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二硫化碳光谱纯

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二硫化碳光谱纯相关的资讯

  • 靠‘谱’系列之VOCs走航案例未知因子判定---以二硫化碳为例
    常温下的二硫化碳(CS2)[1]是一种无色有毒液体,它的沸点很低(46.2℃),具有极强的挥发性。纯的二硫化碳有类似氯仿的芳香甜味,但是通常不纯的工业品因为混有其他硫化物(如羰基硫等)而变为微黄色,并且有令人不愉快的烂萝卜味。工业上二硫化碳作为一种应用广泛的有机溶剂和化工原料,常被用于人造丝、杀虫剂等的制造以及橡胶、农药等的硫化过程。二硫化碳具有细胞毒作用,可破坏细胞的正常代谢,干扰脂蛋白代谢而造成血管病变、神经病变及全身主要脏器的损害[2]。美国、日本规定大气最高容许浓度为10 ppm (30 mg/m3),我国规定的二硫化碳无组织排放厂界浓度不超过10 mg/m3 [3],也是国家相关部门制定的《恶臭污染物排放标准》(GB14554-93)内的重点物种之一。图1 二硫化碳结构式PTR-TOF通常情况下,对二硫化碳的检测分析可以通过差分光学吸收光谱(DOAS)[4],气相色谱/火焰光度检测系统 (GC-FPD)(采样频率为10分钟)[5] 或利用苏玛罐收集样品在利用预浓缩气相色谱(GC-MS)来进行离线检测[6],以及我国标准中提到的二乙胺分光光度法[7]。这些方法一般需要较长的测量时间,实际测量中时间分辨率有所欠缺;其次,这几种方法的测量过程相对比较复杂,需要预浓缩或使用相关的化学试剂,对检测人员的经验和资质技术要求较高。近年来,利用快速分析飞行时间质谱仪进行车载走航VOCs检测成为了对污染排放源的环境空气影响进行跟踪溯源的重要技术手段(什么是VOCs走航监测技术(VOCs走航车)? 国内40种典型恶臭异味物质Vocus PTR-TOF检测能力一览 XX药业厂界走航未知因子判定 ——对氯三氟甲苯为例 靠‘谱’系列之VOCs走航案例未知因子判定---以氟苯为例图2 走航监测中检测到的二硫化碳(CS2+)谱图图3 二硫化碳质谱图位置及信号强度 在2022年秋季中国进口博览会空气保障—大气VOCs走航监测任务中。搭载 Vocus Elf PTR-TOF(Vocus小精灵)的大气走航观测车对华东地区某工业园区的大气VOCs组分进行了走航监测。走航车在园区内某点位的检测中,在m/Q 75.9391的位置检测到较强响应(见图2),经确认,该精确质量所对应的分子离子是CS2+,即二硫化碳(CS2)对应的质谱峰信号。同时,CS2+信号的变化趋势与测量的丙酮、苯、二甲苯等物质的信号趋势明显不同(见图3),半定量其峰值浓度为820 ppbV(时间分辨率1秒)。基于当时西北风向,以及高值点位周边企业环评报告,判断污染很大可能来自于高值点附近某生物制品公司生物酶制剂生产过程(见图4)。图4. 走航片区二硫化碳污染分布图目前对二硫化碳的排放规定较少,在《恶臭污染物排放标准》(GB 14554-1993)中规定二硫化碳一级厂界标准为2 mg/m3,即最高浓度不超过64 ppbV。参考文献1. https://baike.baidu.com/item/二硫化碳.2. GB14554-93,恶臭污染物排放标准.3. R. O. Beauchamp, James S. Bus, James A. Popp, Craig J. Boreiko, Leon Goldberg & Michael J. McKenna (1983) A Critical Review of the Literature on Carbon Disulfide Toxicity, CRC Critical Reviews in Toxicology, 11:3, 169-278, DOI: 10.3109/10408448309128255.4. Yu, Y., Geyer, A., Xie, P., Galle, B., Chen, L., and Platt, U. (2004), Observations of carbon disulfide by differential optical absorption spectroscopy in Shanghai, Geophys. Res. Lett., 31, L11107, doi:10.1029/2004GL019543.5. Cooper, D. J., and Saltzman, E. S. (1993), Measurements of atmospheric dimethylsulfide, hydrogen sulfide,and carbon disulfide during GTE/CITE 3, J. Geophys. Res., 98( D12), 23397– 23409, doi:10.1029/92JD00218.6. 朱海俭,黄学敏,曹利,邱钢,韩超,宋文斌.预浓缩与GC-MS联用分析垃圾填埋场恶臭气体[J].中国环境监测,2012,28(4):91-94.7. GB/T 14680-1993,空气质量 二硫化碳的测定 二乙胺分光光度法
  • 苯系物分析用二硫化碳促销
    CNW二硫化碳的纯度大于等于99.9%,苯低含量低,能够满足水、空气、土壤以及室内空气质量监测中苯系物的萃取和含量测定。(&rho =1.26g/ml) 产品货号 产品名称 品牌 规格 报价(元) 促销价(元) 4-114001-0500# (低苯级)二硫化碳 CNW 500ml 1120.00 896.00 截止时间:2010年4月30日 售完为止!
  • 斯珀特发布二硫化碳曝气吸收仪新品
    主要性能◆全样品位:4位。◆大屏幕触摸屏:方便直观操作。◆每个样品可独立调节氮气流量。◆加热方式:恒温水浴。◆可选配封闭气路:实验操作中所有的气体都在密闭空间内,吹出来的气体通过排气管道可直接导出室外或作进一步洗气除害处理,避免了有害气体对操作者的伤害,同时避免了样品的交叉污染。排出气体可通过一个管路直接导出室外,无需在通风橱内进行,大大降低了实验对空间的要求。◆显示方式:数显 控温精度±1℃。创新点:二硫化碳曝气吸收仪是一款专门针对橡胶、化纤、化工原料等行业排放废水中二硫化碳的 检测中繁琐、复杂的曝气过程而开发的一款前处理设备。适用国标:GB/T 15504-19965水质 二氧化碳的测定 二乙胺乙酸铜分光光度法 二硫化碳曝气吸收仪
  • 天然气含硫新标5月1日正式实施,SCD硫化学发光检测器轻松应对!
    ☆ 导读 ☆现阶段,能源紧张已成为影响和制约全球发展的关键问题,当前的俄乌局势更加凸显了能源问题对全世界的影响。2021年10月11日国家市场监督管理局和国家标准化管理委员会发布了GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分:用气相色谱法测定硫化合物》标准,2022年5月1日正式实施,并替代原来的2014年版本。其中一项重要的变化是0.1~600mg/m3(以硫计)总硫的测定,并规定:通过将不同硫化物的硫含量进行加和,得到总硫含量。天然气中的硫化物杂质对其运输、存储和使用安全及环境均会产生不利影响,不仅会腐蚀设备、污染环境,还会危害人体健康。含硫化合物的种类不同其危害也不尽相同,对于天然气中含硫化合物的测定,岛津硫化学发光检测器(SCD)不仅具有灵敏度高、重复性好、操作简单等优点,还具有硫等摩尔响应、无基质淬灭、自动化程度高等优势,助您轻松应对新标准! ☆ 天然气中含硫化合物的危害 ☆天然气的主要成分是甲烷,来源于常规油气田开发出来的天然气、页岩气、煤层气等。2019年天然气储量数据来源:煤层气行业深度研究报告:“双碳”政策下,如何打造盈利新模式? 我国天然气需求量对外依存度达40%,进口液化天然气(LNG)占中国天然气进口量的60%以上,以澳大利亚占比最高。 数据来源:左图2021年中国液化天然气产量、进出口及需求现状分析,全球最大的LNG进口国_我国_华经_液化,右图2021年我国油气进口来源国分布 - 知乎 天然气中可能的硫化物有硫化氢、氧硫化碳、二氧化硫、甲硫醇、乙硫醇、叔丁硫醇、甲硫醚、乙硫醚、甲基乙基硫醚、四氢噻吩等,这些硫化物对运输、储存和使用安全及环境均会产生不利影响。当其作为燃料不仅会腐蚀输送管道和燃具,而且燃烧后的尾气或者废气还会造成人员中毒,排放到大气中也会引起环境污染;当其作为化工行业的原材料不仅会腐蚀储存容器和反应装置,更会导致贵重的催化剂中毒而失去活性。因此准确检测出天然气中的硫化物含量是非常必要的。 ☆ 新标来袭,岛津方案助您从容应对 ☆天然气作为经济环保的绿色能源和化工原材料倍受关注,在我国的能源安全中越发重要。新标准GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分:用气相色谱法测定硫化合物》中介绍GC-FPD、GC-PFPD、GC-MSD、GC-SCD等不同检测器用于0.1~600mg/m3范围内硫化物检测的分析方法。其中,GC-SCD(硫化学发光检测器)方法对硫具有等摩尔响应的特性,在总硫分析方面具有独特的优势,所以得到了大家的广泛认可。 图1. Nexis GC-2030 SCD l 分析条件 标准气体:甲烷中微量硫化氢、氧硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、叔丁硫醇、甲基乙基硫醚、乙硫醚、四氢噻吩10种硫化物混合标气。浓度1.0mg/m3天然气中硫化物混合标气进样1.0mL 分析,典型谱图如下:图2. 浓度1.0mg/m3天然气中硫化物标气谱图(1硫化氢、2氧硫化碳、3甲硫醇、4乙硫醇、5甲硫醚、6二硫化碳、7叔丁硫醇、8甲基乙基硫醚、9乙硫醚、10四氢噻吩) l 标准曲线和检出限5瓶混和标气浓度以硫计分别为:1.0mg/m3 、3.0mg/m3、5.0mg/m3、15.0mg/m3、20.0mg/m3。硫化物混合标气重复进样4次,各组分面积重复性均优于1.0%,相关系数R值除甲硫醇和乙硫醇为0.9998外其余8种硫化物都大于0.9999。选择了其中3种硫化物的标准曲线展示见图3。各硫化物的检出限见表1。 图3. 天然气中3种典型硫化物标准曲线表1. 天然气中10种硫化物检出限☆ 结语 ☆“十四五”期间将是我国天然气工业的大发展时期,天然气产量到2025预计达到2500亿方,天然气勘探开发将迎来新的发展。岛津Nexis GC-2030 SCD色谱仪助您轻松应对GB/T 11060.10-2021《天然气 含硫化合物的测定 第10部分:用气相色谱法测定硫化合物》标准,确保天然气的生产安全、使用安全、运输安全。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 中科院大化所高灵敏检测恶臭含硫化合物获新进展
    p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201605/noimg/80dfc663-4347-4350-99e0-bc5505ecc7f2.jpg" title=" 1.jpg" / /p p   4月30日 中科院大连化物所快速分离与检测李海洋研究团队成功研制了一种光致二溴甲烷阳离子化学电离源,该电离源与质谱技术相结合,显著提高了恶臭含硫化合物的检测灵敏度,该成果已发表在美国化学会Analytical Chemistry上。 br/ /p p   《国家恶臭污染控制标准》规定的八大恶臭气体(硫化氢、甲硫醇、二甲基硫醚、二硫化碳、三甲胺等)绝大部分都为挥发性含硫化合物(VSCs),这些恶臭化合物与人类日常生活环境息息相关,并且具有较高的毒性,ppbv量级就能对人的健康造成伤害。此外,VSCs还是人体呼出气中重要的生物标志物,如硫化氢和二甲基硫为肝硬化和肝昏迷等肝脏疾病相关的标志物。由于VSCs具有较高活性及易吸附等特点,急需一种既快速又灵敏的分析检测技术。 /p p   该研究团队利用真空紫外灯(VUV)电离高浓度二溴甲烷试剂气体获得足够多且强度稳定的CH2Br2+试剂离子,CH2Br2+试剂离子进一步与VSCs样品发生高效的电荷转移及离子加和反应,实现VSCs的高灵敏检测。实验结果表明:该离子化源对硫化氢、甲硫醇、二甲基硫等5种常见VSCs的检测限均达到pptv量级,检测时间小于1分钟,此外特异性加和离子[M+CH2Br2]+的存在,增强了物质识别。 /p p   该新型检测技术现已成功应用于人体呼出气和下水道气体中痕量VSCs的测量,因其快速高灵敏的检测性能,在医疗诊断和环境化学领域具有广阔的应用前景。 /p p br/ /p
  • 第一波CNW 色谱纯溶剂试用
    第一波CNW 色谱纯溶剂试用 上海安谱科学仪器有限公司,作为国内领先的实验室耗材供应商和生产商,在行业内具有良好口碑和声誉,始终坚持&ldquo 满足客户需求,降低客户成本,提高客户效率&rdquo 的宗旨,为您提供一站式采购方案,产品包括色谱产品,化学试剂,标准品,实验室用品,分析仪器配件及耗材等. 目前我们正在举办CNW品牌色谱纯溶剂试用活动,真诚地欢迎从事分析检测行业的专家们免费试用 活动时间:2013年5月22日--------2013年7月31日 申请方式:电询或者邮件 联系方式:Email luxiaofan@anpel.com.cn Tel 021-54890099-691 公司网站:www.anpel.com.cn 联 系 人:陆晓帆 ( 市场技术部 ) 可供试用产品: 样品货号 样品名称 规格 品牌 CAEQ-4-003302-sample HPLC甲醇 500ml CNW CAEQ-4-003306-sample HPLC级乙腈 500ml CNW CAEQ-4-012001-sample HPLC级二氯甲烷 500ml CNW CBEQ-4-103001-sample 农残级二氯甲烷 500ml CNW CAEQ-4-014048-sample HPLC级乙酸乙酯 500mlCNW CBEQ-4-101437-sample 农残级乙酸乙酯 500ml CNW CAEQ-4-013493-sample HPLC级异丙醇 500ml CNW CAEQ-4-011518-sample HPLC级正己烷 500ml CNW CBEQ-4-108709-sample 农残级正己烷 500ml CNW CAEQ-4-011556-sample HPLC级环己烷 500ml CNW CBEQ-4-104328-sample 农残级环己烷 500ml CNW CAEQ-4-018397-sample HPLC级叔丁基甲醚 500ml CNW CAEQ-4-016362-sample HPLC级乙醇 500ml CNW CFEQ-4-114001-sample 二硫化碳(低苯级)1ml CNW CFEQ-4-114002-sample 二硫化碳(无苯级) 1ml CNW 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 电位滴定在油品中硫醇硫含量检测中的应用
    一、油品中硫醇硫是什么?硫醇是含巯基官能团(-SH)的一类非芳香化合物。结构上相当于醇类中的氧被硫替换形成,例如乙醇(俗称酒精)CH3CH2OH,乙硫醇CH3CH2SH。石油产品中有少量硫醇化合物,硫醇的存在不仅会使油品具有令人讨厌的气味,同时在燃烧时转变为有毒、腐蚀性的二氧化硫和三氧化硫,对燃料系统的弹性材料有害,并对燃料系统的构件产生腐蚀,影响相关机械寿命,例如汽车发动机。因此控制石油产品中的硫醇含量是相当重要的。油品中的硫醇含有的硫,称为硫醇硫含量。国家标准强制规定了汽油柴油、煤油、馏分燃料、喷气燃料等一系列油品中硫醇硫的含量。那么该如何测定油品中硫醇硫的含量呢?二、硫醇硫的测定方法目前硫醇硫测定有2种常用方法,一种是定性检测的博士试验,另一种是定量检测的电位滴定法。 方法原理优点缺点博士试验(NB/SH/T 0174-2015)振荡加有亚铅酸钠溶液的试样,并观察混合溶液,从外观来推断是否存在硫醇、硫化氢、元素硫或过氧化物。再通过添加硫磺粉,振荡并观察最终混合溶液外观的变化来进一步确定是否存在硫醇操作流程简单只能定性检测硫醇含量是否超过临界值。通常作为硫醇定量测定法的一种替代方法。二硫化碳会干扰测定。过氧化物和酚类物质大于痕量的情况不适用。电位滴定(GB/T 1792-2015)将无硫化氢的试样溶解在乙酸钠的异丙醇滴定溶剂中,以玻璃参比电极和银/硫化银指示电极之间的电位作指示,用硝酸银醇标准溶液通过电位计进行滴定。在滴定过程中,硫醇硫沉淀为硫醇银,而滴定终点通过电池电位上的突变显示出来。测量快速,准确。有机硫化物,如硫化物、二硫化物及噻吩不干扰测定。质量分数小于0.0005%的元素硫不干扰测定。需要脱除硫化氢。要求工作人员有较高的专业水平。 *天然气中的硫醇硫也采用类似方法检测。参考标准《GB/T 11060.6-2011》(6)依据滴定终点计算出样品中硫醇硫的含量
