氟硅唑介质甲醇

中石化再一次陷入汽油“质量门”，不过，这次“受害者”由香港车主变为河南车主。 　　昨日，中石化办公厅有关负责人接受《每日经济新闻》采访时表示，中石化总部正在等待河南安阳当地工商局和技术监督局对油品进行抽样检验的报告。而中石化安阳公司有关人士也称，目前已停止出售这批疑因导致部分车辆故障的93#汽油。 　　各方等待抽样检验报告 　　据报道，2010年3月中下旬开始，河南省安阳市内许多4S店突然接到大批送修车辆。这些故障车辆都有着同样的“病症”：轻则会出现加油不顺、冒黑烟、尾气刺鼻的情况，重则排气管不断喷出红或黑色液体、无法启动，最严重的会出现一些零件损坏的情况。 　　对此，《每日经济新闻》向中石化方面进行了求证。 　　中石化办公厅有关负责人士说：”此事件还没有上升到中石化北京总部这个层面解决，具体情况要问中石化河南安阳分公司，由他们具体负责处理，中石化总部也在等待检测报告的出来。估计就这几天会出来，到时会对外公布。” 　　“对不起，我只是一个负责加油的员工，关于车辆故障的问题我不太清楚。”中石化河南安阳分公司旗下加油站的一位员工在电话中说道。 　　安阳分公司负责油品零售业务有关人士也对《每日经济新闻》表示，4月1日起，当地加油站已经全部更换了一批新的93#汽油，上批油已经停止销售了。4月初，中石化河南安阳分公司在安阳市电视台也发表了公开声明，表示将对车主损失的油费和清洗费进行理赔。 　　中石化河南石油分公司目前也声明表示，已组成调查组，在前期组织有关专家赴现场进行调查的基础上，责成安阳石油分公司主动邀请当地工商局和技术监督局对油品进行抽样检验，同时将邀请车友代表和关注此事的网友、媒体记者对抽检过程进行监督，最终调查结果待专家及权威机构拿出意见后及时公布。如果调查证实下属企业确实存在内部管理问题，其将对有关责任人问责。 　　甲醇代替乙醇所导致? 　　一位不愿署名的汽车业内专家称在最终抽样检验没有出来之前，无法确定事故的最终原因。不过，他担心或许是汽油中加入甲醇代替乙醇导致。 　　国家发改委和财政部之前曾联合下发紧急通知，要求各地暂停核准玉米加工乙醇项目。乙醇汽油最大的问题就是会占用耕地和粮食，而且发酵乙醇价格高。上述专家说，国内乙醇限产，没那么多已乙醇添加，一些加油站为了追求利润，甲醇代替乙醇。而全国每年有几十万吨甲醇不知去向，特别是在山西、河南地区。 　　与乙醇汽油相比，甲醇汽油的生产成本具有绝对优势。甲醇生产成本在每吨1000元左右，而每吨乙醇的生产成本在4500元左右。 　　据专业人士介绍，甲醇汽油M15标准，是汽油里面加入15%左右的甲醇，以及一定量的添加剂，以此类推M30和M50则是分别加入30%和50%的甲醇。目前，只有山西省在全面推广甲醇汽油。

2009年6月24日，中华人民共和国商务部发布2009年第35号公告，决定自即日起对原产于沙特阿拉伯、马来西亚、印度尼西亚和新西兰的进口甲醇(英文名称Methanol或 Methyl alcohol)进行反倾销立案调查。 　　此次反倾销调查涉及的甲醇产品归在《中华人民共和国进出口税则》：29051100。 　　根据《中华人民共和国反倾销条例》的规定，商务部将从即日起对原产于沙特阿拉伯、马来西亚、印度尼西亚和新西兰的进口甲醇的倾销、倾销幅度及其对中国大陆甲醇产业的损害、损害程度进行调查。 　　通常情况下本反倾销调查应在一年内结束，即于2010年6月24日前结束，特殊情况下可延长至2010年12月24日。

甲醇合成的原料主要是气化煤气、焦炉煤气、天然气等，经过净化(变换,脱硫,脱碳)，然后调整其压力进合成塔,出来后冷却,然后在经过醇分进精馏塔提纯。在线分析仪器的主要用量在煤气化工段，而对于净化和合成工段所使用的仪器数量较少。针对相同制煤气工艺而言，甲醇工艺所需要的分析仪器数量要少于合成氨工艺。煤气化技术是发展煤基化学品(如甲醇,氨、二甲醚),煤基液体燃料,先进的IGCC发电技术,多联产系统,制氢,燃料电池,直接还原炼铁等过程工业的基础,是这些行业的共性技术,关键技术和龙头技术,可以说是工业领域许多行业发展的“引擎”。航天炉煤气化工艺主要技术路线:干煤粉作原料,采用激冷流程,主要特点是技术先进,具有较高的热效率(可达95%),碳转化率高(可达99%) 气化炉为水冷壁结构结构,气化温度能到1500-1700℃的高温 对煤种要求低,可实现原料本地化 拥有自主知识产权 关键设备全部国产化,投资少,生产成本低。（图源网络，侵删）不同的设计院、以上数据有差异

近日，山东青岛检验检疫局在对一批意大利进口酒进行检验过程中发现，其中三款白兰地酒甲醇含量分别达到0.23g/100ml、0.26g/100ml和0.31g/100ml，超出0.1g/100ml的国家标准限量。为保障消费者人身安全，青岛检验检疫局依法对该批货物作退运处理。 　　甲醇对人体具有极强的毒害作用，会造成视力损伤、减退以致双目失明、甚至导致死亡。在“双节”来临之际，青岛检验检疫局对进口蒸馏酒进一步加大了监控力度，谨防不合格蒸馏酒流入国内市场。

“我们将恪守职业道德，不做误导消费者或虚假不实的广告宣传 严格执行国家标准，不将未经时效检验，未经省级以上政府主管部门正式评审鉴定的产品及技术推入市场 不做假、不制假，绝不在醇醚燃料调配过程中超比例任意勾兑，不在添加剂中夹杂苯、酚等芳烃类物质。”这是醇醚燃料及醇醚清洁汽车专业委员会第二次会员代表大会近日向社会发出的庄严承诺，也是醇醚专委会140个会员企业的自律宣言。 　　据了解，近两年，石油价格的大幅上涨，拉大了甲醇与汽柴油价格的差距。即便在目前甲醇价格相对高位、石油价格相对低位的情况下，93#汽油的价格也比精甲醇高出3000元/吨，甲醇掺烧汽油的利润十分可观。虽然《M15甲醇汽油》国家标准尚未出台，但受利益驱使，各地加油站私自向汽油中掺加甲醇的现象十分普遍。 　　根据醇醚专委会通报的情况，2008年我国甲醇燃料替代汽油达300万吨。2009年上半年，全国用于车用燃料的甲醇已经达到300万吨，全年可能超过600万吨。由于低比例甲醇汽油无须改动发动机，只需添加一定的防溶胀、防腐蚀、防醇油相分层等助剂，就可将甲醇掺混于汽油中使用。而目前包括低比例甲醇汽油的掺混标准、调和标准、产品质量标准、储存与使用标准均未出台，致使甲醇汽油生产、使用环节十分混乱。在一些省区，使用含有苯、酚等有害物质的添加剂，随意向汽油中勾兑甲醇的事件时有发生，不仅损害了消费者权益，也严重影响了甲醇燃料的声誉，为甲醇燃料下一步在全国推广埋下了隐患，增加了阻力。 　　醇醚专委会名誉会长何光远、谭竹洲等告诫说，在人们对醇醚燃料的认识还未完全统一、醇醚燃料尚未获得全面推广的情况下，少数甲醇汽油添加剂生产企业和甲醇汽油生产销售企业，不讲诚信地向汽油中超量掺加甲醇，或者生产、销售、使用对人体和环境有害的添加剂，无异于“自毁长城”，最终将阻碍甲醇燃料的推广。因此，应加强行业自律，整顿市场秩序，为消费者提供安全可靠的产品，不断扩大甲醇汽油的消费群体和消费区域，最终实现大面积推广。 　　国家化工行业生产力促进中心副总工程师孙振苓在接受记者采访时表示：目前全国甲醇汽油添加剂生产厂家上百家，由于没有统一的标准，导致鱼龙混杂，消费者经常上当受骗。这种状况如果不能很快改变，别说《M15甲醇汽油》没有出台，就是出台了，消费者也会因产品真假难辨、质量良莠不齐而不敢问津。届时，即便有政策支持，恐怕也很难推广。 　　陕西延长中立新能源有限公司总经理唐琛向记者透露：延长中立公司目前正在建设7个累计150万吨/年M15低比例甲醇汽油调配中心，计划于今年6月底全部建成，为陕西省今年10月1日推广M15甲醇汽油提供质优量足的油品保证。 　　“为确保甲醇汽油质量，我们将采用优质的汽油原料和甲醇汽油添加剂，采用先进工艺技术，全流程封闭生产。同时严格登记产品的批次、流向，加贴防伪标识，防止不法分子假冒。”唐琛说。他同时建议：所有甲醇汽油生产企业应加强信息共享与沟通，做好产品防伪与追溯工作，不给不法分子假冒之机。 　　国务院参事石定寰、中国工程院院士倪维斗等专家则建议：在制定、审核、出台《M15甲醇汽油》标准的同时，应制定、审核、出台甲醇汽油添加剂、甲醇汽油生产、运输、储存、加注、使用等配套标准和规范，明确政府、醇醚燃料生产企业、甲醇汽油储存与销售企业的职责，严格市场监管，确保甲醇汽油的推广使用有法可依。必要时，可制定并提高甲醇汽油生产销售企业准入门槛，实行行业准入，将那些没有规模、没有实力、没有信誉的小企业拒之门外，促进醇醚燃料产业健康发展。

