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十二烷基磺酰氯

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十二烷基磺酰氯相关的资讯

  • 全球仅有的烷基汞气相专用柱,到底好不好用?
    烷基汞(甲基汞、乙基汞)是一类剧毒并且有强致癌作用的有机金属化合物,此类化合物脂溶性强,易残留在自然水体中的生物体脂肪组织中,并在水体食物链中富集,进而对人类及生活在水生生态系统和湿地生态系统中的动物产生严重危害。目前按照《水质烷基汞的测定气相色谱法GBT14204-1993》分析水中的烷基汞,很多实验人员已经开始选用气相毛细管配ECD来开展该检测项目,有的用过DB-5、HP-5、DB-1701等,但是做出来的结果都不理想(在10PPM以下,峰型已经很差),如出现稳定性差、检出限低,常出现不出峰、拖尾、响应低、标准曲线线性差等问题。参照日本对环境检测标准,国内目前很多客户都已经采用广州绿百草提供的ShinwaULBONHR-Thermon-HG烷基汞专用柱,经过重新开发方法后,反映其能很好处理以上大部分问题,对烷基汞选择性强,灵敏度高、重现性、线性都能达到标准要求。然而此时我们又收到部分客户反映,买回ULBONHR-Thermon-HG经过程序升温至150℃老化8个小时再老化处理后(厂家的使用说明提到柱子在出厂的时候已经经过老化处理),发现基线噪音非常大,已经去到9000+以上!这样实验怎么进行下去呢??我们经过与出现此类情况客户的实验排查,并与厂商的沟通确认,发现问题其实是出现在操作人员对柱子的老化处理过程中:本柱子最高温度是160℃,可能大部分实验人员常用的是耐高温的毛细柱,所以进样口温度普遍设置在了230℃而未进行修改,导致在长时间老化过程中与进样口前端的柱头内固定液流失很严重,这就是产生基线噪音的主要原因。解决方法:将柱头流失严重的前端截去,即将毛细柱截50-100cm后装柱,将进样口温度调至50℃再进行老化,大多数是能恢复到可接受的值。也许有客户会有疑问:那用这个柱子做实验,实验过程中的进样口温度是不是都要在160℃以下啊??但是标准里面样品也要在230℃气化的?这个大家放心,由于做实验是在相对短的时间内完成的,故可正常使用无影响。但若是长时间多样品时,一旦发现基线有较大波动,也需要重新切柱装柱,再进行实验哦。写到这里,连小编也不得不感慨,信和的色谱柱到底是有多矫情呀!不仅价格炒鸡贵的手性蛋白柱要小心用(日本信和Shinwa手性蛋白柱有多矫情?),连气相柱也要好好呵护着。但是,谁叫它家的柱子就是专用性强效果好呢?堪称色谱柱的白富美。为了人类科研事业的发展,我们也就唯有好好服侍吧!●●●精选原创文章列表日化企业如何在变化中的行业“求变”——记第四届化妆品技术研讨会90后广药女生的抉择之一:毕业了要不要去小私企?请挑些日子有功的事情坚持一二惊讶!德国制造竟然是山寨货的先驱?十年好基友,竟瞒着对方...那么,新柱子到底要不要及时测柱效?广州绿百草正式成为德国Sartorius授权经销商广州绿百草正式成为美国VWR公司授权代理商跳槽高峰期,如何找到一份好工作?如何治疗“春节综合症”?简单粗暴有力!一个仪器经销商小老板对员工的年会讲话用心坚持一件事4年,会带来什么?仪器经销商:说好的2016一起赚钱,我怎么就剩个裤衩?惊讶!雾霾是怎样干掉我们的?仪器随笔—谁送了我一个奶酪十载?人物|一个六年"特训"老油条销售经理的辗转发展广州绿百草炫十年风采丨第八届慕尼黑(上海)生化展完美落幕十载?人物|一个分析仪器行业“小”老板的打工创业之路用尽洪荒之力,叫你如何避免IKAT18刀头损坏关于鸦片面膜中的禁限用物质——“糖皮质激素”的检测全面解决方案汇总阿蛋学仪器|色谱分离的原理SoEasy!1万多买的新色谱柱柱压猛然飙升?原因竟然只是1个小失误!!
  • 吉林省卫生健康委员会对废止《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》等7项食品安全地方标准征求意见
    各有关单位:根据《中华人民共和国食品安全法》和《国家卫生健康委办公厅关于进一步加强食品安全地方标准管理工作的通知》(国卫办食品函〔2019〕556号)的规定,经吉林省食品安全专家委员会议通过,我委将废止以下食品安全地方标准,具体废止标准号及标准名称如下:DBS22/010-2013 《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》DBS22/013-2013 《食品安全地方标准 植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和赤霉烯酮的测定 液相色谱-质谱/质谱法》DBS22/017-2013 《食品安全地方标准 柑橘类水果及其饮料中橘红 2 号的测定高效液相色谱法》DBS22/018-2013 《食品安全地方标准 鲜(冻)畜肉中鸭源性成分的定性检测PCR 方法》DBS22/003-2012《食品安全地方标准 生牛乳中雄激素的测定气相色谱-质谱法》DBS22/004-2012 《食品安全地方标准 植物油中胆固醇的测定气相色谱-质谱法》DBS22/008-2012 《食品安全地方标准 乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的测定》现公开征求意见,如有意见建议请于2023年9月23日前书面反馈我委。联系人:省卫生健康委员会食品安全标准与监测评估处 邢立新联系电话:0431-88906887电子邮箱:1047810177@qq.com吉林省卫生健康委员会2023年9月13日
  • 文献解读丨可见光促进Katritzky盐通过脱氨烷基化反应合成β ,γ -不饱和酯类
    本文由中国科学院大学协同创新实验室所作,文章发表于Oganic Letters (Org. Lett.2021, 23, 5, 1577–1581)。 可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为一个化学合成的重要研究方向,从廉价易得的原料出发合成羰基化合物是现代合成科学的重要目标,而β,γ-不饱和羰基化合物因其独特的活性特征,日益成为有价值的合成砌块。传统方法合成β,γ-不饱和羰基多建立在过渡金属催化的交叉偶联反应,如钯、镍或铜催化下的烯醇和烯基卤代物、烯基磺酸化合物等反应(图1A)。近年来,可见光促进的脱氨烷基化反应已经成为多样化烯烃制备的重要手段(图1B), 而利用弱相互作用EDA形成的策略,该课题组发现仅仅通过碱金属盐(例如,NaI, NaOAc, K2CO3等)便可以与N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯(NHPI esters)以及系列吡啶盐等形成EDA复合物(图1C)。据此,作者推测仅仅通过碘化钠和Katritzky盐就可以直接形成EDA复合物,产生的烷基自由基与双键偶联,再生成相应的产物(图1D)。通过可见光促进EDA复合物引发的Katritzky盐与烯烃的脱氨基烷基化反应,成功实现了β,γ-不饱和酯类化合物的构建,该方法原料简单、条件温和,无需过渡金属催化和额外的添加剂,具有通用性。图1 首先进行反应条件的优化,分别以1a和2a为原料,在45℃的LED光照条件,DMA为溶剂,加入NaI(20% mol%)反应过夜后得到的偶联产物3a,获得了最优收率95%(图3)。由于这种弱相互作用形成的复合物是很难直接分离表征的,UV-vis光谱表征技术的发展为我们研究这种弱相互作用的形成提供了有利的检测手段。利用岛津UV-2550对反应中的各底物之间,底物与催化剂之间以及底物自身的紫外可见光谱进行表征测试,明确了碘化钠和Katritzky盐直接形成EDA复合物的猜想,为实验的机理研究提供了有力的证据(图2)。进一步对1a和NaI的EDA复合物进行了DFT计算,发现其溶剂化的络合自由能为9.6 kcal/mol。 除此之外,在实验条件优化过程中,作者还使用了GC-2010 plus,GCMS-TQ8040用于制作反应产率的标准曲线。对反应产物不易分离或者分离后难以提纯而又对产率有严格要求的反应体系,利用绘制的标准曲线,不仅能够得到准确快速的每次优化条件的产率值,而且大大减轻实验操作者工作量,能够提高实验效率,减少实验耗材的使用(图3)。 图2图3 随后,作者对于底物的适用性进行了扩展,对于系列苯丙氨酸衍生的含吸电子基或者供电子基的吡啶盐(3a-g)均可以顺利反应。此外,该方法可耐受多种官能团(3h-n)(图4)。同时,二苯乙烯上取代基的影响(3o-s)也被一并考虑,亦具有较好的结果;苯乙烯(3t)的反应也得到了相应的β,γ-不饱和产物,尽管产率有所降低,其具有很好的E/Z比率,取代的苯乙烯(3u-x)也得到相应的产物,但是E/Z比率出现降低。该方法也适用于肉桂酸(3t)为原料和吡啶盐的反应,各种取代肉桂酸(3y-b’)也容易发生反应,可以得到高E/Z比例的β,γ-不饱和酯(图5)。 图4图5 同时,对于反应机理,作者进行了详细的DFT计算并进行了阐释(图6)。 图6 本研究开发了一种更为简单的合成β,γ-不饱和羰基化合物的方法,只需要NaI和Katritzky盐即可实现。DFT计算研究表明二者间的弱相互作用力加速催化EDA的产生,并揭示了自由基反应的机理。该反应从廉价易得的原料出发,不使用过渡金属催化剂和任何添加剂,操作性强,通用性良好。 关联仪器 文献题目《Photoinduced α‑Alkenylation of Katritzky Salts: Synthesis of β,γ-Unsaturated Esters》 使用仪器岛津UV、GC、GCMS 作者Chao-Shen Zhang,† Lei Bao,† Kun-Quan Chen, Zhi-Xiang Wang,* and Xiang-Yu Chen*Corresponding Authors:Zhi-Xiang Wang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Xiang-Yu Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China Authors:Chao-Shen Zhang − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaLei Bao − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, ChinaKun-Quan Chen − School of Chemical Sciences, University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China †C.-S.Z. and L.B. contributed equally. 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3. 文中涉及最优,最佳类描述,限于实验组别对比结果。4. 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 农业部进一步加强高风险农药管控 氯磺隆等7种农药列入禁限用范围
    12月9日,农业部发布第2032号公告,决定对氯磺隆等7种农药采取进一步禁限用管理措施,这是农业部为保障农业生产安全、农产品质量安全和生态环境安全出台的又一有力举措。   公告显示,自2013年12月31日起撤销氯磺隆所有产品和甲磺隆、胺苯磺隆单剂的登记 自2015年12月31日起禁止在国内销售和使用。自2015年7月1日起撤销甲磺隆和胺苯磺隆的原药及复配制剂登记 自2017年7月1日起禁止在国内销售和使用。保留甲磺隆的出口境外使用登记,企业可在2015年7月1日前,申请将现有登记变更为出口境外使用登记。自公告发布之日起,停止受理福美胂和福美甲胂的农药登记申请,停止批准新增登记 自2013年12月31日起,撤销农药登记证,自2015年12月31日起,禁止在国内销售和使用。自该公告发布之日起,停止受理毒死蜱和三唑磷在蔬菜上的登记申请,停止批准新增登记 自2014年12月31日起,撤销在蔬菜上的登记,自2016年12月31日起,禁止在蔬菜上使用。   据了解,此公告生效后,我国禁用的农药品种将达到38种,限用的农药品种将达到21种。
  • 光催化烷基叔胺C(SP3)-N键断裂生成烷基仲胺和相应烯烃
    1. 文章信息标题:Photocatalytic cleavage of C(sp3)-N bond in trialkylamines to dialkylamines and olefinsDOI: 10.1002/cssc.202201119文章链接https://chemistry-europe.onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/cssc.2022011193. 期刊信息期刊名:chemsuschemISSN:1864-56312020年影响因子:9.14分区信息:中科院1区Top;JCR分区(Q1)涉及研究方向:化学4. 作者信息:翟建新(第一作者),周宝文(第一通讯作者);吴海虹(第二通讯);何鸣元(第三通讯作者)韩布兴(第四通讯作者)5. 光源型号:北京中教金源CEL HXF300(300 W氙灯,300-800范围)文章简介:发展一种无毒绿色的C-N键断裂的方法具有重要意义。我们制备了一种2D-Bi2WO6@1D-LaPO4异质结光催化剂,其可以对不同的三烷基胺进行光催化C(sp3)-N键断裂生成二级胺和对应烯烃。一系列结果表明,磷酸镧的引入能够与钨酸铋结合形成独特的“热”电子转移机制,从而改变载流子行为促进三烷基胺的C(sp3)-N键断裂;同时该现象也有别于常见以三级胺为牺牲试剂进行光催化二氧化碳还原的工作,通过GC-MS等手段表明烯烃的来源是三烷基胺而非二氧化碳。我们一致认为本文的创新之处有以下几点:首次将2D-Bi2WO6@1D-LaPO4光催化剂用于光催化C(sp3)-N键断裂2. 通过一系列表征表明磷酸镧的引入能够与钨酸铋结合形成独特的“热”电子转移机制,从而改变载流子行为3. 开发了一款新型的异质结催化剂4. 表明烯烃的来源是三烷基胺而非二氧化碳Possible mechanism of charge separation and transfer under light irradiation.
