恶霜灵介质甲醇

甲醇介质的呋喃丹标准曲线系列能保存使用多长时间？望老师不吝赐教

请问甲醇的截止波长是多少？

蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱－质谱/质谱法 唐玉萍1　范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测，该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取，C18色谱柱进行分离，用超高效液相色谱-质谱/质谱检测，内标或外标法定量。4　试剂及材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1　甲醇：色谱纯。4.2　乙酸铵。4.3　10mmol/L乙酸铵：准确称取1.926g乙酸铵，定容至500mL容量瓶中，配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜，0～4℃保存，有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4　冰乙酸。4.5　甲醇-水溶液(30+70，V/V)。4.6　提取液Ⅰ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50，V/V/V)。4.7　提取液Ⅱ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20，V/V/V)。4.8　吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品：均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9　6种农残标准储备液：分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg～15mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200～300µg/mL的标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.10　中间浓度混合标准溶液：根据需要，取适量6种农残标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液，0～4℃保存，有效期6个月。4.11　内标标准储备液：准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.12　中间浓度内标溶液：取D4-吡虫啉标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL，0～4℃保存，有效期6个月。4.13　混合标准工作溶液：准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液（4.10）和中间浓度内标溶液（200 ng/mL），用甲醇-水溶液（4.5）配制成10，20，50，100，200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液，内标浓度均为20 ng/mL，0～4℃保存，有效期3个月。4.14　微孔滤膜：0.2µm，有机相。4.15　流动相过滤滤膜：0.2µm，水相。5　仪器和设备5.1　高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2　电子分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3　超声波水浴。5.4　漩涡混合器：3000r/min。5.5　离心机：9000r/min。5.6　离心管：聚四氟乙烯，50mL。5.7　溶剂过滤装置。6　试样的制备和保存6.1　试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g，将其可食用部分切碎后，用粉碎机粉碎成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于0～4℃保存。注：在制样过程中，应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7　测定步骤[

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=43682]恶霜灵的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/url]

各位大神，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]极性柱检测水中甲醇，低浓度时总出现双头峰，是怎么回事

安捷伦1260LC，流动相是甲醇：水=85:15，220nm的波长，走纯甲醇，进样量分别是5ul和25ul。结果发现：在4.1min的时候有个峰，5ul和25ul进样量下对应峰面积分别是40 和208.....纳闷！！！换成另外一个方法，流动相是甲醇：水=80:20，也是220nm的波长，不过进样量是0.2ul，同样走纯甲醇，没有发现奇怪峰。分析：甲醇截止波长为205nm，我用220nm的波长检测，怎么还会出现峰呢？？？而且响应值还跟进样量有关系，那就说明该物质来自于进样瓶里的甲醇了，莫非是买的这批甲醇不纯？？？请各位老师指教~~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

化妆品里面的甲醇有三种方法：1气液平衡法 2.直接法 3蒸馏法、、、、请问各位大神哪种方法比较好，之前用了直接法甲醇出峰状况不好、样品处理有悬浮物。。。。想问一下大家用的都是什么方法、用顶空做的话像BB霜之类的感觉会污染柱子颜色很深、、、、、所以想问问大家都是怎么做的用的哪种方法

