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羟吗啡酮标准品

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羟吗啡酮标准品相关的论坛

  • 【原创大赛】罂粟蒴果中可待因、吗啡、罂粟碱的GC-MS检验

    罂粟蒴果中可待因、吗啡、罂粟碱的GC-MS检验罂粟含有丰富的吗啡等吗啡型生物碱，为一年生草本，有乳状液体，茎自基部分枝，高60-120cm ，有白霜，无毛，下部叶有叶柄，上部叶抱茎，心脏形，有不对称粗齿，蒴果球形，直径2.5-5cm ，花期4-5月，果期6-8月。随着我国禁毒工作的不断深入，在铲除非法种植dupin原植物的同时，在法庭科学上，须对这类植物进行相关生物碱的检验。本文介绍了利用GC-MS对罂粟蒴果中可待因、吗啡、罂粟碱进行检测，方法简单。1 实验部分1.1仪器与试剂Varin3900 /2100GC-MS. 甲醇，丙酮，无水硫酸钠，均为分析纯。三种标准品均从公安部物证鉴定中心购得。1.2实验条件气相色谱条件：DB-5 30m X0.25mmX0.32 um 弹性石英毛细管柱；柱温：80℃（1min）20℃/min280℃（19min）；进样口温度：250℃；分流比40：1；载气：高纯氦；进样量1ul.质谱条件：传输线温度240℃，离子阱温度150℃，EI源（70eV），扫描范围40-550amu.1．3检材的提取与净化取检材2-5克，加10克无水硫酸钠研磨，以丙酮提取，过滤，水浴或微波挥干，1ml甲醇溶解待检。2 结果与讨论该法中，罂粟蒴果中可待因、吗啡、罂粟碱的保留时间分别为12.33min、12.70min、16.26min，离子碎片峰依次为：可待因m/z299、162、124；吗啡285、162、215、124；罂粟碱339、324、308、292、266等。

  • 怎么做吗啡的定量检测

    要做个吗啡的定量检测，我用安捷伦6890N ，我内标用的是SKF，也知道了吗啡的峰，请问我需要怎么才能定量，以前只会做定性，谁叫我下啊？我已经配了吗啡1mg/ml和SFK 1mg/ml的液体，怎么用？

  • 海洛因和吗啡成瘾可通过免疫系统阻断

    中国科技网讯 据物理学家组织网8月15日（北京时间）报道，一个国际研究小组获得了重大突破，他们发现了人体免疫系统放大对阿片类药物依赖性的关键机制，并证实可通过药物来阻断吗啡和海洛因成瘾，同时帮助缓解疼痛。临床试验预计将在未来18个月内进行。 澳大利亚阿德莱德大学和美国科罗拉多大学博尔德分校的科学家通过实验室研究发现，一种名为纳洛酮的药物可以选择性地阻断免疫成瘾反应。这项发表于《神经科学杂志》的新成果有望带来“二合一”型药物，既可缓解病人的剧烈疼痛症状，又能帮助海洛因成瘾者戒除药物依赖。 “我们的研究确凿地表明，我们可以通过大脑的免疫系统来阻止成瘾，而不针对大脑的神经系统。”研究论文的主要作者、阿德莱德大学医学院的马克·哈钦森说，“在成瘾过程中，中枢神经系统和免疫系统都发挥着重要作用，但我们的研究显示，只需阻止大脑中的免疫反应，就能阻断对阿片类药物的渴望。” 该团队将研究重点放在名为TLR4的免疫受体上。“阿片类药物，比如吗啡和海洛因，绑定TLR4受体的方式与免疫系统对细菌的正常反应相同，但问题是，TLR4随即变成了药物依赖性的放大器。”哈钦森说。 哈钦森表示，纳洛酮能够自动关闭对药物的依赖，它减少了对阿片类药物的需要以及与成瘾相关的行为，同时，大脑中的神经化学也在发生变化——大脑不再生产多巴胺了，这种重要的化学物质能够向大脑传递服用药物后的兴奋感。 研究论文的另一作者、科罗拉多大学博尔德分校神经科学中心教授琳达·沃特金斯说：“这项工作从根本上改变了我们对阿片类药物、奖励和上瘾机制的了解，多年来我们一直在怀疑TLR4可能是阻断阿片类药物成瘾的关键，现在我们掌握了证据。” 沃特金斯表示，用来阻止成瘾的药物纳洛酮是上世纪70年代发明的一种非阿片类镜像药物，他们相信可以将它与吗啡合用，进而开发出帮助患者缓解剧烈疼痛的同时又不至于让人上瘾的新止疼药物。（记者 陈丹） 总编辑圈点 药物成瘾是一个引人入胜的科学课题，因为对它的研究可以揭示出大脑运作是多么复杂。如哈钦森团队揭示的，药物依赖的形成不光涉及中枢神经，其关键一环是免疫受体发挥作用。相关实验不光证明，纳洛酮与吗啡共用可避免成瘾，还为今后研制戒毒新药提供了思路。或许有一天，在药物成瘾与戒断机理完全揭示之后，人类将告别毒品引发的生理痛苦。 《科技日报》（2012-08-16 一版）