中国石油和化学工业联合会副秘书长胡迁林日前透露，低比例甲醇汽油国家标准(M15)的相关实验工作已经完成，目前正在做补充、完善和标准修订的工作，今年下半年或明年上半年将有望出台。 　　据中国石油和化学工业联合会副会长周竹叶介绍，目前我国醇醚燃料产品滞销严重，甲醇、二甲醚开工率不足。 　　我国甲醇的生产能力已突破3000万吨，但由于甲醇制烯烃项目仍在示范中，M15标准尚未出台，再加上国外低价甲醇的倾销，目前甲醇行业整体开工率不到50%，全国二甲醚装置平均开工率已降至20%左右，生产运行困难。 　　胡迁林认为，标准的缺失是制约醇醚燃料发展的突出问题。他认为，在新兴能源产业发展的背景下，醇醚燃料等洁净煤利用技术将和风能、太阳能一样，成为重要的替代能源。他表示，一方面，醇醚燃料的资源能够得到保证，生产甲醇二甲醚用劣质煤，我国12亿亿吨的煤炭储量中有20%是劣质煤，通过现代煤化工技术可以实现洁净转化，技术上也没有瓶颈 另一方面，实践证明，醇醚燃料的经济性、清洁型、车用适应性都没有问题。 　　此前，我国2007年立项，2009年正式颁布了车用燃料甲醇汽油标准和高比例甲醇汽油国家标准(M85)。胡迁林表示，只有这三个标准还不够，要推广醇醚燃料是一个系统工程，除了三个产品标准外，配套的加注系统、输配系统等的标准也应当及时出台。

5月20日，国家标准化管理委员会在其网站上对外发布公告，《车用燃料甲醇》已获得批准，将于2009年11月1日起实施。该标准将全面推进和规范我国甲醇燃料使用，扩大甲醇市场需求，缓解当前我国甲醇生产企业面临的生产经营困境。 　　甲醇燃料被国家发改委颁布的《我国醇醚燃料及醇醚清洁汽车发展专题报告(征求意见稿)》确定为今后20～30年过渡性车用替代燃料。即将实施的《车用燃料甲醇》标准，规定了车用燃料甲醇的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等，适用于车用燃料甲醇的生产、检验和销售。《车用燃料甲醇》标准规定的产品是用作车用甲醇燃料的原料，全国醇醚燃料标准化技术委员会副秘书长降连葆介绍，这个标准是把甲醇从化工产品向燃料转变的合法依据，以车用燃料甲醇为基础调配各种比例的甲醇汽油。 　　受全球性金融危机和国际油价暴跌影响，从去年9月份以来，国内甲醇价格持续下跌，主要下游应用领域市场萎缩，整个行业面临前所未有的困境，扩大需求无疑是化解甲醇产业危机最好的办法。

上周，国内甲醇市场强势上扬。外盘持续上升以及通胀预期的背景，为价格处于相对低位的化工产品提供了较强的上行动力，加上国内甲醇装置开工率较低，现货压力继续消化，刺激报价大幅提高，交易气氛十分活跃。短期内，预计市场仍将延续强势运行。 　　华东地区甲醇市场继续活跃，价格强势上扬，主流报价在2750～2900元(吨价，下同) 华南地区震荡上升，价格稳步上涨，主流报价在2750～2780元 华中地区甲醇装置开工不足，价格快速上涨，主流出厂价在2700～2750元 华北地区甲醇装置开工不足，厂家销售顺畅，报价大幅上涨，主流出厂价在2600～2750元 东北地区甲醇市场走势强劲，价格大幅冲高，主流报价在2550～2700元。

2010年9月，全国甲醇产量为130.1万吨，较去年同期上涨5.3% 1-9月累计产量为1181万吨，较去年同期增加33.1%。 　　2010年9月中国甲醇产量最高的省份有：山东27.34万吨，内蒙古15.44万吨，河南11.69万吨，陕西10.1万吨。同2009年同期相比，山东减少了7.6%，内蒙古减少了0.5%，河南减少了17.1%，陕西减少了38%

01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中，会产生一系列杂质气体 ，如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等，而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效，致催化剂效率严重下降；同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此，通过控制甲醇中铵离子的含量 ，可以防止催化剂中毒，提高转化率，降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法，是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法，对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法，2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》，下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇：色谱纯；铵根离子：ρ=1000mg/L；一次性注射器（0.5-2mL）；有机系针式过滤器（0.22μm） 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明：由于所有胺类物质一次线性范围均较窄，本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽，因此，标准曲线采用二次曲线拟合，本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996，线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明：根据谱图及测试结果可见，所有组分定量重复性均小于1%，定性重复性均小于0.2%，测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注：标准中规定，在进样体积为50μL下，测定下限为0.01mg/L，本测试以NH4+0.05mg/L进样，考察其峰高，取测试最大噪声，以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算，本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L，小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法，对甲醇中 NH4+进行测定，准确度高，灵敏性好，精密度好，该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 — END —扫描二维码 ｜

“《M15车用甲醇汽油》国家标准上报稿已经完成了，经专家讨论后将上报国家标准委审核通过。”5月4日，全国醇醚燃料及醇醚清洁汽车专业委员会一位权威人士表示，如果不出意外，该标准将在年内出台。 　　甲醇汽油是甲醇与汽油的混合物，甲醇的掺入量一般为5%-20%，以掺入15%者为最多，所以称M15甲醇汽油。 　　“这仅意味着甲醇汽油在全国生产和销售具有了合法性，但是光有标准还不行，还需要公众的接受以及省级和国家层面出台政策促进。”上述人士说。 　　随着国际原油价格大幅上涨，甲醇汽油相对普通汽油成本优势越来越大。卓创资讯的分析师陈晴称，目前国内市场上乙醇汽油和普通汽油的价格基本一致，93#汽油的均价在8000元/吨左右，而市场上甲醇汽油的批发价格仅在2000-3000元/吨，零售方面1升甲醇汽油要比普通的汽油便宜3~5角。这主要是因为甲醇是化肥和制药、煤炭等行业生产的副产品，也可利用化工原料合成，价格低廉，来源极为广泛。 　　不过，甲醇汽油在推广中也发现了不足。据了解，甲醇腐蚀性很强，普通汽车的油路系统不是耐腐蚀材料制成，汽车的发动机寿命明显缩短。 　　此外，其低温运转性能和冷起动性能较差，动力性能也不及纯汽油。 　　目前中石油、中石化对于甲醇汽油的姿态却始终 “隔岸观火”。陈晴称，携手两大油企推广甲醇汽油存在阻力。因为，两大公司都有自己的炼厂，有足够的油源供应，在资源不紧张的情况下，一般不会外采其他油源 更为重要是甲醇汽油的参与本身就影响两大油企的利益分配。

毫无光泽的肉馅，掺入了化学药剂后，立马变得光鲜发亮。 　　记者从汉阳区工商分局获悉，该局执法人员接举报后，在一菜市场内发现了对人体有毒的问题肉馅。 　　13日，一位中年男子到汉阳区工商分局举报：他在汉阳桃花岛菜市场买菜时，无意中看到一卖肉摊主制作肉馅的过程，不禁大惊失色。当时，摊主将很不新鲜的肉，用绞肉机绞成馅状后，当场加入一些不明物用手搅拌，很快肉馅的颜色发生明显变化，鲜嫩得像刚屠宰出来的肉一样。 　　汉阳区工商分局当即组织执法人员，对桃花岛菜市场展开调查。他们发现：在该市场108号摊位前的绞肉机旁，放着一个装有不明液体的褐色瓶，瓶上的商标已撕去一半。褐色瓶内的液体有强烈的刺鼻味，闻后令人作呕。 　　工商执法人员询问女摊主，褐色瓶内的液体为何物?对方神色慌张，回答支支吾吾。执法人员暂扣了褐色瓶和1.8公斤已绞好的肉馅，随后送武汉大学测试中心检测。检测结果表明：1.8公斤肉馅含有甲醇 (即工业酒精)和乙醇(即酒精)，褐色瓶内的不明液体中含有致癌、致畸物甲醛和甲醇。 　　工商执法人员称，添加了甲醛和甲醇的肉馅，食用后对人体有毒。工商人员提醒，市民鉴别肉馅可采用两种简单的办法：一是闻是否有刺鼻的气味，二是把肉馅泡在水里，看是否有其它颜色漂浮。 　　17日起，汉阳区工商部门将对全区各市场展开拉网式排查，严防问题肉馅流入市场。