  • 食品中全氟和多氟烷基化合物测定的国标方法修订进展
    PFAS,即全氟和多氟烷基物质,是一组多样化的人造化学品。PFAS结构稳定、不易降解,具有优良的表面活性功能,因此广泛的应用到包装、表面处理、灭火器、卫生用品等各种消费品和工业产品中。传统PFAS的代表性化合物、以及研究最热门的PFAS,为全氟烷基羧酸类化合物(PFOA)及全氟烷基磺酸类化合物(PFOS)两大类。目前,全球许多国家或地区都已经对PFAS进行限制,此前小编已将PFAS相关管控要求概况成文:管控再升级!2024年全球PFAS管控法规大盘点 2019年3月11日中国生态环境部发布《关于禁止生产、流通、使用和进出口林丹等持久性有机污染物的公告》自2019年3月26日起,禁止 PFOS及其盐类和 PFOSF 除可接受用途外的生产、流通、使用和进出口。PFAS国内外风险评估及膳食暴露2022年12月8日,欧盟委员会法规(EU)2022/2388 发布,修订了关于某些食品中全氟烷基物质最高含量的法规,该条例自2023年1月1日起施行。目前国内未制定食品中PFAS的限量值。欧盟2022/2388指导限量要求在中国 66 个城市中的调查表明,近 1 亿人的饮用水中 PFAS 浓度高于安全水平。多国的暴露评估数据表明,膳食摄入是人体PFAS暴露的最主要途径。在第六次中国总膳食研究(TDS)中,水产类、蛋类、肉类中PFAS污染水平较高,乳类膳食中未检出PFAS,植物性膳食中检出率浓度水平较低。PFAS国标方法修订进展GB 5009.253-2016《食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定》是现行的食品PFAS检测标准。但该标准食品基质适用范围窄,规定了动物源性食品中全烷基化合物的分析方法,未包含植物源性食品。并且标准中检测化合物覆盖少,仅规定了PFOS和PFOA含量的测定方法,未包含其他碳链长度的全氟磺酸和全氟烷酸、同分异构体和替代物,不再适用国际现行标准和我国国情。正在制定中的食品中全氟和多氟烷基化合物测定标准,将适用于食品中11种C4~C14的全氟烷酸7种C4~C12全氟磺酸、8种全氟辛酸和全氟辛烷磺酸同分异构体、4种全氟烷基化合物替代物,共计30种全氟/多氟烷基化合物的测定。标准方法基于碱消解提取和固相萃取柱净化的原理,采用同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法,适用于动物源性和植物源性的食品基质,有助于我国准确开展PFAS和新污染物的膳食暴露评估。标准制定进展相关专家表示,标准标准中样品前处理方法、仪器分析方法已制定完成。并完成菠菜、大米、香干、猪肉、猪肝、草鱼、扇贝、酸奶、鸡蛋、婴儿配方粉、蜂蜜实验室内验证;大米、猪肉、草鱼、鸡蛋、婴儿配方粉实验室间验证。修订中的国标方法操作的关键点和注意事项仪器本底水平:液相系统中存在各种聚四氟乙烯材料的管路和密封圈,除更换相关管路外,同时需要在液相泵和进样阀之间加两根串联的预柱,以分开仪器污染峰与样品峰,对样品进行准确定量。部分仪器不存在全氟烷基化合物的污染,在确定后可以不再额外添加预柱。试剂空白:不同品牌试剂中全氟烷基化合物的本底水平均不同,特别是PFOA、PFNA和PFDA在试剂中存在一定的本底水平,因此在使用前需要将试剂浓缩50倍以上,进样测定其本底水平,选择不含有全氟烷基化合物的试剂进行前处理。近两年,试剂中PFBA的本底水平较高。SPE柱空白:不同批次的SPE柱中全氣烷基化合物的本底水平均不同,因此需要在甲醇活化步骤前采用氨水甲醇活化,去除SPE柱中全氟烷基化合物的污染。方法空白:每批样品均需做两个方法空白,控制整个前处理过程中的本底水平,方法空白要求小于LOD。上机前去除杂质方式:采用高速离心的方式去除杂质,不要使用滤膜,各种类型的滤膜中均存在全氟烷基化合物的污染,且存在吸附现象。点击进入相关话题点击图片 免费参会
  • 细数科研荒唐事:项目验收时需花完经费
    p   厚度为0.005毫米的地膜比0.01毫米成本更低、强度更大,却因达不到0.01毫米标准而无法上市 科研项目验收时需将经费花完,但验收的钱从哪儿来...... /p p   “创新是五大发展理念之首,科技创新更是全面创新的引领。”全国人大代表姚建民说,相关的一系列法规制度激发了广大科研人员的活力,但在科研领域仍有一些“荒唐事儿”,科技创新还需继续突破困境。 /p p   姚建民是山西省农科院农业资源与经济研究所研究员,搞了30多年科研工作,深知科研人员的酸甜苦辣。这几年,他连续关注并提出促进科技创新的相关建议。 /p p   2014年,由姚建民领衔提出的“关于修改中华人民共和国科技成果转化法”的议案,被全国人大列入2014年的工作计划。2015年,他再次提出“关于修改中华人民共和国科技成果转化法草案”的议案,被全国人大常委会列入修法计划。当年,全国人大常委会通过修改后的促进科技成果转化法。 /p p   “成果转化法修改了,但在落地过程中还有问题。”姚建民说,如促进科技成果转化法明确规定,科研人员可以兼职到企业从事科技成果转化活动,或者离岗创业。然而,由于科研机构的行政化管理,一些科技领军人物,往往是校长、所长或系主任等,他们有行政级别,是党政领导干部身份,这势必会束缚住他们在创业、兼职等问题上的手脚。 /p p   “建议尽快破除行政化管理的顽疾痼疾,打破僵化的体制束缚,让科研机构和科技人员更有活力。”姚建民说。 /p p   科研过程中人财物的调控问题更是令人头疼。“科研项目要验收,必须都花完经费,但是验收本身又要花钱,还不能从下个课题支。致使很多科研人员都要自己贴钱去验收。” /p p   姚建民认为,这是因为科研人员对人财物没有自主权。现在科研立项都要签订任务书,而任务书上的计划却过于死板,人财物的使用规定严格,连墨盒和打印纸也需要招标。 /p p   “创新过程中的多变性是常态,没有自主,何来创新?建议赋予科研人员更多自主权,改变僵化的体制。”他说。 /p p   姚建民印象中还有另一件荒唐事。 /p p   近年来,姚建民致力于渗水地膜研究,将其覆盖在农作物上,成本低、产量高、效益好。 /p p   为防止白色污染,国家对地膜厚度有强制性标准,即0.008毫米,据姚建民介绍,这一标准即将改为0.01毫米。 /p p   “然而,地膜强度才是功能性指标,厚度没有实际功能,却是强制性指标之一。我研发的厚度小于0.005毫米的地膜就可达到0.01的强度,却因为标准问题无法上市。”姚建民说。 /p p   他建言,“有标准是好事,但不合理的标准阻碍创新,建议建立‘可对话’的标准制度,为科技创新留空间。”(原标题:人大代表细数科研人员遭遇的“荒唐事儿”) /p
  • 十年携手,共铸辉煌 行业大咖共讨环境发展新篇章
    2021年是我国“十四五”开局之年,又恰逢“国家环境分析测试中心-岛津企业管理(中国)有限公司环境研究合作实验室”成立十周年。在此之际,岛津携手国家环境分析测试中心,共同举办第七届环境研究合作实验室论坛。本次论坛共有150余人出席、参与。 现场实况 双方庆祝合作实验室成立十周年 国家环境分析测试中心POPs研究室主任董亮主持 国家环境分析测试中心主任黄业茹 岛津企业管理(中国)有限公司分析计测事业部市场部部长胡家祥 黄业茹主任和胡家祥部长共同回顾了双方首次从1996年联合国大学“东亚水环境监测与管理”项目接触开始,有了初步的了解与合作。2011年双方成立合作实验室,到2021年已经十个年头。合作实验室成立十年以来,国家环境分析测试中心使用岛津的质谱型号,从最早期的GCMS-QP5000,到后来的GCMS-QP2010系列,再到GCMS-QP2020系列,一直到现在的GCMS-TQ8050,LCMS-8040等串接质谱,发表了论文30多篇,环境标准6项。未来“十四五”双方还会在重点流域新污染物试点监测、国家履约监测、国家地下水环境质量考核监测质控、典型行业企业及周边土壤污染状况监测质控等方面开展更加深入的合作。中国科学院生态环境研究中心 杨敏研究员报告题目:建设美丽中国,我们还需要做什么? 杨敏介绍到,美丽中国建设是国家战略,要加快生态文明体制改革,要实现天蓝、地绿、水清、人和四大目标。目前,我国已建成全球最密集的水质监测网络,污水处理能力突飞猛进,黑臭水体治理等成效显著,城镇饮用水安全保障水平持续提升。杨敏表示,总体而言,我国的水处理能力持续提升,城市税生态环境改善显著,重点流域水质总体向好。但美丽中国建设任重而道远,在饮用水安全方面,重金属、高氯酸盐、全氟化合物、未知雌激素、臭味、工农业污水等仍是水源污染的主要因素和来源。未来,我国需以“三水”为指导思路,针对工业污水、农村农业污水等薄弱环节进行管控与加强,为实现美丽中国而努力。 中国环境科学研究院 马瑾研究员报告题目:荷兰土壤环境基准与标准理论方法及其对我国的启示 马瑾表示,荷兰土壤环境法起源于上世纪70年代,历经多次迭代,已经成为全球借鉴的榜样。由于我国土壤污染问题日益严重,借鉴荷兰等相关法规对我国土壤污染防治法实现从基准到标准有重要意义。通过多年对荷兰土壤环境基准的研究,马瑾介绍了以下启示:1. 基于标准的标准;2. 土壤类型校正;2. 实现创新;3. 参数决定结果;4. 更新和创新;5. 是否修复土壤;6. 建立土壤质量地图;7. 立法与执法等。 岛津企业管理(中国)有限公司事业战略室室长 端裕树报告题目:高分离耦合质谱技术在环境分析领域的应用 随着斯德哥尔摩公约的建立,人们逐渐重视POPs类物质对环境的危害,尤其是短链氯化石蜡(SCCPs)对高持久性,高生物富集潜力以及高毒性,对环境带来长期负面影响。由于短链氯化石蜡中氯原子的位置、取代等因素,难以使用常规方法对其检测。为此,岛津使用全二维气质联用技术(GC×GC-MS/MS)实现了SCCPs的多种同分异构体的分离与定量,得到了有效的分析方法。此外,针对POPs类物质,岛津也开发了多维LC-MS/MS通用分析方法,帮助实验室降低采购仪器成本,同时又能实现准确分析。 国家环境分析测试中心研究室副主任 杜兵报告题目:服务新污染物调查监测的非靶向筛查 杜兵表示,在“十四五”开局之年,生态环境部下达了要更加重视新污染物,如内分泌干扰物、POPs、抗生素、VOCs等治理的要求,要求2025年建立健全化学物质环境风险管理法规制度体系,2035年建成较为完善的新污染物环境风险评估和治理体系,并为此配套了相关的政策和资金。为此,国家环境分析测试中心通过高通量识别方法建立了新污染物非靶向筛查技术,对可能存在的化合物清单以及未知化合物的筛查提供了新方法。未来,团队将在方法标准化、数据库开源、合作共享等方面实现突破,力争实现完善的新污染物环境风险评估和治理体系。岛津企业管理(中国)有限公司分析计测事业部市场部 潘晨松报告题目:高分辨液质联用在新兴环境有机污染物非靶标分析及泛靶向筛查研究中的应用和特色 潘晨松表示,非靶向分析已经成为新兴环境污染物研究的技术热点,尤其是基于高分辨质谱的分析成为人们分析新污染物的利器。由于单一分析仪器已经无法提供最准确的分析结果,因此需要多种仪器的组合才能获得上述最理想结果。岛津作为多种分析仪器生产商,可以为用户提供包括GC-MS/MS、LC-MS/MS、ICP-MS、自动在线固相萃取、超临界流体自动提取在内的组合产品,帮助用户进行最前沿的科学探索。例如可以帮助用户实现水中抗生素的泛靶向筛查、水中多氟/全氟烷基酸类的泛靶向筛查和非靶向分析、食品中多农残检测等。 国家环境分析测试中心 周志广报告题目:典型地区土壤中卤代咔唑的分布特征研究 周志广表示,咔唑、卤代咔唑广泛用于光电材料、染料、医药等领域,其具有持久性、生物累积性、类二噁英毒性等特点,了解、识别这类化合物的环境风险对人类健康具有重要意义。为此,团队利用GC-MS/MS技术,建立了土壤中卤代咔唑的分析方法,并对我国土壤中卤代咔唑的分布进行了研究。 国家环境分析测试中心 杜祯宇报告题目:环境空气消耗臭氧层物质及氢氟碳化物检测技术研究 杜祯宇表示,为了保护地球臭氧层不被破坏殆尽,人们于1985年在维也纳签署《保护臭氧层维也纳公约》,并在此后的35年里不断制定新的公约。为了实现对消耗臭氧层物质及氢氟碳化物检测,团队开发了全新采样技术,和分离技术;在低温下,通过温度程序控制,配合岛津的GCMS-QP2020进行分析,实现了在中等吸附力辅助下的高精度、高灵敏度检测。 国家环境分析测试中心 刘金林报告题目:新型全氟化合物替代品在电镀行业的环境行为研究 刘金林表示,全氟化合物在电镀行业中起到至关重要的作用,尤其是作为铬酸雾的抑制剂,在环境保护以及健康防护中起到了重要作用。然而,由于全氟化合物(如PFOS)的持久性和生物富集性等问题,造成了新的危害。团队利用岛津XPS技术对全氟化合物替代品进行研究,发现PFOS的替代品6:2 Cl-PFAES具有更强的疏水性,同时相比PFOS更易在人体中聚集,因此在其替代PFOS后需更加注意6:2 Cl-PFAES的释放。 国家环境分析测试中心 朱超飞报告题目:土壤和沉积物中六溴环十二烷和四溴双酚A的高效液相色谱串联质谱分析 朱超飞表示,六溴环十二烷和四溴双酚A是常见的溴代阻燃剂。其具有高持久性和高生物富集性,对人体大脑、骨骼等发育有严重阻碍作用。针对这两类物质,团队采用样品富集和前处理方法,使用岛津的LCMS-8040,建立了基于LC-MS/MS的水质和土壤的同位素稀释法,预计这两项标准在2022年正式发布。岛津企业管理(中国)有限公司分析计测事业部市场部 石欲容报告题目:岛津无机质谱及联用技术在环境中的典型应用 石欲容表示,无机质谱仪是以电感耦合高温等离子体使元素离子化,主要用于无机元素的痕量、超痕量分析。岛津自1986年推出ICP-MS以来,经过三十多年发展,已经拥有丰富的技术积累。通过介绍ICP-MS在单纳米颗粒、单细胞分析领域的应用,证明岛津的ICP-MS已经可以满足最前沿科学探索的需求。此外,岛津特有的SPE-LC-ICP-MS系统可以在线富集、分离和测定汞形态,为用户带来全新的汞形态分析解决方案。 至此,第七届环境研究合作实验室论坛圆满落下帷幕。
  • 全自动烷基汞分析仪在水质检测中的应用
