[b]2017年6月3日，国家发布——食品安全国家标准 食品添加剂 1,2-二氯乙烷-水分的测定。GB 1886.71- 2015 食品安全国家标准 食品添加剂 1,2-二氯乙烷范围本标准适用于由氯与乙烯反应制得的食品添加剂1,2-二氯乙烷。化学名称、结构式、分子式和相对分子质量化学名称1,2-二氯乙烷结构式[img]http://img59.chem17.com/9/20170518/636306986988647258898.jpg[/img][color=#000000]分子式C[sub]2[/sub]H[sub]4[/sub]Cl[sub]2[/sub]相对分子质量98.96(按2007年国际相对原子质量)技术要求感盲要求感官要求应符合表1的规定。[img]http://img59.chem17.com/9/20170518/636306987992509021501.jpg[/img]理化指标理化指标应符合表2的规定。[img]http://img66.chem17.com/9/20170518/636306988296397554225.jpg[/img]检验方法水分，[i]w[/i]/% GB/T 606GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔费休法京都电子KEM 容量法卡尔费休水分仪 MKV-710S[img]http://img66.chem17.com/9/20170603/636320707458116350399.jpg[/img][/color][color=#000000][/color][/b]
请问各位大虾是否有四氯乙烷的国家标准或行业标准。
请问各位大虾是否有四氯乙烷的国家标准或行业标准。
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请教一个各位 ，空心胶囊中测环氧乙烷的残留，吸0.3ml的环氧乙烷标准品，按药典上的称重方法，大概有多重？谢谢。。。
环氧乙烷标准品的使用有什么注意事项？
日常检测医疗器械的环氧乙烷残留，每月2次左右的检测频次，每次配制标准曲线太麻烦，而且开封一瓶高浓度标品只能用一次，请问大家都是怎么保存标准溶液的？日常怎么配制标准曲线？如果仪器状态稳定，能否用单标检测，计算？
GC-2014C，ECD检测器，SPB-5柱子，按照HJ/T-201-2005测定卤代烃，标准上是1,2-二氯乙烷先出峰的，可是我做单标的时候，1,1,1-三氯乙烷出峰时间是6.266min，1,2-二氯乙烷出峰是6.367min.请问那应该是以我单标进样为准的吗？标准上面的柱子是 二甲基聚硅氧烷毛细管柱
十溴二苯乙烷作为新兴阻燃剂，发现配制标准溶液时，很多溶剂都溶解不了，有谁知道怎样配制更科学？
十溴二苯乙烷（84852-53-9）迪马有相关的检测方案没，目前没有看到有标准品，买了高纯物质溶解不掉。用甲苯，四氢呋喃都不可以，加热后微溶。根据文献用GCMS和LC测试都没检测到物质。有人检测过的吗？
小弟为初次做GC-MS，用EI源做十溴二苯乙烷，标准品是从美国Accustandard购买，采用安捷伦7890-5975C四级杆进行测定，采用脉冲不分流进样，但是获得的TIC图谱中出现两个峰！不知道哪个是？同比例稀释后，两个峰同比例下降！不知道做过这个物质和使用这种标准品的大侠有何建议？是不是标准品不纯？
有业主需要测定氯乙烷中微量水的含量，用库仑法卡尔费休水分滴定仪进行测试。氯乙烷的沸点是12.5℃，极易气化。在检测时，样品取出来的时候还是液体，但是在测试过程中就逐渐气化，测试未进行完氯乙烷已经全部气化了。我想请教各位：有没有合适的取样和测试方法，保证氯乙烷在检测过程中不气化？从而能准确的测量出水含量。
請教各位: 小弟需要分析Poloxamer並參照USP藥典需做Limit of free ethylene oxide,propylene oxide,and 1,4-dioxane,藥典指明要用氣態的環氧乙烷,冷卻後吸取15uL配製標準品,有相關經驗的網友們買到的標準品是鋼瓶還是安瓿瓶裝,若是鋼瓶裝請問如何取出液態環氧乙烷~謝謝
