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邻菲咯啉标准品

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邻菲咯啉标准品相关的论坛

  • 怎么样配制邻苯二甲酸盐的标准品?

    怎么样配制邻苯二甲酸盐的标准品?

    如题,有哪位大神指导一下如何配8种邻苯二甲酸盐的标准品溶液,各浓度如下图,需把八种邻苯二甲酸盐配制混在一个容量瓶中,然后进行上机检测得到标准品图谱。谢谢比如,我买的八种邻苯二甲酸盐的其中一个:DEHP.标准品,是液体的,瓶装的,0.25g。怎么样配制最终浓度为50ppm?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668782_3017235_3.jpg

  • Talin®索马甜被批准列入中国食品添加剂使用标准

    Talin?索马甜提取自非洲竹竽(Thaumatococcus Daniellii),现已正式被批准列入中国食品国家标准,继Talin?索马甜成功进入欧洲、日本和韩国等多个市场后,我们将Talin?索马甜进而带入了庞大的中国市场。Talin?为Naturex索马甜产品之品牌凭借30余载之经验,Naturex可谓索马甜的全球引领者。Talin?为一种多功能食品添加剂,于食品饮料具有口感改良作用,同时可掩盖不良口感,此外亦可增强风味从而改善糖和盐的口感。索马甜采自于西非雨林地带,其果实称为西非竹竽(Thaumatococcus Daniellii),此果通过水提取可确保索马甜的百分百天然特质。纯度标准及分析方法的建立Naturex于2010年启动Talin?索马甜在中国的食品添加剂法规项目的申请工作,此次得到中国卫生部官方批准并公布,着实是对我们团队做出努力的最佳回报。中国法规中的纯度标准以及严格的分析检测方法皆基于Naturex所开发和使用的独有的测试方法。使用范围及市场机遇此次荣获批准,为我们中国食品饮料行业带来了绝佳的机遇。Talin?索马甜目前可使用范围为绝大多数饮料类,加工坚果与籽类,焙烤食品以及餐桌甜味剂等。Naturex预见在“低热量”饮料类中索马甜将大显神通,因其可使口感更圆润,甜味更丰满;对于餐桌甜味剂,由于Talin?索马甜为一天然甜蛋白,加之其热量极低,可谓是更健康的选择。

  • 两种溶剂配制邻苯标准品,同一位置出现两个峰

    各位老师,请教一个GCMS检测邻苯二甲酸酯的问题,检测标准品时,每个峰前都会有一个小峰,采购的100ppm原标是用甲醇配制的,校准曲线是用丙酮稀释的,大家有遇到过这个现象吗?是甲醇丙酮溶剂汽化体积不同造成的吗?谢谢。

  • 关于邻苯二甲酸酯的标准品?

    各位有没有做ISO 14389:2014 纺织品邻苯二甲酸酯测试的?这十种邻苯的混合标准品是自己配置的吗?有没有现成的混标储备液可以购买?(10项邻苯,包括:DINP、DEHP 、DNOP、DIDP、BBP、DBP、DPP、DIHP、DIBP、DMEP。)

  • GB 5009.271-2016 食品中邻苯二甲酸酯的测定标准解读

    本标准代替GB/T21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和SN/T3147—2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。 本标准与GB/T21911—2008 相比,主要变化如下: ● 标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定”; ● 增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异壬酯两种目标化合物; ● 增加了同位素内标法定量作为第一法。 新国标对应的标准品是17 种混标+1 种DINP 单标的形式: ●E.1 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)标准溶液(1.0μg/mL)的总离子流色谱图(外标法)见图E.1。 http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20170413/20170413100030_9357.jpg 图 E.1 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)标准溶液(1.0μg/mL)的总离子流色谱图(外标法) ●E.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液(0.12μg/mL)的总离子流色谱图(外标法)见图E.2。 http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20170413/20170413100208_5899.jpg 图 E.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液(0.12μg/mL)的总离子流色谱图(外标法) DNP 和DINP 的解读: ● Cas 84-76-4 邻苯二甲酸二壬酯(DNP 单峰); ● Cas 28553-12-0 是邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)一类同分异构体的混合物,此物质适宜做标准品; ●Cas 68515-48-0 是邻苯二甲酸酯的混合物,含有三类同分异构体: 邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP), 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP), 邻苯二甲酸二癸酯(DIDP),其中主要成分是DINP。 推荐标准品: http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20170413/20170413100549_9252.jpg

