庚异丙基恶唑烷

过渡金属催化惰性碳氢键的直接官能团化反应在近年来受到化学研究工作者的极大关注，并取得了重要进展，但在这类反应中，剧烈的反应条件，当量氧化剂的使用，以及选择性难以控制等依旧是其应用中的主要制约因素。此外，从烯烃出发实现烯烃碳氢键活化的工作也非常少见。 铱催化剂催化烯丙基取代反应 2009年，中国科学院上海有机化学研究所金属有机国家重点实验室的研究人员发现金属铱催化的基于自由胺基协助双键末端碳氢键活化，在[Ir(COD)Cl]2和Feringa配体的催化体系作用下，邻胺基苯乙烯类化合物与烯丙基碳酸酯可以发生直接的烯丙基烯基化反应，立体选择性地得到顺式双键产物(J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 8346-8346)，反应条件温和，原料简单易得。这一方法为构建顺式双键提供了新的策略和思路。结果发表以后被Synfacts积极评述(Synfacts, 2009, 9, 0987)。这也是金属铱催化直接烯丙基烯基化反应的首例报道。 铱催化剂催化合成苯并氮杂七元环化合物 最近，研究人员在这一研究发现的基础上，通过巧妙的设计，在[Ir(COD)Cl]2和Feringa配体的催化下，邻胺基苯乙烯类化合物和烯丙基双碳酸甲酯反应，可以实现串联的烯丙基烯基化与分子内不对称烯丙基胺化反应，高收率、高对映选择性地合成苯并氮杂七元环类化合物。所得具有光学活性的苯并氮杂七元环类化合物，可以方便地转化为结构复杂多环化合物,为合成苯并氮杂七元环这一在许多天然产物和药物分子中都广泛存在的一类骨架提供了有效的方法。这一部分工作已发表在Angew. Chem. Int. Ed., 2010, 49, 1496-1499上。结果发表以后被Synfacts积极评述(Synfacts, 2010, 4, 0446)。 这些研究工作获得国家自然科学基金委面上项目和科技部973项目的资助。(摘自有机化学网)

p 　　近日，中国科学院大连化学物理研究所研究员胡向平领导的研究团队在铜催化不对称炔丙基转化研究中取得新进展，通过运用一种脱硅活化的新策略，成功实现了Cu-催化的炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应，相关研究结果以通讯形式发表在最新一期的《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 5014-5018)上。 /p p 　　在炔丙基转化反应中，有效形成亚丙二烯基铜活性中间体是实现反应的关键。针对传统的由端基炔丙基化合物形成亚丙二烯基铜活性中间体能力不足的缺点，该研究利用铜能高效促进Csp-Si键开裂的特点，提出以三甲基硅基保护的炔丙醇酯为底物，通过脱硅活化的策略，实现亚丙二烯基铜活性中间体的不可逆形成。基于这一反应策略，研究组利用自主发展的高位阻手性P,N,N-配体，成功实现了炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应。这是该研究组继2014年提出脱羧活化的炔丙基转化策略(Angew. Chem. Int. Ed. 2014, 53, 1410-1414)后，在炔丙基转化反应中实现的又一催化活化策略。这些反应策略的提出与实现有效拓展了催化不对称炔丙基转化反应研究的思路。 /p p 　　上述研究工作得到国家自然科学基金委的资助。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 500px height: 216px " title=" W020160419304595129181.jpg" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/dc0e2990-2b81-4183-b6ca-5d3434096321.jpg" width=" 500" height=" 216" / /p p style=" text-align: center " 　　 span style=" font-size: 14px " 大连化物所铜催化不对称炔丙基转化研究取得新进展 /span /p p style=" text-align: center " & nbsp /p

中国科学院上海有机化学研究所天然产物有机合成化学重点实验室研究员何智涛课题组在Nature Communications上，在线发表了题为Palladium-Catalyzed Regio- and Enantioselective Migratory Allylic C(sp3)-H Functionalization的研究论文。该工作利用链行走的策略为惰性烯丙位C-H键的不对称官能团化提供了新思路，揭示出亲核试剂的pKa值对迁移和取代历程的影响，并通过机理研究阐释和验证了反应的基本历程。　　相较于传统带有离去基的烯丙基取代反应，不对称烯丙基C-H键的直接官能团化更为直接和步骤经济。目前，该领域的研究仍面临诸多问题。大部分相关催化工作要求烯丙位C-H被相邻的杂原子或sp2碳单元进一步活化，对非活化的烯丙位C-H键的不对称官能团化的研究相对局限。过渡金属催化的链行走策略已被证实可以有效活化远程的惰性C-H键。基于此，科研人员设想利用过渡金属参与的链行走策略来定位烯丙位的C-H金属化，由此产生的稳定烯丙基金属中间体再被分子间的亲核试剂捕获，从而实现非活化的烯丙位C-H键的高效不对称官能团化（图1）。　　该反应对于不同的链长度和取代基均有较为突出的结果，兼容复杂迁移体系的同时也能实现了手性控制（图2）。此外，亲核试剂的pKa值与反应的活性密切相关。只有当亲核试剂的pKa值处于13-18间时才有相对较高的反应活性。pKa值高的亲核试剂往往无法促进开始的烯烃迁移的发生，而pKa值低的亲核试剂虽能有效实现金属迁移，但却具有相对较弱的亲核取代能力。　　进一步探究反应机理（图3）并结合传统的迁移反应和烯丙基取代过程，研究推测，反应可能首先由二价钯在亲核试剂作用下还原形成零价钯启动，随后在碱的作用下被质子氧化形成二价PdH物种，与末端烯烃配位继而发生快速链行走过程得到烯丙基钯中间体，再接受亲核试剂的进攻，从而得到烯丙位C-H官能团化的产物，同时再生零价钯完成催化循环历程。研究发现，反应初期存在诱导期，为初始零价钯形成过程。该串联过程对于催化剂和亲核试剂均呈现出一级反应，而对二烯底物的动力学符合Micheaelis-Menten模型，即饱和动力学关系，由此推断反应决速步为亲核取代过程。 　　研究工作得到国家自然科学基金委员会、上海市科学技术委员会、中科院等的资助。

Venusil HILIC亲水作用色谱柱 　　亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography，HILIC)是近年来色谱领域研究的热点，博纳艾杰尔科技推出丙基酰胺键合硅胶为基质的HILIC色谱柱, 对极性化合物，如极性代谢物，碳水化合物或肽具有极佳的分离效果。 　　丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相，逐步加大水相含量 极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下，可以有效的保留极性化合物，是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式. 　　 　　图1. Venusil HILIC 比传统正相色谱柱更稳定 　　样 品：VB1, VB6, VC, VB2 　　老化条件：甲醇:20 mM NaH2PO4 (pH=7.0) = 40 : 60 1.0mL/min 温度：40℃ 　　分析条件：0.1%TFA:ACN = 90:10 流速: 1.0mL/min 温度：30℃ ，UV280nm 　　 　　色谱柱: Atlantis C18 4.6×250mm，5μm 　　流动相：98%的0.005M的磷酸 钠 (pH=7)：2% 甲醇 　　流 速： 1ml/min 　　柱 温： 25℃ 　　检 测： UV 210nm 　　 　　色谱柱：Venusil HILIC 4.6×250mm，5μm 　　流动相: A: 0.1%TFA水溶液， 　　B: 乙腈， 　　A:B=75:25 　　流 速: 1 mL/min 　　温 度: 25℃ 　　检 测: UV 210 nm 　　图2. Venusil HILIC与C18分离井冈霉素对比色谱图 　　图2. 结果显示，反相C18在98%的水相条件下，几乎没有保留的强极性化合物井冈霉素，在25%的乙腈条件下，使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC得到了很好的分离。所以，Venusil HILIC色谱柱是强极性化合物分离的有力工具。 　　丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱用于低聚糖的分析，显示出比氨基柱更好的稳定性，更好的分离效果，尤其在使用ELSD检测器的时候，丙基酰胺键合硅胶比氨基键合硅胶具有更低的背景噪音，图3。 　　 　　图3. 丙基酰胺键合硅胶HILIC色谱柱与氨基键合硅胶柱分离葡萄糖对比 　　样品：葡萄糖标准品(购至Sigma) 　　检测：ELSD 　　色谱柱：4.6×250mm，5μm 　　色谱条件：乙腈/水(80:20),1mL/min，30℃ 　　图3显示，丙基酰胺键合硅胶填充的HILIC色谱柱可以将葡萄糖在水溶液中存在的两个端基异构体(即α-D-葡萄糖和β-D-葡萄糖)区分开，而用氨基柱则只能得到一个相对较宽的色谱峰，结果表明了丙基酰胺键合硅胶HILIC柱在分析糖类成分方面的独特优势。 　　腺苷类强极性抗肿瘤药物地西他滨(Decitabine)在普通的反相C18色谱柱上检测有关物质存在杂质分离度不够或检测不出的问题，使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC色谱柱获得了极佳的分离效果，图4。 　　 　　图4. 地西他滨有关物质分析色谱图 　　Venusil HILIC(丙基酰胺键合硅胶)，4.6×150mm，5μm，乙腈：水=96∶4，1ml/min， 　　UV@244nm，室温 Venusil HILIC 丙基酰胺键合硅胶.pdf

一、项目基本情况项目编号：0809-2341GDG14250项目名称：广东省公安厅2023-100禁毒检测试剂消耗品采购项目采购方式：公开招标预算金额：9,104,695.90元采购需求：合同包1(依托咪酯快检试剂):合同包预算金额：2,400,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1化学试剂和助剂吗啡、甲基安非他明、氯胺酮、依托咪酯（4合1）检测试剂（胶体金法）80,000(人份)详见采购文件2,400,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：合同服务期为一年。当1年合同服务期满或货物总额累计结算达到各包组的每年预算金额时先到为准，服务合同自动终止。合同包2(毒品标准品及对照品):合同包预算金额：1,327,726.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1化学试剂和助剂吗啡一水合物3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-2化学试剂和助剂甲卡西酮外消旋体盐酸盐3(瓶)详见采购文件3,186.00-2-3化学试剂和助剂苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-4化学试剂和助剂可待因3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-5化学试剂和助剂替苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,175.00-2-6化学试剂和助剂去氧麻黄碱外消旋体盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-7化学试剂和助剂二亚甲基双氧安非他明盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,175.00-2-8化学试剂和助剂氟胺酮3(瓶)详见采购文件5,850.00-2-9化学试剂和助剂4-甲氧基甲基苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件4,746.00-2-10化学试剂和助剂盐酸去甲氯胺酮3(瓶)详见采购文件3,675.00-2-11化学试剂和助剂去甲芬太尼盐酸盐一水合物3(瓶)详见采购文件4,800.00-2-12化学试剂和助剂苯甲酰爱康宁3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-13化学试剂和助剂氯胺酮3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-14化学试剂和助剂盐酸曲马多3(瓶)详见采购文件4,500.00-2-15化学试剂和助剂瑞芬太尼盐酸盐3(瓶)详见采购文件5,952.00-2-16化学试剂和助剂哌替啶盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-17化学试剂和助剂去环丙甲基丁丙诺啡3(瓶)详见采购文件14,256.00-2-18化学试剂和助剂可卡因3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-19化学试剂和助剂麦角二乙胺3(瓶)详见采购文件4,800.00-2-20化学试剂和助剂芬太尼盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,410.00-2-21化学试剂和助剂丁丙诺啡盐酸盐3(瓶)详见采购文件15,840.00-2-22化学试剂和助剂舒芬太尼3(瓶)详见采购文件4,416.00-2-23化学试剂和助剂5-二甲基-3,3-二苯基氮杂戊环高氯酸盐3(瓶)详见采购文件2,646.00-2-24化学试剂和助剂美沙酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-25化学试剂和助剂芬特明盐酸盐3(瓶)详见采购文件3,660.00-2-26化学试剂和助剂羟考酮3(瓶)详见采购文件4,560.00-2-27化学试剂和助剂安非拉酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件9,030.00-2-28化学试剂和助剂替来他明盐酸盐3(瓶)详见采购文件4,320.00-2-29化学试剂和助剂乙基去甲氟胺酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件7,950.00-2-30化学试剂和助剂2-(乙氨基)-2-苯基环己-1-酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件12,780.00-2-31化学试剂和助剂地佐辛盐酸盐一水合物3(瓶)详见采购文件13,050.00-2-32化学试剂和助剂甲胺酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件11,940.00-2-33化学试剂和助剂哌醋甲酯盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,865.00-2-34化学试剂和助剂依托咪酯3(瓶)详见采购文件2,925.00-2-35化学试剂和助剂甲喹酮3(瓶)详见采购文件4,260.00-2-36化学试剂和助剂地芬诺酯盐酸盐3(瓶)详见采购文件12,570.00-2-37化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-丁基吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-38化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-戊烯基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-39化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-氟丁基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-40化学试剂和助剂2-[1-(4-氟苄基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-41化学试剂和助剂N-(1-甲基-1-苯基乙基)-1-(4-氰基丁基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-42化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-43化学试剂和助剂N-(1-乙氧基羰基-2-甲基丙基)-1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-44化学试剂和助剂2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-45化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-苯丙酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-46化学试剂和助剂N'-(1-(5-氟戊基)-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-47化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸乙酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-48化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件7,470.00-2-49化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-50化学试剂和助剂N'-(1-戊基-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-51化学试剂和助剂N'-(1-己基-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-52化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-(1-戊基-1H-吲唑-3-甲酰氨基)丁酸乙酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-53化学试剂和助剂[1-(4-氟苄基)-1H-吲哚-3-基](2,2,3,3-四甲基环丙基)甲酮3(瓶)详见采购文件6,720.00-2-54化学试剂和助剂N-(1-金刚烷基)-1-(4-氟丁基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-55化学试剂和助剂N-(金刚烷-1-基)-1-(5-氯戊基)-1H-吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-56化学试剂和助剂N-(金刚烷-1-基)-1-(环己基甲基)-1H-吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-57化学试剂和助剂羟基可替宁1(瓶)详见采购文件1,538.00-2-58化学试剂和助剂乙酰芬太尼1(瓶)详见采购文件1,397.00-2-59化学试剂和助剂甲氧麻黄酮1(瓶)详见采购文件749.00-2-60化学试剂和助剂去甲氟胺酮1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-61化学试剂和助剂溴胺酮1(瓶)详见采购文件7,310.00-2-62化学试剂和助剂3-[1-(哌啶-1-基)环己基]苯酚盐酸盐1(瓶)详见采购文件1,554.00-2-63化学试剂和助剂地西泮1(瓶)详见采购文件562.00-2-64化学试剂和助剂依替唑仑1(瓶)详见采购文件8,353.00-2-65化学试剂和助剂艾司唑仑1(瓶)详见采购文件1,456.00-2-66化学试剂和助剂利多卡因盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件1,058.00-2-67化学试剂和助剂盐酸甲苯噻嗪1(瓶)详见采购文件428.00-2-68化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-69化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H -吲唑-3-甲酰胺基]丁酸1(瓶)详见采购文件9,000.00-2-70化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-丁醇)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯1(瓶)详见采购文件9,000.00-2-71化学试剂和助剂咖啡因-D31(瓶)详见采购文件8,838.00-2-72化学试剂和助剂那可汀-D31(瓶)详见采购文件2,800.00-2-73化学试剂和助剂N-蒂巴因-D31(瓶)详见采购文件3,276.00-2-74化学试剂和助剂罂粟碱-D61(瓶)详见采购文件3,276.00-2-75化学试剂和助剂舒芬太尼-D51(瓶)详见采购文件9,000.00-2-76化学试剂和助剂去甲氟胺酮-D41(瓶)详见采购文件6,375.00-2-77化学试剂和助剂地西泮-D51(瓶)详见采购文件506.00-2-78化学试剂和助剂羟基可替宁1(瓶)详见采购文件1,538.00-2-79化学试剂和助剂去甲乙酰芬太尼盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件1,648.00-2-80化学试剂和助剂4-苯胺基-N-苯乙基哌啶二盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-81化学试剂和助剂可替宁3(瓶)详见采购文件3,000.00-2-82化学试剂和助剂吗啡-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-83化学试剂和助剂O6-单乙酰吗啡-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-84化学试剂和助剂去氧麻黄碱外消旋体盐酸盐-D53(瓶)详见采购文件7,788.00-2-85化学试剂和助剂苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件36,000.00-2-86化学试剂和助剂氯胺酮-D43(瓶)详见采购文件22,500.00-2-87化学试剂和助剂去甲氯胺酮-D43(瓶)详见采购文件22,500.00-2-88化学试剂和助剂3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件18,000.00-2-89化学试剂和助剂3,4-亚甲二氧基苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件22,500.00-2-90化学试剂和助剂可卡因-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-91化学试剂和助剂苯甲酰爱康宁-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-92化学试剂和助剂四氢大麻酸-D33(瓶)详见采购文件22,500.00-2-93化学试剂和助剂可替宁-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-94化学试剂和助剂甲卡西酮-D33(瓶)详见采购文件22,500.00-2-95化学试剂和助剂氟胺酮-D43(瓶)详见采购文件19,125.00-2-96化学试剂和助剂PMMA-D33(瓶)详见采购文件19,350.00-2-97化学试剂和助剂芬太尼-D5盐酸盐3(瓶)详见采购文件7,680.00-2-98化学试剂和助剂去苯乙基芬太尼-D53(瓶)详见采购文件18,000.00-2-99化学试剂和助剂去苯乙基乙酰芬太尼-13C63(瓶)详见采购文件35,607.00-2-100化学试剂和助剂4-ANPP-D53(瓶)详见采购文件36,000.00-2-101化学试剂和助剂可待因-D63(瓶)详见采购文件36,000.00-2-102化学试剂和助剂美沙酮-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-103化学试剂和助剂曲马多-D33(瓶)详见采购文件25,950.00-2-104化学试剂和助剂钯ICP标准液1(瓶)详见采购文件612.10-2-105化学试剂和助剂银ICP标准液1(瓶)详见采购文件388.02-2-106化学试剂和助剂金ICP标准液1(瓶)详见采购文件612.10-2-107化学试剂和助剂铅ICP标准液1(瓶)详见采购文件611.93-2-108化学试剂和助剂汞ICP标准液1(瓶)详见采购文件611.93-2-109化学试剂和助剂磷ICP标准液1(瓶)详见采购文件351.02-2-110化学试剂和助剂1-苄基-1H-咪唑-5-羧酸1(瓶)详见采购文件1,200.00-2-111化学试剂和助剂碘化钾1(瓶)详见采购文件92.90-2-112化学试剂和助剂甲醇中D-依托咪酯溶液3(瓶)详见采购文件900.00-2-113化学试剂和助剂甲醇中D-依托咪酯-D5溶液3(瓶)详见采购文件6,900.00-2-114化学试剂和助剂甲醇中依托咪酯酸溶液3(瓶)详见采购文件2,700.00-2-115化学试剂和助剂海洛因3(瓶)详见采购文件9,699.00-2-116化学试剂和助剂氯胺酮1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-117化学试剂和助剂左旋甲基苯丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件4,067.00-2-118化学试剂和助剂右旋甲基苯丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件3,658.00-2-119化学试剂和助剂麻黄碱1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-120化学试剂和助剂二亚甲基双氧安非他明盐酸盐1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-121化学试剂和助剂乙酰可待因1(瓶)详见采购文件6,533.00-2-122化学试剂和助剂O3-单乙酰吗啡氨基磺酸盐1(瓶)详见采购文件5,500.00-2-123化学试剂和助剂可卡因1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-124化学试剂和助剂吗啡一水合物1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-125化学试剂和助剂1-苯基-2-丙酮1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-126化学试剂和助剂3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-127化学试剂和助剂胡椒醛1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-128化学试剂和助剂N-乙酰氨基苯甲酸（N-乙酰邻氨基苯甲酸）1(瓶)详见采购文件7,060.00-2-129化学试剂和助剂邻氨基苯甲酸1(瓶)详见采购文件7,060.00-2-130化学试剂和助剂羟亚胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-131化学试剂和助剂邻氯苯基环戊酮1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-132化学试剂和助剂1-苯基-2-溴-1-丙酮（α-溴代苯丙酮）1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-133化学试剂和助剂4-苯氨基-N-苯乙基哌啶1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-134化学试剂和助剂黄樟素1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-135化学试剂和助剂N-苯乙基-4-哌啶酮1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-136化学试剂和助剂N-甲基-1-苯基-1-氯-2-丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-137化学试剂和助剂γ-丁内酯1(瓶)详见采购文件3,768.00-2-138化学试剂和助剂3-氧-2-苯基丁腈（α-氰基苯丙酮）1(瓶)详见采购文件3,325.00-2-139化学试剂和助剂溴西泮1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-140化学试剂和助剂可待因1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-141化学试剂和助剂地西泮1(瓶)详见采购文件1,295.00-2-142化学试剂和助剂艾司唑仑1(瓶)详见采购文件1,786.00-2-143化学试剂和助剂美沙酮盐酸盐1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-144化学试剂和助剂安眠酮（甲喹酮）1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-145化学试剂和助剂Δ9-四氢大麻酚1(瓶)详见采购文件1,034.00-2-146化学试剂和助剂三唑仑1(瓶)详见采购文件3,140.00-2-147化学试剂和助剂氟胺酮1(瓶)详见采购文件4,873.00-2-148化学试剂和助剂麦角二乙胺1(瓶)详见采购文件1,600.00-2-149化学试剂和助剂芬太尼1(瓶)详见采购文件195.00-2-150化学试剂和助剂1-[1-(3-甲氧基苯基)环己基]哌啶盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-151化学试剂和助剂亚甲基二氧吡咯戊酮盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,857.00-2-152化学试剂和助剂N-甲基-N-异丙基-5-甲氧基色胺1(瓶)详见采购文件6,213.00-2-153化学试剂和助剂N-（1-氨基-3,3-二甲基-1-氧亚基丁-2-基）-1-（戊-4-烯-1-基）-1H-吲唑-3-甲酰胺 （ADB-4en-PINACA）1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-154化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯 (MDMB-4en-PINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-155化学试剂和助剂N-（1-氨基-3,3-二甲基-1-氧亚基丁-2-基）-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺 (ADB-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-156化学试剂和助剂1-（4-氰基丁基）-N-（2-苯基丙-2-基）-1H-吲唑-3-甲酰胺 (4CN-CUMYL-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-157化学试剂和助剂2-[1-（5-氟戊基）-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-甲基丁酸乙酯 (5F-EMB-PICA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-158化学试剂和助剂2-[1-（5-氟戊基）-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3，3-二甲基丁酸甲酯 (5F-MDMB-PICA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-159化学试剂和助剂2-[1-（4-氟丁基）-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3，3-二甲基丁酸甲酯 (4F-MDMB-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-160化学试剂和助剂N-(1-金刚烷基)-1-(4-氟丁基)吲唑-3-甲酰胺 (4F-ABUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-161化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2-甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺 (AB-FUBINACA)1(瓶)详见采购文件2,452.00-2-162化学试剂和助剂赛洛新1(瓶)

