办证苏丹标准品

如题,急需检测苏丹红的方法和标准品

国家质检总局出台苏丹红检测标准 《 新京报》（记者郭安）昨天，国家质检总局和国家标准委联合发布食品中苏丹红染料的检测方法，只要使用普通的高效液相色谱仪就能够准确完成检测。该标准自发布之日起实施。　　据介绍，该标准充分考虑我国的实际情况，采用正相吸附和固相萃取原理，一次性去除样品中辣椒色素和番茄色素对食品中苏丹红检测结果的影响，解决了国外检测标准适用范围窄、设备昂贵、操作复杂、成本高等不足。 该标准还适用于含有苏丹红一号、二号、三号、四号等添加剂的化学原料。　　据了解，今年2月英国食品标准管理局宣布收回受苏丹红污染的食品后，国家质检总局立即发出紧急通知，要求生产企业召回受苏丹红污染的食品，对使用苏丹红的食品生产企业进行查处。同时，国家标准委组织有关部门参考国外标准，研究相应的检测方法，对其进行反复验证和比对，经北京、广东、上海等18个省级产品质量检测机构的实际应用，其准确性得到进一步验证。　　在此基础上，国家质检总局和国家标准委昨天批准发布《食品中苏丹红染料的检测方法———高效液相色谱法》国家标准。　　国家标准化委员会有关负责人表示，其实我国很早就具备了检测“苏丹红”的设备和技术能力，但由于缺乏专门检测标准，相关机构在食品检测中没有对是否含有苏丹红一号项目进行检测。