近日有消息称，低比例甲醇汽油国家标准(M15)的相关实验工作已经完成，预计今年下半年有望出台。受此推动，国内甲醇汽油市场量价齐升，新扩产项目不断涌现。 　　但多位业内人士向本报记者证实，低比例甲醇汽油国标其实早就可以出台，之所以一推再推是由于利益集团重重设阻——个中关键在于，甲醇汽油一旦推广将对当前国内成品油市场带来巨大冲击。目前看来，该标准很可能又要推到明年才出。而当下甲醇汽油盲目的产能扩张将会造成未来市场供需面的再度失衡。

下载：脂肪酸分析用三氟化硼甲醇溶液.pdf 关键词：三氟化硼甲醇 脂肪酸 甲酯化 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

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喷干技术塑型ZSM-5基催化剂对甲醇制烯烃过程的影响喷干应用”在石油化工领域，采用喷雾干燥法制备 FCC(流体催化裂化)催化剂和 SAPO-34 基甲醇制烯烃催化剂。在此我们向您介绍一项研究，是使用步琦喷雾干燥仪 B-290 探索用喷雾干燥法制备一系列含有 ZSM-5 商业沸石与不同的粘土和粘合剂的催化剂复合材料；在甲醇制烯烃(MTO)过程中，评价了所得到的形状颗粒的催化性能。该研究选用天然粘土如高岭土、滑石、蒙脱土、硅镁土和海泡石作为催化剂配方。本研究中优化得到的喷雾干燥参数均可以平移转换到步琦最新款喷雾干燥仪 S-300 上使用，完美实现不同型号设备之间的平稳过渡！1简介在基质设计的进步是在实验室规模上开发的新催化剂的大规模实施至关重要。最佳的催化剂体是结合了活性、选择性、寿命和合适的成本等性能的催化剂体。催化剂配方需要适当选择成分，这高度依赖于所使用的制备方法(即挤出或喷雾干燥)。喷雾干燥是一种通过溶剂蒸发将喷雾状的浆料转化为干粉的技术。喷雾干燥过程的主要原理是使液体浆料与干燥气体(通常是空气或氮气)接触，一起通过一定孔径的喷嘴，形成小液滴的喷雾。喷雾干燥允许对最终产品性能的显著控制：粒度分布，残余水分含量，堆积密度和形态。与其他湿法塑型的方法(如挤压或造粒)相比，喷雾干燥技术提供了几个主要优点，即可以通过浆料的固体含量来控制颗粒密度，以及制备具有高度均匀性的有效填充球形颗粒的能力。2实验部分使用不同粘土、粘合剂和 ZSM-5 沸石制备复合浆料的过程，以及通过喷雾干燥技术将浆料转化为粉末状催化剂的方法。使用了三种不同的粘合剂-胶体二氧化硅，薄水铝石和水合氯铝。制备了10wt.%薄水铝石(PuralSB)溶胶；分散率为 45wt.% 的 NH4- ZSM -5 (SAR23)原液；50wt.% 的粉末与 0.01M 的(NH4)2HPO4 溶液混合，得到高岭土分散体。所有其他粘土，即滑石、膨润土、硅镁土和海泡石，以粉状形式加入浆料中，用水分散，根据固体含量达到~ 20wt .%的浆料。喷雾干燥过程采用实验室规模的步琦喷雾干燥机 B-290 Advanced，搭配可变孔径(1.4mm, 2.0mm 和 2.8mm)的钛合金双流体喷嘴。选择最佳喷雾干燥条件的标准是干燥室底部不存在液体沉积。最后，将干燥的复合材料在静态烘箱中，在 700º C 的空气下，以 5º Cmin-1的坡度煅烧 7h。3表征方法包括 X 射线衍射(PXRD)、氮气吸附实验、热重分析(TG)、扫描电子显微镜(SEM)、X 射线荧光测量(XRF)、静态光散射(SLS)、电感耦合等离子体(ICP)分析、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和程序升温 NH3 脱附(NH3-TPD)等。4结果与讨论加工过程参数对塑型过程的影响首先评估加工参数的影响。在保持其他工艺参数不变(Tin= 200°C, 11 mLmin-1，抽气机在 80%)的情况下，以34 wt.%(固形物基础上)高岭土为基体，40 wt.% ZSM-5 (H+ 的 MFI 沸石)和 26 wt.% 的 Pural SB(粘合剂)的复合浆料以不同的气体流量进行喷雾干燥。不同产物和初始浆料的形态特征对比如图1a-c 和 S1 所示，表明组分的亚微米级颗粒聚集形成球形复合颗粒。值得注意的是，复合球的平均直径与用于形成喷雾的气体流量有关。从粒径分布图(图1d)可以看出，复合材料具有较窄的粒径分布曲线和较低的粒径分布曲线。这样的观察结果与事实是一致的，即高气流产生的更高的压降迫使液滴分解成更小的液滴。▲ 图1所示。(a)浆料的扫描电镜图像，浆料中高岭土含量为 34%，ZSM-5 含量为 40%，Pural SB 含量为 26% 不同气流(b) 173 Lh-1和(c) 283 Lh-1雾化得到喷雾干燥颗粒。(d)旋风收集器中收集的固体产品的粒径分布随气体流速的变化曲线。喷雾干燥条件：Tin= 200°C, 11 mLmin-1，抽气机80%。不经过(e-f)和经过(g-h)球磨机预处理 30min 得到复合颗粒。对三种不同孔径(2.0 mm、1.4 mm 和 0.7 mm)的喷嘴进行了评估，目的是确定上述固定组合物对产生的颗粒尺寸的影响。▲ 图2。(a)喷雾干燥喷嘴示意图，突出了喷嘴直径(上)和喷嘴孔径(下)。(b)喷雾干燥机收集固体产品的区域：干燥室底部收集器(红色区域)和旋风收集器(蓝色区域)。(c)底部收集器(上)和旋风收集器(下)通过不同孔径的喷嘴喷射产生的固体馏分粒度分布：2.0 mm(蓝色)、1.4 mm(红色)和0.7 mm(绿色)。(d)喷嘴孔径分别为2.0 mm、1.4 mm和0.7 mm的底部(红色框)和旋风收集器(蓝色框)收集的固体产物光学显微镜图像(从左至右为柱)；比例尺对应100 μm。(e)旋风收集器(蓝色区域)、底部收集器(红色区域)和干燥室沉积物(米色区域)收集的固体产品质量分布图；(f)孔径分别为2.0 mm、1.4 mm和0.7 mm的喷嘴产生的喷雾几何形状(从上到下)。橙色区域表示湿喷雾与干燥室壁的接触区域。相应地，喷嘴帽的选择使喷帽与喷嘴尖端之间的间隙为0.8 mm (2.8 / 2.0 mm 2.2 / 1.4 mm 1.5 / 0.7 mm)。在评价过程中，浆料的组成(高岭土 60 wt.%， ZSM-5 20 wt.%， Al2Cl(OH)5 20 wt.%)和喷雾干燥条件(进料- 15 mLmin-1，气体流量- 473 Lh-1，抽气机- 80%，Tin- 210℃)保持不变，以排除任何侧干扰。喷雾干燥过程产生颗粒产品被分成两个主要部分——一个在干燥室的底部收集器中，另一个在旋风收集器中(图2b)。样品在两个馏分之间的分离与颗粒的大小和密度的差异有关。从粒径分布曲线(图2c)可以看出，粒径较小、粒径较轻的产物优先被收集到旋风容器中，粒径较大、粒径较重/密度较大的产物则倾向于沉降到底部干燥桶中，且粒径最大的组分粒径与喷嘴孔径的相关性较好 孔径为 2.0 mm 的喷嘴产生的喷雾颗粒约为 35μm，孔径为 0.7 mm 的喷嘴产生的最细颗粒约为 9μm。此外，光学显微镜图像(图2d)证实了这一观察结果，即无论喷嘴大小如何，较轻的亚微米(0.20-0.22 μm)复合颗粒优先被旋风分离器分离。另一个有趣的观察结果是，喷嘴尺寸极大地影响了干燥产品在不同馏分之间的质量分布，如图2e所示，其中红色馏分对应于干燥室底部收集的粉末质量，蓝色馏分对应于旋风收集器收集的粉末百分比，米色馏分对应于喷雾干燥筒壁上积聚的喷雾造成的不希望的损失。无论喷嘴孔径大小如何，较重/较大颗粒的相对质量分数几乎没有变化(约为 10-13 wt.%)，而细颗粒的相对质量分数随着喷嘴孔径的减小而增加。此外，固体产品损失呈相反趋势下降。这种相关的质量分布可以从具有一定孔径的喷嘴产生的喷射锥几何形状来解释(图2f)。考虑到喷雾干燥筒的长度(L)和直径(D)是固定的，孔口处的压力是恒定的，当孔口孔径较大时，喷雾锥的角度要宽得多。因此，这导致与湿浆接触的面积更大，并在干燥室的壁上形成固体。相反，较小的孔板孔径最大限度地减少了与干燥室壁的直接接触，并在旋风收集器中增加了更多的产品。表1总结了所研究的不同变量对喷涂颗粒最终性能的影响，作为对有兴趣制定自己的喷雾干燥方案的读者的指导。▲ 图3。(a)“循环再循环”概念的示意图。在底部容器中的复合颗粒收集是通过喷涂(b)新鲜配制的浆料(60 wt.%高岭土，20 wt.% ZSM-5和20 wt.% Al2Cl(OH)5)制备的 (c)经球磨预处理(标尺- 100 μm)和(d)不经此预处理(标尺- 500 μm)，由旋风收集器的细粒再分散制备的浆料。在不同倍率下(e) ×5(标尺- 500 μm)和×20(标尺- 100 μm)煅烧和筛分至粒径 38 μm的最终粉末的光学显微图。(g)复合材料终组分粒度分布图。喷雾干燥条件:Ø 喷嘴= 2.0 mm，Tin= 210℃，进料= 15 mLmin-1，气体流量= 473 Lh-1，抽气机= 80%。粘土对塑型过程的影响在上述优化之后，后续研究了五种不同粘土对所得技术体的配方和催化性能的影响。选择高岭土、海泡石、滑石、硅镁土和蒙脱土，具有不同的结构、化学成分和晶体形态(图4)。▲ 图4。(a)高岭石，(b)海泡石，(c)滑石，(d)硅镁石，(e)蒙脱石 相应的晶体结构表示如下:AlO6八面体表示为赤土色，SiO4四面体表示为米色，MgO6八面体表示为紫色，蓝色球体表示为水分子，紫色表示为Ca2+/Na+阳离子。(f-j)由20wt .%的ZSM-5(SAR 23)、20wt .%的Al2Cl(OH)5和60wt .%的粘土-高岭土(f)、海泡石(g)、滑石(h)、硅镁石(i)和蒙脱土(o)组成的喷雾干燥颗粒(f-j)。从图4可以看出，只有在以高岭土为基础的混合物中才能形成具有光滑外表面的致密球体。在这种特殊情况下，由于粘土的亲水性和润湿性以及晶体的板状特性，浆料的高固体含量(~ 47 wt.%)有利于喷雾干燥颗粒内的致密堆积。相比之下，海泡石和硅镁石粘土往往形成凝胶状分散体，迫使混合浆料稀释到相对较低的固体含量(海泡石和硅镁石分别为 ~ 25% 和 22wt .%)。由于这种稀释作用，复合颗粒的密度降低，形状偏离球形，外表面粗糙(图4g,i,l,n)。在滑石基浆料的情况下，由于材料的疏水性和高结晶度，我们能够制备固体含量约为 42 wt.% 的可泵送浆料。然而，由于粘土与水浆中其他组分的低混相性，导致球形不规则，充填效率低，成分分布不均匀，形成的形状颗粒表面非常粗糙(图4h,m)。这些结果表明，粘土的性质，特别是润湿性在喷涂过程中起着非常重要的作用。5结论在这项工作中，我们探索了一种用于催化剂配方的喷雾干燥技术。整喷雾干燥工艺参数，得到粒径在 30 ~ 100μm 之间的颗粒。结果表明，通过改变气体流量、喷嘴孔径、球磨浆前处理和浆料组分配比，可以制备出具有不同粒径和形态特征的复合颗粒。在所有不同的研究变量中，浆料配方中最关键的方面是可喷涂浆料的总固体含量，这受到催化剂成分(特别是粘合剂和粘土)的强烈影响:浆料稀释率低于 30wt.% 会导致松散的、表面缺陷的复合材料，其耐磨性较差，而更高的负载，在最佳喷涂条件下，提供更好的形状颗粒。另一方面，所选粘土的性质不仅影响喷雾本身，而且影响催化性能。特别是，我们的研究结果表明，所选择的粘土对改变复合材料的最终酸度有很大的影响，当应用于 MTO 时，会导致烯烃或芳烃循环的传播。6参考文献Shaping of ZSM-5 based catalysts via spray drying: effect on methanol-to-olefins performanceTuiana Bairovna Shoinkhorova, Alla Dikhtiarenko, Adrian Ramirez, Abhishek, Dutta Chowdhury, Mustafa Caglayan, Jullian R. Vittenet, Anissa Bendjeriou-Sedjerari, Ola S Ali, Isidoro Morales Osorio, Wei Xu, and Jorge GasconACS Appl. Mater. Interfaces, Just Accepted Manuscript &bull DOI: 10.1021/acsami.9b14082 &bull Publication Date (Web): 15 Oct 2019 Downloaded from pubs.acs.org on October 19, 2019

