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聚乙二醇标准品

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聚乙二醇标准品相关的资讯

  • PEN聚萘二甲酸乙二醇酯的粘度测量
    聚萘二甲酸乙二醇酯简称PEN,是聚酯家族中重要成员之一,是由2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)或2,6-萘二甲酸(NDA)与乙二醇(EG)缩聚而成,是一种新兴的优良聚合物。目前主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面,也开始逐渐延伸至碳酸饮料瓶、酸性饮料瓶等包装领域和工业电缆料、过滤器介质用单丝等工业用纤维领域。PEN化学结构与PET相似,其各项特性也与PET类似,但在分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。国标GB/T 1632.5-2008中对聚萘二甲酸乙二醇酯特性黏度的测量方法给出了详细的说明:对于无定型的PEN采用苯酚四氯乙烷作为溶剂,结晶PEN采用苯酚三氯苯酚作为溶剂,再通过相关辅助设备测试PEN溶液的黏度。在PEN的黏度测试流程中,传统的手动测试方式是使用乌氏粘度管在温控精准度较高的恒温水浴槽中进行黏度测试,采用传统的手动测试方法会存在:测试精度低,测试流程繁琐等诸多弊端。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率的要求,自动化的乌氏粘度仪已逐步取代传统手动测试方法。以杭州卓祥科技有限公司的IV3000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例:实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可精确到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV3000系列全自动粘度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化,告别粘度管是耗材的时代。
  • 英国食品标准局发布食品添加剂新规则草案
    2011年1月17日,英国食品标准局发布英格兰地区食品添加剂新规则草案,该草案将贯彻欧盟两个食品添加剂的指令。这些指令对四种新食品添加剂和一种最近批准在欧盟使用的甜味剂的纯度设置了标准。这些新食品添加剂是:E392 迷迭香提取物、E427肉桂胶、E961纽甜素、E1203聚乙烯醇和E1521聚乙二醇。   新纯度标准的设置旨在确保每种添加剂都符合自身特定生产和应用的组成规格。这种对现有规格标准进行的小范围修订,可以使其符合国际通行的安全标准和技术上的新发展。   所执行的两个欧盟指令是:   2010/67/EU号指令——修订关于食品添加剂(除色素和甜味剂外)的纯度标准2008/84/EC号指令   2010/37/EU号指令——修订关于甜味剂的纯度标准2008/60/EC号指令   新规则将于2011年3月31日开始强制执行,新规则的执行不会给生产商强加额外的生产成本。类似规则也很快将在苏格兰、威尔士和北爱尔兰地区发布。
  • 我国工业排放气制乙二醇技术获突破
    开创乙二醇生产新原料路径 降低投资30%   记者从西南化工研究设计院获悉,该院开发的“回收和利用工业排放气制乙二醇技术”,日前通过由四川省科技厅组织的专家鉴定。新技术不仅开创了乙二醇生产的新原料路径,降低投资30%,还有效解决工业排放气的污染问题,已具备成熟工业化条件。   西南化工院自1986年在国内率先开展合成气制乙二醇技术研究,并承担“十一五”国家科技支撑计划重点项目“非石油路线制备大宗化学品关键技术开发”。经过25年不懈努力,科研人员先后完成该技术的关键催化剂及配套工艺集成开发,开发了具有工业应用价值的两个核心催化剂,实现转化率100%、选择性90%条件下,6000小时以上长周期考核 通过减去复杂的“煤气化”设备和工艺,每吨产品节省甲醇消耗0.16吨、蒸汽消耗2.5吨 形成加氢反应器、聚酯级乙二醇产品精制等五大关键工艺技术,目前已获4项国家发明专利。   专家介绍,与传统石油路线、煤制路线制备乙二醇相比,采用黄磷尾气或电石炉尾气等工业排放气生产乙二醇的新技术,成本仅为4000元/吨,分别节省3500元和1000元。而从环保效益分析,按国内每年产100万吨黄磷计算,每年可减排3750吨磷化物、7500吨硫化物、200吨砷化物和1250吨氟化物。   乙二醇作为用于溶剂、防冻剂以及合成涤纶的主要原料,今年年底在我国产能将达到每年450万吨,消费量则为每年800万吨。若近400万吨产能缺口采用工业排放气为原料替代生产,每年可节约外汇30多亿美元,同时减少200多万吨乙烯消耗。
  • 使用表面增强拉曼光谱检测瓶装水中的聚对苯二甲酸乙二醇酯纳米塑料
    近日,挪威科技大学与南开大学合作在Environmental Science & Technology上发表了题为“Identification of Poly(ethylene terephthalate) Nanoplastics in Commercially Bottled Drinking Water Using Surface-Enhanced Raman Spectroscopy”的研究论文。研究合成了一种新型的表面拉曼增强光谱(SERS)衬底,该衬底可增强纳米颗粒的拉曼光谱信号,通过对不同粒径的聚苯乙烯(PS)纳米颗粒测试发现,粒径越小拉曼光谱信号增强因子越高。使用该SERS衬底,对经100 纳米滤膜过滤后瓶装水进行了检测,通过与标准谱图比对,发现瓶装水中的纳米塑料为聚对苯二甲酸乙二醇酯,浓度高达108 个/毫升。全文速览微纳塑料作为新型污染物,引起了全球范围的广泛关注。而作为微纳塑料研究的基石,检测分析方法一直是该领域的重点和难点,尤其是粒径更小的纳米塑料。本研究合成了一种新型三角孔隙阵列SERS衬底,该衬底可增强纳米塑料的拉曼信号。通过对不同粒径(50,200,500,1000 nm)的PS纳米塑料测试,发现粒径越小,拉曼光谱信号的增强因子越高。对于50 nm的PS纳米塑料检测限为0.001%,约为1.5×1011 个/毫升。使用该衬底,检测了市售的瓶装水,瓶装水经100 nm滤膜过滤后,滴加在衬底上,可直接检测到拉曼光谱信号,经过与标准谱图的比对,发现为聚对苯二甲酸乙二醇酯,该塑料主要为瓶身材质,浓度约为108 个/毫升。该研究提供了一种快速且灵敏的纳米塑料检测方法。引言微纳塑料由于其独特物化性质,分析检测一直是微纳塑料研究领域的重点和难点。拉曼增强由于其可对小分子有机化合物以及纳米颗粒的拉曼光谱信号进行增强,近年来也逐渐应用于纳米塑料的检测。但目前关于SERS测试纳米塑料多集中于实验室内的加标样品,对于实际样品的检测的研究仍然很少。本研究通过合成一种新型的三角孔隙阵列衬底,测试了其对PS纳米塑料的增强效果,并检测分析了市售瓶装水中纳米塑料的赋存。图文导读阵列合成Figure 1. A schematic illustration of fabrication process for the triangular cavity arrays (TCAs). First, close-packed polystyrene (PS) nanospheres are self-assembled on a silicon substrate (i). A thin silver (Ag) film is deposited over the nanospheres (ii), which are then tape stripped away, leaving Ag nanotriangle arrays (iii). A gold (Au) film is then deposited over the entire substrate (iv). An adhesive epoxy is applied on the top of Au and then peeled off, transferring two metals Ag and Au sitting in a complementary arrangement side-by-side on epoxy (v). Simply removing of the Ag parts using chemically etching, revealed gold triangular cavity arrays as shown in (vi).图1展示了该拉曼衬底的合成示意图,首先将一层500 nm的PS纳米微球平铺在硅胶板上,然后在表面添加一层Ag,去除掉纳米微球后,形成了Ag纳米三角阵列,再添加一层150 nm的Au薄膜,之后添加一层粘合剂环氧树脂,在紫外线照射下固化后剥离掉带着两层金属的环氧树脂,再去除孔隙中的Ag后,形成最终的三角阵列衬底。阵列表征Figure 2. Scanning electron micrographs (SEMs) of the corresponding processing steps in Figure 1 to fabricate gold TCAs substrate: (a) Close-packed PS nanospheres that corresponds to step i in Figure 1 (b) Ag triangle arrays after removing of PS nanospheres that corresponds to step iii in Figure 1 (c) Top-view of morphology after depositing Au layer that corresponds to step iv in Figure 1 (d) Au TCAs arrays after removing of Ag parts that corresponds to step vi in Figure 1. Scale bar in a-d: 250 nm. (e) Patterned gold TCAs over large area, scale bar in e: 1 µm.图2为经过图1合成的衬底的扫描电镜图,分别表示了衬底在不同合成阶段的扫描电镜图。从图中可清楚的表明于实际合成的衬底与图1中的示意图完全吻合。PS纳米颗粒测试Figure 3. (a) Raman spectra of PS nanoplastics with different sizes on Au TCAs substrates at concentration of 1%. (b) Enhancement factor (EF) as a function of PS size. (c) Raman spectra of 50 nm PS nanoplastics with concentrations varying from 1% to 0.001% on TCAs substrates and on plain glass substrate at the concentration of 1% (control line). (d-g) Raman mapping images of 50 nm PS nanoplastics on Au TCAs substrates with different concentrations from 1% to 0.001%. Scale bar in d-g: 200 nm.图3展示了不同粒径的PS纳米微球的增强测试,在50、200、500和1000 nm四个粒径中,50 nm的PS微球增强因子最高,随着粒径增加,增强因子变低。此外,还对50 nm的PS微球的不同浓度做了分析测试,发现在0.001%仍可检测到清晰的信号,特征峰1003 cm-1的信噪比为88。瓶装水前处理Figure 4. (a) Schematic of sample preparation from commercially bottled drinking water. (b-d) SEM images of an extracted sample that drop-casted on a silicon wafer after drying under ambient conditions. Scale bar: (b) 300 µm (c) 5 µm (d) 200 nm.图4为瓶装水的处理过程和SEM结果。在采购瓶装水后,取100 mL过100 nm的滤膜,对过滤后的水样进行SEM检测,从图中可看出,在扫描电镜下,存在大量的颗粒物,经过不同倍数的放大,粒径小的可低至几十纳米。同时,采用去离子水做了过程空白对照,在扫描电镜下,无颗粒物检出,排除了实验过程中外部的污染。瓶装水检测Figure 5. (a)Schematic of sample preparation from bottled drinking water. (b) Raman mapping image of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate. Scale bar: 500 nm. (c) Raman spectra of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate (red line) and plain glass substrate (brown line), and PET film (purple line). (d) Finite track length adjustment (FTLA) concentration/size image for NTA of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate: indicating mean size of nanoplastics is ca. 130.8 ± 58.0 nm.图5为瓶装水的拉曼检测结果,将过滤后的瓶装水直接滴加在衬底上,经过拉曼检测后,可鉴别出1620和1760 cm-1两个峰,与PET纳米塑料标准品和PET膜进行对比,可知瓶装水中的颗粒物为PET,在检测空白和过程空白中均无信号。此外,水样还进行了NTA测试,平均粒径约为88.2 nm(三个平行样品的平均值),浓度为1.66×108 个/毫升。小结通过合成新的SERS衬底,可实现对纳米塑料的拉曼信号的增强,纳米塑料的粒径越小增强因子越高,且该衬底的灵敏度高,可对过滤后的水样直接检测,同时还可重复使用。瓶装水的检测结果表明塑料瓶身是水样中纳米塑料的主要来源。
  • 粘度测定仪用毛细管法测定PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的特性黏度
    PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene glycol terephthalate)是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯,然后再进行缩聚反应制得,为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物,表面平滑有光泽,是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝,是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途,广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域,其中包装是聚酯最大的非纤应用市场,同时也是PET增长最快的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,特别是热灌级聚酯产品生产过程中,由于该品种粘度指标范围窄,一旦受原料、生产过程控制等因素影响,未及时判断出原因进行调整,基础切片粘度无论是下降还是升高,若未及时将该部分切片进行有效隔离,直接进入到后续系统,将对后续固相增粘造成极大影响,致使调整困难,导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多,从纺丝的角度出发,主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等,其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接,并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种,这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料的核心指标之一。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:根据PET材料分类所选溶剂配比不同,纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2)亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比1:1),瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2); 2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中(纤维级90~100℃,瓶级110℃~120℃),待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷(质量比50:50)作溶剂的试验,按公式(1)、(2)、(3)计算相对黏度(ηr)、增比黏度(ηsp)和特性黏度([η]):式中:ηr——相对黏度;t1——溶液流经时间,单位为秒(s);to——溶剂流经时间,单位为秒(s);ηsp——增比黏度;[η]——特性黏度;c——溶液浓度,单位为克每百毫升(g/100mL)苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷(质量比60:40)作溶剂的试验,其结果按公式(4)计算:本文章为原创作品,无原作者授权同意,不得随便转载拷贝,侵权必究!
  • 全自动乌氏粘度计-用毛细管法测定PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的黏数
    聚萘二甲酸乙二醇酯的简称。聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)是聚酯家族中重要成员之一,是由2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)或2,6-萘二甲酸(NDA)与乙二醇(EG)缩聚而成,是一种新兴的优良聚合物。其化学结构与PET相似,不同之处在于分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。萘环结构使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。近年来,PEN薄膜主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面,而PEN薄膜新的用途仍然在不断开发中。如数据磁带,数据磁盘的种类有DDS(数字、数据、储存),8MM数据磁带,1/4英寸磁带,DDS的需求量较大。根据DDS的记忆容量公别为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型。Ⅱ、Ⅲ型为聚芳酰胺膜,Ⅰ型为PEN与PET共用型。记忆容量为2G,90MM的PEN薄膜代替。从记忆容量来考虑,Ⅰ型几乎全部被PEN占领。随着手机及小型携带机械的发展,对薄膜电容器的需求也不断增大。目前,虽然这方面市场规模虽小,但将是一个很有发展前途的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,乌氏毛细管法是PEN树脂质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的黏数也是PEN树脂的核心指标之一。按国标规定的中描述的步骤测定聚合物的黏数,测试温度为25℃。实验方法如下:实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷溶剂,在25℃下2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PEN树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上称量到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到多位溶样器中,待溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
  • 世界首创万吨级“煤制乙二醇”成套技术通过鉴定
    世界首创万吨级“煤制乙二醇”工业化示范获得成功   5月7日,中国科学院“世界首创万吨级煤制乙二醇工业化示范”新闻发布会在北京人民大会堂隆重举行。全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥出席会议。科学技术部、工业和信息化部、国土资源部、自然科学基金委、中国石油化工协会等相关部门领导,福建省人民政府领导、江苏省人民政府领导、内蒙古自治区领导以及技术成果鉴定专家组组长何鸣元院士等共同出席了发布会。会上获悉:中国科学院福建物质结构研究所依托20多年的技术积累与江苏丹化集团、上海金煤化工新技术有限公司联手合作,成功开发了“万吨级CO气相催化合成草酸酯和草酸酯催化加氢合成乙二醇”(简称“煤制乙二醇”)成套技术。该成套技术已通过中国科学院组织的成果鉴定。   “世界首创万吨级煤制乙二醇工业化示范”新闻发布会举行      全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥讲话   鉴定委员会专家一致认为,此项成果标志着我国领先于世界实现了全套“煤制乙二醇”技术路线和工业化应用,是一项拥有完全自主知识产权的世界首创技术。该技术的推广应用将有效缓解我国乙二醇产品供需矛盾,对国家的能源和化工产业产生重要积极影响,具有重要的科学意义、突出的技术创新性和显著的社会经济效益。   乙二醇是重要的化工原料和战略物资,用于制造聚酯(可进一步生产涤纶、饮料瓶、薄膜)、炸药、乙二醛,并可作防冻剂、增塑剂、水力流体和溶剂等。“煤制乙二醇”即以煤代替石油乙烯生产乙二醇。专家指出,此类技术路线符合我国缺油、少气、煤炭资源相对丰富的资源特点。中国科学院福建物质结构研究所通过长期基础研究、应用研究和产业化获得的该项成果,拥有多项技术专利和自主知识产权 该成套技术符合循环经济 “减量化、再利用、资源化”三原则,其显著特点还在于全部采用工业级的CO、NO、H2、O2和醇类为原料,对形成规模化产业极为有利。鉴定委员会专家在现场考察后认为,万吨级工业试验装置运行稳定,具备了进一步建设大规模工业化生产装置的条件。据专家测算,用石油乙烯路线每生产一吨乙二醇约耗2.5吨石油。目前全世界用石油乙烯生产的2000多万吨乙二醇,若都以煤为原料进行生产,那么,节省下来的石油相当于新开发一个年产5000万吨石油的大庆油田。   煤制乙二醇技术是国家“八五”、“九五”重点科技攻关项目。中科院福建物构所自1982年起经过多年前期研究,获得了一系列具有完全自主知识产权的小试技术和模试技术 江苏丹化集团技术团队拥有化工新技术产业化的长期积淀,曾在国内首创“碳化法制碳酸氢铵”、“羰基化合成醋酐”和“变压吸附分离CO”等多项化工新工艺。2005年起,由上海盛宇企业投资有限公司投资约1.8亿元,与中科院福建物构所、丹化集团、上海金煤化工新技术有限公司等强强联手启动了“CO气相催化合成草酸酯和草酸酯催化加氢合成乙二醇”的产业化试验,经过3年多的艰苦努力,在国家发改委、科技部、中科院、福建省、上海市和江苏省政府的大力支持下,相继在丹化集团建成年产300吨中试和1万吨工业化试验两套装置,在多项关键技术领域取得突破,2007年12月万吨装置顺利开车打通全流程,经过一年多的实际运行检验,并经专家组鉴定,证明全球首套“万吨级煤制乙二醇”技术已完全取得成功。   经中国科学院和国家财政部批准,中科院福建物构所和上海金煤化工新技术有限公司已将全部煤制乙二醇技术入股通辽金煤化工有限公司,该企业正在内蒙古通辽市建设全球首套年产20万吨煤制乙二醇示范装置,该项目是我国煤化工五大重点示范工程之一,预计今年年底前即可建成投产,未来五年内将建成120万吨生产规模,有望成为国内最大的乙二醇生产企业,实现部分替代进口。   关于该项目的合作模式,全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥认为:在学习实践科学发展观、建设创新型国家进程中,中国科学院实施创新工程,构建了知识创新、技术创新和工程产业化的“金三角”并发挥三者互动的科技创新体系,在推动科技创新、科技成果转移转化与产业化、创建高新技术企业等方面谋划了独具特色的创新机制。在应对国际金融危机的新形势下,它将为企业通过科技成果转移转化,提升自主创新能力提供一些宝贵的经验,为实现我国国民经济的平稳快速发展,探索出一条合作共赢的创新之路。
  • 电力设备蒸汽冷凝水中乙二醇泄漏的早期探测
    背景矿物燃料与核电力设施使用换热器,使工艺蒸汽冷凝回到液体形态。热交换器的工作原理是,通过从一种介质(蒸汽)中转移热量至另一种介质(空气、水、或乙二醇)中。很多新近的封闭式冷却水系统、电力设施使用乙二醇(C2H6O2)作为热传递液体,因为乙二醇有很高的热传递效率。虽然乙二醇是超级好的热传递流体,但如果它从冷却器中泄漏并进入冷凝蒸汽中时,会造成严重问题。在升高的温度与压力下,水中乙二醇会降解为有机酸,会酸化冷凝液,导致系统内快速的腐蚀。有机酸的增长也会严重破坏离子交换树脂床与矿物质脱除塔。发现早期针孔大的热交换器泄漏,对于保持维护电力设施与工艺设备的完整性,非常重要。虽然很多工厂使用痕量水平的胺来中和,来控制回路的pH,但这些胺常规地都是按照控制来自二氧化碳溶解产生的碳酸,来给药的。乙二醇泄漏造成的有机酸的大量流入,很容易压垮这种pH控制,并造成冷凝液明显的酸化。问题电厂通常检测pH与阳离子电导率来监测蒸汽回路水的纯度。然而,那些参数并不总是足够。充分早地探测乙二醇的早期泄漏以预防显著的下游问题十分重要。因为pH与阳离子电导率的偏离,仅仅在乙二醇分解之后才产生,这些检测对于探测泄漏来说,经常已经太晚了。水中乙二醇在热的高压蒸汽回路中降解。如果热交换器中发生泄漏,这种泄漏的现象在乙二醇降解之前,可能无法通过pH与电导率探测到。在这一点上,工艺设备(例如:矿物质脱除塔、树脂床、冷凝液抛光器、锅炉、涡轮机等)可能已经暴露在酸性的冷凝液或蒸汽中。乙二醇是一种含碳38.7%的有机分子,因此能够使用在线、连续的总有机碳(TOC)分析来探测到。Sievers® M系列在线TOC分析仪能够在乙二醇在冷凝液蒸汽中降解之前,更早地检测到乙二醇的泄漏。解决方案在Sievers分析仪进行的实验室研究中,Sievers M系列TOC分析仪表现出对乙二醇的回收率在97.3%-99.1% ,对于碳含量在0.5-25 ppm 碳 (1.3-64.7ppm 乙二醇)。Sievers M系列TOC分析仪的回收率总结如下表:在图2中,分析仪显示出对检测乙二醇有高的线性响应。基于定量回收率(≥97.3%),与高度的线性(R2=1.0000),Sievers M系列TOC分析仪很适用于检测冷凝液蒸汽中宽广范围的乙二醇浓度。几个著名的组织(EPRI、VGB、与 Eskom)建议100-300 ppb作为蒸汽循环补给水的合适的背景TOC水平。水或蒸汽循环中的这个TOC背景很好地位于Sievers M系列TOC分析仪的检测水平0.03 ppb之上,同时这个TOC背景也足够低,可以轻松检测背景TOC浓度之上的乙二醇泄漏造成的TOC偏移。由于乙二醇泄漏造成的事故的成本,从设备维修与更换、以及停产期间损失的能量产出等方面,可能是成百上千美元。由于乙二醇有毒并有危险,额外的缓和被污染的冷凝水也非常关键。使用Sievers M系列在线TOC分析仪,冷凝蒸汽每2分钟被分析一次,提供给设备操作者高解析度的数据,使用这些数据,可以快速识别并解决使用乙二醇溶液的热交换器的泄漏。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!参考文献1.Berry, D. and Browning, A. Guidelines for SelectingandMaintaining Glycol Based Heat Transfer Fluids.2011. Chem-Aqua, Inc.2.EPRI Lead in Boiler Chemistry R&D. PersonalCommunication. January 28, 2015.3.Ethylene vs. Propylene Glycol. www.dow.com.Accessed January4.22,2015.http://www.dow.com/heattrans/support/selection/ethylene-vs-propylene.htm.5.Heijboer, R., van Deelen-Bremer, M.H., Butter, L.M.,Zeijseink, A.G.L. The Behavior of Organics in aMakeup Water Plant. PowerPlant Chemistry. 8(2006):197-2026.Faroon, O., Tylenda, C., Harper, C.C., Yu, Dianyi,Cadore, A., Bosch, S., Wohlers, D., Plewak, D.,Carlson-Lynch, H. Toxicological Profile for EthyleneGlycol. 2010. US Agency for Toxic Substances andDisease Registry (ASTDR).7.Maughan, E.V., Staudt, U. TOC: The ContaminantSeldom Looked for in Feedwater Makeup and OtherSources of Organic Contamination in the Power Plant.PowerPlant Chemistry. 8(2006): 224-233.8.Rossiter, W.J. Jr., Godette, M., Brown, P.W., Galuk,K.G. An Investigation of the Degradation of AqueousEthylene Glycol and Propylene Glycol Solutions usingIon Chromatography. Solar Energy Materials. 11(1985): 455-467.9.Vidojkovic, S., Onjia, A., Matovic, B., Grahovac, N.,Maksimovic, V., Nastasovic, A. Extensive FeedwaterQuality Control and Monitoring Concept forPreventing Chemistry-related failures of Boiler Tubesin a Subcritical Thermal Power Plant. Applied ThermalEngineering. 59(2013): 683-694.