  • 【原创大赛】〖标准品专题〗奇怪的丙溴磷

    【原创大赛】〖标准品专题〗奇怪的丙溴磷

    [font=宋体][size=14px] 〖标准品专题〗[/size][/font][font=宋体][size=14px]奇怪的丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px] 单位因为检验检测任务,每年都会根据需要购买新的标液,多年来我单位一直使用的是同一国产厂家的标准品,且都是正式批准过的有证标准物质。新的标准物质按照单位标准物质的管理办法进行入库出库手续后,检测室就会对标准品的量值按规定的方法进行测试、核定、比对确定,以便能溯源到国家基准、国家测量基准或国家标准物质基准,经过分析、比对验证、符[/size][/font][font=宋体][size=14px]合要求方能使用。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 10月10日,在对购进的标准品测试过程中,发现有机磷色谱图中色谱峰出峰个数比加标液种数多一个,查阅NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准和色谱图第[/font][font=宋体]Ⅰ—Ⅳ组有机磷农药标准溶液色谱图[/font][font=宋体]附件,按照该方法条件下测定,有机磷都应该是单峰,没有组峰情况,多出现的这个峰是什么呢[/font][font=宋体]?[/font][font=宋体]鬼峰[/font][font=宋体]?未知峰?杂峰?[/font][font=Arial]……[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,553,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090822325118_4989_3389022_3.png!w553x434.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,480,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090823520016_850_3389022_3.png!w480x480.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] 一、排查问题[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1 实验部分[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.1 仪器与试剂[/size][/font][font=宋体][size=14px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](安捷伦公司)FPD检测器、高速分散均质机、离心机、混匀器、十分之一天平。乙腈(色谱纯)、丙酮(色谱纯)。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.2实验方法[/size][/font][font=宋体][size=14px] 采用[/size][/font][font=宋体][size=14px]NY/T 761-2008[font=宋体]《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px]方法进行检测。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.3 标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 新购进的某厂家标准物质,质量浓度均为[/font]100ug/mL,有机磷的标液用丙酮稀释至10ug/mL。再根据检测需要配置需要浓度的混标或单标溶液。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.4实验条件[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 有机磷的检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱:[/font]DB-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到180℃,不保持,再以5℃升温到230℃,再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:20mL/min;柱流速:2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px]1.5实验排查[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.1色谱柱污染的问题可以基本排除:9月底[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定时新换的色谱柱,且色谱柱在使用前才刚刚进行了老化。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.2先进一针丙酮溶剂,看看是否有大峰出现,排除溶剂污染的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.3鬼峰的排除:重新进2针该标液,该峰保留时间,峰的形状从显性特别好,且衬管、进样垫、色谱柱、检测器、载气都处于最佳状态,排除鬼峰的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.4分别进单标,丙溴磷出了两个峰,且保留时间同混标色谱图一致,确定该峰为丙溴磷2。[/size][/font] [img=,578,732]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090828164259_7355_3389022_3.png!w578x732.jpg[/img][font=宋体][size=14px][font=宋体] 查阅单位保存的前期检测的图谱,在色谱柱不同时丙溴磷确实存在有时一个峰有时两个峰的情况。[/font]DB-5出一个峰,[/size][/font][font=宋体][size=14px]DB-1701[/size][/font][font=宋体][size=14px]、[/size][/font][font=宋体][size=14px]VF-1701出现过2个峰。[/size][/font] [img=,591,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090831478975_4933_3389022_3.png!w591x484.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 1.6进一步确定[/size][/font][font=宋体][size=14px] 针对上述情况,需要具体排除是色谱柱选择问题还是丙溴磷标液的问题。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.6.1分别进17年、18年、19年[/size][/font][font=宋体][size=14px]购进的[/size][/font][font=宋体][size=14px]该[/size][/font][font=宋体][size=14px]厂家[/size][/font][font=宋体][size=14px]丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准物质[/size][/font][font=宋体][size=14px]。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 仪器试剂、实验方法、[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px]同上。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱:[/font]VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到180℃,不保持,再以5℃升温到230℃,再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:20mL/min;柱流速:2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 实验结果如下:[/font]17年、18年标准品丙溴磷出2个峰[/size][/font][font=宋体][size=14px] 19年标准品丙溴磷出1个峰[/size][/font] [img=,576,632]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090829339292_1022_3389022_3.png!w576x632.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 结论:同一厂家生产的丙溴磷标准品同实验条件下的出峰情况不仅仅受色谱柱的影响,还受标液不同生产年份不同批次的影响。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 建议:标准物质是检测实验室用于保证检测数据的准确性和精密度,实现量值传递的重要工具,国内试剂质量不够稳定,造成了检测人员时间和人力资源的浪费,也是导致市场认可度较低的主要原因。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 随着我国科研投入的加大,以及人们对食品、健康、环境等民生问题的重视,对试剂的需求也越来越大,加快国产试剂的发展,整体提升国产试剂的质量势在必行。[/size][/font]

