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联萘双二苯膦标

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    【有害物质测试】邻苯二甲酸盐和双酚A的要求!

    邻苯二甲酸盐和双酚A的要求概述邻苯二甲酸酯检测标准测试 欧盟第2005/84/EC号指令要求所有玩具或儿童护A理用品的塑料所含的DEHP、DBP、及BBP浓度超过0.1%的不得在欧盟市场出售；对可放进口中的玩具及儿童护理塑料中所含的具另三种邻苯二甲酸盐（DINP、DIDP及DNOP）进行限制，浓度不得超过0.1%。1000PPM [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/10/200810081050_111479_1623291_3.jpg[/img]

  • 【资料】美国马里兰州禁止含双酚A或邻苯二甲酸盐的玩具

    2008年1月17日，美国马里兰州宣布禁止生产、销售、经销包含双酚A或邻苯二甲酸盐的玩具及儿童保育品；并要求使用最小毒性替代物并且禁止使用致癌物质或生殖毒物；此外规定了处罚制度，定义了术语等。拟生效日期为2010年1月1日。G/TBT/N/USA/346

  • 化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测用混标

    化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法本方法规定了测定香水、发胶、指甲油等化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的高效液相色谱CDGG-110623-01-1ml，1000mg/L于乙腈，1 ml，现货～～组分信息：1、邻苯二甲酸二甲酯 Dimethyl phthalate （DMP） CAS：131-11-32、邻苯二甲酸二乙酯 Diethyl phthalate （DEP) CAS：84-66-23、邻苯二甲酸二正丙酯 Dipropyl phthalate (DPP) CAS：131-16-84、邻苯二甲酸丁基苄酯 Benzyl butyl phthalate (BBP) CAS：85-68-75、邻苯二甲酸二正丁酯 Dibutyl phthalate (DBP) CAS：84-74-26、邻苯二甲酸二正戊酯 Diamyl phthalate (DAP) CAS：131-18-07、邻苯二甲酸二环己酯 Dicyclohexyl phthalate (DCHP) CAS：84-61-78、邻苯二甲酸二正己酯 Dihexyl phthalate (DHP) CAS：84-75-39、邻苯二甲酸双（2-乙基己基）酯 Bis(2-ethylhexyl)phthalate (DEHP) CAS：117-81-710、邻苯二甲酸双（1-辛基）酯 Bis(1-octyl) phthalate (DOP) CAS：117-84-0

  • 萘甲酸和邻苯二甲酸检测峰型不佳

    萘甲酸和邻苯二甲酸检测峰型不佳

    最近在做一个中间体的方法开发，对其中的几个杂质进行定位，其余的都还好但是有两个杂质的峰出的有点怪异，希望各位能给解答下[img=,571,462]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208171518580674_8408_3995480_3.jpg!w571x462.jpg[/img][img=,570,472]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208171519091882_9305_3995480_3.jpg!w570x472.jpg[/img]首先是这个萘甲酸的峰出了一大组峰，我看了下等吸收图，感觉整个峰范围内的uv图也没啥变化，邻苯二甲酸不知道为什么出了两个峰，两个峰的光谱图也是一致的色谱条件如下：[img=,467,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208171522406729_1261_3995480_3.jpg!w467x136.jpg[/img]A是纯水，B是乙腈。柱温25℃，进样量20微升，色谱柱安捷伦Infinity Poroshell 120 EC-C18本人方法开发是个菜鸟，希望有老师能给指点下问题所在和解决方法，感激不尽！

  • 关于邻苯二甲酸标样的问题

    我的机器是GC-MS2010 岛津的 现在我要对邻苯二甲酸进行标样，请问设置什么样的程序升温所有的峰就能出来啦，我怎么走标品DINP也出不来、、急急急

  • 迪马产品应用有奖问答11.1（已完结）——牛奶中邻苯二甲酸酯的测定-GC/MS

    10，抽取5个版友）；幸运奖5名莫名其妙(注册ID：moyueqiu)馨语（注册ID：huangdm）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)999youran（注册ID：999youran）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================牛奶中邻苯二甲酸酯的测定-GC/MS方法：SPE/GC-MS基质：牛奶应用编号：101626化合物：17种邻苯二甲酸酯 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP)，CAS:131-11-3 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP), CAS:84-66-2 3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)，CAS:84-69-5 4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP) , CAS:84-74-2 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP) ,CAS:117-82-8 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP) , CAS:146-50-9 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) , CAS:605-54-9 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP) , CAS:131-18-0 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP) , CAS:84-75-3 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) , CAS:85-68-7 11.邻苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP) , CAS:117-83-9 12.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) , CAS:84-61-7 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP) , CAS:117-81-7 14.邻苯二甲酸二苯酯, CAS:84-62-8 15.邻苯二甲酸正二辛酯（DNOP）, CAS:117-84-0 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP) , CAS:84-76-4 17. 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),CAS: 28553-12-0固定相：DM-5 MS色谱柱/前处理小柱：ProElut PSA Glass 1 g / 6 mL 30/pk （塑化剂检测专用萃取柱） DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um样品前处理：准备 称取2 g 牛奶样品于玻璃离心管中，分别加入2 mL 甲醇、10 mL 正己烷/ 甲基叔丁基醚（V/V =1/1）后，充分混合2 min ，在4,000 r/min 转速下离心2 min，吸取上清液，再用10 mL 正己烷/ 甲基叔丁基醚（V/V =1/1）重复提取一次，合并两次上清液，40 oC 下氮气吹至近干，用正己烷定容至2 mL，待净化。净化--ProElut PSA GLASS 1 g/6 mL (Cat.#63206G) a 活化： 向小柱中加入1 g 无水硫酸钠，依次加入5 mL 丙酮和5 mL 正己烷，流出液弃去； b 上样： 加入待净化液，流速控制在1 mL/min 内； c 洗脱： 依次加入5 mL 正己烷、5 mL 4% 丙酮- 正己烷溶液，收集流出液，在40 oC 的温度，缓慢氮气流条件下吹至近干（约0.5 mL）后挥干，乙腈定容至1 mL 后HPLC 或GC-MS 检测。（如含有少量油滴，离心后取清液进行检测）色谱条件：色谱柱：DM-5MS 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat. #8221) 进样口温度：280 oC 进样方式：不分流 载气：He 流速：1.0 mL/min 进样量：1 μL 程序升温：60 oC（1 min），20 oC/min 升到220 oC（1 min），5 oC/min 升到300 oC（20 min） 接口温度：280 oC 离子源温度：230 oC 溶剂延迟：5 min文章出处：迪马科技应用实验室关键字：邻苯二甲酸酯，牛奶，SPE，GC-MS摘要：适用于牛奶中邻苯二甲酸酯的检测谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1_1(3).jpghttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1_2(1).jpg