  • 国家卫生健康委发布50项新食品安全国家标准
    近日,根据《食品安全法》规定,国家卫生健康委、市场监管总局联合印发2021年第3号公告,发布50项新食品安全国家标准和4项修改单。本次公布的标准主要包括:《婴儿配方食品》(GB10765-2021)等3项营养与特膳食品标准、《干酪》(GB5420-2021)1项食品产品标准、《食品添加剂碳酸钠》(GB1886.1-2021)等38项食品添加剂质量规格标准、《餐(饮)具集中消毒卫生规范》(GB31651-2021)等4项生产经营规范标准、《食品中总酸的测定》(GB12456-2021)等4项检验方法与规程标准,以及《食品中污染物限量》(GB2762-2017)第1号修改单等4项修改单。上述食品安全国家标准的制定、修订符合法律法规规定,充分考虑群众健康权益,兼顾食品产业发展需求,参考国际相关法规和通行做法,为食品安全监管所需,标准制定、修订过程充分征求了社会各方意见并向世贸组织通报。为保障婴幼儿特殊人群健康,本次还修订了《婴儿配方食品》(GB10765-2021)《较大婴儿配方食品》(GB10766-2021)《幼儿配方食品》(GB10767-2021)等3项营养与特膳食品标准。制定修订并实施婴幼儿配方食品系列标准,是保障婴幼儿配方食品安全性、营养充足性的重要手段,是指导和规范食品生产企业科学生产的技术要求,是监管部门开展监管执法的重要依据。为做好标准实施解读,同时发布婴幼儿配方食品标准问答。 为加强食品安全全程控制,我委组织制定了《餐(饮)具集中消毒卫生规范》(GB31651-2021)等4项生产经营规范标准。其中,《餐(饮)具集中消毒卫生规范》(GB31651-2021)制定以规范餐饮具集中消毒服务单位生产经营行为,保证餐饮具卫生满足人民群众健康需求为目的,为加强餐饮具集中消毒的监督执法提供科学的技术依据。《即食鲜切果蔬加工卫生规范》(GB31652-2021)将进一步规范即食鲜切果蔬加工过程,促进行业健康发展,确保此类产品安全卫生,满足消费者对健康、便利生活的追求。《餐饮服务通用卫生规范》(GB31654-2021)是我国首部餐饮服务行业规范类食品安全国家标准,对于提升我国餐饮业安全水平,保障消费者饮食安全、适应人民群众日益增长的餐饮消费需求具有重要意义。《食品中黄曲霉毒素污染控制规范》(GB31653-2021)重点关注食品链中黄曲霉毒素的产生、消除、降低、控制等措施,对于加强黄曲霉毒素的过程控制,确保原料及下游产品食用安全具有重要意义。其编号和名称如下: GB5420-2021食品安全国家标准干酪 GB10765-2021食品安全国家标准婴儿配方食品 GB10766-2021食品安全国家标准较大婴儿配方食品 GB10767-2021食品安全国家标准幼儿配方食品 GB1886.1-2021食品安全国家标准食品添加剂碳酸钠 GB1886.3-2021食品安全国家标准食品添加剂磷酸氢钙 GB1886.302-2021食品安全国家标准食品添加剂聚乙二醇 GB1886.303-2021食品安全国家标准食品添加剂食用单宁 GB1886.315-2021食品安全国家标准食品添加剂胭脂虫红及其铝色淀 GB1886.316-2021食品安全国家标准 食品添加剂 胭脂树橙 GB1886.317-2021食品安全国家标准食品添加剂β- 胡萝卜素(盐藻来源) GB1886.318-2021食品安全国家标准食品添加剂 玉米黄 GB1886.319-2021食品安全国家标准食品添加剂沙棘黄 GB1886.320-2021食品安全国家标准食品添加剂葡萄糖酸钠 GB1886.321-2021食品安全国家标准食品添加剂索马甜 GB1886.322-2021食品安全国家标准食品添加剂可溶性大豆多糖 GB1886.323-2021食品安全国家标准 食品添加剂 花生衣红 GB1886.324-2021食品安全国家标准 食品添加剂 偏酒石酸 GB1886.325-2021食品安全国家标准食品添加剂聚偏磷酸钾 GB1886.326-2021食品安全国家标准食品添加剂酸式焦磷酸钙 GB1886.327-2021食品安全国家标准食品添加剂 磷酸三钾  GB1886.328-2021食品安全国家标准食品添加剂 焦磷酸二氢二钠 GB1886.329-2021食品安全国家标准食品添加剂 磷酸氢二钠 GB 1886.330-2021食品安全国家标准食品添加剂 磷酸二氢铵 GB1886.331-2021食品安全国家标准食品添加剂 磷酸氢二铵 GB1886.332-2021食品安全国家标准食品添加剂 磷酸三钙 GB1886.333-2021食品安全国家标准食品添加剂 磷酸二氢钙 GB1886.334-2021食品安全国家标准食品添加剂 磷酸氢二钾 GB1886.335-2021食品安全国家标准食品添加剂 三聚磷酸钠 GB1886.336-2021食品安全国家标准食品添加剂 磷酸二氢钠 GB1886.337-2021食品安全国家标准食品添加剂 磷酸二氢钾 GB1886.338-2021食品安全国家标准食品添加剂 磷酸三钠 GB1886.339-2021食品安全国家标准食品添加剂 焦磷酸钠 GB1886.340-2021食品安全国家标准食品添加剂 焦磷酸四钾 GB1886.341-2021食品安全国家标准食品添加剂 二氧化钛 GB1886.342-2021食品安全国家标准食品添加剂 硫酸铝铵 GB1886.343-2021食品安全国家标准 食品添加剂 L-苏氨酸 GB1886.344-2021食品安全国家标准食品添加剂DL-丙氨酸 GB1886.345-2021食品安全国家标准食品添加剂桑椹红 GB1886.346-2021食品安全国家标准食品添加剂柑橘黄 GB1886.347-2021食品安全国家标准食品添加剂4-氨基-5,6-二甲基噻吩并[2,3-d]嘧啶-2(1H)-酮盐酸盐 GB1886.348-2021食品安全国家标准食品添加剂焦磷酸一氢三钠 GB31651-2021食品安全国家标准 餐(饮)具集中消毒卫生规范 GB31652-2021食品安全国家标准 即食鲜切果蔬加工卫生规范 GB31653-2021食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素污染控制规范 GB31654-2021食品安全国家标准 餐饮服务通用卫生规范 GB12456-2021食品安全国家标准 食品中总酸的测定 GB31604.51-2021食品安全国家标准 食品接触材料及制品1,4-丁二醇迁移量的测定 GB31604.52-2021食品安全国家标准 食品接触材料及制品芳香族伯胺迁移量的测定 GB31655-2021食品安全国家标准 哺乳动物体内碱性彗星试验 GB1886.47-2016《食品安全国家标准食品添加剂天门冬酰苯丙氨酸甲酯(又名阿斯巴甜)》第1号修改单 GB 1886.103-2015《食品安全国家标准食品添加剂微晶纤维素》第1号修改单 GB1886.169-2016《食品安全国家标准食品添加剂卡拉胶》第1号修改单 GB2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》第1号修改单
  • 食品接触材料及制品 菲罗门色谱柱解决方案
    小伙伴们,2017 年 4 月 19 日起,一大波食品接触材料及制品的食品安全国家标准来袭, 你准备好了吗?是不是还在纠结柱子选的对不对,还在犯愁哪里能订到如此特殊规格的色谱柱? 菲罗门想您所想,为您提供一站式的解决方案。 序号国标编号国标名称方法固定相菲罗门对应产品货号1GB 31604.11-20161,3-苯二甲胺迁移量的测定液相C18,5μm 150×4.6mmTitank C185μm 150×4.6mmFMF-5560-EONU2GB 31604.12-20161,3-丁二烯的测定和迁移量的测定气相聚苯乙烯-二乙烯基苯石英毛细管柱30m×0.32mm×10μmFB-PLOT Q30m×0.32mm×10μm30M-L086-1003GB 31604.13-201611-氨基十一酸迁移量的测定液相C18,5μm 250×4.6mmACE Excel C185μm 250×4.6mmEXL-121-2546U4GB 31604.14-20161-辛烯和四氢呋喃迁移量的测定气相(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱30m×0.25mm×0.25μmFB-530m×0.25mm×0.25μm30G-L005-0255GB 31604.15-20162,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪(三聚氰胺)迁移量的测定液相氨基柱5μm 250×4.6mmACE Excel NH25μm 250×4.6mmEXL-1214-2546U6GB 31604.16-2016苯乙烯和乙苯的测定气相聚乙二醇30m×0.32mm×0.5μmFB-Inowax30m×0.32mm×0.5μm30M-L020-0507GB 31604.17-2016丙烯腈的测定和迁移量的测定气相交联键合聚乙二醇30m×0.32mm×0.25μmFB-Inowax30m×0.32mm×0.25μm30M-L020-025 8GB 31604.18-2016丙烯酰胺迁移量的测定液相Venusil CIS 离子排斥色谱柱5μm 250×4.6mmMARS CIS5μm 250×4.6mmFMG-1038-EONU9GB 31604.19-2016己内酰胺的测定和迁移量的测定液相C18,5μm 250×4.6mmACE Excel C185μm 250×4.6mmEXL-121-2546U10GB 31604.20-2016醋酸乙烯酯迁移量的测定气相DB-5 石英毛细管柱30m×0.32mm×0.25μmFB-530m×0.32mm×0.25μm30M-L005-025气质DB-5ms30m×0.25mm×0.25μmFB-5MS30m×0.25mm×0.25μm30G-L015-02511GB 31604.21-2016对苯二甲酸迁移量的测定液相C18,5μm 250×4.6mmACE Excel C185μm 250×4.6mmEXL-121-2546U液质C18,5μm 150×4.6mmACE Excel C185μm 150×4.6mmEXL-121-1546U12GB 31604.22-2016发泡聚苯乙烯成型品中二氟二氯甲烷的测定气相6%腈丙苯基-94%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.18μmFB-62430m×0.32mm×0.18μm30M-L062-01813GB 31604.23-2016复合食品接触材料中二氨基甲苯的测定气相HP-5MS30m×0.25mm×0.25μmFB-5MS30m×0.25mm×0.25μm30G-L015-02514GB 31604.26-2016环氧氯丙烷的测定迁移量的测定液相C8,5μm 250×4.6mmACE Excel C85μm 250×4.6mmEXL-122-2546U气质聚乙二醇30m×0.25mm×0.25μmFB-Inowax30m×0.25mm×0.25μm30G-L020-02516GB 31604.27-2016塑料中环氧乙烷和环氧丙烷的测定气相键合苯乙烯-二乙烯苯的 PLOT 柱30m×0.32mm×20μmFB-PLOT Q30m×0.32mm×20μm30M-L086-200 17GB 31604.28-2016己二酸二(2-乙基)己酯的测定和迁移量的测定气相(5%)二苯基(- 95%)二甲基亚芳基硅氧烷共聚物30m×0.32mm×0.25μmFB-5MS UI30m×0.32mm×0.25μm30M-L015-025UI18GB 31604.29-2016甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定气相聚乙二醇(PEG)30m×0.25mm×0.25μmFB-Inowax30m×0.25mm×0.25μm30G-L020-02519GB 31604.30-2016邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定气相5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱30m×0.25mm×0.25μmFB-5MS30m×0.25mm×0.25μm30G-L015-02520GB 31604.31-2016氯乙烯的测定和迁移量的测定气相聚乙二醇30m×0.32mm×1μmFB-Inowax30m×0.32mm×1μm30M-L020-10021GB 31604.35-2016全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定SPE弱阴离子交换,WAX150mg/6mLPolyClean X-WAX150mg/6mL9B-P005-06150液质C18,3μm 150×2.1mmACE Excel C183μm 150×2.1mmEXL-111-1502U22GB 31604.36-2016软木中杂酚油的测定气质HP-INNOWax30m×0.25mm×0.25μmFB-Inowax30m×0.25mm×0.25μm30G-L020-02523GB 31604.37-2016三乙胺和三正丁胺的测定气相ZB-530m×0.32mm×5μmFB-530m×0.32mm×5μm30M-L005-50024GB 31604.39-2016食品接触用纸中多氯联苯的测定气相5%苯基-甲基聚硅烷30m×0.25mm×0.25μmFB-530m×0.25mm×0.25μm30G-L005-02525GB 31604.40-2016顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定液相C18,5μm 250×4.6mmACE Excel C185μm 250×4.6mmEXL-121-2546U26GB 31604.43-2016乙二胺和己二胺迁移量的测定气相100%二甲基硅氧烷柱30m×0.32mm×5μmFB-130m×0.32mm×5μm30M-L001-500 27GB 31604.44-2016乙二醇和二甘醇迁移量的测定气相硝基对苯二酸修饰的聚乙二醇毛细管柱30m×0.32mm×1μmFB-FFAP30m×0.32mm×1μm30M-L021-10028GB 31604.45-2016异氰酸酯的测定液相C18,5μm 150×4.6mmACE Excel C185μm 150×4.6mmEXL-121-1546U29GB 23296.19-2009食品中模拟物中乙酸乙烯酯的测定气相色谱法气相100%二甲基硅氧烷柱25m×0.32mm×5μmFB-125m×0.32mm×5μm25M-L001-500聚乙二醇25m×0.32mm×1μmFB-Inowax25m×0.32mm×1μm25M-L020-100
  • 标准委公布2015年拟立项国标 多项分析测试标准入围
    2月5日,国家标准委员发布《关于对2015年第一批拟立项国家标准项目征求意见的通知》,通知中对2015年拟立项的277项标准征求意见。在这277项标准中,涉及仪器及分析测试行业的相关标准约为20%左右。   请登录国家标准委网站的计划公示网页,查询项目信息和反馈意见建议。征求意见截止时间为2015年2月27日。   相关链接: http://ballot.sacinfo.org.cn:8080/stdpub/   仪器信息网摘录了部分与仪器及分析测试行业的标准: 序号 标准名称 状态 1 移动实验室 地下水快速检测通用技术规范 制定 2 表面化学分析 辉光放电原子发射光谱定量深度剖析的通用规程 制定 3 金属材料 延性试验 多孔状和蜂窝状金属高速压缩试验方法 制定 4 电工钢带(片)表面绝缘电阻、涂层附着性测试方法 修订 5 金属材料 矩形拉伸试样减薄率的测定 制定 6 不锈钢 锰、镍、铬含量的测定 手持式能量色散X-射线荧光光谱法(常规法) 制定7 呼出气体酒精含量检测仪 修订 8 变性燃料乙醇和燃料乙醇中总无机氯的测定方法(离子色谱法) 制定 9 直接法氧化锌白度(颜色)检验方法 修订 10 铜钢复合金属化学分析方法 第1部分:铜含量的测定 碘量法 制定 11 金属管材收缩应变比试验方法 制定 12 锆及锆合金加工产品超声波检测方法 制定 13 玻璃纤维中铅、汞、镉、砷及六价铬的限量指标与测定方法 制定 14 锆及锆合金&beta 相转变温度测定方法 制定 15 锆及锆合金管材涡流探伤方法 制定16 金属材料中碳、硫、氧、氮和氢分析方法通则 修订 17 玻璃纤维涂覆制品 耐压痕折叠性能的测定 制定 18 玻璃纤维涂覆制品拉-拉疲劳性能的测定 制定 19 锆及锆合金化学分析方法 第1部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基醚分光光度法 修订 20 锆及锆合金化学分析方法 第15部分:硼量的测定 姜黄素分光光度法 修订 21 锆及锆合金化学分析方法 第16部分:氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法 修订 22 锆及锆合金化学分析方法 第17部分:镉量的测定 极谱法 修订 23 锆及锆合金化学分析方法 第19部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 修订 24 表面污染物俄歇电子能谱分析方法指南制定 25 硬质合金化学分析方法 电位滴定法测定钴量 修订 26 硬质合金化学分析方法 钛量的测定 过氧化氢分光光度法 修订 27 烧结金属材料和硬质合金电阻率的测定 修订 28 硬质合金制品检验规则与试验方法 修订 29 硬质合金热扩散率的测定方法 修订 30 纳米粉末粒度分布的测定-X射线小角度散射法 修订 31 硬质合金超声探伤方法 制定 32 硬质合金涂层金相检测方法 制定 33 烧结金属多孔材料 气体过滤性能试验方法 制定 34 铱粉化学分析方法 银、金、钯、铑、钌、铅、铂、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、硅的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 制定 35 区熔锗锭化学分析方法 第2部分 铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 制定 36 液体材料微波频段使用开口同轴探头的电磁参数测量方法 制定 37 绝缘微细颗粒中金属的测定 俄歇电子能谱法 制定 38 表面化学分析 X射线光电子能谱仪 能量标尺的校准 修订 39 表面化学分析 验证工作参考物质中离子植入产生的保留面剂量的建议规程 制定 40 碳-碳复合材料压缩性能试验方法 制定 41 超高温氧化环境下纤维复合材料拉伸强度试验方法 制定 42 增强塑料巴柯尔硬度试验方法 修订 43 碳纤维复丝拉伸性能试验方法 修订 44 建筑木塑复合材料防霉性能测试方法 制定 45 低温热源双循环余热回收利用装置性能测试方法 制定 46 红外光学玻璃测试方法红外透过率 制定 47 矿物棉及其制品试验方法 修订 48 摩托车轮胎动平衡试验方法 制定 49 聚合物基复合材料疲劳性能测试方法 第3部分:拉-拉疲劳性能测试方法 制定 50 汽车轮胎静态接地压力分布试验方法 修订 51 高效空气过滤器性能试验方法 效率和阻力 修订52 辐射防护仪器 用于放射性物质光子探测的高灵敏手持式仪器 制定 53 辐射防护仪器 用于放射性物质中子探测的高灵敏手持式仪器 制定 54 使用小型X射线管的便携式荧光分析仪 制定
  • 卫生部印发2012年食品安全国家标准项目计划