    前言水为生命之源,对于社会及经济发展也具有举足轻重的作用,水质检测是保证水质安全的重要手段之一。水中的汞对人体健康伤害极大,会影响肾脏、中枢神经系统,汞在自然界中有多种形态,其中烷基汞毒性最大。随着时代发展和技术进度,一种更灵敏,更高效的检测方法可以有效地守护人类健康。本文通过全自动烷基汞分析仪对水质样品中烷基汞进行分析。该法适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的测定,试验方法简单,快速,有效的缩短消解时间,节省人力。实验部分主要仪器MMA72全自动烷基汞分析仪(北京普立泰科仪器有限公司)蒸馏仪装置(北京普立泰科仪器有限公司)试样制备量取45ml样品于60ml蒸馏瓶中,加180ul盐酸和360ul硫酸铜饱和溶液,盖紧摇匀,在接收瓶中加入4.5ml水和500µ l醋酸-醋酸钠缓冲溶液,摇匀,采用蒸馏仪130℃蒸馏样品。 标曲制备仪器状态确认正常后,可以按以下配制标准曲线。称量或移取40mL纯水,加入500mL缓冲试剂,分别加入对应体积的标液,依次迅速加入衍生,立刻拧紧,摇匀放置30min以上。7组以上1pg标液,取无异常值,连续7个数据进行精密度、检出限计算。实验结果标准物质仪器性能指标结果曲线:100pg标准物质色谱图:仪器检出限、精密度:相同的操作步骤和仪器条件进行实验室纯水试样的测定回收率结果。总结通过以上数据可以看出,该仪器适用标准方法完全能满足国标方法HJ977-2018各项要求,有些参数还优于标准。对水样测试也具有较好的回收率和重复性。同时采用北京普立泰科仪器有限公司的全自动烷基汞分析仪,自动化程度高,操作简单,大大的节省了实验时间,为水质中烷基汞分析提供了最佳的解决方案。全自动烷基汞分析仪 采用吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光检测原理,完全满足国标要求; 原位吹扫,避免交叉污染; 超高灵敏度,超低检出限; 填补国内仪器空白,性能参数和各项指标已达国际先进水平; 可用于水质、土壤和沉积物、生物样品中烷基汞的测定。END
  • 吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法 测定水中烷基汞解决方案
    吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞解决方案北分瑞利水质与土壤等环境中烷基汞由于生物富集的作用,其毒性远远高于无机汞,为了人类的身体健康,准确检测环境中的烷基汞含量就显得十分重要,然而由于环境中烷基汞的含量一般为超痕量,使得一般的分析仪器难以满足检测要求。吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法(PT-GC-AFD)由于进样量小、检出限低、灵敏度高、分析速度快及环境污染小等优点特别适合分析环境中超痕量的烷基汞。在《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》标准条件下测定样品中甲基汞、乙基汞的含量,使用峰面积进行计算。该方法在0.1-4ng/L的浓度范围内标准曲线的线性相关系数R在0.999以上,甲基汞的检出限为0.11pg,乙基汞检出限为0.16pg,具有较好的方法回收率和重复性。1 标准依据及测试原理测试结果符合2019年3月1日起实施的《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。水样蒸馏后馏出液中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,吹扫后被Tenax管捕集,热脱附出来的组分经气相色谱分离,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光检测器检测。2 仪器设备与测试条件仪器配置仪器品牌型 号气相色谱仪北分瑞利SP-3530配毛细注样器和小型冷原子荧光检测器吹扫捕集北分瑞利BFRL-APT30S北分瑞利小型冷原子荧光检测器专利证书测试条件吹扫捕集测试条件吹扫温度:常温;吹扫气体:氩气(99.999%);吹扫时间:30min;吹扫流量:80mL/min;干吹时间:5min;捕集管解析温度:250℃;解析时间:1min;解析流量:15mL/min;烘烤温度:280℃;烘烤时间:10min;烘烤流量:300mL/min。气相色谱仪测试条件载气:氩气(99.999%),流量15mL/min,恒流模式;柱温箱升温程序:起始温度90℃,保持1min,以5℃/min升至100℃,保持2min;进样口温度220℃;进样方式:不分流模式;AFD设置:灯电流25mA,负高压630V,裂解温度800℃,补充气流量65mL/min。3 测试结果测试谱图图 1 烷基汞测试谱图序号中文名称保留时间min检出限/pg1甲基丙基汞2.0330.112乙基丙基汞3.3680.163丙基丙基汞4.630——甲基汞乙基汞结论吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法(PT-GC-AFD)测定环境中烷基汞的分析方法,符合《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.11pg和0.16pg,达到国际先进水平。PT-GC-AFD在安装AFD的同时还可以加装FID、ECD、TCD等多种气相色谱仪检测器,增加了仪器的通用性和适用范围,使仪器除了测量烷基汞之外,还可以轻松扩项进行多种样品的分析。北分瑞利公司拥有原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、原子发射光谱仪、紫外/可见分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等光谱与色谱分析仪器,为各行业提供全套应用解决方案。
  • 精准开班 深度服务丨仪真分析烷基汞高级培训班圆满举办
    各种汞的化合物中,烷基汞类化合物(主要是甲基汞和乙基汞)因为毒性强,具有生物放大作用和生物累积效应,能够通过血脑屏障对哺乳动物尤其是人类造成潜在的威胁,因此被各级检测部门列为了重要的检测对象;同时国家也制定了相关的限值标准,如《地表水环境质量标准》(GB3838-2002),《污水综合排放标准》(GB8978-1996),《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)等,来对不同介质中的烷基汞的潜在风险进行控制和管理。在此基础上,与烷基汞相关的分析检测标准也陆续发布实施,其中包括了《水质烷基汞的测定 吹扫捕集气相色谱冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018) 、《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》 (HJ 1269-2022)、《生活饮用水标准检验方法 第6部分:金属和类金属指标 28氯化乙基汞:吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光法》(GB/T 5750.6-2023)。由仪真分析提供的MERX全自动烷基汞分析系统,在这些分析方法标准的制定和验证过程中提供了重要的数据支撑。为了适应政策需要,进一步提升用户关于烷基汞标准分析方法的监测技术能力,我司于4月24-27日举办了“烷基汞标准宣贯高级培训班”。课程内容深度解析了上述标准分析方法,培训采用“理论授课”+“线下实操”的方式,旨在为学员们创造全方位系统地学习烷基汞标准分析方法监测技术的交流机会。在培训中,来自仪真分析的专家团队为学员们提供系统的授课和指导,深入解读了烷基汞相关分析标准,全面涵盖了烷基汞分析理论知识,帮助学员们更好地理解和应用。本次培训不仅注重理论知识的传授,更强调实践操作能力的培养,让学员们能够熟练掌握MERX全自动烷基汞分析系统的实验操作,并将其应用于实际工作中。结课后为每位通过考核的学员颁发了《培训证书》,获得了学员们的一致好评。仪真分析更加期待未来向更多学员提供学习和交流的机会!
  • 北化徐福建团队:阳离子光敏剂烷基链长度对活性氧抗菌机制的影响
    近日,北京化工大学材料科学与工程学院徐福建教授团队和济宁医学院的李敬博士在Adv. Mater.上发表了题为“Flexible Modulation of Cellular Activities with Cationic Photosensitizers: Insights of Alkyl Chain Length on Reactive Oxygen Species Antimicrobial Mechanisms”的研究论文。阳离子光敏剂与带负电荷的细菌和真菌具有良好的结合能力,在抗菌光动力疗法(aPDT)中应用广泛。然而,阳离子光敏剂对病原菌,尤其是真菌与哺乳动物细胞不具有选择性,往往会存在生物安全性的问题。同时,由于缺乏对相同光敏剂的系统性研究,目前尚不清楚细菌的哪些生物活性分子位点是光动力的有效损伤位点。因此,以小檗碱(BBR)为光敏剂核心,设计并合成了一系列具有不同烷基链长度的阳离子聚集诱导发光(AIE)衍生物(CABs),用于灵活调节阳离子光敏剂对细胞活性物质的选择性。BBR核心可以有效地产生活性氧(ROS),并在生理环境中实现高性能的aPDT。通过精确调节烷基链长度,实现了CABs在细菌、真菌和哺乳动物细胞中的不同结合、定位和光动力杀伤效果。研究发现,aPDT更有效的损伤位点是细胞内活性物质(DNA和蛋白质),而不是细菌膜。中等长度烷基链的CABs在光照下能有效地杀死革兰氏阴性菌和真菌,同时仍然保持良好的生物安全性。通过HOMO-LUMO实验证明烷基链长度的改变并不会改变核心BBR的AIE性能,但是随着烷基链的增长,CABs更容易形成分子间聚集体。与此同时,随着烷基链的增长,CABs与细菌的结合速率与结合量增加。CAB-8光照时的抗菌性能提升更明显。进一步的激光共聚焦定位实验证明,烷基链长调控CABs在细菌内的定位,CAB-8进入细菌,CAB-10卡在膜上。通过分子动力学模拟实验发现,CAB-10比CAB-8要克服更大的自由能,导致CAB-10卡在细菌膜上。透射电镜冷冻切片证明,CABs的定位调控杀伤,CAB-8损伤菌内活性物质,CAB-10损伤细菌膜上。进一步通过液质联用、DNA彗星实验以及β-半乳糖苷酶检测证明:CAB-10(膜上)膜损伤程度大于CAB-8(膜内),CAB-8(膜内)对DNA、酶损伤程度大于CAB-10(膜上)。随着烷基链的增加,CABs进入真菌的能力增强:CAB-10>CAB-8 CAB-6。同时,烷基链越长,CABs进入哺乳动物细胞的能力越强,具体表现为CAB-10的细胞毒性远大于CAB-8和CAB-6。综上所述,CAB-8可以很好的平衡光动力杀菌和生物相容性,具有高效杀菌性和生物安全性。该研究通过烷基链的定位调控,解决了阳离子光动力抗菌材料对细菌、真菌、哺乳动物细胞不具有选择性造成的生物安全问题,同时证明了相对于细菌膜来说,细菌内部的活性物质是光动力更为有效的氧化位点。本研究有望为构建具有良好选择性的高性能阳离子光敏剂提供系统的理论和研究指导。北京化工大学材料科学与工程学院博士生郑良和博士生朱艺文为本文的共同第一作者。材料科学与工程学院徐福建教授和俞丙然教授、济宁医学院的李敬博士为本文的通讯作者。北京化工大学为第一完成单位。本研究工作得到了国家重点研发计划,国家自然科学基金,和北京市优秀青年科技人才计划的资助。
  • 超短链全氟烷基化合物“三氟乙酸”分析利器——超临界流体色谱质谱联用技术
    近年来,以三氟乙酸(TFA)为代表的超短链全氟烷基化合物(超短链PFAS)大量赋存于城市河水中这一问题已对城市生态及饮用水生产带来了巨大挑战,监测和精确定量饮用水源中的超短链PFAS已经迫在眉睫。针对高极性的超短链PFAS,高效环保的超临界流体色谱质谱联用技术可以提供良好保留和高灵敏度检测结果。背景介绍PFAS是一类广泛用于消费品和工业生产的含氟有机化合物。全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是两种含八个碳的全氟烷基酸类化合物(PFAA),因具有较高的环境持久性和毒性,已在全球范围内逐步淘汰。然而,取而代之的是一些超短链(C1&minus C3)(图1)和短链(C4&minus C7)PFAA,其在环境、血液及尿液样本中正在被广泛检出【1,2】,引发了人们对健康影响的担忧。图1 超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物特别是含量较高的三氟乙酸被认为含有损坏生育能力和儿童发育毒性,正在全球范围内引起广泛关注。据欧洲新闻网报道,欧洲农药行动网络(PAN Europe)及其成员于5月27日联合发布了一项研究报告,对来自10个欧盟国家的23个地表水样本和6个地下水样本的联合调查发现,所有检测的水样中均检测到PFAS,其中23个样本(79%)的TFA浓度超过了欧盟饮用水指令中“PFAS总量”的拟议限值;而在检测到的总PFAS中,TFA占总量的98%以上【3】。TFA是含有两个碳的全氟羧酸,属于超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物。其在环境中普遍存在,主要来源包括PFAS农药、氢氟碳化物制冷剂、污水处理和工业污染(图2)。尽管目前对TFA的生物毒性效应研究有限,考虑到其持久性和全球传播特性,正在引起全球多国的密切关注【4,5】。图2 杀虫剂、杀菌剂和药品中的碳键全氟甲基在环境条件下通过氧化裂解转化为TFA特色应用方案使用高效环保的超临界流体色谱(SFC)分离技术,结合超高灵敏度三重四级杆质谱检测器,岛津中国创新中心开发了包括TFA在内的五种超短链PFAS快速分析方法。与反相液相色谱不同,SFC可以充分保留仅有一到三个碳的超短链PFAS,有效降低基质的干扰(图3)。图3 SFC-MS/MS和LC-MS/MS分析超短链PFAS色谱对比图(1ng/mL标液)使用SFC-MS/MS对纯水配置的系列标准溶液进行分析,可得到良好线性和较低检测限(见表1),进一步,对不同地表水样品进行检测,结果发现,均检测到一定量TFA,使用内标法定量,分别为几百个到几千个ppt,说明TFA在城市水体都存在较为严重的污染(图4、图5)。图4 SFC-MS/MS分析地表水样品1中超短链PFAS图5 SFC-MS/MS分析地表水样品2中超短链PFAS表1 SFC-MS/MS分析水样中超短链PFAS线性和检出限总结采用超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪(SFC-MS/MS)建立超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物的快速分析方法。由于超临界流体色谱独特的分离选择性,使用SFC-MS/MS分析种类繁多的PFAS,可以得到与反相色谱截然不同的溶出顺序和出峰行为。SFC-MS/MS可作为反相液相色谱质谱联用技术一种有力补充,对超短链PFAS进行更准确定量。随着对PFAS及其降解产物(TFA等)认识的不断深入,全球各国需要加强对这些持久性化学品的监管和限制, 旨在减少PFAS污染,保护生态系统和人类健康。超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪(SFC-MS/MS)注解*:超临界流体色谱(SFC):使用超临界流体作为流动相的色谱分离技术。以超临界流体CO2为流动相的SFC分离技术不仅高效而且节能环保,作为一种绿色分离技术在制药、食品和石油领域得到越来越广泛的应用。