加入盐酸或硝酸5ml，加热蒸至近干，再加入盐酸5ml，加热取下。加入沸水20ml，搅拌均匀。过滤，用水洗涤沉淀若干次，弃去滤渣。将滤液冷却至室温，定容至50ml容量瓶中，备用。（注：由于容量瓶小，所以洗涤沉淀用水要多次少量。） 四， 标准制备配制标准溶液如下，单位mg/ml元素 P Sn As Si Cu Mg Mo标准1 20 20 20 20 8 8 8标准2 4 4 4 4 1.6 1.6 1.6标准3 1 1 1 1 0.4 0.4 0.4在计算机输入时，其换算结果如下：A称样1.0000g，定容至50ml容量瓶中。其浓度为：20mg/ml元素 P Sn As Si Cu Mg Mo标准1 0.1% 0.1% 0.1% 0.1% 0.04% 0.04% 0.04%标准2 0.02% 0.02% 0.02% 0.02% 0.008% 0.008% 0.008%标准3 0.005% 0.005% 0.005% 0.005% 0.002% 0.002% 0.002%五， 测试样品开机后，调试仪器各个条件如“一”中。建立方法，吸取“四”中所配置的系列标准液制作标准曲线。然后，一次吸入样品，测得结果打印。如下：单位：%，即样品中的百分含量。 P As Sn Si Mg Cu Mo36（1） 0.0041 0.0027 0.0000 0.0020 0.0013 0.0004 0.000136（2） 0.0042 0.0027 0.0000 0.0021 0.0013 0.0003 0.000112（1） 0.0034 0.0026 0.0000 0.0024 0.0018 0.0004 0.000012（2） 0.0034 0.0026 0.0000 0.0025 0.0018 0.0004 0.0000六， 总结本次测试，样品处理是关键，处理起来需要耐心仔细。结果回传送样方，其结果基本与第三方检测基本吻合。实验人：张云芒

ICP--AES法测定仲钨酸铵中杂质元素 张云芒 仲钨酸铵的成品纯度要求较高，其杂质含量通常在0—0.1%之间。因杂质含量较低，而仲钨酸铵的含量较高，样品溶液进入ICP—AES之后，钨产生的谱线对被测元素干扰较大，其信号强度甚至超过被测元素本身所产生的。因而，需要除去钨，鉴于钨酸的特性，综合考虑采用沉淀分离法使基体钨酸从溶液中分离出来。分离效果较为明显。实验部分一， 仪器与设备（1） ICP—1000II（北京豪威量科技有限公司）；a功率：1000w；b阳压：2460v；c阳流：0.74A；d栅流：0.16A；e等离子：800L/H；f雾化气：0.16MPa（2） 分析天平：精确度达到 0.0001g。 （3） 玻璃棒，烧杯，漏斗，定量滤纸，聚四氟烧杯。容量瓶：50ml，100ml。移液管。所有的器皿在使用前都应用 10% （v/v ）的硝酸清洗。（4） 可调节电热炉。二， 试剂1，水：蒸馏水。2，硝酸：ρ(HNO3 ) = 1.42 g/mL。优级纯。 3，盐酸：ρ(HCl) = 1.19 g/mL。 优级纯。4，氨水（氢氧化铵）：25%—28%，优级纯。5，过氧化氢：30%，优级纯。 6，定量滤纸。三， 样品处理准确称取样品1.0000g，并作平行样。置于标记的聚四氟乙烯坩埚中，加氨水15ml。盖坩埚盖，室温下放置4h以上。加上过氧化氢10ml，盖上坩埚盖，将坩埚放到垫有耐火的电热板上加热使其微沸30分钟左右。取下，加过氧化氢10ml，盖盖，继续微沸30分钟，使样品分解完全。除去坩埚盖，加入盐酸或硝酸5ml，加热蒸至近干，再加入盐酸5ml，加热取下。加入沸水20ml，搅拌均匀。过滤，用水洗涤沉淀若干次，弃去滤渣。将滤液冷却至室温，定容至50ml容量瓶中，备用。（注：由于容量瓶小，所以洗涤沉淀用水要多次少量。） 四， 标准制备配制标准溶液如下，单位ug/ml元素 P Sn As Si Cu Mg Mo标准1 20 20 20 20 8 8 8标准2 4 4 4 4 1.6 1.6 1.6标准3 1 1 1 1 0.4 0.4 0.4在计算机输入时，其换算结果如下：A称样1.0000g，定容至50ml容量瓶中。其浓度为：20mg/ml元素 P Sn As Si Cu Mg Mo标准1 0.1% 0.1% 0.1% 0.1% 0.04% 0.04% 0.04%标准2 0.02% 0.02% 0.02% 0.02% 0.008% 0.008% 0.008%标准3 0.005% 0.005% 0.005% 0.005% 0.002% 0.002% 0.002%五， 测试样品开机后，调试仪器各个条件如“一”中。建立方法，吸取“四”中所配置的系列标准液制作标准曲线。然后，一次吸入样品，测得结果打印。如下：单位：%，即样品中的百分含量。 P As Sn Si Mg Cu Mo36（1） 0.0041 0.0027 0.0000 0.0020 0.0013 0.0004 0.000136（2） 0.0042 0.0027 0.0000 0.0021 0.0013 0.0003 0.000112（1） 0.0034 0.0026 0.0000 0.0024 0.0018 0.0004 0.000012（2） 0.0034 0.0026 0.0000 0.0025 0.0018 0.0004 0.0000六， 总结本次测试，样品处理是关键，处理起来需要耐心仔细。结果回传送样方，其结果基本与第三方检测基本吻合。实验人：张云芒