[b][size=20px][color=#888888]“[/color][/size][/b][color=#888888] 乙腈和甲醇在色谱分析中有着显著的区别，这些差异主要体现在它们的化学性质、动力学性能、洗脱强度、紫外吸收截止波长、溶解能力、经济成本以及对色谱柱背压的影响上。[b][size=20px]”[/size][/b][/color] [align=center][size=24px][color=#1aad19]01[/color][/size][/align][align=center][size=20px][color=#1aad19]—[/color][/size][/align][align=center][size=20px]化学性质与氢键形成[/size][/align] 乙腈是一种极性的不可电离非质子酸，由于存在C≡N三键，它可以带来π-π相互作用，同时，氮原子的高电负性使其能够作为氢键的受体与另一分子形成氢键。 甲醇是一种极性的可电离质子酸，它的-OH基团上的氧原子具有高电负性，可以部分极化分子，产生微负电荷，而氢原子则产生微正电荷，这使得甲醇能够与另一个分子相互作用形成氢键。 案例：下面这对异构体化合物，有机相选用乙腈无法有效分离，用甲醇后则可以达到基线分离。甲醇作为质子供体，提供质子环境，增强氢键作用。 [img=,390,174]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409110950087951_5298_3203140_3.jpg!w690x308.jpg[/img] [img=,390,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409110950402608_2114_3203140_3.jpg!w690x325.jpg[/img] [img=,390,188]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409110951075980_8295_3203140_3.jpg!w690x334.jpg[/img] [align=center][size=24px][color=#1aad19]02[/color][/size][/align][align=center][size=20px][color=#1aad19]—[/color][/size] [/align][align=center][size=20px]洗脱强度[/size][/align] 在反相色谱中，乙腈的洗脱强度大约是甲醇的1.25倍，也就是说通常情况下，乙腈的比例大约是甲醇的比例的80%时，样品峰的保留强度比较接近，在方法开发更换有机相时可以参考，[color=#3e3e3e]当然也会有对有机相比例特殊敏感的样品。比如最近分析一个样品，乙腈梯度30%就下来了，甲醇梯度80%才出峰。[/color] [img=,390,220]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409110951452454_7578_3203140_3.jpg!w690x390.jpg[/img] [align=center][size=24px][color=#1aad19]03[/color][/size][/align][align=center][size=20px][color=#1aad19]—[/color][/size] [/align][align=center][size=20px]紫外吸收截止波长[/size][/align] 乙腈的紫外截止波长较低，约为190nm，而甲醇的截止波长约为210nm。这意味着使用乙腈时可以在更低的波长下进行检测，而使用甲醇作为有机溶剂，尽可能使用高于210nm的波长，因为210nm以下，甲醇会有紫外吸收，会产生更多的基线噪音或基线漂移。 [align=center][size=24px][color=#1aad19]04[/color][/size][/align][align=center][size=20px][color=#1aad19]—[/color][/size] [/align][align=center][size=20px]溶解能力[/size][/align] [size=16px][color=#3e3e3e]甲醇总体上具有更好的溶解度特性，这意味着较高比例的甲醇水溶液能更好地溶解大多数盐。在样品的溶解度方面，甲醇也优于乙腈，能完全溶解更多类型的样品，这可能会带来更好的整体峰形和选择性。[/color][/size] [align=center][size=24px][color=#1aad19]05[/color][/size][/align][align=center][size=20px][color=#1aad19]—[/color][/size] [/align][align=center][size=20px]动力学性能与背压[/size][/align] [size=16px][color=#3e3e3e]乙腈的粘性比甲醇小，因此通常会导致整体柱压和系统背压降低。乙腈和水的混合物还会发生吸热反应（冷却溶液），从而在溶液中捕获气体，这可能有利于脱气过程。[/color][/size] [size=16px][color=#3e3e3e]甲醇和水的混合物会发生放热反应，甲醇/水混合液使密封件更快地进入其溶胀状态，这可能对密封件和色谱柱造成更大的磨损。[/color][/size] [size=16px][color=#3e3e3e] [/color][/size][align=center][size=24px][color=#1aad19]06[/color][/size][/align][align=center][size=20px][color=#1aad19]—[/color][/size] [/align][align=center]经济成本[/align] [size=16px][color=#3e3e3e]乙腈的价格高于甲醇，因此当有可能使用甲醇代替乙腈时，可以使用甲醇以节省实验室成本。[/color][/size][size=16px][color=#3e3e3e]总体来说，乙腈的优势大于劣势，大约70%的反相分离中使用乙腈。然而，选择哪种溶剂应基于具体的分析需求、样品性质、经济考量以及实验室条件。正确的选择可以显著提高色谱分析的效率和准确性。[/color][/size]

求助：测定红色酒精饮料介质中的甲醇含量，可以不蒸馏用气相色谱直接进样测定吗？

现在在做tvoc中的甲苯和二甲苯的能力验证，拿到的质控样是以甲醇为介质的，咱们平常做的曲线是以二硫化碳为介质的，对测出的数据不是很相信，同志们有没有买过相关的标样，把浓度贴上来参考参考。非常感谢。