  • 对话欧洲石油巨头TOTAL | 岛津新一代硫化学发光检测器 SCD-2030助力石油化工中硫化物可靠性分析
    内容概要 Nexis™ SCD-2030是岛津为解决实验室需求而开发出的新一代硫化学发光检测系统。其卓越的高灵敏度与稳定性、易维护性以及行业首创的自动化功能,显著提升实验室工作效率。 欧洲石油巨头道达尔公司(以下简称:TOTAL)与岛津欧洲公司(以下简称:SHIMADZU)目前在石油化工领域开展深度合作,其研发部门Giusti博士和Piparo博士使用硫化学发光检测器Nexis™ SCD-2030开展油品中硫化物的痕量分析研究并取得不错的成果。 岛津欧洲创新中心采访了道达尔研发部门的Giusti博士和Piparo博士,针对在使用Nexis™ SCD-2030期间:硫化学发光检测器解决了哪些问题?生物燃料未来将面临哪些挑战?双方未来将在哪些方面开展深入合作等话题进行了专访… … SHIMADZU:Giusti博士,感谢百忙之中接受这次采访。首先,请您介绍下您团队的研究方向及目前已取得的成果。道尔达研发部门的Pierre Giusti博士(左)和Marco Piparo博士(右) TOTAL:谢谢岛津公司提供这次交流机会。Piparo博士和我所属道达尔公司研发&分析部门,工作最大的聚焦点在提供最新分析工具,主要是仪器和方法。部门始终的要求是不断寻找和评价具有实用性的分析技术,适用于日程或未来的工作需求。关于实用性这点,对我们而言,最真实的需求是将研发部门建立的稳定可靠的分析方法,成功地转移到质控部门,无论分析人员的技术是否熟练,均可获得稳定的检测结果。我们部门也会提供技术指导和支持对于公司其他部门。我们时刻面临诸多挑战,例如:生物燃料的开发及使用,塑料制品的回收与再生利用等问题。 SHIMADZU:为何考虑在这方面开展研究工作? TOTAL:能源市场由于全球气候问题,技术发展以及社会因素在不断变化,能源行业正处于巨变前沿。我们的研究工作主要改善并提升石油传统分析方法,同时建立全新油品、石油燃料、聚合物的分子指纹图谱,成为全球能源市场的重要参与者。最终实现2050年二氧化碳的净零排放量这一社会目标,普及低二氧化碳排放量燃料的使用,减少对石油燃料的依赖。 SHIMADZU:关于目前开展的合作项目,为什么考虑岛津公司作为合作伙伴呢? TOTAL:我们研发部门通常会开展多个项目,而每个项目需要创新和好的想法,这需要有合作伙伴共同实现。不仅如此,仪器厂商还需要愿意倾听我们用户的真实需求和问题,持续不断地从客户角度出发,关注开发用户所需求的产品和技术,岛津公司符合以上预期和要求。在此情况下,双方开展项目合作,以及计划共同开发含氧化合物的专属分析系统并申请专利。 道达尔公司研发人员与岛津应用专家交流探讨 SHIMADZU:岛津仪器在项目中解决了哪些问题? TOTAL:岛津公司一直提供多种先进的仪器和分析方法,对我们日常研发工作起到很大的帮助。其中硫化学发光检测器(SCD),采用全新技术开发的产品,使我们可以在复杂基质中,准确地检测到痕量硫化物。同时岛津质谱仪在使用高速扫描模式采集数据时,没有发生质谱歧视或灵敏度大幅下降的情况发生,以上仪器特点对我们日常工作非常重要。此外,这么多年使用岛津仪器的感受,产品非常皮实耐用,稳定性也非常好,确保日常分析结果的准确、可靠。 岛津全新硫化学发光检测器Nexis™ SCD-2030 Piparo博士提到之前使用SCD-2030检测器分析柴油中硫化物的应用案例。为了考察检测器的选择性、重现性和等摩尔浓度,采用脱硫柴油基质,加入七种与柴油相关的不同含硫化合物(分别为硫化物、硫醇和噻吩),目标硫化物的S添加浓度为下表。 通过实验结果发现在S的最低浓度点,所有加标样品的面积重现性均低于4%(n=6);回收率为92%~106%(n=3)。“SCD-2030能够有效避免油品中复杂基质的干扰,实现硫化物的高灵敏和高选择性检测,可获得良好的重现性和回收率。” Giusti博士补充道。 最低浓度点Level1的七种硫化物的色谱图(S: 1 to 4mg/L) SHIMADZU:最后,谈谈未来的合作方式及合作方向? TOTAL:基于iC2MC实验室,希望未来双方可以建立一个项目推进讨论平台,与岛津研发人员定期进行项目探讨,开展头脑风暴等,交流最前沿的元素分析,质谱分析技术,色谱分离等不同分析技术。此外,计划两年内,开发出用于生物燃料研究的专属含氧化合物的分析系统。该系统将结合岛津的气相色谱技术以及道达尔公司的技术,以及法国波城大学和西班牙奥维耶多大学的联合研究成果,为推动生物燃料的开发、生产改善做出贡献。 *iC2MC(https://ic2mc.cnrs.fr/) 道达尔研发人员与岛津欧洲创新中心经理平冈合影 参考文献:(1) R. L. Tanner, J. Forrest, L. Newman, “Determination of atmospheric gaseous and particulate sulfur compounds. [Atmospheric SO2 sampling, calibration, and data processing],” Brookhaven National Laboratory, Upton, NY, USA, Tech. Rep. BNL-23103. Jan. 1977.(2) X. Yan, “Unique selective detectors for gas chromatography: Nitrogen and sulfur chemiluminescence detectors,” J. Sep. Sci., vol. 29, pp. 1931-1945, Jun. 2006.(3) Y. Nagao, ”Reliable Sulfur Compounds Analysis in Diesel using Sulfur Chemiluminescence Detector Nexis SCD-2030,” Shimadzu Application News.
  • 穷源溯“硫”——三级冷阱大气预浓缩仪结合GC-MS深入解决大气恶臭污染分析难题
    背景硫化物是典型的恶臭污染物,在石油化工、制药、合成橡胶等工业生产中均会产生硫化氢、硫醇类、硫醚类等挥发性硫化物。这类物质不但嗅觉阈值极低,而且毒性大,危害人类健康。2018年12月,生态环境部发布了《恶臭污染物排放标准(征求意见稿)》,进一步严格了氨、三甲胺、硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、二硫化碳、苯乙烯等8种恶臭污染物的排放和厂界浓度限值。次年发布《固定污染源废气 甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法(HJ 1078-2019)》,标准规定废气经三级冷阱浓缩,热解吸后GC-MS分析。解决方案图1.谱育科技Pre 4000大气预浓缩仪本方案采用谱育科技Pre 4000大气预浓缩仪对大气中的痕量硫化物进行富集浓缩,Pre 4000采用经典的三级冷阱设计,硫化物经一级冷阱除水后,被二级冷阱填料捕集,将二级冷阱加热,硫化物全部转移至三级空管低温聚焦,三级冷阱快速升温,硫化物被热解吸至GC-MS进行分离检测。图2. Pre 4000的一、二、三级冷阱工作示意图Pre 4000采用创新的斯特林制冷技术,无需消耗液氮或液态二氧化碳等制冷剂,聚焦能力强,而且与样品接触的管路、接头和阀头等部件均采用硅烷化处理,不仅满足HJ 1078-2019硫化物离线分析的要求,还可在线实时监测大气中硫化物浓度变化,同时对硫化氢也有很好的分析效果。01方案特点斯特林制冷,最低温可达-160℃无需消耗制冷剂,降低使用成本全惰性化流路,防止强极性物质吸附,提高分析准确性适用范围广,可离线/在线检测多种VOCs02分析结果图3. 9种硫化物总离子流色谱图1-硫化氢、2-甲硫醇、3-乙硫醇、4-甲硫醚、5-二硫化碳、6-甲乙硫醚、7-噻吩、8-乙硫醚、9-二甲二硫醚;IS-1 氯溴甲烷、IS-2 1,4-二氟苯、IS-3 氯苯-d5、IS-4 4-溴氟苯图3展示了10 ppbv 9种硫化物标气的分析结果,可以看到9种硫化物分离度良好,峰型完美,虽然硫化氢和空气峰存在共流出,但硫化氢的特征碎片34干扰少,可实现准确定性和定量。表 1 9种硫化物的线性相关系数、精密度和方法检出限表1展示了9种硫化物的线性相关系数、精密度和方法检限数据,在2~20 ppbv的浓度范围内各目标物的相关系数R2均在0.993以上,9种硫化物的RSD均在2.0~6.6%之间,方法检出限在40.9~103.4 pptv之间,完全满足HJ 1078-2019的检出限要求。图4. 部分硫化物谱图叠加图5. 部分硫化物线性数据总结
  • 助力双碳,“氢”心打造-燃料电池汽车用氢质量分析方案(Ⅰ)
    助力双碳,“氢”心打造-燃料电池汽车用氢质量分析方案(Ⅰ)原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国高丽摘要:含硫化合物、甲醛、有机卤化物01背景氢能因为其具有绿色无污染、零排放等优势,是未来国家能源体系的重要组成部分,是我国战略性新兴产业和未来产业重点发展方向,是我国实现2060年“碳中和”目标的重要途径。氢燃料电池汽车的研发和应用是我国氢能利用的重点应用产业,我国也将其列为战略性新兴产业予以扶持,随着质子交换膜燃料电池汽车(PEMFCV)的发展,人们越来越关注燃料电池用氢质量对燃料电池性能的影响。作为燃料电池能量来源的氢气主要来自工业副产氢、电解制氢、化工原料制氢和化石能源制氢。不同生产方式制取的氢气不可避免地会产生相应的杂质组分,会对燃料电池的性能和寿命产生不同程度的影响。经过十几年探索和验证,我们了解到氢中杂质会对PEMFC的性能造成严重的损害作用并降低其使用寿命,不同种类的杂质如硫化氢、羰基硫、二氧化硫、硫醇、硫醚等都会对PEMFC阴极催化剂产生不可逆的毒化作用等等。综上,氢气的纯度及杂质含量会对PEMFC的性能造成严重的损害并降低其使用寿命、影响效率和安全等,因而,准确而快速的测定燃料氢气的纯度和杂质含量是极其重要的。2023年赛默飞与北京石科院合作,参与氢能新国标的修订工作。采用低温预富集技术与Thermo Scientific&trade ISQ&trade 7610气质联用仪、SCD检测器对燃料氢中硫化物、甲醛和卤化物等杂质进行检测,建立燃料电池用氢质量分析方案,所有测试结果均满足新修订国标的要求。02线性测试2.1 按实验测试条件进样,硫化物典型色谱图见图1;目标物浓度0.1 ppb-10 ppb范围内,7种含硫化合物相关系数均大于0.998,硫化物多浓度点校正曲线见表1;2.2 按实验测试条件进样,卤化物典型色谱图见图2;甲醛浓度1-400 ppb范围内,相关系数为0.9998、有机卤化物浓度在1-100 ppb范围内,8种有机卤化物相关系数均大于0.998,其多浓度点校正曲线见表2。图1 硫化物分析典型色谱图(点击查看大图)表1 硫化物线性相关系数(点击查看大图)1-甲醛;2-一氯甲烷;3-溴甲烷;4-三氯一氟甲烷;5-二氯甲烷;6-顺-1,2-二氯乙烯;7-三氯甲烷;8-四氯乙烯;9-氯苯图2 甲醛、有机卤化物TIC图和定量通道谱图(点击查看大图)表2 甲醛、有机卤化物线性相关系数(点击查看大图)向下滑动查看所有内容03重复性测试 3.1 按实验测试条件,对摩尔分数为0.05 nmol/mol混合硫化物标气连续测定7次,硫化物各组分RSD均小于5%,7针标气叠加谱图见图3,重复性测试结果见表3。1-硫化氢;2-羰基硫硫化物;3-乙硫醇;4-甲硫醚;5-二硫化碳;6-噻吩;7-二甲基二硫醚图3 0.05 ppb硫化物组分7针叠加色谱图(点击查看大图)表3 硫化物各组分重复性测试结果(点击查看大图)3.2 按实验测试条件,对摩尔分数为1 nmol/mol甲醛、有机卤化物标准气体连续测定7次,所有组分的RSD 表4 甲醛、有机卤化物各组分重复性测试结果(点击查看大图)04检出限测试含硫化合物的检出限值低至0.01×10-3 μmol/mol,样品色谱图见图5;甲醛检出限值低至0.1×10-3 μmol/mol,样品的TIC图见图6;一氯甲烷等卤化物检出限值低至0.5×10-3 μmol/mol,样品的TIC图见图7。1-硫化氢;2-羰基硫;3-乙硫醇;4-甲硫醚;5-二硫化碳;6-噻吩;7-二甲基二硫醚图5 硫化物检出限测试谱图(点击查看大图)图6 甲醛检出限测试TIC图(点击查看大图)1-一氯甲烷;2-溴甲烷;3-三氯一氟甲烷;4-二氯甲烷;5-顺-1,2-二氯乙烯;6-三氯甲烷;7-四氯乙烯;8-氯苯图7 有机卤化物检出限测试TIC图(点击查看大图)向下滑动查看所有内容总 结方案适用于GB/T 37244质子交换膜燃料电池汽车用氢气中含硫化合物、甲醛和有机卤化物的测定;也可用于工业氢、高纯氢和超纯氢中含硫化合物、甲醛和有机卤化物的测定。建立的燃料电池用氢质量分析系统实现:1. 方法的检出限和测定范围满足工作要求 2. 方法准确可靠,满足各项方法特性指标的要求 3. 方法具有普遍适用性,易于推广使用。如需合作转载本文,请文末留言。
  • “氢”力保障,Nexis SCD-2030享你所想
    氢能是一种清洁、高效、可持续的二次能源,同时兼有来源广、燃烧热值高、能量密度大、可储存、可再生的特点,是实现“双碳”目标的重要一环。氢能应用场景广泛,其中质子交换膜燃料电池汽车是氢能的主要应用场景之一,氢气中杂质控制是确保燃料电池正常运行的关键因素,标准《GB/T 37244-2018 质子交换膜燃料电池汽车用燃料 氢气》中对杂质控制有着严格的要求,其中硫化物是检测难点之一。硫化物特点● 浓度低 总硫含量不可超过0.004 μmol/mol● 危害大 对质子交换膜燃料电池阴极催化剂产生不可逆的毒化作用● 活性高 易与接触的材料表面发生物理吸附或者化学反应,分析误差大硫化学发光化检测器(SCD)是目前公认的高灵敏和高选择性硫元素检测器,且不受大多数样品基质的干扰,岛津硫化学发光检测系统Nexis SCD-2030,以创新的水平燃烧器设计为用户提供更高灵敏度和更高稳定性,以丰富的软自动化功能使实验室的分析效率攀上新台阶。岛津硫化学发光检测系统Nexis SCD-2030实验一 样品直接进样分析使用Nexis GC-2030(搭配SCD-2030检测器)管路系统惰性化,直接进样测定氢气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、叔丁硫醇、甲基乙基硫醚、乙硫醚、四氢噻吩等组分。SCD分析痕量硫化物色谱图-1注:1.硫化氢;2.羰基硫;3.甲硫醇;4.乙硫醇SCD分析痕量硫化物色谱图-25.甲硫醚;6.二硫化碳;7. 叔丁硫醇;8. 甲基乙基硫醚;9. 乙硫醚;10.四氢噻吩表1. 1.0 mg/m3浓度点的检测结果如上表是以1.0 mg/m3浓度点标气来测试重复性和检测限,其重复性结果均优于1.0%,硫化物检测下限为10ppb(V/V)级,体现了Nexis SCD-2030良好的重复性和高灵敏度特点。实验二 样品经富集浓缩后进样分析中国测试技术研究院技术人员通过深入分析探讨,开展了基于半导体制冷的低温富集装置与GC-SCD联用试验,方法以氢气中硫化氢、硫氧碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、甲乙硫醚、噻吩、乙硫醚等9个组分的硫化物气体标准物质进行了方法开发研究,获得了良好的分析效果。在《天然气工业》期刊发表了题为“车用燃料氢气中杂质组分分析方法标准化现状与探讨-以质子交换膜燃料电池汽车为例”的文章, 岛津的Nexis SCD-2030硫化学发光检测器作为分析系统检测部分的核心大显身手。样品富集浓缩进样SCD分析痕量硫化物色谱图注:1.硫化氢;2.硫氧碳;3.甲硫醇;4.乙硫醇;5.甲硫醚;6.二硫化碳;7.甲乙硫醚;8.噻吩;9.乙硫醚研究结果表明低温富集装置-GC-SCD联用分析系统可以很好满足《GB/T 37244-2018 质子交换膜燃料电池汽车用燃料 氢气》对总硫的分析要求,方法检出限最低可达到0.01 nmol/mol,0.1-40 nmol/mol范围内的线性相关系数R2大于0.995,0.1 nmol/mol的重复性小于5%。参考资料:1. 岛津应用No. GC-164. 岛津Nexis GC-2030 SCD测定氢气中微量形态硫.2. 潘义,邓凡锋,王维康,杨嘉伟,张婷,林俊杰,龙舟,姚伟民,方正.车用燃料氢气中杂质组分分析方法标准化现状与探讨——以质子交换膜燃料电池汽车为例[J].天然气工业,2021,41(04):115-123.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 安光所二氧化碳空间外差光谱仪校飞成功