岛津一直在努力开发新的消耗品以满足用户的应用需求。即日起，推出Nexera UC在线SFE-SFC-MS 系统配套使用的Shim-pack UCX系列SFC色谱柱。该系列色谱柱包括8个产品线，分别是UCX-RP，UCX-GIS，UCX-Diol，UCX-Diol，UCX-Amide，UCX-NH2，UCX-Phenyl和UCX-CN。在销售Nexera UC仪器时，Shim-pack UCX 系列色谱柱将作为专属色谱柱推荐。 产品特点 Shim-pack UCX 系列1) Shim-pack UCX-RP 系列Shim-pack UCX-RP系列是在硅胶表面和C18基团之间嵌入极性基团的极性C18柱。嵌入的极性基团可以使C18色谱柱与水的兼容性更高，可以避免使用纯水流动相造成固定相疏水塌陷的问题。该色谱柱固定相经过独特的“碱去活”技术使得色谱柱的惰性极高，因此即使在SFE-SFC-MS系统常用酸性流动相条件下，分析酸性或者碱性化合物也能得到尖锐的峰型。 独特选择性Shim-pack UCX-RP 系列由于嵌入极性基团而具有氢键作用力，因此能够提供独特的选择性，在单独依靠疏水性作用力或者π-π电子作用力无法达到分离要求的情况下可以选择该系列。 分析酸性或者碱性化合物都能得到尖锐的峰型市场上多数极性嵌入式色谱柱，由于极性基团中含N碱基，在使用酸性流动相条件下分析酸性化合物时，往往会因为酸性吸附而导致峰劣化。而Shim-pack UCX-RP色谱柱由于导入的是去活基团，因此无论是酸性还是碱性化合物分析都能够得到优异的对称的峰型。 高比例水相条件下保留稳定由于嵌入极性基团，有效避免了疏水性固定相易疏水塌陷的问题，能够实现稳定的保留，因此Shim-pack UCX-RP系列和水相的兼容性更高，可以耐受100%纯水相。2) Shim-pack UCX-GIS II 系列Shim-pack UCX-GIS II采用超高惰性基质填料，无论是针对酸性，碱性或者金属配位性化合物都能够得到理想的峰型，此款色谱柱含碳量低，可以耐受100%纯水相，并且能够提供和其他ODS色谱柱不同的选择性。 高惰性Shim-pack UCX-GIS II系列ODS色谱柱填料采用更先进的端基封尾技术，而且彻底清除了硅胶表面残留的金属杂质，因此酸性或者碱性以及金属配位性化合物的吸附都降到了最低限度。 可耐受100%纯水相Shim-pack UCX-GIS II 系列载碳量相对较低，填料表面极性相对较大，与水的兼容性更好，有效避免输水塌陷问题，在高比例水相条件下依然能够实现稳定的保留和优异的重现性。3) Shim-pack UCX-Phenyl 系列Shim-pack UCX-Phenyl 系列是在硅胶表面直接键合苯基的色谱柱，通常在药物分析中应对一些极性稍大的酸性或者碱性样品的分析。 填料表面被苯基完美的覆盖，在分析极性样品时即使只是用简单的乙腈水或者甲醇水流动相也可以得到对称的峰型。 对含有芳香环物质具有独特的选择性在分析芳香性物质时，在苯基和分析物之间π-π电子作用力是最重要的作用力，在疏水性作用力不能满足分离需求的条件下，Shim-pack UCX-Phenyl 系列色谱柱是非常理想的选择。4) Shim-pack UCX-CN 系列Shim-pack UCX-CN 系列是在硅胶表面键合氰丙基的色谱柱，由于含有C≡N，能够提供π-π电子作用力，因此在某些直链烷烃色谱柱无法满足分离条件的情况下，可以采用氰基柱尝试分离。Shim-pack UCX-CN 既可以用于正相分离，也可以用于反相分离，该系列色谱柱保存溶液为正己烷/乙醇的混合溶液，所以如果采用反相分析条件之前，请采用过渡溶剂，例如异丙醇充分过渡色谱柱。 反相条件下与ODS色谱柱有不同的选择性 在反相条件下，Shim-pack UCX-CN由于含有C≡N，能够提供π-π电子作用力和氢键作用力，而与直链烷烃例如ODS柱有不同的选择性，某些情况下可以用用于分离一些结构类似的化合物。 正相条件下高选择性和长寿命与市场上其他品牌氰基柱相比，Shim-pack UCX-CN键合相密度更高，所以即使无端基封尾，此系列色谱柱色谱柱也有着较长的寿命，由于清除了填料表面水相的活性吸附位点，所以这款色谱柱可以采用100%水相洗脱液洗脱。5) Shim-pack UCX-Diol 系列Shim-pack UCX-Diol 键合相为二羟丙基，在正相条件下可以提供独特的选择性。二羟丙基的分离机理为二醇基团和极性化合物的氢键作用力。 正相模式条件下和硅胶柱的选择性相同Shim-pack UCX-Diol 的分离机理以二醇基团和极性化合物的氢键作用力为显著特征，正相模式分离下可以提供与硅胶柱相似的选择性，但是保留会更强。6) Shim-pack UCX-Sil 系列Shim-pack UCX-Sil 系列是单纯的硅胶色谱柱，在正相条件下分离，因为采用高纯硅胶，因此UCX-Sil 能够实现尖锐的峰型和高重现性。 高纯硅胶拥有高度光滑而且坚固的表面 对碱性化合物保留能力强硅胶表面的硅醇基和碱性化合物的作用力非常强，Shim-pack UCX-Sil 色谱柱对碱性化合物的保留能力强，而对酸性化合物的保留能力弱。7) Shim-pack UCX-Amide系列Shim-pack UCX-Amide 系列键合相为烷基酰胺基，为亲水性作用模式（HILIC模式）色谱柱，对极性化合物的保留能力强，适用于ODS色谱柱难以保留的极性化合物的分析。 对极性化合物保留能力强相比一般的HILIC模式色谱柱，Shim-pack UCX-Amide 系列对极性化合物的保留能力更强一些，而且对酸性，碱性或者中性的化合物的保留能力很强。 与高比例有机溶剂兼容亲水性作用模式条件下，流动相条件为高比例有机溶剂，MS作为检测器时，脱溶剂更容易，离子化的效率更高，因此Shim-pack UCX-Amide 系列非常适用于LC/MS/MS。8) Shim-pack UCX-NH2 系列Shim-pack UCX-NH2 系列为硅胶键合氨丙基色谱柱，硅胶的比表面积非常高，因此该系列色谱柱也有着非常高的保留。 可以在反相条件下分离糖类市场上有些厂家为提高氨基柱的寿命而键合仲胺和叔胺，但是这样可能会造成还原糖的吸附或者糖的差向异构体分离，Shim-pack UCX-NH2键合相为单纯的伯胺，因此不会有还原糖吸附或者差向异构体分离的问题。 正相条件下独特的选择性Shim-pack UCX-NH2 由于键合相为伯胺，因此能够提供其他厂家色谱柱不同的选择性。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

背景介绍缬沙坦是血管紧张素II受体阻滞剂（ARB）、联苯四氮唑结构的沙坦类化合物，用于各类轻中度高血压的治疗，尤其适用于ACE抑制剂不耐受的患者。2018年7月，药品监管部门首次在含有缬沙坦的产品中发现亚硝胺杂质——N二甲基亚硝胺（NDMA）。随后在沙坦类其他药物和雷尼替丁中都检测到各类亚硝胺杂质，例如N-二乙基亚硝胺（NDEA）、N-二异丙基亚硝胺（NDIPA）、N-乙基异丙基亚硝胺（NEIPA）和N-亚硝基二丁胺 (NDBA)。因此，对使用缬沙坦原料药的药品进行了全球召回，导致缬沙坦药品暂时短缺。 图1 N-亚硝胺的分子结构 根据世界卫生组织 (WHO) 的国际癌症研究机构 (IARC)的研究，大多数亚硝胺会对动物和人类具有致癌和遗传毒性。沙坦类药物大多含有四唑环，四唑环的形成需要亚硝酸钠；药物的生产设备、生产用试剂和溶剂（例如普通溶剂DMF中的二甲胺）也可能会带来污染，都有可能形成亚硝胺。欧洲药典 (Ph. Eur.) 委员会将 API 中亚硝胺的临时限值设定为低于 1 ppm，且于2020年底降至30 ppb。 低限值设定就需要使用灵敏度高和选择性好的分析方法。本应用参照美国FDA指南的方法进行优化，通过GC/MS/MS在EI源 MRM模式下痕量检测缬沙坦药品中的5种亚硝胺杂质 (NDMA、NDEA、NEIPA、NDIPA 和 NDBA)，并根据USP要求进行方法学验证。 实验条件GC-MS/MS 方法检测不同的亚硝胺化合物，使用液体直接进样方式。与FDA方法相比，选择了膜厚更薄（0.5µm而不是1µm）的Supelcowax® 柱，符合USP通则中色谱法的规定。色谱条件以及质谱条件见表1-3。 表1 色谱条件色谱柱SUPELCOWAX® 10, 30 m x 0.25 mm I.D., 0.5µm (24284)检测器MS/MS进样口温度250℃柱温箱程序40℃保持0.5min，20℃/min至200℃, 60℃/min 至250℃保持3min载气及流速氦气，1.0mL/min衬管4 mm单径锥衬管带玻璃棉进样量2 µL进样模式脉冲不分流样品稀释剂二氯甲烷样品制备使用切片工具，取药片的四分之一放入15mL离心管，加入5mL二氯甲烷。将样品涡旋1分钟，并置于离心机中以4000 rpm离心2.5min。取二氯甲烷层上清液2mL，用0.45µm PVDF膜过滤。取续滤液0.5mL到2mL样品小瓶中并加盖。标准溶液二氯甲烷作为溶剂，配制得到浓度分别2.5、5.0、10、20、40、80、100ng/mL的5种亚硝胺(NDMA/NDEA/NEIPA/NDIPA/NDBA)校准溶液。 表2 质谱条件调谐自动调谐离子源及采集模式EI源，MRM碰撞气体氮气 @ 1.5mL/min淬灭气体氦气@ 4.0mL/min 溶剂延迟7 min离子源温度230°C四极杆温度150°C电离电压70 eV驻留时间50 ms 表3 MRM 离子对参数列表峰化合物Transition保留时间1N二甲基亚硝胺MRM274→426.952N二甲基亚硝胺MRM174→446.9522N-二乙基亚硝胺MRM 1102→857.533N-二乙基亚硝胺MRM2102→567.5283N-乙基异丙基亚硝胺MRM1116→997.784N-乙基异丙基亚硝胺MRM271→567.7874N-二异丙基亚硝胺MRM1130→427.971N-二异丙基亚硝胺MRM2130→887.9765N-亚硝基二丁胺MRM1158→999.497N-亚硝基二丁胺MRM284→569.494 五种亚硝胺化合物在10分钟内完全分离，且目标峰与溶剂和基质杂质得到了很好的分离（图 2）。由于使用了0.5µm膜厚的色谱柱，与 FDA 方法相比，分离时间更短。图2：40 ng/mL系统适用性溶液色谱图，峰表见表3.实验得出：N-二乙基亚硝胺(NDEA)和N-二异丙基亚硝胺(NDIPA)的多反应监测MRM Transition最低检测限浓度为2.5ppb，如图3所示。图3 NDEA（上图）和 NDIPA（下图）最低检测限谱图 方法适用性经验证的 FDA-OTR 方法要求 40 ng/mL 标准品六次重复进样的 RSD%≤ 5%。 使用我们的方法，连续6次进样 40 ng/mL 的5种亚硝胺杂质，在两种 MRM 下的 RSD%远小于 5，如表4所示。化合物MRM1 RSD%MRM2 RSD% N二甲基亚硝胺1.81.3N-二乙基亚硝胺1.11.1N-乙基异丙基亚硝胺4.21.5N-二异丙基亚硝胺0.92.2N-亚硝基二丁胺4.33.0表4 40ng/mL 亚硝胺标准品连续六次进样的精密度此外，线性校准曲线的相关系数R2应≥ 0.998。本方法中五种亚硝胺杂质的两个 MRM都超过了这一标准（表 5）。杂质MRM 1MRM 2N二甲基亚硝胺0.99940.9995N-二乙基亚硝胺0.99910.9995N-乙基异丙基亚硝胺0.99950.9995N-二异丙基亚硝胺0.99960.9994N-亚硝基二丁胺0.99830.9981表5 两种MRM定量中两种亚硝胺的相关系数 (R2)缬沙坦制剂中亚硝酸胺的检测在药店购买的缬沙坦药品中加入亚硝胺杂质，浓度为10 ppb（NDBA为40 ppb），5种亚硝胺的回收率在94.5%～105.7%之间。（表6）。杂质10ppb回收率NDMA99 %NDEA103.5 %NEIPA94.5 %NDIPA103.9 %NDBA105.7 %表6缬沙坦药品中5种亚硝胺的加标回收率对于缬沙坦药品中5种亚硝胺的检测，OTR 方法的定量限 (LOQ) 范围是 8 – 40 ppb，本实验方法的 LOQ见表 7。 LOQ 是根据每种化合物校准曲线信噪比 (S/N) 为 10 浓度计算得出的，并且通过缬沙坦片剂的标准添加实验进行了验证。 检出限LOD是信噪比 (S/N) 为 3 的浓度计算得到 。杂质FDA方法 LOQ [ppb]本实验方法LOQ [ppb]NDMA133NDEA85NEIPA83NDIPA85NDBA4032表7 OTR和实验方法LOQ结果结论综上，参考FDA 建议方法，使用 SUPELCOWAX® 色谱柱通过 GC-MS/MS在 MRM 模式下可以轻松实现亚硝胺杂质的测定。所有亚硝胺化合物之间以及与溶剂和基质峰的分离良好，满足所有系统适用性要求。 该方法已成功应用于缬沙坦药物中亚硝胺类杂质的分析。 相关产品描述货号链接SUPELCOWAX® 10 气相毛细管柱30 m × 0.25 mm，0.50 μm24284 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/24284 SupraSolv® GC-MS二氯甲烷 1.00668 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/mm/100668 N二甲基亚硝胺NDMA认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液CRM40059 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/crm40059N-二乙基亚硝胺NDEA 认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液40334 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/40334N-亚硝基二丁胺NDBA 分析标准品442685 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/442685 N-乙基异丙基亚硝胺NEIPA EP标准品Y0002262 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002262N-二异丙基亚硝胺NDIPA EP 标准品Y0002263 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002263

羟丙基甲基纤维素（hydroxypropyl methyl cellulose），亦有简化作羟丙甲纤维素（缩写作HPMC），是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物，常于工业助剂、眼科学用润滑剂，又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中，羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂，系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外，在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中，羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域，添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜，加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量，根据分子量不同，羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途，低分子量级别（分子量）的羟丙甲基纤维素用于片剂包衣材料，高分子量（分子量100000）的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法，乌氏毛细管法实验操作简单，数据重复性好，在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用，尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高，节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可达到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。

羟丙基甲基纤维素（hydroxypropyl methyl cellulose），亦有简化作羟丙甲纤维素（缩写作HPMC），是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物，常于工业助剂、眼科学用润滑剂，又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中，羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂，系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外，在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中，羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域，添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜，加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量，根据分子量不同，羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途，低分子量级别（分子量100000）的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法，乌氏毛细管法实验操作简单，数据重复性好，在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用，尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高，节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可达到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。

项目概况崇左市疾病预防控制中心实验室仪器设备采购 采购项目的潜在供应商应在“政采云”平台（https://www.zcygov.cn）获取采购文件，并于2021年12月28日 15点00分（北京时间）前提交响应文件。一、项目基本情况项目编号：CZZC2021-J1-000444-YZLZ代理机构项目编号：YZLCZ2021-J1-047-CZZC项目名称：崇左市疾病预防控制中心实验室仪器设备采购采购方式：竞争性谈判预算金额：115.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：115.0000000 万元（人民币）采购需求：项号货物名称数量简要技术需求或者服务要求1荧光定量PCR仪1台1.加热冷却方式：新型半导体2.温度范围：4℃-99.9℃3.控温精确度：≤±0.25℃2高压灭菌器1台▲1. 立式上开门，内腔总容积约117L，有效灭菌容积约100L，规格约Ø500mm × 500mm，承压腔体采用AISI 316 Ti不锈钢，电抛光，机器外壳和基础框架结构由304不锈钢制成，灭菌温度最高达140℃，蒸汽压力最高达4bar.3全自动平行浓缩仪（氮吹仪）1台1. 利用水浴均匀加热和氮吹共同作用的方式对样品进行平行浓缩。2. 批量处理能力：可60个20ml样品同时进行浓缩，最大可升级到100个样品同时浓缩。4全自动标准溶液配置仪1台1. 功能要求：主要用于实验中各种液体样品的处理，满足各种液态样品的稀释、转移、定容，具备分液功能，同时满足标准溶液的配制，标准曲线的制备、标液的的定量添加等制备需求，支持多级稀释的配制需求。 合同履行期限：自签订合同之日起90日(日历日)内，通过验收并交付使用。本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：无3.本项目的特定资格要求：具有按《医疗器械监督管理条例》（中华人民共和国国务院令第739号）规定的医疗器械生产及经营者要求具有的有效的医疗器械经营备案凭证或许可证。三、获取采购文件时间：2021年12月22日 至 2021年12月27日，每天上午8:00至12:00，下午15:00至18:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：“政采云”平台（https://www.zcygov.cn）方式：网上下载。本项目不提供纸质文件，潜在供应商需使用账号登录或者使用CA登录“政采云”平台（https：//www.zcygov.cn）-进入“项目采购”应用，在获取采购文件菜单中选择项目，获取竞争性谈判文件。电子响应文件制作需要基于“政采云”平台获取的谈判文件编制，通过其他方式获取谈判文件的，将有可能导致供应商无法在“政采云”平台编制及上传响应文件。售价：￥0.0 元（人民币）四、响应文件提交截止时间：2021年12月28日 15点00分（北京时间）地点：“政采云”平台（https://www.zcygov.cn）五、开启时间：2021年12月28日 15点00分（北京时间）地点：“政采云”平台（https://www.zcygov.cn）六、公告期限自本公告发布之日起3个工作日。七、其他补充事宜1.竞标保证金：11500元。竞标保证金的交纳方式：银行转账、支票、汇票、本票、银行出具的保函或保险机构出具的保函、保险单。禁止采用现钞方式。采用银行转账方式的，在首次响应文件提交截止时间前交至采购代理机构指定账户并且到账【开户名称：云之龙咨询集团有限公司崇左分公司，开户银行：中信银行南宁东葛支行，银行账号：8113001013900075153】,否则视为无效竞标保证金。2.网上查询地址www.ccgp.gov.cn（中国政府采购网）、zfcg.gxzf.gov.cn（广西壮族自治区政府采购网）3.本项目需要落实的政府采购政策（1）政府采购促进中小企业发展。（2）政府采购支持采用本国产品的政策。（3）强制采购节能产品；优先采购节能产品、环境标志产品。（4）政府采购促进残疾人就业政策。（5）政府采购支持监狱企业发展。4.供应商竞标注意事项（1）本项目为全流程电子化采购项目，通过“政采云”平台（https：//www.zcygov.cn）实行在线电子竞标，供应商应先安装“政采云电子交易客户端”（请自行前往“政采云”平台进行下载），并按照本项目竞争性谈判文件和“政采云”平台的要求编制、加密后在提交响应文件截止时间前通过网络上传至 “政采云”平台（加密的电子响应文件是指后缀名为“jmbs”的文件），供应商在“政采云”平台提交电子响应文件时，请填写参加远程采购活动经办人联系方式。供应商登录“政采云”平台，依次进入“服务中心-项目采购-操作流程-电子招投标-政府采购项目电子交易管理操作指南-供应商”查看电子竞标具体操作流程。（2）未进行网上注册并办理数字证书（CA认证）的供应商将无法参与本项目政府采购活动，供应商应当在提交响应文件截止时间前，完成电子交易平台上的CA数字证书办理及响应文件的提交（供应商可登录“广西政府采购网”，依次进入“办事服务-下载专区”或者登陆“政采云”平台，依次进入“服务中心-入驻与配置”中查看CA数字证书办理操作流程。如在操作过程中遇到问题或者需要技术支持，请致电政采云客服热线：400-881-7190）。（3）CA证书在线解密：首次响应文件开启时，需携带制作响应文件时用来加密的有效数字证书（CA认证）登录“政采云”平台电子开标大厅现场按规定时间对加密的响应文件进行解密，否则后果自负。注：1）为确保网上操作合法、有效和安全，请供应商确保在电子竞标过程中能够对相关数据电文进行加密和使用电子签章，妥善保管CA数字证书并使用有效的CA数字证书参与整个采购活动。2）供应商应当在提交响应文件截止时间前完成电子响应文件的提交（上传），提交响应文件截止时间前可以补充、修改或者撤回响应文件。补充或者修改响应文件的，应当先行撤回原响应文件，补充、修改后重新提交（上传），提交响应文件截止时间前未完成提交（上传）的，视为撤回响应文件。提交响应文件截止时间以后提交（上传）的响应文件，“政采云”平台将予以拒收。（4）供应商需要在具备有摄像头及语音功能且互联网网络状况良好的电脑登录“政采云”平台远程开标大厅参与本次谈判，否则后果自负。八、凡对本次采购提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：崇左市疾病预防控制中心　　　　　地址：崇左市江州区石景林路11号　　　　　　　　联系方式：黄显舒0771-7930379　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：云之龙咨询集团有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：广西崇左市友谊大道与城南八路交叉口东南角处（百成财富100大楼2#楼十三层）　　　　　　　　　　　　联系方式：0771-7835598、0771-7833699　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：梁立宇电　话：　　0771-7835598、0771-7833699 传真：0771-7835509财务电话：0771-7836268