溴乙烷的制备目的原理主反应： NaBr+H2SO4 = HBr+NaHSO4 C2H5OH+HBr = C2H5Br+H2O副反应： 2C2H5OH = C2H5OC2H5+H2O C2H5OH = C2H4+H2O仪器药品乙醇(95%)：10ml(7.9g,0.165mol) 溴化钠(无水)：13g(0.126mol) 浓硫酸(d = 1.84) 19ml(0.34mol)；饱和亚硫酸氢钠溶液过程步骤在100ml圆底烧瓶中加入13g研细的溴化钠，然后放入9ml水，振荡使之溶解，再加入10ml95%乙醇，在冷却和不断摇荡下，慢慢地加入19ml浓硫酸，同时用冷水冷却烧瓶。再投入2～3粒沸石。将烧瓶用75°弯管与直形冷凝管相连，冷凝管下端连接引管。溴乙烷的沸点很低，极易挥发。为了避免挥发损失，在接受器中加冷水及5ml饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冷水浴中冷却，并使接引管的末端刚浸没在接受器的水溶液中。在石棉网上用很小的火焰加热烧瓶，瓶中物质开始发泡。控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去。约30分钟后慢慢加大火焰，到无油滴蒸出为止。馏出物为乳白色油状物，沉于瓶底。在接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗糗乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冷水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。装配蒸馏装置，加2～3粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷。收集37～40℃的馏分。收集产物的接受器要用冷水浴冷却。产量：约10g。纯溴乙烷为无色液体，沸点38.4℃，密度为1.46。注意事项(1)溴化钠要先研细，在搅拌下加入，以防止结块而影响反应进行。亦可用含结晶水的溴化钠(NaBr2H2O)，其用量按物质的量进行换算，并相应地减少加入的水量。(2)加热不均匀或过烈时，会有少量的溴分解出来使蒸出的油层带棕黄色。加亚硫酸氢钠可除去此棕黄色。(3)在反应过程中应密切注意防止接受器中的液体发生倒吸而进入冷凝管。一旦发生此现象，应暂时把接受器放低，使接引管的下端露出液面，然后稍稍加大火焰，待有馏出液出来时再恢复原状。反应结束时，先移开接受器，再停止加热。(4)整个反应过程需1/2～2h。反应结束时，烧瓶中残液由浑浊变为清亮透明。应趁热将残液倒出，以免硫酸氢钠冷却结块，不易倒出。(5)要避免将水带入分出的溴乙烷中，否则加硫酸处理时将发生较多的热量而使产挥发损失。分析思考1.在制备糗乙烷时，反应混合物中如果不加水，会有什么结果?2.粗产物中可能有什么物质?是如何除去的?3 .如果你的实验结果产率不高，试分析其原因。
[size=5]各位高手： 请问大家有没有丙醛、三羟基甲基乙烷的相关标准？我找了许多网站，都没有找到，有没有哪位高人有丙醛和三羟基甲基乙烷的企业标准、国内外的标准可以支援一下啊？谢谢帮忙，我将重谢![/size]
最近在做化妆品安全技术规范的方法开发，测环氧乙烷和甲基环氧乙烷，顶空GCFID，DB-1301，按照标准上的条件，找不到目标峰。储备液是兄弟实验室给的，溶剂为甲醇
小弟急求!硝基乙烷国家质量标准或化工行业质量标准！
空气中三氯乙烷的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1 原理空气中的1，1，1－三氯乙烷被活性炭吸附，用二硫化碳解吸，解吸液经FFAP柱分离后，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。2 仪器2.1 活性炭管长7cm、内径4mm的硬质玻璃管，内装20～40目经活化处理过的椰子壳活性炭共150mg，前段100mg，后段50mg。管的进、出气口分别用玻璃棉与聚氨酯泡沫塑料垫衬托(中间用玻璃棉隔开)，再熔封二头，塑料帽套紧，备用。2.2 采样泵，0～1L/min。2.3 微量注射器，100微升，10微升，1微升。2.4 具塞试管，5ml。2.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，氢焰离子化检测器。560ng 1，1，1－三氯乙烷给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱：柱长2m、内径4mm不锈钢柱。FFAP柱：6201红色担体＝10∶100柱温：70℃汽化室温度：150℃检测室温度：150℃载气(氮气)：25ml/min3 试剂3.1 1，1，1－三氯乙烷，色谱纯。