    各有关单位:   根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,为做好食品安全国家标准清理完善工作,我部向社会公开征求了2012年度食品安全国家标准立项建议。根据反馈情况和食品安全国家标准制定、修订重点领域,制定了《2012年食品安全国家标准项目计划》,现印发给你们,请认真组织落实。有关工作要求如下:   一、填报项目委托协议书,及时落实食品安全国家标准项目计划   2012年食品安全国家标准计划项目承担单位应当填写《2012年食品安全国家标准制定、修订项目委托协议书》,打印后由承担单位负责人签字并加盖单位公章(一式五份),于2012年6月10日前报送食品安全国家标准审评委员会秘书处(以下简称秘书处)。逾期未提交协议书的,视为自动放弃标准起草单位和起草人资格。秘书处对协议书进行审核后,于2012年6月15日前报送我部监督局。   二、加强日常管理,确保食品安全国家标准项目及相关经费按时保质执行   (一)项目承担单位和项目负责人要高度重视食品安全国家标准制定、修订工作,保证项目质量和进度,于2013年6月30日前完成任务,向秘书处提交送审材料和经费决算报告。经费决算报告由财务负责人和单位负责人签字并加盖公章。   (二)未按期提交送审材料的,项目承担单位和项目负责人应当提交说明,并附经费使用情况报告,加盖单位公章后报秘书处。我部将视情况予以通报批评,并根据国家有关财经法规制度,对已拨付的项目经费采取追回等必要的处理措施。   (三)相关省(区、市)卫生厅(局)、有关单位要支持并督促下属单位承担的项目工作,秘书处要督促检查项目执行情况,确保项目计划整体进度。 二0一二年六月四日   附件:2012年食品安全国家标准制定修订项目委托协议书.doc 2012年食品安全国家标准项目计划 序号 项目名称 制定/修订 承担单位 基础标准 1 餐饮业即食食品微生物限量 制定 北京市卫生监督所、西安市食品药品检验所、江苏省卫生监督所 2 食品中放射性核素限制浓度 修订 中国医学科学院放射医学研究所 3 食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准 修订 国家食品安全风险评估中心 食品产品 4 蜂蜜 修订 福建省疾病预防控制中心、浙江大学 5 保健(功能)食品通用标准 修订 北京市疾病预防控制中心 6 食用植物调和油 制定 国家粮食局标准质量中心、国家粮食局科学研究院 食品添加剂 7 食品添加剂 聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚 制定 广东省出入境检验检疫局技术中心 8 食品添加剂 正己烷 制定 中国食品发酵工业研究院 9 食品添加剂 硅酸镁 制定 中国食品发酵工业研究院 10 食品添加剂 活性炭 制定 中国食品发酵工业研究院 11 食品添加剂 膨润土 制定 中国食品发酵工业研究院 12 食品添加剂 聚甘油聚亚油酸酯 制定 中国食品发酵工业研究院 13 食品添加剂 酒石酸 制定 中国食品发酵工业研究院 14 食品添加剂 钯 制定中海油天津化工研究设计院 15 食品添加剂 高岭土 制定 中海油天津化工研究设计院 16 食品添加剂 聚丙烯酰胺 制定 中海油天津化工研究设计院 17 食品添加剂 磷酸钙 制定 中海油天津化工研究设计院 18 食品添加剂 氯化铵 制定 中海油天津化工研究设计院 19 食品添加剂 镍 制定 中海油天津化工研究设计院 20 食品添加剂 氢气 制定 中海油天津化工研究设计院 21 食品添加剂 珍珠岩 制定 中海油天津化工研究设计院 22 食品添加剂 聚乙烯醇 制定 中海油天津化工研究设计院 23 食品添加剂 1-丁醇 制定 中石化北京化工研究院 24 食品添加剂 6号轻汽油 制定 中石化北京化工研究院 25 食品添加剂 丙烷 制定 中石化北京化工研究院 26 食品添加剂 丁烷 制定 中石化北京化工研究院 27 食品添加剂 石油醚 制定 中石化北京化工研究院 28 食品添加剂 乙醚 制定 中石化北京化工研究院 29 食品添加剂 己二酸 制定 中石化北京化工研究院 30 食品添加剂 罗汉果甜苷 制定 广西出入境检验检疫局技术中心 31 食品添加剂 聚二甲基硅氧烷及其乳液 制定 四川省疾病预防控制中心、上海市食品生产监督所 32 食品添加剂 不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮 制定 河北省出入境检验检疫局技术中心 33 食品添加剂 高碳醇脂肪酸酯复合物 制定 中国食品添加剂和配料协会 34 食品添加剂 固化单宁 制定 中国食品添加剂和配料协会 35 食品添加剂 聚氧丙烯甘油醚 制定 中国食品添加剂和配料协会 36 食品添加剂 聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚 制定 中国食品添加剂和配料协会 37 食品添加剂 蔗糖聚丙烯醚 制定 中国食品添加剂和配料协会 38 食品添加剂 红花黄 制定 中国食品添加剂和配料协会 39 食品添加剂 姜黄素 制定 上海市食品生产监督所、中国食品添加剂和配料协会 40 食品添加剂 聚苯乙烯 制定 浙江省出入境检验检疫局 41 食品添加剂 矿物油 制定 国家粮食储备局西安油脂科学研究设计院、国家粮食局标准质量中心 42 食品添加剂 L-半胱氨酸盐酸盐 制定 中国生物发酵产业协会 43 食品添加剂 半乳甘露聚糖 制定 中国生物发酵产业协会 44 食品添加剂 甘草酸三钾 制定 天津市出入境检验检疫局技术中心 45 食品添加剂 海萝胶 制定 江苏省卫生监督所 46 食品添加剂 聚乙二醇 制定 中国食品药品检定研究院、上海市食品生产监督所 47 食品添加剂 皂荚糖胶 制定 天津市出入境检验检疫局技术中心 48 食品添加剂 乙二胺四乙酸二钠钙 制定 江苏省卫生监督所 49 食品添加剂 天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸 制定 内蒙古出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心 生产经营规范 50 肉类食品生产卫生规范 修订 商务部流通产业中心、黑龙江省卫生监督所、山东省出入境检验检疫局 51 酱油生产卫生规范 修订 江苏省疾病预防控制中心、广东省卫生监督所、中国调味品协会、上海市食品生产监督所 52 速冻食品生产卫生规范 制定 国家食品安全风险评估中心、中国食品科学技术学会 53 定型包装饮用水生产卫生规范 修订 中国饮料工业协会、中国民族卫生协会、辽宁省卫生监督所、广东省卫生监督所 54 热加工食品用香味料生产卫生规范 制定 中国食品科学技术学会、北京工商大学、上海香料研究所 55 保健(功能)食品良好生产规范 修订 广东省食品药品监督管理局 检验方法 56 食品中酸价的测定 修订 上海市粮食科学研究所、国家粮食局标准质量中心 57 食品中过氧化值的测定 修订 武汉市产品质量监督检验所、国家粮食局标准质量中心 58 食品中羰基价的测定 修订 深圳市出入境检验检疫局、湖北省国家粮食质量监测中心、国家粮食局标准质量中心 59 食品中残留溶剂的测定 修订 中国检验检疫科学研究院、南京财经大学、国家粮食局标准质量中心 60 食品中挥发性盐基氮的测定 修订 天津市出入境检验检疫局 61 食品中三甲胺氮的测定 修订 国家食品安全风险评估中心 62 食品中甲醇和高级醇的测定 修订 中国食品发酵工业研究院 63 食品中氰化物的测定 修订 山西省出入境检验检疫局技术中心、农业部食品质量监督检验测试中心(湛江) 64 食用油煎炸过程中极性组分的测定 修订 上海市粮食科学研究所、国家粮食局标准质量中心 65 食品中甲醛的测定 修订 商务部流通产业促进中心、中国食品药品检定研究院 66 食品中丙二醛的测定 修订 广西出入境检验检疫局 67 食品中姜黄素、叶黄素、β-胡萝卜素等着色剂的测定 修订 福建省出入境检验检疫局技术中心、沈阳市出入境检验检疫局 68 食品中己二酸、富马酸等酸度调节剂的测定 修订 黑龙江省出入境检验检疫局技术中心、湖南省出入境检验检疫局 69 食品中乙酰磺胺酸钾的测定 修订 中国食品药品检定研究院 70 食品中聚葡萄糖的测定 制定 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 71 食品中1,3-二油酸2-棕榈酸甘油三酯的测定 制定 福建省疾病预防控制中心 72 食品中乳铁蛋白的测定 制定 农业部食品质量监督检验测试中心(上海) 73 食品中低聚果糖的测定 制定 北京市营养源研究所、江苏省产品质量监督检验研究院 74 食品中低聚半乳糖的测定 制定 江苏省产品质量监督检验研究院、北京市营养源研究所 75 食品中棉子糖的测定 制定 农业部食品质量监督检验测试中心(天津) 76 食品微生物学检验 总则 修订 国家食品安全风险评估中心 77 食品卫生微生物学检验 常见产毒霉菌的鉴定 修订 国家食品安全风险评估中心 78 食品安全性毒理学评价 病理学检查技术要求 制定 国家食品安全风险评估中心 79 食品卫生微生物学检验 肉毒梭菌及肉毒毒素检验 修订 四川省疾病预防控制中心 80 食品卫生微生物学检验 小肠结肠炎耶尔森氏菌检验 修订 江苏省疾病预防控制中心 81 食品中放射性核素的高纯锗γ能谱分析方法 制定 中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所 82 食品和饮水中放射性物质检测方法 修订 中国医学科学院放射医学研究所
  • 2012食品安全国家标准项目计划征求意见稿发布
    卫办监督函〔2012〕284号   各有关单位:   根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》有关规定,为做好食品安全国家标准制定、修订工作,我部公开征集了2012年食品安全国家标准项目建议。根据各方意见建议,结合2012年食品安全国家标准工作重点领域,并征求食品安全国家标准审评委员会(以下简称审评委员会)各相关专业分委员会意见,审评委员会秘书处拟定了《2012年食品安全国家标准项目计划(征求意见稿)》。现公开征求意见。项目计划中未确定建议承担单位的,建议有关部门推荐符合相应条件的单位承担标准起草任务。请于2012年4月20日前将意见或推荐单位有关信息反馈至审评委员会秘书处。   传  真:010-67711813   电子信箱:foodsafetystandars@gmail.com   附件:2012年食品安全国家标准项目计划(征求意见稿)   二○一二年三月三十一日   附件   2012年食品安全国家标准项目计划   (征求意见稿) 序号 项目名称 制定/修订 建议承担单位 基础标准 1 餐饮业即食食品微生物限量 制定 江苏省卫生监督所、西安市食品药品检验所 2 食品中放射性核素限制浓度 修订 中国医学科学院放射医学研究所 3 食品分类和名词术语 制定 国家食品安全风险评估中心、中国食品工业协会 4 保健(功能)食品通用标准 修订 国家食品药品监督管理局保健食品审评中心 食品添加剂 5 食品添加剂 聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚 制定 广东省出入境检验检疫局技术中心 6 食品添加剂 正己烷 制定 中国食品发酵工业研究院 7 食品添加剂 硅酸镁 制定 中国食品发酵工业研究院 8 食品添加剂 活性炭 制定 中国食品发酵工业研究院 9 食品添加剂 膨润土 制定 中国食品发酵工业研究院 10 食品添加剂 钯 制定 中海油天津化工研究设计院 11 食品添加剂 高岭土 制定 中海油天津化工研究设计院 12 食品添加剂 聚丙烯酰胺 制定 中海油天津化工研究设计院 13 食品添加剂 磷酸钙 制定 中海油天津化工研究设计院 14 食品添加剂 氯化铵 制定 中海油天津化工研究设计院 15 食品添加剂 镍 制定 中海油天津化工研究设计院 16 食品添加剂 氢气 制定 中海油天津化工研究设计院 17 食品添加剂 珍珠岩 制定 中海油天津化工研究设计院 18 食品添加剂 1-丁醇 制定 中石化北京化工研究院 19 食品添加剂 6号轻汽油 制定 中石化北京化工研究院 20 食品添加剂 丙烷 制定 中石化北京化工研究院 21 食品添加剂 丁烷 制定中石化北京化工研究院 22 食品添加剂 石油醚 制定 中石化北京化工研究院 23 食品添加剂 乙醚 制定 中石化北京化工研究院 24 食品添加剂 罗汉果甜苷 制定 广西出入境检验检疫局技术中心 25 食品添加剂 聚二甲基硅氧烷及其乳液 制定 待定 26 食品添加剂 不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮 制定 待定 27 食品添加剂 高碳醇脂肪酸酯复合物 制定 待定 28 食品添加剂 固化单宁 制定 待定 29 食品添加剂 聚苯乙烯 制定 待定 30 食品添加剂 聚甘油聚亚油酸酯 制定 待定 31 食品添加剂 聚氧丙烯甘油醚 制定 待定 32 食品添加剂 聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚 制定 待定 33 食品添加剂 矿物油 制定 待定 34 食品添加剂 蔗糖聚丙烯醚 制定 待定 35 食品添加剂 L-半胱氨酸盐酸盐 制定 待定 36 食品添加剂 半乳甘露聚糖 制定 待定 37 食品添加剂 单辛酸甘油酯 制定 待定 38 食品添加剂 甘草酸三钾 制定 待定 39 食品添加剂 海萝胶 制定 待定 40 食品添加剂 红花黄 制定 待定 41 食品添加剂 己二酸 制定 待定 42 食品添加剂 姜黄素 制定 待定 43 食品添加剂 酒石酸 制定 待定 44 食品添加剂 聚乙二醇 制定 待定 45 食品添加剂 聚乙烯醇 制定 待定 46 食品添加剂 皂荚糖胶 制定 待定 47 食品添加剂 乙二胺四乙酸二钠钙 制定 待定 48 食品添加剂 天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸 制定 待定 49 食品添加剂 液体二氧化碳(煤气化法) 制定 待定 生产经营规范 50 肉类加工厂卫生规范 修订 商务部流通产业中心、黑龙江省卫生监督所、山东省出入境检验检疫局 51 调味品生产卫生规范 修订 中国调味品协会 52 速冻食品生产卫生规范 制定 中国食品科学技术学会 53 畜禽屠宰消毒卫生规范 制定 商务部流通产业中心 54 定型包装饮用水生产卫生规范 修订 中国饮料工业协会 55 热加工香料生产卫生规范 制定 上海香料研究所 56 保健(功能)食品良好生产规范 修订 广东省食品药品监督管理局 检验方法与规程 57 食品中酸价的测定 修订 上海市粮食科学研究所 58 食品中过氧化值的测定 修订 武汉市产品质量监督检验所 59 食品中羰基价的测定 修订 深圳市出入境检验检疫局 60 食品中残留溶剂的测定 修订 中国检验检疫科学研究院 61 食品中挥发性盐基氮的测定 修订 天津市出入境检验检疫局 62 食品中三甲胺氮的测定 修订 国家食品安全风险评估中心 63 食品中甲醇和高级醇的测定 修订 待定 64 食品中氰化物的测定 修订 山西省出入境检验检疫局技术中心,农业部食品质量监督检验测试中心(湛江) 65 食用油煎炸过程中极性组分的测定 修订 待定 66 食品中甲醛的测定 修订 待定 67 食品中丙二醛的测定 修订 广西出入境检验检验局 68 食品中姜黄素、叶黄素、β-胡萝卜素等着色剂的测定 修订 福建省出入境检验检疫局技术中心,沈阳出入境检验检疫局 69 食品中己二酸、富马酸等酸度调节剂的测定 修订 黑龙江省出入境检验检疫局技术中心,湖南省出入境检验检疫局 70 复合袋、膜中二氨基甲苯的测定 修订 重庆市疾病预防控制中心 71 食品中聚葡萄糖的测定 制定 国家食品安全风险评估中心 72 食品中1,3-二油酸2-棕榈酸甘油三酯的测定 制定 福建省疾病预防控制中心 73 食品中乳铁蛋白的测定 制定 待定 74 食品中低聚果糖、低聚半乳糖的测定 制定 待定 75 食品中棉子糖的测定 制定 待定 76 甜味剂乙酰磺胺酸钾的测定 修订 待定 77 食品微生物检验复检技术规范 制定 国家食品安全风险评估中心 78 食品卫生微生物学检验 肉毒梭菌及肉毒毒素检验 修订 四川省疾病预防控制中心 79 食品卫生微生物学检验 常见产毒霉菌的鉴定 修订 国家食品安全风险评估中心 80 食品卫生微生物学检验 小肠结肠炎耶尔森氏菌检验 修订 江苏省疾病预防控制中心 81 食品安全性毒理学评价病理学检查技术要求 制定 国家食品安全风险评估中心 82 食品中放射性核素的高纯锗γ能谱分析方法 制定 中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所 83 食品和饮水中放射性物质检测方法 修订 中国医学科学院放射医学研究所
  • 七项食品安全国标征集意见 其中三项涉色谱方法(附仪器配置要求)
    p   近日,卫计委发布通知,对《食品安全国家标准 食品添加剂 食用单宁(征求意见稿)》等7项标准(征求意见稿)(见附件)征求意见。 br/ /p p   整理征求意见稿发现,本次征求意见的标准中,有三项标准的检测项目采用了液相色谱或气相色谱方法,且征求意见稿中对仪器使用时的详细配置及参数进行了规定(见附件)。对此,仪器信息网对涉及分析仪器检测方法的标准的检测项目及对应仪器进行了梳理,如下表。 /p table width=" 600" border=" 1" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 158" p style=" text-align:center " strong 标准名称 /strong /p /td td width=" 220" p style=" text-align:center " strong 检验项目 /strong /p /td td width=" 189" p style=" text-align:center " strong 采用仪器 /strong /p /td /tr tr td width=" 158" rowspan=" 2" p style=" text-align:center " 《食品添加剂& nbsp 乙二胺四乙酸二钠钙》 /p /td td width=" 220" p style=" text-align:center " 氨基三乙酸的测定 /p /td td width=" 189" p style=" text-align:center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 高效液相色谱仪 /span /p /td /tr tr td width=" 220" p style=" text-align:center " 鉴别 /p /td td width=" 189" p style=" text-align:center " 红外分光光度计 /p /td /tr tr td width=" 158" rowspan=" 3" p style=" text-align:center " 《食品添加剂& nbsp 聚乙二醇》 /p /td td width=" 220" p 环氧乙烷和二氧六环的测定 /p /td td width=" 189" p style=" text-align:center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 气相色谱仪(配有顶空进样器及氢火焰离子化检测器(FID))、振荡器 /span /p /td /tr tr td width=" 220" p 乙二醇和二甘醇总量的测定 /p /td td width=" 189" p style=" text-align:center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 气相色谱仪(配有氢火焰离子化检测器(FID))、振荡器 /span /p /td /tr tr td width=" 220" p 平均分子量高于450低于1000的聚乙二醇样品中的乙二醇和二甘醇总量的测定 /p /td td width=" 189" p style=" text-align:center " 分光光度计 /p /td /tr tr td width=" 158" rowspan=" 2" p 《食品添加剂& nbsp 食用单宁》 /p /td td width=" 220" p 单宁酸含量(以干基计)的测定 /p /td td width=" 189" p style=" text-align:center " pH计(精度± 0.1)、恒温振荡器、蒸发皿、蒸气浴 /p /td /tr tr td width=" 220" p 残留溶剂(乙酸乙酯)的测定 /p /td td width=" 189" p style=" text-align:center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 气相色谱仪(配备氢火焰离子化检测器(FID)和顶空进样器) /span /p /td /tr /tbody /table p   除7项食品安全国家标准(征求意见稿)之外,卫计委同时对1项食品安全国家标准修改单(征求意见稿)(见附件)开展了意见征集。依据通知要求,相关意见需在2018年3月20日钱登陆食品安全国家标准管理系统( a href=" http://bz.cfsa.net.cn/cfsa_aiguo)在线提交反馈意见。" _src=" http://bz.cfsa.net.cn/cfsa_aiguo)在线提交反馈意见。" http://bz.cfsa.net.cn/cfsa_aiguo)在线提交反馈意见。 /a /p p   附件:1.《食品安全国家标准 熟肉制品生产卫生规范(征求意见稿)》及编制说明 /p p   2.《食品安全国家标准 餐(饮)具集中消毒卫生规范(征求意见稿)》及编制说明 /p p   3.《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素的控制规范(征求意见稿)》及编制说明 /p p   4.《食品安全国家标准 即食鲜切蔬果生产卫生规范(征求意见稿)》及编制说明 /p p   5.《食品安全国家标准 食品添加剂 食用单宁(征求意见稿)》及编制说明 /p p   6.《食品安全国家标准 食品添加剂 聚乙二醇(征求意见稿)》及编制说明 /p p   7.《食品安全国家标准 食品添加剂 乙二胺四乙酸二钠钙(征求意见稿)》及编制说明 /p p   8.《食品安全国家标准 食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯》(GB 10287-2012)第1号修改单(征求意见稿)及编制说明 /p p   下载链接: img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_rar.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/f4082582-5499-472f-a3ed-d02172090a94.rar" 20180209145640973.rar /a /p p br/ /p
  • 气相色谱仪使用气体的纯度分析
    操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度zui好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器的寿命。实践证明,作为中仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能: 1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; 2)毛细管色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。 3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大 5)检测器: TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。 FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。 ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响zui大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。 6)在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。 7)仪器影响 a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵; c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响zui明显,应引起用户特别注意。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • 【瑞士步琦】SFC遇见SEC——三种模式应用于聚合物分离