苏丹红事件深思：实施食品安全规范标准刻不容缓 　　自今年2月23日国家质检总局部署在全国彻查苏丹红以来，政府采取了历史上最大规模的食品清查追缴行动，从亨氏美味源辣椒酱到肯德基5种食品，再到国家质检总局公布88种食品含苏丹红成分，越来越多的食品企业受到牵连，涉红食品召回浪潮此起彼伏，消费者在空前关注中迅速提升了食品安全意识，“苏丹红”已在不经意中成为食品安全问题的代名词。追根溯源，发生苏丹红等食品安全事件的根本原因是什么?　　苏丹红等食品安全事件一再表明，食品安全问题发生于食品，披露于检验，但源自食品的生产和流通过程，相关食品企业未能从源头上对生产流通过程进行有效的安全规范管理是发生苏丹红等食品安全事件的根本原因。　　党和政府对食品安全问题极为关注，在国务院去年9月下发的《国务院关于进一步加强食品安全工作的决定》中强调要尽快构建食品安全标准体系。在这一形势下，国家认监委提出并归口、国家质检总局批准发布的我国食品行业第一个安全规范标准SN/T1443.1－2004《食品安全管理体系要求》已于去年12月正式实施（中央电视台新闻联播已做报道），是实施食品安全管理体系认证、官方验证和监督管理的依据。这是国家质检总局和国家认监委为解决食品安全问题所采取的根本性措施之一。　　《食品安全管理体系 要求》标准在国际上首次提出了“食品安全管理原则”和“食品安全管理体系”定义，经专家审定，该标准达到国际先进水平，填补了我国在相关领域的空白。该标准以HACCP（危害分析与关键控制点）体系为核心，融入了管理体系要素，结合我国国情并注重与国际接轨，对食品原料生产、采购、加工、包装、储藏、运输、销售的全过程都做出了规范性安全管理和操作要求，其实施将推动我国食品企业建立一整套先进、科学的食品安全管理体系，从源头上解决食品安全问题。　　苏丹红事件表明，仅靠对食品成品的检验和查处不足以从根本上解决食品安全问题，国家在食品中禁用的工业原料有数千种，不可能在食品出厂时全部检验。国家质检总局发布的《食品安全管理体系 要求》标准要求食品企业在遵守法律法规的基础上建立针对食品危害的全程预防性管理体系，在所生产食品的供应商管理、原料采购控制直到销售的全过程中，对可能被引入、产生或增长的所有生物、化学或物理危害进行识别、预防和控制，将这些危害防止、消除或降低到可接受水平。标准强调以消费者食用安全为关注焦点，要求食品企业对其出厂食品的消费者食用安全状况进行监视与评价，针对可能出现的食品安全问题预先建立并在必要时实施相应的预警防范机制和产品召回计划，并对发生紧急情况时的应急预案、以及危害可追溯性记录系统、产品安全特性检验做出了明确规定。食品安全重在预防，从可操作性和现实性出发，在食品企业建立并实施有效的预防性食品安全管理体系是解决苏丹红等食品安全问题的根本途径。　　广州田洋公司生产销售含苏丹红食品已长达三年，并导致亨氏、肯德基等30家企业88种食品含苏丹红成分，一些消费者食用含苏丹红食品可能已有三年之久，专家建议经常食用含苏丹红食品的消费者应做肝部检查,这一结果意味深长。以苏丹红为代表的各种有害物质通过被污染食品正在时刻威胁着人民的生命安全和身体健康，任何赔偿都不能挽回健康损失，重要的是，不能再让食品安全问题轻易发生了，对此，全社会都应负起责任，政府和食品企业更是责任重大。现在，国家质检总局已发布实施《食品安全管理体系 要求》标准，在食品企业贯彻实施这一标准，建立、运行和验证有效的食品安全管理体系，从源头上解决食品安全问题已经刻不容缓。　　食品安全问题是复杂的，解决食品安全问题就更加复杂，但我们应该有信心，在政府有力的监管和推动下，经过食品行业的不懈努力，食品安全状况的明显改善一定会实现。（人民网北京4月27日讯）　　相关资料：食品安全管理体系介绍　　1．食品安全管理体系　　食品安全管理体系是在食品安全方面对组织进行指挥和控制的管理体系，是食品安全管理原则应用的结果。　　HACCP体系是针对食品安全显著危害的控制体系，是HACCP原理应用的结果。　　食品安全管理体系包含了HACCP体系，并以HACCP体系为核心。　　2．食品安全管理原则　　食品安全管理原则是进行食品安全管理活动的系统性指导准则，包括了HACCP原理。继HACCP原理之后，食品安全管理原则的提出是食品安全理论的又一新发展。　　在中国国家质检总局（AQSIQ）2004年发布的《食品安全管理体系 要求》标准中提出的食品安全管理原则如下：　　原则1 以消费者食用安全为关注焦点　　原则2 实现管理承诺和全员参与　　原则3 建立食品卫生基础　　原则4 应用HACCP原理　　原则5 针对特定产品和特定危害　　原则6 依靠科学证据　　原则7 采用过程方法　　原则8 实施系统化和可追溯性管理　　原则9 在食品链中保持组织内外的必要沟通　　原则10 在信息分析的基础上实现体系的更新和持续改进　　在国际食品法典委员会（CAC）1997年发布的《HACCP体系及其应用准则》中提出的HACCP原理如下：　　原理1 进行危害分析　　原理2 确定关键控制点　　原理3 确定关键限值　　原理4 建立关键控制点的监控系统　　原理5 建立纠偏行动计划　　原理6 建立验证程序　　原理7 建立文件和记录保持系统　　3．《食品安全管理体系 要求》标准的主要内容　　前言　　引言　　0.1 总则　　0.2 食品安全管理原则　　0.3 HACCP原理　　0.4 与GB/T19001的关系　　0.5 与其他管理体系的关系　　1 范围　　2 规范性引用文件　　3 术语和定义　　4 食品安全管理体系　　4.1 总要求　　4.2 文件要求　　4.2.1 总则　　4.2.2 食品安全手册　　4.2.3 文件控制　　4.2.4 记录控制　　5 管理职责　　5.1 管理承诺　　5.2 以消费者食用安全为关注焦点　　5.3 食品安全方针　　5.4 策划　　5.4.1 食品安全目标　　5.4.2 食品安全管理体系策划　　5.5 职责、权限与沟通　　5.5.1 职责和权限　　5.5.2 HACCP小组组长　　5.5.3 内部沟通　　5.5.4 外部沟通　　5.6 管理评审　　5.6.1 总则　　5.6.2 评审输入　　5.6.3 评审输出　　6 食品卫生管理　　6.1 总则　　6.2 卫生条件的确定　　6.3 HACCP前提计划的制定与实施　　6.3.1 总则　　6.3.2 SSOP计划　　6.3.3 人力资源保障计划　　6.3.4 基础设施保障维护计划　　6.3.5 原辅料采购卫生保障计划　　6.3.6 产品包装、储藏、运输和销售防护计划　　6.3.7 产品标识和可追溯性保障计划　　6.3.8 其他基础性HACCP前提计划　　6.3.9 产品类别性HACCP前提计划　　6.4 资源提供　　7 安全产品实现与保障　　7.1 总则　　7.2 与安全产品有关的要求的确定　　7.3 危害分析的预备步骤　　7.3.1 HACCP小组的组成　　7.3.2 产品特性和销售方式的描述　　7.3.3 预期用途和消费群体的确定　　7.3.4 流程图的制定与确认　　7.3.5 特定环境因素的识别　　7.4 危害分析的基本步骤　　7.4.1 危害识别　　7.4.2 危害评估　　7.4.3 控制措施的制定　　7.4.4 危害分析报告　　7.5 HACCP计划的制定与实施　　7.5.1 总则　　7.5.2 关键控制点的确定　　7.5.3 关键限值的确定　　7.5.4 关键控制点的监控　　7.5.5 关键控制点的纠偏行动　　7.5.6 HACCP计划运行的验证　　7.5.7 HACCP计划运行的记录　　7.6 监视和测量设备的控制　　7.7 不安全产品处置　　7.8 消费者食用安全的监视与评价　　7.9 HACCP后续计划的制定与实施　　7.9.1 总则　　7.9.2 预警反应计划　　7.9.3 产品召回计划　　7.9.4 应急预案　　7.10 危害可追溯性记录系统　　8 验证、分析和改进　　8.1 总则　　8.2 验证　　8.2.1 内部审核　　8.2.2 过程的监视、测量和确认　　8.2.3 产品的监视、测量和确认　　8.3 信息分析　　8.4 更新　　8.5 改进　　8.5.1 持续改进　　8.5.2 纠正措施

请教各位大侠，有没有人做过关于蛋中苏丹红残留标准品的研制的呀，关于苏丹红标准品的研制方法也行，请各位帮忙给点相关资料呗

急急急！求进出口食品中苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的测定SN/T 1590-2014 标准，可以购买，不胜感激！