季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键，故可以和诸多的不饱和单体共聚，在水溶液中带正电荷，生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物，很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外，在现代社会中，表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途，此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等，在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年，大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐，例如：○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对（邻）硝基苄基氯化铵；○ 以N-乙基苯胺为原料，经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵；○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷；○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应，合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐；○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom® P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料，其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂，对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0～14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom® P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性，可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分：酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术（LC/MS和GC/MS）进行分析。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物，如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。

往期讲座内容见：傅若农老师讲气相色谱技术发展　　　　　MOFs是当今世界上有机和无机基团结合的多功能材料，SPME 是当今绿色的样品处理方法，二者相配当属珠联璧合的联姻，良材铸利器的结合。上一讲我们知道：金属有机框架化合物(Metal Orgaic Framework)(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料，MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs非常适合于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质，如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景，尤其是非常适合用作固相微萃取的吸附剂。　　SPME 是一种广泛使用的样品前处理技术，它是集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术，它以固相萃取(SPE)为基础，保留了SPE的全部优点，排除了需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺点。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维(或不锈钢金属丝)上的固定相(高分子涂层或吸附剂)作为吸收(吸附)介质，对目标分析物进行萃取和浓缩，并在气相色谱进样口中进行分析(或变通结构在液相色谱系统里用液相色谱流动相洗脱吸附样品，用液相色谱进行分析)，这一技术适合于很多技术领域的样品处理和分析。　　1. SPME 使用过的吸着剂　　SPME发明人Pawliszyn 研究组最早使用的吸着剂是涂渍有二甲基硅氧烷(PDMS)和聚丙烯酸酯(PA)涂层的萃取丝，涂渍工艺类似于毛细管气相色谱柱，但是膜厚远高于毛细管气相色谱柱。起初商品SPME萃取丝的固定相有：聚二甲基硅氧烷，聚丙烯酸酯(PA)，碳吸附剂等。　　除去这常用的固定相之外，十几年来人们研究了多种固定相涂层，在SPME 应用中，没有一种单一的涂层可以适应所有的化合物。涂层的性质要和被分析物的性质相匹配，选用的固定相涂层首先要对有机分子有较强的萃取富集能力，使分析物在涂层中有较快的扩散速度，能在较短时间内达到分配平衡，并在热解析时能迅速脱离固定相涂层，而不会造成峰的扩宽。同时，由于分析物是在高温下易于解吸，因此针对不同的分析物对涂层可有多种选择，为了适应各种需要，特别是用于极性化合物的SPME固定相，这就推动了新SPME固定相的开发和研究。人们首先开发的是混合型SPME萃取丝涂层，如PDMS-DVB(聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯)，PDMS-Carboxen(聚二甲基硅氧烷-专利碳吸附剂)，CW-DVB(聚乙二醇-二乙烯基苯)，CW-TRR(聚乙二醇-高温树脂)，上述固定相 Sulelco 公司都把它们形成商品SPME产品。为了改进能够萃取极性化合物的涂层，又要满足涂层必须涂渍到石英丝上、可适应高温的要求，因此寻找新的性能优越的SPME固定相是比较困难的。人们所研究过的SPME吸着剂涉及的无机材料有石墨化碳黑,铅笔芯，玻璃碳，陶瓷等，碳类SPME是研究最多的一类涂层材料。自从1997年有人把HPLC固定相使用的键合硅胶固定相C8和C18用做SPME的涂层以后，这类吸着剂的研究和应用越来越多。　　1999年Pawliszyn 研究组把导电聚合物用于SPME涂层,他们把聚吡咯(PPY)及其衍生物用电化学方法涂渍在金属丝上，它有利于通过 π -π 相互作用力萃取芳香族化合物，特别是多环芳烃，由于它有极性基团适合于萃取极性多环芳烃，它还具有阴离子交换的倾向，可以萃取阴离子化合物,此后这一SPME有多方面的研究和使用。　　分子印迹技术(molecular imprinting technology , MIT) 是一种高选择性分离技术,由于MIT模仿了生物界的锁匙作用原理,使制备的材料具有极高的选择性，在固相萃取、化学或生物传感器、不对称催化和模拟酶等方面得到了应用。2001年 Koster把 MIP 用作 SPME 萃取丝上的分离介质, Pawliszyn 研究组MIP 用作管内 SPME 固定相和HPLC联用测定体液中的 β -阻断剂药物。　　限进介质吸附剂(restricted accessmatrix sorbents)是针对大分子的体积排阻功能和对小分子分析物的保留功能,通过控制吸附剂合适的孔径和对吸附剂的外表面进行适当的亲水性修饰,使得生物或环境样品溶液中的大分子不能进入吸附剂的内孔中去,且亲水性的外表面使生物大分子在吸附剂外表面不会发生不可逆的变性和吸附,可以用这一类吸附剂排除生物大分子，而对小分子分析物可以进行萃取，这种限进介质吸附剂在固相萃取中得到很多应用。　　2 MOFs 用作SPME 吸着剂　　在寻求SPME的研究中，人们自然会想到具有优异的性质的MOFs。　　(1)MOFs 首次用作SPME 萃取头涂层　　2009年严秀平研究组首次把把 MOFs 用于SPME ，他们使用原位水热生长法，把MOF-199涂渍在不锈钢丝表面上，应用于空气中挥发性苯系物的萃取和富集，结果表明，MOF-199纤维涂层对苯系物选择性好、富集因子高、线性范围宽，其远优于商品化PDMS/DVB纤维涂层。对苯系物的检出限分别为8.3?23.3 ng/L ，相对标准偏差(RSD)2%～7.7%。。三次平行制备纤维纤维重复性(RSD)为3.5%?9.4%，对室内空气样品进行了分析苯系物的添加回收率在87%? 106%的范围。MOF-199纤维涂层对苯系物选择性好、富集因子高，远优于商品化PDMS/DVB纤维涂层.MOF-199对苯系物的高选择性和富集效率高是由于MOF-199比表面积大、孔结构独特和骨架上有1,3,5-苯三酸配体与苯系物芳环的π -π 相互作用,以及孔内的路易斯酸位点与富电子的苯系物之间的π -π 相互作用所致。但是，由于MOF-199的金属空配位点很容易被水分子占据，因此只适合用于气态样品或相对湿度较低样品的富集。(Anal Chem, 2009, 81(23):9771-9777)(分析化学，2013,41(9)：1297-130l)。　　(2)MOF-199, ZIF-8, 和 ZIF-7 用作SPME 萃取头涂层　　2011年严秀平研究组把 ZIF-8作为选择性固相微萃取和ZIF-8作毛细管色谱柱的固定相结合，用以分析复杂基体(如石油和体液)中的正构烷烃。　　(a) MOFs萃取头的制备：取20cm 长一段不锈钢丝，3 cm浸在王水(HCl：HNO3 = 3:1，v/v)中20min，不锈钢丝表面慢慢变粗，在刻蚀过程中有小气泡冒出，之后用超纯水轻轻洗净。刻蚀过的不锈钢丝安装到一个5μ L微量注射上，在涂渍吸附剂前于气相色谱仪气化室 250℃下老化 1 h。把要涂渍的MOFs(MOF-199, ZIF-8, 和 ZIF-7)纳米级晶体颗粒用DMF(或甲醇)洗涤三次，分散在10mL DMF中，然后把老化好的不锈钢丝浸入MOFs溶液中，搅拌20 s。取出来在气相色谱仪进样口中在干燥N2中干燥10min，这一操作重复10次。使用前要把萃取头在气相色谱仪气化室中250℃下老化1 h，以除去残留的溶剂。得到的萃取头电镜图见图1。图 1 涂渍MOFs的SPME萃取丝电镜图(a) 刻蚀后的不锈钢丝 (b) 涂渍MOF-199的萃取丝 (c) 涂渍ZIF-8的萃取丝(d) 涂渍ZIF-7的萃取丝　　(b)萃取方法　　石油基燃料样品用十四烷稀释500倍，取1μ L稀释样于100mL 气密密封玻璃瓶中，超声5min，把萃取头插入样品瓶中，进行顶空萃取20 min，进行气相色谱分析。　　(c) MOF萃取头的选择性和性能　　为了考察不同MOFs不同孔隙对萃取物的选择性，他们对五个不同的孔隙，孔隙的孔径结构，研究了孔径的选择性和分子筛效应或尺寸排阻效应。选择MOF-199，ZIF-8，和ZIF-7的孔径尺寸为 0.9nm,0.34nm，和0.29nm用作固相微萃取吸着剂。　　制备出来的固相微萃取头，MOF的涂层不仅光滑均匀(图1)，而且坚固稳定。从石油基燃料中萃取烃类以考察萃取头的选择性，同时使用商品SPME萃取头PDMS/DVB进行比较，PDMS/DVB对苯系物、直链烷烃和支链烷烃没有什么选择性，萃取物进行色谱分析的色谱图很复杂。MOF-199涂渍的SPME萃取头，其选择性也很差，这是因为它的孔径为0.9nm x 0.9nm,它不仅可以吸附直链烷烃，也可以吸附支链烷烃和苯系物，结果轻烃比高沸点烃类有更高的萃取量，这是因为轻烃的挥发性高所致。但是ZIF-8 和 ZIF-7涂渍的SPME萃取头对上述样品有很好的选择性，ZIF-8对直链烷烃有很高的选择性，这是由于它的孔径为 0.34nm,与直链烷烃的临界尺寸相适应。ZIF-7涂渍的SPME萃取头的孔径只有0.29nm,小于所有样品分子的临界尺寸，所以没有萃取直链和支链烷烃(见图2中的g)，但是对分子临界尺寸大于ZIF-7孔径的萃取头的苯系物仍然可以萃取，这是由于苯系物的π - π 键和ZIF-7表面上的咪唑有相互π - π 堆积作用力而被吸附(如图2中的h)。图 2 不同孔径MOFs萃取头的选择性　　石油基燃料样品用不同孔径SPME萃取头得到萃取物的总离子流色谱(m/z 从50-250)：a,b 为PDMS/DVB萃取头萃取物的图 c,d 是MOF-119 萃取头萃取物的图 e,f 是ZIF-8萃取头萃取物的图 g,h 是ZIF-7萃取头萃取物的图。气相色谱分离是在HP-5毛细管色谱柱(30m x 0.25 id)进行分离，载气氦流速1m/min，MS检测(扫描模式)( a-d-- 30 ℃ 3min，然后以5℃/min 到250℃保持10 min e-h-- 30 ℃ 3min，然后以10℃/min 到250℃保持10 min。 a,c,e,g—在m/z 57下的烷烃同系物的提取离子色谱(1, 己烷 2, 庚烷 3, 辛烷 e 4, 壬烷 5, 癸烷 6, 十一碳烷)。b, d, f, h--在m/z 91下的苯同系物的提取离子色谱(1, 甲苯 2, 乙苯 3, 间、对-二甲苯 4, 邻二甲苯 5, 丙基苯 6, 1-乙基-3-甲基苯和1-乙基-4-甲基苯 7，丁基苯　　(d)MOFs –SPME 和MOFs毛细管色谱柱的协同效应　　协同效应(Synergy Effects)，简单地说,就是“1+12”的效应，在自然科学和社会科学中都利用这一协同效应，提高效果的最大化。严秀平研究组把MOFs –SPME 和MOFs毛细管色谱柱结合起来发挥它们的选择性协同作用。例如把ZIF-8萃取头的SPME与用ZIF-8涂渍的毛细管色谱柱相结合分析石油基样品中的直链烷烃，得到很好的效果，如图3所示。图 3 ZIF-8-SPME与ZIF-8-毛细管柱分析石油基样品中的直链烷烃　　(3) MIL-53(M) 用作SPME 萃取头涂层　　MIL-53(M)是MIL-n(MIL代表Material of Institut Lavoisier)系列MOFs材料的代表。M是三价金属(如铬Ⅲ、铝Ⅲ、铁Ⅲ、钒Ⅲ等)与对苯二甲酸、均苯三甲酸等合成MIL-n的MOFs材料 (高校化学工程学报，2012,26(5)：858-863)　　2012年山东省分析测试中心的赵汝松等把 MIL-53(M)用作SPME吸附涂层，萃取水中的多环芳烃(Analyst,2012,137:5411-5419)。MIL-53(M)是稳定的固体，在水中其空隙不会有明显的变化，MIL-53(M) 可以在水中吸附有机物。他们把三种MIL-53(M)涂渍成SPME萃取头从水中提取16个多环芳烃用气相色谱-质谱/质谱进行测定。　　(a)MIL-53(M)的制备　　MIL-53(Fe)的制备是把氯化高铁、对苯二甲酸和N,N’-二甲基甲酰胺以1 : 1 : 280摩尔比进行混合，转移到100 mL有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜(弹)中，在150℃下加热15 h。MIL-53(Al)是把硝酸铝、对苯二甲酸和去离子水以1 : 0.5 : 80摩尔比混合，转移到100 mL有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜(弹)中，在220℃下自动升压下保持3天。得到的产物再加热到280℃以除去对苯二甲酸残留，之后用去离子水洗涤4次。MIL-53(Cr)是在100 mL有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜(弹)中把硝酸铬(III)、对苯二甲酸、氢氟酸和水(摩尔比=1 : 1 : 1 : 280)混合物进行水热反应，得到的固体用200mL 乙醇在70℃洗涤4次，以除去对苯二甲酸残留。　　(b) MIL-53(M)萃取头的制备　　取5 μ L 微量注射器制作SPME萃取装置，首先把注射器的不锈钢丝前部的 2.5cm用氢氟酸刻蚀30min，把不锈钢丝抛光，在超声波浴中用丙酮、乙醇、和蒸馏水洗涤，在空气中晾干，经抛光的不锈钢丝插入环氧树脂胶中，慢慢取出，垂直插入到制备好的MOFs中，把涂渍了MOFs的不锈钢丝在70℃下烘烤30 min，这一操作重复3次，最后把它在气相色谱仪的气化室中280℃下老化4 h。这样制作的萃取头涂层厚度约为50μ m。　　(c)萃取操作步骤　　萃取都是在一个20mL 玻璃瓶中进行，装入大约10 mL样品，盖上覆盖有聚四氟乙烯的瓶盖，用电磁搅拌器进行搅拌，把萃取头浸入水溶液中进行萃取。萃取后立刻把萃取头取出来，插入气相色谱仪进样口进行热脱附。连续进行两次萃取后，在新的萃取前，把萃取头在300℃下老化5min。　　(d)萃取效果的比较　　MOFs萃取头和商品SPME萃取头(100 μ m PDMS 和 85 μ m PA)对16种多环芳烃(PAHs)萃取效能的比较：PDMS适合于对非极性化合物的萃取，PA适合于极性化合物的萃取，这两种商品萃取头都可以从水中萃取这16种PAHs，PDMS对PAHS的萃取效率高于PA(因为PA对PAHs的亲和力小于PDMS)。三种MOFs萃取头的萃取效能为：MIL-53(Cr) MIL-53(Fe) MIL-53(Al)，MIL-53(Al)对16种PAHs的萃取效率最高。对8个分子量低的PAHs的萃取效率MIL-53(Al)与PDMS近似，而对8个分子量高的PAHs其萃取效率MIL-53(Al)大大高于PDMS、MIL-53(Cr)、 MIL-53(Fe)。如图4所示图 4 使用不同萃取头萃取多环芳烃的比较　　(a) 不锈钢丝,(b)涂环氧树脂的不锈钢丝,(c)MIL-53(Al),(d)MIL-53(Fe ),(e)MIL-53(Cr)，　　PAHs浓度200 ng /L，搅拌速度600 rpm，脱附温度 300℃，脱附时间5 min.　　(4) MIL-88B 用作SPME 萃取头涂层　　2014年严秀平研究组把MIL-88B以水热反应涂渍在不锈钢丝上，制备SPME萃取头，从水中萃取多氯联苯(PCBs)(J Chromatogr A,2014, 1334 :1–8)。MIL-88B((Fe3O(BDC)3X,X=Cl, OH, BDC = 1,4-对苯二甲酸)，是由Fe3O为中心的三聚体，对苯二甲酸为配体构成的MOFs，具有大的表面积，纳米级双锥型笼结构，有好的热稳定性和对溶剂的稳定性，是一个很好的用于从水和土壤中萃取PCBs的吸附剂。　　(a) MIL-88B SPME 萃取头的制备　　用作者们以前使用过的原位水热生长法制备MIL-88B SPME 萃取头涂层((Anal Chem, 2009, 81(23):9771-9777)。取一段20cm长的不锈钢丝,不锈钢丝的一端(长3厘米)用王水刻蚀，产生一段直径0.15mm的粗糙表面，用超纯水小心洗涤，在空气中干燥。为了要在蚀刻的不锈钢丝部分原位水热生长MIL-88B膜，在27 mL聚四氟乙烯内衬的反应釜(弹)中把243mg FeCl3?6H2O和664mg 对苯二甲酸与25mL甲醇和0.9mL氢氧化钠 (2M)混合。把蚀刻的不锈钢丝小心地浸在反应釜的溶液中，把反应釜密封，置于烘箱中在100℃ 加热16h。把MIL-88B不锈钢丝组装到一个5 μ L微量注射器上，用DMF和甲醇依次洗涤，然后在气相色谱仪的气化室中于300℃ 下、在氮气中干燥1 h。　　(b)萃取操作步骤　　所有萃取过程都是在一个20mL 玻璃瓶中进行，装入大约10 mL样品，盖上覆盖有聚四氟乙烯的瓶盖，在水溶液顶空上进行萃取。萃取后立刻把萃取头取出来，插入气相色谱仪进样口进行热脱附。萃取头在使用前于300℃下老化30min。　　(c) 萃取效果比较　　MIL-88B SPME萃取头和商品SPME萃取头对12种PCBs萃取效能的比较,见图5.图 5 MIL-88B SPME萃取头和SPME萃取头PCBs的比较　　(5) MIL-101(Cr) 用作SPME 萃取头涂层　　2015年中山大学的欧阳钢奋把MIL-101(Cr)涂层的固相固相微萃取(SPME)用于萃取挥发性化合物(苯系物，苯、甲苯、乙苯、二甲苯和邻二甲苯)和水样中的半挥发性有机物(多环芳烃)。(Anal Chim Acta，2015， 853 ：303–310)。MIL-101(Cr)涂层制备过程如图6所示：图 6 MIL-101(Cr)涂层制备过程　　MIL-101(Cr)涂层纤维具有良好的热稳定性，且具有良好的热稳定性，纤维可以重复使用150次以上。它已成功应用于河水中的苯系物和多环芳烃的分析，可对低浓度的分析物(1.7和10 ng /L)进行检测，获得的苯系物回收率为80–113%，多环芳烃为84.8–106%。与商品PDMS比较有很高的萃取效率，见图7图 7 MIL-101(Cr)萃取头与PDMS的萃取效率的比较　　小结 ：MOFs材料具有比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景，尤其是非常适合用作固相微萃取的吸附剂。本文列举了5个应用实例，说明MOFs萃取头具有很大的优势。