    三种模式应用于聚合物分离 通常来讲,对于聚合物的分离,主要方法为体积排阻色谱(SEC)和液体吸附色谱(LAC),然而在这两个模式之间,存在着所谓的临界条件下液相吸附色谱法(LACCC)。原理上,对于所有的模式都是根据分子的特性来对聚合物进行分离。其实,在这三种模式中使用超临界 CO2 只是停留在早期的研究中,但是随着 SFC 领域的快速发展,又燃起了我们对于这些模式研究的希望!本篇文章,我们将会以聚乙二醇(PEG)为模型展示这三种模式下的分离状态。为了确定临界条件下的色谱参数,采用了质量设计(QbD)的方法来减少所需的实验。1聚合物分离的色谱原理超临界条件下体积排阻色谱scSEC临界条件下超临界流体吸附色谱SFACCC超临界流体吸附色谱SFAC大量的改性剂强溶剂聚合物与固定相无相互作用焓变强溶剂和弱溶剂的混合物焓和熵的效应是相等的二氧化碳含量高(弱溶剂)聚合物在固定相上的解吸与吸附基于流体动力体积的分离高分子量优先被洗脱不依靠分子量的聚合物共洗脱基于端基的分离基于相互作用强度的分离更高分子量的后洗脱表1. 超临界流体色谱法对聚合物不同分离方式的比较。哪种模式占主导地位取决于色谱条件,主要是溶剂强度。2实验材料与设备实验条件色谱柱250 mm x 20 mm, 5μm (制备柱)Reprosil SEC 200&angst (Dr. Maisch, Germany)150 mm x 2.1 mm, 1.9μm (分析柱)仪器分析型:Waters UPC2 with Acquity ELSD(Waters)制备型:Sepiatec SFC-250 with ELSD(Sepiatec)软件Fusion QbD software (S-Matrix Corp.)3SFACCC 中使用 QbD 对聚合物进行条件筛选与分离QbD 法确定关键色谱条件:在第一次筛选后,使用 QbD 方法以最少的实验确定关键色谱条件在较小的条件区域内,所有共洗脱的聚乙二醇都可以得到,图中用白色背景表示这一点通过实验得到了验证PEG-400 与聚多卡醇(端基为 C12-烷基的 PEG-400)在如下条件分离:名称目标下界上界颜色所有PEGs最大保留时间差最小0.030——红色聚多卡醇/PEG400保留时间差最大——0.100绿色▲图1.由 Fusion QbD 软件生成的方法设计;在临界色谱条件 T 中进行▲图2.在临界色谱条件:36% 甲醇和 56℃ 下,不同 PEG 的共洗脱(上图)和 PEG-400 与聚多卡醇的分离(下图)4在相同系统下采用 SEC 与吸附色谱对聚乙二醇进行实验实验条件色谱柱200 &angst 1.9μm背压调节阀1800psi(124bar)洗脱液CO2(A)/甲醇(B)流速1 mL/min温度40℃检测器ELSD▲图3.scSEC:等度模式;10/90(CO2/甲醇)▲图4.SFAC:梯度模式;十分钟之内 90/10 – 50/50(CO2/甲醇)▲5.SFAC:等度模式;90/10(CO2/甲醇)scSEC色谱法在亚临界条件下通过高比例的强溶剂进行等度洗脱,高分子量的 PEG 更早的洗脱出来。SFAC色谱法通过梯度洗脱模式对 20kDa – 200Da 分子量范围内的 PEG 进行洗脱。后续采用低比例改性剂的等度模式对可将 PEG-200 和 PEG-400 分散剂分解为其单分散组分。分子量的确认通过 SFC-MS 联用技术进行确认。SEC校准:将衍生化均匀聚合物与常规 PEGs 分散剂进行校准比较,以此来证明均匀聚合物的可用性。5制备分离 PEG-400 里均匀聚合物实验条件仪器Sepiatec SFC-250色谱柱200 &angst 5μm洗脱液CO2(A)/甲醇(B)= 93/7流速60 mL/min温度40℃检测器ELSD▲图6.通过 SFAC 色谱模式对 PEG-400 均匀聚合物进行分离效果图谱聚合物纯度验证:在分析层面上使用开发的 SFAC 色谱法对均匀聚合物的纯度进行检测,结果表明即使在不优化分离条件的情况下,所有聚合物的纯度都>99%。6结论通过改变 CO2 和甲醇的比例,三种模式均可在相同的系统中实现。除此之外,在实际应用中,通过将开发的分析方法顺利转移到制备规模中,对不同分子量的聚乙二醇进行分离纯化且得到了均匀的聚合物。
  • 解决方案 | GPC在测量壳聚糖分子量及分布上的应用
    壳聚糖及其测定壳聚糖是目前研究最多的多糖类天然高分子材料,对于生物体来说,壳聚糖具有优良的生物相容性和降解性。将其植入人体后,可被人体组织中的酶缓慢吸收,是用来制作缝线和创伤覆盖材料的高分子材料。由于其优越的性能,使得壳聚糖在化工、 轻工、 医药、 食品及环境保护等领域中的开发应用研究十分活跃。 壳聚糖的学名为β-(1,4)聚-2-氨基-D-葡萄糖,是甲壳素最重要的衍生物,是除蛋白质以外含氮量MAX的有机氮源,也是自然界中仅有的碱性多糖,其相对分子量通常在10万-30万,但几乎不溶于水,其中分子量是影响壳聚糖溶解性的主要因素之一,分子量越低其溶解性就越好。 凝胶色谱法(GPC)是测定壳聚糖相对分子质量及其分布的常用方法,这将有助于推动壳聚糖作为生物医用材料的选择和设计。 应用案例——GPC测定壳聚糖本案例基于Waters1515凝胶色谱仪,搭配Ultrahydrogel色谱柱,对市售壳聚糖的相对分子量及分布进行计算。1、仪器 ▲Waters1515凝胶色谱仪,配示差检测器 2、标准品聚乙二醇标准品套组 3、实验条件01RI流通池温度40 °C02流动相50 mM 的醋酸+100 mM 硝酸钠缓冲液03流速0.45 mL/min04色谱柱Waters Ultrahydrogel 2000柱,7.8 ×300 mm05柱温40 °C 06样品稀释剂50 mM 的醋酸+100 mM 硝酸钠缓冲液07进样量50 μL08数据处理软件Empower QS +GPC计算模块色谱数据软件09样品处理1 mg/mL的壳聚糖4、结果与讨论壳聚糖样品的色谱图如下: 图1. 壳聚糖样品色谱图 利用Empower QS中GPC选项的功能,采用标样的保留时间绘制标准曲线,来计算壳聚糖样品的分子量分布,软件会自动计算出对应的重均分子量(Mw)、数均分子量(Mn)、多分散性等相关参数。 连续6针进样的重复性色谱图如下,通过计算Mw的RSD小于0.2%,表明此方法重复性良好。 Waters GPC优势行业先驱 Waters 从 1963 年起就致力于 GPC 技术的研究和开发,经过 50 多年的发展,使Waters 成长为 GPC 技术的引航者。专业 多项*技术加持,保证检测结果的准确性及重现性。易上手 简单、易操作,性能稳定,专为高聚物领域量身打造。参考文献[1] 凝胶渗透色谱法研究壳聚糖生物材料酶降解过程的均匀性[2] 用GPC研究壳聚糖氧化降解过程中的分子量及其分布_刘羿君[3] 壳聚糖作为医用高分子综述-王霞
  • 12月份有245个与仪器检测相关的国家标准将实施
    12月份有245个与仪器检测相关的国家标准将实施雪花飘飘,北风萧萧,2021年即将离我们而去。在2021年有大量的新标准发布实施,那么在最后一个月还有哪些标准将要实施呢?跟随小编来梳理一番吧。首先,科学仪器息息相关的标准就是“拉曼光谱仪通用规范 ”将正式实施了,这是拉曼光谱仪器首个国标。其次,多份质量管理体系相关的国标也是首次上线,这也为我们进一步提升检测服务质量夯实基础。最后,食品、医药卫生、环境、石油化工、机械、电力等诸多领域的大量标准也将实施。12月份即将实施的标准如下,需要的可以收藏。点击链接即可下载收藏↓科学仪器标准GB/T 40219-2021 拉曼光谱仪通用规范 GB/T 12807-2021 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T 40216-2021 智能仪器仪表的数据描述 属性数据库通用要求 GB/T 40333-2021 真空计 四极质谱仪的定义与规范 质量管理标准GB/T 19010-2021 质量管理 顾客满意 组织行为规范指南 GB/T 19011-2021 管理体系审核指南 GB/T 19013-2021 质量管理 顾客满意 组织外部争议解决指南GB/T 19015-2021 质量管理 质量计划指南 GB/T 19016-2021 质量管理 项目质量管理指南 GB/T 27021.2-2021 合格评定 管理体系审核认证机构要求 第2部分:环境管理体系审核与认证能力要求 GB/T 27021.3-2021 合格评定 管理体系审核认证机构要求 第3部分:质量管理体系审核与认证能力要求 GB/T 29790-2020 即时检验 质量和能力的要求 GB/T 40149-2021 检验检测机构从业人员信用档案建设规范 GB/T 40259-2021 综采工作面支护质量检测技术条件 GB/T 4930-2021 微束分析 电子探针显微分析 标准样品技术条件导则 食品农业标准GB/T 18916.53-2021 取水定额 第53部分:食糖 GB/T 20373-2021 变性淀粉中乙酰基含量的测定 滴定法 GB/T 40138-2021 南方菜豆花叶病毒检疫鉴定方法 GB/T 40135-2021 葡萄细菌性疫病菌检疫鉴定方法 GB/T 40140-2021 葡萄轴枯病菌检疫鉴定方法 GB/T 40141-2021 榆韧皮部坏死植原体检疫鉴定方法 GB/T 40150-2021 粮油储藏 储粮机械通风均匀性评价方法 GB/T 40152-2021 蜂蜜中蔗糖转化酶的测定 分光光度法 GB/T 40154-2021 饲料原料 棉籽蛋白 GB/T 40170-2021 质粒抽提及检测通则 GB/T 40173-2021 水溶性壳聚糖中还原性端基糖的测定 分光光度法 GB/T 40174-2021 工具酶纯度的检测方法 GB/T 40176-2021 植物源性产品中木二糖的测定 亲水保留色谱法 GB/T 40179-2021 植物中有机酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法 GB/T 40184-2021 畜禽基因组选择育种技术规程 GB/T 40193-2021 长芒苋检疫鉴定方法 GB/T 40194-2021 大麦条纹花叶病毒检疫鉴定方法 GB/T 40195-2021 阿洛葵检疫鉴定方法 GB/T 40196-2021 X射线荧光能谱仪测定防腐木材和木材防腐剂中CCA和ACQ的方法 GB/T 40220-2021 植物代谢产物大豆凝集素测定 酶联免疫吸附法 GB/T 40223-2021 植物代谢产物游离棉酚测定 酶联免疫吸附法 GB/T 40266-2021 食品包装用氧化物阻隔透明塑料复合膜、袋质量通则 GB/T 40267-2021 植物源产品中左旋多巴的测定 高效液相色谱法 GB/T 40331.1-2021 植物保护机械 大田作物喷雾沉积量的测试 第1部分:在水平地面上的测试 GB/T 40331.2-2021 植物保护机械 大田作物喷雾沉积量的测试 第2部分:在作物上的测试 医疗卫生、化妆品标准GB 38456-2020 抗菌和抑菌洗剂卫生要求 GB/T 13163.2-2021 辐射防护仪器 氡及氡子体测量仪 第2部分:222Rn和220Rn测量仪的特殊要求 GB/T 13173-2021 表面活性剂 洗涤剂试验方法 GB/T 16137-2021 X射线诊断中受检者器官剂量的估算方法 GB/T 19703-2020 体外诊断医疗器械 生物源性样品中量的测量 有证参考物质及支持文件内容的要求 GB/T 22114-2021 牙膏用保湿剂 甘油和聚乙二醇 GB/T 39381.1-2020 心血管植入物 血管药械组合产品 第1部分:通用要求 GB/T 39552.2-2020 太阳镜和太阳镜片 第2部分:试验方法 GB/T 40113.1-2021 生物质热解炭气油多联产工程技术规范 第1部分:工艺设计 GB/T 40145-2021 化妆品中地索奈德等十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法 GB/T 40171-2021 磁珠法DNA提取纯化试剂盒检测通则 GB/T 40172-2021 哺乳动物细胞交叉污染检测方法通用指南 GB/T 40177-2021 光学和光学仪器 眼科学 分度盘刻度GB/T 40181-2021 一次性卫生用非织造材料的可冲散性试验方法及评价 GB/T 40183-2021 DNA甲基化的测定 焦磷酸测序法 GB/T40185-2021 牙膏中5种氯铵类抗菌剂的检测方法 高效液相色谱法 GB/T 40186-2021 微生物诱变育种致遗传物质损伤强度测定 Umu法 GB/T 40187-2021 核酸适配体亲和性和特异性评价技术导则 GB/T 40188-2021 畜禽分子标记辅助育种技术规程 GB/T 40189-2021 牙膏中甲硝唑和诺氟沙星的测定 高效液相色谱法 GB/T 40190-2021 牙膏中禁用漂白剂的测定 高效液相色谱法 GB/T 40191-2021 牙膏中限用防腐剂的测定 高效液相色谱法 GB/T 40192-2021 刺盘孢属实时荧光PCR检疫鉴定方法 GB/T 40225-2021 肌动蛋白抗体的检测 免疫印迹法 GB/T 40249-2021 斑节对虾杆状病毒病诊断规程 PCR检测法 GB/T 40251-2021 牡蛎单孢子虫病诊断规程 原位杂交法 GB/T 40252-2021 美澳型核果褐腐病菌活性检测方法 GB/T 40253-2021 牡蛎小胞虫病诊断规程 显微镜检查组织法 GB/T 40254-2021 轮枝菌属实时荧光PCR检疫鉴定方法 GB/T 40255-2021 对虾肝胰腺细小病毒病诊断规程 PCR检测法 GB/T 40256-2021 牡蛎马尔太虫病诊断规程 显微镜检查组织法 GB/T 40257-2021 桃拉综合征诊断规程 RT-PCR检测法 GB/T 40265-2021 酶免疫检测抗体检测通则 GB/T 40268-2021 免疫磁性材料性能检测方法 GB/T 40269-2021 吸收性卫生用纸制品 生产过程质量安全状态监测与评价指南 GB/T 40357-2021 发制品 假发透气性的测定 环境标准GB/T 2423.18-2021 环境试验 第2部分:试验方法 试验Kb:盐雾,交变(氯化钠溶液) GB/T 2423.33-2021 环境试验 第2部分:试验方法 试验Kca:高浓度二氧化硫试验 GB/T 2423.38-2021 环境试验 第2部分:试验方法 试验R:水试验方法和导则 GB/T 2424.5-2021 环境试验 第3部分:支持文件及导则 温度试验箱性能确认 GB/T 2424.6-2021 环境试验 第3部分:支持文件及导则 温度/湿度试验箱性能确认 GB/T 40133-2021 餐厨废油资源回收和深加工技术要求 GB/T 40199-2021 城市园林废弃物资源回收和深加工技术要求 GB/T 40200-2021 工业有机废气净化装置性能测定方法 GB/T 40201-2021 农村生活污水处理设施运行效果评价技术要求 GB/T 40226-2021 环境微生物宏基因组检测 高通量测序法 GB/T 4798.2-2021 环境条件分类 环境参数组分类及其严酷程度分级 第2部分:运输和装卸地质冶金标准GB/T 12719-2021 矿区水文地质工程地质勘查规范 GB/T 14949.12-2021 锰矿石 化合水含量的测定 重量法 GB/T 14949.5-2021 锰矿石 钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法 GB/T 18341-2021 地质矿产勘查测量规范 GB/T 20228-2021 砷化镓单晶 GB/T 40067-2021 碳化钨粉末微观组织及缺陷检测方法 GB/T 40112-2021 地质灾害危险性评估规范 GB/T 40114-2021 首饰 贵金属含量的测定 ICP差减法 GB/T 40130-2021 煤矿专门水文地质勘查规范 GB/T 9966.11-2021 天然石材试验方法 第11部分:激冷激热加速老化强度测定 GB/T 9966.13-2021 天然石材试验方法 第13部分:毛细吸水系数的测定 GB/T 9966.9-2021 天然石材试验方法 第9部分:通过测量共振基本频率测定动力弹性模数 机械标准GB/T 11270.1-2021 超硬磨料制品 金刚石圆锯片 第1部分:焊接锯片 GB/T 11270.2-2021 超硬磨料制品 金刚石圆锯片 第2部分:烧结锯片 GB/T 11344-2021 无损检测 超声测厚 GB/T 12265-2021 机械安全 防止人体部位挤压的最小间距 GB/T 12604.6-2021 无损检测 术语 涡流检测 GB/T 12604.7-2021 无损检测 术语 泄漏检测 GB/T 12773-2021 内燃机气阀用钢及合金棒材 GB/T 14229-2021 齿轮接触疲劳强度试验方法 GB/T 14230-2021 齿轮弯曲疲劳强度试验方法 GB/T 15242.3-2021 液压缸活塞和活塞杆动密封装置尺寸系列 第3部分:同轴密封件沟槽尺寸系列和公差 GB/T 15242.4-2021 液压缸活塞和活塞杆动密封装置尺寸系列 第4部分:支承环安装沟槽尺寸系列和公差 GB/T 16754-2021 机械安全 急停功能 设计原则 GB/T 17909.2-2021 起重机 起重机操作手册 第2部分:流动式起重机 GB/T 2351-2021 流体传动系统及元件 硬管外径和软管内径 GB/T 23537-2021 超硬磨料制品 金刚石或立方氮化硼砂轮和磨头 极限偏差和圆跳动公差 GB/T 23540-2021 涂附磨具 装有卡盘或未装卡盘的砂页轮 GB/T 23902-2021 无损检测 超声检测 超声衍射声时技术检测和评价方法 GB/T 24619-2021 同步带传动 G、H、R、S齿型曲线齿同步带与带轮 GB/T 24810.2-2021 起重机 限制器和指示器 第2部分:流动式起重机GB/T 29716.3-2021 机械振动与冲击 信号处理 第3部分:时频分析方法 GB/T 3480.5-2021 直齿轮和斜齿轮承载能力计算 第5部分:材料的强度和质量 GB/T 37162.3-2021 液压传动 液体颗粒污染度的监测第3部分:利用滤膜阻塞技术 GB/T 39974-2021 钢水测氧用镁稳定氧化锆陶瓷元件 GB/T 39975-2021 氮化铝陶瓷散热基片 GB/T 39985-2021 钛镍形状记忆合金板材 GB/T 39987-2021 钯锭 GB/T 39989-2021 超弹性钛镍形状记忆合金棒材和丝材 GB/T 40116-2021 箔片轴承 气体动压径向轴承性能 静态承载能力、摩擦因数和寿命测试 GB/T 40117-2021 无损检测 无损检测人员视力评价 GB/T 40118-2021 滑动轴承 流体动压和混合润滑条件台架试验 GB/T 40119-2021 射频卡灌溉智能控制系统通用技术条件 GB/T 40123-2021 高纯净细晶铝及铝合金圆铸锭 GB/T 40134-2021 航天系统电磁兼容性要求 GB/T 40307-2021 无损检测 材料织构的中子检测方法 GB/T 40324-2021 无损检测 大直径圆棒聚焦超声检测方法 GB/T 40330-2021 机床安全 固定式磨床 GB/T 40332-2021 无损检测 超声检测 超声测厚仪性能特征和测试方法 GB/T 40335-2021 无损检测 泄漏检测 示踪气体方法 GB/T 40336-2021 无损检测 泄漏检测 气体参考漏孔的校准 GB/T 40337-2021 气焊及相关工艺设备的气密性 GB/T 5900.1-2021 机床 主轴端部与卡盘连接尺寸 第1部分:圆锥连接 GB/T 6068-2021 汽车起重机和轮胎起重机试验规范 GB/T 6577-2021 液压缸活塞用带支承环密封沟槽型式、尺寸和公差 GB/T 7925-2021 数控往复走丝电火花线切割机床 参数 GB/T 8243.12-2021 内燃机全流式机油滤清器试验方法 第12部分:颗粒计数法滤清效率和容灰量 GB/T 8366-2021 电阻焊 电阻焊设备 机械和电气要求
  • 93个与仪器及检测相关国家标准将在8月份实施——涉及质谱、光谱等多款仪器应用