3.2 FFAP，色谱固定液。3.3 6201红色担体，60～80目。3.4 二硫化碳，分析纯，色谱鉴定无杂质峰。4 采样在采样地点用砂轮轻轻割开炭管二端，将出气口与采样泵连接，并垂直放置，以0.2L/min的速度抽取空气6L，然后套上原帽，带回实验室分析。5 分析步骤5.1 对照试验：另取1支未采样的活性炭管与样品同时分析，作为对照。5.2 样品处理：将前、后两段活性炭分别倒入具塞试管中，各加1ml二硫化碳，立即加塞振摇1min，放置30min后分析。5.3 标准曲线绘制：于25ml量瓶中，加少量二硫化碳，称量。再用微量注射器抽取适量的1，1，1－三氯乙烷(于20℃时，1微升1，1，1－三氯乙烷质量为1.018mg)注入量瓶中，经第二次称量后，加二硫化碳至刻度，使配制成1，1，1－三氯乙烷标准贮备液。临用时用二硫化碳稀释成1，1，1－三氯乙烷含量分别为1.43、2.85和5.70mg/ml的标准应用液，取2?l进样。每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以1，1，1－三氯乙烷含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。5.4 测定：抽取5.2处理后的解吸液各2?l进样，以峰高定量。6 计算X＝C/(V0*D)×500式中：X——空气中1，1，1－三氯乙烷的浓度，mg/m3；V0——标准状况下的样品体积，L；C——由标准曲线上查出的所取解吸液中1，1，1－三氯乙烷含量，微克；D——解吸效率。7 说明7.1 本法可测定车间空气中1，1，1－三氯乙烷的平均浓度。方法的检测限为5.6×10－2微克，当1，1，1－三氯乙烷浓度为950、1900和3000mg/m3时，其变异系数分别为4.8%、4.4%和3.9%。7.2 本法的穿透容量为31.9mg。7.3 以二硫化碳作解吸剂，其平均解吸效率为99.2%。7.4 采样后的活性炭管，于室温下垂直放置，可保存2周，其平均回收率不低于99.1%。7.5 当现场可能存在的其它干扰物与1，1，1－三氯乙烷具有相同的保留时间时，干扰1，1，1－三氯乙烷的测定，此时，可改变色谱等操作条件予以排除。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201459_52385_1625938_3.jpg[/img]
本人为新手，公司要做测试环氧乙烷残留量实验，看了14233.1有关[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的说明，对如何做EO的标准曲线的操作有疑问，纯环氧乙烷是存放在高压钢瓶中，如何用注射器取出？取的是液体还是气体？请各位前辈指点指点，小辈不胜感激！
硝基乙烷标准 性质 鉴别方法
1.乙烯与氯气直接合成法 以乙烯和氯气在1,2-二氯乙烷介质中进行氯化生成粗二氯乙烷及少量多氯化物,加碱闪蒸除去酸性物及部分高沸物,用水洗涤至中性,共沸脱水,精馏,得成品。 2.乙烯氧氯化法乙烯直接与氯气氯化生成二氯乙烷。由二氯乙烷裂解制氯乙烯时回收的氯化氢和预热至150-200℃的含氧气体（空气）和乙烯,通过载于氧化铝上的氯化铜触媒,在压力0.0683-0.1033MPa；温度200-250℃下反应,粗产品经冷却（使大部分三氯乙醛和部分水冷凝）；加压；精制,得二氯乙烷产品。 3.由石油裂解气或焦炉的乙烯直接氯化的方法。此外,在氯乙醇法制取环氧乙烷的生产中还副产有1,2-二氯乙烷。 4.将工业品1,2-二氯乙烷是用浓硫酸洗至酸层无色,而后用5%的氢氧化钙溶液洗,再用水洗一次,分去水层。用无水氯化钙干燥后,进行精馏。1,2-二氯乙烷能与水形成共沸混合物,含有8.9%的水,共沸点7.7℃。利用此特性脱去大量的水后再进行干燥和蒸馏即得纯品1,2-二氯乙烷。 5.将催化剂三氯化铁、氯化铜或氯化亚锑悬浮于二氯乙烷中作为反应介质,分别通入气体乙烯和氯气进行反应,控制反应温度为50～70℃,反应压力0.4～0.5 MPa： 反应所得产物用水洗去氯化氢和催化剂,静置分层,分去水层,然后用1%～2%的氢氧化钠洗涤,分去水层后进行共沸精馏,蒸出的共沸物静置分去水层,干燥后,再精馏,即得1,2-二氯乙烷纯品。