食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法1 范围本标准适用于食品中苏丹红染料的检测。本标准规定了食品中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的高效液相测定方法。方法最低检测限：苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ均为10ug/kg.2 术语和定义2.1 苏丹红属偶氮系列化工合成染料。3 方法要点样品经溶剂提取、固相萃取净化后，用反相高效液相色谱——紫外可见光检测器进行分析，采用外标法定量。4 试剂与标准品4.1 乙腈色谱纯4.2 丙酮 色谱纯、分析纯4.3 甲酸 分析纯4.4 乙醚 分析纯4.5 正己烷 分析纯4.6 无水硫酸钠 分析纯4.7 层析柱管：1cm（内径）×5cm（高）的注射器管。4.8 层析用氧化铝（中性100目~200目）：105℃干燥2h，与干燥器中冷至室温，每100g中加入2mL水降活，混匀后密封，放置12h后使用。 注：不同厂家和不同批号氧化铝的活度有差异，须根据具体购置的氧化铝产品略做调整，活度的调整采用标准溶液过柱，将1ug/mL的苏丹红的混合标准溶液1mL加到柱中，用5%丙酮正己烷溶液60mL完全洗脱为准，4种苏丹红在层析柱上的流出顺序为苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅲ，可根据每种苏丹红的回收率作出判断。苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ的回收率较低表明氧化铝活性偏低，苏丹红Ⅲ的回收率偏低时表明活性偏高。4.9 氧化铝层析柱：在层析柱管底部塞入一薄层脱脂棉，干法装入处理过的氧化铝至3cm高，轻敲实后加一薄层脱脂棉，用10mL正己烷预淋洗，洗净柱中杂质后，备用。4.10 5%丙酮的正己烷液：吸取50mL丙酮用正己烷定容至1L。4.11 标准物质：苏丹红、苏丹红、苏丹红、苏丹红；纯度≧95%/4.12 标准储备液：分别称取苏丹红、苏丹红、苏丹红及苏丹红各10mg（按实际含量折算），用乙醚溶解后用正己烷定容至250mL。4 仪器与设备5.1高效液相色谱仪5.2分析天平5.3旋转蒸发仪[

一、案例2005年2月18日，英国最大的食品制造商第一食品公司生产的沙司中发现了被欧盟禁用的“苏丹红一号’’色素。而这些沙司又卖给了大量食品厂商和超市卖场。从此，苏丹红成为全世界食品安全问题的代名词。苏丹红事件已过去几年了，但随后与苏丹红相关联的食品安全事件还时有发生，如红心鸭蛋等，有效的预防措施是随时进行检查，将可能受到苏丹红污染的食品杜绝在人们的消费前，才能保证食品消费的安全。二、选用的国家标准GB／T 1968l一2005食品中苏丹红染料的检测方法——高效液相色谱法。三、测定方法1．样品处理(1)粉状样品(如辣椒粉等) 准确称取样品1．000～5．000g于锥形瓶中，加入10～30mL正己烷，超声过滤5min，再用10mL正己烷洗涤残渣数次，至洗出液无色，合并正己烷液，用旋转蒸发仪浓缩至5mL以下，慢慢加入氧化铝色谱柱中(氧化铝色谱柱的制备方法：在色谱柱管底部塞入一薄层脱脂棉，干法装入处理过的氧化铝3cm高，轻敲实后加一薄层脱脂棉，用10mL正己烷预淋洗，洗净柱中杂质后，备用)，为保证层析效果，在柱中保持正己烷液面为2ram左右时上样，在层析过程中保持柱的湿润，用正己烷少量多次淋洗浓缩瓶，一并注入色谱柱；控制氧化铝表层吸附的色素带宽宜小于O．5cm，待样液完全流出后，视样品中含油类杂质的多少用10～30ml。正己烷洗柱，直至流出液无色，弃去全部正己烷淋洗液，用含5％丙酮的正己烷液60mL洗脱，收集、浓缩后，用丙酮转移并定容至5mL，经0.45μm有机滤膜过滤后待测。(2)油状样品(如红辣椒油、火锅料、奶油等)称取0.500～2.000g样品于小烧杯中，加入适量正己烷溶解(1～10mL)，难溶解的样品可于正己烷中加温溶解，其余同上操作。(3)含水量较多的样品(如辣椒酱、番茄沙司等) 称取10.00～20.00g样品于离心管中，加10～20mL水将其分散成糊状，含增稠剂的样品多加水，加入30mL正己烷：丙酮(3：1)，匀浆5min，3000r／min离心10min，吸出正己烷层，下层再分别用20mL正己烷匀浆两次，离心后合并3次正己烷，加入5g无水硫酸钠脱水，过滤后于旋转蒸发仪上蒸干并保持5min，用5ml,正己烷溶解残渣后，其余同上操作。(4)肉制品(如香肠等) 称取粉碎样品10.00～20.00g于锥形瓶中，加入60mL正己烷充分匀浆5min，滤出清液，再分别用20mL正己烷匀浆两次，过滤后合并3次滤液，加入5g无水硫酸钠脱水，过滤后于旋转蒸发仪上蒸至5ml。以下，其余同上操作。2．样品测定(1)色谱条件①色谱柱：ZorbaxSB—C18 3.5μm，4.6mm×150mm(或相当型号的色谱柱)。②流动相：溶剂A(0.1％甲酸的水溶液：乙腈===85:15)；溶剂B(O.1％甲酸的乙腈溶液：丙酮一80:20)。③流速：1mL／min。④柱温：30℃。⑤检测波长：苏丹红I 478nm；苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ520nm，于苏丹红I出峰后切换。⑥进样量：10μL。(2)标准曲线的制作 吸取标准储备液O、0.1ml、O.2ml、O.4mL、O.8mL、1.6mL，用正己烷定容至25mL，此标准系列使用液浓度为O、0.16μg／mL、O.32μg／mL、0．64μg／ml、1.28μg／mL、2.56μg／mL，取10μL按色谱条件进样测定，并绘制标准曲线。(3)样品测定 依色谱要求条件，进样操作，测得结果，代入公式计算。3．结果计算R=C×V/m式中 R——样品中苏丹红的含量，mg／kg；C——由标准曲线得出的样液中苏丹红的浓度，μg／mL；V——样液定容体积，mL；m——样品质量，g。4．试剂①乙腈：色谱纯。②丙酮：色谱纯、分析纯。③甲酸：分析纯。④乙醚：分析纯。⑤正己烷：分析纯。⑥无水硫酸钠：分析纯。⑦色谱柱管：lcm(内径)×5cm(高)的注射器(管)。⑧色谱用氧化铝(中性100～200目)：105℃干燥2h，于干燥器中冷至室温，每100g中加入2mL水降活，混匀后密封，放置12h后使用。⑨5％丙酮的正己烷溶液：吸取50mL丙酮用正己烷定容至1L。⑩标准储备液：分别称取纯度≥95％的苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ及苏丹红Ⅳ各10.Omg(按实际含量折算)，用乙醚溶解后用正己烷定容至250mL。5．仪器①高效液相色谱仪(配有紫外可见光检测器)。②分析天平：感量0.1mg。③旋转蒸发仪。④均质机。⑤离心机。⑥O.45μm有机滤膜。