  • 【原创大赛】（官人按）电感耦合等离子体原子发射光谱法测定双二苯基膦二茂铁二氯化钯中的微量杂质元素

    【原创大赛】（官人按）电感耦合等离子体原子发射光谱法测定双二苯基膦二茂铁二氯化钯中的微量杂质元素

    [align=center][b]电感耦合等离子体原子发射光谱法测定双二苯基膦二茂铁二氯化钯中的微量杂质元素[/b][/align][align=center]郁丰善[/align][align=center]江西省汉氏贵金属有限公司[/align][b]摘要：[/b]将双二苯基膦二茂铁二氯化钯用硝酸、高氯酸消解，以混合酸溶解样品，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）法测定双二苯基膦二茂铁二氯化钯中的微量铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金、铑杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰，用背景点扣除的方式消除钯对杂质元素的基体干扰。各杂质元素的检测范围为0.001%～0.018%，加标回收率为92.15%～101.1%，精密度(RSD)为0.68%～8.57%。与直流电弧发射光谱分析方法相比，准确度和精密度均得到提高，操作简化。[b]关键词：[/b]分析化学；双二苯基膦二茂铁二氯化钯；杂质元素；ICP-AES[align=center][b]Determination of impurities inbis(diphenylphosphino)ferrocenedichloropalladium(II)[/b][/align][align=center][b] by inductivelycoupled plasma atomic emission spectrometry [/b][/align][align=center](Yu Fengshan)[/align][align=center](JiangxiProvince Han's Precious Metals Co.,Ltd. Jiangxi Province 335500)[/align][align=center] [/align][b]Abstract: [/b]A method for the determination of Pb, Ni, Cu, Cd, Cr, Fe,Pt, Au, Rh in bis(diphenylphosphino)ferrocenedichloropalladium(II) by ICP-AES was developed. The samples were digestionby HNO[sub]3 [/sub]and HClO[sub]4[/sub], then dissolved with HCl+HNO[sub]3[/sub].The matrix effects come from Pd to Fe, Pb, Pt, Zn were eliminated by backgroundpoint correction. The determination range is 0.001% ～0.018%. The recoveries and RSD were 92.15%～101.1% and 0.68%～8.57%,respectively. Comparing with DC arc emission spectrometry, the method is moreaccurate and precise, easy to operate.[b]Keywords: [/b]Analytical chemistry；bis(diphenylphosphino)ferrocenedichloropalladium(II) Impurities；ICP-AES.[b]前言[/b]双二苯基膦二茂铁二氯化钯是重要的贵金属催化剂，作为催化剂主要用于催化交叉偶联反应。与其它的Pd(II)和Ni(II)配合物类似，而且能有效催化卤代烯烃、卤代芳烃或三氟甲基磺酸基芳烃与格氏试剂间的交叉偶联反应，实现碳-碳键的形成。该产品系为一种二膦配体，也用于羰基化反应，铃木反应，能催化碘-锌交换反应。目前为止，国内各产品标准中推荐的分析方法需要时间长，容易污染，为了能够快速、准确检测双二苯基膦二茂铁二氯化钯中的杂质含量，判断产品是否合格，制订双二苯基膦二茂铁二氯化钯中杂质分析的行业标准是非常必要的。电感耦合等离子体发射光谱法已广泛应用于钯化合物中杂质元素测定，稳定性好，准确度高，已取代火花直读发射光谱法。为保证分析结果的准确和分析方法的标准化，制订电感耦合等离子体发射光谱法测定双二苯基膦二茂铁二氯化钯化合物中杂质元素是可行而必要的。本文主要介绍了试样用硝酸和高氯酸溶解，在稀酸介质中，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的条件下，测定试液中铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金和铑的质量浓度，计算试料中铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金和铑的量。方法的回收率为92.15%～101.1%，方法的相对标准偏差（RSD）为0.68%～8.57%，同时测定9种杂质元素，能够满足产品的分析要求。[b]1 实验部分1.1 试剂[/b]除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或更高纯度的试剂和二次蒸馏水（电阻率≧18.2MΩ/cm）或相当纯度的水。1.1.1盐酸（ρ1.19 g/mL）。1.1.2 硝酸（ρ1.42 g/mL）。1.1.3高氯酸（质量分数70%～72%）。1.1.4盐酸（1+1）。1.1.5硝酸（1+1）。1.1.6盐酸（1+9）。1.1.7 混合酸：以1体积硝酸（1.1.2）、3体积盐酸（1.1.1）和4体积水混合均匀。1.1.8金标准贮存溶液：称取0.1000g金属金（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（1.1.1），6mL硝酸（1.1.2），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 μg金。1.1.9铂标准溶液：称取0.1000g高纯铂（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL混合酸（1.1.7），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 μg铂。1.1.10铑标准贮存溶液：称取0.3593g氯铑酸铵（光谱纯，分子式：（NH[sub]4[/sub]）[sub]3[/sub]RhCl[sub]3[/sub]）于100mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液（1.1.6），盖上表面皿，低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用盐酸溶液（1.1.7））稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 μg铑。1.1.11铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（1.1.5），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 μg铅。1.1.12铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（1.1.5），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 μg铜。1.1.13镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（1.1.5），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 μg镍。1.1.14铱标准贮存溶液：称取0.2294g氯铱酸铵（光谱纯）于100mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液（1.1.4），盖上表面皿，低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用盐酸溶液（1.1.4）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 μg铱。1.1.15铬标准贮存溶液：称取0.2829g重铬酸钾（基准试剂，于100℃～105℃烘1h）,置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液（1.1.4），低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 μg铬。1.1.16 镉标准贮存溶液：称取0.1000g金属镉（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（1.1.5），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 μg镉。1.1.17金、铂、铑、铅、铜、镍、铱、铬、镉混合标准溶液：分别移取5.00mL金、铂、铑、铅、铜、镍、铁、铬、镉标准贮存溶液（1.1.8～1.1.16）于100mL容量瓶中，加入盐酸溶液（1.1.4）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含金、铂、铑、铅、铜、镍、铱、铬、镉各50μg。