各位老师，检测甲霜灵和精甲霜灵的项目。分别走单标之后发现，这两种农药区别不大。保留时间也一样。那如果有检出怎么定量呢？如果用混标，定量离子都是206，那标液峰面积就大了，结果不就小了？如果分开定量的话，该用那个定量呢？

甲醇在ECD上的响应值是不是很小啊？最近用ECD，溶剂是甲醇，但峰形特别小

ECD测试，甲醇作溶剂，经过卡尔费休法测试，甲醇中的水含量约0.7%,请问甲醇需要进行分子筛脱水吗？使用的甲醇是FISHER的色谱纯试剂。

甲醇，又称木醇，木酒精，是最简单的醇。纯品为无色透明，易燃，高度挥发的液体，略有酒精气味。是有机合成原料、药品、油漆、香水、防冻剂、聚丙烯醇、变性酒精等制造业的原料。沸点64.5 0C,密度0.795,蒸汽压97.30 mmHg(200C),爆炸极限6.0—36.5%，（体积）。能与水及多数有机溶剂混溶。甲醇毒性中等，可经呼吸道、皮肤、消化道进入体内。职业中毒以呼吸道为主。甲醇为神经毒物，有明显的麻醉作用，特别对视神经、视网膜有特殊选择作用。反复接触中等浓度甲醇可致暂时或永久性视力障碍和失明。甲醇的毒作用带窄，因此急性中毒后果严重，往往造成死亡。其急性职业中毒，有一定的潜伏期，中毒表现与醉酒相似。根据动物实验结果推至人在接触39.3—65.5g/m3的甲醇蒸气中30—60分钟是危险的。甲醇与其他醇类不同，在体内氧化缓慢，有明显的蓄积作用。当缺乏防护时，在超过国家卫生标准的环境中工作可渐致慢性中毒。国内资料认为，环境浓度上限在260mg/M3，工业接触危害不大。另外，皮肤长时间接触液态甲醇，可导致局部温热感，轻度充血或脱脂、发痒，甚至出现皮炎和湿疹。尽管甲醇为神经毒物，但有文献报道，甲醇中毒可致多脏器损伤。吉林某材料厂工人错把甲醇当成甲苯在生产中加热，当温度达450C时,大量甲醇逸出，加之室内通风不畅，约20分钟后头晕、头痛、恶心、呕吐、心动过速以及右肾盂少量积液。此事故共有三人中毒。另外，黑龙江也有职业性急性甲醇中毒致眼的损伤的报道。文献还报道了除心脏、肝脏、肺脏、肾脏合并损伤外，尚有多发性周围神经炎。国外也报道了用甲醇反复擦洗皮肤造成人的视觉障碍及失明的病例。许多专家认为职业性甲醇接触的慢性影响是视觉传导障碍，是一种神经系统的脱髓鞘病变，且随接触工龄的延长而损伤加重，呈正相关。

想测甲霜灵，买的精甲霜灵也可以用吗

甲霜灵和精甲霜灵出峰时间是一样的吗 ？

用三重四级杆tune离子对，标准品在纯甲醇里面溶不了，可以用纯水或者是其他浓度的甲醇吗

[em06] 各位高手，我想问一下有没有人知道恶霉灵的农药残留分析方法，有做过的高手请帮帮我了。我用的甲醇做溶剂，流动相是甲醇＋水=7+3,波长:212,流速：1单恶霉灵出峰时间在2.9min，而溶剂在这里也有一个大峰，分不开。很苦闷，求各位有什么好的方法和文献，指教一下！！谢谢大家了！！！[em24]

甲醇在ECD和FID里响应很大吗？配了含氯有机挥发物单标，发现每一个里面都有一个大峰，进了纯甲醇还是存在这个大峰，感觉是溶剂峰，但也太大了吧，顶空进样，然后发现顶空空瓶也有，怎么回事？

我们用色谱纯级的甲醇，对检测器有损害吗，请大哥指点[em0808]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=43815]增效恶霜灵可湿性粉剂的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/url]