    93个与仪器及检测相关国家标准将在8月份实施——涉及质谱、光谱等多款仪器应用为了方便仪器及检测使用者查看8月份即将实施的标准,我们继续整理了8月份将要实施的那些国家标准。在8月份实施的标准中共有93个标准与我们仪器及检测相关,这些实施的标准涉及食品安全、环境环保健康安全、医疗卫生、冶金、能源和热传导工程、建筑、电信、机械、石油化工等。在8月份即将实施的标准中,食品安全相关标准有40多项将实施,占据了近半壁江山;其次是冶金标准,也有20多项将要实施;环境环保健康安全也不容我们忽视,也有14项标准将实施。具体如下,需要的可以收藏。8月份将要实施的食品安全国家标准列表GB 12456-2021 食品安全国家标准 食品中总酸的测定 GB 1886.1-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸钠 GB 1886.302-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 聚乙二醇 GB 1886.303-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 食用单宁 GB 1886.315-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 胭脂虫红及其铝色淀 GB 1886.316-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 胭脂树橙 GB 1886.317-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 β-胡萝卜素(盐藻来源) GB 1886.318-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 玉米黄 GB 1886.319-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 沙棘黄 GB 1886.320-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 葡萄糖酸钠 GB 1886.3-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢钙 GB 1886.321-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 索马甜 GB 1886.322-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 可溶性大豆多糖 GB 1886.323-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 花生衣红 GB 1886.324-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 偏酒石酸 GB 1886.325-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 聚偏磷酸钾 GB 1886.326-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 酸式焦磷酸钙 GB 1886.327-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸三钾 GB 1886.328-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸二氢二钠 GB 1886.329-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢二钠 GB 1886.330-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢铵 GB 1886.331-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢二铵 GB 1886.332-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸三钙 GB 1886.333-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢钙 GB 1886.334-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢二钾 GB 1886.335-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 三聚磷酸钠 GB 1886.336-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢钠 GB 1886.337-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢钾 GB 1886.338-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸三钠 GB 1886.339-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸钠 GB 1886.340-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸四钾 GB 1886.341-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 二氧化钛 GB 1886.342-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸铝铵 GB 1886.343-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 L-苏氨酸 GB 1886.344-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 DL-丙氨酸 GB 1886.345-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 桑椹红 GB 1886.346-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 柑橘黄 GB 1886.347-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 4-氨基-5,6-二甲基噻吩并[2,3-d]嘧啶-2(1H)-酮盐酸盐 GB 1886.348-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸一氢三钠 GB 31604.51-2021 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 1,4-丁二醇迁移量的测定 GB 31604.52-2021 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 芳香族伯胺迁移量的测定 GB/T 10784-2020 罐头食品分类 8月份将要实施的环境环保健康安全标准列表GB 15892-2020 生活饮用水用聚氯化铝 GB 8999-2021 电离辐射监测质量保证通用要求 GB/T 39874-2021 疑似毒品中溴西泮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39875-2021 疑似毒品中氯氮卓检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39876-2021 疑似毒品中可卡因检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39877-2021 疑似毒品中地西泮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39878-2021 疑似毒品中艾司唑仑检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39879-2021 疑似毒品中鸦片五种成分检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39880-2021 疑似毒品中美沙酮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39881-2021 疑似毒品中安眠酮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39882-2021 疑似毒品中二亚甲基双氧安非他明检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39883-2021 疑似毒品中吗啡检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39884-2021 疑似毒品中大麻三种成分检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39885-2021 疑似毒品中三唑仑检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 8月份将要实施的医疗卫生标准列表GB 28234-2020 酸性电解水生成器卫生要求 GB 8965.1-2020 防护服装 阻燃服 8月份将要实施的冶金标准列表GB 39176-2020 稀土产品的包装、标志、运输和贮存 GB/T 10573-2020 有色金属细丝拉伸试验方法 GB/T 11094-2020 水平法砷化镓单晶及切割片 GB/T 13587-2020 铜及铜合金废料 GB/T 1531-2020 铜及铜合金毛细管 GB/T 2072-2020 镍及镍合金带、箔材 GB/T 20928-2020 无缝内螺纹铜管 GB/T 20975.17-2020 铝及铝合金化学分析方法 第17部分:锶含量的测定 GB/T 20975.21-2020 铝及铝合金化学分析方法 第21部分:钙含量的测定 GB/T 20975.6-2020 铝及铝合金化学分析方法 第6部分:镉含量的测定 GB/T 23518-2020 钯炭 GB/T 26017-2020 高纯铜 GB/T 26291-2020 舰船用铜镍合金无缝管 GB/T 26300-2020 镍钴锰三元素复合氢氧化物 GB/T 26302-2020 热管用铜及铜合金无缝管 GB/T 2969-2020 氧化钐 GB/T 3131-2020 锡铅钎料 GB/T 34609.2-2020 铑化合物化学分析方法 第2部分:银、金、铂、钯、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T 4423-2020 铜及铜合金拉制棒 GB/T 5230-2020 印制板用电解铜箔 GB/T 8151.22-2020 锌精矿化学分析方法 第22部分:锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 GB/T 8151.23-2020 锌精矿化学分析方法 第23部分:汞含量的测定 固体进样直接法 GB/T 8760-2020 砷化镓单晶位错密度的测试方法 8月份将要实施的能源和热传导工程标准列表GB 39177-2020 电压力锅能效限定值及能效等级 8月份将要实施的建筑标准列表GB/T 11968-2020 蒸压加气混凝土砌块 GB/T 11969-2020 蒸压加气混凝土性能试验方法 GB/T 15762-2020 蒸压加气混凝土板 GB/T 40052-2021 防腐胶合板 8月份将要实施的电信标准列表GB/T 15972.42-2021 光纤试验方法规范 第42部分:传输特性的测量方法和试验程序 波长色散 GB/T 21548-2021 光通信用高速直接调制半导体激光器的测量方法 GB/T 33779.3-2021 光纤特性测试导则 第3部分:有效面积(Aeff) 8月份将要实施的机械标准列表GB/T 39785-2021 服务机器人 机械安全评估与测试方法 8月份将要实施的是石油化工标准列表GB/T 39824-2021 溶液中染料相对强度的测定 8月份将要实施的试验标准列表GB/T 39990-2021 颗粒 生物气溶胶采样器 技术条件 8月份将要实施的其他标准列表GB/T 15000.7-2021 标准样品工作导则 第7部分:标准样品生产者能力的通用要求目前仪器信息网资料库 有近70万篇资料,内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问,上万人下载资料,诚邀您分享手头上的资源,与人分享于己留香!扫码安装仪器信息网APPAPP端可免费下载各种标准、仪器操作使用手册、谱图等资源。
  • Sigma-Aldrich反式脂肪酸检测完全解决方案
    评价食品中的营养和健康,不能仅仅检测总脂肪含量。更要判断出哪些是“好”脂肪,哪些是可能引起病变的“坏”脂肪(如反式脂肪酸)。而对于食品检测工作者,检测食品中脂肪酸含量,是非常困难的。因为食品中不仅含有各种各样碳链长度的脂肪酸,还含有饱和、不饱和、多重不饱和等不同饱和程度的脂肪酸。 Sigma-Aldrich/Supelco可为脂肪酸检测提供一站式服务,如脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用GC色谱柱(如:SP-2560,货号:24056),SPE前处理小柱(银离子交换SPE小柱,货号:54225-U)及相关的标准品和衍生化试剂。希望对广大食品检测工作者有所帮助。 如欲了解更多详细信息,请随时和Sigma-Aldrich中国沟通! 电话:021-6141 5566 -8105 email:ruihua.ma@sial.com Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱,满足您的各种需求。 *SP-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,完全符合GB5413.27-2010,GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱; *SP-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离,符合USP G48方法; *SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 *Omegawax柱(聚乙二醇),用于不同碳链长度和不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离,符合USP G16方法,并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱; *Equity® -1柱(非极性聚二甲基硅氧烷),用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离,符合USP G1、G 2和G 9方法; *Nukol 柱(改性聚乙二醇),用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析,符合USP G25和35方法; 37种脂肪酸甲酯分析应用谱图举例如下 色谱柱: SP-2560, 100 m x 0.25 mm I.D., 0.20 μm (货号:24056) 柱温: 140 °C (5 min.), 4 °C/min. to 240 °C (15 min.) 进样口温度: 260 °C 检测器: FID, 260 °C 载气: 氦气, 20 cm/sec @ 175 °C 进样量: 1 μL, 100:1 分流 样品: Supelco 37种脂肪酸甲酯混标(货号:47885-U) 货号 产品描述 品牌 规格 24056 SP-2560 (强极性氰丙基硅氧烷)毛细管柱 SUPELCO 100 m x 0.25 mm, 0.20 μm 24110-U SP-2380 (强极性氰丙基硅氧烷)毛细管柱 SUPELCO 30mx0.25m,0.20um 28886-U SLB-IL100 (强极性离子液体固定相) 毛细管柱 SUPELCO 60mx0.25m,0.20um 24079 SUPELCOWAX 10 (聚乙二醇)毛细管柱 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um 24136 Omegawax 250 (聚乙二醇)毛细管柱,用于不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um 24152 Omegawax 320 (聚乙二醇)毛细管柱,用于不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离 SUPELCO 30mx0.32mm,0.25um 28046-U Equity® -1(非极性聚二甲基硅氧烷)毛细管柱,用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离 SUPELCO 30mx0.250mm,0.25um 24107 Nukol (改性聚乙二醇)毛细管柱,用于自由脂肪酸的测定 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子(Ag+)嵌入SCX(磺酸基阳离子交换)载体上。在正相洗脱条件下,银离子(Ag+)仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用,具体表现为: 饱和的脂肪酸甲酯(无双键),不吸附,最快流出; 顺式的双键,吸附作用比反式的强。反式的先流出,顺式的后流出; 双键越多,吸附作用越强。双键少的先流出,双键多的后流出。 由此达到脂肪酸甲酯(FAME)不同饱和度和顺反异构体的分离效果。 54225-U 银离子交换SPE小柱 SUPELCO 750 mg/6mL,30支/盒 1926.99 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品, 质量保证— SUPELCO品牌值得信赖,每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全— 从C 1到C 31一应俱全; 形式多样— 纯品、溶液型,单标、混标全有; 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U),涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品,完全符合国标GB5413.27-2010,深受广大用户喜爱! 货号 产品描述 规格 价格(RMB) 47885-U SUPELCO 37种脂肪酸甲酯混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ¥830.70 47791 4种亚油酸甲酯顺反异构体混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ¥760.50 47792 8种亚麻酸甲酯顺反异构体混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ¥724.23 反式脂肪酸单标碳链 货号 中文描述 英文俗名 包装 目录价(RMB)C16:1T 76117-100mg 反-9-十六烯酸甲酯 Palmitelaidic Methyl Ester 100mg ¥671.58C18:1n6t 47199 反-6-十八烯酸甲酯 Petroselaidic Methyl Ester 1mL(10mg/ml溶于庚烷) ¥522.99C18:1n9t 45119-1mL 反-9-十八烯酸甲酯(反油酸甲酯) Elaidic Methyl Ester 1mL ¥348.66C18:1n11t 46905-U 反-11-十八烯酸甲酯(反式异油酸甲酯) Transvaccenic Methyl Ester 1mL(10mg/ml溶于庚烷) ¥522.99C18:2n6t 62155-100mg 反-9,12-十八碳二烯酸甲酯(反亚油酸甲酯) Linoelaidic Methyl Ester 100mg ¥542.88衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶,内为锥形,容易移取微量样品,厚壁硼酸盐玻璃,配有Teflon/红橡胶垫,空心盖,可高压灭菌或离心。反应加热器,有两档温控范围可调节:室温~100℃,和75℃~ 150 ℃;有两种加热模块可选,一种是8孔的,适合3mL及5mL反应瓶;一种是12孔的,适合1mL及2mL反应瓶。 货号 产品描述 品牌 规格 价格(RMB) 33299 5 mL 透明微量反应瓶,带空心盖 SUPELCO 12个/包 27479 10 mL透明微量反应瓶,带空心盖 SUPELCO 12个/包 33318-U 反应加热器(不含加热模块) SUPELCO 33316 加热模块,21mm(3-5mL微量反应瓶) SUPELCO 22971 六位迷你氮吹仪 SUPELCO ¥1715.22 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂,如:酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中,除了自由脂肪酸可以直接GC测定,其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液,就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂,随货附有产品规格说明书,其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息,对于使用非常有帮助。 33021 三氟化硼甲醇溶液, 10% SUPELCO 25mL 33040-U 三氟化硼甲醇溶液, 10% SUPELCO 10X5mL 61626 三氟化硼甲醇溶液,13-15% Aldrich 500mL35896 无水硫酸钠(除水剂) SUPELCO 500g 33053 2,2-二甲氧基丙烷(除水剂) SUPELCO 25g 661.05 34491 农残级石油醚40-60℃ SUPELCO 2.5L 645.84 34484 农残级正己烷 SUPELCO 2.5L 418.86 34499 农残级异辛烷 SUPELCO 2.5L 649.35 34495 农残级庚烷 SUPELCO 2.5L 889.2 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发,提高分辨力,降低进样口岐化。 去活玻璃分流衬管(适用于Agilent 4890,5880, 5890,6890) 货号 产品描述 应用 规格 价格(RMB) 2051001 杯型 高分子量化合物 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 995.67 2048201 杯型(填充玻璃棉) 较脏样品 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 998.01 2055101 杯型(填充10% OV-1 on Chromosorb W HP) 较脏样品,捕集不挥发物,降低岐化 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 998.01 关于Sigma-Aldrich: 美国Sigma-Aldrich公司,是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司,产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域,产品数量超过120,000种,是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ,致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等,主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品,能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构,雇员超过7900人,为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich,请访问我们的得奖网站:http://www.sigma-aldrich.com