    大气温室气体是导致全球平均气温和海温升高、大范围雪和冰融化、以及海平面上升等全球气候变化的重要因素,特别是二氧化碳的排放是当今世界最为关注的地球大气环境问题。实现对全球大气温室气体(尤其是二氧化碳)的高精度探测,对我国制定相关气候应对措施具有深远影响,将为我国的环境外交政策提供强有力的技术支撑和保障。基于目前科学技术水平,准确把握二氧化碳的全球变化,是目前空间遥感探测的热点和难点,需要充分依靠高灵敏度和高光谱分辨率的遥感探测技术。   由我所承担的院空间科技创新基地重要方向项目“超光谱环境遥感监测关键技术研究”经过近2年攻关,研制成功基于空间外差光谱技术(SHS — Spatial Heterodyne Spectroscopy)的大气主要温室气体二氧化碳航空遥感探测试验样机。该技术目前已被列入高光谱观测卫星与环境减灾小卫星的温室气体探测计划。   日前,在山东日照进行的机载试验受到中国海监北海支队的大力支持,机载试验样机装载于中国海监Y-12飞机,实现一次装机,一次校飞获取信息。试验共飞行两架次,约9个半小时,两个飞行高度(500m、1000m),飞行区域为山东日照市区及附近郊区,选择了农田、工业区、海岸滩涂等典型地表区域,获取了大量数据。预处理结果表明了试验样机完全到达了设计指标,即在大气二氧化碳最主要的吸收波段1575nm范围中,得到光谱分辨率为0.1nm的实际大气二氧化碳吸收光谱,与理论计算对比一致。这些遥感数据将成为反演大气环境中二氧化碳柱浓度不可替代的和最直接的依据。下图为二氧化碳机载试验样机、机载试验状况及大气二氧化碳超光谱曲线。   空间外差光谱技术是近年发展起来的一种新型超光谱遥感探测技术,与传统的傅立叶干涉系统(如日本的GOSAT)和衍射光栅系统(如欧洲的ENVISAT、美国的OCO)高分辨光谱遥感技术相比,空间外差光谱技术更具有针对性,该技术综合了衍射及空间调制干涉技术于一体,在限定的光谱范围内可达到很高的光谱分辨率和信噪比,且具有结构紧凑、无运动部件等特点,因而成为高精度大气成分遥感探测的优选技术之一。   安徽光机所是国内最早开展空间外差光谱技术实验研究的单位之一,先后获得了国家自然基金、863项目、院创新基金的支持。2008年在院重要方向项目支持下,集中攻克了空间外差一体化干涉仪核心技术,解决了大气温室气体空间外差光谱遥感系统设计及定标(辐射、光谱以及吸收池)等关键技术,针对二氧化碳、甲烷以及一氧化碳等大气温室气体的探测研制了机载遥感试验样机和干涉仪组件。   本次校飞试验结果表明,历时两年自主研发的二氧化碳空间外差光谱仪系统指标先进、性能稳定。本次校飞试验,不仅在国内首次获得了高分辨率大气二氧化碳飞行数据,同时验证了该系统在移动平台下获取高质量大气二氧化碳超分辨光谱的能力,为发展包括大气温室气体、气溶胶、污染气体等国家机载大气环境遥感监测系统,以及发展我国大气温室气体星载遥感系统奠定了坚实基础。
  • 国际首次!二氧化碳一步转化为乙醇
    记者16日从江南大学获悉,该校化学与材料工程学院刘小浩教授团队创新性地采用结构封装法,构筑了纳米“蓄水”膜反应器,在国际上首次实现了二氧化碳在温和条件下一步近100%转化为乙醇。相关研究成果发表于《美国化学会催化》。江南大学供图近年来,科学家已经开发了多种途径将二氧化碳转化为乙醇,比如光催化、电催化以及间歇釜热催化。相较于上述技术途径,在连续流固定床反应器中,由于便捷的物质流和能量流管理,更容易实现工业应用。但目前的技术无法实现可控精准增碳定向生成乙醇,易产生大量低价值的副产物。江南大学供图该科研团队构筑的纳米“蓄水”膜反应器,合成的催化剂结构类似于一个胶囊,内部封装了二氧化铈载体分散的双钯催化剂。刘小浩介绍,胶囊的壳层具有高选择性,疏水修饰后,保证内部生成的水富集而产物乙醇可以溢出。其中的水环境可以稳定双钯活性位点,该催化剂能够实现温和条件下(3MPa,240℃)二氧化碳近100%选择性高效稳定转化为乙醇。值得一提的是,这项研究构筑的双钯活性位点具有独特的几何和电子结构,可实现二氧化碳加氢定向生成单一高价值产物乙醇。“催化剂合成工艺和催化反应路线简单,有大规模工业化应用前景。”刘小浩表示。
  • “硫”氓哪里逃!
    硫成分广泛存在于许多用于烃加工的原料中。含硫成分危害很大,有强烈的气味。而且会引起酸雨,导致催化剂(昂贵)中毒,降低聚合物产量。最麻烦的硫气体是硫化氢(H 2S)、羰基硫(COS)和甲基硫醇、乙基硫醇。根据国内的标准要求,这些化合物是要在ppb水平测定。 硫气体的检测困难在于是挥发性的,也非常活泼的。痕量硫分析系统必须是非常惰性的采样设备、GC设置才能实现ppb级可重复的检测结果。 在线监测流程和原理概况: 气体样品定量被采集到在线的低温冷肼吸附填料内,两级冷肼,一级除水,一级将气体样品中的待测组分冷凝到吸附填料上。然后快速升温加热块将装有吸附填料的吸附管迅速升温,待测组分解析后由载气携带进入分析柱内,进行分离,随后进入检测器得出分析结果。 鉴于此,硫化物在线监测体系需要满足如下条件:1 样品的采集、富集、解析、分离和分析,整个过程要自动运行。2 所有样品流经途径接触到的表面都要经过惰性处理,确保美誉任何吸附。3 加热块的迅速升温。4 电子流量控制技术精准控制载气流量。 分离体系是整个体系很重要的一环,由于是在线分析体系,所以选择更加耐用、更加结实的MXT金属柱就是最好的解决方案。1987年RESTEK第一个开发了金属表面进行硅烷化惰性处理的专利技术,对不锈钢的表面进行惰性处理后,其惰性表面甚至比石英毛细柱的表面的惰性还要好,如下比较: 针对硫化物分析,一个是最常使用的MXT专用填充柱MXT- XLSulfur 分析化合物:羰基硫-463-58-1-COS硫化氢-7783-06-4-H2S甲硫醇-74-93-1-CH4S甲硫醚-75-18-3-C2H6S二甲二硫醚-624-92-0-DMDS二硫化碳-75-15-0-CS2乙硫醇-75-08-1-C2H6S二甲基二硫-624-92-0-C2H6S2分析谱图:分析条件: 色谱柱Rt-XLSulfur, 1 m, 0.75 mm ID (cat.# 19806)浓度1 mL,50 ppbv进样六通阀切换程序升温:60 C - 230 C ,15 C/min载气He, 恒流量流速:9 mL/min检测器FID 另外一个比较经典的解决方案是PLOT毛细柱。 PLOT-U BOND是PLOT系列毛细柱内最适合做硫化物分离分析的。它最大的贡献就是能够很好的分离H2S和COS。 分析条件如下: 色谱柱Rt U-BOND 30 m x 0.32 mm df = 10 μm浓度1 ppm,250 μL进样六通阀切换,1:10分流比程序升温:40 °C, 5 min,10 °C/min → 220 °C载气He压力10 psi检测器PFPD, 250 °C 另外最近最新的SILICA气相色谱柱兴起,带来另一个硫化物分析的解决方案. 化合物组分1. 羰基硫2. 硫化氢3. 丁烷4. 二硫化碳5. 甲基硫醇6. 乙硫醇7. 硫醇 色谱柱Rt-Silica BOND, 30 m, 0.32 mm ID (cat.# 19785)样品浓度6 ppm,100% 丁烷进样六通阀进样体积:250 uL进样口温度:250 C柱温箱柱温箱温度:40 C (5 min) - 200 C (10 C/min) - 持续 8 min载气He, 恒流,2 mL/min检测器PFPD @ 250 C仪器Thermo Trace GC 以上三套分析方法列出的分析条件都是可以根据具体的需求进行优化的,可以选择更快的分析时间和更高的分析效率的优化方案。 另一个影响分离度或者检出限的一个重要因素是进样过程。由于硫化物都是以气态方式存在的,传质性能特别的好,另外非常的活泼,很容易导致峰型拖尾,所以在进样过程一定要确保峰带狭窄进入毛细柱。下图就是进样没有优化出来的谱图: 遇到这样的问题,需要从如下方面进行改善: 使用更大内径的毛细柱。0.32mm内径的更换成0.53mm毛细柱。 使用更大膜厚,5 um 膜厚更换成7 um膜厚的毛细柱。 降低初始温度。 降低进样体积或者增大分流比。 加大载气流速。 关于硫化物检测器有如下选择,灵敏度从低到高依次为:FPD, PFPD 和SCD。从数据稳定性和操作的简易性来看,从复杂到简单排序SCD, PFPD and FPD。 Restek可以提供的应对以及优化方案: 1、惰性管路 Restek 是检测分析和过程分析所用的管路的标准制订者。请使用RESTEK提供的预清洗的、惰性化和耐腐蚀处理的管路、阀门优化你的体系。 Sulfinert - 终极表面惰性化处理方案。适用于极性活泼化合物的分析过程,例如气体采样和储存或者ppb级别的有机硫化物的分析。 对于不锈钢材料, Silcosteel 处理层在600℃是稳定的。当有氧存在时,耐受温度最高250℃。为什么使用Sulfinert或者Silcosteel处理涂层,而不是PTFE涂层?【1】Sulfinert和Silcosteel涂层是非聚合的, 所以他们不存在有关透气性的问题。【2】PTFE涂层经常脱落下来, 而Sulfinert或Silcosteel涂层能与底面完全融为一体。【3】PTFE涂层温度限为280℃, 而Silcosteel处理过的不锈钢管路和接头的温度上限为600℃。处理过的管路可以折弯吗?只要管路不拉伸太大,处理过的管路惰性层保持不变。1/16英寸外径的管路弯曲半径大于1英寸,1/8英寸外径的管路弯曲半径大于2英寸,1/4英寸外径的管路弯曲半径大于4英寸。如果必要弯曲,使用一个定制的弯头组件或者把组件寄给Restek公司要求定制处理。为什么用Siltek/Sulfinert处理过的管路传输气体样品?用来传输活性化合物时(比如硫),Siltek/Sulfinert处理过的不锈钢管路有玻璃管和石英管所有的优点,但是它更加耐用灵活。如何清洁经过处理的部件表面?通常,温和的有机溶剂(二氯甲烷、甲醇、正己烷)或者水就可以了。温和的超声处理可以帮助加速清洗效果。不要使用有腐蚀性的或是高pH(pH8)的清洁剂。因为他们会损害或溶解惰性层。有氧气或空气存在的蒸汽清洗也应该避免。 Sulfinert处理 304 不锈钢管路我们最受欢迎的管路产品。 推荐用于: 色谱分析 气体采样分析 低压分析 惰性环境下的分析惰性环境下,最高耐受温度 450 °C 。 货号外径包装量292341/16″ (1.59 mm)6ft(1.8m)/盘292351/16″ (1.59 mm)10ft(3.0m)/盘292361/16″ (1.59 mm)15ft(4.6m)/盘292371/16″ (1.59 mm)20ft(6.1m)/盘292381/16″ (1.59 mm)25ft(7.6m)/盘292391/16″ (1.59 mm)50ft(15m)/盘292401/16″ (1.59 mm)100ft(30m)/盘292421/8″ (3.18 mm)6ft(1.8m)/盘292431/8″ (3.18 mm)10ft(3.0m)/盘292441/8″ (3.18 mm)15ft(4.6m)/盘292451/8″ (3.18 mm)20ft(6.1m)/盘292461/8″ (3.18 mm)25ft(7.6m)/盘292471/8″ (3.18 mm)50ft(15m)/盘292481/8″ (3.18 mm)100ft(30m)/盘292501/4″ (6.35 mm)6ft(1.8m)/盘292511/4″ (6.35 mm)10ft(3.0m)/盘292521/4″ (6.35 mm)15ft(4.6m)/盘292531/4″ (6.35 mm)20ft(6.1m)/盘292541/4″ (6.35 mm)25ft(7.6m)/盘292551/4″ (6.35 mm)50ft(15m)/盘292561/4″ (6.35 mm)100ft(30m)/盘 2、惰性接头 Sulfinert- 和 Silcosteel-CR- 处理接头 全线产品涵盖 1 / 16 英寸、 1 / 8 英寸和 1 / 4 英寸接头 Silcosteel-CR 处理,表面耐腐蚀性增强10倍以上 我们也提供未经过表面处理的 Swagelok接头 惰性处理接头类型 尺寸Siltek/Sulfinert货号包装 等径两通 1/16英寸 22540ea. 1/8英寸 22541ea. 1/4英寸 22542ea. 3/8英寸 22909ea. T型三通 1/16英寸 22543ea. 1/8英寸 22544ea. 1/4英寸 22545ea. 3/8英寸 22910ea. 变径两通 1/8-1/16英寸 22546ea. 1/4-1/16英寸 22547ea. 1/4-1/8英寸 22548ea. 3/8-1/4英寸 22911ea. 直角两通 1/8英寸 22549ea. 1/4英寸 22550ea. 堵头 1/8英寸 22573ea. 1/4英寸 22574ea. 四通 1/8英寸 22551ea. 1/4英寸 22552ea. 3、Rt-XLSulfur填充柱用于ppb级(体积分数)硫化物分析的最佳色谱柱无需使用特氟龙管色谱柱和接头均经Siltek处理,具有极佳的惰性填充材料经过去活化处理,适用于ppb级硫化氢和甲基硫醇分析。此外,这款色谱柱还能很好的分离烃类物质与硫化物传统的硫化物分析中常常使用特氟龙柱管以提高色谱柱的惰性。但是,特氟龙柱管具有气体渗透性和收缩性,并且难以实现高效填充,热稳定性也较差。Rt-XLSulfur色谱柱的内壁和接头经Siltek处理,使得柱管具有与特氟龙一样的惰性。精益求精的生产工艺确保Rt-XLSulfur色谱柱分离硫化物时可获得更准确的结果 80484-8002 mm1 m1/8"100/120通用ea.80484-8102 mm1 m1/8"100/120Agilentea.80484-8402 mm1 m1/8"100/120PE Auto Sysea.80485-8002 mm2 m1/8"100/120通用ea80485-8102 mm2 m1/8"100/120Agilentea.80485-8402 mm2 m1/8"100/120PE Auto Sysea.198041.0 mm1 m1/16"100/120通用ea.198051.0 mm2 m1/16"100/120通用ea.198060.75 mm1 m0.95 mm100/120通用ea.198070.75 mm2 m0.95 mm100/120通用ea.190440.53 mm2 m0.74 mm100/120通用ea. 4、Rt-Silica BOND适合分析饱和不饱和烃、硫化物和CO2.先进和稳定的生产工艺,确保颗粒不会脱落。延长FID检测器喷嘴的使用寿命。硅胶键合填料把样品中的水的负面影响降到最低,代替氧化铝基体毛细柱对含有微量水的样品的分析。最高温度 260 °C. 货号长度内径包装1978415 m0.32 mmea.1978530 m0.32 mmea.1978660 m0.32 mmea. 5、Rt-U BOND二乙烯基苯-乙烯乙二醇-二甲基丙烯酸酯,极性用于极性和非极性化合物分析非常适合H2S和COS的分离分析。最高温度190C。 货号长度内径膜厚包装1977115 m0.25 mm8 umea.1977230 m0.25 mm8 umea.1975115 m0.32 mm10 umea.1975230 m0.32 mm10 umea.1974915 m0.53 mm20 umea.1975030 m0.53 mm20 umea.1978215 m0.25 mm12 umea. 6、气体定量环 1/16英寸接头,适合“W 型”阀门定量环体积范围5μL-5mLSulfinert处理技术消除了阀和样品环上的活性位点,适合含有低浓度硫化物或其他活性化合物的样品 货号体积包装228405 uLea.2284110 uLea.2284220 uLea.2284325 uLea.2284450 uLea.22845100 uLea.22846250 uLea.22847500 uLea.228481 mLea.228492 mLea.228505 mLea. 7、气体进样六通阀和十通阀 1/16" 接头, “W 型” 阀门,非常适合硫化物或者其它极性气体样品进样。 货号描述包装20585Sulfinert 处理六通阀ea.20586Sulfinert 处理十通阀ea.