参考文献1. Guomao Zheng, Stephanie M. Eic, Amina Salamova. Elevated Levels of Ultrashort- and Short-Chain Perfluoroalkyl Acids in US Homes and People. Environ. Sci. Technol. 2023, 57, 42, 15782–15793.2. Isabelle J. N., Daniel H., Hanna L. W., Vassil V., Ulrich B., Karsten N., Marco S., Sarah E. H, Hans P. H. A., and Daniel Z., Ultra-Short-Chain PFASs in the Sources of German Drinking Water: Prevalent, Overlooked, Difficult to Remove, and Unregulated. Environ. Sci. Technol. 2022 56, 10, 6380-6390.3. 欧洲水体中的PFAS污染引发关注:塞纳河等河流中令人惊讶的三氟乙酸浓度.【微信公众号:新污染物监测与分析】4. Cahill, T. M. Increases in Trifluoroacetate Concentrations in Surface Waters over Two Decades. Environmental Science & Technology, 2022, 56,9428-9434.5. Thomas M. Cahill. Assessment of Potential Accumulation of Trifluoroacetate in Terminal Lakes. Environ. Sci. Technol. 2024, 58, 6, 2966–2972.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 山东分析测试协会评定全自动烷基汞分析仪为“专家之选”仪器
    在第十三届山东国际科学仪器及实验室装备展览会期间,由山东省分析测试协会组织的评审专家团经过广泛的研讨交流、分组考察,在对普立泰科全自动烷基汞分析仪的技术研发、产品制造实力有了更全面的了解和认识之后,多位专家一致认定普立泰科全自动烷基汞分析仪入选“专家之选”仪器。北京普立泰科仪器有限公司全新推出的全自动烷基汞分析仪,检测方法依据U.S. EPA1630,超痕量检出限完全满足目前国内烷基汞的检测需求,适用于样品的批量分析。工作原理是采用吹扫捕集富集,气相色谱分离,高温热裂解及CVAFS(冷原子荧光检测器)检测的原理。自带自动进样器,分析过程全部自动化,避免操作者在实验中暴露伤害。样品前处理简单,一次检测只需要25~40ml样品(水样),解放人力。分析时间短,实验数据准确,可靠。为实验室提供安全、准确高效的形态汞分析解决方案。关于普立泰科:北京普立泰科仪器有限公司是一家集生产、研发、代理、销售及售后服务于一身的高新技术企业。公司总部设在北京,在上海、广州、安徽设有分支机构。早年取得美国J2Scientific公司样品前处理仪器中国地区总代理,将全自动前处理概念引入中国,并一直在样品前处理领域保持技术领先地位。此外,普立泰科自主研发的消解仪、全自动固相萃取、氮吹、二噁英处理系统、土壤干燥箱等产品,通过了ISO体系认证,目前有多条自主产品生产线。从2017年开始,普立泰科成为FLIR公司Griffin系列产品在中国市场的总代理商。
  • 新气相新气象——北分瑞利MAS-100型烷基汞分析仪新品在BCEIA重磅发布
    仪器信息网讯 9月27日上午,正值BCEIA展会,北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司(以下简称北分瑞利)在其展位(展位号:E2.2211-2220)召开MAS-100型烷基汞分析仪新品发布会,北分瑞利公司执行董事白雪莲总经理出席此次发布会并发表了致辞,介绍了北分瑞利公司的历史,主攻环境保护、食药安全、卫生健康、国防军工四大应用领域,重点发展光谱、色谱等实验室产品。本次北分瑞利参加BCEIA带来了烷基汞分析仪、荧光光谱仪、原子吸收光谱仪、红外光谱仪、液相色谱等各类产品,公司的研发团队、销售团队都在现场,将为大家带来详细的产品讲解以及各应用领域专题宣讲。北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司执行董事 白雪莲总经理MAS-100型烷基汞分析仪新品宣讲北分瑞利技术中心应用经理 刘宇翔北分瑞利技术中心应用经理刘宇翔介绍了本次发布会的新品:MAS-100型烷基汞分析仪(以下简称MAS-100)。刘宇翔先讲述了烷基汞对环境的危害性,对《水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》标准进行了解读,又详细讲述了烷基汞分析仪的基本原理、产品介绍以及应用方案。MAS-100型烷基汞分析仪MAS-100是采用吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光法测定烷基汞,仪器是由两部分组成,一部分是专为烷基汞检测开发的MAS-100F型吹扫捕集仪,另一部分是加装了小型冷原子荧光检测器的SP-3500系列气相色谱仪。MAS-100 几大创新:• 独创的可直接安装在气相色谱仪上的小型冷原子荧光测汞检测器(独家专利) • 主动尾气捕集系统• MAS-100F型吹扫捕集仪以500mL/min实现大容量吹扫• MAS-100F型吹扫捕集仪带有特殊的控制程序MAS-100 几大特点:• 超高的仪器灵敏度 可实现:甲基汞0.11pg、乙基汞0.16pg• 特制的进样口最大限度地降低进样死体积• 毛细色谱柱有更高的柱效可实现更快的分离速度MAS-100型烷基汞分析仪展板MAS-100型烷基汞分析仪是典型的“通用仪器专用化”,以全新设计的SP-3500系列气相色谱仪作为载体,搭载汞蒸气捕集系统。通用仪器专用化是当前仪器产品的发展方向之一。可以提高通用仪器的利用率,使用最少的设备检测更多种类的样品,比如北分瑞利研发的SP-3500系列气相色谱仪可以更换FID 氢火焰离子化检测器、FPD 火焰光度检测器、ECD 电子捕获检测器和TCD 热导检测器等,可以分别检测非甲烷总烃、挥发性有机物、有机磷、水中硫化物、有机氯、挥发性卤代烃、三氯甲烷、四氯化碳、永久性气体等多种种类样品。而专用仪更加注重分析效率的提升以及仪器实用性,更具针对性,也可以更好地满足用户的需求。新品宣讲会观众席技术人员讲解MAS-100型烷基汞分析仪北分瑞利展台
  • 普立泰科携全自动烷基汞分析仪参加2017年北京光谱年会
    2018年1月9日,“2017年北京光谱年会”在天文馆召开,会议主题是“光谱分析技术及应用进展”。260余名来自科研院所、质检机构、知名仪器公司等单位的代表参加了此次会议。“2017年北京光谱年会”由北京理化分析测试技术学会光谱分会主办,每年举行一次,至今已走过了10个年头。北京光谱分会荣誉理事长郑国经在会议一开始回顾了年会的10年发展历程以及2017年光谱分析所及取得的重大进展。之后来自各大研究所及著名院校的老师专家们做了精彩报告。北京普立泰科仪器有限公司全新推出——全自动烷基汞分析仪,检测方法依据U.S. EPA1630,超痕量检出限完全满足目前国内烷基汞的检测需求,适用于样品的批量分析。全自动烷基汞分析仪采用吹扫捕集富集,气相色谱分离,高温热裂解及CVAFS(冷原子荧光检测器)检测的原理。自动进样,分析过程全部自动化,避免操作者在实验中暴露伤害。样品前处理简单,一次检测只需要25~40ml样品(水样),解放人力。分析时间短,实验数据准确,可靠。为实验室提供安全、准确高效的形态汞分析解决方案。关于普立泰科:北京普立泰科仪器有限公司是一家集生产、研发、代理、销售及售后服务于一身的高新技术企业。公司总部设在北京,在上海、广州、安徽设有分支机构。早年取得美国J2Scientific公司样品前处理仪器中国地区总代理,将全自动前处理概念引入中国,并一直在样品前处理领域保持技术领先地位。此外,普立泰科自主研发的消解仪、全自动固相萃取、氮吹、二噁英处理系统、土壤干燥箱等产品,通过了ISO体系认证,目前有多条自主产品生产线。从2017年开始,普立泰科成为FLIR公司Griffin系列产品在中国市场的总代理商。
  • 积淀20年 迪马承担“十二五”《新型分离材料研发与集成示范》课题——访迪马副总裁张鲲
    迪马科技(集团)公司(以下简称为:迪马科技)成立于1993年,当时是一家色谱消耗品的贸易代理公司;1997年在加拿大设立了第一家海外分公司;1998年起迪马科技开始筹划企业转型事宜,经过几年的努力,企业成功的由贸易型逐渐转向生产型;2001年在国内市场销售自有品牌产品,并陆续上推出了多款自有品牌产品;而后又于2007年在美国设立研发中心和北美销售中心。   将近二十年的时间中,迪马科技一直专注于色谱试剂与耗材的研发与销售。2012年,迪马科技承担了“十二五”国家科技支撑计划《新型分离材料研发与集成示范》课题。此项课题的任务是什么?迪马科技又是如何赢得此次项目?距离上次仪器信息网采访迪马科技也有两年的时间了,迪马科技最近的发展情况怎样?为此,仪器信息网近日采访了迪马科技(集团)公司副总裁张鲲。 迪马科技副总裁张鲲   Instrument:2012年迪马科技将承担“十二五”国家科技计划《新型分离材料研发与集成示范》课题,请您介绍一下该项目的研究背景、合作单位以及迪马科技在其中的地位?   张鲲:长期以来,我国分离材料技术十分落后,缺乏生产高质量色谱柱及填料的关键核心技术。相关生产企业规模小、数量少,在质量和数量上都不能与国际主流产品相提并论。而且有些国外专利产品不仅价格昂贵,且不能按时供货,不适合国内应用需要。在这种情况下,我国新型分离材料的研发是非常必要的。   本课题由迪马科技牵头并负责所有的研发工作,此外还组合了药品、食品、环境以及化学品合成方面的优势单位做各方面的应用工作,主要有:第四军医大学、中国科学院生态环境研究中心、国家质检总局秦皇岛出入境检验检疫局、中国食品药品检定研究院等单位。   Instrument:《新型分离材料研发与集成示范》课题具体任务有哪些?预期目标如何?   张鲲:本课题拟完成的任务有:(1)建立国际标准的色谱填料评价平台,形成示范基地,为相关企业和研究机构提供技术服务;(2)开发分离材料用原料硅烷试剂;(3)开发新型烷基柱、芳基柱、亲水作用色谱柱、极性修饰柱、手性色谱柱、多功能柱、生物大分子分离色谱柱;(4)开发小粒径超高压液相色谱柱、核-壳型色谱柱以及UHPLC/HPLC兼容的新型分离材料;(5)攻关具有离子交换、正相、反相和混合型的固相萃取材料的键合与生产关键技术,形成年生产能力300万支固相萃取柱的规模;(6)建立1条硅烷生产线,3条色谱柱生产线和1条固相萃取材料生产线;(7)开发的分离材料与仪器配套使用,重点开发在食品、环境、药品等领域的应用研究,建立应用方法数据库,提供从样品前处理到分析过程一站式整体解决方案,为同类科研机构和企业提供技术服务和示范;(8)申请专利3~5项。   通过以上各项工作的开展,希望所开发的产品能改变当前国内分离材料的现状,质量方面能赶上甚至超过发达国家的水平,市场方面不仅能满足国内的需求,还希望加强迪马在国际市场的位置。同时,也希望通过该项目的实施,带动试剂、对照品、新药创制、生命科学与生物技术、科学仪器与检测技术、环境保护、公共安全等其它相关领域的科技进步,为新型分离材料的创新研究和产业化建设培养人才,从而推动本行业的高速发展。   Instrument:据我们了解,在“十一五”期间已经开展过“高性能色谱分离材料和色谱柱的研制”课题的研究,请问贵公司此次承担的课题内容与之相比有什么相同或不同之处?   张鲲:总体来说区别还是比较明显的,从横向来说:项目的组织力度、合作单位的层次等都不一样。“十一五”中开展的“高性能色谱分离材料和色谱柱的研制”是科研仪器项目中的一项子课题,是参与;而我们在“十二五”中是项目的承担者,起主导作用,并且还组织很多的合作单位构建了一个强大的应用团队。从纵向来说:硅烷是填料最核心的技术之一,目前来说业内的一些知名公司几乎没有合成硅烷的能力,而我们在硅烷的合成方面有自己独特的专利技术。另外,开发小粒径超高压液相色谱柱(1.8µ m)以及UHPLC/HPLC兼容的新型分离材料也是我们特有的技术。   Instrument:当前做色谱耗材和试剂的厂商越来越多,竞争也越来越激烈,迪马科技有什么样的核心竞争力?   张鲲:首先,迪马自1993年建立到现在已经有二十年的时间,这二十年的时间迪马科技一直致力于试剂耗材的研究和销售,致力于品牌的沉淀。其中人是一个最关键的因素,现在迪马科技有数十位十几年的老员工,我自己也是1996年加入这个团队的。   其次,迪马科技有四条非常均衡的产品线:液相色谱柱、气相色谱柱、样品处理、化学品。而且从公司的整体层面来说,每个产品线占销售额的比例都非常均衡。如此完整的产品线也是其它公司没法比的,同时这也是我们能够给客户提供完整解决方案的前提。   再次,现在是一个网络年代,我们也在不断的调整销售途径,注重网络宣传和推广手段。公司现在设有VIP事业部,专门针对大客户,对小客户来说主要通过网络化的营销通道。未来还将考虑和其它公司开展电子商务方面的合作。   Instrument:距上次采访贵公司已经有两年多的时间了,在这两年中,贵公司的整体发展状况如何?   张鲲:保持持续健康稳定的发展一直是我们公司推崇的理念,这两年公司的发展也比较稳定。虽然当前经济大环境不是很好,但我们今年的销售情况还不错,国内业务中的核心产品比如色谱柱和固相萃取产品等增长30%,国外业务基本翻了一倍。2011年我们送检的9款色谱柱全部通过并列入美国USP-NF数据库推荐产品,其中的一个品牌SPURSIL C18-EP还是第一款美国药典L60色谱柱,而且我们今年年底或者明年年初会推出新的液相HPLC色谱柱。   Instrument:迪马科技未来有什么样的发展规划?   张鲲:我们认为公司现在的产品布局是比较合理的,目前来看近几年,起码在“十二五”这几年产品布局不会有太大的改变。今后公司重点发展的领域是样品前处理和化学标准品业务,而且有往生命科学领域拓展的想法。此外,解决方案也是未来我们主力做的一件事情,现在集中在天津的应用团队有十几位员工,员工也是按照环境、食品、医药这三个行业进行配置的。现在或者未来有相关应用的问题,负责相应领域的同事能快速的拿出相应的解决方案。   在生产方面,国内外比例约为1:1,国外主要做理论方面的研究,国内主要是将理论转化为实验室的产品。