近日，全国标准物质管理委员会召开国家二级标准物质评审会，江苏省计量院化学所研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过专家评审。 　　评审会上，项目负责人就此次申报的溶液标准物质的制备过程、定值方法、均匀性及稳定性考察、不确定度评定等方面内容进行了汇报。最终，专家组一致同意江苏省计量院研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过国家二级标准物质的定级鉴定。 　　液相色谱仪作为一种常见的分析仪器，广泛应用于食品医药、环境化学、石油化工等行业相关产品的分析，台件保有量巨大。本次通过的甲醇中胆固醇溶液标准物质可用于液相色谱仪示差折光检测仪和蒸发光散射检测器的检定和校准工作。 　　近5年来，江苏省计量院化学所在各类科研项目的支持下，研制并获批国家有证标准物质19种，包括气体、有机溶液、无机溶液等多个品种。通过总结研制经验和专家指导意见，江苏省计量院将加大标准物质研制投入力度，为提升检测技术和科研能力，拓宽产业计量业务维度贡献更多力量。

二氧化碳是来源丰富、价格低廉的化学原料。甲醇，基本有机原料之一，多种有机产品的重要砌块，也是汽油的替代燃料。工业上合成甲醇几乎全部采用来自石油的合成气生产甲醇。如果能将CO2作为原料生产甲醇，将具有划时代的意义，化学家们也一直在尝试。但是，这些成果想要实现工业化，还需要面对成本、稳定性、反应条件等等挑战。化学家早些时候已经可以在实验室中实现氧化铟（indium oxide）催化CO2直接氢化（hydrogenation）得到甲醇，瑞士苏黎世联邦理工学院（ETH）教授Javier Pérez-Ramírez及其同事更进一步，使用氧化锆（ZrO2）负载的氧化铟（In2O3）催化剂在类似于工业生产的条件下催化CO2直接氢化制甲醇。该研究发表于《Angewandte Chemie International Edition》。（Indium Oxide as a Superior Catalyst for Methanol Synthesis by CO2 Hydrogenation. Angew. Chem. Int. Ed., DOI: 10.1002/anie.201600943）在近乎工业生产的条件下，这种氧化铟催化剂催化CO2直接氢化制甲醇具有高活性、100%的甲醇选择性以及极高的稳定性（可连续使用1,000 h），性能远胜于工业上现有的无选择性且容易失活的Cu/ZnO/Al2O3非均相催化体系（在高温高压条件下氢化CO2制甲醇）。Javier Pérez-Ramírez教授。图片来源：ETH机理研究证明，催化剂表面的氧空位（oxygen vacancies）是反应发生的关键所在（如下图），也证实了南伊利诺伊大学葛庆峰（Qingfeng Ge）教授团队2013年通过理论计算所预测的氧化铟催化CO2氢化制甲醇的反应机制（ACS Catal., 2013, DOI: 10.1021/cs400132a）。催化剂的表面空位对CO2氢化制甲醇十分重要。图片来源：ACS C&ENETH的研究人员还通过向初始原料中添加CO以及改变反应温度来优化该反应，这两个策略都能调整氧空位的数量。Pérez-Ramírez等人与道达尔公司（Total）已经为该技术申请了专利，并对该过程进行了试点研究，也许CO2制甲醇的工业化就在眼前。Javier Pérez-Ramírez教授是美国麦克仪器公司的忠实用户，与美国麦克仪器公司有过多次合作，文中氧化铟催化剂表征采用的是美国麦克仪器公司的三站全功能型多用气体吸附仪3Flex。这说明，美国麦克仪器公司的3Flex仪器可为客户提供稳定可靠的催化剂表征数据，为CO2制甲醇的工业化研究提供强有力数据的保障。1. http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.201600943/abstract2. http://cen.acs.org/articles/94/i13/Carbon-dioxide-hydrogenated-methanol-large.html——部分内容来自X-MOL资讯