苏丹红是应用于油彩、蜡、地板蜡和香皂等化工产品中的一种非生物合成着色剂，不允许在食品中使用。 GB/T19681－2005《食品中苏丹红染料的检测方法／高效液相色谱法》的检验方法标准是比较规范的，有很强的操作性，但在实际运用中，笔者以为还应注意以下几个方面： 溶剂对苏丹红测定结果的影响 1.用乙醚、正己烷作为溶剂配标准溶液时，苏丹红分为苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，其中按国家标准检测方法配制标准溶液母液时，用乙醚溶解后，用正己烷定容，并用正己烷稀释配制标准溶液使用液（系列标准溶液）进行测定。如苏丹红（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）混合标准系列溶液不经过氧化铝层析柱处理，直接进样测定时，苏丹红（Ⅰ、Ⅱ）出的峰的峰形很好，但是苏丹红（Ⅲ、Ⅳ）出的峰的峰形较差，甚至低浓度的混合标样中苏丹红（Ⅲ）不出峰，苏丹红（Ⅳ）出的峰不象峰的样子，标准曲线的线性非常差。如果把标准系列溶液同样品一样经过氧化铝层析柱固相萃取处理后蒸干，用丙酮溶解并定容，再进样测定时，苏丹红（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）出的峰的峰形非常好，检测结果也理想。 2.用丙酮、乙腈作为溶剂配标准溶液时，分别称取苏丹红（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ），在丙酮中溶解并定容，用乙腈稀释，再同体积混合并配制混合标准系列溶液进行测定。如苏丹红（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）混合标准系列溶液不经过氧化铝层析柱处理，直接进样测定时，苏丹红（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）出的峰的峰形非常好，标准曲线的线性也好，检测结果也理想。如果把标准系列同样品一样经过氧化铝层析柱固相萃取处理蒸干后，用丙酮溶解并定容，再进样测定时，苏丹红（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）出的峰情况不太好，标准曲线的线性非常差。 氧化铝活化和降活化对苏丹红测定结果的影响 1.氧化铝不活化时，层析用中性氧化铝（100至200目）不活化直接使用做层析柱，后标样和样品通过该层析柱固相萃取处理蒸干后，用丙酮溶解并定容，再进样测定时，色谱图中苏丹红Ⅳ周围杂峰较多，不好判断被测组分的峰。 2.氧化铝活化而不降活化时，取一定量的层析用中性氧化铝（100至200目）放在高30×ф70的称量皿中，在恒温干燥箱中100至105℃活化（烘干）4个小时后，干燥器中冷却至室温做层析柱，后标样和样品通过该层析柱固相萃取处理蒸干后，用丙酮溶解并定容至5mL，经0.45μm有机滤膜过滤后进样测定时，色谱图中苏丹红（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）基本上没有峰。 3.氧化铝活化并降活化时，称取一定量的层析用中性氧化铝（100目至200目）放在高30×ф70的称量皿中，在恒温干燥箱中100至105℃活化（烘干）4个小时，于干燥器中冷却至室温后，每100g氧化铝加入2.2mL高纯水，并盖好称量皿的盖子摇匀，放在干燥器中平衡。平衡时间为13至18个小时，摇匀后按标准做法做层析柱，后标样和样品通过该层析柱固相萃取处理蒸干后，用丙酮溶解并定容至5mL，经0.45μm有机滤膜过滤后进样测定时，色谱图中苏丹红（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）出的峰形特别好，也没有杂峰，检测结果也理想。 结 论 1.检测过程中，标准物质乙醚溶解用正己烷定容，并用正己烷稀释配制的标准系列溶液不能直接进标样测定，而必须经氧化铝层析柱固相萃取处理蒸干后，用丙酮溶解并定容，再进样测定。 2.检测过程中，标准物质用丙酮溶解并定容，再用乙腈稀释配制的标准系列溶液不能用氧化铝层析柱处理，因为丙酮是解吸液，含丙酮的标准溶液通过层析柱时，吸附、洗涤、解吸过程中，不到解吸步骤，一部分就被测物解吸出去，影响结果，因此直接进样测定就可以。但是样品必须按国标方法处理后进样，固相萃取的样品不能含丙酮。样品处理用的层析柱用氧化铝的活性，用做回收率方式调整最好。 3.层析用氧化铝活化时，应注意活化温度及活化时间，降活化时应注意加水量及平衡时间。样品处理用的氧化铝与标样处理用的氧化铝最好在一个器皿中一次活化，并降活化氧化铝，否则对样品检测结果有影响。