  • 邻苯二甲酸酯类标准品汇总

    在公司系统里搜了下可以提供的邻苯类产品,发现很多,先汇总上来一部分卖的最好的CDGG-110035-03-1ml 欧盟6种邻苯二甲酸酯混标(DEHP、DBP、BBP、DINP、DNOP、DIDP)500mg/L和5000mg/L(DIDP,DINP)于二氯甲烷,1mlCDGG-110034-05-1ml欧盟7种邻苯二甲酸酯混标(DEHP、DBP、BBP、DINP、DNOP、DIDP、DIBP)500mg/L和5000mg/L(DIDP,DINP,DIBP)于二氯甲烷,1ml CDGG-110031-04-1ml 6种邻苯二甲酸酯混标(DEHP,BBP,DEP,DMP,DBP,DNOP) 标准品2000mg/L于己烷,1 mlCDGG-113040-01EPA 506 7种邻苯二甲酸酯混标(DEHP、BBP、DEP、DMP、DBP、DNOP、己二酸二(2-乙基己)酯)1000mg/L于异辛烷,1mlCDGG-113873-01-4PAK13种邻苯二甲酸酯混标(GB/T20388-2006 纺织品,13组份) 标准品1000 mg/L于正己烷, 4 x 1 ml(DMP、DEP、邻苯二甲酸二正丙酯 、DIBP、DBP、邻苯二甲酸二正戊酯、DNHP、BBP、DEHP、DNP、DINP、DNOP、DIDP)CDGG-116767-01-1ml16种邻苯二甲酸酯混标(GB/T 21911)1000mg/L于正己烷,1mlCDGG-116767-06-1ml 16种邻苯二甲酸酯混标(甲醇溶液)1000mg/L于甲醇,1mlCDGG-116771-05-1ml22种邻苯二甲酸酯混标1000mg/L于正己烷,DINP,DIDP 10000mg/L,1ml适用于《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》(包括现行国标GB/T 21911-2008中的16种邻苯二甲酸酯,及国际上高度关注的DINP、DIDP和DAP等

  • 【求助】询问:有机磷农药标准品

    想买有机磷农药标准品,问一下各位,市场上有机磷农药标准品是不是都是混标?而且溶在有机溶剂(二氯甲烷)中?有没有那种固态单一成分的标准品?谢谢。

  • 邻苯二甲酸脂的标准品如何保存

    在配置邻苯二甲酸脂的标准品的过程中,用正己烷配置的一定浓度标准品比如1.0ppm 在常温下放置一周,体积并无变化.为何上机分析时与一起配置的相同浓度(1.0ppm存储于冰箱中)峰面积相差几倍?(检测仪器重复性很好)

  • 邻菲罗啉测铁

    本人求助邻菲罗啉分光光度法测铁时的铁标准曲线,相应的吸光度值。

  • 邻菲罗啉测定水中总铁

    我最近被调到实验室测定水中总铁,公司之前采用的是邻菲罗啉法,之前的实验员没留下任何资料且联系不上,我看实验室有之前配好的试剂:HCL、盐酸羟胺、邻菲罗啉0.1%、乙酸铵不知道该怎么办,做了几次标准曲线每次都不一样且数值差距很大,求救大家有没有此方法的具体操作流程啊,我现在用的参比溶液是蒸馏水,我的操作流程是:①铁贮备液(100μg/mL):准确称取0.7022克分析纯硫酸亚铁铵于100毫升烧怀中,加50毫升1+1 H2SO4,完全溶解后,移入1000ml的容量瓶中,并用水稀释到刻度,摇匀,此溶液中Fe的质量浓度为 100.0μg/mL。(实验室准备好)② 铁标准溶液(100.00 μg·mL-1) 移取 100.0μg·mL-1铁标准溶液100.00mL于100mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至标线,摇匀。 ③ 10%盐酸羟胺水溶液:(用时配制)。④ 0.1%邻菲罗啉水溶液⑤ HAc-NaAc缓冲溶液(pH≈5.0):称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中,加水溶解后稀释至100毫升。 五、测定步骤: 1、标准曲线的绘制:(1)分别吸取铁的标准溶液0.00、0.25、0.5、1.00、2.00、3.00、4.00/5.00ml于8支50ml容量瓶中,加适量蒸馏水;(2)依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml,0.1%邻菲罗啉溶液2ml、5ml pH≈5.0缓冲溶液,摇匀,加蒸馏水定容至50ml,(3)放置10-15分钟后,在510nm波长处,用1cm比色皿,以纯水作为参比,测定各溶液的吸光度,以铁的浓度(mg/l)为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线另取10ml待测水样加入1ml1:1的盐酸1ml加热10ml,冷却依次加入10%盐酸羟胺溶液1ml,0.1%邻菲罗啉溶液2ml、5ml pH≈5.0缓冲溶液,摇匀,加蒸馏水定容至50ml,放置10-15分钟后,在510nm波长处,用1cm比色皿,测定溶液的吸光度,从标准曲线查出对应吸光度下铁的浓度C。则待测样中铁的浓度为5C大家帮忙看下我的过程有什么错误???急急急谢谢