世界农化网中文网报道： 美国环境保护署(EPA)近日豁免了CJB应用技术公司(CJB)申请的苯甲醇在作物和原始农产品采前和采后的残留限量。 　　CJB致力于作物保护、特种化学品、生物制品和其他工业市场的产品开发解决方案，在产品和制剂开发方面帮助客户更快进入新市场，提高竞争优势。CJB表示，使用苯甲醇专利技术配制的产品，将增强其活性成分(AI)性能，该公司预计将苯甲醇授权给农业化学品制造商。 　　苯甲醇是一种工业、消费品、家庭和商业产品中广泛使用的化合物。作为农药助剂和制剂中罐装成分的苯甲醇的试验表明，苯甲醇可增强活性成分的有效性，包括对耐药性的抵抗力。苯甲醇可用于作物采前和采后，以及草坪、苗圃和观赏植物等非作物用途。 　　CJB的商务总监Jim Loar表示：″出于农业中耐药病原体的威胁，我们一直寻找能够延长活性成分有效性的技术，使其作为防治作物病害的有效工具，由此开发了苯甲醇，并获得了将其用于农业制剂的专利。EPA豁免了苯甲醇的残留限量，将使这项技术有效帮助客户提高产品性能。我们打算在农业制剂中大规模应用这项专利技术，我们的团队将为客户预测可能面临的挑战，并为其找到解决方案。″

致力于为创建更健康的世界而持续创新的全球技术领导企业，珀金埃尔默日前宣布其洗手液分析仪可用于检测含酒精的洗手液产品中是否存在甲醇，并在30秒内给出产品合格与否的检测结果。美国食品药品监督管理局(FDA)最近发布的警告和实施的产品召回，表明含有毒性的甲醇若经皮肤被人体吸收可能对消费者有害，若不慎摄入，还会危及生命。这款仪器于2020年4月上市，还可检测洗手液中乙醇和异丙醇等目标醇类物质的浓度水平，有助于按照世卫组织(WHO)、美国药典(USP)或美国食品药品监督管理局(FDA)的指南确保产品功效。这款设计紧凑的便携式分析仪是在珀金埃尔默的Spectrum Two™ 傅里叶变换红外(FT-IR)光谱仪解决方案基础上研发的。利用这项基础技术，可快速检出浓度低至0.03%（或300ppm）的甲醇，检测灵敏度高于FDA规定的检出限。珀金埃尔默应用市场事业部副总裁兼总经理Suneet Chadha谈到：“目前，新冠疫情仍在全球蔓延，流感爆发季又即将来临。在这种环境下，含酒精的洗手液产品必须能让消费者充分信任其安全性与功效。珀金埃尔默洗手液检测仪能助力这些高需求量产品的生产企业和供应商快速获得可靠的检测结果，从而保护消费者，避免消费者使用假冒产品，杜绝产品召回事件。”洗手液分析仪是珀金埃尔默助力抗击新冠疫情综合解决方案的一部分。从病毒检测到发现药品和疫苗乃至在整个保护性产品检测过程中，都能发现珀金埃尔默的创新成果，包括各种试剂、仪器、信息科学服务、自动化和工作流程解决方案及服务。珀金埃尔默还致力于向世界各地捐赠仪器和试剂，以帮助重点疫区开展疾病的筛查和诊断。欲了解更多信息，敬请访问： www.perkinelmer.com.cn。关于珀金埃尔默珀金埃尔默助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。我们始终致力于为创建更健康的世界而持续创新，我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案，我们与客户建立战略合作关系，凭借深厚的市场知识和技术专长，助力客户更早地获得更准确的洞察。在全球，我们拥有13,000名专业技术人员，服务于全球190多个国家和地区，时刻专注于帮助客户创造更健康的家庭，改善生活质量，并维持全球人民的健康和长寿命。2019年，珀金埃尔默年营收达到约29亿美元，客户遍及190个国家，并为标准普尔500指数中的一员。了解更多信息，请通过纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE或访问www.perkinelmer.com.cn。

时代在发展，科学仪器仪表及分析检测技术更是日新月异。在这样复杂多变、竞争激烈的行业环境中，磐诺能做的，唯有不断创新、研发全新技术，在竞争中突破自我。近日，我公司成功中标内蒙古旭峰15万吨/年甲醇项目的实验室仪器（含气相色谱）！本项目是国内di一套以矿热炉尾气为原料制取甲醇的装置。项目背景据设计方中国化学赛鼎工程有限公司专业工程师介绍：铁合金是炼钢必备辅料，使用量约占钢产量的4%左右，目前全国铁合金年产量约为3200万吨左右。据了解，目前内蒙古、宁夏等地已成为铁合金主产区，年产量近1000万吨。铁合金利用过程中产生大量热值约2300kcal/Nm3的低硫矿热炉尾气，2015年修订的《铁合金行业准入条件》要求铁合金企业矿热炉必须于2018年底实现全密闭，且炉型必须≥25MVA。密闭后的矿热炉必然产生大量的矿热炉尾气，因此矿热炉尾气治理与利用正成为铁合金行业的焦点问题。矿热炉1000万吨/年的铁合金产能规模可匹配的甲醇规模约为不小于300万吨 同时可减排411万吨CO2排放、0.26万吨SO2，与煤气发电相比可节能64万吨标煤。铁合金生产的主要消耗就是电，因此对于电价较高的广西、贵州、山西、山东等地区而言，发电是矿热炉尾气利用较为经济的方向，目前该技术正处于推广期 而对于像内蒙古这类得益于国家直供电试点优势、电价非常便宜的地区，绝大部分矿热炉尾气被直接排至大气，少部分作为燃料气直接燃烧使用，这样既造成了大量的环境污染，又浪费了资源。因此对这些地区而言，以矿热炉尾气作为原料生产化工品将成为重要的技术方向。经验丰富，积极应对新工艺应用挑战在新开发工艺路线中，采用高浓度CO铜系等温变换工艺，以及高氧含量脱硫工艺。其中痕量硫的检测，对于气相色谱仪器性能要求较高，磐诺凭借再石油化工、煤化工成熟的应用经验，帮客户制定了高效稳定的检测方案。方案中，磐诺采用uFPD超含量检测器，检测限低，重现性好：可测到1ppb的痕量，rsd我们希望，能以此项目为突破口，争取未来能为更多用户，提供优质的技术和服务，继续带领国产仪器走上世界舞台！

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坛墨质检甲醇中4种苯系物混标/GB50325-2020产品编号BWT900636-A(套标)CAS号规格1mL*5支/套甲苯 108-88-3对二甲苯 106-42-3间二甲苯 108-38-3邻二甲苯 95-47-6 标准值1：100μg/mL 标准值2：400μg/mL 标准值3：800μg/mL 标准值4：1200μg/mL 标准值5：2000μg/mL

pvc糊树脂是一种特殊的pvc，外观为白色细微粉末，主要用于制造人造革、纱窗、汽车胶、壁纸、地板卷材、玩具等。生产过程中，pvc糊树脂中水分含量是一项重要的测量指标，对生产具有重要的指导意义。 国家标准GB-T2914-20008《塑料 氯乙烯均聚合共聚树脂挥发物（包括水）的测定》方法中主要测定树脂本身所含有的水分及挥发性有机杂质，这些组分在加工过程中将成为气泡含于制品中，影响制品的强度、外观等性能，是衡量糊树脂产品质量的一项重要指标。但是由于国家标准分析方法采用烘箱法，且糊树脂具有颗粒小、质量轻、有静电等特点，所以环境条件和设备条件对分析结果影响很大，分析结果准确度和可靠度不高。卡尔费休法在测定物质水分的各类化学方法中，是世界公认的测定物质水分含量的最为专一和准确的经典方法。使用卡尔费休水分测定仪可快速的测出糊树脂中的水分含量，但是由于糊树脂不溶于甲醇，不能直接与卡尔费休试剂反应，因此我们需要卡尔费休水分测定仪与卡式加热炉一起使用。使用禾工AKF-PL2015C卡氏水分仪（配有卡式加热炉）把糊树脂样品称重后放入样品瓶，样品瓶在卡式加热炉中均匀加热，蒸发后的水分在高纯惰性气体作为载气引导下，进到滴定池内进行水分含量分析。 使用禾工AKF-PL2015C卡氏水分仪的优势：AKF-PL2015C塑料粒子专用水分测定采用瓶式加热技术，既能避免反应杯和加热炉膛污染问题，也能减少载气消耗。无需穿刺隔垫，样品瓶洗净可反复利用，耗材损耗小。 管路设计死体积小，无残留，无记忆效应，配备加热伴管防止水汽凝结 操作简单，自动扣除漂移，简化计算操作，测试结束自动计算含水量。 塑料粒子（树脂）含水量专用卡尔费休水分测定仪测定范围： 适用多种塑料粒子的生产及注塑，实现塑料粒子的水分含量检测。可测定abs、聚丙烯酰胺（pam）、聚酰胺（pa）、聚氯乙烯（pvc）聚碳酸酯（pc）、聚乙烯（pe）。聚对苯二甲酸乙二醇酯（pet）、聚甲基丙烯酸甲酯（亚克力、pmma）、聚丙烯（pp）、聚苯乙烯（ps）、聚乙烯醇缩丁醛（pvb）、硅橡胶塞等等。禾工将为首次申请样品检测的客户，免费检测两个样品，并承诺在7天内提供检测服务报告！您得到的不仅仅是一份报告，更可能是一份行业专业的解决方案！