  • 食品包装行业首个联盟标准PET瓶坯发布
    从广州市质监局获悉,12月15日,广州市食品包装材料行业首个联盟标准《食品包装用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)瓶坯》通过广州市质监局审批并发布,将于2010年1月1日正式实施。PET瓶坯标准对PET瓶坯的生产提出了严格、具体和可操作要求,有利于保证PET瓶坯产品质量、保障食品安全。PET瓶坯标准填补了该产品无国家、行业标准的空白。
  • 【石化半月刊】从标准计划看石化行业未来的“仪器红人”
    支撑“碳达峰、碳中和”目标的能源行业标准计划将立项1月20日,国家能源局综合司发布关于《2022年能源行业标准计划立项指南》(以下简称:指南)的通知,涉及能源领域节能、节水、资源综合利用、环境和生态保护、绿色发展等方面。(具体涉及的立项重点方向,请查看文末附录1)指南中提出,相关行业标准计划的制定重点在于:1.与相关国家标准的实施相配套;2.能够支撑能源领域碳达峰、碳中和目标;3.要显著提升能源行业整体技术水平和产品、服务质量;4.对标国外、国际先进标准,提升中国标准国际公信力、影响力等。通过2022年能源行业标准计划可以看出,对传统能源行业,主要关注在智能化和绿色化两个方面,在维持原有能源供应的基础上,节能减排,实现绿色化;主动开发设备、仪器的智能制造,节省人力物力,降本增效。对于新型能源,做好前期设计、准备工作,保障其安全性及稳定性。对于仪器行业来说,依然要着力于以下两个方面:1.分析仪器,在仪器的研发初期,应更加关注如何实现自动化、智能化的特点;在仪器的研发过程中,也要考虑到仪器联用的情况,对于接口的处理要更加通用化;2.环境监测类仪器,如大气中含碳气体排放量的气体监测装置,固废、液废等排放物质的检测类仪器等,在“碳达峰 碳中和”政策下,市场对环境监测类仪器的需求将会持续不断增长。石化团体标准的“红人”:润滑油和氢气检测1月24日,中国石油和化学工业联合会发布了2021年第二批中国石油和化学工业联合会团体标准项目计划的通知。(团体标准项目计划表,请查看文末附录2)其中,与仪器分析较为相关的是润滑油(脂)类石油产品的检测以及气体分析的标准。对于润滑油(脂)的相关标准,吉诺润滑技术(苏州)有限公司和石化联合会政策法制工作委员会分别牵头两项团标制定。中国测试技术研究院化学研究所共牵头了3个气体分析的团标,分别是《微量水分含量的测定 电容法》、《燃料电池用氢气取样方法》以及《燃料电池用氢气中杂质含量的测定法 傅里叶变换红外光谱》;另外,中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院牵头制定了《气体分析氢气中总卤化物含量的测定氧化燃烧—离子色谱法》。附录1能源行业标准计划立项重点方向专业方向领域重点方向电力新型电力系统输配电关键技术适应高比例可再生能源接入的电网安全稳定运行管理,柔性直流输电技术,特高压交直流混联,密集输电通道安全,智能配电设备电力灵活性资源和节能低碳技术火电机组灵活性改造,火电机组运行状态评估与延寿,电力碳排放监测核算及减碳电力系统建设“风光水储”基地规划设计,“源网荷储”设计及应用电力新技术、新业态、新模式智慧电厂建设与运维,配售电企业服务,虚拟电厂,电力市场运营监管,电力信息系统网络安全,分布式电源上网核算煤炭煤矿智能化、数字化煤矿智能装备,智能化煤矿大数据建设,矿用通信信息系统建设和管理煤矿生态环保和节能减碳煤矿区生态修复,煤矿沉陷区综合治理利用,煤化工领域企业碳排放测算,煤矿区碳汇提升、减损、计算,煤炭开采废物治理及利用,煤炭资源节约型开采技术,煤矿节能降耗煤层气开发利用煤层气钻井作业下泵排采,煤储层测试实验,地震处理解释,煤层气田信息化建设煤矿瓦斯治理煤矿区瓦斯地面预抽,关闭矿井瓦斯抽采,低浓度和超低浓度瓦斯高效利用油气油气勘探开发、储运深水、深层、非常规油气勘探开发,油气储运及基础能力设施建设、核算、评价标准,油气田设备的绿色化、数字化制造油气节能低碳技术储运、管道运输等节能低碳生产技术,油气田碳捕捉利用与封存(CCUS),油气田节能降耗、安全生产、资源综合利用技术,炼油、煤制特种燃料项目的绿色低碳技术改造及碳足迹核算新能源和可再生能源新能源和可再生能源综合开发与利用生态修复类新能源项目设计、运行维护,新能源发电项目的绿色智能设计、节能降碳、安全施工,大规模新能源消纳技术,高比例新能源系统安全水电(含抽水蓄能)水电工程智能化设计与建造,流域梯级水电站群风险防控,抽水蓄能电站数字化太阳能分布式光伏设计、建设和接入,光伏能耗与能效限额,太阳能热利用风电风电节能降碳与安全管理,风电场改造升级,风电设备退役循环利用,风电机组关键零部件生物质利用生物质与垃圾发电站安全管理与运维检修,生物液体燃料工程设计核电科技重大专项和国家标准化示范成果转化“核电重大专项中国先进核电标准体系”研究成果和“华龙一号”国家重大工程标准化示范的成果转化应用其他方向核电消防,核能供热,核岛机械设备,小型压水堆和高温气冷堆选址设计新型储能、氢能新型储能新型储能系统建设、运维、安全监督,电化学储能的安全设计、制造与测评,用户侧储能的安装、运行、维护,能源储能配置规模测算,储能电站安全管理、应急处置,不同应用场景下的储能系统技术要求及并网性能要求氢能关键技术电解质制氢及综合应用,氢电耦合技术,氢燃料电池发电站,燃料电池关键零部件 附录2 2021年第二批石化联合会团体标准项目计划表序号项目名称牵头单位1集成电路用电子级N-甲基甲酰胺中国化工情报信息协会2L-丙交酯万华化学集团股份有限公司3聚碳酸酯粉料4高黏度开式齿轮润滑油吉诺润滑技术(苏州)有限公司5辊压机轴承润滑脂62-叔戊基蒽醌宜昌苏鹏科技有限公司7异氰脲酸三缩水甘油酯副产多元醇黄山华惠科技有限公司8环氧树脂副产丙三醇(甘油)石化联合会环氧树脂及应用专委会9聚硫醇环氧树脂固化剂10酚醛环氧树脂副产苯基缩水甘油醚11草铵膦副产氯化铵中国化工环保协会12轧辊油膜轴承油卡松科技股份有限公司13有机醇类载冷剂朝阳光达化工有限公司14取排水工程用聚乙烯(PE)缠绕结构壁管材福建纳川管材科技股份有限公司15乙烯基聚乙二醇醚中国化工信息中心有限公司16季铵碱类分子筛模板剂中国化工经济技术发展中心17水溶肥料中岩藻多糖的测定青岛藻源植物营养有限公司18离子交换分子筛静态氧气吸附量的测定容量法中国石油石油化工研究院兰州化工研究中心19沸石分子筛静态氮气吸附量的测定容量法20轮胎动态臭氧老化评价方法国家橡胶轮胎质量检验检测中心21气体分析微量水分含量的测定电容法中国测试技术研究院化学研究所22气体分析 燃料电池用氢气取样方法23气体分析 燃料电池用氢气中杂质含量的测定 傅里叶变换红外光谱法24气体分析氢气中总卤化物含量的测定氧化燃烧—离子色谱法中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院25石油和化工行业企业碳管理体系要求北京三星九千认证中心有限公司26产品碳足迹 生物基润滑油石化联合会政策法制工作委员会27碳排放核算与报告要求 生物基润滑油生产企业28产品碳足迹 生物柴油29生物柴油行业碳减排技术指南30化工园区温室气体排放核算与报告要求北京国化石油和化工中小企业服务中心31氯碱行业无预处理盐水一次精制技术规范32智慧化工园区系统运维管理要求石化联合会化工园区工作委员会33化工园区5G网络部署建设指南34化工园区公共管廊信息化系统建设指南35智慧化工园区支撑平台建设指南36化工园区大气污染立体监测体系建设指南浙江工业大学37石油和化工生产装置开停工安全风险管控指南石化联合会安全生产办公室38石油和化工行业HSE绩效指标及计算方法39化工研发中试HSE风险管控指南40石油和化工企业设备维护保养HSE风险管控指南41石油和化工行业质量信得过班组建设活动评价指南北京中化联合认证有限公司42石油和化工行业质量管理小组活动评价指南43石油和化工行业专利价值评估指南石化联合会知识产权工作委员会44石油和化工行业企业商业秘密管理规范45绿色设计产品评价技术规范硫酸钾国投新疆罗布泊钾盐有限责任公司46挥发性有机污染地块现场分析检测技术验证评价指南生态环境部环境规划院47飞灰资源化处置技术规范中化(浙江)膜产业发展有限公司48催化精馏规整填料流体力学及传质性能测试规范天津大学49油气田压裂液配液用水水质要求延长石油(集团)有限责任公司研究院50油气田压裂返排液处理处置技术规范51钻井液性能在线监测系统技术要求中国石油集团工程技术研究院有限公司
  • 迪马科技发布化妆品禁用和限用物质相关检测方法
    迪马科技为了配合国家食品药品监管局对规范化妆品中禁用物质和限用物质的检测要求,保证进出口化妆品的安全卫生质量,保护消费者身体健康,推出化妆品中丙烯酰胺、甲醛、挥发性有机溶剂、邻苯二甲酸酯类物质、三氯卡班、苯氧异丙醇、奎宁、6-甲基香豆素、苯甲醇、苯甲酸等禁用或限用物质的相关检测产品及其方法。 产品及相关应用图谱如下: 【1】 化妆品中丙烯酰胺的检测方法 丙烯酰胺单体(CAS:79-06-1) 氘代丙烯酰胺标准品 Diamonsil C18(2) 色谱柱 (100× 2.1mmI.D.,3&mu m) 应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/319 【2】 化妆品中甲醛的方法 甲醛(CAS :50-00-0) 2,4-二硝基苯肼,纯度 &ge 99.0%。 色谱柱:Diamonsil C18(2)色谱柱(250 × 4.6 mmI.D.,5 &mu m) 应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/450 【3】 测定化妆品中15种挥发性有机溶剂的顶空-气相色谱法 15种挥发性有机溶剂标准品:二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯、异丙苯(均为色谱纯)。 色谱柱:DM-1毛细柱 (30m× 0.32mm I.D.,0.25 &mu m) 应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/7 【4】 测定化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的高效液相色谱法。 标准品:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丙酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二正己酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二正辛酯(纯度97.5%)。 色谱柱:Diamonsil C18(2)色谱柱 (250× 4.6mmI.D.,5&mu m) 应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/455 【5】 化妆品中三氯卡班的检测方法 标准品:三氯卡班,纯度>99.0% 色谱柱:Diamonsil C18(2)色谱柱 (250mm× 4.6mmI.D.,5&mu m) 【6】 化妆品中苯氧异丙醇的检测方法。 标准品:苯氧异丙醇(CAS:770-35-4) 色谱柱:Diamonsil C18(2) 色谱柱 (250 × 4.6mm I.D.,5&mu m ) 【7】 化妆品中奎宁的检测方法 标准品:奎宁(CAS:130-95-0)纯度&ge 98% 色谱柱:Diamonsil C18(2)色谱 柱 (250 mm× 4.6mm I.D.,5&mu m) 相关产品应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/90 【8】化妆品中6-甲基香豆素的检测方法 标准品:6-甲基香豆素,纯度&ge 99.0% 色谱柱:Diamonsil C18(2) 色谱柱 (250 mm× 4.6mm I.D.,5&mu m) 【9】 化妆品中防腐剂苯甲醇的检测方法 标准品:苯甲醇,(CAS:100-51-6)纯度&ge 99.5% 色谱柱:DM-FFAP石英毛细管色谱柱(30m× 0.25mmI.D.,0.25&mu m,硝基对苯二酸改性的聚乙二醇) 【10】 化妆品中防腐剂苯甲酸的检测方法 标准品:苯甲酸,(CAS:65-85-0)纯度&ge 99.5% 色谱柱:Spursil C18色谱柱 (250 mm× 4.6mm I.D.,5&mu m) 相关产品应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/466 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • 药审中心交作业 CDE2015年度药品审评报告出炉
    3月3日,药品审评中心网站公布《2015年度药品审评报告》,节选如下: 2015年,在国家食品药品监督管理总局的领导下,药品审评中心(以下简称药审中心)紧紧围绕“改革审评制度,解决审评积压,提高审评质量,完善审评体系”,不断推进各项工作,切实维护和促进公众健康。根据国家食品药品监督管理总局有关工作要求,现将《2015年度药品审评报告》予以发布。  一、2015年受理与审评情况  2015年,药审中心全年接收新注册申请8211个(以受理号计,下同)。与既往年度接收注册申请的比较情况见图1。  2015年接收注册申请数量较2014年有所回落,但仍处于高位。其中化药和中药接收量有所下降,生物制品接收量有所增加。近年来,化药注册申请的接收量约占各年度接收总量的85%。  2015年,药审中心全年完成审评的注册申请共9601个,超过年度接收量1390个,实现了完成量大于接收量。其中建议批准临床4676个,建议批准上市391个,建议批准补充申请1183个,建议批准进口再注册143个,建议各类不批准2208个,另有企业撤回等情况的注册申请1000个。(超过年度接受量中72%是来自企业撤回。)  2015年完成审评建议批准上市和批准临床的情况见表1(不包括补充申请和进口再注册)。  (一) 2015年化药受理和审评情况  1.注册申请的接收情况  2015年,化药各序列注册申请接收情况如下:  2015年,新接收化药注册申请共7270个。其中验证性临床、ANDA、补充申请三类注册申请占化药全年接收量的88.6%。  与前三年比较,验证性临床接收量逐年大幅增加,ANDA和补充申请下降较为明显,具体见图3。  2.IND各治疗领域接收注册申请情况  国产IND申报数量较多的治疗领域有:抗肿瘤药物、消化系统疾病药物、内分泌系统药物、风湿性疾病及免疫药物。国际多中心(含进口IND)申报数量较多的治疗领域主要集中在抗肿瘤药物。(国际多中心抗肿瘤药物占比目测超过50%,2016年新开的临床试验大多也是肿瘤药,各肿瘤医院开展临床热情与BE试验基地开展情况相比可谓是冰火两重天)  对比国产和进口IND,相同的申报热点是抗肿瘤领域,不同的是国内IND申报较多的风湿性疾病及免疫药物、消化系统疾病药物、神经系统药物、抗感染药物等领域,几乎没有进口IND申报。  3.仿制药重复申报的情况  截至2015年底,待审的化药ANDA申请共7411个,占待审任务总量的42.9%,涉及活性成分1027个。重复申报较严重的有94个活性成分(待审任务量均在20个受理号以上),涉及注册申请3780个,占化药ANDA总任务量的51%。其中相同活性成分待审任务超过100个的有埃索美拉唑钠、恩替卡韦、法舒地尔,其中埃索美拉唑钠和恩替卡韦两个活性成分2015年的新申请量仍位列前茅。(埃索美拉唑钠针剂至今仍没有一家获批)。  截至2015年底,待审的化药验证性临床申请共3590个,占待审任务总量的20.8%,涉及活性成分660个。重复申报较严重的有40个活性成分(待审任务量均在20个受理号以上),涉及注册申请1393个,占化药验证性临床总任务量的38.8%。其中相同活性成分待审任务超过50个的有沃替西汀、阿普斯特、阿考替胺、曲格列汀、阿伐那非、阿法替尼、阿齐沙坦、卡格列净。(阿齐沙坦片2015年至2016年2月的获批临床受理号数76个,3.1类化药申报获批临床的制剂第一位)  4.审评完成情况  2015年中心完成化药审评8514个(以受理号计),具体情况见下表。  有明确审评结论的注册申请中,批准结论5740个,不批准结论1977个,总体不批准率为25.6%。(不批准率最高的是ANDA,不批准率高达28% 其次是验证性临床,不批准率23% 第三是22%的补充申请。整体撤回率9%,撤回率最高的是NDA,高达64% 其次是复审,40%撤回率 第三是进口再注册的14%撤回率。整体批准率67%,批准最高的是IND,86%的批准率 其次是进口再注册,82% 第三是验证性临床,75%的批准率。)  图5显示,2105年验证性临床和ANDA(申请临床试验)两个任务序列完成量大幅增加,IND、NDA和进口再注册两个任务序列的完成量平稳增加,补充申请通道完成量下降明显。  (二) 2015年中药受理和审评情况  1.注册申请的接收情况  2015年,中药各序列注册申请接收情况如下:(补充申请数量排名第一。)  2015年,新接收中药注册申请共374个,各类注册申请接收情况与前三年比较见下图:  2.审评完成情况  2015年中心完成中药审评544个,具体情况见下表。其中批准的仿制及改剂型均为遗留品种。(整体不批准率28%,不批准率最高的是新药临床申请,不批准率高达48% 其次是补充申请,不批准率29% 第三是25%的进口再注册。整体撤回率21%,撤回率最高的是新药上市申请,高达77% 其次是复审和补充申请,17%撤回率。整体批准率51%,批准最高的是进口再注册,75%的批准率 其次是复审,67% 第三是仿制及改剂申请,65%的批准率。)  (三)2015年生物制品受理和审评情况  1. 注册申请的接收情况  2015年,生物制品各序列注册申请接收情况如下:(补充申请数量也是排名第一,治疗用IND申请历史新高。)  新接收生物制品注册申请共566个,各类注册申请接收情况与前三年比较见下图:  新接收生物制品注册申请共566个,各类注册申请接收情况与前三年比较见下图:  2.审评完成情况  2015年中心完成生物制品审评543个,具体情况见下表。(生物制品完成的审评数量和中药基本一直。生物制品整体不批准率15%,不批准率最高的是治疗用NDA,不批准率高达35% 其次是预防用NDA,不批准率33% 第三是14%的治疗用IND。整体撤回率16%,撤回率最高的是预防用IND,撤回率22% 其次是治疗用IND,18%撤回率 第三是撤回率17%的预防用NDA。整体批准率69%,比化药和中药的批准率要高。批准最高的是进口再注册和复审,100%的批准率,数量也较少,前者5个,后者1个 其次是补充申请,73%的批准率。)  各类注册申请完成审评情况与前三年比较见下图:  二、2015年批准的重要品种  2015年,药审中心及时完成了多个涉及重大公共卫生领域、具有重要社会价值品种的审评工作,为患者获得最新治疗手段提供了可能性,也为患者用药可及性提供了重要保障。  1.Ebola疫苗:我国自主研发的重组埃博拉疫苗,也是全球首个2014基因突变型埃博拉疫苗。药审中心按“特别审评程序”完成了该疫苗临床试验申请的审评,获得了世界卫生组织(WHO)、西非国家和国际社会的一致好评。  2.口服I型III型脊髓灰质炎减毒活疫苗(人二倍体细胞):WHO全球消灭脊髓灰质炎战略免疫规划推荐的常用疫苗,药审中心按照“特别审评程序”完成审评并批准了该疫苗的注册上市,为实现WHO全球消灭脊髓灰质炎战略免疫规划和相关疫苗的可获得性奠定了基础。  3.肠道病毒71型灭活疫苗: 我国自主研发的1类新药疫苗,用于刺激机体产生抗肠道病毒71型(EV71)的免疫力,预防EV71感染所致的手足口病。药审中心按“特殊审评程序”完成了该疫苗审评并经总局批准上市,对有效降低我国儿童手足口病发病率和重症死亡率具有重要意义。  4.注射用阿糖苷酶α :目前全球唯一批准用于庞贝病的药物。庞贝病是一种进行性和致死性代谢性疾病,病情严重,特别是婴儿型,病情进展快,死亡率高,目前国内缺乏有效治疗手段。该产品按孤儿药评价要求及时完成审评并获准在我国进口上市,为我国庞贝病患者提供了一种有效的治疗药物。(我国的孤儿药审评机制终于有了实例)  5.门冬氨酸帕瑞肽注射液:目前全球唯一批准的库欣氏病对因治疗药物。库欣病属于罕见疾病,对于不能手术或手术不能治愈的患者数量更少,且患者常伴多种合并症,死亡率高,目前国内尚无有效的治疗药物。该品种在我国的进口上市,为此类患者提供新了的治疗手段。  6.醋酸阿比特龙片:全球首个选择性、不可逆甾体类抑制剂,属于全新作用机制的前列腺癌治疗药物,用于去势抵抗性转移性前列腺癌(mCRPC)。前列腺癌是男性最常见的恶性肿瘤之一,近年来我国前列腺癌的发病率呈上升趋势,一旦化疗失败,缺乏有效的治疗手段,同时,还有部分患者不能耐受化疗的毒性,因此对该类患者缺乏有效治疗手段。该品种在我国上市,将填补现有mCRPC患者治疗手段的不足。  7.阿昔替尼片:批准用于进展期肾细胞癌的成人患者。主要针对既往接受一种酪氨酸激酶抑制剂或细胞因子治疗失败的进展期肾细胞癌的成人患者,该产品的进口上市,将为晚期肾癌患者带来更多的治疗选择。  8.贝伐珠单抗注射液:批准用于非小细胞肺癌的一线治疗。相对于单纯接受化疗治疗,以该品种为基础的一线治疗可显著延长患者的无疾病进展生存期。该品种新扩展新适应症的批准,为肺癌患者带来了新的治疗手段。  9. 聚乙二醇修饰干扰素:我国第一个国产上市的聚乙二醇(PEG)修饰干扰素品种,其及时完成审评并批准上市,打破了国外进口同类产品垄断中国市场的局面。  10.聚乙二醇化重组人粒细胞刺激因子注射液:批准用于非骨髓性癌症患者在接受易引起临床上显著的发热性中性粒细胞减少症发生的骨髓抑制性抗癌药物治疗时,降低以发热性中性粒细胞减少症为表现的感染的发生率。两家国内企业获批该产品上市,可提高患者对该药物的可获得性。  11.蒺藜皂苷胶囊:批准用于中风病中经络(轻中度脑梗死)恢复期中医辨证属风痰瘀阻证者。系针对中医药优势病种开发的中药有效部位新药,将为此类疾病患者增加用药选择空间。  (获批的新药充分体现了临床必需用药优先审评审批,且与美国、欧盟尽量同步上市的精神。)