  • 山东发布《DB37/T 3786-2019 环境空气 硫化氢等气态污染物的测定开放光程紫外吸收光谱法》
    p   在无组织污染物排放(控制)标准方面,《大气污染物综合排放标准》(GB 16297-1996)对苯、甲苯、二甲苯、甲醛等制订了排放限值 《恶臭污染物排放标准》(GB 14554-93)对氨、三甲胺、硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫醚、二硫化碳、苯乙烯等制订了排放标准。 /p p   无组织逃逸监测一直是环境监测领域的盲区,国内有相关的仪器已经实现自动监测,并且在部分工业园区已经安装,但多以空气质量监测为主,而且监测部署多为点位法,由于气象条件的复杂性,几乎无法完成无组织排放逃逸监测。开放光程紫外吸收光谱法的多气体测量系统,可实现远距离、长光程条件测量,分析一条光谱即可得到监测路径内的多种气态污染物的定量分析结果,且现场作业方式灵活,可满足对环境空气中无组织逃逸监测的需要,因此有必要制定标准以规范自动监测方法,并出台相关仪器方法标准,正确指导环境监测机构选择合适的仪器对无组织逃逸排放监测监管。 /p p   气态污染物测量仪器目前采用的分析技术主要有:PID法、非分散红外吸收法(NDIR)、FID法、GC-MS和开放光程吸收光谱法(OP-DOAS及OP-FTIR)等,各方法技术特点对比及应用见下表。 /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" style=" margin-left:0 border-collapse:collapse border:none" tbody tr style=" height:21px" class=" firstRow" td width=" 93" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 21" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 分析技术 /span /p /td td width=" 75" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 21" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 监测对象 /span /p /td td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 21" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 技术特点分析对比 /span /p /td td width=" 133" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 21" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 应用 /span /p /td /tr tr style=" height:23px" td width=" 93" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center line-height:normal" span FID /span /p /td td width=" 75" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center line-height:normal" span VOC /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span NMTHC /span /p /td td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 对 /span span HC /span span style=" font-family:宋体" 响应灵敏,线性范围宽、稳定、结构简单、使用方便; /span /p /td td width=" 133" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" text-align:center text-indent:0 line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 实验室 /span span style=" font-family:宋体" 便携 /span /p p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 固定源在线 /span /p /td /tr tr style=" height:23px" td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 23" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 废气中 /span span O sub 2 /sub /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span H sub 2 /sub O /span span style=" font-family:宋体" 及含有 /span span N /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span O /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span X /span span style=" font-family:宋体" 的有机物有干扰 /span /p /td /tr tr style=" height:20px" td width=" 93" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 20" p style=" text-align:center line-height:normal" span PID /span /p /td td width=" 75" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 20" p style=" text-align:center line-height:normal" span THC /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span TVOCs /span /p /td td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 20" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 检测器体积小、无需辅助气体,现场便携,可用于室内气体、应急监测、危险泄漏气体检测,无组织排放源 /span span TVOCs /span span style=" font-family:宋体" 追踪 /span /p /td td width=" 133" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 20" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 便携应急 /span /p /td /tr tr style=" height:20px" td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 20" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 无法判定气体组分,监测无组织排放源无法厘清排放主体 /span /p /td /tr tr style=" height:18px" td width=" 93" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 18" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 催化氧化 /span span -NDIR /span /p /td td width=" 75" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 18" p style=" text-align:center line-height:normal" span THC /span /p /td td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 18" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 稳定性灵敏度不高,现场应用少 /span /p /td td width=" 133" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 18" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 固定源在线 /span /p /td /tr tr style=" height:26px" td width=" 93" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 26" p style=" text-align:center line-height:normal" span GC-MS /span /p /td td width=" 75" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 26" p style=" text-align:center line-height:normal" span HAPs /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span TVOCs /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span VOCs /span /p /td td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 26" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 灵敏度高,选择性强,多组分同时测定,烷烃、烯烃、芳香烃、氯代烃、醛、酮、醚、酯、等 /span span 200 /span span style=" font-family:宋体" 多种有机物 /span /p /td td width=" 133" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 26" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 实验室 /span /p p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 便携、应急 /span /p p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 固定源在线 /span /p /td /tr tr style=" height:21px" td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 21" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 样品分析时间长,响应速度慢,仪器购置运营成本高 /span /p /td /tr tr style=" height:37px" td width=" 93" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 37" p style=" text-align:center line-height:normal" span FTIR /span /p p style=" text-align:center line-height:normal" span OP-FTIR /span /p /td td width=" 75" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 37" p style=" text-align:center line-height:normal" span VOCs /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span HAPs /span /p /td td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 37" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 技术成熟,多种 /span span VOCs /span span style=" font-family:宋体" 及 /span span HAPs /span span style=" font-family:宋体" 同时监测,现场测定周期短,响应时间快,烷烃、烯烃、芳香烃、氯代烃、醛、酮、醚、酯及 /span span HCl /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span HF /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span CO /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span NH3 /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span H2S /span span style=" font-family:宋体" 等 /span span 2000 /span span style=" font-family:宋体" 多种有机物、无机物 /span /p /td td width=" 133" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 37" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 便携、应急 /span /p p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 固定源在线 /span /p /td /tr tr style=" height:20px" td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 20" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 灵敏度依据各气体吸收强度,部分气体强度较低,仪器成本高 /span /p /td td width=" 133" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 20" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 厂界在线 /span /p /td /tr tr style=" height:31px" td width=" 93" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 31" p style=" text-align:center line-height:normal" span DOAS /span /p p style=" text-align:center line-height:normal" span OP-DOAS /span /p /td td width=" 75" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 31" p style=" text-align:center line-height:normal" span VOCs /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span HAPs /span /p /td td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 31" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 技术成熟,多组分同时测定。现场非接触式直接连续测量,无需预处理,响快,烯烃、芳香烃、氯代烃、醛、酮、醚及 /span span NH3 /span span style=" font-family:宋体" 、 /span span H2S /span span style=" font-family:宋体" 、三甲胺、硫醚、硫醇类 /span span 200 /span span style=" font-family:宋体" 多种气体 /span /p /td td width=" 133" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 31" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 便携 /span /p p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 固定源在线 /span /p p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 厂界无组织在线 /span /p /td /tr tr style=" height:21px" td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 21" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 监测灵敏度依据各气体吸收强度 /span /p /td /tr tr style=" height:20px" td width=" 93" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 20" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 离子迁移谱 /span /p /td td width=" 75" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 20" p style=" text-align:center line-height:normal" span VOCs /span span style=" font-family:宋体" 组分 /span /p /td td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 20" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 灵敏度高,无需真空系统,仪器结构简单,成本低 /span /p /td td width=" 133" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 20" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 便携、应急 /span /p /td /tr tr style=" height:20px" td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 20" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 特异性差, /span span VOCs /span span style=" font-family:宋体" 种类少,干扰多 /span /p /td /tr tr style=" height:10px" td width=" 93" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 10" p style=" text-align:center line-height:normal" span TDLAS /span /p /td td width=" 75" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 10" p style=" text-align:center line-height:normal" span CH4 /span /p /td td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 10" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 灵敏度高,选择性强,干扰少,现场非接触式直接连续测量,无需预处理,相应快 /span /p /td td width=" 133" rowspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 10" p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 便携 /span /p p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 固定源在线 /span /p p style=" text-align:center line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 厂界在线 /span /p /td /tr tr style=" height:10px" td width=" 343" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 10" p style=" line-height:normal" span style=" font-family:宋体" 一种光源只能监测一种气体 /span /p /td /tr /tbody /table p   此次山东省发布的《DB37/T 3786-2019 环境空气 硫化氢等气态污染物的测定开放光程紫外吸收光谱法》规定了测定环境空气中硫化氢、氨气、苯、甲硫醚、二甲苯、甲硫醇、苯乙烯、甲醛、甲苯、二甲二硫、三甲胺、二硫化碳12种气态污染物的开放光程紫外吸收光谱法。本标准适用于环境空气中上述气态污染物的预警、应急监测测定。 /p p   标准全文: a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/948251.shtml" target=" _blank" DB37/T 3786-2019 环境空气 硫化氢等气态污染物的测定开放光程紫外吸收光谱法 /a /p