坛墨标样-甲醇中16种挥发性有机物-TVOC混标(含乙酸正丁酯)/GB50325-2020产品编号BWT900637-100-ACAS号规格1mL标准值100μg/mL序号名称CAS号1正己烷110-54-32苯71-43-23三氯乙烯79-01-64甲苯108-88-35辛烯111-66-06乙酸丁酯123-86-47乙苯100-41-48对二甲苯106-42-39间二甲苯108-38-310邻二甲苯95-47-611苯乙烯100-42-512壬烷111-84-213异辛醇104-76-714十一烷1120-21-415十四烷629-59-416十六烷544-76-3

Angewandte chemie影响因子：16.6设计Ir-C4单原子催化剂，实现了超低电位( 1.23V)，以生产氢气和其他增值化学品，同样需要克服高过电位。近期，团队通过在高温聚合物电解质膜电解槽（HT-PEME）中将热催化与电催化相结合，开发了集成式热催化-电催化耦合反应体系，通过将醇类热化学脱氢与电化学氢泵相结合成功实现了热电耦合催化乙醇脱氢制备乙醛（PNAS., 2023, e2300625120）、热电耦合催化甲醇脱氢制备高纯氢气和CO（JACS., 2024, 146, 14, 9657-9664）以及低电位甲醇。相关研究表明，在HT-PEME中将热催化与电催化相耦合能够有效增强催化反应的速率和选择性，热电耦合能够相互协同促进。由于反应体系复杂，缺乏直接表征手段，目前缺乏直接证据证明热催化与电催化的相互协同。基于这一挑战，项目团队设计了Ir-C4单原子催化剂，实现了超低电位(图2. 热-电耦合催化甲醇氧化反应制氢体系的具体催化路径在HT-PEME中，施加电位之后甲醇在Ir-C单原子催化剂上由电促进热催化反应生成H2和CO，之后H2和CO在Ir-C单原子发生氧化反应，阴极发生氢析出反应生成H2。图3 Ir-C相关催化剂的EXAFS表征图4. Ir-C单原子催化剂、Ir颗粒催化剂XPS谱学测试通过EXAFS、XPS分析测试表明，Ir-C催化剂中的Ir主要是以单原子的形式存在，无Ir纳米颗粒。同时由于Ir原子与C载体之间的强相互作用，使Ir原子的电子结构发生了很大的变化，从而出现缺电子性质(Ir+)。特殊的几何结构和电子结构可能赋予Ir-C SACs具有优异的甲醇反应性。图5.Ir-C SACs和参比样品的甲醇氧化性能测试及在线产物分析如图5所示，当电解槽加热到80/100℃时，MOR的起始电压已低至0.4 V，随着温度的升高，MOR的起始电压逐渐降低。在160℃时，起始电压低于0.1 V，与理论平衡电位非常接近。研究结果表明，由于热和电化学耦合催化，甲醇可以被Ir单原子催化剂在超低电位( 0.1 V)下氧化。然而，同样条件下的Pt/C和Ir-C NP，其起始电位仍然很高，分别为0.3 V和0.4V。Ir-C SACs相比Pt位点和Ir颗粒位点的优异性能，证明了在热电化学耦合作用下IrC4位点独特的低电位甲醇氧化能力，表明其有巨大的Pt基催化剂替代能力。Ir(0.3)-C SACs在0.4 V(200℃)下的质量活度达到1.8 A mg-1Ir，比Ir-C NP和Pt/C分别高出约52倍和40倍。阴极HER对Ir(0.3)-C SACs(比Ir-C NP高3.3倍)的产氢率为0.2 ml min-1。质量比产氢速率最高达到18.3 mol H2h&minus 1gIr-1，与Ir-C NP和Pt/C相比，分别高出54倍和31倍。上述结果表明，得益于热学和电化学的耦合催化，Ir-C SACs的MOR和相应的产H2速率都表现出了显著的活性。阳极可以检测到CO、CO2、CH4和少量的H2证实热化学过程CH3OH → CO + 2H2，此外，超高的HOR和COOR活性证明了电化学氧化过程。本文的研究为热电耦合催化反应过程中热场-电场相互协同作用提供了直接证据，突破了以往关于MOR在Ir SACs上无活性的结论。该工作为设计高效催化反应和新型催化剂提供了指导。相关工作得到了岛津-KRATOS公司相关设备的大力支持。文献题目《Ultra-low-Potential Methanol Oxidation on Single-Ir-Atom Catalyst》使用仪器岛津AXIS SUPRA作者Liyuan Gong, Xiaorong Zhu, Ta Thi Thuy Nga, Qie Liu, Yujie Wu, Pupu Yang, Yangyang Zhou, Zhaohui Xiao, Chung-Li Dong, Xianzhu Fu, Li Tao*, Shuangyin Wang*State Key Laboratory of Chem/Bio-Sensingand Chemometrics, College of Chemistry and ChemicalEngineering, Hunan University, Changsha, Hunan 410082, P.R. China 全文链接https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.202404713

p 　　11月21日，从在苏州召开的国家生物制药发展专项工程投产仪式暨纳微新一代单分散硅胶色谱填料和高载量离子交换、Protein A亲和层析介质规模上市发布会上传来信息，由苏州纳微科技有限公司承担的国家发改委、财政部、工信部和国家卫计委联合实施的2013年蛋白类生物药和疫苗发展专项——“蛋白类生物药新型工业分离纯化介质产业化能力建设”项目，通过3年的组织实施，已达到各项建设目标，成功实现反相、疏水、离子交换、Protein A等多系列分离纯化介质的产业化，建成年产25000升单分散聚合物层析介质的生产线和全球首条年产20吨单分散硅胶色谱填料生产线。这一产能的建成，标志着我国具备了高性能层析介质和色谱填料的大规模生产能力，终结了国内分离层析介质和色谱填料单向进口的被动局面。 /p p 　　作为一种高效、快速的分析检测技术，高效液相色谱技术在生命科学、环境科学、药物分析等领域得到广泛应用。制备色谱是生物制药分离纯化中最重要的技术。而硅胶色谱填料作为整个色谱技术的“心脏”，其市场却长期被国外产品垄断。纳微科技历经10年研发攻关，开发出世界独有的单分散(均粒)硅胶色谱填料规模化生产技术，不仅填补了国内高性能球形硅胶色谱填料领域的空白，而且突破了单分散硅胶色谱填料的规模化制备难题，成功建成世界上第一条大规模生产单分散硅胶色谱填料生产线，这将极大地推动我国在该领域的跨越式发展。 /p p 　　离子交换、疏水和Protein A亲和层析介质是蛋白和抗体药物分离纯化最重要的材料,这些材料市场长期由美国GE、日本Tosoh等少数公司垄断。其产品价格昂贵，且每年同比上涨超过10%。纳微科技集化学、生物和材料等交叉领域技术于一体，开发出的单分散高载量离子交换、疏水和Protein A亲和层析介质，其分离纯化蛋白和抗体药物的各项性能，如载量、分辨率、机械强度、使用寿命等，都已超过国际品牌，能极大地促进我国蛋白和抗体药物产业的快速发展。 /p p br/ /p