未来,如果一个产品在国内外都能生产,鉴于资源的合理配置,我们会尽可能将其转移到国内来生产。   另外,我们之前在国内进行的合作相对比较谨慎,虽然在“十二五”的这个项目中已经开始与一些单位合作,但是合作不应仅仅限于这几家,我们希望利用此次机会与更多的专家和单位进行合作。除“十二五”项目之外,我们也非常希望在其它项目上与各单位洽谈合作,将一些有特色的或有市场前景的技术转化为产品。   Instrument:作为“十二五”项目的承担单位之一,您认为国家的这类项目能给分析行业产生什么样的影响?   张鲲:首先非常感谢科技部的支持,“十二五”的这个项目对我们是一个非常好的机会,不仅仅是经费的问题,也在很大程度上反映了我们公司的实力和大家的认可,更是荣誉的象征。从另一层面来说,试剂耗材常常被大家认为是“小生意”,而正是这样小的领域获得了此次项目,也反映了国家对分离材料的重视。   近年来,国家科技支撑计划越来越多的以企业为主导,越来越市场化,这是未来发展的一个趋势。借助政府主导力量,企业广泛参与,深入开展项目的研发和推广工作,做出的产品肯定能符合用户的需要。因为在这个过程中企业还要拿出更多的资金去配合项目的开展,换一种说法就是企业花的是自己的钱,就一定会踏踏实实的做出产业化的商品。这必将是一个良性的循环。比如,通过此次项目,我们就可以把行业内的一些单位联合在一起,实现产学研用一体化。   Instrument:长期以来,我国在分析仪器行业,如色谱技术上落后于发达国家,大家也普遍认为国产产品品质不太好,在选择产品时往往更倾向于购买进口的产品,您如何看待这个问题?   张鲲:当前,国内和国外的产品差异是现实存在的,这也是国产产品发展过程中的一个必然阶段,没必要指责。随着技术的进步,国产与进口的差别将越来越小,未来一定是一个注重品牌的时代。而一个品牌的沉淀必须经过“大浪淘沙”,必须获得客户对品牌的认知。所以,作为企业首先要树立在用户心中的品牌效应,练好内功,洁身自好,专注于专业,做好自己的事情,将来一定能够得到用户的认可。 采访合影   后记:   在采访的过程中,笔者感触最深的一点就是迪马科技比较“静”,所谓的“静”是指迪马科技不浮躁。在当今行业繁杂的“诱惑”中,迪马科技专心致志做试剂耗材领域近二十年,而且之后也还将继续专注于这个领域,不会涉足仪器等其它领域。   再者,迪马科技做事情还很仔细,这从工作中的一些小事情上可以看出来,比如为了保证专业性,也为了保持迪马科技的风格,该公司的宣传资料一直都是自己排版的。此外,笔者还注意到,迪马科技还设立了公司自己的餐厅,并配备了专业的厨师,为客户和朋友等提供“宾至如归”的服务。 迪马科技餐厅   采访编辑:叶建   附个人简历:   张鲲,男,毕业于南京化工学院(现南京工业大学)应用化学系。   1993-1996年供职于沈阳化工研究院国家染料工程研究中心仪器分析中心,主要负责染料及染料中间体的过程控制和方法开发。精通HPLC/GC色谱分析理论,有丰富娴熟的实验技巧。   1996年加入迪马科技,历任技术支持、信息系统主管、采购主管、市场部经理和产品经理等职务,现任迪马科技副总裁,负责公司产品生产、技术服务和网络销售等方面的管理工作。
  • 美国公布食品中全氟烷基磺酸盐检测结果及检测方法改进情况
    2023年5月31日,美国食药局(FDA)公布了一般食品供应中的PFAs(全氟烷基磺酸盐)检测结果、海产品相关检测工作的进展以及检测方法改进情况,主要内容如下:   (1)FDA称在2 个鳕鱼和2个虾样本中检测到PFAS,在罗非鱼、鲑鱼和碎牛肉各1个样本中检测到 PFAS.FDA认为在7个样本中检测到的PFAS 暴露水平不太可能对幼儿或一般人群造战健康问题;   (2)对于进口自中国的给蜊罐头,因PFAS问题两家公司发布了自愿召回令,FDA正在继续对边境的有限数量的进口货物和市场上的国内产品进行检测。滤食性动物,如给蜊以及其他双壳克类软体动物(包括牡蛎、贻贝和扇贝),比其他海产品类型有可能积累更多的环境污染物。因此,FDA正在对进口和国产双克类软体动物进行额外采样,以更好地了解商业海产品中的PFAS情况;   (3)FDA将采用高分辨率质谐分析方法进行检测,以测定食品中PFAS情况。
  • 制定更适合中国现状的水质烷基汞监测标准 ——访生态环境部华南环境科学研究所陈来国研究员
    p   作为世界上最大的汞生产、使用及排放国,中国的汞生产及排放情况一直受到世界的关注。2013年10月,包括中国在内的87个国家和地区共同签署《关于汞的水俣公约》,随后我国实施了一系列致力于减少汞污染的措施,并推动涉汞相关标准的制修订工作。2017年《关于汞的水俣公约》正式对我国生效。2018年11月,国家生态环境部发布水质烷基汞分析新标准—《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)。近日,仪器信息网对主持该标准制定工作的生态环境部华南环境科学研究所陈来国老师进行了采访,听他为我们讲述标准背后的故事。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/6a3d04ca-bfc7-48df-9b54-b9801fa45c5c.jpg" title=" 陈来国(仪真)800.jpg" alt=" 陈来国(仪真)800.jpg" / /p p style=" text-align: center "    strong 生态环境部华南环境科学研究所 陈来国 /strong /p p    strong 甲基汞的毒性远大于无机汞 /strong /p p   关于汞,陈老师说可以分为有机汞、无机汞两类。在生活中民众认知度更高的是无机汞,如水银温度计里的汞。但有机汞的毒性远超无机汞,而烷基汞是主要的有机汞形态。烷基汞是烷基与汞结合的有机金属化合物的统称,包括甲基汞、乙基汞、二甲基汞、二乙基汞等多种有机形态,其中甲基汞为目前国内外最受关注的有机汞形态,这是由于甲基汞的生理毒性、生物富集性、环境中的浓度水平相比其他类烷基汞更为突出。甲基汞就是1956年轰动世界的日本水俣病的罪魁祸首,具有神经毒性,对人体危害极大,它在环境特别是水体中即使浓度很低就可能对生物造成巨大危害。乙基汞虽然也可以在自然环境中产生,但人工合成的硫柳汞才是最大的乙基汞来源。硫柳汞被广泛用于生物制品及药物制剂,包括许多疫苗的防腐剂都会用到硫柳汞。不像甲基汞容易在人体内富集,乙基汞可以通过肠道排出体外,且低剂量乙基汞的毒性目前还存在争议,世界卫生组织也支持继续将硫柳汞作为灭活剂和疫苗防腐剂使用,但也需要关注。而其他类有机汞由于在环境中含量都比较低且不稳定,所以现在受到的关注还比较少。 /p p   甲基汞主要来源于生物/非生物的甲基化作用以及人类生产活动。除了可以通过食物摄入,甲基汞还可通过呼吸道、肠胃及皮肤吸收进入人体,其主要损害人体的心血管系统、免疫系统、神经系统等。甲基汞中毒可导致肾脏损害,重者可致急性肾功能衰竭。此外甲基汞也可侵入胎儿脑组织,对胎儿的记忆力及语言能力造成损伤。 /p p   水体是甲基汞产生和生物富集的最主要场所,因此,对环境中尤其是水中包括甲基汞在内的烷基汞的检测十分重要,陈老师有感而发。 /p p    strong 4年时间建立中国水质烷基汞检测标准 /strong /p p   在我国部分涉汞行业废水和生活污水排放标准中,烷基汞都是重要的监测指标。比如污水排放标准中的《污水综合排放标准》、《城镇污水处理厂污染物排放标准》和工业废水排放标准中的《化学合成类制药工业水污染物排放标准》、《油墨工业水污染物排放标准》、《石油炼制工业污染物排放标准》、《石油化学工业污染物排放标准》、《合成树脂工业污染物排放标准》皆限定烷基汞不得检出(检出限为10 ng/L)。此外,部分省市如上海市制定的《污水排入城镇下水道水质标准》和《上海市污水综合排放标准》、广东省制定的《水污染物排放限值》、江苏省制定的《化学工业主要污水排放标准》、北京市制定《水污染物排放标准》和山东省制定的《山东省海河流域水污染物综合排放标准》也要求排放的污水/废水中的烷基汞浓度为不得检出。 /p p   目前我国涉及烷基汞的水质分析方法有《水质 烷基汞的测定气相色谱法》(GB/T 14204-93)和《环境 甲基汞的测定 气相色谱法》(GB/T 17132-1997)两个国家标准。但这些国家标准方法距今已有20年以上的时间,存在取样量大、前处理复杂、需使用有机溶剂、基质干扰较强、检出限高和重现性较差等问题,不利于我国对烷基汞的环境监管。“目前国内也正在对这两个国家标准进行修订。而且,随着水俣公约的正式生效,我们也需要拥有和国际主流方法一致的烷基汞检测标准,这样无论是我们自己做基础研究还是未来进行相关公约的国际谈判,数据都能更有说服力。”在提到中国烷基汞国家标准时,陈老师补充说。 /p p   面对这种情况,2014年4月,原国家环境保护部办公厅发布了《关于开展2014年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》,由生态环境部华南环境科学研究所承担《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/冷原子荧光光谱法》国家环保标准的制订工作。历经4年,该国家标准于2018年11月13日正式发布,并于2019年3月1日正式实施。 /p p   作为该标准编制的主要责任人,4年时间中,陈老师带领团队在一次次的实验中不断寻找并改进烷基汞的检测方法。在一次次的开题汇报、专家评审及意见征求中对标准进行修改和完善。当标准正式发布的时候,他觉得四年中为此付出的一切努力与汗水都是值得的。 /p p   提起《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》这个标准,陈老师说该标准与国标烷基汞和甲基汞分析标准在方法原理和前处理上完全不同。国标方法为巯基棉富集、洗脱、苯或者甲苯萃取,而新方法为水样蒸馏及衍生化,简单高效。除衍生化试剂外,不涉及其他有机溶剂的使用,降低了对实验人员的健康危害,方法也更加环保。该标准方法原理虽与美国EPA Method 1630方法类似,但也有明显区别。“相比美国EPA Method 1630方法,我们的方法有较多的优化改进与扩充,比如将分析指标扩展到甲基汞和乙基汞,这不是简单的分析对象增加,主要的技术障碍和难点就在于分析甲基汞的同时对乙基汞进行准确定量。应用范围也扩展至地表水、生活污水、工业废水、海水、固废浸出液和地下水等。说起新标准的改进,陈老师滔滔不绝的为我们列举。“我们对样品前处理作了简化,与国内外其他烷基汞分析方法相比具有更低的检出限,能适应多种环境水质中烷基汞的分析要求。所以新标准更适合中国目前的环境监测现状,而且在操作上更为简单和高效。”陈来国老师最后为我们总结道。 /p p    strong 扩展标准适用范围 推动中国烷基汞检测行业发展 /strong /p p   如今,随着水质烷基汞检测标准的发布实施,陈老师认为相关烷基汞检测分析仪器市场势必将迎来更多的需求。“目前,烷基汞检测仪器市场还比较小,未来随着市场需求的扩大,怎么满足不同客户的需求,让更多用户可以方便高效的进行烷基汞检测将是烷基汞厂商需要思考的问题,同时仪器的准确性、可靠性、耐用性和低成本对于标准的顺利实施也至关重要”。 /p p   在本次标准制定的过程中,仪真独家代理的美国布鲁克兰MERX全自动烷基汞分析系统作为内部验证及其他五家外部验证单位所使用仪器,确保了标准能够获得准确、稳定的数据支持。说起这台仪器,陈老师和他可是有着深厚的渊源,作为国内开展烷基汞相关研究的科研团队之一,陈老师在十多年前就知道布鲁克兰开发推出了全球第一台全自动烷基汞分析系统,在他的推荐下,2007年他所在单位购买了当时中国内地第一台布鲁克兰MERX全自动烷基汞分析系统,这台仪器采用异位吹扫的水样进样模式,使吹扫过程可视,进样量小,自动化程度和方法灵敏度高。而且MERX烷基汞分析系统还可以通过升级实现烷基汞/总汞二位一体分析,从而扩展仪器系统的适用范围。正是MERX烷基汞分析系统的良好品质和多年便捷的使用体验,在2014年再次需要采购烷基汞分析系统用于开展标准相关研究时,陈老师再次选择了MERX烷基汞分析系统。 /p p   虽然此次制定的标准和国内外同类标准相比已有较大的进步和一定提高,但陈来国老师觉得标准仍有完善的空间。“对于一些非常特殊的水样我们将对样品前处理方法进行进一步的验证,为标准使用者提供更精准的指导,以确保标准的覆盖范围更为齐全。” /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   后记: /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   在采访中,陈来国老师拒绝了笔者将其称为资深专家,说自己只是一名开展汞相关研究的科研人员。怀着这种谦虚的心态,十年来陈老师在涉汞科研领域孜孜以求,为中国汞环境检测和相关研究默默贡献着自己的力量。如今标准虽已正式实施,但对于陈来国老师来说,这并不意味着之前工作的结束,而是新的征程的开始& #8230 & #8230 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " /span /p
  • 网络讲堂丨HJ 977-2018水质烷基汞标准内容解读及标准验证仪器MERX在多领域的应用
    会议时间:2020年6月4日 下午14:00 报名方式:点击此处,填写报名申请 参会方式:审核通过的用户将会收到1 封电子邮件通知函,请注意查收您的审核情况,并按提示进入会议室! 各种汞的化合物中,烷基汞类化合物(主要是甲基汞和乙基汞)因为毒性强,具有生物放大作用和生物累积效应,能够通过血脑屏障对哺乳动物尤其是人类造成潜在的威胁,因此被各级检测部门列为了重要的检测对象;同时国家也制定了相关的限值标准,如地表水环境质量标准(GB3838-2002),污水综合排放标准(GB8978-1996)等,来对不同介质中的烷基汞的潜在风险进行控制和管理。2018年11月,国家生态环境部发布水质烷基汞分析新标准——《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018),该标准于2019年3月1日正式实施。在该标准制定的过程中,仪真分析独家代理的美国Brooks Rand公司MERX全自动烷基汞分析系统作为内部验证及外部验证单位使用仪器,确保了标准能够获得准确、稳定的数据支持。此外,MERX全自动烷基汞分析系统还作为生态环境部《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱法》标准的验证仪器,同时也符合美国地质勘探局USGS土壤和沉积物中甲基汞标准分析方法及美国环保署EPA1630方法要求。MERX性能优良,能够帮助用户快速、精确的对各类烷基汞的样品进行分析,目前在国内已拥有超过两百家的用户和广泛的使用经验,广受用户好评。 演讲嘉宾 栗斌丨上海仪真分析仪器有限公司资深产品经理 在水质中烷基汞的分析方面具有丰富的实践经验。毕业于中国科学院福建物质结构研究所,物理化学专业硕士。在环境保护领域从事研究和工作有近10年的时间。