背景2020年2月11日，世界卫生组织总干事谭德塞在瑞士日内瓦宣布，将新型冠状病毒感染的肺炎命名为“COVID-19” (Corona Virus Disease 2019)。截止到2020年3月23日，全球累计确诊人数超过31万人。随着疫情蔓延以及防控力度不断增大，全球多地医疗及防疫物资告急，各地许多相关物资生产企业，加班赶制医疗及防疫物资，同时各地加开了多条口罩、防护服等防护用品和消杀用品的生产线。医疗防护用品生产量的急剧提高，也伴随而来环氧乙烷残留量检测的需求也急剧增大。 岛津气相色谱仪Nexis GC-2030 1、为什么用环氧乙烷进行消毒灭菌？环氧乙烷（Ethylene oxide，EO）是一种最简单的环醚，化学式是C2H4O，属于杂环类化合物。环氧乙烷在低温下为无色透明液体，沸点10.4℃，在常温下是无色带有醚刺激性气味的气体。环氧乙烷气体的蒸气压高，30℃时可达141kPa，这种高蒸气压决定了环氧乙烷熏蒸消毒时的扩散和穿透力较强。 环氧乙烷是继甲醛之后出现的第2代化学消毒剂，至今仍为最好的冷消毒剂之一，也是目前四大低温灭菌技术（低温等离子体、低温甲醛蒸汽、环氧乙烷、戊二醛）最重要的一员。 环氧乙烷灭菌的优点是： ① 能杀灭所有微生物，包括细菌芽孢。 ② 灭菌物品可以被包裹、整体封装，可保持使用前呈无菌状态。 ③ 相对而言，EO不腐蚀塑料、金属和橡胶,不会使物品发生变黄变脆。 ④ 能穿透形态不规则物品并灭菌。 ⑤ 可用于那些不能用消毒剂浸泡，干热、压力、蒸汽及其他化学气体灭菌之物品的灭菌。 2、环氧乙烷主要用于哪些物品的消毒灭菌？环氧乙烷对细菌芽孢、结核杆菌、真菌和病毒等各种微生物均有灭杀作用，属于广谱灭菌剂，而且对金属不腐蚀，无残留气味，因此在医学消毒和工业灭菌上用途广泛。常常用于洗涤、制药、印染、纺织物以及其他方法的不能消毒或不能耐受高温消毒的物品以及外科器材等的灭菌工艺中。 常见的应用对象主要有：电子仪器、光学仪器、医疗器械、书籍、文件、皮毛、棉、化纤、塑料制品、木制品、陶瓷及金属制品、内镜、透析器和一次性使用的诊疗用品等。在医疗器械和医疗防护用户行业中一般使用环氧乙烷灭菌装置来进行灭菌，典型应用产品有： 3、环氧乙烷残留的危害有哪些？环氧乙烷是确定的人体致癌剂，是一种中枢神经抑制剂、刺激剂和原浆毒物，因此灭菌后的产品如果环氧乙烷气体没有充分挥发，残留达到一定量时就会对人体产生危害。 因此，医疗器械和医疗防护用品中如果采用了环氧乙烷灭菌处理，则应该严格控制环氧乙烷灭菌后的残留量。 4、医疗防护用品针对环氧乙烷残留量的限量值是多少？依据什么标准检测？我国对医疗器械和医疗防护用品中环氧乙烷残留量指标有着严格要求，典型的标准名称、适用范围、限量值和检测方法如下表所示：5、环氧乙烷残留量检测的标准方法是什么？２-氯乙醇是否也需要进行检测？ 关于环氧乙烷残留量的检测方法，有两个非常重要的标准： ① 医疗防护用品标准中引用的环氧乙烷残留量测定方法主要是依据《GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法》。这个标准中包含了气相色谱法（仲裁法）和比色法这两种方法，其中第9部分详细介绍了采用模拟方法浸提或极限浸提+顶空进样+气相色谱法分析的流程，这也是目前环氧乙烷残留量测定主要采用的测定方法。 ② 《GB/T 16886.7-2015医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》对经环氧乙烷(EO)灭菌的单件医疗器械上EO及2-氯乙醇(ECH)残留物的允许限量、EO及ECH的检测步骤（模拟浸提和极限浸提）以及确定器械是否可以出厂的方法进行了详细说明。该标准使用翻译法等同采用ISO 10993-7:2008《医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》。 关于２-氯乙醇（ECH），一般医疗防护用品的国家标准中没有规定此项目，因此可不进行检测，而医疗器械评价的ISO标准和翻译等同采用的GB标准，均有明确的限量描述和检测要求，此时需要进行检测。 6、模拟使用浸提法和极限浸提法的区别是什么？根据《GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法》，在进行环氧乙烷检测时，样品浸提方法主要有两种：标准中指出：若未规定浸提方法，则均按照极限浸提方法进行提取。若用极限浸提法对产品测试后残留量在规定的范围之内，则没有必要再用模拟使用浸提法进行测试。 当然现在首选应该是顶空法直接进样分析，按照极限浸提的参数也可以测定样品上绝大多数 EO 残留。岛津HS-20顶空进样器所具有的Trap模式可以实现更高灵敏度的分析要求。 7、制作环氧乙烷标准曲线时的标准溶液如何配置？制作环氧乙烷标准曲线时，需要配置不同浓度的标准溶液或气体，此时有两种标准品选择：标准溶液或标准气体。由于标准气体操作时容易受操作人员的操作手法影响，如果操作不注意，则结果的准确度不高，因此为了安全性和精确性的考虑，建议购买已标定浓度的市售EO标准溶液进行配制。另有以下注意事项： ①环氧乙烷极易挥发, 因此环氧乙烷标准储备溶液从冰箱取出后应尽快地完成稀释，以防止环氧乙烷损失。 ②每个实验室最好通过稳定性研究来确定环氧乙烷标准物的有效期。据标准中资料显示：乙醇中EO标准溶液25μg/mL在冰箱温度（5℃）贮存60d，其浓度变化在10%以内。 ③配制过程中所有步骤和样品溶液应尽量在冰浴条件下进行，相关的接触耗材应提前进行冷冻操作。 8、岛津针对环氧乙烷残留量检测的推荐配置方案是什么？岛津深耕气相色谱领域60余年，在技术方面不断突破创新，积累了丰富的经验，一直保持着气相色谱及其相关技术的领先水平，是全球重要的气相色谱及相关产品的专业生产厂家之一。针对环氧乙烷残留量检测，岛津推荐的仪器配置方案如下：9、岛津针对环氧乙烷残留量检测的推荐色谱柱有哪些？医疗防护用品标准中所引用的《GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法》第9.2章节中对分析方法的规定是：任何气相色谱分析方法，只要证明分析可靠（足够的准确度、精密度、选择性、线性和灵敏度），都可以进行环氧乙烷的检测（需要进行必要的方法学评价），因此没有具体规定的色谱柱类型。一般来说，岛津推荐首选6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷石英毛细管色谱柱，长度30m或60m，内径推荐0.32mm或0.53mm，膜厚推荐厚液膜1.8μm或3μm。比如SH-Rxi-624Sil MS, 30/60m×0.32mm×1.8μm等。另外其他中等极性、强极性色谱柱（厚液膜）以及Plot色谱柱均可使用。据文献报道，也有部分用户使用比如SH-Rtx-5这样的弱极性色谱柱来进行检测。 10、岛津推荐的环氧乙烷残留量检测的具体方法参数是什么？如下所示是岛津推荐的方法参数和在该方法下得到的谱图/标线信息，各实验室在具体分析时可根据具体样品和情况，对相关方法参数进行再优化调整。*注：以上内容中的部分科普信息来自于网络公开资料，如有侵权请联系删除。

近日，欧洲化学品管理局(ECHA)风险评估委员会(RAC)同意了爱尔兰提出的建议，将阻燃剂TDCP(Tris[2-chloro-1-(chloromethyl)ethyl] phosphate)——三(1，3—二氯丙基)磷酸酯，列入欧盟致癌物质的分类中。 　　据悉，TDCP被用作阻燃剂使用，广泛应用于聚氯乙烯树脂，聚氨酯泡沫塑料，环氧树脂，酚醛树脂及各种纤维中，阻燃效果明显。此前该物质并不属于欧盟范围内划定的任何物质分类。

EDX-7200One EDX over all others 苯酚、异丙基磷酸（3:1）（PIP（3:1））被广泛应用于以聚氯乙烯（PVC）和聚氨酯等树脂为代表的产品中，以使产品具有可塑性和阻燃性。另一方面，美国环境保护署（U.S.EPA）的有毒物质控制法案（TSCA）开始对含有PIP（3:1）的产品及成品的制造、加工与交易进行管控。 在岛津经典的EDX RoHS 5元素及Cl元素、Sn元素的筛选套件基础上，新推出了作为新品EDX-7200的扩展套件P元素筛选。 P的原子序数是15，相对于大原子序数的元素，X射线荧光强度低，更容易受不同树脂材料的干扰。因此在P的筛选套件中采用了最适合的测试条件和修正树脂干扰的计算条件，同时提供了P元素的管理样品。 大气氛围下P的检出下限如下表，测量时间100秒，PE树脂样品。实际样品分析示例● 样品：PVC树脂测量时4根并排放置样品观察摄像头画面 ● 分析结果：软件判定结果图P元素谱峰 ● 重复性测试结果以上方法可应对《美国有害物质管法》（TSCA）对PIP的管控的初步筛选，同时可对应正在修订中的IEC 62321 3-1总磷的筛选方法。 ● 相关链接：EDX-7200新型能量色散X射线荧光光谱仪出新！美国TSCA法规应对，“五项有害物质”摸底排查可以开始啦 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

根据《中华人民共和国食品安全法》和卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)规定，经审核，现公布磷酸酯双淀粉等14个食品添加剂的质量规格标准。 　　特此公告。 　　附件：磷酸酯双淀粉等14个食品添加剂的质量规格标准.doc 一、磷酸酯双淀粉 项目 指标 干燥失重/(g/100g) ≤ 谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/（mg/kg） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤ 20 铅/（mg/kg） ≤ 1.0 砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量（以P计）/（%） ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5；其他淀粉0.4 注：用三偏磷酸钠或三氯氧磷为酯化剂 二、醋酸酯淀粉 项目 指标 干燥失重/（%） ≤ 谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/（mg/kg） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤ 20 铅/（mg/kg） ≤ 1.0 砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 乙酰基含量/（%） ≤ 2.5 乙酸乙烯酯/ （mg/kg） ≤ (仅限用乙酸乙烯酯作为酯化剂) 0.1 注：用乙酸酐作酯化剂时，其用量不超过8.0%（w/w，占淀粉干基），用乙酸乙烯酯作酯化剂时，其用量不超过7.5%（w/w，占淀粉干基）。 三、辛烯基琥珀酸淀粉钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉 项目 指标 干燥失重/（%） ≤ 谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/（mg/kg） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg）≤ 20 砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 铅/（mg/kg） ≤ 1.0 辛烯基琥珀酸基团/（%） ≤ 3.0 辛烯基琥珀酸残留量/（%） ≤ 0.3 注：生产辛烯基琥珀酸淀粉钠时，辛烯基琥珀酸酐用量不超过3.0%（占淀粉干基，w/w）；生产辛烯基琥珀酸铝淀粉时，辛烯基琥珀酸酐用量不超过2.0%，硫酸铝用量不超过2.0%（均为占淀粉干基，w/w）。 四、氧化羟丙基淀粉 项目 指标 干燥失重/（%） ≤ 谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/（mg/kg） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤ 20 铅/（mg/kg） ≤ 1.0 砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 氯丙醇/(mg/kg) ≤ 1.0 羧基含量/（%） ≤ 1.1 羟丙基含量/（%） ≤ 7.0 注：用次氯酸钠作氧化剂，使用量中的有效氯不超过5.5%（占淀粉干基，w/w），用过氧化氢作氧化剂，使用量中的活性氧不超过0.45%（占淀粉干基，w/w）；用环氧丙烷作醚化剂，使用量不超过25%（占淀粉干基，w/w）。 五、羧甲基淀粉钠 项目 指标 干燥失重/（%） ≤ 10 SO2残留量/（mg/kg） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤ 20 铅/（mg/kg） ≤ 1.0 砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 氯化物（以cl计）/（%） ≤ 0.43 硫酸盐（以SO4计）/（%） ≤ 0.96 注：一氯乙酸为醚化剂。 六、淀粉磷酸酯钠 项目 指标 干燥失重/（%） ≤ 谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/（mg/kg） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤ 20 铅/（mg/kg） ≤ 1.0 砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量（以P计）/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5；其他淀粉0.4 注：用正磷酸、磷酸钠、磷酸钾或三聚磷酸钠酯化。 七、氧化淀粉 项目 指标 干燥失重/（%） ≤ 谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/（mg/kg） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤ 20 铅/（mg/kg） ≤ 1.0 砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 羧基含量/（%） ≤ 1.1 注：用次氯酸钠作氧化剂，使用量中的有效氯不超过5.5%（占淀粉干基，w/w）。 八、酸处理淀粉 项目 指标 干燥失重/（%） ≤ 谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/（mg/kg） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤ 20 铅/（mg/kg） ≤ 1.0 砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 注：采用盐酸、正磷酸或硫酸处理。 九、乙酰化双淀粉己二酸酯 项目 指标 干燥失重/（%） ≤ 谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/（mg/kg） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤ 20 铅/（mg/kg） ≤ 1.0 砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 乙酰基含量/（%） ≤ 2.5 己二酸盐/（%） ≤ 0.135 注：用已二酸酐（用量占淀粉干基不超过0.12%，w/w）交联，乙酸酐（用量占淀粉干基不超过8.0%，w/w）酯化。 十、羟丙基淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/（ mg/kg ） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg）≤ 20 铅/（mg/kg） ≤ 1.0 砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 氯丙醇/（mg/kg） ≤ 1.0 羟丙基含量/（%） ≤ 7.0 注：用环氧丙烷作醚化剂（用量占淀粉干基不超过25%，w/w）。 十一、磷酸化二淀粉磷酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/（mg/kg） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤ 20 铅/（mg/kg） ≤ 1.0 砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量（以P计）/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5；其他淀粉0.4 注：采用三聚磷酸钠和三偏磷酸钠作酯化剂。 十二、乙酰化二淀粉磷酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/（mg/kg） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg）≤ 20 铅/（mg/kg） ≤ 1.0砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量（以P计）/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.14；其他淀粉0.04 乙酰基含量/（%） ≤ 2.5 乙酸乙烯酯残留量/（mg/kg） ≤ (仅限用乙酸乙烯酯作酯化剂) 0.1 注：用乙酸酐作酯化剂时，其用量不超过8.0%（w/w，占淀粉干基），用乙酸乙烯酯作酯化剂时，其用量不超过7.5%（w/w，占淀粉干基）。 十三、羟丙基二淀粉磷酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0；土豆淀粉: 21.0；其他单品淀粉: 18.0 SO2残留量/（mg/kg） ≤ 30 重金属（以Pb计）/（mg/kg） ≤ 20 铅/（mg/kg） ≤ 1.0 砷/（mg/kg） (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量（以P计）/(%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.14；其他淀粉0.04 羟丙基含量/（%） ≤ 7.0 氯丙醇/（mg/kg） ≤ 1.0 注：采用三氯氧磷（用量占淀粉干基不超过0.1%，w/w）或三偏磷酸钠酯化交联，环氧丙烷醚化（用量占淀粉干基不超过10%，w/w）。 十四、聚丙烯酸钠 项 目 指 标 硫酸盐（以SO4计）,w/ % ≤ 0.49 重金属（以Pb计）/(mg/kg) ≤ 20.0 砷（以As计）/(mg/kg) ≤ 2.0 残存单体,w/ % ≤ 1.0 低聚合物,w/ % ≤ 5.0 干燥失重,w/ % ＜ 6.0 烧灼残渣,w/ % ≤ 76.0 pH（0.1%水溶液） 8～10 0.2%水溶液粘度 （60rpm.20℃） 250～430 cps 注：生产工艺，丙烯酸+NaOH→中和催化剂→聚合→精制→干燥→粉碎→成品。 分送：各省、自治区、直辖市卫生厅局，新疆生产建设兵团卫生局，部直属各单位。 卫生部办公厅 2010年7月21日印发

马萨诸塞州米尔福德 - 2015年6月23日 - 近日在中国台北长庚大学（CGU）举行的典礼上，沃特世公司（Waters）对长庚大学健康老化研究中心成为沃特世创新中心（COI）计划合作伙伴表示了欢迎，这也是该计划在台北的首个合作伙伴。 长庚大学(CGU)为庆祝加入沃特世创新中心计划举行了庆典，并表彰了赵崇义教授所做的研究。照片中（从左至右）分别是杨志伟教授，医学博士，CGU医学院的院长；赵教授；叶大森教授，医学博士，长庚医学研究审查与评定委员会主席；萧明熙教授，博士，CGU代谢组学核心部门主任；游登宝先生，沃特世台湾地区总经理；Eric Fotheringham，沃特世创新中心计划总监；林吉晋医生，医学博士，理学博士，临床科学家；长庚纪念医院放射学科工作人员。 沃特世COI计划旨在支持通过液相色谱和质谱仪，在健康与生命科学研究、食品安全、环境保护、运动医学以及其他领域取得突破性进展的分析科学家们。 在Daniel Tsun-Yee Chiu赵崇义博士（理学博士，研发院院长，CGU健康老化研究中心主任）带领下，该中心致力于将先进的分析科学应用于解答影响人类健康的疾病机制（尤其是老年人患病机制）中的关键问题。赵博士尤其关注细胞功能中的氧化应激影响研究和建立用于评估健康和疾病状态下氧化应激和抗氧化能力的参比库。他目前担任亚洲自由基研究协会主席并在该研究领域发表了140余篇学术论文。 赵博士对沃特世选择CGU健康老化研究中心作为沃特世创新中心合作伙伴深表感谢。 &ldquo 对于能够成为沃特世公司在台湾的COI合作伙伴，我们感到由衷的荣幸。我坚信在沃特世技术的帮助下，我们的研究将取得突破性进展，从而能够有力地推动针对各种退行性疾病及其对人类健康影响的研究。我要再次向沃特世对我们的研究给予的认可表示感谢，&rdquo 赵博士说道。 沃特世台湾地区总经理Dean Yu游登宝出席了庆典并代表沃特世向赵博士和他的团队表示祝贺。 &ldquo 多年来，赵博士和他的同事萧明熙教授始终是台湾地区代谢组学、代谢物标识和分析领域的倡导者、技术顾问和研究先驱。他们在CGU以及其他大型的台湾及国际机构中都相当有影响力。我们谨代表沃特世全体员工热烈欢迎赵博士的团队成为沃特世COI合作伙伴。&rdquo 游说道。 目前，CGU健康老化研究中心配备有Waters? Synapt? HDMS系统、ACQUITY UPLC?系统（含ACQUITY? UPC2系统）以及Xevo? TQ-S系统。 与创新中心计划庆典一同举办的还有一场座谈会，主题为&ldquo 从理论走向临床的代谢组学&rdquo ，该座谈会由长庚大学与沃特世公司联合举办，主讲人：Jeremy Nicholson教授，伦敦帝国理工学院；David Wishart教授，阿尔伯塔大学；Kumar Sharma教授，加州大学圣迭戈分校；David Herold教授和Liang Li教授，阿尔伯塔大学。 关于代谢组学 代谢组学是针对生物体在生物过程中所产生的代谢物分子进行的研究。代谢物被用作生物标志物已有数十年历史。最早的示例之一是将尿糖作为糖尿病的诊断测试。质谱是一种极为灵敏的研究全系列生物体代谢物的研究手段。科学家们只需通过测量几微升的血液或提取物中存在的代谢物的类型和浓度，就可以获得大量的生物学基础信息，其内容涉及疾病过程、生物体的反应（就像植物对环境压力的反应）或是受试者对给药的反应。 关于长庚大学 长庚大学(CGU)于1987年4月创立，创始时名为长庚医学院，后于1997年7月更名为长庚大学。目前拥有全职员工近600名，学生总人数7,400余人。CGU在教学与科研领域始终追求卓越。为教育学生使其&ldquo 勤奋、坚毅、节俭、守信&rdquo 并兼顾理论与实践，CGU建立了课外实习课程体系并始终与长庚纪念医院、台塑集团等其他机构密切合作开展工读计划和实习。依托台塑集团丰富的制造和医疗服务资源，CGU旨在成为世界一流的著名大学，为医学、工程和管理领域培养高水平专业人才。2014年，CGU连续第7年入选世界大学学术排名(ARWU)前500名的高校，在全台湾高校中排名第五。 关于沃特世创新中心计划 沃特世创新中心计划表彰并支持科研人员在健康与生命科学研究、食品安全与食品科学、环境保护、运动医学以及其它许多领域中为促进突破性进展所作出的努力。沃特世将为参加该计划的科学家及其机构提供优先使用尚未商业化的创新技术的机会，这些技术可能会带来突破性的科学进展和促进新研究项目的产生。另一方面，沃特世专业的应用科学家和计划参与者之间的协作努力也在许多重要方面加快了科学研究的发展。 除Chiu博士外，沃特世创新中心计划表彰的其他研究者和研究中心包括：新加坡国立大学Ganesh Anand教授；巴西里约热内卢联邦大学Luiz Claudio Cameron教授；印第安纳大学David Clemmer教授；长庚大学Daniel Tsun-Yee Chiu赵崇义教授；明尼苏达大学Joseph Dalluge博士；哥本哈根大学Petur Weihe Dalsgaard博士；巴西坎皮纳斯大学Marcos Eberlin教授；贝尔法斯特女王大学Chris Elliott教授；美国东北大学John Engen教授；乔治城大学伦巴第综合癌症中心Albert J. Fornace, Jr.教授；马里兰大学药学院David Goodlett教授和Maureen Kane博士；上海药物研究所果德安教授；美国国家癌症研究所Frank Gonzalez博士；瑞士伯尔尼大学医院Carlo R. Largiadè r博士；加利福尼亚大学戴维斯分校Julie Leary教授；印度班加罗尔圣约翰研究所Amit Kumar Mandal教授；范德堡大学John McLean教授；杜克大学Arthur Moseley教授；伦敦帝国理工学院Jeremy Nicholson教授；明尼苏达大学Devin Peterson博士；科罗拉多州立大学Jessica Prenni副教授；雀巢健康科学研究院Serge Rezzi博士；佛罗里达州立大学未来燃料研究所Ryan Rogers博士；爱尔兰国家生物处理与培训研究所Pauline Rudd教授；考文垂华威大学James Scrivens教授；北德克萨斯州大学Vladimir Shulaev教授；伦敦国王学院Norman Smith博士；韦恩州立大学Sarah Trimpin教授；瑞典厄勒布鲁市厄勒布鲁大学Bert van Bavel教授；法国奥尔良市奥尔良大学Caroline West和Eric Lesselier；俄亥俄州立大学Vicki Wysocki教授。 关于沃特世公司(www.waters.com) 50多年来，沃特世公司通过提供实用、可持续的创新，使全球范围内的医疗服务、环境管理、食品安全、水质监测、消费品和高附加值化学品领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2014年沃特世公司拥有19.9亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