1.1.18 氩气（质量分数≥99.99％）。[b]1.2 仪器[/b] Optima8000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。1.2.1光源：氩气等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.3kW。1.2.2分辨率：200nm时的光学分辨率优于0.010nm；400nm时的光学分辨率优于0.020nm。1.2.3仪器精密度及稳定性：精密度（RSD）≤0.5%；仪器4h内稳定性（RSD)≤2.0%。[b]1.3 试样[/b] 样品储存于密闭容器内，用时现称。[b]2 分析步骤2.1 试料[/b] 称取0.50g试样，精确至0.0001 g。[b]2.2 测定次数[/b] 独立地进行两次测定，取其平均值。[b]2.3 试样溶液的制备[/b]2.3.1 将试料(2.4.1)置于200mL烧杯中，加入15mL盐酸（1.1.1）和5mL硝酸（1.1.2），低温加热溶解，加入6mL高氯酸（1.1.3），挥发氮的氧化物，待烧杯底部冒大量白烟时取下烧杯，冷却至室温，加入5mL盐酸（1.1.1），煮沸，冷却至室温。2.3.2转入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。随同试料做空白试验。[b]2.3.3 铅、镍、铜、镉、铬、铱、铂、金、铑标准溶液的制备[/b] 分别移取0.00 mL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL标准溶液（1.1.17）置于100mL的容量瓶中，加入5mL盐酸（1.1.1），以水稀释至刻度，混匀。[b]2.4 测定[/b]2.4.1将制备的试料溶液和标准溶液于电感耦合等离子体原子发射光谱仪最佳工作条件下进行测定，各元素的检测波长如表1所示；[align=center]2.4.2根据各杂质元素标准溶液的质量浓度（横坐标）和相对应的发射峰强度（纵坐标）由计算机处理得到工作曲线方程。曲线方程的相关系数不小于0.999。[/align][align=center]表1 元素谱线[/align] [table][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]检测波长/nm[/align] [/td][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]检测波长/nm[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pt[/align] [/td][td] [align=center]265.945[/align] [/td][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td] [align=center]327.393[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Rh[/align] [/td][td] [align=center]343.489[/align] [/td][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td] [align=center]357.869[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Au[/align] [/td][td] [align=center]267.595[/align] [/td][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]221.648[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cd[/align] [/td][td] [align=center]228.802[/align] [/td][td] [align=center]Pb[/align] [/td][td] [align=center]283.306[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ir[/align] [/td][td] [align=center]224.268[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table][align=center] [/align][align=center]表2 仪器工作参数[/align] [table][tr][td] [align=center]观测方式[/align] [/td][td] [align=center]发射器功率（kW）[/align] [/td][td] [align=center]等离子体（L/min）[/align] [/td][td] [align=center]雾化气流量（L/min）[/align] [/td][td] [align=center]辅助气流量（L/min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]轴向[/align] [/td][td] [align=center]1.30[/align] [/td][td] [align=center]12.0[/align] [/td][td] [align=center]0.60[/align] [/td][td] [align=center]0.30[/align] [/td][/tr][/table][img=,609,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051513_01_2984502_3.jpg[/img][b]3 结果与讨论3.1 酸度的影响[/b] 由于双二苯基膦二茂铁二氯化钯中的杂质元素含量很低，酸的加入量对部分元素的测定有影响，因此溶解试料时需定量加入，同时做样品空白。[b]3.2 测量参数的优化[/b] 采用配制好的混合标准溶液，进行了射频发生器功率、观测方式、载气流量、雾化气流量、辅助气流量的优化试验。实验表明，低功率时，各元素的强度均降低很多，但稳定性较好，随着功率的增大，谱线强度增大，但背景也随之增高；为提高元素灵敏度，选择较高的功率。雾化器流量减少，各元素强度普遍增加，但过低后，稳定性变差；由于试样中所含杂质含量比较低，所以采用轴向的观测方法进行测定，因为轴向的观测方式灵敏度高；载气流量过大，会影响元素的激发，就会降低灵敏度；辅助气流量对测量影响不大。在综合考虑灵敏度和稳定性最佳匹配时，仪器测量条件见表2。[b]3.3 分析谱线的选择[/b]由于双二苯基膦二茂铁二氯化钯基体的谱线比较复杂，所以选择了各杂质元素没有受到干扰且灵敏度相对较高的谱线。各元素的分析谱线见表1。[b]3.4 基体干扰试验3.4.1钯基体的干扰[/b]由于钯的谱线非常丰富，测量环境中存在的大量钯所辐射的强度会覆盖待测元素的谱线强度，因而对待测元素的测定造成干扰。配制浓度分别为4mg/mL、2mg/mL、0.5mg/mL钯标准基体并含待测元素浓度为1.00μg/mL的混合溶液，测定各元素的浓度，结果见表3。[align=right]表3 钯基体对杂质元素测定的影响 （μg/mL）[/align] [table][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]0.5mg/mL[/align] [/td][td] [align=center]2mg/mL[/align] [/td][td] [align=center]4mg/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pb[/align] [/td][td] [align=center]0.9801[/align] [/td][td] [align=center]0.9356[/align] [/td][td] [align=center]0.8632[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]0.9642[/align] [/td][td] [align=center]0.9038[/align] [/td][td] [align=center]0.8453[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td] [align=center]1.076[/align] [/td][td] [align=center]1.018[/align] [/td][td] [align=center]0.9558[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cd[/align] [/td][td] [align=center]1.006[/align] [/td][td] [align=center]0.9485[/align] [/td][td] [align=center]0.8784[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td] [align=center]0.9634[/align] [/td][td] [align=center]0.9101[/align] [/td][td] [align=center]0.8512[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