我想看一下化妆品中苏丹红的限量规定，在哪个标准里，是在化妆品卫生规范里面吧，可是找不到究竟哪个是苏丹红。有人做过吗，给我讲讲，谢谢了

最近刚开始作苏丹红检测，发现按国标法检测作标准曲线时，样品与标准品的苏丹2，苏丹3的保留时间对不上？过柱后作的标样作标准曲线也是如此，请诸位大侠指点

大家有没有做过苏丹红的国标啊？标品是按照国标用正己烷配制好还是用丙酮配制？1、我查阅文献发现很多人说标准曲线用丙酮溶解配制直接进样，而样品加标回收的实验加拿正己烷稀释的标品，是这样吗？2、大家做过国标的定量限吗？国标检出限是10μg/kg，定量限就是30μg/kg，若样品为辣椒油0.5g，那加标岂不是只加15ng？（不知道我这么算是不是对的）这么低能做出来吗？大家做的都是多大浓度？3、大家做苏丹红方法的验证时，标准曲线都是多大浓度？我用丙酮配制，100ppb的峰都很小！4、做加标回收都做的多大浓度？我最近在做苏丹红，困惑特别多，希望大家多多指导一下！

如题，蛋制品苏丹红检测的前处理大家使用的是什么方法，文件上参照GB/T19681 ,但是该标准上没有蛋制品这一类

这段时间配苏丹红标准溶液，结果发现不能完全溶解，如果单用正己烷溶解定容苏丹红，都不能完全溶解。 用国标法乙醚溶解正己烷定容，只有苏丹红二可以完全溶解，Ⅲ和Ⅳ依旧不能溶解，而且有Ⅲ有絮状物，过了几天也没有改善；Ⅳ是清亮的液体。后来就在容量瓶里加了一些正己烷，也没啥变化，有过几天发现Ⅲ和Ⅳ里都有絮状物，Ⅲ看起来比较混。之前还用四氢呋喃溶解过，只是在容量瓶中加入正己烷后，有挂壁现象。网上还有用丙酮，乙腈，氯仿溶解的，也不知效果怎么样，大家怎么看，希望做过的大师帮我一下。

苏丹红分析国标生效 中国色谱网(2006-11-6 9:19:45) 2005年3月29日，大连产品质量监督检验所食品检验中心开发的食品中苏丹红染料检测方法——高效液相色谱法，正式被国家质检总局和国家标准化管理委员会联合确定为苏丹红检测法首个国家标准，该标准于3月29日晚生效。今年2月，英国食品标准管理局宣布收回受到苏丹红污染的食品，2月23日，国家质检总局发出紧急通知，要求各地质检部门加强对含有苏丹红（一号）食品的检验监管工作。虽然有欧盟的检测方法做借鉴，但其成本高，时间紧，对操作人员要求很高，根本不可能在短期内实现全国普及。 　 2月24日，市质检所食品检验中心“临危授命”，立刻组织人员对检测方法进行攻关，开展专项研究工作。大连设计了3套试验方案，没想到第一种方案就获得成功，率先在全国攻破了苏丹红检测的难题，而这个过程只用了一周时间。3月初，大连就已经开始在全国办班培训。 　 今年50岁的高级检验师潘炜担当了此次攻克苏丹红检测难题的“主攻手”。 　 大连攻克苏丹红检测难关后，立刻向相关部门进行申报。经国家标准化管理委员会组织有关部门参考国外标准，对其进行反复验证和比对，经北京、上海、广东等18个省级产品质量检测机构的实际应用，其准确性得到进一步验证。3月29日晚，国家质检总局和国家标准委批准发布《食品中苏丹红染料的检测方法—高效液相色谱法》为国家标准。 　 据市质检所工作人员介绍，由大连研制的这套标准规定了苏丹红系列染料的测定方法，适用于食品中苏丹红染料的检测，使用普通的高效液相色谱仪就能够准确完成。标准的制订充分考虑我国的实际情况，采用正相吸附和固相萃取原理，一次性去除样品中辣椒色素和番茄色素对食品中苏丹红检测结果的影响，解决了国外检测标准适用范围窄、设备昂贵、操作复杂、成本高等方面的不足。按照这种方法，全国大部分拥有液相色谱分析仪的质检所都可以准确完成检测任务。

最近在做苏丹红的实验，配了苏丹1~4 1ppm的标准，发现只有3个峰，而第三个峰响应偏大，根据文献判定可能是苏丹3或4，于是单独进了标样3和4，发现在同一时间出峰用的流动相是乙腈：水=90：10 C18的柱子大家遇到过这样的情况吗？会不会是我从国药买的标品有问题呢？

苏丹红国家检测标准[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=40215]苏丹红国家检测标准[/url]