  • 迪马产品有奖问答12.07（已完结）———复方甘草片中的吗啡含量测定

    迪马产品有奖问答12.07（已完结）———复方甘草片中的吗啡含量测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单：zgx3025（注册ID：v2844608）吕梁山（注册ID：shih20j07）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)dahua1981（注册ID：dahua1981）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612071513_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612071513_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================复方甘草片中的吗啡含量测定方法：SPE基质：药品应用编号：101793化合物：吗啡固定相：ProElut C18-U色谱柱/前处理小柱：ProElut C18-U 1000mg/6ml 30/pkg样品前处理：样品制备：取固相萃取柱（ProElut C18-U 1 g/6 mL Cat#：63506） 一支，依次用甲醇-水(3:1)15 ml及水5 ml冲洗，再用pH值约为9的氨水溶液(取水适量滴加氨试液至pH值约为9)冲洗至流出液pH值约为9（约10 mL），待用。取本品20片，精密称定，研细，精密称取约10片量，置磨口锥形瓶中，精密加水90ml，超声处理5分钟，精密加稀盐酸(6→10)10ml，摇匀，超声处理20分钟，使吗啡溶解，取出，放至室温，滤过，精密量取续滤液1.0ml，置上述固相柱上，滴加氨试液（300 μL）适量使柱内溶液的pH值约为9(上样前应取同体积续滤液预先调试，以确定滴加氨试液的量)，摇匀，待溶剂滴尽后，用水约20ml冲洗，用含2%甲醇的5%醋酸溶液洗脱，用5ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀，即得。对照品配制：另取吗啡对照品适量，精密称定，用含2%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含吗啡0.01mg的溶液，同法测定。色谱条件：分析条件 色谱柱：Inspire C8，250×4.6 mm，5 μm （Cat#：81106） 流动相：0.05mol/L KH2PO4:0.0025庚烷磺酸钠水溶液：乙腈=5:5:2 流 速：1.0 mL/min 柱 温：30 ℃ 检测器：UV 220 nm 进样量：10 μL文章出处：天津迪马实验室关键字：复方甘草片中，吗啡，2010药典，Inspire C8，81106，ProElut C18-U，63506摘要：复方甘草片中的吗啡含量测定谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/mafei(1).PNG图例：吗啡

  • 【求助】求助吗啡和罂粟碱检测

    我现在在做中药，其中要检测吗啡和罂粟碱的含量，问题是流动相一直没有找到好的组合，另外对照品只有盐酸罂粟碱，不知道盐酸罂粟碱和罂粟碱的出峰时间差多大，希望各位高手i能帮忙给个好建议

  • 吗啡林不出峰

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]检测残留溶剂时，其中吗啡林不出峰，会是什么原因呢？请大神提出意见吧！

  • 吗啡毛发基质定量离子对出峰问题

    做一个毒物混标，混标里面有吗啡。毛发基质中吗啡定量离子对出峰前面还有一个峰，乙腈溶解的混标就没有。吗啡毛发基质混标分别走了乙酸胺和甲酸乙酸胺两个流动相两张图都附上了，这是基质杂质影响吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007031811420709_1257_3381572_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007031811430201_7336_3381572_3.png[/img]

  • 初夏时节，易染呼吸道疾病，迪马应用《复方甘草片中吗啡的测定》保障安全用药

    初夏时节，易染呼吸道疾病，迪马应用《复方甘草片中吗啡的测定》保障安全用药

    复方甘草片中的吗啡含量测定DM-93样品制备 制备方法： 吗啡含量测定：样品制备：取固相萃取柱（ProElut C18-U 1 g/6 mL） 一支，依次用甲醇-水(3:1)15 ml及水5 ml冲洗，再用pH值约为9的氨水溶液(取水适量滴加氨试液至pH值约为9)冲洗至流出液pH值约为9（约10 mL），待用。取本品20片，精密称定，研细，精密称取约10片量，置磨口锥形瓶中，精密加水90ml，超声处理5分钟，精密加稀盐酸(6→10)10ml，摇匀，超声处理20分钟，使吗啡溶解，取出，放至室温，滤过，精密量取续滤液1.0ml，置上述固相柱上，滴加氨试液（300 μL）适量使柱内溶液的pH值约为9(上样前应取同体积续滤液预先调试，以确定滴加氨试液的量)，摇匀，待溶剂滴尽后，用水约20ml冲洗，用含2%甲醇的5%醋酸溶液洗脱，用5ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀，即得。对照品配制：另取吗啡对照品适量，精密称定，用含2%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含吗啡0.01mg的溶液，同法测定。 分析条件 色谱柱：Inspire C8，250×4.6 mm，5 μm （Cat#：81106）流动相： 0.05mol/L KH2PO4:0.0025庚烷磺酸钠水溶液：乙腈=5:5:2 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器： UV 220 nm 进样量： 10 μL 吗啡对照： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206151459_372651_2370618_3.jpg1-吗啡 峰号 保留时间 min 峰面积μV*s 峰高mV 理论塔板数N USP拖尾因子 分离度 1 5.349 581405 94977 14928.574 1.141 复方甘草片样品： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206151459_372652_2370618_3.jpg1-吗啡 &#