第一期岛津SH-I-624Sil MS助力精益生产文末有好礼相赠哦！残留溶剂怎么测？何为残留溶剂？在原料药或辅料生产及制剂制备过程中使用或产生的挥发性有机物。这些溶剂在实际生产工艺中无法除尽。残留溶剂分类？残留溶剂一般分为I、II、III、IV类：为何需要检测？残留溶剂无实际治疗助益，当在药品中含量高于安全值时会危害人体或环境；残留溶剂在物料中可能影响物料安全性和质量稳定性，是药品关键质量属性。有何法规支持？ICH Q3C(R8)：杂质：残留溶剂的指导原则(立足各国药典之上)《美国药典》USP有机挥发性杂质：残留溶剂的限制《中国药典》ChP残留溶剂测定法《欧洲药典》EP残留溶剂通则《日本药典》JP残留溶剂检测方案设计情况？方法选择：参考USP和ChP相结合仪器选择：多使用气相色谱仪+FID检测器柱子选择：多使用6%氰丙基苯基/94%二甲基聚硅氧烷(624)载气选择：多使用N2(经济)溶剂选择：多使用DMSO/DMF(溶解能力强)进样方式：多使用顶空进样(大部分组分沸点低、挥发性强)最终方案：HS-GC-FID+SH-I-624Sil MS、N2做载气、DMSO做溶剂优势对比：I类、II类A、II类B、III类与市售气相柱对比方案分析效果？小编今天给大家带来的是同仪器及方法、相同规格(30m x 0.32mm x 1.8 μm)色谱柱下I、II类A分离效果对比。 01 I 类残留溶剂II 类A残留溶剂#问卷有礼为了更好地满足您的需求，我们诚挚地邀请您填写以下信息，以便我们能够为您提供更好的产品及服务。完成并提交问卷即可获得岛津定制双肩包一个。活动时间：即日起至2024年5月31日扫描下方二维码参与活动！

ALADDIN的优势多肽在基础生理学、生物化学和医药研究，尤其是医药行业新药筛选中起关键作用，新的短链肽和模拟肽在新药研发中为新药提供了较强的生物活性和蛋白酶水解抗性。短肽还可以作为分子探针，更好的阐述生物系统的功能。因此肽合成在化学生物学领域所占份额越来越大。阿拉丁为你提供高质固相和液相肽合成的一站式服务，包括带有Fmoc、Boc和Cbz保护基团的天然或非天然氨基酸合成砌块、偶联试剂、预装树脂、Linker、N-保护试剂。产品列表多肽固相合成管固相多肽合成预装树脂N-保护试剂耦合试剂Fmoc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表Boc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表更多相关产品耗材产品列表多肽固相合成管货号品名包装容量外径螺纹口砂板孔隙度P3597-01-1EAP3597-01 多肽固相合成管1个25ml25mm25G2P3597-02-1EAP3597-02 多肽固相合成管1个25ml25mm25G3 试剂产品列表固相多肽合成预装树脂货号品名规格包装 A116077Fmoc-Arg(Pbf)-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB1g,5g,25g A116080Fmoc-Asn(Trt)-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB，Substitution 0.41g,5g,25g A116082Fmoc-Asp(OtBu)-王氏树脂100-200 mesh, 1%DVB，Substitution 0.1g,5g,25g A118255Fmoc-氨基酸-王树脂100-200 mesh, 1%DVB，Substitution 0.3-0.8mmol/g5g,25g A118270AminoMethyl Polystyrene Resin0.5~1.5mmol/g, 100~200 mesh5g,25g,100g C110262氯甲基化聚苯乙烯树脂1% DVB交联 1.0~1.24mmol/g , 100~200 mesh, 1% DVB5g,25g,100g C1182692-Chlorotrityl Chloride Resin0.8-1.5mmol/g, 100~200 mesh5g,25g,100g G116092Fmoc-Glu(OtBu)-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB，Substitution 0.1g,5g G116094Fmoc-Gly-Wang resin100-200 mesh, Substitution 0.3-0.8mmol/g5g,25g L116104Fmoc-Leu-王氏树脂100-200 mesh, Substitution 0.3-0.8mmol/g5g,25g L116107Fmoc-Lys(Boc)-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-1g,5g,25g M118256Fmoc-Met-王氏树脂100-200 mesh, 1%DVB，Substitution 0.3-0.1g,5g,25g M118275MBHA Resin0.3~0.8mmol/g, 100~200 mesh, 1% DVB1g,5g,25g P118257Fmoc-D-Phe-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB，Substitution 0.3-0.5g,25g P118258Fmoc-Phe(4-Cl)-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB1g,5g,25g P118261Fmoc-Pro-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB，Substitution 0.3-0.8m5g,25g R118279Rink Amide-AM Resin 0.3~0.8mmol/g, 100~200 mesh, 1% DVB1g,5g,25g R118280聚合物键合型 Rink 酰胺 4-甲基二苯甲胺0.3~0.8mmol/g, 100~2001g,5g,25g S118282Sieber 酰胺树脂0.3~0.8mmol/g, 100~200 mesh, 1% DVB5g,25g,100g T118264Fmoc-Thr(tBu)-王氏树脂100-200 mesh, 1%DVB，Substitution 0.31g,5g,25g T118267Fmoc-Tyr(tBu)-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB，Substitution 0.5g,25g T118281Fmoc-Threoninol(tBu) DHP HM Resin 0.3~0.8mmol/g, 100~200 mes5g,25g V118268Fmoc-Val-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB，Substitution 0.3-0.85g,25gN-保护试剂氨基保护是合成化学和肽合成中必须部分，有效的保护基团可以从合成的化合物易于添加和除去。货号品名规格cas号包装 B105737氯甲酸苄酯 96%,含约 0.1% 碳酸钠稳定剂501-53-125g,100g,500g,2.5kg D106158二碳酸二叔丁酯 98%24424-99-525g,100g,500g,1kg D106159二碳酸二叔丁酯 99%24424-99-525g,100g,1kg D106160二碳酸二叔丁酯 96%24424-99-5100g,500g F1061739-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯 98%82911-69-15g,25g,100g F113338芴甲氧羰酰胺 99%84418-43-95g,25g,100g I105738氯甲酸异丁酯 98%543-27-125g,100g,500g耦合试剂由于肽合成中较低的消旋化是固相肽合成的一个关键指标，阿拉丁为你提供各种高质量偶联试剂，包括碳化二亚胺、脲类和磷型的偶联试剂，可以快速、有效和无消旋的缩合货号品名规格cas号包装 A1133452-(7-氮杂苯并三氮唑)-N,N,N' ,N' -四甲基脲四氟硼酸盐 98%873798-09-55g,25g,100g B106161卡特缩合剂 98%56602-33-65g,25g,100g,500g B1093122-溴-1-乙基吡啶四氟硼酸盐 98%878-23-95g,25g B113336溴代三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸盐 98%50296-37-21g,5g,25g B113343三吡咯烷基溴化鏻六氟磷酸盐 98%132705-51-21g C109314N,N' -羰基二咪唑 &ge 97.0% (T)530-62-12.5kg,25g,100g,500g C109315N,N' -羰基二咪唑 99%530-62-11kg C113337N,N' -羰基二(1,2,4-三氮唑) 96%41864-22-65g,25g,100g H1061761-羟基苯并三唑一水合物 &ge 97.0%123333-53-925g,100g,250g,500g H1061773-羟基-1,2,3-苯并三嗪-4(3H)-酮 98%28230-32-25g,25g,100g H106354N-羟基邻苯二甲酰亚胺 98%524-38-92.5kg,25g,100g,500g H1093281-羟基-7-偶氮苯并三氮唑 99%39968-33-75g,25g,100g,500g H109329N-羟基-5-降冰片稀-2,3-二酰亚胺 99%21715-90-210g,50g,250gH109330N-羟基琥珀酰亚胺 98%6066-82-62.5kg,25g,100g,500g H109337N-羟基硫代琥珀酰亚胺 钠盐 98%106627-54-71g,5g,25g N102772N-琥珀酰亚胺基-N-甲基氨基甲酸酯 97%18342-66-05g,25g N113351TNTU 98%125700-73-41g,5g,25g,100g C113347多肽试剂TCTU 98%330641-16-25g,25g,100g C1171602-氯-1,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐 98%101385-69-71g,5g,25g D1028482-(2-吡啶酮-1-基)-1,1,3,3-四甲基脲四氟硼酸盐 99%125700-71-21g,5g,25g D106162N,N' -二异丙基碳二酰亚胺(DIC) 98%693-13-010ml,25ml,100ml,500ml D106171N,N' -琥珀酰亚胺基碳酸酯 98%74124-79-15g,25g,100g D106284N,N-二甲基丙烯基脲(DMPU) 99%7226-23-525g,100g,500g D109331二吡咯烷基(N-琥珀酰亚氨氧基)碳六氟磷酸盐 98%207683-26-91g,5g,25g O113352TOTT 98%255825-38-85g,25g,100g P1091051-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 99%89-25-82.5kg,100g,500g W111795伍德沃德氏试剂K 98%4156-16-51gFmoc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表货号品名规格cas号包装 A107817Fmoc-L-天冬氨酸 4-烯丙酯 98%146982-24-31g,5g,25g A140203N-Fmoc-8-氨基辛酸 &ge 98.0%(HPLC)126631-93-41g,5g B116715N-Boc-N' -Fmoc-D-赖氨酸 97%115186-31-75g,25g B121679N-Boc-顺式-4-Fmoc-氨基-L-脯氨酸 97%174148-03-91g,5g C115874FMOC-&beta -环己基-L-丙氨酸 98%135673-97-11g,5g,25g C115932Fmoc-Cys(Mbzl)-OH 98%136050-67-41g,5g,25g D115880N&alpha -Fmoc-L-2,3-二氨基丙酸 97%181954-34-71g,5g,25g F100409Fmoc-S-三苯甲基-L-半胱氨酸 98%103213-32-75g,25g F100413Fmoc-O-叔丁基-L-谷氨酸 98%71989-18-95g,25g F100419Fmoc-L-谷氨酸 98%121343-82-65g,25g F100746N-Fmoc-N' -Boc-L-鸟氨酸 96%109425-55-01g,5g,25g F100759Fmoc-Val-OSu 97%130878-68-15g,25g F100801Fmoc-L-天冬氨酸 98%119062-05-41g,5g,25g,100g F100805Fmoc-L-缬氨酸 98%68858-20-85g,25g,100g F100808Fmoc-L-亮氨酸 98%35661-60-05g,25g,100g F101115FMOC-L-炔丙基甘氨酸 98%198561-07-81g,5g,250mg F101121FMOC-D-炔丙基甘氨酸 96%220497-98-31g,250mg F101195Fmoc-D-烯丙基甘氨酸 96%170642-28-11g,250mgF101202FMOC-D-3-(4-吡啶基)-丙氨酸 98%205528-30-91g,5g F101214Fmoc-3-(3-吡啶基)-L-丙氨酸 98%175453-07-31g,5g,250mg F101220FMOC-L-3-(2-吡啶基)-丙氨酸 97%185379-40-21g,250mg F101223FMOC-D-3-(2-吡啶基)-丙氨酸 98%185379-39-91g,5g F101459Fmoc-2-氨基异丁酸 97%94744-50-05g,25g F101574FMOC-L-4-甲基苯丙氨酸 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p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 2月18日电 近期，由于新型冠状病毒肺炎肆虐，筛查体温已经成为各有关单位、学校、家庭等做好防控工作的必要手段。常规的水银体温计测量更加稳定，但由于检测时间过长（3~5min），必然是不能满足日常快速筛查的要求的。因此，在人流量较多场所采用非接触式的温度计，既安全，又方便快捷。 /span br/ /p p style=" text-indent: 2em " 但是，由于很多使用者并没有正确掌握使用方法，导致筛查体温成为一种形式，没有真正发挥防控疫情的作用。今天，人民网邀请到首都医科大学附属北京天坛医院药学部和中国科学技术大学附属第一医院药学部的三位专家，带您更加深入的了解红外线体温计的各项特点。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/4062eb18-2bbe-4f6e-ad03-4bd6e2717fda.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" text-indent: 2em " 红外线体温计的工作原理是什么？ /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " 先介绍一个物理常识：自然界中的绝大多数物质（高于绝对零度-273.15℃），都在向外界不断的发出红外能量。通过对这种能量的测量就可以实现读取物质表面的温度。这就是红外线体温计的工作原理。 /p p style=" text-indent: 2em " 目前的工业技术水平，早已能够实现高精度的测温。由于多数情况下，物质无法向外界辐射其全部的红外能量，因此仪器会根据物体的红外辐射率（95%）进行读数修正。同时，不同测量部位的红外体温计，还会根据部位的差异，进行相应的修正。让我们最终看到的度数，能够大致表现出我们人体的真正体温。 /p p style=" text-indent: 2em " 当然，再精准的测量元件，也会受到多种因素的影响。比如外界温度、污染、尘土、烟雾、其他物体的红外辐射、测量距离等等。 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 因此，红外体温计在测量时，会出现明显的数值波动。有时，会需要我们“一测再测”。 /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/94f39a75-c688-4149-ab74-5166d69391bd.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " strong 不同的测量位置有哪些区别？ /strong /p p style=" text-indent: 2em " 红外线测温计如今使用的极为广泛，但是测量者使用时的测量位置却不尽相同，额头、脖颈、手腕，不同的位置的数值差异也很明显。那么到底应该测量什么位置，才更能满足检测需求的呢？ /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/51f128da-4cee-46d5-bf5e-89b248bd2edc.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 在医学上，评估人体是否发热，可以观察的是：腋下、口腔、肛门以及耳温。由于耳部深处更接近脑的内部，因此耳温对发热表现的更加敏感。肛门更贴近体内，因此升温的程度也更高一些。相对来说，腋下温度与体内温度相差的幅度会更大一点。由此，检测不同部位得出的发热温度是不一样的。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/7b16474a-c792-48ed-b9e6-3eeaa8abdf34.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 在以上的常规检测部位中，除了耳温外，均不适宜用于大人群的防疫检测情况。 /strong /span 而耳温作为检测标准是由于近似认为它更接近动脉，且能够体现脑部温度，因此同样能够体现脑部温度的额温，就更具有判断发热的临床意义。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 相对来说，手腕由于处于人体的末端位置，对于人体真正温度的体现能力更差。 /strong /span 另外，额温枪在设计最初，会根据额头表面皮肤温度与人体体内温度差异进行校正，并不适宜用于手腕测温。 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 因此更加推荐“额温枪”就应用于额头测温，而不是手腕。 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 顺便提一句：耳内腔道狭窄，耳温计在使用过程中难免出现接触现象，有交叉感染的风险。如果加用一次性耳套，则会增加测量成本。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 不同体温计有哪些测量要点？ /strong /p p style=" text-indent: 2em " 红外额温计：测量体温时，将额温计对准额头正中心（眉心上方并保持垂直），测量部位无遮挡物（如毛发、帽子等）且保持干净，最好在测量前用干纸巾擦拭额头，去除汗渍等。测量距离一般为（1~3）cm或说明书要求的距离 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 。测量时需1分钟内重复测量两次，两次测量数据之差在0.3℃以内，数据方可采信。 /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/af7a70fe-ab25-435f-924b-a1623d77dc17.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 红外耳温计：测量体温时，请将耳温计探头插入耳道，测量前应检查耳道是否清洁，使用时须配备卫生耳套，使用后需用75%的酒精消毒，以防止多人使用交叉感染， strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 最好测双耳取其平均值。 /span /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/323eaf04-22d6-4bb8-b656-5905670aaabf.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " strong 此外，几个注意事项需要测量人员注意： /strong /p p style=" text-indent: 2em " 1、根据测量环境的不同，做好养护措施。尽量保持体温计处在16℃～35℃的工作环境下。测量前将体温计按说明书要求设置成“体温”模式。 /p p style=" text-indent: 2em " 在冬季，环境温度可能达不到要求，建议可以采取保温措施，如备用红外额温计放保温箱交替使用或不测量时放入怀中等保温措施。 /p p style=" text-indent: 2em " 2、红外耳温计不易受环境的影响，其测量精度较高，稳定性较好，可用于体温异常者的复测，但是不能测量有耳疾和正在接受治疗的耳朵。 /p p style=" text-indent: 2em " 3、只能抓碰手柄部位，不要触碰探测头。 /p p style=" text-indent: 2em " 4、定期使用医用体温计校正红外体温计，以保证数值准确性。 /p p style=" text-indent: 2em " （受访专家：首都医科大学附属北京天坛医院药学部刘腾；中国科学技术大学附属第一医院药学部殷桐、张圣雨）& nbsp /p p style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, & quot Arial Narrow& quot white-space: normal text-indent: 2em text-align: center " ------------------------------------------- br style=" margin: 0px padding: 0px " / /p p style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, & quot Arial Narrow& quot white-space: normal text-indent: 2em " strong style=" margin: 0px padding: 0px " 征稿活动： /strong “红外体温检测仪技术及相关应用”主题征稿活动进行中，一经入选，将在资讯栏目发布并支付一定稿酬，并择优邀请做线上专家报告 span style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(127, 127, 127) " （新冠病毒主题研讨会---红外体温检测仪检测技术与应用现状） /span 。让我们共同努力，携手抗“疫”！ span style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(0, 176, 240) " （投稿或自荐邮箱：yanglz@instrument.com.cn） /span /p p style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, & quot Arial Narrow& quot white-space: normal text-indent: 2em " span style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(0, 0, 0) " 更多红外体温检测仪技术与应用相关资讯点击关注以下专题： /span /p p style=" white-space: normal text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/hwcwy" target=" _blank" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/bde094f1-56cd-4cf3-9247-45585be2bf41.jpg" title=" 1920_420_1(1).jpg" alt=" 1920_420_1(1).jpg" width=" 600" height=" 131" border=" 0" vspace=" 0" style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 131px " / /a /p p br/ /p