  • 5项电子气体国标发布,主要采用气相色谱法
    2024年上半年,国家标准委颁布了5项电子气体国家标准:GB/T 43771-2024《电子气体 一氧化碳 》,GB/T 43772-2024《电子气体 二氧化碳》和GB/T 43773-2024《电子气体 羰基硫》于2024年3月15日颁布,2024年10月1日 起正式实施。GB/T 43976-2024 《电子气体 四氟甲烷》和GB/T 43977-2024《电子气体 八氟环丁烷》于 2024年4月25日颁布,2024年11月1日 起正式实施。电子气体是半导体工业中使用的关键材料,其质量和纯度直接影响芯片制造的效率和成品率。电子气在蚀刻、沉积、清洗等半导体制造工艺中起着至关重要的作用。电子气不仅是半导体制造的基础保障,更是推动科技进步和行业发展的关键力量。其应用范围广泛,包括晶圆制造、显示器生产和太阳能电池等领域,支撑着众多高科技产业的发展。电子气体的质量和纯度检测主要采用气相色谱等分析仪器。GB/T 43773-2024《电子气体 羰基硫》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的切割进样的方法测定羰基硫中氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、硫化氢、二氧化硫、二硫化碳含量。GB/T 43976-2024 《电子气体 四氟甲烷》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的切割(除)进样的方法测定四氟甲烷中氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、六氟化硫、六氟乙烷、八氟丙烷、三氟一氯甲烷、三氟甲烷含量。GB/T 43977-2024《电子气体 八氟环丁烷》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的切割(除)进样的方法测定八氟环丁烷中的氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、六氟丙烯含量。GB/T 43771-2024《电子气体 一氧化碳 》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的方法测定一氧化碳中的氢、氧+氩、氮、二氧化碳含量。GB/T 43772-2024《电子气体 二氧化碳》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的切割进样的方法测定二氧化碳中的氢、氧+氩、氮、一氧化碳含量。
  • 水中硫化物的测定 你要注意这些“东西”
    试剂的影响1实验用水将蒸馏水新煮沸并加盖冷却,所有实验用水均为无二氧化碳水。2硫酸铁铵溶液的配制配制硫酸铁铵溶液,常常出现不溶物或混浊现象,应过滤后使用。3显色剂的使用显色剂质量的好坏是整个分析过程的关键。对氨基二甲基苯胺盐酸盐为白色粉末,酸性溶液为无色透明液体,冰箱保存时间较长。存放时间过长的对氨基二甲基苯胺盐酸盐因被空气氧化,为黑色,配制出的溶液为褐色,空白值偏高,且很快变为蓝色失效。失效的蓝色显色剂不和硫离子作用生成亚甲蓝,用失效的蓝色显色剂测定硫化物会导致严重错误监测结果。4硫化钠标准溶液用于配制标准溶液的硫化钠,其结晶表面常含亚硫酸盐,从而造成测定误差,所以用水淋洗要称量的硫化钠其除去亚硫酸盐。5硫化钠标准使用溶液在配制使用液以及标准样品时,在容量瓶中加入乙酸锌-乙酸钠后,容量瓶内会出现较大絮状悬浊液。在取用已经稀释的标准样品前,必须将容量瓶摇晃使样品均匀,否则由于样品不均匀产生测定误差。水样保存过程中的影响由于硫离子很容易氧化,硫化氢易从水样中逸出。采样时每100 mL水样加0.3 mL1 mol/L的乙酸锌,摇匀,放置3~5 min,使水样中游离的S2-与Zn2+充分反应,生成ZnS悬浮物。再滴加0.6 mL1 mol/L的氢氧化钠溶液,使水样的pH值在10~12之间。加氢氧化钠一是使水样中的H2S、HS-转化成S2-,二是生成Zn(OH)2絮状沉淀,这种絮状物有吸附作用,在沉淀过程中吸附ZnS共沉淀,达到现场固定目的。不要加过多氢氧化钠,否则生成沉淀,取样时不易摇匀造成误差。进行预处理取样时,一定充分摇匀已固定的样品,使预处理样品均匀,真实代表水样。样品预处理过程中的影响水样中的还原性物质都能阻止氨基二甲基苯胺与硫离子的显色反应而干扰测定;悬浮物、色度等也对硫化物的测定产生干扰。所以需对样品进行预处理。最常用的是酸化吹气法。吹气时,氮气纯度应大于99.99%,否则,空白值增大;整个吹气装置密封性必须好,接口处应用标准磨口,否则漏气影响测定结果的准确度;水浴锅温度要保持60~70 ℃,水温过高而室温较凉时,反应瓶内上部壁上沾有水雾将吸收少量硫化氢气体,影响测定结果准确度;注意磷酸的质量,当磷酸中含有氧化性物质时,可使测定结果偏低。样品分析过程中的影响预处理过的含硫离子的水样与对氨基二甲基苯胺的酸性溶液混合,加入Fe3+后,溶液先变成红色,生成中间体化合物,继而生成蓝色的亚甲基兰染料。酸度影响亚甲基兰染料的生成,所以水样的测定必须与校准曲线相同;显色时,加入的两种试剂(对氨基二甲基苯胺溶液与硫酸铁铵溶液)均含有硫酸,应沿管壁徐徐加入,并加塞混匀,避免硫化氢逸出而损失;文献报道亚甲基蓝分光光度法测定硫化物标准样品时,实验的温度选择在18~22 ℃为宜,随着显色温度的增高或降低,亚甲基兰的吸光度均降低;试剂加入顺序不能颠倒,否则,显色度明显降低。
  • 新一代二氧化碳纯度在线监控解决方案
    新一代二氧化碳纯度在线监控解决方案用于测量CO2气体中O2的新解决方案安东帕(Anton Paar)推出了新的二氧化碳纯度监测仪,用于监测发酵产生的二氧化碳气体中的氧气。在线氧气传感器Oxy 5100与集成的压力传感器相结合,可在线监测发酵后加压CO2中的O2含量,带自动压力补偿功能,使二氧化碳纯度监测仪成为紧凑,且精确的独立解决方案。此仪表无需气体调节。而对于非加压的测量点,Oxy 5100和其灵巧的传感器盖在气体调节系统之后即可安装。二氧化碳纯度监测仪的组成:一台Oxy 5100&用于自动压力补偿的压力传感器主要特性功能:• 为了快速启动,独特的Toolmaster™ 技术可确保轻松更换瓶盖。所有必需的校准参数都存储在传感器盖中。盖上盖子后,所有校准参数都会自动传输,并且可以立即开始在线测量。• 内置先进的寿命估算器估算光学帽的寿命,并连续监控剩余寿命(以天为单位)。当需要更换时,Oxy 5100便会提示您。Oxy 5100是作为独立解决方案开发的,用于测量啤酒,CSD和DAW等液体中的溶解氧。安东帕在技术上向前迈进,通过增加气相中的O2浓度来扩大覆盖流体的范围。此外Anton Paar特定的适配器或调节系统还可满足用户的定制化需求。适用行业+啤酒厂和苹果酒制造商在啤酒厂中,发酵产生的二氧化碳(CO2)会被收集和纯化,以提高啤酒的可持续性并确保CO2的自给自足。用于O2在线测量的二氧化碳纯度监测器可提供有效处理和高质量CO2的关键信息。在CO2回收工厂中,将发酵产生的CO2收集,过滤,压缩,干燥并从诸如氧气(O2)和氮气(N2)的气体中纯化。在回收的CO2中,O2含量不应超过〜5ppmv。为了减少O2摄入量,确保啤酒稳定性和较长的保质期,必须对O2含量进行可靠且准确的监控,以确保回收的CO2的高纯度且经济性。测量解决方案+用于CO2回收工厂中的O2监测方案全新的二氧化碳纯度监测仪可进行准确可靠,连续的氧气含量和温度在线监测。如果发酵产生的CO2进入限值以内,全自动的O2监测可提供关键信息,以确保高质量和有效的CO2回收。工艺压力的影响会得到补偿, 测量并不受外来气体和湿度的影响。在去除泡沫之后和压缩之前,可安装二氧化碳纯度监测器(上图)。这样可以避免液体完全覆盖传感器的风险,确保测量结果的准确性。使用Pico 3000的CO2纯度监测仪(VARIVENT® 法兰直接安装在管线中)二氧化碳纯度监测器由一个Oxy 5100在线溶氧传感器和一个压力传感器组成,二氧化碳纯度监测仪符合国际卫生标准并获得EHEDG认证。特定于应用程序的计算由mPDS 5或Pico 3000评估单元执行。一个mPDS 5最多可以连接8个CO2纯度监控器,结果可以显示并传输到PLC或通过Davis 5数据采集和可视化软件在电脑上读取。另外,也可以将二氧化碳纯度监测仪连接至Pico 3000 RC外壳,以进行远程控制。带有Toolmaster™ 的传感器盖Oxy 5100的所有传感器帽均配备了Toolmaster™ 技术,可自动检测每个帽的所有所需配置和校准参数。无需通过HMI进行手动干预,从而减少了停机时间和人为错误,从而可以快速轻松地更换光学帽。产品优势+可靠,准确的二氧化碳纯度监测仪可实现• 实时在线监测氧气含量• 改善了CO2处理的质量和效率• 检测任何违规行为并实时控制过程• 可预测,快速且容易地更换传感器盖• 选择性测量(不受湿度影响)
  • CIOAE2021论在线分析仪器在“碳中和”背景下的创新
    仪器信息网讯 “第十四届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会(简称:CIOAE 2021)”于2021年12月9日在南京国际展览中心盛大开幕!本届论坛的主题是“高效 优质 低耗 安全 环保”。大会报告今年的一大亮点是多位专家从不同角度探讨了碳中和对在线分析仪器市场的机遇和挑战。会议现场中国仪器仪表学会分析仪器分会曹以刚副理事长主持大会,中国仪器仪表学会分析仪器分会刘长宽常务副理事长、中国仪器仪表行业协会分析仪器分会曾伟秘书长、黄步余主任委员分别致辞。CIOAE2021大会报告围绕碳中和、环境监测、环境治理、石油化工等热门领域中在线分析仪器的发展进行了探讨。碳中和中国科学院合肥物质科学研究院刘建国研究员分析了光谱技术在大气温室气体监测中的应用。围绕碳中和国家可持续发展战略以及全球盘点需要,中国需要突破温室气体浓度监测、排放反演及减排评估等方面的关键技术方法,目前国际上将排放源的监测、地面观测站、航飞的监测以及碳卫星的监测形成不同尺度和不同层面的天地一体化的温室气体核算网络,并将浓度监测结果与数值模型结合,反推全球不同区域的碳源/碳汇。目前,安光所在高分五号上搭载了大气主要温室气体监测仪、在合肥建立了超高分辨总碳柱观测站,是中国唯一TCCON候选站、研发了大气本底温室气体光腔衰荡仪器、开放光路QCL-TDLAS痕量气体监测、海水-大气界面CO2通量的实时测量装备等。为促进碳监测技术发展,安光所建设了陆地碳汇国产监测设备研发校验平台,目前是产出核心装备、高端仪器和技术标准,并促进技术转移转化。西克麦哈克田元元产品高级经理介绍了超声流量计在碳中和发展中的应用。根据欧洲经验,碳交易的价格会随时间上升,而价格足够高的时候,碳排放采用核算法就无法满足需求,需要采用高精度全范围排放计量,而目前CEMS采用皮托管测流速,对流量计算不准确,而超声流量计可以对声道流速整体取样,对流量计量更准确。新能源的大量使用必定需要能源区域间传输,而电解水+现有天然气网络掺氢可以实现能源高效远距离传输是一种很好的解决方案,而超声流量计可以实现天然气计量以及掺氢计量。在二氧化碳捕集、利用和封存中,必定需要CO2的计量,而超声流量计可以实现纯CO2流量计量。江苏舒茨测控Andreas Hester介绍了碳中和将影响的重点工业以及工业气体传感器在这些工业中的应用。环境监测中国环境监测总站张颖研究员介绍了恶臭气体在线监测技术在环境领域的应用。目前,恶臭主要是仪器测定法(用气相色谱仪或分光光度计等测量成分及浓度并换算成恶臭强度)和官能测定法(三点比较式臭袋法)。为促进恶臭的在线监测,中国环境监测总站正在制定恶臭在线连续监测技术规范,其中规定必测项目为氨、三甲胺、硫化氢、甲硫醚、二甲二硫醚、二硫化碳、苯乙烯和臭气浓度,其他特征污染物可为参考项目。赛默飞刘泽介绍了工业园区VOCs在线监测。Sentinel Pro环境过程质谱仪,可实现VOCs多点动态监测,用于厂区内VOCs泄漏溯源。MiTAP户外VOCs监测系统采用微色谱模块和传感器阵列模块,高度集成化,仪器尺寸仅为120*46*93cm,用于园区厂界特征VOCs监测。VOCs污染监测车,凭借多种VOCs监测手段相结合,进行工业园区VOCs污染排查和监测服务。中国环境监测总站齐文启研究员介绍了我国环境监测现状和发展。我国目前大气监测点位1.4万个,地表水点位3.3万个,土壤8万个,噪声19.5万个,海洋、地下水、辐射等环境质量监测网正在建设中。未来大气监测将加强臭氧和PM2.5协调控制监测,并对PM2.5、9种水溶性无机离子、24种无机元素、有机碳、总碳、多环芳烃等进行手工监测;地表水监测将开展水生生物监测以及水生生物环境DNA监测试点;海洋监测将布设1359个水质,552个沉积物点位,正在进行自动监测点位选址工作中。上海市环境监测中心王向明总工程师介绍了长三角生态绿色一体化发展示范区生态环境监测统一行动展望,为跨行政区进行统一环境监测进行探索和示范。北京市排水集团翟家骥高级工程师介绍了现场应急监测分析方案的确定及监测分析的质量控制。国科瀚海李幼安介绍了烟道贯通式氨逃逸精确监测。环境治理哈希雷斌售前应用经理讲述了哈希两款在工业污水处理中应用的新产品。污泥毒性监测预警方案主要针对工业园区污水成分复杂,容易对污泥造成损害的问题,通过监测活性污泥系统的呼吸速率,间接评估污泥活性,从而判断污泥是否受到毒性物质抑制。BIOTECTOR TOC主要解决的是工业污水含盐量高、悬浮物多、色度高等特性造成的COD测量困难,此款仪器采用了哈希的二级高级氧化技术,加上更粗的管道、耐腐蚀的材质,从而实现对难测量工业污水的TOC测量。一念传感王曜总经理介绍了TDLAS技术在垃圾焚烧发电过程中的应用,包括垃圾储存坑气体安全监测(硫化氢、甲烷、氨气、水)、炉排炉/二燃室燃烧优化(一氧化碳、氧气、甲烷、水)、吸收塔酸性气体检测(氯化氢、氟化氢、二氧化硫)。一念传感的TDLAS技术采用智能光谱分离算法,可实现两种或以上气体同时监测。石油化工恒力石化佟旭介绍了恒力(大连长兴岛)产业园以及所用的在线分析仪。恒力2000万吨/年炼化项目共安装在线分析仪表746套,其中气体分析仪表占57%(主要是氧气等)、液体分析仪表占43%(主要是电导率、pH值等)、环保仪表19台套,共建设分析小屋35间。恒力150万吨/年乙烯项目安装在线仪表591台套,其中气体分析仪表占57%(主要是色谱仪和红外分析仪等)、液体分析仪表占43%(主要是电导率、pH值等)、环保仪表11台套,共建设分析小屋29间,园区内另设4套环境大气监测站。化工仪表的主要用途包括监控工艺流程、监控关键设备、控制、连锁和环境监测。中国石化工程建设公司孙磊副总工程师(黄步余主任委员代)介绍了石油化工在线分析仪发展与智能工厂。石油化工行业正朝着“大型化、炼化一体化、基地化、全产业链”方向发展,从石化企业逐渐向能源企业转型,逐步打造智慧工程,建设智能工厂,从而提高企业竞争力。因此,未来在线分析仪在石油化工行业的应用汇越来越多。潽洛因思王帅帅技术服务经理介绍了COSA9610热值仪在石化行业的应用。除此之外,西门子沈毅产品经理介绍了西门子新升级产品GA700,通过模块化配置、现代通讯方式、即插式测量、所有模块使用公共操作接口、预见性维修等方式,大大提高了仪表的使用和维护水平,可搭载西门子U7、O7、C7等模块。旭海光电陈亮董事长介绍了简波气室在安全和环保方面的应用。优倍电气王林研发总监介绍了功能安全型仪表在分析仪器领域中的应用。重庆科技学院电气工程学院院长唐德东教授介绍了六氟化氢绝缘设备带电检测研究现状与进展。此次论坛还得到了ABB、Sievers、凯隆、雪迪龙、布鲁克、大特气体、普洛斯因、国科瀚海、哈希、春来、舒茨测控、聚光科技、凯爱、迈蒂康、霍普斯、三鸣智、优倍电气、恩伊欧、赛默飞、唯锐、康宁、华天通力、西克麦哈克、西门子、旭海光电、一念传感等120多家厂商的大力支持。
  • 国家标准室内空气质量标准