  • 【原创大赛】超高效液相色谱-串联质谱法测定 火锅底料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的回收率问题研究

    [align=center]超高效液相色谱-串联质谱法测定[/align][align=center]火锅底料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的回收率问题研究[/align]摘要：本研究利用Quenchers法对火锅底料样品进行样品前处理，超高效液相色谱-串联质谱法检测，其中罂粟碱、那可丁、蒂巴因采用外标定量法，吗啡和可待因采用内标法定量。实验结果显示在1.0-50.0ng/mL范围内，罂粟碱、那可丁、蒂巴因线性良好，在5.0-250ng/mL范围内，吗啡和可待因线性良好，以阴性样品基质溶液配制的标准溶液进行定量分析，样品回收率在70%~100%之间。关键词：Quenchers 线性范围 回收率[color=#333333]Abstract: the Quenchers method was used in this study to pre-treat the base material samples of hot pot, and to detect by UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS. Among them, Papaverine, [/color]Noscapine[color=#333333] and Thebaine were quantified by external standard method, while Morphine and Codeine were quantified by internal standard method[color=windowtext].The[/color][/color] experimental results showed that in the range of 1.00-50.0 ng/mL, the linearity of Papaverine, Noscapine and Thebaine was good, and in the range of 5.0-25.0ng/mL, the linearity of Morphine and Codeine was good. Quantified by standard solution of prepared from the negative sample matrix solution , the recovery rate was between 70% to 100%.Key words: Quenchers linear range recovery1. 试剂与材料1.1乙腈：色谱纯1.2甲酸：质谱纯1.3 标准品：罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因、蒂巴因混合标准溶液，其中罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为10 mg/L，吗啡、可待因浓度为50 mg/L。1.4内标物质：吗啡-D3、可待因-D3混合内标溶液20mg/L。1.5 Quenchers净化包：Agela1.6 有机滤膜：0.22 μm2. 仪器设备液相色谱-串联质谱仪 Agilent 6470：带电喷雾离子源（ESI）； 分析天平：感量0.001g；离心机：≥10 000 转/分钟；涡旋混合器。3. 试验方法3.1标准溶液的配制：3.1.1 准确吸取罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因、蒂巴因混合标准溶液1.00mL至10mL容量瓶中，用甲醇稀释并定容至刻度，得到罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为1.0μg/mL，吗啡、可待因浓度为5μg/mL的标准混合储备液。再分别准确吸取吗啡-D3、可待因-D3混合内标溶液1.00mL，用甲醇稀释并定容至刻度，得到浓度为2.0μg/mL的内标混合储备液。3.1.2分别精密吸取上述混合标准储备溶液和同位素内标混合储备液（3.1.1）适量，用乙腈（1.1）稀释成罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为 1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL、50.0 ng/mL，吗啡、可待因浓度为 5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100 ng/mL、250 ng/mL 的系列标准工作溶液，内标溶液浓度均为 50.0 ng/mL。临用新配3.2 提取称取 2 g 火锅底料试样（精确至 0.001 g）于 50 mL 离心管中，加入375 μL[color=red] [/color]同位素内标溶液（3.1.1），再加入 5 mL 水，振摇使分散均匀，加入 15 mL 乙腈，涡旋振荡 5 min，加入Quenchers提取管中提取，涡旋震荡1min，以 4000 转/分钟离心 5 min，取上清液待净化。3.3 净化移取 1.5 mL 上清液至2ml的Quenchers净化管中，涡旋混合 1 min，以 10 000 转/分钟离心 5 min，移取上清液，0.22 μm 有机滤膜过滤，取滤液待测。4. 测定4.1色谱条件1) 色谱柱：UHP HILIC（粒径1.9μm，2.1×100mm）2) 进样量：5 μL；3) 柱 温：40 ℃；4) 流 速：0.3 mL/min；5）流动相：A 相：乙腈，B 相：含 0.1 %甲酸的 10 mmol/L 甲酸铵溶液，按表 1 进行梯度洗脱[align=center]表1梯度洗脱程序[/align][table=568][tr][td][align=center]时间/min[/align][/td][td][align=center]A相[/align][/td][td][align=center]B相[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4.5[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][/table]4.2 质谱条件1）电离方式：ESI+2）检测方式：多反应监测（MRM）3）雾化气、鞘气：氮气4）干燥气流速：7L/min5）喷雾电压：500V6）干燥器温度：300℃7）鞘气流速：11L/min8）鞘气温度：300℃9）毛细管电压：3500V（+）3000V（-）10）定性离子对、定量离子对、Fregmentor电压及碰撞能量见表2表2定性离子对、定量离子对、Fregmentor电压及碰撞能量[table=577][tr][td][align=center]目标物质[/align][/td][td][align=center]定性离子对（m/z）[/align][/td][td][align=center]定量离子对（m/z）[/align][/td][td][align=center]Fregmentor电压（V）[/align][/td][td][align=center]碰撞能量[/align][align=center]（eV）[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]那可丁[/align][/td][td][align=center]414.0/220.0（ESI+）[/align][/td][td=1,2][align=center]414.0/220.0（ESI+）[/align][/td][td][align=center]165[/align][/td][td][align=center]21[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]414.0/353.0（ESI+）[/align][/td][td][align=center]165[/align][/td][td][align=center]25[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]罂粟碱[/align][/td][td][align=center]340.4/201.9（ESI+）[/align][/td][td=1,2][align=center]340.4/201.9（ESI+）[/align][/td][td][align=center]160[/align][/td][td][align=center]32[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]340.4/171.0（ESI+）[/align][/td][td][align=center]160[/align][/td][td][align=center]36[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]蒂巴因[/align][/td][td][align=center]312.3/58.2（ESI+）[/align][/td][td=1,2][align=center]312.3/58.2（ESI+）[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][td][align=center]11[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]312.3/249.0（ESI+）[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][td][align=center]15[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]可待因[/align][/td][td][align=center]300.4/165.0（ESI+）[/align][/td][td=1,2][align=center]300.4/165.0（ESI+）[/align][/td][td][align=center]165[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]300.4/215.0（ESI+）[/align][/td][td][align=center]165[/align][/td][td][align=center]36[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]吗啡[/align][/td][td][align=center]286.0/164.9（ESI+）[/align][/td][td=1,2][align=center]286.0/164.9（ESI+）[/align][/td][td][align=center]160[/align][/td][td][align=center]41[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]286.0/181.0（ESI+）[/align][/td][td][align=center]160[/align][/td][td][align=center]41[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]可待因-D3[/align][/td][td][align=center]303.5/165.0（ESI+）[/align][/td][td=1,2][align=center]303.5/165.0（ESI+）[/align][/td][td][align=center]160[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]303.5/215.0（ESI+）[/align][/td][td][align=center]160[/align][/td][td][align=center]36[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]吗啡-D3[/align][/td][td][align=center]289.1/165.0（ESI+）[/align][/td][td=1,2][align=center]289.1/165.0（ESI+）[/align][/td][td][align=center]165[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]289.1/185.0（ESI+）[/align][/td][td][align=center]165[/align][/td][td][align=center]36[/align][/td][/tr][/table]5.