不敢独享！牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理方法坛墨质检标准物质中心 昨天左旋咪唑的危害及检测目的左旋咪唑作为一种广谱型抗线虫药，药源丰富，被广泛应用于畜禽养殖企业，效果良好。但不合理地使用左旋咪唑会造成动物产品中残留，研究表明，人体摄入过量左旋咪唑可引起畸变、癌变等症状，严重危害人类健康。为此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的gb 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最/大残留限量》中明确规定了左旋咪唑在动物靶组织中的残留限量，并且规定泌乳期和产蛋期禁用。本文阐述了如何将左旋咪唑从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成高效液相色谱仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标gb 29681-2013，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：左旋咪唑应用范围：牛奶高效液相色谱法方法原理：试料中残留的左旋咪唑，用碳酸盐缓冲液和乙酸乙酯溶液提取，c18柱净化，甲醇洗脱，高效液相色谱测定，外标法定量。前处理仪器：分析天平（感量0.00001 g和0.01 g）；均质机；冷冻高速离心机；电热恒温水浴锅；旋涡混合器；茄形瓶（50 ml）；离心管；滤膜（0.45 μm）。检测仪器： hplc-pda 试样的制备与保存取适量新鲜或冷藏的空白或供试牛奶，混合均质。取均质后的供试样品，作为供试试料；取均质后的空白样品，作为空白试料；取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。试料于零下20 ℃以下保存。前处理方法1.提取称取试料5 g± 0.05 g，于离心管中，加碳酸盐缓冲液5 ml，加乙酸乙酯10 ml，混匀，6000 r/min离心10 min，取上清液于茄形瓶中，再加乙酸乙酯10 ml萃取一次，合并两次上清液，于50 ℃水浴旋转蒸发至干，加碳酸盐缓冲液5 ml溶解残余物，备用。2.净化c18柱（3 ml/500 mg）依次用水3 ml、甲醇3 ml和碳酸盐缓冲液3 ml活化，取备用液过柱，用水3 ml淋洗，用甲醇5 ml洗脱，收集洗脱液，于50 ℃水浴氮气吹干，用流动相1.0 ml溶解残余物，滤膜过滤，供高效液相色谱测定。国标解读及注意事项1.左旋咪唑用甲醇配成1 mg/ml的标准储备液，在2 ℃～4 ℃保存，可使用3个月。2.本方法使用碳酸盐缓冲液提取，乙酸乙酯萃取，c18固相萃取柱净化的方式进行目标化合物的提取净化。3.本方法采用两次萃取的方式，提高目标化合物的回收率。4.为保证固相萃取净化效果，过柱时需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下。水淋洗后完全抽干小柱，再进行洗脱。5.左旋咪唑也可以使用液质联用仪进行检测，同时添加相对应的盐酸盐同位素内标，进行回收率的校正。参考文献gb 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法图1 牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理流程图左旋咪唑标准物质信息表我是一个闪光的标题左旋咪唑标准品信息表本文版权归坛墨质检，未经许可请勿转载 坛墨质检-标准物质中心标准物质业务咨询联系方式北方地区王宏姝：13671388957南方地区汪丽红：13501101929扫一扫，获取更多标物信息——成立于2007年，是一家标准物质/标准样品研发、生产、销售、服务为一体的高新技术企业，是中国cnas标准物质/标准样品生产者认可实验室(注册号：cnas rm0024)，并通过iso9001:2015质量管理体系认证。江苏常州公司总部地址：中国常州检验检测认证产业园2号楼7-8层北京分公司地址：北京市经济技术开发区宏达南路五号宏达利德工业园区2号楼4层客服电话：4008-099-669自动传真：010-64338939 010-64339205网 址：www.gbw-china.com邮 箱：gbw@gbw-china.com

p style=" text-align: center " /p p style=" text-align: center" img style=" width: 345px height: 500px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/fed9f818-9b0d-4cf1-87d7-33b2037e3c09.jpg" title=" 1.jpg" height=" 500" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 345" / /p p style=" text-align: center " strong 超纯水介质慢应变速率应力腐蚀试验机YYF /strong br/ /p p 　 strong 　1.生产厂商 /strong /p p 　　上海百若试验仪器有限公司 /p p 　 strong 　2.采购单位 /strong /p p 　　原子能科学研究院 /p p 　 strong 　3.主要功能 /strong /p p 　　阻尼器、助力器耐久性能测试 /p p 　　加载波形正弦运动规律，编程循环嵌套不低于3层 /p p 　　对阻尼器、助力器进行力——位移功量图绘制，力——位移——时间曲线图绘制 /p p 　　产品具有轴向疲劳加载、侧向同时加载的功能 /p p 　 strong 　4.产品技术特点 /strong /p p 　　1) 采用高集成度、强大的控制、数据处理能力、高可靠性控制测量系统。 /p p 　　2) 采用基于神经元自适应PID算法的全数字、三闭环(力、变形、位移)控制系统，实现力、变形、位移全数字三闭环控制，各控制环间可自动切换，并在各方式间切换时实现无冲击平滑过渡。 /p p 　　3) 可进行定位移、定速度、定应变、定应变速率、定负荷、定负荷速率等多闭环控制模式。 /p p 　　4) 高精准24Bit数据采集系统，高分辨率，可扩展至8路AD采集。 /p p 　　5) 试验过程中实时显示滞回环曲线。 /p p 　　6) 试验过程中显示负荷、位移峰值谷值变化情况。 /p p 　　7) 试验过程中显示动态波形加载曲线。 /p p 　　8) 采用DCPD(直流电位法)在腐蚀介质系统中测量裂纹长度，进一步提供金属材料在腐蚀介质中的裂纹扩展速率指标。 /p p 　 strong 　5.产品技术参数 /strong /p p 　　最大试验力：50kN /p p 　　试验力测量范围：1%~100% /p p 　　加载头移动速度：10mm/s~1x10-6/s /p p 　　疲劳加载波形：正弦波，三角波 /p p 　　工作最大压力：20MPa /p p 　　试验釜内温度：350℃ /p p 　　加载头位移分辨率：0.05μm /p p 　 strong 　6.产品应用介绍 /strong /p p 　　采用YYF-50客户进行金属材料在环境诱导下的腐蚀、应力腐蚀、腐蚀疲劳失效的检测及评价。在整个核电材料领域，材料服役性能的评价、表征等贯穿于核电站设计、建设和运行的整个阶段。基于材料服役性能评价，明确材料应力腐蚀、环境疲劳等失效规律，预测材料的服役性能，评价关键部件的服役安全性，制订关键材料的服役、失效的预防与缓解提供了重要的技术测试平台。采用YYF-50慢应变速率应力腐蚀试验机，客户根据服役的条件，在水化学回路系统上调节PH值，溶解氧DO，电导率等参数，并设置应变或应力控制模式，加载波形及加载频率等参数，试验机即可按规定参数进行试验加载，水化学回路循环，高压釜加热等工作，最终检测出材料在腐蚀环境下的裂纹扩展速率等参数。客户在使用这台设备期间，完成了相关材料的应力腐蚀及腐蚀疲劳的评价。 /p

