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吡蚜酮介质甲醇

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吡蚜酮介质甲醇相关的论坛

  • 【讨论】硫酸氢氯吡格雷中甲醇残留出现奇观现象，急求解决

    如题，很多资料里说硫酸氢氯吡格雷溶于水，可我现在试验，它并不怎么溶于水，加热还会有油状物出现。现在用DMA溶解，硫酸氢氯吡格雷完全溶解。甲醇标准的峰面积响应值有1200，然后在样品+标准中，甲醇峰面积响应值只有200。按道理的话，即使样品中没有甲醇的话，甲醇峰面积响应值也不可能只有这么一点的呀。是不是硫酸氢氯吡格雷会与甲醇发生什么反应，还是DMA与甲醇有什么变化呢？？急求各位大虾指点呀！！！

  • 水质 甲醇和丙酮

    有做过HJ895-2017 水质 甲醇和丙酮的吗？为什同样的标曲绘制出来，丙酮可以，甲醇却不行？

  • 请教测空气中的甲醇,丙酮

    我们老师现在要求我们做空气中甲醇和丙酮的标准曲线,我想问一下哪位大虾作过?我们要求用毛细管柱做,要哪一型号?在做得的过程有什么需要注意的,省得走弯路,大恩不言谢了

  • 【求助】急啊～～～分析丁酮及甲醇

    想要分析水中溶解的挥发性物质，丁酮及甲醇。我使用的机子是岛津GC-17A，inj:110,col:40度，2度/分到50度，50度保持时间5分，DET:300度。出来的峰重合在一齐，不知道有什么方法让他们分离！！

  • 求助：voc中丁酮和甲醇峰分不开？

    热解吸做voc中丁酮和甲醇峰分不开？用的是wax柱子，请问各位老师还能怎么分离开？第一个峰是丙酮，第二峰是乙酸乙酯，第三个峰是溶剂甲醇峰覆盖目标丁酮。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811171633448269_6611_3333718_3.png[/img]

  • 甲醇和丙酮不能分离 什么原因？

    科晓GC1690 FID 检测器 柱子是DB-5分离不了甲醇和丙酮条件是70保持1分钟 15度每分钟到200 保持5分钟我把甲醇 乙腈和丙酮等份混起来进样 都是一个峰 调剂了尾吹 分流比 还有灵敏度 还换了一个EC-1 的柱子 结果换了柱子 峰型更差请问是什么原因呢？

  • 水质甲醇丙酮顶空

    福立仪器做水质甲醇顶空，柱子聚乙二醇，水质顶空苯系物也用的同样的机器和柱子，两个项目做的话，总得换分流比，想问一下分流比调到多少，柱前压调到多少合适，可以做两个项目的，只有一个柱子，每次做很麻烦需要手动调节分流比，想找个好点的办法谢谢各位大神

  • 【求助】甲醇的柱压怎么是乙腈的两倍啊

    甲醇的柱压怎么是乙腈的两倍啊？我用乙腈/水=70/30，1ml/min,柱压46bar,但用甲醇/水=60/40，1ml/min，柱压90bar，是这样的吗？今天第一次换甲醇/水，柱压呼呼呼的上升，吓我一跳，不知道换流动相中间需要怎么过渡？我直接用配好的甲醇/水流动相就冲柱子了

  • 如何配置苯乙酮甲醇液？

    有关苯乙酮的性质如下外观与性状：无色或淡黄色低熔点、低挥发性、有水果香味的固体。熔点(℃)：19.7，相对密度（水=1）：1.03(20℃)，沸点(℃)：202.3这么低熔点的物质在室温下（如现在20°左右）基本都是液体了，那么怎么配置30ug/ml的甲醇溶液呢？如何称量？如果用量筒，又怎么计算啊？

  • 甲醇、甲酸、丙酮酸、乳酸、乙酸、乙醇可以用什么检测

    测微生物代谢产物 甲醇、甲酸、丙酮酸、乳酸、乙酸、乙醇可以用什么检测？实验室有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]、GC-MS。 测这些物质标曲怎么做了？浓度大概ppm级。标液溶剂一般是甲醇，那么我的甲醇又该如何检测了？ 拜托各位前辈了

  • 什么条件下LOWOX柱才能分开气体中的甲醇和丙酮

    为什么就分不开，我用的是标气其中甲醇是1500ppm,丙酮100ppm在（50度 3min,8℃/min 300)分流比5:1，氮气做载气，流速是8ml/min,FID,不知为什么出的峰就是甲醇和丙酮分不开根本就是一个峰只是甲醇略微有些拖尾，其实是丙酮，谁有跟好的条件让我借鉴一下。

  • 要延长保留时间，是不是要降低甲醇的比例呀？

    所有峰都在12分钟左右出来了，我要的峰在7.3min左右，但7.1min左右有一个峰和我要的峰重叠了，我想把峰的保留时间拉长！流动相甲醇-水=25:75， 要延长保留时间，是不是要降低甲醇的比例呀？还有我感觉提取物中的成分应该很复杂，但药典上给的流动相又是甲醇-水=25:75，等度洗脱，甲醇的比例这么低，不是很多成分冲不出柱子，我需要每进完一针，用高浓度的甲醇冲洗柱子，再平衡；还是不用管残留在柱子的东西，每次基线平了，就进下一针？（这样会不会柱效越来越低）请高手解答，万分感谢！