线性关系5.1.1 在4.1、4.2的色谱和质谱条件下上机测定甲醇为溶剂配制的标准溶液并建立标准曲线，得到罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因、蒂巴因的线性关系R[sup]2[/sup]分别为0.9968、0.9992、0.9958、0.9987、09993，均满足实验要求。5.1.2 在4.1、4.2的色谱和质谱条件下上机测定，以净化包处理过的阴性样品基质溶液为溶剂配制的标准溶液并建立标准曲线，得到罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因、蒂巴因的线性关系R[sup]2[/sup]分别为0.9971、0.9998、0.9956、0.9991、09989，均满足实验要求。6.加标回收试验6.1空白加标试验分别向6个50mL空白离心管中加入150μL罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为1.0μg/mL，吗啡、可待因浓度为5.0μg/mL的标准混合储备液，后按照3.2、3.3的步骤进行处理后上机，以甲醇为溶剂配制的标准溶液进行定量，得到的平均空白回收率如表3：表3：甲醇为溶剂配制的标准溶液测定的空白加标回收率[table][tr][td][align=center]目标物质[/align][/td][td][align=center]添加量（ng/mL）[/align][/td][td][align=center]实测值（ng/mL）[/align][/td][td][align=center]回收率（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]那可丁[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]3.86[/align][/td][td][align=center]38.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]罂粟碱[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]3.97[/align][/td][td][align=center]39.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]蒂巴因[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]1.96[/align][/td][td][align=center]19.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]可待因[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]49.32[/align][/td][td][align=center]98.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]吗啡[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]48.56[/align][/td][td][align=center]97.1[/align][/td][/tr][/table]由表3可得，以甲醇为溶剂配制的标准溶液测定的空白加标回收率中，以内标法定量的吗啡、可待因回收率良好，以外标法定量的罂粟碱、那可丁、蒂巴因回收率太低，达不到标准要求，可见在没有样品基质的条件下净化包中成分对目标物质会有吸附，因此该方法不适合做空白回收试验。6.2阴性样品加标回收试验1分别称取 2 g 火锅底料阴性样品（精确至 0.001 g）于6个不同的 50 mL 离心管中，再分别加入150μL罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为1.0μg/mL，吗啡、可待因浓度为5.0μg/mL的标准混合储备液，后按照3.2、3.3的步骤进行处理后上机，以甲醇为溶剂配制的标准溶液进行定量，得到阴性样品平均加标回收率如表4：表4：甲醇为溶剂配制的标准溶液测定的阴性样品加标回收率[table][tr][td][align=center]目标物质[/align][/td][td][align=center]添加量（ng/mL）[/align][/td][td][align=center]实测值（ng/mL）[/align][/td][td][align=center]回收率（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]那可丁[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]4.62[/align][/td][td][align=center]46.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]罂粟碱[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]4.35[/align][/td][td][align=center]43.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]蒂巴因[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]2.63[/align][/td][td][align=center]26.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]可待因[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]48.62[/align][/td][td][align=center]97.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]吗啡[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]49.37[/align][/td][td][align=center]98.7[/align][/td][/tr][/table]由表4可得，以甲醇为溶剂配制的标准溶液测定的空白加标回收率中，以内标法定量的吗啡、可待因回收率良好，以外标法定量的罂粟碱、那可丁、蒂巴因回收率太低，达不到标准要求。6.3阴性样品加标回收试验2分别称取 2 g 火锅底料阴性样品（精确至 0.001 g）于6个不同的 50 mL 离心管中，再分别加入150μL罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为1.0μg/mL，吗啡、可待因浓度为5.0μg/mL的标准混合储备液，后按照3.2、3.3的步骤进行处理后上机，以净化包处理过的阴性样品基质溶液为溶剂配制的标准溶液进行定量，得到阴性样品加标回收率如表5：表6：阴性样品基质为溶剂配制的标准溶液测定的阴性样品加标回收率[table][tr][td][align=center]目标物质[/align][/td][td][align=center]添加量（ng/mL）[/align][/td][td][align=center]实测值（ng/mL）[/align][/td][td][align=center]回收率（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]那可丁[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]8.54[/align][/td][td][align=center]85.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]罂粟碱[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]8.65[/align][/td][td][align=center]86.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]蒂巴因[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]7.53[/align][/td][td][align=center]75.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]可待因[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]46.92[/align][/td][td][align=center]92.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]吗啡[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]48.33[/align][/td][td][align=center]96.7[/align][/td][/tr][/table]由表5可得，以阴性样品基质为溶剂配制的标准溶液测定的阴性样品加标回收率中，吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因回收率均符合标准要求，且以内标定量的回收率优于以外标定量的回收率。7.结论Quenchers法进行样品前处理，超高效液相色谱-串联质谱法检测火锅底料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的实验结果显示在1.0-50.0ng/mL范围内，罂粟碱、那可丁、蒂巴因线性良好，在5.0-250ng/mL范围内，吗啡和可待因线性良好。在没有样品基质的条件下，Quenchers试剂包中的成分对目标物质会有吸附严重降低空白的回收率，因此该方法不适合做空白回收率试验。同时样品基质会严重降低样品加标回收率，当用阴性样品基质溶液配制的标准溶液定量分析时，样品加标回收率才能满足实验要求，且以内标法定量的样品回收率优于外标法。