苏丹红属偶氮系列化工合成染料，主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。在食品中非天然存在，并非食品添加剂，有致癌性，因此在食品中应禁用。针对我国一些食品中也可能含有苏丹红色素的情况，我国发布了 GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法 国家标准。样品经溶剂提取、调节活度的中性氧化铝层析柱净化后，用反相高效液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析，采用外标法定量。方法优势 迪马科技开发的食品中苏丹红染料的检测优化方法，参考国标方法 GB/T 19681-2005进行样品提取，净化过程使用商品化的苏丹红检测专用固相萃取柱，无需按照国标方法进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整，有效克服了国标方法手工填装，批次重现性差；方法繁琐，有机溶剂消耗量大；中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定等弊端。 使用ProElut SDH 苏丹红专用固相萃取柱重现性和回收率结果更加稳定可靠。方法检出限优于或满足国标GB/T 19681-2005要求最低检出限10 μg /kg。 以下为详细解决方案，敬请参考！辣椒酱和番茄酱中苏丹红染料的检测1、适用范围 本方案适用于辣椒酱和番茄酱等中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测，方法检出限是1 μg /kg。2、提取(1) 取5.0 g样品，加入20 mL正己烷混合，振荡5 min，超声提取5 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液(2) 将下层残留物用20 mL正己烷按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液；(3) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至近干，再加入5 mL正己烷混匀，待净化。3、净化——ProElut SDH 6 mL（Cat.#65909）a活化：5 mL正己烷活化；b上样：加入待净化液，弃去流出液；c淋洗：依次加入5 mL正己烷，5 mL 1%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液；d洗脱：加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷，收集流出液；e重新溶解：将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干，用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1 mL，供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（[/fo

苏丹红检测方法1 应用范围本方法涉及以辣椒为主要成分的产品中苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号、苏丹红4号、苏丹橙B、苏丹红7B和胭脂树橙的检测。2 定义苏丹红是应用于诸如油彩、蜡、地板蜡和香皂等化工产品中的一种非生物合成着色剂，一般不溶于水易溶于有机溶剂，胭脂树橙是一种食品着色剂但不允许在辣椒粉和调味品中使用。3 方法要点上述着色剂经乙腈提取后，过滤，滤液用反相高效液相色谱仪进行色谱分析。以波长可变的紫外—可见检测器定性与定量。4 试剂与标准品除有特殊指明外，本方法中涉及试剂均为分析纯，实验用水均为蒸馏水、去离子水或相同质量的分析用水。4.1 乙腈 色谱纯4.2 水 色谱级4.3 冰醋酸4.4 氯仿4.5 苏丹红1号(Aldrich Chemical Company)4.6 苏丹红2号（Acros organics 化工合成有机物）4.7苏丹红3号（Acros organics 化工合成有机物）4.8苏丹红4号（Acros organics 化工合成有机物）4.9苏丹橙B（Acros organics 化工合成有机物）4.10 苏丹红7B（Acros organics 化工合成有机物）4.11 胭脂树橙(特殊合成产品)4.12 标准溶液4.12.1 标准贮备液称取50.0mg着色剂（按产品标明的纯度折算成纯着色剂）并按以下方式移入100ml容量瓶定容。着色剂溶解和转移溶剂定容溶剂苏丹红1号乙腈乙腈苏丹红2号乙腈乙腈苏丹红3号氯仿乙腈苏丹红4号氯仿乙腈苏丹橙B乙腈乙腈苏丹红7B乙腈乙腈胭脂树橙氯仿氯仿4.12.1 标准工作液取上述标准贮备液各5ml移入50ml容量瓶中以乙腈定容，再分别从以上容量瓶中吸取0.5ml、1ml、2.5ml、4ml和5ml溶液移入50ml容量瓶中以乙腈定容，此时溶液中各种着色剂的浓度分别为0.5,1,2.5,4和5μg/ml。5 仪器与设备5.1 万分之一天平5.2 250ml具塞三角瓶5.3 直径10cm的漏斗5.4 50ml容量瓶5.5 5ml[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]5.6 100ml量筒5.7 5ml一次性注射器5.8 0.45μm滤膜 5.9 185mm滤纸 5.10 打浆机5.11 Ultra Turrax均质机5.12 配有紫外-可见检测器的高效液相色谱仪5.13 色谱柱 LiChroCART250-4HPLC Cartbridge Supersher 100RP185.14 进样瓶6 样品制备将采集样品放入一个容量较大的密闭容器中混合均匀。对于固体样品要用打浆机或粉碎机磨细。7 操作方法7.1 样品处理7.1.1 甜椒或红辣椒粉称取10g（准确至0.01g）样品于三角瓶中，用量筒加入100ml乙腈。7.1.2 粉状调味品称取5g（准确至0.01g）样品于三角瓶中，用量筒加入100ml乙腈。7.1.3 调味辣椒酱、原味辣椒酱、辣椒油等称取20g（准确至0.01g）样品于三角瓶中，用量筒加入100ml乙腈。7.1.4 Merguez香肠、西班牙加调料的口利左香肠和肉制品称取20g（准确至0.01g）样品于三角瓶中，用量筒加入100ml乙腈。之后在Ultra Turrax中充分混合数分钟，振荡1小时后过滤于三角瓶中。检测样品取样量和其稀释液浓度要视产品中的辣椒含量而定，以符合液相色谱检测限的要求。7.2 高效液相色谱测定7.2.1 流动相溶剂A：酸性水溶液（165ml乙酸溶于1000ml水中）溶剂B：乙腈7.2.2 梯度洗脱时间溶剂A％溶剂B％梯度曲线03070线性20.0595线性30.00100线性42.00100流速:0.7ml/min基线稳定后开始进样两次进样间隙时间为10分钟7.2.3 进样量:10μl 7.2.4检测波长在300nm到600nm波长范围进行扫描,确定三个测定波长（432nm,478nm和520nm）7.2.5 标准曲线用5个标准工作溶液的测定值绘制标准曲线,各种色素的标准曲线分别在最大吸收波长处由5点回归计算（苏丹橙B在432nm波长有最大吸收，苏丹红1号, 苏丹红2号和胭脂树橙在478nm波长有最大吸收和苏丹红3号，苏丹红4号和苏丹红B在520nm波长有最大吸收）。将7.1制好的样过0.45μm的膜装入自动进样器的小瓶后进行液相色谱测定得到结果。标准回归曲线经过每次实验配制的系列标准溶液测定结果的验证。7.3 计算着色剂含量按以下公式计算：R=C×V×D/M 单位：mg/kgC-样品中待测组分的浓度,单位：μg/mlM-检测样品取样量（g）V-样品溶液体积（ml）D-样品溶液的稀释倍数8 苏丹红1号8.1 第一步是确定方法的操作条件应用Norm NF V03 110 获得以下操作条件：标准曲线模型是线性的478nm下的检测限是0.013μg/ml478nm下定量的最低浓度为：0.106μg/ml在辣椒粉样品中的添加回收率高于90%对于其它食品基质中的色素方法也进行了研究并可应用类似方法对所有着色剂进行检测。8.2 应用LC/MS确证苏丹红1号对于复杂食品基质本底或一种新的基质本底，确证苏丹红1号分子的存在是非常必要的。如果光谱分析结果不令人满意（如待分析物浓度较低或可能存在结构类似物时）也可以应用这种技术进行确证。8.3 设备8.3.1 液相色谱与电喷雾离子化质谱仪联用8.3.2 色谱柱：PHENOMENEX LUNA C18 3μm 150×2nm 8.3.3 柱温箱温度调至30℃ 8.4 HPLC测定 8.4.1 流动相溶剂A:20%酸性水溶液(0.1%乙酸溶液)溶剂B:80%乙腈流速:0.2ml/min8.4.2 进样量:10μl8.4.3 检测器正电喷雾设定条件: 喷雾电压:5300V 喷雾口电压:120V 周边电压:9.50V 辅助气体温度:300℃ 8.4.4 测定步骤7.12取得的提取物先稀释10倍后再稀释100倍后经0.45μ膜过滤于自动进样瓶中. 8.5 结果 样品中苏丹红1号组分与样准品出峰时间基本一致相对误差为5%,并经质谱检测由m/Z为249和1022的离子定性,误差为0.01u.

