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双氯芬酸二乙胺

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    目前需要建立方法测试饮用水中亚硝基二乙胺和二氯异氰尿酸两个组分的含量,但是好像没有相关标准是针对水中这两个组分的,群里有哪位前辈做过这方面实验的吗?WHO里说明测试二氯异氰尿酸含量是通过测试氰尿酸(三聚氰酸)含量来计算的,那测试水中的氰尿酸有谁做过吗?样品的前处理是怎么样的,微量含量的富集方法?

  • 【求助】加入二乙胺和三氟乙酸的用途?

    在用液相色谱分析某些酸性药品时,有的时候会在流动相中加入三氟乙酸,加入三氟乙酸的目的是什么啊?有时候还会在流动相中加入二乙胺,目的是什么啊?仅仅是要调节pH值么?还有就是,二乙胺可以用三乙胺代替么?哪位高手给解答一下啊,具体点的。

  • 做二硫化碳实验时,怎样提纯二乙胺呢

    各位大师,快帮帮忙啊。做二硫化碳时,二乙胺需要提纯,查了些资料说是要先加入甲苯磺酰氯,乙胺与二乙胺沉淀下来,过滤掉三乙胺;再在沉淀中加入氢氧化钠,乙胺反应掉,二乙胺不反应。但问题是我需要的是二乙胺溶液啊,怎么将二乙胺从沉淀中分离出来呢

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  • 【转帖】化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性(薄层色谱法)

    卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物,对革兰氏阳性菌有强杀菌作用,用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质,限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量(%) 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2,4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后,样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色,然后与标准斑点比较,进行定性。3 试剂3.1 乙醇:分析纯。3.2 己烷:分析纯。 3.3 丙酮:分析纯。3.4 无水硫酸钠:分析纯。3. 5硫酸(lmol/L)。3.6 六氯酚标准溶液(1):准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg,加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2):准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3):准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中,定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚,避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4):准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺,避光保存。3.10 乙醇一己烷(1 9)。3.ll离子交换纤维素(5):将DEAE(二乙基氨基乙醇)纤维素,(交换量约0.9meg/g),浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中,用玻璃漏斗过滤,用20倍量的丙酮,30倍量的0.lmo1/L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后,用水洗成中性,再用20倍量的丙酮淋洗,弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷(l+9)溶液中。3.12 硅胶:薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂:石油醚 冰乙酸(89 12)3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2%4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8%铁氰化钾溶液(K3[Fe(CN)6])。3.15.4 2%三氯化铁溶液(FeCl36H20):称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2%铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液:9.5ml盐酸加丙酮至100ml(临用前配制)。4 仪器 4.1 层析柱:、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉,4.2 紫外灯,具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6):将离子交换纤维素用乙醇 已烷(3.11)配成混悬液,:用湿式填充法缓慢倾入层析柱中,以防止产生气泡,填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理(7)(8)称取含卤化酚0.5mg的样品(扑粉,除臭砂芯、香波约10g,膏霜约0.5g),置于100ml玻璃瓶中,连接好回流冷凝器:加50ml乙醇 已烷(1 9)溶液,2ml 1mol/L硫酸,于水浴上加热3min,冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤,用乙醇 己烷(1 9)溶液5ml洗沉淀,滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤,无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱(10)。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质,弃去淋洗液,依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液(3.16),20ml丙酮洗脱(11)。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒,加5ml乙醇,加热使盐酸挥发,重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解,作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板:硅胶30g,加水约65ml,搅拌均匀,涂布成厚度0.25~0.3mm的薄层板,105~l10℃干燥30min,置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板:0.12g AgNO3,加少量水溶解,加30ml乙醇、20g氧化铝,调成浆状物,涂布厚度为0.25~O.3mm的薄层板,空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5~20μl待测溶液从左到右点样(12),两点间隔约1cm,薄员板.的右边点2μl标准溶液,空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂(3.14)倾人展开槽中,将薄层板放入展开剂中,待溶剂上升约10cm,取出薄层板,空气中干燥。5.5显色(13)在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1~3.15.3或3.15.4~3.15.5,六氯酚在显色剂3.15.1~3.15.3中为红色,在3.15.4~3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1~3.15.5中为紫色,在3.15.4~3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时,各种卤代酚在紫外线照射下,在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

  • 乙胺 乙二胺 环己胺

    有哪位大神做过职业卫生的乙胺 乙二胺和环己胺的测定,我始终找不到乙二胺的峰,如果有做出来的,能发一下条件吗

  • 二乙胺用什么装?