  • 儿童食品标准缺位，需要采取哪些措施？

    “六一”儿童节前后，许多商场的食品专区搞起了促销活动，儿童果汁、儿童饼干、儿童酱油……一些专为儿童推出的食品受到孩子和家长的欢迎。　　面对花样频出、价格不菲的儿童食品，一些家长表示，最关心的还是安全问题。　　“六一”国际儿童节前夕，中国消费者协会针对儿童食品安全问题发布了消费警示。中消协表示，在我国，除3周岁以下婴幼儿必需食品外，尚无有关“儿童食品”的概念和相关食品标准。即使明确标注“儿童”字样或印有儿童头像(卡通)的食品，也只能按普通食品标准进行管理。 　　据了解，国外对儿童食品的标准也没有明确规定。美国曾因各年龄阶段肥胖者的数量均有所增加，而建议禁止美国企业为含糖量过高的儿童食品做广告，以应对日益严重的儿童肥胖问题。韩国拟修订儿童喜爱的食品质量认证标准，只是鼓励企业制造、加工和销售安全、营养均衡的儿童食品。日本曾在地震后制定婴幼儿食品辐射检测标准，但是并没有针对儿童食品的特别措施。讨论：儿童食品往往原材料比较丰富，引入的各种元素也比较多，我们需要采取哪些措施才能保证儿童食品的安全呢？欢迎大家讨论，分享经验，赢取积分奖励。