pt[/align] [/td][td] [align=center]0.9783[/align] [/td][td] [align=center]0.9484[/align] [/td][td] [align=center]0.9003[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Au[/align] [/td][td] [align=center]1.027[/align] [/td][td] [align=center]0.9886[/align] [/td][td] [align=center]0.9357[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Rh[/align] [/td][td] [align=center]1.011[/align] [/td][td] [align=center]0.9879[/align] [/td][td] [align=center]0.9865[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ir[/align] [/td][td] [align=center]0.9846[/align] [/td][td] [align=center]0.9624[/align] [/td][td] [align=center]0.9474[/align] [/td][/tr][/table]测定结果表明：对这9个杂质元素的测定均有不同程度的干扰，但随着钯的浓度增加，其谱线的强度逐渐增强，其谱线对杂质元素的影响也逐渐增强。所以在实验中应尽量降低基体的浓度，但是取样量应该具有代表性，综合考虑钯的浓度选择2mg/mL是较为合适的。[b]3.4.2 铁基体的干扰[/b]配制浓度分别为5.0mg/mL、3.0mg/mL、1.0mg/mL钯标准基体并含待测元素浓度为1.00μg/mL的混合溶液，测定各元素的浓度，结果见表4。[align=right] 表4 铁基体对杂质元素测定的影响 （μg/mL）[/align] [table][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]1.0mg/mL[/align] [/td][td] [align=center]3.0mg/mL[/align] [/td][td] [align=center]5.0mg/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pb[/align] [/td][td] [align=center]0.9765[/align] [/td][td] [align=center]0.9210[/align] [/td][td] [align=center]0.8603[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]0.9534[/align] [/td][td] [align=center]0.9067[/align] [/td][td] [align=center]0.8413[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td] [align=center]1.001[/align] [/td][td] [align=center]0.9976[/align] [/td][td] [align=center]0.9512[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cd[/align] [/td][td] [align=center]0.9987[/align] [/td][td] [align=center]0.9523[/align] [/td][td] [align=center]0.8673[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td] [align=center]0.9611[/align] [/td][td] [align=center]0.9201[/align] [/td][td] [align=center]0.8504[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pt[/align] [/td][td] [align=center]0.9689[/align] [/td][td] [align=center]0.9367[/align] [/td][td] [align=center]0.8996[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Au[/align] [/td][td] [align=center]1.003[/align] [/td][td] [align=center]0.9895[/align] [/td][td] [align=center]0.9310[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Rh[/align] [/td][td] [align=center]0.9988[/align] [/td][td] [align=center]0.9878[/align] [/td][td] [align=center]0.9766[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ir[/align] [/td][td] [align=center]0.9810[/align] [/td][td] [align=center]0.9624[/align] [/td][td] [align=center]0.9372[/align] [/td][/tr][/table]测定结果表明：对这9个杂质元素的测定均有不同程度的干扰，但随着铁的浓度增加，其谱线的强度逐渐增强，其谱线对杂质元素的影响也逐渐增强。所以在实验中应尽量降低基体的浓度，但是取样量应该具有代表性，综合考虑铁的浓度选择3mg/mL是较为合适的。[b]3.5 方法的检出限[/b]按表1和表2的仪器参数，用空白溶液连续测定11次，其结果的3倍标准偏差所对应的浓度值即为检出限。本方法测的检出限如表5。[align=center]表5 方法的检出限[/align] [table][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]波长/nm[/align] [/td][td] [align=center]检出限[/align] [align=center]μg/mL[/align] [/td][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]波长/nm[/align] [/td][td] [align=center]检出限[/align] [align=center]μg/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pt[/align] [/td][td] [align=center]265.945[/align] [/td][td] [align=center]0.0030[/align] [/td][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td] [align=center]327.393[/align] [/td][td] [align=center]0.0012[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Rh[/align] [/td][td] [align=center]343.489[/align] [/td][td] [align=center]0.0016[/align] [/td][td] [align=center]Pb[/align] [/td][td] [align=center]283.306[/align] [/td][td] [align=center]0.0029[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Au[/align] [/td][td] [align=center]267.595[/align] [/td][td] [align=center]0.0017[/align] [/td][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]221.648[/align] [/td][td] [align=center]0.0014[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td] [align=center]205.560[/align] [/td][td] [align=center]0.0013[/align] [/td][td] [align=center]Cd[/align] [/td][td] [align=center]357.869[/align] [/td][td] [align=center]0.0011[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ir[/align] [/td][td] [align=center]224.268[/align] [/td][td] [align=center]0.0026[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table][b]3.6 加标回收率[/b]为了防止样品元素的互相干扰，分三组进行回收率试验。