摘要：用盐酸和硝酸混合酸溶解样品，ICP-AES法直接测试其中的Mn、Cu、Mo、Si、V、W、Co、Mo、P、Ni、Ti、Al、Cr、B等金属杂质元素，基体干扰采用基体匹配法消除。该法操作简单，测试速度快，结果准确，适用于各种钢生产产品及原料质量检测。 钢中各杂质元素的含量直接影响着钢的质量，尤其对于各种工具钢，检测钢中各种杂质元素的含量是钢铁生产中，以及作为原料的生产厂家生产过程中的重要一环，测试钢中杂质元素一般有化学分析法、分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法及原子发射法等方法，从测样速度、结果准确度来考虑最适合于生产过程中质量控制的就是原子发射法。笔者使用北京地质仪器研究所生产的WLY100-1等离子体顺序扫描光谱仪对各种工具钢中的金属杂质元素的测试进行了研究，并对宁夏石嘴山大武口煤机一厂计测室提供的样品和一些国家标准钢样进行了测试，结果和标准值相比较，各元素均能满足日常检定需要。• 实验部分 • 所需仪器及主要试剂 WLY100-1等离子体顺序扫描光谱仪（北京地质仪器研究所）万分之一电子天平盐酸优级纯硝酸优级纯纯铁或氧化铁含量≥99.99%高氯酸优级纯水 去离子水或亚沸水各种杂质元素标准储备液 1mg/ml1.2实验方法1.2.1样品溶解 对于不同的钢样，其溶解方法不太相同，但都是用稀酸溶解，有时需用不同的混合酸，由于所提供样品没有提供钢的种类，所以在溶样过程中采用最常用的盐酸、硝酸混酸溶样法。 准确称取0.1000g样品于200ml烧杯中，加入5 ml盐酸和1.5 ml硝酸，放在可调电热板上缓慢加热溶解，直至样品溶解完全（注意不要蒸干），冷却。将样品溶液移至100 ml容量瓶定容待测。• 标准系列酸制 基体干扰采用基体匹配法，分别准确称取0.1000g纯铁（如用氧化铁，称样量必须转化为铁量）四次于四支200 ml烧杯中，与样品溶解方法溶解，冷却，移入100 ml容量瓶（因容量瓶中还要加入各种杂质元素的标准溶液，所以移入后要余下足够的体积），按下表分别向四支容量瓶加入各个杂质元素的标准溶液。由于不知道各元素的大概含量，所以对大部分元素的最高标均采用2%，而且测试范围较大，对于含量比较低的元素，测试的误差可能较大。由于没有Si、B、W的标准样品，没有对这三种元素进行测试，但从样品溶液的三种元素峰值看，测试这三种元素没有问题。

请问谁做过这个药品的含量，谁知道为什么要用氮气吹干呀，没有氮气自然干燥给以吗？？？[font=SimSun][size=4][size=2][font=宋体] 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol／L磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节pH值至7.O)-乙腈(50：50)为流动[/font][/size][/size][font=SimSun][size=3]相；检测波长为248nm。取盐酸氨溴索对照品约5mg，加甲醇0．2ml溶解，再加甲醛溶液(1→100)401，摇匀，置60℃加热5分钟，氮气吹干。残渣用水5ml溶解，再加流动相稀释至20mｌ，取20靗注入液相色谱仪，盐酸氨溴索与杂质B(相对保留时间约为0.8)的分离度应大于4.0。[/size][/font][/font][size=3][font=SimSun][size=2][font=宋体] 测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含盐酸氨溴索30[/font][/size][size=2][font=宋体]靏[/font][/size][size=2][font=宋体]的溶液，滤过，精密量取续滤液[/font][/size][size=2][font=宋体]20[/font][/size][size=2][font=宋体]靗[/font][/size][size=2][font=宋体]注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸氨溴索对照品适量，精密称定，用流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含30[/font][/size][size=2][font=宋体]靏[/font][/size][size=2][font=宋体]的溶液，同法测定。按外标法以峰[/font][/size][/font][size=2][font=宋体][font=SimSun]面积计算，即得。[/font][/font][/size][/size]

方法要求以辛烷基硅胶为填充剂，0.2%磷酸氢二铵溶液（2mol/l磷酸调pH至7.0）-乙腈=50:50为流动相，盐酸氨溴索与杂质B分离度不小于4.0.用我司一代C8，5um，250*4.6mm色谱柱实验，结果主峰与杂质B的分离度刚刚满足4.0的要求，客户担心用一段时间后，分离度会下降，如果遇到类似的情况，大家是选择稍加调整方法提高分离度，还是继续筛选其他厂家，其他规格的色谱柱呢？