苏丹红是一类合成型偶氮染料,其品种主要包括苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号和苏丹红4号,主要用于溶剂、油、蜡、汽油增色以及鞋和地板等的增光。1　性质与结构苏丹红4个主要品种的性质如表1所示,其结构式如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809061331_107554_1643419_3.gif[/img]2　合成方法苏丹红属偶氮染料,偶氮染料是指结构中至少含有一个与sp杂化碳原子相连接的偶氮发色基团的化合物。其合成前体通常是芳香胺,在亚硝酸根离子和酸性条件下,芳香胺转化成重氮化离子,这种重氮化离子是一种相对较弱的亲电子试剂,并且能与带有供电子的芳香化合物发生偶氮偶合反应,从而形成偶氮化合物。在一定条件下,偶氮基团被裂解,生成两个氨基化合物。偶氮化合物的偶合及还原裂解过程如图2所示。苏丹红1号就是由苯胺重氮化,与2 萘酚偶合制得的。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809061332_107555_1643419_3.gif[/img]3　检测方法欧盟曾发布决议,决定对来自非成员国的进口红辣椒及其产品中苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号和猩红(或称为苏丹红4号)进行检测,并规定进境红辣椒及其产品需随附能够证明其不含各类苏丹红的分析报告。近来,对食品中的苏丹红的检测也倍受关注。一般采用的方法有紫外光谱、液相、液相 质谱联用等分析手段。欧洲委员会健康与消费者保护综合委员会第四分委员会发布了标准方法,本方法涉及以辣椒为主要成分的产品中苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号、苏丹红4号、苏丹橙B、苏丹红7B和胭脂树橙的检测。方法是:上述着色剂经乙腈提取后,过滤,滤液用反相高效液相色谱仪进行色谱分析,以波长可变的紫外 可见检测器定性与定量。色谱条件是,流动相溶剂A为酸性水溶液(165mL乙酸溶于1000mL水中),溶剂B为乙腈,流速控制在0 7mL/min,进样量为10μL,检测波长在300～600nm,确定3个测定波长(432nm、478nm和520nm)。应用液相色谱与电喷雾离子化质谱仪联用也可以帮助确证苏丹红1～4号产品的存在。以上是测定苏丹红比较成熟的方法,但我国在这方面的工作开展较慢,很少有相关文献涉及分析辣椒样品中此种染料的方法。因此,我国也在积极地研究能有效检测食品中苏丹红的方法。编者注:国家质检总局和国家标准委于2005年3月29日正式批准发布《食品中苏丹红染料的检测方法———高效液相色谱法》国家标准,该标准自发布之日起实施。今后我国的苏丹红检测将采用“正相吸附和固相萃取”原理,一次性去除样品中辣椒色素和番茄色素对检测结果的影响。4　应用及市场苏丹红是一种常用于溶解剂、机油、蜡和鞋油等产品染色的黄溶剂染料,广泛应用于各种产品的着色剂,诸如纺织品、纸张、皮革、汽油、食品、化妆品等行业。早期研究表明,苏丹红本身不会对人体产生有害的影响,但可以在环境中能以不同途径还原降解为芳香胺类化合物,苯胺对人体具有强烈的致癌作用,所以苏丹红染料不能作为食品添加剂使用。由于2002年研究人员发现苏丹红染料可以造成人类肝脏细胞的DNA突变,显现出可能致癌的特性。近日,英国癌症研究所的一位研究人员表示,与类似抽烟这样的常见致癌因素相比,“苏丹红1号”引发的癌症风险是很小的。英国食品标准局主管约恩贝尔于近日向公众保证说,“苏丹红1号”可能增加患癌症的几率,但根据目前这批食品中的含量水平,致癌几率非常低,但不应该再食用。因此,在世界上很多国家都已明令禁止苏丹红用在食品中。目前,国内使用的苏丹红大部分都是进口的,而且应用的领域不是很多(参考价格440元/250mg,根据纯度的不同价格差异较大)。由于此次苏丹红事件会对市场产生很大的影响,对苏丹红在其他方面的使用也会更加谨慎,市场前景尚不确定。