  • 【讨论】锌、铜、铁到底有没有毒？——对“卫生部拟废止食品中锌铜铁限量卫生标准”的质疑

    [color=#940000][size=3][size=5]刚刚看到一条新闻，说卫生部可能要废止铜铁锌的限量标准，这就会导致一个疑问，铜铁锌到底有没有毒？放开限制会不会导致食品中的这些元素超标？欢迎大家对此事件发表自己的看法。[/size] ======================================================相关新闻：[color=#000000]根据《食品安全法》和国务院办公厅《食品安全整顿工作方案》要求，卫生部组织开展了食品中污染物安全标准修订工作。经研究并参考国际食品法典标准，拟不再将锌、铜、铁作为污染物指标，拟废止《食品中锌限量卫生标准》(GB13106-91)、《食品中铜限量卫生标准》(GB15199-94)、《食品中铁限量卫生标准》(GB15200-94)三项标准。[/color][color=#940000]======================================================如果大家有意见需要反馈可以给卫生部发传真或邮箱[/color][color=#000000]传真010-67711813或电子信箱food204@163.com[/color][/size][/color]

  • 【寻找隐藏的宝藏：迪马产品——2019年第50周】食品安全国家标准 动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定（已完结）

    【寻找隐藏的宝藏：迪马产品——2019年第50周】食品安全国家标准 动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定（已完结）

    标准名称：食品安全国家标准 动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定固相萃取小柱[img=,690,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912101001413729_8501_708_3.png!w690x230.jpg[/img]答案：[font=&]ProElut PXC 60mg / 3mL 50/pk 货号：68203[/font][align=center][font=&][img=,690,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912161027348372_4709_708_3.png!w690x293.jpg[/img][/font][/align][align=center][color=#333333][b]----------------------------------------------------------------------[b][color=#ff0000]【活动奖励】[/color]----------------------------------------------------------------[/b][/b][/color][/align][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]1、从回答正确者中抽取奖励钻石币。[/color][/b][/color][/b][/align][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]2、每周随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至每周日下午15：00）[/color][/b][/color][/b][/align][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]3、每人奖励5钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）。[/color][/b][/color][/b][/align][font=&]ProElut PXC 60mg / 3mL 50/pk 货号：68203[/font]

  • 求几种食品甜味剂的含量测定方法

    急求食品中阿力甜，纽甜，甘草，三氯蔗糖，二氢查耳酮，嗦吗啡等的分析测定方法，麻烦各位知道的，帮帮忙，我在网上找了，好像国家根本就没有出台这几种甜味剂的标准检测方法啊，不知道哪里能查到相对标准的分析测定方法．拜托了，小弟本科不是学食品的，今年刚上研究生，导师分配的第一个任务就是让找各种食品甜味剂的标准分析方法啊，我实在找不到以上几种，交不了差啊，很有压力，麻烦各位看官了！！

  • 【分享】关于废止《食品中锌限量卫生标准》 　　等3项国家标准的公告

    2011年第3号 国家标准公告查询 附件下载:2011年第3号.doc 中华人民共和国国家标准 公　　　告 2011年第3号 　　关于废止《食品中锌限量卫生标准》　　等3项国家标准的公告　　 根据食品安全国家标准审评委员会审查通过的意见，卫生部和国家标准化管理委员会决定废止GB 13106－1991《食品中锌限量卫生标准》等3项国家标准，请各有关方面自本公告发布之日起停止使用已经废止的国家标准。　　　　二 〇 一 一 年 一 月 十 日 序号 标准号 标准名称 备注 1 GB 13106-1991 食品中锌限量卫生标准 2 GB 15199-1994 食品中铜限量卫生标准 3 GB 15200-1994 食品中铁限量卫生标准