  • 2020年仪真分析“生态环境部水质烷基汞标准HJ 977-2018用户培训班”
    尊敬的用户: 您好! 《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)标准于2019年3月1日正式实施。 仪真分析计划于2020年在上海召开四期“生态环境部水质烷基汞标准HJ 977-2018用户培训班”,目前报名通道已经开启。本次培训旨在帮助实验室人员更好的理解HJ 977-2018标准方法的内容,掌握MERX全自动烷基汞分析系统仪器的原理、功能、使用方法和维护手段,提高仪器的使用率,提高从业人员技能。 真诚期待您的莅临与参与!一、培训地点:上海二、活动安排:三、培训说明基础班培训费免费,食宿自理;高级班培训费:2000元/次,提供工作餐,住宿自理;为保证培训质量,每班人数限定为12人左右。如遇问题请咨询:栗经理 139181728972019年培训精彩瞬间四、报名渠道点击此处,即可报名参加培训结束后统一发放结业证书,诚邀您前来交流学习!名额有限,欲报从速!上海仪真分析仪器有限公司2020年2月26日
  • 前沿应用丨在线 SPE-LC-ICP-MS检测环境样品中超痕量二价汞和烷基汞
    汞(Hg)是一种剧毒持久性污染物,广泛存在于环境介质和生物体中,包括植物、动物甚至人体中,汞的形态决定其毒性和迁移转化能力。但环境介质中汞的浓度较低,多为ppt量级。因此需要发展可对环境中超痕量汞的定性定量检测方法。 高效液相色谱(HPLC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)可以用来对多形态汞进行检测,且其与离线的预富集联用的方法可用于对环境样品中的低浓度的汞进行检测,预富集的方法包括液液微萃取,固相萃取(SPE)。然而,离线固相萃取富集-HPLC-ICP-MS的检测方法会浪费部分富集的汞,阻碍灵敏度的进一步提高。因此本文采用在线固相萃取富集-HPLC-ICP-MS的装置和方法,实现了环境样品中超痕量二价汞和烷基汞的富集分离检测。 岛津在线SPE-LC-ICP-MS系统 应用实例首先使用富集活化试剂活化富集萃取小柱,再将超痕量的二价汞和烷基汞的溶液1 ng L-1注入至富集萃取小柱上进行富集,最后使用洗脱试剂对富集在柱上的汞溶液进行洗脱并注入至液相分离柱中进行色谱分离后进入ICP-MS中进行定量检测,流程示意图如上图所示。另外,对本方法用于超痕量二价汞和烷基汞的富集检测进行方法学评估,结果如下表所示。 注:a:样品量为5mL。RSD是基于多次测量0.5 ng L-1的二价汞和烷基汞得到的相对标准偏差。 在本方法中,CH3Hg(II)、Hg(II)和C2H5Hg(II)在超痕量(0.2-10 ng/L)和低浓度(10-1000 ng/L)的条件下均获得了良好的线性。此外,该方法也具有很好的重现性,CH3Hg(II)多次测量的相对标准偏差(RSD)为4.0%,Hg(II)为7.9%,C2H5Hg(II)为2.5%(n = 7)。位于pg/L水平的低检测限(LOD)和定量限(LOQ)使得本方法适用于天然水中超痕量的二价汞和烷基汞的检测。 进一步对海水、河水和湖水中的二价汞和烷基汞进行了分析,以验证在线固相萃取富集检测方法的可行性和准确性,见下图。结果表明Hg(II)是这些天然水中主要形态的汞,其浓度为0.46至1.30 ng/L。在湖水中,也检测到超痕量的CH3Hg(II),为0.07 ng/L。 另外,我们在水样中添加1 ng/L的CH3Hg(II)、Hg(II)和C2H5Hg(II),以评估该方法的回收率,见下图。在这些环境水体中,Hg(II)、CH3Hg(II)和C2H5Hg(II)的回收率分别为82-106%、100-101%和82-88%。这一结果表明,本方法可用于分析自然水体中的超痕量二价汞和烷基汞,准确度高。 结论 岛津在线SPE-LC-ICP-MS系统适用于天然水中超痕量的二价汞和烷基汞的检测,其方法的稳定性、准确性及回收率均满足方法学要求,可用于环境研究及环境常规监督检测。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 210万!中国科学院水生生物研究所全自动烷基汞分析仪和粒子测定分析仪采购项目
    项目编号:OITC-G220321074项目名称:中国科学院水生生物研究所全自动烷基汞分析仪和粒子测定分析仪采购项目预算金额:210.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):210.0000000 万元(人民币)采购需求:1、采购项目的名称、数量:包号货物名称数量(台/套)是否允许采购进口产品采购预算(万元)1全自动烷基汞分析仪1是802粒子测定分析仪1是130投标人可对其中一个包或多个包进行投标,须以包为单位对包中全部内容进行投标,不得拆分,评标、授标以包为单位。2、技术要求详见公告附件。合同履行期限:详见采购需求本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 五月枇杷黄似橘 | 蜜枇杷叶配方颗粒
    五月枇杷黄似橘 | 那年枇杷黄澄澄枇杷果の夏天眼下正是枇杷的成熟季节,个个都是黄澄澄的,皮薄多汁,酸甜可口。枇杷全身都是宝,果实,枇杷花,枇杷叶等都有各自的功效。蜜枇杷叶配方颗粒蔷薇科枇杷属植物枇杷的叶经蜜制后并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒,具有润肺止咳、养胃止渴等功效。此次使用日立Primaide高效液相色谱仪和技尔InertSustain C18色谱柱,参照国家药品监督管理局国家药品标准对蜜枇杷叶配方颗粒进行测定。实验仪器及耗材液相色谱仪:日立Primaide色谱柱:InertSustain C18 250×4.6mm, 5μm(P/N:5020-07346)GL Filter针式过滤器(GLS0604 25mm×0.22μm Nylon)GL Vial样品瓶(GLS0008 2mL透明瓶 带刻度+GLS0143 红膜白胶垫片)特征图谱色谱条件色谱柱:InertSustain C18 250×4.6mm, 5μm (P/N:5020-07346)流动相A:乙腈 流动相B:0.4%磷酸水溶液※完全符合标准流速:1.0 mL/min柱温:35℃检测波长:UV 300 nm进样量:10 μL柱压:6.8 MPa仪器型号:日立 Primaide溶液配置对照品溶液的制备:取绿原酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1mL含30μg的溶液,即得。供试品溶液的制备:取本品适量,研细,取约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率600W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。系统适用性要求供试品色谱中应呈现6个特征峰,其中峰3、峰4、峰5、峰6应与对照药材参照物色谱中的4个特征峰保留时间相对应,与绿原酸参照物峰相对应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内。规定值为:0.339(峰1)、0.454(峰2)、0.742(峰3)、0.939(峰4)、1.061(峰6)。 实验结果含量测定色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250×4.6mm, 5μm);以乙腈为流动相A,以0.4%磷酸溶液水流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为35℃,检测波长为327nm。溶液配置对照品溶液的制备:取绿原酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1mL含30μg的溶液,即得。供试品溶液的制备:取本品适量,研细,取约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率600W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。系统适应性要求理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000。实验结果标准品供试品重现性以绿原酸计:说明:此实验根据国家药品标准进行,无改动。结论蜜枇杷叶配方颗粒按照国家药品标准测定。特征图谱测定中,各特征峰的相对保留时间在规定值的±10%之内。含量测定中,绿原酸理论塔板数皆大于70000,且5次实验重复性良好。实验结果表明,使用日立Primaide高效液相色谱仪和技尔InertSustain C18色谱柱完全满足蜜枇杷叶配方颗粒的检测需求。THE END公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 超高效液相色谱串联质谱法测试20种全氟烷基类化合物测定
    全氟烷基类化合物(PFAS)是一类人造化学物质,是指有机物分子中碳链上连接的氢原子被氟原子全部或部分取代后形成的含有C-F键的化合物。PFAS因其独特的情性、疏水疏油性、及良好的滑动性、拒污性等,自1940年以来被广泛应用于化工、纺织品、纸张和包装、涂料、建筑产品和医疗保健产品等工业和消费品领域。PFAS能够经受很强的热、光照、化学、微生物作用和高等脊椎动物的代谢而不降解,可以随食物链的传递在生物机体内富集和放大至相当高的浓度, PFAS具有诱发肝中毒、发育毒性、免疫毒性、内分泌干扰以及潜在致癌性等毒理效应。HPLC-MS/MS技术具有高的灵敏度选择性和重现性,是目前分析PFAS常用的方法。✓色谱条件色谱柱:Ultimate® UHPLC XB-C18(2.1×150mm,1.8μm)。流动相:A相:5mmol/L乙酸铵水溶液;B相:5mmol/L乙酸铵甲醇溶液;柱温:40℃;流速:0.3mL/min;进样体积:1μL;梯度洗脱程序见下表:✓质谱条件电离模式:ESI-;毛细管电压:1KV;脱溶剂气温度:350℃;脱溶剂气流速:900L/H;锥孔气流速:100L/H;离子源温度:100℃。✓谱图和数据(1)20种混标中各目标物定量离子图(2)20种混标中各目标物色谱结果叠加图全氟烷基化合物主要质谱参数:
  • 北京限期3年整治大气污染等环境顽疾
    当前要紧紧抓住广大群众关心的大气质量、污水、垃圾、违法建设等突出问题,整体规划,综合治理,突出重点,分步实施,一个战役一个战役地打,积小胜为大胜,让人民群众不断看到新的变化。——郭金龙 昨日(3月28日),北京市委市政府召开生态文明和城乡环境建设动员大会,集中整治大气污染、污水、垃圾、违法建设这四大城市环境“顽疾”。   市委书记郭金龙在会上强调,北京将动员全社会力量,深入推动首都生态文明建设,让北京天更蓝、地更绿、水更净。并要求今后重点做好五个方面的工作。   环境建设北京面临新挑战   郭金龙强调,我们必须下决心,坚持标本兼治、综合治理、协调推进,努力使北京环境更优美、市民生活更舒适,为实现“美丽中国”的发展目标作出应有贡献。   郭金龙指出,北京在生态文明和城乡环境建设上,也面临一些新情况、新问题、新挑战,突出表现为:人口过快增长,机动车保有量快速增加,资源约束越来越紧,生态环境和公共服务设施的承载能力面临严峻挑战,另外受气象条件和北京地理环境等多种因素影响,广大人民群众对空气质量和生态环境还有很多不满意的地方,期待更大的改善。   除“顽疾”让群众看到新变化   郭金龙表示,今后将重点做好五个方面的工作。   一是必须加强统筹规划和顶层设计。当前要紧紧抓住广大群众关心的大气质量、污水、垃圾、违法建设等突出问题,整体规划,综合治理,突出重点,分步实施,让人民群众不断看到新的变化。   二是必须创新管理体制。结合行政管理体制改革,推进职能整合,推动资源共享,解决越位、错位、缺位的问题,形成管理的合力,增强履行职责的力度。   三是必须创新投融资体制。   四是必须依靠科技创新。   五是必须依靠中央单位和驻京部队的大力支持。要进一步建立健全信息沟通机制、工作协调机制,共同研究解决首都生态环境建设中的重大问题。   此外,组织部门要进一步完善干部考核评价机制,将生态环境建设作为重要的考核指标,进一步建立健全生态环境指标体系、监测体系和考核体系。纪检监察部门要加强对生态环境重大项目落实情况的监督检查,健全生态环境保护责任追究制度,对落实不力、工作不作为的要给予问责。   ■ 部署   污水垃圾治理 3年投约900亿   王安顺强调,要下定决心、标本兼治,推进首都生态文明和城乡环境建设   新京报讯 (记者马力)“全市各区县、各部门、各单位要以‘坐不住、睡不着、吃不下’的紧迫感和责任感,确保不断取得新的明显成效。”昨天,在首都生态文明和城乡环境建设动员大会上,市委副书记、市长王安顺强调,要下定决心、标本兼治,推进首都生态文明和城乡环境建设。未来三年北京在垃圾、污水、造林方面的投资将超过1000亿元。   治“四大顽疾”任务限期完成   “今年以来,受多方面因素影响,北京雾霾天气频繁发生,且多次出现持续时间超过4天的情况,引起中央高度重视和国内外广泛关注。”王安顺说。   王安顺说,今年以来,对深化大气污染、生活垃圾、污水治理,加强城乡环境建设,推进拆违打非等进行了专题研究,分别明确了近三年的行动计划和目标要求。   王安顺说,对三年行动计划确定的各项任务,各区县、各部门、各单位要对照职责、责任认真进行梳理,制定具体的工作计划,明确目标和要求,立下“军令状”,倒排工期,限期完成。   环境设施跟不上是治理瓶颈   王安顺强调,环境设施跟不上,是当前垃圾、污水治理的主要瓶颈,环境设施落在哪个区县,就是哪个区县责无旁贷的责任,各区县要确保规划顺利实施。要在深入挖掘现有设施潜力的同时,城乡接合部等地区不以设施不足、不到位为污染现象找借口。对于新开发建设区域,要把环境设施作为先决条件,同步规划、同步建设,不追后账、不留遗憾。   王安顺说,初步测算,未来三年,污水、垃圾治理需要投入资金848亿元 平原地区100万亩造林,还需要近300亿元,仅这三项,投资需求就1000多亿元。这么大的投入,须积极探索社会力量参与环境建设的有效途径。   王安顺表示,发现问题多在基层,要建立市民举报奖励机制,鼓励广大市民直接举报身边的环境问题,使之尽早发现,及时解决。
  • APEO检测新法开启绿色纺织时代