苏丹红属偶氮系列化工合成染料，主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。在食品中非天然存在，并非食品添加剂，有致癌性，因此在食品中应禁用。针对我国一些食品中也可能含有苏丹红色素的情况，我国发布了 GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法 国家标准。样品经溶剂提取、调节活度的中性氧化铝层析柱净化后，用反相高效液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析，采用外标法定量。方法优势 迪马科技开发的食品中苏丹红染料的检测优化方法，参考国标方法 GB/T 19681-2005进行样品提取，净化过程使用商品化的苏丹红检测专用固相萃取柱，无需按照国标方法进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整，有效克服了国标方法手工填装，批次重现性差；方法繁琐，有机溶剂消耗量大；中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定等弊端。 使用ProElut SDH 苏丹红专用固相萃取柱重现性和回收率结果更加稳定可靠。方法检出限优于或满足国标GB/T 19681-2005要求最低检出限10 μg /kg。 以下为详细解决方案，敬请参考！辣椒酱和番茄酱中苏丹红染料的检测1、适用范围 本方案适用于辣椒酱和番茄酱等中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测，方法检出限是1 μg /kg。2、提取(1) 取5.0 g样品，加入20 mL正己烷混合，振荡5 min，超声提取5 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液(2) 将下层残留物用20 mL正己烷按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液；(3) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至近干，再加入5 mL正己烷混匀，待净化。3、净化——ProElut SDH 6 mL（Cat.#65909）a活化：5 mL正己烷活化；b上样：加入待净化液，弃去流出液；c淋洗：依次加入5 mL正己烷，5 mL 1%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液；d洗脱：加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷，收集流出液；e重新溶解：将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干，用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1 mL，供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4

国标中测定番茄红素的方法中，以苏丹一号色素为标准样品测定标准曲线，哪位前辈知道去哪买苏丹一号色素的标准品？

关于山西旺龙神农药业有限公司等七家企业产品检出苏丹红或松香酸的通告　　在全国范围内组织对风湿关节炎片和跌打丸2个品种进行了专项监督抽验，分别从药品生产、经营和使用环节抽取了158批次跌打丸和155批次风湿关节炎片。经青岛市食品药品检验检测中心按照补充检验方法检验，发现标示为山西旺龙神农药业有限公司生产的2批跌打丸检出苏丹红I和苏丹红Ⅳ；标示为吉林省通药制药集团股份有限公司和吉林省华侨药业有限公司生产的共4批跌打丸检出松香酸。经青海省食品药品检验所按照补充检验方法检验，发现标示为长春银诺克药业有限公司、吉林省红石药业有限公司、吉林省跨海生化药业制造有限公司和沈阳东新药业有限公司生产的共12批风湿关节炎片检出松香酸（详情见附件）。苏丹红是化学染色剂，常被用于劣质血竭等药材的非法染色。毒理学研究表明，苏丹红对人体具有明显的毒性作用，在中药材、中药饮片和中成药中均不得检出。松香酸是松香的主要成分，松香常被用于乳香、没药、血竭等药材的掺假。目前松香酸对人体有害尚不确定，但在含乳香、没药、血竭的中成药中不得检出。近年来，食品药品监督管理部门在监督检查及抽验中发现，劣质血竭药材有用苏丹红非法染色、以次充好的现象，乳香、没药、血竭等含树脂类药材中有非法掺入松香、以假充真的现象。本次抽验发现的问题属于企业违法添加还是购进的中药饮片存在质量问题，当地食品药品监督管理部门正在调查当中。无论哪种情形，都说明企业质量管理存在严重缺陷，难以确保药品质量安全。检检出苏丹红和松香酸的药品名单跌打丸山西旺龙神农药业有限公司山西省侯马经济技术开发区文明路589号董 生20130102国家食品药品监督管理总局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2014002检出苏丹红I、苏丹红Ⅳ青岛市食品药品检验检测中心20121004通药制药集团股份有限公司通化市修正路39号李志宝120402国家食品药品监督管理总局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2014007检出松香酸120601120901吉林省华侨药业有限公司吉林省松原市青年大街2499号胥凤琴20120801风湿关节炎片长春银诺克药业有限公司长春九台经济开发区群英大路888号刘晓峰20120501国家食品药品监督管理总局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2014007检出松香酸青海省食品药品检验所吉林省红石药业有限公司长春市绿园区翔龙路17号代振文20130901201309022013110120131201201401012014040

标准中苏丹红HPLC方法最低检出限均为10ug/kg,我们所做的方法检出限比标准要求的结果高，具体做法为在空白样品中加入标准品，当信噪比为3时，作为苏丹红的最低检出量，用对照品加入量除以空白样称样量得方法检出限。请问方法检出限还有其他作法吗，请回复，谢谢

做苏丹红检测时，用的是很久以前配的标准溶液，做了苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ号，按照ＧＢ／Ｔ１９６８１-２００５做的，结果只出了三个峰，苏丹红Ⅲ没出峰，结果我把苏丹红Ⅲ,Ⅳ单独进样检测，发现他们的出峰时间一样，这能说明Ⅲ转化成Ⅳ了吗？有人碰到这样的情况吗？多谢！