利用eXtended Performance（XP）色谱柱改进美国药典（USP）噻康唑有机杂质分析方法 Kenneth D.Berthelette、Mia Summers和Kenneth J.Fountain 沃特世公司，美国马萨诸塞州米尔福德 方案优势 ■ 使用XP色谱柱改进耗时的USP美国药典有机杂质分析方法，实现更快速的分析并减少溶剂的使用量，同时仍符合美国药典章指南的规定。 ■ 将样品运行时间缩短80%，从而提高了生产能力。 ■ 将溶剂用量减少90%，降低了运行成本。 沃特世提供的解决方案 ACQUITY UPLC® H-Class系统 Alliance® HPLC系统 XSelect&trade CSH&trade C18色谱柱 Empower® 3软件 eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱 TruView&trade LCMS认证最大回收样品瓶 关键词 美国药典方法、噻康唑、ACQUITY UPLC色谱柱计算器、沃特世反相色谱柱选择表、仿制药 引言 全世界的制药企业在日常工作中都需要对仿制药中的有机杂质进行分析。使用较为陈旧的仪器和色谱柱技术进行有机杂质分析，因为需要长时间使用大量的溶剂，所以既耗时又费钱。然而通过使用显著改进的仪器和色谱柱技术有机杂质分析会变得更高效。2.5&mu m 粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱设计用于高效液相色谱和超高效液相色谱。该色谱柱是改进美国药典方法的理想选择，因为其能够使色谱分析工作者实现更小粒径和低扩散系统带来的利益，同时能够符合美国药典章色谱分析指南的规定。章列出了允许的方法变化幅度。 噻康唑是一种用于治疗酵母菌感染的咪唑类抗真菌化合物。被转换的方法是噻康唑有机杂质的分析方法2。有机杂质分析方法用于测定样品中是否存在杂质及其含量。该XP色谱柱方法是从最初在HPLC系统上的色谱柱规模的美国药典方法缩放至HPLC和UPLC仪器上的。在HPLC仪器上使用XP色谱柱对现行美国药典方法进行改进能够缩短运行时间，从而提高了常规分析实验室的样品通量。而在UPLC系统上使用XP色谱柱则可以比HPLC进一步缩短运行时间并减少溶剂的使用，从而节约了总成本。 实验条件 Alliance 2695 HPLC色谱条件 流动相： 44:40:28乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵 分离模式： 等度洗脱 检测波长： 219 nm 色谱柱（L1）： XSelect CSH C18，4.6 x 250 mm，5 &mu m， 部件号：186005291；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006111 柱温： 25 ℃ 洗针液： 95:5乙腈/水 样品清洗液： 95:5水/乙腈 密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水 流速： 根据方法调整 进样量： 根据方法调整 ACQUITY UPLC H-Class色谱条件 流动相： 44:40:28 乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵 分离模式： 等度洗脱 检测波长： 219 nm 色谱柱（L1）： XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006111；XSelect CSH C18 XP，2.1 x 150 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006727 柱温： 25℃ 洗针液： 95:5乙腈/水 样品清洗液： 95:5水/乙腈 密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水 流速： 根据方法调整 进样量： 根据方法调整 数据管理： Empower 3软件 样品描述 用100%的甲醇将噻康唑样品制备成表1所述的浓度。将样品转移至一个进样用的TruView最大回收样品瓶中（部件号：186005662CV）。 结果与讨论 全世界制药企业都需要对常规方法制备的噻康唑进行日常分析。本应用纪要使用美国药典专论中规定的有机杂质分析方法，在几种不同规格的色谱柱上对噻康唑及其有关物质A、B、C的分离进行了比较。因为噻康唑许多杂质缺乏实际可用性，所以将噻康唑有关物质A、B、C用作低浓度杂质标准品。美国药典所列的有机杂质分析方法用于分析复杂的样品处方。样品中多种成分的有效分离通常需要使用更长的色谱柱。使用较大填料粒径（&ge 3.5 &mu m）的长色谱柱会使运行时间加长，溶剂使用量增大。例如，最初的美国药典中的噻康唑有机杂质分析需要使用4.6 x 250 mm，5 &mu m的色谱柱，分离时间长达30分钟，每分析一个样品需要耗费30 mL溶剂。但是，使用2.5&mu m粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱，可以在缩短运行时间的同时仍然符合考核的要求。由于运行时间缩短，样品通量得到了提高，每次分析所需溶剂减少，从而降低了总成本。现行的美国药典章色谱分析指南规定了允许的方法变化幅度。这些允许的变化包括± 70%的色谱柱长度变化，-50%的粒径变化，± 50%的流速变化。1美国药典要求有关物质B和C之间的分离度要达到1.5，本应用纪要证明:在不同的色谱柱和不同的色谱系统之间进行的方法转换完全满足对这两个难分离化合物的苛刻要求。 在HPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析 噻康唑的有机杂质分析方法需要使用L1专用色谱柱，为该分离而列出的色谱柱是LiChrosorb RP-182。参照沃特世反相液相色谱柱选择表，本文选用更先进的XSelect CSH C18固定相色谱柱。之所以选择XSelect CSH C18色谱柱是由于其与所列出的色谱柱相类似，并且能提供适用于HPLC UPLC仪器的各种规格和粒径。本文首先使用一根XSelect CSH C18，4.6x250mm，5&mu m色谱柱在Alliance HPLC系统上运行美国药典方法，流速1.0mL/min。如表2所示，本次分离符合考核标准。本次分离的总运行时间为30分钟，在连续批量分析样品时，将面临着时间和成本管理的双重挑战。如果使用原始的美国药典方法， 8小时的一个工作日仅能分析16个样品，要消耗480mL溶剂。通过使用XP色谱柱，在同样的8小时工作日内可分析80个样品，且仅需使用240mL溶剂，显著地提高了样品通量并降低了运行成本。 在不同的系统上使用2.5&mu m XP色谱柱改进的标准方法具有通用性，同时仍符合美国药典章指南的要求，如图1所示。XP色谱柱是一款2.5-&mu m颗粒的HPLC和UPLC色谱柱，经高效填装并能够承受UHPLC系统的高压，使XP色谱柱在HPLC和UPLC仪器上均能使用。 本纪要的标准方法首先从最初的4.6 x 250 mm，5 &mu m色谱柱转换至4.6 x 150 mm，2.5 &mu mXP色谱柱，用以说明使用更小粒径的色谱柱可以缩短运行时间。使用更小的粒径还可以提高分离能力，用色谱柱长度与粒径的比值（L/dp）即可预测。在本例中，L/dp从50,000（初始条件）提高到60,000（4.6 x 150 mm XP色谱柱）。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，用于该XP色谱柱的最佳流速为2.0 mL/min3。但是，这个流速超出了美国药典章指南规定的变化范围。故采用1.0 mL/min的流速以保证符合美国药典指南的规定，同时也适应HPLC系统反压的限制。噻康唑及其有关物质在原始色谱柱上与在4.6 x 150 mm XP色谱柱上的分离进行了对比，如图2A-B所示。4.6 x 150 mm XP色谱柱将运行时间缩短43%，分离度提高5%，如图2所示。 接着使用一根更短的4.6 x 100 mm，2.5 &mu m XP色谱柱进行分离，用以说明在实现更快速分离的同时，仍保持着合格的分离度。运行时间的缩短对于有机杂质分析尤其有用归因于附加的分离复杂性，这些方法一般比其他方法具有较长的运行时间。需要注意的一个重要问题是，不一定任何时候都会选用具有较低分离能力（L/dp 40,000）的较短色谱柱。例如在辅料和杂质洗脱时间很接近的情况下可能需要保持原始的分离能力。图2C显示了使用4.6 x 100 mm，2.5&mu m XP色谱柱进行分离时，与初始条件相比，运行时间缩短57%，并且仍然符合所有的考核标准，如图2所示。在这种情况下，L/dp从50,000（初始条件）降低至40,000导致有关物质B与C之间的分离度降低15%；但分离度仍然符合要求，这取决于原始分离的复杂程度。 在UPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析 如图1所示，通过同时使用XP色谱柱和ACQUITY UPLC色谱柱计算器，该方法可以从Alliance HPLC系统转换至ACQUITY UPLC H-Class系统上。更新的仪器，例如ACQUITY UPLC H-Class系统，可以实现更快速、更高效的分离，归因于其高反压耐受能力、进样之间更快速的平衡以及显著降低的系统体积和扩散。为了对比HPLC和UPLC系统之间的分离能力，将图2B中所示的使用4.6 x 150 mm，2.5 &mu m颗粒的 XP色谱柱进行的有机杂质分析方法在ACQUITY UPLC H-Class系统上重新运行，如图3A所示。仅仪器本身的变化&mdash &mdash 从HPLC变到UPLC，会使B与C色谱峰之间的分离度增加5%，使运行时间缩短12%，如表2和表3所示。分离度的增大归因于UPLC系统的低系统体积和低扩散，因为这两个属性都可以改善峰形。 为进一步说明UPLC仪器的优点，如图3B所示在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱进行分离。此分离操作使B与C色谱峰之间的分离度从使用HPLC系统时的1.6（参见表2）提高到使用UPLC系统时的1.8（参见表3）。在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱，得到与在HPLC系统上用原始方法分离相同的分离度，但是比原始方法快57%。 最后，将标准方法转换至一根2.1 x 150 mm 2.5 &mu m XP色谱柱上。这根色谱柱的测试结果说明通过减小色谱柱的内径，在保留相同分离度的同时，还能进一步缩短运行时间，并且大大减少溶剂用量。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，适合这根色谱柱的流速为0.42 mL/min。但这个流速超出了美国药典章指南的要求，因此实验使用符合规定的0.5 mL/min流速。分析得到的色谱图（如图3C所示）显示，如表3所示与原始条件相比运行时间缩短80%，而适用性要求仍很容易达到。此外，仅仅通过减小色谱柱的内径分析就比使用4.6 x 150 mm XP色谱柱快63%，如图3A所示。最后，通过使用2.1 x 150 mm XP色谱柱，与原始的标准方法相比，溶剂用量减少90%，显著地节约了成本。当对流速进行调整，以保持在美国药典章指南规定的范围内时，B和C色谱峰的分离度从1.9下降至1.8，但仍符合考核标准。 结论 在进行既耗时又费钱的有机杂质分析时，在现有HPLC系统上使用eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱，与原始的美国药典方法相比，可以缩短运行时间和减少溶剂用量57%。通过将XP色谱柱与UPLC仪器相结合，运行时间可减少80%，溶剂用量可减少90%。既能在HPLC仪器上运行又能在UPLC仪器上运行的XP色谱柱的实用性可以用于在遵循现行美国药典章指南的同时，改进美国药典方法。在常规分析实验室中，使用经更小粒径色谱柱改进的美国药典方法，可以节约大量的时间和运行成本。 参考文献 1. USP General Chapter , USP35-NF30, 258. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012. 2. USP Monograph. Tioconazole, USP35-NF30, 4875. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012. 3. Jones MD, Alden P, Fountain KJ, Aubin A. Implementation of Methods Translation between Liquid Chromatography Instrumentation. Waters Application Note 720003721en. 2010 Sept.