    GB18883 中华人民共和国国家标准室内空气质量标准   1、范围   本标准规定了室内空气质量参数及检验方法。   本标准适用于住宅和办公建筑物。   2、规范性引用文件   下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。   GB 6921-86 大气飘尘浓度测定方法 重量法   GB 9801-88 空气质量 一氧化碳的测定 非分散红外法   GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法   GB 12372-90 居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的 Saltzman 法   GB/T 14679-93 空气质量 氨的测定 次氯酸钠 - 水杨酸分光光度法   GB/T 14669-93 空气质量 氨的测定 离子选择电极法   GB/T 14582-93 环境空气中氡的标准测量方法   GB 14677-93 空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 气相色谱法   GB/T 15262-94 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收 - 副玫瑰苯胺分光光度法   GB/T 15435-1995 环境空气 二氧化氮的测定 Saltzman 法   GB/T 15438-1995 环境空气 臭氧的测定 紫外光度法   GB/T 15439-1995 环境空气 苯并 [a] 芘测定 高效液相色谱法   GB/T 15516-1995 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法   GB/T 16128-1995 居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法 甲醛溶液吸收 - 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法   GB/T 16129-1995 居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法   GB/T 16146-1995 住房内氡浓度控制标准   GB/T 16147-1995 空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法   GB/T 17095-1997 室内空气中可吸入颗粒物卫生标准   GB/T 18204.18-2000 公共场所室内新风量测定方法—示踪气体法   GB/T 18204.23-2000 公共场所空气中一氧化碳检验方法   GB/T 18204.24-2000 公共场所空气中二氧化碳检验方法   GB/T 18204.25-2000 公共场所空气中氨检验方法   GB/T 18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法   GB/T 18204.27-2000 公共场所空气中臭氧检验方法   5 室内空气质量检验   5.1 室内空气中各种化学污染物采样和检验方法见附录 A 和附录 B 。   5.2 室内空气中苯浓度的测定方法见附录 C 。   5.3 室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法见附录 D 。   5.4 室内空气中细菌总数检验方法见附录 E 。   5.5 室内热环境参数的检验方法见附录 F 。   附录 A   (规范性附录)   室内空气采样技术导则   1、范围   本导则在进行室内空气污染物监测时,对采样点位,采样高度,采样时间和频率,以及采样方法和质量保证措施等项做出规定。 本导则作为《室内空气质量标准》配套的空气采样技术的指导原则,适用于《室内空气质量标准》中所规定的各种化学污染物的采样。   2、选点要求   2.1 采样点的数量:采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定,以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于 50m 2 的房间应设 1~3 个点 50~100m 2 设 3~5个点 100m 2 以上至少设 5 个点。在对角线上或梅花式均匀分布。   2.2 采样点应避开通风口,离墙壁距离应大于 0.5m 。   2.3 采样点的高度:原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度 0.5m~1.5m 之间。   3、采样时间和频率   采样前至少关闭门窗 4 小时。日平均浓度至少连续采样 18 小时, 8 小时平均浓度至少连续采样 6 小时, 1 小时平均浓度至少连续采样 45 分钟。   4、采样方法和采样仪器   根据污染物在室内空气中存在状态,选用合适的采样方法和仪器,用于室内的采样器的噪声应小于 50dB 。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。   5、采样的质量保证措施   5.1 气密性检查:有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查,不得漏气。   5.2 流量校准:采样系统流量要能保持恒定,采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量,误差不超过 5% 。   采样器流量校准:在采样器正常使用状态下,用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度,校准 5 个点,绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。   5.3 空白检验:在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,并按其他样品管一样对待,作为采样过程中空白检验,若空白检验超过控制范围,则这批样品作废。   5.4 仪器使用前,应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。   5.5 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积:   式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积, L   V —采样体积, L   T 0 —标准状态的绝对温度, 273K   T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和,( t+273 ) K   P 0 —标准状态下的大气压力, 101.3kPa   P —采样时采样点的大气压力, kPa 。   5.6 每次平行采样,测定之差与平均值比较的相对偏差不超过 20% 。   6、记录和报告   采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、风速以及采样者签字等做出详细记录,随样品一同报到实验室。   附录 B   (规范性附录)   室内空气中各种参数的检验方法 *   污染物 检验方法 来源   (1) 二氧化硫 SO 2 甲醛溶液吸收 —— 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 ( 1 ) GB/T 16128-1995   ( 2 ) GB/T 15262-94   (2) 二氧化氮 NO 2 改进的 Saltzaman 法 ( 1 ) GB/ 12372-90   ( 2 ) GB/T 15435-1995   (3) 一氧化碳 CO ( 1 )非分散红外法   ( 2 )不分光红外线气体分析法 、气相色谱法 、汞置换法 ( 1 ) GB 9801-88   ( 2 ) GB/T 18204.23-2000   (4) 二氧化碳 CO 2 ( 1 )不分光红外线气体分析法   ( 2 )气相色谱法   ( 3 )容量滴定法 GB/T 18204.24-2000   (5) 氨 NH3 ( 1 )靛酚蓝分光光度法   纳氏试剂分光光度法   ( 2 )离子选择电极法   ( 3 )次氯酸钠—水杨酸分光光度法 ( 1 ) GB/T 18204.25-2000   ( 2 ) GB/T 14669-93  ( 3 ) GB/T 14679-93   (6) 臭氧 0 3 ( 1 )紫外光度法   ( 2 )靛蓝二磺酸钠分光光度法 ( 1 ) GB/T 15438-1995   ( 2 ) GB/T 18204.27-2000   (7) 甲醛 HCHO • AHMT 分光光度法   • 酚试剂分光光度法   气相色谱法   ( 3 )乙酰丙酮分光光度法 ( 1 ) GB/T 16129-95   ( 2 ) GB/T 18204.26-2000   ( 3 ) GB/T 15516-95   (8) 苯 C 6 H 6 气相色谱法 • 附录 C   ( 2 ) GB 11737-89   ( 9 ) 甲苯 C 7 H 8 、   二甲苯 C 8 H 10 气相色谱法 GB 14677-93   (10) 苯并 [a] 芘   B(a)P 高压液相色谱法 GB/T 15439-1995   (11) 可吸入颗粒   PM10 撞击式 —— 称重法 GB/T 17095-1997   (12) 总挥发性有机物   TVOC 气相色谱法 附录 D   (13) 细菌总数 撞击法 附录 E   (14) 温度、相对湿度、空气流速 热环境参数的检验方法 附录 F   (15) 新风量 示踪气体法 GB/T18204.18-2000   (16) 氡 Rn ( 1 )空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法   ( 2 )环境空气中氡的标准测量方法 ( 1 ) GB/T 16147-1995   ( 2 ) GB/T 14582-93   * 注:检验方法中( 1 )法为仲裁法。   附录 C   (规范性附录)   空气中苯浓度的测定   (毛细管气相色谱法)   1、方法提要   1.1 相关标准和依据   本方法主要依据 GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法。   1.2 原理:空气中苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高定量。   1.3 干扰和排除:空气中水蒸汽或水雾量太大,以至在碳管中凝结时,严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在 90% 时,活性炭管的采样效率仍然符合要求。空气中的其他污染物干扰,由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件可以消除。   2、适用范围   2.1 测定范围:采样量为 20L 时,用 1ml 二硫化碳提取,进样 1μl ,测定范围为 0.05~10 mg/m 3 。   2.2 适用场所:本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。   3、试剂和材料   3.1 苯:色谱纯。   3.2 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。   3.3 椰子壳活性炭: 20~40 目,用于装活性炭采样管。   3.4 纯氮: 99.99% 。   4、仪器和设备   4.1 活性炭采样管:用长 150mm ,内径 3.5~4.0mm ,外径 6mm 的玻璃管,装入 100mg 椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于 300~350 ℃温度条件下吹 5~10min ,然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存 5 天。若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。   4.2 空气采样器:流量范围 0.2~1L/min ,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。   4.3 注射器: 1ml 。体积刻度误差应校正。   4.4 微量注射器: 1μl , 10μl 。体积刻度误差应校正。   4.5 具塞刻度试管: 2ml 。   4.6 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。   4.7 色谱柱: 0.53mm × 30mm 宽径非极性石英毛细管柱。   5、采样和样品保存   在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少 2mm ,与空气采样器入气口垂直连接,以 0.5L/min 的速度,抽取 20L 空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存 5 天。   6、分析步骤   6.1 色谱分析条件:由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。   6.2 绘制标准曲线和测定计算因子:在与样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。   6.2.1 用标准溶液绘制标准曲线:于 5.0ml 容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用 1μL 微量注射器准确取一定量的苯( 20 ℃时, 1μl 苯重 0.8787mg )注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为 2.0 、 5.0 、 10.0 、 50.0μg/ml 的标准液。取 1μL 标准液进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次,取峰高的平均值。分别以 1μL 苯的含量( μg/ml )为横坐标( μg ),平均峰高为纵坐标( mm ),绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数 Bs[μg/mm] 作样品测定的计算因子。   6.3 样品分析:将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中,加 1.0ml 二硫化碳,塞紧管塞,放置 1h ,并不时振摇。取 1μl 进样,用保留时间定性,峰高( mm )定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作,测量空白管的平均峰高( mm )。   7、结果计算   7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积   式中 c —空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度, mg/m 3   h —样品峰高的平均值, mm   h ' —空白管的峰高, mm   B s —由 6.2.1 得到的计算因子, μg/mm   E s —由实验确定的二硫化碳提取的效率   V 0 —标准状况下采样体积, L 。   8、方法特性   8.1 检测下限:采样量为 20L 时,用 1ml 二硫化碳提取,进样 1μl ,检测下限为 0.05mg/m 3 。   8.2 线性范围: 10 6 。   8.3 精密度:苯的浓度为 8.78 和 21.9μg/ml 的液体样品,重复测定的相对标准偏差 7% 和 5% 。   8.4 准确度:对苯含量为 0.5 , 21.1 和 200μg 的回收率分别为 95% , 94% 和 91% 。   附录 D   (规范性附录)   室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法   (热解吸 / 毛细管气相色谱法)   1、方法提要   1.1 相关标准和依据   ISO 16017-1 “Indoor , ambiant and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — part 1 : pumped sampling”   1.2 原理   选择合适的吸附剂( Tenax GC 或 Tenax TA ),用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性,峰高或峰面积定量。   1.3 干扰和排除   采样前处理和活化采样管和吸附剂,使干扰减到最小 选择合适的色谱柱和分析条件,本法能将多种挥发性有机物分离,使共存物干扰问题得以解决。   2、适用范围   2.1 测定范围:本法适用于浓度范围为 0.5 m g/m 3 ~100mg/m 3 之间的空气中 VOC S 的测定。   2.2 适用场所:本法适用于室内、环境和工作场所空气,也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。   3、试剂和材料   分析过程中使用的试剂应为色谱纯 如果为分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。   3.1 VOC S :为了校正浓度,需用 VOC S 作为基准试剂,配成所需浓度的标准溶液或标准气体,然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。   3.2 稀释溶剂:液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯,在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。   3.3 吸附剂:使用的吸附剂粒径为 0.18~0.25mm ( 60~80 目),吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下,用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染,吸附剂应在清洁空气中冷却至室温,储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。   3.4 纯氮: 99.99% 。   4、仪器和设备   4.1 吸附管:是外径 6.3mm 内径 5mm 长 90mm 内壁抛光的不锈钢管,吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂,应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度,吸附管中可装填 200~1000mg 的吸附剂,管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂,吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列,并用玻璃纤维毛隔开,吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。   4.2 注射器:可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 液体注射器 可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 气体注射器 可精确读出 0.01mL 的 1mL 气体注射器。   4.3 采样泵:恒流空气个体采样泵,流量范围 0.02~0.5L/min ,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。   4.4 气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。   色谱柱:非极性(极性指数小于 10 )石英毛细管柱。   4.5 热解吸仪:能对吸附管进行二次热解吸,并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。   4.6 液体外标法制备标准系列的注射装置:常规气相色谱进样口,可以在线使用也可以独立装配,保留进样口载气连线,进样口下端可与吸附管相连。   5、采样和样品保存   将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时,采样管垂直安装在呼吸带 固定位置采样时,选择合适的采样位置。打开采样泵,调节流量,以保证在适当的时间内获得所需的采样体积( 1~10L )。如果总样品量超过 1mg ,采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。   采样后将管取下,密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存 5 天。   6、分析步骤   6.1 样品的解吸和浓缩   将吸附管安装在热解吸仪上,加热,使有机蒸气从吸附剂上解吸下来,并被载气流带入冷阱,进行预浓缩,载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸,经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高,以防止待测成分凝结。解吸条件 ( 见表 1) 。   表 1 解吸条件   解吸温度 250 ℃ ~325 ℃   解吸时间 5~15min   解吸气流量 30~50ml/min   冷阱的制冷温度 +20 ℃ ~-180 ℃   冷阱的加热温度 250 ℃ ~350 ℃   冷阱中的吸附剂 如果使用,一般与吸附管相同, 40~100mg   载气 氦气或高纯氮气   分流比 样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的分流比应根据空气中的浓度来选择   6.2 色谱分析条件   可选择膜厚度为 1 ~ 5 m m 50m × 0.22mm 的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或 7% 的氰基丙烷、 7% 的苯基、 86% 的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温,初始温度 50 ℃保持 10min ,以 5 ℃ /min 的速率升温至 250 ℃。   