我们公司生产的一个产品用到环氧乙烷做反应原料，现在需要对该化学品中环氧乙烷的残留进行测定。我们现在是按照顶空的方法进行测定，不过最烦的就是配制对照品溶液。环氧乙烷的沸点很低，只有10℃，不好直接称量。所以每次配制对照品溶液时，都是到公司的冷库中，用减量法称量，然后用溶剂稀释成溶液。但是这样配制溶液的过程中存在一些问题，主要是操作的安全性和称量的准确性。我们实验室的仪器为7820气相色谱仪和7694E顶空进样器， 在这里想请教下做过环氧乙烷残留测定的朋友，你们都是如何操作的？是否有更方便、更安全、更准确的方法？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif
去年因为项目达标率，我们科室里进行了扩项，其中就有1,1-二氯乙烷，这个项目也是用顶空法做，做起来不难，但是很奇怪的是标准里没有限值，不知道这种项目做了有什么意义。大家有没有做这个项目，还要我们的去离子水有本地，是不是要煮沸之后才可以用。
我主要用于分析溴硝基甲烷，溴乙烷等，要国产的，请各位给推荐一下。可联系hhlsp@126.com
因工作需要，需要对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇和1,2-二氯乙烷进行方法学研究，乙醇为三类溶剂，药典规定限度为0.5%，1,2-二氯乙烷为一类溶剂，药典规定限度为0.0005%，因为1,2-二氯乙烷的限度较低，在FID检测器下很难检测，故需要用到ECD检测器检测1,2-二氯乙烷。 方法学研究为，方法一，乙醇的检测；方法二，1,2-二氯乙烷的检测。1.1方法概述应用GC外标法对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇进行定量分析。载气：氮气；检测器：FID。1.2对照品及样品名 称来源批号酮咯酸氨丁三醇样品某医药企业120201乙醇西陇化工股份有限公司11070111.3仪器和仪器参数气相色谱仪型号：岛津公司GC-2010天平型号：梅特勒公司XS105顶空进样器型号：DANI公司 HSS86.50色谱柱类型：DB-624 规格30m×0.53mm×3.0µm 载气：氮气 柱温：50 ℃检测器：FID检测器温度: 250℃；进样口温度: 200℃；流速： 3.0 ml/min；进样量： 1.0ml；分流比： 10：1样品盘平衡温度： 80℃；定量环温度： 90℃；传输线温度： 100℃；样品盘平衡时间： 30min1.4溶液配制对照溶液：准确称取乙醇50mg于100ml容量瓶中，用水稀释定容至刻度，摇匀，精密移取3ml置于20ml顶空瓶中，密封即得对照溶液。准确称取样品0.3g，置于20ml顶空瓶中，加水3.0ml，密封即得供试品溶液。1.5验证内容及结果1.5.1系统适用性试验方法：取酮咯酸氨丁三醇溶残对照溶液，依法连续进样5次，记录乙醇峰面积的相对标准偏差（RSD%）。乙醇峰面积的相对标准偏差RSD应不大于10%，乙醇的理论塔板应不小于10000，乙醇的拖尾因子应不大于1.5。结果：序号12345RSD%A乙醇[/si
有老师知道HJ734-2014中用到的两种内标物的特征离子嘛？尤其是1,2-二氯乙烷-D4的特征离子 标准没没有给
麻烦问一下有做 二溴乙烷的，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] ，做的是顶空还是 液针
想咨询一下环氧乙烷对照品的，想买环氧乙烷对照品，只有溶液，水溶的要一个月，异辛烷溶的快些；但是异辛烷溶的可以用水稀释吗
1,2-二氯乙烷沸点 83.5℃，乙酸丁酯沸点 126.5℃ 在非极性柱很容易分，在强极性柱DB-FFAP上却遇到麻烦： 配制二硫化碳中1,2-二氯乙烷 60ppm，乙酸丁酯200ppm标准溶液 用DB-FFAP(30m*0.53mm*1.0um）分流比10，柱温恒温从40℃-100℃试过都分不开，程序升温试了几个也分不开。稀释标准溶液10倍仍然分不开。DB-FFAP分开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯的条件有吗？？
我想分离乙烯、乙烷和1，2-二氯乙烷，用的柱子是propark Q，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是北分的3420，FID检测器。目前乙烯和乙烷可以很好地分离，但1，2-二氯乙烷不出峰，用针进样，0.4微升，柱温从50到100我都试过，氮气流速大概为30ml/min，还想请问1，2-二氯乙烷的出峰顺序是在乙烷之后还是在乙烯之前
我要推广仪器
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