每组分别称取0.8 g 双二苯基膦二茂铁二氯化钯于250mL烧杯中，按照（2.3.3）处理，然后加入下表所示量的杂质元素溶液，同时作空白溶液。求出方法的回收率见下表6。[align=center]表6 各元素回收率的测定结果[/align] [table][tr][td=1,2] [align=center]元素[/align] [/td][td=3,1] [align=center]低量μg/mL[/align] [/td][td=3,1] [align=center]中量μg/mL[/align] [/td][td=3,1] [align=center]高量μg/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]加入值[/align] [/td][td] [align=center]测定值[/align] [/td][td] [align=center]回收率（%）[/align] [/td][td] [align=center]加入值[/align] [/td][td] [align=center]测定值[/align] [/td][td] [align=center]回收率（%）[/align] [/td][td] [align=center]加入值[/align] [/td][td] [align=center]测定值[/align] [/td][td] [align=center]回收率（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pb[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1978[/align] [/td][td] [align=center]98.65[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.897[/align] [/td][td] [align=center]94.82[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]3.842[/align] [/td][td] [align=center]96.03[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.2007[/align] [/td][td] [align=center]100.3[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.956[/align] [/td][td] [align=center]97.79[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]3.693[/align] [/td][td] [align=center]92.32[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1998[/align] [/td][td] [align=center]99.55[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]2.013[/align] [/td][td] [align=center]100.6[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]4.045[/align] [/td][td] [align=center]101.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cd[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1889[/align] [/td][td] [align=center]94.15[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.923[/align] [/td][td] [align=center]96.12[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]3.880[/align] [/td][td] [align=center]96.98[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1848[/align] [/td][td] [align=center]92.15[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.863[/align] [/td][td] [align=center]93.12[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]3.713[/align] [/td][td] [align=center]92.81[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pt[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1949[/align] [/td][td] [align=center]95.70[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.971[/align] [/td][td] [align=center]98.30[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]3.939[/align] [/td][td] [align=center]98.46[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Au[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1959[/align] [/td][td] [align=center]97.90[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.889[/align] [/td][td] [align=center]94.44[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]3.967[/align] [/td][td] [align=center]99.16[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Rh[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1979[/align] [/td][td] [align=center]98.80[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.993[/align] [/td][td] [align=center]99.63[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]3.805[/align] [/td][td] [align=center]95.11[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ir[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1938[/align] [/td][td] [align=center]96.70[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.921[/align] [/td][td] [align=center]96.03[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]4.011[/align] [/td][td] [align=center]100.3[/align] [/td][/tr][/table][b]3.7 精密度[/b] 由于杂质元素含量很低，部分元素低于方法的检出限，因此对元素做了加标，进行精密度试验。称取0.8g 双二苯基膦二茂铁二氯化钯于250mL烧杯中，按照试料溶解方法处理，转移至50mL容量瓶中，然后分别加入适量Pt、Rh、Au、Cu、Ir 、Pb、Ni、Cd、Cr标准溶液，测定结果见表7。[b]4 结论[/b] 本文用试料经硝酸和高氯酸溶解，在稀酸介质中，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的条件下，测定试液中铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金和铑的质量浓度，计算试料中铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金和铑的量。方法的回收率为92.15%～101.1%，方法的相对标准偏差（RSD）为0.68%～8.57%，同时测定9种杂质元素，通过试验证明本方法的准确性，方法简便、有效、准确度较高，适用于双二苯基膦二茂铁二氯化钯中的杂质元素含量的检测，本方法目前已经申报了国家行业标准，得到验证。