    2003/371/EC法规是欧盟规定纺织品生态标签(Eco-Label)的新标准禁止包括APEO在内的7种表面活性剂以及排放由它们组成的制剂或配方的废水。江苏常州检验检疫局采用HPLC先进技术——亲水作用色谱,并将其在检验检疫领域应用,成功研究出APEO检测新方法,提供了绿色纺织新的技术路径。 实验人员用高效液相色谱仪进行测试   随着世界经济的发展,人们的环保意识逐渐增强,“绿色”成为了人们竞相追逐的目标。对于纺织行业也是如此,随之出现的生态纺织品检验项目也是逐年递增,烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)检测就是其中之一。   物小量微 危害巨大   烷基酚聚氧乙烯醚是一种重要的非离子表面活性剂,其中,以壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)含量最多,占80%以上,其次是辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO),占15%以上,十二烷基聚氧乙烯醚(DPEO)和二壬基酚聚氧乙烯醚(DNPEO)各占1%左右。烷基酚聚氧乙烯醚具有良好的润湿、渗透、乳化、分散、增溶和洗涤作用,广泛应用于多种行业,尤其在洗涤剂业应用最为广泛,其次是纺织助剂。为了提高酶制品在应用中对纤维的渗透,酶制品中也有一定量的APEO。出于同样的原因,染色和印花工艺配方中也经常使用APEO。由此不难看出,APEO在纺织产业中应用广泛。   烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)生物降解性是人们一直关注的问题。在美国许多地方都测过APEO的去除率和残留量,APEO的生物降解率一般超过90%,高达92.5%至99.8%。生物降解过程中产生的OP、NP以及NP1EO、NP2EO是公认的环境激素化学物质,能危害人体正常的激素分泌的化学物质,它能导致精子数量减少,生殖器官出现异常,促使生物体的生殖能力下降。鉴于此,从20世纪80年代起就有禁用或限用APEOs的法规出台,而最具法律效力的是欧盟2003/53/EC法规。该法规规定,从2005年1月17日起除特定的情况,如用于涂料印花的黏合剂等,对APEO的使用进行了严格的限制,凡进入欧盟国家的纺织品和服装都需提供APEO检测的有效证明,并规定纺织品和服饰的APEOs允许限量0.1%(即1000mg/kg)。   深入研究 开拓思路   目前,国际上还没有发布与纺织品中APEOs检测相关的标准。我国国家标准对于纺织品中APEOs的检测方法有:GB/T23322-2009《纺织品表面活性剂的测定-烷基酚聚氧乙烯醚》。我国出入境检验检疫行业标准对于纺织品中APEOs的检测方法有三种,分别为:SN/T 1850.1-2006《纺织品中烷基苯酚类及烷基酚类聚氧乙烯醚类的测定第1部分:高效液相色谱法》、SN/T1850.2-2006《纺织品中烷基苯酚类及烷基酚类聚氧乙烯醚类的测定第2部分:高效液相色谱-质谱法》和SN/T1850.1-2010《纺织品中烷基苯酚类及烷基酚类聚氧乙烯醚类的测定第3部分:正相高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法》。   这些方法均采用索氏抽提出纺织品中的APEOs后,使用高效液相色谱进行分离,然后由荧光检测器或质谱检测器进行定性定量分析,各种方法之间的区别主要在于不同的色谱分离技术。其中使用C18色谱柱的反相液相色谱(RPLC)分离技术应用最广。反相色谱分离APEOs条件简单,流动相通常为水和甲醇或水、甲醇和乙腈,OPEOs和NPEOs、OP和NPs均得到稳定良好的基线分离,使用荧光检测器灵敏度高,定量结果准确。   但由于不同聚合度的OPEOs或NPEOs极性不同,保留时间也有差别,因此这种方法并不能提供准确的定性结果。由于RPLC使用的流动相与ESI电离源完全匹配,LC-MS或LC-MS/MS方法常用于对APs和APEOs的定性定量分析,GB/T 23322、SN/T 1850.2-2006和SN/T 1850.3-2010均有表述。但由于APEOs为不同聚合度低聚物的混合物,含有氧乙烯基团较多的长链APEOs较易被电离,而短链APEOs发生离子抑制作用,这些作用强度未知且不稳定,造成实际检测结果偏差较大,并且在APEOs的电离中生成多种加合离子,包含加氢、加铵根、加钠和加钾离子等,产生各种离子的比例不一导致选择何种离子定量分析的不确定性。   因此,实验室通常采用正相液相色谱(NPLC)方法作为对RPLC的补充,进行APEOs的定性分析。标准中规定的NPLC方法均采用正己烷、异丙醇和水作为流动相,对不同聚合度的APEOs进行分离。由于流动相中使用较大比例的疏水性正己烷,因此HPLC系统在使用NPLC和RPLC之间必须进行足够的清洗工作,耗费大量人力物力。   取长补短 检法创新   针对APEOs检测中存在的种种问题,江苏常州检验检疫局综合技术服务中心采用HPLC先进技术——亲水作用色谱(HILIC),研究其保留机理,并将其成功运用于APEOs的定性分析中。   HILIC是一种将RPLC、NPLC和离子色谱(IC)三者相结合的新型色谱技术,其使用与RPLC完全一致的流动相,进行与NPLC相同保留机理的分析,同时,键合不同的固定相还可使其具备IC的分离能力。为实现HILIC在检验检疫领域的应用,实验室首先进行了大量理论学习和科学实验,探索和研究其分离机理。在理论研究的基础上,实验室积极进行HILIC分离不同聚合度APEOs化合物的实验。   实验室新开发的方法采用HILIC色谱柱,乙腈和水为流动相,将APEOs混合物分离为单一聚合度的低聚物。整个分析过程仅需10分钟,所用流动相与RPLC完全匹配,免除了NPLC定性过程中繁杂的清洗HPLC系统流程,达到的分离效果与NPLC相同,为RPLC定量检测补充了定性分析的确认。方法投入使用后,在保障检测结果准确性的同时,大大缩短了检测时间,节约大量的人力物力。   这一研究成果得到了江苏检验检疫局工业品检测中心副主任曹锡忠的重视,他将此方法列入处于草案编写中的国际毛纺织组织(IWTO)的检测标准——《Determination of alkylphenols and alkylphenol polyethoxylates in wool》(羊毛中APs和APEOs的检测)中,为全球羊毛中APs和APEOs的检测提供技术指导和标准服务。   能够在基础理论和实际应用两方面实现技术上的突破,体现了理论联系实际、学以致用、学用相长的科研理念,同时也体现出实验室技术人员在实际工作中不断寻求创新,追求突破,以工作为基础推动理论创新,再以理论为基石带动工作进步的一个良好创新循环模式。常州局有关负责人表示,将继续加大在科研方面的投入,搞好科研项目建设,在科研能力提升、科技成果不断产出的基础上,做到科技兴检,科技强局,真正做强科技检验检疫形象。
  • 检测报告造假 某大学涉嫌诈骗千万经费
    2月21日,蒋和国将厚厚的上诉材料递交给了最高人民法院。近日来,这位湖南地源精细化工有限公司董事长在各大网站BBS发帖,声称在与兰州理工大学项目合作过程中,遭遇对方学术造假、技术欺诈、骗取己方科研经费的行为,致使公司损失4200万元,自己债台高筑、血本无归。蒋和国宣称的事实是否存在?兰州理工大学是否如蒋所述,涉嫌提供了虚假的技术,骗取科研经费?《中国科学报》记者通过多方采访和取证,力图还原事件真相。   为何对簿公堂   事情开始于2004年。当时,湖南地源精细化工有限公司(下称地源公司)为了实现产业转型,寻找新的高科技投资方向,与兰州理工大学签订一份《红薯淀粉制备APG工艺开发合同》。   由于进展顺利,2007年2月,为实施工业化生产,地源公司再次与兰州理工大学签订了一份《1000T/Y规模制备APG产业化技术开发合同》,双方约定开展年产1000吨由马铃薯制备的APG产业化技术的开发项目。即设计、建造、设备的购进、生产线调试、产品生产等均由兰州理工大学完成,地源公司付费60万元。同年,该公司又付给兰州理工大学采购相关仪器费用10万元。   合同签订后,蒋和国诉称,他开始陆续投入4000余万元,建造厂房、购买设备、招聘员工、购买原材料等,但最终红薯淀粉制备APG技术并未成功,其间无数次与兰州理工大学方面联系,要求解决相关问题,但都被以各种理由搪塞。   蒋和国告诉《中国科学报》,2010年4月22日,兰州理工大学承诺要进一步支持产品的研发,愿意为地源公司投资100万元,同时提供借款50万元。不过,这份投入却有一个前提条件,即兰州理工大学要求双方不再履行原来签订的所有合同,并不得主张任何权利。蒋和国自称由于资金的压力,签署了协议。但项目依旧没有任何起色。   纠纷之下,蒋和国向法院提起诉讼,要求撤销2010年与兰州理工大学签订的《投资协议书》,并要求兰州理工大学赔偿损失2000余万元。而兰州理工大学同时也向法院提起反诉。他们认为,由于种种原因,双方2007年签订的年产1000吨APG产品的合同无法履行。   双方于2010年4月重新签订的《投资协议书》明确表示,地源公司不得再依据之前签的任何合同,以任何方式主张任何权利。因此,要求法庭依法确认《投资协议书》的法律效力,并要求地源公司执行协议书。   最终,一审法院支持了兰州理工大学的主张,驳回了地源公司的诉讼请求。既然已经重新签订协议,蒋和国为何还要打胜算不大的官司呢?   作假的中试报告?   “我签署的这份协议的前提,是兰州理工大学提供了合格的中试工艺和被认可的技术。如果存在技术欺诈行为,那么这份协议就不具备法律效力。”蒋和国开始质疑一份中试结果的可信性。   2006年3月,这份《甘薯淀粉制备烷基糖苷工艺中试技术开发与应用研究》的成果,通过了湖南省科技厅组织的专家鉴定。结论认为,“该项目具有明显的环境效益、经济效益和社会效益。整体技术达到国际先进水平,建议尽快实施工业化,并进一步加强应用研究”。   “这给了我很大的投资信心。”蒋和国说。   事实上,这项已在湖南省科技厅备案的鉴定报告,之所以获得专家通过,是源于一份《兰地化测字D11第002号》的检测报告。这份2006年2月出具的权威实验报告,使用“气相色谱——质谱法”检测表明,样品中含“十二烷基单糖苷、十二烷基二糖苷”(均为APG的主要功能成分),同时另附实验原始谱图。   “我们的检测报告是国家权威机构出具认可的。”为地源公司提供技术服务的课题组负责人、兰州理工大学石油化工学院教授王青宁告诉《中国科学报》;而课题参与人,兰州理工大学副校长、原石油化工学院院长俞树荣则称自己并不从事该专业研究,对此不太了解。   2011年,这份报告被蒋和国从湖南省科技厅调出。当年7月,由中国广州分析测试中心对存档的“原始实验质谱图谱”分析表明,其中不含上述两种成分。本报记者从该中心工作人员处得到了确认。   湖南师范大学李添宝博士则对《中国科学报》表示,根据这份中试报告中原图谱分析,产品气相色谱图、红外光谱图所表示结果可信度不高,并不能证明中试产品中含有十二烷基糖苷等目标成分。   而中科院广州化学有限公司一位不愿具名的专家表达了同样的观点。但他同时坦言,虽然质谱分析图谱的差别不大,同时也有标准数据库,但是只依据质谱图谱来作鉴定,不具备严格的法律效力。因为要有权威鉴定,检测单位必须“从样品就开始测试分析”。   不过,一审法院并未支持蒋和国提出重新鉴定的请求。法庭认为,重新鉴定兰州理工大学“红薯淀粉制备APG技术”与该案讼争的事实缺乏必然联系,此外,该技术已拥有湖南省科技厅的科学技术成果鉴定证书,因此不同意地源公司的鉴定申请。   对于重新通过权威机构对双方认可的中试产品进行鉴定,蒋和国表示,只要证明中试产品合格有效,他马上撤诉。而对记者电话中提出的是否愿意接受蒋和国对中试产品重新进行鉴定的问题,王青宁以“对记者身份有疑问”为由,未对问题给予正面回答。   两份无效的专利?   除此以外,两份无效的专利也成为蒋和国认定被兰州理工大学欺诈的证据。   在那份湖南省科技厅主持鉴定的APG中试技术鉴定证书中的“主要技术文件目录”中,第8项是“已申请专利”栏。   在该栏中,申请号分别为200410026347.X、200410026350.1的“专利”,“烷基多糖苷制备新型洗涤剂配方”和“沙枣糖制备烷基糖苷的工艺与催化剂”赫然在列。然而,在中华人民共和国国家知识产权局法律事务处出具的报告中,记者发现,这两项专利早在2005年7月8日就因申请人未在规定的期限内答复被撤销。也就是说,兰州理工大学涉嫌将无效专利写在了鉴定证书中,时间是2006年3月。   “‘已申请专利’并不代表‘已授权专利’,事情是在不断发展的。”王青宁如此解释。另外,她还指出,被撤专利还有3年追诉期。   就此,记者采访一位专利代理律师,他援引《专利法》实施细则第6条规定告诉记者,专利申请者因不可抗拒的事由延误期限的,最长2年内可向国务院专利行政部门请求恢复 而正常原因延误的,申请恢复期限为2个月。   “虚假的专利涉嫌技术欺诈。正是由于评审专家相信这些虚假的图谱检测报告和罗列的专利技术,才作出通过中试鉴定报告的,个人认为包含法律上的因果关系。”蒋和国的委托代理人、律师杨如涛认为。他还表示,也正因为这份成果鉴定报告,致使当事人蒋和国对中试工艺充满信心,押上身家性命投资。   能否生产出产品?   APG,中文名称烷基多糖苷,是一种性能较全面的新型非离子表面活性剂。其在自然界中能够完全被生物降解,不会对环境造成污染,因此很受欢迎,已被用于洗涤、餐饮、化妆品、农业等领域。   “从国际上来看,目前都是以葡萄糖为原料生产APG,还没有以淀粉为原料工业化生产的成功案例。这在技术上有较大难度。”从事多年APG研究的郑州轻工业大学王军告诉《中国科学报》。   1992年,德国著名公司Henkel实现了以葡萄糖为原料APG工业化生产;2007年,上海发凯公司年产5000吨APG投料成功,才标志着国内葡萄糖制APG工业化技术初步成熟。这一点也得到王青宁的默认。然而,王青宁、俞树荣等2009年发表在《精细化工》上的一篇文章的结尾称,“产品为初步中试结果,还需继续完善,使产品色泽和回收更加合理”。   这篇题为《红薯淀粉烷基多糖苷生产的中试研究》的文章详述了课题组采用红薯淀粉为原料,在2000L反应釜中进行中试的研究情况。不过,在被问及在研究中作出何种贡献时,俞树荣表示自己并不知情,应该是课题组擅自把名字写上去的。   另外,为何2006年就通过中试鉴定、2007年已上马每年1000吨大项目的技术,在2009年发表的文章中仍为“初步中试结果”呢?王青宁告诉《中国科学报》,研究就是要不断深入进行的,研究直到现在还在继续作。   对于现在“是否生产出成熟产品”,王青宁同样表示 “仍在继续做”。另外,在被问及兰州理工大学为何要在2010年为APG项目投资同时终止之前的合同,地源公司不得主张任何权利时,俞树荣告诉记者,“协议是蒋和国自己要求签订的”。   “只要能做出来,我们当堂撤诉。”蒋和国则如是说。