监测显示，去年12月乙肝疫苗接种率下降30%。如再降，婴幼儿乙肝发病率可能回潮。 　　一问 国产疫苗质量过关吗 　　世卫官员称，中国疫苗质量不比国外差 　　记者：世卫官员称，中国疫苗质量不比国外差。他的说法有依据吗? 　　国家卫生计生委疾控局局长于竞进：从疫苗使用角度来讲，评判疫苗质量很重要的一个指标是预防接种异常反应。疫苗对人体来讲是一个外来抗原，因个体差异，极个别的受种者会出现不良反应，发生概率很低，但不可避免。从目前监测结果看，我国预防接种异常反应发生率并不高于世界卫生组织公布的范围，我们对国产疫苗是有信心的。 　　国家食品药品监管总局药化监管司司长李国庆：我国疫苗监管体系在2011年已经通过了世界卫生组织的评估。只有这个国家的疫苗监管体系经过评估之后，这个国家的疫苗生产企业、生产的产品才有资格向世界卫生组织提出认证。 　　首都医科大学附属北京友谊医院肝病中心主任贾继东：在疫苗运输与保存的管理过程中，需要有专门的冷链设备。作为一项重要的公共卫生项目，国家投入大量资金采购冷链设备保障农村落后地区的使用。疫苗和冷链管理都有严格的管理制度和严格的操作规范，这方面还未发现过问题。 　　记者：公众为何会产生“疫苗恐慌”? 　　贾继东：世界卫生组织网站免疫安全网页上明确提示：世界上没有能够保护每个接种者、并且对每个人都完全安全的“完美”疫苗 有效的疫苗(就是能够诱导保护性免疫的疫苗)也可能产生某些副反应，但这些副反应大多轻微且很快消失 绝大多数被怀疑与疫苗接种有关的不良事件实际上不是疫苗本身所致，许多仅仅是偶合事件。 　　本次疫苗安全事件实际是风险问题，并非疫苗质量问题。公众或许会有“零容忍”的想法，但事实上“零风险”不存在，风险只能被削减，但不能被消除。这方面需要各方努力提高公众的风险认知。 　　李国庆：我国这几年大幅度提高疫苗质量标准。实施新版的GMP极大促进了企业的生产质量管理水平和风险控制能力。从疫苗研发、疫苗生产到监管整个系统，质量不断改进不断提高，这方面需要恢复公众对国产疫苗的信心。 　　二问 打疫苗会染上自闭症吗 　　疫苗不会导致疾病，不打会付出更大代价 　　记者：疫苗会导致自闭症或其他疾病吗?您怎样看“不打疫苗更健康”的说法? 　　贾继东：据世界卫生组织介绍，接种疫苗是目前最经济有效的健康措施之一，每年可预防200万—300万人口死亡。针对在民间和网络上流传的一些对疫苗的误解，世界卫生组织在其官方网站上进行了澄清。1998年的一项研究引发了人们对麻疹—腮腺炎—风疹疫苗与自闭症之间可能存在的联系的关切，这项研究后来被证实是严重错误的，发表该研究论文的杂志也对论文实施了撤回。目前还没有证据表明麻疹—腮腺炎—风疹疫苗与自闭症之间存在关联。 　　不打疫苗会付出更大的代价。其实，疫苗与免疫系统相互作用产生的免疫反应与通过自然感染产生的免疫类似，但疫苗不会导致疾病，也不会使接种者受到潜在并发症的威胁。相比之下，通过天然感染获得免疫可能会付出高昂的代价。 　　记者：最近发生的乙肝疫苗事件对疫苗接种产生了怎样的影响? 　　贾继东：中国疾控中心的最新调查发现，701名儿童家长中将近30%的家长对预防接种产生犹豫 另有20%左右的家长，不想带孩子去接种。卫计委对10个省份开展的监测则显示，2013年12月乙肝疫苗的接种率下降了30%，其他种类的国家免疫规划疫苗接种率下降了15%。可以想见，如果乙肝疫苗接种率持续降低，中国婴幼儿的乙肝感染率也可能出现回潮。截至目前，还缺乏根治乙肝的办法，目前医疗手段只能减少或延缓发展为肝硬化、肝癌等严重后果。 　　1974年，英国有报道称接种全细胞百日咳疫苗后发生36例神经系统反应，电视新闻持续报道导致接种工作中断，接种率从81%大幅下降到31%，百日咳疫情流行随之而来，发病率由接近1/10万上升至200/10万。受此影响，日本婴儿百日咳疫苗接种率从1974年的80%下降至1976年的10% 1979年日本百日咳疫情流行，出现1.3万余病例、41人死亡。 　　三问 打这么多疫苗有必要吗 　　新生儿接种疫苗，其实是跟疾病传染速度赛跑 　　记者：新生儿打这么多疫苗有没有必要? 　　于竞进：我国上世纪50年代末期60年代初期，麻疹年平均发病率在十万分之一千左右。如果不实行接种，仅麻疹发病每年会在1000万例左右 没有实施疫苗接种前，每年脊灰的发病是2万—4万例，这些病例是终生不可恢复的残疾病例。通过接种疫苗，我国在1994年出现最后一个本土病例后，2000年实现了无脊灰目标。 　　贾继东：有句话说得好，好了伤疤忘了疼。由于免疫规划的推进，接种人口的增加，像白喉、麻疹等急性传染病慢慢淡出了人们的视线。没有了急性传染病的切肤之痛，反而不能感受到预防接种的益处。传染病不只是某个人的事，而是全人群普遍易感。在疾病面前，不要想着“刀枪不入”，不感染疾病只是个别人的事。 　　新生儿接种疫苗，其实是疾病传染速度与抗体速度在赛跑。为什么新生儿要在出生后24小时内接种乙肝疫苗呢?感染乙肝病毒越早，发生慢性乙肝的比例越高，新生儿时期感染更易成为慢性感染者(90%)。乙肝抗原阳性母亲所生的婴儿在24小时内接种乙肝疫苗者，仅4%不能阻断母婴传播，但是在24小时之后才接种者20%不能阻断，两者相差5倍。新生儿出生24小时内接种乙肝疫苗，越早接种效果越好。这不但是我国的乙肝免疫策略，也是世界卫生组织的免疫策略。 　　记者：打疫苗会出现什么不良反应?哪些人不应该打疫苗? 　　贾继东：最常见的反应是在注射部位有局部疼痛，几个小时可以缓解，有的有硬结过一段时间也会消退。真正比较严重的异常反应如过敏性休克发生率是十万分之一、百万分之一，甚至更少。 　　世界卫生组织对疫苗的接种，除了过敏以外基本没有禁忌症。我国从安全角度考虑做了一些规定，一般来说有急性疾病或者严重的慢性疾病，或者慢性疾病急性发作或者发热时，不是接种一定会加速这些疾病，只是希望避免出现问题。有一些神经系统的疾病，比如癫痫和变性疾病，国家作为禁忌症，除了这些都可以接种。对于早产儿，世界卫生组织建议是可以接种，我国出于安全考虑建议婴儿发育到一定程度再接种。如果母亲是乙肝阳性则应该个案分析，权衡利弊后决定。 　　【延伸阅读】 　　您愿意回到没有疫苗的年代吗 　　因为疫苗不良反应，就认为疫苗无用的人，可能很难想象在疫苗发明之前世界流行病的情况。 　　中国民间过去有 “孩子出过疹和痘，才算解了阎王扣”的说法。 　　国外情况也是如此。据估算，18世纪欧洲死于天花的人多达1.5亿，按30%病死率推断，感染过天花的人数高达5亿。18世纪，天花传到澳大利亚，杀死50%的当地原住民。 　　人类发明的第一个疫苗就是针对天花的牛痘疫苗。以现在的眼光来看，牛痘疫苗绝非一种安全的疫苗，且不说其留下巨大的疤痕影响美观 如果接种时的剂量没掌握好，可能引发严重的感染，有些感染是致命的。可是相对于天花的恐怖威胁，牛痘疫苗的这些风险还是能够接受的。 　　发生疫苗接种不良反应的患儿及其家庭，的确应该得到更多关注与救助，但如果因为小概率的疫苗接种不良反应而批判疫苗无用，甚至拒绝接种疫苗，最终的结果很可能是公众更不愿意承受的疫病流行。 文章转载自：果壳网

通风、空调、照明、供暖等能耗占建筑总能耗的40%以上，同时温室气体排放和全球人口持续增加，极大加剧了全球气候变暖。因此，基于外界环境条件调节太阳辐射的智能窗受到了极大的关注。该智能窗可通过感知外部刺激(如光、热、电等)而产生相应的光学性质变化，从而选择性地吸收或反射太阳辐射，达到改善室内光强、温度的目的。根据制备材料常分为热致变色智能窗、光致变色智能窗、机械致变色智能窗以及电致变色智能窗。其中，热致变色智能窗因其对天气和温度的适应性响应而得到广泛的研究。 近年来，热响应水凝胶在超过低临界溶解温度(LCST)时，可快速完成从透明状态到不透明状态的可逆转变，可作为一种新型热致变色智能窗的材料。热响应水凝胶智能窗可以在无需额外能量输入的情况下，最大限度地利用太阳光的热量，对能耗的降低具有重要作用。聚(N-异丙基丙烯酰胺）(PNIPAM) 是最常用的热响应材料，其LCST大约是32℃。PNIPAM水凝胶在可逆相变过程中表现出高太阳光调制能力，而且在室温下具有高透光率，可以保证良好的室内能见度。然而，纯PNIPAM水凝胶柔韧性较差，难以通过传统的制备技术制造复杂的结构。因此，需要开发一种具有良好的机械性能、高太阳光调制能力以及高透光率的新型水凝胶用于智能窗的制备。3D打印技术作为一种新型的材料加工技术，因其设计灵活、成本低、加工效率高等优点，已经应用于复杂结构水凝胶的加工制备。然而，受限于刺激响应型单体，通过3D打印技术制备高分辨率结构的水凝胶智能窗仍极具挑战性。近日，湖南大学王兆龙课题组开发了一种新型的热响应3D打印水凝胶用于智能窗的设计，基于面投影微立体光刻(PμSL) 3D打印技术，水凝胶结构的分辨率高达40μm。研究者基于N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)与亲水性的4-丙烯酰吗啉(ACMO)乙烯基单体的共聚反应制备了热响应水凝胶。该水凝胶响应机理是通过可逆亲水/疏水相变反应调节NIPAM-ACMO共聚物对光的散射行为：当温度低于LCST时，NIPAM-ACMO共聚物同水之间形成分子间氢键，入射光可以透过；一旦温度超过LCST，疏水缔合物主导太阳光的传输，导致入射光发生散射，水凝胶由透明状态转变为不透明状态，阻挡太阳光的照射(图1)。采用PμSL (nanoArch S140, 摩方精密)在玻璃衬底上打印水凝胶图案，最高分辨率可达40μm。水凝胶图案在20℃是透明的；然而，当温度升高至40℃时，图案化的水凝胶选择性地由透明状态转变为不透明状态(图2)。而且，3D打印水凝胶从透明状态到不透明状态的转变是可逆的。 图1.a：热响应水凝胶设计的光学透明-不透明可切换窗口刺激响应变化的示意图 图2.基于PμSL3D打印技术制备的水凝胶图案。a：光固化树脂的组成成分；b：打印水凝胶的拉曼光谱；c：PμSL 3D打印技术原理示意图；d：3D打印高分辨率水凝胶图案，标尺是100μm；e：图案化水凝胶选择性透明-不透明转变的图片，标尺是5mm图3. 柔性热响应水凝胶器件的性能。a：透明水凝胶承受变形的照片(20℃)，比例尺是10mm；b：不透明水凝胶承受变形的照片(40℃)，比例尺是10mm；c：不同ACMO质量含量的水凝胶应力-应变曲线；d：不同PEDGA质量含量的水凝胶应力-应变曲线；e：不同温度下的水凝胶应力-应变曲线；f：PDMS衬底上水凝胶的透射光谱；g：PC衬底上水凝胶的透射光谱；h：水凝胶智能窗与已有文献报道的性能比较 同纯PNIPAM水凝胶智能窗相比，热响应ACMO单体赋予新型水凝胶极好的柔韧性和超高的拉伸性。其可以承受很大的变形，例如弯曲、拉伸、扭转；单轴拉伸试验表明水凝胶拉伸性能最大值为1500%。采用3D打印水凝胶制作的柔性热响应智能窗表现出优异的太阳光调制能力。智能窗在20℃是完全透明的，透光率(Tlum )高达85.847%；当环境温度超过LCST时，智能窗能通过超快的透明状态-不透明状态的转变调节太阳光的传输，太阳光调制率(∆Tsol)高达79.332%。相比于其他文献报道的热致变色智能窗，该工作中制备的柔性水凝胶智能窗表现出超高的透光率和太阳光调制率。此研究在新一代理想智能窗的节能方面具有巨大的应用潜力。该研究成果，以“3D printed hydrogel for soft thermo-responsive smart window”为题发表在International Journal of Extreme Manufacturing上。

日日更新 月月不同 | 更多的全氟和阻燃剂筛查方案它来了原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼牛夏梦由于新污染物本身具有的生物毒性、环境持久性、生物累积性以及对人体健康存在的潜在风险引起大家的广泛关注。目前国际上广泛关注的新污染物包括全氟化合物(per-and polyfluoroalkyl substances，PFAS)、抗生素(Antibiotic)、阻燃剂(Flame Retardant，FR)、持久性有机污染物(Persistent Organic Pollutants，POPs)、内分泌干扰物(Endocrine-Disrupting Chemicals，EDCs)、微塑料(Microplastics)，药物与个人护理品(Pharmaceuticals and personal care products，PPCP)等。健康风险有毒物质和疾病登记局（ATSDR）显示根据全氟化合物的动物试验研究发现PFAS 会对肝脏和免疫系统造成损害，还会导致实验动物出生体重低、出生缺陷、发育迟缓以及新生儿死亡；复旦大学医学研究院比较了全球范围内不同人群经呼吸道和胃肠道暴露于OPFRs的水平以及其在体内的负荷水平；归纳和总结了长期低水平的OPFRs暴露对儿童神经发育、成年人的生殖系统以及甲状腺功能等方面的潜在危害；抗生素的耐药性则是全球需要面对的公共卫生挑战，抗菌素耐药性增加是导致严重感染、并发症、住院时间延长和死亡率增加的原因。赛默飞新污染物解决方案新污染物覆盖种类较为广泛，目前除了主要关注的新污染物除了抗生素以外，热度比较高的新污染物还有全氟化合物PFAS以及阻燃剂，其中阻燃剂中添加型阻燃剂中的有机磷阻燃剂则是目前使用较多的一种，也是目前污染较为广泛的一类。赛默飞为了满足客户检测筛查更多种类的全氟化合物以及更广泛新型有机污染物的需求，进行了新污染物种类的扩项。本次方案更新亮点：更多的全氟化合物，赛默飞推出市面覆盖最多的全氟化合物的谱图库（Library）以及数据库（Database），100多种全氟化合物可供筛选，其中包括磺酸类、羧酸类、酰胺类及醇类；新类别的有机磷阻燃剂的筛查方案，增加了40多种有机磷阻燃剂，扩大大家对于新污染物的发现范畴，覆盖更广更全面；同一个的方法，有效数据级别up，新添加的化合物均存在出峰时间、分子式以及碎片的全部信息，方便大家实现更高级别的鉴定；当前最新方法包的新污染物类别组成如下：图1 数据库中新污染物类别分布（点击查看大图）有机磷阻燃剂存在较多的异构体，该方法包可以实现异构体的有效分离：图2 磷酸三(1-氯-2-丙基)酯和三(3-氯丙基)磷酸酯（上）、磷酸三丙酯和磷酸三异丙基酯（下）（点击查看大图）该方案基于赛默飞高分辨仪器平台Orbitrap Exploris系列静电场轨道阱质谱，Orbitrap超高的分辨率（12W以上）尽可能的实现分子量相近化合物的分离分析；精确的质量精度，在标配的Easy-IC功能下，可以做到小于1ppm的质量偏差，最大程度的解析未知物的元素组成；正负切换，得到的更多方向的二级碎片以及更多种类的化合物，更有利于目标物质的高通量筛查。赛默飞高分辨新污染物筛查数据库目前已更新400多种，之后也会进一步持续更新，助力更广度的新污染物筛查工作持续有效进行。赛默飞依托完整的产品线以及优异的质谱性能，助力新污染筛查分析，致力于世界更健康、更清洁、更安全。赛默飞推出的全新高分辨新污染物筛查方法包已上线，该方法包种包括仪器进样方法、数据处理方法、报告模板以及新污染物的具体信息，如需该方案致电联系相关销售即可免费获得。推荐阅读：● 重磅来袭|赛默飞新污染监测高通量方案再升级 ► 点击阅读 ● 磨砺以须 倍道而进|新污染物高分辨液质筛查方案就现在！ ► 点击阅读 ● 简单上手 快速落地 | 新污染物液质解决方案看这里 ► 点击阅读 如需合作转载本文，请文末留言。

长庚大学健康老化研究中心着重研究退化性疾病对老年健康的影响 【2014 年 11 月 6 日，台北讯】 沃特世公司今日在桃园长庚大学 (CGU)正式与长庚大学健康老化研究中心合作，设立在台湾的第一个沃特世创新中心 (COI)。 沃特世创新中心计划透过创新的液相色谱及质谱仪技术与分析科学家合作，对于健康与生命科学、食品安全、环境保护、运动医学及其他领域有突破性的进展。 创新中心由长庚大学健康老化研究中心主任兼研发长赵崇义教授 (Prof. Daniel Tsun-Yee Chiu) 主导，运用最新的分析科技探讨影响人体健康与造成疾病的变因，并特别针对老年族群加以研究。赵教授的研究专长为氧化压力对细胞功能造成的影响，并成立实验室，以评估氧化压力与抗氧化物对健康和疾病的影响。赵教授现任亚洲自由基研究学会主席，已发表 140 多篇该领域的科学论文。 对于长庚大学健康老化研究中心获选为沃特世创新中心的合作伙伴，赵教授表示十分荣幸。 “我们很荣幸能成为沃特世公司第一个在台创新中心合作伙伴，相信沃特世的科技能够协助我们在转化医学研究上有所突破，进一步了解各种退化性疾病对人体健康的影响。再次感谢沃特世对长庚团队的肯定。” 沃特世台湾分公司总经理游登宝先生，也代表公司恭贺赵教授团队，他表示： “赵教授和萧明熙教授，一直大力提倡代谢组学研究、代谢物辨识及分析，是这方面技术的专家，他们两位在长庚大学与国内外各大研究机构的重要贡献，大家有目共睹。我代表沃特世全体同仁，欢迎赵博士团队一同与沃特世创新中心合作、开创未来。” 目前，长庚大学健康老化研究中心采用沃特世公司的 Synapt HDMS 系统、ACQUITY UPLC 系统，包括 ACQUITY UPC2 系统以及 Xevo TQ-S 系统。 长庚大学与沃特世公司今日除了宣布创新中心的合作计划之外，同时亦举办“代谢学：从基础到临床”研讨会，邀请 Jeremy Nicholson、David Wishart、Kumar Sharma、David Herold、厉良教授等多位学者发表研究成果并参与会谈。 关于代谢组学 代谢组学是后基因体时代的一门新兴领域，藉由全面性分析生命体的所有低分子量代谢物，得以呈现因应生理或病理状态所导致的代谢物谱型与目标代谢物浓度变化，这些信息可以由上而下、全面性、无偏执地呈现诸如疾病进度、治疗成效、健康评估等，并开发出新颖的生物指标。退化性疾病涉及多重致病危险因子的交互作用，糖尿病即为重大的退化性疾病，代谢组学技术平台成为很好的研究手段，可用于探讨从肥胖、胰岛素抗拒性、代谢症候群等跨入二型糖尿病，并导致糖尿病相关的心血管疾病与肾病变的复杂进程，并提供更深入的信息，作为诊断和建立最适合治疗策略的重大参考。长庚大学健康老化研究中心首先建立全台湾第一个代谢组学做为技术平台的核心实验室。 关于长庚大学 长庚大学创立于民国76年4月，肇始为长庚医学院，以培育优秀之医学人才为目标；其后为配合国家经济发展需要，增设工程学类及管理学类之系所，以提供完整的教学资源培育优秀之医学、工程及管理人才，于86年8月起奉教育部核定改制为「长庚大学」。长庚大学现有专、兼任教师各约六百多人、学生七千三百多人。长庚大学着重推动学术研究工作，以提升教学与研究水平。除不断从国内外遴聘专家学者来校任教外，并提供优质的研究环境，订定各项奖励措施，积极鼓励教师从事研究；同时与长庚医院、台塑关系企业及其他建教合作厂商进行产学合作计划。透过台塑集团丰富的业界与医疗服务的资源，长庚大学目标在医学、工程与管理领域都发展成世界一流的国际知名大学。长庚大学在2014年已连续七年获评为近入世界大学前500大，在台湾仅次于台大、成大、交大及清大等历史悠久的国立大学，排名第五。 关于沃特世创新中心计划(COI) 沃特世创新中心计划宗旨在于支持健康与生命科学研究、食品安全与食品科学、环境保护、运动医学及其他众多领域的科学家，推动突破性研究。透过这项计划，沃特世协助科学家及研究机构取得尚未上市的创新科技，期望在研究上有突破性的发展。另外，沃特世专家、应用科学家也将与计划参与者共同合作，加速重要研究的进展。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 五十多年来，沃特世公司 (NYSE:WAT) 为全球各地的实验室研究机构创造商业优势，提供实用永续的创新技术，推动医疗保健、环境管理、食品安全、水质管理、消费产品、高附加价值化学品等领域的发展。 沃特世率先推出整合式计划，结合分离科学、实验室信息管理、质谱技术及热分析，透过沃特世的技术突破及实验室解决方案，为客户带来长期的成功。 2013 年，沃特世营收达 19 亿美元，目前持续在全球各地推动科技开发与卓越营运计划。 Waters、Synapt、XEVO、ACQUITY UPLC 与 ACQUITY 均为沃特世公司商标。