    才学做液相没多久,而且教我的前辈前段时间走了,现在有个碱性手性要分析,需要加二乙胺,买了个五毫升的,是用安瓿瓶装的,打开后用不完的用什么装好呢,我查了下二乙胺能腐蚀玻璃,难道用塑料瓶装吗?用过的知道的请帮帮忙!

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  • 【求助】二乙胺作为流动相添加剂的问题

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  • 【求助】正相液相中二乙胺怎么加

    安捷伦正相液相90毫升正己烷和10毫升异丙醇加0.1毫升二乙胺,用双通道的,这0.1毫升二乙胺都加在了异丙醇中,基线会漂移,怎么办?0.1毫升二乙胺到底怎么加

  • 液相正相系统中 加入二乙胺浓度影响色谱柱分离

    做正相。方法流动相→ 无水乙醇:二乙胺=100:0.4(100ml无水乙醇要加0.4ml二乙胺)用过大赛璐的柱子,用过赛分的柱子。最初使用时异构体分离效果还挺好,使用几次后就不行了。无水乙醇冲洗,反着冲也是不行。使用前无水乙醇小流速冲洗,使用后小流速冲洗。那台仪器也一直做正相。我问色谱柱厂家,说二乙胺浓度有点高,如果反着冲后还是不行的话色谱柱就废了。想问下各位老师,遇到过类似的情况吗?或者这个浓度是对色谱柱内基质影响大不。感谢

  • 二乙胺怎么蒸馏?

    空气二硫化碳的测定中二乙胺需要蒸馏,有没有大佬可以告诉具体的蒸馏方法?最好详细一点,谢谢

  • 苯酚、乙胺

    哪位大佬知道苯酚,乙胺这两个在残留溶剂测定时候的限度为多少

  • 寻色谱纯二乙胺

    各位大侠,请问国内有色谱纯的二乙胺吗?价格如何?多谢多谢![em31] [em31] [em31]

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    N-亚硝基二乙胺和三乙胺的MSDS!

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  • 【求助】HPLC 测定食品中的组胺,戊二胺,丁二胺,苯乙胺,亚精胺

    [font=SimSun]我们公司想用[/font]HPLC [font=SimSun]来测食品中[/font]([font=SimSun]主要是宠物食品[/font])[font=SimSun]的[/font] [font=SimSun]组胺[/font],[font=SimSun]戊二胺[/font],[font=SimSun]丁二胺[/font],[font=SimSun]苯乙胺[/font],[font=SimSun]亚精胺的含量[/font][font=SimSun],请教有哪位高手能帮忙解决一下,在此拜谢[/font]

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    盐酸决奈达隆 结构式我做这个样品的时候存在严重的拖尾现象1、乙腈:水=55:45 峰分布出来,大概需要10分钟左右才能出一个趴着的峰2、乙腈:水(0.02mol/L 磷酸二氢钠)=55:45 拖尾3.33、乙腈:水(0.02mol/L磷酸二氢钠):三乙胺=550:450:1 拖尾2.1 此时PH=7.284、乙腈:水(0.04mol/L磷酸二氢钠):三乙胺=550:450:1 拖尾2.1 此时PH=7.12我觉得这两个基团(甲基磺酰胺 另外一个氨基 )会和ODS填料的硅羟基形成氢键,所以加入了三乙胺扫尾,效果是稍微好了一点,但是拖尾因子到2.1时候不再改善,我先加入磷酸将PH调整到2.5,后又用三乙胺将PH调整到7,峰型又有所改善,感觉是因为加大了三乙胺的量,可是网上查的三乙胺最大添加量为1ml/L,也没有见到有先将PH调低再加入大量三乙胺的做法求教各位大大,这种基团应该怎么处理,有什么思路吗,在线等,万分感谢http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104072058_287643_1638724_3.jpg

  • 关于三乙胺外标法测定试样中三乙胺浓度

    刚接触分析没多长时间,公司领导要求我做一个车间回收三乙胺定量的方法,面积百分比不准,然后就尝试做一个外标法,因为试样当中有邻二氯苯和三乙胺两种物质,所以我就配置了不同浓度的三乙胺溶液,5%.10%.15%.20%.25%.的溶液,用自动进样器进样,发现峰面积相差很大,这是为什么?到底该怎么做呢?求助前辈~我的气谱方法是这样的,进样0.2ul,分流比100:1,进样口气化温度250,检测器300,柱箱150保持5分钟。HP-5中性柱,安捷伦7820A,FID检测器

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