  • 国标委下发2015第一批国家标准制修订计划
    4月30日,国家标准化管理委员会决定下达2015年第一批国家标准制修订计划。本批计划共计245项,其中制定144项,修订101项 强制性标准9项,推荐性标准233项,指导性技术文件3项。   此次制修订计划围绕中国制造转型升级、推动中国装备走出去,下达相关标准155项。其中,特种作业机器人标准2项、电气设备标准33项、钢铁标准7项、有色金属标准43项;在太阳能利用、光伏发电、电力输送等重点能源领域将制修订标准42项;在环境保护方面,还将制修订雾霾观测识别和预报预警、紫外线指数预报等相关环境标准11项,进一步提高环境监测能力。   245项标准中,涉及分析测试领域的标准有50多项,仪器信息网特别摘录如下,供大家参考: 计划号 项目名称 标准性质 制修订 代替标准号 采用国际标准 主管部门 归口单位 起草单位 20150428-T-312 呼出气体酒精含量检测仪 推荐 修订 GB/T 21254-2007 公安部 公安部 公安部交通管理科学研究所、佳思德科技(深圳)有限公司、深圳市大帝科技发展有限公司 20150533-T-307 辐射防护仪器 环境、电磁和机械性能要求 推荐 制定 国防科技工业局 全国核仪器仪表标准化技术委员会 核工业标准化研究所 20150532-T-307 辐射防护仪器 用于放射性物质光子探测的高灵敏手持式仪器 推荐 制定 国防科技工业局 全国核仪器仪表标准化技术委员会 核工业标准化研究所 20150534-T-307 辐射防护仪器 用于放射性物质中子探测的高灵敏手持式仪器 推荐 制定 国防科技工业局 全国核仪器仪表标准化技术委员会 核工业标准化研究所 20150531-T-307 使用小型X射线管的便携式荧光分析仪 推荐 制定 IEC 62495:2011 国防科技工业局 全国核仪器仪表标准化技术委员会 中国科学院高能物理研究所 20150414-T-469 变性燃料乙醇和燃料乙醇中总无机氯的测定方法(离子色谱法) 推荐 制定 国家标准化管理委员会 全国变性燃料乙醇和燃料乙醇标准化技术委员会 河南天冠企业集团有限公司 20150569-T-469 电能质量监测装置自动检测平台技术规范 推荐 制定 国家标准化管理委员会 全国电压电流等级和频率标准化技术委员会 国网山西省电力公司电力科学研究院、中机生产力促进中心、国网智能电网研究院、国网福建省电力有限公司电力科学研究院、四川大学 深圳市中电电力技术股份有限公司、西南交通大学、国电南自研究院、西安博宇电气有限公司 20150516-T-469 表面化学分析 深度剖析 AES和XPS深度剖析时离子束对准及相关电流或电流密度测量 推荐 制定 ISO 16531:2013国家标准化管理委员会 全国微束分析标准化技术委员会 中国计量科学研究院 20150513-T-469 表面化学分析 验证工作参考物质中离子植入产生的保留面剂量的建议规程 推荐 制定 ISO/TR 16268: 2009 国家标准化管理委员会 全国微束分析标准化技术委员会 中国科学院化学研究所、中国石化石油化工科学研究院、国家纳米科学中心 20150514-T-469 表面化学分析 X射线光电子能谱仪 能量标尺的校准 推荐 修订 GB/T 22571-2008 国家标准化管理委员会 全国微束分析标准化技术委员会 中国科学院化学研究所、复旦大学 20150410-T-469 表面化学分析 辉光放电原子发射光谱定量深度剖析的通用规程 推荐 制定 11505 国家标准化管理委员会 全国微束分析标准化技术委员会 宝山钢铁股份有限公司 20150411-T-469 表面污染物俄歇电子能谱分析方法指南 推荐 制定 国家标准化管理委员会 全国微束分析标准化技术委员会 清华大学化学系、南京信息工程大学 20150515-T-469 绝缘微细颗粒中金属的测定 俄歇电子能谱法 推荐 制定 国家标准化管理委员会 全国微束分析标准化技术委员会 清华大学化学系、中科院地球化学研究所 20150408-T-469 电子成像 办公文件扫描测试标板 第3部分:较低解像力应用测试标板 推荐 制定 ISO 12653-3:2014 国家标准化管理委员会 全国文献影像技术标准化技术委员会 全国文献影像技术标准化技术委员会一分会 20150409-T-469 技术图样与技术文件的缩微摄影 第2部分: 35mm银-明胶型缩微品的质量准则与检验 推荐 修订 GB/T 17739.2&mdash 2006 ISO 3272-2:1994 国家标准化管理委员会 全国文献影像技术标准化技术委员会 全国文献影像技术标准化技术委员会六分会 20150417-T-469 移动实验室 地下水快速检测通用技术规范 推荐 制定 国家标准化管理委员会 全国移动实验室标准化技术委员会 青岛佳明测控科技股份有限公司、中航工业辽宁陆平机器有限责任公司、中国环境科学研究院、中国地质环境监测院 20150374-T-605 不锈钢 锰、镍、铬含量的测定 手持式能量色散X-射线荧光光谱法(常规法) 推荐 制定 中国钢铁工业协会 全国钢标准化技术委员会 南京市产品质量监督检验院、国家建材产品质量监督检验中心(南京) 20150373-T-605 金属材料 延性试验 多孔状和蜂窝状金属高速压缩试验方法 推荐 制定 ISO 17340:2014 中国钢铁工业协会 全国钢标准化技术委员会 湖北出入境检验检疫局、武汉钢铁(集团)公司等 20150371-T-605 预应力混凝土用钢材试验方法 推荐 修订 GB/T 21839-2008 ISO15630-2010 中国钢铁工业协会 全国钢标准化技术委员会 国家建筑钢材质量监督检验中心、冶金工业信息标准研究院、天津高力预一预应力钢绞线有限公司、宝钢集团上海二钢有限公司等 20150381-T-609 玻璃纤维涂覆制品 拉-拉疲劳性能的测定 推荐 制定 中国建筑材料联合会 全国玻璃纤维标准化技术委员会 南京玻璃纤维研究设计院有限公司 20150379-T-609 玻璃纤维涂覆制品 耐压痕折叠性能的测定 推荐 制定 中国建筑材料联合会 全国玻璃纤维标准化技术委员会 南京玻璃纤维研究设计院有限公司20150380-T-609 玻璃纤维中铅、汞、镉、砷及六价铬的限量指标与测定方法 推荐 制定 中国建筑材料联合会 全国玻璃纤维标准化技术委员会 南京玻璃纤维研究设计院有限公司 20150492-T-609 矿物棉及其制品试验方法 推荐 修订 GB/T 5480-2008 中国建筑材料联合会 全国绝热材料标准化技术委员会 南京玻璃纤维研究设计院有限公司 20150487-T-609 建筑木塑复合材料防霉性能测试方法 推荐 制定 中国建筑材料联合会 全国轻质与装饰装修建筑材料标准化技术委员会 广东省微生物研究所、国家建筑装修材料质量监督检验中心、河南省产品质量监督检验院 20150488-T-609 超高温氧化环境下纤维复合材料拉伸强度试验方法 推荐 制定 中国建筑材料联合会 全国纤维增强塑料标准化技术委员会 中国建材检验认证集团股份有限公司、中国建筑材料科学研究总院、国家建筑材料质量监督检验中心 20150441-T-416 霾的观测识别 推荐 制定 中国气象局 全国气象仪器与观测方法标准化技术委员会 北京市气象局 20150528-T-606 摩托车轮胎动平衡试验方法 推荐 制定 中国石油和化学工业联合会 全国轮胎轮辋标准化技术委员会 中策橡胶集团有限公司、四川远星橡胶有限责任公司、广州钻石车胎有限公司、江门市大长江集团有限公司等 20150530-T-606 汽车轮胎静态接地压力分布试验方法 推荐 修订 GB/T 22038-2008 中国石油和化学工业联合会 全国轮胎轮辋标准化技术委员会 三角轮胎股份有限公司、广州市华南橡胶轮胎有限公司、山东玲珑橡胶有限公司等 20150556-T-610 锆及锆合金&beta 相转变温度测定方法 推荐 制定 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 宝钛集团有限公司、国核宝钛锆业股份有限公司等 20150560-T-610 锆及锆合金管材涡流探伤方法 推荐 制定 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 国核宝钛锆业股份有限公司等 20150398-T-610 锆及锆合金化学分析方法 第15部分:硼量的测定 姜黄素分光光度法 推荐 修订 GB/T 13747.15-1992 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 西部金属材料股份有限公司、北京有色金属研究总院、广州有色金属院 20150399-T-610 锆及锆合金化学分析方法 第16部分:氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法 推荐 修订 GB/T 13747.16-1992 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、西北有色金属研究院 20150400-T-610 锆及锆合金化学分析方法 第17部分:镉量的测定 极谱法 推荐 修订 GB/T 13747.17-1992 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 西部金属材料股份有限公司、北京有色金属研究总院、广州有色金属院 20150401-T-610 锆及锆合金化学分析方法 第19部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 推荐 修订 GB/T 13747.19-1992 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、西北有色金属研究院 20150397-T-610 锆及锆合金化学分析方法 第1部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基醚分光光度法 推荐 修订 GB/T 13747.1-1992 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、西北有色金属研究院 20150392-T-610 锆及锆合金加工产品超声波检测方法 推荐 制定 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 宝钛集团有限公司、西部金属材料股份有限公司等 20150393-T-610 金属材料中碳、硫、氧、氮和氢分析方法通则 推荐 修订 GB/T 14265-1993 中国有色金属工业协会全国有色金属标准化技术委员会 北京有色金属研究总院、西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、广州有色金属研究院等 20150389-T-610 金属管材收缩应变比试验方法 推荐 制定 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 宝钛集团有限公司、西部金属材料股份有限公司等 20150500-T-610 区熔锗锭化学分析方法 第2部分 铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 推荐 制定 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 20150406-T-610 烧结金属材料和硬质合金电阻率的测定 推荐 修订 GB/T 5167-1985 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 中南大学粉末冶金研究院 20150558-T-610 烧结金属多孔材料 气体过滤性能试验方法 推荐 制定 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 西北有色金属研究院 20150385-T-610 铜钢复合金属化学分析方法 第1部分:铜含量的测定 碘量法 推荐 制定 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 国家铜铅锌质检中心、宁波宇能复合铜带有限公司、中铝洛阳铜业有限公司、苏州有色金属研究院 20150505-T-610 铱粉化学分析方法 银、金、钯、铑、钌、铅、铂、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、硅的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 推荐 制定 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 贵研铂业股份有限公司 20150559-T-610 硬质合金超声探伤方法 推荐 制定 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 株洲硬质合金集团有限公司 20150403-T-610 硬质合金化学分析方法 电位滴定法测定钴量 推荐 修订 GB/T 5124.3-1985 ISO 3909:1976 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 株洲硬质合金集团有限公司 20150404-T-610 硬质合金化学分析方法 钛量的测定 过氧化氢分光光度法 推荐 修订 GB/T 5124.4-1985 ISO 4501:1978 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会株洲硬质合金集团有限公司 20150499-T-610 硬质合金热扩散率的测定方法 推荐 修订 GB/T 11108-1989 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 中南大学粉末冶金研究院 20150557-T-610 硬质合金涂层金相检测方法 推荐 制定 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 株洲硬质合集团有限公司、株洲钻石切削刀具股份有限公司 20150407-T-610 硬质合金制品检验规则与试验方法 推荐 修订 GB/T 5242-2006 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 自贡硬质合金有限责任公司 20150384-T-610 直接法氧化锌白度(颜色)检验方法 推荐 修订 GB/T 4104-2003 中国有色金属工业协会 全国有色金属标准化技术委员会 湖南水口山有色金属集团有限公司 20150581-T-333 高效空气过滤器性能试验方法 效率和阻力 推荐修订 GB/T 6165-2008 住房和城乡建设部 全国暖通空调及净化设备标准化技术委员会 中国建筑科学研究院、清华大学核能与新能源技术研究院 20150479-Z-604 水轮机超声流量计测流方法 指导 制定 中国电器工业协会 全国水轮机标准化技术委员会 中国计量科学研究院热工计量科学研究所、国网甘肃省电力公司电力科学研究院等
  • 迪马科技提供反式脂肪酸检测解决方案
    反式脂肪酸危害健康的报道曾引起了社会的强烈关注。那么,我们身边究竟有多少食物正威胁着健康?脂肪酸是一类羟酸化合物,当链中碳原子以双链连接时,这个链就存在液态的顺式如植物油和固态的反式两种形态的脂肪酸。而反式脂肪酸对人体的健康存在危害,大量存在于牛奶、起酥油、糖果类脂肪、面包等食品中,可能引发动脉粥样硬化和冠心病等心血管疾病,糖尿病、干扰必需脂肪酸的代谢、抑制婴幼儿生长发育等。 检测区分脂肪酸的&ldquo 好坏&rdquo 就成为保证健康生活的重要工作之一。 迪马科技可为脂肪酸检测提供全面服务,如脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用GC色谱柱(如:Rt-2560,货号:252187),及相关的标准品和衍生化试剂。希望对您的食品检测工作有所帮助。 如欲了解更多详细信息,欢迎您随时联络迪马科技! 咨询电话:400-608-7719 Email:info@dikma.com.cn 相关产品网址:http://www.dikma.com.cn/Goods/index/cid/55 推荐产品如下: **Rt-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,完全符合GB5413.27-2010,GB5413.36-2010等国标和USP G5方法。 **DM-2330柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离,符合USP G48方法。 **DM-FAMEWAX(聚乙二醇固定液,极性类似于Omegawax),用于分析脂肪酸甲酯。 **DM-FFAP(改性聚乙二醇),用于游离脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析,符合USP G25和USP G35方法。 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • 傅若农:气相色谱固定液的前世今生