  • 气相对硫磷标准品

    今天进了过期很长时间的对硫磷标准品。0.1ppm,出了这样的谱图,问问大家这样正常吗?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708291707_01_3248169_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708291707_02_3248169_3.jpeg[/img]

  • 【求助】邻苯二甲酸酯类标准品配制

    [em0811] 最近实验室开展了邻苯二甲酸酯类的测定,标准品是液体的,要配成1000mg/l的,请问用什么方法配才不会引起很大的误差。就是在测量这一块,有没有经验? 一般都配成多少毫升的呀?

  • 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品有问题

    大家好!我买了瓶邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 (DEHP)标准品(CAS号117-81-7), 用GC-MS检测后发现是邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP) (CAS号27554-26-3),不知道各位大侠遇到过类似的情况没?

  • 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品有问题

    大家好!我买了瓶邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品(DEHP) (CAS117-81-7),进GC-MS分析后NIST库检索竟然是 邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP) (CAS27554-26-3) 相似度90%,不知道各位大侠遇到过这种问题没?

  • 食品塑化剂邻苯二甲酸酯检测标准中的几个疑问求解惑

    食品塑化剂邻苯二甲酸酯的新标准GB5009.271-2016修改后比老的21911-2008清楚了很多,但是还是有几点疑问,想请教各位前辈:1、标液的最低浓度是0.02mg/L,这个水平下重现性和线性做得好吗?是大部分仪器都能达到,还是只有性能较好的新仪器才能达到?2、样品处理是0.5g或者1g,定容是2mL或者10mL,也就是稀释倍数4~20。既然标液最低浓度是0.02mg/L,那么定量限应该至少达到0.4mg/kg。但是为什么规定的检出限只有0.3或者0.5mg/kg?标液的最低浓度比规定的检出限还低,这个有意义吗?3、净化用的PSA是正相填料还是反相填料,主要除去哪些杂质?

  • 印度更新玩具中邻苯二甲酸盐的安全标准

    2011年8月9日消息,印度标准局(BIS)日前更新了限制玩具中邻苯二甲酸盐(phthalates)含量的要求,以配合包括美国、加拿大及各欧盟成员国在内的30多个国家对邻苯二甲酸盐的限制。印度此项举措将紧跟由美国消费品安全委员会(CPSC)提出的指导方针,根据该方针规定,儿童玩具及儿童护理用品中各类禁止的邻苯二甲酸盐的含量不得超过0.1% 在此之前,印度标准局已规定玩具中邻苯二甲酸盐的总量不得超过0.1%;但是该规定指的是三类邻苯二甲酸盐的总和,其中包括邻苯二甲酸二辛(DEHP)、邻苯二甲酸二癸酯(DDP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)或邻苯二甲酸二异壬酯(DINP、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP),而不是指每一项不超过0.1%。 印度玩具协会于7月在新德里举办了第5届国际玩具博览,而印度此次决定正是继美国玩具产业协会(TIA)和印度标准局在此博览会上讨论所决定的。玩具产业协会技术部副总裁Alan Kaufman曾与印度标准局的VijayMalik博士谈及印度邻苯二甲酸盐的规定,称此项举措有助于在全球范围内设立玩具安全标准。AlanKaufman还指出,印度修订了邻苯二甲酸盐的限制要求,意味着印度在玩具安全方面的努力又向前迈进了一步,希望通过对邻苯二甲酸盐的限制,玩具公司能开发出更安全的产品,并且更顺利地走出国门开拓新的市场。

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