6.3 标准曲线的绘制   气体外标法:用泵准确抽取 100 m g/m 3 的标准气体 100ml 、 200ml 、 400ml 、 1L 、 2L 、 4L 、 10L 通过吸附管,制备标准系列。   液体外标法:利用 4.6 的进样装置取 1~5 m l 含液体组分 100 m g/ml 和 10 m g/ml 的标准溶液注入吸附管,同时用 100ml/min 的惰性气体通过吸附管, 5min 后取下吸附管密封,制备标准系列。   用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标,以待测物质量的对数为横坐标,绘制标准曲线。   6.4 样品分析   每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析,用保留时间定性,峰面积定量。   7、结果计算   7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积   式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积, L   V —采样体积, L   T 0 —标准状态的绝对温度, 273K   T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和,( t+273 ) K   P 0 —标准状态下的大气压力, 101.3kPa   P —采样时采样点的大气压力, kPa 。   7.2 TVOC 的计算   ( 1 )应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。   ( 2 )计算 TVOC ,包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。   ( 3 )根据单一的校正曲线,对尽可能多的 VOC S 定量,至少应对十个最高峰进行定量,最后与 TVOC 一起列出这些化合物的名称和浓度。   ( 4 )计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度 S id 。   ( 5 )用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度 S un 。   ( 6 ) S id 与 S un 之和为 TVOC 的浓度或 TVOC 的值。   ( 7 )如果检测到的化合物超出了( 2 )中 VOC 定义的范围,那么这些信息应该添加到 TVOC 值中。   7.3 空气样品中待测组分的浓度按( 2 )式计算   式中 : c —空气样品中待测组分的浓度 , mg /m 3   F —样品管中组分的质量 , mg   B —空白管中组分的质量 , mg   V 0 —标准状态下的采样体积, L 。   8、方法特性   8.1 检测下限:采样量为 10L 时,检测下限为 0.5 m g/m 3 。   8.2 线性范围: 10 6 。   8.3 精密度:在吸附管上加入 10μg 的混合标准溶液, Tenax TA 的相对标准差范围为 0.4% 至 2.8% 。   8.4 准确度: 20 ℃、相对湿度为 50% 的条件下,在吸附管上加入 10mg/ml 的正己烷, Tenax TA 、 Tenax GR ( 5 次测定的平均值)的总不确定度为 8.9% 。   附录 E   (规范性附录)   室内空气中细菌总数检验方法   1、适用范围   本方法适用于室内空气细菌总数测定。   2、定义   撞击法 (impacting method) 是采用撞击式空气微生物采样器采样,通过抽气动力作用,使空气通过狭缝或小孔而产生高速气流 , 使悬浮在空气中的带菌粒子撞击到营养琼脂平板上 , 经 37 ℃、 48h 培养后 , 计算出每立方米空气中所含的细菌菌落数的采样测定方法。   3、仪器和设备   3.1 高压蒸汽灭菌器。   3.2 干热灭菌器。   3.3 恒温培养箱。   3.4 冰箱。   3.5 平皿 ( 直径 9cm) 。   3.6 制备培养基用一般设备:量筒,三角烧瓶, pH 计或精密 pH 试纸等。   3.7 撞击式空气微生物采样器。
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    雾霾已经成为影响公众健康的严重环境问题,如何消除形成雾霾的源头物质对解决雾霾污染问题非常重要。雾霾的形成物质有很多种,其中含硫化合物(羰基硫、二硫化碳等)是重要的源头之一。然而,羰基硫和二硫化碳等化合物具有很强的化学惰性,难以在室温条件下进行活化 因此,将该类化合物在室温条件下转化为无污染的其他化合物(如二氧化碳等),是一项极具挑战性的基础研究课题,也具有重要的现实意义。  日前,中国科学院大学材料科学与光电技术学院的黄辉教授与北京工业大学化学化工学院于澍燕教授共同发现利用简单的含钯金属有机化合物,在水的辅助下,能够在室温条件下将羰基硫和二硫化碳完全活化为二氧化碳,并生成相关的金属钯簇合物 通过进一步反应,能够将金属钯簇合物转化为初始的含钯金属有机化合物,从而首次成功实现了雾霾源头惰性化学物质的室温催化活化。研究者并且利用原位质谱和同位素标定等先进手段,确定其反应的中间体,并且结合密度泛函模拟计算,对反应机理进行了的深入的研究。研究结果表明,钯-钯金属双键对活化惰性碳-硫双重键具有重要的作用,能够显著降低活化位垒,从而实现碳-硫双键的室温活化。该研究工作对活化碳-杂原子强键和雾霾惰性源头物质具有重要的意义,长远而言,能够为消除雾霾污染物质奠定相关研究基础。  该研究成果于2016年10月24日在线发表在著名化学期刊《自然.化学》上(Hydrolytic cleavage of both CS2 carbon–sulfur bonds by multinuclear Pd(II) complexes at room temperature, Nature Chemistry, 2016, doi:10.1038/nchem.2637)。该文章的第一作者蒋选峰博士在于澍燕教授和黄辉教授共同指导下完成了该项研究工作,该研究课题还与浙江大学潘远江教授(原位质谱)、人民大学赖文珍副教授(密度泛函计算)、美国西北大学Tobin J. Marks教授(同位素标定)开展了密切合作。该研究工作得到了国家自然科学基金,北京市自然科学基金,中科院百人计划、北京市高层次人才项目等项目以及北京同步辐射装置的大力支持。  文章链接:  http://www.nature.com/nchem/journal/vaop/ncurrent/full/nchem.2637.html
  • 《纳米技术 拉曼光谱法测量二硫化钼薄片的层数》公开征求意见
    近日,国家标准计划《纳米技术 拉曼光谱法测量二硫化钼薄片的层数》进入公开征求意见阶段,反馈日期截止到2023年12月5日,如有任何建议或意见,请有关单位和专家填写征求意见表(详见附件)并反馈至邮箱:shaoyue @graphene-center.org 。本文件由TC279(全国纳米技术标准化技术委员会)归口,主管部门为中国科学院,起草单位为中国科学院半导体研究所、河北大学和泰州巨纳新能源有限公司。本文件规定了使用拉曼光谱法测量二硫化钼薄片的层数的方法。本文件适用于利用机械剥离法制备的、横向尺寸不小于 2 µm的 2H堆垛的二硫化钼薄片的层数测量。化学气相沉积法制备的 2H堆垛的二硫化钼薄片可参照本方法执行。二硫化钼薄片具有优异的电学、光学、力学、热学等性能,在学术届和工业届都引起了广泛的关注,已成为新一代高性能纳米光电子器件国际前沿研究的核心材料之一。二硫化钼薄片作为二维层状材料的代表,其层数或者厚度显著影响其光学和电学等性能。例如,单层二硫化钼薄片为直接带隙半导体,多层二硫化钼薄片为间接带隙半导体,且带隙随层数增加而逐渐降低,但场效应迁移率和电流密度会随之提高,进而通过调控二硫化钼薄片的层数实现与其相关的光电探测器、光电二极管、太阳能电池和电致发光器件的可控性能。所以,快速准确地表征二硫化钼薄片的层数对于其生产制备和相关产品开发具有重要的指导意义,也是深入研究二硫化钼薄片的物理和化学性质的基础和其开发应用的核心。拉曼光谱作为一种快速、无损和高灵敏度的光谱表征方法,已被广泛地应用于二硫化钼薄片的层数测量。比如,单层和多层二硫化钼薄片的拉曼光谱中,高频拉曼振动模——E12g 和A1g的峰位差值随二硫化钼薄片的层数而递增,两层及以上的二硫化钼薄片中低频拉曼振动模——呼吸(LB)模和剪切(S)模的峰位与二硫化钼薄片的层数具有确定的对应关系。同时,对于制备在氧化硅衬底上的二硫化钼薄片,二硫化钼下方硅衬底的拉曼峰的强度也与其上二硫化钼薄片的层数呈现单调变化的关系。因此,利用上述拉曼光谱参数特征,就可以准确地测量二硫化钼薄片的层数。由于不同方法制备的二硫化钼薄片在结晶性和微观结构上存在较大差异,现有任何一种表征方法均不是具有确定意义的通用手段。在实际应用中需要根据二硫化钼薄片的结晶性和微观结构特点来选择一种或多种合适的表征方法对其层数进行综合分析。附件:纳米技术 拉曼光谱法测量二硫化钼薄片的层数(征求意见稿) -- 征求意见表.doc纳米技术 拉曼光谱法测量二硫化钼薄片的层数(征求意见稿).pdf
  • 蓝盾光电工业园区有毒有害气体监测方案
    一、 为什么开展工业园区监测?工业园区是为提高工业化的集约强度,突出产业特色,而专门划分出的一块产业分工协作生产区域。工业园区作为城市经济建设的重要一环,其高空间分辨率的产业化布局为城市的发展提供源源不断动力的同时,也不可避免的给城市的大气环境带来了一些消极影响。从污染组分分类的角度考量,工业园区无组织排放有毒有害气体种类繁多,其主要可以分为无机类刺激性气体(如SO2、H2S、NH3)、有毒有害挥发性有机物(如氯乙烯,苯,甲苯)、恶臭气体(如甲硫醇,二硫化碳)。这些气体一旦发生泄漏,会严重影响人的身体健康和周边生态环境,甚至引发重大安全事故。二、 蓝盾光电技术路线根据工业园区污染排放特点,蓝盾光电开发了工业园区有毒有害气体监测系统,系统遵循微观、宏观一把抓,全方位多角度覆盖原则,构建 “点—线—面”一体化、“动”“静”结合的有毒有害气体环境风险立体监控预警体系。蓝盾光电工业园区有毒有害气体监测系统建设思路可归纳为“五步走演绎法”,即:摸底数、布站点、建平台、设阈值、配制度,进而建立有效的工业园区污染监测预警体系,降低有毒有害气体类事故发生的风险,保障工业园区安全、绿色发展。三、 蓝盾光电方案概览四、 蓝盾光电代表产品1、长光程差分吸收光谱气体分析仪长光程差分吸收光谱气体分析仪通过被测物质对各特定波长的光谱吸收情况来检测化学物质浓度,可同时监测SO2、NO2、O3、苯系物(苯、甲苯、二甲苯等)、甲醛、氯气等多种因子。长光程差分吸收光谱气体分析仪技术特点:开放光路长光程监测,区域代表性强 ‚可同时监测多种气体成分,方便拓展其他污染物监测 ƒ完全非接触在线自动监测,不需要抽取样品,避免了由于采样带来的不准确性,可完全真实反映大气的污染状况 „区域范围内平均污染状况,无须多点取样 …结构简单,集成化程度较高,便于维护 †耗材更换周期长,维护量少,运行成本低。2、傅立叶变换红外光谱监测仪傅立叶变换红外光谱监测技术是利用干涉图和光谱图之间的对应关系,通过对干涉图进行傅立叶积分变换来实现多组分气体浓度的测量。工业生产排放的大多数污染气体在红外波段都有指纹特征,因此红外光谱技术非常适合用于各类污染气体成分的连续自动在线测量。与传统仪器相比,傅立叶变换红外光谱监测技术具有高灵敏度、高分辨率、高信噪比和较宽的波段覆盖范围等优势,可实现对有毒有害气体的多组分实时连续自动监测。目前,傅立叶变换红外光谱监测技术已广泛应用于有毒有害气体监测应用场景。傅立叶变换红外光谱监测技术特点:光谱分辨率高,混合气体解析能力更强 ‚系统信噪比高,检出下限更低 ƒ响应速度快,数秒内即可响应 „数据库成分多达490 种,适用于多种场合 …结构选型多样,可选择对射式、反射式、便携式、车载式等结构。五、 蓝盾光电技术优势蓝盾光电在工业园区监测领域拥有雄厚的技术实力!2013年,公司牵头承担了国家重大科学仪器设备开发专项“高性能傅立叶变换红外光谱分析仪器开发和应用”,2019年,公司“工业园区有毒有害气体光学监测技术及应用”项目荣获国家科学技术进步二等奖。六、 蓝盾光电典型案例蓝盾光电工业园区有毒有害气体监测技术已广泛应用于河北、福建、四川、安徽等地,为地区的大气污染管控提供了有力的科技支撑。2016年11月,安徽蓝盾承建了泉惠石化工业园区大气环境监测站项目,主要包括开放光路傅立叶变换红外光谱气体分析仪和长光程差分吸收光谱气体分析仪等。项目极大提升了泉惠石化工业园区有毒有害气体监测能力,为园区的大气污染扩散预警预报体系提供有效基础数据支撑。
  • 创新水平式设计 岛津推出全新“Nexis SCD-2030”硫化学发光检测器气相色谱系统
    2019年4月21日,在中国化学会第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会举办期间,这岛津推出了全新的硫化学发光检测器气相色谱系统“Nexis SCD-2030”。该产品由气相色谱仪“Nexis GC-2030”及新研发的硫化学发光检测器“SCD-2030”组成。岛津公司分析仪器市场部部长胡家祥致辞 在发布会现场,岛津公司分析仪器市场部部长胡家祥致辞。他表示,随着环保法规的日益严格,生产低硫清洁燃料、开发环境友好产品和技术成为当今能源和化工行业的主题,微量乃至痕量硫化物的准确检测对于确保产品品质非常重要。基于这种需求,岛津推出了全新的Nexis SCD-2030产品。 同时,他也表示,岛津每一次新品的推出,都是在广泛调研用户需求的基础上,并着眼于未来开发的。岛津将和广大用户保持密切合作,不断倾听客户的声音,开发出符合用户需求的产品和应用。中国石化石油化工科学研究院李长秀教授与岛津制作所分析计测事业部气相色谱产品经理大宫康二为Nexis SCD-2030揭幕 SCD-2030硫化学发光检测器搭配岛津2017年上市的气相色谱系统“Nexis GC-2030”,采用具备自动老化功能等水平燃烧器,和传统的SCD检测器相比,从燃烧器到检测部的流路缩短三分之一,可快速将不稳定成分导入反应器,最小限度降低灵敏度损失。同时水平式硫化学发光检测系统“Nexis SCD-2030”,也减少了耗材更换时间,内部陶瓷管的更换操作5分钟即可完成。SCD-2030还将从开机、启动真空、调整气体流量、稳定基线、分析到关机等传统复杂繁复的手动操作全部自动化,极大降低了操作难度并提升了分析效率。Nexis SCD-2030 在发布会现场,岛津制作所分析计测事业部气相色谱产品经理大宫康二也就最新的产品接受了现场的媒体群访。问:硫化学发光检测器是怎样的一款检测器呢?大宫康二:硫化学发光检测器是气相色谱仪一种专门针对硫化合物灵敏度最高,且最据有选择性的检测器。因此,它在分析各类燃料,食品饮料以及石化煤化工业的原料和成品中的硫总量和硫组分等领域中,有着重要作用。问:Nexis SCD-2030硫化学发光检测器和同类产品比有哪些特点呢?大宫康二:岛津的Nexis SCD-2030硫化学发光检测器有三个特点。即灵敏度高、稳定性好、简化了使用和维护的难度从而提高了效率。SCD-2030最大的不同在于,区别于市面上其他的立式SCD检测器,岛津SCD-2030采取了横卧式的设计。这种设计一方面可以使得维护变得简单方便,同时也可以使燃烧更加充分,让仪器使用更稳定的同时也能够解决一些之前SCD存在的问题,分析一些更复杂的样品。问:Nexis SCD-2030硫化学发光检测器可以为分析工作业者解决哪些难题呢?大宫康二:这款产品是在详细调研了用户需求和实际使用情况下进行研发的。在前期调研中,我们发现,SCD在分析高沸点馏分中的硫时,由于无法瞬间地将高沸点基质彻底氧化,引起检测器内部积碳,从而导致灵敏度迅速下降,需要频繁的维护,而相应的陶瓷管更换却非常复杂。岛津Nexis SCD-2030就采用了水平式的燃烧器,这一设计保证了以往检测器两倍以上的反应能力,可以在有限的反应时间内对样品进行彻底的氧化,以实现稳定的灵敏度和长期的耐久性。同时该设计也使得陶瓷管的更换变得十分简单,可以解决用户维护的烦恼。问:Nexis SCD-2030已经有实际的客户反馈了吗?大宫康二:Nexis SCD-2030在研发阶段中,就和进行油品分析的客户开展了合作,在客户方完成了接近半年的长期运作,并在仪器稳定性,灵敏度上得到了极高的评价。从3月份推出以来,已经从世界各地的天然气产商,标准物质和气体工业产商,石化煤化公司,第三方认证公司,政府督查机关等客户处收到了订单,并在其中一些公司内顺利完成了仪器的安装和验收。岛津展位现场关于岛津岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 上海市发布非甲烷总烃和有机硫在线监测标准
    p   上海市质量技术监督局发布了一批地方标准公告,其中包括《DB31/T 1089-2018 环境空气有机硫在线监测技术规范》和《DB31/T 1090-2018 环境空气非甲烷总烃在线监测技术规范》两项环境标准。   /p p style=" line-height: 16px " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201810/attachment/93dbdc60-113c-429d-80e7-99a897e92909.pdf" title=" 1090-非甲烷在线.pdf" DB31/T 1090-2018 环境空气非甲烷总烃在线监测技术规范.pdf /a /p p   由上海市环境监测中心、上海市化工环境保护监测站、上海市计量测试技术研究院起草。本标准规定了非甲烷总烃在线监测系统的技术要求、性能指标、检测方法和质量控制与质量保证等,适用于环境空气及厂界非甲烷总烃在线监测,包括直接法和差减法两类。   /p p style=" line-height: 16px " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201810/attachment/9f04008c-5681-47f0-bc10-2a3c73023fd8.pdf" title=" 1089-有机硫在线.pdf" DB31/T 1089-2018 环境空气有机硫在线监测技术规范.pdf /a /p p   由上海市环境监测中心、上海市化工环境保护监测站、上海市计量测试技术研究院起草。本标准规定了环境空气及厂界有机硫在线监测的系统构成、技术要求、性能指标和质量控制与质量保证等,适用于环境空气及厂界中甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、乙硫醚和二甲二硫醚6种有机硫进行在线监测,每种有机硫化合物的方法检出限均为0.5nmol/mol。 /p
  • 随机光纤激光由非相干拓展到相干
    记者日前从中国科学技术大学获悉,该校化学与材料科学学院张其锦教授研究组与张群副教授研究组合作,研制出基于极弱纳米颗粒散射体系的低阈值、方向性好、可调控的相干随机光纤激光,并论证了其机理。研究成果近日发表在国际著名学术期刊《物理评论快报》上。   传统激光除了需要增益介质如激光染料、稀土离子等外,还必须有光学反射镜所组成的高稳谐振腔。而随机激光则仅依赖于增益介质和散射介质,其光学回馈通过散射介质的多重散射实现。但由于随机激光具有无方向性等缺点,因此具有方向性的随机光纤激光自2007年问世以来引起了人们的极大兴趣。然而,迄今报道的基于纳米粒子多重散射的随机光纤激光研究,只观察到非相干随机激光行为,这种激光由于光波的强度或能量反馈而仅呈现光谱窄化现象。   在国家自然科学基金委、科技部及中科院资助下,张其锦、张群等人将基于纳米粒子多重散射的随机光纤激光工作机制,首次由非相干拓展到相干,这种激光由于散射光波的干涉效应而产生亚纳米谱宽的激光峰。研究人员将POSS纳米粒子、PM597激光染料以及二硫化碳分散相溶液注入到空心光纤中,构建了一个在极弱散射机制下工作的相干随机光纤激光系统 然后通过精心设计的调控实验和理论分析,证明其相干工作机制主要源自被光纤波导效应大大增强的纳米粒子的多重散射。   据介绍,与传统随机激光相比,相干随机光纤激光具有阈值低、方向性好等优点,有望应用于动态光疗与肿瘤探测、集成光学器件、无散斑全场激光成像等领域。《物理评论快报》审稿人认为:“本工作在随机激光领域起到显著的里程碑的作用 从基础物理学角度来看,本工作无疑构成了一个非常有趣的研究课题。”
  • 硫化物的分解代谢可改善缺氧性脑损伤