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    [color=#444444]安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，买的16种邻苯二甲酸酯类增塑剂混标，介质是正己烷，浓度为8ppm，[/color][color=#444444]方法是按照国标方法食品包装材料中16种邻苯二甲酸酯，[/color][color=#444444]HP-5MS柱，进样口250，柱流速1.0，程序升温60°C保持1min，20°C/min升至220，保持1min，5°C/min升至280°C，保持4min，不分流进样。[/color][color=#444444]15种峰都出的挺好的，但是就是最后一个邻苯二甲酸二壬酯出不来。尝试了柱温升至300度，保持4min，可是仍然出不来，[/color][color=#444444]不知道怎么回事，[/color][color=#444444]求高手指点。[/color]

  • 邻苯二甲酸酯_检测方法_国标和行标汇总清单（邻苯二甲酸盐 酞酸酯 Phthalates）

    [table=883][tr][td=1,1,77]序号[/td][td=1,1,806]测试标准[/td][/tr][tr][td=1,1,77]1[/td][td=1,1,806]GB/T 35104-2017 肥料中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]2[/td][td=1,1,806]GB/T 34715-2017 热塑性弹性体　邻苯二甲酸酯类的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]3[/td][td=1,1,806]GB/T 35772-2017 聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯的快速检测方法　红外光谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]4[/td][td=1,1,806]GB 5009.271-2016 食品中邻苯二甲酸酯的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]5[/td][td=1,1,806]GB 31604.30-2016 食品接触材料及制品　邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]6[/td][td=1,1,806]GB/T 20388-2016 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定　四氢呋喃法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]7[/td][td=1,1,806]GB/T 20388-2016e 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定　四氢呋喃法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]8[/td][td=1,1,806]GB/T 24168-2009 纺织染整助剂产品中邻苯二甲酸酯的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]9[/td][td=1,1,806]GB/T 32440-2015 鞋类和鞋类部件中存在的限量物质　邻苯二甲酸酯的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]10[/td][td=1,1,806]GB/T 22048-2015 玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]11[/td][td=1,1,806]GB/T 30646-2014 涂料中邻苯二甲酸酯含量的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]12[/td][td=1,1,806]GB/T 29786-2013 电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]13[/td][td=1,1,806]GB/T 29608-2013 橡胶制品　邻苯二甲酸酯类的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]14[/td][td=1,1,806]GB/T 28599-2012 化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77] [/td][td=1,1,806] [/td][/tr][tr][td=1,1,77]15[/td][td=1,1,806]GB/T 11406-2001 工业邻苯二甲酸二辛酯[/td][/tr][tr][td=1,1,77] [/td][td=1,1,806] [/td][/tr][tr][td=1,1,77]16[/td][td=1,1,806]SN/T 1495-2015 进出口化妆品中邻苯二甲酸酯的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]17[/td][td=1,1,806]SN/T 4696-2016 纤维板和刨花板中邻苯二甲酸酯含量的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]18[/td][td=1,1,806]SN/T 4121-2015 高分子材料　橄榄油模拟物中邻苯二甲酸酯的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]19[/td][td=1,1,806]SN/T 4606-2016 高分子材料　食品模拟物中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定　液相色谱-质谱/质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]20[/td][td=1,1,806]SN/T 4133-2015 玩具材料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定方法　液相色谱质谱联用法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]21[/td][td=1,1,806]SN/T 3995-2014 进出口纺织品　邻苯二甲酸酯的定量分析方法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]22[/td][td=1,1,806]SN/T 3818-2014 压敏胶中邻苯二甲酸酯的测定　液相色谱-质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]23[/td][td=1,1,806]SN/T 4006-2013 皮革制品中邻苯二甲酸酯的测定方法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]24[/td][td=1,1,806]SN/T 3105-2012 进出口水性涂料中邻苯二甲酸酯的测定　高效液相色谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]25[/td][td=1,1,806]SN/T 3114-2012 黏合剂、油墨、涂料配制品中六种邻苯二甲酸酯的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]26[/td][td=1,1,806]SN/T 2553-2010 进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、游离甲苯二异氰酸酯及邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]27[/td][td=1,1,806]SN/T 2935-2011 进出口溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和邻苯二甲酸酯的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]28[/td][td=1,1,806]SN/T 2249-2009 塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]29[/td][td=1,1,806]SN/T 2591.1-2010 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定　第1部分：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]30[/td][td=1,1,806]SN/T 2591.2-2010 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定　第2部分：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]31[/td][td=1,1,806]SN/T 2591.3-2010 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定　第3部分：高效液相色谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]32[/td][td=1,1,806]SN/T 1779-2006 塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77] [/td][td=1,1,806] [/td][/tr][tr][td=1,1,77]33[/td][td=1,1,806]YC/T 417-2011 聚丙烯丝束滤棒中邻苯二甲酸酯的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]34[/td][td=1,1,806]YC/T 333-2010 烟用水基胶　邻苯二甲酸酯的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法[/td][/tr][tr][td=1,1,77] [/td][td=1,1,806] [/td][/tr][tr][td=1,1,77]35[/td][td=1,1,806]HY/T 179-2015 海洋环境中邻苯二甲酸酯类的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77] [/td][td=1,1,806] [/td][/tr][tr][td=1,1,77]36[/td][td=1,1,806]LS/T 6131-2018 粮油检验　植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定[/td][/tr][/table]

  • 【转帖】化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性（薄层色谱法）

    卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物，对革兰氏阳性菌有强杀菌作用，用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量（％） 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2，4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3，5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后，样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色，然后与标准斑点比较，进行定性。3 试剂3.1 乙醇：分析纯。3.2 己烷：分析纯。 3.3 丙酮：分析纯。3.4 无水硫酸钠：分析纯。3. 5硫酸（lmol／L）。3.6 六氯酚标准溶液(1)：准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg，加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2)：准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3)：准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚，避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4)：准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺，避光保存。3.10 乙醇一己烷（1 9）。3.ll离子交换纤维素(5)：将DEAE（二乙基氨基乙醇）纤维素，（交换量约0.9meg／g），浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中，用玻璃漏斗过滤，用20倍量的丙酮，30倍量的0.lmo1／L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后，用水洗成中性，再用20倍量的丙酮淋洗，弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷（l＋9）溶液中。3.12 硅胶：薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂：石油醚 冰乙酸（89 12）3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2％4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8％铁氰化钾溶液（K3［Fe（CN）6]）。3.15.4 2％三氯化铁溶液（FeCl36H20）：称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2％铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液：9.5ml盐酸加丙酮至100ml（临用前配制）。4 仪器 4.1 层析柱：、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉，4.2 紫外灯，具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6)：将离子交换纤维素用乙醇 已烷（3.11）配成混悬液，：用湿式填充法缓慢倾入层析柱中，以防止产生气泡，填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理（7）（8）称取含卤化酚0.5mg的样品（扑粉，除臭砂芯、香波约10g，膏霜约0.5g），置于100ml玻璃瓶中，连接好回流冷凝器：加50ml乙醇 已烷（1 9）溶液，2ml 1mol/L硫酸，于水浴上加热3min，冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤，用乙醇 己烷（1 9）溶液5ml洗沉淀，滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤，无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱（10）。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质，弃去淋洗液，依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液（3.16），20ml丙酮洗脱（11）。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒，加5ml乙醇，加热使盐酸挥发，重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解，作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板：硅胶30g，加水约65ml，搅拌均匀，涂布成厚度0.25～0.3mm的薄层板，105～l10℃干燥30min，置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板：0.12g AgNO3，加少量水溶解，加30ml乙醇、20g氧化铝，调成浆状物，涂布厚度为0.25～O.3mm的薄层板，空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5～20μl待测溶液从左到右点样（12），两点间隔约1cm，薄员板.的右边点2μl标准溶液，空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂（3.14）倾人展开槽中，将薄层板放入展开剂中，待溶剂上升约10cm，取出薄层板，空气中干燥。5.5显色（13）在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1～3.15.3或3.15.4～3.15.5，六氯酚在显色剂3.15.1～3.15.3中为红色，在3.15.4～3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1～3.15.5中为紫色,在3.15.4～3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时，各种卤代酚在紫外线照射下，在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