  • 关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    溶剂残留分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要应用之一，在药品、食品、包装等领域都是必测的项目。常见溶剂中涉及到的检测目标物经常有乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体这几项。最近看到 @m3091333、@p3109800、@Insm_c1196d2b 等多人发帖子讨论相关问题，我从原理上进行了一些解释，但终究纸上谈兵，于是找别的实验室要了这几种试剂，用实践检验了一下。首先，如果二甲苯异构体不要求分离，用624柱可以很容易的解决问题，这里就不讨论了。如果要求乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四种异构体分离，用624柱是无法完成的。因为二甲苯异构体色散力差异非常小，只能靠诱导力的差异分离，不同异构体在强极性柱上的极化率不同，乙苯极化率最低，其次是对二甲苯、间二甲苯，邻二甲苯极化率最大，出峰时间也随极化率的增加而延长。而624柱的极性比较弱，不能产生足够的极化作用，特别是对二甲苯与间二甲苯的极化差异非常小，无法实现分离。这个问题是由分子结构决定的，无论怎么调节色谱条件都不能解决。要想解决只能换强极性柱，常见的就是聚乙二醇柱，包括各种wax柱和FFAP柱等。三氟丙基柱也是强极性的，可以分离二甲苯异构体，但是这种柱很少使用。在聚乙二醇类的色谱柱上，乙酸乙酯、甲醇、丁酮三种目标物分离困难，各种类型的聚乙二醇柱选择性略有差异，但这三种物质都是较为接近的，想要分离是不太容易的。但是这三种物质与聚乙二醇固定相之间的作用力存在本质上的差异，因此通过调整柱温条件是可以分离的。下面三幅图是用60米*0.53mm*1um的INNOWAX柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的效果，柱温分别是40℃、50℃、60℃。[img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157168864_5041_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157170984_7926_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157172914_736_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img]图中很明显，柱温低时甲醇与丁酮出峰时间接近分不开，高温时甲醇与乙酸乙酯出峰时间接近分不开，温度适中时三者可以实现分离。虽然未达到基线分离，但分离度都超过1，用来定量是完全可以的。这是找别人借的一根旧柱子，柱效只有4万塔板，如果是新柱子柱效应该能达到七八万塔板，分离度肯定更高，如果是0.32mm口径的柱子分离就更没问题了。要强调的是，能够实现分离的条件并不是完全靠盲目尝试获得的。我们看一看三种目标物的保留时间随柱温的变化就能发现其中的规律，见下图：[img=,594,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022156374904_6999_2204387_3.png!w594x716.jpg[/img]图中可以看出，三种目标物的保留时间都是随温度升高而减小的，但是减小的幅度却并不相同。甲醇的保留时间随温度升高而减小的幅度明显大一些。这是因为甲醇具有羟基，与聚乙二醇固定相的相互作用力以氢键为主，氢键的强度随温度升高而迅速减弱。而乙酸乙酯、丁酮与聚乙二醇固定相的作用力都是以诱导力和取向力为主，这种力是由分子偶极矩决定的，受温度的影响要小一些。甲醇峰位置在乙酸乙酯与丁酮之间，温度升高时保留时间都减小，但甲醇减小更多，于是甲醇与乙酸乙酯靠的更近，与丁酮的分离度提高。温度降低时保留时间都增大，但甲醇增大更多，于是甲醇与丁酮靠的更近，与乙酸乙酯的分离度提高。用其他的柱子，如DB-wax或者FFAP时，各组分之间的相对位置会有差别，甚至有时出峰顺序都会变，但是保留时间随温度变化的这种规律仍然是适用的。所以遇到分不开的情况，一定不要盲目的乱试一通，也不用盲目的换柱子，一定要把问题想明白，有针对性的优化条件。最后要强调的是，这里虽然是以溶剂检测为例讨论了如何只用一根柱子就实现分离，但实际样品很复杂，并不是每次都能通过这种优化实现全部分离目的。所以色谱实验室配备多种不同极性的色谱柱是非常重要的。特别是做复杂样品时，即使谱图上看起来分离不错，最好也能用另外一种柱子进行一次验证，以免实际样品中有干扰物共流出，造成假阳性。

  • 【求助】GC上究竟可以采用甲醇、无水乙醇做溶剂吗？

    我有一个样品是醇类,根据相似相溶的原则我选用了甲醇、无水乙醇做溶剂，但是同事跟我说醇类极性太强，会出现数据不稳定的现象，不适合作溶剂，最好选丙酮。但我查了一下极性指数，甲醇5.1，乙醇5.2，丙酮5.1，应该说三者的极性相近呀。GC上究竟可以采用甲醇、无水乙醇做溶剂吗？

  • 【求助】求助：走甲醇时柱压很高是怎么回事？

    请教各位大侠高人：我用的是黛安的液相，以前用的是国产的甲醇，但最近走甲醇时柱压突然就很高，以前是30左右，现在60而且有上升到趋势，请各位老师指点迷津，是什么原因造成的？是柱子堵了么？我用异丙醇冲了效果也不明显，该如何补救？请各位大侠帮忙！！！！！！！！！！是柱前的单项阀不畅所致？？？如果是，该怎么拆卸冲洗呢？？能给发个单向阀的实图么？

  • 【求助】求助：走甲醇时柱压很高是怎么回事？

    请教各位大侠高人：我用的是黛安的液相，以前用的是国产的甲醇，但最近走甲醇时柱压突然就很高，以前是30左右，现在60而且有上升到趋势，请各位老师指点迷津，是什么原因造成的？是柱子堵了么？我用异丙醇冲了效果也不明显，该如何补救？请各位大侠帮忙！！！！！！！！！！是柱前的单项阀不畅所致？？？如果是，该怎么拆卸冲洗呢？？能给发个单向阀的实图么？

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