2012年12月18日，据欧洲食品安全局消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议修订丙环唑(PROPICONAZOLE)在葡萄柚、橘子、柠檬，酸橙、柑橘 牛、绵羊、山羊的肉、脂肪和肾脏中的最大残留限量。 　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，西班牙收到要求修订多种作物中丙环唑最大残留限量的申请。为协调丙环唑的最大残留限量(MRL)，西班牙建议修订丙硫菌唑的最大残留限量。 　　西班牙依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。 　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定： 商品代码 商品种类 现行MRL（mg/kg） 建议MRL（mg/kg） 0110010 葡萄柚 0.05 6 0110020 橘子 0110030 柠檬 0110040 酸橙 0110050 柑橘 1012010 1013010 1014010 牛、绵羊和山羊的肉 0.01 0.05 1012020 1013020 1014020 牛、绵羊、山羊的脂肪 0.01 0.05 1012040 1013040 1014040 牛、绵羊、山羊的肾脏 0.01 0.05

根据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6节的规定,意大利收到一份来自先正达植保公司(Syngenta Crop Protection)要求修改大米中的一活性物质丙环唑(propiconazole)最大残留限量(MRL)的申请。为了与意大利范围内大米中丙环唑的最大残留限量相适应，该公司建议将大米中丙环唑的最大残留限量由现行的0.05mg/kg提高至1mg/kg。意大利依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8节的规定起草了一份评估报告，并提交至欧盟委员会，之后于2010年12月1日转至欧洲食品安全局。 　　欧洲食品安全局根据评估报告、评估草案、芬兰提供的附录、联合国粮农组织以及世界卫生组织农药残留会议意见等进行了审核，对丙环唑的毒理学概况进行了评审，做出如下决定： 商品代码 商品 现行MRL(mg/kg) 建议MRL(mg/kg) 建议理由 0500060 大米 0.05* 0.7 该提议的最大残留限量支持数据充分，并不会对消费者构成健康风险。理论每日最大摄入量（TDMs）的风险评估不能展开。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 　　气相色谱(GC)技术至今已有52年的历史了，其现在已经是相当成熟的技术。今天气相色谱仪已经相当普及，就像分析天平一样，在许多实验室都可以见到。而对于分析人员而言，气相色谱仪的操作也很简单，样品处理完以后装到进样瓶中，之后往自动进样器上一放就自动进行分析了。而这一切的实现其实是50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的研究，借助现代科学技术集成起来的成就。但是气相色谱仪和气相色谱方法具有相当的科学内涵，值得从事气相色谱分析人员深入地去学习和领会，才能使你在长期气相色谱分析当中应付自如、游刃有余。这里我们先从气相色谱的核心气相色谱固定液谈起，本章所谈只限于液体固定相，即在工作温度下固定相以液态存在。 　　首先，我讲一个我自己经历的故事。1974年我们买了一台北京分析仪器厂的SP-2305 E型气相色谱仪，为了测试仪器的性能，我们就用仪器附带的、厂家事先配制好的固定液 DNP(邻苯二甲酸二壬酯)做测试，但是厂家没有在固定液的包装上注明它的最高使用温度(低于130 ℃)，我们在设定温度时设定为130 ℃，结果由于固定液流失把热导池污染了，不能正常使用，没有办法只好到北京分析仪器厂又更换了热丝。后来查了文献才知道这种固定液在130 ℃就会流失。因此我意识到做气相色谱必须要了解、熟悉气相色谱固定液的性能，当然了解气相色谱固定液的性能的重要性还远不止于此，因为气相色谱固定液的性能是影响色谱分离的主要因素。 　　一.早期使用的气相色谱固定液 　　气相色谱发明人马丁(Martin)1950 年使用硅藻土(Celite)做载体，用硅油(DC 550)做固定液，用气体做流动相, 分离氨、脂肪胺和吡啶同系物。 DC 550(含25%苯基的甲基聚硅氧烷)原为工业用的耐高温硅油。 　　马丁使用硅油(聚硅氧烷)作气相色谱固定液以后，开辟了聚硅氧烷作气相色谱固定液的先河。但是聚硅氧烷类固定液在当时还没有占主导地位,人们更多地使用各种低分子化合物。如1956年有人提出了&ldquo 标准&rdquo 固定液：正十六烷、角鲨烷、苄基联苯、邻苯二甲酸二壬酯、二甲基甲酰胺、二缩甘油。(J.Chromatogr.Sci. 1973,11(4):216)。 　　后来也使用了一些高聚物用作气相色谱固定液,如聚乙二醇类，各种聚酯类，以及各类从石油提炼出来的润滑脂阿皮松-L 、阿皮松-M等。当时使用的一些聚硅氧类固定液也都是工业品,如 DC-550 、DC-710 、QF -1、 DC-11 、SE-30(聚二甲基硅氧烷)，聚二甲基硅氧烷之后成为非常广泛使用的GC固定液 。 　　1964年又有人提出 58 个常用固定液，使用频率最高的十个固定液是阿皮松-L、SE-30、邻苯二甲酸二壬酯、角鲨烷、PEG 20M、己二酸乙二醇聚酯、PEG 400、DC 550、磷酸三甲酚酯、PEG 1500。 　　为了适应各种各样混合物的分离，固定液如雨后春笋地增长，在1972年出版的 &ldquo Gas Chromatographic Data Compilation DS 25 A S-1&rdquo 中收集了700多种气相色谱固定液。 　　在气相色谱以填充柱为主的时代,由于填充柱的柱效有限,为了能分离各类混合物,人们研究发展了上千种固定液,但是固定液量太多了又带来新的麻烦。为此,许多人致力于固定液的分类和精选最常用的固定液,最有影响的是Rohrschneider和McReynolds的固定液表，下表1是McReynolds固定液表的一部分，它发表于1970年的色谱科学杂志上(J chromatogr Sci 1970,8:685-691)。 表1 McReynolds 固定液表 　　说明:X' , Y' ,Z' ,U' ,S' 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶 　　McReynolds用10种典型化合物，苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚，在120℃柱温下测定了226种固定液上的保留指数差(△I)，以前五种化合物△I之和的大小来表示固定液的极性。 　　McReynolds 工作的目的是为了解各种固定液的性能，选择时可以寻找性能类似的品种，减少测试比较固定液的数量。 　　后来Hawkes推荐的较常用的气液色谱固定液有下列一些： 　　(1) 聚二甲基硅氧烷 (OV-101, OV-1, SE-30 ) 　　(2) SE-54 ( 含5%苯基和1%乙烯基的聚甲基硅氧烷) 　　(3) OV-7 ( 含20%苯基的聚甲基硅氧烷) 　　(4) OV-1701 ( 含7%苯基和7% 氰丙基的聚甲基硅氧烷) 　　(5) OV-17 [ 含50% 苯基的聚甲基硅氧烷(油) ] 　　(6) OV-17(gum)[ 含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅硅氧烷(橡胶) ] 　　(7) OV-25 [ 含75%苯基的聚甲基硅氧烷(油)] 　　(8) OV-210 [( 含50% 三氟丙基的甲基硅氧烷(油)) 　　(9) OV-215 [含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅氧烷(橡胶)] 　　(10) UCON HB 5100 ( 约50/50的聚乙/丙基醚 ) 　　(11) OV-225 ( 含25% 氰丙基﹑25% 苯基的聚甲基硅油或硅橡胶 ) 　　(12) Superox-4 ( 高分子量的聚乙二醇, 使用温度可到300℃ ) 　　(13) Superox-0.1 ( 聚乙二醇,使用温度可到 280℃ ) 　　(14) Superox 20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(15) PEG-20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(16) Silar 5CP ( 含 50% 氰丙基﹑50% 苯基的聚甲基硅油 ) 　　(17) SP-2340 (含75% 氰丙基的聚甲基硅油 ) 　　(18) Silar 10 CP ( 含100% 氰丙基的硅油 ) 　　(19) OV-275 ( 含 100% 氰乙基的硅油 )。 　　他还推荐了最常用的 6 种气相色谱固定液如下表2。 表2 最常用的6种气相色谱固定液 　　自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后，毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显，特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用。而优秀的气-固色谱毛细管柱&mdash &mdash PLOT柱的出现把填充柱仅剩余的一点优势也给抵消了。 　　有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效，对固定液的选择性就降低了要求，只要有三支毛细管柱(聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇20M、氰基聚二甲基硅氧烷)就可以应付80%的分析任务。但是要解决高沸点复杂混合物、各种沸点相近的异构体，性质极为相近的光学异构体，必须要有新的、热稳定性极好的、重复性好的、有不同选择性的固定液，为此多年来研究人员合成了许名适用于毛细管柱的固定液。 　　二、硅氧烷是现时气相色谱固定液的主体 　　尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余种，以适应填充柱低柱效和高选择性的要求。但是对现代毛细管色谱柱而言，这些固定液合用者很少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二醇外几乎都是聚硅氧烷类，因而在新的固定液合成中也还限于以聚硅氧烷作为骨架，同时引入不同的选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下的优点：(1)热稳定性好 (2)成膜性能好 (3)玻璃化温度低，使用温度范围宽 ( 4)如在分子中有一定量的乙烯基则易于交联 (5)扩散性能好，传质阻力小，易获高柱效 (6)可在聚硅氧烷侧链上引入各种有机分子片段，调节选择性。从上世纪70年代至今，以聚硅氧烷类固定液为基础发展了一系列优秀的气相色谱固定液。 　　(一)热稳定性好的固定液 　　目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐高温的毛细管色谱柱，如石油中碳数高达100的烃类，食品中的甘油三酸酯，环境污染物中六、七环多环芳烃等，均需要热稳定性极好的固定液。过去用的固定液几乎没有能经受370℃高温的。为此近年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱固定液。 　　(1)耐高温聚二甲基硅氧烷 　　有人利用涂有聚二甲基硅氧烷的毛细管柱，在390℃下分离碳数高达90的烃类。用程序升温到430℃ ，可使100-110个碳原子的烃类流出色谱柱。 　　前几年VIBI公司使用窄分布的聚二甲基硅氧烷(Unimolecular Low Bleed VB-1),它的特点是纯化预聚体除去低聚物，聚硅氧烷链上有支链,减少交联剂量，使用全部交联原理把端基也纳入,使其交联行成一个网络整体，没有低分子化合物。 　　(2)使用交联的聚硅氧烷固定液提高其热稳定性 　　在毛细管柱进行原位交联(固相化)是提高液膜稳定性的重要途径，也是制备抗溶剂冲洗的必要手段。但是一些苯基含量高的聚甲基硅氧烷，如OV-17、OV-25、以及OV-225难以用引发剂使之交联，但如引入一定量的乙烯基后它们可以交联，所以在研究毛细管色谱用固定液时，往固定液分子中引入乙烯基或使用端羟基聚硅氧烷固定液。 　　(a)引入乙烯基 　　早在80年代初，M.L.Lee研究组和Blomberg研究组就研究把乙烯基引入含苯基和氰丙基的聚硅氧烷的分子中使之易于交联。因为很早人们就知道含有乙烯基的聚硅氧烷很容易被过氧化物或其它引发剂使之交联的。例如在含50%苯基的聚硅氧烷中引入1%的乙烯基，在含70%苯基的聚硅氧烷中引入4%的乙烯基，就可以在加入过氧化物引发剂的情况下较为容易地进行交联。对含有苯基和氰丙基的聚硅氧烷，Markeides等人采用先制备含有乙烯基的预聚体，然后再在柱中进行原位交联。对这类固定液可采用过氧化物、偶氮化合物，甚至臭氧都可以使之引发交联。 　　(b)用端羟基聚硅氧烷固定液交联并和毛细管壁进行键合 　　1983年Verzele提出用端羟基的聚硅氧烷固定液。1985年Blum又进一步研究了非极性和中等极性的聚硅氧烷(以羟基为端基)的固定液，以及毛细管柱的制备工艺问题。1986年Lipsky等人首次把端羟基聚二甲基硅氧烷涂渍在弹性石英毛细管柱上，石英柱的外涂层不用聚酰亚胺，而使用金属铝，端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下加热(375-400℃)，形成交联并键合的液膜。这一色谱柱在8-12h内逐渐从350℃升温到425℃。利用这种色谱柱分离原油组分，程序升温可达425&mdash 440℃。 　　(3)利用硅氧烷/硅亚芳基共聚物提高热稳定性 　　在聚硅氧烷中如把主链中的氧原子用亚苯基取代，它的热稳定性就会提高，这类化合物用作气相色谱固定液可以耐高温，其结构如下图1： 图1 硅氧烷/硅亚芳基共聚物结构 　　其热稳定性当R及R为苯基时提高，见下表中的数据。据Buijten等的研究结果，用这类化合物可涂渍出高效毛细管柱，涂渍效率达102%。这种色谱柱可在370 ℃下分离多环芳烃. 下表是硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中热重分析数据。目前在GC/MS中使用最多的含5%苯基的硅氧烷/硅亚芳基共聚物，硅氧烷/硅亚芳基共聚物的热性能见表3。如DB-5MS色谱柱就是使用这类固定液。 表3 硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中的热重分析数据 　　(4) 在聚硅氧烷链中引入硼烷提高热稳定性 　　在硅氧烷链中引入十硼烷，可以提高固定液的耐热性，现在网上有信息显示，北京绿百草科技提供信和固定相Dexsil 300 GC，该固定相主要用于药物、三酸甘油酯和醚、高沸点脂肪烃、高沸点烃、甾族化合物、杀虫剂和糖类。 　　Dexsil有三个品种及其结构和极性如下表4： 表4 三个品种Dexsil的结构及极性 　　HT-5 高温固定液就是Dexsil 400 GC 固定液制备的色谱柱，用以进行模拟蒸馏的色谱图2： 图2 DB-HT Sim Dis 色谱柱的模拟蒸馏色谱图 　　色谱柱：DB-HT Sim Dis 5 m x 0.53 mm I.D., 0.15 &mu m 　　载气：氦，18 mL/min, 在 35下测定 　　拄温：30-430 ℃,程序升温，10℃/min 　　检测器温度：FID 450 ℃ 　　三、极性固定液 　　小分子的极性固定液极性最强的是b，b-氧二丙氰，但是它的耐温性很差，于是人们就研究各种极性高的高聚物，聚乙二醇20M (即分子量为20000的聚乙二醇)是使用最多中等极性的固定液。多年来人们知道往聚硅氧烷分子中引入苯基可以提高极性，所以上世纪七八十年代OV公司就合成了含不同数量苯基的甲基苯基聚硅氧烷固定液，OV-7是较早使用的含20% 苯基的甲基聚硅氧烷固定液，又如 SE-54 (含5% 苯基)，OV-17 (含 50% 苯基)，OV-25 (含 75% 苯基，含5% 苯基的聚二甲基硅氧烷)是各个公司制备毛细管柱的主要气相色谱固定液，如安捷伦公司的 HP-5、DB-5. Restke公司的Rtx-5 SGE公司的BP-5 Supelco公司的SPB-5 PerkinElmer公司的PE-2等。OV-17在农残分析中多有使用，相当于安捷伦公司的DB-17, Restke 公司的 Rtx-50，SGE公司的 BPX-50, Supelco公司的 SP-2250,使用DB-17ms(用于GC/MS的色谱柱)分析22种杀虫剂的色谱如图 3(安捷伦公司的图谱)。 图3 使用DB-17ms分析22种杀虫剂的色谱图 　　另外往聚硅氧烷分子中引入氰乙基、氰丙基、三氟丙基等可提高其极性。如 OV-275，Silar10C ，OV-1701 ,OV-210 。OV-275，Silar10C是含100% 氰乙基或氰丙基的聚甲基硅氧烷，OV-1701是含7% 氰丙基和7% 苯基的聚甲基硅氧烷 ，OV-210含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。但是这类种固定液不易涂渍，也不易交联，所以多年来人们研究易于涂渍、易于交联的含高氰丙基的聚硅氧烷固定液，本世纪多个公司有所突破，制备成功各种各样的极性固定液和毛细管色谱柱。用OV-1701涂渍的毛细管色谱柱DB-1701分离22种杀虫剂的色谱见图4(安捷伦公司的图谱) 图4 DB-1701 分离22种杀虫剂的色谱图 　　各种固定液使用频率有很大的差别，国外有人统计各类固定液在色谱柱中使用的百分比见表5。 表5 五类典型气相色谱固定液的使用情况 　　四、选择性固定液 　　选择性固定液是近年来研究最多的气相色谱固定液，而且主要是针对手性异构体的分离。因为化合物的手性特征十分普遍，它在医药，农药应用中具有重要意义,所以对分析手性化合物提出迫切要求。而分离对映异构体的核心是寻找合适的手性固定相。气相色谱中手性固定相一般讲有三大类：第1类是手性氨基酸的衍生物 第2类是手性金属配合物 第3类是环糊精衍生物和其他主客体相互作用固定液，如冠醚类、杯芳烃类固定液。 　　第1类和第2类手性固定相有不少好的固定相，例如1978年有人把手性氨基酸的衍生物接枝到聚硅氧烷上，并有商品色谱柱上市，即把L-缬氨酸-特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上，商品名&ldquo Chirasil-Val&rdquo 。这一固定液可以使用到220℃。特别适用于氨基酸手性异构体的分离，以及对手性胺类、氨基醇类、&alpha -羟基基酸酰胺类的分离。但是近年来大量研究的手性固定液的、能成为商品毛细管的只有环糊精(CD衍生物固定液。基于美国密苏里-罗拉大学的环糊精研究者Armstrong的研究结果,1990年美国的ASTEK公司推出一套CD毛细管色谱柱，典型的有下列9种,见表6。 表6 ASTEK公司的9种环糊精衍生物毛细管商品柱 　　五、近年商品柱所使用的新固定液 　　近几年在气相色谱的进展中只有气相色谱固定相的发展有所突破，即室温离子液体的研究和用它们制备的商品化气相色谱柱 金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展 碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展，但是后二者应属于气-固色谱固定相，而且还没有商品化色谱柱的出现，所以本章暂不讨论。 　　室温离子液体是在常温下呈液态的离子型化合物，常由较大的有机阳离子( 如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子( 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根)构成。室温离子液体所以能在许多领域获得广泛的应用，是因为它的热稳定性好、粘度高而且随温度变化的波动小、表面张力小、蒸汽压力低、物理性能可变换幅度大、有成千上万的品种可供选择。而这些性能正好符合气相色谱固定相的要求，所以选择它作气相色谱固定相是很自然的事。下表7是Supelco公司的商品离子液体固定相的牌号和极性(J Chromatogr A, 2012,1255:130-144)。 表7 几种商品离子液体固定相的极性(Supelco公司) 　　*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的McRynolds 极性 　　小结： 　　气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂，也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体，其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山，而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。选择性固定液目前有商品柱的主要是环糊精衍生物固定液，近年发展和研究最多并成为商品柱的新型固定液主要是室温离子液体固定液。下一章，我将为大家讲述气相色谱固体固定相的今夕。（未完待续） 　　（作者：北京理工大学傅若农教授)