  • 【讨论】做苯系物标样时，苯、甲苯、邻二甲苯结果可以，但间、对二甲苯偏高的离谱

    有个朋友说他做苯系物标样时，苯、甲苯、邻二甲苯结果可以，但间、对二甲苯偏高的离谱，他说间、对二甲苯分不开，两个项目合起来的结果理论上是200mg/L左右，但实际上结果是300mg/L多。峰型挺好的，各峰间分得不错。个人认为他在定性时可能混了，他的方法和项目的保留时间（定性）是仪器工程师提供的。有可能是定性没定准确。因为以前都是用单标配的混标（只有苯、甲苯、三种二甲苯），但标样中是含乙苯的，怀疑可能是乙苯峰跟其它峰搞混了。不知大家怎么看？谢谢！

  • 【原创】液相串联质谱仪检测22种中邻苯二甲酸酯类成分的含量

    1 试剂和对照品除特殊说明，所用试剂均为色谱纯。1.1 试剂：甲酸，甲醇，氯化钠（分析纯），乙腈1.2 对照品：邻苯二甲酸酯类混合对照（供含量测定用）、DNP（供含量测定用）2 仪器2.1 液相质谱联用仪（API3200）2.2 分析天平2.3 超声震荡器2.4 涡旋仪2.5 离心机2.6 氮吹仪3 分析方法3.1 色谱参考条件1-适用于DNP3.1.1 色谱柱：以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂（柱长5cm，内径4.6mm，粒径2.7μm ）或同等性能的色谱柱3.1.2 柱温：40℃3.2 色谱参考条件2-适用于剩余的22种塑化剂3.2.1 色谱柱：以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂（柱长5cm，内径4.6mm，粒径2.7μm ）或同等性能的色谱柱与以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂（柱长15cm，内径4.6mm，粒径5μm ）或同等性能的色谱柱两根串联3.2.2 柱温：40℃3.2.3 流动相：时间（分钟）流速(ml/min)0.1%甲酸水溶液(%)甲醇(%)0.000.820802.000.820805.000.820808.000.829813.000.829813.101.229814.001.229814.011.329818.001.329818.100.8208023.000.820803.2.4 质谱条件：ESI+ 模式化合物 Q1Q3Time(msec)IDDPEPCECXP邻苯二甲酸酯二壬酯419.335149.100300DNP 166.06.0021.004.00 419.335275.200300DNP 260.45.6215.356.25邻苯二甲酸酯二甲酯195.116320DMP 11510163 195.113520DMP 21510353邻苯二甲酸二乙酯223.1149.120DEP 12010273 223.1121.120DEP 22010443邻苯二甲酸二丙酯251.214920DPrP12310173 251.2191.120DPrP22310173邻苯二甲酸二异丙酯251.214920DIPrP12310173 251.2121.120DIPrP22310173邻苯二甲酸二烯丙酯247.1189.120DAP 12010123 247.1149.120DAP 22010263邻苯二甲酸二异丁酯279.214920DIBP 12310223 279.2205.120DIBP 22310123邻苯二甲酸二丁酯279.214920DBP 12310223 279.2205.120DBP 22310123邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯283.2207.120DMEP 12810113 283.259.120DMEP 22810303邻苯二甲酸二异戊酯307.27120DIPP13010253 307.2149.120DIPP23010213邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯335.314920BMPP 13010273 335.3167.120BMPP 23010183邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯311.2221.120DEEP 13010123 311.273.120DEEP 23010213邻苯二甲酸二戊酸307.2149.120DPP13010213 307.2219.120DPP23010123邻苯二甲酸丁基苄基酯313.291.120BBP 13010403 313.2149.120BBP 23010213邻苯二甲酸二己酯335.314920DHXP 13010273 335.3233.120DHXP 23010123邻苯二甲酸二（2-丁氧基）酯367.3101.120DBEP 13510183 367.3249.120DBEP 23510123邻苯二甲酸二环己酯331.2149.120DCHP 13010363 331.2167.120DCHP 23010213邻苯二甲酸二庚酯363.214920DHP 13510223 363.2247.120DHP 23510133邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯391.314920DEHP 13510253 391.3167.120DEHP 23510203邻苯二甲酸二苯酯319.122520D_P 13010163 319.17720D_P 23010543邻苯二甲酸二正辛酯391.314920DNOP 13510253 391.3261.220DNOP 23510133邻苯二甲酸二异壬酯419.314920DINP 13810543 419.3127.220DINP 23810183邻苯二甲酸二异癸酯447.214120DIDP 14510153 447.2289.220DIDP 24510153CURCADISTEMGS1GS2256550065065653.3 溶液制备3.3.1对照品溶液制备：3.3.1.1邻苯二甲酸酯二壬酯(DNP)对照液：精密称取邻苯二甲酸酯二壬酯(DNP)对照品5mg，置于500ml容量瓶中，加入适量甲醇超声溶解，定容。精密量取1ml置于100ml容量瓶中，加入甲醇定容至刻度，摇匀，过0.45μm的滤膜，即得。3.3.1.2邻苯二甲酸酯类混合对照液：精密量取邻苯二甲酸酯类混合对照品1ml，置于100ml容量瓶中，加入甲醇定容至刻度，摇匀，过0.45μm的滤膜，即得。3.3.2供试品溶液制备：3.3.2.1不含油脂固体或半固体试样 取固体试样20粒（片）或10g（若试样为胶囊，应取内容物），研细，混合均匀。精密称取试样1.0g,置于50ml具塞比色管中，精密量取5ml乙腈，超声（功率500W，频率50kHz）处理至提取完全（约5min），取上清液，经0.45μm的滤膜过滤，即得。3.3.2.2 含油脂试样 精密称取混合均匀试样1.0g，置于25ml具塞磨口玻璃试管中，加入5ml乙腈，涡旋混合2min, 超声（功率500W，频率50kHz）处理至提取完全（约10min）,离心,收集上清液。重复提取一次，合并上清液。将提取液于40℃氮吹至干，精密量取1ml乙腈，超声（功率500W，频率50kHz）处理至提取完全（约1min），放入-18℃的冰箱冷藏2h，离心，取上清液，经0.45μm的滤膜过滤，即得。3.4 测定精密吸取对照品溶液进样量：2μL，4μL，6μL，8μL，10μL与供试品溶液进样量：10μl，注入液相质谱联用仪，建立标准曲线方程。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰定量。3.5 结果计算X=V×C×100/M式中： X—试样中邻苯二甲酸酯类的含量，mg/100g；C—试样溶液中邻苯二甲酸酯类的浓度，mg/mL； M—试样的质量，g； V—试样稀释的体积，mL。