  • 【求助】原子吸收测定大米标准品中的铅、镉、铜

    最近单位要参加大米中铅、镉、铜的能力对比实验，样品还没收到。我们预先买了两个大米标准品先试做下，由于刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，请大家帮我分析下我的问题。先做了GBW10010大米标准品，称样0.2g, 做了6个平行样和4个试剂空白，加入4mL硝酸和4mL双氧水，浸泡过夜，然后微波消解。消解完毕未赶酸定容至50mL，然后直接上机，仪器是日立Z-5000。我们的微波消解仪干样不能超过0.2g，多了会暴沸；另外之所以定容到50mL,是因为没赶酸，尽可能降低酸度。1、GBW10010大米标准品Pb的参考值是0.08mg/kg，不确定度为0.03，用我的称样量和定容体积换算最终上机液铅的浓度为0.32ng/mL,考虑到不确定度则其范围为0.308~0.332ng/mL，当然试剂空白也会使上机液的测定浓度提高一些。铅先做了 0，1，2，5，10ng/mL的曲线，做了好几次没做成；只好改成0，5，10，15，20ng/mL，勉强做好了。我的六个样品中铅的测定值有的还比空白高，只有两个数据扣掉合适的空白后才落在标准值范围内。我的疑问的是能用后面这条曲线定量铅吗？你们遇到低含量的样品是怎么处理的？2、GBW10010大米标准品Cd的参考值是0.087mg/kg，不确定度为0.005，用我的称样量和定容体积换算最终上机液镉的浓度为0.348ng/mL，考虑到不确定度则其范围为0.328~0.368ng/mL。用的曲线为0，0.5，1.0，1.5，2.0ng/mL。3、GBW10010大米标准品Cu的参考值是4.9mg/kg，不确定度为0.3，用我的称样量和定容体积换算最终上机液铜的浓度为19.6ng/mL，考虑到不确定度则其范围为18.4~20.8ng/mL。用火焰法做的，曲线为0，0.02，0.04，0.08，0.10ug/mL，线形相关系数有三个9以上，测定值基本吻合，但问题是几个样品液的吸光值基本在0.009~0.0010之间，试剂空白为0.001~0.002，用这么低的吸光值定量是不是风险很大？4、上机测试的时候总出问题，石墨管换了好几根，老是做不成曲线，怀疑管的质量问题；还有仪器内部有水滴冒出来，摸一摸石墨管两侧的大块（电极？）很冰凉的，不知正常不；另外吸收线比平常粗了很多。由于周末做的实验，联系不上工程师，明天上班了再联系仪器公司。另一个大米标准品GBW080684，铅、镉、铜的标准值还要低好几倍，特别是铅、镉 用石墨炉做很没信心，是不是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]比较合适？单位还没有的 请各位大下帮我出出主意，感激不尽

  • 34.1 银杏酮酯-羟丙基-β-环糊精包合物的质量标准研究

    34.1 银杏酮酯-羟丙基-β-环糊精包合物的质量标准研究

    作 者：赵建彬 陈建海(南方医科大学南方医院药学部,广州,510515)摘要： 目的 建立银杏酮酯-羟丙基-β-环糊精包合物的质量标准.方法 采用高效液相色谱法测定制剂中的总黄酮苷含量,色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸(45∶55),检测波长368nm,流速:1 mL·min-1;采用红外光谱分析法鉴别包合物.结果 槲皮素在2～132 μg·mL-1与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9995;山奈素在0.9～60 μg·mL-1与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9998;异鼠李素在0.1～9 μg·mL-1与峰面积具有良好线性,r=0.9998.槲皮素、山奈素、异鼠李素的平均回收率分别为101.6%、100.4%、99.3%,RSD分别为1.3%,1.4%,0.63%.红外光谱法能有效鉴别包合物.结论 本法可作为该制剂的质量控制参考标准.谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061012_381701_1606903_3.jpg