为推动人用药品技术要求国际协调理事会（ICH）指导原则在国内的平稳落地实施，国家药品监督管理局药品审评中心拟定了《Q3C（R9）指导原则实施建议》，同时组织翻译了Q3C（R9）指导原则的中文版。现对该实施建议和中文版公开征求意见，征求意见时间自2024年3月22日至2024年4月22日止。药物中的残留溶剂在此定义为在原料药或辅料的生产中以及制剂制备过程中使用或产生的有机挥发性化合物。这些溶剂在现有生产技术条件下不能完全除去。选择适当的溶剂来合成原料药可提高收率或决定药物的性质，如晶型、纯度和溶解度。因此，溶剂有时可能是合成工艺的关键要素。 由于残留溶剂并不能助益治疗，故应尽可能除去所有残留溶剂，以符合制剂质量标准、生产质量管理规范（GMP）或其他质量要求。制剂的残留溶剂量不应高于安全性数据可支持的水平。除非在风险-收益评估中强有力地论证了使用这些溶剂的合理性，否则在生产原料药、辅料或制剂时，应规避一些已知会引起不可接受的毒性的溶剂（1类，表1）。对于一些毒性不那么严重的溶剂（2 类，表 2），应进行限制，以防止患者出现潜在的不良反应。如切合实际，应尽可能使用低毒溶剂（3 类，表 3）。本指导原则的适用范围包括原料药、辅料和制剂中所含的残留溶剂。因此，当已知生产或纯化工艺中会出现这些溶剂时，应进行残留溶剂检查，且仅有必要对原料药、辅料或制剂的生产或纯化中使用或产生的溶剂进行检查。生产商可选择检验制剂，也可根据制剂生产所用的各成分的残留溶剂水平，累积计算出制剂中残留溶剂整体水平。如果算出的结果等于或低于本指导原则建议的水平，则不需考虑对制剂进行该残留溶剂检查。但如果计算结果高于建议水平，则应对制剂进行检验，以确定制剂工艺是否将有关溶剂的量降至可接受水平。如果制剂生产中用到某种溶剂，也应对制剂进行检验。分析方法残留溶剂通常用色谱技术（如气相色谱法）测定。如可行，应采用药典规定的统一的残留溶剂测定方法。生产商也可针对特定申请自行选择经验证的适宜分析方法。当仅有3类溶剂存在时，如果验证得当，可使用非专属性的方法（如，干燥失重）进行控制。验证时应考虑溶剂的挥发性对分析方法的影响。表 1：制剂中的 1 类溶剂（应避免的溶剂）溶剂浓度限度（ppm）关注点苯2致癌物四氯化碳4有毒和危害环境1,2-二氯乙烷5有毒1,1-二氯乙烯8有毒1,1,1-三氯乙烷1500危害环境表 2：制剂中的 2 类溶剂（应限制的溶剂）溶剂PDE（mg/天）浓度限度（ppm）乙腈4.1410氯苯3.6360氯仿0.660异丙基苯0.770环己烷38.83880环戊基甲基醚15.015001,2-二氯乙烯18.71870二氯甲烷6.06001,2-二甲氧基乙烷1.0100N,N-二甲基乙酰胺10.91090N,N-二甲基甲酰胺8.88801,4-二噁烷3.83802-乙氧基乙醇1.6160乙二醇6.2620甲酰胺2.2220己烷2.9290甲醇30.030002-甲氧基乙醇0.550甲基丁基酮0.550甲基环己烷11.81180甲基异丁基酮454500N-甲基吡咯烷酮5.3530硝基甲烷0.550吡啶2.0200环丁砜1.6160叔丁醇353500四氢呋喃7.2720四氢萘1.0100甲苯8.98901,1,2-三氯乙烯0.880二甲苯*21.72170表 3：应受 GMP 或其他质量要求限制的 3 类溶剂（低潜在毒性的溶剂）乙酸庚烷丙酮乙酸异丁酯苯甲醚乙酸异丙酯1-丁醇乙酸甲酯2-丁醇3-甲基-1-丁醇乙酸丁酯甲基乙基酮叔丁基甲基醚2-甲基-1-丙醇二甲基亚砜2-甲基四氢呋喃乙醇戊烷乙酸乙酯1-戊醇乙醚1-丙醇甲酸甲酯2-丙醇甲酸乙酸丙酯三乙胺表 4：无足够毒理学数据的溶剂1.1-二乙氧基丙烷甲基异丙基酮1.1-二甲氧基甲烷石油醚2.2-二甲氧基丙烷三氯乙酸异辛烷三氟乙酸异丙醚附件：Q3C（R9）指导原则实施建议.docxQ3C（R9）：杂质：残留溶剂的指导原则（中文版）.docxQ3C（R9）：杂质：残留溶剂的指导原则（英文版）.pdf

本期主角是豪思生物创始人、CEO栗琳博士。母亲将栗琳带入了化学的世界，在国外学习、工作多年后，她一直想“把质谱这项技术在中国推广开来”，2015年，施一公院士将栗琳引进回国，随后栗琳在清华大学建立了临床神经生物学基础研究平台，大幅提高了国内的质谱血液检验水平。2016年，栗琳创立豪思生物。豪思生物专注于将先进的质谱技术与临床应用场景深度融合，致力提供基于多组学研究的临床质谱整体解决方案 ，目前已经研究转化了包括心血管疾病、阿尔茨海默症、泌尿系统疾病等多项重大疾病的创新型早期筛查及诊疗评估应用，并自主研发了一系列质谱检测产品，覆盖了药物浓度监测、维生素等主流质谱检测项目和服务。质谱检测是精准医学时代最重要的精准诊断技术平台之一。目前国内临床质谱检测占医学检测为1%，而发达国家这个数字为20%。随着占比的提升，预计国内临床质谱检测市场规模将达到1000亿元，并将持续增长。COVID-19的意外爆发极大地影响了质谱市场，质谱技术在医疗保健和制药、生物研究以及食品和饮料行业进行测试应用也越来越多。如何在参与者众多、快速发展的市场中，找到“差异化定位”？本文中，栗琳分享了从科学家到创业者的心路历程转变——如何从好的技术到好的产品，再从好的产品到好的公司。栗琳将豪思生物定位于质谱技术的平台型公司，“我们要做所有渠道的上游，产品一定是一线检验技术员、终端消费者能简单上手的‘傻瓜’型。”Q：华创资本A：栗琳博士 豪思生物创始人、CEOQ1：你是如何进入到质谱检测行业的？栗琳：因为母亲是一位检验科主任，我从小在检验科的实验室长大，后来出国念书、工作，在欧洲、美国的检验科都待过，所以从小到大接触到很多分析化学的知识。在这个过程中，我了解了中国检验行业的现状，又看到了大部分发达国家检验科的样子，二者在我看来还存在一定的差距。拿我们现在在做的质谱检验来说，美国有400多项在医保范围内。国内把所有自费的都加在一起，也只有几十项。很多在国外每一个家庭的孩子都能做到的检测，我们中国的孩子是做不到的。例如在美国落地的每一个新生儿，出生三到五天内都有一个足根血检测，寄到当地的检测中心去筛查48种代谢病。像苯丙酮尿症这些代谢病，只要早发现的话，都是可治愈的。因为小孩子你没法去问诊，所以他哭了你不知道是什么原因，如果漏诊的话，这个小孩子很可能会丧生于器官衰竭。但这项在美国二三十年前的普及率就达到100%的检测，在北京2017年才上升到35％。另一方面，我们有一流的学府，一流的科学家，可以说和国际领先的大学比如美国的哈佛、英国的剑桥差别不大，但我们在成果转化方面会薄弱一些。既然国内大学里面的科技、人才已经有一定的储备了，那就有条件把检测做得更好。但在大学里对成果的评判标准是发表的文章，我也在很多知名学术期刊都发表过很多文章，有一天我突然意识到，如果我能把这些学术成果和技术转化成真正的产品去应用到中国的医疗系统中，其实可以帮助到更多的人。所以，我最开始选择进入质谱行业是被分析化学科学本身吸引的，然后从分析化学转变到了应用。Q2：个人的经历，让你看到了这个行业的痛点和机会。栗琳：是的，我一直想把质谱这项技术在中国推广开来。2012年，我就准备回国，但当时回来看了一圈，觉得太早了。那时所有人都不知道质谱是什么，从零开始的市场教育不是一个创业公司能做的事情，应该是大的企业跑在前面。2015 年，清华大学抛出橄榄枝，我回国又考察了一下，觉得是个很好的机会，因为当时所有医生、所有的检验科主任都知道质谱是个好东西了，但是都不会用，这时候是创业公司生存的最好的机会点——当所有人都不知道、需要拓荒者教育的时候，是巨头的事情；当所有人知道了且都会用的时候，是渠道型企业的机会。2015年正好是个中间的时间点，于是我把豪思定位为一家上游的平台型公司，是一个科技范儿十足的、产品足够硬的上游，而不是下游的渠道商。所以，当时是个非常好的起点。我从小在这个行业长大，非常了解检验科大夫们的想法，所有人都觉得这是好东西，但是不会用，这种时机一定是个巨大的机会。Q3：为何选择离开清华教职、创立豪思生物？栗琳：2015年回国的时候，我只是想在国内把质谱这项技术推广起来，而清华是最好的平台。2017年，我在施一公老师的支持下开始推动质谱市场化，因为我发现质谱技术已经非常贴合应用和转化了。VC 机构愿意进来，客户也愿意买单。这个时候，商业模式在体系外可能会成长得更茁壮一些。我非常拥抱社会资本这只无形的手，因为豪思创立的初心是更关注产品有没有用，对社会有没有价值，对医疗行业有没有帮助。在学校里做科学研究，我们更关注的是基础的自然科学和理论性的前沿探索。当然，这些非常重要。但是在质谱转化的现阶段，社会资本这只无形的手能够推一把，可以把其他东西剥离开来，让能够快速落地的东西更茁壮地去成长。所以，我觉得在体制外，更能够实现我的社会价值。Q4：请用科普的语言介绍下豪思生物做的事情。有哪些独特的创新？栗琳：质谱其实就是检验科的一双眼睛，通过它我们能看到血液里面 3000 多个蛋白、几百种的小分子。我们有自己的硬件，就是精密仪器制造，我们自己的色谱仪和质谱仪。软件，就是试剂耗材，匹配着我们的硬件，可以实现很多种不同的检测。比如，现在很受欢迎的针对儿童的维生素检测、肿瘤病人血液浓度的检测等。打个比喻，我们做的事情就是给客户放打印机、卖墨盒。同时，我们也有第三方临检中心。规模较小、检验能力不足的医院，可以把生物样本，包括血液、尿、唾液等样本送给我们，我们来出服务报告。质谱本身是一个门槛比较高的先进技术，我们是在把相对非常复杂的化学方法下沉为一个稳定易用的产品，让每一个不知道什么是质谱的检验技术员，只要他能看懂 SOP，能明白开始摁哪个钮、之后往哪放对应的试剂盒，就可以稳定、靠谱地用质谱这双眼睛。在医疗的诊断路径里给出非常有用的指标，为医生提供更好的工具去制定精准的用药和治疗方案。豪思在做的检验仪器不跟赛默飞、安捷伦这些国际大厂拼精密度，你能看到 0.1 ，我能看到0.01。而是从中国临床出发，真正自主化和本土化，首要满足客户需求，能够让任何一家医院，不管是最好的三甲医院还是条件相对差一些的基层医院，不管是博士毕业生还是普通检验技术员，只要用了豪思的产品，都可以用质谱检测在治病救人方面，给医疗行业提供极大的帮助。这是我们一直坚持的方向。国内绝大部分 IVD 公司还是渠道驱动型，深耕某一个领域，业务更多的是以渠道为主的驱动。豪思希望能做成这些 IVD 公司的上游。我们希望把产品打造好，做一个平台型公司，把用户喜欢的、很好的产品投放到整个渠道里。这样的推广速度是最快的，对我们来讲也是最舒适的。Q5：豪思生物目前主要的业务线和产品是什么？已经落地了哪些城市和医院？栗琳：我们现在集中在两条线，一是心脑血管线，基本上是心梗、脑卒中、肺栓塞这类疾病的风险评估，所有产品都是美国已经落地且被证明有用的，我们所做的是把比较成熟的美国的诊疗指南搬到国内来；另一个是妇幼营养线，主要是孕妇和孩子的营养体系。目前，我们基本上完成了全国的布局。绝大部分的业务收入还是来自长江以北的区域，南方地区刚开始布局。我们在北京、四川、江苏建立了三家第三方质谱临检中心，每天来自全国几十家医院的样本在这里完成检验后，结果会再返回给医院，最后到患者手中。北京大的三甲医院基本上都是豪思的客户，包括协和、安贞、阜外、北京妇产医院等。单是北京一家临检中心，每个月的指尖血检测数量就在2万例以上。我们的一款关于维生素D的质谱检测产品在全国超过20家三甲医院正式落地，首都医科大学同仁医院、武汉同济医院、西北妇幼医院等都在其中。让我觉得最有成就感的是，豪思是很多北京幼儿园入园体检维生素检测的唯一服务商。我的女儿在排队做检测的时候告诉她的同学和老师，“这个检测是我妈妈带到中国的。”让我感受到了非常强烈的社会价值感和成就感。Q6：你刚讲了B端客户的场景。从普通消费者的角度，怎么理解豪思的产品？栗琳：举个例子，心脑血管疾病应该是中国现在死亡率最高的疾病了，通过非常精准的检测，完全可以避免很多恶性事件的发生。比如投行从业者等经常面对工作高压的人群，即使体检没有什么问题，其实也有一定的心梗的风险。通过质谱检测，用一管血，我们能够精准地评估他的心脑血管风险，做到早干预、早防范。妇幼营养业务也是同样的道理。今年我们推出了一款红细胞叶酸的检测产品，市场反响很好。备孕的女性都需要补叶酸，但十个妈妈里有三个吃叶酸的剂量是不对的。因为受基因突变的影响，有的人需要比常人更高剂量的叶酸，有的人需要不同形式的活性叶酸，而有的人可能是叶酸不耐受的。这些群体的人如果按照普通的指南补叶酸，孩子会有一定的畸形风险。但是只需要在孕期做一次针对性的质谱检测，调整叶酸的用量或形式，就可以有效地降低将来孩子的畸形概率。（编者注：叶酸是细胞生长和组织修复所必需的物质，更是胚胎发育过程中不可缺少的营养素。由于叶酸不可在体内合成，只能通过外源性摄入，因此孕期补充叶酸是降低孕期疾病发病率，减少出生缺陷的重要手段。2017年，《国民营养计划（2017-2030年）》提出，孕妇叶酸缺乏率要控制在5%以下。我国多个地区均在为孕妇免费提供叶酸。）备孕女性什么时间开始做这个检测呢？理论上，备孕前三个月就需要开始补叶酸了，最好是在这之前做，这样更准确地知道对自己来讲什么是最好的方案。在孕早期我们建议再测一次，看一下叶酸水平是否能够保证胎儿正常的神经管闭合。从这个角度看，不论是对国家的战略、国民下一代的健康，还是对每一个家庭、每一个母亲，质谱检测都是有巨大帮助的。Q7：听起来也需要对 C 端消费者进行一些市场教育。栗琳：我们确实在呼吁。因为很多工作压力非常大的人群通常没有时间去医院，真发展到心梗去医院，无论对患者还是对医疗资源的压力都很大。如果可以通过 App 下单，采集一份血样或者唾液采样，回寄给我们，通过 App 查看报告，就可以实现及时地做健康监测，帮助大众更好地进行个人健康管理。新冠疫情以来，大家自我检测、自我监测的意识更高了。我们的产品可以给每一个对自己健康非常在意的人提供选择，大家可以自己做更好、更尖端、更准确的检测；另外，更好的健康管理与检测也是在缓解国内分级诊疗的压力，将国民健康管理每一环渗透到非常细微的毛细血管里。例如，心脏稍有些不舒服，最起码先有一级的初筛，而不是直接去超大体量的医院里挂号。我们可以推向社区、药店，就是 To 小 B 大 C 的环节。目前，豪思已经在做产品的研发了。总的来说，我们要把非常贵的精密仪器设计成一个傻瓜化操作、价格便宜的产品，希望将来可以投放到社区诊所、小区的健康室或者药店，理想是一位孕妇在 500 米的步行范围内可以去做质谱检测。Q8：2017年，华创资本参与投资了豪思生物的 Pre-A 轮融资。5年来，行业和豪思生物发生了哪些变化？栗琳：行业是越来越好的。原先人们检测意识没有这么高，经历过疫情，大家面对疾病的应激机制、对自我的健康管理越来越重视，这是一个很大的改观。创业这几年，对我震撼比较大的有几点。起初，我觉得好的技术就能撑起一家非常好的公司。紧接着，我发现一项好技术和一个好产品是完全不对等的。因为一项非常高的技术和一个用户非常喜欢的产品，不是一对一的关系。所以，我们在产品意识上有非常大的转变。豪思绝大部分核心团队都是科学家，但我们觉得好的东西，客户未必觉得好。我们现在把战略部和市场部都提到了更高的位置，因为最终我们需要做的产品不是让科学家满意，而是要让我们的用户满意，让一线人员满意，让一个孕期的妈妈能看得懂。这是个非常大的转变。原先我们一直说豪思拥有最好的技术就行，以此为自豪。现在，我觉得这样的想法其实是个很可怕的事，我们希望豪思拥有的是这个领域最好的产品。我们引入了很多工业界的人才，做了以市场为主导、倒逼研发的立项机制和产品考核机制。我不需要科学家说豪思的东西好，我需要小白用户说产品真的好用。我觉得这是第一个转变，就是好的技术不等于好的产品。而最近这两年，我自己更大的转变是，我发现一个好的产品不等于好的公司，这两个是完全不对等的，这也超出我之前的认知范围。我们现在更注重企业各部门的共同成长，协同共生，整个豪思 Ecosystem（生态系统） 的建立，以及口碑和品牌服务意识的建立。我们能做到的是客户端任何问题，24 小时 on call 。一个好产品，需要有售前、售后的服务以及对行业标准的制定，引领行业往更健康、更规范的方向发展，这是我们作为企业的责任。我们希望在做出好产品之外，也要做一家好企业，让每一位员工走出去都有自豪感，让同行听到豪思这个名字都竖起大拇指。所以，两个最大的转折点叠加，使豪思发生了转变，我们从一家好的技术公司变成一家好的产品公司。现在，我们希望从一家拥有好产品的公司变成一家真正的好公司。Q9：中国与发达国家在检测项目上存在差距，此前你在接受采访时曾表示，希望将200项适合国内、目前尚未开展的检测项目引入，当初设定的这个目标进展如何？栗琳：我们达成了至少 1/4 。今年豪思取得的二类证会破 50 张，当然，我们离这200项都实现还很远，但是已经在做这件事情的路上了。Q10：与国际相比，国内质谱行业目前在什么样的水平？质谱技术在中国落地有哪些问题，豪思是如何解决这些问题的？栗琳：国际上的检验科，20%收入大概来自于质谱检测。反观国内，不足1%。假设国内能达到20% ，整个市场每年的需求大概在 1000 亿。这是一项新技术，相对比较复杂。中国医院的检验科非常忙，医疗系统压力非常大，所以更需要容易上手的产品，一键式出报告的检验仪器，这是我们在做的事情。为此，我们做了很多尝试，把复杂的化学方法下沉成一个简单的产品。我们和清华深圳机器人研究院研发了一款机械臂，替代人手，减低所有临床端的操作步骤。我们甚至做了匹配的 AI 识别系统，因为在做实验的时候，有时候液体上会分层，机器人需要感知密度的梯度变化，这样比人更准确。更重要的是，我们可以把产品下沉，实现任何一个没有分析化学背景的人也可以操作。Q11：从科学家到创业者，你自己最大的变化是什么？作为创始人，最明显的成长或者变化是什么？栗琳：有无数的坑和失败的经验，很多教训是挖掘出来的。创业这几年，我自己最大的改变是心大了，更有韧性了。做科研时，我们看的是每一个科学的突破，需要在短时间内迅速地在科学上最容易破冰的点去破冰。而我以前是很好的短跑者，擅长拼速度、冲力和科研上的好想法。创业却是马拉松，我们的输赢不在一城一池上，我们需要的是战略。在这个过程里，我慢慢地从短跑者变成马拉松的长跑运动员，这需要非常高的韧性。尤其是我们经历了疫情，还经历了经济周期。但是，永恒的不变，其实是改变。面对很多不确定性和不稳定性，以及经济面的起起伏伏，我自己的韧性是越来越大了，心越来越大了。我希望做一个很好的马拉松赛手。我们每年年终的时候都有一个“改变自己计划”，我会发小信封联系更多的员工，让他们匿名写出我的三个优点、三个缺点、三个建议。我非常幸运的是，有很好的合作伙伴。我们合伙人系统应该是行业内最稳定的，他们来自于不同领域，可以给我更好的意见和反馈。我们之间也碰撞、争吵，但依旧是背靠背地战斗，互相扶持。他们一直带我去一线，让我看到客户端真实的需求；他们也会拨开企业的现状，告诉我什么是一家好公司。这点让我很感恩。我还有一些很好的老师在适当的时候给我指导。Q12：展望未来2-3年，你希望豪思生物成为一家怎样的公司？栗琳：希望豪思是质谱检测行业里的领军公司，所有人提到豪思的时候，都觉得这是一家非常有人性、有格调、对社会有价值的公司。原先我一直在看的是行业第一，行业领先。现在，我更希望做一家对人类健康，对社会有价值的公司。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲：傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲：擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲：离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱，但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长，有许多故事，了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处，温故才可以知新。　　先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析，其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸，下面一个例子，概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分：　　“虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分，但它代表一类高度代谢活性的脂质，脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源，其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时，这种平衡被打乱，导致脂解增加，会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸，油酸(18:1)的含量最高，其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0)，这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3)，二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例，约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事　　气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法，这一方法可追述到上世纪50年代，气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系，1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理，设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱，其内径为4mm，长度为5英尺，固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图　　分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示：图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱　　此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化，1956年James和Martin使用气体密度检测器，并把脂肪酸进行甲酯化，使用阿皮松类高温润滑脂作固定相，可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱：在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂；柱温：197℃；载气：氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯，(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,（13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展　　脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦，所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化，使用最多的是进行甲基化，特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时，尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度，经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸)，但是人们可以通过食物摄取它们，它们存在于血液的血浆中，增加内标物十七酸的量，从而扰乱定量分析。　　进一步讲，FID不能提供分子质量或其他结构特征信息，以便区分不同的脂肪酸，所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开，用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片，通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析，但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度，这种试剂增加了电子亲和力，可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸，这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯，与脂肪酸甲酯相比，它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析，例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids，2008，79：123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下：(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证　　 为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况，下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱　　从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱，如聚二甲基硅氧烷，分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱，如OV-275，OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN)，他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究，研究总结认为：聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离，对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好，就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸　　三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下：　　使用DB-Wax柱，DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱　　其中HP-88 柱的极性最强，是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷，其结构如下图8：图8 HP-88 的分子结构　　HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示　　图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别　　(此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)　　吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等，分析化学，2007，35(7)：998-1003)