  • 【原创大赛】【生活中的仪器分析】气相色谱-串联质谱法测定奶嘴中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量

    【原创大赛】【生活中的仪器分析】气相色谱-串联质谱法测定奶嘴中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量

    气相色谱-串联质谱法测定奶嘴中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量摘要：建立气相色谱-串联质谱法测定16种邻苯二甲酸酯类（PAEs）物质的含量分析方法，采用超声萃取-正己烷溶剂提取，串联质谱多反应监测(MRM)模式，外标法定量。通过该方法对市场上销售的婴幼儿奶嘴样品中PAEs的检测，以此了解其污染状况。关键词：奶嘴，邻苯二甲酸酯，气相色谱-串联质谱前言（摘自维基百科）邻苯二甲酸酯是最普遍使用的塑化剂，是由二羧酸邻苯二甲酸及醇类所形成的酯类，有良好的防水性及防油性。这类的塑化剂并非食品或食品添加物，且具有毒性。塑化剂优点由于PVC本身是硬质的物料，添加塑化剂后，可使得塑胶成品具有柔软、易于弯曲、折叠、弹性佳的性质而易于塑形，也因此黏性较PE保鲜膜为佳。此外，女性经常使用之香水、指甲油等化妆品，则以邻苯二甲酸酯类作为定香剂，以保持香料气味，或使指甲油薄膜更光滑。塑化剂缺点保鲜膜由于添加了大量的塑化剂，并非以化学键键结于聚合物中，所以容易受到外在环境因素如温度、使用时间、pH值的影响而释放到环境中。即使与食物接触时并未加热，塑化剂就有机会渗出到食物中，尤其当接触的食物是表面具非极性油脂的鱼肉时更易“溶”出塑化剂。塑胶制品中的塑化剂释放至环境中所含浓度并不高，但在自然界分解机制所需时间可能长达数年，再经由食物链浓缩，人体无意间所摄入的塑化剂浓度，就比环境中的浓度还要高很多倍。曾有阳明大学研究学者指出，抽样调查60个人的尿液中就有90%的人检验出这些塑化剂的代谢物。邻苯二甲酸酯类塑化剂被归类为疑似环境荷尔蒙，其生物毒性主要属雌激素与抗雄激素活性，会造成内分泌失调，阻害生物体生殖机能，包括生殖率降低、流产、天生缺陷、异常的精子数、睾丸损害，还会引发恶性肿瘤或造成畸形儿。实验部分1 仪器：气相色谱—串联质谱仪（Agilent 安捷伦，7890B-7000B）；分析天平（Mettle-Toledo 梅特勒-托利多）；旋转蒸发仪（EYELA埃朗）；超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）2试剂与标准品：正己烷（Fisher Scientific 飞世尔）、16种PAEs（）3 实验器皿处理：本次试验使用到的玻璃器皿均用进口色谱级的甲醇、二氯甲烷、正己烷浸泡润洗，高温烘干后取出。试验过程中未接触任何塑料制品，防止外在污染。4 样品前处理： 取出原装奶嘴，称量后将其剪碎放入浓缩瓶，加入30mL[/

  • 【讨论】儿童玩具陷激素门 芭比娃娃查出含邻苯二甲酸酯

    【讨论】儿童玩具陷激素门 芭比娃娃查出含邻苯二甲酸酯

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105210911_295229_1641557_3.jpg顾客正抱着孩子选购芭比娃娃玩具。此前，德国有报告称芭比娃娃等玩具发现了有害成分邻苯二甲酸盐(酯) 双酚A旧伤未愈，邻苯二甲酸酯再添新忧　　外围剿含邻苯二甲酸酯的玩具和儿童用品，我国标准为何长期缺位？出口和内销标准有别，我国儿童健康堪忧。　　因可能诱发儿童性早熟，环境激素双酚A已被卫生部列入“黑名单”。2011年6月1日起生产和进口的婴幼儿食品容器中，双酚A将被禁用。至此，沸沸扬扬的双酚A隐忧尘埃落定。　　然而，旧伤未愈，又添新忧。5月18日，一家环保组织公布了一项调查报告称，一种同样有可能致癌或导致男婴生殖器发育变异的环境激素——邻苯二甲酸酯被检测出存在于多类塑料婴幼用品及儿童玩具中。

  • 气质联用测邻苯二甲酸酯

    [color=#444444]用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS测塑料中的六种邻苯二甲酸盐四种，用的是混标，采用外标法，三种标线相关系数在0.99以上，一个也是最重要的一个，DEHP 标线很差，只有0.4多，0.1ppm很大，5ppm浓度的值很小，其他三个点还算正常。大家有谁做个帮我看看是哪方面的原因。非常感谢[/color][color=#444444]六种邻苯二甲酸酯 邻苯二甲酸二乙基己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄基丁酯（BBP）、 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）、邻苯二甲酸二正辛脂（DNOP）[/color]

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