  • 【资料】毒品基础知识

    毒品基础知识毒品的危害众所周知，现对那些物质是毒品以及他们的危害的基础知识做个简述。1.什么是毒品？根据《刑法》第357条的规定：毒品是指鸦片、海洛因、甲基苯丙胺（冰毒）、吗啡、大麻、可卡因以及国家规定管制的其它能够使人形成瘾癖的麻醉药品和精神药品。 2.毒品的基本特征是什么？（1）具有依赖性；（2）具有非法性；（3）具有危害性。 3.毒品的危害性主要表现在哪些方面？ 毒品的危害,可以概括为“毁灭自己,祸及家庭,危害社会”十二个字。（1）毒品严重危害人的身心健康；（2）毒品问题诱发其他违法犯罪，破坏正常的社会和经济秩序；（3）毒品问题渗透和腐蚀政权机构，加剧腐败现象；（4）毒品问题给社会造成巨大的经济损失。 4.毒品是如何分类的？毒品的分类方法有很多，可从不同的角度进行不同的分类：（1）根据国际公约的有关规定，可将毒品分为麻醉药品和精神药品。（2）根据毒品来源和生产方法不同，可分为天然毒品和合成毒品。（3）根据毒品对人体的作用,可分为麻醉剂、抑制剂、兴奋剂、镇静剂和致幻剂。（4）根据毒品对人的危害程度，分为软性毒品和硬性毒品。5什么是麻醉药品？ 麻醉药品是指由国际禁毒公约和我国法律法规所规定管制的，连续使用易产生身体和精神依赖性，能形成瘾癖的药品。6.国家管制的麻醉药品有哪些？根据国务院颁布的《麻醉药品管理办法》和卫生部公布的《麻醉药品品种目录》，属于我国麻醉药品管制范围的包括：阿片类、可卡因类、可待因类、大麻类和合成麻醉药类及卫生部指定的其他易成瘾癖的药品、药用原植物及其制剂等，共7类118种。根据我国《药品管理法》第39条的规定，国家对麻醉药品实行特殊管理办法，进行管制。 7.什么是罂粟？罂粟是罂粟科两年生草本植物。罂粟花期过后，结出椭圆形的蒴果，在成熟蒴果上切割，可渗出白色浆汁，把浆汁凉干,就成为棕黑色的胶状物—鸦片。鸦片是制造吗啡和海洛因的原料。8.什么是罂粟壳？罂粟壳又称米壳、御米壳、粟壳、鸦片烟果果、大烟葫芦、烟斗斗等。罂粟壳是罂粟的成熟干燥果壳，呈椭圆形或瓶状卵形,直径1.5～5厘米左右,长3～7厘米左右。外表面黄白色、浅棕色至淡紫色,平滑,略有光泽,表面常见纵向或横向割痕。气味清香,略苦，可入药。罂粟壳中含有吗啡、可待因、蒂巴因、那可汀等鸦片中所含有的成分，虽含量较鸦片小，但久服亦有成瘾性。因此，罂粟壳被列入麻醉药品管理的范围予以管制。9.什么是鸦片？ 鸦片，又叫阿片，俗称大烟，源于罂粟植物蒴果，其所含主要生物碱是吗啡。鸦片因产地不同，呈黑色或褐色；有氨味或陈旧尿味，味苦，气味强烈。生鸦片经烧煮和发酵，可制成精制鸦片，呈棕色或金黄色。吸食时散发香甜气味。鸦片最初是作为药用，目前在药物中仍有应用，如阿片粉、阿片片、复方桔梗散、托氏散、阿桔片等,主要用于镇咳、止泻等。10.什么是吗啡？ 吗啡是鸦片（阿片）中最主要的生物碱，从鸦片提取而成。纯净的吗啡为无色或白色的粉末或结晶。粗制吗啡称为“黄皮”。吗啡制剂多以盐酸盐的形式存在，医学上叫盐酸吗啡。吗啡的成瘾性很强，海洛因、杜冷丁、美沙酮等都是吗啡的衍生物 11.吗啡的药理作用有哪些？ 吗啡的药理作用主要是：（1）镇痛。吗啡有强大的镇痛作用，并且持续时间长。（2）镇静。吗啡可有效改善因疼痛引起的焦虑、恐惧等不愉快情绪。（3）止咳。能抑制大脑呼吸中枢和咳嗽中枢活动，使呼吸减慢并产生镇咳作用；（4）止泻、通便。能兴奋胃肠道平滑肌、括约肌，有止泻和通便的作用。 12.什么是海洛因？海洛因(Heroin) 是吗啡的半合成品,化学名称叫二乙酰吗啡,呈灰白色粉末状,也就是人们所说的“白粉”、“白面”。1874年，英国伦敦圣玛丽医院经人工合成海洛因。其简要过程是：从罂粟果实中收取浆汁,风干后制成鸦片,将鸦片溶于水,经化学过程制成吗啡,再将吗啡经过不同的化学处理合成粗制海洛因,粗制海洛因经进一步纯化,便成为海洛因。1898年,拜尔(Bayer)药物化学公司将海洛因作为戒断药批量生产,用其治疗吗啡成瘾,但在应用中发现其成瘾性比吗啡更为强烈,其药效与毒性达到同等数量吗啡的3～5倍。此后,各国取消了海洛因在临床上的应用。海洛因的合成，不仅没有成为药品造福人类,反而成了危害人类的“白色瘟疫”。13.什么是精神药品？ 精神药品是指由国际禁毒公约和我国法律法规所规定管制的、直接作用于人的中枢神经系统，使人兴奋或抑制，连续使用能产生依赖性的药品。14.国家管制的精神药品有哪些？根据国务院颁布的《精神药品管理办法》和卫生部公布的《精神药品品种目录》，属于我国精神药品管制范围的包括：兴奋剂、抑制剂和致幻剂等，共2类119种。根据我国《药品管理法》第39条的规定，国家对精神药品实行特殊管理办法，进行管制。 15.什么是兴奋剂？常见的有哪些？ 兴奋剂是加速和增强中枢神经系统活动，使人处于强烈兴奋具有成瘾性的精神药品。兴奋剂的种类繁多，大多通过人工合成，常见的有：苯丙胺类（冰毒）、苯丙胺类衍生物MDMA、MDA(摇头丸)、可卡因、咖啡因等。 16.什么是抑制剂？常见的有哪些？抑制剂是指对人的中枢神经系统产生抑制、具有成瘾性的精神药品。常见的抑制剂有：巴比妥类、安定类和非巴比妥类三种。

  • 【求助】求锰肥,锌肥,铁肥,镁肥,铜肥 肥料含量测定的国家标准

    公司进了不少微肥,主要成分:锰肥:七水硫酸锰.锌肥:七水硫酸锌.铁肥:七水硫酸铁镁肥:七水硫酸镁铜肥:五水硫酸铜但不知是真是假,也不知真实含量是多少,想测定一下,哪位朋友有相关的国家标准,给发一份吧.顺便教教我在不知道标准名的情况下,如何找标准吧[em09509]

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