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。   第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势   第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展   第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状   气相色谱(GC)技术至今已有52年的历史了,其现在已经是相当成熟的技术。今天气相色谱仪已经相当普及,就像分析天平一样,在许多实验室都可以见到。而对于分析人员而言,气相色谱仪的操作也很简单,样品处理完以后装到进样瓶中,之后往自动进样器上一放就自动进行分析了。而这一切的实现其实是50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的研究,借助现代科学技术集成起来的成就。但是气相色谱仪和气相色谱方法具有相当的科学内涵,值得从事气相色谱分析人员深入地去学习和领会,才能使你在长期气相色谱分析当中应付自如、游刃有余。这里我们先从气相色谱的核心气相色谱固定液谈起,本章所谈只限于液体固定相,即在工作温度下固定相以液态存在。   首先,我讲一个我自己经历的故事。1974年我们买了一台北京分析仪器厂的SP-2305 E型气相色谱仪,为了测试仪器的性能,我们就用仪器附带的、厂家事先配制好的固定液 DNP(邻苯二甲酸二壬酯)做测试,但是厂家没有在固定液的包装上注明它的最高使用温度(低于130 ℃),我们在设定温度时设定为130 ℃,结果由于固定液流失把热导池污染了,不能正常使用,没有办法只好到北京分析仪器厂又更换了热丝。后来查了文献才知道这种固定液在130 ℃就会流失。因此我意识到做气相色谱必须要了解、熟悉气相色谱固定液的性能,当然了解气相色谱固定液的性能的重要性还远不止于此,因为气相色谱固定液的性能是影响色谱分离的主要因素。   一.早期使用的气相色谱固定液   气相色谱发明人马丁(Martin)1950 年使用硅藻土(Celite)做载体,用硅油(DC 550)做固定液,用气体做流动相, 分离氨、脂肪胺和吡啶同系物。 DC 550(含25%苯基的甲基聚硅氧烷)原为工业用的耐高温硅油。   马丁使用硅油(聚硅氧烷)作气相色谱固定液以后,开辟了聚硅氧烷作气相色谱固定液的先河。但是聚硅氧烷类固定液在当时还没有占主导地位,人们更多地使用各种低分子化合物。如1956年有人提出了&ldquo 标准&rdquo 固定液:正十六烷、角鲨烷、苄基联苯、邻苯二甲酸二壬酯、二甲基甲酰胺、二缩甘油。(J.Chromatogr.Sci. 1973,11(4):216)。   后来也使用了一些高聚物用作气相色谱固定液,如聚乙二醇类,各种聚酯类,以及各类从石油提炼出来的润滑脂阿皮松-L 、阿皮松-M等。当时使用的一些聚硅氧类固定液也都是工业品,如 DC-550 、DC-710 、QF -1、 DC-11 、SE-30(聚二甲基硅氧烷),聚二甲基硅氧烷之后成为非常广泛使用的GC固定液 。   1964年又有人提出 58 个常用固定液,使用频率最高的十个固定液是阿皮松-L、SE-30、邻苯二甲酸二壬酯、角鲨烷、PEG 20M、己二酸乙二醇聚酯、PEG 400、DC 550、磷酸三甲酚酯、PEG 1500。   为了适应各种各样混合物的分离,固定液如雨后春笋地增长,在1972年出版的 &ldquo Gas Chromatographic Data Compilation DS 25 A S-1&rdquo 中收集了700多种气相色谱固定液。   在气相色谱以填充柱为主的时代,由于填充柱的柱效有限,为了能分离各类混合物,人们研究发展了上千种固定液,但是固定液量太多了又带来新的麻烦。为此,许多人致力于固定液的分类和精选最常用的固定液,最有影响的是Rohrschneider和McReynolds的固定液表,下表1是McReynolds固定液表的一部分,它发表于1970年的色谱科学杂志上(J chromatogr Sci 1970,8:685-691)。 表1 McReynolds 固定液表   说明:X' , Y' ,Z' ,U' ,S' 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶   McReynolds用10种典型化合物,苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚,在120℃柱温下测定了226种固定液上的保留指数差(△I),以前五种化合物△I之和的大小来表示固定液的极性。   McReynolds 工作的目的是为了解各种固定液的性能,选择时可以寻找性能类似的品种,减少测试比较固定液的数量。   后来Hawkes推荐的较常用的气液色谱固定液有下列一些:   (1) 聚二甲基硅氧烷 (OV-101, OV-1, SE-30 )   (2) SE-54 ( 含5%苯基和1%乙烯基的聚甲基硅氧烷)   (3) OV-7 ( 含20%苯基的聚甲基硅氧烷)   (4) OV-1701 ( 含7%苯基和7% 氰丙基的聚甲基硅氧烷)   (5) OV-17 [ 含50% 苯基的聚甲基硅氧烷(油) ]   (6) OV-17(gum)[ 含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅硅氧烷(橡胶) ]   (7) OV-25 [ 含75%苯基的聚甲基硅氧烷(油)]   (8) OV-210 [( 含50% 三氟丙基的甲基硅氧烷(油))   (9) OV-215 [含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅氧烷(橡胶)]   (10) UCON HB 5100 ( 约50/50的聚乙/丙基醚 )   (11) OV-225 ( 含25% 氰丙基﹑25% 苯基的聚甲基硅油或硅橡胶 )   (12) Superox-4 ( 高分子量的聚乙二醇, 使用温度可到300℃ )   (13) Superox-0.1 ( 聚乙二醇,使用温度可到 280℃ )   (14) Superox 20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃)   (15) PEG-20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃)   (16) Silar 5CP ( 含 50% 氰丙基﹑50% 苯基的聚甲基硅油 )   (17) SP-2340 (含75% 氰丙基的聚甲基硅油 )   (18) Silar 10 CP ( 含100% 氰丙基的硅油 )   (19) OV-275 ( 含 100% 氰乙基的硅油 )。   他还推荐了最常用的 6 种气相色谱固定液如下表2。 表2 最常用的6种气相色谱固定液   自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后,毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显,特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用。而优秀的气-固色谱毛细管柱&mdash &mdash PLOT柱的出现把填充柱仅剩余的一点优势也给抵消了。   有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效,对固定液的选择性就降低了要求,只要有三支毛细管柱(聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇20M、氰基聚二甲基硅氧烷)就可以应付80%的分析任务。但是要解决高沸点复杂混合物、各种沸点相近的异构体,性质极为相近的光学异构体,必须要有新的、热稳定性极好的、重复性好的、有不同选择性的固定液,为此多年来研究人员合成了许名适用于毛细管柱的固定液。   二、硅氧烷是现时气相色谱固定液的主体   尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余种,以适应填充柱低柱效和高选择性的要求。但是对现代毛细管色谱柱而言,这些固定液合用者很少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二醇外几乎都是聚硅氧烷类,因而在新的固定液合成中也还限于以聚硅氧烷作为骨架,同时引入不同的选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下的优点:(1)热稳定性好 (2)成膜性能好 (3)玻璃化温度低,使用温度范围宽 ( 4)如在分子中有一定量的乙烯基则易于交联 (5)扩散性能好,传质阻力小,易获高柱效 (6)可在聚硅氧烷侧链上引入各种有机分子片段,调节选择性。从上世纪70年代至今,以聚硅氧烷类固定液为基础发展了一系列优秀的气相色谱固定液。   (一)热稳定性好的固定液   目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐高温的毛细管色谱柱,如石油中碳数高达100的烃类,食品中的甘油三酸酯,环境污染物中六、七环多环芳烃等,均需要热稳定性极好的固定液。过去用的固定液几乎没有能经受370℃高温的。为此近年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱固定液。   (1)耐高温聚二甲基硅氧烷   有人利用涂有聚二甲基硅氧烷的毛细管柱,在390℃下分离碳数高达90的烃类。用程序升温到430℃ ,可使100-110个碳原子的烃类流出色谱柱。   前几年VIBI公司使用窄分布的聚二甲基硅氧烷(Unimolecular Low Bleed VB-1),它的特点是纯化预聚体除去低聚物,聚硅氧烷链上有支链,减少交联剂量,使用全部交联原理把端基也纳入,使其交联行成一个网络整体,没有低分子化合物。   (2)使用交联的聚硅氧烷固定液提高其热稳定性   在毛细管柱进行原位交联(固相化)是提高液膜稳定性的重要途径,也是制备抗溶剂冲洗的必要手段。但是一些苯基含量高的聚甲基硅氧烷,如OV-17、OV-25、以及OV-225难以用引发剂使之交联,但如引入一定量的乙烯基后它们可以交联,所以在研究毛细管色谱用固定液时,往固定液分子中引入乙烯基或使用端羟基聚硅氧烷固定液。   (a)引入乙烯基   早在80年代初,M.L.Lee研究组和Blomberg研究组就研究把乙烯基引入含苯基和氰丙基的聚硅氧烷的分子中使之易于交联。因为很早人们就知道含有乙烯基的聚硅氧烷很容易被过氧化物或其它引发剂使之交联的。例如在含50%苯基的聚硅氧烷中引入1%的乙烯基,在含70%苯基的聚硅氧烷中引入4%的乙烯基,就可以在加入过氧化物引发剂的情况下较为容易地进行交联。对含有苯基和氰丙基的聚硅氧烷,Markeides等人采用先制备含有乙烯基的预聚体,然后再在柱中进行原位交联。对这类固定液可采用过氧化物、偶氮化合物,甚至臭氧都可以使之引发交联。   (b)用端羟基聚硅氧烷固定液交联并和毛细管壁进行键合   1983年Verzele提出用端羟基的聚硅氧烷固定液。1985年Blum又进一步研究了非极性和中等极性的聚硅氧烷(以羟基为端基)的固定液,以及毛细管柱的制备工艺问题。1986年Lipsky等人首次把端羟基聚二甲基硅氧烷涂渍在弹性石英毛细管柱上,石英柱的外涂层不用聚酰亚胺,而使用金属铝,端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下加热(375-400℃),形成交联并键合的液膜。这一色谱柱在8-12h内逐渐从350℃升温到425℃。利用这种色谱柱分离原油组分,程序升温可达425&mdash 440℃。   (3)利用硅氧烷/硅亚芳基共聚物提高热稳定性   在聚硅氧烷中如把主链中的氧原子用亚苯基取代,它的热稳定性就会提高,这类化合物用作气相色谱固定液可以耐高温,其结构如下图1: 图1 硅氧烷/硅亚芳基共聚物结构   其热稳定性当R及R为苯基时提高,见下表中的数据。据Buijten等的研究结果,用这类化合物可涂渍出高效毛细管柱,涂渍效率达102%。这种色谱柱可在370 ℃下分离多环芳烃. 下表是硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中热重分析数据。目前在GC/MS中使用最多的含5%苯基的硅氧烷/硅亚芳基共聚物,硅氧烷/硅亚芳基共聚物的热性能见表3。如DB-5MS色谱柱就是使用这类固定液。 表3 硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中的热重分析数据   (4) 在聚硅氧烷链中引入硼烷提高热稳定性   在硅氧烷链中引入十硼烷,可以提高固定液的耐热性,现在网上有信息显示,北京绿百草科技提供信和固定相Dexsil 300 GC,该固定相主要用于药物、三酸甘油酯和醚、高沸点脂肪烃、高沸点烃、甾族化合物、杀虫剂和糖类。   Dexsil有三个品种及其结构和极性如下表4: 表4 三个品种Dexsil的结构及极性   HT-5 高温固定液就是Dexsil 400 GC 固定液制备的色谱柱,用以进行模拟蒸馏的色谱图2: 图2 DB-HT Sim Dis 色谱柱的模拟蒸馏色谱图   色谱柱:DB-HT Sim Dis 5 m x 0.53 mm I.D., 0.15 &mu m   载气:氦,18 mL/min, 在 35下测定   拄温:30-430 ℃,程序升温,10℃/min   检测器温度:FID 450 ℃   三、极性固定液   小分子的极性固定液极性最强的是b,b-氧二丙氰,但是它的耐温性很差,于是人们就研究各种极性高的高聚物,聚乙二醇20M (即分子量为20000的聚乙二醇)是使用最多中等极性的固定液。多年来人们知道往聚硅氧烷分子中引入苯基可以提高极性,所以上世纪七八十年代OV公司就合成了含不同数量苯基的甲基苯基聚硅氧烷固定液,OV-7是较早使用的含20% 苯基的甲基聚硅氧烷固定液,又如 SE-54 (含5% 苯基),OV-17 (含 50% 苯基),OV-25 (含 75% 苯基,含5% 苯基的聚二甲基硅氧烷)是各个公司制备毛细管柱的主要气相色谱固定液,如安捷伦公司的 HP-5、DB-5. Restke公司的Rtx-5 SGE公司的BP-5 Supelco公司的SPB-5 PerkinElmer公司的PE-2等。OV-17在农残分析中多有使用,相当于安捷伦公司的DB-17, Restke 公司的 Rtx-50,SGE公司的 BPX-50, Supelco公司的 SP-2250,使用DB-17ms(用于GC/MS的色谱柱)分析22种杀虫剂的色谱如图 3(安捷伦公司的图谱)。 图3 使用DB-17ms分析22种杀虫剂的色谱图   另外往聚硅氧烷分子中引入氰乙基、氰丙基、三氟丙基等可提高其极性。如 OV-275,Silar10C ,OV-1701 ,OV-210 。OV-275,Silar10C是含100% 氰乙基或氰丙基的聚甲基硅氧烷,OV-1701是含7% 氰丙基和7% 苯基的聚甲基硅氧烷 ,OV-210含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。但是这类种固定液不易涂渍,也不易交联,所以多年来人们研究易于涂渍、易于交联的含高氰丙基的聚硅氧烷固定液,本世纪多个公司有所突破,制备成功各种各样的极性固定液和毛细管色谱柱。用OV-1701涂渍的毛细管色谱柱DB-1701分离22种杀虫剂的色谱见图4(安捷伦公司的图谱) 图4 DB-1701 分离22种杀虫剂的色谱图   各种固定液使用频率有很大的差别,国外有人统计各类固定液在色谱柱中使用的百分比见表5。 表5 五类典型气相色谱固定液的使用情况   四、选择性固定液   选择性固定液是近年来研究最多的气相色谱固定液,而且主要是针对手性异构体的分离。因为化合物的手性特征十分普遍,它在医药,农药应用中具有重要意义,所以对分析手性化合物提出迫切要求。而分离对映异构体的核心是寻找合适的手性固定相。气相色谱中手性固定相一般讲有三大类:第1类是手性氨基酸的衍生物 第2类是手性金属配合物 第3类是环糊精衍生物和其他主客体相互作用固定液,如冠醚类、杯芳烃类固定液。   第1类和第2类手性固定相有不少好的固定相,例如1978年有人把手性氨基酸的衍生物接枝到聚硅氧烷上,并有商品色谱柱上市,即把L-缬氨酸-特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上,商品名&ldquo Chirasil-Val&rdquo 。这一固定液可以使用到220℃。特别适用于氨基酸手性异构体的分离,以及对手性胺类、氨基醇类、&alpha -羟基基酸酰胺类的分离。但是近年来大量研究的手性固定液的、能成为商品毛细管的只有环糊精(CD衍生物固定液。基于美国密苏里-罗拉大学的环糊精研究者Armstrong的研究结果,1990年美国的ASTEK公司推出一套CD毛细管色谱柱,典型的有下列9种,见表6。 表6 ASTEK公司的9种环糊精衍生物毛细管商品柱   五、近年商品柱所使用的新固定液   近几年在气相色谱的进展中只有气相色谱固定相的发展有所突破,即室温离子液体的研究和用它们制备的商品化气相色谱柱 金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展 碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展,但是后二者应属于气-固色谱固定相,而且还没有商品化色谱柱的出现,所以本章暂不讨论。   室温离子液体是在常温下呈液态的离子型化合物,常由较大的有机阳离子( 如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子( 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根)构成。室温离子液体所以能在许多领域获得广泛的应用,是因为它的热稳定性好、粘度高而且随温度变化的波动小、表面张力小、蒸汽压力低、物理性能可变换幅度大、有成千上万的品种可供选择。而这些性能正好符合气相色谱固定相的要求,所以选择它作气相色谱固定相是很自然的事。下表7是Supelco公司的商品离子液体固定相的牌号和极性(J Chromatogr A, 2012,1255:130-144)。 表7 几种商品离子液体固定相的极性(Supelco公司)   *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的McRynolds 极性   小结:   气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂,也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体,其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山,而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。选择性固定液目前有商品柱的主要是环糊精衍生物固定液,近年发展和研究最多并成为商品柱的新型固定液主要是室温离子液体固定液。下一章,我将为大家讲述气相色谱固体固定相的今夕。(未完待续)   (作者:北京理工大学傅若农教授)
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  • 食品接触材料检测行业37项标准通过审定
    近日,食品接触材料检测行业标准审定会在江苏省常州市召开。汤礼军、魏红兵、陈少鸿、宋志刚、董辉、钟怀宁、刘伟、程维勇、孙忠松、卞学东、祖立武、曹国庆、陶强、马强、蒋伟、唐树田、宋欢、张旭龙、陈文等19位专家组成了审定委员会,下列37项标准通过本次审定:   1、食品接触材料检测方法 辅助材料 荧光增白剂迁移量的检测 液相色谱法(深圳检验检疫局)   2、食品接触材料检测方法 高分子材料 4,4'二氨基二苯甲烷迁移量的测定 液相色谱法(广东检验检疫局)   3、食品接触材料检测方法 高分子材料 非奶嘴用含氯橡胶制品中2-巯基咪唑的测定 液相色谱法(深圳检验检疫局)   4、食品接触材料检测方法 高分子材料 铬、锆和钒的测定 ICP-AES法(福建检验检疫局)   5、食品接触材料检测方法 高分子材料 聚苯乙烯制品(PS)中甲苯、乙苯、丙苯、异丙苯、苯乙烯、总挥发性物质的测定 气相色谱法(广东检验检疫局)   6、食品接触材料检测方法 高分子材料 聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂及其制品中乙醛的测定(江苏检验检疫局)   7、食品接触材料检测方法 高分子材料 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中甲基丙烯酸甲酯的测定 气相色谱法(上海检验检疫局)   8、食品接触材料检测方法 高分子材料 聚氯乙烯制品(PVC)中磷酸甲苯酯的测定 气相色谱法(浙江检验检疫局)   9、食品接触材料检测方法 高分子材料 磷酸甲酚酯的测定 液相色谱法(山东检验检疫局)   10、食品接触材料检测方法 高分子材料 偏二氯乙烯的测定 液相色谱法(山东检验检疫局)   11、食品接触材料检测方法 高分子材料 三乙胺及三正丁胺的测定 液相色谱法(广东检验检疫局)   12、食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟物中初级芳香胺的测定 气相色谱-质谱法(广东检验检疫局)   13、食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟物中二氨基乙醇的测定 气相色谱法(江苏检验检疫局)   14、食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟物中甲基丙烯酸甲酯的测定(厦门检验检疫局)   15、食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟物中抗氧化剂的测定 气相色谱法(天津检验检疫局)   16、食品接触材料检测方法 高分子材料 双(羟苯基)甲烷-双(2,3-环氧丙基)醚迁移量的测定 气相色谱法(珠海检验检疫局)   17、食品接触材料检测方法 高分子材料 油脂接触下的试验方法(山东检验检疫局)   18、食品接触材料检测方法 高分子材料 总乳酸迁移量的测定 液相色谱法(山东检验检疫局)   19、食品接触材料检测方法 高分子材料中溶剂残留的测定 气相色谱法(上海检验检疫局)   20、食品接触材料检测方法 高分子材料中锑的测定原子荧光光度法(浙江检验检疫局)   21、食品接触材料检测方法 金属材料 苯酚的测定气相色谱法(宁波检验检疫局)   22、食品接触材料检测方法 金属材料 表面涂料中环氧氯丙烷的测定 液相色谱法(宁波检验检疫局)   23、食品接触材料检测方法 金属材料 金属基质的聚合涂层 总迁移物试验条件和试验方法选择指南(江苏检验检疫局)   24、食品接触材料检测方法 金属材料 氯乙烯迁移量的测定 气相色谱法(河北检验检疫局)   25、食品接触材料检测方法 挠性包装密封件破裂试验(山东检验检疫局)   26、食品接触材料检测方法 鲜切制品自发气调控制式食品包装的测试(山东检验检疫局)   27、食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 聚合涂层 总迁移物试验条件和试验方法选择指南(山西检验检疫局)   28、食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 抗氧化剂的测定 气相色谱法(山西检验检疫局)   29、食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 食品模拟物中抗氧化剂的测定 气相色谱法(山东检验检疫局)   30、食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 荧光增白的纸和纸板牢度的测定(上海检验检疫局)   31、食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 有机氯农药残留的测定 气相色谱法(吉林检验检疫局)   32、食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 杂酚油的测定 气相色谱法(山东检验检疫局)   33、食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料中砷的测定 原子荧光光度法(厦门检验检疫局)   34、食品接触材料中4-甲基二苯甲酮迁移量的测定(江苏检验检疫局)   35、食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中偏二氯乙烯的测定 气相色谱法(宁波检验检疫局)   36、食品接触材料 食品模拟物中环氧大豆油迁移量的检测 气相-质谱联用法(广东检验检疫局)   37、木郑皇品表面涂层中总铅含量快速筛选检测方法 X射线荧光光谱法(江苏检验检疫局)。
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