  • 环保“十二五”规划已通过论证
    近日,环保部和国家发改委在北京联合召开了规划的专家论证会。据报道,《国家环境保护“十二五”规划》已于近日通过专家论证,经修改完善后将按程序上报。环保部和国家发改委在北京联合召开的规划的专家论证会上明确指出,新的规划将加强重点领域环境风险防控,维护环境安全,实现安全发展。将核与辐射、重金属、危险废物、持久性有机污染物、危险化学品等作为防范环境风险的重点领域。    记者了解到,规划以解决危害群众健康和影响可持续发展的突出环境问题为重点,以深入推进总量减排、强化环境质量改善、防范环境风险和完善环境基本公共服务体系为四大战略任务。   “这四大战略任务在许多方面体现了环境污染治理的新思路。”近日,环保部环境规划院副院长吴舜泽详细解读了四大战略任务的内涵:   深入推进主要污染物减排,促进绿色发展。“十二五”期间,将实施化学需氧量、氨氮、二氧化硫和氮氧化物等主要污染物排放总量控制制度。坚持源头预防,综合推进,强化结构减排,落实工程减排,完善监管减排,推行清洁生产,降低产污强度,促进经济发展方式转变。   切实解决关系民生的突出环境问题,改善环境质量,实现共享发展。坚持以人为本,民生优先,以解决饮用水不安全和空气、土壤污染等损害群众健康的突出环境问题为重点,加强综合治理,明显改善生态环境质量。   加强重点领域环境风险防控,维护环境安全,实现安全发展。将核与辐射、重金属、危险废物、持久性有机污染物、危险化学品等作为防范环境风险的重点领域,完善制度政策,健全防范、预警、应对、处置体系,加强环境监管,着力解决工业化过程中环境安全保障问题。   完善环境基本公共服务体系,实现均衡发展。将环境监管、环境基础设施、环境监测与评估、环境应急、环境信息等纳入环境基本公共服务范畴,健全政府为主、统一标准与分级分区相结合的环境基本公共服务体系,努力实现区域之间、城乡之间环境基本公共服务均等化。   加强环境监测是环保部“十二五”一项重点工作。据环保部副部长吴晓青介绍,“十二五”期间将努力实现三方面的总体目标:监督考核生态环境质量状况,考核“十二五”环境质量目标达到与否 确保完成环境管理需要的环境监测任务,加快建设先进的环境监测预警体系,基本做到“三个说清”(说清环境质量现状及其变化趋势、说清污染源状况、说清潜在的环境风险) 大幅提升环境监测整体能力,努力实现“市县能监测,省市能应急,区域能预警,国家能监督”的设想。   国家发改委已经公布2011年资源节约和环境保护主要目标:单位国内生产总值能耗比上年下降3.5% 二氧化硫、化学需氧量、氨氮和氮氧化物四项主要污染物排放量均比上年减少1.5% 万元工业增加值用水量比上年下降7% 工业固体废物综合利用率比上年提高1个百分点 城市污水处理率达到80% 城市生活垃圾无害化处理率达到74%。   值得注意的是,规划中将“核与辐射”列为防护环境风险重点领域的首位,显然受到了日本核辐射和公众恐慌的影响。分析人士指出,中国可能以此为契机重新制定与核安全有关的国家标准。目前中国采用的各种环保标准在某些方面与世界标准还有一定的差距,比如目前执行的《中国生活饮用水水质标准》对于饮用水中的放射性物质规定就比较笼统,仅规定了饮水中α射线、β射线的上限值,没有像日本等国一样规定碘、铯等每种放射性物质的上限值。这虽然不会危害人的健康,但由于国家没有规定,地方上就不可能大量购买可检测放射性碘、铯的精密设备,一旦发生核泄漏,在检测辐射物质很可能出现设备不足的问题,造成处置的混乱和公众的恐慌。
  • 听业内“大咖”解读土壤调查和修复中的前沿检测技术 ——访SGS中国环境、卫生及安全服务部总监黄进辉
    p   2018年5月3日-5日,IE expo 2018第十九届中国环博会在上海新国际博览中心隆重召开。SGS通标标准技术服务有限公司受邀参展,并携手环境咨询公司AECOM于5月3日在环博会现场带来一场针对污染场地新兴技术的交流会。会后,SGS中国环境、卫生及安全服务部总监黄进辉与AECOM中国区与台湾区环境部副总裁官长胜共同接受了媒体的采访。借此机会,仪器信息网对于黄进辉先生介绍的污染场地调查和修复中的前沿调查和检测技术进行了特别报道。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/26f1f767-6fd2-4361-99b8-9e3d83bac65c.jpg" title=" SGS黄总.jpg" / /p p style=" text-align: center "   span style=" color: rgb(0, 112, 192) "  SGS中国环境、卫生及安全服务部总监黄进辉 /span /p p   SGS通标标准技术服务有限公司由专业的检验、鉴定、测试和认证机构SGS集团和隶属于国家质检总局系统的中国标准科技集团共同于1991年成立,现已在全国建成了78个分支机构和150多间实验室,拥有15,000多名训练有素的专业人员,在世界各地共有95,000多名员工,分布在2,400多个分支机构和实验室,构成了全球性的服务网络。 /p p   黄进辉先生在SGS服务超过20年,期间曾参与多项环境影响评价、场地土壤污染及地下水监测工作,在环境影响评价、场地调查与监测技术工作方面具有丰富的经验。同时也是国际环境法医学会(International Society of Environmental Forensics,ISEF)的会员,在环境指纹库的建立和应用方面拥有丰富的经验。 /p p   在这场以“前沿调查和检测技术在污染场地调查和修复中的应用”为主题的交流会中,SGS提到了两个关键词“环境法医(Environmental Forensics)”和“环境内分泌干扰物(Environmental Endocrine disruptors, EDCs)”。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " “环境法医”技术是否会在国内大施拳脚? /span /strong /p p   石油是目前全世界的主要能源,不管是直接使用或制造其他的石化产品,在油品的使用过程中不可避免的将有许多有机碳氢化合物会泄漏至环境中。然而,油品不管是泄漏在海洋、地表水或土壤地下水中,通常都没有明显易见的污染源(或污染者),而必须经过抽丝剥茧的调查才可能发现。 /p p   在上午的交流会上,黄总在报告中同大家分享了环境法医(或环境指纹图谱)技术的概念,探讨了泄漏油品在不同土壤环境中,整体碳氢化合物浓度及组成成份的变化情形。黄进辉介绍,每一种油品基本上都有其特定的组成分布,犹如人的指纹一样是独一无二的,如果能够找出彼此的差异点便可以判断污染源。指纹图谱分析通常是利用气相层析的技术,建立全范围的图谱。 /p p   虽然目前国际上针对污染源鉴别技术已有一套环境法医的概念,透过环境法医的各种鉴别工具或技巧,来鉴别污染源,找出污染源或判定共同污染源之贡献度。然而,目前在国内还很少听到有关于环境法医或环境指纹图谱的技术探讨。这个技术在国内油品污染场地检测领域的应用前景将会如何?在下午的媒体专访上,黄总以他丰富的经验为我们作了进一步详细的介绍。 /p p   近几年来国内屡次发现不明场址被油品污染的情形,因此如何有效且快速的找出任意倾倒或泄漏的元凶,并遏止非法弃置和非法倾倒的行为,是一个很重要且迫切的议题。 /p p   2016年5月31日,我国印发了“土十条“,明确了“谁污染,谁治理”的原则,责任由造成土壤污染的单位或个人承担。随着“土十条”的发布,以及《土壤污染防治法》等法律、管理办法及实施细则的起草和制定,国家治理土壤污染的决心尤为可见。 /p p   同时,“土十条”提出了明确目标,到2020年,全国土壤污染加重趋势得到初步遏制,土壤环境质量总体保持稳定,农用地和建设用地土壤环境安全得到基本保障,土壤环境风险得到基本管控。黄总认为,在相关国家政策推动下,环境法医技术在我国油品污染场地检测领域将大有可为! /p p   油类污染源的鉴定技术基本上是利用环境法医的概念,透过各种资料收集及化学分析的方式,研判石油碳氢化合物的来源,主要包括总石油碳氢化合物之指纹图谱分析、芳香烃化合物之分析、添加剂分析、生物指标化合物分析、同位素分析及风化效应等。国际环境法医学会(ISEF) 也极力推广此套鉴识技术,其应用最广的成功案例为海上漏油案、地下水受油品污染的追查等。 /p p   另外,黄进辉介绍到,SGS 石油化工服务部门专注于为石油及化工各环节提供专业科学的检测服务,在国内对于油品分析有着丰富的经验。尤其自2004年起在国内执行燃油调查项目迄今,每年夏季及冬季都会开展燃油调查,建置有完整的油品数据库。同时,SGS 石油化工服务部门可搭配环境安全卫生领域相关的化学指纹分析技术,利用石油碳氢化合物经风化作用后,针对特定物种比例维持固定的特性,进行油品组成、种类筛选以及特定来源记号等分析。黄总说道,未来希望SGS能够扮演有效协助鉴定如石油碳氢化合物等油品来源的推手。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " “环境内分泌干扰物”危害知多少? /span /strong /p p   对于SGS提到的另一个关键议题“环境内分泌干扰物”,又称环境类激素,是指一类干扰体内与生物体的正常行为及生殖、发育相关的正常激素合成、贮存、分泌、体内输送、结合及清除等过程的外源性物质。通俗地讲,当环境内分泌干扰物进入动物体内之后能起到干扰体内正常激素分泌的作用,从而影响生殖功能,导致恶性肿瘤的产生...... /p p   “环境内分泌干扰物”这个议题为什么值得重视?黄总介绍说,环境中的内分泌干扰物种类多、分布广,虽然其含量还属于痕量水平,但其危害极大,最终会对生物及人体造成伤害。(详见文末附件) /p p   当前国内环境内分泌干扰物的检测技术还不够完善,因此有关环境内分泌干扰物污染的数据还十分缺乏。SGS的优势在于,作为一家专业的检验、鉴定、测试和认证机构,其服务能力覆盖面广,能够提供全方位的检测技术服务,从农产食品、生命科学、生活消费品、矿产、石化、工艺程序,最终到环境样品。例如,SGS建立的土壤和地下水二噁英、烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚、有机锡化合物、全氟化合物等有机污染物分析技术,能高效、准确地检测不同环境介质中的痕量内分泌干扰物,可为识别场地污染物分布特征、评价和管理场地环境风险提供评判依据。 /p p   不可否认,我国土壤环境总体现状堪忧,部分地区污染较为严重,并且不断有新的化学污染物被发现。因此,土壤污染防治是一个长远而艰巨的过程,进行土壤污染检测成为了这个过程中的关键一环。凭借其全球化技术优势和本地化服务理念,我们相信SGS的检测技术应该会在土壤污染防治领域发挥重要作用! /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/07962e9f-83c1-47d7-aa38-5766e899a1f5.jpg" title=" 媒体专访现场.jpg" / /p p style=" text-align: center "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 媒体专访现场 /span /p p style=" text-align: left "    strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 采访后记: /span /strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 媒体专访现场是轻松而愉快的,采访过程中,黄总专业的解答使得笔者对于一些土壤调查与修复的新兴技术豁然开朗。SGS黄总新近执掌SGS国内环境安全卫生部门,对于台湾地区相关的环境议题更是有着丰富的研究经验。黄总认为台湾地区对污染农田展开调查、修复工作的启动,比国内来的早,更已经累积长达30多年的相关经验。虽然与大陆相比,台湾污染土地的面积可能较为有限,但依旧是一个难得的参照对象。相信黄总将台湾地区以及国际上一些成功经验及高新技术引入到内地后,很可能对SGS在内地土壤检测、修复产业的发展起到一定的新推动作用,同时也可以为大陆解决土壤污染问题提供新的启示。 /span /p p style=" text-align: left " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " /span /p p style=" text-align: right "   (采访编辑:李亚楠) /p p style=" text-align: left " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-align: right " /span /p p   附:“环境内分泌干扰物”危害小科普 span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-align: right " & nbsp & nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/noimg/cec42f55-453b-4dd5-bbcf-dcff5463b1d4.jpg" title=" 环境内分泌干扰物科普.png" width=" 470" height=" 323" style=" width: 470px height: 323px " / /p p   以上图所示部分物质为例,「二噁英」是一类来源广、毒性强,稳定性高的有机污染物。它是多氯二苯并二恶英和多氯二苯并呋喃的统称,共210个同族体。超过九成五的二噁英是经由食入方式进入人体的,是一种无色、无味、毒性很强的脂溶性化学物质,一旦形成,在环境中极难分解,会透过生物链形成生物转化、生物累积及生物浓缩,会安定存在于动物脂肪内,代谢不掉,有「世纪之毒」之称。二噁英是源自于化学工业制程中的副产品,而燃烧则是二噁英产生的另一种主要方式。 /p p   以「全氟化合物PFCs」为例,物理和化学性质非常稳定,具有高稳定性,被广泛应用于食品包装、纺织品、不粘锅、泡沫灭火剂和除草剂等民用和工业产品生产领域。 /p p   以「有机锡化合物」为例,其被广泛应用于聚氯乙烯(PVC)塑料的稳定剂、杀虫剂、船舶防生物附着涂料、纸张防霉剂、木材防腐剂等。这类物质加热到200℃都不易断裂,所以有机锡在环境中很难降解,只有紫外线、强酸、强碱、氧化剂才能将其断开。 /p p   「双酚A」则大量的应用于生活塑料制品中,包括饮用水瓶、婴儿奶瓶。同时也应用于金属表面的涂层,使罐头食品不易氧化。 /p
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