2014年3月28日 【照会先】 医薬食品局食品安全部監視安全課食品和药物管理局食品安全部监视安全课輸入食品安全対策室进口食品安全规划办公室室 長 三木 朗首席三木晃室長補佐 今川 正紀首席助理今川正树（電話代表） 03(5253)1111 (内線2474) （电话代表）03（5253）1111（分机2474）（電話直通） 03(3595)2337 （电话直拨）03（3595）2337報道関係者各位尊敬的新闻工作者輸入食品に対する検査命令の実施检查订单，进口食品实施 ～中国産にら、その加工品～ 〜中国韭菜，加工及其产品 - 本日、以下のとおり輸入者に対して、食品衛生法第26条第３項に基づく検査命令（輸入届出ごとの全ロットに対する検査の義務づけ）を実施することとしたので、お知らせします。现在你已经决定今天来进口商，实施（强制检测所有单位为每手进口通知书）检查顺序根据条例第26，食品卫生法如下的第3段，我会让你知道。 なお、登録検査機関の受託体制が整うまでの間は、自主検査にて対応することとし、自主検査での対応が困難な場合には行政検査にて対応することとします。应该注意的是，转包系统之间的注册合格评定机构，直到你准备好了，你和你决定自查响应，并在对应的情况下在自查相应的行政检查是困难的。 対象食品等目标食品検査の項目检查项目経 緯情况中国産にら、その加工品（簡易な加工のもの。） （Thing.性简单加工）中国韭菜，其加工产品メタラキシル及びメフェノキサム精甲霜灵和甲霜灵検疫所におけるモニタリング検査の結果、中国産にらから基準値を超えるメタラキシル及びメフェノキサムを検出したことから、検査命令を実施するもの。在检疫站的监控测试的结果，因为它是检测甲霜灵和精甲霜灵超过中国韭菜的参考价值，应实施检验顺序。 １． 1。 アニリド系系農薬・殺菌剤 N-酰苯胺杀虫剂，杀真菌剂２． 2。 許容一日摂取量（人が一生涯毎日摂取し続けても、健康への影響がないとされる一日当たりの摂取量）は、体重１kg当たり0.022mg/日です。 （每天摄入量，这是即使一个人继续每天服用一次生命，而且没有健康的影响），每天可接受的摄入量，每1kg体重为0.022mg /天。 ３． 3。 体重60kgの人がメタラキシル及びメフェノキサムが0.05 ppm残留したにらを毎日26.4 k g摂取し続けたとしても、許容一日摂取量を超えることはなく、健康に及ぼす影響はありません。 人体重60kg，甚至持续至26.4Ķ克，每日摄入韭菜精甲霜灵和甲霜灵为0.05 ppm的残留，不超过可接受的摄入量每天，有一个健康的好处没有影响。 ４． 4。 メタラキシル及びメフェノキサムは、にらには0.01ppmの基準値が適用されますが、例えば、いちごには７ppm、セロリには４ppm、たまねぎには２ppmの基準値が設定されています。 在精甲霜灵和甲霜灵，为0.01ppm的参考值将被应用到韭菜，但是，例如，7ppm的草莓，4PPM芹菜，为2ppm的参考值是在洋葱设置。这种违反的甲霜灵 １． 1。 品名：冷凍にら 輸入者：株式会社 フィールド 輸出者：YANTAI WANTAI IMP.& EXP.CO.,LTD.产品名称：速冻韭菜进口商：字段有限公司出口商：烟台万泰进出口有限公司。 届出数量及び重量：500重量和通知数量：500 カートン、5.00 トン 纸箱，5.00吨 検査結果：メタラキシル及びメフェノキサム0.05ppm検出 精甲霜灵和甲霜灵0.05PPM检测：检测结果 (基準値： 0.01ppm) （参考值率：0.01ppm） 届出先：東京検疫所 日本への到着年月日： 平成25年11月７日 2013年11月7日：抵达日期检疫站日本东京：报告目的地 違反確定日： 平成25年11月29 日 2013年11月29日：违反规定日期 貨物の措置状況：全量保管中贮藏期间总成交量：测量货物的状态２． 2。 品名：冷凍にら 輸入者：三鈴商事 株式会社 製造者：LONGHAI GELIN FOODS CO.,LTD.产品名称：速冻韭菜进口商：MISUZU贸易有限公司制造商：龙海市格林食品有限公司。 届出数量及び重量：450重量和通知数量：450 カートン 、4.50 トン 纸箱，4.50吨 検査結果：メタラキシル及びメフェノキサム0.02 ppm検出(基準値： 0.01ppm)甲霜灵和精甲霜灵0.02 ppm的检测：测试结果（参考值率：0.01ppm） 届出先：横浜検疫所 日本への到着年月日： 平成26年３月13日 报告目的：2014年3月13日：抵达检疫站到日本横滨的日期 違反確定日： 平成26年３月27日 2014年3月27日：违反规定日期 貨物の措置状況：全量保管中贮藏期间总成交量：测量货物的状态参考 ：中国産にらの輸入実績（平成24年４月１日～平成26年３月26日まで：速報値）中国韭菜的实际进口：参考（直到2014年3月26日平成4月1日：初赛） 年度年届出件数报告数届出重量（トン）报告重量（吨）検査件数*测试卷*違反件数违规平成24年 2012217 2173,094.28 3,094.2820二十０ 0平成25年 2013236 2363,241.33 3,241.3352 52２（メタラキシル及びメフェノキサム） （精甲霜灵和甲霜灵）2* 残留農薬（メタラキシル及びメフェノキサム）に係る検査 *检查按照（精甲霜灵和甲霜灵）农药残留