    硫化物的分解代谢可改善缺氧性脑损伤个硫化物的分解代谢可改善缺氧性脑损伤 -哺乳动物的大脑极易遭受缺氧影响- 大脑对缺氧敏感的机制尚不完全清楚。H2S是一种抑制线粒体呼吸的气体,缺氧可以诱导H2S的积累。Eizo Marutani等人研究发现,在小鼠、大鼠和自然耐缺氧的地松鼠中,大脑对缺氧的的敏感性与SQOR的水平及分解硫化物的能力成反比。硫醌氧化还原酶(sulfide: quinone oxidoreductase , SQOR)是一种谷胱甘肽还原酶家族的膜结合黄素蛋白,为硫化物氧化解毒的一种关键酶。沉默的SQOR增加了大脑对缺氧的敏感性,而神经元特异性的SQOR表达则阻止了缺氧诱导的硫化物积累、生物能量衰竭和缺血性脑损伤。降低线粒体中SQOR的表达,不仅增加了大脑对缺氧的敏感性,也增加了心脏和肝脏对缺氧的敏感性。硫化物的药理清除维持了缺氧神经元的线粒体呼吸,并使小鼠能够抵抗缺氧。相关研究于2021年5月发表在Nature子刊Nature communications上,题为《Sulfide catabolism ameliorates hypoxic brain injury》,该研究由美国马萨诸塞州总医院以及哈佛医学院共同完成。该研究团队一开始的研究方向并不是寻找可以治疗脑卒中的靶点,他们的研究方向是「人体冬眠」,就像以往科幻电影里的那种,得了某种不治之症,然后进行冷冻或者其他技术的冬眠,等待科技进步以后,再次复苏。一开始,他们是要寻找可以对小鼠进行催眠的物质,锁定在了H2S。期初,吸入H2S的小鼠进入了一种「冬眠」状态,体温下降,无法动弹。但是,令人惊讶的是,小鼠很快就对吸入H2S的影响产生了耐受性。到了第五天,他们行动正常,不再受到H2S的影响。更有趣的现象是,研究团队发现,对H2S耐受的小鼠,对缺氧也能非常好的耐受。因而研究团队提出了SQOR基因在耐缺氧中起发挥重要作用的假设。实验方法描述所有小鼠都被饲养在12小时的昼/夜循环中,温度在20-25°C之间,湿度在40%-60%之间。 -间歇性H2S吸入- 小鼠暴露于80 ppmH2S的空气中连续5天,每天4小时。实验过程中实时监测H2S浓度和FiO2。每天在H2S吸入前后测量直肠温度,以检查H2S对体温的影响。 -CO2产生量的测量- 最后一次的吸入空气或H2S24小时后,在对照组或硫化物预处理小鼠中测量二氧化碳的产生。将小鼠放置在全身体积描记系统内,并测量二氧化碳的产量。 -小鼠的缺氧和缺氧耐受性- 为了测量缺氧耐受性,在最后一次空气或H2S吸入24小时后,将小鼠放入透明的塑料室中。然后,用低氧气体混合物以1 L/min连续冲洗腔室,以达到所需的FiO2。在缺氧暴露期间连续观察小鼠最多60 min,当小鼠出现严重痛苦迹象(扭动或发作、呼吸频率低于6/分钟和尿失禁)时,将其取出,用5%异氟烷安乐死并视为死亡。 -组织采集- 将小鼠采用异氟醚麻醉,呼吸机机械通气。用空气或缺氧气体混合物通气3 min后,将小鼠进行安乐死,开始取材。实验数据a:对照组和硫化物预处理组(SPC)小鼠的体温b:二氧化碳产生率(VCO2) c:血浆中硫化物的浓度d:血浆中的硫代硫酸盐、脑组织中的硫化物浓度f:脑组织中的硫代硫酸盐、 g:存活率h:小鼠在5% O2低氧下的VCO2i:常氧和5%低氧下,脑组织中的硫化物j:per sulfide,k NADH/NAD+比l:乳酸水平。m脑组织中的SQOR相对表达量,n、o:脑组织和心脏组织中 SQOR蛋白水平p、q:离体脑线粒体的氧气消耗速率 (OCR)r:计算得到的 ATP转换率。地松鼠的缺氧耐受性和硫胺分解代谢增强研究团队用RNA沉默SQOR,发现可增加大脑对缺氧的敏感性,而神经元特异性SQOR的表达可阻止缺氧诱导的硫化物积聚、生物能衰竭和缺血性脑损伤。SQOR可改善神经元细胞的线粒体功能降低线粒体的SQOR基因的表达,不只是大脑,而且心脏、肝脏对缺氧的敏感性都增加了。硫化物清除剂的作用通过药物清除硫化物,可维持缺氧神经元的线粒体呼吸过程,使小鼠耐受缺氧。该研究阐明了硫化物分解代谢在缺氧时能量平衡中的关键作用,并确定了缺血性脑损伤的治疗靶点。 在自然界中很多强有力的证据可以证明该研究的结论。例如,已知雌性哺乳动物比雄性哺乳动物更能抵抗缺氧,而前者的SQOR水平更高。当女性的SQOR水平被人为降低时,她们就更容易缺氧(雌激素可能是观察到的SQOR增加的原因),例如更年期。此外,一些冬眠动物,如地松鼠,对缺氧有很强的耐受性,这使得它们能够在冬季身体新陈代谢减缓的情况下生存下来。一只地松鼠的大脑比同样大小的老鼠的SQOR高出100倍。该研究的主要研究者说:“人脑的SQOR水平非常低,这意味着即使是少量的H2S积累,就可以影响神经元的健康。我们希望有一天我们研发出像SQOR一样有效的药物,这些药物可以用来治疗缺血性中风,以及心脏骤停引起的缺氧。 -塔望科技-解决方案- 全身体积描记系统小鼠放置于体积描记器内,可以实时监测呼吸,也可进行低氧干预、H2S暴露。可进行低氧耐受实验,也可监测动物的 耗氧量、CO2产生量、呼吸代谢率等。全身暴露染毒系统可以进行长期H2S暴露染毒、低氧实验等。动物能量代谢系统可以综合评估动物不同处理后的各种表型变化:进食量、进水量、进食进水模式、活动量、耗氧量、CO2产生量、呼吸代谢率等。动物低氧高氧实验系统各种常压/低压/高压下的缺氧/高氧实验。可进行恒定低氧,也可进行间歇低氧。 -相关文献- Marutani E, Morita M, Hirai S et al. "Sulfide catabolism ameliorates hypoxic brain injury".[J]. Nat Commun 12, 3108 (2021). &bull end &bull
  • 创新水平式设计 岛津推出全新“Nexis SCD-2030”硫化学发光检测器气相色谱系统
    p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 仪器信息网讯 /strong 2019年4月21日,在中国化学会第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会举办期间,这岛津推出了全新的硫化学发光检测器气相色谱系统“Nexis SCD-2030”。该产品由气相色谱仪“Nexis GC-2030”及新研发的硫化学发光检测器“SCD-2030”组成。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/8298d53b-e498-49d7-bd4f-afaa000b3ea0.jpg" title=" IMG_0932.jpg" alt=" IMG_0932.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 岛津公司分析仪器市场部部长胡家祥致辞 /strong br/ /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 在发布会现场,岛津公司分析仪器市场部部长胡家祥致辞。他表示,随着环保法规的日益严格,生产低硫清洁燃料、开发环境友好产品和技术成为当今能源和化工行业的主题,微量乃至痕量硫化物的准确检测对于确保产品品质非常重要。基于这种需求,岛津推出了全新的Nexis SCD-2030产品。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 同时,他也表示,岛津每一次新品的推出,都是在广泛调研用户需求的基础上,并着眼于未来开发的。岛津将和广大用户保持密切合作,不断倾听客户的声音,开发出符合用户需求的产品和应用。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/8e524a17-aa40-4b26-8e76-73153d8d1ce5.jpg" title=" IMG_0936.jpg" alt=" IMG_0936.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国石化石油化工科学研究院李长秀教授与岛津制作所分析计测事业部气相色谱产品经理大宫康二为Nexis SCD-2030揭幕 /strong /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp SCD-2030硫化学发光检测器搭配岛津2017年上市的气相色谱系统“Nexis GC-2030”,采用具备自动老化功能等水平燃烧器,和传统的SCD检测器相比,从燃烧器到检测部的流路缩短三分之一,可快速将不稳定成分导入反应器,最小限度降低灵敏度损失。同时水平式硫化学发光检测系统“Nexis SCD-2030”,也减少了耗材更换时间,内部陶瓷管的更换操作5分钟即可完成。SCD-2030还将从开机、启动真空、调整气体流量、稳定基线、分析到关机等传统复杂繁复的手动操作全部自动化,极大降低了操作难度并提升了分析效率。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/4fa6cfd2-6c87-438c-b0ff-804b72c20812.jpg" title=" IMG_0942.jpg" alt=" IMG_0942.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong Nexis SCD-2030 /strong /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 在发布会现场,岛津制作所分析计测事业部气相色谱产品经理大宫康二也就最新的产品接受了现场的媒体群访。 /p p style=" text-align: justify " strong 问:硫化学发光检测器是怎样的一款检测器呢? /strong /p p style=" text-align: justify " 大宫康二:硫化学发光检测器是气相色谱仪一种专门针对硫化合物灵敏度最高,且最据有选择性的检测器。因此,它在分析各类燃料,食品饮料以及石化煤化工业的原料和成品中的硫总量和硫组分等领域中,有着重要作用。 /p p style=" text-align: justify " strong 问:Nexis SCD-2030硫化学发光检测器和同类产品比有哪些特点呢? /strong /p p style=" text-align: justify " 大宫康二:岛津的Nexis SCD-2030硫化学发光检测器有三个特点。即灵敏度高、稳定性好、简化了使用和维护的难度从而提高了效率。SCD-2030最大的不同在于,区别于市面上其他的立式SCD检测器,岛津SCD-2030采取了横卧式的设计。这种设计一方面可以使得维护变得简单方便,同时也可以使燃烧更加充分,让仪器使用更稳定的同时也能够解决一些之前SCD存在的问题,分析一些更复杂的样品。 /p p style=" text-align: justify " strong 问:Nexis SCD-2030硫化学发光检测器可以为分析工作业者解决哪些难题呢? /strong /p p style=" text-align: justify " 大宫康二:这款产品是在详细调研了用户需求和实际使用情况下进行研发的。在前期调研中,我们发现,SCD在分析高沸点馏分中的硫时,由于无法瞬间地将高沸点基质彻底氧化,引起检测器内部积碳,从而导致灵敏度迅速下降,需要频繁的维护,而相应的陶瓷管更换却非常复杂。岛津Nexis SCD-2030就采用了水平式的燃烧器,这一设计保证了以往检测器两倍以上的反应能力,可以在有限的反应时间内对样品进行彻底的氧化,以实现稳定的灵敏度和长期的耐久性。同时该设计也使得陶瓷管的更换变得十分简单,可以解决用户维护的烦恼。 /p p strong 问:Nexis SCD-2030已经有实际的客户反馈了吗? /strong /p p 大宫康二:Nexis SCD-2030在研发阶段中,就和进行油品分析的客户开展了合作,在客户方完成了接近半年的长期运作,并在仪器稳定性,灵敏度上得到了极高的评价。从3月份推出以来,已经从世界各地的天然气产商,标准物质和气体工业产商,石化煤化公司,第三方认证公司,政府督查机关等客户处收到了订单,并在其中一些公司内顺利完成了仪器的安装和验收。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/7c01aadf-3264-4666-a91c-932614a21e85.jpg" title=" WechatIMG52.jpeg" alt=" WechatIMG52.jpeg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 400px " / /strong /p p style=" text-align: center " strong 岛津展位现场 /strong /p p br/ /p p br/ /p
  • Vocus PTR-TOF质谱恶臭因子实时全检测
    恶臭污染物因其异味和毒性,对人们生活影响较大,属于重要的民生问题和环境污染问题。国家相关部门制定的《恶臭污染物排放标准》(GB14554-93)对恶臭污染物的管理发挥了重大作用,但随着科技发展、产业升级、环境管理加强和人们对美好生活环境的更高要求等原因,部分排放限值已不能满足当前要求。生态环境部于2018年12月发布了《恶臭污染物排放标准(征求意见稿)》。新的标准对排放限值、区域设置、排放主体等都有了更详细的定义,同时也明确提出了要引进新的监测方法(见表1)表1 恶臭污染物测定方法标准《恶臭污染物排放标准(征求意见稿)》在传统的检测中,通常采用罐、吸收管或采气瓶的方式来采集气态样品,一些恶臭因子需要在24小时内完成分析。这样的离线测量方法通常会因为采样和壁损给分析带来更多的不确定性,也会有一定的时滞效应,不适用于现场异味污染源排查等对时效性有较高的分析应用。另外,为了覆盖表1中列出的8种恶臭物质,至少需要6种不同的采样和分析方法,这都意味着较大的时间成本和仪器硬件成本。在这里我们向大家介绍一种实时在线的恶臭污染物监测方法,即利用实时在线的Vocus PTR-TOF质谱仪来对恶臭因子进行实时在线预警监测。Vocus PTR-TOF质谱仪通常采用H3O+作为母离子,其独特的离子源设计也提供了 “无缝”切换到如O2+电离模式,实实在在的做到一机多能:除了这8种恶臭因子之外,还能同时测量其他大气污染物,保障VOCs和恶臭物质热点区域的全面覆盖。Vocus PTR-TOF的移动性也使得该仪器定点监测和移动溯源皆适用。随着产业改造升级,管控加严,在恶臭因子列表上的物种未来预计会不断增多, 而Vocus PTR-TOF的检测物种可拓展性可以满足这样的需求。表2 TOFWERK Vocus PTR恶臭8因子解决方案一直以来,TOFWERK在环境检测的道路上‘上下而求索’,寻求仪器的使用率和性能利用最大化,致力于环境VOCs检测的最佳解决方案。针对这八种恶臭因子,我们和江苏环保产业技术研究院合作,利用Vocus PTR-TOF质谱仪进行了大量的实验和反复验证,总结出一套实时在线,高灵敏度,灵活部署,相对经济型的检测解决方案(见表2)。三甲胺、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、二硫化碳和苯乙烯都能被Vocus PTR-TOF这单一解决方案精确全检出(图1),而氨和硫化氢两种因子虽然可测,但都需要特定的仪器参数设定,所以推荐适配专用检测器。图1 甲硫醇等6个恶臭因子在H3O+模式和O2+模式下的测量模拟谱图。纵轴的相对信号比值来自于单独因子标气气瓶的实测结果。Vocus PTR-TOF质谱仪的采样频率最高达10Hz,大气采样中常采用1Hz来监测恶臭因子的浓度瞬时变化,无论是搭配在走航车,还是在固定监测点,都可以给管理部门提供实时的园区污染数值‘热力图’,可在园区恶臭因子浓度有超过排放限值的迹象时提前发出预警,圈定热点来源,为职能部门对异味投诉做出及时最佳判断提供准确数据支撑,也为未来的多维度立体式检测监管,全方位预报预警模式提供了新思路。本文版权归Tofwerk所有。
  • 岛津携手四川省五一劳动奖章获奖者,励志笃行助力天然气净化分析!
    导 读董敏老师,四川省五一劳动奖章获奖者,高级技师、技能专家,党员先锋模范代表,在中国石油西南油气田分公司从事天然气分析工作30年,以为突破“礁滩”气龙腾飞为己任,为净化厂的平稳运行和处理含硫天然气突破1亿立方米提供了有利保障,用绿色天然气造福百姓。四川省五一劳动奖章获得者董敏老师岛津公司作为石油化工整体解决方案的前行者,始终坚持“以科学技术向社会做贡献”,推出用于原料气、酸性气、硫磺回收过程气、尾气、成品天然气、空间安全气等天然气净化厂气相色谱分析整体解决方案,并成功用于中国石油西南油气田分公司川西北气矿苍溪天然气净化二厂,在使用过程中表现优异,我们一起来听听四川省五一劳动奖章获得者董敏老师多年来使用岛津仪器的感受评价——&bull 整体解决方案优异,针对性的解决了净化厂原料气、过程控制气和产品气检测需求;&bull 色谱工作站好上手,简洁明了、便于操作;&bull 仪器稳定性好,仪器对相同浓度的标准气响应值很稳定,尤其是含水酸性气样品分析结果的稳定,大大提高了工作效率,也为工艺操作及时准确提供检验数据;&bull 岛津工程师技术过硬,从前期的方案沟通到后期的安装调试和开车保运岛津工程师一直和我们保持紧密联系,让我们在仪器硬件配置、工作原理以及谱图的后处理等方面学到了很多,对气相色谱认知有了质的飞跃!中石油苍溪天然气净化二厂天然气从开采出的井口气到进入燃气供气管网中间还需经过天然气净化厂的脱硫、脱水、尾气吸收等净化工艺。在整个净化过程气相色谱仪发挥着至关重要的作用,是工艺操作和安全生产的眼睛。中国石油西南油气田分公司川西北气矿苍溪天然气净化二厂设计净化天然气处理能力为140×104m3/d,含有脱硫装置、脱水装置、硫磺回收装置、尾气处理装置、空分站等,2020年初开工建设,2022年5月底开车成功。对来自内部集输系统的原料天然气进行净化处理,达到《GB 17820-2018 天然气》质量规格后经外输装置输往柳池坝集输站。中国石油 苍溪天然气净化二厂缘起中石油苍溪天然气净化一厂2019年采购了岛津气相色谱仪分别用于天然气的组成分析和酸性气成分分析。经过实际样品验证,用户对岛津气相色谱仪的配置合理性、仪器稳定性、分析数据的重复性和售后及时性都非常满意。结缘2021年岛津气相色谱仪从众多竞争者中脱颖而出,再次与中石油苍溪天然气净化厂牵手结缘。苍溪天然气净化二厂 气相色谱仪实验室开车试运行期间原料气、酸性气、硫磺回收过程气、尾气、成品天然气、空间安全气等样品经过气相色谱仪的分析及时给出了准确的数据,为工艺调试和安全生产提供了强有力的依据。开车保运 岛津工程师与用户在一起讨论经过开车实际样品的验证,天然气净化厂气相色谱分析整体解决方案完全满足工艺需求尤其是解决了以前困扰用户的酸性气、尾气和天然气中微量硫化物的问题。酸性气分析难点:常规方案硫化氢受乙烷和水的干扰较大,导致分离不好、结果不稳定;硫醇、硫醚等高沸点硫化物很难被洗脱导致分析时间很长。岛津解决方案:根据待测样品的特点和工艺需求针对性使用了两条特殊色谱柱和反吹放空技术使样品中水和硫醇、硫醚在预柱中反吹放空,从而节省了分析时间保证了分析结果的准确性。酸性气色谱图尾气分析难点:常规方案硫化氢或者二氧化硫受水的干扰较大,导致分离不好、结果不稳定;硫醇、硫醚等高沸点硫化物很难被洗脱导致分析时间很长。岛津解决方案:根据待测样品的特点和需求针对性使用了两条特殊色谱柱和反吹放空技术使样品硫醇、硫醚在预柱中反吹放空并且调整水在硫化氢和二氧化硫中间出峰,不仅节省了分析时间保证还保证了分析结果的准确性。尾气色谱图微量硫分析难点:天然气中微量硫化物种类繁多,常规硫分析检测器的定量要求每一种硫化物都有对应的标准物质。岛津解决方案:使用硫化学发光检测器(SCD)的等摩尔响应特性,只需要一种容易获取且性能稳定的标准物质就可以定量所有硫化物。GC-SCD分析天然气中常见硫化物色谱图(1硫化氢、2氧硫化碳、3甲硫醇、4乙硫醇、5甲硫醚、6二硫化碳、7叔丁硫醇、8甲基乙基硫醚、9乙硫醚、10四氢噻吩)展望未来2022年1月,国家发改委、国家能源局联合发布《“十四五”现代能源体系规划》,规划主要强调天然气管道、储气库、LNG接收站等基础设施建设,以及天然气交易平台的建设。董敏老师表示:随着中俄东线天然气管道气通过黑河首站进入中国,天然气国家标准的陆续更新,要求天然气质量标准和计量方式与国际接轨。这也对天然气行业的分析设备提出了更方便、更快捷、分析能力更全面的要求。后续我们会在天然气净化过程气中硫醇、硫醚等形态硫的快速分析和成品天然气常规组分和微量硫在同一台气相色谱仪上分析等方面展开深度合作。撰稿人:卢波如需深入了解更多细节,欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
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