请教各位，用甲醇作溶剂可以进ECD吗？谢谢！

用二硫化碳来稀释甲醇中的苯，稀释时却发现溶液分层？问了一个同事，说是因为CS2中含有用来液封的水。但是水水可以溶解于甲醇里的啊？另：我在CS2原试剂瓶中也没有看到分层。奇怪？另：加热后，二硫化碳稀释甲醇中的苯溶液又不会分层，静置后又分层？

厚生労働省は、輸入時のモニタリング検査の結果、中国産冷凍にらから基準値を超えるメタラキシル及びメフェノキサムが検出されたと発表した。この結果を受け、中国産にら及びその加工品(簡易な加工に限る) の残留農薬に係るモニタリング検査の頻度を30%に引き上げて対応すると通知した。（平成25年12月5日）◆メタラキシル（Metalaxyl）及びメフェノキサム用途：殺菌剤基準値：0.01ppm（一律基準）①YANTAI WANTAI IMP. & EXP.CO.,LTD.②WULIAN COUNTY HONGDA FOODSTUFF CO.,LTD.2013年12月5日，日本厚生劳动省发布食安输发1205第1号通报：近日，根据2013年3月29日发布的食安输发0329第3号通报（于2013年12月3日修正为食安输发1203第1号通报），在中国产冷冻韭菜中检出相关农药残留超标，因此将对于中国生产的韭菜中相关农药残留实行监视检查。1．对象食品：中国生产的韭菜及其加工品（仅限于简单加工）2．检查项目及检查频率（1）对于制造并出口的冷冻韭菜，实施货物保留，针对其中的精甲霜灵和甲霜灵含量，指导进口商实行自主检查。（2）将中国生产的韭菜（包括精甲霜灵和甲霜灵在内）的监视检查频率提高至30%。对于注册检查机关无法指导进口商实行自主检查的，应采取相应的行政检查。强化检查日期 国 家 检查对象 检查项目 制造商/出口商/包装商 2013年12月5日 中 国 韭菜及其加工品（仅限于简单加工） 残留农药（精甲霜灵和甲霜灵） 烟台万泰进出口有限有限公司（YANTAI WANTAI IMP. &EXP.CO.,LTD.）、五莲县宏大食品有限公司（WULIAN COUNTY HONGDA FOODSTUFF CO.,LTD.）

福立9790双FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中3-甲基吡啶与4-甲基吡啶分离无法达到原来的程度，调整分流比后效果不佳，还有什么解决办法吗？甲醇与乙醇分离效果也不太好

0.3mg/ml的甲醇，0.5mg/ml的乙酸乙酯，0.089mg/ml 的甲苯溶解于DMF中在ecd检测器中出峰吗？

做液相要用到甲醇，大家都知道甲醇是有毒的，我们用的甲醇在使用之前要超滤除菌，但是甲醇的挥发性比较大，操作的时候我带了口罩，带了手套，这样操作算规范吗？甲醇伤害眼睛是怎么伤害的呢？操作时还需要把眼睛保护起来吗？在对甲醇进行超滤时怎么避免甲醇危害身体健康呢？最好是专业点的回答哦^_^